DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

GUÍAS DE LAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE FUNDAMENTOS DE

ANÁLISIS QUÍMICO

ANÁLISIS DE ALCALINIDAD EN MUESTRAS ACUOSAS

En esta práctica se cuantificarán iones hidróxido, carbonato y bicarbonato en muestras acuosas

mediante el método de valoración directa simulada virtualmente. Además, se ilustrará el concepto

de valoración por retroceso en muestras acuosas con ausencia de iones hidróxido mediante un vídeo

y ejercicios aplicados.

Objetivo General

 Comprender el proceso de determinación de la alcalinidad en una muestra acuosa,

mediante los métodos de valoración directa y de valoración por retroceso.

Objetivos especifícos

 Determinar la alcalinidad a la fenolftaleína en muestras acuosas.

 Cuantificar la alcalinidad total de muestras acuosas.
 Conocer los pasos químicos para la determinación de la alcalinidad mediante valoración por
retroceso.
 Afianzar los conceptos de valoración directa y por retroceso.

1. Introducción

Valoración volumetrica directa y por retroceso:

La volumetría directa es un método de análisis químico cuantitativo en el cual se determina la

concentración de una sustancia a través de una valoración con una solución estándar , la reacción

debe ser completa y se debe conocer la relación estequiométrica entre las dos especies. En cambio,

en la volumetría por retroceso en vez de valorar el analito directamente, se valora un exceso de un

una sustancia que ha reaccionado con la totalidad del analito. Es decir, a la muestra en disolución se

le añade unaa cantidad conocida de un primer reactivo estándar , el cual debe reaccionar y quedar

en exceso, y después se valora este exceso con un segundo reactivo estándar. Para determinar la

cantidad del analito se realiza una relación estequimetrica de las reacciones entre el analito, el

primer y el segundo reactivo estandar. La volumetría por retroceso se utiliza típicamente en tres

situaciones: cuando el punto final es más claro que la de la valoración directa; cuando se necesita
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un exceso del reactivo para que ocurra completamente la reacción con el analito; y si la valoración

directa experimenta una cinética lenta.

Valoración de mezclas alcalinas

Los hidroxidos (OH-), las sales del ácido carbónico, los carbonatos CO 32- y los bicarbonatos,

(HCO3-) son bases de Bronsted (sustancias que aceptan H +) y pueden ser valoradas con ácidos

fuertes, como el H2SO4. La curva de valoración de una solución de carbonato de sodio tiene la

misma forma que la del ácido carbónico, pero en sentido contrario, es decir, comienza en la zona

básica y termina en la zona ácida.

Las mezclas alcalinas típicamente contienen sustancias que generan un pH básico, y se hallan en

forma natural en algunas fuentes de agua. La alcalinidad en muestras acuosas se define como la

capacidad para absorber iones (H+)sin un cambio significativo de pH. Las muestras pueden contener

NaOH, Na2CO3 y NaHCO3 solos o en mezclas. La valoración puede realizarse con un ácido fuerte

como el H2SO4 y algún indicador apropiado como la fenolftaleína, la cual vira (rosado-incoloro) a

un pH superior a 8.4, y el naranja de metilo que vira (amarillo-rojo) a un pH inferior a 4.4.

Usualmente se valora directamente una misma muestra, en un mismo recipiente y con los dos

indicadores. El procedimiento involucra dos puntos de equivalencia, el primero se obtiene titulando

la mezcla con HCl y con indicador de fenolftaleína y determinala alcalinidad derivada del carbonato

y iones hidróxido (A=2[CO32-]+[OH]) a; este paso toma el nombre de alcalinidad a la fenolftaleína.

Para el segundo punto de equivalencia, se continúa valorando con ácido sulfúrico H 2SO4 e indicador

naranja de metilo, para determinar la alcalinidad derivada del ión carbonato disuelto en la muestra

problema (A= [HCO3-]). La alcalinidad total es equivalente a (AT=[ CO 32-]+[OH]+ [HCO3-]), es

decir, ocurre al finalizar la titulación indicada por el viraje del naranja de metilo. (Fig Nº1)
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Fig Nº1 Curva de titulación de alcalinidad Tomada de Patrick, L., & William, A. (2011). Water
Chemistry: an Introduction to the Chemistry of natural and Engineered Aquatic Sytems.

