Patente US 5,916,422

RESUMEN
Un método para purificar ácido acético que contiene al menos un componente
seleccionado del grupo que consiste en compuestos insaturados y compuestos
carbonílicos como impureza implica la etapa de purificar el ácido acético con una
columna de destilación que tiene al menos 30 platos haciendo funcionar la
columna de destilación a una presión con un rango de 40 a 760 mm Hg y una
relación de reflujo de al menos 4, y produce un ácido acético de alta calidad que
se clasifica alto en la prueba de permanganato de potasio sin necesidad de
agregar ningún producto químico al ácido acético para purificar y una gran
cantidad de energía, y es económico.

MÉTODO DE PURIFICACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO

Esta aplicación es una continuación de los Estados Unidos. Ser No. 08 / 458,359,
presentada el 2 de junio de 1995, abandonada.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
1. Campo de la invención.
La presente invención se refiere a un método industrial para purificar ácido
acético, particularmente a un método para purificar ácido acético obtenido por
carbonilación de metanol.

2. Descripción de la técnica relacionada

El ácido acético es un químico básico empleado como material de partida de
cada uno de, por ejemplo, ésteres acéticos, anhídrido acético, acetato de vinilo
y ácido tereftálico y, por lo tanto, se emplea en gran cantidad en la producción
petroquímica, química orgánica, farmacéutica y otras industrias.

Se conocen diversos procesos industriales para producir ácido acético, que

incluyen, por ejemplo, oxidación de acetaldehído, oxidaciones directas de
hidrocarburos tales como nafta de petróleo y butano, y carbonilación de metanol.
De estos, el proceso en el que se produce el ácido acético mediante la
carbonilación continua del metanol con monóxido de carbono (ver Publicación
de Patente Japonesa B No. 47-3334) ahora se emplea ampliamente como un
proceso industrial para producir ácido acético.

En los últimos años, se han estudiado las condiciones de reacción y las mejoras
del catalizador en la producción de ácido acético anterior a través de la
carbonilación de metanol. Por ejemplo, se ha descrito un proceso en el que se
agrega un estabilizador de catalizador, como una sal de yoduro, al sistema de
reacción [ver G.B. Publicación de Patente-A No. 2.146.637 (publicada el 24 de
abril de 1985)]. En la Publicación de Patente Japonesa A No. 60-54334, se
propuso que una cantidad relativamente grande de iones de yoduro estuviera
presente en un fluido de reacción para reducir la concentración de agua en el
fluido de reacción, minimizando así la energía requerida para obtener ácido
acético seco purificado por unidad del mismo y omitir un proceso de purificación
para obtener ácido acético como producto [ver la Publicación de Patente
Europea A No. 573,189 (publicada el 8 de diciembre de 1993)].
Aunque el ácido acético producido por la carbonilación del metanol tiene una
pureza relativamente alta, se sabe que el ácido acético contiene una cantidad
mínima de impurezas reductoras según lo evaluado por la prueba de
permanganato de potasio realizada de acuerdo con JIS K 1351 [consulte la
Publicación de Patente Europea A No. 322,215 (publicado el 28 de junio de
1989)]. El test de permanganato de potasio es una importante prueba industrial
qué el ácido acético debe pasar cuando se utiliza en diversos usos prácticos
como producto. Por lo tanto, la eliminación de las impurezas anteriores que
conducen a resultados deficientes en esta prueba es de suma importancia.

Los métodos de purificación convencionales para obtener ácido acético de alta

calidad comercialmente adecuado y capaz de cumplir con los estándares
incluyen, por ejemplo, (a) un método de adición química [por ejemplo, la adición
de una amina, un ácido no volátil o similares, como se describe en la publicación
de patente japonesa -B No. 42-6243 (publicado el 14 de marzo de 1967)] y (b)
método de adición de oxidante [por ejemplo, adición de ácido peracético como
se describe en la Publicación de Patente Japonesa B No. 48-30615 (publicada
en Sep. 21, 1973)]. Sin embargo, los métodos anteriores requieren el uso de
varios aditivos, por lo que surgen problemas con respecto a la manipulación y el
tratamiento posterior. Es decir, no solo se requiere al menos una destilación
simple para separar los aditivos, sino que también existe un problema potencial
de que los aditivos permanezcan en el ácido acético como producto.

