WO2024154455A1 - シート状放熱部材 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a sheet-shaped heat dissipation member.
- heat dissipation components such as heat sinks are installed to cool the heat generated by heat-generating components such as semiconductor elements.
- heat dissipation components such as heat sinks
- a heat dissipation material is sandwiched between the heat-generating component and the heat dissipation component.
- heat dissipation materials such as thermally conductive sheets, thermally conductive grease, and hardening type thermally conductive grease, and different types are used depending on the application.
- thermally conductive sheets are easier to work with than thermally conductive grease when assembling heat dissipation devices.
- thermally conductive sheets are easier to work with than thermally conductive grease when assembling heat dissipation devices.
- a thermally conductive sheet that softens when heated has been proposed.
- a thermally conductive sheet that uses a low-melting point metal such as metallic indium has extremely low thermal resistance because the metal melts when heated (Patent Document 1).
- Patent Document 1 because the viscosity of molten metal is low, there is a risk that the metal will flow out if the sheet is reheated to a temperature above its melting point.
- silicone-based phase change sheets which are capable of maintaining their viscosity even when heated, become soft when heated, lowering their thermal resistance.
- resin-based thermal conductive sheets such as silicone have inferior thermal conductivity compared to metal indium, etc. (Patent Document 2).
- Silver filler has attracted attention as a way to increase the thermal conductivity of resin-based heat dissipation materials. Silver has extremely high thermal conductivity by itself, and when heated, the filler particles partially sinter together, allowing for efficient formation of heat conduction paths. For this reason, heat dissipation materials with added silver filler are expected to have significantly improved thermal performance. However, the sintering temperature of silver filler is high, at over 200°C, making it difficult to incorporate a compression process at such high temperatures into the assembly process.
- nano-sized silver has been proposed as a technology for sintering silver filler at low temperatures (Patent Document 3).
- nanosilver is very expensive and it is difficult to disperse it uniformly in a composition, making it difficult to stably mass-produce compositions containing nanosilver and commercialize them.
- the present invention was made to solve the above problems, and aims to provide a sheet-shaped heat dissipation material that exhibits good thermal conductivity and excellent heat dissipation performance even when heated and compressed at about 150°C.
- the present invention provides a sheet-shaped heat dissipation member disposed between a heat-generating electronic component and a heat dissipation component, comprising: the sheet-like member is non-fluid at room temperature, and becomes fluid due to heat generated by the heat-generating electronic component when the heat-generating electronic component is in operation, or due to heat actively applied when the heat-generating electronic component is disposed, thereby filling the boundary between the heat-generating electronic component and the heat-dissipating component with substantially no voids;
- the sheet-shaped heat dissipation member is (A) 100 parts by mass of a silicone resin having a melting point of 40 to 110°C, (B) 500 to 1,850 parts by mass of silver powder; and (C) 1.0 to 20 parts by mass of an organohydrogenpolysiloxane.
- the component (A) contains R 1 SiO 3/2 units (wherein R 1 is a group selected from an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, or an aryl group having 6 to 10 carbon atoms), and R 2 2 SiO 2/2 units (wherein R 2 is a group selected from an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an alkenyl group having 2 to 10 carbon atoms, or an aryl group having 6 to 10 carbon atoms),
- the silver powder of the component (B) has an average particle size of 0.5 to 10 ⁇ m, and the heat-softenable thermally conductive composition contains 30 to 60 volume % of the silver powder of the component (B);
- the present invention provides a sheet-like heat dissipating member, wherein the organohydrogenpolysiloxane of the component (C) contains an organohydrogenpolysiloxane having two or more hydrosilyl groups in one molecule.
- the sheet-shaped heat dissipation member of the present invention is easy to handle and can be easily mounted on heat dissipation components.
- the sheet softens through thermocompression bonding, conforms to the shape and irregularities of the heat dissipation member, and is made thinner, reducing the contact thermal resistance and the thermal resistance of the sheet itself.
- the sheet becomes highly thermally conductive, reducing the thermal resistance of the sheet.
- the sheet-shaped heat dissipation member of the present invention is therefore extremely effective as a thermally conductive member that is interposed between a heat-generating electronic component (heat-generating element) and a heat dissipation component to transfer heat generated by the heat-generating electronic component to the heat dissipation component.
- the heat-softenable thermally conductive composition further contains an auxiliary inorganic filler in addition to the silver powder of component (B), and it is preferable that the auxiliary inorganic filler is selected from the group consisting of aluminum powder, copper powder, gold powder, zinc oxide powder, aluminum nitride powder, aluminum oxide powder, and silicon dioxide powder.
- auxiliary inorganic fillers other than silver powder By further including auxiliary inorganic fillers other than silver powder, it is possible to exhibit even better thermal conductivity.
- the heat-softening thermally conductive composition may further contain (D) a straight-chain organopolysiloxane having one or more aryl groups having 6 to 20 carbon atoms per molecule as a plasticizer.
- the handling properties of the sheet-shaped heat dissipation member can be further improved and the thickness after thermocompression bonding can be further reduced.
- the heat-softening, thermally conductive composition does not contain a metal catalyst that promotes the hydrosilylation reaction.
- the sheet-shaped heat dissipation member of the present invention exhibits good thermal conductivity and excellent heat dissipation performance even when heated and compressed at about 150°C.
- FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a sheet-shaped heat dissipation member of the present invention.
- the inventors discovered that by blending a heat-softening silicone resin and silver powder with an organohydrogenpolysiloxane as an ingredient that promotes sintering of the silver powder, and by setting the average particle size and content of the silver powder and the blended amount of organohydrogenpolysiloxane within specific ranges, it is possible to obtain a sheet-shaped heat dissipation member that can reduce thermal resistance even when heated and compressed at about 150°C, thus completing the present invention.
- the present invention provides a sheet-like heat dissipation member disposed between a heat-generating electronic component and a heat dissipation component, the sheet-like member is non-fluid at room temperature, and becomes fluid due to heat generated by the heat-generating electronic component when the heat-generating electronic component is in operation, or due to heat actively applied when the heat-generating electronic component is disposed, thereby filling the boundary between the heat-generating electronic component and the heat-dissipating component with substantially no voids;
- the sheet-shaped heat dissipation member is (A) 100 parts by mass of a silicone resin having a melting point of 40 to 110°C, (B) 500 to 1,850 parts by mass of silver powder; and (C) 1.0 to 20 parts by mass of an organohydrogenpolysiloxane.
- the component (A) contains R 1 SiO 3/2 units (wherein R 1 is a group selected from an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, or an aryl group having 6 to 10 carbon atoms), and R 2 2 SiO 2/2 units (wherein R 2 is a group selected from an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an alkenyl group having 2 to 10 carbon atoms, or an aryl group having 6 to 10 carbon atoms),
- the silver powder of the component (B) has an average particle size of 0.5 to 10 ⁇ m, and the heat-softenable thermally conductive composition contains 30 to 60 volume % of the silver powder of the component (B);
- the heat dissipating sheet member is characterized in that the organohydrogenpolysiloxane of component (C) contains an organohydrogenpolysiloxane having two or more hydrosilyl groups in one molecule.
- the sheet-like heat dissipation member 1 of the present invention is a sheet-like heat dissipation member disposed between a heat-generating electronic component 2 and a heat dissipation component 3.
- the heat-generating electronic component 2 is an electronic component that can reach a temperature higher than room temperature when in operation.
- This sheet-like member is non-fluid at room temperature, and becomes fluid due to heat generated by the heat-generating electronic component 2 when the heat-generating electronic component 2 is in operation, or becomes fluid due to heat actively applied when the heat-generating electronic component 2 is placed, thereby filling the boundary between the heat-generating electronic component 2 and the heat dissipation component 3 with substantially no voids.
- filling with substantially no voids means a state in which no voids or unfilled portions can be recognized when observed under a microscope.
- the sheet-shaped heat dissipating member of the present invention comprises a heat-softenable heat-conductive composition, which is characterized in that it contains the following components (A) to (C): (A) 100 parts by mass of a silicone resin having a melting point of 40 to 110°C, (B) 500 to 1,850 parts by weight of silver powder, and (C) 1.0 to 20 parts by weight of organohydrogenpolysiloxane
- the sheet-shaped heat dissipation member 1 of the present invention has good adhesion between the heat-generating electronic component 2 and the heat dissipation component 3, and its effective thickness is thin, so that the thermal resistance can be significantly reduced.
- the sheet-shaped heat dissipation member 1 of the present invention is easy to handle and can be easily mounted on the heat dissipation component 3.
- the sheet softens through thermocompression bonding, conforms to the shape and irregularities of the heat dissipation component 3, and is made thinner, reducing the contact thermal resistance and the thermal resistance of the sheet itself.
- the sheet becomes highly thermally conductive, reducing the thermal resistance of the sheet.
- the (A) component is a silicone resin having a melting point of 40 to 110°C, and forms the matrix of the sheet-like heat dissipating member of the present invention.
- the (A) component is a silicone resin that is substantially solid (non-fluid) at room temperature (e.g., 25°C) but is thermally softened, reduced in viscosity, or melted and fluidized at temperatures below the maximum temperature reached by the heat generated by the heat-generating electronic component, specifically in the temperature range of about 40 to 110°C, particularly about 60 to 100°C, or is thermally softened, reduced in viscosity, or melted and fluidized by heat (specifically, for example, in the temperature range of about 40 to 110°C, particularly about 60 to 100°C) actively applied when arranging the heat-generating electronic component.
- the (A) component is a factor that causes the heat softening of the sheet-like heat dissipating member of the present invention, and also plays a role as a binder that imparts processability and workability to the silver powder, which is a filler that imparts thermal conductivity to the sheet-like heat dissipating member.
- room temperature refers to a temperature range of 10°C or higher and lower than 40°C.
- the temperature at which the heat is softened, reduced in viscosity, or melted is the temperature of the heat dissipation member, and the melting point of the silicone resin itself is 40 to 110°C, preferably 50 to 90°C. If the melting point of the silicone resin itself is 40°C or higher, the sheet-shaped heat dissipation member is prevented from becoming sticky, and excellent handleability can be maintained. Furthermore, if the melting point of the silicone resin itself is 110°C or lower, the progress of sintering of silver at the same time as the heat softening of the sheet-shaped heat dissipation member can be sufficiently prevented, and the sheet-shaped heat dissipation member can be sufficiently thinned even by heating and compressing at about 150°C. In the present invention, the melting point of the silicone resin is a value measured by the visual method described in JIS K0064:1992. In the case of a silicone resin that does not show a clear melting point, its melting range is treated as the melting point.
