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Verfahren zum Modifizieren von Cellulosetextilfasern
Die Erfindung bezieht sich auf die Modifikation von Textilfasern aus Cellulose durch deren Reaktion mit Formaldehyd. Es ist bekannt, dass es durch Imprägnieren von Cellulosefasern mit Formaldehyd und einer sauer reagierenden Substanz, darauffolgendes Trocknen und Erhitzen der Fasern auf eine Temperatur über 1000C möglich ist, die Wasseraufnahme der Fasern zu vermindern und bzw. oder ihnen andere wünschenswerte Eigenschaften, z. B. verbesserte Knitterbeständigkeit und Dimensionsstabilität im Falle von Geweben zu verleihen. Derartige Verfahren waren aber in der Praxis sehr schwer durchzufuhren.
Wenn die Säure genügend stark ist und in genügendem Ausmasse verwendet wird, um die vorgenannten Verbesserungen in genügender Weise zu bewirken, verringerte sich die Zerreissfestigkeit der Cellulosefasein in der Regel auf einen unbrauchbaren Grad. Wenn man anderseits genügend schwache Säuren verwendete oder in genügend geringen Anteilen, um den Festigkeitsverlust zu vermeiden, erfolgte die Reaktion mit dem Formaldehyd nicht in genügendem Ausmasse und viel Formaldehyd ging verloren. Unter "Wasseraufnahme" eines Materials wird hier der Gewichtsprozentsatz an Wasser verstanden, der in einem mit Wasser vollgesaugte Muster des Materials nach Zentrifugierung bei 1000 G (1000fache Erdbeschleu-
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Erfindungsgemäss wird die Modifikation regenerierter Cellulosefasern durch Reaktion mit Formalde- hyd durch Imprägnierung der Fasern mit einer wässerigen Lösung durchgeführt, die Formaldehyd und ein
Magnesiumhalogenid enthält, worauf die imprägnierten Fasern getrocknet und erhitzt werden ; das Mol- verhältnis vom Magnesiumhalogenid zu Formaldehyd in der Lösung ist dabei mindestens 1 : 12 und der pH-Wert der Lösung mindestens 5. Auf diese Weise ist es möglich, eine ausserordentlich gute Ausnutzung des Formaldehyds zu sichern. Weiters kann dieses sehr erwünschte Ergebnis ohne nennenswerten Verlust an Zähigkeit der Fasern erreicht werden.
Beispielsweise ergeben sich im Falle der Behandlung von Gewe- ben oder Stoffen als wichtige und mögliche Endergebnisse wertvolle Eigenschaften, wie verminderte Wasseraufnahme, erhöhte Knitterfestigkeit und bessere Masshältigkeit bei gleichzeitiger Aufrechterhal- tung wichtiger physikalischer Eigenschaften, z. B. höhere Zug- und Reissfestigkeit für eine gegebene
Minderung der Wasseraufnahme, Erhöhung der Knitterfestigkeit oder bessere Masshältigkeit, als man es bisher für möglich erachtete.
In der franz. Patentschrift Nr. 913.780 ist ein Verfahren zur Verringerung der Wasseraufnahme von regenerierten Cellulosefasern beschrieben, wobei die Fasern mit einer wässerigen Lösung imprägniert werden, die Formaldehyd, eine organische Säure und ein Sulfat oder Chlorid eines Alkalimetalles oder von Magnesium enthält, worauf die Fasern getrocknet und erhitzt werden. Wo ein Magnesiumsalz ver- wendet wird (Beispiel 4 und 5) ist der Anteil des Salzes ganz gering und beträgt etwa ein Mol des Salzes pro 34 - 36 Mol Formaldehyd. Es wurde gefunden, dass eine derartige Behandlung im Hinblick auf die Verringerung der Wasseraufnahme viel weniger wirksam ist als das erfindungsgemässe Verfahren.
Es war nicht vorhersehbar, dass die Verwendung von Säure und die Möglichkeit der Schädigung der Cellulose durch die Säure vermieden werden kann und viel bessere Resultate erzielt werden, wenn eine Menge an Magnesiumhalogenid bezogen auf Formaldehyd verwendet wird, die höher als der Anteil des Magnesiumchlorids gemäss der franz. Patentschrift Nr. 913.780 ist. Dies ist auch deshalb überraschend, weil die andern in der genannten Patentschrift genannten Salze, namentlich die Alkalimetallchloride und Magnesiumsulfate, unwirksam sind, wenn man sie beim erfindungsgemässen Verfahren an Stelle des Magnesiumchlorids verwendet.
