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PROCEDE POUR LA DECOMPOSITION DE MELANGES DE PLUSIEURS SUBSTANCES
LIQUIDES PAR DISTILLATION FRACTIONNEE.
La présente intention est relative à la décomposition de mélanges de plusieurs substances liquides, par exemple d'un mélange de benzol, de toluol et de -xylol, par distillation fractionnée, dans un alambic de distillation à marche discontinue,avec colonne de séparation et retour dans celle-ci.
Le procédé habituellement utilisé jusqu'ici pour la conduite des alambics de ce type consiste à distiller tout d'abord, du mélange benzol- to- luoi- xylol, du benzol le plus pur possible, afin d'éviter les pertes de toluol.
La teneur en benzol dans le contenu de l'alambic diminue peu à peu et le débit de retour augmente de manière correspondante.
Pour une charge constante de la colonne, il en résulte des quanti- tés sans cesse décroissantes de distillat. A un moment donné, il arrive qu'il n'y a plus- de benzol dans- l'alambic et dans-la- partie inférieure de la colonne, alors qu'il en reste dans les plateaux supérieurs et dans les- condenseurs.
Il n'est ensuite plus possible d'extraire du benzol pur de ce liquide. Si, en effet, on continue de distiller lentement, le benzol se mélange peu a. peu à la fraction suivante-en l'espèce au toluol. Le mélange subirait ainsi des variations de concentration allant jusqu'au toluol pur. Ce procédé- de conduite demande,gour un alambic de 50 tonnes de capacité, une durée- de- 12à 2 heures, poux- le-passage d'une fraction à la suivante.
Il n'est pas possible-d'accé- lérer la distillation pendant cette-- .période, car la perte de toluol serait alors trop- élevée-.. Mais, même en fonctionnant à vitesse réduite pendant la période de distillation entre deux fractions (par exemple entre les- fractions- benzol et toluol pur), il n'est pas possible d'atteindre un rendement élevé- en toluol., de l'ordre de 90% ou davantage par exemple.
Il résulte de ce qui précède que le rendement de distillation des alambics à marche discontinue,en utilisant le procédé de conduite connu jus- qu'ici, ni+ peut être7 que faible. 0'est ainsi, qu'avec un alambic de 50 tônnes, il faut 75 à- 100heures pour-décomposer un mélange benzol-toluol-xylol, la ré- cupération du taluol ne pouvant dépasser 50 à 60%.
La présente invention permet de réaliser un progrès important dans la décomposition de mélanges de plusieurs substances liquides par distillation
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discontinue en alambic. Dans ce but, lors du passage d'une fraction à la sui- vante (par exemple du benzol au. toluol)., on accroît d'abord pendant quelque
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temps le retour à 100%, puis on retire brusquement le mélange des deux frac:- tions contenues dans la colonne de séparation et, éventuellement, dans le con- denseur ou le déflegmateur, la distillation de la fraction- suivante (par exem-
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ple du to'8uol pur) étant effectuée ensuite à vitesse accélérée.
En évitant que le toluol ne chasse peu à peu le benzol de la colon- ne de séparation et des condenseurs, et en extrayant brusquement le contenu riche en benzol de la partie supérieure de la colonne et des- condenseurs, on obtient ce résultat que, d'une- part, la quantité de toluol qui était jusqu'ici utilisée pour chasser la fraction intermédiaire benzolée sert, dans le procé- dé selon l'invention, à la production de toluol pur et qu'il est possible, d'autre part, d'augmenter considérablement la vitesse de- distillation aussi- tôt après la fin de la distillation de la première fraction (benzol pur) .
C'est ainsi,qu'en utilisant le procédé selon l'invention, on a pu ramener à environ 21 heures*le temps de distillation du contenu total d'un alambic de 40 tonnes-rempli d'un mélange de benzol, de toluol, et de xylol, y compris les- temps. de remplissage, de-chauffage et de vidange, et ce avec un
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rendement en. toluol pur de- plus-de à On voit donc que le procédé selon l'in- vention représente une amélioration surprenante aussi bien en ce qui concerne le rendement de l'alambic que- 1.1 extraction. de to-luol pur-.
Le dessin annexé représente deurmodes de réalisation d'une-instal- lation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
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Dans- l'exemple représenté fig. o l, 1 désigne l'alambic de distilla- tion muni d'un dispositif de chauffage approprié. Il est relié à la colonne de séparation ¯4 par une conduite des vapeurs 2 etune.. conduite de,retour 3.
La colonne 11: est, par exemple? du type à plateaux. Sa tête est reliée. par une
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conduite de- vape,w& 1 au réfrigérant,.µ, relié lui-même à un réservoir intermé- diaire pour le aoedensat. De ce dernier part, vers- la partie supérieure de la colonne ¯4, une conduite de retour .2 munie d'une pompe àistinate-8'. Le ré- servoir intermédiaire...7 est reliée au moyen d'un organe d'arrêt 10, au réser- voir ll pour la fraction- intermédiaire et- les produits purs sont évacués par la conduite-12.
