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WO2016051975A1 - 炭化珪素エピタキシャル基板 - Google Patents

炭化珪素エピタキシャル基板 Download PDF

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WO2016051975A1
WO2016051975A1 PCT/JP2015/073134 JP2015073134W WO2016051975A1 WO 2016051975 A1 WO2016051975 A1 WO 2016051975A1 JP 2015073134 W JP2015073134 W JP 2015073134W WO 2016051975 A1 WO2016051975 A1 WO 2016051975A1
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WO
WIPO (PCT)
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silicon carbide
epitaxial layer
less
main surface
single crystal
Prior art date
Application number
PCT/JP2015/073134
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English (en)
French (fr)
Inventor
太郎 西口
和田　圭司
潤 玄番
洋典 伊東
土井　秀之
健二 平塚
Original Assignee
住友電気工業株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 住友電気工業株式会社 filed Critical 住友電気工業株式会社
Priority to US15/516,148 priority Critical patent/US20180233562A1/en
Priority to DE112015004520.1T priority patent/DE112015004520T5/de
Priority to JP2015560471A priority patent/JPWO2016051975A1/ja
Priority to CN201580053722.6A priority patent/CN106715767A/zh
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    • H10D62/57—Physical imperfections the imperfections being on the surface of the semiconductor body, e.g. the body having a roughened surface

Definitions

  • the present disclosure relates to a silicon carbide epitaxial substrate.
  • Patent Document 1 discloses a CVD (Chemical Vapor Deposition) apparatus that can be used for epitaxial growth of silicon carbide.
  • a silicon carbide epitaxial substrate of the present disclosure includes a silicon carbide single crystal substrate and an epitaxial layer on the silicon carbide single crystal substrate.
  • the diameter of the silicon carbide single crystal substrate is 100 mm or more.
  • the thickness of the epitaxial layer is 10 ⁇ m or more.
  • the carrier concentration of the epitaxial layer is 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or more and 1 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less.
  • the ratio of the standard deviation of the carrier concentration in the same plane to the average value of the carrier concentration in the plane of the epitaxial layer is 10% or less.
  • the epitaxial layer has a main surface.
  • the arithmetic average roughness Sa in the three-dimensional surface roughness measurement of the main surface is 0.3 nm or less.
  • the surface density of pits caused by threading screw dislocations is 1000 cm ⁇ 2 or less. In the pit, the maximum depth from the main surface is 8 nm or more.
  • FIG. 8 is a schematic sectional view taken along line VIII-VIII in FIG. It is a schematic plan view which shows the structure around a susceptor.
  • a silicon carbide epitaxial substrate of the present disclosure includes a silicon carbide single crystal substrate, and an epitaxial layer on the silicon carbide single crystal substrate.
  • the diameter of the silicon carbide single crystal substrate is 100 mm or more.
  • the thickness of the epitaxial layer is 10 ⁇ m or more.
  • the carrier concentration of the epitaxial layer is 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or more and 1 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less.
  • the ratio of the standard deviation of the carrier concentration in the same plane to the average value of the carrier concentration in the plane of the epitaxial layer is 10% or less.
  • the epitaxial layer has a main surface.
  • the arithmetic average roughness Sa in the three-dimensional surface roughness measurement of the main surface is 0.3 nm or less.
  • the surface density of pits caused by threading screw dislocations is 1000 cm ⁇ 2 or less. In the pit, the maximum depth from the main surface is 8 nm or more.
  • the silicon carbide epitaxial substrate of the present disclosure is a substrate in which the in-plane uniformity of the carrier concentration in the epitaxial layer and the surface property of the epitaxial layer are compatible. That is, in the epitaxial substrate of the present disclosure, the in-plane uniformity of the carrier concentration is high, the surface roughness of the epitaxial layer is small, and the abundance of deep pits is reduced on the surface of the epitaxial layer.
  • the ratio ( ⁇ / ave) of the standard deviation ( ⁇ ) of the carrier concentration in the same surface to the average value (ave) of the carrier concentration in the surface is the in-plane uniformity of the carrier concentration. Show. It can be evaluated that the lower the ratio, the higher the in-plane uniformity of the carrier concentration.
  • the carrier concentration indicates an effective carrier concentration measured by a mercury probe type CV measuring device. The area of the probe is 0.01 cm 2 .
  • the average value and the standard deviation of the carrier concentration are determined based on the measurement results at nine points in the plane. Nine points in the plane are set in a cross shape.
  • FIG. 1 is a schematic diagram illustrating the measurement position of carrier concentration. As shown in FIG. 1, in silicon carbide epitaxial substrate 100, the cross point is one of measurement points 5, and is near the center of silicon carbide epitaxial substrate 100. The intervals between the measurement points 5 are approximately equal.
  • the arithmetic average roughness Sa is a three-dimensional surface property parameter defined in the international standard ISO25178.
  • the arithmetic average roughness Sa is a roughness obtained by extending the arithmetic average roughness Ra to a surface.
  • the arithmetic average roughness Sa can be measured using, for example, a white interference microscope. In measurement, the measurement area is 255 ⁇ m square.
  • the pit is a groove-like minute defect formed on the surface of the epitaxial layer.
  • the pits are thought to originate from threading screw dislocations, threading edge dislocations and threading mixed dislocations in the epitaxial layer.
  • a threading mixed dislocation containing a screw dislocation component is also regarded as a threading screw dislocation.
  • the present inventor has found a manufacturing method capable of reducing the depth of pits derived from threading screw dislocations. That is, according to the manufacturing method of the present disclosure, the areal density of pits due to threading screw dislocations and the maximum depth from the main surface of the epitaxial layer is 8 nm or more can be suppressed to 1000 cm ⁇ 2 . Moreover, according to the manufacturing method of this indication, arithmetic mean roughness Sa can also be 0.3 nm or less in the surface of an epitaxial layer. Details of the manufacturing method of the present disclosure will be described later.
  • the etch pit method Whether or not the pit is caused by threading screw dislocation is confirmed by the etch pit method or the X-ray topography method.
