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WO2020184392A1 - 吸水性樹脂粒子及びその製造方法 - Google Patents

吸水性樹脂粒子及びその製造方法 Download PDF

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WO2020184392A1
WO2020184392A1 PCT/JP2020/009483 JP2020009483W WO2020184392A1 WO 2020184392 A1 WO2020184392 A1 WO 2020184392A1 JP 2020009483 W JP2020009483 W JP 2020009483W WO 2020184392 A1 WO2020184392 A1 WO 2020184392A1
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WO
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water
resin particles
absorbent resin
amount
mass
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Application number
PCT/JP2020/009483
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English (en)
French (fr)
Inventor
崇志 居藤
Original Assignee
住友精化株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 住友精化株式会社 filed Critical 住友精化株式会社
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Priority to JP2021504998A priority patent/JP6991389B2/ja
Priority to KR1020217031049A priority patent/KR20210139288A/ko
Priority to US17/435,977 priority patent/US20220152583A1/en
Priority to EP20769427.4A priority patent/EP3936537A1/en
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    • C08J2333/02—Homopolymers or copolymers of acids; Metal or ammonium salts thereof

Definitions

  • the present invention relates to water-absorbent resin particles and a method for producing the same.
  • Patent Document 1 discloses water-absorbent resin particles having a particle size that are suitably used for absorbent articles such as diapers.
  • Patent Document 2 describes a method of using a hydrogel-absorbing polymer having specific saline flow inducibility, pressure-lowering performance, etc. as an effective absorbent member for accommodating a body fluid such as urine. It is disclosed.
  • the water-absorbent resin particles can be gelled by absorbing water. If the fluidity of the gel is too low, it is difficult to dispose of absorbent articles such as sanitary materials. If the fluidity of the gel is too high, it is difficult to obtain an excellent usability when the water-absorbent resin particles absorb the liquid in the absorbent article.
  • One aspect of the present invention is to provide water-absorbent resin particles capable of obtaining a gel having suitable fluidity and a method for producing the same.
  • One aspect of the present invention is that the ratio of the amount of change in the amount of water retained in the physiological saline when irradiated with ultraviolet rays for 3 hours exceeds 0% and is 30% or less with respect to the amount of retained water in the physiological saline before irradiation with ultraviolet rays.
  • water-absorbent resin particles it is possible to obtain a gel having suitable fluidity when the water-absorbent resin particles absorb water and gel.
  • Such water-absorbent resin particles are excellent in handleability, and are easy to dispose of when disposing of absorbent articles such as sanitary materials, and are also excellent in use when the water-absorbent resin particles absorb liquid in the absorbent articles. Easy to get a feeling.
  • Another aspect of the present invention provides a method for producing water-absorbent resin particles, which comprises a step of selecting water-absorbent resin particles based on the amount of change in the water retention amount of physiological saline when irradiated with ultraviolet rays for 3 hours.
  • a gel having sex can be obtained.
  • Such water-absorbent resin particles are excellent in handleability, and are easy to dispose of, for example, when disposing of absorbent articles such as sanitary materials.
  • water-absorbent resin particles capable of obtaining a gel having suitable fluidity and a method for producing the same.
  • resin particles for liquid absorption can be provided.
  • Water-soluble means that it exhibits a solubility in water of 5% by mass or more at 25 ° C.
  • the materials exemplified in the present specification may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of each component in the composition means the total amount of the plurality of substances present in the composition when a plurality of substances corresponding to each component are present in the composition, unless otherwise specified.
  • Saline refers to a 0.9% by mass sodium chloride aqueous solution.
  • the amount of change in the amount of water retained in the physiological saline when irradiated with ultraviolet rays (UV) for 3 hours difference in the amount of water retained before and after irradiation with ultraviolet rays, difference in the amount of water retained under no pressurization.
  • the ratio of is more than 0% and 30% or less with respect to the amount of water retained in the physiological saline solution before irradiation with ultraviolet rays (the amount of water retained under no pressurization).
  • the ratio of the amount of change in the amount of water retained before and after irradiation with ultraviolet rays can be calculated from the following formula.
  • Percentage of change in water retention [%] ⁇ (Water retention after UV irradiation [g / g] -Water retention before UV irradiation [g / g]) / Water retention before UV irradiation [g / g] ⁇ ⁇ 100
  • a gel (swelling gel) having suitable fluidity (hereinafter, sometimes referred to as "gel florate") is obtained when the water-absorbent resin particles absorb water and gel. be able to.
  • gel florate a gel having suitable fluidity
  • the cause is not limited to the following contents. That is, when the water-absorbent resin particles are irradiated with ultraviolet rays, the amount of water retained increases because the relatively fragile chemical bond portions (for example, cross-linking points) of the water-absorbent resin particles are cut.
  • the amount of water retention changes significantly because many chemical bonds are cut by ultraviolet irradiation.
  • the chemical bonds remain to the extent that they can retain their shape, so that they are excessively low when gelled. Easy to obtain gel florate.
  • the amount of water retained does not increase when irradiated with ultraviolet rays, it means that there are few chemically bonded portions cut by irradiation with ultraviolet rays, so that an excessively high gel flow rate can be easily obtained when gelled.
  • the amount of water retained changes appropriately when irradiated with ultraviolet rays, so that a suitable gel flow rate can be obtained when gelled.
  • the water-absorbent resin particles according to the present embodiment may be any water-absorbent resin particles as long as they can retain water, and the liquid to be absorbed may contain water.
  • the water-absorbent resin particles according to the present embodiment are excellent in absorption of body fluids such as urine, sweat, and blood (for example, menstrual blood).
  • the water-absorbent resin particles according to the present embodiment can be used as a constituent component of the absorber according to the present embodiment.
  • the ratio of the amount of change in the amount of physiological saline retained before and after irradiation with ultraviolet rays is preferably in the following range with respect to the amount of retained saline before irradiation with ultraviolet rays.
  • the rate of change in the amount of water retention is preferably 28% or less, 25% or less, 24% or less, 23% or less, or 22% or less from the viewpoint of easily obtaining a suitable gel flow rate.
  • the rate of change in the amount of water retention is 1% or more, 5% or more, 9% or more, 10% or more, 15% or more, 19% or more, 20% or more, or 20% or more, from the viewpoint of easily obtaining a suitable gel flow rate. 21% or more is preferable.
  • the water retention amount (water retention amount under no pressurization) of the physiological saline of the water-absorbent resin particles according to the present embodiment is preferably in the following range.
  • the amount of water retained is preferably 10 g / g or more, 15 g / g or more, 20 g / g or more, 25 g / g or more, 30 g / g or more, or 34 g / g or more from the viewpoint of easily obtaining a suitable gel flow rate.
  • the amount of water retained is 80 g / g or less, less than 80 g / g, 75 g / g or less, 70 g / g or less, 65 g / g or less, 60 g / g or less, 55 g / g or less, from the viewpoint of easily obtaining a suitable gel flow rate. It is preferably 50 g / g or less, 48 g / g or less, 45 g / g or less, or 44 g / g or less.
  • the water retention amount may be 43 g / g or less, 42 g / g or less, 40 g / g or less, 35 g / g or less, or 34 g / g or less. From these viewpoints, the amount of water retained is preferably 10 to 80 g / g, more preferably 30 to 60 g / g.
  • the water retention amount of the physiological saline of the water-absorbent resin particles according to the present embodiment is preferably in the following range.
  • the amount of water retained is 10 g / g or more, more than 10 g / g, 20 g / g or more, 30 g / g or more, 38 g / g or more, 40 g / g or more, or 41 g / g from the viewpoint of easily obtaining a suitable gel flow rate. The above is preferable.
  • the amount of water retained is 80 g / g or less, 75 g / g or less, 70 g / g or less, 65 g / g or less, 60 g / g or less, 55 g / g or less, or 53 g / g from the viewpoint of easily obtaining a suitable gel flow rate.
  • the following is preferable.
  • the water retention amount may be 52 g / g or less, 50 g / g or less, 48 g / g or less, 46 g / g or less, 45 g / g or less, 43 g / g or less, or 42 g / g or less. From these viewpoints, the water retention amount is preferably 10 to 80 g / g.
  • the amount of water retained after irradiation with ultraviolet rays may be larger than the amount of water retained before irradiation with ultraviolet rays.
  • the amount of water retained before and after irradiation with ultraviolet rays the amount of water retained at room temperature (25 ⁇ 2 ° C.) can be used.
  • the amount of water retained can be measured by the method described in Examples described later.
  • the wavelength of ultraviolet rays irradiated to the water-absorbent resin particles is, for example, 254 nm.
  • the intensity of the ultraviolet rays irradiated to the water-absorbent resin particles is, for example, 610 ⁇ W / cm 2 per 2.5 g of the water-absorbent resin particles (244 ⁇ W / cm 2 per 1 g of the water-absorbent resin particles).
  • Ultraviolet rays can be irradiated from a position 5 cm away from the water-absorbent resin particles, for example.
  • the water-absorbent resin particles preferably do not contain an antioxidant, an ultraviolet absorber, or the like.
  • the gel flow rate is 10 g / min or more, 15 g / min or more, 20 g / min or more, 25 g / min or more, 30 g / min or more, 35 g / min or more, 40 g / min or more, 45 g / min or more, or 46 g / min.
  • the above is preferable.
  • the gel flow rate is preferably 70 g / min or less, 65 g / min or less, 60 g / min or less, 55 g / min or less, or 50 g / min or less.
  • the gel flow rate is preferably 10 to 70 g / min.
  • a gel flow rate at room temperature 25 ⁇ 2 ° C.
  • the gel flow rate can be measured by the method described in Examples described later.
  • a swelling gel that swells 200 times can be used as the swelling gel.
  • the swelling gel can be obtained, for example, by mixing 1 part by mass of water-absorbent resin particles and 199 parts by mass of ion-exchanged water.
  • the water-absorbent resin particles according to the present embodiment it is possible to obtain a swollen gel having a suitable gel florate when it is gelled by absorbing water.
  • the water retention amount of physiological saline is effective as an index of the water absorption characteristics of the water-absorbent resin particles
  • salt-free water for example, ion-exchanged water
  • physiological saline it has been found that the water absorption characteristics cannot be evaluated in a stable manner. Therefore, in this embodiment, the amount of physiological saline retained is used.
  • the amount of water absorption of the physiological saline under a load of 4.14 kPa of the water-absorbent resin particles according to the present embodiment is preferably in the following range.
  • the amount of water absorption is 10 mL / g or more, 12 mL / g or more, 15 mL / g or more, 17 mL / g or more, 18 mL / g or more, 20 mL / g or more, 22 mL / g or more, from the viewpoint of easily obtaining a suitable gel flow rate. It is preferably 25 mL / g or more, or 27 mL / g or more.
  • the amount of water absorption is preferably 40 mL / g or less, 35 mL / g or less, 30 mL / g or less, or 28 mL / g or less from the viewpoint of easily suppressing excessive swelling in the absorbent article. From these viewpoints, the amount of water absorption is preferably 10 to 40 mL / g, more preferably 12 to 35 mL / g.
  • the water absorption amount the water absorption amount at room temperature (25 ⁇ 2 ° C.) can be used. The amount of water absorption can be measured by the method described in Examples described later.
  • Examples of the shape of the water-absorbent resin particles according to the present embodiment include substantially spherical, crushed, and granular shapes.
  • the medium particle size of the water-absorbent resin particles (water-absorbent resin particles before water absorption) according to the present embodiment is preferably in the following range.
  • the medium particle size is 250 ⁇ m or more, 280 ⁇ m or more, 300 ⁇ m or more, 310 ⁇ m or more, 320 ⁇ m or more, 330 ⁇ m or more, 340 ⁇ m or more, 350 ⁇ m or more, from the viewpoint of avoiding gel blocking and easily maintaining a good permeation rate of the absorbent article.
  • 360 ⁇ m or more is preferable.
  • the medium particle size is preferably 600 ⁇ m or less, 550 ⁇ m or less, 500 ⁇ m or less, 450 ⁇ m or less, 400 ⁇ m or less, 380 ⁇ m or less, or 370 ⁇ m or less from the viewpoint of easily keeping the tactile sensation of the absorbent article soft. From these viewpoints, the medium particle size is preferably 250 to 600 ⁇ m.
  • the water-absorbent resin particles according to the present embodiment may have a desired particle size distribution at the time of being obtained by the production method described later, but the particle size distribution can be obtained by performing an operation such as particle size adjustment using classification with a sieve. May be adjusted.
  • the water-absorbent resin particles according to the present embodiment are, for example, crosslinked polymers (derived from ethylenically unsaturated monomers) obtained by polymerizing a monomer containing an ethylenically unsaturated monomer as polymer particles.
  • a crosslinked polymer having a structural unit to be used) can be included. That is, the water-absorbent resin particles according to the present embodiment can have a structural unit derived from an ethylenically unsaturated monomer, and are a crosslinked polymer having a structural unit derived from an ethylenically unsaturated monomer. It can contain polymer particles containing.
  • a water-soluble ethylenically unsaturated monomer can be used as the ethylenically unsaturated monomer.
  • the polymerization method include a reverse phase suspension polymerization method, an aqueous solution polymerization method, a bulk polymerization method, and a precipitation polymerization method.
  • the reverse phase suspension polymerization method or the aqueous solution polymerization method is preferable from the viewpoint of ensuring good water absorption characteristics (water retention amount, etc.) of the obtained water-absorbent resin particles and easy control of the polymerization reaction.
  • a reverse phase suspension polymerization method will be described as an example as a method for polymerizing an ethylenically unsaturated monomer.
  • the ethylenically unsaturated monomer is preferably water-soluble, for example, (meth) acrylic acid and a salt thereof, 2- (meth) acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid and a salt thereof, (meth) acrylamide, N. , N-dimethyl (meth) acrylamide, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, N-methylol (meth) acrylamide, polyethylene glycol mono (meth) acrylate, N, N-diethylaminoethyl (meth) acrylate, N, N-diethylamino Examples thereof include propyl (meth) acrylate and diethylaminopropyl (meth) acrylamide.
  • the amino group may be quaternized.
  • the ethylenically unsaturated monomer may be used alone or in combination of two or more.
  • Functional groups such as the carboxyl group and amino group of the above-mentioned monomers can function as functional groups capable of cross-linking in the surface cross-linking step described later.
  • the ethylenically unsaturated monomer is selected from the group consisting of (meth) acrylic acid and its salts, acrylamide, methacrylamide, and N, N-dimethylacrylamide. It is preferable to contain at least one compound selected, and more preferably to contain at least one compound selected from the group consisting of (meth) acrylic acid and salts thereof, and acrylamide. From the viewpoint of further enhancing the water absorption property (water retention amount and the like), the ethylenically unsaturated monomer further preferably contains at least one compound selected from the group consisting of (meth) acrylic acid and salts thereof. That is, the water-absorbent resin particles preferably have a structural unit derived from at least one selected from the group consisting of (meth) acrylic acid and salts thereof.
  • a monomer other than the above-mentioned ethylenically unsaturated monomer may be used as the monomer for obtaining the water-absorbent resin particles.
  • a monomer can be mixed with, for example, an aqueous solution containing the above-mentioned ethylenically unsaturated monomer and used.
  • the amount of the ethylenically unsaturated monomer used is the total amount of the monomer (the total amount of the monomer for obtaining the water-absorbent resin particles. For example, the total amount of the monomer giving the structural unit of the crosslinked polymer. The same applies hereinafter). On the other hand, it is preferably 70 to 100 mol%.
  • the ratio of (meth) acrylic acid and a salt thereof is more preferably 70 to 100 mol% with respect to the total amount of the monomer.
  • “Ratio of (meth) acrylic acid and its salt” means the ratio of the total amount of (meth) acrylic acid and its salt.
  • the water-absorbent resin particles containing a crosslinked polymer having a structural unit derived from the ethylenically unsaturated monomer and the above-mentioned ethylenically unsaturated monomer.
  • it contains at least one compound selected from the group consisting of (meth) acrylic acid and a salt thereof, and the ratio of the (meth) acrylic acid and a salt thereof is the total amount of the monomer for obtaining the water-absorbent resin particles.
  • 70 to 100 mol% of the total amount of the monomers giving the structural unit of the crosslinked polymer can be provided.
  • the ethylenically unsaturated monomer is usually preferably used as an aqueous solution.
  • concentration of the ethylenically unsaturated monomer in the aqueous solution containing the ethylenically unsaturated monomer (hereinafter, simply referred to as "monomeric aqueous solution”) is preferably 20% by mass or more and preferably 25 to 70% by mass. More preferably, 30 to 55% by mass is further preferable.
  • Examples of the water used in the aqueous solution include tap water, distilled water, ion-exchanged water and the like.
  • the aqueous monomer solution may be used by neutralizing the acid group with an alkaline neutralizer.
  • the degree of neutralization of an ethylenically unsaturated monomer by an alkaline neutralizing agent increases the osmotic pressure of the obtained water-absorbent resin particles and further enhances the water absorption characteristics (water retention amount, etc.). It is preferably 10 to 100 mol%, more preferably 50 to 90 mol%, and even more preferably 60 to 80 mol% of the acidic group in the weight.
