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Perfectionnements au traitement de liquides par des adsorbants solides.
Cette invention concerne le traitement de liquides par des adsorbants solides, et particulièrement un appareil multi- tubulaire pour le traitement de grands volumes de liquides.
Il est souvent désirable de traiter des liquides par des adsorbants solides, par exemple pour éliminer des impuretés de ces liquides ou pour en extraire des substances existant en quantités relativement faibles. Un tel traitement peut être plus commode qu'une séparation ordinaire, telle que celles par distil- lation ou par précipitation. Il est connu depuis longtemps que certains corps solides, spécialement sous leur forme active,
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possèdent un grand pouvoir d'adsorption. Des exemples de ces solides sont le charbon de bois activé (souvent employé à la purification de l'eau par exemple), le gel de silice (utilisé par exemple comme agent de séchage), l'alumine, les terres de diatomées telles que la terre à foulon, et même des matières organiques comme le sucrose.
On rencontre cependant des difficultés, lors du traite- ment de volumes relativement grands de liquides dans des colonnes d'adsorbants solides. Souvent, la surface frontale d'un liquide se déplaçant vers le bas à travers une colonne de matière solide, ou le niveau de séparation de deux composants, est concave lors- qu'on le voit de l'extrémité d'entrée de la colonne, c'est-à-dire que le liquide se déplace plus rapidement vers le bas au centre de la colonne que sur ses bords. L'effet est d'autant plus marqué que le diamètre de la colonne est plus grand, et cette inégalité de distribution donne lieu à des difficultés lorsqu'on emploie une colonne large pour le traitement de grands volumes de liquide.
Dans certains cas, il peut se faire que la colonne possède des dimensions optima pour un rendement maximum, ces dimensions peu- vent dépendre de plusieurs facteurs de réglage tels que le solide particulier employé, le type de solution à traiter et le débit de la solution. Il n'est d'habitude possible de trouver les di- mensions optima pour le but à atteindre que par tâtonnements.
Suivant la présente invention, on effectue le traite- ment de liquides par des adsorbants solides au moyen d'un appa- reil muni d'un certain nombre de tubes chargés d'adsorbants solides.
Les tubes sont de préférence verticaux et doivent avoir des dimensions optima pour le traitement particulier à ef- fectuer. Ainsi, par exemple, quand on fait passer un liquide coulant librement à travers du charbon de bois à grains relative-
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ment gros, on peut utiliser une colonne de diamètre plus grand que le diamètre optimum d'une colonne chargée d'alumine activée très fine utilisée pour le traitement d'un liquide huileux plus visqueux.
En appliquant la présente invention, il est par consé- quent possible de traiter des volumes relativement grands de liquides, tout en utilisant en même temps des colonnes de dimen- sions optima pour le traitement à effectuer.
Du fait que de nombreux liquides ne passent que lente- ment à travers ds colonnes chargées d'adsorbants solides, si on les laisse couler par gravité, l'appareil peut être mis sous pression, par exemple sous pression de gaz, pour forcer ou faire passer le liquide par la colonne.
Une forme commode d'appareil pour le traitement de li- quides conformément à la présente invention, comprend un réci- pient fermé, deux plaques horizontales perforées espacées l'une au-dessus de l'autre en travers du récipient, un certain nombre de tubes verticaux fixés dans les perforations correspondantes de ces plaques, et des moyens d'introduire le liquide à la partie supérieure du récipient et de l'en retirer à sa partie inférieure.
Si on désire faire passer le liquide sur un adsorbant solide chauffé, ou qu'il soit possible de chauffer les tubes chargés à un moment donné autre que celui pendant lequel le liquide s'écoule dans l'appareil, par exemple pour sécher l'adsorbant ou pour éliminer le solvant par élution ou désorption, on peut pré- voir des moyens de faire passer de la vapeur d'eau ou un liquide chaud à travers l'espace entourant les tubes tout comme on fait passer un liquide froid ou chaud autour des tubes individuels d'un condenseur. Il est particulièrement avantageux de pouvoir chauffer les tubes par exemple par de la vapeur surchauffée, si on peut employer un solvant volatil tel que le benzène ou l'alcool
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pour purifier l'adsorbant après le passage du liquide à travers lui.
De cette manière, le solvant de purification ou de désorption peut être enlevé et l'adsorbant peut être rendu'apte à un nouvel emploi.
L'invention sera aisément comprise en se référant aux dessins annexés bien qu'elle ne soit pas limitée aux dispositifs particuliers qui y sont représentés.
