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WO2023110142A1 - Verfahren zur tieftemperaturzerlegung von luft und luftzerlegungsanlage - Google Patents

Verfahren zur tieftemperaturzerlegung von luft und luftzerlegungsanlage Download PDF

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Publication number
WO2023110142A1
WO2023110142A1 PCT/EP2022/025517 EP2022025517W WO2023110142A1 WO 2023110142 A1 WO2023110142 A1 WO 2023110142A1 EP 2022025517 W EP2022025517 W EP 2022025517W WO 2023110142 A1 WO2023110142 A1 WO 2023110142A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
low
liquid
pressure
column
gas
Prior art date
Application number
PCT/EP2022/025517
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Thomas Hecht
Ralph Spöri
Axel Lehmacher
Lars Kirchner
Dimitri GOLUBEV
Paul Heinz
Florian HANUSCH
Original Assignee
Linde Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde Gmbh filed Critical Linde Gmbh
Priority to EP22813416.9A priority Critical patent/EP4453490A1/de
Priority to CN202280081503.9A priority patent/CN118369549A/zh
Priority to KR1020247019093A priority patent/KR20240125923A/ko
Priority to CA3240240A priority patent/CA3240240A1/en
Priority to US18/718,242 priority patent/US20250052493A1/en
Priority to MX2024006951A priority patent/MX2024006951A/es
Publication of WO2023110142A1 publication Critical patent/WO2023110142A1/de
Priority to PCT/EP2023/025485 priority patent/WO2024104613A2/de
Priority to CN202380075858.1A priority patent/CN120129811A/zh
Priority to TW112144458A priority patent/TW202434845A/zh

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    • F25J3/04884—Arrangement of reboiler-condensers
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    • F25J2215/54—Oxygen production with multiple pressure O2
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    • F25J2235/00—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams
    • F25J2235/58—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams the fluid being argon or crude argon
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    • F25J2240/00—Processes or apparatus involving steps for expanding of process streams
    • F25J2240/40—Expansion without extracting work, i.e. isenthalpic throttling, e.g. JT valve, regulating valve or venturi, or isentropic nozzle, e.g. Laval
    • F25J2240/46—Expansion without extracting work, i.e. isenthalpic throttling, e.g. JT valve, regulating valve or venturi, or isentropic nozzle, e.g. Laval the fluid being oxygen
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    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/02—Recycle of a stream in general, e.g. a by-pass stream
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/02—Bath type boiler-condenser using thermo-siphon effect, e.g. with natural or forced circulation or pool boiling, i.e. core-in-kettle heat exchanger

Definitions

  • the present invention relates to a method for the low-temperature separation of air and an air separation plant according to the respective preambles of the independent patent claims.
  • Air separation plants have rectification column arrangements that can be designed in different ways.
  • rectification columns for obtaining nitrogen and/or oxygen in the liquid and/or gaseous state i.e. rectification columns for nitrogen-oxygen separation, which can be combined in particular in a known double column, rectification columns for obtaining other air components, in particular noble gases, or from be provided pure oxygen.
  • the rectification columns of typical rectification column arrangements are operated at different pressure levels.
  • Known double columns have a so-called pressure column (also referred to as a high-pressure column, medium-pressure column or lower column) and a so-called low-pressure column (upper column).
  • the high-pressure column is typically operated at a pressure level of 4 to 7 bar, in particular about 5.3 bar, while the low-pressure column is operated at a pressure level of typically 1 to 2 bar, in particular about 1.4 bar. In certain cases, higher pressure levels can also be used in these rectification columns.
  • the pressures given here and below are absolute pressures at the top of the rectification columns given in each case. Air separation plants with crude and pure argon columns can be used to produce argon.
  • the crude argon column essentially serves to separate the oxygen from the gas drawn off from the crude argon column.
  • the oxygen separated off in the crude argon column or a corresponding oxygen-rich fluid can be returned in liquid form to the low-pressure column.
  • a gaseous fraction which essentially contains argon and nitrogen and which remains after the separation in the crude argon column is separated further in the pure argon column to obtain pure argon.
  • the crude and pure argon columns have top condensers which can be cooled in particular with part of a liquid which is drawn off from the high-pressure column and is enriched in oxygen and depleted in nitrogen (so-called “enriched liquid”), which partially evaporates during this cooling. This is also the case within the scope of the present invention.
  • the gas phase formed in the partial evaporation and the correspondingly remaining liquid are also fed into the low-pressure column at different feed points, the choice of which will be explained below.
  • the oxygen or the oxygen-rich fluid from the crude argon column is typically fed back into the low-pressure column from the high-pressure column several theoretical or practical trays below the feed points for the partially vaporized liquid used during cooling.
  • the object of the present invention is to specify means that improve the operation of an air separation plant with an argon recovery system having a crude and a pure argon column.
  • the present invention proposes a method for the low-temperature separation of air and an air separation plant with the features of the respective independent patent claims. Configurations are the subject matter of the dependent patent claims and the following description.
  • a “condenser evaporator” is used here to refer to a heat exchanger in which a first, condensing, fluid flow undergoes indirect heat exchange with a second, evaporating, fluid flow.
  • Each condenser evaporator has a condensing space and an evaporating space.
  • Condensation and evaporation chambers have liquefaction and evaporation passages. The condensation (liquefaction) of the first fluid stream is carried out in the liquefaction chamber, and the evaporation of the second fluid stream is carried out in the evaporation chamber.
  • the evaporating and condensing spaces are formed by groups of passages which are in heat exchange relationship with each other.
  • Condenser evaporators are also referred to as “top condenser” and “bottom evaporators” according to their function, with a top condenser being a condenser evaporator in which the top gas of a rectification column is condensed and a bottom evaporator being a condenser evaporator in which the bottom liquid of a rectification column is evaporated.
  • top condenser for example as used in the present invention, bottom liquid are evaporated.
  • the main condenser which connects a high-pressure column and a low-pressure column of an air separation plant in a heat-exchanging manner, is designed as a condenser evaporator.
  • the main condenser or other condenser evaporators can be designed as single-stage or multi-stage bath evaporators, in particular as cascade evaporators (as described, for example, in EP 1 287302 B1), or as falling-film evaporators.
  • a corresponding condenser evaporator can be formed, for example, by a single heat exchanger block or by a plurality of heat exchanger blocks which are arranged in a common pressure vessel.
  • a liquid flow is pushed through the evaporation space by its own pressure and partially evaporated there.
  • Forced-flow evaporators are sometimes also referred to as "once-through evaporators”.
  • This pressure is generated, for example, by a liquid column in the feed line to the evaporation chamber, which results from a corresponding positioning of a liquid reservoir. The height of this liquid column corresponds at least to the pressure loss in the evaporation space.
  • the gas or gas-liquid mixture exiting the evaporation chamber i.e.
  • a two-phase stream is passed on in a once-through/forced-flow condenser evaporator directly to the next process step or to a downstream device and is in particular not passed into a liquid bath of the condenser evaporator, from which the remaining liquid portion would be sucked in again, as is the case, for example, in a conventional bath evaporator working on the basis of the well-known thermosiphon effect.
  • Fluids ie liquids and gases, as used herein, may be rich or poor in one or more components, with “rich” meaning at least 50%, 75%, 90%, 95%, 99%, 99.5% , 99.9% or 99.99% and “poor” for a content of not more than 50%, 25%, 10%, 5%, 1%, 0.1% or 0.01% Molecular, weight or volume basis.
  • the term “predominantly” may correspond to the definition of "rich”.
  • Fluids may also be enriched or depleted in one or more components, which terms refer to a content in a source fluid from which the fluid was derived.
  • the fluid is "enriched” when it has at least 1.1 times, 1.5 times, 2 times, 5 times, 10 times, 100 times or 1,000 times the content, and “depleted” when this contains at most 0.9 times, 0.5 times, 0.1 times, 0.01 times or 0.001 times the content of a corresponding component, based on the starting fluid. If, for example, “oxygen” or “nitrogen” is mentioned here, this also includes a fluid that is rich in oxygen or nitrogen, but does not necessarily have to consist exclusively of them.
  • pressure range and "temperature range” to characterize pressures and temperatures, which is intended to express the fact that corresponding pressures and temperatures in a corresponding system do not have to be used in the form of exact pressure or temperature values in order to to realize the inventive concept.
  • Corresponding pressure ranges and temperature ranges may be disjoint ranges or ranges that overlap one another.
  • Absolute and/or relative spatial information used below refer here in particular to the spatial orientation of the correspondingly designated elements of an air separation plant, for example Rectification columns, sub-columns of multi-part rectification columns, or rectification areas of rectification columns in normal operation.
  • An arrangement of two elements "on top of each other” is understood here in particular to mean that the upper end of the lower of the two elements is at a lower or the same geodetic height as the lower end of the upper of the two elements and the projections of the two elements on a horizontal plane intersect .
  • the two elements can be arranged exactly one above the other, ie the vertical central axes of the two elements run on the same vertical one straights.
  • An arrangement "side by side” should be understood in particular to mean that the projections of the two elements onto a horizontal plane do not overlap.
  • terms such as “functionally below” or “functionally above” refer to the arrangement of rectification regions or sub-columns that they would have if the rectification column were of one-piece design.
  • the present invention is based in particular on the finding that state-of-the-art air separation plants with raw and pure argon columns, whose top condensers are cooled in the manner explained at the outset, have two major disadvantages:
  • the oxygen-enriched liquid used for cooling in the top condensers of the crude and pure argon columns and withdrawn from the pressure column is throttled into the evaporation space of the top condenser of the crude argon column.
  • a certain amount evaporates as so-called flash gas.
  • the proportion of steam in the throttled flow, ie the proportion of flash gas, is typically around 10%.
  • the composition of the vapor differs significantly (due to the equilibrium conditions) from the composition of the liquid phase.
  • the liquid phase is almost completely vaporized in the top condenser of the crude argon column, with the vaporization gas that forms mixing with the flash gas. This leads to a mixing of two gas streams with different compositions, which is not thermodynamically correct, since this mixture has to be further separated afterwards.
  • the present invention overcomes these disadvantages by providing a process for the cryogenic separation of air using an air separation unit having a rectification column assembly including a pressure column, a low pressure column, a crude argon column and a pure
  • a first liquid pressure flow is formed, which is expanded to obtain a first flash gas and leaving a first low-pressure liquid.
  • a second liquid pressure stream is formed using a second portion of the oxygen-enriched liquid from the pressure column and is expanded to give a second flash gas and a second low pressure liquid.
  • the relaxation of the two parts can be done together in the same valve or separately in a separate valve.
  • the crude argon column is operated using a first overhead gas condensation arrangement in which overhead gas of the crude argon column is subjected to condensation with partial evaporation of a first cooling liquid provided using the first low pressure liquid or a part thereof.
  • the pure argon column is operated using a second top gas condensation arrangement in which top gas of the pure argon column is subjected to condensation with partial vaporization of a second coolant liquid provided using the second low pressure liquid or a portion thereof.
  • a first evaporation gas formed during the partial evaporation of the first cooling liquid or a part thereof and a first excess liquid remaining during the partial evaporation of the first cooling liquid or a part thereof are fed into the low-pressure column.