  • an etch pit method is used.
  • pits caused by threading screw dislocations can be determined as follows.
  • the etching conditions shown here are merely examples, and the etching conditions may be changed according to, for example, the thickness of the epitaxial layer, the doping concentration, and the like. The following conditions assume a case where the thickness of the epitaxial layer is about 10 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • Etching uses potassium hydroxide (KOH) melt.
  • the temperature of the KOH melt is about 500 to 550 ° C.
  • the etching time is about 5 to 10 minutes.
  • the surface of the epitaxial layer is observed using a normalsky differential interference microscope.
  • Pits originating from threading screw dislocations form larger etch pits than pits originating from threading edge dislocations.
  • Etch pits derived from threading screw dislocations have, for example, a hexagonal planar shape, and the length of the hexagonal diagonal is typically about 30 to 50 ⁇ m.
  • Etch pits derived from threading edge dislocations are, for example, hexagonal in plan and smaller than etch pits derived from threading screw dislocations. In the etch pit derived from the threading edge dislocation, the length of the hexagonal diagonal is typically about 15 to 20 ⁇ m.
  • the X-ray topography method is used.
  • the thickness of the epitaxial layer is about 10 ⁇ m to 50 ⁇ m
  • the threading screw dislocation is observed with a stronger contrast than the threading edge dislocation.
  • the maximum depth from the main surface in the pit is measured using an AFM (Atomic Force Microscope).
  • AFM Acoustic Force Microscope
  • the AFM for example, “Dimension300” manufactured by Veeco can be adopted.
  • a model “NCHV-10V” manufactured by Bruker is suitable for the AFM cantilever.
  • each AFM condition is set as follows.
  • the measurement mode is set to the tapping mode.
  • the measurement area in the tapping mode is set to 5 ⁇ m square.
  • the scanning speed in the measurement region is 5 seconds per cycle, the number of scanning lines is 512, and the measurement points per scanning line are 512.
  • the control displacement of the cantilever is set to 15.50 nm.
  • the areal density of pits having a maximum depth of 8 nm or more from the main surface is measured by using both the above AFM measurement and a defect inspection apparatus equipped with a confocal differential interference microscope.
  • a defect inspection apparatus including a confocal differential interference microscope a WASAVI series “SICA 6X” manufactured by Lasertec Corporation can be used.
  • the magnification of the objective lens is 10 times.
  • a pit shape having a maximum depth of 8 nm or more is defined.
  • the entire surface of the epitaxial layer is analyzed to detect pits that satisfy the definition. By dividing the number of detected pits by the surface area of the epitaxial layer, the surface density of the pits can be calculated.
  • the entire surface in this measurement usually does not include a region not used for a semiconductor device.
  • the region not used for the semiconductor device is, for example, a region 3 mm from the edge of the substrate.
  • the surface density of pits may be 100 cm ⁇ 2 or less.
  • the surface density of pits may be 10 cm ⁇ 2 or less.
  • the surface density of the pits may be 1 cm ⁇ 2 or less.
  • the diameter of the silicon carbide single crystal substrate may be 150 mm or more.
  • the diameter of the silicon carbide single crystal substrate may be 200 mm or more.
  • the ratio of the standard deviation of the carrier concentration in the same plane to the average value of the carrier concentration in the plane of the epitaxial layer may be 5% or less.
  • the maximum depth from the main surface may be 20 nm or more.
  • the planar shape of the pits may include a first width extending in a first direction and a second width extending in a second direction perpendicular to the first direction. In this case, the first width is at least twice the second width.
  • the silicon carbide epitaxial substrate of the present disclosure may have the following configuration. That is, the silicon carbide epitaxial substrate includes a silicon carbide single crystal substrate and an epitaxial layer on the silicon carbide single crystal substrate.
  • the diameter of the silicon carbide single crystal substrate is 100 mm or more.
  • the thickness of the epitaxial layer is 10 ⁇ m or more.
  • the carrier concentration of the epitaxial layer is 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or more and 1 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less.
  • the ratio of the standard deviation of the carrier concentration in the same plane to the average value of the carrier concentration in the plane of the epitaxial layer is 10% or less.
  • the epitaxial layer has a main surface.
  • the arithmetic average roughness Sa in the three-dimensional surface roughness measurement of the main surface is 0.3 nm or less.
  • the surface density of pits caused by threading screw dislocations is 1000 cm ⁇ 2 or less.
  • the planar shape of the pit includes a first width extending in the first direction and a second width extending in a second direction perpendicular to the first direction.
  • the first width is at least twice the second width.
  • the maximum depth from the main surface is 20 nm or more.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of the configuration of the silicon carbide epitaxial substrate of the present disclosure.
  • silicon carbide epitaxial substrate 100 includes a silicon carbide single crystal substrate 10 and an epitaxial layer 20 on silicon carbide single crystal substrate 10.
  • the silicon carbide single crystal substrate is composed of a silicon carbide single crystal.
  • the polytype of the silicon carbide single crystal may be 4H—SiC, for example. 4H—SiC tends to be superior to other polytypes in terms of electron mobility, breakdown field strength, and the like.
  • the conductivity type of the silicon carbide single crystal substrate may be n-type, for example.
  • the diameter of the silicon carbide single crystal substrate is 100 mm or more.
  • the diameter may be 150 mm or more, 200 mm or more, or 250 mm or more.
  • the upper limit of the diameter is not particularly limited.
  • the upper limit of the diameter may be 300 mm, for example.
  • the thickness of the silicon carbide single crystal substrate may be, for example, about 10 ⁇ m to 5 mm.
  • the thickness of the silicon carbide single crystal substrate is preferably not less than 250 ⁇ m and not more than 650 ⁇ m.
  • the silicon carbide single crystal substrate includes a first main surface 11 and a second main surface 12 located on the opposite side of the first main surface 11.
  • First main surface 11 is in contact with epitaxial layer 20.
  • the first main surface may be a (0001) plane or a (000-1) plane.