Las reacciones involucradas en orden de valoración son:

+ ¿→ H2 O ¿

O H −¿+H ¿
(1)
−¿¿
+¿ → HCO
C O −2 ¿
3 +H (2)
3

+ ¿→ H2 CO 3 ¿

HC O−¿+H
3
¿
(3)

Valoración de alcalinidad en muestras que no contienen iones hidróxido:

En muestras que no contienen iones hidróxido se cuantifican solamente los iones HCO3- y CO32.

Para determinar la cantidad exacta de carbonato CO 32- en la muestra se complementa el proceso con

una valoración por retroceso. Se toma otra alícuota de la solución problema se trata con un exceso

de NaOH estándar para convertir HCO3- a CO32-.

(4)

A continuación, la totalidad del carbonato se precipita con BaCl 2:

Ba2+ + CO32- → BaCO3(s) (5)

El exceso de NaOH (no utilizado para transformar bicarbonato a carbonato), se valora de inmediato
con disolución patrón de H2SO4 y fenolftaleína como indicador, y así se podrá determinar la
cantidad de bicarbonato presente. A partir de la alcalinidad total, y de la concentración de
bicarbonato, se calcula la concentración inicial de carbonato, ya que no hay OH - presentes.
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−2

2 O H −¿+ H S O4 → 2 H 2 O+ S O4 ¿
2
(6)

2. Procedimiento

Se desarrollara el laboratorio de manera virtual con el siguiente link:

http://vlabs.iitb.ac.in/vlabs-
dev/labs/nitk_labs/Environmental_Engineering_1/experiments/determination-of-alkalinity-
nitk/simulation.html

Estandarización de H2SO4

2.1.1Abra la simulación de alcalinidad del agua y haga clic en la flecha que se muestra en la esquina
inferior derecha.
2.1.2 Haga clic en el embudo para colocarlo en la bureta.
2.1.3 Haga clic en la tapa para abrir y haga clic en la botella para verter ácido sulfúrico diluido en la
bureta hasta la marca cero.
2.1.4 Retire el embudo haciendo clic en él. Haga clic en el botón SIGUIENTE una vez que se
elimine el embudo.
2.1.5 Apriete el bulbo de la pipeta haciendo clic en él y presione la flecha hacia arriba para llevar la
solución de Na2CO3 a la pipeta.
2.1.6 Presione la flecha hacia abajo en el bulbo de la pipeta para liberar líquido en el erlenmeyer.
2.1.7 Obsérvese la adición de 10 ml de solución de carbonato de sodio 0.02N al erlenmeyer. Haga
clic en el botón SIGUIENTE.
2.1.8 Presione el gotero para agregar el indicador de naranja de metilo al erlenmeyer.
2.1.9 Después de la adición, observe el cambio de color de la solución, luego haga clic en el botón
SIGUIENTE.
2.1.10 Haga clic en la perilla para agregar el ácido sulfúrico diluido al erlenmeyer.
2.1.11 Observe el cambio de color de la solución en el erlenmeyer a rojo vino. Haga clic en el botón
SIGUIENTE.
2.1.12 Calcule la normalidad del ácido sulfúrico usando la fórmula e ingrese el valor, luego haga
clic en el botón VERIFICAR para verificar el resultado.

Determinación de alcalinidad en muestras acuosas:

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2.2.1 Repita el mismo procedimiento anterior para los 100 mL de muestra de agua con indicador
naranja de metilo y fenolftaleína, anote el volumen titulado para el viraje de fenolftaleína y el
naranja de metilo.
2.2.2 Calcule la alcalinidad de fenolftaleína y total del agua usando la fórmula e ingrese el valor,
luego haga clic en VERIFICAR para verificar el resultado.
2.2.3 Repita el procedimiento con una muestra de agua de grifo.
2.2.4 En el laboratorio de análisis de agua del acueducto de Bogotá realizaron 4 muestras de las
bocatomas de los barrios: Salitre, Candelaria y Chapinero, cada muestra es de un volumen de
100mL y se tituló con H2SO4 0,02N obteniendo los siguientes resultados: *El profesor le asignara
una bocatoma a cada grupo.