  • alkaline neutralizing agent examples include alkali metal salts such as sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium hydrogencarbonate, potassium hydroxide and potassium carbonate; ammonia and the like.
  • the alkaline neutralizer may be used alone or in combination of two or more.
  • the alkaline neutralizer may be used in the form of an aqueous solution to simplify the neutralization operation. Neutralization of the acid group of the ethylenically unsaturated monomer can be performed, for example, by adding an aqueous solution of sodium hydroxide, potassium hydroxide or the like to the above-mentioned monomer aqueous solution and mixing them.
  • an aqueous monomer solution is dispersed in a hydrocarbon dispersion medium in the presence of a surfactant, and an ethylenically unsaturated monomer is polymerized using a radical polymerization initiator or the like.
  • a radical polymerization initiator a water-soluble radical polymerization initiator can be used.
  • Nonionic surfactants include sorbitan fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene glycerin fatty acid ester, sorbitol fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester, and polyoxyethylene.
  • Alkyl ether polyoxyethylene alkyl phenyl ether, polyoxyethylene castor oil, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, alkylallyl formaldehyde condensed polyoxyethylene ether, polyoxyethylene polyoxypropylene block copolymer, polyoxyethylene polyoxypropyl alkyl ether, Examples thereof include polyethylene glycol fatty acid ester.
  • Anionic surfactants include fatty acid salts, alkylbenzene sulfonates, alkylmethyl taurates, polyoxyethylene alkylphenyl ether sulfates, polyoxyethylene alkyl ether sulfonates, and polyoxyethylene alkyl ether phosphates. , Phosphate ester of polyoxyethylene alkyl allyl ether and the like.
  • the surfactant may be used alone or in combination of two or more.
  • the surfactant is a sorbitan fatty acid ester. It preferably contains at least one compound selected from the group consisting of polyglycerin fatty acid esters and sucrose fatty acid esters. From the viewpoint of easily obtaining an appropriate particle size distribution of the water-absorbent resin particles, and from the viewpoint of easily improving the water-absorbing characteristics (water retention amount, etc.) of the water-absorbent resin particles and the performance of the absorbent article using the same, the surfactant is used. , Sucrose fatty acid ester is preferably contained, and sucrose stearic acid ester is more preferable.
  • the amount of the surfactant used is preferably 0.05 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the aqueous monomer solution from the viewpoint of obtaining a sufficient effect on the amount used and economically. .08 to 5 parts by mass is more preferable, and 0.1 to 3 parts by mass is further preferable.
  • a polymer-based dispersant may be used in combination with the above-mentioned surfactant.
  • the polymer dispersant include maleic anhydride-modified polyethylene, maleic anhydride-modified polypropylene, maleic anhydride-modified ethylene / propylene copolymer, maleic anhydride-modified EPDM (ethylene / propylene / diene / terpolymer), and maleic anhydride.
  • the polymer-based dispersant may be used alone or in combination of two or more.
  • maleic anhydride-modified polyethylene maleic anhydride-modified polypropylene
  • maleic anhydride-modified ethylene / propylene copolymer maleic anhydride / ethylene copolymer weight.
  • maleic anhydride / propylene copolymer, maleic anhydride / ethylene / propylene copolymer, polyethylene, polypropylene, ethylene / propylene copolymer, oxidized polyethylene, oxidized polypropylene, and oxidized ethylene / propylene copolymer At least one selected from the group consisting of coalescing is preferable.
  • the amount of the polymer-based dispersant used is preferably 0.05 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the aqueous monomer solution from the viewpoint of obtaining a sufficient effect on the amount used and from the viewpoint of economic efficiency. , 0.08 to 5 parts by mass is more preferable, and 0.1 to 3 parts by mass is further preferable.
  • the hydrocarbon dispersion medium may contain at least one compound selected from the group consisting of chain aliphatic hydrocarbons having 6 to 8 carbon atoms and alicyclic hydrocarbons having 6 to 8 carbon atoms.
  • a chain aliphatic hydrocarbon such as n-hexane, n-heptane, 2-methylhexane, 3-methylhexane, 2,3-dimethylpentane, 3-ethylpentane, n-octane; cyclohexane , Methylcyclohexane, cyclopentane, methylcyclopentane, trans-1,2-dimethylcyclopentane, cis-1,3-dimethylcyclopentane, trans-1,3-dimethylcyclopentane and other alicyclic hydrocarbons; benzene, Examples include aromatic hydrocarbons such as toluene and xylene.
  • the hydrocarbon dispersion medium may be used alone
  • the hydrocarbon dispersion medium may contain at least one selected from the group consisting of n-heptane and cyclohexane from the viewpoint of being industrially easily available and having stable quality. From the same viewpoint, as the mixture of the above-mentioned hydrocarbon dispersion medium, for example, commercially available ExxonHeptane (manufactured by ExxonMobil: containing 75 to 85% of n-heptane and isomeric hydrocarbons) is used. You may.
  • the amount of the hydrocarbon dispersion medium used is preferably 30 to 1000 parts by mass and 40 to 500 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the monomer aqueous solution from the viewpoint of appropriately removing the heat of polymerization and easily controlling the polymerization temperature. Is more preferable, and 50 to 400 parts by mass is further preferable.
  • the amount of the hydrocarbon dispersion medium used is 30 parts by mass or more, the polymerization temperature tends to be easily controlled.
  • the amount of the hydrocarbon dispersion medium used is 1000 parts by mass or less, the productivity of polymerization tends to be improved, which is economical.
  • the radical polymerization initiator is preferably water-soluble, and is, for example, a persulfate such as potassium persulfate, ammonium persulfate, sodium persulfate; methyl ethyl ketone peroxide, methyl isobutyl ketone peroxide, di-t-butyl peroxide, t.
  • a persulfate such as potassium persulfate, ammonium persulfate, sodium persulfate
  • methyl ethyl ketone peroxide methyl isobutyl ketone peroxide
  • di-t-butyl peroxide di-t-butyl peroxide
  • -Peroxides such as butyl cumylperoxide, t-butylperoxyacetate, t-butylperoxyisobutyrate, t-butylperoxypivalate, hydrogen peroxide; 2,2'-azobis (2-amidinopropane) ) 2 hydrochloride, 2,2'-azobis [2- (N-phenylamidino) propane] 2 hydrochloride, 2,2'-azobis [2- (N-allylamidino) propane] 2 hydrochloride, 2,2 '-Azobis [2- (2-imidazolin-2-yl) propane] dihydrochloride, 2,2'-azobis ⁇ 2- [1- (2-hydroxyethyl) -2-imidazolin-2-yl] propane ⁇ Dihydrochloride, 2,2'-azobis ⁇ 2-methyl-N- [1,1-bis (hydroxymethyl) -2-hydroxyethyl] propionamide ⁇ , 2,2'-azobis [2-methyl-N-
  • the radical polymerization initiator may be used alone or in combination of two or more.
  • examples of the radical polymerization initiator include potassium persulfate, ammonium persulfate, sodium persulfate, 2,2'-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride, and 2,2'-azobis [2- (2-imidazolin-2-).
  • 2,2'-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride 2,2'-azobis [2- (2-imidazolin-2-yl) propane] dihydrochloride, and 2,2'-.
  • At least one azo compound selected from the group consisting of azobis ⁇ 2- [1- (2-hydroxyethyl) -2-imidazolin-2-yl] propane ⁇ 2 hydrochloride is more preferable.
  • the ratio of the azo compound is preferably 20 to 100 mol%, more preferably 35 to 90 mol%, still more preferably 50 to 85 mol%, based on the total amount of the radical polymerization initiator.
  • the amount of the radical polymerization initiator used may be 0.05 to 10 mmol per 1 mol of the ethylenically unsaturated monomer.
  • the amount of the radical polymerization initiator used is 0.05 mmol or more, the polymerization reaction does not require a long time and is efficient.
  • the amount of the radical polymerization initiator used is 10 mmol or less, it is easy to suppress the occurrence of a rapid polymerization reaction.
  • the above-mentioned radical polymerization initiator can also be used as a redox polymerization initiator in combination with a reducing agent such as sodium sulfite, sodium hydrogen sulfite, ferrous sulfate, and L-ascorbic acid.
  • a reducing agent such as sodium sulfite, sodium hydrogen sulfite, ferrous sulfate, and L-ascorbic acid.
  • the monomer aqueous solution used for the polymerization may contain a chain transfer agent.
  • chain transfer agent include hypophosphates, thiols, thiolic acids, secondary alcohols, amines and the like.
  • the monomer aqueous solution used for polymerization may contain a thickener.
  • the thickener include hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, polyethylene glycol, polyacrylamide, polyethyleneimine, dextrin, sodium alginate, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, polyethylene oxide and the like. If the stirring speed at the time of polymerization is the same, the higher the viscosity of the aqueous monomer solution, the larger the medium particle size of the obtained particles tends to be.
  • Cross-linking by self-cross-linking may occur during polymerization, but cross-linking may be performed by using an internal cross-linking agent.
  • an internal cross-linking agent When an internal cross-linking agent is used, it is easy to control the water absorption characteristics (water retention amount, etc.) of the water-absorbent resin particles.
  • the internal cross-linking agent is usually added to the reaction solution during the polymerization reaction.
  • the internal cross-linking agent examples include di or tri (meth) acrylic acid esters of polyols such as ethylene glycol, propylene glycol, trimethylpropane, glycerin, polyoxyethylene glycol, polyoxypropylene glycol, and polyglycerin; Unsaturated polyesters obtained by reacting polyols with unsaturated acids (maleic acid, fumaric acid, etc.); bis (meth) acrylamides such as N, N'-methylenebis (meth) acrylamide; polyepoxides and (meth) Di or tri (meth) acrylic acid esters obtained by reacting with acrylic acid; di (meth) obtained by reacting polyisocyanate (tolylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, etc.) with hydroxyethyl (meth) acrylate.
  • polyols such as ethylene glycol, propylene glycol, trimethylpropane, glycerin, polyoxyethylene glycol, polyoxypropy
  • Acrylic acid carbamil esters compounds having two or more polymerizable unsaturated groups such as allylated starch, allylated cellulose, diallyl phthalate, N, N', N "-triallyl isocyanurate, divinylbenzene; Poly such as (poly) ethylene glycol diglycidyl ether, (poly) propylene glycol diglycidyl ether, (poly) glycerin diglycidyl ether, (poly) glycerin triglycidyl ether, (poly) propylene glycol polyglycidyl ether, polyglycerol polyglycidyl ether, etc.
  • Poly such as (poly) ethylene glycol diglycidyl ether, (poly) propylene glycol diglycidyl ether, (poly) glycerin diglycidyl ether, (poly) glycerin triglycidyl ether, (poly) propylene
  • Glycidyl compound such as epichlorohydrin, epibromhydrin, ⁇ -methylepichlorohydrin; 2 reactive functional groups such as isocyanate compound (2,4-tolylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, etc.) Examples thereof include compounds having more than one.
  • the internal cross-linking agent may be used alone or in combination of two or more. As the internal cross-linking agent, a polyglycidyl compound is preferable, and a diglycidyl ether compound is used.
  • the amount of the internal cross-linking agent used is from the viewpoint that a suitable gel flow rate can be easily obtained, and from the viewpoint that the water-soluble property is suppressed by appropriately cross-linking the obtained polymer, and a sufficient water absorption amount can be easily obtained.
  • 30 mmol or less more preferably 0.01 to 10 mmol, even more preferably 0.012 to 5 mmol, particularly preferably 0.015 to 1 mmol, and 0. 02 to 0.1 mmol is highly preferred, and 0.025 to 0.06 mmol is very preferred.
  • An ethylenically unsaturated monomer, a radical polymerization initiator, a surfactant, a polymer-based dispersant, a hydrocarbon dispersion medium, etc. (if necessary, an internal cross-linking agent) are mixed and heated under stirring to obtain oil.
  • Reversed phase suspension polymerization can be performed in a medium water system.
  • a monomer aqueous solution containing an ethylenically unsaturated monomer is used as a hydrocarbon dispersion medium in the presence of a surfactant (more polymer-based dispersant if necessary). Disperse.
  • a surfactant more polymer-based dispersant if necessary.
  • the timing of adding the surfactant, the polymer-based dispersant, etc. may be either before or after the addition of the aqueous monomer solution, as long as it is before the start of the polymerization reaction.
  • the surfactant is prepared after the monomer aqueous solution is dispersed in the hydrocarbon dispersion medium in which the polymer-based dispersant is dispersed. It is preferable to carry out the polymerization after further dispersing the above.
  • Reverse phase suspension polymerization can be carried out in one stage or in multiple stages of two or more stages. Reversed phase suspension polymerization is preferably carried out in 2 to 3 steps from the viewpoint of increasing productivity.
  • the reaction mixture obtained in the first step polymerization reaction after the first step reverse phase suspension polymerization is subjected to an ethylenically unsaturated single amount.
  • the body may be added and mixed, and the reverse phase suspension polymerization of the second and subsequent steps may be carried out in the same manner as in the first step.
  • the above-mentioned radical polymerization initiator and / or internal cross-linking agent is used in the reverse phase of each stage of the second and subsequent stages.
  • reverse phase suspension polymerization is carried out by adding within the range of the molar ratio of each component to the above-mentioned ethylenically unsaturated monomer.
  • An internal cross-linking agent may be used in the reverse phase suspension polymerization in each of the second and subsequent stages, if necessary.
  • an internal cross-linking agent it is added within the range of the molar ratio of each component to the above-mentioned ethylenically unsaturated monomer based on the amount of the ethylenically unsaturated monomer provided in each stage, and the suspension is reversed. It is preferable to carry out turbid polymerization.
  • the temperature of the polymerization reaction varies depending on the radical polymerization initiator used, but by advancing the polymerization rapidly and shortening the polymerization time, the efficiency is improved and the heat of polymerization is easily removed to carry out the reaction smoothly. From the viewpoint, 20 to 150 ° C. is preferable, and 40 to 120 ° C. is more preferable.
  • the reaction time is usually 0.5-4 hours.
  • the completion of the polymerization reaction can be confirmed, for example, by stopping the temperature rise in the reaction system. As a result, the polymer of the ethylenically unsaturated monomer is usually obtained in the state of a hydrogel.
  • cross-linking may be performed by adding a cross-linking agent to the obtained hydrogel polymer and heating it.
  • a cross-linking agent By performing cross-linking after the polymerization, the degree of cross-linking of the hydrogel polymer can be increased and the water absorption characteristics (water retention amount, etc.) can be further improved.
  • post-polymerization cross-linking agent examples include polyols such as ethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, trimethylolpropane, glycerin, polyoxyethylene glycol, polyoxypropylene glycol, and polyglycerin; (poly) ethylene glycol diglycidyl ether.
  • polyglycidyl compounds such as (poly) ethylene glycol diglycidyl ether, (poly) glycerin diglycidyl ether, (poly) glycerin triglycidyl ether, (poly) propylene glycol polyglycidyl ether, and polyglycerol polyglycidyl ether are preferable. ..
  • the cross-linking agent may be used alone or in combination of two or more.
  • the amount of the cross-linking agent after polymerization is set per 1 mol of ethylenically unsaturated monomer from the viewpoint that suitable water absorption characteristics (water retention amount, etc.) can be easily obtained by appropriately cross-linking the obtained hydrogel-like polymer. , 30 mmol or less, more preferably 10 mmol or less, further preferably 0.01 to 5 mmol, particularly preferably 0.012 to 1 mmol, extremely preferably 0.015 to 0.1 mmol, 0.02 to 0.02 to 0.05 mmol is highly preferred.
  • the timing of adding the cross-linking agent after polymerization may be after the polymerization of the ethylenically unsaturated monomer used for polymerization, and in the case of multi-stage polymerization, it is preferable to add it after multi-stage polymerization.
  • the post-polymerization cross-linking agent contains water in consideration of heat generation during and after polymerization, retention due to process delay, opening of the system when the cross-linking agent is added, and fluctuation of water content due to addition of water accompanying the addition of the cross-linking agent. From the viewpoint of rate (described later), it is preferable to add in the region of [moisture content immediately after polymerization ⁇ 3% by mass].
  • polymer particles for example, polymer particles having a structural unit derived from an ethylenically unsaturated monomer
  • a drying method for example, (a) a hydrogel-like polymer is dispersed in a hydrocarbon dispersion medium, and co-boiling distillation is performed by heating from the outside, and the hydrocarbon dispersion medium is refluxed to remove water.
  • Examples thereof include (b) a method of taking out the hydrogel polymer by decantation and drying under reduced pressure, and (c) a method of filtering the hydrogel polymer with a filter and drying under reduced pressure. Above all, it is preferable to use the method (a) because of the simplicity in the manufacturing process.
  • the particle size of the water-absorbent resin particles can be adjusted by adjusting the rotation speed of the stirrer during the polymerization reaction, or by adding a flocculant into the system after the polymerization reaction or in the early stage of drying. By adding a flocculant, the particle size of the obtained water-absorbent resin particles can be increased.
