AT113110B - Verfahren zur Herstellung von Titanverbindungen. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Titanverbindungen.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Verstellung von Titanverbindullgen.
Die vorliegende Erfindung betrifft Titanverbindungen und Methoden zur ökonomischen Darstellung von verschiedenen Titanverbindungen, die in der Technik Anwendung haben. Genauer ausgedrückt, betrifft die Erfindung eine verbesserte und ökonomischere Methode zur Überführung von hydratischen Titansauerstoffverbindungen wie Metatitansäure und basische Titansulfate in Titanverbindungen, die besonders die Eigenschaft haben, dass sie in organischen Säuren und verdünnten Mineralsäuren rasch gelöst werden können.
Die Erfindung ist besonders von Bedeutung bei der Darstellung von Doppelsalzen aus Titan und Alkalimetallen, z, B. Titan-Natriumtartrat, Titan-Natriumlaetat, Titan-Kaliumoxalat, Titan-Natriumsulfat usf. Von ebenso grosser Bedeutung ist die Erfindung bei der Darstellung von gemischten Salzen, z. B. aus Titansäure, Oxalsäure und Weinsäure sowie aus Titansäure, Oxalsäure und Milchsäure. Diese Salze werden insbesondere in der Leder-und Textilindustrie vielfach verwendet.
Man nimmt gewöhnlich die Existenz von Orthotitanhydroxyd (Ti (OH) 4) und Metatitanhydroxyd (TiO (OH) 2) an, die auch Ortho-und Metatitansäure genannt werden. Man hat aber Grund, anzunehmen, dass das Molekül in diesen Verbindungen sehr kompliziert sein kann und dass die Zusammensetzung nur durch die angeführten Formeln annähernd ausgedrückt ist.
Der Hauptunterschied zwischen den zwei Verbindungen liegt in chemischer Hinsicht darin, dass die Orthoform in starken organischen Säuren und in verdünnten Mineralsäuren löslich ist, während die Metaform in diesen Säuren unlöslich ist.
Orthotitansäure kann durch Zusatz von Natrium-, Kalium-oder Ammoniumhydroxyd oder - karbonat zu einer kalten Lösung von Titanchlorid als ein voluminöser weisser Niederschlag erhalten werden.
Wenn der Niederschlag getrocknet und geglüht wird, erhält man einen sehr harten, hornartigen, dichten Stoff. Metatitansäure kann nach verschiedenen Methoden erhalten werden, z. B. durch Kochen einer wässerigen Lösung von Titanchlorid.
Es ist auch bekannt, basische Titansulfate aus einer Titansulfatlösung durch Kochen zu fällen.
Solche Titanverbindungen enthalten SOg-Radikale, die durch Behandeln mit Alkalien in einer zur Bindung des anwesenden SOg ausreichenden Menge und nachheriges Waschen mit Wasser entfernt werden können.
Basische Sulfate, die man in dieser Weise darstellt, sind in verdünnten Mineralsäuren oder starken organischen Säuren nicht löslich.
Zweck vorliegender Erfindung ist, unter anderem nicht die SOg-RadikaIe zu entfernen, sondern aus dem basischen Sulfat ein Produkt oder eine Verbindung herzustellen, die sowohl in organischen Säuren als in verdünnten Mineralsäuren leicht löslich ist.
Es wurde gefunden, dass hydratische Titansauerstoffverbindungen wie Metatitansäure und basische
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geben) unter gewissen Bedingungen, durch Behandlung mit verhältnismässig kleinen Mengen kaustischen Alkalis oder Alkalikarbonaten bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes, in ein neues Produkt übergeführt werden können, das in organischen Säuren oder verdünnten Mineralsäuren löslich ist. Die erforderlichen Temperaturen liegen unterhalb 150"C.
Es ist bekannt, dass Metatitansäure und basische Titansulfate sowie gewisse Titanerze, wie Rutil und Ilmenit, durch Schmelzen mit kleinen Mengen Alkali in säurelösliche Form übergeführt werden können ; dieses Verfahren lässt sich aber in der Praxis schwer ausführen, hauptsächlich, weil die Alkalischmelze das Ofenfutter angreift.
