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WO2022190465A1 - 接合体 - Google Patents

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WO2022190465A1
WO2022190465A1 PCT/JP2021/042542 JP2021042542W WO2022190465A1 WO 2022190465 A1 WO2022190465 A1 WO 2022190465A1 JP 2021042542 W JP2021042542 W JP 2021042542W WO 2022190465 A1 WO2022190465 A1 WO 2022190465A1
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WO
WIPO (PCT)
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piezoelectric material
substrate
bonding
material substrate
support substrate
Prior art date
Application number
PCT/JP2021/042542
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
喬紘 山寺
紗希 中山
Original Assignee
日本碍子株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日本碍子株式会社 filed Critical 日本碍子株式会社
Priority to JP2022520070A priority Critical patent/JP7183481B1/ja
Priority to EP21930311.2A priority patent/EP4117180A4/en
Priority to CN202180013623.0A priority patent/CN117280609A/zh
Priority to KR1020227028961A priority patent/KR102539925B1/ko
Priority to US17/818,762 priority patent/US11936363B2/en
Publication of WO2022190465A1 publication Critical patent/WO2022190465A1/ja

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    • H—ELECTRICITY
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    • H10N30/07—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base
    • H10N30/072—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base by laminating or bonding of piezoelectric or electrostrictive bodies
    • H10N30/073—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base by laminating or bonding of piezoelectric or electrostrictive bodies by fusion of metals or by adhesives

Definitions

  • the present invention relates to a bonded body of a piezoelectric material substrate and a support substrate made of silicon.
  • Acoustic wave devices such as surface acoustic wave devices that can function as filter elements and oscillators used in mobile phones, Lamb wave elements using piezoelectric thin films, and thin film resonators (FBAR: Film Bulk Acoustic Resonator).
  • FBAR Film Bulk Acoustic Resonator
  • a device is known in which a support substrate and a piezoelectric material substrate for propagating surface acoustic waves are bonded together, and a comb-shaped electrode capable of exciting surface acoustic waves is provided on the surface of the piezoelectric material substrate. .
  • the piezoelectric material substrate After bonding a piezoelectric material substrate to a support substrate made of silicon via a bonding layer made of metal oxide, the piezoelectric material substrate is subjected to a polishing process to be thinned to improve piezoelectric characteristics. is necessary for However, when the piezoelectric material substrate is thinned by processing, the processing load sometimes causes separation from the interface between the support substrate made of silicon and the bonding layer made of metal oxide. This is because the adhesion strength of the metal oxide to the silicon substrate surface is insufficient.
  • An object of the present invention is to firmly bond a piezoelectric material substrate to a support substrate made of silicon via a bonding layer made of metal oxide, thereby suppressing separation from the support substrate during processing of the piezoelectric material substrate. That is.
  • the present invention provides a support substrate made of silicon, A bonding layer provided on a bonding surface of a piezoelectric material substrate and the supporting substrate, the bonding layer comprising a metal oxide, wherein the bonding surface of the supporting substrate has an elemental aluminum content of 1.5.
  • the present invention relates to a bonded body characterized by having 0 ⁇ 10 11 to 1.0 ⁇ 10 15 atoms/cm 2 .
  • the present invention relates to an acoustic wave device, comprising: the bonded body; and an electrode provided on the piezoelectric material substrate.
  • a piezoelectric material substrate is firmly bonded to a support substrate made of silicon via a bonding layer made of metal oxide, thereby suppressing separation from the support substrate during processing of the piezoelectric material substrate. be able to.
  • FIG. (a) shows a state in which the bonding surface 4a of the piezoelectric material substrate 4 is activated by the plasma A
  • (b) shows a state in which the bonding surface 1a of the supporting substrate 1 is processed B
  • (c) 4 shows a state in which the bonding surface 2a of the bonding layer 2 on the support substrate 1 is activated by plasma C.
  • FIG. (a) shows a state in which the piezoelectric material substrate 4 and the support substrate 1 are bonded
  • (b) shows a state in which the piezoelectric material substrate 4A is thinned by processing
  • (c) shows the piezoelectric material substrate 4A.
  • a state in which an electrode 6 is provided thereon is shown.
  • FIG. 10 is a diagram showing the state of the interface between the support substrate and the bonding layer when the piezoelectric material substrate is polished in a comparative example.
  • FIG. 10 is a diagram showing the state of the interface between the support substrate and the bonding layer when the piezoelectric material substrate is polished in the example.
  • FIG. 1 and 2 are schematic diagrams for explaining a manufacturing example in which a support substrate is directly bonded to a piezoelectric material substrate.
  • the piezoelectric material substrate 4 has main surfaces 4a and 4b. Plasma is applied to the main surface 4a of the piezoelectric material substrate 4 as indicated by the arrow A to activate the main surface 4a to be an activated surface.
  • the bonding surface 1a of the support substrate 1 is subjected to processing B to adjust the amount of aluminum element. 1b is the main surface opposite to the joint surface 1a.
  • a bonding layer 2 is provided on the bonding surface 1a of the support substrate 1.
  • the bonding surface 2a of the bonding layer 2 is activated by irradiating the plasma C to form an activated surface.
