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On sait depuis longtemps préparer des dispersions en phase aqueuse d'esters polyvinyliques et de copolymères d'esters vinyliques. Ces dispersions sont largement utilisées, entre autres, lorsqu'elles sont pigmentées, dans le secteur des peintures comme couleur de dispersion. Dans le domaine des peintures, il est important que la viscosité de latex,des dispersions soit élevée afin que la peinture ne s'écoule pas du pinceau du peintre.
Jusqu'à présent, pour préparer des latex à haute viscosité, on con- naissait les méthodes suivantes : a) Utilisation d'une concentration élevée du colloïde protecteur.
Cette méthode connue pour la préparation de,latex à haute viscosité n'est pas satisfaisante car, en raison de la concentration élevée en colloïde protecteur dans le bain de polymérisation, la peinture subit le plus souvent une diminution non négligeable de résistance à l'humidité.
En outre, les dispersions qui ont une teneur trop élevée en colloïde protecteur ont une fâcheuse tendance à s'épaissir beaucoup ultérieurement, par suite de la formation de gels du colloïde protecteur à valences secondaires. Ce phénomène se produit par exemple lorsqu'on utilise un alcool polyvinylique ou de la gélatine comme colloïde protecteur.
Il est clair que le processus de formation du film par séchage de la dispersion est d'autant plus gêné que la quantité de colloïde protecteur, qui dans ce processus joue le rôle de corps étranger, est plus grande. Il s'ensuit que, pour maintes applications, on doit se contenter d'une teneur aussi faible que possible en colloïde protecteur, en émulsionnants et en autres additifs. b) Augmentation de la teneur en corps solides.
On peut par ailleurs accroître aussi la viscosité du latex en augmen- tant la teneur en corps solides, ce qui conduit toutefois à une altération des propriétés d'élaboration, par exemple pour les peintures. En outre, même une fai- ble dilution des dispersions de ce genre entraîne une très forte baisse de la viscosité du latex.
La demanderesse a trouvé que l'on pouvait régler à son gré, de pré- férence élever, la'viscosité de latex des dispersions de polymères, tout en main- tenant une faible concentration en colloïde protecteur d'environ 1 à 5% et une teneur en corps solides d'environ 40 à 55%, en ajoutant des composés onium avant et/ou pendant la polymérisation.
Par composés onium, on doit entendre ici des sels d'ammonium et d'oxo- nium à bas poids moléculaire et à poids moléculaire élevé, tels que des sels d'am- monium quaternisés (par exemple des chlorures d'alcoyl-diméthyl-benzyl-ammonium, le reste alcoylique pouvant être un reste laurylique, cétylique ou un reste ana- logue), des homo-polymères et des copolymères quaternisés, solubles dans l'eau de la vinyl-pyridine ou des alcools oxalcoylés aliphatiques, aromatiques ou hydroaro- matiqueso Il est particulièrement avantageux d'utiliser dans le procédé selon l'invention- des composés d'ammonium quaternisés.
Tous les composés énumérés permettent, déjà en très faible quantité, d'accroître remarquablement la viscosité de latex de dispersions d'esters poly- vinyliques préparées avec des colloïdes protecteurs usuels.
La concentration du composé onium, par exemple dans le bain, est en général de 0,001 à 10% par rapport au monomère, de préférence de 0,01-2%. Comme colloïde protecteur, le bain peut contenir des alcools polyvinyliques totalement saponifiés ou partiellement saponifiés ou un dérivé cellulosique soluble dans l'eau ou de l'amidon ou des dérivés de l'amidon. Naturellement, le bain peut également contenir des mélanges des colloïdes protecteurs cités.
Pour la préparation des dispersions d'esters polyvinyliques selon 1 invention, on utilise comme monomères de préférence des esters vinyliques, tels
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que le formiate de vinyle, l'acétate de vinyle, le propionate de vinyle, l'iso- butyrate de vinyle, seuls ou mélangés les uns avec les autres. Comme comonomères à associer à l'ester vinylique, on peut prendre avant tout les esters des acides acrylique, méthacrylique, maléique, fumarique, itaconique.
On ajoute au bain de polymérisation le monomère ou le mélange de mo- nomères à l'état non stabilisé ; l'on peut aussi utiliser un monomère conte- nant un peu de stabilisateur, comme par exemple l'hydroquinone.