  • a second evaporation gas formed during the partial evaporation of the second cooling liquid or a part thereof and a second excess liquid remaining during the partial evaporation of the second cooling liquid or a part thereof are fed into the low-pressure column.
  • vaporization gas refers to the vaporized portion that results from the heat transfer from the respective top gases of the raw and pure argon columns in the top gas condensation arrangements or
  • condenser evaporators forming condenser evaporators herein. Any remaining liquid residue is referred to herein as an "excess liquid”.
  • flash gas is intended to designate the gas or vapor component that forms only as a result of expansion.
  • the first evaporation gas or the part thereof fed into the low-pressure column is fed partially or completely into the low-pressure column in a first feed region.
  • the second evaporation gas or the part thereof fed into the low-pressure column is fed partially or completely into the low-pressure column in a second feed region.
  • the two gas phases formed in the respective top condensers are fed separately into the low-pressure column in different and respectively suitable positions.
  • the second excess liquid or the part thereof fed into the low-pressure column is partly or completely fed into the second feed region into the low-pressure column, ie at a position at which the second evaporation gas is also fed.
  • the first flash gas or a part thereof can be used
  • the first feed area is 5 to 25 theoretical trays below the second feed area
  • the first and second feed areas are areas that do not include any separating devices and are each arranged between an upper separating area arranged above and a lower separating area arranged below.
  • the upper separating area of the first (lower) feed area simultaneously represents the lower separating area of the second (upper) feed area, ie lies exactly between the two feed areas.
  • the separating areas are filled with material exchange elements and are preferably designed as packing sections.
  • the evaporation gas is introduced from the top gas condensation arrangement of the pure argon column into the low-pressure column, in particular at the same separation stage as the residual liquid remaining here.
  • both streams are in thermodynamic equilibrium, no additional liquid distributor is required.
  • Both streams can be fed into the low-pressure column, for example, in the form of a two-phase stream via a two-phase nozzle.
  • phase separation devices are provided for flash gas separation after expansion in separate valves, for example a simple phase separator (separator) for the first flash gas (first phase separation) and/or the evaporation space of the second top gas condensation arrangement for the second flash gas.
  • the expansion upstream of the phase separation can take place in particular from the operating pressure level of the pressure column to an operating pressure level of the low-pressure column.
  • different paths can be taken here, which will be explained below.
  • the first and second liquid pressure streams are expanded in a common valve and subjected to a phase separation together, preferably in the evaporation space of the second top gas condensation arrangement, which also acts as a phase separator.
  • the first cooling liquid is then derived from the liquid phase of the evaporation space.
  • the first flash gas is withdrawn together with the second evaporation gas from the evaporation space of the second top gas condensation arrangement.
  • the first flash gas can be fed into the low-pressure column separately from the first evaporation gas in the second feed region, with the first flash gas in particular being transferred unthrottled into the low-pressure column (12) after it has been made available in the first phase separation.
  • the first vaporization gas or a part thereof can be fed into the low-pressure column together with the first excess liquid or a part thereof as a first two-phase stream in the first feed zone.
  • one or more "forced-flow" condenser evaporators of the type explained can be used in the first overhead gas condensation arrangement.
  • the first low-pressure liquid or a part thereof as the first cooling liquid through one or more condenser evaporators, or as part of the first Head gas condensation arrangement is formed or are, forcibly guided and subjected to the partial evaporation to the first evaporation gas and the first excess liquid.
  • "Forcibly guided” here means feeding into the evaporation space under pressure, for example by means of a pipeline
  • the restricted guidance is brought about by a pressure from the liquid column.
  • the first low-pressure liquid or the part thereof that is forced through the one or more condenser evaporators is advantageously held in a reservoir for this purpose, which is arranged geodetically above one or more feed positions in the one or more condenser evaporators.
  • a "once-through" arrangement is particularly preferably used, in which the first vaporization gas and the first excess liquid are discharged from the condenser-evaporator as the first two-phase stream without recycling the first excess liquid or a part thereof into the one or more condenser-evaporators.
  • the first flash gas can be transferred unthrottled into the low-pressure column after it has been made available in the phase separation.
  • the second vaporization gas or the part thereof fed into the low-pressure column in the second feed area can be combined, in particular with the second excess liquid or the part thereof fed into the low-pressure column in the second feed area, to form a second two-phase stream which is present in the second Feeding area is fed into the low-pressure column.
  • the first top gas condensation arrangement can have in particular a bath evaporator with an evaporation chamber in which the phase separation is integrated, in particular as a conical installation.
  • Top gas condensation arrangement without pressure-changing measures in the Low-pressure column are introduced.
  • a pressure then arises in the evaporation space of the first top gas condensation arrangement which corresponds to the operating pressure of the low-pressure column plus line losses. This ensures stable operation of the system under normal conditions.
  • the liquid argon can be supercooled to such an extent that there is a risk that the condensation passages will be blocked by freezing argon (triple point of argon: 83.8 K).
  • This problem is solved when the first excess liquid and the first vaporization gas are fed together as a first two-phase stream to the low-pressure column, according to a further aspect of the invention in that the two-phase stream is passed between the first overhead gas condensation arrangement and the low-pressure column through a throttle valve.
  • the throttle valve By partially closing the throttle valve, the pressure and thus the temperature in the evaporation chamber can be increased in the case of underload, effectively preventing the condenser evaporator from freezing up.
  • the valve is preferably designed as an automatic valve; alternatively, a manual valve can be used. Overall, a particularly stable operation of the first top gas condensation arrangement and the crude argon column results.
  • the throttle valve can be fully open at least at times during operation, in particular during normal operation.
  • the first excess liquid can be passed between the top gas condensation arrangement and the throttle valve through a phase separator, in which the first vaporization gas and the first excess liquid are separated from one another.
  • the first vaporization gas is then introduced into the low pressure column separately from the first excess liquid.
  • the pressure in the evaporation space is not adjusted here by the valve in the line for the first excess liquid, but by a valve in the evaporation gas line connected to the phase separator.
  • the liquid level in the phase separator can be measured. Depending on the measured value, the amount of first cooling liquid that is introduced into the first top gas condensation arrangement is preferably adjusted. The amount of liquid occurring in the phase separator is preferably volume-controlled.
  • the throttle valve which regulates the pressure in the evaporation chamber, is preferably set in such a way that the temperature of the first cooling liquid is above the triple point temperature of argon when it enters the first overhead gas condensation arrangement.
  • This entry temperature is preferably at least 0.1 to 2.0 K, in particular 0.1 to 1.0 K, above the triple point of argon.
  • the invention can be used for all process circuit topologies with argon recovery, regardless of the type of refrigeration or the type of product compression.
  • process circuit topologies with argon recovery include in particular what are known as MAC/BAC or HAP processes, such as those described in paragraphs [0022] to [0025] of EP 3 196 573 A1, processes with a nitrogen cycle, as described in EP 2 235 460 A2 or in H.
  • FIG. 1 illustrates an air separation plant according to an embodiment not according to the invention in a simplified representation.
  • Figures 2 to 4 illustrate air separation plants according to embodiments of the invention with separate phase separation of the two liquid pressure flows in a simplified representation.
  • Figure 5 shows a detail view from Figures 3 and 4.
  • FIG. 6 shows a further embodiment of the invention with a common phase separation of the two pressurized liquid streams in the evaporation space of the top condenser of the pure argon column.
  • FIGS. 7 to 10 show further configurations of the invention with additional measures downstream of the top condenser of the crude argon column.
  • FIG. 1 an air separation plant according to an embodiment of the present invention that is not according to the invention is illustrated in the form of a simplified process flow diagram and is denoted overall by 90 .
  • Air separation plants of the type shown are often described elsewhere, for example in (see above), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006, in particular section 2.2.5, "Cryogenic Rectification” and in connection with FIG. 2.3A.
  • An air separation plant for the use of the present invention can be designed in the most varied of ways. As mentioned, the present invention can in principle be used for all process cycle topologies with argon recovery, regardless of the type of refrigeration or the type of product compression.
  • the air separation plant 90 shown as an example in Figure 1 has, among other things, a main air compressor 1, a pre-cooling device 2, a cleaning system 3, a booster arrangement 4, a first booster turbine 5, a second booster turbine 6, a main heat exchanger 7, pumps 8 and 9 and a rectification column system 10
  • the rectification column system 10 comprises a classic double column arrangement consisting of a pressure column 11 and a low-pressure column 12 as well as a crude argon column 13 and a pure argon column 14.
  • the crude argon column 13 and the pure argon column 14 have a top gas condensation arrangement referred to here as the "first" and "second" top gas condensation arrangement 13.10 and 14.10, each of which includes a reflux or bath condenser evaporator.
  • an input air stream is sucked in and compressed by the main air compressor 1 via a filter (not designated).
  • the compressed feed air flow is fed to the pre-cooling device 2 operated with cooling water.
  • the pre-cooled input air flow is cleaned in the cleaning system 3.
  • the cleaning system 3 which typically comprises a pair of adsorber containers used in alternating operation, the pre-cooled feed air flow is largely freed from water and carbon dioxide.
  • the feed air flow Downstream of the cleaning system 3, the feed air flow is divided into partial flows.
  • the air in the feed air stream is cooled in the main heat exchanger 7 in a manner that is known in principle.
  • two so-called turbine streams are formed in corresponding turbines.
  • the booster unit of the turbine booster 6 is designed as a so-called cold booster, i.e. it is charged with air from the main heat exchanger 7 that has already been cooled. Air that has been completely cooled in the main heat exchanger 7 is expanded in the liquefied state via throttle valves, which are not designated separately, and fed into the rectification column system as so-called throttle streams.
  • an oxygen-enriched liquid bottom fraction and a nitrogen-enriched gaseous top fraction are formed in the pressure column 11.
  • the oxygen-enriched liquid bottom fraction is withdrawn from the pressure column 11 and in portions in the evaporation chambers of the reflux or bath condenser evaporator in the top gas condensation arrangements 13.10 and 14.10 relaxed.
  • Gas fractions formed by the expansion and evaporation against the top gas of the crude or pure argon column 13, 14 are fed into the low-pressure column 12, as is the liquid that has not evaporated here.
  • the operation of the air separation plant 90 illustrated here is customary in the art, so that reference is made to the technical literature cited.
  • the crude argon column 13 is fed in the usual way from the low-pressure column 11, the pure argon column 14 in the usual way from the crude argon column 13.
  • Air separation plants according to embodiments of the invention are shown in FIGS. 2 to 4 and denoted by 100, 200 and 300, respectively.
  • an oxygen-enriched liquid withdrawn from the pressure column 11 is denoted by A.
  • a first liquid pressure stream B is formed, which is expanded to obtain a first flash gas and a first low-pressure liquid to remain in a valve that is not designated separately.
  • the configurations 100 and 200 differ essentially in that the turbine booster 6 is not present in the configuration 200 of FIG.
  • a reflux or bath condenser evaporator 13.12 is used in the first overhead gas condensation arrangement 13.10, in which a phase separator 13.11 is integrated.
  • the first low-pressure liquid flows out of the phase separator 13.11 into the evaporation space of the reflux or bath condenser evaporator 13.12; the first flash gas can be withdrawn as also illustrated with C.