  • the first main surface may be a surface inclined by 1 ° or more and 8 ° or less from the (0001) plane or the (000-1) plane.
  • the direction in which the first main surface is inclined may be, for example, the ⁇ 11-20> direction.
  • the angle inclined from the predetermined crystal plane is also referred to as an off angle.
  • the off angle may be 2 ° or more, or 3 ° or more.
  • the off angle may be 7 ° or less, 6 ° or less, or 5 ° or less.
  • the epitaxial layer 20 is a homoepitaxial layer formed on the first major surface 11.
  • the epitaxial layer 20 is on the first major surface 11.
  • Epitaxial layer 20 has a main surface 21 on the side opposite to the interface with silicon carbide single crystal substrate 10.
  • the thickness of the epitaxial layer is 10 ⁇ m or more.
  • the thickness of the epitaxial layer may be 15 ⁇ m or more, 30 ⁇ m or more, or 50 ⁇ m or more.
  • the upper limit of the thickness of the epitaxial layer is not particularly limited.
  • the upper limit of the thickness of the epitaxial layer may be, for example, 200 ⁇ m, 150 ⁇ m, or 100 ⁇ m.
  • the epitaxial layer contains nitrogen as a dopant.
  • the average value of the carrier concentration is 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or more and 1 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less.
  • the average value of the carrier concentration may be 5 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or more, or 1 ⁇ 10 15 cm ⁇ 3 or more. Further, the average value of the carrier concentration may be 8 ⁇ 10 15 cm ⁇ 3 or less, or 5 ⁇ 10 15 cm ⁇ 3 or less.
  • the in-plane uniformity ( ⁇ / ave) of the carrier concentration is 10% or less.
  • a smaller in-plane uniformity value is preferable and ideally zero.
  • the in-plane uniformity may be 5% or less, 3% or less, or 1% or less.
  • the arithmetic average roughness Sa in the three-dimensional surface roughness measurement of the main surface is 0.3 nm or less.
  • the arithmetic average roughness Sa may be 0.2 nm or less, or 0.15 nm or less.
  • the main surface 21 of the epitaxial layer has “shallow pit 1” having a maximum depth of less than 8 nm and “deep pit 2” having a maximum depth of 8 nm or more. These pits may be caused by threading screw dislocation (TSD), threading edge dislocation (TED), or the like in the epitaxial layer.
  • TSD threading screw dislocation
  • TED threading edge dislocation
  • the surface density of pits having a maximum depth of 8 nm or more due to threading screw dislocations is 1000 cm ⁇ 2 or less.
  • the surface density of the pits may be 100 cm ⁇ 2 or less, 10 cm ⁇ 2 or less, or 1 cm ⁇ 2 or less.
  • the main surface of the epitaxial layer may have pits derived from threading edge dislocations and having a maximum depth of less than 8 nm.
  • the surface density of pits derived from threading screw dislocations and having a maximum depth of 20 nm or more may be 1000 cm ⁇ 2 or less.
  • a pit having a maximum depth of 20 nm or more can also be detected by the shape definition in the defect inspection apparatus described above.
  • the surface density of pits caused by threading screw dislocations and having a maximum depth of 20 nm or more may be 100 cm ⁇ 2 or less, 10 cm ⁇ 2 or less, or 1 cm ⁇ 2 or less.
  • planar shape of the pits of the present disclosure may be circular like the circular pit 30 shown in FIG. 3, may be triangular like the triangular pit 40 shown in FIG. It may be rod-shaped like a rod-shaped pit 50 shown in FIG.
  • the rod-like pit 50 may include a first width 51 extending in the first direction and a second width 52 extending in a second direction perpendicular to the first direction.
  • the first direction is the X-axis direction
  • the second direction is the Y-axis direction.
  • the first width 51 is at least twice the second width 52.
  • the first width 51 may be five times as large as the second width 52.
  • the first width may be, for example, 5 ⁇ m or more, or 25 ⁇ m or more.
  • the first width may be, for example, 50 ⁇ m or less, or 35 ⁇ m or less.
  • the second width may be, for example, 1 ⁇ m or more, or 2 ⁇ m or more.
  • the second width may be, for example, 5 ⁇ m or less, or 4 ⁇ m or less.
  • the first direction may be, for example, the ⁇ 11-20> direction or the ⁇ 01-10> direction. According to the manufacturing method of the present disclosure, reduction of such rod-like pits is also expected.
  • the silicon carbide epitaxial substrate of the present disclosure can be manufactured by the following manufacturing method.
  • the manufacturing method can be expected to have an effect of reducing the depth of pits derived from threading screw dislocations.
  • the in-plane uniformity of the carrier concentration can be improved by using the configuration of the CVD apparatus shown in the second embodiment described later.
  • FIG. 6 is a flowchart showing an outline of a method for manufacturing a silicon carbide epitaxial substrate of the present disclosure.
  • the manufacturing method of the present disclosure includes a step of preparing a silicon carbide single crystal substrate (S01), a step of forming a first layer on the silicon carbide single crystal substrate (S02), and a surface of the first layer. (S03), and a step of forming a second layer (S04).
  • Step of preparing a silicon carbide single crystal substrate In this step (S01), a 4H-type silicon carbide ingot (not shown) crystal-grown using, for example, a sublimation recrystallization method is sliced to a predetermined thickness. Thereby, a silicon carbide single crystal substrate is prepared.
  • FIG. 7 is a schematic side perspective view of the CVD apparatus.
  • 8 is a schematic cross-sectional view taken along line VIII-VIII in FIG.
  • the CVD apparatus 200 includes a heating element 220, a heat insulating material 205, a quartz tube 204, and an induction heating coil 203.
  • the heating element 220 is made of, for example, graphite.
  • the heating element 220 has a semicylindrical hollow structure including a curved surface portion 207 and a flat portion 208. Two heating elements 220 are provided, and are arranged so that the flat portions 208 face each other.
  • a space surrounded by the flat portion 208 is the channel 202.
