CH239341A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr.     2-37187.       Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Es     wurde    gefunden, dass ein wertvoller       Azofarbstoff    hergestellt werden kann, wenn       man        tetrazotiertes        3-Oxy-3'-methoxybenzidin     einerseits     mit.Salicylsäure    und anderseits mit  7.

   -     (4'-Aminophenyl),-    3     -methyl-    5     -pyrazolon     kuppelt, die erhaltene     Aminodisazoverbin-          dung    dianotiert und mit     1-(4'-Oxy-3'-carboxy-          phenyl-3-methyl-5-pyrazolon    kuppelt.  



  Der neue Farbstoff ist ein dunkles Pulver,  das sich in Wasser mit     orangebrauner,        in    ver  dünnten Alkalien mit braunroter und in kon  zentrierter Schwefelsäure mit     fuchsinroter     Farbe löst und Baumwolle nach dem ein  oder     zweibadigen        Nachkupferungsverfahren     in waschechten, roten Tönen färbt.  



  Das für das vorliegende Verfahren be  nötigte     3-Oxy-3'-methoxybenzidin    kann nach  den Angaben des Hauptpatentes hergestellt       werden.     



  Die     Tetrazotierung    des     3-Oxy-3!-methoxy-          benzidins    erfolgt in     bekannter    Weise. Die  Kupplung der     Tetrazoverbindung    mit den  oben genannten     Azokomponenten    wird zweck-    mässig in zwei Stufen durchgeführt, derart,  dass man zuerst nur eine einseitige Kupplung  mit     ,Salieylsäure    und hierauf die weitere       Kupplung    mit     1-(4'-Aminophenyl)-3-methyl-          5-pyrazolon        bewirkt.    Beide Kupplungen wer  den     zweckmässig    in alkalischem,

       zum    Beispiel       Alkalicarbonat    oder     Alkalihydroxyd    oder  beide enthaltendem Medium durchgeführt.  



  Die Dianotierung der     Aminodisazoverbin-          dung    kann     zweckmässig    auf     indirekte    Weise  vorgenommen werden, indem man beispiels  weise eine mit der     nötigen    Menge Nitrit ver  setzte alkalische Lösung der genannten Ver  bindung ansäuert. Die letzte Kupplung wird  ebenfalls in alkalischem     Medium    vorgenom  men.

           Beispiel:     5,75 g     3-Oxy-3'-methoxybenzidin    werden  in üblicher Weise     in    Gegenwart von Salz  säure mit     Natriumnitrit        tetrazotiert.    Die klare  Lösung der     Tetrazoverbindung    wird bei 5   mit einer     Lösung    von 3,46 g     Salicylsäure    und  6 g     Natriumhydroxyd    in 40     cm3    Wasser ver-      einigt.

   Man rührt Stunde bei 4-6 ,  fügt eine Lösung von 4,73 g     1-(4'-Amino-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon    und 2     g        Na-          triumhydroxy    d in 50     ein'    Wasser hinzu und  rührt 1 Stunde bei     10-12     und     20-25    Stun  den bei 15-20 . Nach dem Abstumpfen mit  Salzsäure wird der     Disazofarbstoff        abfiltriert     und unter Zusatz von 2 g     Natriumhydroxyd     in 400 cm' Wasser bei 50  gelöst.

   Man fügt  zu der Lösung des Farbstoffes 25 cm'     n-Na-          triumnitrit.    Nach Zugabe von 100 g Eis wer  den 65 cm'     2n-Salzsäure    zugestürzt. Die     Di-          azotierung    ist nach     25stündigem    Rühren bei  10-15  beendigt.

   Der     Diazodisazofarbstoff     wird durch Zusatz von Kochsalz abgeschie  den und als feuchte     Paste    eingetragen in eine  Lösung von 5,85 g     1-(4'-Oxy-3'-carboxyphe-          nyl)-3-methyl-5-pyrazolon    und 6 g     Natrium-          hy        droxyd    in 90     ein'    Wasser. Man rührt  1 Stunde bei 10-12  und führt die Kupp  lung bei 18-20  zu Ende. Der     Trisazofarb-          stoff    wird     abfiltriert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man tetrazotiertes 3-Oxy-3'-methoxybenzidin einer seits mit Salicylsäure und anderseits mit 1- (4' Aminophenyl)-3-methyl-5-pyrazolon kup pelt, die erhaltene Aminodisazoverbindung diazotiert und mit 1-(4'-Oxy-3'-carboxyphe- rjyl)-3-metlryl-5-pyrazolon kuppelt.

   Der neue Farbstoff ist ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit orangebrauner, in ver dünnten Alkalien mit braunroter und in kon zentrierter Schwefelsäure mit fuchsinroter Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren in @vaschechten, roten Tönen färbt. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Tetrazoverbin- dung zuerst einseitig reit Salicylsäure und hierauf mit 1-(4'-Aminophenyl)-3-methyl-5- pyrazolon kuppelt.