  • a second liquid pressure stream D is formed using a second portion of the oxygen-enriched liquid from the pressure column 11, which is expanded to obtain a second flash gas and to leave a second low-pressure liquid, the second flash gas being designated E in each case.
  • the crude argon column 13 is thus operated here in each case using a first top gas condensation arrangement 13.10, in which the top gas of the crude argon column 13 is subjected to a condensation with partial evaporation of a first cooling liquid which is provided using the first low-pressure liquid or a part thereof,
  • the pure argon column 14 is operated using a second top gas condensation arrangement 14.10 in which top gas of the pure argon column 14 is subjected to condensation with partial vaporization of a second cooling liquid provided using the second low pressure liquid or a part thereof.
  • a first evaporation gas formed during the partial evaporation of the first cooling liquid or a part thereof and a first excess liquid remaining during the partial evaporation of the first cooling liquid or a part thereof are fed into the low-pressure column 12 in both configurations 100, 200 and 300 according to Figures 2, 3 and 4 , as illustrated with F and G.
  • a second evaporation gas formed during the partial evaporation of the second cooling liquid or a part thereof and a second excess liquid remaining during the partial evaporation of the second cooling liquid or a part thereof are fed into the low-pressure column 12, as illustrated by H and I.
  • the configurations 100 and 200 according to FIGS. 2 and 3 on the one hand and the configuration 300 according to FIG. 4 on the other hand result from the configurations of the condenser evaporator 13.12 in the first top gas condensation arrangement 13.10.
  • Its evaporation space is designed as a bath evaporator in FIG.
  • the first evaporation gas F from the evaporation chamber is separated from the first Excess liquid G (and separately from the first flash gas C) withdrawn.
  • the first evaporation gas F and the first excess liquid G are carried out together in the form of a two-phase stream.
  • the liquefaction chamber of the condenser-evaporator 13.12 can be designed as a reflux condenser, or conventionally as a classic flow condenser.
  • the first evaporation gas F or the part thereof fed into the low-pressure column 12 is always partly or completely fed into the low-pressure column 12 in a first feed region, in particular at a common position with the first excess liquid G.
  • the second evaporation gas H or the part thereof fed into the low-pressure column 12 is partly or completely fed into the low-pressure column 12 in a second feed region.
  • the second excess liquid I or the part thereof fed into the low-pressure column 12 is partly or completely fed into the second feed region into the low-pressure column 12 .
  • the first flash gas C or a part thereof is fed partially or completely and separately from the first evaporation gas F into the low-pressure column 12 in the second feed region.
  • a transfer stream from the crude argon column 13 into the pure argon column is additionally denoted by T in FIG. 4 and is also present in the other configurations.
  • FIG. 5 shows a detail view from FIGS. 3 and 4 with corresponding reference numbers. Reference is made to the above explanations.
  • FIG. 6 shows very schematically the upper ends of the columns 10, 13 and 14.
  • the process is the same as in FIG. 2 or FIG. Crude argon head condenser) built-in separator as in Figures 4 and 5, but simply the evaporation space of the second head gas condensation arrangement 14.10 (pure argon head condenser).
  • the two liquid pressure streams B and H are introduced together downstream of the bottom evaporator 600 of the pure argon column 14 in valve 601 and via line 602 together into this evaporation chamber of the second top gas condensation arrangement 14.10, which acts as a common phase separator.
  • the first flash gas C is drawn off via line 603 together with the second evaporation gas E produced in the condenser evaporator 14.10.
  • the first cooling liquid K is drawn off together with the second excess liquid I via line 604 from the evaporation space of the second top gas condensation arrangement 14.10 and separately into the evaporation space of a first Top gas condensation arrangement (13.10) introduced for the purpose of partial evaporation.
  • the first top gas condensation arrangement (13.10) is designed as a forced flow evaporator on the evaporation side.
  • the remaining fluids to and from the first overhead gas condenser assembly (13.10) are routed as in Figures 2 and 3.
  • FIGS. 2 to 4 there are reduced production costs for the system and also a reduced need for floor space (footprint), thus also reduced boxes for the insulating cold box and its filling with insulating material such as perlite.
  • FIG. 7 represents, also schematically, a further development based on FIG. However, the further development can also be applied to FIGS. 2 and 3, in which the first top gas condensation arrangement (13.10) also has a forced flow evaporator.
  • a valve throttle valve
  • flap 703 in the downcomer 703 of the two-phase stream 701. This or these are usually fully open during normal operation.
  • the two-phase flow can be throttled in order to increase the pressure and thus the temperature in the first overhead gas condensation arrangement (13.10). This effectively prevents argon from freezing out and particularly stable operation can be achieved.
  • the valve can be pressure-controlled (or alternatively temperature-controlled).
  • FIG. 7 also shows the corresponding control elements. mean:
  • the data lines between the measuring and control elements are shown in broken lines in FIG. 7 (and also in FIGS. 8 and 9).
  • FIC1 regulates the supply of second excess liquid I into the low-pressure column 12.
  • FIC2 controls the supply of condensate from the first overhead gas condensation arrangement (13.10) as a function of the amount used for the crude argon column.
  • PIC1 controls the pressure on the evaporation side of the second top gas condensation arrangement (14.10).
  • LIC1 regulates the amount of first cooling liquid that flows into the first overhead gas condenser arrangement (13.10).
  • LIC2 regulates the total amount of coolant by measuring the sump level in the high-pressure column.
  • the liquid fraction in stream 701 is determined by calculation and, if necessary, adjusted by FIC1.
  • phase separator 804 to separate the two-phase stream 701 into the first evaporation gas F and the first excess liquid G. This variant is shown in FIG.
  • the first evaporation gas F is then passed through a throttle valve 803 , which is arranged between the phase separator 804 and the low-pressure column 12 , similar to the liquid above.
  • the regulation is also shown in FIG. PIC1 and LIC2 have the same function as in FIG. 7.
  • the pressure on the evaporation side of the second top gas condensation arrangement (14.10) can be regulated with PIC2 if necessary.
  • a TIC (Temperature Indication and Control) regulator can be used with regulation of the temperature of the first cooling liquid as it enters the first top gas condensation arrangement (13.10).
  • LIC3 regulates the amount of first cooling liquid that flows into the first top gas condensation arrangement (13.10), but here depending on the measured value of the filling level in the phase separator 804.
  • the amount of second excess liquid I that flows to the low-pressure column is controlled by LIC4 depending on the liquid level set on the evaporation side of the pure argon condenser.
  • regulators FIC3 and FIC4 in the lines for the second excess liquid G and the crude argon that is passed into the pure argon column 14.
  • the controller FIC3 is particularly important. As a result, the liquid fraction in stream 701 can be regulated directly (and not determined by calculation) and dry evaporation in the condenser can be avoided.
  • FIG. 9 shows, in simplified form, a particular embodiment of the invention according to FIG.
  • the first head gas condensation arrangement does not lose its character as a forced flow evaporator. Rather, the liquid to be evaporated continues to flow forced and the line at LIC3 and the header on the heat exchanger block into the evaporation passages and is not sucked out of the liquid bath of the separator 804 as it would be with a bath evaporator.
  • FIG 10 is very similar to Figure 8. Here, however, valve 803 is regulated depending on the amount used in the crude argon columns.
  • Figures 7 to 10 can also be applied to the overall processes of Figures 2 and 3, for example with a separate phase separator for the first liquid pressure stream or with one integrated into the top gas condensation arrangement.

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Abstract

Ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem eine Luftzerlegungsanlage (100-300) mit einer Rektifikationskolonnenanordnung (10) verwendet wird, die eine Druckkolonne (11), eine Niederdruckkolonne (12), eine Rohargonkolonne (13) und eine Reinargonkolonne (14) aufweist, wird vorgeschlagen. Hierbei wird Verdampfungsgas aus einer Kopfgaskondensationseinrichtung (13.10), die der Rohargonkolonne (13) zugeordnet ist, teilweise oder vollständig in einem ersten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne (12) eingespeist. Verdampfungsgas aus einer Kopfgaskondensationseinrichtung (14.10), die der Reinargonkolonne (14) zugeordnet ist, sowie Überschussflüssigkeit aus dieser Kopfgaskondensationseinrichtung (14.10) werden dagegen teilweise oder vollständig in einem gemeinsamen zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne (12) eingespeist. Flashgas, das sich bei einer Entspannung von Kühlflüssigkeit in die Kopfgaskondensationseinrichtung (13.10), die der Rohargonkolonne (13) zugeordnet ist, bildet, kann in einer Ausgestaltung teilweise oder vollständig und getrennt von dem hier gebildeten Verdampfungsgas in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne (12) eingespeist werden. Eine entsprechende Luftzerlegungsanlage (100-200) ist ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und Luftzerlegungsanlage
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und eine Luftzerlegungsanlage gemäß den jeweiligen Oberbegriffen der unabhängigen Patentansprüche.
Hintergrund der Erfindung
Die Herstellung von Luftprodukten in flüssigem oder gasförmigem Zustand durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in Luftzerlegungsanlagen ist bekannt und beispielsweise bei H.-W. Häring (Hrsg.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006, insbesondere Abschnitt 2.2.5, "Cryogenic Rectification", beschrieben.
Luftzerlegungsanlagen weisen Rektifikationskolonnenanordnungen auf, die unterschiedlich ausgestaltet sein können. Neben Rektifikationskolonnen zur Gewinnung von Stickstoff und/oder Sauerstoff in flüssigem und/oder gasförmigem Zustand, also Rektifikationskolonnen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, die insbesondere in einer bekannten Doppelkolonne zusammengefasst sein können, können Rektifikationskolonnen zur Gewinnung weiterer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen, oder von Reinsauerstoff vorgesehen sein.
Die Rektifikationskolonnen typischer Rektifikationskolonnenanordnungen werden auf unterschiedlichen Druckniveaus betrieben. Bekannte Doppelkolonnen weisen eine sogenannte Druckkolonne (auch als Hochdruckkolonne, Mitteldruckkolonne oder untere Kolonne bezeichnet) und eine sogenannte Niederdruckkolonne (obere Kolonne) auf. Die Hochdruckkolonne wird typischerweise auf einem Druckniveau von 4 bis 7 bar, insbesondere ca. 5,3 bar, betrieben, die Niederdruckkolonne dagegen auf einem Druckniveau von typischerweise 1 bis 2 bar, insbesondere ca. 1 ,4 bar. In bestimmten Fällen können in diesen Rektifikationskolonnen auch höhere Druckniveaus eingesetzt werden. Bei den hier und nachfolgend angegebenen Drücken handelt es sich um Absolutdrücke am Kopf der jeweils angegebenen Rektifikationskolonnen. Zur Argongewinnung können Luftzerlegungsanlagen mit Roh- und Reinargonkolonnen eingesetzt werden. Ein Beispiel ist bei Häring (s.o.) in Figur 2.3A veranschaulicht und ab Seite 26 im Abschnitt "Rectification in the Low-pressure, Crude and Pure Argon Column" sowie ab Seite 29 im Abschnitt "Cryogenic Production of Pure Argon" beschrieben. Wie dort erläutert, reichert sich Argon in entsprechenden Anlagen in einer bestimmten Höhe in der Niederdruckkolonne an. An dieser oder an einer anderen günstigen Stelle, ggf. auch unterhalb des Argonmaximums, kann aus der Niederdruckkolonne an Argon angereichertes Gas mit einer Argonkonzentration von typischerweise 5 bis 15 Molprozent abgezogen und in die Rohargonkolonne überführt werden. Ein entsprechendes Gas enthält typischerweise ca. 0,05 bis 500 ppm Stickstoff und ansonsten im Wesentlichen Sauerstoff. Es sei ausdrücklich betont, dass die angegebenen Werte für das aus der Niederdruckkolonne abgezogene Gas lediglich typische Beispielwerte darstellen.