Sur les dessins :
La Fig. 1 représente en coupe verticale axiale un ap- pareil pour le traitement de liquides, muni d'un certain nombre de tubes chargés de l'adsorbant solide ; la Fig. 2 est une représentation schématique d'une installation complète représentant quatre appareils multitubu- laires disposés en parallèle;
Sur la Fig. 1, 11 désigne un récipient cylindrique ayant un couvercle et un fond emboutis 12 et 13 fixés au moyen de brides 14 et 15;
16 sont des tubes verticaux;
17 sont des plaques à tubes perforées pour recevoir les extrémités des tubes 16;
18 est un tampon-filtre;
19 est une plaque perforée maintenant le tampon 18 contre la plaque 17;
20 est l'adsorbant solide ;
21 est un distributeur conique combiné pour l'adsorbant solide ;
22 est une entrée pour le chargement de l'adsorbant solide, munie d'une vanne 23;
24 est une conduite aboutissant à la partie supérieure du récipient 11, munie d'orifices d'entrée 25,26 et 27;
28 est un manomètre;
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29 est une conduite de drainage qui bifurque en deux conduites 30 et 31 munies respectivement de robinets d'arrêt 32 et 33;
34 est un robinet d'échappement d'air sur la conduite 29 ;
35 est un regard en verre sur la conduite 29;
36 est une conduite à vide reliée au fond 13 de l'ap- pareil ;
37 est une entrée de vapeur;
38 est une sortie pour le condensat de la vapeur;
39 est une conduite d'admission d'eau; 40 est une conduite d'évacuation d'eau;
Sur la Fig. 2,
51 sont des appareils multitubulaires pour le traite- ment de liquides;
52 sont des trémies de chargement d'adsorbant solide ;
53 est une cuve de mélange;
54 est une pompe à vide;
55 est un compresseur d'air;
56 est un réservoir tampon;
57 sont des colonnes de distillation;
58 est un condenseur;
59 est un séparateur d'eau;
60 est un tube de réserve de solvant;
61 est une conduite d'évacuation de liquide; .
62 est une colonne de désorption;
63 est un condenseur; 64 sont des réservoirs de solvant;
65 est un séparateur d'eau.
Pour effectuer le traitement d'un liquide au moyen de l'appareil conforme à la présente invention, tel que représenté A
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sur les dessins annexés, on admet de l'adsorbant solide 20 d'une trémie par l'entrée 22 et le distributeur conique combiné 21 dans la partie supérieure de l'appareil 11. Le solide s'écoule et remplit les tubes verticaux 16 qui sont bouchés à leur extré- mité inférieure par un tampon filtrant 18 maintenu en place par une plaque 19. On admet une quantité suffisante de solide pour former une couche ou un lit ayant environ 2,5 cms (1 pouce) d'épaisseur, lorsqu'il est comprimé, au-dessus des tubes remplis, et la masse totale de solide est alors comprimée à une densité de tassement appropriée en amenant de l'air comprimé par la con- duite 24.
On introduit alors le liquide qui doit être traité par l'adsorbant solide, venant d'un réservoir de mélange, par une entrée 25, sous forme de solution dans un solvant approprié. Pour réduire à un minimum la turbulence à la surface du solide, l'en- trée 24 est munie de préférence d'un appareil pulvérisateur et peut par exemple, prendre la forme d'une conduite circulaire munie d'orifices de pulvérisation de manière qu'un fin jet de liquide soit dirigé sur la surface du solide. On continue l'ad- mission de liquide jusqu'à ce que la partie supérieure de l'ap- pareil soit sensiblement remplie, par exemple jusqu'à la ligne AA. On oblige ensuite le liquide à passer à travers les colonnes en amenant de l'air comprimé au-dessus du liquide par la conduite 24.
Lorsque le liquide a traversé les colonnes, il est évacué vers une colonne (57, Fig. 2) par la conduite de drainage 29 et par la conduite de branchement 30, le robinet 33 étant fermé.
L'adsorbant solide, qui retient encore une certaine quantité de liquide de valeur, est alors lavé au moyen d'un volume de solvant environ double du volume de la solution passée en pre- mier lieu. Le solvant, introduit par l'entrée 26, est obligé de passer à travers les colonnes sous pression.
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Lorsque le lavage est terminé, tout ce qu'il reste à faire avant que l'appareil ne soit prêt à traiter une nouvelle charge de solution, consiste à traiter le solide se trouvant dans les tubes et de le sécher. La désorption s'effectue à l'aide d'un solvant désorbant approprié qu'on pulvérise dans la partie supérieure de l'appareil par l'entrée 27. Ce solvant passe à travers les colonnes sous pression, et met ainsi en liberté les matières adsorbées dans le solide. On fait passer ce liquide désorbant dans une colonne de distillation séparée par des con- duites 29 et 31, le robinet 33 étant alors ouvert et le robinet 32 fermé. On libère ensuite le solide dans les tubes des der- nières traces de solution désorbante en admettant de la vapeur sous basse pression par les conduites d'entrée 37 et de sortie 38 dans l'espace compris entre les tub es.
En même temps que ce chauffage, on insuffle de l'air comprimé à travers le solide jus- qu'à ce que la totalité du solvant soit éliminée. La vanne d'é- chappement d'air 34 peut être utilisée pour indiquer s'il reste du solvant sur le corps solide car en ouvrant cet orifice, du solvant pouvant rester peut être décelé, par exemple par l'odorat, ou'par un simple essai colorimétrique ou autre. Les tubes et les solides qui s'y trouvent sont alors refroidis en faisant passer de l'eau froide à travers l'espace entre les tubes, par les con- duites d'admission 39 et d'évacuation 40, et en insufflant en même temps de l'air à travers le solide. Lorsqu'il est refroidi, l'appareil est prêt à recevoir une nouvelle charge de solution.