- Component (A) is characterized by containing R 1 SiO 3/2 units (hereinafter referred to as T units) and R 2 2 SiO 2/2 units (hereinafter referred to as D units).
- component (A) may also contain SiO 4/2 units (hereinafter referred to as Q units) and R 2 3 SiO 1/2 units (hereinafter referred to as M units).
- R1 is a group selected from an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, or an aryl group having 6 to 10 carbon atoms.
- R1 include alkyl groups such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, an isobutyl group, a tert-butyl group, a pentyl group, a neopentyl group, a hexyl group, a cyclohexyl group, an octyl group, a nonyl group, and a decyl group, and aryl groups such as a phenyl group, a tolyl group, a xylyl group, and a naphthyl group.
- a methyl group or a phenyl group is preferable from the viewpoint of flame retardancy.
- R2 is a group selected from the alkyl group and aryl group of R1 , as well as an alkenyl group having 2 to 10 carbon atoms.
- R2 include the specific examples of R1 as well as alkenyl groups such as vinyl group, allyl group, propenyl group, isopropenyl group, butenyl group, hexenyl group, cyclohexynyl group, and octenyl group, among which vinyl group and allyl group are preferable from the viewpoint of flame retardancy.
- the silicone resin of component (A) will now be described in more detail.
- the silicone resin used in the present invention must contain T units and D units in order to be non-fluid at room temperature.
- a representative example of such a silicone resin is a silicone resin composed of a combination of T units, D units, and M units.
- a preferred silicone resin structure is a silicone resin consisting of a combination of M units/T units/D units.
- the ratio of T units to D units is preferably 10:90 to 90:10, and particularly preferably 20:80 to 80:20.
- component (A) include silicone resins having a specific composition of difunctional structural units (D units) and trifunctional structural units (T units) as shown below.
- the bonding order of the siloxane units shown below may be either block or random.
- a silicone resin having a specific composition of monofunctional structural units (M units), difunctional structural units (D units) and trifunctional structural units (T units).
- the ratios of monofunctional R 1 3 SiO 1/2 units (M units), difunctional R 2 2 SiO 2/2 units (D units), trifunctional R 1 SiO 3/2 units (T units), and tetrafunctional SiO 4/2 units (Q units) in the organopolysiloxane resin having a three-dimensional network (resinous) structure are values determined by 29 Si-NMR.
- the method for preparing a sample for 29Si -NMR is not particularly limited, but for example, it can be measured by dissolving 1 part by mass of the organopolysiloxane resin in 3 parts by mass of deuterated chloroform.
- the average degree of polymerization of the silicone resin i.e., the total amount of M units, D units, T units, and Q units, is preferably 30 to 300, more preferably 50 to 150.
- the average degree of polymerization is the value determined as the number average degree of polymerization (number average molecular weight) in terms of polystyrene in GPC (gel permeation chromatography) analysis using toluene as the developing solvent.
- the (B) component is a silver powder that serves as a thermally conductive filler.
- the method for producing the silver powder is not particularly limited, but examples thereof include electrolysis, heat treatment, atomization, reduction, etc.
- the shape of the silver powder is not particularly limited, and may be flake, spherical, granular, irregular, acicular, etc.
- the silver powder of component (B) has an average particle size of 0.5 to 10 ⁇ m.
- the silver powder preferably has a size of 1 to 8 ⁇ m, and more preferably 2 to 6 ⁇ m.
- the thermally conductive filler may be a single type of silver powder, or a combination of silver powder and a filler other than silver powder. Fillers other than silver powder will be described later. Two or more types of particles with different average particle sizes may be used.
- the above average particle size is a value determined as the cumulative volume average diameter D50 (or median diameter) in particle size distribution measurement by laser light diffraction. Specifically, it is the value of the cumulative 50% particle diameter (D50) based on volume measured using a particle size distribution measuring device MT3000II manufactured by Microtrack Bell Co., Ltd.
- Component (B) may be subjected to various known surface treatments. Specific examples include treatment with coupling agents such as silanes and titanates, and plasma treatment.
- the amount of component (B) is 500 to 1,850 parts by mass, preferably 800 to 1,700 parts by mass, and more preferably 1,000 to 1,500 parts by mass, per 100 parts by mass of component (A). If the amount of component (B) is too large, the sheet becomes brittle and workability decreases. On the other hand, if the amount is too small, the desired thermal conductivity cannot be obtained.
- the proportion of silver powder, component (B), in the heat-softening thermally conductive composition is 30 to 60 volume percent. As above, if the proportion of component (B) is too high, the sheet becomes brittle and workability decreases. On the other hand, if the proportion is too low, the desired thermal conductivity cannot be obtained.
- the organohydrogenpolysiloxane (C) reacts with component (B) and acts as a sintering accelerator to promote sintering of the silver powder. Therefore, it is added for a different purpose than the crosslinking agent in typical addition-curable organopolysiloxane compositions.
- Component (C) contains an organohydrogenpolysiloxane having two or more (e.g., 2 to 50) hydrosilyl groups per molecule. Preferably, it is an organohydrogenpolysiloxane having one or more aryl groups having 6 to 10 carbon atoms per molecule.
- Specific examples of component (C) include those represented by the following formula: [R 4 r HSiO (3-r)/2 ] v [R 3 s SiO (4-s)/2 ] w [R 4 t SiO (4-t)/2 ] x
- R3 is an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, specific examples of which include a phenyl group, a tolyl group, a xylyl group, a naphthyl group, etc. Among these, a phenyl group is preferable.
- R4 is an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, and specific examples thereof include alkyl groups such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, an isobutyl group, a tert-butyl group, a pentyl group, a neopentyl group, a hexyl group, a cyclohexyl group, an octyl group, a nonyl group, and a decyl group.
- a methyl group or an ethyl group is preferable.
- r is 0 to 2
- s and t are each 2 or 3.
- v is a positive number equal to or greater than 0, preferably 0.05 to 0.5, and more preferably 0.1 to 0.4.
- w is a positive number equal to or greater than 0, preferably 0.05 to 0.5, and more preferably 0.1 to 0.4.
- x is a positive number equal to or greater than 0, and preferably 0 to 0.8.
- the hydrosilyl groups of component (C) may be located at either the terminals or the middle of the molecular chain, or may be located at both.
- the molecular structure of component (C) may be linear, cyclic, or branched.
- the average degree of polymerization of component (C) is preferably 4 to 200, more preferably 4 to 120, and even more preferably 4 to 60.
- one type of organohydrogenpolysiloxane may be used alone, or two or more types of organohydrogenpolysiloxanes may be used in combination.
- component (C) include organohydrogenpolysiloxanes with the following structure:
- the amount of component (C) is 1.0 to 20 parts by mass, preferably 2 to 15 parts by mass, and more preferably 3 to 10 parts by mass, per 100 parts by mass of component (A). If the amount of component (C) is too large, the silver powder in the sheet will aggregate over time during storage at 40°C, causing the sheet to harden and making it difficult to soften even when thermocompressed. If the amount of component (C) is too small, the sintering-promoting effect of the silver powder will not be sufficient, and the desired thermal conductivity will not be obtained.
- Component (C) is a component that promotes the sintering of silver powder, and if the consumption of hydrosilyl groups in component (C) in the hydrosilylation reaction can be suppressed, the desired thermal conductivity can be reliably obtained. Therefore, it is preferable not to contain a metal catalyst that promotes the hydrosilylation reaction.
- the component (D) that serves as a plasticizer may be mixed into the heat-softenable thermally conductive composition.
- the plasticizer is preferably a linear organopolysiloxane having one or more (e.g., 1 to 40) aryl groups having 6 to 10 carbon atoms per molecule.
- component (D) includes those represented by the following formula:
- R5 is an aryl group having 6 to 10 carbon atoms or an aralkyl group having 7 to 10 carbon atoms, and specific examples thereof include aryl groups such as a phenyl group, a tolyl group, a xylyl group, and a naphthyl group, and aralkyl groups such as a benzyl group. Of these, a phenyl group is preferable.
- R6 is a monovalent hydrocarbon group selected from an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, preferably 1 to 6, or an alkenyl group having 2 to 10 carbon atoms, preferably 2 to 4.
- alkyl groups such as methyl, ethyl, propyl, isopropyl, butyl, isobutyl, tert-butyl, pentyl, neopentyl, hexyl, heptyl, and octyl, cycloalkyl groups such as cyclopentyl, cyclohexyl, and cycloheptyl, and alkenyl groups such as vinyl, allyl, propenyl, isopropenyl, butenyl, hexenyl, cyclohexynyl, and octenyl. Of these, methyl and vinyl groups are preferred.
- the bonds of the siloxane units bounded by a and b may be block or random.
- one type of plasticizer may be used alone, or two or more types of plasticizers may be used in combination.
- component (D) include, for example, oil-like and gum-like organopolysiloxanes (silicone oil and silicone gum).
- component (D) include organopolysiloxanes having the structures shown below.
- the amount added is preferably 1 to 100 parts by mass, and particularly preferably 2 to 20 parts by mass, per 100 parts by mass of the silicone resin of component (A).
- the amount added is within this range, the handleability of the resulting composition is likely to be improved, and the thickness after thermocompression bonding is likely to be thin, allowing for reduced thermal resistance.
- an auxiliary inorganic filler which is component (E) that becomes a thermally conductive powder other than silver powder, may be mixed into the heat-softening thermally conductive composition.
- component (E) examples include metal powders such as aluminum powder, copper powder, and gold powder; and inorganic powders such as zinc oxide powder, aluminum nitride powder, aluminum oxide powder, and silicon dioxide powder.
- the (E) component penetrates into the gaps of the (B) component filled in the heat-softening heat-conductive composition, improving the overall filling of the heat-conductive powder ((B) component) in the composition.
- the stability of the composition is improved, oil separation during heat softening can be prevented, and handling is improved.