Die Rohargonkolonne dient im Wesentlichen dazu, den Sauerstoff aus dem aus der Rohargonkolonne abgezogenen Gas abzutrennen. Der in der Rohargonkolonne abgetrennte Sauerstoff bzw. ein entsprechendes sauerstoffreiches Fluid kann flüssig in die Niederdruckkolonne zurückgeführt werden. Eine bei der Trennung in der Rohargonkolonne verbleibende gasförmige Fraktion, die im Wesentlichen Argon und Stickstoff enthält, wird in der Reinargonkolonne unter Erhalt von Reinargon weiter aufgetrennt. Die Roh- und die Reinargonkolonne weisen Kopfkondensatoren auf, die insbesondere mit einem Teil einer aus der Hochdrucksäule abgezogenen, an Sauerstoff angereicherten und an Stickstoff abgereicherten Flüssigkeit (sog. "Enriched Liquid") gekühlt werden können, welche bei dieser Kühlung teilweise verdampft. Dies ist auch im Rahmen der vorliegenden Erfindung der Fall. Die bei der teilweisen Verdampfung gebildete Gasphase und entsprechend verbleibende Flüssigkeit werden an unterschiedlichen Einspeisestellen, deren Wahl nachfolgend noch erläutert wird, ebenfalls in die Niederdruckkolonne eingespeist.
Der Sauerstoff bzw. das sauerstoffreiche Fluid aus der Rohargonkolonne wird dabei typischerweise mehrere theoretische oder praktische Böden unterhalb der Einspeisestellen für die bei der Kühlung eingesetzte und teilverdampfte Flüssigkeit aus der Hochdrucksäule in die Niederdrucksäule zurückgespeist. Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, Mittel anzugeben, die den Betrieb einer Luftzerlegungsanlage mit einem eine Roh- und eine Reinargonkolonne aufweisenden Argongewinnungssystem verbessern.
Offenbarung der Erfindung
Vor diesem Hintergrund schlägt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und eine Luftzerlegungsanlage mit den Merkmalen der jeweiligen unabhängigen Patentansprüche vor. Ausgestaltungen sind jeweils Gegenstand der abhängigen Patentansprüche und der nachfolgenden Beschreibung.
Nachfolgend werden zunächst einige bei der Beschreibung der vorliegenden Erfindung und ihrer Vorteile verwendete Begriffe sowie der zugrundeliegende technische Hintergrund näher erläutert.
Die in einer Luftzerlegungsanlage eingesetzten Vorrichtungen sind in der zitierten Fachliteratur, beispielsweise bei Häring in Abschnitt 2.2.5.6, "Apparatus", beschrieben. Sofern die nachfolgenden Definitionen nicht hiervon abweichen, wird daher zum Sprachgebrauch, der im Rahmen der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, ausdrücklich auf die zitierte Fachliteratur verwiesen.
Als "Kondensatorverdampfer" wird hier ein Wärmetauscher bezeichnet, in dem ein erster, kondensierender Fluidstrom in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten, verdampfenden Fluidstrom tritt. Jeder Kondensatorverdampfer weist einen Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf. Verflüssigungs- und Verdampfungsraum weisen Verflüssigungs- bzw. Verdampfungspassagen auf. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation (Verflüssigung) des ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung des zweiten Fluidstroms. Der Verdampfungs- und der Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen.
Kondensatorverdampfer werden ihrer Funktion nach auch als "Kopfkondensator" und als "Sumpfverdampfer" bezeichnet, wobei ein Kopfkondensator ein Kondensatorverdampfer ist, in dem Kopfgas einer Rektifikationskolonne kondensiert wird und ein S umpfverdampfer ein Kondensatorverdampfer, in dem Sumpfflüssigkeit einer Rektifikationskolonne verdampft wird. Allerdings kann auch in einem Kopfkondensator, beispielsweise wie er im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird, Sumpfflüssigkeit verdampft werden.
Insbesondere der eine Hochdruckkolonne und eine Niederdruckkolonne einer Luftzerlegungsanlage wärmetauschend verbindende sogenannte Hauptkondensator ist als Kondensatorverdampfer ausgebildet. Der Hauptkondensator oder andere Kondensatorverdampfer können als ein- oder mehrstöckige Badverdampfer, insbesondere als Kaskaden Verdampfer (wie beispielsweise in der EP 1 287302 B1 beschrieben), oder aber als Fallfilmverdampfer ausgebildet sein. Ein entsprechender Kondensatorverdampfer kann beispielsweise durch einen einzigen Wärmetauscherblock oder durch mehrere Wärmetauscherblöcke, die in einem gemeinsamen Druckbehälter angeordnet sind, gebildet werden.
In einem "Forced-Flow"-Kondensatorverdampfer bzw. Kondensatorverdampfer mit Zwangsführung auf der Verdampfungsseite, der auch im Rahmen der vorliegenden Erfindung zum Einsatz kommen kann, wird ein Flüssigkeitsstrom mittels seines eigenen Drucks durch den Verdampfungsraum gedrückt und dort partiell verdampft. ("Forced-Flow"-Verdampfer werden manchmal auch als "Once-Through-Verdampfer" bezeichnet.) Dieser Druck wird beispielsweise durch eine Flüssigkeitssäule in der Zuleitung zum Verdampfungsraum erzeugt, die sich aus einer entsprechenden Positionierung eines Flüssigkeitsreservoirs ergibt. Die Höhe dieser Flüssigkeitssäule entspricht dabei mindestens dem Druckverlust im Verdampfungsraum. Das aus dem Verdampfungsraum austretende Gas oder Gas-Flüssigkeitsgemisch, d.h. ein Zweiphasenstrom wird dabei in einem als"Once Through"-/"Forced-Flow"- Kondensatorverdampfer direkt zum nächsten Verfahrensschritt bzw. zu einer stromabwärtigen Vorrichtung weitergeleitet und wird insbesondere nicht in ein Flüssigkeitsbad des Kondensatorverdampfers eingeleitet, aus dem der flüssig verbliebene Anteil erneut angesaugt würde, wie dies beispielsweise bei in einem herkömmlichen, auf Grundlage des bekannten Thermosiphoneffekts arbeitenden Badverdampfer der Fall ist.
Fluide, d.h. Flüssigkeiten und Gase, können im hier verwendeten Sprachgebrauch reich oder arm an einer oder mehreren Komponenten sein, wobei "reich" für einen Gehalt von wenigstens 50%, 75%, 90%, 95%, 99%, 99,5%, 99,9% oder 99,99% und "arm" für einen Gehalt von höchstens 50%, 25%, 10%, 5%, 1%, 0,1% oder 0,01% auf Mol-, Gewichts- oder Volumenbasis stehen kann. Der Begriff "überwiegend" kann der Definition von "reich" entsprechen. Fluide können ferner angereichert oder abgereichert an einer oder mehreren Komponenten sein, wobei sich diese Begriffe auf einen Gehalt in einem Ausgangsfluid beziehen, aus dem das Fluid gewonnen wurde. Das Fluid ist "angereichert", wenn dieses zumindest den 1 ,1 -fachen, 1 ,5-fachen, 2- fachen, 5-fachen, 10-fachen 100-fachen oder 1.000-fachen Gehalt, und "abgereichert", wenn dieses höchstens den 0,9-fachen, 0,5-fachen, 0,1 -fachen, 0,01 -fachen oder 0,001 -fachen Gehalt einer entsprechenden Komponente, bezogen auf das Ausgangsfluid enthält. Ist hier beispielsweise von "Sauerstoff" oder "Stickstoff" die Rede, sei hierunter auch ein Fluid verstanden, das reich an Sauerstoff oder Stickstoff ist, jedoch nicht notwendigerweise ausschließlich hieraus bestehen muss.
Die vorliegende Offenbarung verwendet zur Charakterisierung von Drücken und Temperaturen die Begriffe "Druckbereich" und "Temperaturbereich", wodurch zum Ausdruck gebracht werden soll, dass entsprechende Drücke und Temperaturen in einer entsprechenden Anlage nicht in Form exakter Druck- bzw. Temperaturwerte verwendet werden müssen, um das erfinderische Konzept zu verwirklichen. Beispielsweise liegen innerhalb der Druck- und Niederdruckkolonne an unterschiedlichen Positionen unterschiedliche Drücke vor, die sich jedoch in einem bestimmten Druckbereich, auch als Betriebsdruckbereich bezeichnet, bewegen. Entsprechende Druckbereiche und Temperaturbereiche können disjunkte Bereiche sein oder Bereiche, die einander überlappen.
Nachfolgend verwendete absolute und/oder relative räumliche Angaben wie insbesondere "über", "unter", "oberhalb", "unterhalb", "neben" und "nebeneinander" beziehen sich hier insbesondere auf die räumliche Ausrichtung der entsprechend bezeichneten Elemente einer Luftzerlegungsanlage, beispielsweise Rektifikationskolonnen, Teilkolonnen mehrteiliger Rektifikationskolonnen, oder Rektifikationsbereiche von Rektifikationskolonnen im Normalbetrieb. Unter einer Anordnung zweier Elemente "übereinander" wird hier insbesondere verstanden, dass das sich obere Ende des unteren der beiden Elemente auf niedrigerer oder gleicher geodätischer Höhe befindet wie das untere Ende der oberen der beiden Elemente und sich die Projektionen der beiden Elemente auf eine Horizontalebene überschneiden. Insbesondere können die beiden Elemente genau übereinander angeordnet sein, d.h. die vertikalen Mittelachsen der beiden Elemente verlaufen auf derselben vertikalen Geraden. Unter einer Anordnung "nebeneinander" soll insbesondere verstanden werden, dass sich die Projektionen der beiden Elemente auf eine Horizontalebene nicht überschneiden. Begriffe wie "funktional unterhalb" bzw. "funktional oberhalb" bezeichnen im Falle einer mehrteilig ausgebildeten Rektifikationskolonne die Anordnung von Rektifikationsbereichen oder Teilkolonnen, die diese hätten, wenn die Rektifikationskolonne einteilig ausgebildet wäre.
Vorteile der Erfindung
Die vorliegende Erfindung beruht insbesondere auf der Erkenntnis, dass gemäß dem Stand der Technik ausgebildete Luftzerlegungsanlagen mit Roh- und Reinargonkolonne, deren Kopfkondensatoren in der eingangs erläuterten Weise gekühlt werden, zwei wesentliche Nachteile aufweisen:
So werden herkömmlicherweise die bei der Teilverdampfung der Kühlflüssigkeiten in diesen Kopfkondensatoren verbleibenden Flüssigkeiten an unterschiedlichen Stellen bzw. Stufen in die Niederdruckkolonne eingespeist. Dies ist aus thermodynamischer Sicht korrekt, da die Zusammensetzung der beiden Flüssigkeiten recht unterschiedlich ist. Nicht korrekt ist (aus thermodynamischer Sicht), dass die bei der Teilverdampfung in diesen Kopfkondensatoren gebildeten Gase herkömmlicherweise trotz des spürbaren Unterschieds in der Zusammensetzung vermischt werden.
