SENA

TECNICO EN ANALISIS DE MUESTRAS QUIMICAS

CALIBRACION DE INSTRUMENTOS VOLUMETRICOS

Conocimiento del material básico de Laboratorio

Práctica No. 1

No. Nombre Figura(s) Función

Aro
Bureta
Cápsula de porcelana
Crisol con tapa
Cuentagotas(Pipeta Pasteur)
Desecador
Embudo Büchner
Embudo cónico
Embudo de decantación
Erlenmeyer
Escobillón
Espátula
Frasco lavador
Gradilla
Matraz aforado
Matraz de fondo redondo
Matraz Kitasatos
Mechero Bunsen
Mortero y mazo
Nuez
Pinza de bureta
Pinza de crisol
Pinza de Hoffman
Pinza de Mohr
Pinza para tubo de ensayo
Pipeta aforada
Pipeta graduada
Probeta
Rejilla
Soporte o pie
Termómetro
Triángulo
Trípode
Tubo de ensayo
Tubo en U
Vaso de precipitados
Vidrio de reloj
2
3
 4

Mediciones de masa y volumen

Práctica No. 2

En un laboratorio de química es una operación corriente medir masas y volúmenes. Siempre

se requiere preparar una solución, medir el producto obtenido, etc. Existen, para estos
propósitos, una variedad de balanzas y matraces, con diferentes grados de precisión y de
exactitud. El propósito en esta práctica es conocer acerca de ellos y hacer un ejercicio para
entender los conceptos de precisión y exactitud, aunque solo como una aproximación.

MATERIALES
Probeta de 50 mL Balón aforado de 100 mL
Bureta de 25 mL Pipetas de 10, 5 y 1 mL
3 Vasos de precipitados de 100 mL Cuentagotas
Erlenmeyer 100 mL Propipeta
Balanza Vial
tubo de ensayo de 180x20 pinza para tubo de ensayo
picnómetro espátula
termómetro de -10 a 110 ºC mechero, trípode y malla de asbesto
Balanzas digitales y de triple brazo

Reactivos
Peróxido de hidrógeno al 12% Bióxido de manganeso, MnO 2
HCl 0.1M NaOH 0.1M
Alcohol etílico Fenolftaleína
Astilla de madera

El estudiante debe traer fósforos y una toalla para secar y limpiar.

PROCEDIMIENTO

I. DETERMINACIÓN DE LA PRECISIÓN DE UNA BALANZA

Existen diferentes tipos de balanzas en el laboratorio. Familiarícese con ellas y determine
la precisión. Proceda de la siguiente manera:
1. Encienda la balanza (si es electrónica) y póngala en cero.
2. Tome un objeto cualquiera (por ejemplo un bolígrafo, llave u otro objeto disponible) y
péselo en la balanza. Anote el peso.
3. Apague la balanza si es electrónica o llévela a cero si es mecánica.
4. Repita los pasos 1, 2 y 3 cuatro veces más.
5. Determine la precisión conque se reproduce el peso en dicha balanza.

Pesada 1: ________ Pesada 2: ________ Pesada 3: ________ Pesada 4: ________

Precisión: _________

Proceda de la misma manera con otra balanza.

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II. MEDICIÓN DE VOLÚMENES1

Medida de volúmenes de líquidos.

Los líquidos o las disoluciones se miden normalmente por volumen. Para ello se utilizan
diferentes recipientes graduados: vasos graduados, probetas, pipetas, buretas, matraces
aforados, etc. (Fig.5).
Estas piezas de vidrio tienen una o varias marcas en la superficie que corresponden a
volúmenes específicos de líquido.
Cuando se desea medir volúmenes variables y sin gran precisión se utiliza una probeta (en
algunos casos sirve el propio vaso graduado). El matraz aforado permite medir un volumen fijo
con más precisión. Las pipetas y buretas se utilizan para medir pequeños volúmenes variables
con precisión.
Al medir un determinado volumen en cualquiera de las anteriores piezas hay que observar las
siguientes precauciones (Figura 6):
a) Colocar los ojos a la misma altura que el nivel de líquido.
b) Asegurarse de que el recipiente está horizontal.
c) Alinear la vista con el fondo cóncavo del menisco.
d) En recipientes de escala múltiple, para leer el volumen comparar el fondo del menisco con
la escala graduada.
e) En un matraz aforado igualar el fondo del menisco con la marca.

Actividades a desarrollar por el profesor

Ilustrar el uso de la propipeta. Recordar a los estudiantes que no debe entrar líquido en la
misma, y que después de su uso la propipeta roja debe dejarse totalmente llena de aire para
evitar su deterioro.