- the average particle size of component (E) is 0.5 to 10 ⁇ m, preferably 1 to 8 ⁇ m, and more preferably 2 to 6 ⁇ m. If the average particle size is 0.5 ⁇ m or more, the bulk density of component (B) can be suppressed, making it easier to highly pack component (B) into the heat-softening thermally conductive composition. If the average particle size is 10 ⁇ m or less, component (B) has a greater effect on thermal conductivity than component (E), and the contribution of sintering component (B) to high thermal conductivity is greater, allowing the thermal conductivity of the sheet-shaped heat dissipation member to be increased.
- auxiliary inorganic filler which is component (E)
- component (E) may be used alone or in combination with multiple types.
- the blending amount of the component (E) is preferably 1 to 100 parts by mass, more preferably 1 to 70 parts by mass, and even more preferably 1 to 50 parts by mass, based on 100 parts by mass of the component (A).
- the blending amount of the component (E) is 1 to 100 parts by mass, embrittlement of the sheet-shaped heat dissipation member can be prevented and sufficient workability can be exhibited.
- the total amount of components (B) and (E) in the heat-softenable thermally conductive composition preferably ranges from 30 to 60% by volume.
- the heat-softenable thermally conductive composition used in the sheet-like heat dissipating member of the present invention can be easily manufactured by blending and kneading the above-mentioned components using a rubber kneader such as a kneader, gate mixer, or planetary mixer.
- a rubber kneader such as a kneader, gate mixer, or planetary mixer.
- the sheet-like heat dissipation member of the present invention can be manufactured by forming the heat-softening thermally conductive composition into a sheet.
- sheet is used to mean a film or tape.
- methods for forming the composition into a sheet include extrusion molding, calendar molding, roll molding, press molding, and the like of the kneaded composition, and coating the composition dissolved in a solvent.
- the thickness of the sheet-like heat dissipation member thus manufactured is preferably 20 to 200 ⁇ m, more preferably 20 to 100 ⁇ m, and particularly preferably 30 to 80 ⁇ m. If the thickness is within this range, it is easy to maintain good handling and heat dissipation performance.
- M refers to trimethylsiloxy unit (i.e., ( CH3 ) 3SiO1 /2 )
- D refers to dimethylsiloxy unit (i.e., ( CH3 ) 2SiO2 /2 )
- D ⁇ refers to diphenylsiloxy unit (i.e., ( C6H5 ) 2SiO2 /2 )
- T ⁇ refers to phenylsiloxy unit (i.e., ( C6H5 )SiO3 /2 ) .
- Component (D) an organopolysiloxane represented by the following formula, which acts as a plasticizer
- the above components (A), (B), (D), and (E) were charged in a planetary mixer in any of the blending amounts shown in Tables 1 and 2 below, and mixed for 60 minutes.
- an appropriate amount of xylene solvent was added according to the coating conditions, and component (C) was added in any of the blending amounts shown in Tables 1 and 2 below, and mixed uniformly to obtain a uniform coating liquid of a heat-softening heat-conductive composition.
- the coating liquid was applied to a separate film as a substrate so that the thickness of the sheet-like heat dissipation member after drying would be 200 ⁇ m, and then the coating film was dried to produce each sheet-like heat dissipation member (heat-softening heat-conductive sheet).
- Another separate film was placed on the prepared sheet-like heat dissipation member, and the sheet-like heat dissipation member was sandwiched between the two separate films.
- the separator film on one side was peeled off and the sheet-shaped heat dissipation member was attached to an aluminum heat sink, and then when the separator film on the other side was peeled off, the sheet-shaped heat dissipation member was evaluated based on whether it was fixed to the heat sink without shifting. Those that were fixed without shifting were marked with an O, and those that shifted were marked with an X in the table. Note that the following evaluation was not performed on those that were rated as X for handling.
- Thermal conductivity The sheet-shaped heat dissipation member with the separator films on both sides removed was sandwiched between aluminum plates and uniformly pressed, then heated and cured using a dryer at 150°C/20 psi x 1 hr, and the thermal diffusivity was measured by a laser flash method. The effective thermal conductivity was calculated from the relationship between the thermal diffusivity, density, and specific heat using the following formula.
- Thermal conductivity (W/m ⁇ K) thermal diffusivity (mm 2 /s) ⁇ density (g/cm 3 ) ⁇ specific heat (J/g ⁇ K)
- Thermal resistance The effective thermal resistance was calculated from the thermal conductivity obtained by the laser flash method and the thickness of the sample according to the following formula.
- Thermal resistance ( mm2 K/W) thickness ( ⁇ m) ⁇ thermal conductivity (W/m K)
- compositions (A) to (H) are heat-softening, thermally conductive compositions obtained with the formulations shown in Tables 1 and 2.
- Example 1 The composition (A) was used to coat a separator film, thereby obtaining a sheet-shaped heat dissipation member (thermally softenable heat conductive sheet) of Example 1.
- Example 2 The composition (a) was used to coat a separator film, to obtain a sheet-shaped heat dissipation member (thermally softenable heat conductive sheet) of Example 2.
- Example 3 The separator film was coated with the composition (c) to obtain a sheet-shaped heat dissipation member (thermally softenable heat conductive sheet) of Example 3.
- Example 4 The separator film was coated with the composition (d) to obtain a sheet-shaped heat dissipation member (thermally softenable heat conductive sheet) of Example 4.
- Example 5 The separator film was coated with the composition (e) to obtain a sheet-shaped heat dissipation member (thermally softenable heat conductive sheet) of Example 5.
- Example 6 The composition (n) was used to coat a separator film, thereby obtaining a sheet-shaped heat dissipation member (thermally softenable heat conductive sheet) of Example 6.
- Composition (F) was used to coat a separator film, thereby obtaining a sheet-shaped heat dissipation member (thermally softenable heat conductive sheet) of Comparative Example 1.
- the obtained sheet had low thermal conductivity and high thermal resistance.
- Comparative Example 2 Composition (K) was used to coat a separator film, to obtain a sheet-shaped heat dissipation member (thermally softenable thermally conductive sheet) of Comparative Example 2.
- the initial thermal conductivity was high at 25 W/mK, but after storage it was 5 W/mK, and a large decrease in thermal conductivity over time was confirmed.
- Comparative Example 3 The composition (k) was used to coat the separator film, to obtain a sheet-shaped heat dissipation member (thermally softenable thermally conductive sheet) of Comparative Example 3.
- the sheet of Comparative Example 3 had high adhesion, and the separator film on one side could not be peeled off.
- Comparative Example 4 The composition (I) was used to coat a separator film, thereby obtaining a sheet-shaped heat dissipation member (thermally softenable thermally conductive sheet) of Comparative Example 4.
- the sheet of Comparative Example 4 had no adhesion, and the sheet could not be attached to the heat sink.
- Comparative Example 5 The composition (K) was used to coat a separator film, to obtain a sheet-shaped heat dissipation member (thermally softenable heat conductive sheet) of Comparative Example 5.
- the sheet of Comparative Example 5 had a low filling rate of silver powder, which is component (B), and did not provide sufficient heat conductivity.
- Comparative Example 6 The composition (iii) was used to coat a separator film, thereby obtaining a sheet-shaped heat dissipation member (thermally softenable thermally conductive sheet) of Comparative Example 6.
- the sheet of Comparative Example 6 had no adhesion, and the sheet could not be attached to the heat sink.
- Comparative Example 7 The composition (H) was used to coat a separator film, thereby obtaining a sheet-like heat dissipation member (thermally softenable thermally conductive sheet) of Comparative Example 7. The adhesion of the sheet was weak, and the sheet could not be fixed to the heat sink.
- each of the sheet-shaped heat dissipation members of Examples 1 to 6 softened by heating and compressing at about 150°C, conforming to the shape and irregularities of the heat dissipation member and thinning it, thereby reducing the thermal resistance of the sheet itself.
- the sheet was made highly thermally conductive by thermocompression, which reduced the thermal resistance of the sheet.
- the sheet-shaped heat dissipation members of Comparative Examples 1 to 7 had problems such as poor handling and storage properties and high thermal resistance.
- the heat-softening thermally conductive composition further contains an auxiliary inorganic filler in addition to the silver powder of the component (B), and the auxiliary inorganic filler is selected from the group consisting of aluminum powder, copper powder, gold powder, zinc oxide powder, aluminum nitride powder, aluminum oxide powder, and silicon dioxide powder.
- the present invention is not limited to the above-described embodiments.
- the above-described embodiments are merely examples, and anything that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and provides similar effects is included within the technical scope of the present invention.