Ferner wird die an Sauerstoff angereicherte, zur Kühlung in den Kopfkondensatoren der Roh- und Reinargonkolonne verwendete, aus der Druckkolonne abgezogene Flüssigkeit in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Rohargonkolonne gedrosselt. Hierbei verdampft ein gewisser Anteil als sog. Flashgas. Der Dampfanteil des gedrosselten Stroms, d.h. der Anteil des Flashgases, beträgt dabei typischerweise etwa 10 %. Die Zusammensetzung des Dampfes weicht dabei (aufgrund der Gleichgewichtsbedingungen) deutlich von der Zusammensetzung der flüssigen Phase ab. Die flüssige Phase wird im Kopfkondensator der Rohargonkolonne fast vollständig verdampft, wobei das sich hierbei bildende Verdampfungsgas mit dem Flashgas mischt. Dies führt zu einer Vermischung von zwei Gasströmen mit unterschiedlichen Zusammensetzungen, was thermodynamisch nicht korrekt ist, da dieses Gemisch anschließend weiter getrennt werden muss. Die vorliegende Erfindung beseitigt diese Nachteile durch die Bereitstellung eines Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem eine Luftzerlegungsanlage mit einer Rektifikationskolonnenanordnung verwendet wird, die eine Druckkolonne, eine Niederdruckkolonne, eine Rohargonkolonne und eine Reinargonkolonne aufweist.
Hierbei wird unter Verwendung eines ersten Anteils einer sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Druckkolonne ein erster Flüssigkeitsdruckstrom gebildet, der unter Erhalt eines ersten Flashgases und unter Verbleib einer ersten Niederdruckflüssigkeit entspannt wird.
Unter Verwendung eines zweiten Anteils der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Druckkolonne wird ein zweiter Flüssigkeitsdruckstrom gebildet wird, der unter Erhalt eines zweiten Flashgases und unter Verbleib einer zweiten Niederdruckflüssigkeit entspannt wird.
Die Entspannung der beiden Anteile kann gemeinsam im selben Ventil oder getrennt in je einem separaten Ventil vorgenommen werden.
Die Rohargonkolonne wird unter Verwendung einer ersten Kopfgaskondensationsanordnung betrieben, in der Kopfgas der Rohargonkolonne unter Teilverdampfung einer ersten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der ersten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird.
Die Reinargonkolonne wird unter Verwendung einer zweiten Kopfgaskondensationsanordnung betrieben, in der Kopfgas der Reinargonkolonne unter Teilverdampfung einer zweiten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der zweiten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird.
Ein bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit gebildetes erstes Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit verbleibende erster Überschussflüssigkeit oder ein Teil hiervon werden in die Niederdruckkolonne eingespeist. Ein bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit gebildetes zweites Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit verbleibende zweite Überschussflüssigkeit oder ein Teil hiervon werden in die Niederdruckkolonne eingespeist.
Der Begriff "Verdampfungsgas" bezeichnet dabei jeweils den verdampften Anteil, der sich durch die Wärmeübertragung aus den jeweiligen Kopfgasen der Roh- und Reinargonkolonne in den Kopfgaskondensationsanordnungen bzw.
Kondensatorverdampfern hierin bilden. Ein verbleibender flüssiger Rest wird hier jeweils als eine "Überschussflüssigkeit" bezeichnet. Im Gegensatz zu dem Begriff "Verdampfungsgas" soll der Begriff "Flashgas" den sich lediglich durch eine Entspannung bildenden Gas- bzw. Dampfanteil bezeichnen.
Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass das erste Verdampfungsgas oder der in die Niederdruckkolonne eingespeiste Teil hiervon teilweise oder vollständig in einem ersten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeist wird.
Dagegen wird erfindungsgemäß das zweite Verdampfungsgas oder der in die Niederdruckkolonne eingespeiste Teil hiervon teilweise oder vollständig in einem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeist.
Es erfolgt also erfindungsgemäß eine separate Einspeisung der beiden in den jeweiligen Kopfkondensatoren gebildeten Gasphasen in unterschiedlichen und jeweils geeigneten Positionen in die Niederdruckkolonne. Hierdurch werden die zuvor erläuterten Nachteile, die sich aus der herkömmlicherweise erfolgenden gemeinsamen Einspeisung in Anbetracht der unterschiedlichen Zusammensetzungen der beiden Verdampfungsgase ergeben, vermieden.
Die zweite Überschussflüssigkeit oder der in die Niederdruckkolonne eingespeiste Teil hiervon wird erfindungsgemäß teilweise oder vollständig in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeist, also an einer Position, an der auch das zweite Verdampfungsgas eingespeist wird.
Das erste Flashgas oder ein Teil hiervon wird kann in einer Ausgestaltung der
Erfindung teilweise oder vollständig und getrennt von dem ersten Verdampfungsgas in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeist werden. Auf diese Weise können die ebenfalls erwähnten Nachteile des Stands der Technik überwunden werden, die sich durch die dort vorgenommene gemeinsame Einspeisung in Anbetracht der unterschiedlichen Gaszusammensetzungen ergeben.
Der erste Einspeisebereich liegt erfindungsgemäß 5 bis 25 theoretische Böden unterhalb des zweiten Einspeisebereichs und der erste und der zweite Einspeisebereich sind jeweils Bereiche, die keine Trenneinrichtungen umfassen und jeweils zwischen einem oberhalb angeordneten oberen Trennbereich und einem unterhalb angeordneten unteren Trennbereich angeordnet sind. Vorzugsweise stellt der obere Trennbereich des ersten (unteren) Einspeisebereichs gleichzeitig den unteren Trennbereich des zweiten (oberen) Einspeisebereichs dar, liegt also genau zwischen den beiden Einspeisebereichen. Die Trennbereiche sind mit Stoffaustauchelementen gefüllt und vorzugsweise als Packungsabschnitte ausgebildet. Nochmals mit anderen Worten ausgedrückt erfolgt erfindungsgemäß eine Einleitung des Verdampfungsgases aus der Kopfgaskondensationsanordnung der Reinargonkolonne in die Niederdruckkolonne insbesondere auf der gleichen Trennstufe wie die hier verbleibende Restflüssigkeit. Da beide Ströme im thermodynamischen Gleichgewicht sind, ist kein zusätzlicher Flüssigkeitsverteiler erforderlich. Beide Ströme können beispielsweise in Form eines Zweiphasenstroms über eine Zweiphasendüse in die Niederdruckkolonne eingespeist werden. Es ergibt sich eine deutliche Erhöhung der Argonausbeute. Es ergibt sich keine Erhöhung des Energiebedarfs durch eine Verbesserung der Sauerstoffrückgewinnung.
Zur Flashgasabtrennung nach Entspannung in separaten Ventilen sind in einer ersten Variante der Erfindung zwei separate Phasentrenneinrichtungen vorgesehen, zum Beispiel ein einfacher Phasentrenner (Abscheider) für das erste Flashgas (erste Phasentrennung) und/oder der Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung für das zweite Flashgas.
Durch ein separates Flashen des für die Kühlung in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung der Rohargonkolonne verwendeten Flüssigkeitsdruckstroms aus der Druckkolonne unter Bildung des ersten Flashgases und Mischen des ersten Flashgases mit dem zweiten Verdampfungsgas, das in der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung der Reinargonkolonne gebildet wird, werden weitere Vorteile erzielt, die insbesondere in einer zusätzlichen Erhöhung der Argonausbeute bestehen.
Die Entspannung stromaufwärts der Phasentrennung kann insbesondere von dem Betriebsdruckniveau der Druckkolonne auf ein Betriebsdruckniveau der Niederdruckkolonne erfolgen. Hierbei können bezüglich der Ausgestaltung der Phasentrennung unterschiedliche Wege beschritten werden, die nachfolgend noch erläutert werden.
In einer zweiten Variante der Erfindung werden der erste und der zweite Flüssigkeitsdruckstrom in einem gemeinsamen Ventil entspannt und gemeinsam einer Phasentrennung unterworfen, vorzugsweise im Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung, der gleichzeitig als Phasentrenner wirkt. Die erste Kühlflüssigkeit wird dann aus der Flüssigphase des Verdampfungsraums abgeleitet. Das erste Flashgas wird gemeinsam mit dem zweiten Verdampfungsgas aus dem Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung abgezogen.
Bei beiden Varianten der Erfindung kann das erste Flashgas getrennt von dem ersten Verdampfungsgas in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeist werden, wobei insbesondere das erste Flashgas nach seiner Bereitstellung in der ersten Phasentrennung ungedrosselt in die Niederdruckkolonne (12) überführt wird.
Wie bereits erwähnt können das erste Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon zusammen mit der ersten Überschussflüssigkeit oder einem Teil hiervon als ein erster Zweiphasenstrom in dem ersten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeist werden.
Im Rahmen einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann bzw. können in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung ein oder mehrere "Forced- Flow"-Kondensatorverdampfer der erläuterten Art eingesetzt werden. Auf die obigen Erläuterungen wird verwiesen. Insbesondere wird also die erste Niederdruckflüssigkeit oder ein Teil hiervon als die erste Kühlflüssigkeit durch einen oder mehrere Kondensatorverdampfer, der oder die als Teil der ersten Kopfgaskondensationsanordnung ausgebildet ist oder sind, zwangsgeführt und dabei der Teilverdampfung zu dem ersten Verdampfungsgas und der ersten Überschussflüssigkeit unterworfen. Unter "zwangsgeführt" wird hier eine Einspeisung in den Verdampfungsraum unter Druck, zum Beispiel mittels Rohrleitung
Vorteilhafterweise wird dabei die Zwangsführung durch einen Druck der Flüssigkeitssäule bewirkt. Die erste Niederdruckflüssigkeit oder der Teil hiervon, der durch den einen oder die mehreren Kondensatorverdampfer zwangsgeführt wird, wird dazu vorteilhafterweise in einem Reservoir vorgehalten, das geodätisch oberhalb einer oder mehrerer Einspeiseposition in den einen oder in die mehreren Kondensatorverdampfer angeordnet ist.
Besonders vorzugsweise kommt eine "Once-Through"-Anordnung zum Einsatz, bei der das erste Verdampfungsgas und die erste Überschussflüssigkeit ohne Rückführung der ersten Überschussflüssigkeit oder eines Teils hiervon in den einen oder die mehreren Kondensatorverdampfer als der erste Zweiphasenstrom aus dem Kondensatorverdampfer ausgeführt werden.
Ungeachtet der spezifischen Ausgestaltung der anderen Merkmale kann das erste Flashgas nach seiner Bereitstellung in der Phasentrennung ungedrosselt in die Niederdruckkolonne überführt werden.