  • an inorganic flocculant can be used as the flocculant.
  • the inorganic flocculant for example, powdered inorganic flocculant
  • the aggregating agent is preferably at least one selected from the group consisting of silica, aluminum oxide, talc and kaolin.
  • the flocculant is previously dispersed in a hydrocarbon dispersion medium or water of the same type as that used in the polymerization, and then the hydrogel polymer is mixed under stirring.
  • a method of mixing in a hydrocarbon dispersion medium containing the mixture is preferable.
  • the amount of the flocculant added is preferably 0.001 to 1 part by mass, more preferably 0.005 to 0.5 part by mass, based on 100 parts by mass of the ethylenically unsaturated monomer used for the polymerization. 01 to 0.2 parts by mass is more preferable.
  • the amount of the flocculant added is within the above range, water-absorbent resin particles having the desired particle size distribution can be easily obtained.
  • surface cross-linking of the surface portion (surface and vicinity of the surface) of the hydrogel polymer is performed using a surface cross-linking agent in the drying step (moisture removing step) or subsequent steps. Is preferable.
  • a surface cross-linking agent in the drying step (moisture removing step) or subsequent steps.
  • the surface cross-linking is preferably performed at a timing when the hydrogel polymer has a specific water content.
  • the time of surface cross-linking is preferably when the water content of the hydrogel polymer is 5 to 50% by mass, more preferably 10 to 40% by mass, and even more preferably 15 to 35% by mass.
  • the water content (mass%) of the hydrogel polymer is calculated by the following formula.
  • Moisture content [Ww / (Ww + Ws)] x 100
  • Ww Necessary when mixing a flocculant, a surface cross-linking agent, etc. to the amount obtained by subtracting the amount of water discharged to the outside of the system by the drying step from the amount of water contained in the monomer aqueous solution before polymerization in the entire polymerization step. The amount of water in the hydrogel polymer to which the amount of water used is added.
  • Ws A solid content calculated from the amount of materials such as an ethylenically unsaturated monomer, a cross-linking agent, and an initiator that constitute a hydrogel polymer.
  • Examples of the surface cross-linking agent include compounds having two or more reactive functional groups.
  • Surface cross-linking agents include polyols such as ethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, trimethylolpropane, glycerin, polyoxyethylene glycol, polyoxypropylene glycol, and polyglycerin; (poly) ethylene glycol diglycidyl ether.
  • Examples thereof include an oxazoline compound; a carbonate compound such as ethylene carbonate; and a hydroxyalkylamide compound such as bis [N, N-di ( ⁇ -hydroxyethyl)] adipamide.
  • the surface cross-linking agent may be used alone or in combination of two or more.
  • a polyglycidyl compound is preferable, and (poly) ethylene glycol diglycidyl ether, (poly) glycerin diglycidyl ether, (poly) glycerin triglycidyl ether, (poly) propylene glycol polyglycidyl ether, and polyglycerol are used. At least one selected from the group consisting of polyglycidyl ether is more preferable.
  • the amount of the surface cross-linking agent used is preferably 0.01 to 20 mmol per 1 mol of the ethylenically unsaturated monomer used for polymerization from the viewpoint that suitable water absorption characteristics (water retention amount, etc.) can be easily obtained. It is more preferably 0.05 to 10 mmol, further preferably 0.1 to 5 mmol, particularly preferably 0.15 to 1 mmol, and extremely preferably 0.2 to 0.5 mmol.
  • polymer particles which are surface-cross-linked dried products can be obtained by distilling off water and a hydrocarbon dispersion medium by a known method, drying under heating and reduced pressure, and the like.
  • the polymerization reaction can be carried out using various stirrers having stirring blades.
  • a flat plate blade a lattice blade, a paddle blade, a propeller blade, an anchor blade, a turbine blade, a Faudler blade, a ribbon blade, a full zone blade, a max blend blade and the like can be used.
  • the flat plate blade has a shaft (stirring shaft) and a flat plate portion (stirring portion) arranged around the shaft.
  • the flat plate portion may have a slit or the like.
  • the water-absorbent resin particles according to the present embodiment include, for example, a gel stabilizer and a metal chelating agent (ethylenediaminetetraacetic acid and its salt, diethylenetriamine-5acetic acid and its salt, for example, diethylenetriamine-5sodium acetate and the like).
  • a gel stabilizer and a metal chelating agent ethylenediaminetetraacetic acid and its salt, diethylenetriamine-5acetic acid and its salt, for example, diethylenetriamine-5sodium acetate and the like.
  • a fluidity improver (lubricant) for polymer particles can be further included. Additional components may be located inside the polymer particles, on the surface of the polymer particles, or both.
  • the water-absorbent resin particles may contain a plurality of inorganic particles arranged on the surface of the polymer particles.
  • the inorganic particles can be arranged on the surface of the polymer particles.
  • the inorganic particles may be silica particles such as amorphous silica.
  • the content of the inorganic particles may be in the following range based on the total mass of the polymer particles.
  • the content of the inorganic particles may be 0.05% by mass or more, 0.1% by mass or more, 0.15% by mass or more, or 0.2% by mass or more.
  • the content of the inorganic particles may be 5.0% by mass or less, 3.0% by mass or less, 1.0% by mass or less, or 0.5% by mass or less.
  • the inorganic particles here usually have a minute size as compared with the size of the polymer particles.
  • the average particle size of the inorganic particles may be 0.1 to 50 ⁇ m, 0.5 to 30 ⁇ m, or 1 to 20 ⁇ m.
  • the average particle size can be measured by the pore electric resistance method or the laser diffraction / scattering method depending on the characteristics of the particles.
  • the absorber according to this embodiment contains the water-absorbent resin particles according to this embodiment.
  • the absorber according to the present embodiment may contain a fibrous substance, for example, a mixture containing water-absorbent resin particles and the fibrous substance.
  • the structure of the absorber may be, for example, a structure in which the water-absorbent resin particles and the fibrous material are uniformly mixed, and the water-absorbent resin particles are sandwiched between the fibrous material formed in a sheet or layer. It may be a configuration or another configuration.
  • the fibrous material examples include finely pulverized wood pulp; cotton; cotton linter; rayon; cellulosic fibers such as cellulose acetate; synthetic fibers such as polyamide, polyester and polyolefin; and a mixture of these fibers.
  • the fibrous material may be used alone or in combination of two or more.
  • hydrophilic fibers can be used as the fibrous material.
  • the fibers may be adhered to each other by adding an adhesive binder to the fibrous material.
  • the adhesive binder include heat-sealing synthetic fibers, hot melt adhesives, and adhesive emulsions.
  • the adhesive binder may be used alone or in combination of two or more.
  • the heat-bondable synthetic fiber examples include a total fusion type binder such as polyethylene, polypropylene, and an ethylene-propylene copolymer; a non-total fusion type binder having a side-by-side or core-sheath structure of polypropylene and polyethylene.
  • a total fusion type binder such as polyethylene, polypropylene, and an ethylene-propylene copolymer
  • non-total fusion type binder having a side-by-side or core-sheath structure of polypropylene and polyethylene.
  • hot melt adhesive examples include ethylene-vinyl acetate copolymer, styrene-isoprene-styrene block copolymer, styrene-butadiene-styrene block copolymer, styrene-ethylene-butylene-styrene block copolymer, and styrene-ethylene-propylene-styrene block copolymer.
  • a mixture of a base polymer such as amorphous polypropylene and a tackifier, a plasticizer, an antioxidant and the like.
  • Examples of the adhesive emulsion include polymers of at least one monomer selected from the group consisting of methyl methacrylate, styrene, acrylonitrile, 2-ethylhexyl acrylate, butyl acrylate, butadiene, ethylene, and vinyl acetate.
  • the absorber according to the present embodiment may contain an inorganic powder (for example, amorphous silica), a deodorant, an antibacterial agent, a pigment, a dye, a fragrance, an adhesive and the like.
  • an inorganic powder for example, amorphous silica
  • the absorber may contain inorganic powder in addition to the inorganic particles in the water-absorbent resin particles.
  • the shape of the absorber according to the present embodiment may be, for example, a sheet shape.
  • the thickness of the absorber (for example, the thickness of the sheet-shaped absorber) may be 0.1 to 20 mm or 0.3 to 15 mm.
  • the content of the water-absorbent resin particles in the absorber is preferably in the following range based on the total mass of the absorber or the total of the water-absorbent resin particles and the fibrous material.
  • the content of the water-absorbent resin particles is preferably 2% by mass or more, 10% by mass or more, 20% by mass or more, or 50% by mass or more from the viewpoint of easily obtaining sufficient water absorption characteristics.
  • the content of the water-absorbent resin particles is 100% by mass or less, and is preferably 80% by mass or less, 70% by mass or less, or 60% by mass or less from the viewpoint of easily obtaining sufficient water absorption characteristics. From these viewpoints, the content of the water-absorbent resin particles is preferably 2 to 100% by mass, 10 to 80% by mass, 20 to 70% by mass, or 50 to 60% by mass.
  • the content of the water-absorbent resin particles in the absorber is preferably 100 to 1000 g, more preferably 150 to 800 g, and even more preferably 200 to 700 g per 1 m 2 of the absorber from the viewpoint of easily obtaining sufficient water absorption characteristics.
  • the content of the fibrous substance in the absorber is preferably 50 to 800 g, more preferably 100 to 600 g, and even more preferably 150 to 500 g per 1 m 2 of the absorber from the viewpoint of easily obtaining sufficient water absorption characteristics.
  • the absorbent article according to the present embodiment includes an absorber according to the present embodiment.
  • a core wrap that retains the shape of the absorber and prevents the constituent member of the absorber from falling off or flowing; the outermost part on the side where the liquid to be absorbed enters.
  • Liquid permeable sheet to be arranged Examples thereof include a liquid permeable sheet arranged on the outermost side opposite to the side where the liquid to be absorbed enters.
  • absorbent articles include diapers (for example, paper diapers), toilet training pants, incontinence pads, sanitary materials (sanitary napkins, tampons, etc.), sweat pads, pet sheets, toilet members, animal excrement treatment materials, and the like. ..
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of an absorbent article.
  • the absorbent article 100 shown in FIG. 1 includes an absorbent body 10, core wraps 20a and 20b, a liquid permeable sheet 30, and a liquid permeable sheet 40.
  • the liquid permeable sheet 40, the core wrap 20b, the absorbent body 10, the core wrap 20a, and the liquid permeable sheet 30 are laminated in this order.
  • the absorber 10 has a water-absorbent resin particle 10a according to the present embodiment and a fiber layer 10b containing a fibrous material.
  • the water-absorbent resin particles 10a are dispersed in the fiber layer 10b.
  • the core wrap 20a is arranged on one side of the absorber 10 (upper side of the absorber 10 in FIG. 1) in contact with the absorber 10.
  • the core wrap 20b is arranged on the other side of the absorber 10 (lower side of the absorber 10 in FIG. 1) in contact with the absorber 10.
  • the absorber 10 is arranged between the core wrap 20a and the core wrap 20b.
  • Examples of the core wraps 20a and 20b include tissues, non-woven fabrics, woven fabrics, synthetic resin films having liquid permeation holes, net-like sheets having a mesh, and the like.
  • the core wrap 20a and the core wrap 20b have, for example, a main surface having the same size as the absorber 10.
  • the liquid permeable sheet 30 is arranged on the outermost side on the side where the liquid to be absorbed enters.
  • the liquid permeable sheet 30 is arranged on the core wrap 20a in contact with the core wrap 20a.
  • Examples of the liquid permeable sheet 30 include non-woven fabrics made of synthetic resins such as polyethylene, polypropylene, polyester and polyamide, and porous sheets.
  • the liquid permeable sheet 40 is arranged on the outermost side of the absorbent article 100 on the opposite side of the liquid permeable sheet 30.
  • the liquid permeable sheet 40 is arranged under the core wrap 20b in contact with the core wrap 20b.
  • liquid impermeable sheet 40 examples include a sheet made of a synthetic resin such as polyethylene, polypropylene, and polyvinyl chloride, and a sheet made of a composite material of these synthetic resins and a non-woven fabric.
  • the liquid permeable sheet 30 and the liquid permeable sheet 40 have, for example, a main surface wider than the main surface of the absorber 10, and the outer edges of the liquid permeable sheet 30 and the liquid permeable sheet 40 are It extends around the absorber 10 and the core wraps 20a, 20b.
  • the magnitude relationship between the absorbent body 10, the core wraps 20a and 20b, the liquid permeable sheet 30, and the liquid permeable sheet 40 is not particularly limited, and is appropriately adjusted according to the use of the absorbent article and the like. Further, the method of retaining the shape of the absorber 10 by using the core wraps 20a and 20b is not particularly limited, and as shown in FIG. 1, the absorber may be wrapped by a plurality of core wraps, and the absorber is wrapped by one core wrap. It may be.
  • the absorber may be adhered to the top sheet.
  • a hot melt adhesive is applied to the top sheet at predetermined intervals in a striped shape, a spiral shape, etc. in the width direction and adhered; starch, carboxymethyl cellulose, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, etc. Examples thereof include a method of adhering using a water-soluble binder such as a water-soluble polymer.
  • a method of adhering by heat-sealing of the heat-sealing synthetic fibers may be adopted.
  • the liquid absorbing method according to the present embodiment includes a step of bringing the liquid to be absorbed into contact with the water-absorbent resin particles, the absorber or the absorbent article according to the present embodiment.
  • the present embodiment is a method for adjusting the fluidity (gel flow rate) of a gel obtained by absorbing water by the water-absorbent resin particles, and is a method for adjusting the fluidity using the water-absorbent resin particles according to the present embodiment.
  • the method for adjusting the fluidity according to the present embodiment includes an adjustment step for adjusting the amount of change in the amount of water retained in the physiological saline in the water-absorbent resin particles when the water-absorbent resin particles are irradiated with ultraviolet rays for 3 hours.
  • the ratio of the amount of change in the amount of water retention of the physiological saline to the amount of water retention of the water-absorbent resin particles before irradiation with ultraviolet rays is set in each of the above ranges (for example, more than 0% and 30% or less). Can be adjusted to.
  • a method for producing water-absorbent resin particles which comprises a selection step of selecting water-absorbent resin particles based on the amount of change in the water retention amount of physiological saline when irradiated with ultraviolet rays for 3 hours. it can.
  • the ratio of the amount of change in the amount of water retention of the physiological saline to the amount of water retention of the water-absorbent resin particles before irradiation with ultraviolet rays is set in each of the above ranges (for example, more than 0% and 30% or less). Can be adjusted to.
  • the present embodiment it is possible to provide a method for producing an absorber using the water-absorbent resin particles obtained by the above-mentioned method for producing water-absorbent resin particles.
  • the method for producing an absorber according to the present embodiment includes a particle manufacturing step for obtaining water-absorbent resin particles by the above-mentioned method for producing water-absorbent resin particles.
  • the method for producing an absorber according to the present embodiment may include a step of mixing the water-absorbent resin particles and the fibrous material after the particle manufacturing step. According to the present embodiment, it is possible to provide a method for producing an absorbent article using the absorber obtained by the above-mentioned method for producing an absorber.
  • the method for producing an absorbent article according to the present embodiment includes an absorber manufacturing step for obtaining an absorber by the above-mentioned method for manufacturing an absorber.
  • the method for producing an absorbent article according to the present embodiment may include a step of obtaining an absorbent article by using the absorber and other constituent members of the absorbent article after the absorbent body manufacturing step. For example, an absorbent article is obtained by laminating the absorber and other constituent members of the absorbent article with each other.
  • Example 1 A round-bottomed cylindrical separable flask having an inner diameter of 11 cm and an internal volume of 2 L equipped with a reflux condenser, a dropping funnel, a nitrogen gas introduction pipe, and a stirrer was prepared.
  • the stirrer was equipped with a stirrer blade (flat blade) 200 whose outline is shown in FIG.
  • the stirring blade 200 includes a shaft 200a and a flat plate portion 200b.
  • the flat plate portion 200b is welded to the shaft 200a and has a curved tip.
  • the flat plate portion 200b is formed with four slits S extending along the axial direction of the shaft 200a.
  • the four slits S are arranged in the width direction of the flat plate portion 200b, the width of the two inner slits S is 1 cm, and the width of the two outer slits S is 0.5 cm.
  • the length of the flat plate portion 200b is about 10 cm, and the width of the flat plate portion 200b is about 6 cm.
  • 293 g of n-heptane was added as a hydrocarbon dispersion medium to the above-mentioned separable flask, and a maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer (manufactured by Mitsui Chemicals Co., Ltd., High Wax 1105A) was added as a polymer-based dispersant.
  • a mixture was obtained by adding 0.736 g.
  • the dispersant was dissolved by heating the mixture to 80 ° C. with stirring, and then the mixture was cooled to 50 ° C.
  • hydroxylethyl cellulose manufactured by Sumitomo Seika Co., Ltd., HEC AW-15F
  • 2,2'-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride as a water-soluble radical polymerization initiator.