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Abstract
本発明は、発熱性電子部品と放熱部品との間に配置されるシート状放熱部材であって、前記シート状放熱部材は、（Ａ）融点が１１０℃以下であるシリコーンレジン １００質量部、（Ｂ）銀粉末 ５００～１，８５０質量部、および（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン １．０～２０質量部を含む熱軟化性熱伝導性組成物を含有し、前記（Ｂ）成分の銀粉末は、平均粒径が０．５～１０μｍであり、前記熱軟化性熱伝導性組成物は、前記（Ｂ）成分の銀粉末を３０～６０体積％含み、前記（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、１分子中に２個以上のヒドロシリル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含むものであることを特徴とするシート状放熱部材である。これにより、１５０℃程度での加熱圧縮でも、良好な熱伝導性を発揮し、放熱性能に優れるシート状放熱部材を提供できる。
Description
本発明は、シート状放熱部材に関する。
電子機器では、半導体素子などの発熱部品から生じる熱を冷却するために、ヒートシンクなどの放熱部品（冷却部品）を設置する。この放熱部品への熱の伝達を効率よくするため、発熱部品と放熱部品との間に放熱部材を挟んで用いる。この放熱部材には、熱伝導性シートや熱伝導性グリース、硬化型熱伝導性グリースなどの種類があり、用途に応じて使い分けている。
通常、熱伝導グリースよりも熱伝導シートの方が、放熱装置を組み立てる際の作業性に優れている。しかし、熱伝導シートは厚さを薄くすることが難しく、また、電子部品やヒートシンク表面の微細な凹凸に追従できない。そのため、接触熱抵抗が大きくなり、効率よく熱を伝導することができないという問題がある。
そこで、加熱により軟らかくなる熱伝導シートが提案されている。金属インジウム等の低融点金属を用いた熱伝導シートは、加熱により金属が溶融することで、極めて熱抵抗が小さくなる（特許文献１）。しかし、金属の融液は粘度が低いため、融点を超える温度に再加熱した場合に金属が流出してしまうおそれがある。
また、加熱しても粘性を保つことが可能なシリコーン系のフェイズチェンジシートは、加熱によりシリコーンが軟らかくなり、熱抵抗が低くなる。しかし、シリコーンなどの樹脂系の熱伝導シートは金属インジウム等に比べて、熱伝導率が劣る（特許文献２）。
樹脂系の放熱材料を高熱伝導化するために、銀フィラーが注目されている。銀は、単体の熱伝導率が非常に高く、かつ加熱時にフィラー同士が部分的に焼結して効率的に熱伝導路を形成し得る。そのため、銀フィラーを添加した放熱材料は、熱性能の大幅な改善が見込める。しかし、銀フィラーの焼結温度は、２００℃以上と高いため、組付け工程にこのような高温での圧着工程を取り入れるのは難しい。
銀フィラーを低温で焼結する技術として、ナノサイズの銀（ナノ銀）を使うことが提案されている（特許文献３）。しかし、ナノ銀は非常に高価であり、また組成物中に均一に分散させることが難しいため、ナノ銀を配合した組成物を安定的に量産し、製品化するのは困難である。
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、１５０℃程度での加熱圧縮でも、良好な熱伝導性を発揮し、放熱性能に優れるシート状放熱部材を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明では、発熱性電子部品と放熱部品との間に配置されるシート状放熱部材であって、
前記シート状部材は、室温では非流動性であり、かつ前記発熱性電子部品動作時の該発熱性電子部品からの発熱により流動化する、または前記発熱性電子部品配置時に積極的にかける熱により流動化することによって、前記発熱性電子部品と前記放熱部品との境界に実質的に空隙なく充填され、
前記シート状放熱部材は、
（Ａ）融点が４０～１１０℃であるシリコーンレジン １００質量部、
（Ｂ）銀粉末 ５００～１，８５０質量部、および
（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン １．０～２０質量部
を含む熱軟化性熱伝導性組成物を含有し、
前記（Ａ）成分は、Ｒ１ＳｉＯ３／２単位（式中、Ｒ１は炭素原子数１～１０のアルキル基、または炭素数６～１０のアリール基から選ばれる基である。）、およびＲ２ ２ＳｉＯ２／２単位（式中、Ｒ２は、炭素原子数１～１０のアルキル基、炭素数２～１０のアルケニル基、または炭素数６～１０のアリール基から選ばれる基である。）を含み、
前記（Ｂ）成分の銀粉末は、平均粒径が０．５～１０μｍであり、前記熱軟化性熱伝導性組成物は、前記（Ｂ）成分の銀粉末を３０～６０体積％含み、
前記（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、１分子中に２個以上のヒドロシリル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含むものであることを特徴とするシート状放熱部材を提供する。
前記シート状部材は、室温では非流動性であり、かつ前記発熱性電子部品動作時の該発熱性電子部品からの発熱により流動化する、または前記発熱性電子部品配置時に積極的にかける熱により流動化することによって、前記発熱性電子部品と前記放熱部品との境界に実質的に空隙なく充填され、
前記シート状放熱部材は、
（Ａ）融点が４０～１１０℃であるシリコーンレジン １００質量部、
（Ｂ）銀粉末 ５００～１，８５０質量部、および
（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン １．０～２０質量部
を含む熱軟化性熱伝導性組成物を含有し、
前記（Ａ）成分は、Ｒ１ＳｉＯ３／２単位（式中、Ｒ１は炭素原子数１～１０のアルキル基、または炭素数６～１０のアリール基から選ばれる基である。）、およびＲ２ ２ＳｉＯ２／２単位（式中、Ｒ２は、炭素原子数１～１０のアルキル基、炭素数２～１０のアルケニル基、または炭素数６～１０のアリール基から選ばれる基である。）を含み、
前記（Ｂ）成分の銀粉末は、平均粒径が０．５～１０μｍであり、前記熱軟化性熱伝導性組成物は、前記（Ｂ）成分の銀粉末を３０～６０体積％含み、
前記（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、１分子中に２個以上のヒドロシリル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含むものであることを特徴とするシート状放熱部材を提供する。
本発明のシート状放熱部材は、取り扱い性が良好であり、放熱部品に対して容易に実装できる。また、熱圧着により、シートが軟化し、放熱部材の形状・凹凸に追従し、薄肉化することで、接触熱抵抗やシート自体の熱抵抗を低減することができる。さらに、１５０℃程度の加熱圧縮でも、シートが高熱伝導化し、シートの熱抵抗を低減することができる。
よって、本発明のシート状放熱部材は、発熱性電子部品（発熱性素子）と放熱部品との間に介在して発熱性電子部品から発生する熱を放熱部品に伝える熱伝導部材として非常に有効である。
前記熱軟化性熱伝導性組成物は、前記（Ｂ）成分の銀粉末以外に補助無機充填材を更に含み、前記補助無機充填材が、アルミニウム粉末、銅粉末、金粉末、酸化亜鉛粉末、窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末および二酸化ケイ素粉末からなる群より選ばれるものであることが好ましい。
銀粉末以外の補助無機充填材を更に含むことにより、より優れた熱伝導性を示すことができる。
前記熱軟化性熱伝導性組成物は、さらに、（Ｄ）可塑剤として、炭素数６～２０のアリール基を１分子中に１個以上有する直鎖状オルガノポリシロキサンを含むことができる。
可塑剤をさらに含むことにより、シート状放熱部材の取り扱い性を更に改善できるとともに、熱圧着後の厚さを更に小さくすることができる。
前記熱軟化性熱伝導性組成物が、ヒドロシリル化反応を促進する金属触媒を含有しないことが好ましい。
ヒドロシリル化反応を促進する金属触媒を含有しないことにより、ヒドロシリル化反応で（Ｃ）成分のヒドロシリル基が消費されるのを抑えることができ、その結果、より確実に所望の熱伝導性を得ることができる。
以上のように、本発明のシート状放熱部材であれば、１５０℃程度での加熱圧縮でも、良好な熱伝導性を発揮し、放熱性能に優れるものとなる。
上述のように、１５０℃程度での加熱圧縮でも、良好な熱伝導性を発揮し、放熱性能に優れるシート状放熱部材の開発が求められていた。
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、熱軟化性のシリコーンレジンおよび銀粉末に、銀粉末の焼結を促進する成分としてオルガノハイドロジェンポリシロキサンを配合し、銀粉末の平均粒径および含有量、並びにオルガノハイドロジェンポリシロキサンの配合量を特定の範囲内とすることで、１５０℃程度での加熱圧縮でも熱抵抗が低減できるシート状放熱部材を与えることを見出し、本発明を成すに至った。
即ち、本発明は、発熱性電子部品と放熱部品との間に配置されるシート状放熱部材であって、
前記シート状部材は、室温では非流動性であり、かつ前記発熱性電子部品動作時の該発熱性電子部品からの発熱により流動化する、または前記発熱性電子部品配置時に積極的にかける熱により流動化することによって、前記発熱性電子部品と前記放熱部品との境界に実質的に空隙なく充填され、
前記シート状放熱部材は、
（Ａ）融点が４０～１１０℃であるシリコーンレジン １００質量部、
（Ｂ）銀粉末 ５００～１，８５０質量部、および
（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン １．０～２０質量部
を含む熱軟化性熱伝導性組成物を含有し、
前記（Ａ）成分は、Ｒ１ＳｉＯ３／２単位（式中、Ｒ１は炭素原子数１～１０のアルキル基、または炭素数６～１０のアリール基から選ばれる基である。）、およびＲ２ ２ＳｉＯ２／２単位（式中、Ｒ２は、炭素原子数１～１０のアルキル基、炭素数２～１０のアルケニル基、または炭素数６～１０のアリール基から選ばれる基である。）を含み、
前記（Ｂ）成分の銀粉末は、平均粒径が０．５～１０μｍであり、前記熱軟化性熱伝導性組成物は、前記（Ｂ）成分の銀粉末を３０～６０体積％含み、
前記（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、１分子中に２個以上のヒドロシリル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含むものであることを特徴とするシート状放熱部材である。
前記シート状部材は、室温では非流動性であり、かつ前記発熱性電子部品動作時の該発熱性電子部品からの発熱により流動化する、または前記発熱性電子部品配置時に積極的にかける熱により流動化することによって、前記発熱性電子部品と前記放熱部品との境界に実質的に空隙なく充填され、
前記シート状放熱部材は、
（Ａ）融点が４０～１１０℃であるシリコーンレジン １００質量部、
（Ｂ）銀粉末 ５００～１，８５０質量部、および
（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン １．０～２０質量部
を含む熱軟化性熱伝導性組成物を含有し、
前記（Ａ）成分は、Ｒ１ＳｉＯ３／２単位（式中、Ｒ１は炭素原子数１～１０のアルキル基、または炭素数６～１０のアリール基から選ばれる基である。）、およびＲ２ ２ＳｉＯ２／２単位（式中、Ｒ２は、炭素原子数１～１０のアルキル基、炭素数２～１０のアルケニル基、または炭素数６～１０のアリール基から選ばれる基である。）を含み、