Das zweite Verdampfungsgas oder der in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeiste Teil hiervon kann in einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung insbesondere mit der zweiten Überschussflüssigkeit oder dem in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeisten Teil hiervon zu einem zweiten Zweiphasenstrom zusammengefasst werden, der in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeist wird.
In einer weiteren Ausgestaltung kann die erste Kopfgaskondensationsanordnung insbesondere einen Badverdampfer mit einem Verdampfungsraum aufweisen, in den die Phasentrennung, insbesondere als konischer Einbau, integriert ist.
Grundsätzlich kann die erste Überschussflüssigkeit von der ersten
Kopfgaskondensationsanordnung ohne druckverändernde Maßnahmen in die Niederdruckkolonne eingeführt werden. Dann stellt sich im Verdampfungsraum der ersten Kopfgaskondensationsanordnung ein Druck ein, der dem Betriebsdruck der Niederdrucksäule plus Leitungsverlusten entspricht. Dies gewährleistet einen stabilen Betrieb der Anlage bei Normalbedingungen. In speziellen Betriebssituationen, beispielsweise beim Teillastbetrieb, kann das flüssige Argon so stark unterkühlt werden , dass die Gefahr besteht, dass die Kondensationspassagen von ausfrierendem Argon blockiert werden (Tripelpunkt von Argon: 83,8 K).
Dieses Problem wird, wenn die ersten Überschussflüssigkeit und das erste Verdampfungsgas gemeinsam als ein erster Zweiphasenstrom zur Niedruckkolonne geleitet werden, gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung dadurch gelöst, dass der Zweiphasenstrom zwischen der ersten Kopfgaskondensationsanordnung und der Niederdruckkolonne durch ein Drosselventil geführt wird. Durch teilweises Schließen des Drosselventils kann der Druck und damit die Temperatur im Verdampfungsraum im Unterlastfall erhöht und dadurch ein Blockieren des Kondensatorverdampfers durch Ausfrieren wirksam verhindert werden. Vorzugsweise wird das Ventil als Automatikventil ausgebildet; alternativ kann ein Handventil eingesetzt werden. Insgesamt ergibt sich ein besonders stabiler Betrieb der ersten Kopfgaskondensationsanordnung und der Rohargonsäule.
Das Drosselventil kann im Betrieb wenigstens zeitweise vollständig geöffnet sein, insbesondere im Normalbetrieb.
Außerdem kann die erste Überschussflüssigkeit zwischen der Kopfgaskondensationsanordnung und dem Drosselventil durch einen Phasentrenner geführt werden, in dem das erste Verdampfungsgas und die erste Überschussflüssigkeit voneinander getrennt werden. Das erste Verdampfungsgas wird dann getrennt von der ersten Überschussflüssigkeit in die Niederdruckkolonne eingeleitet. Der Druck in dem Verdampfungsraum wird hier nicht durch das Ventil in der Leitung für die erste Überschüssflüssigkeit, sondern durch ein Ventil in der Verdampfungsgasleitung eingestellt, die mit dem Phasentrenner verbunden ist.
Der Flüssigkeitsstand in dem Phasentrenner kann gemessen werden. Abhängig von dem gemessenen Wert wird vorzugsweise die Menge an erster Kühlflüssigkeit eingestellt, die in die erste Kopfgaskondensationsanordnung eingeleitet wird. Vorzugsweise wird die in dem Phasentrenner anfallende Flüssigmenge mengengeregelt.
Vorzugsweise wird das das Drosselventil, das den Druck im Verdampfungsraum regelt, so eingestellt, dass die Temperatur der ersten Kühlflüssigkeit beim Eintritt in die erste Kopfgaskondensationsanordnung oberhalb der Tripelpunkt-Temperatur von Argon liegt. Diese Eintrittstemperatur liegt vorzugsweise mindestens 0,1 bis 2,0 K, insbesondere 0.1 bis 1 ,0 K oberhalb des Tripelpunkts von Argon.
Die Erfindung kann prinzipiell für alle Prozesskreislauf-Topologien mit Argonrückgewinnung angewendet werden, unabhängig von der Art der Kälteerzeugung oder der Art der Produktverdichtung. Diese umfassen insbesondere sogenannte MAC/BAC- oder HAP-Prozesse wie beispielsweise in Absätzen [0022] bis [0025] der EP 3 196 573 A1 beschrieben, Verfahren mit Stickstoffkreislauf, wie in der EP 2 235 460 A2 oder bei H. Hausen und H. Linde, "Tieftemperaturtechnik: Erzeugung sehr tiefer Temperaturen, Gasverflüssigung und Zerlegung von Gasgemischen", 2. Aufl. 1985, Springer-Verlag, Heidelberg, Abschnitt 4.5.2.2, beschrieben, und/oder Luftzerlegungsanlagen mit Innenverdichtung, wie bei Hausen/Linde, Abschnitt 4.5.1 .6 oder Häring (s.o.), Abschnitt 2.2.5.2, "Internal Compression", beschrieben.
Zu den Merkmalen der erfindungsgemäß ebenfalls vorgeschlagenen Luftzerlegungsanlage sei auf den entsprechenden unabhängigen Patentanspruch ausdrücklich verwiesen. Die Luftzerlegungsanlage ist insbesondere zur Durchführung eines Verfahrens eingerichtet, wie es zuvor in Ausgestaltungen erläutert wurde. Auf die obigen Erläuterungen bezüglich des erfindungsgemäßen Verfahrens und seiner vorteilhaften Ausgestaltungen sei daher ausdrücklich verwiesen.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert, die die bevorzugten Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung veranschaulichen.
Figurenbeschreibung
Figur 1 veranschaulicht eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer nicht erfindungsgemäßen Ausgestaltung in einer vereinfachten Darstellung. Die Figuren 2 bis 4 veranschaulichen Luftzerlegungsanlagen gemäß Ausgestaltungen der Erfindung mit separater Phasentrennung der beiden Flüssigkeitsdruckströme in einer vereinfachten Darstellung.
Figur 5 zeigt eine Ausschnittsdarstellung aus den Figuren 3 und 4.
In Figur 6 ist eine weitere Ausgestaltung der Erfindung dargestellt mit gemeinsamer Phasentrennung der beiden Flüssigkeitsdruckströme im Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Reinargonsäule.
Die Figuren 7 bis 10 zeigen weitere Ausgestaltungen der Erfindung mit zusätzlichen Maßnahmen stromabwärts des Kopfkondensators der Rohargonsäule.
In den Figuren sind einander baulich oder funktional entsprechende Elemente mit identischen Bezugszeichen angegeben und werden der Übersichtlichkeit halber nicht wiederholt erläutert. Anlagen und Anlagenkomponenten betreffende Erläuterungen gelten für entsprechende Verfahren und Verfahrensschritte in gleicher Weise.
Ausführliche Beschreibung der Zeichnungen
In Figur 1 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer nicht erfindungsgemäßen Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 90 bezeichnet.
Luftzerlegungsanlagen der gezeigten Art sind vielfach an anderer Stelle beschrieben, beispielsweise bei (s.o.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006, insbesondere Abschnitt 2.2.5, "Cryogenic Rectification" und in Zusammenhang mit Figur 2.3A. Für detaillierte Erläuterungen zu Aufbau und Funktionsweise sei daher auf entsprechende Fachliteratur verwiesen. Eine Luftzerlegungsanlage zum Einsatz der vorliegenden Erfindung kann auf unterschiedlichste Weise ausgebildet sein. Wie erwähnt kann die vorliegende Erfindung prinzipiell für alle Prozesskreislauf-Topologien mit Argonrückgewinnung angewendet werden, unabhängig von der Art der Kälteerzeugung oder der Art der Produktverdichtung. Die in Figur 1 beispielhaft gezeigte Luftzerlegungsanlage 90 verfügt unter anderem über einen Hauptluftverdichter 1 , eine Vorkühleinrichtung 2, ein Reinigungssystem 3, eine Nachverdichteranordnung 4, eine erste Boosterturbine 5, eine zweite Boosterturbine 6, einen Hauptwärmetauscher 7, Pumpen 8 und 9 und ein Rektifikationskolonnensystem 10. Das Rektifikationskolonnensystem 10 umfasst im dargestellten Beispiel eine klassische Doppelkolonnenanordnung aus einer Druckkolonne 11 und einer Niederdruckkolonne 12 sowie eine Rohargonkolonne 13 und eine Reinargonkolonne 14. Die Rohargonkolonne 13 und die Reinargonkolonne 14 weisen eine hier als "erste" und "zweite" Kopfgaskondensationsanordnung bezeichnete Kopfgaskondensationsanordnungen 13.10 und 14.10 auf, die hier jeweils einen Rückfluss- bzw. Badkondensatorverdampfer umfassen.
In der Luftzerlegungsanlage 90 wird ein Einsatzluftstrom mittels des Hauptluftverdichters 1 über ein nicht bezeichnetes Filter angesaugt und verdichtet. Der verdichtete Einsatzluftstrom wird der mit Kühlwasser betriebenen Vorkühleinrichtung 2 zugeführt. Der vorgekühlte Einsatzluftstrom wird in dem Reinigungssystem 3 aufgereinigt. In dem Reinigungssystem 3, das typischerweise ein Paar von im Wechselbetrieb eingesetzten Adsorberbehältern umfasst, wird der vorgekühlte Einsatzluftstrom weitgehend von Wasser und Kohlendioxid befreit.
Stromab des Reinigungssystems 3 wird der Einsatzluftstrom in Teilströme aufgeteilt. Die Luft des Einsatzluftstroms wird in dem Hauptwärmetauscher 7 in grundsätzlich bekannter Weise abgekühlt. Im hier veranschaulichten Beispiel werden in entsprechenden Turbinen zwei sogenannte Turbinenströme gebildet. Die Boostereinheit des Turbinenboosters 6 ist dabei als sogenannter Kaltbooster ausgebildet, d.h. sie wird mit bereits abgekühlter Luft aus dem Hauptwärmetauscher 7 beschickt. Im Hauptwärmetauscher 7 vollständig abgekühlte Luft wird in verflüssigtem Zustand über nicht gesondert bezeichneten Drosselventilen entspannt und als sogenannte Drosselströme in das Rektifikationskolonnensystem eingespeist.
In der Druckkolonne 11 werden eine sauerstoffangereicherte flüssige Sumpffraktion sowie eine stickstoffangereicherte gasförmige Kopffraktion gebildet. Die sauerstoffangereicherte flüssige Sumpffraktion wird aus der Druckkolonne 11 abgezogen und in Anteilen in die Verdampfungsräume der Rückfluss- bzw. Badkondensatorverdampfer in den Kopfgaskondensationsanordnungen 13.10 und 14.10 entspannt. Durch die Entspannung und die Verdampfung gegen das Kopfgas der Roh- bzw. Reinargonkolonne 13, 14 gebildete Gasanteile werden, ebenso wie hier unverdampfte Flüssigkeit, in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist.
Der Betrieb der hier veranschaulichten Luftzerlegungsanlage 90 ist fachüblich, so dass auf die zitierte Fachliteratur verwiesen wird. Die Rohargonkolonne 13 wird in üblicher Weise aus der Niederdruckkolonne 11 gespeist, die Reinargonkolonne 14 in üblicher Weise aus der Rohargonkolonne 13.
