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Bisher sind eine Reihe von gekörnten bzw. granulierten Düngemitteln auf Ammonnitratbasis bzw.
Verfahren zu ihrer Konditionierung bekanntgeworden, bei denen Schwefel eine Komponente der auf die Kornoberfläche aufgebrachten Überzugsschicht darstellt. In all diesen Fällen hat er die Funktion, neben der Erhöhung der Abriebfestigkeit die Wasserlöslichkeit des Düngers herabzusetzen, wodurch eine mehr oder weniger gezielte Langzeitwirkung erreicht werden soll.
Dies gilt z. B. für die deutsche Offenlegungsschrift 1767998, welche einen Kornüberzug in mehreren Schichten vorsieht, von denen eine aus Schwefelpulver besteht. Nach der deutschen Offenlegungsschrift 1792150 wird Schwefel in geschmolzenem Zustand auf die Kornoberfläche aufgebracht. Nach der deutschen Offenlegungsschrift 1792626 wird in analoger Weise ein längere Zeit getemperter Schwefel gleichfalls in geschmolzenem Zustand aufgebracht. Nach der deutschen Offenlegungsschrift 1900184 werden zu dem gleichen Zweck nicht nur Schwefel, sondern auch andere geeignete Substanzen wie Borax usw. eingesetzt.
Hinsichtlich all dieser Konditionierungsmethoden wird aber in der deutschen Offenlegungsschrift 2017793, in welcher im übrigen aber nur die nicht einschlägige Konditionierung von Phosphat- oder Thomasmehl behandelt wird, erwähnt, dass Düngergranalien, bei denen Schwefel in einer eng mit den mitverwendeten Düngerstoffen verbundenen Form deren Kornoberflächen überzieht, den Nachteil schlechter Dünger- bzw. schlechter pflanzen-physiologischer Wirksamkeit haben.
Auch die USA-Patentschrift Nr. 3, 295, 950 betrifft die Herabsetzung der Wasserlöslichkeit leicht wasserlöslicher Düngergranulate durch Beschichten mit grossen Mengen Schwefel (5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Düngemittelgewicht), wobei zusätzlich Paraffinmischungen u. dgl. aufgebracht werden.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass Schwefel durchaus in einer Weise eingesetzt werden kann, welche eine nachteilige Eigenschaft der körnigen Düngemittel auf Ammonnitratbasis, nämlich deren Zusammenbacken bei längerer Lagerung unter Belastung, weitgehend beseitigt, ohne ihre für eine ganze Reihe von Anwendungen wesentliche leichte Wasserlöslichkeit zu verringern. Und zwar wird Schwefel in Suspension oder Lösung in schwerflüchtigen Materialien auf Kohlenwasserstoffbasis, wie Mineralölen usw., mit erhöhter Temperatur auf die Granalienoberfläche aufgebracht, wo sie auf Grund ihrer Schwerflüchtigkeit gemeinsam mit dem Schwefel verbleiben. Es hat sich gezeigt, dass diese Konditionierung nicht nur wesentlich billiger und meist einfacher in der Durchführung ist als andere Konditionierungsmethoden, z.
B. solche mit langkettigen Aminen, sondern dass sie meist gleich gute Ergebnisse zeigt und beispielsweise zwangsläufig auch den Nachteil der Freisetzung von Ammoniak nicht hat. Diese Methode ist vom gesundheitlichen Standpunkt aus unbedenklich und auch mit keiner Geruchsbelästigung verbunden.
Gegenstand der Erfindung sind somit nicht zusammenbackende, körnige Düngemittel auf Basis von Ammonnitrat wie Kalkammonsalpeter oder übliche N : P : K-Dünger mit einem Konditionierungsmittelüberzug aus Schwefel und organischen, vorwiegend aus Kohlenwasserstoffen bestehenden, natürlich vorkommenden oder synthetischen Materialien, gegebenenfalls in Mischung mit Emulgatoren und inerten Puderstoffen, dadurch
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020, 16 Gew.-%, bezogen auf den Dünger, beträgt.
Typische kohlenwasserstoffhaltige Materialien im Sinne der Erfindung sind Leicht-, Mittel- oder Schweröle.
Ebenso geeignet sind Kerosene, soweit sie den angegebenen Anforderungen entsprechen, wie z. B.
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Polypropylenwachse gleichfalls geeignet, wenn sie unter den oben genannten Bedingungen flüssig zu handhaben bzw. nicht flüchtig sind.
Die erfindungsgemässe Schutzhülle besteht im allgemeinen aus 0, 01 bis 0, 2, vorzugsweise aus 0, 025 bis 0, 1 Gew.-% Schwefel, bezogen auf den Dünger, der Anteil der Schutzschicht an organischer Komponente beträgt 0, 01 bis 0, 3, vorzugsweise 0, 05 bis 0, 16 Gew.-%, bezogen auf den Dünger. Gegebenenfalls enthält die aufgebrachte Schutzschicht auch einen der üblichen Emulgatoren, insbesondere Kalium- und/oder Natriumstearat in Mengen zwischen 0, 5 bis 5, vorzugsweise 1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Konditionierungsmittel.
Überraschenderweise hat sich nämlich gezeigt, dass insbesondere die genannten Emulgatoren die Eigenschaft haben, die Verdüsbarkeit des erfindungsgemässen Konditionierungsmittels ausserordentlich zu verbessern, soferne sie diesem feinverteilt zugemischt werden, um so nach dem Aufbringen ein gelartiges Erstarren des Konditionierungsmittels zu bewirken. Besonders bewährt hat sich die Herstellung des Kalium- und/oder Natriumstearates direkt im Konditionierungsmittel auf übliche Weise aus Stearinsäure und den entsprechenden Mengen Kalium- und/oder Natriumhydroxyd in wässeriger Lösung.