On peut ajouter continuellement le monomère ou le mélange de monomères au bain de polymérisation ; bien, on peut l'émulsionner dans le bain avant la polymérisation, ou encore en recouvrir le bain.
Pour assurer une meilleure homogénéité du mélange réactionnel, on peut aussi pomper ce mélange et le mélanger à chaque fois par parties avec les monomères. Il peut également y avoir avantage à opérer en présence de gaz inertes, par exemple d'azote.
On active la polymérisation selon les méthodes usuelles, par exemple à l'aide de peroxydes, tels que l'eau oxygénée, ou de systèmes redox, tels que l'eau oxygénée et le bisulfite.
En général, on effectue la polymérisation à des températures compri- ses entre environ 40 à 120 , de préférence entre 60 et 85 .
Il convient d'effectuer la polymérisation entre pH 3 et pH 8, de pré- férence entre pH 3 et pH 6. Dans certains cas, on peut aussi polymériser en milieu plus acide ou plus alcalin, pourvu que les conditions ne permettent pas une sa- ponification de l'ester vinylique.
Là viscosité de latex, ajustée selon l'invention, des dispersions obtenues est de préférence comprise entre 500 et 200.000 centipoises; cependant, l'on peut aussi obtenir des viscosités de latex supérieures en ajoutant de plus grandes quantités des composés cités.
Les exemples suivants illustrent la présente invention, sans aucune- ment en limiter la portée.
EXEMPLE 1
Dans un grand ballon de verre à 4 tubulures, muni d'un réfrigérant à reflux, de 2 ampoules à brome, d'un thermomètre et d'un agitateur efficace à pla- que perforée (en acier Cr-Ni-Mo 1-8/8/2, 300 tours par minute), on dissout dans 570 parties d'eau 30 parties en poids d'un alcool polyvinylique d'un indice K de 60 (mesuré à 1% dans l'eau) et d'une viscosité d'environ 12 à 20 centipoises en solution aqueuse à 4%.
A la solution aqueuse d'alcool polyvinylique, on ajoute la quantité indiquée dans le tableau suivant de chlorure d'octadécyl-triméthyl-ammonium. On règle ensuite le pH du bain à 3,0 avec de l'acide formique, le pH étant mesuré à l'aide d'une électrode de verre.
Puis, on chauffe le bain à une température intérieure de 80 .
La température du mélange étant de 80 , on ajoute 60 parties en poids d'acétate de vinyle et, par une deuxième ampoule à brome, on ajoute 2,4 parties en poids d'eau oxygénée (à 35%)
Après l'addition de l'acétate de vinyle, la température intérieure descend d'abord à environ 75 . Cependant, pour une température de bain de chauf- fage de 85 , la température intérieure revient à 80 en 15 à 20 minutes environ.
Lorsque le bain de polymérisation a atteint de nouveau une température de 80 , on ajoute continuellement en 2 heures 540 parties en poids d'acétate de vinyle en maintenant la température intérieure à 80-82 .
Remarquons que, pour la polymérisation de l'acétate de vinyle dont
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l'azéotrope avec l'eau bout à environ.67 , une température de polymérisation de 80 est peu usuelle. On effectue la polymérisation à 80 pour montrer avec une netteté spéciale l'effet selon l'invention de l'accroissement de la viscosité du latex.
Lorsque tout le monomère est ajouté, on chauffe pendant encore 30 mi- nutes. Le reflux cessée Vers la fin de la polymérisation, la température intérieu- re s'élève et dépasse 85 . Lorsque cette température est atteinte, on refroidit sous agitation.
On obtient une dispersion d'acétate de polyvinyle ayant une teneur en corps solides comprise entre 50 et 51%, un indice K d'environ 50 à 55 unités et une viscosité de latex selon le tableau suivant. Les viscosités furent détermi- nées avec le viscomètre de précision de Hoeppler. Le tableau montre nettement que la viscosité du latex dépend de la quantité de composés d'ammonium quaternaires ajoutés. Les dispersions qui ont une haute viscosité de latex peuvent cependant très bien être appliquées par enduisage.
TABLEAU.
EMI3.1
<tb>
Quantité <SEP> de <SEP> chlorure <SEP> d'octadécyl- <SEP> Viscosité <SEP> du <SEP> Teneur <SEP> en
<tb>
<tb>
<tb> triméthyl-ammonium <SEP> ajoutée, <SEP> en <SEP> latex <SEP> corps <SEP> solides
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> @
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,0 <SEP> 12,3 <SEP> poises <SEP> 50,8%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,1 <SEP> 96 <SEP> 'poises <SEP> 51,2%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,2 <SEP> 251 <SEP> poises <SEP> 50,8%
<tb>
EXEMPLE 2
On procède comme à l'exemple 1, mais en utilisant un mélange de mo- nomères constitué d'acétate de vinyle et de propionate de vinyle dans un rapport pondéral de 9 : 1.