Salitre Candelaria Chapinero

Vf
Muestra Vf(mL) Vt (mL) Muestra Vf(mL) Vt (mL) Muestra Vt (mL)
(mL)
1 10 20,0 1 10 20,0 1 10 20,0
2 11 20,1 2 11 19,9 2 11 19,8
3 10 21,0 3 10 20,1 3 10 19,9
4 11 20,2 4 11 20,2 4 11 20,1
Tabla Nº1 Volúmenes de titulante en valoración directa de muestras de bocatomas de Bogotá. Vf:
Volumen de la titulación a la fenolftaleína, Vt: Volumen total de titulación.

3. Cálculos y manejo de datos

3.1. Con el volumen obtenido del proceso de estandarizacón de H 2SO4, calcule la normalidad de la
solución de H2SO4.
3.2. Con el volumen obtenido de la valoración de la muestra de agua y de agua de grifo calcular la
alcalinidad total y alcalinidad de fenolftaleína en unidades de normalidad (N).
3.3. Con el volumen obtenido en la valoración de la muestra del barrio asignado, calcular la
alcalinidad total (normal) y alcalinidad de fenolftaleína (normal).*El profesor le indicara con
que bocatoma trabajara su grupo.
3.4. Exprese la alcalinidad total y de fenolftaleína en mg/L de CaCO 3.
3.5. En el laboratorio de análisis de aguas del acueducto de Bogotá se analizaron 4 muestras de
100mL de una misma bocatoma que contienen solo mezclas de bicarbonato y carbonato. Para
ello se cuantificó el carbonato mediante titulación por retroceso, se obtuvieron los siguientes
resultados:
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Muestra Volumen de H2SO4 (mL) Concentración H2SO4 (N)

1 2,0

2 2,1
0,02
3 1,8

4 1,9

Tabla Nº2 Resultados valoración por retroceso

Con estos resultados, si se agregaron 10mL de NaOH 0,004N calcule el NaOH en exceso que
reaccionó con H2SO4. Calcule la concentración normal de carbonato de cada una de las
muestras analizadas. Determine el promedio y la desviación estandar.
4. Discusión y Cuestionario

4.1 Discuta sus resultados de alcalinidad a la fenolftaleína y alcalinidad total, considere la capacidad

de las muestras de neutralizar H+ y las reacciones en el método de valoración directa.

4.2 Analice los resultados de la valoración por retroceso, indique el proceso químico aplicado y

discuta en términos de precisión y exactitud usando como valor de referencia la concentración

admitida para aguas potables (Consultar la norma).

4.3 Discuta el resultado promedio de alcalinidad total en las muestras de agua, agua de grifo y

bocatoma correspondiente a su grupo, en mg/L CaCO 3 usando como valor de referencia la

concentración admitida para aguas potables (Consultar la norma). ¿El valor promedio de alcalinidad

determinado en la práctica está dentro del rango permitido por la normatividad?

5. Referencias

 Harris, D.C. Experiments to Accompany Quantitative Chemical Analysis, 8th Edition,

W.H Freeman (2010).
 Harris, D.C. Quantitative Chemical Analysis, 7th Edition, W.H Freeman (2007) Chap.
10,11 and 13.
 Riaño Cabrera, N. Fundamentos de química analítica básica. Análisis cuantitativo. S.L.
Universidad de Caldas, 2007.
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TABLA DE RESULTADOS

1. Alcalinidad de muestras simulador virtual

Concentración (N) H2SO4 estandarizado: ______________
Volumen muestra (mL): _________________

Concentracion
Alcalinidad de fenolftaleína Alcalinidad total
H2SO4 (N)
Muestra Volumen Volumen mg/L 0,02
mg/L
H2SO4 (N) H2SO4 (N) Volumen muestra
CaCO3 CaCO3
(mL) (mL) (mL)
Agua
Agua de
grifo 100
Tabla Nº3. Resultados simulador

2. Alcalinidad de muestras de bocatoma

Alcalinidad de fenolftaleína Alcalinidad total V de muestra (mL)
Muestra mg/L
(N) mg/L CaCO3 (N)
CaCO3
1
2 Concentración H2SO4 (N)
3
4
Promedio
Valor real norma 2115
Desviació CaCO3 mg/L
n estandar
%ER
Tabla Nº4 Resultados muestra bocatoma

3. Concentración de carbonato CO32-

Concentración
Muestra
NaOH
CO32- (N)
(N)
1
2
3
4
Promedio
Desviación estandar
Tabla Nº4 Resultados concentración carbonato.