  • 0.018 g (0.067 mmol) of potassium persulfate, and 0.0046 g (0.026 mmol) of ethylene glycol diglycidyl ether as an internal cross-linking agent are added and dissolved to dissolve the first step.
  • An aqueous solution was prepared.
  • the above-mentioned first-stage aqueous solution was added to the above-mentioned separable flask while stirring at a stirring speed of 425 rpm, and then the mixture was stirred for 10 minutes. Then, it was obtained by heating and dissolving 0.736 g of sucrose stearic acid ester (surfactant, manufactured by Mitsubishi Chemical Foods Co., Ltd., Ryoto Sugar Ester S-370, HLB value: 3) in 6.62 g of n-heptane. The detergent solution was added to the separable flask. Then, the inside of the system was sufficiently replaced with nitrogen while stirring at a stirring speed of 425 rpm. Then, the flask was immersed in a water bath at 70 ° C. to raise the temperature, and polymerization was carried out for 60 minutes to obtain a first-stage polymerization slurry solution.
  • sucrose stearic acid ester surfactant, manufactured by Mitsubishi Chemical Foods Co., Ltd., Ryoto Sugar Este
  • the inside of the separable flask described above was cooled to 25 ° C. while stirring at a stirring speed of 650 rpm, and then the entire amount of the aqueous solution of the second stage described above was added to the polymerized slurry solution of the first stage described above. Was added to. Subsequently, after replacing the inside of the system with nitrogen for 30 minutes, the flask was again immersed in a water bath at 70 ° C. to raise the temperature, and the polymerization reaction was carried out for 60 minutes to obtain a second-stage hydrogel polymer. It was.
  • n-heptane was evaporated at 125 ° C. and dried to obtain polymer particles (dried product).
  • polymer particles dried product
  • 0.2% by mass of amorphous silica (Tokuseal NP-S manufactured by Oriental Silicas Corporation) is weighted based on the total mass of the polymer particles.
  • amorphous silica Tokuseal NP-S manufactured by Oriental Silicas Corporation
  • Example 2 In the hydrogel polymer after the second stage polymerization, 231.0 g of water-absorbent resin particles were obtained in the same manner as in Example 1 except that 217.8 g of water was extracted from the system by azeotropic distillation. Obtained. The medium particle size of the water-absorbent resin particles was 339 ⁇ m.
  • Example 3 In the hydrogel polymer after the second stage polymerization, 231.0 g of water-absorbent resin particles were obtained in the same manner as in Example 1 except that 224.3 g of water was extracted from the system by azeotropic distillation. Obtained. The medium particle size of the water-absorbent resin particles was 342 ⁇ m.
  • 0.010 g (0.057 mmol) of ethylene glycol diglycidyl ether was used as the internal cross-linking agent, the rotation speed of the stirrer was changed to 550 rpm in the preparation of the polymerized slurry liquid in the first stage, and the second stage.
  • 0.090 g (0.333 mmol) of potassium persulfate was used without using 2,2'-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride as the water-soluble radical polymerization initiator, and the inside was used.
  • Comparative Example 2 In the hydrogel polymer after the second stage polymerization, 253.9 g of water was extracted from the system by co-boiling distillation, and 0.1% by mass of amorphous was amorphous with respect to the mass of the polymer particles. 230.8 g of water-absorbent resin particles were obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that quality silica was mixed with the polymer particles. The medium particle size of the water-absorbent resin particles was 360 ⁇ m.
  • hydroxylethyl cellulose manufactured by Sumitomo Seika Co., Ltd., HEC AW-15F
  • 2,2'-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride 0 as a water-soluble radical polymerization initiator.
  • the aqueous solution of the first stage was prepared by dissolving.
  • the above-mentioned first-stage aqueous solution was added to the above-mentioned separable flask while stirring at a stirring speed of 550 rpm, and then the mixture was stirred for 10 minutes. Then, it was obtained by heating and dissolving 0.74 g of sucrose stearic acid ester (surfactant, manufactured by Mitsubishi Chemical Foods Co., Ltd., Ryoto Sugar Ester S-370, HLB value: 3) in 6.66 g of n-heptane. It was added to 7.4 g of a surfactant solution. Then, the inside of the system was sufficiently replaced with nitrogen while stirring at a stirring speed of 550 rpm. Then, the flask was immersed in a water bath at 70 ° C. to raise the temperature, and polymerization was carried out for 60 minutes to obtain a first-stage polymerization slurry solution.
  • sucrose stearic acid ester surfactant, manufactured by Mitsubishi Chemical Foods Co., Ltd., Ryoto Sugar
  • a water-soluble radical polymerization initiator 0.155 g (0.570 mmol) of 2,2'-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride and 0.013 g (0.048 mmol) of potassium persulfate were internally crosslinked.
  • a second-stage aqueous solution was prepared by adding 0.009 g (0.052 mmol) of ethylene glycol diglycidyl ether as an agent and 12.5 g of ion-exchanged water and then dissolving the mixture.
  • the inside of the separable flask described above was cooled to 25 ° C. while stirring at a rotation speed of 1000 rpm of the stirrer, and then the entire amount of the aqueous solution of the second stage described above was added to the polymerization slurry solution of the first stage described above. Was added to. Subsequently, after the inside of the system was sufficiently replaced with nitrogen, the flask was again immersed in a water bath at 70 ° C. to raise the temperature, and the second-stage polymerization was carried out for 30 minutes.
  • the temperature of the second-stage reaction solution was raised in an oil bath at 125 ° C., and 245 g of water was removed from the system while refluxing n-heptane by azeotropic distillation of n-heptane and water. I pulled it out. Then, polymer particles (dried product) were obtained by evaporating n-heptane and drying it. The polymer particles were passed through a sieve having an opening of 1000 ⁇ m to obtain 233.2 g of water-absorbent resin particles. The medium particle size of the water-absorbent resin particles was 370 ⁇ m.
  • the above-mentioned medium particle size of the water-absorbent resin particles was measured by the following procedure. That is, from the top, the JIS standard sieve has a mesh size of 600 ⁇ m, a mesh size of 500 ⁇ m, a mesh size of 425 ⁇ m, a mesh size of 300 ⁇ m, a mesh size of 250 ⁇ m, a mesh size of 180 ⁇ m, and a mesh size of 150 ⁇ m. , And the saucer in that order. 50 g of water-absorbent resin particles were placed in the best combined sieve and classified according to JIS Z 8815 (1994) using a low-tap shaker (manufactured by Iida Seisakusho Co., Ltd.).
  • the mass of the particles remaining on each sieve was calculated as a mass percentage with respect to the total amount, and the particle size distribution was obtained.
  • the relationship between the mesh size of the sieve and the integrated value of the mass percentage of the particles remaining on the sieve was plotted on a logarithmic probability paper by integrating on the sieve in order from the one having the largest particle size with respect to this particle size distribution. By connecting the plots on the probability paper with a straight line, the particle size corresponding to the cumulative mass percentage of 50% by mass was obtained as the medium particle size.
  • ⁇ Amount of water retention of water-absorbent resin particles> (Before UV irradiation)
  • the water retention amount A room temperature, 25 ⁇ 2 ° C.
  • the water retention amount A room temperature, 25 ⁇ 2 ° C.
  • a cotton bag (Membrod No. 60, width 100 mm ⁇ length 200 mm) weighing 2.0 g of water-absorbent resin particles was placed in a beaker having an internal volume of 500 mL.
  • the water retention amount B (room temperature, 25 ⁇ 2 ° C.) of the physiological saline of the water-absorbent resin particles after irradiation with ultraviolet rays was measured by the following procedure. First, 2.5 g of water-absorbent resin particles were uniformly sprayed on the entire bottom surface of a glass petri dish (inner diameter 10 cm). A light source of an ultraviolet irradiation device (manufactured by AS ONE Corporation, product name: Handy UV lamp, model number: SUV-4) was installed at a height of 5 cm directly above the water-absorbent resin particles.
  • the water-absorbent resin particles in the glass petri dish were irradiated with ultraviolet rays having a wavelength of 254 nm for 3 hours.
  • the intensity of ultraviolet rays irradiated to the water-absorbent resin particles was 610 ⁇ W / cm 2 .
  • the water retention amount B of the physiological saline of the water-absorbent resin particles after the irradiation with ultraviolet rays was calculated by the same procedure as the water retention amount A.
  • the measuring device Y is composed of a burette unit 61, a conduit 62, a measuring table 63, and a measuring unit 64 placed on the measuring table 63.
  • the burette portion 61 has a burette 61a extending in the vertical direction, a rubber stopper 61b arranged at the upper end of the burette 61a, a cock 61c arranged at the lower end of the burette 61a, and one end extending into the burette 61a in the vicinity of the cock 61c. It has an air introduction pipe 61d and a cock 61e arranged on the other end side of the air introduction pipe 61d.
  • the conduit 62 is attached between the burette portion 61 and the measuring table 63.
  • the inner diameter of the conduit 62 is 6 mm.
  • a hole having a diameter of 2 mm is formed in the central portion of the measuring table 63, and the conduit 62 is connected to the hole.
  • the measuring unit 64 has a cylinder 64a (made of acrylic resin), a nylon mesh 64b adhered to the bottom of the cylinder 64a, and a weight 64c.
  • the inner diameter of the cylinder 64a is 20 mm.
  • the opening of the nylon mesh 64b is 75 ⁇ m (200 mesh).
  • the water-absorbent resin particles 66 to be measured are uniformly sprinkled on the nylon mesh 64b.
  • the diameter of the weight 64c is 19 mm, and the mass of the weight 64c is 119.6 g.
  • the weight 64c is placed on the water-absorbent resin particles 66, and a load of 4.14 kPa can be applied to the water-absorbent resin particles 66.
  • the scale of the burette 61a is engraved from top to bottom in increments of 0 mL to 0.5 mL, and the scale Va of the burette 61a before the start of water absorption and the burette 61a 120 minutes after the start of water absorption are used as the water level of the physiological saline.
  • ⁇ Gel flow rate> (Preparation of swelling gel) 398 g of ion-exchanged water was weighed into a beaker having an internal volume of 1000 mL. Next, while stirring the ion-exchanged water at 1000 rpm using a magnetic stirrer bar (8 mm ⁇ ⁇ 30 mm, without ring), 2.0 g of water-absorbent resin particles were added to the ion-exchanged water (room temperature (25 ° C ⁇ ) so that maco could not be formed. 2 ° C.)). The mixture was allowed to stand for 30 minutes while continuing stirring, and the water-absorbent resin particles were sufficiently swollen to obtain a swollen gel.
  • the gel flow rate (fluidity of swollen gel, room temperature (25 ° C ⁇ 2 ° C)) was measured using the measuring device Z shown in FIG.
  • the measuring device Z includes a funnel 71, a damper 73, a cylinder 75, and a receiver 77.
  • the funnel 71 has a supply port (upper end opening; diameter (inner diameter): 91 mm) for supplying the swelling gel and a discharge port (lower end opening. Diameter (inner diameter): 8 mm) for discharging the swelling gel as openings. It has a tapered shape that narrows from the supply port to the discharge port.
  • the inclination angle of the side wall of the funnel 71 is 20 ° with respect to the axial direction of the funnel 71.
  • the length from the supply port to the discharge port in the funnel 71 is 114 mm.
  • the axially perpendicular cross section of the funnel 71 including the supply port and the discharge port is circular.
  • the constituent material of the funnel 71 is stainless steel.
  • the funnel 71 is fixed by gripping the outer peripheral portion on the supply port side with a support ring.
  • the damper 73 is a member having a length of 47 mm and a width of 15 mm.
  • the damper 73 is arranged at the discharge port of the funnel 71, and opens and closes the discharge port of the funnel 71.
  • the cylinder 75 is a member having a length of 35 mm and an inner diameter of 20 mm.
  • the cylinder 75 is arranged on the discharge port side of the funnel 71 so that the portion on the discharge port side of the funnel 71 is located inside.
  • the receiver 77 is a beaker (manufactured by Sampler Tech Co., Ltd., sampler cup 500 mL) having an internal volume of 500 mL.