<Desc/Clms Page number 2>
Gemäss der Erfindung werden die Titanverbindungen mit kleinen Mengen Alkali und kleinen Mengen Wasser gemischt und auf Temperaturen erhitzt, die weit unterhalb des Schmelzpunktes der Masse liegen. Dadurch vermeidet man die Nachteile der alten Schmelzmethode. Hinsichtlich der verwendeten Alkalimengen ist zu bemerken, dass Alkali höchstens in den zur Bildung von normalen Alkalimetatitanaten erforderlichen oder auch in kleineren Mengen als diesen verwendet wird.
Versuche haben gezeigt, dass die verschiedenen Alkaliverbindungen verschieden stark reagieren, u. zw. in nachstehender Reihenfolge : Kaliumhydroxyd, Natriumhydroxyd, Kaliumkarbonat, Natriumkarbonat ; die Reaktion verläuft am leichtesten mit Kaliumhydroxyd und am schwierigsten mit Natriumkarbonat.
Es sind basische Sulfate dargestellt worden, die folgende Analyseresultate gegeben haben : 75-78% Ti02, 7-10% SOa und 12-17% gebundenes Wasser. Diese Analysen entsprechen sehr
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diese Formeln 75#47 % TiO2, 7-55 % SOg und 16-98 % H20 fordern.
Wenn diese Titanverbindung mit Hilfe von Kaliumhydroxyd in ein lösliches Metatitanat übergeführt wird, so geht wahrscheinlich folgende Reaktion vor sich :
EMI2.2
Die Anwesenheit des SO3-Radikals bewirkt die Bildung eines Moleküls K2SO4 und eines Moleküls des sauren Titanates K2Ti2O5. Wenn man einen für die Bindung des SOg-RadikaIs ausreichenden Überschuss von KOH anwendet, so ist anzunehmen, dass die Reaktion so verlaufen wird :
EMI2.3
Wenn weniger als die theoretisch berechnete Menge Alkali angewendet wird, so wird das Titan zur Gänze oder teilweise in Form von saurem Titanat gebunden werden.
Wenn Metatitansäure, die kein saures Radikal wie SOg enthält, in ein lösliches Produkt übergeführt wird, so verläuft die Reaktion wahrscheinlich wie folgt :
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Aller Wahrscheinlichkeit nach werden diese Reaktionen in genauer Ubereinstimmung mit den Gleichungen nicht verlaufen, sondern sind durch diese nur annähernd ausgedrückt. Bei der Anwendung von Kalium- karbonat ist die Reaktion zwischen basischem Titansulfat und Kaliumkarbonat annähernd durch folgende Gleichungen ausgedrückt :
EMI2.5
Die Reaktion zwischen Metatitansäure und Kaliumkarbonat ist annähernd durch folgende Gleichungen abgedruckt :
EMI2.6
Folgende Beispiele zeigen, wie die Erfindung in der Praxis angewendet werden kann, ohne jedoch die Erfindung auf diese Beispiele zu beschränken.
Beispiel I : Zu Metatitansäure oder basischem Titansulfat, die in beliebiger Weise hergestellt wurden, wird Wasser zugeführt zur Bildung einer Paste mit einem TiO-GehaIt von etwa 30 %. Wenn basisches Sulfat verwendet wird, setzt man langsam 800 kg 90 % iges Ealiumhydroxyd unter sorgfältigem Rühren zu 1650 kg der Paste, die also etwa 500 TiO enthält. Die angegebene Menge KOH ist theoretisch ausreichend für die Umwandlung von allem Titan in Metatitanat und von SOg in KSOI. Als Reaktionsgefäss dient vorzugsweise ein niedriger Eisenbehälter mit Rührwerk, in welchem während des Zusatzes von Alkali gerührt wird. Dann wird während 1-4 Stunden Wärme zugeführt, wobei die erforderliche Zeit von der Temperatur abhängt.
Es ist zweckmässig, Temperaturen zwischen 100 C und 2000 C anzuwenden, im allgemeinen jedoch nicht über 1400 C und eine Erhitzungszeit von 2 bis 3 Stunden zu geben.
Beispiel II : Feuchte Metatitansäure oder basisches Titansulfat, das etwa 500 kg TiO2 enthält, wird mit 1000 kg Kaliumkarbonat gemischt. Nach sorgfältiger Mischung wird die Charge auf eine Temperatur von etwa 200 C während 3-4 Stunden erhitzt. Die Reaktion ist dann vollendet und das Endprodukt besteht hauptsächlich aus EgTiOg, das in organischen Säuren, verdünnten Mineralsäuren und Säuremischungen löslich ist.