  • a susceptor 210 that can hold a silicon carbide single crystal substrate is disposed in channel 202. The susceptor can rotate. The structure of the CVD apparatus will be described in detail in the second embodiment.
  • Silicon carbide single crystal substrate 10 is placed on susceptor 210 with first main surface 11 facing up.
  • the first layer 101 (see FIG. 2) is epitaxially grown on the first major surface 11 using a source gas having a C / Si ratio of less than 1.
  • the carrier gas may be, for example, hydrogen (H 2 ) gas, argon (Ar) gas, helium (He) gas, or the like.
  • the carrier gas flow rate may be about 50 slm to 200 slm, for example.
  • the unit of flow rate “slm (Standard Liter Per Minute)” indicates “L / min” in the standard state (0 ° C., 101.3 kPa).
  • the heating element 220 is induction-heated by supplying a predetermined alternating current to the induction heating coil 203. Thereby, the channel 202 and the susceptor 210 are heated to a predetermined reaction temperature. At this time, the susceptor is heated to about 1500 ° C. to 1750 ° C., for example.
  • the source gas includes Si source gas and C source gas.
  • the Si source gas include silane (SiH 4 ) gas, disilane (Si 2 H 6 ) gas, dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 ) gas, trichlorosilane (SiHCl 3 ) gas, silicon tetrachloride (SiCl 4 ) gas, and the like. Is mentioned. That is, the Si source gas may be at least one selected from the group consisting of silane gas, disilane gas, dichlorosilane gas, trichlorosilane gas, and silicon tetrachloride gas.
  • the C source gas examples include methane (CH 4 ) gas, ethane (C 2 H 6 ) gas, propane (C 3 H 8 ) gas, acetylene (C 2 H 2 ) gas, and the like. That is, the C source gas may be at least one selected from the group consisting of methane gas, ethane gas, propane gas, and acetylene gas.
  • the source gas may contain a dopant gas.
  • the dopant gas include nitrogen gas and ammonia gas.
  • the source gas in the step of forming the first layer may be, for example, a mixed gas of silane gas and propane gas.
  • the C / Si ratio of the source gas is adjusted to less than 1.
  • the C / Si ratio may be, for example, 0.5 or more, 0.6 or more, or 0.7 or more.
  • the C / Si ratio may be, for example, 0.95 or less, 0.9 or less, or 0.8 or less.
  • the silane gas flow rate and the propane gas flow rate may be appropriately adjusted in a range of about 10 to 100 sccm, for example, so that a desired C / Si ratio is obtained.
  • the unit of flow rate “sccm (Standard Cubic Centimeter per Minute)” indicates “mL / min” in the standard state (0 ° C., 101.3 kPa).
  • the film formation rate in the step of forming the first layer may be, for example, about 3 ⁇ m / h or more and 30 ⁇ m / h or less.
  • the thickness of the first layer is, for example, not less than 0.1 ⁇ m and not more than 150 ⁇ m.
  • the thickness of the first layer may be 0.2 ⁇ m or more, 1 ⁇ m or more, 10 ⁇ m or more, or 15 ⁇ m or more.
  • the thickness of the first layer may be 100 ⁇ m or less, 75 ⁇ m or less, or 50 ⁇ m or less.
  • Step of reconfiguring the surface of the first layer (S03) Next, a step of reconfiguring the surface of the first layer is performed.
  • the step of reconfiguring the surface may be performed continuously with the step of forming the first layer.
  • a predetermined pause time may be interposed between the step of forming the first layer and the step of reconfiguring the surface.
  • the susceptor temperature may be increased by about 10 to 30 ° C.
  • a mixed gas containing a source gas having a C / Si ratio of less than 1 and hydrogen gas is used.
  • the C / Si ratio of the source gas may be lower than the C / Si ratio in the step of forming the first layer. As long as the C / Si ratio is less than 1, it may be 0.5 or more, 0.6 or more, or 0.7 or more.
  • the C / Si ratio may be, for example, 0.95 or less, 0.9 or less, or 0.8 or less.
  • a source gas different from the source gas in the step of forming the first layer and the step of forming the second layer described later may be used.
  • Such an aspect is expected to increase the effect of suppressing deep pit formation.
  • silane gas and propane gas are used, and in the step of restructuring the surface, dichlorosilane and acetylene are used.
  • the ratio of the raw material gas flow rate to the hydrogen gas flow rate may be reduced as compared with the step of forming the first layer and the step of forming the second layer described later. This is expected to increase the effect of suppressing deep pit formation.
  • the hydrogen gas flow rate in the mixed gas may be, for example, about 100 slm to 150 slm.
  • the hydrogen gas flow rate may be about 120 slm, for example.
  • the Si source gas flow rate in the mixed gas may be, for example, 1 sccm or more and 5 sccm or less.
  • the lower limit of the Si source gas flow rate may be 2 sccm.
  • the upper limit of the Si source gas flow rate may be 4 sccm.
  • the C source gas flow rate in the mixed gas may be, for example, 0.3 sccm or more and 1.6 sccm or less.
  • the lower limit of the C source gas flow rate may be 0.5 sccm or 0.7 sccm.
  • the upper limit of the C source gas flow rate may be 1.4 sccm or 1.2 sccm.
  • the etching with hydrogen gas and the epitaxial growth with the source gas are in an antagonistic state.
  • the hydrogen gas flow rate and the raw material gas flow rate so that the film formation rate is about 0 ⁇ 0.5 ⁇ m / h.
  • the film formation rate may be adjusted to about 0 ⁇ 0.4 ⁇ m / h, may be adjusted to about 0 ⁇ 0.3 ⁇ m / h, or may be adjusted to about 0 ⁇ 0.2 ⁇ m / h. It may be adjusted to about 0 ⁇ 0.1 ⁇ m / h. This is expected to increase the effect of suppressing deep pit formation.
  • the processing time in the process of restructuring the surface is, for example, about 30 minutes to 10 hours.
  • the treatment time may be 8 hours or less, 6 hours or less, 4 hours or less, or 2 hours or less.