On obtient les résultats suivants :
EMI3.2
<tb> Parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> composé <SEP> Viscosité <SEP> du <SEP> Teneur <SEP> en
<tb>
<tb> d'ammonium <SEP> quaternaire <SEP> latex <SEP> corps <SEP> solides
<tb>
<tb> 0 <SEP> 134 <SEP> Poises <SEP> 51,7%
<tb>
<tb> 0,1 <SEP> 2700 <SEP> poises <SEP> 50,9%
<tb>
<tb> 0,3 <SEP> 4000 <SEP> poises <SEP> 51,0%
<tb>
EXEMPLE 3
Dans un grand ballon de verre à 4 tubulures, muni d'un réfrigérant à reflux, de 2 ampoules à brome, d'un thermomètre et d'un agitateur efficace à pla- que perforée (en acier Cr-Ni-Mo 18/8/2, 300 tours par minute), on dissout dans 570 parties d'eau 30 parties en poids d'un alcool polyvinylique d'un indice K de 60 (mesuré à 1% dans l'eau) et d'une viscosité d'environ 12 à 20 centipoises en solution aqueuse à 4%.
A la solution aqueuse d'alcool polyvinylique, on ajoute les quantités indiquées dans le tableau suivant de chlorure d'octadécadiényl-triméthyl-ammonium ou de chlorure d'ootadécényl-triméthyl-ammonium. On ajuste ensuite le bain à un pH de 3,0 avec de l'acide formique (mesure du pH avec électrode de verre).
Puis, on chauffe le bain à une température intérieure de 80 . Pour le choix de la température, on peut faire les mêmes remarques qu'à l'exemple 1.
La température du mélange étant de 80 , on ajoute 60 parties en poids d'acétate de vinyle et, par une deuxième ampoule à brome, 1,6 partie en poids d'eau oxygénée (à 35%)0
Après l'addition de l'acétate de vinyle, la température intérieure tombe à environ 75 o Pour une température de bain de chauffage de 85 , la tempé- rature intérieure s'élève cependant de nouveau à 80 en 15 à 20 minutes environ.
Lorsque le bain de polymérisation a de nouveau atteint une température de 80 , on
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ajoute continuellement en 3 heures 540 parties en poids d'acétate de vinyle en maintenant la température intérieure à 80-82 .
Lorsque la totalité du monomère est ajouté, on poursuit le chauffage pendant encore 30 minutes. Le reflux cesse. Vers la fin de la polymérisation, la température intérieure s'élève et dépasse 85 . Lorsque l'on a atteint cette tem- pérature, on refroidit sous agitation.
On obtient une dispersion d'acétate de polyvinyle ayant une teneur en corps solides comprise entre 50 et 51%, un indice K d'environ 50 à 55 unités et une viscosité de latex selon le tableau suivant. Malgré leur viscosité de la- tex élevée, on peut très bien appliquer ces dispersions par enduisage.
EMI4.1
<tb>
Parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> composé <SEP> Viscosité <SEP> de <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> corps
<tb>
<tb>
<tb> d'ammonium <SEP> quaternaire <SEP> latex <SEP> solides
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0 <SEP> 10,5 <SEP> poises <SEP> 50,6%
<tb>
<tb>
<tb> 0,3 <SEP> trop <SEP> élevée <SEP> pour <SEP> 50,4%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> être <SEP> mesurée,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> plusieurs <SEP> mil-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> liers <SEP> de <SEP> poises
<tb>
EXEMPLE 4
EMI4.2
<tb> Corps <SEP> mis <SEP> en <SEP> jeu <SEP> :
<SEP> acétate <SEP> de <SEP> vinyle <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
EMI4.3
carbogyméthyl-cellulose 3,5 " " "
EMI4.4
<tb> Nonylphénol <SEP> condensé <SEP> avec <SEP> 30
<tb>
<tb> molécules <SEP> d'oxyde <SEP> d'éthylène <SEP> 1 <SEP> partie <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> eau <SEP> oxygénée <SEP> (à <SEP> 35%) <SEP> 0,3 <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> eau <SEP> 105 <SEP> parties <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> chlorure <SEP> de <SEP> lauryl-diméthyl-
<tb>
<tb>
<tb> benzyl-ammonium <SEP> (voir <SEP> tableau) <SEP> 0,01 <SEP> ou
<tb>
<tb>
<tb> 0,05 <SEP> ou
<tb>
<tb>
<tb> 0,1 <SEP> partie <SEP> en <SEP> poids
<tb>
On effectue la polymérisation selon la manière décrite à l'exemple 1.
