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Verfahren zur Herstellung von Trockeiipräparaten aus GesamtdrUsen, insbesondere aus dem tierischen
Pankreas.
Trockenpräparate aus Gesamtdrüsen, das sind Trockenpräparate, die das Natürliche Gemisch der in der Druse vorhandenen Fermente in haltbarer (trockener) Form enthalten, werden aus den betreffenden tierischen Organen in der Regel durch Vermischung der zerkleinerten Organe (oder auch ihrer wässerigen Auszüge) mit kristallwasserfreien Salzen oder mit saugfähigen Stoffen und nachfolgende schonende Trocknung hergestellt. Bekannt ist auch die Behandlung der vorgetrockneten Organe mit organischen Lösungsmitteln zum Zwecke der Entfettung. Bei allen Verfahren dieser Art wird die Entwässerung und Entfettung, soweit überhaupt fettfreie Organpräparate erhalten werden, in zwei getrennten Arbeitsgängen durchgeführt.
Für die präparative Herstellung von Pankreaslipase ist empfohlen worden, den durch Zerkleinerung der Drüse gewonnenen Brei unmittelbar mit grossen Mengen organischer Lösungsmittel zu entwässern und zu entfetten, zu welchem Zweck der Brei nacheinander mit Azeton, Azeton und Äther und schliesslich mit Äther allein gewaschen und an der Luft getrocknet und das lufttrockene Pulver sodann zur Gewinnung einer Lipaserohlösung mit Glyzerin ausgezogen wird.
Schliesslich ist auch für die technische Herstellung eines Präparates, das die gesamten Fermente des Pankreas in trockener Form enthält, ein Verfahren bekanntgeworden, bei welchem der wässerige Drüsenbrei unmittelbar der Extraktion unterworfen wird. Bei diesem Verfahren (vgl. britische Patentschrift Nr. 120928) wird die ganze Extraktion mit Azeton allein durchgeführt, wobei die sorgfältig zerkleinerte frische Drüse zunächst einer kurzen Vorbehandlung mit einer bedeutenden Menge von gewöhnlichem Azeton unterworfen und der nach dem Abfiltrieren des Lösungsmittels verbleibende
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zu machen.
Nach dieser Behandlung mit wasserfreiem Azeton, die zweimal wiederholt wird, bleibt der Extraktionsrüekstand sich selbst überlassen, bis die letzten Spuren des Lösungsmittels verdunstet sind, worauf das lufttrockene Produkt fein zerkleinert wird.
In Übereinstimmung mit dem Verfahren dieser englischer Patentschrift setzt sieh auch die vorliegende Erfindung das Ziel, Trockenpräparate aus Gesamtdrüsen, insbesondere aus dem tierischen Pankreas, durch unmittelbare Entwässerung und Entfettung des wässerigen Drüsenbreies mit Hilfe
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in einem geschlossenen System unter wiederholtem Durchgang des zwischenzeitig durch Rückfluss- destillation vom Wasser und den ausgezogenen Stoffen befreiten Lösungsmittels bis zur praktisch vollkommenen Entwässerung und Entfettung behandelt und sodann an Ort und Stelle von den Lösungmittelresten befreit und getrocknet wird.
Diese ganze Behandlung vollzieht sieh in einer Vorrichtung nach Art der bekannten Extraktionsapparate für-kontinuierlichen Betrieb, die die Wiedergewinnung des Lösungsmittels aus dem mit Extraktivstoffen angereicherten Lösungsmittelinhalt des Extraktors durch Destillation besorgen und das Lösungsmittel dadurch selbsttätig'im Kreislauf halten. Im Vergleich zum Verfahren der erwähnten britischen Patentschrift besteht ein sehr wesentlicher Unterschied in der
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ununterbrochenen Arbeitsweise, indem der durch Zerkleinerung der Drüsen gewonnene wässerige Brei in einem solchen geschlossenen Extraktionsapparat ohne eingeschobene Entwässerung durch Abpressen sowohl entfettet als auch in den trockenen Zustand übergeführt wird.