In den Figuren 2 bis 4 sind Luftzerlegungsanlagen gemäß Ausgestaltungen der Erfindung in dargestellt und mit 100, 200 bzw. 300 bezeichnet.
In allen Fällen ist eine aus der Druckkolonne 11 abgezogene sauerstoffangereicherte Flüssigkeit mit A bezeichnet. Unter Verwendung eines ersten Anteils hiervon wird ein erster Flüssigkeitsdruckstrom B gebildet, der unter Erhalt eines ersten Flashgases und unter Verbleib einer ersten Niederdruckflüssigkeit in einem nicht gesondert bezeichneten Ventil entspannt wird.
In den Ausgestaltungen 100 und 200 gemäß Figur 2 und 3, in der der Einfachheit halber identische Bezugszeichen verwendet werden wie zuvor, wird in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung 13.10 ein zuvor beschriebener "Forced-Flow"- Kondensatorverdampfer 13.12 verwendet, neben dem ein separater Phasentrenner
13.11 angeordnet ist. Die erste Niederdruckflüssigkeit wird aus diesem über den Druck der sich ausbildenden Flüssigkeitssäule durch Verdampfungspassagen des "Forced- Flow"-Kondensatorverdampfers 13.12 gedrückt; das erste Flashgas kann wie mit C veranschaulicht abgezogen werden. Die Ausgestaltungen 100 und 200 unterscheiden sich im Wesentlichen dadurch, dass der Turbinenbooster 6 in der Ausgestaltung 200 der Figur 3 nicht vorhanden ist.
In der Ausgestaltung 300 gemäß Figur 2 und 3 wird in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung 13.10 ein Rücklauf- bzw. Badkondensatorverdampfer 13.12 verwendet, in denen ein Phasentrenner 13.11 integriert ist. Die erste Niederdruckflüssigkeit fließt aus dem Phasentrenner 13.11 in den Verdampfungsraum des Rücklauf- bzw. Badkondensatorverdampfers 13.12 ab; das erste Flashgas kann wie ebenfalls mit C veranschaulicht abgezogen werden. In allen Fällen wird unter Verwendung eines zweiten Anteils der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Druckkolonne 11 ein zweiter Flüssigkeitsdruckstrom D gebildet wird, der unter Erhalt eines zweiten Flashgases und unter Verbleib einer zweiten Niederdruckflüssigkeit entspannt wird, wobei das zweite Flashgas jeweils mit E bezeichnet ist.
Die Rohargonkolonne 13 wird hier also jeweils unter Verwendung einer ersten Kopfgaskondensationsanordnung 13.10 betrieben, in der Kopfgas der Rohargonkolonne 13 unter Teilverdampfung einer ersten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der ersten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird,
Die Reinargonkolonne 14 wird unter Verwendung einer zweiten Kopfgaskondensationsanordnung 14.10 betrieben, in der Kopfgas der Reinargonkolonne 14 unter Teilverdampfung einer zweiten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der zweiten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird.
Ein bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit gebildetes erstes Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit verbleibende erste Überschussflüssigkeit oder ein Teil hiervon werden in beiden Ausgestaltungen 100, 200 und 300 gemäß Figur 2, 3 und 4 in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist, wie mit F und G veranschaulicht.
Ebenso werden ein bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit gebildetes zweites Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit verbleibende zweite Überschussflüssigkeit oder ein Teil hiervon in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist, wie mit H und I veranschaulicht.
Unterschiede zwischen den Ausgestaltungen 100 und 200 gemäß Figur 2 und 3 einerseits und der Ausgestaltung 300 gemäß Figur 4 andererseits ergeben sich aus den Ausgestaltungen des Kondensatorverdampfers 13.12 in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung 13.10. Sein Verdampfungsraum ist in der Fig. 4 als Badverdampfer ausgebildet. In der Ausgestaltung 300 gemäß Figur 4 wird das erste Verdampfungsgas F aus dem Verdampfungsraum separat zu der ersten Überschussflüssigkeit G (und separat zum ersten Flashgas C) abgezogen. In den Ausgestaltungen 100 und 200 gemäß Figur 2 und 3 werden das erste Verdampfungsgas F und die erste Überschussflüssigkeit G in Form eines Zweiphasenstroms gemeinsam ausgeführt. Der Verflüssigungsraum des Kondensatorverdampfers 13.12 kann, wie in Figur 4 dargestellt, als Rücklaufkondensator ausgebildet sein, oder konventionell als klassischer Durchlaufkondensator.
Das erste Verdampfungsgas F oder der in die Niederdruckkolonne 12 eingespeiste Teil hiervon wird stets teilweise oder vollständig in einem ersten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist wird, insbesondere an einer gemeinsamen Position mit der ersten Überschussflüssigkeit G.
Das zweite Verdampfungsgas H oder der in die Niederdruckkolonne 12 eingespeiste Teil hiervon wird dagegen teilweise oder vollständig in einem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist. Ebenso wird die zweite Überschussflüssigkeit I oder der in die Niederdruckkolonne 12 eingespeiste Teil hiervon teilweise oder vollständig in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist. Das erste Flashgas C oder ein Teil hiervon wird teilweise oder vollständig und getrennt von dem ersten Verdampfungsgas F in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist.
Ein Transferstrom aus der Rohargonkolonne 13 in die Reinargonkolonne ist in Figur 4 zusätzlich mit T bezeichnet und in den anderen Ausgestaltungen ebenfalls vorhanden.
Figur 5 zeigt eine Ausschnittsdarstellung aus den Figuren 3 und 4 mit entsprechenden Bezugszeichen. Auf die obigen Erläuterungen sei verwiesen.
Figur 6 zeigt sehr schematisch die oberen Enden der Kolonnen 10, 13 und 14. Das Verfahren das gleiche wie in Figur 2 oder Figur 3, allerdings wird als Phasentrenner des ersten Flüssigkeitsdruckstroms B kein separater Abscheider verwendet, auch kein in den Verdampfungsraum der Kopfgaskondensationsanordnung 13.10 (Rohargon- Kopfkondensator) eingebauter Abscheider wie in den Figuren 4 und 5, sondern schlicht der Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung 14.10 (Reinargon-Kopfkondensator). Hierzu werden die beiden Flüssigkeitsdruckströme B und H werden stromabwärts des Sumpfverdampfers 600 der Reinargonsäule 14 gemeinsam entspannt in Ventil 601 und über Leitung 602 gemeinsam in diesen Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung 14.10 eingeleitet, der als gemeinsamer Phasentrenner wirkt. Das erste Flashgas C wird über Leitung 603 abgezogen, gemeinsam mit dem im Kondensatorverdampfer 14.10 erzeugten zweiten Verdampfungsgas E. Die erste Kühlflüssigkeit K wird gemeinsam mit der zweiten Überschussflüssigkeit I über Leitung 604 aus dem Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung 14.10 abgezogen und separat in den Verdampfungsraum einer ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) zwecks Teilverdampfung eingeleitet. Die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) ist auf der Verdampfungsseite als Forced-Flow-Verdampfer ausgebildet. Die übrigen Fluid zur und aus der erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) werden wie in den Figuren 2 und 3 geführt.
Im Vergleich zu den Figuren 2 bis 4 ergeben sich verringerte Herstellungskosten für die Anlage und auch ein verringerter Bedarf an Grundfläche (Footprint), damit auch verringerte Boxen für die isolierende Coldbox und deren Füllung mit Isoliermaterial wie beispielsweise Perlit.
Figur 7 stellt, ebenfalls schematisch, eine Weiterentwicklung dar, die auf der Figur 6 beruht. Die Weiterentwicklung kann aber auch bei den Figuren 2 und 3 angewendet werden, bei denen erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) ebenfalls einen Forced-Flow-Verdampfer aufweist. In Figur 7 ist in der Fallleitung 703 des Zweiphasenstroms 701 ein Ventil (Drosselventil) oder Klappe 703. Dieses oder diese sind während des Normalbetriebs üblicherweise vollständig geöffnet. Während spezieller Betriebssituationen, beispielsweise beim Teillastbetrieb, kann der Zweiphasenstrom angedrosselt werden, um den Druck und damit die Temperatur in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) zu erhöhen. Damit kann das Ausfrieren von Argon wirksam verhindert und ein besonders stabiler Betrieb erreicht werden. Das Ventil kann dabei druckgeregelt (oder alternativ temperaturgeregelt) ausgeführt werden In Figur 7 ist sind außerdem die entsprechenden Regelorgane dargestellt. Dabei bedeuten:
FIC - Flow Indication and Control - Durchflussmessung und -einstellung
LIC - Liquid Indication and Control - Messung und Einstellung eines Flüssigkeitsstands PIC - Pressure Indication and Control - Druckmessung und -einstellung
Die Datenleitungen zwischen den Mess- und Stellgliedern sind in Figur 7 (und auch in den Figuren 8 und 9) gestrichelt eingezeichnet.
FIC1 regelt die Zufuhr von zweiter Überschussflüssigkeit I in die Niederdruckkolonne 12. Die Zufuhr von Kondensat aus der ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) in Abhängigkeit von der Einsatzmenge für die Rohargonkolonne steuert FIC2. PIC1 regelt den Druck auf der Verdampfungsseite der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung (14.10). LIC1 regelt die Menge an erster Kühlflüssigkeit, die in die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) einströmt.
LIC2 regelt die Gesamtmenge an Kühlflüssigkeit über die Sumpfstandsmessung in der Hochdrucksäule.
FIC2 r
Der Flüssiganteil im Strom 701 wird rechnerisch ermittelt und ggf. durch FIC1 angepasst.
Alternativ kann ein besonders stabiler Betrieb dadurch erreicht werden, dass ein zusätzlicher Phasentrenner 804 eingesetzt wird, um den Zweiphasenstrom 701 in das erste Verdampfungsgas F und die erste Überschussflüssigkeit G zu trennen. Diese Variante ist in Figur 8 dargestellt. Das erste Verdampfungsgas F wird dann ähnlich wie oben die Flüssigkeit durch ein Drosselventil 803 geführt, das zwischen Phasentrenner 804 und Niederdruckkolonne 12 angeordnet ist.
Auch in Figur 8 ist die Regelung dargestellt. PIC1 und LIC2 haben die gleiche Funktion wie in Figur 7. Der Druck auf der Verdampfungsseite der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung (14.10) kann ggf. mit PIC2 geregelt werden. Alternativ kann anstelle von PIC2 ein TIC-Regler (Temperature Indication and Control) mit Regelung der Temperatur der ersten Kühlflüssigkeit beim Eintritt in die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) eingesetzt werden. LIC3 regelt die Menge an erster Kühlflüssigkeit, die in die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) einströmt, allerdings hier in Abhängigkeit des gemessenen Werts an Füllhöhe im Phasentrenner 804. Die Menge an zweiter Überschussflüssigkeit I, die zur Niederdrucksäule strömt, wird mittels LIC4 in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand auf der Verdampfungsseite des Reinargonkondensators eingestellt. Außerdem gibt es Regler FIC3 und FIC4 in den Leitungen für die zweite Überschussflüssigkeit G und das Rohargon, das in die Reinargonsäule 14 weitergeleitet wird. Besonders wichtig ist dabei der Regler FIC3. Dadurch kann der Flüssiganteil im Strom 701 direkt geregelt (und nicht rechnerisch ermittelt) und die Trockenverdampfung im Kondensator vermieden werden.