Especialmente, el método de adición de oxidante (b) tiene un peligro potencial

de explosión atribuido a una reacción rápida de peróxido que permanece sin
reaccionar al separar los aditivos. Por lo tanto, se desea un método de
purificación en el que no se añadan aditivos.

Mientras que, en un método de destilación, se requiere una concentración de

una cantidad mínima de impurezas en un grado considerable para minimizar el
ácido acético arrastrado en la separación y eliminación de impurezas para
suprimir así la pérdida de purificación del ácido acético. Por lo tanto, la columna
de destilación debe tener un número considerablemente grande de platos y una
relación de reflujo considerablemente alta. En consecuencia, se debe consumir
una cantidad considerablemente grande de energía térmica, lo que provoca el
problema de elevar gravemente el costo de la purificación. Por lo tanto, se desea
un método para eliminar económicamente las impurezas anteriores.

DIVULGACIÓN DE LA INVENCIÓN
Sumario de la invención
Bajo estas circunstancias, los presentes inventores han realizado estudios
extensos con respecto a la purificación de ácido acético que contiene una
cantidad mínima de impurezas compuestas de al menos un componente
seleccionado entre compuestos de organoiodo, compuestos de metaloiodina,
iones yoduro, compuestos insaturados y compuestos carbonílicos y compuestos
que exhiben malos resultados en la prueba de permanganato de potasio. Como
resultado, se ha completado un método de destilación de la presente invención
que asegura, sin la adición de productos químicos para separar las impurezas,
una purificación económica de ahorro de energía para obtener ácido acético de
alta calidad que exhibe altos resultados en la prueba de permanganato de
potasio.

Es decir, la presente invención se refiere a un método para purificar ácido acético

que contiene al menos un componente seleccionado del grupo que consiste en
compuestos de organolodina, compuestos de metaloiodina, iones yoduro,
compuestos insaturados y compuestos de carbonilo como impureza, que
comprende purificar el ácido acético con una columna de destilación que tiene al
menos 30 platos haciendo funcionar la columna de destilación a una presión que
oscila entre 40 y 760 mmHg a una relación de reflujo de al menos 4.

En otras palabras, la presente invención se refiere a un método para purificar el

ácido acético que contiene impurezas compuestas de al menos un componente
seleccionado entre los compuestos de organoiodina, metaloiodina, iones yoduro,
compuestos insaturados y compuestos carbonilo, caracterizada porque la
purificación se realiza en una Columna de destilación con al menos 30 platos y
operada a una presión que oscila entre 40 y 760 mmHg y una relación de reflujo
de al menos 4 para obtener de este modo ácido acético de alta calidad como
producto.

Aunque la presente invención es en principio aplicable a cualquier ácido acético,

independientemente de su proceso de producción, se aplica ventajosamente
especialmente al producto de la carbonilación de metanol o similar realizado en
presencia de un catalizador metálico tal como un catalizador de rodio con el uso
de un cocatalizador de un haluro tal como un haluro orgánico, como se describe
en GB. Publicación de Patente-A No. 1.233.121.

El alcance y la aplicabilidad adicionales de la presente invención se harán

evidentes a partir de la descripción detallada que se proporciona a continuación.
Sin embargo, debe entenderse que la descripción detallada y los ejemplos
específicos, si bien indican realizaciones preferidas de la invención, se ofrecen
solo a modo de ilustración, ya que diversos cambios y modificaciones dentro del
espíritu y alcance de la invención se convertirán en realidad.
Es evidente para los expertos en la técnica a partir de esta descripción detallada.

Descripción detallada del invento

La producción de ácido acético por carbonilación de metanol se realiza de la
siguiente manera. El metanol y el monóxido de carbono como compuestos de
partida se cargan continuamente en un reactor para llevar a cabo una reacción
a una temperatura y presión dadas como se describe, por ejemplo, en los EE.
UU. No. 4.102.922 (publicada el 25 de julio de 1978). Uno de los compuestos
de partida no se limita al metanol, sino que puede usarse al menos uno de
acetato de metilo, éter dimetílico y metanol, una mezcla de dos o más de ellos o
una mezcla de al menos uno de los compuestos anteriores y agua. La
temperatura de reacción varía generalmente de aproximadamente 150 a 250ºC,
preferiblemente de aproximadamente 180 a 220ºC. La presión de reacción total
se controla para que varíe de aproximadamente 15 a 40 kg / cm2G teniendo en
cuenta las presiones parciales del monóxido de carbono y el hidrógeno y las
presiones de vapor de los componentes líquidos presentes en el reactor.
El catalizador de rodio que se emplea en la carbonilación del metanol puede
tomar cualquier forma, en la medida en que pueda convertirse en un complejo
soluble en el fluido de reacción en las condiciones de reacción. En el fluido de
reacción, la concentración de rodio varía de aproximadamente 200 a 1000 ppm,
preferiblemente de aproximadamente 300 a 600 ppm.