  • the activated bonding surface 2a of the bonding layer 2 and the activated main surface 4a of the piezoelectric material substrate 4 are directly bonded to obtain the bonded body 5.
  • the bonding surface 4b of the piezoelectric material substrate 4 of the bonded body 1 is further polished to reduce the thickness of the piezoelectric material substrate 4A as shown in FIG. 2(b), thereby obtaining a bonded body 5A.
  • 4c is a polished surface.
  • the elastic wave element 7 is produced by forming a predetermined electrode 6 on the polished surface 4c of the piezoelectric material substrate 4A.
  • the support substrate is made of silicon.
  • the relative density of the support substrate is preferably 95.5% or more, and may be 100%, from the viewpoint of bonding strength. Relative density is measured by the Archimedes method.
  • the manufacturing method of the support substrate is not particularly limited, but a sintered body is preferable.
  • the silicon that constitutes the support substrate is preferably high resistance silicon.
  • High-resistivity silicon means silicon with a volume resistivity of 1000 ⁇ cm or more.
  • the upper limit of the volume resistivity of high resistance silicon is usually 200 k ⁇ cm due to manufacturing limitations.
  • the amount of aluminum element on the bonding surface of the support substrate is set to 1.0 ⁇ 10 11 to 1.0 ⁇ 10 15 atoms/cm 2 . That is, by allowing the aluminum element to exist on the bonding surface of the support substrate made of silicon, it is possible to suppress separation along the interface between the support substrate and the bonding layer made of metal oxide during processing for thinning the piezoelectric material substrate. From this point of view, the amount of aluminum element on the bonding surface of the support substrate is set to 1.0 ⁇ 10 11 atoms/cm 2 or more, and more preferably 1.0 ⁇ 10 12 atoms/cm 2 or more. In addition, it is difficult to increase the amount of aluminum element on the bonding surface of the supporting substrate to exceed 1.0 ⁇ 10 15 atoms/cm 2 due to manufacturing limitations.
  • the amount of aluminum element in the bonding surface of the support substrate is measured by ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometer). Specifically, the following measurement conditions are used. That is, the bonding surface of the support substrate was treated with hydrofluoric acid vapor, and then trace contaminant components on the bonding surface were recovered, and this recovered solution was used as a sample solution. The metal elements in the sample solution were analyzed with a Perkin Elmer ICP mass spectrometer.
  • the bonding surface of the supporting substrate is polished with an abrasive made of alumina. Further, by blasting the bonding surface of the supporting substrate with abrasive grains made of alumina, the aluminum element can be left on the bonding surface.
  • the aluminum element distributed on the bonding surface of the support substrate contributes to the bonding with the metal oxide that constitutes the bonding layer, improving the adhesion strength, thereby ensuring the adhesion strength that can withstand the processing load during the production of the piezoelectric thin film. It is considered possible.
  • the grain size of the abrasive grains to be brought into contact with the bonding surface of the supporting substrate is preferably 1 um to 7 um. If the particle size of the abrasive grains is less than 1 ⁇ m, the particle size is too small to progress processing. In particular, when the grain size of the abrasive grains is set to 1.2 ⁇ m, Al can be densely contained in the entire bonding surface of the support substrate.
  • the metal oxide forming the bonding layer is preferably selected from the group consisting of silicon oxide, sialon, cordierite, mullite and alumina, and silicon oxide is particularly preferred.
  • Sialon is a ceramic obtained by sintering a mixture of silicon nitride and alumina, and has the following composition. Si 6-z Al z O z N 8-z That is, sialon has a composition in which alumina is mixed in silicon nitride, and z indicates the mixing ratio of alumina. z is more preferably 0.5 or more. Also, z is more preferably 4.0 or less.
  • Alumina is polycrystalline with the composition Al 2 O 3 .
  • Cordierite is a ceramic with the composition 2MgO.2Al2O3.5SiO2 .
  • Mullite is a ceramic with a composition ranging from 3Al 2 O 3 .2SiO 2 to 2Al 2 O 3 .SiO 2 .
  • the material of the piezoelectric material substrate is not limited as long as it has the required piezoelectricity, but a single crystal having a composition of LiAO 3 is preferred.
  • A is one or more elements selected from the group consisting of niobium and tantalum.
  • LiAO 3 may be lithium niobate, lithium tantalate, or a lithium niobate-lithium tantalate solid solution.
  • Silicon oxide forming the bonding layer has a composition of Si (1 ⁇ x) O x (0.008 ⁇ x ⁇ 2/3).
  • the silicon oxide has a composition of Si (1-x) O x (0.008 ⁇ x ⁇ 0.408).
  • the thickness of the bonding layer is not particularly limited, it is preferably 0.01 to 10 ⁇ m, more preferably 0.01 to 0.5 ⁇ m, from the viewpoint of manufacturing cost.
  • a method for forming the bonding layer is not limited, but can be exemplified by sputtering, chemical vapor deposition (CVD), and vapor deposition.
  • the oxygen ratio (x) of the bonding layer can be controlled by adjusting the amount of oxygen gas flowed into the chamber during reactive sputtering using Si as the sputtering target.
  • Specific manufacturing conditions for the bonding layer depend on the specifications of the chamber, and are appropriately selected.