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Abstract

紫外線を３時間照射したときの生理食塩水の保水量の変化量の割合が、紫外線を照射する前の生理食塩水の保水量に対して０％を超え３０％以下である、吸水性樹脂粒子１０ａ。

Description

吸水性樹脂粒子及びその製造方法
　本発明は、吸水性樹脂粒子及びその製造方法に関する。
　従来、水を主成分とする液体（例えば尿）を吸収するための吸収性物品には、吸水性樹脂粒子を含有する吸収体が用いられている。例えば、下記特許文献１には、おむつ等の吸収性物品に好適に用いられる粒子径を有する吸水性樹脂粒子が開示されている。また、特許文献２には、尿のような体液を収容するのに効果的な吸収性部材として、特定の食塩水流れ誘導性、圧力下性能等を有するヒドロゲル吸収性重合体を使用する方法が開示されている。
特開平０６－３４５８１９号公報 特表平０９－５１０８８９号公報
　吸水性樹脂粒子は、吸水することによりゲル化し得る。ゲルの流動性が低すぎると、例えば、衛生材料等の吸収性物品を廃棄する際に廃棄しづらい。ゲルの流動性が高すぎると、吸収性物品において吸水性樹脂粒子が吸液した際の優れた使用感が得られづらい。
　本発明の一側面は、好適な流動性を有するゲルを得ることが可能な吸水性樹脂粒子及びその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明の一側面は、紫外線を３時間照射したときの生理食塩水の保水量の変化量の割合が、紫外線を照射する前の生理食塩水の保水量に対して０％を超え３０％以下である、吸水性樹脂粒子を提供する。
　上述の吸水性樹脂粒子によれば、当該吸水性樹脂粒子が吸水してゲル化した際に好適な流動性を有するゲルを得ることができる。このような吸水性樹脂粒子は、取扱性に優れ、例えば、衛生材料等の吸収性物品を廃棄する際に廃棄しやすいと共に、吸収性物品において吸水性樹脂粒子が吸液した際に優れた使用感を得やすい。
　本発明の他の一側面は、紫外線を３時間照射したときの生理食塩水の保水量の変化量に基づき吸水性樹脂粒子を選定する工程を備える、吸水性樹脂粒子の製造方法を提供する。
　上述の吸水性樹脂粒子の製造方法によれば、生理食塩水の保水量の変化量に基づき吸水性樹脂粒子を選定することにより、吸水性樹脂粒子が吸水してゲル化した際に好適な流動性を有するゲルを得ることができる。このような吸水性樹脂粒子は、取扱性に優れ、例えば、衛生材料等の吸収性物品を廃棄する際に廃棄しやすい。
　本発明の一側面によれば、好適な流動性を有するゲルを得ることが可能な吸水性樹脂粒子及びその製造方法を提供することができる。本発明の他の一側面によれば、吸液への樹脂粒子を提供することができる。
吸収性物品の一例を示す断面図である。 実施例で使用した撹拌翼の概形を示す平面図である。 吸水性樹脂粒子の荷重下の吸水量の測定装置を示す概略図である。 ゲルの流動性の測定装置を示す概略図である。
　以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。但し、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。
　本明細書において、「アクリル」及び「メタクリル」を合わせて「（メタ）アクリル」と表記する。「アクリレート」及び「メタクリレート」も同様に「（メタ）アクリレート」と表記する。「（ポリ）」とは、「ポリ」の接頭語がある場合及びない場合の双方を意味するものとする。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値と任意に組み合わせることができる。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。「水溶性」とは、２５℃において水に５質量％以上の溶解性を示すことをいう。本明細書に例示する材料は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。「生理食塩水」とは、０．９質量％塩化ナトリウム水溶液をいう。
　本実施形態に係る吸水性樹脂粒子において、紫外線（ＵＶ）を３時間照射したときの生理食塩水の保水量の変化量（紫外線照射前後の保水量の差、無加圧下の保水量の差）の割合は、紫外線を照射する前の生理食塩水の保水量（無加圧下の保水量）に対して０％を超え３０％以下である。紫外線照射前後における保水量の変化量の割合は、下記式より算出できる。
　　保水量の変化量の割合［％］＝｛（紫外線照射後の保水量［ｇ／ｇ］－紫外線照射前の保水量［ｇ／ｇ］）／紫外線照射前の保水量［ｇ／ｇ］｝×１００
　このような吸水性樹脂粒子によれば、吸水性樹脂粒子が吸水してゲル化した際に好適な流動性（以下、場合により「ゲルフローレート」という。）を有するゲル（膨潤ゲル）を得ることができる。このような効果が得られる原因は明らかではないが、本発明者は下記のように推察している。但し、原因は下記の内容に限定されない。
　すなわち、吸水性樹脂粒子に対して紫外線を照射した場合、吸水性樹脂粒子における相対的に脆弱な化学結合部（例えば架橋点）が切断されることにより保水量が増加する。
　吸水性樹脂粒子における脆弱な化学結合部が多い場合には、紫外線照射により化学結合部が多く切断されるために保水量が大きく変化する。このように脆弱な化学結合部が多い吸水性樹脂粒子では、脆弱な化学結合部がある程度切断されたとしても、保形できる程度に化学結合部が残ることから、ゲル化した際に過剰に低いゲルフローレートが得られやすい。
　また、紫外線照射した際に保水量が増加しない場合には、紫外線照射により切断される化学結合部が少ないことを意味することから、ゲル化した際に過剰に高いゲルフローレートが得られやすい。
　一方、本実施形態に係る吸水性樹脂粒子では、紫外線照射した際に保水量が適度に変化することから、ゲル化した際に好適なゲルフローレートが得られる。
　本実施形態に係る吸水性樹脂粒子は、水を保水可能であればよく、吸液対象の液は水を含むことができる。本実施形態に係る吸水性樹脂粒子は、尿、汗、血液（例えば経血）等の体液の吸収性に優れている。本実施形態に係る吸水性樹脂粒子は、本実施形態に係る吸収体の構成成分として用いることができる。
　本実施形態に係る吸水性樹脂粒子において、紫外線照射前後における生理食塩水の保水量の変化量の割合は、紫外線を照射する前の生理食塩水の保水量に対して下記の範囲が好ましい。保水量の変化量の割合は、好適なゲルフローレートを得やすい観点から、２８％以下、２５％以下、２４％以下、２３％以下、又は、２２％以下が好ましい。保水量の変化量の割合は、好適なゲルフローレートを得やすい観点から、１％以上、５％以上、９％以上、１０％以上、１５％以上、１９％以上、２０％以上、又は、２１％以上が好ましい。
　紫外線を照射する前において、本実施形態に係る吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量（無加圧下の保水量）は、下記の範囲が好ましい。保水量は、好適なゲルフローレートを得やすい観点から、１０ｇ／ｇ以上、１５ｇ／ｇ以上、２０ｇ／ｇ以上、２５ｇ／ｇ以上、３０ｇ／ｇ以上、又は、３４ｇ／ｇ以上が好ましい。保水量は、好適なゲルフローレートを得やすい観点から、８０ｇ／ｇ以下、８０ｇ／ｇ未満、７５ｇ／ｇ以下、７０ｇ／ｇ以下、６５ｇ／ｇ以下、６０ｇ／ｇ以下、５５ｇ／ｇ以下、５０ｇ／ｇ以下、４８ｇ／ｇ以下、４５ｇ／ｇ以下、又は、４４ｇ／ｇ以下が好ましい。保水量は、４３ｇ／ｇ以下、４２ｇ／ｇ以下、４０ｇ／ｇ以下、３５ｇ／ｇ以下、又は、３４ｇ／ｇ以下であってよい。これらの観点から、保水量は、１０～８０ｇ／ｇが好ましく、３０～６０ｇ／ｇがより好ましい。
　紫外線を照射した後において、本実施形態に係る吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量（無加圧下の保水量）は、下記の範囲が好ましい。保水量は、好適なゲルフローレートを得やすい観点から、１０ｇ／ｇ以上、１０ｇ／ｇ超、２０ｇ／ｇ以上、３０ｇ／ｇ以上、３８ｇ／ｇ以上、４０ｇ／ｇ以上、又は、４１ｇ／ｇ以上が好ましい。保水量は、好適なゲルフローレートを得やすい観点から、８０ｇ／ｇ以下、７５ｇ／ｇ以下、７０ｇ／ｇ以下、６５ｇ／ｇ以下、６０ｇ／ｇ以下、５５ｇ／ｇ以下、又は、５３ｇ／ｇ以下が好ましい。保水量は、５２ｇ／ｇ以下、５０ｇ／ｇ以下、４８ｇ／ｇ以下、４６ｇ／ｇ以下、４５ｇ／ｇ以下、４３ｇ／ｇ以下、又は、４２ｇ／ｇ以下であってよい。これらの観点から、保水量は、１０～８０ｇ／ｇが好ましい。紫外線を照射した後における保水量は、紫外線を照射した前における保水量より大きくてよい。
　紫外線照射前後の保水量としては、室温（２５±２℃）における保水量を用いることができる。保水量は、後述する実施例に記載の方法によって測定できる。吸水性樹脂粒子に対して照射する紫外線の波長は、例えば２５４ｎｍである。吸水性樹脂粒子に対して照射する紫外線の強度は、例えば、吸水性樹脂粒子２．５ｇに対して６１０μＷ／ｃｍ２（吸水性樹脂粒子１ｇあたり２４４μＷ／ｃｍ２）である。紫外線は、例えば、吸水性樹脂粒子に対して５ｃｍ離れた位置から照射することができる。吸水性樹脂粒子は、酸化防止剤、紫外線吸収剤等を含まないことが好ましい。
　本実施形態に係る吸水性樹脂粒子によれば、ゲル化した際に好適なゲルフローレートを有する膨潤ゲルを得ることができる。ゲルフローレートは、１０ｇ／ｍｉｎ以上、１５ｇ／ｍｉｎ以上、２０ｇ／ｍｉｎ以上、２５ｇ／ｍｉｎ以上、３０ｇ／ｍｉｎ以上、３５ｇ／ｍｉｎ以上、４０ｇ／ｍｉｎ以上、４５ｇ／ｍｉｎ以上、又は、４６ｇ／ｍｉｎ以上が好ましい。ゲルフローレートは、７０ｇ／ｍｉｎ以下、６５ｇ／ｍｉｎ以下、６０ｇ／ｍｉｎ以下、５５ｇ／ｍｉｎ以下、又は、５０ｇ／ｍｉｎ以下が好ましい。これらの観点から、ゲルフローレートは、１０～７０ｇ／ｍｉｎが好ましい。ゲルフローレートとしては、室温（２５±２℃）におけるゲルフローレートを用いることができる。ゲルフローレートは、後述する実施例に記載の方法によって測定できる。膨潤ゲルとしては、例えば、２００倍膨潤の膨潤ゲルを用いることができる。膨潤ゲルは、例えば、吸水性樹脂粒子１質量部とイオン交換水１９９質量部とを混合することにより得ることができる。
　本実施形態に係る吸水性樹脂粒子によれば、水を吸収してゲル化した際に好適なゲルフローレートを有する膨潤ゲルを得ることができる。ここで、吸水性樹脂粒子の吸水特性の指標として生理食塩水の保水量が有効であるところ、塩分を含まない水（例えばイオン交換水）の保水量を用いると、生理食塩水を用いた場合と比較して安定的に吸水特性を評価できないことが見出されている。そのため、本実施形態では、生理食塩水の保水量を用いている。
　紫外線を照射する前において、本実施形態に係る吸水性樹脂粒子の荷重４．１４ｋＰａ下における生理食塩水の吸水量は、下記の範囲が好ましい。吸水量は、好適なゲルフローレートを得やすい観点から、１０ｍＬ／ｇ以上、１２ｍＬ／ｇ以上、１５ｍＬ／ｇ以上、１７ｍＬ／ｇ以上、１８ｍＬ／ｇ以上、２０ｍＬ／ｇ以上、２２ｍＬ／ｇ以上、２５ｍＬ／ｇ以上、又は、２７ｍＬ／ｇ以上が好ましい。吸水量は、吸収性物品における過度の膨潤を抑制しやすい観点から、４０ｍＬ／ｇ以下、３５ｍＬ／ｇ以下、３０ｍＬ／ｇ以下、又は、２８ｍＬ／ｇ以下が好ましい。これらの観点から、吸水量は、１０～４０ｍＬ／ｇが好ましく、１２～３５ｍＬ／ｇがより好ましい。吸水量としては、室温（２５±２℃）における吸水量を用いることができる。吸水量は、後述する実施例に記載の方法によって測定できる。
　本実施形態に係る吸水性樹脂粒子の形状としては、略球状、破砕状、顆粒状等が挙げられる。本実施形態に係る吸水性樹脂粒子（吸水前の吸水性樹脂粒子）の中位粒子径は、下記の範囲が好ましい。中位粒子径は、ゲルブロッキングを回避して吸収性物品の浸透速度を良好に保ちやすい観点から、２５０μｍ以上、２８０μｍ以上、３００μｍ以上、３１０μｍ以上、３２０μｍ以上、３３０μｍ以上、３４０μｍ以上、３５０μｍ以上、又は、３６０μｍ以上が好ましい。中位粒子径は、吸収性物品の触感を柔らかく保ちやすい観点から、６００μｍ以下、５５０μｍ以下、５００μｍ以下、４５０μｍ以下、４００μｍ以下、３８０μｍ以下、又は、３７０μｍ以下が好ましい。これらの観点から、中位粒子径は、２５０～６００μｍが好ましい。本実施形態に係る吸水性樹脂粒子は、後述する製造方法により得られた時点で所望の粒度分布を有していてよいが、篩による分級を用いた粒度調整等の操作を行うことにより粒度分布を調整してもよい。
　本実施形態に係る吸水性樹脂粒子は、例えば、重合体粒子として、エチレン性不飽和単量体を含有する単量体を重合させて得られる架橋重合体（エチレン性不飽和単量体に由来する構造単位を有する架橋重合体）を含むことができる。すなわち、本実施形態に係る吸水性樹脂粒子は、エチレン性不飽和単量体に由来する構造単位を有することが可能であり、エチレン性不飽和単量体に由来する構造単位を有する架橋重合体を含む重合体粒子を含むことができる。エチレン性不飽和単量体としては、水溶性エチレン性不飽和単量体を用いることができる。重合方法としては、逆相懸濁重合法、水溶液重合法、バルク重合法、沈殿重合法等が挙げられる。これらの中では、得られる吸水性樹脂粒子の良好な吸水特性（保水量等）の確保、及び、重合反応の制御が容易である観点から、逆相懸濁重合法又は水溶液重合法が好ましい。以下においては、エチレン性不飽和単量体を重合させる方法として、逆相懸濁重合法を例にとって説明する。
　エチレン性不飽和単量体は水溶性であることが好ましく、例えば、（メタ）アクリル酸及びその塩、２－（メタ）アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸及びその塩、（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチル（メタ）アクリルアミド、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、Ｎ－メチロール（メタ）アクリルアミド、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ－ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ－ジエチルアミノプロピル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド等が挙げられる。エチレン性不飽和単量体がアミノ基を有する場合、当該アミノ基は４級化されていてもよい。エチレン性不飽和単量体は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。上述の単量体のカルボキシル基、アミノ基等の官能基は、後述する表面架橋工程において架橋が可能な官能基として機能し得る。
　これらの中でも、工業的に入手が容易である観点から、エチレン性不飽和単量体は、（メタ）アクリル酸及びその塩、アクリルアミド、メタクリルアミド、並びに、Ｎ，Ｎ－ジメチルアクリルアミドからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を含むことが好ましく、（メタ）アクリル酸及びその塩、並びに、アクリルアミドからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を含むことがより好ましい。吸水特性（保水量等）を更に高める観点から、エチレン性不飽和単量体は、（メタ）アクリル酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を含むことが更に好ましい。すなわち、吸水性樹脂粒子は、（メタ）アクリル酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種に由来する構造単位を有することが好ましい。
　吸水性樹脂粒子を得るための単量体としては、上述のエチレン性不飽和単量体以外の単量体が使用されてもよい。このような単量体は、例えば、上述のエチレン性不飽和単量体を含む水溶液に混合して用いることができる。エチレン性不飽和単量体の使用量は、単量体全量（吸水性樹脂粒子を得るための単量体全量。例えば、架橋重合体の構造単位を与える単量体の全量。以下同様）に対して７０～１００モル％であることが好ましい。中でも、（メタ）アクリル酸及びその塩の割合が単量体全量に対して７０～１００モル％であることがより好ましい。「（メタ）アクリル酸及びその塩の割合」は、（メタ）アクリル酸及びその塩の合計量の割合を意味する。
　本実施形態によれば、吸水性樹脂粒子の一例として、エチレン性不飽和単量体に由来する構造単位を有する架橋重合体を含む吸水性樹脂粒子であって、前記エチレン性不飽和単量体が、（メタ）アクリル酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含み、前記（メタ）アクリル酸及びその塩の割合が、前記吸水性樹脂粒子を得るための単量体全量（例えば、前記架橋重合体の構造単位を与える単量体の全量）に対して７０～１００モル％である、吸水性樹脂粒子を提供することができる。
　エチレン性不飽和単量体は、通常、水溶液として用いることが好適である。エチレン性不飽和単量体を含む水溶液（以下、単に「単量体水溶液」という）におけるエチレン性不飽和単量体の濃度は、２０質量％以上飽和濃度以下が好ましく、２５～７０質量％がより好ましく、３０～５５質量％が更に好ましい。水溶液において使用される水としては、水道水、蒸留水、イオン交換水等が挙げられる。
　単量体水溶液は、エチレン性不飽和単量体が酸基を有する場合、その酸基をアルカリ性中和剤によって中和して用いてもよい。エチレン性不飽和単量体における、アルカリ性中和剤による中和度は、得られる吸水性樹脂粒子の浸透圧を高くし、吸水特性（保水量等）を更に高める観点から、エチレン性不飽和単量体中の酸性基の１０～１００モル％であることが好ましく、５０～９０モル％であることがより好ましく、６０～８０モル％であることが更に好ましい。アルカリ性中和剤としては、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属塩；アンモニアなどが挙げられる。アルカリ性中和剤は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。アルカリ性中和剤は、中和操作を簡便にするために水溶液の状態で用いられてもよい。エチレン性不飽和単量体の酸基の中和は、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の水溶液を上述の単量体水溶液に滴下して混合することにより行うことができる。
　逆相懸濁重合法においては、界面活性剤の存在下、炭化水素分散媒中で単量体水溶液を分散し、ラジカル重合開始剤等を用いてエチレン性不飽和単量体の重合を行うことができる。ラジカル重合開始剤としては、水溶性ラジカル重合開始剤を用いることができる。
　界面活性剤としては、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤等が挙げられる。ノニオン系界面活性剤としては、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、アルキルアリルホルムアルデヒド縮合ポリオキシエチレンエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー、ポリオキシエチレンポリオキシプロピルアルキルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル等が挙げられる。アニオン系界面活性剤としては、脂肪酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルメチルタウリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルのリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテルのリン酸エステル等が挙げられる。界面活性剤は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。