Figur 9 stellt vereinfacht eine besondere apparative Ausgestaltung der Erfindung gemäß Figur 8 dar. Hier ist der Wärmetauscherblock der ersten Kopfgaskondensationsanordnung 13.10 im Inneren des Phasentrenners 804 angeordnet ist, in dem das erste Verdampfungsgas und die erste Überschussflüssigkeit voneinander getrennt werden. Die erste Kopfgaskondensationsanordnung verliert dabei nicht Ihren Charakter als Forced-Flow- Verdampfer. Vielmehr fließt die zu verdampfende Flüssigkeit weiterhin zwangsgeführt und die Leitung bei LIC3 und den Header am Wärmetauscherblock in die Verdampfungspassagen und wird nicht aus dem Flüssigkeitsbad des Abscheiders 804 angesaugt, wie es bei einem Badverdampfer wäre.
Figur 10 ist Figur 8 sehr ähnlich. Hier wird allerdings das Ventil 803 in Abhängigkeit von der Einsatzmenge in die Rohargonkolonnen geregelt.
Die speziellen Maßnahmen der Figuren 7 bis 10 können auch auf die Gesamtverfahren der Figuren 2 und 3 angewendet werden, zum Beispiel mit einem separaten Phasentrenner für den ersten Flüssigkeitsdruckstrom oder mit einem in die Kopfgaskondensationsanordnung integrierten.

Claims

22 Patentansprüche
1 . Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem eine Luftzerlegungsanlage (100-300) mit einer Rektifikationskolonnenanordnung (10) verwendet wird, die eine Druckkolonne (11 ), eine Niederdruckkolonne (12), eine Rohargonkolonne (13) und eine Reinargonkolonne (14) aufweist, wobei
- unter Verwendung eines ersten Anteils einer sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Druckkolonne (11) ein erster Flüssigkeitsdruckstrom gebildet wird, der unter Erzeugung eines ersten Flashgases und unter Verbleib einer ersten Niederdruckflüssigkeit entspannt wird,
- unter Verwendung eines zweiten Anteils der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Druckkolonne (11) ein zweiter Flüssigkeitsdruckstrom gebildet wird, der unter Erzeugung eines zweiten Flashgases und unter Verbleib einer zweiten Niederdruckflüssigkeit entspannt wird,
- die Rohargonkolonne (13) unter Verwendung einer ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) betrieben wird, in der Kopfgas der Rohargonkolonne (13) unter Teilverdampfung einer ersten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der ersten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird,
- die Reinargonkolonne (14) unter Verwendung einer zweiten Kopfgaskondensationsanordnung (14.10) betrieben wird, in der Kopfgas der Reinargonkolonne (14) unter Teilverdampfung einer zweiten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der zweiten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird,
- ein bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit gebildetes erstes Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit verbleibende erste Überschussflüssigkeit oder ein Teil hiervon in die Niederdruckkolonne (12) eingespeist werden, und - ein bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit gebildetes zweites Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit verbleibende zweite Überschussflüssigkeit oder ein Teil hiervon in die Niederdruckkolonne (12) eingespeist werden, dadurch gekennzeichnet, dass
- das erste Verdampfungsgas oder der in die Niederdruckkolonne (12) eingespeiste Teil hiervon teilweise oder vollständig in einem ersten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne (12) eingespeist wird,
- das zweite Verdampfungsgas oder der in die Niederdruckkolonne (12) eingespeiste Teil hiervon teilweise oder vollständig in einem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne (12) eingespeist wird,
- die zweite Überschussflüssigkeit oder der in die Niederdruckkolonne (12) eingespeiste Teil hiervon teilweise oder vollständig in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne (12) eingespeist wird, und
- der erste Einspeisebereich 5 bis 25 theoretische Böden unterhalb des zweiten Einspeisebereichs liegt und der erste und der zweite Einspeisebereich jeweils Bereiche sind, die keine Trenneinrichtungen umfassen. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem
- in einer ersten Phasentrennung das erste Flashgas von der ersten
Niederdruckflüssigkeit getrennt wird und
- in einer zweiten Phasentrennung das zweite Flashgas von der zweiten
Niederdruckflüssigkeit getrennt wird, wobei
- die erste und die zweite Phasentrennung in voneinander getrennten ersten und zweiten Phasentrennern durchgeführt werden und
- insbesondere der zweite Phasentrenner durch den Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung gebildet wird. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem die Bildung des ersten Flashgases und der ersten Niederdruckflüssigkeit und die Erzeugung des zweiten Flashgases und der zweiten Niederdruckflüssigkeit in einem gemeinsamen Ventil und in einer gemeinsamen Phasentrennung und einem gemeinsamen Phasentrenner durchgeführt werden, der insbesondere durch den Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung gebildet wird.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das erste Flashgas oder ein Teil hiervon teilweise oder vollständig und getrennt von dem ersten Verdampfungsgas in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne (12) eingespeist wird, wobei insbesondere das erste Flashgas nach seiner Bereitstellung in der ersten Phasentrennung ungedrosselt in die Niederdruckkolonne (12) überführt wird.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das erste Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon zusammen mit der ersten Überschussflüssigkeit oder einem Teil hiervon als ein erster Zweiphasenstrom in dem ersten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne (12) eingespeist wird.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die erste Niederdruckflüssigkeit oder der Teil hiervon, der durch den einen oder die mehreren Kondensatorverdampfer (13.12) zwangsgeführt wird, in einem Reservoir vorgehalten wird, das geodätisch oberhalb einer oder mehrerer Einspeisepositionen in den einen oder in die mehreren Kondensatorverdampfer (13.12) angeordnet ist.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6 , bei dem das erste Verdampfungsgas und die erste Überschussflüssigkeit ohne Rückführung der ersten Überschussflüssigkeit oder eines Teils hiervon in den einen oder die mehreren Kondensatorverdampfer (13.11) als der erste Zweiphasenstrom aus dem Kondensatorverdampfer (13.11) ausgeführt werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, bei dem das erste Flashgas nach seiner Bereitstellung in der Phasentrennung ungedrosselt in die Niederdruckkolonne (12) überführt wird. 25 Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 8, bei dem das zweite Verdampfungsgas oder der in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne (12) eingespeiste Teil hiervon mit dem zweiten Überschussflüssigkeit oder dem in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne (12) eingespeisten Teil hiervon zu einem zweiten Zweiphasenstrom zusammengefasst wird, der in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne (12) eingespeist wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7 oder nach einem der Ansprüche 8 und 9 kombiniert mit Anspruch 5, bei dem der erste Zweiphasenstrom zwischen der ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) und der Niederdruckkolonne (12) durch ein Drosselventil geführt wird. erfahren nach Anspruch 12, bei dem das Drosselventil im Betrieb wenigstens zeitweise vollständig geöffnet ist. erfahren nach Anspruch 6 oder nach einem der Ansprüche 7 bis 10 kombiniert mit Anspruch 4, bei dem zwischen der Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) und der Niederdruckkolonne (12) in einen Phasentrenner (804) geführt wird, in dem das erste Verdampfungsgas und die erste Überschussflüssigkeit voneinander getrennt werden, wobei das Verdampfungsgas zwischen Phasentrenner und Niederdruckkolonne (12) durch ein Drosselventil geführt wird. erfahren nach Anspruch 12, bei dem der Flüssigkeitsstand in dem Phasentrenner gemessen und abhängig von dem gemessenen Wert die Menge an erster Kühlflüssigkeit eingestellt wird, die in die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) eingeleitet wird, erfahren nach Anspruch 13, bei dem die in dem Phasentrenner anfallende Flüssigmenge mengengeregelt wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, bei dem die Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) einen Wärmetauscherblock aufweist und dieser Wärmetauscherblock im Inneren des Phasentrenners (804) angeordnet ist , in dem das erste Verdampfungsgas und die erste Überschussflüssigkeit voneinander getrennt werden. erfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 15, bei dem das Drosselventil so eingestellt wird, dass die Temperatur der ersten Kühlflüssigkeit beim Eintritt in die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) vorzugsweise mindestens 0,1 K oberhalb der Tripelpunkt-Temperatur von Argon liegt. Luftzerlegungsanlage (100-300) mit einer Rektifikationskolonnenanordnung (10), welche eine Druckkolonne (11 ), eine Niederdruckkolonne (12), eine Rohargonkolonne (13) und eine Reinargonkolonne (14) aufweist, wobei die Luftzerlegungsanlage (100-200 ) dafür eingerichtet ist,
- unter Verwendung eines ersten Anteils einer sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Druckkolonne (11 ) einen ersten Flüssigkeitsdruckstrom zu bilden und diesen unter Erzeugung eines ersten Flashgases und unter Verbleib einer ersten Niederdruckflüssigkeit zu entspannen,
- unter Verwendung eines zweiten Anteils der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Druckkolonne (11 ) einen zweiten Flüssigkeitsdruckstrom zu bilden und diesen unter Erzeugung eines zweiten Flashgases und unter Verbleib einer zweiten Niederdruckflüssigkeit zu entspannen,
- die Rohargonkolonne (13) unter Verwendung einer ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) zu betreiben und in dieser Kopfgas der Rohargonkolonne (13) unter Teilverdampfung einer ersten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der ersten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation zu unterwerfen,
- die Reinargonkolonne (14) unter Verwendung einer zweiten Kopfgaskondensationsanordnung (14.10) zu betreiben und in dieser Kopfgas der Reinargonkolonne (14) unter Teilverdampfung einer zweiten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der zweiten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation zu unterwerfen, 27
- ein bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit gebildetes erstes Verdampfungsgas oder einen Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit verbleibende erste Überschussflüssigkeit oder einen Teil hiervon in die Niederdruckkolonne (12) einzuspeisen, und
- ein bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit gebildetes zweites Verdampfungsgas oder einen Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit verbleibende zweite Überschussflüssigkeit oder einen Teil hiervon in die Niederdruckkolonne (12) einzuspeisen, gekennzeichnet durch Mittel, die dafür eingerichtet sind,
- das erste Verdampfungsgas oder den in die Niederdruckkolonne (12) eingespeisten Teil hiervon teilweise oder vollständig in einem ersten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne (12) einzuspeisen,
- das zweite Verdampfungsgas oder den in die Niederdruckkolonne (12) eingespeisten Teil hiervon teilweise oder vollständig in einem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne (12) einzuspeisen, und
- die zweite Überschussflüssigkeit oder den in die Niederdruckkolonne (12) eingespeisten Teil hiervon teilweise oder vollständig in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne (12) einzuspeisen,
- wobei der erste Einspeisebereich 5 bis 25 theoretische Böden unterhalb des zweiten Einspeisebereichs liegt und der erste und der zweite Einspeisebereich jeweils Bereiche sind, die keine Trenneinrichtungen umfassen. Luftzerlegungsanlage (100-300) nach Anspruch 17, die Mittel aufweist, die dafür eingerichtet sind, das erste Flashgas oder einen Teil hiervon teilweise oder vollständig und getrennt von dem ersten Verdampfungsgas in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne (12) einzuspeisen.
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