  • the pressure is 10 ⁇ 2 Pa, and the film formation temperature is room temperature.
  • B-doped Si can be exemplified as the Si target.
  • the activated bonding surface of the bonding layer and the activated bonding surface of the piezoelectric material substrate are directly bonded.
  • the arithmetic average roughness Ra of the activated bonding surface of the bonding layer is preferably 1 nm or less, more preferably 0.3 nm or less.
  • the arithmetic mean roughness Ra of the activated bonding surface of the piezoelectric material substrate is preferably 1 nm or less, more preferably 0.3 nm or less. This further improves the bonding strength between the piezoelectric material substrate and the bonding layer.
  • the use of the joined body of the present invention is not particularly limited, and for example, it can be suitably applied to acoustic wave devices and optical devices.
  • a surface acoustic wave device has, on the surface of a piezoelectric material substrate, an input-side IDT (Interdigital Transducer) electrode (comb-shaped electrode or interdigital electrode) that excites a surface acoustic wave and an output-side electrode that receives the surface acoustic wave. and an IDT electrode.
  • IDT Interdigital Transducer
  • a high-frequency signal is applied to the IDT electrodes on the input side, an electric field is generated between the electrodes, and surface acoustic waves are excited and propagated on the piezoelectric material substrate. Then, the propagated surface acoustic wave can be taken out as an electric signal from the IDT electrode on the output side provided in the propagation direction.
  • the bottom surface of the piezoelectric material substrate may have a metal film.
  • the metal film plays a role of increasing the electromechanical coupling coefficient in the vicinity of the back surface of the piezoelectric material substrate when a Lamb wave element is manufactured as an acoustic wave device.
  • the Lamb wave element has a structure in which comb-teeth electrodes are formed on the surface of the piezoelectric material substrate, and the metal film of the piezoelectric material substrate is exposed by a cavity provided in the supporting substrate. Examples of materials for such metal films include aluminum, aluminum alloys, copper, and gold.
  • a composite substrate having a piezoelectric material layer without a metal film on the bottom surface may be used.
  • the bottom surface of the piezoelectric material substrate may have a metal film and an insulating film.
  • the metal film serves as an electrode when a thin film resonator is manufactured as an acoustic wave device.
  • the thin film resonator has a structure in which electrodes are formed on the front and back surfaces of the piezoelectric material substrate, and the metal film of the piezoelectric material substrate is exposed by forming the insulating film as a cavity.
  • Examples of materials for such metal films include molybdenum, ruthenium, tungsten, chromium, and aluminum.
  • materials for the insulating film include silicon dioxide, phosphorus silica glass, boron phosphorus silica glass, and the like.
  • examples of optical elements include an optical switching element, a wavelength conversion element, and an optical modulation element. Also, a periodically poled structure can be formed in the piezoelectric material substrate.
  • the object of the present invention is an acoustic wave device
  • the material of the piezoelectric material substrate is lithium tantalate, 36 to 47 from the Y axis to the Z axis centering on the X axis, which is the propagation direction of the surface acoustic wave. It is preferable to use the direction rotated by .degree. (for example, 42.degree.) because the propagation loss is small.
  • the piezoelectric material substrate is made of lithium niobate
  • the direction rotated from the Y-axis to the Z-axis by 60 to 68° (for example, 64°) around the X-axis, which is the propagation direction of the surface acoustic wave, is used. It is preferable to use it because the propagation loss is small.
  • the size of the piezoelectric material substrate is not particularly limited, it is, for example, 50 to 150 mm in diameter and 0.2 to 60 ⁇ m in thickness.
  • the following method is preferred for obtaining the conjugate of the present invention.
  • plasma is applied to the bonding surface of the bonding layer and the bonding surface of the piezoelectric material substrate to activate each bonding surface.
  • the atmosphere for surface activation is an atmosphere containing nitrogen or oxygen.
  • the atmosphere may be oxygen only, nitrogen only, or a mixture of oxygen, nitrogen, hydrogen, and argon. In the case of a mixed gas, there is no particular limitation, but the ratio may be appropriately adjusted depending on the relationship with the bonding strength.
  • the atmospheric pressure during surface activation is preferably 100 Pa or less, more preferably 80 Pa or less. Also, the atmospheric pressure is preferably 30 Pa or higher, more preferably 50 Pa or higher.
  • the temperature during plasma irradiation is set to 150° C. or lower. As a result, it is possible to obtain the bonded body 7 having high bonding strength and free from deterioration of the piezoelectric material. From this point of view, the temperature during plasma irradiation is set to 150° C. or lower, and more preferably 100° C. or lower. Also, the energy during plasma irradiation is preferably 30 to 150W. Moreover, the product of the energy during plasma irradiation and the irradiation time is preferably 0.1 to 1.0 Wh.
  • the bonding surface 4a of the piezoelectric material substrate and the bonding surface 2a of the bonding layer are flattened before the plasma treatment.
  • Methods for flattening the bonding surfaces 2a, 4a include lap polishing, chemical mechanical polishing (CMP), and the like.
  • the arithmetic mean roughness Ra of the flat surface is preferably 1 nm or less, more preferably 0.3 nm or less.