  • Step of forming the second layer After reconstructing the surface of the first layer, a step of forming a second layer on the surface is performed.
  • the second layer 102 (see FIG. 2) is formed using a source gas having a C / Si ratio of 1 or more.
  • the C / Si ratio is 1 or more, for example, it may be 1.05 or more, 1.1 or more, 1.2 or more, 1.3 or more, or 1.4 or more. Good. Further, the C / Si ratio may be 2.0 or less, 1.8 or less, or 1.6 or less.
  • the source gas in the step of forming the second layer may be the same as or different from the source gas used in the step of forming the first layer.
  • the source gas may be, for example, silane gas and propane gas.
  • the silane gas flow rate and the propane gas flow rate may be appropriately adjusted in a range of about 10 to 100 sccm, for example, so that a desired C / Si ratio is obtained.
  • the carrier gas flow rate may be about 50 slm to 200 slm, for example.
  • the film forming speed in the step of forming the second layer may be, for example, about 5 ⁇ m / h or more and 100 ⁇ m / h or less.
  • the thickness of the second layer is, for example, not less than 1 ⁇ m and not more than 150 ⁇ m.
  • the thickness of the second layer may be 5 ⁇ m or more, 10 ⁇ m or more, or 15 ⁇ m or more. Further, the thickness of the second layer may be 100 ⁇ m or less, 75 ⁇ m or less, or 50 ⁇ m or less.
  • the thickness of the second layer 102 may be the same as or different from the thickness of the first layer 101.
  • the second layer 102 may be thinner than the first layer 101.
  • the ratio of the thickness of the second layer 102 to the thickness of the first layer 101 may be about 0.01 or more and 0.9 or less.
  • the ratio of the same thickness indicates a value obtained by dividing the thickness of the second layer by the thickness of the first layer that has undergone the process of reconstructing the surface.
  • the ratio of the same thickness may be 0.8 or less, 0.7 or less, 0.6 or less, 0.5 or less, 0.4 or less, 0.3 Or less, 0.2 or less, or 0.1 or less. This is expected to increase the effect of suppressing deep pit formation.
  • the epitaxial layer 20 including the first layer 101 and the second layer 102 is formed as shown in FIG.
  • the first layer and the second layer may be integrated and cannot be distinguished.
  • the formation of deep pits due to threading screw dislocations is suppressed, and the arithmetic average roughness Sa is low.
  • a silicon carbide epitaxial substrate includes a silicon carbide single crystal substrate and an epitaxial layer formed on the silicon carbide single crystal substrate and having a main surface. On the main surface, pits having a maximum depth of 8 nm or more from the main surface are formed, and the surface density of the pits on the main surface is 8 cm ⁇ 2 or less. The ratio of the standard deviation of the nitrogen concentration in the plane to the average value of the nitrogen concentration in the plane of the epitaxial layer is 8% or less.
  • the standard deviation of the nitrogen concentration in the same plane with respect to the average value (ave) of the nitrogen concentration in the plane of the epitaxial layer as an index of the in-plane uniformity of the nitrogen concentration (carrier concentration) The ratio of ( ⁇ ), that is, the percentage of the value ( ⁇ / ave) obtained by dividing the standard deviation ( ⁇ ) by the average value (ave) is adopted. It can be said that the smaller the value of “ ⁇ / ave”, the higher the in-plane uniformity of the nitrogen concentration. According to the research of the present inventors, when the percentage of “ ⁇ / ave” is 8% or less, the performance variation of the semiconductor device can be sufficiently reduced.
  • the epitaxial layer having a high in-plane uniformity of nitrogen concentration has a ratio of the number of atoms of carbon (C) to the number of atoms of silicon (Si) in the source gas (hereinafter referred to as “epitaxial layer”), for example, when grown by CVD. It can be formed by adjusting the “C / Si ratio”) to be high and keeping the nitrogen uptake low.
  • the surface density of pits tends to increase. According to the study of the present inventor, among these pits, especially the pit having a maximum depth of 8 nm or more from the main surface of the epitaxial layer affects the long-term reliability of the semiconductor device. That is, when an oxide film is formed on the epitaxial layer, the thickness of the oxide film fluctuates around deep pits. It is conceivable that electric field concentration is likely to occur in a portion where the oxide film is thin, and the life of the oxide film is reduced.
  • the surface density of pits having a maximum depth of 8 nm or more from the main surface is limited to 8 cm ⁇ 2 or less. Therefore, the long-term reliability of the semiconductor device can be improved.
  • the arithmetic average roughness Sa in the three-dimensional surface roughness measurement of the main surface is preferably 0.5 nm or less. Thereby, the long-term reliability of the semiconductor device can be improved.
  • the nitrogen concentration may be 2 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less. Thereby, the breakdown voltage performance of the semiconductor device can be enhanced.
  • the nitrogen concentration is a low concentration of 2 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less, the influence of the background on the in-plane uniformity may be increased.
  • the background is nitrogen derived from other than intentionally introduced nitrogen.
  • the diameter of the silicon carbide single crystal substrate is preferably 100 mm or more. This may contribute to a reduction in the manufacturing cost of the semiconductor device.
  • ammonia NH 3
  • a silicon carbide epitaxial substrate includes a silicon carbide single crystal substrate having a diameter of 100 mm or more, and an epitaxial layer formed on the silicon carbide single crystal substrate and having a main surface.
  • the thickness of the epitaxial layer is not less than 5 ⁇ m and not more than 50 ⁇ m.
  • On the main surface pits having a maximum depth of 8 nm or more from the main surface are formed, and the surface density of the pits on the main surface is 8 cm ⁇ 2 or less.
  • the arithmetic average roughness Sa in the three-dimensional surface roughness measurement of the main surface is 0.5 nm or less.
  • the ratio of the standard deviation of the nitrogen concentration in the plane to the average value of the nitrogen concentration in the plane of the epitaxial layer is 8% or less.
  • the nitrogen concentration is 2 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less.