前記（Ｂ）成分の銀粉末は、平均粒径が０．５～１０μｍであり、前記熱軟化性熱伝導性組成物は、前記（Ｂ）成分の銀粉末を３０～６０体積％含み、
前記（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、１分子中に２個以上のヒドロシリル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含むものであることを特徴とするシート状放熱部材である。
以下、本発明について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１に一例を概略的に示すように、本発明のシート状放熱部材１は、発熱性電子部品２と放熱部品３との間に配置されるシート状放熱部材である。発熱性電子部品２は、動作することによって室温より高い温度に到達し得る電子部品である。このシート状部材は、室温では非流動性であり、かつ発熱性電子部品２動作時の該発熱性電子部品２からの発熱により流動化する、または発熱性電子部品２配置時に積極的にかける熱により流動化することによって、発熱性電子部品２と放熱部品３との境界に実質的に空隙なく充填されるものである。本明細書において、実質的に空隙なく充填されるとは、顕微鏡で観察する場合、ボイドや未充填部分が認識できない状態を意味する。
また、本発明のシート状放熱部材は、熱軟化性熱伝導性組成物を含み、該熱軟化性熱伝導性組成物は、下記（Ａ）～（Ｃ）成分を含むことを特徴とする。
（Ａ）融点が４０～１１０℃であるシリコーンレジン １００質量部、
（Ｂ）銀粉末 ５００～１，８５０質量部、および
（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン １．０～２０質量部
（Ａ）融点が４０～１１０℃であるシリコーンレジン １００質量部、
（Ｂ）銀粉末 ５００～１，８５０質量部、および
（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン １．０～２０質量部
本発明のシート状放熱部材１は、発熱性電子部品２と放熱部品３の密着性がよく、かつ実質的な厚さが薄くなるので熱抵抗を著しく低減させることができる。
より詳細には、本発明のシート状放熱部材１は、取り扱い性が良好であり、放熱部品３に対して容易に実装できる。また、熱圧着により、シートが軟化し、放熱部品３の形状・凹凸に追従し、薄肉化することで、接触熱抵抗やシート自体の熱抵抗を低減することができる。さらに、１５０℃程度の加熱圧縮でも、シートが高熱伝導化し、シートの熱抵抗を低減することができる。
以下、各成分について詳細を説明する。
（Ａ）シリコーンレジン
（Ａ）成分は、融点が４０～１１０℃であるシリコーンレジンであり、本発明のシート状放熱部材のマトリックスを形成する。（Ａ）成分としては、本発明の放熱部材が、実質的に室温（例えば、２５℃）では固体（非流動性）であるが、発熱性電子部品の発熱による最高到達温度以下であって、具体的には４０～１１０℃、特に６０～１００℃程度の温度範囲においては、熱軟化、低粘度化もしくは融解して流動化する、または発熱性電子部品配置時に積極的にかける熱（具体的には例えば４０～１１０℃程度、特に６０～１００℃程度の温度範囲）により熱軟化、低粘度化もしくは融解して流動化するシリコーン樹脂である。（Ａ）成分は、本発明のシート状放熱部材が熱軟化を起こす因子であり、該シート状放熱部材に熱伝導性を付与する充填材である銀粉末に加工性や作業性をあたえるバインダとしての役割も果たす。
（Ａ）成分は、融点が４０～１１０℃であるシリコーンレジンであり、本発明のシート状放熱部材のマトリックスを形成する。（Ａ）成分としては、本発明の放熱部材が、実質的に室温（例えば、２５℃）では固体（非流動性）であるが、発熱性電子部品の発熱による最高到達温度以下であって、具体的には４０～１１０℃、特に６０～１００℃程度の温度範囲においては、熱軟化、低粘度化もしくは融解して流動化する、または発熱性電子部品配置時に積極的にかける熱（具体的には例えば４０～１１０℃程度、特に６０～１００℃程度の温度範囲）により熱軟化、低粘度化もしくは融解して流動化するシリコーン樹脂である。（Ａ）成分は、本発明のシート状放熱部材が熱軟化を起こす因子であり、該シート状放熱部材に熱伝導性を付与する充填材である銀粉末に加工性や作業性をあたえるバインダとしての役割も果たす。
なお、本発明において「室温」とは、１０℃以上４０℃未満の範囲のことを指すものとする。
ここで、熱軟化、低粘度化または融解する温度は、放熱部材としての温度であり、シリコーンレジン自体の融点は４０～１１０℃であり、５０～９０℃であることが好ましい。シリコーンレジン自体の融点が４０℃以上であれば、シート状放熱部材に粘着性がでるのを抑え、優れた取り扱い性を維持できる。また、シリコーンレジン自体の融点が１１０℃以下であれば、シート状放熱部材の熱軟化と同時に銀の焼結が進行するのを十分に防ぐことができ、シート状放熱部材を１５０℃程度の加熱圧縮でも十分に薄くすることができる。
なお、本発明におけるシリコーンレジンの融点は、ＪＩＳ Ｋ００６４：１９９２記載の目視による方法で測定した値であり、明確な融点を示さないシリコーンレジンの場合は、その溶融範囲を融点に代えて扱うものとする。
なお、本発明におけるシリコーンレジンの融点は、ＪＩＳ Ｋ００６４：１９９２記載の目視による方法で測定した値であり、明確な融点を示さないシリコーンレジンの場合は、その溶融範囲を融点に代えて扱うものとする。
（Ａ）成分は、Ｒ１ＳｉＯ３／２単位（以下、Ｔ単位と称する）、およびＲ２
２ＳｉＯ２／２単位（以下、Ｄ単位と称する）を含むことを特徴とする。（Ａ）成分は、これらＴ単位およびＤ単位のほかに、ＳｉＯ４／２単位（以下、Ｑ単位と称する）やＲ２
３ＳｉＯ１／２単位（以下、Ｍ単位と称する）を有していてもよい。
ここで、Ｒ１は、炭素原子数１～１０のアルキル基、または炭素数６～１０のアリール基から選ばれる基である。Ｒ１の具体例としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ―ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基等が挙げられる。中でも、好ましくはメチル基、フェニル基であることが難燃性の点から望ましい。
ここで、Ｒ２は、上記Ｒ１のアルキル基とアリール基に加え、炭素数２～１０のアルケニル基から選ばれる基である。Ｒ２の具体例としては、Ｒ１の具体例に加え、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキシニル基、オクテニル基等のアルケニル基等が挙げられる中でも、好ましくはビニル基、アリル基であることが難燃性の点から望ましい。
（Ａ）成分のシリコーンレジンについて更に具体的に説明する。本発明で使用するシリコーンレジンは、室温で非流動性であるためにＴ単位およびＤ単位を含む必要がある。該シリコーンレジンの代表的な例としては、Ｔ単位とＤ単位、及びＭ単位の組み合わせで構成されるシリコーンレジンが挙げられる。
Ｔ単位を導入することで、靭性を高め、室温で固形時の脆さを改善して取扱い時の破損等を防止することができる。また、Ｄ単位を導入することで、室温での靭性を向上することができる。例えば、好ましいシリコーンレジンの構造として、Ｍ単位／Ｔ単位／Ｄ単位の組み合わせからなるシリコーンレジンが挙げられる。また、Ｍ単位／Ｔ単位／Ｄ単位の組み合わせからなるシリコーンレジンでは、Ｔ単位とＤ単位との比率は、１０：９０～９０：１０であることが好ましく、特に２０：８０～８０：２０とすることが好ましい。
（Ａ）成分の具体例としては、下記のような２官能性構造単位（Ｄ単位）および３官能性構造単位（Ｔ単位）を特定組成で有するシリコーンレジンを挙げることができる。なお、以下に挙げるシロキサン単位の結合順序は、ブロックであってもランダムであってもよい。
ＤｍＴφ ｐＤＶｉ ｎ
（ここで、Ｄはジメチルシロキシ単位（即ち、（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２）、Ｔφはフェニルシロキシ単位（即ち、（Ｃ６Ｈ５）ＳｉＯ３／２）、ＤＶｉはメチルビニルシロキシ単位（即ち、（ＣＨ３）（ＣＨ２＝ＣＨ）ＳｉＯ２／２）を表わし、（ｍ＋ｎ）／ｐ（モル比）＝０．２５～４．０、（ｍ＋ｎ）／ｍ（モル比）＝１．０～４．０である）
ＤｍＴφ ｐＤＶｉ ｎ
（ここで、Ｄはジメチルシロキシ単位（即ち、（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２）、Ｔφはフェニルシロキシ単位（即ち、（Ｃ６Ｈ５）ＳｉＯ３／２）、ＤＶｉはメチルビニルシロキシ単位（即ち、（ＣＨ３）（ＣＨ２＝ＣＨ）ＳｉＯ２／２）を表わし、（ｍ＋ｎ）／ｐ（モル比）＝０．２５～４．０、（ｍ＋ｎ）／ｍ（モル比）＝１．０～４．０である）
また、例えば、１官能性構造単位（Ｍ単位）、２官能性構造単位（Ｄ単位）および３官能性構造単位（Ｔ単位）を特定組成で有するシリコーン樹脂を挙げることができる。
ＭＬＤｍＴφ ｐＤＶｉ ｎ
（ここで、Ｍはトリメチルシロキシ単位（即ち、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２）を表わし、Ｄ、ＴφおよびＤＶｉは上記のとおりであり、（ｍ＋ｎ）／ｐ（モル比）＝０．２５～４．０、（ｍ＋ｎ）／ｍ（モル比）＝１．０～４．０、Ｌ／（ｍ＋ｎ）（モル比）＝０．００１～０．１である）
ＭＬＤｍＴφ ｐＤＶｉ ｎ
（ここで、Ｍはトリメチルシロキシ単位（即ち、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２）を表わし、Ｄ、ＴφおよびＤＶｉは上記のとおりであり、（ｍ＋ｎ）／ｐ（モル比）＝０．２５～４．０、（ｍ＋ｎ）／ｍ（モル比）＝１．０～４．０、Ｌ／（ｍ＋ｎ）（モル比）＝０．００１～０．１である）
Ｍ単位、Ｄ単位、Ｔ単位、及びＱ単位の比の測定方法
本発明において、三次元網状（樹脂状）構造のオルガノポリシロキサンレジンの単官能性のＲ１ ３ＳｉＯ１／２単位（Ｍ単位）、２官能性のＲ２ ２ＳｉＯ２／２単位（Ｄ単位）、３官能性のＲ１ＳｉＯ３／２単位（Ｔ単位）、及び４官能性のＳｉＯ４／２単位（Ｑ単位）の比は、２９Ｓｉ－ＮＭＲから求めた値である。
本発明において、三次元網状（樹脂状）構造のオルガノポリシロキサンレジンの単官能性のＲ１ ３ＳｉＯ１／２単位（Ｍ単位）、２官能性のＲ２ ２ＳｉＯ２／２単位（Ｄ単位）、３官能性のＲ１ＳｉＯ３／２単位（Ｔ単位）、及び４官能性のＳｉＯ４／２単位（Ｑ単位）の比は、２９Ｓｉ－ＮＭＲから求めた値である。
２９Ｓｉ－ＮＭＲのサンプルの調製方法は特に制限されないが、例えば、オルガノポリシロキサンレジン１質量部を重クロロホルム３質量部に溶解させることで測定することができる。また、前記シリコーンレジンの平均重合度、即ち、Ｍ単位、Ｄ単位、Ｔ単位、及びＱ単位の合計量は３０～３００であることが好ましく、より好ましくは５０～１５０である。
なお、本発明において、平均重合度は、トルエンを展開溶媒としてＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）分析におけるポリスチレン換算の数平均重合度（数平均分子量）として求めた値である。
（Ｂ）銀粉末
（Ｂ）成分は、熱伝導性充填材となる銀粉末である。銀粉末の製造方法は特に限定されるものではないが、例えば電解法、熱処理法、アトマイズ法、還元法等が挙げられる。また、その形状は、フレーク状、球状、粒状、不定形状、針状等、特に限定されるものではない。
（Ｂ）成分は、熱伝導性充填材となる銀粉末である。銀粉末の製造方法は特に限定されるものではないが、例えば電解法、熱処理法、アトマイズ法、還元法等が挙げられる。また、その形状は、フレーク状、球状、粒状、不定形状、針状等、特に限定されるものではない。