  • the activated bonding surface of the piezoelectric material substrate and the activated bonding surface of the bonding layer are brought into contact and bonded.
  • the joined body is heat-treated, so that the piezoelectric material substrate can be given strength to withstand the polishing process.
  • Such heat treatment temperature is preferably 100 to 150.degree.
  • the thickness can be reduced by processing the piezoelectric material substrate after this heat treatment.
  • the bonding strength is improved by heat-treating (annealing) the bonded body.
  • the temperature during the heat treatment is set to 250° C. or higher, and more preferably 270° C. or higher.
  • the temperature during this heat treatment is set to 350° C. or lower in order to prevent damage to the joined body, and is more preferably 300° C. or lower.
  • the activated surfaces are brought into contact with each other and joined.
  • the temperature at this time is normal temperature, specifically, it is preferably 40° C. or less, more preferably 30° C. or less.
  • the temperature at the time of joining is particularly preferably 20° C. or higher and 25° C. or lower.
  • the pressure during bonding is preferably 100 to 20000N.
  • a joined body of each example shown in Table 1 was produced.
  • a lithium tantalate substrate (LT substrate) having an OF portion, a diameter of 4 inches, and a thickness of 250 ⁇ m was used as the piezoelectric material substrate 4 .
  • LT substrate a 46° Y-cut X-propagation LT substrate was used in which the surface acoustic wave (SAW) propagation direction was X and the cut-out angle was a rotated Y-cut plate.
  • the bonding surface 4a of the piezoelectric material substrate 4 was mirror-polished so that the arithmetic mean roughness Ra was 0.3 nm. However, Ra is measured in a field of view of 10 ⁇ m ⁇ 10 ⁇ m with an atomic force microscope (AFM).
  • AFM atomic force microscope
  • a support substrate 1 made of high resistance ( ⁇ 2 k ⁇ cm) silicon having an orientation flat (OF) portion, a diameter of 4 inches and a thickness of 230 ⁇ m was prepared.
  • Surfaces 1a and 1b of support substrate 1 are finished by chemical mechanical polishing (CMP), and each has an arithmetic mean roughness Ra of 0.2 nm.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • the bonding surface of the supporting substrate was blasted using fine powder abrasive white alumina having an average particle size of 2 ⁇ m.
  • the composition of the abrasive is as follows.
  • Aluminum oxide 96% by mass or more Sodium oxide, iron oxide, silicon dioxide each less than 1% by mass
  • the arithmetic mean roughness Ra after polishing was 1 nm to 10 nm.
  • the aluminum element content of the bonding surface of the support substrate of each example was analyzed by ICP-MS, and the results are shown in Table 1.
  • a bonding layer 2 made of SiO 2 was formed to a thickness of 1 ⁇ m on the bonding surface of the supporting substrate, and the bonding surface 2a was polished by CMP to about 0.1 ⁇ m to be planarized.
  • ultrasonic cleaning was performed using pure water, and the bonding surfaces of the piezoelectric material substrate and the bonding layer were dried by spin drying.
  • the supporting substrate after cleaning was introduced into a plasma activation chamber, and the bonding surface was activated at 30° C. with nitrogen gas plasma.
  • the piezoelectric material substrate was introduced into the plasma activation chamber, and the bonding surface of the bonding layer was surface-activated with nitrogen gas plasma at 30°C.
  • the surface activation time was 40 seconds and the energy was 100W. For the purpose of removing particles attached during surface activation, the same ultrasonic cleaning and spin drying as above were performed again.
  • the bonding surface of the piezoelectric material substrate and the bonding surface of the bonding layer were aligned, and the bonding surfaces activated at room temperature were brought into contact with each other.
  • the bonding wave As a result of applying pressure to the center of the superimposed substrates, it was observed that the adhesion between the substrates spread (so-called bonding wave), and it was confirmed that the pre-bonding was performed satisfactorily.
  • the joined body was placed in an oven in a nitrogen atmosphere and heated at 130° C. for 4 hours.
  • the surface of the piezoelectric material substrate of the joined body was removed from the oven and thinned to 1 ⁇ m by grinding and polishing.
  • the amount of aluminum element in each bonding surface of each supporting substrate was changed by controlling the strength (processing pressure) and processing time during processing.
  • the processing pressure was adjusted within the range of 0.1 MPa to 0.5 MPa, and the processing time was adjusted within the range of 1 minute to 5 minutes. The higher the pressure and the longer the processing time, the greater the amount of aluminum element present on the bonding surface of the support substrate.
  • FIG. 3 shows an optical photograph taken with a digital camera of the bonding interface when the amount of aluminum element is 7.0 ⁇ 10 9 atoms/cm 2 .
  • a peeled portion was generated on the lower left side in FIG. 3, and the area ratio of the peeled portion was 30%.
  • FIG. 4 shows an optical photograph taken with a digital camera of the bonding interface when the amount of aluminum element is 2.0 ⁇ 10 13 atoms/cm 2 . In this example, no delamination portion occurred at the bonding interface.