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Das Magnesiumhalogenid ist zweckmässig Magnesiumchlorid. doch kann auch Magncsiumbromid oder-jodid verwendet werden.
Vorzugsweise ist das Verhältnis von Magnesiumhalogenid zu Formaldehyd gleich 1 : 12 bis 1 : 4.
Höhere Verhältnisse sind anwendbar, obgleich nur geringe Vorteile erreichbar sind, wenn man ein Mole- kularverhältnis von 1 : 4 übersteigt. Sehr gute Ergebnisse sind erreichbar bei Verwendung eines Verhält-
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- insbesondere bei regenerierten Cellulosefasern - betragen.
Der pH-Wert der Lösung ist vorzugsweise 5-8. Es ist ein grosser Vorteil des neuen Verfahrens, dass das PH der Imprägnierlösung hochsein und z. B. 8 betragen kann, ohne die Reaktion des Formaldehyds mit der Cellulose wesentlich zu beeinträchtigen. Wird z. B. Magnesiumchlorid verwendet, kann das PH der Lösung zwischen 5, 3 (annähernd das PH bei einem 4% gen Gehalt an Formaldehyd und einem solchen von Magnesiumchloridhexahydrat von ebenfalls 4%) und 7, 5 bei Zusatz von Ätznatron schwanken, ohne die Wirkung der Lösung merklich zu beeinflussen. Der PH- Wert der Lösung darf nicht so hoch sein, alb dass er zur Ausfällung einer Metallverbindung führen könnte.
Die Cellulosefasern, die mit der Formaldehyd und Magnesiumhalogenid enthaltenden Lösung imprägniert worden sind, können bei 30-1100C getrocknet und sodann auf HU - 1600C während 30 bis 3 Minuten erhitzt werden. Es können auch höhere Temperaturen angewendet werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann für Fasern aus regenerierter Cellulose, insbesondere für solche nach dem Viskoseverfahren gewonnen, angewendet werden oder für Fasern aus natürlicher Cellulose, z.
B. Baumwolle oder Leinen, fUr gewirkte, gewebte oder nichtgewebte Stoffe, die solche Fasern enthalten, und auch für Papier. Die regenerierten Cellulosefasern können solche sein, die niemals getrocknet wurden.
Bei "nie getrockneten" regenerierten Cellulosefasern kann der Imprägniervorgang jener gemäss der USA-Patentschrift Nr. 2, 902, 391 sein und beispielsweise darin bestehen, die nassen Fasern abzuquetschen, bis der Wassergehalt unter die Wasseraufnahmeziffer sinkt, worauf sie in der wässerigen Behandlungsflüssigkeit gründlich nass gemacht werden. worauf wieder ein Abquetschen bis zum Absinken des Flüssigkeitgehaltes unter die Wasseraufnahmeziffer ausgeführt wird. Dieser Vorgang setzt ein Wandern der Behandlungslösung während des Trocknens auf ein Mindestmass herab und erleichtert erheblich die Erzielung eines gleichmässigen Produktes.
Es sei bemerkt, dass in der deutschen Patentschrift Nr. 856197 ein Verfahren zur Herstellung von regenerierten Cellulosefasern mit verringerten Quelleigenschaften mittels dem Viskoseverfahren beschrieben ist, bei welchem die frisch gesponnenen und verstreckten Fasern vor dem Trocknen mit Formaldehyd behandelt werden. Die Behandlung wird in bekannter Weise durchgeführt, z. B. durch Imprägnieren mit einer wässerigen Formaldehydlösung, die eine sauer reagierende Substanz, wie Essig-, Milch-, Oxaloder Zitronensäure enthält, worauf bei erhöhter Temperatur getrocknet wird.
Beispiel l : Ein Lappen aus frisch gesponnenen, nie getrockneten Viskoseseidenfasern (Textilgrad) nach dem Spinnen noch im Gelzustand mit einem Wasseraufnahmewert (W. W.) von 145% wurde zwischen Presswalzen auf einen Flüssigkeitsgehalt von 10ff/o, gerechnet auf das Gewicht der Cellulose, abgequetscht.