（Ｂ）成分の銀粉末は、平均粒径０．５～１０μｍである。銀粉末は、好ましくは１～８μｍ、更に好ましくは２～６μｍを有するのがよい。該熱伝導性充填材は、銀粉末１種単独で用いてもよいし、銀粉末と銀粉末以外の充填材とを組み合わせた複数種を併用してもよい。銀粉末以外の充填材については後述する。また、平均粒径の異なる粒子を２種以上用いてもよい。なお、上記平均粒径は、レーザー光回折による粒度分布測定における累積体積平均径Ｄ５０（又はメジアン径）等として求めた値である。具体的には、マイクロトラック・ベル（株）製の粒子径分布測定装置ＭＴ３０００ＩＩにより測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）の値である。
（Ｂ）成分は、公知である種々の表面処理が施されてもよい。具体的には、例えば、シラン系、チタネート系などのカップリング剤処理およびプラズマ処理等が挙げられる。
（Ｂ）成分の配合量は、前記（Ａ）成分１００質量部に対して、５００～１，８５０質量部であり、好ましくは、８００～１，７００質量部であり、さらに好ましくは、１，０００～１，５００質量部である。（Ｂ）成分の配合量が多すぎるとシートが脆くなり、作業性が低下する。一方、配合量が少なすぎると、所望の熱伝導性を得ることができない。
（Ｂ）成分である銀粉末の熱軟化性熱伝導性組成物に占める割合は、３０～６０体積％である。上記同様に、（Ｂ）成分の割合が多すぎるとシートが脆くなり、作業性が低下する。一方、割合が少なすぎると、所望の熱伝導性を得ることができない。
（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン
（Ｃ）成分であるオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、（Ｂ）成分と反応し、銀粉末の焼結を促進するための、焼結促進剤として作用する。従って、通常の付加硬化型オルガノポリシロキサン組成物における架橋剤とは異なる目的で配合する。
（Ｃ）成分であるオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、（Ｂ）成分と反応し、銀粉末の焼結を促進するための、焼結促進剤として作用する。従って、通常の付加硬化型オルガノポリシロキサン組成物における架橋剤とは異なる目的で配合する。
（Ｃ）成分は、１分子中に２個以上（例えば、２個以上５０個以下）のヒドロシリル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含む。好ましくは、１分子中に１個以上の炭素数６～１０のアリール基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。（Ｃ）成分として具体的には、下記式で表されるものが挙げられる。
［Ｒ４ ｒＨＳｉＯ（３－ｒ）／２］ｖ［Ｒ３ ｓＳｉＯ（４－ｓ）／２］ｗ［Ｒ４ ｔＳｉＯ（４－ｔ）／２］ｘ
［Ｒ４ ｒＨＳｉＯ（３－ｒ）／２］ｖ［Ｒ３ ｓＳｉＯ（４－ｓ）／２］ｗ［Ｒ４ ｔＳｉＯ（４－ｔ）／２］ｘ
ここで、Ｒ３は炭素数６～１０のアリール基であり、具体例としては、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等が挙げられる。中でも、好ましくはフェニル基である。
ここで、Ｒ４は、炭素原子数１～１０のアルキル基であり、具体例としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ―ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基等が挙げられる。中でも、好ましくはメチル基、エチル基であることが望ましい。
ｒは、０～２であり、ｓ及びｔは、それぞれ２または３である。
さらに、ｖは、０以上の正数であり、好ましくは０．０５～０．５であり、より好ましくは０．１～０．４である。ｗは、０以上の正数であり、好ましくは０．０５～０．５であり、より好ましくは０．１～０．４である。特に、ｖとｗがこれらの範囲内であれば、（Ａ）成分との優れた相溶性を示し、（Ｂ）成分との反応が十分に進み、シート状放熱部材の取り扱い性および熱伝導性を更に向上させることができる。また、ｘは０以上の正数であり、好ましくは０～０．８である。ただし、前記ｖ、ｗ、及びｘはｖ＋ｗ＋ｘ＝１を満たすものとする。
（Ｃ）成分のヒドロシリル基は、分子鎖末端、分子鎖途中のいずれに位置していてもよく、またこの両方に位置するものであってもよい。（Ｃ）成分の分子構造は、直鎖状、環状、分岐鎖状のいずれであってもよい。また、（Ｃ）成分の平均重合度は４～２００であることが好ましく、４～１２０であることがより好ましく、４～６０であることがさらに好ましい。
（Ｃ）成分としては、１種のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを単独で使用してもよいし、２種以上のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを併用してもよい。
（Ｃ）成分の具体例としては、下記構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサン等が挙げられる。
［（ＣＨ３）２ＨＳｉＯ１／２］０．７５［（Ｃ６Ｈ５）ＳｉＯ３／２］０．２５
［（ＣＨ３）ＨＳｉＯ２／２］０．６［（Ｃ６Ｈ５）２ＳｉＯ２／２］０．２［（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２］０．２
［（ＣＨ３）ＨＳｉＯ２／２］０．６［（Ｃ６Ｈ５）２ＳｉＯ２／２］０．２［（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２］０．２
（Ｃ）成分の配合量は、前記（Ａ）成分１００質量部に対して、１．０～２０質量部であり、好ましくは、２～１５質量部であり、さらに好ましくは、３～１０質量部である。（Ｃ）成分の配合量が多すぎると、シートを４０℃で保管中に、経時でシート内の銀粉末が凝集し、シートが硬くなってしまい、熱圧着してもシートが軟化しにくくなってしまう。また、（Ｃ）成分の配合量が少なすぎると、銀粉末の焼結促進効果が十分に得られず、所望の熱伝導性を得ることができない。
（Ｃ）成分は銀粉末の焼結促進効果を得るための成分であり、ヒドロシリル化反応で（Ｃ）成分のヒドロシリル基の消費を抑えることができれば、所望の熱伝導性を確実に得ることができる。したがって、ヒドロシリル化反応を促進する金属触媒は含有しないことが好ましい。
（Ｄ）可塑剤
シートの取り扱い性改善および熱圧着後の厚さを薄くする目的で、可塑剤となる（Ｄ）成分を上記熱軟化性熱伝導性組成物に混合してもよい。可塑剤は、（Ａ）成分との相溶性から、１分子中に１個以上（例えば、１個以上４０個以下）の炭素数６～１０のアリール基を有する直鎖状オルガノポリシロキサンであることが好ましい。
シートの取り扱い性改善および熱圧着後の厚さを薄くする目的で、可塑剤となる（Ｄ）成分を上記熱軟化性熱伝導性組成物に混合してもよい。可塑剤は、（Ａ）成分との相溶性から、１分子中に１個以上（例えば、１個以上４０個以下）の炭素数６～１０のアリール基を有する直鎖状オルガノポリシロキサンであることが好ましい。
（Ｄ）成分として具体的には、下記式で表されるものが挙げられる。
ここで、Ｒ５は、炭素数６～１０のアリール基、または炭素数７～１０のアラルキル基であり、具体例としては、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基などのアラルキル基等が挙げられる。中でも、フェニル基であることが好ましい。
また、Ｒ６は、炭素数１～１０、好ましくは１～６のアルキル基、または、炭素数２～１０、好ましくは２～４のアルケニル基から選ばれる１価炭化水素基である。たとえば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基などのアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキシニル基、オクテニル基等のアルケニル基等が挙げられる。中でも、メチル基、ビニル基が好ましい。
ａ及びｂで括られたシロキサン単位の結合は、ブロックであってもランダムであってもよい。また、それぞれのシロキサン単位の比率は、０＜ａ≦１．０、０≦ｂ≦０．８であり、ただし、ａ＋ｂ＝１を満たす範囲である。
（Ｄ）成分としては、１種の可塑剤を単独で使用してもよいし、２種以上の可塑剤を併用してもよい。
（Ｄ）成分の性状としては、例えば、オイル状およびガム状のオルガノポリシロキサン（シリコーンオイルおよびシリコーン生ゴム）が挙げられる。
（Ｄ）成分の具体例としては、下記構造のオルガノポリシロキサン等が挙げられる。
（Ｄ）成分を、本発明のシート状放熱部材を構成する熱軟化性熱伝導性組成物に添加する場合、その添加量は、（Ａ）成分のシリコーンレジン１００質量部に対して、好ましくは１～１００質量部、特に好ましくは２～２０質量部である。該添加量がこの範囲内にあると、得られる組成物の取扱い性が改善されやすく、また、熱圧着後の厚みも薄くなりやすく、熱抵抗を低減することができる。
（Ｅ）銀粉末以外の補助無機充填材
シートの取り扱い性改善、熱伝導性をさらに向上する目的で、銀粉末以外の熱伝導性粉末となる成分（Ｅ）である補助無機充填材を上記熱軟化性熱伝導性組成物に混合してもよい。
シートの取り扱い性改善、熱伝導性をさらに向上する目的で、銀粉末以外の熱伝導性粉末となる成分（Ｅ）である補助無機充填材を上記熱軟化性熱伝導性組成物に混合してもよい。
（Ｅ）成分としては、例えば、アルミニウム粉末、銅粉末、金粉末等の金属粉末；酸化亜鉛粉末、窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末、二酸化ケイ素粉末等の無機粉末などが挙げられる。
（Ｅ）成分が前記熱軟化性熱伝導性組成物中に充填された（Ｂ）成分の隙間に入り込むことで、該組成物における熱伝導性粉末（（Ｂ）成分）全体の充填性が向上する。また、該組成物の安定性が向上し、熱軟化時のオイル分離を防ぐことができ、取り扱い性が向上する。
（Ｅ）成分の平均粒径は、０．５～１０μｍで、好ましくは１～８μｍ、更に好ましくは２～６μｍを有するのがよい。該平均粒径が０．５μｍ以上であれば、（Ｂ）成分のかさ密度を抑えることができ、前記熱軟化性熱伝導性組成物中に（Ｂ）成分を高充填するのが容易となる。該平均粒径が１０μｍ以下であれば、（Ｅ）成分よりも（Ｂ）成分の方が熱伝導率に与える影響が大きくなり、（Ｂ）成分の焼結による高熱伝導化の寄与が大きくなり、シート状放熱部材の熱伝導率を高めることができる。
（Ｅ）成分である該補助無機充填材は、１種単独で用いてもよいし、複数種を併用してもよい。
（Ｅ）成分の配合量は、前記（Ａ）成分１００質量部に対して、１～１００質量部であることが好ましく、より好ましくは１～７０質量部であり、さらに好ましくは、１～５０質量部である。（Ｅ）成分の配合量が１～１００質量部であれば、シート状放熱部材の脆化を防ぎ、十分な作業性を示すことができる。
（Ｅ）成分を配合する場合、前記（Ｂ）成分と（Ｅ）成分との合計量が熱軟化性熱伝導性組成物に占める割合は、３０～６０体積％であることが好ましい。
（Ｅ）成分を配合する場合、前記（Ｂ）成分と（Ｅ）成分との合計量が熱軟化性熱伝導性組成物に占める割合は、３０～６０体積％であることが好ましい。
製造方法
本発明のシート状放熱部材に用いられる熱軟化性熱伝導性組成物は、上記の各成分をニーダー、ゲートミキサー、プラネタリーミキサーなどのゴム練機を用いて配合および混練することによって、容易に製造できる。
本発明のシート状放熱部材に用いられる熱軟化性熱伝導性組成物は、上記の各成分をニーダー、ゲートミキサー、プラネタリーミキサーなどのゴム練機を用いて配合および混練することによって、容易に製造できる。