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Abstract

【課題】シリコンからなる支持基板上に、金属酸化物からなる接合層を介して圧電性材料基板を強固に接合し、圧電性材料基板の加工時における支持基板からの剥離を抑制する。 【解決手段】接合体５Ａは、シリコンからなる支持基板１、圧電性材料基板４Ａ、および支持基板１の接合面１ａ上に設けられた接合層２であって、金属酸化物からなる接合層２を有する。支持基板１の接合面１ａにおけるアルミニウム元素量が１．０×１０１１～１．０×１０１５atoms／cm２である。

Description

接合体
　本発明は、圧電性材料基板と、シリコンからなる支持基板との接合体に関するものである。
　携帯電話等に使用されるフィルタ素子や発振子として機能させることができる弾性表面波デバイスや、圧電薄膜を用いたラム波素子や薄膜共振子（ＦＢＡＲ：Film Bulk Acoustic Resonator）などの弾性波デバイスが知られている。こうした弾性波デバイスとしては、支持基板と弾性表面波を伝搬させる圧電性材料基板とを貼り合わせ、圧電性材料基板の表面に弾性表面波を励振可能な櫛形電極を設けたものが知られている。
　圧電性材料基板とシリコン基板とを接合するのに際して、圧電性材料基板表面に珪素酸化物膜を形成し、珪素酸化物膜を介して圧電性材料基板とシリコン基板とを直接接合することが知られている（特許文献１、２）。この接合の際には、珪素酸化物膜表面とシリコン基板表面とにプラズマビームを照射して表面を活性化し、直接接合を行う（プラズマ活性化法）。プラズマ活性化法では、比較的低温(４００℃)で接合できる。
特開２０１６－２２５５３７ 米国特許第７２１３３１４Ｂ２
　シリコンからなる支持基板上に、金属酸化物からなる接合層を介して圧電性材料基板を接合した後、圧電性材料基板を研磨加工に供することで薄膜化することが、圧電特性の向上のために必要である。しかし、圧電性材料基板の加工により薄膜化するときに、加工負荷により、シリコンからなる支持基板と金属酸化物からなる接合層との界面から剥離が生じてしまうことがあった。これは、シリコン基板表面への金属酸化物の密着強度が不十分であることが原因である。
　本発明の課題は、シリコンからなる支持基板上に、金属酸化物からなる接合層を介して圧電性材料基板を強固に接合し、圧電性材料基板の加工時における支持基板からの剥離を抑制することである。
　本発明は、シリコンからなる支持基板、
　圧電性材料基板、および
　前記支持基板の接合面上に設けられた接合層であって、金属酸化物からなる接合層
を有しており、前記支持基板の前記接合面におけるアルミニウム元素量が１．０×１０１１～１．０×１０１５atoms／cm２であることを特徴とする、接合体に係るものである。
　本発明は、前記接合体、および
　前記圧電性材料基板上に設けられた電極
を備えていることを特徴とする、弾性波素子に係るものである。
　本発明によれば、シリコンからなる支持基板上に、金属酸化物からなる接合層を介して圧電性材料基板を強固に接合し、圧電性材料基板の加工時における支持基板からの剥離を抑制することができる。
（ａ）は、圧電性材料基板４の接合面４ａをプラズマＡによって活性化した状態を示し、（ｂ）は、支持基板１の接合面１ａに加工Ｂを施す状態を示し、（ｃ）は、支持基板１上の接合層２の接合面２ａをプラズマＣによって活性化した状態を示す。 （ａ）は、圧電性材料基板４と支持基板１を接合した状態を示し、（ｂ）は、圧電性材料基板４Ａを加工によって薄くした状態を示し、（ｃ）は、圧電性材料基板４Ａ上に電極６を設けた状態を示す。 比較例において、圧電性材料基板を研磨加工したときの支持基板と接合層との界面状態を示す図である。 実施例において、圧電性材料基板を研磨加工したときの支持基板と接合層との界面状態を示す図である。
　以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
　図１、図２は、支持基板を圧電性材料基板に直接接合する製造例を説明するための模式図である。
　図１（ａ）に示すように、圧電性材料基板４は主面４ａと４ｂとを有する。矢印Ａのようにプラズマを圧電性材料基板４の主面４ａに照射し、主面４ａを活性化して活性化面とする。一方、図１（ｂ）に示すように、支持基板１の接合面１ａに加工Ｂを施し、アルミニウム元素量を調節する。１ｂは接合面１ａとは反対側の主面である。次いで、図１（ｃ）に示すように、支持基板１の接合面１ａ上に接合層２を設ける。次いで、接合層２の接合面２ａにプラズマＣを照射することによって活性化し、活性化面とする。
　次いで、図２（ａ）に示すように、接合層２の活性化された接合面２ａと圧電性材料基板４の活性化された主面４ａとを直接接合することによって、接合体５を得る。
　次いで、接合体１の圧電性材料基板４の接合面４ｂを更に研磨加工し、図２（ｂ）に示すように圧電性材料基板４Ａの厚さを小さくし、接合体５Ａを得る。４ｃは研磨面である。
　図２（ｃ）では、圧電性材料基板４Ａの研磨面４ｃ上に所定の電極６を形成することによって、弾性波素子７を作製している。
　本発明では、支持基板はシリコンからなる。支持基板の相対密度は、接合強度の観点からは、９５．５％以上が好ましく、１００％であってもよい。相対密度はアルキメデス法によって測定する。また、支持基板の製法は特に限定されないが、焼結体であることが好ましい。
