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BE331376A - - Google Patents

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BE331376A
BE331376A BE331376DA BE331376A BE 331376 A BE331376 A BE 331376A BE 331376D A BE331376D A BE 331376DA BE 331376 A BE331376 A BE 331376A
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BE
Belgium
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glycerin
heating
atmospheric pressure
vacuum
vinasses
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English (en)
Publication of BE331376A publication Critical patent/BE331376A/fr

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12FRECOVERY OF BY-PRODUCTS OF FERMENTED SOLUTIONS; DENATURED ALCOHOL; PREPARATION THEREOF
    • C12F3/00Recovery of by-products
    • C12F3/10Recovery of by-products from distillery slops

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "   PROCEDE  DETRAITEMENT DESVINASSES DE DISTILLERIE EN via¯   D'EN-   OBTENIR -DES ENGRAIS   SECS ¯ ET'DE   LA GLYOERINE " 
La distillerie industrielle ne peut assurer ses bénéfices qu'en tirant au maximum profit de tous ses sous-produits, 
Parmi ces sous-produits, les'liquides résiduaires de la distillerie , appelée communément vinasse peuvent fournir de grandes quantités de matières fertilisantes, dont il devient indispensable et très profitable de tirer parti. 



   En effet, l'azote et la potasse/' que l'ontrouve plus particulièrement dans ces sortes de résidus, ont une valeur fertilisante qui incite aux efforts nécessaires pour en faire des engrais à vendre à l'agriculture . 



   Au surplus, l'on trouve dans ces vinasses un autre élé- ment qui a une valeur très importante c'est la glycérine, et qui, par contre, si l'on n'en fait pas l'extraction, a le grave inconvénient de rendre les engrais hygroscopiques. 



   Tous ces sous-produits ne peuvent s'obtenir que par l'évaporation préalable des vinasses, 
Lorsque celles-ci sont concentrées par les appareils ordinaires jusque vers 22-25  Baume, il faut leur donner une concentration finale, qui a besoin d'atteindre la densité d'environ 1,35 à 1,38 Quand la vinasse atteint ces concentra- tions-là, elle bout difficilement et sa température s'élève jusqu'à 25  au-dessus de la température d'ébullition de l'eau, doit environ 125  

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On pourra effectuer l'ébullition dans un appareil de concentration finale, ou "cuite" R soit au moyen de la vapeur d'échappement, si elle a suffisamment de température et alors sous vide, comme le représente,la figure 1, soit au moyen de , vapeur vive et alors sous pression atmosphérique, la dépense y est très peu importante. 



   A partir de cette concentration, la vinasse est au point   d pour la/glycérinatin qui va se faire dans l'appareil S.   



   Cet appareil étant à charges discontinues, tandis que la cuite R est à fonctionnement continu, il a fallu interposer entre les deux opérations un récipient   T,   lequel est muni d'un serpentin de vapeur afin que, pendant l'attente,le sirop ne se refroidisse pas. On fait la charge de l'appareil S par simple succion en y établissant un léger vide(tuyau 17), 
En général la glycérine qui bout à 290  sous la pression atmosphérique, est distillée sous vide profond, mais encore ne peut-on la forcer à distiller que par entraînement par un violent   babotage   de vapeur surchauffée. 



   Cette méthode est très coûteuse en vapeur et elle épuise mal la matière de sa glycérine. 



   Le procédé qui va être décrit a pour but de produire la même résultat d'entraînement que la vapeur surchauffée, mais par des moyens bien plus économiques. 



   La richesse en glycérine du sirop de vinasse dépend des matières premières qui ont été mises en fermentation. Elle peut atteindre 10 à   12%, mais,   dans d'autres cas, elle peut s'abaisser à environ 4% 
Si l'on chauffe la vinasse tout d'abord à pression atmos- phérique jusqu'à 125  par ,exemple, et que, brusquement, l'on fasse un vide assez profond, il s'en suivra que la masse entiè- re sera sircjaiffée d'environ 65  'par rapport à l'ébullition normale sous'le vide considéré;

   et cette surchauffe ne s'appli pas seulement   aux,faibles   quantités d'eau et de glycérine qui subsistent   dans. la'   masse, mais les matières salines et organi 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 ques, qui forment de beaucoup la majeure partie du produite contiennent elles aussi -cette réservé de chaleur, qui va. agir avec énergie sur les parties volatiles au fur et à mesure que le vide   s'accentuera.. ,.   



   En un mot, sans emploi de vapeur surchauffée, l'on se trouve en présence d'une masse dont la surohauffe est consi- dérable et qui, sous l'influence du vide, va brusquement manifester son potentiel par une ébullition tumultueuse, qui va produire l'entraînement de la glycérine, tout comme dans      le procédé ordinaire de barbotage de vapeur surchauffée. 