En la carbonilación del metanol, el yoduro de metilo se usa como un promotor y

está contenido en el fluido de reacción en una concentración que varía de
aproximadamente 5 a 20% en peso, preferiblemente de aproximadamente 12 a
16% en peso.

La concentración de agua en el fluido de reacción es aproximadamente del 10%

en peso o inferior, preferiblemente de 1 a 5% en peso. La carbonilación del
metanol se realiza de manera continua, de modo que el acetato de metilo
formado por la reacción entre el metanol como compuesto de partida y el ácido
acético está presente en el fluido de reacción. La cantidad de acetato de metilo
se controla para que oscile entre aproximadamente 0,1 y 30% en peso,
preferiblemente entre aproximadamente 0,5 y 5% en peso. Además, el ácido
acético, que es un producto y un disolvente de reacción, está presente en el
fluido de reacción como componente principal.

Cuando la carbonilación del metanol se efectúa en condiciones de bajo contenido

de agua, se agrega una sal de yoduro al fluido de reacción para la estabilización
del catalizador de rodio y como cocatalizador. La sal de yoduro anterior no está
particularmente limitada siempre que se disocie en un ion yoduro en el fluido de
reacción. Los ejemplos de las sales de yoduro incluyen yoduros de metales
alcalinos tales como LiI, NaI, KI, RbI y CsI, yoduros de metales alcalinotérreos
tales como BeI2, MgI2 y CaI2 y yoduros de metales del grupo aluminio tales
como BI3 y AlI3. La sal de yoduro no se limita a estos yoduros metálicos, y
pueden usarse yoduros orgánicos, que incluyen, por ejemplo, yoduros de
fosfonio cuaternario (como un aducto de tributilfosfina con yoduro de metilo o
yoduro de hidrógeno y un aducto de trifenilfosfina con yoduro de metilo o yoduro
de hidrógeno) y yoduros de amonio cuaternario (tales como aductos de aminas
terciarias con yoduro de metilo o yoduro de hidrógeno, aductos de piridinas con
yoduro de metilo o yoduro de hidrógeno, aductos de imidazoles con yoduro de
metilo o yoduro de hidrógeno y aductos de imidas con yoduro de metilo o
hidrógeno) ). Entre ellos, se prefieren yoduros de metales alcalinos tales como
LiI. La sal de yoduro se usa, independientemente del tipo de sal de yoduro, en
una cantidad de 0.07 a 2.5 mol/l, preferiblemente de 0.25 a 1.5 mol / l en términos
de ion yoduro, es decir, como una concentración molar de ion yoduro contenida
en el fluido de reacción.

El ácido acético bruto así formado se purifica mediante una operación como la
destilación para eliminar el agua. Sin embargo, después de la purificación, el
ácido acético generalmente contiene, como impureza, al menos un componente
seleccionado del grupo que consiste en compuestos de organoiodina,
metaloiodina, iones yoduro, compuestos insaturados y compuestos de carbonilo,
como se describe en la Publicación de Patente Europea A No 322,215 (publicado
el 28 de junio de 1989). Los ejemplos de los compuestos de organoiodino
incluyen yoduro de etilo, yoduro de butilo y yoduro de hexilo. Los ejemplos de los
compuestos insaturados incluyen acetaldehído, butiraldehído, crotonaldehído y
2 etilcrotonaldehído, y productos formados por la condensación aldólica de estos
aldehídos. Se describe en la Publicación de Patente Japonesa A No. 1-211548
que los componentes principales de las impurezas son yoduros de alquilo,
diversos compuestos insaturados tales como crotonaldehído, etilcrotonaldehído
y 2-metil-2 pentenal, y compuestos carbonílicos. Estas impurezas presentes en
cantidades mínimas hacen que el resultado de la marca de la prueba de
permanganato de potasio del ácido acético sea deficiente, lo que reduce el valor
comercial y la disponibilidad industrial del ácido acético como producto.