　支持基板を構成するシリコンは、高抵抗シリコンであることが好ましい。高抵抗シリコンとは、体積抵抗率が1000Ω・cm以上であるシリコンを意味する。高抵抗シリコンの体積抵抗率の上限は製造上の限界から通常は200kΩ・cmである。
　本発明においては、支持基板の接合面におけるアルミニウム元素量を１．０×１０１１～１．０×１０１５atoms／cm２とする。すなわち、シリコンからなる支持基板の接合面にアルミニウム元素を存在させることで、圧電性材料基板を薄くする加工の時に支持基板と金属酸化物からなる接合層との界面に沿った剥離を抑制できる。この観点から、支持基板の接合面におけるアルミニウム元素量を１．０×１０１１atoms／cm２以上とするが、１．０×１０１２atoms／cm２以上とすることが更に好ましい。また、支持基板の接合面におけるアルミニウム元素量を１．０×１０１５atoms／cm２を超えた量とすることは製造上の限界から難しい。
　支持基板の接合面におけるアルミニウム元素量は、ＩＣＰ－ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析計）によって測定する。具体的には以下のような測定条件とする。
　すなわち、フッ化水素酸蒸気にて支持基板の接合面を処理し、次いで接合面上の微量汚染成分の回収を行い、この回収溶液を試料溶液とした。試料溶液中の金属元素を、パーキンエルマー製ICP質量分析装置で分析した。
　支持基板の接合面に対してアルミニウム元素を分布させるためには、例えば支持基板の接合面を、アルミナからなる研磨材で研磨加工する。また、アルミナからなる砥粒を用いて支持基板の接合面をブラスト加工することで、アルミニウム元素を接合面に残留させることもできる。こうした支持基板接合面に分布するアルミニウム元素が、接合層を構成する金属酸化物との結合に寄与し、密着強度が向上し、これにより圧電薄膜作製時の加工負荷に耐えうる密着強度を担保することができるものと考えられる。
　支持基板の接合面に対して接触させる砥粒の粒径は、1um～7umが好ましい。砥粒の粒径が1um未満となると粒径が小さすぎて加工が進まない。特に砥粒の粒径を1.2umとすると、支持基板の接合面の全面に緻密にAlを含有させることができる。
　接合層を構成する金属酸化物は、珪素酸化物、サイアロン、コージェライト、ムライトおよびアルミナからなる群より選ばれることが好ましく、特に好ましくは珪素酸化物である。
　サイアロンは、窒化珪素とアルミナとの混合物を焼結して得られる
セラミックスであり、以下のような組成を有する。
　　Ｓｉ６－ｚＡｌｚＯzＮ８－ｚ
　すなわち、サイアロンは、窒化珪素中にアルミナが混合された組成を有しており、ｚがアルミナの混合比率を示している。ｚは、０．５以上が更に好ましい。また、ｚは、４．０以下が更に好ましい。
　アルミナはＡｌ２Ｏ３の組成を有する多結晶である。コージェライトは、2MgO・2Al2O3・5SiO2の組成を有するセラミックスである。ムライトは、3Al2O3・2SiO2～2Al2O3・SiO2の範囲の組成を有するセラミックスである。
　圧電性材料基板の材質は、必要な圧電性を有する限り限定されないが、ＬｉＡＯ３の組成を有する単結晶が好ましい。ここで、Ａは、ニオブおよびタンタルからなる群より選ばれた一種以上の元素である。このため、ＬｉＡＯ３は、ニオブ酸リチウムであってよく、タンタル酸リチウムであってよく、ニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウム固溶体であってよい。
　接合層を構成する珪素酸化物は、Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦２／３）の組成を有する。
　一実施形態においては、この珪素酸化物は、Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有する。Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）この組成は、ＳｉＯ２（ｘ＝０．６６７に対応する）に比べて酸素比率がかなり低くされている組成である。このような組成の珪素酸化物Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘからなる接合層によって支持基板に対して圧電性材料基板を接合すると、接合層における絶縁性を高くすることができる。
　接合層の厚さは、特に限定されないが、製造コストの観点からは０．０１～１０μｍが好ましく、０．０1～０．５μｍが更に好ましい。
　接合層の成膜方法は限定されないが、スパッタリング(sputtering)法、化学的気相成長法（CVD）、蒸着を例示できる。ここで、特に好ましくは、スパッタターゲットをＳｉとした反応性スパッタリングの際に、チャンバー内に流す酸素ガス量を調整することによって、接合層の酸素比率（ｘ）をコントロールすることが可能である。
　接合層の具体的な製造条件はチャンバー仕様によるので適宜選択するが、好適例では、全圧を０．２８～０．３４Ｐａとし、酸素分圧を１．２×１０―３～５．７×１０－２Ｐａとし、成膜温度を常温とする。また、ＳｉターゲットとしてはＢドープＳｉを例示できる。