Das Produkt ist zum grössten Teil ein weisses feinkristallinisches Pulver, das höchstens schwach hygroskopisch ist. Das spezifische Gewicht des trockenen Produktes liegt zwischen 2'3 und 2-9 und ist von der Menge und Art des angewendeten Alkalis abhängig. Die Zusammensetzung wird durch die Formeln K2TiO3 und Na2TiO3 ausgedrückt, wenn für die Bildung dieser Produkte ausreichende Mengen Alkali genommen worden sind. Wurden kleinere Mengen Alkali genommen, so ist das Produkt eine
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(siehe die Gleichungen) genommen werden, so ist das Produkt ausschliesslich ETiOg oderNaTiOg. Die obenstehenden Formeln geben annähernd die richtige Zusammensetzung an, aber es ist möglich, dass die Moleküle komplizierter sind als die Formeln zum Ausdruck bringen.
Wenn basische Sulfate als Ausgangsmaterial verwendet werden, so enthält das Produkt immer kleine Mengen K2S04 und Na, S04. Das Produkt wird oft kleine Mengen Wasser enthalten, da es nicht nötig ist, alles Wasser zu entfernen.
<Desc/Clms Page number 3>
Die dargestellten Produkte sind in Säuren und Säuremischungen löslich. Sie können direkt in der Säure gelöst werden, deren Salz man darstellen will oder sie können mit Wasser hydrolysiert werden.
Dadurch wird etwas Alkali freigemacht, das ausgewaschen werden kann und der Rückstand kann dann in Säure gelöst werden. Aus dem folgenden Beispiel geht hervor, wie diese Produkte zur Darstellung von Titan-Kaliumoxalat in Oxalsäure gelöst werden können.
Beispiel III : Etwa 1500 kg Oxalsäure werden in 1000 1 Wasser gelöst und die Lösung wird auf etwa 80 C erhitzt. Kalium-Metatitanat wird dann langsam unter stetigem Umrühren zugeführt, während die Temperatur bei etwa 800 C gehalten wird. Durch doppelte Umsetzung wird dann sofort Titan-Kalium-
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Methoden auskristallisiert werden kann. Anwesendes Kalziumsulfat ist nicht schädlich und wird durch Auskristallisation vom Oxalat getrennt. Die Reaktion findet nach folgender Gleichung statt :
EMI3.2
Die vorhergehende Beschreibung ist nur als eine Erklärung der li. rtindung anzusehen und die Erfindung ist nicht darauf beschränkt, da viele Abänderungen der Einzelheiten möglich sind, ohne vom Prinzip der Erfindung abzuweichen oder ihre Vorteile zu verlieren.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Titanverbindungen, bei welchem in verdünnten Säuren unlösliche Titansauerstoffverbindungen, z. B. Metatitansäure mit Alkalien gemischt werden, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkali in den zur Bildung von normalen Alkalimetatitanaten erforderlichen Mengen oder auch in kleineren Mengen als diese, verwendet wird und die Mischung auf Temperaturen erhitzt wird, die unterhalb des Schmelzpunktes liegen.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangsmaterial Titansauerstoffverbindungen verwendet werden, die Schwefelsäureanhydrid (SOg) enthalten.3. Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2 durch Auflösung der dargestellten Produkte, dadurch gekennzeichnet, dass diese in organischen Säuren gelöst werden.4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Titan-Kaliumoxalat dureh Auflösen der gebildeten Titan-Kaliumverbindungen in Oxalsäure hergestellt wird.5. Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2 durch Auflösen der hergestellten Produkte, dadurch gekennzeichnet, dass diese in verdünnten Mineralsäuren gelöst werden.6. Verfahren zur Darstellung von Titan-Kaliumoxalat nach Anspruch 4, wobei als Ausgangsmaterial saure Titansauerstoffverbindungen verwendet werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufschliessung mitKaliumhydroxyd bei Temperaturen nicht über 1500C während 2 bis 3 Stunden stattfindet.7. Verfahren nach Anspruch 3,4 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Auflösung der hergestellten Produkte bei etwa 800 C stattfindet.
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