Der abgequetschte Lappen wurde dann unter einer Brause für wässerige Lösung, die 1. 5 Grew.-% Formaldehyd, 1, 25% Magnesiumchloridhexahydrat und 0. 40/0 eines Finishmittels aus Polyglykolstearat enthielt, hinweggeführt. Diese Lösung war mit Ätznatronlösung auf PH = 6, 4 eingestellt. Der für die Herstellung der Behandlungslösung verwendete Formaldehyd war eine Methanollösung mit 46 Gew.-% Formaldehyd.
Der Probelappen wurde dann in zwei Stufen abgequetscht, wobei eine Zwischenvorpressung und zum Schluss eine starke Abquetschung (HO kg je laufenden Zentimeter) zu einem schliesslichen Flüssigkeitgehalt von ungefähr 100%, gerechnet auf das Trockengewicht der Cellulose, verwendet wurde. Die Be-
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chloridhexahydrat und Formaldehyd stets auf die ursprüngliche Zusammensetzung gebracht. Konzentrier- : e Finishing-Mittel wurden ebenfalls der Flüssigkeit in einem Masse zugesetzt, dass die Konzentration des 3ades beibehalten wurde.
Der behandelte, abgequetschte Lappen wurde geöffnet und mittels einer Fördervorrichtung durch eine rrockenvorrichtung von 630C und sodann durch eine Erhitzungszone von 1600C hindurchgeführt. Die Auf- snthaltszeit in der Erhitzungszone betrug 7 Minuten.
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Das Erzeugnis hatte einen Wasseraufnahmewert, W. W., von 5rio, eine Trockenzähigkeit von 2, 38 g je Denier, Nasszähigkeit von 1, 69 g je Denier. Ein Muster wurde bei PH 8 eine Stunde lang unter Kochen gereinigt. Nach dieser Behandlung war der W. W. 50%.
Ein anderes Muster wurde bei PH 4 in gleicher Weise eine Stunde lang behandelt ; der W. W. war nach dieser Behandlung 48%.
Beispiel 2 : Eine wässerige Lösung wurde aus Formaldehyd undMagnesiumbromid (MgBr. 6 H, 0) hergestellt, wobei der Gehalt an Formaldehyd 3% und das Molverhältnis HCHO : MgBr,. 6 H2O gleich 6 : 0,6 war. Nie getrocknete Stapelfasern aus Viskoseseide wurden in der Lösung eingeweicht, 3 Minuten bei 1000 G zentrifugiert, 30 Minuten lang bei 800C getrocknet und sodann 6 Minuten lang bei 160 C er-
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:39je.
Beispiel 3 : Entschlichtetes Gewebe (24 Kettenfäden und 20 Schussfäden je cm) aus Garnen, die aus Stapelfasern aus 3 Denier Viskoseseide gesponnen waren, wurde mit einer wässerigen, aus 6 Gel.-% Formaldehyd und 6 Gew.-% MgC . 6 H, 0 geklotzt und das Klotzen so durchgeführt, dass das Gewebe ungefähr sein Eigengewicht an Lösung aufnahm bzw. zurtickhielt. Das Molekularverhältnis von Formaldehyd zu Magnesiumchlorid war sohin etwa 6 : 0, 9. Das Gewebe wurde dann auf einem Nadelrahmen bei 800C getrocknet und 8 Minuten auf 1600C erhitzt ; das so erhaltene Material wurde gewaschen, gespült und getrocknet.
Ein Muster des feuchten, behandelten Materials wurde auf einem umlaufenden Kalander zur Trockne gepresst, zugerichtet und auf Erholung nach Faltung auf einem Falterholungsprüfer Monsanto Recovery Tester sowie auf Zugfestigkeit unter Zugrundelegung eines 2, 5 cm breiten Streifens untersucht. Der Falterholungswinkel W + F war 2920 und die Zugfestigkeit 10 kg/cm. Die entsprechenden Ziffern fur das Ausgangsgewebe waren 226 und 11, 1 kg/cm.
Versuche wurden ausgeführt, bei welchen das Gewebe nach Beispiel 3 wie jenes dieses Beispiels behandelt, wobei Lösungen verwendet wurden, die 6% Formaldehyd, aber verschiedene Mengen an Magnesiumchlorid enthielten. Die Versuchsergebnisse mit den behandelten Geweben sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben, die auch Werte eines Gewebemusters nach Beispiel 3 ausweist.