Si le solide ne peut être utilisé que pour un seul traitement de liquide, on peut le sécher après l'opération de lavage citée plus haut, en faisant passer de la vapeur dans l'espace compris entre les tubes et en insufflant en même temps de l'air comprimé à travers les tubes. Lorsqu'il est sec, le solide peut être enlevé et remplacé par de la matière fraîche.
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La Figure 2 du dessin montre la façon dont l'appareil décrit sur la Fig. 1 peut être employé dans une installation à l'échelle industrielle pour le traitement de grandes quantités de liquides. Quatre appareils multitubulaires 51 sont représentés montés en parallèle. Ils sont alimentés d'adsorbant solide par les trémies 52 et de solution mélangée de solvant liquide, ve- nant du réservoir de mélange 53. 54 représente l'appareil à vide muni des conduites d'alimentation nécessaires et 55 représente le compresseur d'air, avec ses lignes d'alimentation. Le liquide traité, aussi bien que la solution de lavage, passent dans un réservoir d'attente 56 et sont pompés de là vers les colonnes 57.
On condense le solvant dans le condenseur 58 et on le fait passer par un séparateur d'eau 59 vers un réservoir de stockage 60 de solvant pur. Le liquide traité pur, (au cas où il possède un point d'ébullition supérieur à celui du solvant utilisé) de- meure dans les colonnes 57 et passe par les conduites 61 dans un receiver (non représenté). La solution de désorption subit une série de traitements semblables.
Elle est envoyée vers la co- lonne 62, le solvant pur étant distillé à travers le condenseur 63 et passant dans les réservoirs 60 ou 64. Si la solution li- quide initiale et le liquide désorbant ont un constituant liquide commun, par exemple de la benzine, la totalité de celui-ci peut passer dans le réservoir 60 ; les solvants, ou bien par exemple des mélanges azéotropiques venant de la colonne de dé- sorption passent dans les réservoirs 64.
Deux exemples particuliers d'application de l'appareil conforme à la présente invention sont décrits ci-après : EXEMPLE 1. -
L'appareil consiste en 241 tubes ayant chacun 91,4 cms (3 pieds) de longueur et 3,8 cms (1¸ pouce) de diamètre intérieur.
On remplit lestubes et on les recouvre d'une couche de 2,5 cms @
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d'épaisseur (1 pouce) d'alumine gamma activée meuble, ce qui né- cessite 254 kgrs (561 livres). On dissout dans l'éther de pétrole, bouillant à 60-80 C, 12,1 kgrs (26,7 livres) d'une huile renfer- mant 100. 000 unités internationales par gracie de vitamine A, pour former un volume de 45,4 litres (10 gallons), et on fait passer la solution à travers l'appareil de la façon décrite. On effectue le lavage au moyen de 182 litres (40 gallons) du même solvant. On retire de la colonne, par lavage, 3,0 kgrs (6,6 li- vres) d'huile renfermant 95% de la vitamine, avec une concentra- tion en vitamine de 380.000 unités internationales par gramme.
Les 9,1 kgrs (20,1 livres) d'huile restants -restent dans la colonne. Pour les récupérer, on désorbe la colonne au moyen de 1000 litres (133 gallons) d'un liquide contenant 85% d'éther de pétrole et 15% d'alcool éthylique. On distille le liquide désorbé pour en séparer l'huile et le solvant. Le solvant désorbé est enlevé de la colonne comme il est décrit plus haut en admettant de la vapeur dans la jaquette et en faisant passer de l'air chaud à travers les tubes. L'appareil est alors prêt au traitement d'une nouvelle charge d'huile.
EXEMPLE 2.-
Une installation pour le séchage d'huile de palme au moyen de gel de silice consiste essentiellement en quatre appa- reils montés en séries, dont trois servent au traitement pendant que le quatrième est régénéré. Chaque appareil est constitué de 10 tubes ayant chacun un diamètre intérieur de 3,8 cms (Il pouce) et une longueur de 3 ms (10 pieds), posés suivant leur longueur dans un espace en forme de losange dans une enveloppe tubulaire de 30 cms de diamètre (12 pouces) et de 3,70 ms (12 pieds) de long. Les tubes sont fixés à l'aide de plaques perforées recevant les extrémités des tubes de façon qu'une hauteur de 30 crus (12 pouces) au-dessus et en-dessous de chaque tube serve de réservoir
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d'alimentation et de receiver.
Un gel de silice exempt d'acide, tel que celui connu sous le nom de Sorbsil, qualité A.P. (5-2 mm, 1/5 - 1/10 pouce) est introduit dans les tubes.
On sèche de l'huile de palme au moyen de cet appareil à raison de 1100 kgrs/heure (une tonne), l'humidité étant réduite à 0,05%.
REVENDICATIONS
1.- Procédé de traitement d'un liquide par un adsor- bant solide, caractérisé en ce qu'on subdivise le liquide en un certain nombre de courants, et qu'on fait passer chaque courant à travers une colonne d'adsorbant solide.