Destilación a reflujo.
Determinación de grasas
Extracción Soxhlet
Objetivos generales
Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgánica, utilizando el
extractor de Soxhlet.
1. Aplicación de la destilación a reflujo (extracción Soxhlet)
Objetivo específico
Conocer experimentalmente sobre una destilación a reflujo. Revisar en un remedo el
fundamento de la extracción Soxhlet.
Reactivos
Alcohol etílico (solvente) Maní (muestra)
Materiales
Mortero con brazo Balón de 500ml Mechero
Refrigerante de bola Dedal de celulosa Malla
Soporte universal Sifón Soxhlet Nuez
Aro de calentamiento Caja refractaria Agarraderas
Teoría
Extractor Soxhlet
1. agitador magnético
2. balón
3. brazo para ascenso del vapor
4. cartucho de extracción o cartucho
Soxhlet
5. muestra (residuo)
6. entrada del sifón
7. descarga del sifón
8. adaptador
9. refrigerante (condensador)
10. entrada de agua de refrigeración
11. salida de agua de refrigeración
El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von
Soxhlet) es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de
compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en un sólido, a
través de un solvente a fin.
Los efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales, es
decir, úlcera pépticas gástricas y sangrado estomacal. En pacientes menores
de 14 años se ha dejado de usar la aspirina para el control de los síntomas de
la gripe o de la varicela debido al elevado riesgo de contraer el síndrome de
Reye.
El ácido salicílico o salicilato, producto metabólico de la aspirina, es un ácido
orgánico simple con un pKa de 3,0. La aspirina, por su parte, tiene un pKa de
3,5 a 25 °C. Tanto la aspirina como el salicilato sódico son igualmente efectivos
como antiinflamatorios, aunque la aspirina tiende a ser más eficaz como
analgésico.
La makesia es la producción de un ácido acetilsalicílico, se protona el oxígeno
para obtener un electrófilo más fuerte.
Descripción
El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con
espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una
capacidad, hasta la parte superior del sifón, de 10 ml; el diámetro interior del
extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz es de 500 ml de
capacidad.
Está conformado por un cilindro de vidrio, vertical de aproximadamente un pie
de alto y una pulgada y media de diámetro. La columna está dividida en una
cámara superior y otra inferior. La superior o cámara de muestra sostiene un
sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. La cámara de solvente,
exactamente abajo, contiene una reserva de solvente orgánico, éter o alcohol.
Dos tubos vacíos, o brazos corren a lo largo, a un lado de la columna para
conectar las dos cámaras. El brazo de vapor, corre en línea recta desde la
parte superior de la cámara del solvente a la parte superior de la cámara del
sólido. El otro brazo, para el retorno de solvente, describe dos U sobrepuestas,
que llevan desde la cámara de la muestra el solvente hasta la cámara de
solvente. El soxhlet funciona cíclicamente, para extraer las concentraciones
necesarias de algún determinado compuesto.
Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora el solvente sube hasta
el área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de solvente,
va separando los compuestos, hasta que se llega a una concentración
deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con
los ciclos llevan a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar.
Grasa
En bioquímica, grasa es un término genérico para designar varias clases de
lípidos, aunque generalmente se refiere a los acilglicéridos, ésteres en los que
uno, dos o tres ácidos grasos se unen a una molécula de glicerina, formando
monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos respectivamente. Las grasas están
presentes en muchos organismos, y tienen funciones tanto estructurales como
metabólicas.
El tipo más común de grasa es aquél en que tres ácidos grasos están unidos a
la molécula de glicerina, recibiendo el nombre de triglicéridos o triacilglicéridos.
Los triglicéridos sólidos a temperatura ambiente son denominados grasas,
mientras que los que son líquidos son conocidos como aceites. Mediante un
proceso tecnológico denominado hidrogenación catalítica, los aceites se tratan
para obtener mantecas o grasas hidrogenadas. Aunque actualmente se han
reducido los efectos indeseables de este proceso, dicho proceso tecnológico
aún tiene como inconveniente la formación de ácidos grasos cuyas
insaturaciones (dobles enlaces) son de configuración trans.
Todas las grasas son insolubles en agua teniendo una densidad
significativamente inferior (flotan en el agua).
Estructura química de la timiristina, un triglicérido.
Procedimiento
a) Medir la masa del balón de destilación limpio y seco.
b) Pesar 10g de muestra triturada con el mortero, e introducirla en un dedal
de celulosa que se lo colocara dentro del sifón soxhlet al armar el
sistema según el grafico.
c) Agregar solvente al sifón hasta que caiga al balón (cada caída
llamaremos “sifonadas”); luego verter más solvente hasta que cubra la
mitad del dedal.
d) Revisar las conexiones, dejar fluir agua por el refrigerante, y proceda a
calentar con la llama de un mechero el balón por el lapso de una hora o
lo que corresponda la obtención de un mínimo de 6 sifonadas.
e) Apagar el mechero cuando se inicie la última sifonada.
2. Cuantificación de la grasa extraída
Objetivo especifico
Separar la grasa extraída de su disolvente y determinar un porcentaje de
producción calculando gramos de grasa por cada 100g de muestra.
Materiales
Equipo extractor Soxhlet Matraz Erlenmeyer
Sistema baño María Balanza semianalítica
Procedimiento
a) Retirar del sifón, el dedal de celulosa con su contenido.
b) Armar el equipo sin el dedal y poner en marcha el sistema para extraer
la mayor cantidad posible de solvente a la solución con grasa que
contiene el balón.
c) Apagar el mechero cuando el volumen de solvente que se recoge en el
sifón, alcance un nivel alto antes de sifonar.
d) Desmontar el sistema y evaporar el solvente de la grasa en un baño
María, hasta que el líquido se observe viscoso.
e) Dejar enfriar el balón con su contenido y luego pésela.
Análisis de resultados
Determine la masa de grasa obtenida
Calcule su porcentaje utilizando la masa inicial de muestra
Puede a picar la relación:
g grasa x g grasa
g muestra
= 100 g muestra
B 2−¿ B
% Grasa = m
1
¿ x 100
Se obtuvo el 50% de la masa de la muestra en grasa
Bibliografía
Química orgánica experimental, manual de prácticas, por el Doctor Víctor del
Rosario; ICQA; ESPOL
http:/www.lareddequimica.com/quimicaorganica/temasexperimentales.
http://es.wikipedia.org/wiki/Extractor_Soxhlet