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<tb>
<tb>
Molarverhältnis <SEP> Erholungswinkel <SEP> Zugfestigkeit <SEP> in <SEP> Pfund
<tb> von <SEP> HCHO <SEP> zu <SEP> MgCI <SEP> W <SEP> + <SEP> F <SEP> je <SEP> Zoll
<tb> 1 <SEP> - <SEP> 2260 <SEP> 62
<tb> 2 <SEP> 6 <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 09 <SEP> 206 <SEP> 63
<tb> 3 <SEP> 6 <SEP> : <SEP> 0. <SEP> 135 <SEP> 2220 <SEP> 71
<tb> 4 <SEP> 6 <SEP> : <SEP> 0. <SEP> 178 <SEP> 2260 <SEP> 70
<tb> 5 <SEP> 6 <SEP> : <SEP> 0. <SEP> 27 <SEP> 2320 <SEP> 64 <SEP>
<tb> 6 <SEP> 6 <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 45 <SEP> 2660. <SEP> 60 <SEP>
<tb> 7 <SEP> 6 <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 675 <SEP> 2780 <SEP> 58
<tb> 8 <SEP> 6:0.9 <SEP> 292 <SEP> 56
<tb> 9 <SEP> 6 <SEP> : <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 2880 <SEP> 56
<tb>
* Es ist ersichtlich, dass an dieser Stelle eine sprunghafte Erhöhung des Erholungs- winkels eintritt.
Beispiel 4 : Stücke aus demselben Gewebe wie im Beispiels wurden mit verschieden konzentrier- ten Gemischen aus Formaldehyd und Magnesiumchloridhexahydrat (Molverhältnis 6 : 1) mit verschiedenen Mengen an Polyvinylalkohol (Steifmittel), an einer Acrylopolymeremulsion, Rhoplex B-15 (40%, Rohm & Haas Co.) und einer Siliconemulsion Sylsoft 10 (40% Dow-Corning), einem nicht polymerisierbaren Schmiermittel, behandelt: Die Stücke wurden mit den betreffenden Behandlungslösungen so geklotzt, dass sie 100% aufnahmen, auf einem Nadelrahmen bei 800C getrocknet und 8 Minuten bei 1600C erhitzt. Sämtliche Stücke wurden dann mit einem Reinigungsmittel behandelt.
Muster der Materialien wurden wie folgt geprüft :
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Die Hälfte jedes Musters wurde eine Stunde lang im Wasser gekocht, getrocknet und vor der Prüfung flachgepresst.
Wasseraufnahme und Monsanto Winkel-Erholung der Muster wurden vor und nach dem Kochen festgestellt. Die Ergebnisse sind nachstehender Tabelle entnehmbar.
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<tb>
<tb>
HCHO <SEP> MgC. <SEP> PVA <SEP> 40% <SEP> Acryl- <SEP> 40%Silicon- <SEP> Vor <SEP> dem <SEP> Kochen <SEP> Nach <SEP> dem <SEP> Kochen
<tb> konz. <SEP> 6 <SEP> H, <SEP> 0. <SEP> polymer-emulsion <SEP> W. <SEP> W. <SEP> WRA <SEP> W. <SEP> W. <SEP> WRA
<tb> konz. <SEP> emulsion <SEP> W+F <SEP> W+F <SEP>
<tb> % <SEP> % <SEP> % <SEP> % <SEP> % <SEP> % <SEP> 0 <SEP> % <SEP> 0 <SEP>
<tb> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 100 <SEP> 226 <SEP> 96
<tb> 3,3 <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP> 0, <SEP> 24 <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 38 <SEP> 258 <SEP> 39 <SEP> 252
<tb> 4, <SEP> 2 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP> 0,24 <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 30 <SEP> 266 <SEP> 34 <SEP> 278
<tb> 5, <SEP> 2 <SEP> 5, <SEP> 9 <SEP> 0, <SEP> 24 <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 30 <SEP> 274 <SEP> 33 <SEP> 272
<tb> 6,1 <SEP> 6,9 <SEP> 0,24 <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 29 <SEP> 290 <SEP> 30 <SEP> 288
<tb> 3, <SEP> 3 <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP> 0, <SEP> 24 <SEP> 3.
<SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 43 <SEP> 242 <SEP> 40 <SEP> 260
<tb> 4, <SEP> 2 <SEP> 4,8 <SEP> 0,24 <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 41 <SEP> 252 <SEP> 42 <SEP> 256
<tb> fi, <SEP> 2 <SEP> 5, <SEP> 9 <SEP> 0, <SEP> 24 <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 36 <SEP> 280 <SEP> 37 <SEP> 266
<tb> 6, <SEP> 1 <SEP> 6,9 <SEP> 0, <SEP> 24 <SEP> 3,0 <SEP> 2 <SEP> 31 <SEP> 284 <SEP> 34 <SEP> 286
<tb> 6, <SEP> 1 <SEP> 6, <SEP> 9 <SEP> 0.24 <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 30 <SEP> 298 <SEP> 31 <SEP> 294
<tb> 6, <SEP> 1 <SEP> 6, <SEP> 9 <SEP> 0, <SEP> 32 <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 32 <SEP> 292 <SEP> 31 <SEP> 292
<tb> 6, <SEP> 1 <SEP> 6, <SEP> 9 <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 30 <SEP> 292 <SEP> 31 <SEP> 296
<tb> 6,1 <SEP> 6,9 <SEP> 0, <SEP> 24 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 29 <SEP> 294 <SEP> 31 <SEP> 292
<tb> 6, <SEP> 1 <SEP> 6, <SEP> 9 <SEP> 0,32 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 31 <SEP> 288 <SEP> 31 <SEP> 288
<tb> 6,1 <SEP> 6,
<SEP> 9 <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 29 <SEP> 286 <SEP> 31 <SEP> 286
<tb> 6, <SEP> 1 <SEP> 6, <SEP> 9 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 29 <SEP> 298 <SEP> 30 <SEP> 292
<tb> 6,1 <SEP> 6, <SEP> 9 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 4 <SEP> 28 <SEP> 292 <SEP> 32 <SEP> 288
<tb> 6, <SEP> 1 <SEP> 6, <SEP> 9 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 6 <SEP> 31 <SEP> 290 <SEP> 32 <SEP> 286
<tb>
Gewählte Muster aus obigen wurden in Wasser vom PH 4 gereinigt, um das Sauerwerden beim übli- chen Waschen anzuregen, in Wasser gespült, getrocknet und neuerlich geprüft. Es zeigte sich kein messbarer Verlust an Falterholung.
Bei jedem der vorhergehenden Beispiele 2-4 wird das PH der Behandlungsflüssigkeit aus Formaldehyd, falls notwendig, vor Verwendung der Flüssigkeit auf den Bereich zwischen 5 und 7 gebracht.
Beispiel 5 : Appreturfreie und gebleichte Stücke von Baumwollgeweben der unter dem Namen "Oxford"bekannten Webe (40 Ketten-und 18 Schussfäden je cm) wurden mit Gemischen verschiedener Konzentrationen aus Formaldehyd und Magnesiumchloridhexahydrat (Molverhältnisse 6 : lez Polyvinylalkohol und 4% einer 40% eigen Siliconemulsion behandelt. Die Stücke wurden in den betreffenden Lösungen auf 100% Feuchtigkeitsaufnahme geklotzt, auf Nadelrahmen aufgebracht, bei 800C getrocknet und 8 Minuten auf 1500C erhitzt. Die Stücke wurden dann in einem Reinigungsmittel gewaschen, getrocknet und Teile derselben auf Falterholung (Monsanto Verfahren) und Wasseraufnahme geprüft.
Die Resultate sind aus der-folgenden Tabelle ersichtlich :
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<tb>
<tb> HCHO <SEP> MgC. <SEP> 6 <SEP> H.0 <SEP> Wasseraufnahme <SEP> Falterholung
<tb> konz. <SEP> konz. <SEP> W+F
<tb> 0/0 <SEP> % <SEP> % <SEP> 0
<tb> 0 <SEP> 0 <SEP> 44 <SEP> 170
<tb> 2. <SEP> 4 <SEP> 2. <SEP> 7 <SEP> 29 <SEP> 234
<tb> 3. <SEP> 3 <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP> 29 <SEP> 238
<tb> 4, <SEP> 2 <SEP> 4. <SEP> 8 <SEP> 28 <SEP> 254
<tb> 5, <SEP> 2 <SEP> 5, <SEP> 9 <SEP> 26 <SEP> 252
<tb> 6, <SEP> 1 <SEP> 6. <SEP> 9 <SEP> 26 <SEP> 256 <SEP>
<tb>
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Beispiel 6 : Ein Gewebe der nachfolgenden Art wurde behandelt :
Webe - glatt
Ketten- und Schussgarn 1/32'Garnnummer, gesponnen aus 1 1/2 Denier
Stapelfasern aus glänzender Viskoseseide der Länge von 4 cm
Kettengarne je cm-35 ; Schussgarne je cm - 24.