  • This provides a silicon carbide epitaxial substrate that has high in-plane nitrogen concentration uniformity and can improve the long-term reliability of the semiconductor device.
  • silicon carbide epitaxial substrate The structure of the silicon carbide epitaxial substrate of 2nd Embodiment is demonstrated. As shown in FIG. 2, silicon carbide epitaxial substrate 100 includes a silicon carbide single crystal substrate 10 and an epitaxial layer 20 formed on silicon carbide single crystal substrate 10.
  • Silicon carbide single crystal substrate 10 The silicon carbide polytype in the silicon carbide single crystal substrate 10 is preferably 4H—SiC. This is because it is superior to other polytypes in electron mobility, dielectric breakdown field strength, and the like. Silicon carbide single crystal substrate 10 has a diameter of preferably 100 mm or more, and more preferably 150 mm or more. As the diameter of the silicon carbide single crystal substrate 10 is larger, there is a possibility that the manufacturing cost of the semiconductor device is reduced.
  • the silicon carbide single crystal substrate 10 has a first main surface 11, and an epitaxial layer 20 is formed on the first main surface 11.
  • the first main surface as the growth surface is preferably a surface inclined at an angle of 1 ° to 8 ° from the (0001) plane or the (000-1) plane. That is, silicon carbide single crystal substrate 10 preferably has an off angle of 1 ° to 8 °.
  • the direction in which the off angle is provided is preferably the ⁇ 11-20> direction.
  • the off angle is more preferably 2 ° to 7 °, particularly preferably 3 ° to 6 °, and most preferably 3 ° to 5 °.
  • Epitaxial layer 20 is a silicon carbide single crystal layer epitaxially grown on first main surface 11 as a growth surface.
  • the thickness of the epitaxial layer 20 is not less than 5 ⁇ m and not more than 50 ⁇ m.
  • the lower limit of the thickness of the epitaxial layer may be 10 ⁇ m or 15 ⁇ m.
  • the upper limit of the thickness of the epitaxial layer may be 40 ⁇ m or 30 ⁇ m.
  • Epitaxial layer 20 contains nitrogen as a dopant and has an n-type conductivity type.
  • the surface density of deep pits 2 (maximum depth of 8 nm or more) on the main surface 21 is 8 cm ⁇ 2 or less.
  • the surface density of deep pits is preferably as low as possible, ideally 0 (zero).
  • the surface density of the deep pits is more preferably 5 cm ⁇ 2 or less, particularly preferably 1 cm ⁇ 2 or less, and most preferably 0.5 cm ⁇ 2 or less.
  • the arithmetic average roughness Sa in the three-dimensional surface roughness measurement of the main surface is preferably 0.5 nm or less. This is to improve the long-term reliability of the semiconductor device.
  • the arithmetic average roughness Sa is preferably as small as possible, and ideally zero.
  • the arithmetic average roughness Sa is more preferably 0.3 nm or less, and particularly preferably 0.15 nm or less.
  • the in-plane uniformity of nitrogen concentration (percentage of “ ⁇ / ave”) in the epitaxial layer is 8% or less. Thereby, the performance variation of the semiconductor device manufactured using silicon carbide epitaxial substrate 100 can be reduced.
  • the percentage of “ ⁇ / ave” is preferably as small as possible, and ideally zero.
  • the percentage of “ ⁇ / ave” is more preferably 6% or less, and particularly preferably 4% or less.
  • the nitrogen concentration (carrier concentration) of the epitaxial layer is preferably 2 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less. This is to increase the breakdown voltage performance of the semiconductor device. Conventionally, when the nitrogen concentration is lowered to about 2 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less, it is difficult to suppress the in-plane uniformity of the nitrogen concentration to 8% or less. However, in this embodiment, in-plane uniformity of 8% or less can be realized by reducing the nitrogen background as described later.
  • the nitrogen concentration is more preferably 1.8 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less, and particularly preferably 1.5 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less. Further, considering the on-resistance of the semiconductor device, the nitrogen concentration is preferably 1 ⁇ 10 15 cm ⁇ 3 or more.
  • the “background concentration of nitrogen” can be measured by growing an epitaxial layer without flowing a dopant gas, and analyzing the nitrogen concentration in the epitaxial layer by SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry).
  • the background concentration of nitrogen is preferably 1 ⁇ 10 15 cm ⁇ 3 or less. This is because the in-plane uniformity of the nitrogen concentration can be improved.
  • the background concentration of nitrogen is preferably as low as possible, more preferably 8 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or less, and particularly preferably 5 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or less.
  • the CVD apparatus 200 includes a heating element 220, a heat insulating material 205, a quartz tube 204, and an induction heating coil 203.
  • each heating element 220 has a semi-cylindrical hollow structure including a curved surface portion 207 and a flat portion 208.
  • the two flat portions 208 are arranged to face each other.
  • a space surrounded by the two flat portions 208 is a reaction chamber (channel 202).
  • the channel 202 is provided with a recess, and a substrate holder (susceptor 210) is provided in the recess.
  • Susceptor 210 can hold silicon carbide single crystal substrate 10 and can rotate.
  • the heat insulating material 205 is disposed so as to surround the outer periphery of the heating element 220.
  • the channel 202 is thermally insulated from the outside of the CVD apparatus 200 by a heat insulating material 205.
  • the quartz tube 204 is disposed so as to surround the outer periphery of the heat insulating material 205.
  • the induction heating coil 203 is wound along the outer periphery of the quartz tube 204.
  • the heating element 220 is induction-heated by supplying an alternating current to the induction heating coil 203. As a result, the temperature in the channel can be controlled.
  • FIG. 9 is a schematic plan view showing the configuration around the susceptor 210.
  • a second arrow 92 in FIG. 9 indicates the rotation direction of the susceptor 210.
  • the 1st arrow 91 has shown the distribution direction of source gas.
