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18, 8 Teite p-Phenylendiaminsulfosäure werden in 100 Teilen Wasser unter Zusatz der nötigen Menge Soda gelöst. In die Lösung lässt man unter Rühren bei gewöhnlicher Temperatur nebeneinander 14,5 Teile Benzoylchlorid und eine Lösung von 5, 5 Teilen calcinierter Soda in 40 Teilen Wasser einlaufen, so dass die Flüssigkeit stets schwach sodaalkalisch ist. Wenn der Geruch nach Benzoylchlorid völlig verschwunden ist, fällt man die Benzoyl-p-phenylendiaminsulfosäure mit Salzsäure ans, nutscht ab, wäscht aus, presst und trocknet.
Ganz analog verfährt man bei der Darstellung von im Benzoylrest substituierten Benzoyl-p-phenylendiaminsulfosäuren, indem man auf die wie oben angegeben erhaltene Lösung von 18, 8 Teilen p-Phenylendiaminsulfosäure z. B. 17, 5 Teile o-Chlor-, Benzoyl- chlorid oder 1856 Teile m-Nitrobenzoylchlorid unter Zusatz der angegebenen Menge Soda oder der äquivalenten Menge Natriumacetat, gelöst in Wasser, einwirken lässt ; zweck-
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vate sind in Wasser schwer lösliche Pulver.
Beispiel.
Eine Lösung von 31, 4 Teilen benzoyl-p-phenylendiaminsulfosaurem Natron und 7 Teilen Natriumnitrit in ca. 1000 Teilen Wasser lässt man unter Rühren einlaufen und ein Gemisch von 750 Teilen Eis und ca. 30 Teilen Salzsäure vom spezif. Gewicht 1. 1GO. Nach ('in-
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verbindung zweckmässig abfiltriert und eingetragen in eine sodaalkalische Lösung von 34, 8 Teilen des Dinatriumsalzes der naphtoldisulfosäure 1. 3. 6. Sobald keine Diazoverbindung mehr nachzuweisen ist, stumpft man zweckmässig den Überschuss der Soda mit Essigsäure ab, erwärmt auf 70-750, salzt ans etz.
In analoger Weise werden die Kombinationen aus Benzoyl-p-phenylendiaminsulfosäure mit den anderen genannten Naphtolsulfosituren, sowie diejenigen aus o-ClIor-od < 'm-Nitro- benzoyl-p-phenylendiaminsulfosäure gewonnen.
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18.8 parts of p-phenylenediaminesulfonic acid are dissolved in 100 parts of water with the addition of the necessary amount of soda. 14.5 parts of benzoyl chloride and a solution of 5.5 parts of calcined soda in 40 parts of water are run into the solution with stirring at ordinary temperature, so that the liquid is always slightly alkaline. When the smell of benzoyl chloride has completely disappeared, the benzoyl-p-phenylenediaminesulfonic acid is precipitated with hydrochloric acid, filtered off with suction, washed out, pressed and dried.
A very similar procedure is followed in the preparation of benzoyl-p-phenylenediaminesulfonic acids substituted in the benzoyl radical by adding to the solution of 18.8 parts of p-phenylenediaminesulfonic acid obtained as indicated above, e.g. B. 17.5 parts of o-chlorine, benzoyl chloride or 1856 parts of m-nitrobenzoyl chloride with the addition of the specified amount of soda or the equivalent amount of sodium acetate dissolved in water can act; purpose-
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vate are powders that are sparingly soluble in water.
Example.
A solution of 31.4 parts of benzoyl-p-phenylenediaminesulfosaurem sodium and 7 parts of sodium nitrite in about 1000 parts of water is allowed to run in with stirring and a mixture of 750 parts of ice and about 30 parts of hydrochloric acid of the specific. Weight 1. 1GO. According to ('in-
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Compound conveniently filtered off and introduced into a soda-alkaline solution of 34.8 parts of the disodium salt of naphthol disulfonic acid 1, 3, 6 etz.
In an analogous manner, the combinations of benzoyl-p-phenylenediaminesulfonic acid with the other naphthol-sulfosulfonic acid mentioned, as well as those from o-chloro-od <'m-nitrobenzoyl-p-phenylenediaminesulfonic acid are obtained.
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