本発明のシート状放熱部材は、熱軟化性熱伝導性組成物をシート状に成形することにより製造することができる。ここで、シート状とは、フィルム状、テープ状を包含する意味で用いられる。シート状に成形する方法としては、例えば、上記混練り後の組成物を押し出し成型、カレンダー成型、ロール成型、プレス成型等の方法で成形する方法、溶剤に溶解させた該組成物を塗工する方法等が挙げられる。なお、このようにして製造されるシート状放熱部材の厚さは、好ましくは２０～２００μｍ、より好ましくは２０～１００μｍ、特に好ましくは３０～８０μｍである。該厚さがこの範囲内にあると、取扱い性および放熱性能を良好に維持しやすい。
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
下記実施例および比較例に用いられた熱伝導性接着層を構成する（Ａ）～（Ｅ）成分は以下のとおりである。なお、以下においてＭはトリメチルシロキシ単位（即ち、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２）、Ｄはジメチルシロキシ単位（即ち、（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２）、Ｄφはジフェニルシロキシ単位（即ち、（Ｃ６Ｈ５）２ＳｉＯ２／２）、ＤＶｉはメチルビニルシロキシ単位（即ち、（ＣＨ３）（ＣＨ２＝ＣＨ）ＳｉＯ２／２）、Ｔφはフェニルシロキシ単位（即ち、（Ｃ６Ｈ５）ＳｉＯ３／２）を指すものとする。
（Ａ）成分：
（Ａ―１）下記式で表され、融点が５０～７０℃であるシリコーンレジン（平均重合度：１００）
Ｄ２５Ｔφ ５５ＤＶｉ ２０
（Ａ―２）下記式で表され、融点が８０～１００℃であるシリコーンレジン（平均重合度：１００）
Ｍ１５Ｄ１２（Ｄφ）２２Ｔφ ５１
（Ａ―３）下記式で表され、融点が１２０～１４０℃であるシリコーンレジン（平均重合度：１１６）（比較用）
Ｍ１６Ｄ５（Ｄφ）３１Ｔφ ６４
（Ａ―４）下記式で表され、融点が２７～３２℃であるアクリル変性シリコーン（商品名：ＫＰ－５６１、信越化学工業社製）（比較用）
（Ａ―１）下記式で表され、融点が５０～７０℃であるシリコーンレジン（平均重合度：１００）
Ｄ２５Ｔφ ５５ＤＶｉ ２０
（Ａ―２）下記式で表され、融点が８０～１００℃であるシリコーンレジン（平均重合度：１００）
Ｍ１５Ｄ１２（Ｄφ）２２Ｔφ ５１
（Ａ―３）下記式で表され、融点が１２０～１４０℃であるシリコーンレジン（平均重合度：１１６）（比較用）
Ｍ１６Ｄ５（Ｄφ）３１Ｔφ ６４
（Ａ―４）下記式で表され、融点が２７～３２℃であるアクリル変性シリコーン（商品名：ＫＰ－５６１、信越化学工業社製）（比較用）
（Ｂ）成分：
（Ｂ－１）体積平均粒径：３μｍを有するフレーク状銀フィラー
（Ｂ－２）体積平均粒径：４μｍを有する球状銀フィラー
（Ｂ－３）体積平均粒径：２０μｍを有する球状銀フィラー （比較用）
（Ｂ－１）体積平均粒径：３μｍを有するフレーク状銀フィラー
（Ｂ－２）体積平均粒径：４μｍを有する球状銀フィラー
（Ｂ－３）体積平均粒径：２０μｍを有する球状銀フィラー （比較用）
（Ｃ）成分：
（Ｃ－１）下記式で表される、オルガノハイドロジェンポリシロキサン（平均重合度：１０）
（Ｃ－２）下記式で表される、オルガノハイドロジェンポリシロキサン（平均重合度：３２）
（Ｃ－１）下記式で表される、オルガノハイドロジェンポリシロキサン（平均重合度：１０）
（Ｄ）成分：下記式で表され、可塑剤となるオルガノポリシロキサン
（Ｅ）成分： 体積平均粒径：２μｍである球状アルミニウムフィラー
上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｄ）、及び（Ｅ）成分を、下記表１及び表２に記載のいずれかの配合量にてプラネタリーミキサーに仕込み、６０分間混合した。次いで、キシレンの溶剤を塗工条件に合わせて適切な量を添加し、（Ｃ）成分を下記表１及び表２に記載のいずれかの配合量にて添加し、均一に混合することで、均一な熱軟化性熱伝導性組成物の塗工液を得た。乾燥後のシート状放熱部材の厚さが２００μｍになるように、前記塗工液を基材であるセパレートフィルムに塗工し、次いで塗膜の乾燥を行い、各シート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を作製した。作製したシート状放熱部材上に、別のセパレートフィルムを配置し、シート状放熱部材を２枚のセパレートフィルムの間に挟み込むようにした。
［評価方法］
（１）取り扱い性：放熱部品（アルミヒートシンク）に対して、各例のシート状放熱部材を貼り付けた際に、所望の密着性が得られるかを評価した。
（１）取り扱い性：放熱部品（アルミヒートシンク）に対して、各例のシート状放熱部材を貼り付けた際に、所望の密着性が得られるかを評価した。
具体的には、片面のセパレーターフィルムを剥がし、アルミヒートシンクに貼り付けた後に、もう片側のセパレーターフィルムを剥がす際に、シート状放熱部材がヒートシンクからずれずに固定されるか否かで評価をした。ずれずに固定できていたものを○、ずれが生じたものを×として、表中に記載した。なお、取り扱い性×の評価のものについては、以下の評価を行わなかった。
（２）熱伝導率：両面のセパレーターフィルムを剥がしたシート状放熱部材をアルミプレートに挟み込み、均一に圧着後、乾燥機を用いて１５０℃／２０ｐｓｉ×１ｈｒの条件で加熱硬化させ、レーザーフラッシュ法で熱拡散率を測定した。熱拡散率と密度、比熱の関係から実効の熱伝導率を下記式により算出した。
熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）＝熱拡散率（ｍｍ２／ｓ）×密度（ｇ／ｃｍ３）×比熱（Ｊ／ｇ・Ｋ）
熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）＝熱拡散率（ｍｍ２／ｓ）×密度（ｇ／ｃｍ３）×比熱（Ｊ／ｇ・Ｋ）
（３）熱抵抗：レーザーフラッシュ法で求めた熱伝導率とサンプルの厚さから、実効の熱抵抗を下記式により算出した。
熱抵抗（ｍｍ２・Ｋ／Ｗ）＝厚さ（μｍ）÷熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）
熱抵抗（ｍｍ２・Ｋ／Ｗ）＝厚さ（μｍ）÷熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）
（４）保管性：両面にセパレーターフィルムがついた状態のシート状放熱部材を４０℃の乾燥機に２週間静置した後、乾燥機から取り出し、２５℃まで放冷した。そのあと、前記で放冷したシートの熱伝導率を測定した。保管試験前（４０℃の乾燥機に入れる前）の熱伝導率に対し、保管試験後の熱伝導率が８０％以上のものを〇、８０％未満のものを×として、表中に記載した。
以下、実施例および比較例と、各例で用いた熱軟化性熱伝導性組成物との対応関係をまとめる。下記組成物（ア）～（ヒ）は、表１および表２に記載した配合で得た熱軟化性熱伝導性組成物である。
（実施例１）
組成物（ア）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、実施例１のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。
組成物（ア）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、実施例１のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。
（実施例２）
組成物（イ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、実施例２のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。
組成物（イ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、実施例２のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。
（実施例３）
組成物（ウ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、実施例３のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。
組成物（ウ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、実施例３のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。
（実施例４）
組成物（エ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、実施例４のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。
組成物（エ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、実施例４のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。
（実施例５）
組成物（オ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、実施例５のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。
組成物（オ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、実施例５のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。
（実施例６）
組成物（ナ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、実施例６のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。
組成物（ナ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、実施例６のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。
（比較例１）
組成物（カ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、比較例１のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。得られたシートの熱伝導率は低く、熱抵抗は高かった。
組成物（カ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、比較例１のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。得られたシートの熱伝導率は低く、熱抵抗は高かった。
（比較例２）
組成物（キ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、比較例２のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。初期の熱伝導率は２５Ｗ／ｍｋと高かったが、保管後は５Ｗ／ｍｋであり、経時で熱伝導率の大きな低下が確認された。
組成物（キ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、比較例２のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。初期の熱伝導率は２５Ｗ／ｍｋと高かったが、保管後は５Ｗ／ｍｋであり、経時で熱伝導率の大きな低下が確認された。
（比較例３）