Die auf das Düngerkorn aufgebrachte Menge Konditionierungsmittel beträgt von 0, 02 bis 0, 4, vorzugsweise von 0, 05 bis 0, 2 Gew.-%, bezogen auf den Dünger.
Bei s piel l : Ein 13 : 13 : 19-Komplexdünger mit einem Wassergehalt von 0, 6% wurde mit einem Überzug versehen, welcher, bezogen auf den Dünger, aus 0, 06 Gew.-% Schwefel, 0, 136 Gew.-% Leichtöl,
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004 Gew.-%Ein 50 kg-Sack dieses Düngers wurde 160 Stunden lang einer Belastung von 1000 kg ausgesetzt. Nach dieser Versuchszeit erwies sich der erfindungsgemässe Dünger im Gegensatz zu einem nichtkonditionierten als praktisch frei fliessend. Die Wasserlöslichkeit war in beiden Fällen praktisch gleich.
Beispiel 2 : Ein NPK-Dünger 15 : 15 : 15 mit einem Wassergehalt von 0, 5% wurde mit einem Überzug
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angegebenen. Auch die Wasserlöslichkeit von behandeltem und unbehandeltem Dünger war die gleiche.
Beispiel 3 : Ein 28% niger Kalkammonsalpeter mit einem Wassergehalt von 0, 2 Gew.-%, versehen mit einem Überzug bestehend aus 0, 03 Gew.-% Schwefel, 0,166 Gew.-% Lagerschmieröl, sowie 0, 004 Gew.-% Natriumstearat, bezogen auf den Dünger, insgesamt 0, 2 Gew.-% Konditionierungsmittel, blieb unter den oben angeführten Testbedingungen ebenfalls frei fliessend. Die Wasserlöslichkeit entsprach der des nicht behandelten Düngers.
Beispiel 4 : Ein 26%iger Kalkammonsalpeter mit einem Wassergehalt von 0, 25 Gew.-%, konditioniert mit einem Überzug aus 0, 045 Gew.-% Schwefel und 0, 105 Gew.-% Heizöl, zusammen 0, 15 Gew.-%, bezogen auf den Dünger, zeigte die gleichen Testergebnisse wie der unter Beispiel 3 beschriebene.
Beispiel 5 : In schwer siedendes Heizöl wird bei 125 C Schwefel eingerührt. Nach dem Schmelzen und Lösen der Hauptmenge Schwefel wird zur Erzielung einer guten Verteilung des nicht gelösten Schwefels noch mehrere Minuten lang intensiv gerührt. Man erhält auf diese Weise ein Konditionierungsmittel, welches aus 70 Gew.-% Heizöl und 30 Gew.-% Schwefel besteht. 0, 2 Gew.-%, bezogen auf den Dünger, werden bei einer Temperatur von 100 bis 1250C auf einen 13 : 13 : 19-Komplexdünger, der auf 40 C erwärmt wurde, in einer Trommel aufgedüst. Der Dünger wird 5 min gerollt und anschliessend mit 0, 5 Gew.-% Kieselgur bepudert. Das Testergebnis entspricht dem in Beispiel 1 und Beispiel 2 angeführten.
B e i s p i, e 1 6 : In unlegiertem Lagerschmieröl wird Stearinsäure gelöst und 50% ige, wässerige Lösung Natriumhydroxyd bei 95 C unter gutem Rühren zugetropft. Danach wird auf 125 C erhitzt und Schwefel zugesetzt, wovon der Grossteil in Lösung geht. Das so erhaltene Konditionierungsmittel besteht aus 82 Gew.-% Lagerschmieröl, 15 Gew.-% Schwefel und 3 Gew.-% Natriumstearat. 0, 15 Gew.-% dieses Konditionierungsmittels, bezogen auf den Dünger, werden auf einen 300C warmen 28%igen Kalkammonsalpeter mit einem Wassergehalt von 0, 2% mit einer Temperatur von 110 bis 125 C unter Abrollen aufgedüst. Nach dem Bedüsen wurde der Kalkammonsalpeter noch 5 min in Bewegung gehalten.
Auch diese Probe blieb unter den geschilderten Testbedingungen freifliessend und gleich gut wasserlöslich wie der unbehandelte Dünger.
Beispiel 7 : In 69 Gew.-% unlegiertem Lagerschmieröl, bezogen auf die erhaltene Menge
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13 Gew.-%50%ige, wässerige Lösung unter gutem Rühren zugetropft. Es wird 30 min weiter gerührt. Daran anschliessend werden 30 Gew.-% Schwefelstaub eingerührt. 0, 15 Gew.-% der so hergestellten Suspension, bezogen auf den Dünger werden mit einer Temperatur von 90 bis 1000C auf 28%igen Kalkammonsalpeter von 25 C unter Abrollen aufgedüst. Der Dünger wird zur besseren Verteilung des Konditionierungsmittels noch weitere 5 min abgerollt. Das Testergebnis entsprach völlig dem in Beispiel 6 und den vorhergehenden Beispielen angegebenen.
Analoge Ergebnisse werden erzielt, wenn man als organische Komponente des Konditionierungsmittels geeignete Kerosenfraktionen einsetzt. Setzt man reine aliphatische Kohlenwasserstoffe ein, so erhält man etwas weniger günstige Ergebnisse.
PATENTANSPRÜCHE ;
1. Nicht zusammenbackende, körnige Düngemittel auf Basis von Ammonnitrat, wie Kalkammonsalpeter
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