Cuestiones previas.
1. Se dispone en el laboratorio del siguiente material:
a) Probetas de 25 y 50 mL
b) Pipetas graduadas de 5, 1 y 10 mL
c) Vasos de precipitados de 25, 50, 100 y 500 mL
d) Buretas de 10 y 25 mL
Indicar en cada uno de los siguientes casos que material utilizaría:
i) Medir aproximadamente 250 mL de agua desionizada
ii) Medir con precisión un volumen de 2 mL
iii) Medir con precisión un volumen de 7 mL
iv) Medir aproximadamente un volumen de 75 mL

2. En ciertos casos, durante la realización de un experimento, puede verse en la necesidad de

tener que secar material volumétrico (por ejemplo debido a que el volumen de muestra es
pequeño). ¿Cómo podría secar una pipeta de 1 mL?.

1
Esta parte ha sido tomada del manual de laboratorio de la Facultad de Química de la Universidad de Valencia.
http://www.uv.es/fqlabo/
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Procedimiento experimental.
1. Colocar en la balanza una probeta seca y tarar. Llenarla con 40 mL de agua desionizada.
Anotar el peso del agua. Repetir la operación otras 2 veces y obtener el valor promedio.
2. Colocar en la balanza un vaso seco y tarar. Llenarlo hasta la línea que indique un volumen
conocido (por ejemplo 40 mL). Anotar el peso del agua. Repetir la operación otras 2 veces y
obtener el valor promedio.
Comparar los resultados obtenidos en 1 y 2 y decir qué conclusión puede sacar acerca de la
precisión de medir volúmenes con vaso y con probeta.
3. Determinar cuantas gotas de agua desionizada representan un mililitro. Colocar un vial seco
en la balanza y tarar. Añadir un número exacto de gotas (20-40). Anotar el peso. Calcular
cuantas gotas forman 1 mL.
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4. Ensayar el uso de la propipeta tomando 10 mL, 5 mL y 1 mL de agua desionizada usando

pipetas de 10, 5 y 1 mL respectivamente. La propipeta roja se ha de dejar llena de aire al
acabar.

Manejo de la bureta
Se llena una bureta de 25 mL con agua desionizada. Abrir la llave y dejar caer el agua sobre
un vaso hasta eliminar el aire. Ajustarla a cero. Comprobar que no gotea y que al abrir la llave
el líquido fluye adecuadamente.
Llenar ahora la bureta con NaOH 0.1 M, (enjuagar primero con una pequeña cantidad).
Pipetear 10 mL de HCl 0.1 M y echarlos en un matraz erlenmeyer. Añadir 2 gotas de
fenolftaleína.
Añadir el NaOH de la bureta, en cantidades de 1 mL cada vez, sobre el HCl, agitando con una
mano el erlenmeyer y con la otra abriendo y cerrando la llave de la bureta. Seguir hasta
cambio de color.

Práctica opcional y complementaria

Determinar cuantas gotas de agua desionizada representan un mililitro. Colocar un vial seco
en la balanza y tarar. Añadir gotas hasta 40, contándolas de forma exacta y anotando su masa
total cada cinco (más o menos) y elaborando la tabla “Nº de gotas / masa de líquido”. (Hágalo
también con alcohol).
Posteriormente, construya un gráfico (puede usar excel) y con su calculadora o computadora
realice el siguiente análisis de resultados:
1. Introduzca los valores de la tabla en columnas adyacentes (variables x, y)
2. Obtenga la representación gráfica (variable dependiente es la masa y las gotas la
independiente).
3. Realice un ajuste lineal del tipo y = m x + b, con cálculo del coeficiente de correlación.
4. Utilizando la ecuación de la recta calculada, determinar cuantas gotas son necesarias para
tener 1mL.

Agua desionizada Agua desionizada con una gota

de detergente líquido
No. de Masa (g) Masa (g) No. de Masa (g) Masa (g) de
gotas Gotero en Gotero en gotas Gotero en Gotero en
Posic.vertical Posic.horizontal Posic.vertical Posic.horizontal

La pendiente de la recta depende de la masa de las gotas y ésta de:

a) la tensión superficial del líquido,
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b) del radio eficaz de la sección por donde se rompe la gota al caer (por lo que en algunos
cuentagotas depende de la inclinación del mismo),
c) de la velocidad de goteo, y
d) incluso del pulso del experimentador.
Teniendo en cuenta todo esto, diferentes parejas pueden optar por las siguientes variantes
para luego comparar los resultados:

A) Utilizar agua desionizada con el cuentagotas vertical y horizontal.

B) Dado que el agua es un líquido con una tensión superficial de las más altas que se
conocen, es por tanto muy fácil disminuirla, añadiendole otros componentes como etanol o con
una gota de lavavajillas. Haga este ensayo tanto con el cuentagotas vertical como horizontal.
C) Por la misma razón es raro aumentar la tensión superficial del agua, pero se puede
conseguir con un soluto salino, gomoso, u otros (glicina, agar-agar) que aumentan las fuerzas
de atracción entre las moléculas y así su tensión superficial. Haga este ensayo tanto con el
cuentagotas vertical como horizontal.
D) Menos cómodo es alterar la tensión superficial variando la temperatura, p.ej. agua helada
(o caliente) ya que en este caso hay que hacerlo muy rápidamente porque al no estar a la
misma temperatura que el laboratorio las gotas varian de tamaño al variar su temperatura. Si
lo hace en el laboratorio no se extrañe que no le salga una línea recta.