Hiedurch ist einerseits ein Verlust an Stoffen vermieden, die mit dem Presssaft entfernt werden würden, anderseits die praktisch restlose Wiedergewinnung des Lösungsmittels sichergestellt.
Das Verfahren hat zur Voraussetzung, dass das Lösungsmittel, das beim Sieden seine Zusammen-
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auch mit einem Gemisch von Lösungsmitteln, z. B. Azeton-Chloroform, erreichen, wofern es sich um ein sogenanntes azeotropisches Lösungsmittelgemisch handelt, das ohne Änderung seiner Zusammensetzung destilliert werden kann.
Die Ausführung des Verfahrens wird im folgenden an dem Beispiel der Herstellung eines Trocken- präparates aus der Bauchspeicheldrüse beschrieben. Man geht zweckmässig von frischen oder durch Salzen oder Gefrieren konservierten Drüsen aus, u. zw. dient vorzugsweise das Pankreas der Schweine oder der Rinder als Ausgangsmaterial ; Präparate der Schweinedrüsen sind bekanntlich die wirksameren.
Das Pankreas wird durch eine Hackmaschine getrieben und das Gehackte noch ein zweites Mal zerkleiner. Der Brei wird sodann im Extraktor mit Azeton bedeckt, das, nachdem es eine entsprechende Zeit auf dem Gute stehengeblieben ist, im Destillator von Wasser und den nichtflüchtigen Extraktivstoffen befreit, kondensiert und in den Extraktor nachgefüllt wird. Diese Arbeit wird fortgesetzt, bis eine aus dem Extraktor entnommene Probe des Extraktionsmittels sich als wasser-und fettfrei erweist. Ist dieser Zustand eingetreten, so wird das Extraktionsgut nach dem Ablassen des Lösungsmittels von den zurückgehaltenen Lösungsmittelresten durch Erwärmen und Evakuierung des Extraktors oder Durchleiten von heisser Luft befreit.
Die abgetriebenen Lösungsmitteldämpfe gehen vorteilhaft zuerst durch einen Kondensator mit Vorlage zur Aufnahme des verflüssigten Anteiles und hernach durch eine Reihe von Absorptionsgefässen, die zum Teil mit Wasser, am Ende der Reihe aber vorzugsweise mit Natriumbisulfitlösung beschickt sind, um auch die letzten Spuren des Azetons zurückzuhalten. Sowohl das durch Kondensation unmittelbar verflüssigte Azeton als auch die Füllung der Absorptionsgefässe geht schliesslich zwecks Wiedergewinnung der Lösungsmittelanteile in den Destillator. Die Natriumbisulfitlösung wird unter Sodazusatz destilliert.
Gemäss einer besonderen Ausführungsform werden aus dem nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels im Destillator verbleibenden Rückstand, vorzugsweise nach dem Abschöpfen des erstarrten Fettes, von Natur aus in den Drüsen vorkommende Stoffe, insbesondere wasserlösliche Kolloide von der
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dem Troekenpräparat aus der Gesamtdrüse oder den aus solchen Präparaten hergestellten wässerigen Lösungen in flüssiger oder fester Form zugesetzt zu werden. Die Kolloide können beispielsweise mit Neutralsalzen bei saurer Reaktion, vorzugsweise einer solchen, die dem isoelektrischen Punkt entspricht, ausgefällt oder ausgesalzen werden. Man verwendet vorteilhaft solche Salze zu diesem Zwecke, die im fertigen Präparat als Aktivatoren wirken.
Da es sich bei diesen Kolloiden hauptsächlich um Eiweissstoffe bzw. Eiweissabbauprodukte handelt, können auch alle sonstigen Methoden zur Eiweissfällung für diesen Zweck herangezogen werden.
Zur Ausführung des Verfahrens dient die in der Zeichnung beispielsweise schematisch dargestellte Vorrichtung.