組成物（ク）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、比較例３のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。比較例３のシートは粘着性が高く、片面のセパレーターフィルムを剥がすことができなかった。
組成物（ク）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、比較例３のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。比較例３のシートは粘着性が高く、片面のセパレーターフィルムを剥がすことができなかった。
（比較例４）
組成物（ケ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、比較例４のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。比較例４のシートは密着性がなく、ヒートシンクにシートを貼り付けることができなかった。
組成物（ケ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、比較例４のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。比較例４のシートは密着性がなく、ヒートシンクにシートを貼り付けることができなかった。
（比較例５）
組成物（コ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、比較例５のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。比較例５のシートは、（Ｂ）成分である銀粉末の充填率が低く、十分な熱伝導性が得られなかった。
組成物（コ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、比較例５のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。比較例５のシートは、（Ｂ）成分である銀粉末の充填率が低く、十分な熱伝導性が得られなかった。
（比較例６）
組成物（ハ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、比較例６のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。比較例６のシートは、密着性がなく、ヒートシンクにシートを貼り付けることができなかった。
組成物（ハ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、比較例６のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。比較例６のシートは、密着性がなく、ヒートシンクにシートを貼り付けることができなかった。
（比較例７）
組成物（ヒ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、比較例７のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。シートの密着性が弱く、ヒートシンクにシートを固定することができなかった。
組成物（ヒ）を用いてセパレーターフィルムにコーティングを行い、比較例７のシート状放熱部材（熱軟化性熱伝導性シート）を得た。シートの密着性が弱く、ヒートシンクにシートを固定することができなかった。
以上の結果から、本発明の実施例である実施例１～６の各シート状放熱部材は、何れも取り扱い性が良好であり、放熱部材に対して容易に実装できたことが分かる。また、実施例１～６の各シート状放熱部材は、１５０℃程度での加熱圧縮により軟化し、放熱部材の形状・凹凸に追従し、薄肉化することで、シート自体の熱抵抗を低減することができた。さらに、熱圧着により、シートが高熱伝導化し、シートの熱抵抗を低減することができた。
一方で、比較例１～７のシート状放熱部材は、取り扱い性や保存性が悪かったり、熱抵抗が大きかったりと、問題があったことがわかる。
本明細書は、以下の態様を包含する。
［１］発熱性電子部品と放熱部品との間に配置されるシート状放熱部材であって、前記シート状部材は、室温では非流動性であり、かつ前記発熱性電子部品動作時の該発熱性電子部品からの発熱により流動化する、または前記発熱性電子部品配置時に積極的にかける熱により流動化することによって、前記発熱性電子部品と前記放熱部品との境界に実質的に空隙なく充填され、前記シート状放熱部材は、（Ａ）融点が４０～１１０℃であるシリコーンレジン １００質量部、（Ｂ）銀粉末 ５００～１，８５０質量部、および（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン １．０～２０質量部を含む熱軟化性熱伝導性組成物を含有し、前記（Ａ）成分は、Ｒ１ＳｉＯ３／２単位（式中、Ｒ１は炭素原子数１～１０のアルキル基、または炭素数６～１０のアリール基から選ばれる基である。）、およびＲ２ ２ＳｉＯ２／２単位（式中、Ｒ２は、炭素原子数１～１０のアルキル基、炭素数２～１０のアルケニル基、または炭素数６～１０のアリール基から選ばれる基である。）を含み、前記（Ｂ）成分の銀粉末は、平均粒径が０．５～１０μｍであり、前記熱軟化性熱伝導性組成物は、前記（Ｂ）成分の銀粉末を３０～６０体積％含み、前記（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、１分子中に２個以上のヒドロシリル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含むものであることを特徴とするシート状放熱部材。
［２］前記熱軟化性熱伝導性組成物は、前記（Ｂ）成分の銀粉末以外に補助無機充填材を更に含み、前記補助無機充填材が、アルミニウム粉末、銅粉末、金粉末、酸化亜鉛粉末、窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末及び二酸化ケイ素粉末からなる群より選ばれるものであることを特徴とする［１］記載のシート状放熱部材。
［３］前記熱軟化性熱伝導性組成物は、さらに、（Ｄ）可塑剤として、炭素数６～２０のアリール基を１分子中に１個以上有する直鎖状オルガノポリシロキサンを含むことを特徴とする［１］または［２］記載のシート状放熱部材。
［４］前記熱軟化性熱伝導性組成物が、ヒドロシリル化反応を促進する金属触媒を含有しないことを特徴とする［１］～［３］のいずれかに記載のシート状放熱部材。
［１］発熱性電子部品と放熱部品との間に配置されるシート状放熱部材であって、前記シート状部材は、室温では非流動性であり、かつ前記発熱性電子部品動作時の該発熱性電子部品からの発熱により流動化する、または前記発熱性電子部品配置時に積極的にかける熱により流動化することによって、前記発熱性電子部品と前記放熱部品との境界に実質的に空隙なく充填され、前記シート状放熱部材は、（Ａ）融点が４０～１１０℃であるシリコーンレジン １００質量部、（Ｂ）銀粉末 ５００～１，８５０質量部、および（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン １．０～２０質量部を含む熱軟化性熱伝導性組成物を含有し、前記（Ａ）成分は、Ｒ１ＳｉＯ３／２単位（式中、Ｒ１は炭素原子数１～１０のアルキル基、または炭素数６～１０のアリール基から選ばれる基である。）、およびＲ２ ２ＳｉＯ２／２単位（式中、Ｒ２は、炭素原子数１～１０のアルキル基、炭素数２～１０のアルケニル基、または炭素数６～１０のアリール基から選ばれる基である。）を含み、前記（Ｂ）成分の銀粉末は、平均粒径が０．５～１０μｍであり、前記熱軟化性熱伝導性組成物は、前記（Ｂ）成分の銀粉末を３０～６０体積％含み、前記（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、１分子中に２個以上のヒドロシリル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含むものであることを特徴とするシート状放熱部材。
［２］前記熱軟化性熱伝導性組成物は、前記（Ｂ）成分の銀粉末以外に補助無機充填材を更に含み、前記補助無機充填材が、アルミニウム粉末、銅粉末、金粉末、酸化亜鉛粉末、窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末及び二酸化ケイ素粉末からなる群より選ばれるものであることを特徴とする［１］記載のシート状放熱部材。
［３］前記熱軟化性熱伝導性組成物は、さらに、（Ｄ）可塑剤として、炭素数６～２０のアリール基を１分子中に１個以上有する直鎖状オルガノポリシロキサンを含むことを特徴とする［１］または［２］記載のシート状放熱部材。
［４］前記熱軟化性熱伝導性組成物が、ヒドロシリル化反応を促進する金属触媒を含有しないことを特徴とする［１］～［３］のいずれかに記載のシート状放熱部材。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
Claims (4)
- 発熱性電子部品と放熱部品との間に配置されるシート状放熱部材であって、
前記シート状部材は、室温では非流動性であり、かつ前記発熱性電子部品動作時の該発熱性電子部品からの発熱により流動化する、または前記発熱性電子部品配置時に積極的にかける熱により流動化することによって、前記発熱性電子部品と前記放熱部品との境界に実質的に空隙なく充填され、
前記シート状放熱部材は、
（Ａ）融点が４０～１１０℃であるシリコーンレジン １００質量部、
（Ｂ）銀粉末 ５００～１，８５０質量部、および
（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン １．０～２０質量部
を含む熱軟化性熱伝導性組成物を含有し、
前記（Ａ）成分は、Ｒ１ＳｉＯ３／２単位（式中、Ｒ１は炭素原子数１～１０のアルキル基、または炭素数６～１０のアリール基から選ばれる基である。）、およびＲ２ ２ＳｉＯ２／２単位（式中、Ｒ２は、炭素原子数１～１０のアルキル基、炭素数２～１０のアルケニル基、または炭素数６～１０のアリール基から選ばれる基である。）を含み、
前記（Ｂ）成分の銀粉末は、平均粒径が０．５～１０μｍであり、前記熱軟化性熱伝導性組成物は、前記（Ｂ）成分の銀粉末を３０～６０体積％含み、
前記（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、１分子中に２個以上のヒドロシリル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含むものであることを特徴とするシート状放熱部材。 - 前記熱軟化性熱伝導性組成物は、前記（Ｂ）成分の銀粉末以外に補助無機充填材を更に含み、前記補助無機充填材が、アルミニウム粉末、銅粉末、金粉末、酸化亜鉛粉末、窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末及び二酸化ケイ素粉末からなる群より選ばれるものであることを特徴とする請求項１記載のシート状放熱部材。
- 前記熱軟化性熱伝導性組成物は、さらに、（Ｄ）可塑剤として、炭素数６～２０のアリール基を１分子中に１個以上有する直鎖状オルガノポリシロキサンを含むことを特徴とする請求項１記載のシート状放熱部材。
- 前記熱軟化性熱伝導性組成物が、ヒドロシリル化反応を促進する金属触媒を含有しないことを特徴とする請求項１記載のシート状放熱部材。
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2023
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