   Le calcul indique   qu'il-ne   suffira pas de faire cette   manoeuvre une seule fois ; ilfaudra, suivant la teneur en   glycérine, la répéter soit une seconde fois, soit même à la rigueur plusieurs fois, pour être bien sur d'épuiser la masse de toutes ses matières volatiles, 
Chacun des réchauffements sera fait avec de la vapeur saturée à haute pression, travaillant en communiquant aux vinasses toute sa réserve de chaleur latente qui est considé- rable, et produisant , en un mot, l'effet-utile que l'on re-   cherchée   presque exactement avec la même dépense que si l'on pouvait, du premier coup, obtenir l'expulsion de la glycérine par l'ébullition normale. 



   Il n'y a plus de barbotage de vapeur, donc plus de vapeur à condenser dans le réfrigérant, si ce n'est uniquement le mélange d'eau et de glycérine, tel qu'il existe dans la masse pâteuse. 



   Autrement dit, on obtient la glycérine à un degré assez élevé de concentration ,  qe   qui est un avantage important-, 
Les auto-évaporations obtenues par dépression   graduelle   ont, en pratique, un inconvénient, c'est qu'elles émulsionnent violement la masse, et l'on risque ainsi   d-'avoir   des entraîner   @   ment jusqu'au condenseur. Il faut donc se mettre à l'abri de cet accident, 
Dans ce but, avant de chauffer la matière, on pourra y introduire une dose assez massive d'une huile chargée   d'abat-*   

 <Desc/Clms Page number 4> 

 tre les mousses et, dans la circonstance, le produit qui sem- ble le plus favorable,- c'est l'emploi d'un hydrocarbure tel qu'une essence lourde ae pétrole. 



   Si l'on introduit une cinquantaine de kilogs par exemple de ces hydrocarbures dans la vinasse épaisse, ces huiles pour- ront supporter l'échauffement jusqu'a 125  sans distiller. 



    Llles   resteront donc présentes pour le moment où l'émulsion se produira, afin de la maîtriser, et, par contre, lorsque le vide s'accentuera et descendra jusqu'à une tension par exemple de 60 m/m de mercure ou environ, ces huiles deviendront alors volatiles à leur tour, et seront entraînées au condenseur avec l'eau et la glycérine Gela n'aura aucun inconvénient, car les deux liquides sont insolubles l'un dans l'autre.   L'hydrocarbu-   re surnagera, on le recueillera à part, afin de l'employer pour les opérations ultérieures. On peut même dire que, suivant une théorie et un procédé   qui-,sont   bien connus aujourd'hui, la vaporisation de ces huiles aidera à 1'entraînement de la glycérine. 



   Le procédé décrit n'a' pas absolument besoin de cet adju- vant et l'huile est additionnée ici dans un but différent, pour refreiner et maîtriser les mousses. Néanmoins, loin   d'être   une entrave ou une dépense pour la mise en pratique du procédé, son intervention sera favorable au bon résultat. 



   Les figures 2-3 représentent en détail l'appareil S de la figure 1 qui sera alternativement sous pression atmosphérique et sous vide, pour fournir les résultats qui viennent d'être décrits. 



   La figure 2 représente un cylindre horizontal, coupé dans le sens de la longueur,- tandis que la figure 3 représente l'appareil coupé transversalement. 



   Le volume du récipient est calculé de telle façon que la masse à traiter n'occupe que le 1/3 ou les 2 5èmes de la capa- cité de   l'alambic,,   et cela.pour deux raisons: 
1  pour donner une grande ohambre   d'moussage   
2  pour que les presse-étoupes de l'arbre transversal ne 

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 plongent pas dans le liquide. Il ne'.faut pas   oublier   en effet, qu'à la fin de chaque opération, la masse est devenue anhydre et que, si elle est encore à l'état de fusion, comme une sorte de résine,   elle.tend   à se figer par le refroidisse- ment. Elle pourrait donc, en pénétrant dans le presse-étoupe, coller les surfaces   frott'antes   et gêner considérablement le mouvement. 



   Entre chaque rangée de bras, l'on intercale un tuyau - chauffeur cintré ou non, tel que U V. Tous ces   tubes-ohauf-     :beurs   sont reliés, du côté V, à une conduite de vapeur saturée, ayant de 14 à 16 kgs de pression, c'est   à'dire   de 200 à 205  par exemple, température qui permet d'agir énergique- ment sur la masse, Les autres orifices U sont reliés au con- traire à une conduite d'évacuation des eaux condensées, vers un purgeur automatique. 