Der Apparat besteht aus einem Extraktor 1 mit Rührwerk 2 und einem doppelten Siebboden J, unter welchem eine Schlange 4 zur indirekten Beheizung mit Dampf angeordnet ist. Zwischen den beiden Siebplatten ist ein Filtertuch eingelegt. Die Dampfzufuhr zur Schlange 4 wird durch ein Ventil 5 geregelt.
Der mit einem Mannloch 6 versehene Deckel 7 des Extraktors ist zusammen mit dem Rührwerk" abhebbar. Durch den im oberen Teil des Extraktors einmündenden Stutzen 8 kann die Belüftung des Extraktors nach beendeter Behandlung im Vakuum erfolgen.
Der Extraktor 1 steht durch die Leitungen 9, 10 mit zwei parallel geschalteten Lösungsmittelbehältern 11, 12 in Verbindung, in deren Zuleitungen Ventile eingeschaltet sind. Durch die Leitung 10 stehen die beiden Behälter 11, 12 mit einem Vorratsbehälter 1. 3 in Verbindung, dessen Füllstutzen 1.) durch ein Ventil abschliessbar ist. Die Leitung 9 ist durch ein Ventil 14 von der Leitung 10 abschaltbar.
Von dem Boden des Extraktors 1 zweigen zwei Leitungen 16, 18 ab, von denen 16 über den Miscella- behälter 19 durch die Leitung 17 zum Destillator 21 führt, während die Leitung 18 über ein Ventil in die Leitung 10 einmündet und durch ein von dieser abzweigendes Rohr 20 mit Ventil an die Leitung 17 angeschlossen ist.
Die Leitung 18 steht durch ein Rohrstück mit Ventil 22 mit einem Kondensator 23 in Verbindung, an den eine Vorlage 24 angeschlossen ist. Die nicht kondensierten Dämpfe streichen aus der Vorlage : ! 4 durch die Absorptionsgefässe 25, 26, 27. Die Vorlage und jedes der Absorptionsgefässe sind durch Rohrstücke mit Ventilen mit der Leitung 17 verbunden. Die Ableitung des letzten Absorptionsgefässes 27 ist durch ein Ventil 28 an eine Vakuumleitung anschliessbar.
Die Lösungsmittelbehälter 11, 12, der Vorratsbehälter li, der Miscellabehälter 19 und der Extraktor 1 stehen durch die Leitung 29 und die Waschflasche. 30 mit der Aussenluft in Verbindung. Die
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Abzweigung von der Leitung 29 zum Vorratsbehälter 73 und die beiden Abzweigungen, welche oben und unten in den Extraktor 1 einmünden, sind mit Ventilen 29', 29", 29'" ausgestattet.
Der Destillator 21 ist mit einem durch Dampf heizbaren Doppelmantel : 31 versehen. Die Dampf-
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Ventil bezeichnet.
Der Destillator 21 ist mit der Kolonne 34 verbunden, in der auf dem schiefen Rost 3J Füllkörper-36', z. B. Raschigringe, aufgeschichtet sind. Im oberen Teil der Kolonne ist eine Kühlschlange 37 untergebracht. Die Rohrleitung 38, in der ein Temperaturmesser. 39 vorgesehen ist, verbindet die Kolonne 34 mit einem Kondensator 40, der durch Leitungen mit Ventilen mit den beiden Lösungsmittelbehältern 11, 12 verbunden ist.
Um die Vorrichtung in Betrieb zu setzen, wird zuerst Lösungsmittel aus dem Vorratsbehälter 13 mit Hilfe einer an den Stutzen 15 angeschlossenen Pumpe über die Leitung 10 in die Lösungsmittelbehälter 11 und 12 hinaufgedrückt. Sodann wird das, beispielsweise durch einen Fleischwolf zerkleinerte
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wird das Mannloch wieder geschlossen und eines der unteren Ventile der Behälter 11, 12 und das Ventil 14 geöffnet und Lösungsmittel durch die Leitungen 10 und 9 in den Extraktor einfliessen gelassen, bis das eingefüllte Extraktionsgut vollständig mit Lösungsmittel bedeckt ist. Dabei bleibt das Ventil 29'" geöffnet, damit Druckausgleich eintreten kann.