Los presentes inventores han estudiado ampliamente con respecto a un método

de purificación del ácido acético anterior. Como resultado, han encontrado que
la purificación del ácido acético anterior mediante el método de la presente
invención realiza la conversión económica del ácido acético bruto en un ácido
acético de alta calidad que exhibe altos resultados en la prueba de
permanganato de potasio.

Es decir, la presente invención comprende un método para purificar el ácido

acético que contiene impurezas compuestas de al menos un componente
seleccionado de entre los compuestos de organoiodina, metaloiodina, iones
yoduro, compuestos insaturados y compuestos carbonilo en un proceso para
producir ácido acético que comprende hacer reaccionar metanol, una mezcla de
acetato de metilo y agua o una mezcla de acetato de metilo, metanol y agua con
monóxido de carbono en un medio de reacción que contiene un catalizador de
rodio, agua, ácido acético y yoduro de metilo, caracterizada porque la purificación
se realiza en una columna de destilación que tiene menos de 30 platos y
operadas a una presión que oscila entre 40 y 760 mm Hg y una relación de reflujo
de al menos 4 para obtener de este modo ácido acético de alta calidad como
producto.

Los exámenes de patentes y otros documentos publicados hasta ahora han

revelado que la destilación del ácido acético se realiza bajo presión atmosférica
o a una presión más alta [ver G.B. Publicación de patente N° 1.294.432 y Patente
N° 4.029.553 (publicada el 14 de junio de 1977)] y que no se efectúa ninguna
purificación del ácido acético a presión reducida. Es decir, la operación bajo
presión atmosférica o superior se ha convertido en una cuestión de conocimiento
general en la purificación del ácido acético por destilación.

En la presente invención, la destilación se efectúa con una columna de

destilación que puede hacerse funcionar a presión reducida. Cualquier tipo de
columnas de destilación empleadas habitualmente en la separación y
purificación de soluciones, incluyendo una columna de relleno, una columna de
platos y una combinación de las mismas, se puede usar en la presente invención
siempre que se cumplan los siguientes requisitos. Generalmente, se emplea una
columna de platos para la destilación al vacío.

En la presente invención, el ácido acético a purificar, que presenta malos

resultados en la prueba de permanganato de potasio, se alimenta a la columna
de destilación en su parte media y se calienta en un hervidor. Los yoduros
orgánicos, los compuestos insaturados y las impurezas carbonílicas, que pueden
tener puntos de ebullición más bajos que los del ácido acético, ocasionalmente
junto con las impurezas de ión yoduro, se concentran en la parte superior de la
columna. Algunas impurezas entre ellas pueden concentrarse en la parte
superior de la columna como una mezcla azeotrópica. Por otro lado, las
impurezas de ión yoduro y los yoduros orgánicos, los compuestos insaturados y
las impurezas de carbonilo, que tienen puntos de ebullición más altos que el del
ácido acético, se concentran en la parte inferior de la columna.

Para lograr la concentración y separación de las impurezas anteriores, la

columna de destilación debe tener un gran número de platos y se necesita una
alta relación de reflujo. La columna de destilación tiene al menos 30 platos,
preferiblemente al menos 50 platos. La relación de reflujo es al menos 4,
preferiblemente al menos 50.

La alta relación de reflujo requiere inevitablemente una gran cantidad de energía

térmica en el hervidor. Sin embargo, en la presente invención, la destilación se
realiza a una presión reducida, de modo que los puntos de ebullición de los
componentes del ácido acético bruto se reducen. Por consiguiente, no se
necesita una gran cantidad de energía térmica incluso cuando se emplea una
alta relación de reflujo. Por lo tanto, en el método de purificación de la presente
invención, el vapor de cabeza, el vapor residual a baja presión y similares
disponibles de otras columnas de destilación se pueden usar como fuente de
calor para el hervidor de la columna de destilación al vacío. Por lo tanto, se
necesita poca energía térmica adicional para el método de purificación de la
presente invención.

La presión de operación de la columna de destilación al vacío a utilizar en la

presente invención varía de 40 a 760 mm Hg, de los cuales se puede seleccionar
una presión apropiada teniendo en cuenta la temperatura de la fuente de calor a
utilizar en el hervidor. Especialmente, se prefiere que la presión de
funcionamiento varíe de 40 a 400 mm Hg, en la cual la temperatura de los fondos
no sea más alta que el punto de ebullición del agua a presión atmosférica para
ampliar así el rango de fuentes de calor utilizables.