Les dispersions obtenues ont les propriétés suivantes :
EMI4.5
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> Indice <SEP> K <SEP> Viscosité <SEP> de <SEP> latex <SEP> pour <SEP> une <SEP> teneur <SEP> de <SEP> :
<tb> extrait <SEP> 0,01 <SEP> 0,05 <SEP> 0,1 <SEP> partie <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> chlo-
<tb>
<tb> seo <SEP> rure <SEP> de <SEP> lauryl-diméthyl-
<tb>
EMI4.6
¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯ ---- benzyl-ammonium.
EMI4.7
<tb>
50% <SEP> 55-65 <SEP> 5500 <SEP> 9100 <SEP> 20.400 <SEP> centipoises
<tb>
EXEMPLE 5 Corps mis en jeu :
EMI4.8
<tb> acétate <SEP> de <SEP> vinyle <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
EMI4.9
earboxyméthyl-eellulose 3,5 " Il
EMI4.10
<tb> nonylphénol <SEP> condensé <SEP> avec <SEP> 16
<tb>
<tb> molécules <SEP> d'oxyde <SEP> d'éthylène <SEP> 2 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> eau <SEP> oxygénée <SEP> (à <SEP> 35%) <SEP> 0,3 <SEP> partie <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> eau <SEP> 104 <SEP> parties <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> composé <SEP> d'ammonium <SEP> qua- <SEP> 0 <SEP> ou <SEP> 0,25 <SEP> ou <SEP> 0,5 <SEP> partie
<tb>
<tb>
<tb> ternaire <SEP> (produits <SEP> de <SEP> en <SEP> poids <SEP> (voir <SEP> tableau)
<tb>
<tb>
<tb> réaction <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> séa-
<tb>
<tb>
<tb> rique <SEP> avec <SEP> la <SEP> diéthylène-
<tb>
<tb>
<tb> triamine <SEP> ou <SEP> avec <SEP> un <SEP> mélan-
<tb>
<tb>
<tb> ge <SEP> d'amines <SEP> tel <SEP> que <SEP> celui
<tb>
<Desc/Clms Page number 5>
que l'on obtient à partir du chlorure d'éthylène et de l'ammoniaque, puis qua- ternisation des produits de réaction).
On polymérise selon la manière décrite à l'exemple 1. Les dispersions obtenues ont les propriétés suivantes :
EMI5.1
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> Indice <SEP> K <SEP> Viscosité <SEP> de <SEP> latex <SEP> pour <SEP> une <SEP> addition <SEP> de <SEP> :
<tb> extrait <SEP> 0 <SEP> 0,25 <SEP> 0,5 <SEP> partie <SEP> en <SEP> poids <SEP> du <SEP> com-
<tb>
<tb> sec <SEP> posé <SEP> d'ammonium <SEP> qua-
<tb>
EMI5.2
¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯ternaire¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
EMI5.3
<tb> 50% <SEP> 55-65 <SEP> 800 <SEP> 2200 <SEP> 9500 <SEP> centipoises
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> EXEMPLE <SEP> 6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Corps <SEP> mis <SEP> en <SEP> jeu <SEP> :
<SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> acétate <SEP> de <SEP> vinyle <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> alcool <SEP> polyvinylique <SEP> 5,8 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> eau <SEP> oxygénée <SEP> (à <SEP> 35%) <SEP> 0,5 <SEP> partie <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> eau <SEP> 108 <SEP> parties <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> chlorure <SEP> de <SEP> lauryl-diméthyl-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> benzyl-ammonium <SEP> (voir <SEP> tableau) <SEP> 0 <SEP> ou <SEP> 0,12'" <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> Indice <SEP> K <SEP> Viscosité <SEP> de <SEP> latex <SEP> pour <SEP> une <SEP> addition <SEP> de <SEP> :
<SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> extrait <SEP> 0 <SEP> 0,12 <SEP> partie <SEP> en <SEP> poids <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sec <SEP> chlorure <SEP> de <SEP> lauryl-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> diméthyl-benzyl-
<tb>
EMI5.4
¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ammonium
EMI5.5
<tb> 50% <SEP> 50-60 <SEP> 1500 <SEP> centipoises <SEP> 14.200 <SEP> centipoises
<tb>
EXEMPLE 7 Corps mis en jeu :
EMI5.6
<tb> acétate <SEP> de <SEP> vinyle <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> oxéthyl-cellulose <SEP> 3,5 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> eau <SEP> oxygénée <SEP> (à <SEP> 35%) <SEP> 0,3 <SEP> partie <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> eau <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> produit <SEP> de <SEP> réaction <SEP> de <SEP> l'acide
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> stéarique <SEP> et <SEP> de <SEP> la <SEP> diéthylène-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> triamine, <SEP> selon <SEP> l'exemple <SEP> 5 <SEP> 0,05 <SEP> ou <SEP> 0,2 <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
On polymérise de la manière déjà décrite.