　Ｗ／Ｏ型逆相懸濁の状態が良好であり、好適な粒子径を有する吸水性樹脂粒子が得られやすく、工業的に入手が容易である観点から、界面活性剤は、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びショ糖脂肪酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を含むことが好ましい。吸水性樹脂粒子の適切な粒度分布が得られやすい観点、並びに、吸水性樹脂粒子の吸水特性（保水量等）及びそれを用いた吸収性物品の性能が向上しやすい観点から、界面活性剤は、ショ糖脂肪酸エステルを含むことが好ましく、ショ糖ステアリン酸エステルがより好ましい。
　界面活性剤の使用量は、使用量に対する効果が充分に得られる観点、及び、経済的である観点から、単量体水溶液１００質量部に対して、０．０５～１０質量部が好ましく、０．０８～５質量部がより好ましく、０．１～３質量部が更に好ましい。
　逆相懸濁重合では、上述の界面活性剤と共に高分子系分散剤を併せて用いてもよい。高分子系分散剤としては、無水マレイン酸変性ポリエチレン、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体、無水マレイン酸変性ＥＰＤＭ（エチレン・プロピレン・ジエン・ターポリマー）、無水マレイン酸変性ポリブタジエン、無水マレイン酸・エチレン共重合体、無水マレイン酸・プロピレン共重合体、無水マレイン酸・エチレン・プロピレン共重合体、無水マレイン酸・ブタジエン共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体、酸化型ポリエチレン、酸化型ポリプロピレン、酸化型エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・アクリル酸共重合体、エチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース等が挙げられる。高分子系分散剤は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。高分子系分散剤としては、単量体の分散安定性に優れる観点から、無水マレイン酸変性ポリエチレン、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体、無水マレイン酸・エチレン共重合体、無水マレイン酸・プロピレン共重合体、無水マレイン酸・エチレン・プロピレン共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体、酸化型ポリエチレン、酸化型ポリプロピレン、及び、酸化型エチレン・プロピレン共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種が好ましい。
　高分子系分散剤の使用量は、使用量に対する効果が充分に得られる観点、及び、経済的である観点から、単量体水溶液１００質量部に対して、０．０５～１０質量部が好ましく、０．０８～５質量部がより好ましく、０．１～３質量部が更に好ましい。
　炭化水素分散媒は、炭素数６～８の鎖状脂肪族炭化水素、及び、炭素数６～８の脂環式炭化水素からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を含んでいてもよい。炭化水素分散媒としては、ｎ－ヘキサン、ｎ－ヘプタン、２－メチルヘキサン、３－メチルヘキサン、２，３－ジメチルペンタン、３－エチルペンタン、ｎ－オクタン等の鎖状脂肪族炭化水素；シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、シクロペンタン、メチルシクロペンタン、ｔｒａｎｓ－１，２－ジメチルシクロペンタン、ｃｉｓ－１，３－ジメチルシクロペンタン、ｔｒａｎｓ－１，３－ジメチルシクロペンタン等の脂環式炭化水素；ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素などが挙げられる。炭化水素分散媒は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。
　炭化水素分散媒は、工業的に入手が容易であり、かつ、品質が安定している観点から、ｎ－ヘプタン及びシクロヘキサンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでいてもよい。また、同様の観点から、上述の炭化水素分散媒の混合物としては、例えば、市販されているエクソールヘプタン（エクソンモービル社製：ｎ－ヘプタン及び異性体の炭化水素７５～８５％含有）を用いてもよい。
　炭化水素分散媒の使用量は、重合熱を適度に除去し、重合温度を制御しやすい観点から、単量体水溶液１００質量部に対して、３０～１０００質量部が好ましく、４０～５００質量部がより好ましく、５０～４００質量部が更に好ましい。炭化水素分散媒の使用量が３０質量部以上であることにより、重合温度の制御が容易である傾向がある。炭化水素分散媒の使用量が１０００質量部以下であることにより、重合の生産性が向上する傾向があり、経済的である。
　ラジカル重合開始剤は水溶性であることが好ましく、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム等の過硫酸塩；メチルエチルケトンパーオキシド、メチルイソブチルケトンパーオキシド、ジ－ｔ－ブチルパーオキシド、ｔ－ブチルクミルパーオキシド、ｔ－ブチルパーオキシアセテート、ｔ－ブチルパーオキシイソブチレート、ｔ－ブチルパーオキシピバレート、過酸化水素等の過酸化物；２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）２塩酸塩、２，２’－アゾビス［２－（Ｎ－フェニルアミジノ）プロパン］２塩酸塩、２，２’－アゾビス［２－（Ｎ－アリルアミジノ）プロパン］２塩酸塩、２，２'－アゾビス［２－（２－イミダゾリン－２－イル）プロパン］２塩酸塩、２，２’－アゾビス｛２－［１－（２－ヒドロキシエチル）－２－イミダゾリン－２－イル］プロパン｝２塩酸塩、２，２’－アゾビス｛２－メチル－Ｎ－［１，１－ビス（ヒドロキシメチル）－２－ヒドロキシエチル］プロピオンアミド｝、２，２’－アゾビス［２－メチル－Ｎ－（２－ヒドロキシエチル）－プロピオンアミド］、４，４’－アゾビス（４－シアノ吉草酸）等のアゾ化合物などが挙げられる。ラジカル重合開始剤は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。ラジカル重合開始剤としては、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）２塩酸塩、２，２'－アゾビス［２－（２－イミダゾリン－２－イル）プロパン］２塩酸塩、及び、２，２’－アゾビス｛２－［１－（２－ヒドロキシエチル）－２－イミダゾリン－２－イル］プロパン｝２塩酸塩からなる群より選ばれる少なくとも一種が好ましく、２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）２塩酸塩、２，２'－アゾビス［２－（２－イミダゾリン－２－イル）プロパン］２塩酸塩、及び、２，２’－アゾビス｛２－［１－（２－ヒドロキシエチル）－２－イミダゾリン－２－イル］プロパン｝２塩酸塩からなる群より選ばれる少なくとも一種のアゾ系化合物がより好ましい。アゾ系化合物の割合は、ラジカル重合開始剤の全量に対して、２０～１００モル％が好ましく、３５～９０モル％がより好ましく、５０～８５モル％が更に好ましい。
　ラジカル重合開始剤の使用量は、エチレン性不飽和単量体１モルに対して０．０５～１０ミリモルであってよい。ラジカル重合開始剤の使用量が０．０５ミリモル以上であると、重合反応に長時間を要さず、効率的である。ラジカル重合開始剤の使用量が１０ミリモル以下であると、急激な重合反応が起こることを抑制しやすい。
　上述のラジカル重合開始剤は、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、硫酸第一鉄、Ｌ－アスコルビン酸等の還元剤と併用して、レドックス重合開始剤として用いることもできる。
　重合反応の際、重合に用いる単量体水溶液は、連鎖移動剤を含んでいてもよい。連鎖移動剤としては、次亜リン酸塩類、チオール類、チオール酸類、第２級アルコール類、アミン類等が挙げられる。
　吸水性樹脂粒子の粒子径を制御するために、重合に用いる単量体水溶液は、増粘剤を含んでいてもよい。増粘剤としては、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール、ポリアクリルアミド、ポリエチレンイミン、デキストリン、アルギン酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンオキサイド等が挙げられる。なお、重合時の撹拌速度が同じであれば、単量体水溶液の粘度が高いほど、得られる粒子の中位粒子径は大きくなる傾向にある。
　重合の際に自己架橋による架橋が生じ得るが、内部架橋剤を用いることで架橋を施してもよい。内部架橋剤を用いると、吸水性樹脂粒子の吸水特性（保水量等）を制御しやすい。内部架橋剤は、通常、重合反応の際に反応液に添加される。内部架橋剤としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポリグリセリン等のポリオール類のジ又はトリ（メタ）アクリル酸エステル類；上述のポリオール類と不飽和酸（マレイン酸、フマール酸等）とを反応させて得られる不飽和ポリエステル類；Ｎ，Ｎ’－メチレンビス（メタ）アクリルアミド等のビス（メタ）アクリルアミド類；ポリエポキシドと（メタ）アクリル酸とを反応させて得られるジ又はトリ（メタ）アクリル酸エステル類；ポリイソシアネート（トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等）と（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチルとを反応させて得られるジ（メタ）アクリル酸カルバミルエステル類；アリル化澱粉、アリル化セルロース、ジアリルフタレート、Ｎ，Ｎ’，Ｎ”－トリアリルイソシアヌレート、ジビニルベンゼン等の、重合性不飽和基を２個以上有する化合物；（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリンジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリントリグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル等のポリグリシジル化合物；エピクロロヒドリン、エピブロムヒドリン、α－メチルエピクロロヒドリン等のハロエポキシ化合物；イソシアネート化合物（２，４－トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等）などの、反応性官能基を２個以上有する化合物などが挙げられる。内部架橋剤は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。内部架橋剤としては、ポリグリシジル化合物が好ましく、ジグリシジルエーテル化合物がより好ましく、（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールジグリシジルエーテル、及び、（ポリ）グリセリンジグリシジルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも一種が更に好ましい。
　内部架橋剤の使用量は、好適なゲルフローレートを得やすい観点、及び、得られる重合体が適度に架橋されることにより水溶性の性質が抑制され、充分な吸水量が得られやすい観点から、エチレン性不飽和単量体１モル当たり、３０ミリモル以下が好ましく、０．０１～１０ミリモルがより好ましく、０．０１２～５ミリモルが更に好ましく、０．０１５～１ミリモルが特に好ましく、０．０２～０．１ミリモルが極めて好ましく、０．０２５～０．０６ミリモルが非常に好ましい。
　エチレン性不飽和単量体、ラジカル重合開始剤、界面活性剤、高分子系分散剤、炭化水素分散媒等（必要に応じて更に内部架橋剤）を混合した状態において撹拌下で加熱し、油中水系において逆相懸濁重合を行うことができる。
　逆相懸濁重合を行う際には、界面活性剤（必要に応じて更に高分子系分散剤）の存在下で、エチレン性不飽和単量体を含む単量体水溶液を炭化水素分散媒に分散させる。このとき、重合反応を開始する前であれば、界面活性剤、高分子系分散剤等の添加時期は、単量体水溶液の添加の前後どちらであってもよい。
　その中でも、得られる吸水性樹脂に残存する炭化水素分散媒の量を低減しやすい観点から、高分子系分散剤を分散させた炭化水素分散媒に単量体水溶液を分散させた後に界面活性剤を更に分散させてから重合を行うことが好ましい。
　逆相懸濁重合は、１段、又は、２段以上の多段で行うことができる。逆相懸濁重合は、生産性を高める観点から、２～３段で行うことが好ましい。
　２段以上の多段で逆相懸濁重合を行う場合には、１段目の逆相懸濁重合を行った後、１段目の重合反応で得られた反応混合物にエチレン性不飽和単量体を添加して混合し、１段目と同様の方法で２段目以降の逆相懸濁重合を行えばよい。２段目以降の各段における逆相懸濁重合では、エチレン性不飽和単量体の他に、上述のラジカル重合開始剤及び／又は内部架橋剤を、２段目以降の各段における逆相懸濁重合の際に添加するエチレン性不飽和単量体の量を基準として、上述のエチレン性不飽和単量体に対する各成分のモル比の範囲内で添加して逆相懸濁重合を行うことが好ましい。なお、２段目以降の各段における逆相懸濁重合では、必要に応じて内部架橋剤を用いてもよい。内部架橋剤を用いる場合は、各段に供するエチレン性不飽和単量体の量を基準として、上述のエチレン性不飽和単量体に対する各成分のモル比の範囲内で添加して逆相懸濁重合を行うことが好ましい。
　重合反応の温度は、使用するラジカル重合開始剤によって異なるが、重合を迅速に進行させ、重合時間を短くすることにより、経済性を高めると共に、容易に重合熱を除去して円滑に反応を行う観点から、２０～１５０℃が好ましく、４０～１２０℃がより好ましい。反応時間は、通常、０．５～４時間である。重合反応の終了は、例えば、反応系内の温度上昇の停止により確認することができる。これにより、エチレン性不飽和単量体の重合体は、通常、含水ゲルの状態で得られる。
　重合後、得られた含水ゲル状重合体に重合後架橋剤を添加して加熱することで架橋を施してもよい。重合後に架橋を行うことで含水ゲル状重合体の架橋度を高めて吸水特性（保水量等）を更に向上させることができる。
　重合後架橋剤としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４－ブタンジオール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポリグリセリン等のポリオール；（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリンジグリシジルエーテル等の、２個以上のエポキシ基を有する化合物；エピクロルヒドリン、エピブロムヒドリン、α－メチルエピクロルヒドリン等のハロエポキシ化合物；２，４－トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等の、２個以上のイソシアネート基を有する化合物；１，２－エチレンビスオキサゾリン等のオキサゾリン化合物；エチレンカーボネート等のカーボネート化合物；ビス［Ｎ，Ｎ－ジ（β－ヒドロキシエチル）］アジプアミド等のヒドロキシアルキルアミド化合物などが挙げられる。これらの中でも、（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリンジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリントリグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル等のポリグリシジル化合物が好ましい。架橋剤は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。
　重合後架橋剤の量は、得られる含水ゲル状重合体が適度に架橋されることにより、好適な吸水特性（保水量等）が得られやすい観点から、エチレン性不飽和単量体１モル当たり、３０ミリモル以下が好ましく、１０ミリモル以下がより好ましく、０．０１～５ミリモルが更に好ましく、０．０１２～１ミリモルが特に好ましく、０．０１５～０．１ミリモルが極めて好ましく、０．０２～０．０５ミリモルが非常に好ましい。
　重合後架橋剤の添加時期としては、重合に用いられるエチレン性不飽和単量体の重合後であればよく、多段重合の場合は、多段重合後に添加されることが好ましい。なお、重合時及び重合後の発熱、工程遅延による滞留、架橋剤添加時の系の開放、及び架橋剤添加に伴う水の添加等による水分の変動を考慮して、重合後架橋剤は、含水率（後述）の観点から、［重合直後の含水率±３質量％］の領域で添加することが好ましい。
　引き続き、得られた含水ゲル状重合体から水分を除去するために乾燥を行うことにより重合体粒子（例えば、エチレン性不飽和単量体に由来する構造単位を有する重合体粒子）が得られる。乾燥方法としては、例えば、（ａ）含水ゲル状重合体が炭化水素分散媒に分散した状態で、外部から加熱することにより共沸蒸留を行い、炭化水素分散媒を還流させて水分を除去する方法、（ｂ）デカンテーションにより含水ゲル状重合体を取り出し、減圧乾燥する方法、（ｃ）フィルターにより含水ゲル状重合体をろ別し、減圧乾燥する方法等が挙げられる。中でも、製造工程における簡便さから、（ａ）の方法を用いることが好ましい。
　重合反応時の撹拌機の回転数を調整することによって、あるいは、重合反応後又は乾燥の初期において凝集剤を系内に添加することによって吸水性樹脂粒子の粒子径を調整することができる。凝集剤を添加することにより、得られる吸水性樹脂粒子の粒子径を大きくすることができる。凝集剤としては、無機凝集剤を用いることができる。無機凝集剤（例えば粉末状無機凝集剤）としては、シリカ、ゼオライト、ベントナイト、酸化アルミニウム、タルク、二酸化チタン、カオリン、クレイ、ハイドロタルサイト等が挙げられる。凝集効果に優れる観点から、凝集剤としては、シリカ、酸化アルミニウム、タルク及びカオリンからなる群より選ばれる少なくとも一種が好ましい。
　逆相懸濁重合において、凝集剤を添加する方法としては、重合で用いられるものと同種の炭化水素分散媒又は水に凝集剤を予め分散させてから、撹拌下で、含水ゲル状重合体を含む炭化水素分散媒中に混合する方法が好ましい。
　凝集剤の添加量は、重合に使用するエチレン性不飽和単量体１００質量部に対して、０．００１～１質量部が好ましく、０．００５～０．５質量部がより好ましく、０．０１～０．２質量部が更に好ましい。凝集剤の添加量が上述の範囲内であることによって、目的とする粒度分布を有する吸水性樹脂粒子が得られやすい。