Los yoduros orgánicos, los compuestos insaturados y las impurezas

carbonílicas, ocasionalmente junto con las impurezas de ión yoduro, que se han
concentrado en la parte superior de la columna, se extraen de forma discontinua
o continua en pequeñas cantidades, y se reciclan total o parcialmente a un
reactor de carbonilación para una reutilización efectiva. Por otro lado, los fondos
se retiran por lotes o se retiran continuamente, si es necesario, y se reciclan al
paso anterior. Alternativamente, los componentes concentrados en la parte
superior y la parte inferior de la columna pueden eliminarse total o parcialmente
fuera del sistema para mantener la calidad del ácido acético como producto.

En la presente invención, la destilación se realiza a temperaturas más bajas, de

modo que la conversión térmica del ácido acético en, por ejemplo, anhídrido
acético se puede minimizar, logrando así la purificación con una pérdida
minimizada.
El ácido acético como producto se extrae en forma de vapor o líquido de la
columna de destilación en, por ejemplo, el segundo plato contado desde la parte
inferior.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS

FIG. 1a es un diagrama de flujo que muestra una etapa del proceso de
purificación con ácido acético convencional y la FIG. 1b es un diagrama de flujo
que muestra una etapa del proceso de purificación de ácido acético de la
presente invención.
FIG. 2 es un diagrama de flujo que muestra el proceso según el método de
purificación de ácido acético de la presente invención. En las figuras anteriores,
los números de referencia 1 a 5, 8 a 13, 16 a 20 y 23 a 28 son cada uno una
línea, 6, 14, 21 y 29 son cada uno un condensador, y 7, 15, 22 y 30 son cada
uno reboiler.

DESCRIPCIÓN DE LA REALIZACIÓN PREFERIBLE

Una realización de la presente invención se describirá a continuación con
referencia a las Figs. 1a, 1b y 2 (siendo la figura 1a una vista de referencia) para
demostrar de este modo más claramente la disponibilidad de la presente
invención.

Haciendo referencia a la fig. 1b, la columna B es una columna de destilación al

vacío adecuada para su uso en la presente invención. El ácido acético a purificar
que tiene malos resultados en la prueba de permanganato de potasio se carga
a través de una línea 8 en la columna B en su centro. La salida de vapor superior
de la columna B se lleva a través de una línea 10 a un condensador 14, en el
que el vapor se condensa. Parte del condensado se recicla totalmente a través
de una línea 11 a un reactor de carbonilación o se elimina. Alternativamente,
parte del condensado se recicla parcialmente a través de una línea 11 a un
reactor de carbonilación y se elimina parcialmente. El resto del condensado
formado en el condensador 14 se recicla a través de una línea 12 a la columna
B como reflujo. Los fondos se retiran a través de la línea 9. Los fondos se reciclan
completamente al paso anterior o se eliminan. Alternativamente, los fondos se
reciclan parcialmente al paso anterior y se eliminan parcialmente. El fluido
extraído a través de una línea 13 es producto de ácido acético. Alternativamente,
el fluido se purifica adicionalmente mediante, por ejemplo, un tratamiento con
ozono.

Haciendo referencia a la fig. 1a, la columna A es una columna de destilación

como se describe en US. Patente. 4.029.553 (publicada el 14 de junio de 1977)
que se usa para eliminar, a través de la línea 2, una fracción pesada del ácido
acético producido por la carbonilación del metanol. Esta columna A constituye
un paso del proceso de purificación con ácido acético convencional y se opera
bajo presión atmosférica o superior.

El ácido acético que se purifica en la columna A se carga a través de una línea

1 en la columna A en su parte media. La salida de vapor superior de la columna
A se lleva a través de una línea 3 a un condensador 6, se condensa allí y se
alimenta a través de una línea 4 hasta la etapa de purificación posterior. Como
se muestra en la FIG. 1a, parte del flujo del condensador 6 se recicla a través de
una línea 5 a la columna A como reflujo.

En la presente invención, como se muestra en la FIG. 2, el vapor de cabeza

conducido a través de la línea 18 de la columna A se puede usar como fuente de
calor para un hervidor 30 de la columna B. Cuando la columna A funciona a
aproximadamente 1.03 kg / cm2, la temperatura de la cabeza es de 118 ° C, lo
cual es satisfactorio para su uso como fuente de calor para la columna B. Por lo
tanto, en la presente invención, el ácido acético producido por la carbonilación
del metanol se puede purificar en ácido acético de alta calidad que tiene una alta
calificación en la prueba de permanganato de potasio con solo un pequeño
aumento en la energía de purificación requerida en los procesos convencionales
de purificación de ácido acético mediante el uso de la producción de vapor
superior de la columna de destilación A como la fuente de calor para el hervidor
de la columna de destilación al vacío B para uso en la presente invención.