     L'usina -aura   besoin de posséder un générateur timbré à environ 16 kgs, mais ce générateur ne sera pas de grande importance, car la dépense de vapeur est réduite à peu de chose, De plus, il sera alimenté par l'eau condensée, sauf les quelques pertes impossibles à éviter. 



   Si la première auto-évaporation peut être commencée vers la température de 125 , pour la seconde opération, comme il n'y aura presque plus d'eau, la température de la masse   pour  ,   ra être portée, si l'on veut, aux environs de 1400. 



   L'auto-évaporation, provoquée dans ces conditions là aura une efficacité plus grande encore pour expulser du liquide tout ce qui peut rester d'eau., en même temps que la   glycéri-     ne,   et l'hydrocarbure utilisé pour abattre les mousses. 



   Les vapeurs   glycérineuses,   entraînant plus ou moins   avec -   elles le pétrole employé comme agent   démoussage,   s'élèvent par le tuyau 17 dans le condenseur S'; la sortie S" est elle même reliée par le tuyau 18 au dondenseur barométrqiue P chargé d'établir le vide dans l'ensemble du système, 
Toute la glycérine est condensée dans S'. Il   ny   a que les gaz et un peu' de vapeur d'eau qui se rendent dans P. 

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   Le liquide glyoérineux et le pétrole condensé descendent barométriquement par le   tuyau'19   jusqu'à l'éprouvette Z où s' opère,par décantation,la séparation des deux liquides que l'on   récàlte   à part. 



   L'appareil d'auto-évaporation, au lieu d'être fait en forme cylindrique, pourra avantageusement être constitué par une sphère dont la figure 3 représentera très exactement la coupe transversale. 



   Si la surface de chauffe des tubes U V ne suffit pas, on pourra mettre en dessous de cette rangée une seconde rangée ut v voire même une 3ème dans la partie la plus large de la sphère. 



   Le ohargement de l'appareil peut se faire par succion, grâce au vide comme dit précédemment. Quant à la décharge, il faut lui ménager un orifice d'une certaine importance, étant donné la grande viscosité de la matière, 
La figure 3 donne un exemple de la manière dont on pour- rait agencer qette décharge par une soupape W, mais il va sans dire que l'on peut varier le modèle de bien des manières, pourvu que l'on reste en situation de briser facilement et de retirer les matières qui sont figées et solidifiées. 



   En dessous de la soupape W on disposera par exemple un entonnoir rotatif X, à la façon de ceux qui existent sous les coupe-racines de sucrerie. Cet entonnoir, prolongé par une   nochère   y oblique, fera écouler la matière épuisée dans une série de moules refroidisseurs, que l'on portera au-dehors, ou même que l'on immergera dans de l'eau froide. 



   Les blocs, une fois solidifiés, passeront au concasseur et au broyeur, On xxxxx aura ainsi une poudre fertilisante que l'on pourra mélanger à froid avec tous les autres engrais que l'on désirera.

Claims (1)

  1. RESUME! En résumé, la présente invention est relative à un procédé et aux appareils 'permettant d'arriver simultanément à extraire la glycérine des vinasses de distillerie tout en donnant des <Desc/Clms Page number 7> résidus azotés et potassiques qui. peuvent rester à l'état pul vérulent et sec par le fait qu'ils' sont déglyoérinés et désormais non hygroscopiques Etant donné que l'on procède préalablement à une concentra-* tion convenable des vinasses, le procédé consiste .essentielle- ment en une distillation' de la glycérine laissant l'engrais sec comme résidu définitif.
    Pour l'entraînement si difficul tueux de la glycérine, au lieu de procéder par injeotion de grandes quantités de vapeur surchauffée, l'on a atteint le résultat par le moyen nouveau de brutales auto-évaporations pratiquées à plusieurs reprises, celles-ci étant obtenues en chauffant autant que possible le résidu, sous pression atmos- phérique, au moyen de serpentins de vapeur à haute pression, puis en produisant un vide rapide et profond qui déclanche l'auto-évaporation, la production de mousses étant refreinéè par l'addition préalable d'un certain poids d'hydrocarbure qui distille en même temps que la glycérine, et qui peut être indéfiniment récupéré, Pour la réalisation de ce procédé, l'emploi d'une chaudière spéciale, cylindrique ou,,sphérique,
    de grand volume munie d' un agitateur de préférence horizontal dont les presse-étoupes doivent être au-dessus du niveau du liquide, le chauffage étant assuré par des tronçons de serpentin intercalés entre chacun des bras de l'agitateur, le battage debras aidant à accélérer le chauffage et à abattre les mousses; les charge- ments de matière pouvant se faire par succion du vide, et les déchargements s'opérant a la pression atmosphérique par une vanne inférieure déversant dans un distributeur, qui peut être fixe ou rotatif pour remplir les moules refroidisseurs.
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