DasGewebe wurde mit folgender flüssigkeit so weit geklotzt, bis es sein Eigengewicht davon zurückhielt.
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<tb>
<tb>
Wässeriger <SEP> Formaldehyd <SEP> (40% <SEP> zig. <SEP> enthaltend <SEP> 7-8% <SEP> Methanol) <SEP> 16 <SEP> Teile
<tb> Magnesiumchloridkristalle <SEP> (MgCl. <SEP> 6 <SEP> ho) <SEP> 6 <SEP> Teile
<tb> Siliconemulsion <SEP> (Drisil <SEP> 148 <SEP> -40%iges <SEP> polymerisierbares <SEP> Silicon) <SEP> 4 <SEP> Teile
<tb> Katalysator <SEP> N <SEP> 16 <SEP> (Kobaltsalz <SEP> - <SEP> Polymerisationskatalysator <SEP> fUr <SEP> das <SEP> Silicon) <SEP> 0. <SEP> 8 <SEP> Teile
<tb> Stärkeäther <SEP> (Solvitose <SEP> H.D.F) <SEP> - <SEP> ein <SEP> Hydroxyäther <SEP> von <SEP> Stärke <SEP> 0, <SEP> 25 <SEP> Teile
<tb> Wasser <SEP> auf <SEP> 100 <SEP> Gew.-Teile
<tb>
Das Gewebe wurde dann auf einemNadelrahmen bei 1350C getrocknet und 5 Minuten auf 1600C erhitzt.
Dann wurde es in heissem Wasser gespult, in einer Seifenlösung von 2 g je l gewaschen und auf einem von oben beschickten Nadelrahmen getrocknet. Das erhaltene Gewebe schrumpfte nur vernachlässigbar, wenn es der Schrumpfprobe durch Waschen in der Maschine bei 930C unterzogen wurde (British Standard BS 1118), während das Ausgangsgewebe bei gleicher Behandlung in der Kette um ungefähr 10%, im Schuss um 5% schrumpfte. Die Wasseraufnahme des behandelten Gewebes betrug etwa 36% gegenüber 100% des unbehandelten Gewebes.
Beispiel 7: Zwei gewebte Stoffe Wurden behandelt. u. zw.
A) Ein glattes Gewebe aus Garnen, die aus Stapelfasern von Viskoseseide gesponnen waren, wobei das Gewebe ungefähr 120 g je n wog und ungefähr 30 Ketten- und 20 Schussfäden je cm besass,
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undStücke dieser Gewebe wurden mit den folgenden Zurichtungen geklotzt.
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<tb>
<tb>
Zusammensetzung
<tb> A <SEP> B
<tb> Formaldehyd <SEP> (gerechnet <SEP> als <SEP> HCHO) <SEP> 5, <SEP> 34 <SEP> Teile <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> Teile
<tb> MgC. <SEP> 6 <SEP> H <SEP> O <SEP> 5, <SEP> 34 <SEP> Teile <SEP> 4. <SEP> 0 <SEP> Teile
<tb> Quaker <SEP> 40 <SEP> (ein <SEP> Polyacetal) <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> Teile <SEP> 2, <SEP> 67 <SEP> Teile
<tb> Silicon <SEP> XLE <SEP> - <SEP> 45 <SEP> 2,0 <SEP> Teile
<tb> Ahcovel <SEP> G <SEP> (ein <SEP> kationischer <SEP> Weichmacher) <SEP> 0,8 <SEP> Teile
<tb> Wasser <SEP> auf <SEP> 100 <SEP> Teile <SEP> 100 <SEP> Teile
<tb>
Der PH- Wert der Zurichtungen war 5, 5 - 6. 0. Das Klotzen (Imprägnieren) wurde in jedem Falle so ausgeführt, dass am Gewebe ungefähr 75% der Zurichtung verblieben, gerechnet auf das Trockengewicht des Gewebes. Die Gewebe wurden dann bei etwa 1380C getrocknet und hierauf ungefähr 3 Minuten auf 1600C erhitzt.
Die Eigenschaften der unbehandelten und der behandelten Gewebe sind der folgenden Tabelle zu entlehmen.