  • the source gas includes a dopant gas. As indicated by the first arrow 91, the source gas flows along one direction. However, since susceptor 210 rotates, the supply of the source gas to silicon carbide single crystal substrate 10 becomes substantially uniform in the direction of rotation of susceptor 210. Thereby, the in-plane uniformity of the nitrogen concentration in the epitaxial layer 20 can be enhanced.
  • the susceptor 210 and the heating element 220 are preferably made of a material having a low nitrogen concentration. This is for reducing the background concentration of nitrogen in the epitaxial layer.
  • a third arrow 93 in FIG. 9 indicates nitrogen released from the susceptor 210, and a fourth arrow 94 indicates nitrogen released from the heating element 220.
  • the nitrogen is supplied to the silicon carbide single crystal substrate 10 and the epitaxial layer together with the source gas, It becomes the background.
  • FIG. 10 is a graph showing a first example of the nitrogen concentration distribution in the diameter direction of the epitaxial layer.
  • a chain line 301 indicates the distribution of nitrogen derived from the dopant gas
  • a dotted line 302 indicates the distribution of nitrogen derived from nitrogen released from the susceptor 210 or the like. That is, the dotted line 302 is the background.
  • the actual nitrogen distribution is a solid line 303 in which the chain line 301 and the dotted line 302 are added.
  • the in-plane uniformity is lowered due to the influence of the background.
  • Such a tendency becomes prominent when the nitrogen concentration of the epitaxial layer is set low.
  • the case where the nitrogen concentration is set low is, for example, a case where the nitrogen concentration is 2 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less.
  • FIG. 11 is a schematic cross-sectional view showing the configuration around the susceptor.
  • the susceptor 210 includes a first base material 211 and a first coat part 212 that covers the first base material 211.
  • the heating element 220 includes a second base material 221 and a second coat part 222 that covers the second base material 221.
  • the first base material 211 and the second base material 221 are made of, for example, a carbon material.
  • the nitrogen concentration of the first base material 211 and the second base material 221 is preferably 10 ppm or less, more preferably 5 ppm or less.
  • First coat portion 212 and second coat portion 222 are made of, for example, silicon carbide (SiC) or tantalum carbide (TaC).
  • the nitrogen concentration of the first coat part 212 and the second coat part 222 is preferably 10 ppm or less, more preferably 5 ppm or less.
  • the fifth arrow 95 indicates nitrogen released from the first base material 211
  • the sixth arrow 96 indicates nitrogen released from the first coat portion 212
  • the seventh arrow 97 indicates nitrogen released from the second base material 221
  • the eighth arrow 98 indicates nitrogen released from the second coat portion 222.
  • FIG. 12 is a graph showing a second example of the nitrogen concentration distribution in the diameter direction of the epitaxial layer.
  • a member having a low nitrogen concentration is employed for the susceptor or the like.
  • the solid line 303 which is the distribution of the nitrogen concentration in the epitaxial layer 20 can be brought close to the chain line 301 which is an ideal distribution by making the dotted line 302 which is the background sufficiently small.
  • the source gas is supplied to the reaction chamber (channel 202) via the pipe 256.
  • the source gas includes silane (SiH 4 ) gas, propane (C 3 H 8 ) gas, ammonia (NH 3 ) gas, and the like.
  • silane (SiH 4 ) gas propane (C 3 H 8 ) gas, ammonia (NH 3 ) gas, and the like.
  • hydrogen (H 2 ) gas is used as the carrier gas.
  • the carrier gas may contain a rare gas such as argon gas.
  • the environment of channel 202 is adjusted so that each source gas is thermally decomposed before reaching silicon carbide single crystal substrate 10.
  • ammonia gas which is a dopant gas
  • ammonia gas is preferably sufficiently heated and thermally decomposed before being supplied to the channel 202. This is because in-plane uniformity of nitrogen concentration (carrier concentration) is improved in the epitaxial layer.
  • ammonia gas can be heated in advance in the preheating mechanism 257 shown in FIG.
  • the preheating mechanism 257 includes a room heated to 1300 ° C. or higher.
  • the ammonia gas passes through the inside of the preheating mechanism 257, the ammonia gas is sufficiently thermally decomposed and then supplied to the channel 202. With such a configuration, ammonia gas can be thermally decomposed without causing a large disturbance in the gas flow.
  • the “room” included in the preheating mechanism 257 indicates a space for heating the gas.
  • the “room” included in the preheating mechanism 257 widely includes, for example, an elongated tube heated from the outside, a room provided with an electric heating coil inside, a large room where fins are formed on the inner wall surface, and the like.
  • the temperature of the inner wall surface of the preheating mechanism 257 is more preferably 1350 ° C. or higher. This is to promote thermal decomposition of ammonia gas. In consideration of thermal efficiency, the temperature of the inner wall surface of the preheating mechanism 257 is preferably 1600 ° C. or lower.
  • the preheating mechanism 257 may be integrated with the channel 202 or may be a separate body.
  • the gas that passes through the inside of the preheating mechanism 257 may be ammonia gas alone or may contain other gases. For example, the entire source gas may be passed through the inside of the preheating mechanism 257.
  • An epitaxial wafer (silicon carbide epitaxial substrate) includes a silicon carbide layer (epitaxial layer) having a main surface. On the main surface of the epitaxial layer, pits having a maximum depth of 8 nm or more from the main surface are formed. The surface density of pits on the main surface of the epitaxial layer is 1000 cm ⁇ 2 or less.
  • minute pits may be formed on the main surface of the epitaxial layer.
  • This pit is a depression having a depth ranging from about several nm to several tens of nm, and includes ⁇ 0001 ⁇ planes on the side surfaces thereof.
  • the present inventor has found that the pits contribute to an increase in film thickness variation for an oxide film that becomes a gate insulating film of a silicon carbide semiconductor device.
  • silicon carbide having a 4H-type hexagonal crystal structure has an oxidation rate dependency on the plane orientation in which the oxidation rate varies depending on the plane orientation.