EJEMPLOS
La disponibilidad de la presente invención se describirá ahora con referencia a
los siguientes ejemplos que no deben considerarse como una limitación al
alcance de la presente invención.

Ejemplo 1
Se realizó un experimento de purificación con ácido acético con el uso de una
columna de destilación Oldershaw de 50 platos (un tipo de columna de placa).

La presión de la columna de destilación se controló para que fuera de 400 mm

Hg en la parte superior de la columna, donde la temperatura era de
aproximadamente 90 ° C. El ácido acético a cargar se alimentó a una velocidad
de flujo de aproximadamente 1,1 kg / h al 23a plato contado desde el fondo de
la columna. El ácido acético purificado se extrajo en forma vaporosa de una
sección muy cerca del fondo de la columna. La columna de destilación se operó
a una relación de reflujo de aproximadamente 150. Los fondos y los compuestos
de cabeza se retiraron continuamente fuera del sistema a tasas de flujo iguales
a aproximadamente el 1% y aproximadamente al 0,8% de la tasa de flujo de
carga, respectivamente. La operación continua en estas condiciones dio como
resultado una mejora en los resultados de la prueba de permanganato de potasio
a partir de 125 minutos del ácido acético cargado (este pobre valor se atribuye a
la inclusión de al menos crotonaldehído, etilcrotonaldehído y 2-metil-2 pentenal)
a al menos 240 min del ácido acético purificado.

Ejemplo 2
El metanol se carboniló continuamente a 185 ° C en presencia de monóxido de
carbono en un medio de reacción que consiste esencialmente en 14% en peso
de yoduro de metilo, 8% en peso de agua, 1,6% en peso de acetato de metilo,
71% en peso de ácido acético, 5% en peso de yoduro de litio y 400 ppm de rodio,
con el uso de un autoclave de extracción continua (un reactor de carbonilación),
que produce ácido acético. El fluido de reacción obtenido se introdujo en un
evaporador, en el que el fluido de reacción se separó en una fase volátil que
contenía el producto y una fase no volátil que contenía el catalizador. La fase
volátil se destiló sucesivamente para eliminar una fracción de bajo punto de
ebullición, para la deshidratación y para eliminar una fracción de alto punto de
ebullición, obteniendo así ácido acético. Este ácido acético contenia al menos
crotonaldehído, etilcrotonaldehído y 2-metil-2 pentenal, por lo que el resultado
de la prueba de permanganato de potasio del ácido acético fue tan bajo como
110 min.

Se llevó a cabo un experimento de purificación para este ácido acético con el

uso de la misma columna de destilación que la del Ejemplo 1 y bajo las mismas
condiciones operativas que las del Ejemplo 1. El ácido acético purificado
resultante tuvo el resultado de la prueba de permanganato de potasio mejorado
al menos a 240 min.

Ejemplo 3
El balance de calor se calculó con respecto a la operación de la planta de la FIG.
2.

La columna A de la fig. 2, es decir, la columna para eliminar una fracción pesada

del ácido acético bruto podría operarse de acuerdo con el balance de la Tabla 1.
La presión de operación fue de 1.03 kg / cm2, y la temperatura máxima de la
columna fue de 118 ° C.

De lo anterior, el caudal y la temperatura del vapor de cabeza (línea 18) que sale
de la columna A, que se puede usar como fuente de calor para el hervidor de la
columna B, son 76.7 kg / hr y 118 ° C, respectivamente. En el balance de calor,
la cantidad de fluido (es decir, el vapor de cabeza) se expresa en términos de
ácido acético porque la cantidad de los componentes distintos del ácido acético
es muy pequeña en el fluido. El calor latente de la evaporación del ácido acético
es de 97 kcal / kg, por lo que se puede obtener una cantidad de calor de 7.4x103
kcal / h a partir de la salida de vapor de la columna A.

De acuerdo con el procedimiento del Ejemplo 1 de la presente invención, la

columna B de la FIG. 2 pueden operarse de acuerdo con el balance especificado
en la Tabla 2. La presión de operación en la parte superior de la columna es de
400 mm Hg y la temperatura de la parte inferior de la columna es de 95 ° C.