　吸水性樹脂粒子の製造においては、乾燥工程（水分除去工程）又はそれ以降の工程において、表面架橋剤を用いて含水ゲル状重合体の表面部分（表面及び表面近傍）の表面架橋が行われることが好ましい。表面架橋を行うことで、吸水性樹脂粒子の吸水特性（保水量等、例えば、紫外線照射時の保水量の変化量）などを制御しやすい。表面架橋は、含水ゲル状重合体が特定の含水率であるタイミングで行われることが好ましい。表面架橋の時期は、含水ゲル状重合体の含水率が５～５０質量％である時点が好ましく、１０～４０質量％である時点がより好ましく、１５～３５質量％である時点が更に好ましい。なお、含水ゲル状重合体の含水率（質量％）は、次の式で算出される。
　　含水率＝［Ｗｗ／（Ｗｗ＋Ｗｓ）］×１００
　Ｗｗ：全重合工程の重合前の単量体水溶液に含まれる水分量から、乾燥工程により系外部に排出された水分量を差し引いた量に、凝集剤、表面架橋剤等を混合する際に必要に応じて用いられる水分量を加えた含水ゲル状重合体の水分量。
　Ｗｓ：含水ゲル状重合体を構成するエチレン性不飽和単量体、架橋剤、開始剤等の材料の仕込量から算出される固形分量。
　表面架橋剤としては、例えば、反応性官能基を２個以上有する化合物を挙げることができる。表面架橋剤としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４－ブタンジオール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポリグリセリン等のポリオール類；（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリンジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリントリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル（ポリ）プロピレングリコールポリグリシジルエーテル、（ポリ）グリセロールポリグリシジルエーテル等のポリグリシジル化合物；エピクロロヒドリン、エピブロムヒドリン、α－メチルエピクロロヒドリン等のハロエポキシ化合物；２，４－トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等のイソシアネート化合物；３－メチル－３－オキセタンメタノール、３－エチル－３－オキセタンメタノール、３－ブチル－３－オキセタンメタノール、３－メチル－３－オキセタンエタノール、３－エチル－３－オキセタンエタノール、３－ブチル－３－オキセタンエタノール等のオキセタン化合物；１，２－エチレンビスオキサゾリン等のオキサゾリン化合物；エチレンカーボネート等のカーボネート化合物；ビス［Ｎ，Ｎ－ジ（β－ヒドロキシエチル）］アジプアミド等のヒドロキシアルキルアミド化合物などが挙げられる。表面架橋剤は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。表面架橋剤としては、ポリグリシジル化合物が好ましく、（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリンジグリシジルエーテル、（ポリ）グリセリントリグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールポリグリシジルエーテル、及び、ポリグリセロールポリグリシジルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも一種がより好ましい。
　表面架橋剤の使用量は、好適な吸水特性（保水量等）が得られやすい観点から、重合に使用するエチレン性不飽和単量体１モルに対して、０．０１～２０ミリモルが好ましく、０．０５～１０ミリモルがより好ましく、０．１～５ミリモルが更に好ましく、０．１５～１ミリモルが特に好ましく、０．２～０．５ミリモルが極めて好ましい。
　表面架橋後において、公知の方法で水及び炭化水素分散媒を留去すること、加熱減圧下で乾燥すること等により、表面架橋された乾燥品である重合体粒子を得ることができる。
　重合反応は、撹拌翼を有する各種撹拌機を用いて行うことができる。撹拌翼としては、平板翼、格子翼、パドル翼、プロペラ翼、アンカー翼、タービン翼、ファウドラー翼、リボン翼、フルゾーン翼、マックスブレンド翼等を用いることができる。平板翼は、軸（撹拌軸）と、軸の周囲に配置された平板部（撹拌部）とを有している。平板部は、スリット等を有していてもよい。撹拌翼として平板翼を用いた場合には、重合体粒子における架橋反応を均一に行いやすく、保水量等の吸水特性を維持しながら紫外線照射時の保水量の変化量を低減して好適な範囲に調整しやすい。
　本実施形態に係る吸水性樹脂粒子は、重合体粒子に加えて、例えば、ゲル安定剤、金属キレート剤（エチレンジアミン４酢酸及びその塩、ジエチレントリアミン５酢酸及びその塩、例えばジエチレントリアミン５酢酸５ナトリウム等）、重合体粒子の流動性向上剤（滑剤）等の追加成分を更に含むことができる。追加成分は、重合体粒子の内部、重合体粒子の表面上、又は、これらの両方に配置され得る。
　吸水性樹脂粒子は、重合体粒子の表面上に配置された複数の無機粒子を含んでいてもよい。例えば、重合体粒子と無機粒子とを混合することにより、重合体粒子の表面上に無機粒子を配置することができる。この無機粒子は、非晶質シリカ等のシリカ粒子であってもよい。
　吸水性樹脂粒子が、重合体粒子の表面上に配置された無機粒子を含む場合、無機粒子の含有量は、重合体粒子の全質量を基準として下記の範囲であってよい。無機粒子の含有量は、０．０５質量％以上、０．１質量％以上、０．１５質量％以上、又は、０．２質量％以上であってよい。無機粒子の含有量は、５．０質量％以下、３．０質量％以下、１．０質量％以下、又は、０．５質量％以下であってよい。
　ここでの無機粒子は、通常、重合体粒子の大きさと比較して微小な大きさを有する。例えば、無機粒子の平均粒子径は、０．１～５０μｍ、０．５～３０μｍ、又は、１～２０μｍであってよい。平均粒子径は、粒子の特性に応じて、細孔電気抵抗法又はレーザー回折・散乱法によって測定できる。
　本実施形態に係る吸収体は、本実施形態に係る吸水性樹脂粒子を含有する。本実施形態に係る吸収体は、繊維状物を含有していてもよく、例えば、吸水性樹脂粒子及び繊維状物を含む混合物である。吸収体の構成としては、例えば、吸水性樹脂粒子及び繊維状物が均一混合された構成であってよく、シート状又は層状に形成された繊維状物の間に吸水性樹脂粒子が挟まれた構成であってもよく、その他の構成であってもよい。
　繊維状物としては、微粉砕された木材パルプ；コットン；コットンリンター；レーヨン；セルロースアセテート等のセルロース系繊維；ポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィン等の合成繊維；これらの繊維の混合物などが挙げられる。繊維状物は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。繊維状物としては、親水性繊維を用いることができる。
　吸収体の使用前及び使用中における形態保持性を高めるために、繊維状物に接着性バインダーを添加することによって繊維同士を接着させてもよい。接着性バインダーとしては、熱融着性合成繊維、ホットメルト接着剤、接着性エマルジョン等が挙げられる。接着性バインダーは、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。
　熱融着性合成繊維としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン－プロピレン共重合体等の全融型バインダー；ポリプロピレンとポリエチレンとのサイドバイサイド又は芯鞘構造からなる非全融型バインダーなどが挙げられる。上述の非全融型バインダーにおいては、ポリエチレン部分のみ熱融着することができる。
　ホットメルト接着剤としては、例えば、エチレン－酢酸ビニルコポリマー、スチレン－イソプレン－スチレンブロックコポリマー、スチレン－ブタジエン－スチレンブロックコポリマー、スチレン－エチレン－ブチレン－スチレンブロックコポリマー、スチレン－エチレン－プロピレン－スチレンブロックコポリマー、アモルファスポリプロピレン等のベースポリマーと、粘着付与剤、可塑剤、酸化防止剤等との混合物が挙げられる。
　接着性エマルジョンとしては、例えば、メチルメタクリレート、スチレン、アクリロニトリル、２－エチルヘキシルアクリレート、ブチルアクリレート、ブタジエン、エチレン、及び、酢酸ビニルからなる群より選ばれる少なくとも一種の単量体の重合物が挙げられる。
　本実施形態に係る吸収体は、無機粉末（例えば非晶質シリカ）、消臭剤、抗菌剤、顔料、染料、香料、粘着剤等を含有してもよい。吸水性樹脂粒子が無機粒子を含む場合、吸収体は、吸水性樹脂粒子中の無機粒子とは別に無機粉末を含有してよい。
　本実施形態に係る吸収体の形状は、例えばシート状であってよい。吸収体の厚さ（例えば、シート状の吸収体の厚さ）は、０．１～２０ｍｍ又は０．３～１５ｍｍであってよい。
　吸収体における吸水性樹脂粒子の含有量は、吸収体の全質量、又は、吸水性樹脂粒子及び繊維状物の合計を基準として下記の範囲が好ましい。吸水性樹脂粒子の含有量は、充分な吸水特性を得やすい観点から、２質量％以上、１０質量％以上、２０質量％以上又は５０質量％以上が好ましい。吸水性樹脂粒子の含有量は、１００質量％以下であり、充分な吸水特性を得やすい観点から、８０質量％以下、７０質量％以下又は６０質量％以下が好ましい。これらの観点から、吸水性樹脂粒子の含有量は、２～１００質量％、１０～８０質量％、２０～７０質量％又は５０～６０質量％が好ましい。
　吸収体における吸水性樹脂粒子の含有量は、充分な吸水特性を得やすい観点から、吸収体１ｍ２当たり、１００～１０００ｇが好ましく、１５０～８００ｇがより好ましく、２００～７００ｇが更に好ましい。吸収体における繊維状物の含有量は、充分な吸水特性を得やすい観点から、吸収体１ｍ２あたり、５０～８００ｇが好ましく、１００～６００ｇがより好ましく、１５０～５００ｇが更に好ましい。
　本実施形態に係る吸収性物品は、本実施形態に係る吸収体を備える。本実施形態に係る吸収性物品の他の構成部材としては、吸収体を保形すると共に吸収体の構成部材の脱落や流動を防止するコアラップ；吸液対象の液が浸入する側の最外部に配置される液体透過性シート；吸液対象の液が浸入する側とは反対側の最外部に配置される液体不透過性シート等が挙げられる。吸収性物品としては、おむつ（例えば紙おむつ）、トイレトレーニングパンツ、失禁パッド、衛生材料（生理用ナプキン、タンポン等）、汗取りパッド、ペットシート、簡易トイレ用部材、動物排泄物処理材などが挙げられる。
　図１は、吸収性物品の一例を示す断面図である。図１に示す吸収性物品１００は、吸収体１０と、コアラップ２０ａ，２０ｂと、液体透過性シート３０と、液体不透過性シート４０と、を備える。吸収性物品１００において、液体不透過性シート４０、コアラップ２０ｂ、吸収体１０、コアラップ２０ａ、及び、液体透過性シート３０がこの順に積層している。図１において、部材間に間隙があるように図示されている部分があるが、当該間隙が存在することなく部材間が密着していてよい。
　吸収体１０は、本実施形態に係る吸水性樹脂粒子１０ａと、繊維状物を含む繊維層１０ｂと、を有する。吸水性樹脂粒子１０ａは、繊維層１０ｂ内に分散している。
　コアラップ２０ａは、吸収体１０に接した状態で吸収体１０の一方面側（図１中、吸収体１０の上側）に配置されている。コアラップ２０ｂは、吸収体１０に接した状態で吸収体１０の他方面側（図１中、吸収体１０の下側）に配置されている。吸収体１０は、コアラップ２０ａとコアラップ２０ｂとの間に配置されている。コアラップ２０ａ，２０ｂとしては、ティッシュ、不織布、織布、液体透過孔を有する合成樹脂フィルム、網目を有するネット状シート等が挙げられる。コアラップ２０ａ及びコアラップ２０ｂは、例えば、吸収体１０と同等の大きさの主面を有している。
　液体透過性シート３０は、吸収対象の液が浸入する側の最外部に配置されている。液体透過性シート３０は、コアラップ２０ａに接した状態でコアラップ２０ａ上に配置されている。液体透過性シート３０としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリアミド等の合成樹脂からなる不織布、多孔質シートなどが挙げられる。液体不透過性シート４０は、吸収性物品１００において液体透過性シート３０とは反対側の最外部に配置されている。液体不透過性シート４０は、コアラップ２０ｂに接した状態でコアラップ２０ｂの下側に配置されている。液体不透過性シート４０としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル等の合成樹脂からなるシート、これらの合成樹脂と不織布との複合材料からなるシートなどが挙げられる。液体透過性シート３０及び液体不透過性シート４０は、例えば、吸収体１０の主面よりも広い主面を有しており、液体透過性シート３０及び液体不透過性シート４０の外縁部は、吸収体１０及びコアラップ２０ａ，２０ｂの周囲に延在している。
　吸収体１０、コアラップ２０ａ，２０ｂ、液体透過性シート３０、及び、液体不透過性シート４０の大小関係は、特に限定されず、吸収性物品の用途等に応じて適宜調整される。また、コアラップ２０ａ，２０ｂを用いて吸収体１０を保形する方法は、特に限定されず、図１に示すように複数のコアラップにより吸収体を包んでよく、１枚のコアラップにより吸収体を包んでもよい。
　吸収体は、トップシートに接着されていてもよい。吸収体がコアラップにより挟持又は被覆されている場合、少なくともコアラップとトップシートとが接着されていることが好ましく、コアラップとトップシートとが接着されていると共にコアラップと吸収体とが接着されていることがより好ましい。吸収体の接着方法としては、ホットメルト接着剤をトップシートに対して所定間隔で幅方向にストライプ状、スパイラル状等に塗布して接着する方法；デンプン、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、その他の水溶性高分子等の水溶性バインダーを用いて接着する方法などが挙げられる。また、吸収体が熱融着性合成繊維を含む場合、熱融着性合成繊維の熱融着によって接着する方法を採用してもよい。
　本実施形態によれば、本実施形態に係る吸水性樹脂粒子、吸収体又は吸収性物品を用いた吸液方法を提供することができる。本実施形態に係る吸液方法は、本実施形態に係る吸水性樹脂粒子、吸収体又は吸収性物品に吸液対象の液を接触させる工程を備える。
　本実施形態によれば、吸水性樹脂粒子が吸水して得られるゲルの流動性（ゲルフローレート）の調整方法であって、本実施形態に係る吸水性樹脂粒子を用いた流動性の調整方法を提供することができる。本実施形態に係る流動性の調整方法は、紫外線を吸水性樹脂粒子に３時間照射したときの吸水性樹脂粒子における生理食塩水の保水量の変化量を調整する調整工程を備える。調整工程では、紫外線を照射する前の吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量に対して生理食塩水の保水量の変化量の割合を上述の各範囲（例えば０％を超え３０％以下）に調整することができる。
　本実施形態によれば、紫外線を３時間照射したときの生理食塩水の保水量の変化量に基づき吸水性樹脂粒子を選定する選定工程を備える、吸水性樹脂粒子の製造方法を提供することができる。選定工程では、紫外線を照射する前の吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量に対して生理食塩水の保水量の変化量の割合を上述の各範囲（例えば０％を超え３０％以下）に調整することができる。
　本実施形態によれば、上述の吸水性樹脂粒子の製造方法により得られた吸水性樹脂粒子を用いた、吸収体の製造方法を提供することができる。本実施形態に係る吸収体の製造方法は、上述の吸水性樹脂粒子の製造方法により吸水性樹脂粒子を得る粒子製造工程を備える。本実施形態に係る吸収体の製造方法は、粒子製造工程の後に、吸水性樹脂粒子と繊維状物とを混合する工程を備えてよい。本実施形態によれば、上述の吸収体の製造方法により得られた吸収体を用いた、吸収性物品の製造方法を提供することができる。本実施形態に係る吸収性物品の製造方法は、上述の吸収体の製造方法により吸収体を得る吸収体製造工程を備える。本実施形態に係る吸収性物品の製造方法は、吸収体製造工程の後に、吸収体と吸収性物品の他の構成部材とを用いて吸収性物品を得る工程を備えてよく、当該工程では、例えば、吸収体と吸収性物品の他の構成部材とを互いに積層することにより吸収性物品を得る。
　以下、実施例及び比較例を用いて本発明の内容を更に詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
＜吸水性樹脂粒子の製造＞
（実施例１）
　還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、及び、撹拌機を備えた内径１１ｃｍ、内容積２Ｌの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。撹拌機には、図２に概形を示す撹拌翼（平板翼）２００を取り付けた。撹拌翼２００は、軸２００ａ及び平板部２００ｂを備えている。平板部２００ｂは、軸２００ａに溶接されていると共に、湾曲した先端を有している。平板部２００ｂには、軸２００ａの軸方向に沿って延びる４つのスリットＳが形成されている。４つのスリットＳは平板部２００ｂの幅方向に配列されており、内側の二つのスリットＳの幅は１ｃｍであり、外側二つのスリットＳの幅は０．５ｃｍである。平板部２００ｂの長さは約１０ｃｍであり、平板部２００ｂの幅は約６ｃｍである。続いて、上述のセパラブルフラスコに、炭化水素分散媒としてｎ－ヘプタン２９３ｇを添加し、高分子系分散剤として無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体（三井化学株式会社製、ハイワックス１１０５Ａ）０．７３６ｇを添加することにより混合物を得た。この混合物を撹拌しつつ８０℃まで昇温することにより分散剤を溶解した後、混合物を５０℃まで冷却した。
　次に、内容積３００ｍＬのビーカーに、水溶性エチレン性不飽和単量体として８０．５質量％のアクリル酸水溶液９２．０ｇ（アクリル酸：１．０３モル）を添加した。続いて、外部より冷却しつつ、２０．９質量％の水酸化ナトリウム水溶液１４７．７ｇをビーカー内に滴下することにより７５モル％の中和を行った。その後、増粘剤としてヒドロキシルエチルセルロース０．０９２ｇ（住友精化株式会社製、ＨＥＣ　ＡＷ－１５Ｆ）、水溶性ラジカル重合開始剤として２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）２塩酸塩０．０９２ｇ（０．３３９ミリモル）及び過硫酸カリウム０．０１８ｇ（０．０６７ミリモル）、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル０．００４６ｇ（０．０２６ミリモル）を加えて溶解させることにより第１段目の水性液を調製した。
　そして、撹拌機の回転数４２５ｒｐｍで撹拌しながら上述の第１段目の水性液を上述のセパラブルフラスコに添加した後、１０分間撹拌した。その後、ｎ－ヘプタン６．６２ｇにショ糖ステアリン酸エステル（界面活性剤、三菱化学フーズ株式会社製、リョートーシュガーエステルＳ－３７０、ＨＬＢ値：３）０．７３６ｇを加熱溶解することにより得られた界面活性剤溶液をセパラブルフラスコに添加した。そして、撹拌機の回転数４２５ｒｐｍで撹拌しながら系内を窒素で充分に置換した。その後、フラスコを７０℃の水浴に浸漬して昇温し、重合を６０分間行うことにより第１段目の重合スラリー液を得た。