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<tb>
<tb>
Reissfestigkeit <SEP> Zugfestigkeit <SEP> Schrumpfung <SEP> nach
<tb> in <SEP> kg <SEP> in <SEP> kg <SEP> je <SEP> 2,5 <SEP> cm <SEP> 5 <SEP> Waschungen
<tb> bei <SEP> 71 <SEP> oe <SEP>
<tb> Gewebe <SEP> Behand- <SEP> Wasser- <SEP> Ketten- <SEP> Schuss- <SEP> Ketten- <SEP> Schuss <SEP> Ketten- <SEP> Schusslungs-gehalt <SEP> bahn <SEP> bahn. <SEP> bahn <SEP> bahn <SEP> bahn <SEP> bahn
<tb> zurich-nach <SEP> dem
<tb> tung <SEP> Waschen
<tb> A <SEP> keine <SEP> 100 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 25 <SEP> 24 <SEP> -20" <SEP> -1. <SEP> 1 <SEP>
<tb> A <SEP> A <SEP> 36 <SEP> 1. <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 19 <SEP> 20 <SEP> -1,6 <SEP> -0, <SEP> 8
<tb> A <SEP> B <SEP> 40 <SEP> 1. <SEP> 3 <SEP> 1, <SEP> 3 <SEP> 23 <SEP> 26-2. <SEP> 0-0, <SEP> 9
<tb> B <SEP> keine <SEP> 105 <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 35 <SEP> 48. <SEP> 5 <SEP> 24-25.
<SEP> 3 <SEP> +7, <SEP> 0
<tb> B <SEP> A <SEP> 40 <SEP> 1. <SEP> 85 <SEP> 1. <SEP> 5 <SEP> 49. <SEP> 5 <SEP> 20-2, <SEP> 4-1, <SEP> 1
<tb> B <SEP> B <SEP> 48 <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> 1. <SEP> 45 <SEP> 46 <SEP> 19, <SEP> 5-2, <SEP> 8. <SEP> +0, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
Die behandelten Gewebe zeigten sehr hohe Knitterfestigkeit.
Beispiel 8 : Ein Gewebe, dessen Kette aus kontinuierlichen Garnen aus Viskosekunstseide bestand und dessen Schuss aus Viskosekunstseide-Stapelfasern hergestellt war, wurde mit folgender Zurichtung ge- klotzt, derart, dass am Gewebe ungefähr 85% der Zurichtung. berechnet auf das Trockengewicht des Materials, verblieben.
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<tb>
<tb>
Wässeriges <SEP> Formaldehyd <SEP> (400 <SEP> g <SEP> je <SEP> l) <SEP> 10 <SEP> Gew.-Teile
<tb> Magnesiumchloridhexahydrat <SEP> 4 <SEP> Gew.-Teile
<tb> Mykon <SEP> S. <SEP> F. <SEP> (eine <SEP> Polyäthylenemulsion) <SEP> 1 <SEP> Gew.-Teil
<tb> Elvanol <SEP> 72-60 <SEP> (Polyvinylalkohol) <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> Gew.-Teile
<tb> Wasser <SEP> auf <SEP> 100 <SEP> Gew.-Teile
<tb>
Das Gewebe wurde zuerst bei 120 C, dann bei 140 - 1500C getrocknet und hierauf ungefähr 6 Minuten auf 165 - 1700C erhitzt.
Das erhaltene Gewebe hatte eine Wasseraufnahme von 35 bis 40% und schrumpfte nicht um mehr als 21o sowohl in der Kette als auch im Schuss, wenn es der Waschprobe nach British Standard Nr. 1118 unterworfen wurde. Das Ausgangsgewebe hatte eine Wasseraufnahme von ungefähr 100% und schrumpfte um etwa 10% in der Kettenbahn und um älo in der Schussbahn, wenn es der gleichen Waschprobe unterzogen wurde.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Modifizieren von Cellulosefasern bzw. Fasern aus regenerierter Cellulose sowie von Geweben aus diesen Fasern durch Reaktion mit Formaldehyd, bei dem die Fasern mit einer wässerigen, den Aldehyd und ein Magnesiumhalogenid enthaltenden Lösung imprägniert und nachfolgend getrocknet und erhitzt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung einen PH-Wert von mindestens 5. z. B. 5 bis 8. aufweist und Magnesiumhalogenid und Aldehyd in einem Molverhältnis von mindestens 1 :12, z,B.1:12 bis 1 : 4. enthält.