　好適な実施形態においては、接合層の活性化された接合面と圧電性材料基板の活性化された接合面とが直接接合されている。言い換えると、接合層と圧電性材料基板との界面に沿って接合界面がある。この場合には、接合層の活性化された接合面の算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下であることが好ましく、０．３ｎｍ以下であることが更に好ましい。また、圧電性材料基板の活性化された接合面の算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下であることが好ましく、０．３ｎｍ以下であることが更に好ましい。これによって圧電性材料基板と接合層との接合強度が一層向上する。
　以下、本発明の各構成要素について更に説明する。
　本発明の接合体の用途は特に限定されず、例えば、弾性波素子や光学素子に好適に適用できる。
　弾性波素子としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性材料基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電性材料基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
　圧電性材料基板の底面に金属膜を有していてもよい。金属膜は、弾性波デバイスとしてラム波素子を製造した際に、圧電性材料基板の裏面近傍の電気機械結合係数を大きくする役割を果たす。この場合、ラム波素子は、圧電性材料基板の表面に櫛歯電極が形成され、支持基板に設けられたキャビティによって圧電性材料基板の金属膜が露出した構造となる。こうした金属膜の材質としては、例えばアルミニウム、アルミニウム合金、銅、金などが挙げられる。なお、ラム波素子を製造する場合、底面に金属膜を有さない圧電性性材料層を備えた複合基板を用いてもよい。
　また、圧電性材料基板の底面に金属膜と絶縁膜を有していてもよい。金属膜は、弾性波デバイスとして薄膜共振子を製造した際に、電極の役割を果たす。この場合、薄膜共振子は、圧電性材料基板の表裏面に電極が形成され、絶縁膜をキャビティにすることによって圧電性材料基板の金属膜が露出した構造となる。こうした金属膜の材質としては、例えば、モリブデン、ルテニウム、タングステン、クロム、アルミニウムなどが挙げられる。また、絶縁膜の材質としては、例えば、二酸化ケイ素、リンシリカガラス、ボロンリンシリカガラスなどが挙げられる。
　また、光学素子としては、光スイッチング素子、波長変換素子、光変調素子を例示できる。また、圧電性材料基板中に周期分極反転構造を形成することができる。
　本発明の対象が弾性波素子であり、圧電性材料基板の材質がタンタル酸リチウムである場合には、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３６～４７°（例えば４２°）回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。また圧電性材料基板がニオブ酸リチウムからなる場合には、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に６０～６８°（例えば６４°）回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。更に、圧電性材料基板の大きさは、特に限定されないが、例えば、直径５０～１５０ｍｍ，厚さが０．２～６０μｍである。
　本発明の接合体を得るためには、以下の方法が好ましい。
　まず接合層の接合面および圧電性材料基板の接合面にプラズマを照射することで、各接合面を活性化する。
　表面活性化時の雰囲気は、窒素や酸素を含有する雰囲気とする。この雰囲気は、酸素のみであってよく、窒素のみであってよく、あるいは酸素と、窒素、水素、およびアルゴンとの混合ガスであってよい。混合ガスの場合には、特に限定されるものではないが、接合強度との関係によりその比率を適宜調整してもよい。
　表面活性化時の雰囲気圧力は、１００Ｐａ以下が好ましく、８０Ｐａ以下が更に好ましい。また、雰囲気圧力は、３０Ｐａ以上が好ましく、５０Ｐａ以上が更に好ましい。
　プラズマ照射時の温度は１５０℃以下とする。これによって、接合強度が高く、かつ圧電性材料の劣化のない接合体７が得られる。この観点から、プラズマ照射時の温度を１５０℃以下とするが、１００℃以下とすることが更に好ましい。
　また、プラズマ照射時のエネルギーは、３０～１５０Ｗが好ましい。また、プラズマ照射時のエネルギーと照射時間との積は、０．１～１．０Ｗｈが好ましい。
　好適な実施形態においては、プラズマ処理前に、圧電性材料基板の接合面４ａおよび接合層の接合面２ａを平坦化加工する。各接合面２ａ、４ａを平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。また、平坦面の算術平均粗さＲａは、１ｎｍ以下が好ましく、０．３ｎｍ以下が更に好ましい。
  次いで、圧電性材料基板の活性化された接合面と接合層の活性化された接合面とを接触させ、接合する。この後、好ましくは、接合体を熱処理することで、圧電性材料基板の研磨加工に耐える強度を与えることができる。こうした熱処理温度は、１００～１５０℃とすることが好ましい。この実施形態においては、この熱処理の後に圧電性材料基板を加工することで厚さを小さくすることができる。
　次いで、接合体の熱処理（アニール処理）を行うことによって、接合強度を向上させる。本発明の観点からは、熱処理時の温度は２５０℃以上とするが、２７０℃以上が更に好ましい。また、この熱処理時の温度は、接合体の破損を防止するために３５０℃以下とするが、３００℃以下が更に好ましい。