Je nach Art des zu extrahierenden Materials bleibt das Lösungsmittel unter Betätigung des Rührwerkes 2 kürzere oder längere Zeit auf dem Extraktionsgut stehen, worauf der Lösungsmittelinhalt des Extraktors durch die Leitung 16 in den Miscellabehälter 19 und von dort durch die Leitung 17 in den Destillator abgelassen wird. Auf einem andern Wege kann der Lösungsmittelinhalt des Extraktors durch die Leitungen 18, 10 über das Zweigrohr 20 und die Leitung 17 in den Destillator 21 geschickt werden. Das abgelassene Lösungsmittel wird durch frisches Lösungmittel ersetzt.
Im Destillator ; 21 wird aus dem abgelassenen Extrakt das Lösungsmittel abdestilliert. Die Dämpfe ziehen durch die Kolonne-34 zu der Kühlschlange. 37, wobei das Wasser vollständig kondensiert wird und in den Destillator 21 zurückfliesst, während die Lösungsmittelsdämpfe durch die Leitung. 38 in den Kondensator 40 gelangen, von wo das Kondensat in einen der Lösungsmittelbehälter 11, 12 abfliesst.
Ist die Extraktion beendet, so wird (nach dem Ablassen des Lösungsmittelsinhaltes aus dem Extraktor) zur Abtreibung der im Extraktionsrückstand enthaltenen Lösungsmittelreste Heizdampf durch die Schlange 4 geleitet. Während dieses Vorganges sind die Ventile in der Leitung 16 und 18 hinter dem Extraktor geschlossen, wogegen das Ventil 22 geöffnet ist. Bei 28 wird nun das Vakuum angeschlossen.
Die abgesaugten Lösungsmitteldämpfe strömen daher in den Kondensator 23, aus dem das verflüssigte Lösungsmittel in die Vorlage 24 abfliesst, während die nicht kondensierten Dämpfe durch die Absorptionsgefässe 25-27 streichen. Der Inhalt der Vorlage und die Füllung der Absorptionsgefässe werden nach Schliessung von 18 und Öffnen von 8 nach Bedarf durch die Leitung 17 in den Destillator 21 abgelassen.
Wenn alles Lösungsmittel aus dem Extraktionsgut ausgetrieben ist, wird nach dem Schliessen der Ventile 5 und 22 und dem Abheben des Deckels 7 mit dem Rührwerk 2 das extrahierte Gut ausgetragen, das dann. zweckmässig auf einer Schlagkreuzmühle mit feinen Sieben, gemahlen wird. Nach Reinigung des Bodens, 3 und Auswechslung des Filtertuches ist der Extraktor wieder betriebsbereit.
Der im Destillator zurückgebliebene Extrakt wird durch den Hahn. 33 abgelassen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Trockenpräparaten aus Gesamtdrüsen, insbesondere aus dem tierischen Pankreas, durch Entwässerung und Entfettung mit Hilfe eines einzigen Lösungsmittels, insbesondere des Azetons, unter Gewinnung des möglichst unveränderten natürlichen Fermentgemisches in Form des trockenen Extraktionsrückstandes, dadurch gekennzeichnet, dass der durch Zerkleinerung der Drüsen gewonnene Brei in einem geschlossenen System nach Art der Extraktion in kontinuierlichen Betrieb, unter wiederholtem Durchgang des zwischenzeitig durch Rückflussdestillation vom Wasser und den ausgezogenen Stoffen befreiten Lösungsmittels,
bis zur praktisch vollkommenen Entwässerung und Entfettung behandelt und sodann an Ort und Stelle von den Lösungsmittelresten befreit und getrocknet wird.