Les dispersions obtenues ont les propriétés suivantes :
EMI5.7
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> Indice <SEP> K <SEP> Viscosité <SEP> de <SEP> latex <SEP> pour <SEP> une <SEP> addition <SEP> des
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> extrait <SEP> quantités <SEP> suivantes <SEP> du <SEP> composé <SEP> d'ammonium
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sec <SEP> quaternaire <SEP> précédent
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> ¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> 0,05 <SEP> 0,2 <SEP> partie <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 50% <SEP> 50-60 <SEP> 11.600 <SEP> centipoises <SEP> trop <SEP> élevée <SEP> pour <SEP> pouvoir <SEP> être <SEP> mesurée.
<tb>
EXEMPLE 8
Dans un ballon de verre à quatre tubulures, muni d'un réfrigérant à reflux, de deux ampoules à brome d'un thermomètre et d'un agitateur à palettes (150 tours/minute), on dissout 4,5 parties en poids d'oxéthyl-cellulose dans 100 parties d'eau distilléeo A cette solution aqueuse, on ajoute les quantités indi- quées dans le tableau ci-après du produit de condensation de l'oxyde d'éthylène.
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EMI6.1
<tb>
5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> 10
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<tb> 15
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<tb> 20
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<tb> 25
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<tb> 30
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<tb> 35
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<tb> 40
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 45
<tb>
On règle ensuite le pH du bain à 3,5, la mesure du pH étant effectuée à l'aide d'une électrode de verre.
On chauffe ensuite le bain à une température de 75 (température du bain de chauffage : 80-85 ). A cette température, on ajoute 0,3 partie en poids de persulfate de potassium avec 4 parties d'eau, puis 5 parties en poids d'acéta- te de vinyle.
Après l'addition de l'acétate de vinyle, la température intérieure baisse un peu. A une température du bain de chauffage de 85 , la température in- térieure s'élève cependant rapidement pour atteindre de nouveau 75 . Lorsque cette température est atteinte, on ajoute 95 parties en poids d'acétate de viny- le, à une vitesse telle que la température intérieure se maintienne entre 74 et 77 . Lorsque cette addition est terminée, on élève la température intérieure jusqu'à environ 85 . Après que cette pointe de température ait été atteinte, on refroidit sous agitation.