　次いで、真空雰囲気で、活性化面同士を接触させ、接合する。この際の温度は常温であるが、具体的には40℃以下が好ましく、30℃以下が更に好ましい。また、接合時の温度は20℃以上、25℃以下が特に好ましい。接合時の圧力は、100～20000Nが好ましい。
　図１および図２を参照しつつ説明した方法に従って、表１に示す各例の接合体を作製した。
　具体的には、ＯＦ部を有し、直径が４インチ，厚さが２５０μｍのタンタル酸リチウム基板（ＬＴ基板）を、圧電性材料基板４として使用した。ＬＴ基板は、弾性表面波（ＳＡＷ）の伝搬方向をＸとし、切り出し角が回転Ｙカット板である４６°ＹカットＸ伝搬ＬＴ基板を用いた。圧電性材料基板４の接合面４ａは、算術平均粗さＲａが０．３ｎｍとなるように鏡面研磨しておいた。ただし、Ｒａは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）によって１０μｍ×１０μｍの視野で測定する。
　一方、支持基板１として、オリエンテーションフラット（ＯＦ）部を有し、直径が４インチ，厚さが２３０μｍの高抵抗（≧２ｋΩ・cm）シリコンからなる支持基板１を用意した。支持基板１の表面１ａ、１ｂは、化学機械研磨加工（ＣＭＰ）によって仕上げ加工されており、各算術平均粗さＲａは０．２ｎｍとなっている。研磨加工の際には、支持基板の接合面を、平均粒径２μｍの微粉末研磨剤ホワイトアルミナを用いてブラスト加工した。研磨剤の組成は以下のとおりである。
酸化アルミニウム：96質量％以上
酸化ナトリウム、酸化鉄、二酸化ケイ素がそれぞれ１質量％未満
　研磨加工後の算術平均荒さRaは1nm～10nmであった。また、各例の支持基板の接合面のアルミニウム元素含有量をICP-MSにて分析し、結果を表１に示す。
　次いで、支持基板の接合面上に、ＳｉＯ２からなる接合層２を1μm成膜し、その接合面２ａをCMPで約0.1um研磨し、平坦化した。
　次いで、純水を用いた超音波洗浄を実施し、スピンドライにより圧電性材料基板および接合層の接合面を乾燥させた。次いで、洗浄後の支持基板をプラズマ活性化チャンバーに導入し、窒素ガスプラズマで３０℃で接合面を活性化した。また、圧電性材料基板を同様にプラズマ活性化チャンバーに導入し、窒素ガスプラズマで３０℃で接合層の接合面を表面活性化した。表面活性化時間は４０秒とし、エネルギーは１００Wとした。表面活性化中に付着したパーティクルを除去する目的で、上述と同じ超音波洗浄、スピンドライを再度実施した。
　次いで、圧電性材料基板の接合面と接合層の接合面の位置合わせを行い、室温で活性化した接合面同士を接触させた。重ね合わせた基板の中心を加圧した結果、基板同士の密着が広がる様子（いわゆるボンディングウェーブ）が観測され、良好に予備接合が行われたことが確認できた。次いで、接合体を窒素雰囲気のオーブンに投入し、１３０℃で4時間加熱した。
　オーブンから取り出した接合体の圧電性材料基板の表面を研削加工、研磨加工により1μmまで薄化した。
　ここで、各例の接合体において、各支持基板の各接合面におけるアルミニウム元素量は、加工時の強さ(加工圧力)及び加工時間で制御することによって変化させた。なお、加工圧力は0.1MPa～0.5MPaの範囲で調整し、加工時間は1分～5分の範囲で調整した。圧力を高くするほど、また加工時間を長くするほど、支持基板の接合面に存在するアルミニウム元素量を多くすることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　この結果、支持基板の接合面におけるアルミニウム元素量が２．０×１０９atoms／cm２、７．０×１０９atoms／cm２、４．０×１０１０atoms／cm２の場合には、研磨時に剥離が発生していた。接合面の全面積を１００％としたときの剥離部分の面積比率は、それぞれ、５０％、３０％、５％であった。
　ここで、アルミニウム元素量が７．０×１０９atoms／cm２の場合における接合界面をデジタルカメラによって撮影した光学写真を図３に示す。本例では、図３において左下側に剥離部分が生じており、剥離部分の面積比率は３０％であった。
　一方、支持基板の接合面におけるアルミニウム元素量が１．０×１０１１atoms／cm２、２．０×１０１３atoms／cm２、１．０×１０１５atoms／cm２の場合には、研磨時に剥離が発生していなかった。接合面の全面積を１００％としたときの剥離部分の面積比率は、０％であった。
　アルミニウム元素量が２．０×１０１３atoms／cm２の場合における接合界面をデジタルカメラによって撮影した光学写真を図４に示す。本例では、接合界面に剥離部分が生じていなかった。

 

Claims (3)

  1. 　シリコンからなる支持基板、
    　圧電性材料基板、および
    　前記支持基板の接合面上に設けられた接合層であって、金属酸化物からなる接合層
    を有しており、前記支持基板の前記接合面におけるアルミニウム元素量が１．０×１０１１～１．０×１０１５atoms／cm２であることを特徴とする、接合体。
  2. 　前記金属酸化物が、珪素酸化物、サイアロン、コージェライト、ムライトおよびアルミナからなる群より選ばれることを特徴とする、請求項１記載の接合体。
  3. 　前記圧電性材料基板の材質が、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウム固溶体からなる群より選ばれることを特徴とする、請求項１または２記載の接合体。

     
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