　次に、内容積５００ｍＬの別のビーカーに水溶性エチレン性不飽和単量体として８０．５質量％のアクリル酸水溶液１２８．８ｇ（アクリル酸：１．４４モル）を添加した。続いて、外部より冷却しつつ、２７質量％の水酸化ナトリウム水溶液１５９．０ｇをビーカー内に滴下することにより７５モル％の中和を行った。その後、水溶性ラジカル重合開始剤として２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）２塩酸塩０．１２９ｇ（０．４７６ミリモル）及び過硫酸カリウム０．０２６ｇ（０．０９６ミリモル）を加えると共に内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル０．０１１７ｇ（０．０６７ミリモル）を加えた後に溶解させることにより第２段目の水性液を調製した。
　次に、撹拌機の回転数６５０ｒｐｍで撹拌しながら、上述のセパラブルフラスコ内を２５℃に冷却した後、上述の第２段目の水性液の全量を上述の第１段目の重合スラリー液に添加した。続いて、系内を窒素で３０分間置換した後、再度、フラスコを７０℃の水浴に浸漬して昇温し、重合反応を６０分間行うことにより第２段目の含水ゲル状重合体を得た。
　上述の第２段目の含水ゲル状重合体に４５質量％のジエチレントリアミン５酢酸５ナトリウム水溶液０．５８９ｇを撹拌下で添加した。その後、１２５℃の油浴で反応液を昇温し、ｎ－ヘプタンと水との共沸蒸留によりｎ－ヘプタンを還流しながら２０７．９ｇの水を系外へ抜き出した。そして、フラスコに表面架橋剤として２質量％のエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液４．４２ｇ（エチレングリコールジグリシジルエーテル：０．５０７ミリモル）を添加した後、８３℃で２時間保持した。
　その後、ｎ－ヘプタンを１２５℃にて蒸発させて乾燥させることによって重合体粒子（乾燥品）を得た。この重合体粒子を目開き８５０μｍの篩を通過させた後、重合体粒子の全質量を基準として０．２質量％の非晶質シリカ（オリエンタルシリカズコーポレーション社製、トクシールＮＰ－Ｓ）を重合体粒子に混合することにより、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子を２３２．３ｇ得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は３６１μｍであった。
（実施例２）
　第２段目の重合後の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により２１７．８ｇの水を系外へ抜き出したこと以外は、実施例１と同様にして、吸水性樹脂粒子２３１．０ｇを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は３３９μｍであった。
（実施例３）
　第２段目の重合後の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により２２４．３ｇの水を系外へ抜き出したこと以外は、実施例１と同様にして、吸水性樹脂粒子２３１．０ｇを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は３４２μｍであった。
（比較例１）
　無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体を溶解させる際に、撹拌機として、平板翼に代えて、翼径５ｃｍの４枚傾斜パドル翼を２段有する撹拌翼を用いたこと、第１段目の水性液の調製において、水溶性ラジカル重合開始剤として２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）２塩酸塩を用いずに、過硫酸カリウム０．０７３６ｇ（０．２７２ミリモル）を用いると共に、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル０．０１０ｇ（０．０５７ミリモル）を用いたこと、第１段目の重合スラリー液の調製において撹拌機の回転数を５５０ｒｐｍへ変更したこと、第２段目の水性液の調製において、水溶性ラジカル重合開始剤として２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）２塩酸塩を用いずに、過硫酸カリウム０．０９０ｇ（０．３３３ミリモル）を用いると共に内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル０．０１１７ｇ（０．０６７ミリモル）を用いたこと、第２段目の水性液の全量を第１段目の重合スラリー液に添加する際の撹拌機の回転数を１０００ｒｐｍへ変更したこと、第２段目の重合後の含水ゲル状重合体に添加する４５質量％のジエチレントリアミン５酢酸５ナトリウム水溶液の使用量を０．２６５ｇへ変更すると共に、共沸蒸留により２４７．９ｇの水を系外へ抜き出したこと、及び、重合体粒子の質量に対して０．５質量％の非晶質シリカを重合体粒子と混合したこと以外は、実施例１と同様にして、吸水性樹脂粒子２３１．０ｇを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は３５５μｍであった。
（比較例２）
　第２段目の重合後の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により２５３．９ｇの水を系外へ抜き出したこと、及び、重合体粒子の質量に対して０．１質量％の非晶質シリカを重合体粒子と混合したこと以外は、比較例１と同様にして、吸水性樹脂粒子２３０．８ｇを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は３６０μｍであった。
（比較例３）
　第２段目の重合後の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により２７１．４ｇの水を系外へ抜き出したこと、及び、当該共沸蒸留の後に添加する２質量％のエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液の使用量を６．４０ｇ（０．７３５ミリモル）へ変更したこと以外は、比較例１と同様にして、吸水性樹脂粒子２３０．６ｇを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は３５５μｍであった。
（比較例４）
　還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、及び、撹拌機（翼径５ｃｍの４枚傾斜パドル翼を２段有する撹拌翼）を備えた内径１１ｃｍ、内容積２Ｌの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコに、炭化水素分散媒としてｎ－ヘプタン３００ｇを添加し、高分子系分散剤として無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体（三井化学株式会社製、ハイワックス１１０５Ａ）０．７４ｇを添加することにより混合物を得た。この混合物を撹拌しつつ分散剤を加温溶解した後、混合物を５０℃まで冷却した。
　次に、内容積５００ｍＬの三角フラスコに、水溶性エチレン性不飽和単量体として８０質量％のアクリル酸水溶液９２ｇ（アクリル酸：１．０２モル）を添加した。続いて、外部より冷却しつつ、３０質量％の水酸化ナトリウム水溶液１０２．２ｇをフラスコ内に滴下することにより７５モル％の中和を行った。その後、増粘剤としてヒドロキシルエチルセルロース０．０９２ｇ（住友精化株式会社製、ＨＥＣ　ＡＷ－１５Ｆ）と、水溶性ラジカル重合開始剤として２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）２塩酸塩０．１１０ｇ（０．４０７ミリモル）及び過硫酸カリウム０．００９ｇ（０．０３４ミリモル）と、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル０．００６ｇ（０．０３７ミリモル）と、イオン交換水４８．０ｇとを加えて溶解させることにより第１段目の水性液を調製した。
　そして、撹拌機の回転数５５０ｒｐｍで撹拌しながら上述の第１段目の水性液を上述のセパラブルフラスコに添加した後、１０分間撹拌した。その後、ｎ－ヘプタン６．６６ｇにショ糖ステアリン酸エステル（界面活性剤、三菱化学フーズ株式会社製、リョートーシュガーエステルＳ－３７０、ＨＬＢ値：３）０．７４ｇを加熱溶解することにより得られた界面活性剤溶液７．４ｇに添加した。そして、撹拌機の回転数５５０ｒｐｍで撹拌しながら系内を窒素で充分に置換した。その後、フラスコを７０℃の水浴に浸漬して昇温し、重合を６０分間行うことにより第１段目の重合スラリー液を得た。
　次に、内容積５００ｍＬの別の三角フラスコに水溶性エチレン性不飽和単量体として８０質量％のアクリル酸水溶液１２８．８ｇ（アクリル酸：１．４３モル）を添加した。続いて、外部より冷却しつつ、３０質量％の水酸化ナトリウム水溶液１４３．１ｇを三角フラスコ内に滴下することにより７５モル％の中和を行った。その後、水溶性ラジカル重合開始剤として２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）２塩酸塩０．１５５ｇ（０．５７０ミリモル）及び過硫酸カリウム０．０１３ｇ（０．０４８ミリモル）と、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル０．００９ｇ（０．０５２ミリモル）と、イオン交換水１２．５ｇとを加えた後に溶解させることにより第２段目の水性液を調製した。
　次に、撹拌機の回転数１０００ｒｐｍで撹拌しながら、上述のセパラブルフラスコ内を２５℃に冷却した後、上述の第２段目の水性液の全量を上述の第１段目の重合スラリー液に添加した。続いて、系内を窒素で充分に置換した後、再度、フラスコを７０℃の水浴に浸漬して昇温し、第２段目の重合を３０分間行った。
　第２段目の重合後、１２５℃の油浴で第２段目の反応液を昇温し、ｎ－ヘプタンと水との共沸蒸留によりｎ－ヘプタンを還流しながら２４５ｇの水を系外へ抜き出した。そして、ｎ－ヘプタンを蒸発させて乾燥させることによって重合体粒子（乾燥品）を得た。この重合体粒子を目開き１０００μｍの篩を通過させることにより吸水性樹脂粒子２３３．２ｇを得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は３７０μｍであった。
＜中位粒子径＞
　吸水性樹脂粒子の上述の中位粒子径は下記手順により測定した。すなわち、ＪＩＳ標準篩を上から、目開き６００μｍの篩、目開き５００μｍの篩、目開き４２５μｍの篩、目開き３００μｍの篩、目開き２５０μｍの篩、目開き１８０μｍの篩、目開き１５０μｍの篩、及び、受け皿の順に組み合わせた。組み合わせた最上の篩に、吸水性樹脂粒子５０ｇを入れ、ロータップ式振とう器（株式会社飯田製作所製）を用いてＪＩＳ　Ｚ　８８１５（１９９４）に準じて分級した。分級後、各篩上に残った粒子の質量を全量に対する質量百分率として算出し粒度分布を求めた。この粒度分布に関して粒子径の大きい方から順に篩上を積算することにより、篩の目開きと篩上に残った粒子の質量百分率の積算値との関係を対数確率紙にプロットした。確率紙上のプロットを直線で結ぶことにより、積算質量百分率５０質量％に相当する粒子径を中位粒子径として得た。
＜吸水性樹脂粒子の保水量＞
（紫外線照射前）
　紫外線照射前の吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量Ａ（室温、２５±２℃）を下記手順で測定した。まず、吸水性樹脂粒子２．０ｇを量り取った綿袋（メンブロード６０番、横１００ｍｍ×縦２００ｍｍ）を内容積５００ｍＬのビーカー内に設置した。吸水性樹脂粒子の入った綿袋内に生理食塩水５００ｇを、ママコができないように一度に注ぎ込んだ後、綿袋の上部を輪ゴムで縛り、３０分静置させることで吸水性樹脂粒子を膨潤させた。３０分経過後の綿袋を、遠心力が１６７Ｇとなるように設定した脱水機（株式会社コクサン製、品番：Ｈ－１２２）を用いて１分間脱水した後、脱水後の膨潤ゲルを含んだ綿袋の質量Ｗａ［ｇ］を測定した。吸水性樹脂粒子を添加せずに同様の操作を行い、綿袋の湿潤時の空質量Ｗｂ［ｇ］を測定し、保水量Ａとして、下記式から吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量を算出した。
　　保水量［ｇ／ｇ］＝（Ｗａ－Ｗｂ）／２．０
（紫外線照射後）
　紫外線照射後の吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量Ｂ（室温、２５±２℃）を下記手順で測定した。まず、吸水性樹脂粒子２．５ｇをガラス製シャーレ（内径１０ｃｍ）の底面全体に対して均一に散布した。吸水性樹脂粒子の直上５ｃｍの高さに紫外線照射装置（アズワン株式会社製、商品名：ハンディーＵＶランプ、型番：ＳＵＶ－４）の光源を設置した。装置全体を箱で覆うことで遮光した後に、ガラス製シャーレ内の吸水性樹脂粒子に対して波長２５４ｎｍの紫外線を３時間照射した。吸水性樹脂粒子に照射される紫外線強度は６１０μＷ／ｃｍ２であった。紫外線照射後の吸水性樹脂粒子の生理食塩水の保水量Ｂを上記保水量Ａと同様の手順で算出した。
（変化量の割合の算出）
　紫外線照射前後における保水量の変化量の割合［％］を下記式より算出した。保水量Ａ、保水量Ｂ、及び、保水量の変化量の割合を表１に示す。
　　保水量の変化量の割合［％］＝｛（保水量Ｂ［ｇ／ｇ］－保水量Ａ［ｇ／ｇ］）／保水量Ａ［ｇ／ｇ］｝×１００
＜吸水性樹脂粒子の荷重下の吸水量＞
　吸水性樹脂粒子の荷重下の生理食塩水の吸水量（室温、２５℃±２℃）を、図３に示す測定装置Ｙを用いて測定した。測定装置Ｙは、ビュレット部６１、導管６２、測定台６３、及び、測定台６３上に置かれた測定部６４から構成される。ビュレット部６１は、鉛直方向に伸びるビュレット６１ａと、ビュレット６１ａの上端に配置されたゴム栓６１ｂと、ビュレット６１ａの下端に配置されたコック６１ｃと、コック６１ｃの近傍において一端がビュレット６１ａ内に伸びる空気導入管６１ｄと、空気導入管６１ｄの他端側に配置されたコック６１ｅとを有している。導管６２は、ビュレット部６１と測定台６３との間に取り付けられている。導管６２の内径は６ｍｍである。測定台６３の中央部には、直径２ｍｍの穴があいており、導管６２が連結されている。測定部６４は、円筒６４ａ（アクリル樹脂製）と、円筒６４ａの底部に接着されたナイロンメッシュ６４ｂと、重り６４ｃとを有している。円筒６４ａの内径は２０ｍｍである。ナイロンメッシュ６４ｂの目開きは７５μｍ（２００メッシュ）である。そして、測定時にはナイロンメッシュ６４ｂ上に測定対象の吸水性樹脂粒子６６が均一に撒布される。重り６４ｃの直径は１９ｍｍであり、重り６４ｃの質量は１１９．６ｇである。重り６４ｃは、吸水性樹脂粒子６６上に置かれ、吸水性樹脂粒子６６に対して４．１４ｋＰａの荷重を加えることができる。
　測定装置Ｙの円筒６４ａの中に０．１００ｇの吸水性樹脂粒子６６を入れた後、重り６４ｃを載せて測定を開始した。吸水性樹脂粒子６６が吸水した生理食塩水と同容積の空気が、空気導入管より、速やかにかつスムーズにビュレット６１ａの内部に供給されるため、ビュレット６１ａの内部の生理食塩水の水位の減量が、吸水性樹脂粒子６６が吸水した生理食塩水量となる。ビュレット６１ａの目盛は、上から下方向に０ｍＬから０．５ｍＬ刻みで刻印されており、生理食塩水の水位として、吸水開始前のビュレット６１ａの目盛りＶａと、吸水開始から１２０分後のビュレット６１ａの目盛りＶｂとを読み取り、下記式より荷重下の吸水量を算出した。結果を表１に示す。
　　荷重下の吸水量［ｍＬ／ｇ］＝（Ｖｂ－Ｖａ）／０．１
＜ゲルフローレート＞
（膨潤ゲルの作製）
　内容積１０００ｍＬのビーカーにイオン交換水３９８ｇを量り取った。次に、マグネチックスターラーバー（８ｍｍφ×３０ｍｍ、リング無し）を用いて１０００ｒｐｍでイオン交換水を撹拌させながら、ママコができないように吸水性樹脂粒子２．０ｇをイオン交換水（室温（２５℃±２℃））に分散させた。撹拌を続けながら３０分間放置し、吸水性樹脂粒子を充分に膨潤させて膨潤ゲルを得た。
　図４に示す測定装置Ｚを用いてゲルフローレート（膨潤ゲルの流動性、室温（２５℃±２℃））を測定した。測定装置Ｚは、ロート７１と、ダンパー７３と、円筒７５と、受器７７と、を備える。
　ロート７１は、開口として、膨潤ゲルを供給する供給口（上端開口。直径（内径）：９１ｍｍ）、及び、膨潤ゲルを排出する排出口（下端開口。直径（内径）：８ｍｍ）を有しており、供給口から排出口に至るに伴い狭まるテーパー形状を有している。ロート７１の側壁の傾斜角度は、ロート７１の軸方向に対して２０°である。ロート７１における供給口から排出口までの長さは、１１４ｍｍである。供給口及び排出口を含むロート７１の軸方向に垂直な断面は、円形である。ロート７１の構成材料は、ステンレスである。ロート７１は、供給口側の外周部を支持リングにより把持されて固定される。
　ダンパー７３は、長さ４７ｍｍ、幅１５ｍｍの部材である。ダンパー７３は、ロート７１の排出口に配置されており、ロート７１の排出口を開閉させる。円筒７５は、長さ３５ｍｍ、内径２０ｍｍの部材である。円筒７５は、ロート７１の排出口側の部分が内部に位置するようにロート７１の排出口側に配置されている。受器７７は、内容積５００ｍＬのビーカー（サンプラテック株式会社製、サンプラカップ５００ｍＬ）である。
　まず、水平計を用いて、測定装置Ｚのロート７１の上端面が実験台に対して水平に設置されていることを確認した。次に、ダンパー７３で排出口を閉止した状態でロート７１に上述の膨潤ゲル２５０ｇを収容した後、３分間静置させた。ダンパー７３（排出口）から３８ｍｍ下に受器７７の上端が位置する状態でダンパー７３を速やかに引き抜くことで排出口を開放した。開放して３分経過したときに受器７７をスライドさせて、排出口の下のゲルが流れ出る位置から受器７７を外し、受器７７に流れ出た膨潤ゲルの質量（ゲルフロー量）を測定した。そして、下記式より、ゲルフローレートとして単位時間あたりの流出量を算出した。結果を表１に示す。
　　ゲルフローレート［ｇ／ｍｉｎ］＝ゲルフロー量［ｇ］／３［ｍｉｎ］
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１によれば、吸水性樹脂粒子に紫外線を照射した際の吸水性樹脂粒子における生理食塩水の保水量の変化量を調整することが、吸水性樹脂粒子が吸水してゲル化した際に好適な流動性を有するゲルを得ることに有効であることが確認される。
　１０…吸収体、１０ａ，６６…吸水性樹脂粒子、１０ｂ…繊維層、２０ａ，２０ｂ…コアラップ、３０…液体透過性シート、４０…液体不透過性シート、６１…ビュレット部、６１ａ…ビュレット、６１ｂ…ゴム栓、６１ｃ…コック、６１ｄ…空気導入管、６１ｅ…コック、６２…導管、６３…測定台、６４…測定部、６４ａ…円筒、６４ｂ…ナイロンメッシュ、６４ｃ…重り、７１…ロート、７３…ダンパー、７５…円筒、７７…受器、１００…吸収性物品、２００…撹拌翼、２００ａ…軸、２００ｂ…平板部、Ｓ…スリット、Ｙ，Ｚ…測定装置。

 

Claims (4)

  1. 　紫外線を３時間照射したときの生理食塩水の保水量の変化量の割合が、紫外線を照射する前の生理食塩水の保水量に対して０％を超え３０％以下である、吸水性樹脂粒子。
  2. 　紫外線を照射する前において、生理食塩水の保水量が１０～８０ｇ／ｇである、請求項１に記載の吸水性樹脂粒子。
  3. 　（メタ）アクリル酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種に由来する構造単位を有する、請求項１又は２に記載の吸水性樹脂粒子。
  4. 　紫外線を３時間照射したときの生理食塩水の保水量の変化量に基づき吸水性樹脂粒子を選定する工程を備える、吸水性樹脂粒子の製造方法。

     
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