La matière brute est introduite dans l'alambic 1 par la conduite 13. Dans la pratique, lors du passage d'une fraction à la suivante, la quan-
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tité des retours provenant du réservoir intermédiaire-l est tout d'abord por- tée à 100 %, que l'on extrait du réservoir intermédiaire '7 dans la colonne de séparation ¯4 une quantité de produit de retour égale à celle qui est amenée- du condenseur 6 au réservoir 7. On parvient ainsi à extraire com-
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pretement- pal distilla-tic;n-- la fraction à peint d' ébtil.1i tion le plus bas du mé- lange et à la rassembler à la partie- supérieure de la colonne- de séparation.
Le distillat du réservoir irLterméiax e- 79 qui est constitué également par la fraction pure- à point d'ébullition le plus bas, est ensuite extrait entièrement par la conduite 12. Il en résulte que le retour s'interrompt momentanément, de sorte que lafraction intermédiaire contenue dans la partie supérieure de la colonne- -4.. et constituée- par le mélange de deux fractions, distille rapide-
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ment. Locondensat de la fraction intermédiaire qui se rassemble ainsi dans le réservoir 1 est dirigé alors dans le réservoir 11.
Dès que la température en tête de la colonne ¯4 atteint la température de distillation de la fraction suivante et que le condenseur 6 débite un condensât de- la fraction suivante, on ferme- le robinet- d'arrêt 10 et on passe à vitesse de distillation accélérée
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à la production de la fraction- pure suivante, en mesurant de maniere- convena- blé- le retour du réservoir :1.
La fig. 2 représente une installation dans laquelle, au; lieu d'une pompe de retour, il est prévu un déflegmateur au-dessus de la colonne de
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séparation 12.. Lors du passage d'une fraction¯ à la¯ suivante, après avoir com- me précédemment- amené le retour du réfrigérant 16 à 100 % et -après avoir ex= trait de celui-ci la fraction à point d'ébullition le plus bas, on interrompt brusquement le- refroidissement du déflegmateur 14. de sorte-que- la fraction intermédiaire- vaporise rapidement dans la partie supérieure de la colonne 15
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et du déflegmateur 14.
La fraction intermédiaire précipitée dans le réfrigé- rant 16 est extraite séparément dans le réservoir 1$, par une manoeuvre conve- nable du robinet à trois voies 17., tandis que le produit pur de la fraction suivante est extrait par la conduite 19, après manoeuvre du robinet 17.
La fraction intermédiaire extraite en 11 et 18 peut être traitée lors de la charge suivante de l'alambic de distillation l, En pratique on peut opérer, par exemple, de la manière suivante :
Dans- un- alambic recevant une charge de 41 733 1 d'un mélangea-.' pur de benzol,de toluol etdexylo, on distille d'abord le benzol à une température de tête de la colonne =de séparation de-80 C, Suivant la teneur en benzol pur de la charge, la vitesse de distillation est d'environ 2000 à 700 1/h et s'a- baisse progressivement jusqu'à 200 1/h, A 93 C environ on passe à la fraction intermédiaire-et on- distille alors à une-vitesse de 300 1/h jusqu'à ce que la température en tête de- la colonne- de séparation atteigne 103 C.
On marche en- suite pendant- une heure avec un retour de 100 % et pendant 20 minutes- on lais- se encore 2,5 à 3 m3 s'écouler du condenseur. Après.. avoir maintenu quelque temps encore la vitesse- de- distillation de 300 1/h on porte celle-ci à 7000 1/h des que du toluol pur appâtait dans- le condenseur-.
On distille entièrement le toluol pur, la-vitesse étant- ramenée à 1000 1/h à la fin de la période de toluol pur. Quand- la température en tête de la colonne de séparation atteint 112 G., on fonctionne- de nouveau avec un retour de- 100 % et on extrait envi- ron- 0,8 m3 de toluolpur du réservoir intermédiaire ¯7 ou¯¯16, et on passe à la fraction- suivante (toluol épuré} en continuant à distiller à grande vitesse (avec faible débit de flegme?} jusqu'à une température de 135 C. en. tête de la colonne de- séparation. En opérant de cette manière, la durée totale de la distillation y compris le remplissage et la vidange, est de 20 heures 3/4.
On obient 2845 1 de benzol épuré, 3 293 1 de toluol pur, 2436 1 de toluol épuré et 1020 1 de résidu.. Le rendement en toluol pur est de 96.1 %.
Le procédé selon l'invention peut s'appliquer à la décomposition de mélanges de substances liquides quelconques, et, notamment, de ceux dont les composantes ont des points d'ébullition voisina l'un de l'autre. La dis- tillation peut se faire à pression normale, à haute pression ou à basse pres- sion.
REVENDICATIONS.
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