Le tableau suivant donne les propriétés de la disper- sion : Corps mis en jeu :
EMI6.2
<tb> acétate <SEP> de <SEP> vinyle <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
EMI6.3
oxéthyl-aellulose 4,5 " "
EMI6.4
<tb> iso-octyl-cyclohexanol, <SEP> condensé
<tb>
<tb> avec <SEP> 16 <SEP> molécules <SEP> d'oxyde
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> d'éthylène <SEP> 0,1 <SEP> partie <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb> ou <SEP> 1,0 <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb> ou <SEP> 2,0 <SEP> parties" <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> persulfate <SEP> de <SEP> potassium <SEP> 0,3 <SEP> partie <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> eau <SEP> 104,0 <SEP> parties <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Les <SEP> dispersions <SEP> obtenues <SEP> ont <SEP> les <SEP> valeurs <SEP> suivantes <SEP> :
<SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> Indice <SEP> K <SEP> Viscosité <SEP> de <SEP> latex <SEP> pour <SEP> une <SEP> addition <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> extrait
<tb>
<tb>
<tb> sec <SEP> ¯¯¯¯¯¯ <SEP> 0,1 <SEP> 1,0 <SEP> 2,0 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb> 50% <SEP> 50-55 <SEP> 500 <SEP> centi- <SEP> 1600 <SEP> cen- <SEP> 14.700 <SEP> centipoises
<tb>
<tb>
<tb> poises <SEP> tipoises
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> EXEMPLE <SEP> 9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Corps <SEP> mis <SEP> en <SEP> jeu;
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> acétate <SEP> de <SEP> vinyle <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
EMI6.5
oxéthyl-cellulose 3,5 " 11
EMI6.6
<tb> nonyl-phénol, <SEP> condensé <SEP> avec <SEP> 30
<tb>
<tb>
<tb> molécules <SEP> d'oxyde <SEP> d'éthylène <SEP> 0 <SEP> partie <SEP> en <SEP> poids <SEP>
<tb>
<tb> ou <SEP> 1 <SEP> " <SEP> " <SEP> n
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<tb>
<tb>
<tb> eau <SEP> oxygénée <SEP> (à <SEP> 35%) <SEP> 0,3 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> eau <SEP> 104 <SEP> parties <SEP> " <SEP> "
<tb>
On effectue la polymérisation de la manière décrite à l'exemple 8.
On remplace simplement le persulfate de potassium par de l'eau oxygénée.
Les dispersions obtenues ont les propriétés suivantes: Extrait Indice K Viscosité de latex pour une addition de ***: sec ¯¯¯¯¯¯ 0 1 partie en poids
EMI6.7
50%, - 55-65 50000 centipoises 510600 centipoises
<Desc/Clms Page number 7>
EMI7.1
<tb> EXEMPLE <SEP> 10
<tb>
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<tb>
<tb> Corps <SEP> mis <SEP> en <SEP> jeu <SEP> :
<SEP>
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<tb>
<tb>
<tb> Acétate <SEP> de <SEP> vinyle <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
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<tb>
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<tb> oxéthyl-cellulose <SEP> 3,5 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
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<tb>
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<tb> eau <SEP> oxygénée <SEP> (à <SEP> 35%) <SEP> 0,3 <SEP> partie <SEP> "
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<tb>
<tb> eau <SEP> 104 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
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<tb>
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<tb> sel <SEP> formique <SEP> d'un <SEP> copolymère
<tb>
<tb>
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<tb> obtenu <SEP> à <SEP> partir <SEP> d'acétate <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> vinyle <SEP> et <SEP> de <SEP> 2-méthyl-5-vi-
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<tb> nyl-pyridine <SEP> dans <SEP> le <SEP> rapport
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<tb> 1:
9 <SEP> 0 <SEP> partie <SEP> en <SEP> poids
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<tb> ou <SEP> 1 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
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On effectue la polymérisation selon la manière décrite à l'exemple 1. On dissout dans de l'eau l'oxéthyl-cellulose et le copolymère, puis on règle le pH de la solution à 3.Au lieu d'un agitateur à plaques perforées, on utilise un agitateur à palettes (150 tours par minute).
La dispersion obtenue a les valeurs suivantes : Extrait Indice K Viscosité de latex pour une addition de sec ¯¯¯¯¯¯ 0 1 partie en poids
50% 50-60 8.425 centipoises 68.800 centipoises EXEMPLE 11
EMI7.2
<tb> Corps <SEP> mis <SEP> en <SEP> jeu <SEP> : <SEP>
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<tb>
<tb> acétate <SEP> de <SEP> vinyle <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
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<tb>
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<tb>
<tb> oxéthyl-cellulose <SEP> 3,5 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
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<tb>
<tb> eau <SEP> oxygénée <SEP> (à <SEP> 35%) <SEP> 0,3 <SEP> partie <SEP> " <SEP> "
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<tb> eau <SEP> 104 <SEP> parties <SEP> " <SEP> "
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<tb> copolymère <SEP> obtenu <SEP> à <SEP> partir <SEP> d'acé-
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<tb> tate <SEP> de <SEP> vinyle <SEP> et <SEP> de <SEP> 2-méthyl-
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<tb> 5-vinyl-pyridine <SEP> 1 <SEP> :
9 <SEP> quaternisé
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<tb> avec <SEP> du <SEP> bromure <SEP> de <SEP> butyle <SEP> 0 <SEP> partie <SEP> " <SEP> "
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<tb> *** <SEP> ou <SEP> 0,05 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
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