Determinación de Algunas propiedades Físicas y Químicas

Práctica No. 3

III. Medición de Propiedades físicas

Ahora se tendrá la oportunidad de observar ejemplos de propiedades y cambios físicos y

químicos.
Los cambios físicos son aquellos que no alteran la composición de un material. Los cambios
de estado y la disolución de un sólido en un líquido son cambios físicos.
Las propiedades físicas pueden ser observadas o medidas. El punto de ebullición, el punto
de fusión y la solubilidad, entre otras, son todas propiedades físicas.

Los cambios químicos (o reacciones) alteran la composición de un material. Durante una

reacción química se forman nuevas sustancias. Por ejemplo, cuando se calienta el azúcar a
una temperatura alta ésta se oscurece y se descompone en carbón y agua. Esta
descomposición es un cambio químico, la composición química del azúcar ha sido alterada.
Otro ejemplo ocurre cuando se enciende una vela, hay una transformación de la parafina y el
proceso se llama combustión. El hierro que se deja a la intemperie va formando óxido o
herrumbre, lo que implica que hubo un cambio químico.
Las propiedades químicas son aquellas que hacen referencia a las reacciones químicas que
una sustancia puede tener. La inflamabilidad y la capacidad de explotar son ejemplos de
propiedades químicas.

Algunas propiedades físicas y químicas

Propiedades Físicas: Propiedades Químicas:
Pueden ser observadas y medidas describen cómo reaccionan las
sustancias
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Color inflamabilidad
olor explosivo
estado de la materia descompone cuando se expone al calor
punto de fusión cambia cuando se expone a la luz
punto de ebullición cambia cuando se expone a la electricidad
densidad reacciona con el agua
solubilidad reacciona con el aire
conductividad eléctrica reacciona con los ácidos
maleabilidad reacciona con las bases
ductilidad
forma cristalina

MEDICIÓN DE DENSIDADES DE LÍQUIDOS (manejo del picnómetro)

1. pese el picnómetro limpio y seco
Masa del picnómetro =

2. Llene con el líquido que le proponga el profesor o el monitor. Pese nuevamente el

conjunto:
Masa del picnómetro + líquido =

MEDIDA DE LA DENSIDAD:
La densidad es una relación de la masa de una sustancia o cuerpo sobre el volumen
que ocupa :
Masa
d=
Volumen
La Densidad del es = (¡Tenga en cuenta las cifras significativas!)

MEDIDA DE LA DENSIDAD DE UN SÓLIDO

Si el sólido es regular se puede medir su volumen por las dimensiones geométricas, pero si
es irregular puede medirse de forma indirecta por desplazamiento de agua, siempre y
cuando el cuerpo no la absorba.
3. Tome un pedazo de aluminio y determínele la densidad.

La densidad del aluminio es =

Pregunta: ¿la densidad de un material se puede cambiar? Justifique su respuesta.

4. DETERMINACIÓN DE TEMPERATURA
Emplee el soporte, el aro, la malla y pinzas para asegurar un erlenmeyer que va a calentar.
Cerciórese que su montaje sea seguro. Retire el erlenmeyer y adiciónele unos 100 mL de
agua de la llave. Fíjelo de nuevo en su lugar y encienda el mechero como le indica su
profesor o monitor.
Introduzca el termómetro y observe los cambios de temperatura y lo que ocurre al agua.

La Temperatura de ebullición del agua en la U.T.P. (Presión atmosférica: 640 mm de Hg)

es =
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PREGUNTA: ¿Por qué en los libros se dice que el punto de ebullición del agua es 100 ºC?

IV. Observación de una propiedad química

Con mucho cuidado, adicione al tubo de ensayo unos 10 mL de peróxido de Hidrógeno.
Hágalo con cuidado evitando derramar el líquido sobre la mesa o su piel. Si el líquido supera
la tercera parte del tubo deshágase del exceso. El peróxido se descompone de la siguiente
manera:

H2O2(l) → H2O(l) + O2(g)

La reacción es imperceptible, pero está ocurriendo y se puede hacer que ocurra más
rápido. Para ello se puede hacer uso de un catalizador.
Adicione con la espátula una pizca de bióxido de manganeso, MnO2. Observe la acción de
éste sobre el peróxido de hidrógeno. El bióxido de manganeso es un CATALIZADOR para
esta reacción.

EL OXÍGENO ES UN COMBURENTE
Tome la astilla de madera y enciéndala. Apague la llama y cerciórese que quede en
ignición e introduzca en el tubo, sin que haga contacto con el líquido. Retírela, apague la
llama y vuelva a introducir la astilla al tubo. Repita varias veces.

Nota final:
 entregue el material limpio.
 deje impecable su puesto de trabajo.
 lávese muy bien las manos antes de retirarse del laboratorio.