En este caso, la cantidad de calor necesaria para el hervidor de la columna B es

7.1x103 kcal / hr.

Por lo tanto, cuando la columna B de la fig. 1b de acuerdo con la presente

invención se añade al sistema de purificación que incluye la columna A de la FIG.
1a y cuando el proceso de la fig. 2 se emplea, la columna B se puede operar sin
la necesidad de energía térmica adicional para obtener así un ácido acético de
alta calidad.

Una vez descrita la invención, será obvio que la misma puede variar de muchas
maneras. Dichas variaciones no deben considerarse como una desviación del
espíritu y el alcance de la invención, y todas las modificaciones que serían obvias
para un experto en la técnica pretenden incluirse dentro del alcance de las
siguientes reivindicaciones.
Lo que reclamamos es:
1. Un método para purificar una mezcla de producto de ácido acético en bruto,
que comprende las etapas de: purificar una mezcla de producto de ácido acético
en bruto que contiene al menos una impureza seleccionada del grupo que
consiste en compuestos insaturados y compuestos de carbonilo en una primera
columna de destilación operada a la atmósfera o un aumento de la presión y
luego purificar la mezcla en una segunda columna de destilación con al menos
30 platos y operada a una presión que oscila entre 40 y 760 mm Hg y una relación
de reflujo de al menos cuatro, en donde el vapor de cabeza de la primera
columna se utiliza como la fuente de calor para un hervidor de la segunda
columna y la presión de la segunda columna es menor que la presión de la
primera columna.

2. Método según la reivindicación 1, en el que se elimina de la segunda columna

un producto de ácido acético en forma de vapor o líquido.
3. El método según la reivindicación 1, en el que al menos una impureza consiste
esencialmente en crotonaldehído, etilcrotonaldehído y 2-metil-2-pentenal.
4. El método de la reivindicación 1, en el que la segunda columna de destilación
opera a una presión de 40 a 400 mm Hg.
5. El método de la reivindicación 1, en el que la mezcla de producto de ácido
acético en bruto se forma sometiendo el ácido acético en bruto a destilación para
eliminar el agua de la misma.
6. El método de la reivindicación 1, en el que dicha segunda columna de
destilación tiene al menos 50 platos y funciona a una relación de reflujo de al
menos 50.
7. En un método para purificar una mezcla de producto de ácido acético en bruto
producida haciendo reaccionar una mezcla de metanol o acetato de metilo y
agua o una mezcla de acetato de metilo, metanol y agua y monóxido de carbono
en un disolvente de reacción que comprende un catalizador de rodio, agua, ácido
acético y yoduro de metilo para formar una mezcla de producto de ácido acético
en bruto; la mejora que comprende las etapas de: purificar la mezcla de producto
de ácido acético en bruto, en la que está contenida al menos una impureza
seleccionada del grupo que consiste en compuestos insaturados y compuestos
carbonílicos, en una primera columna de destilación que funciona a presión
atmosférica o aumentada y luego se purifica la mezcla de producto de ácido
acético en bruto en una segunda columna de destilación que comprende al
menos 30 platos y funciona a una presión que oscila entre 40 y 760 mm Hg y
una relación de reflujo de al menos 4, en donde se utiliza vapor de cabeza de la
primera columna como fuente de calor para un reboiler de la segunda columna
y la presión de la segunda columna es menor que la presión de la primera
columna.
8. El método según la reivindicación 7, en el que todo o una parte de un destilado
de la parte superior de la segunda columna se recicla a un reactor de
carbonilación.
9. Método según la reivindicación 7, en el que se elimina de la segunda columna
un producto de ácido acético en forma de vapor o líquido.
10. El método según la reivindicación 7, en el que al menos una impureza
consiste esencialmente en crotonaldehído, etilcrotonaldehído y 2-metil-2-
pentenal.
11. El método de la reivindicación 7, en el que la segunda columna de destilación
opera a una presión de 40 a 400 mm Hg.
12. El método de la reivindicación 7, en el que la mezcla de producto de ácido
acético en bruto se forma sometiendo el ácido acético en bruto a destilación para
eliminar el agua de la misma.
13. El método de la reivindicación 7, en el que dicha segunda columna de
destilación tiene al menos 50 platos y funciona a una relación de reflujo de al
menos 50.