  • the (000-1) plane (C plane) has the fastest oxidation rate
  • the (0001) plane (Si plane) has the slowest oxidation rate. Therefore, when forming the gate insulating film (oxide film) of the silicon carbide semiconductor device on the main surface of the epitaxial layer, the thickness of the oxide film varies due to the plane orientation dependence of the oxidation rate. In particular, since the oxidation rate of the side surface of the pit including the (0001) plane is the slowest, the thickness of the oxide film formed near the side surface of the pit is locally reduced.
  • a current leakage path is locally formed in the vicinity of the side surface of the pit, which may degrade the insulating property of the oxide film.
  • the insulating property of the gate insulating film deteriorates with the lapse of time when a high electric field is applied. Deterioration of the insulating properties of the gate insulating film may cause an increase in leakage current, so that the breakdown voltage of the silicon carbide semiconductor device deteriorates with time. In other words, the long-term reliability of the silicon carbide semiconductor device is impaired.
  • the variation in the thickness of the oxide film increases as the pit depth increases.
  • the maximum depth from the main surface of the epitaxial layer corresponding to the maximum depth in the entire pit
  • the variation in the thickness of the oxide film is remarkably increased, and the long-term reliability of the silicon carbide semiconductor device is improved. May have an impact.
  • the maximum depth from the main surface of the pit is less than 8 nm, the variation in the thickness of the oxide film hardly affects the long-term reliability of the silicon carbide semiconductor device.
  • the inventor has further studied diligently to what extent the surface density of pits on the main surface should be reduced to reduce the effect on long-term reliability due to variations in the thickness of the oxide film. As a result, it was found that the influence on the long-term reliability of the silicon carbide semiconductor device can be reduced by reducing the surface density of pits on the main surface to at least 1000 cm ⁇ 2 or less.
  • the surface density of pits on the main surface of the epitaxial layer is 1000 cm ⁇ 2 or less, more preferably 100 cm ⁇ 2 or less, and even more preferably 10 cm ⁇ 2 or less.
  • the threading screw dislocation density in the epitaxial layer is preferably lower than the threading edge dislocation density in the epitaxial layer.
  • the pits on the main surface of the epitaxial layer are formed mainly due to threading dislocations existing in the epitaxial layer. Specifically, pits having a maximum depth from the main surface of 8 nm or more are derived from threading screw dislocations, and pits having a maximum depth from the main surface of less than 8 nm are derived from threading edge dislocations. Formed. Therefore, in order to reduce the surface density of the pits, it is effective to reduce the threading screw dislocation density in the epitaxial layer. On the other hand, it is not necessary to reduce the threading edge dislocation density in the epitaxial layer.
  • the silicon carbide epitaxial substrate in which the threading screw dislocation density in the epitaxial layer as described above is lower than the threading edge dislocation density, the surface density of deep pits is reduced. Therefore, variation in the thickness of the oxide film can be reduced.
  • the threading edge dislocation density in the epitaxial layer is 1000 cm ⁇ 2 or more. According to this, since the existence ratio of threading screw dislocations in the epitaxial layer is smaller than the existence ratio of threading edge dislocations, the surface density of deep pits is reduced to 1000 cm ⁇ 2 or less as a result. Therefore, variations in the thickness of the oxide film can be reduced.
  • the threading screw dislocation density and the threading edge dislocation density can be measured by forming an etch pit by selective etching and observing the etch pit using, for example, an optical microscope.
  • Examples of the selective etching method include immersion in heated potassium hydroxide molten salt (molten KOH).
  • molten KOH heated potassium hydroxide molten salt
  • a silicon carbide single crystal substrate having an epitaxial layer formed on the first main surface is further provided.
  • the first principal surface is a surface having an off angle of 10 ° or less with respect to the ⁇ 0001 ⁇ plane.
  • silicon carbide epitaxial substrate 100 mainly includes a silicon carbide single crystal substrate 10 and an epitaxial layer 20.
  • Silicon carbide single crystal substrate 10 is made of, for example, a silicon carbide single crystal. Silicon carbide constituting the silicon carbide single crystal substrate has a hexagonal crystal structure, and the polytype is, for example, 4H type.
  • the silicon carbide single crystal substrate contains an n-type impurity such as nitrogen (N).
  • the impurity concentration in the silicon carbide single crystal substrate is, for example, not less than 5.0 ⁇ 10 18 cm ⁇ 3 and not more than 2.0 ⁇ 10 19 cm ⁇ 3 .
  • the diameter of the silicon carbide single crystal substrate is, for example, 100 mm or more (4 inches or more), and preferably 150 mm or more (6 inches or more).
  • the silicon carbide single crystal substrate 10 has a first main surface 11 and a second main surface 12 opposite to the first main surface 11.
  • the first main surface 11 and the second main surface 12 may be ⁇ 0001 ⁇ planes or surfaces having a predetermined off angle (for example, an off angle of 10 ° or less) with respect to the ⁇ 0001 ⁇ plane.
  • the first main surface 11 is a (0001) plane (Si plane) or a plane having the above-mentioned off angle with respect to the (0001) plane (Si plane)
  • the second main plane 12 is a (000-1) plane ( It may be a plane having the above-mentioned off angle with respect to the (C plane) or (000-1) plane (C plane).
  • Epitaxial layer 20 is formed on first main surface 11 of silicon carbide single crystal substrate 10.
  • the epitaxial layer is made of, for example, silicon carbide single crystal.
  • the epitaxial layer contains an n-type impurity such as nitrogen as in the silicon carbide single crystal substrate.
  • the impurity concentration of the epitaxial layer is, for example, not less than 1.0 ⁇ 10 15 cm ⁇ 3 and not more than 1.0 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 .
  • the impurity concentration in the epitaxial layer is preferably lower than the impurity concentration in the silicon carbide single crystal substrate.
  • the boundary between the silicon carbide single crystal substrate and the epitaxial layer in the silicon carbide epitaxial substrate can be confirmed by measuring the impurity concentration using, for example, secondary ion mass spectrometry (SIMS) in the thickness direction of the substrate. it can.
  • SIMS secondary ion mass spectrometry
  • the epitaxial layer is an epitaxial growth layer formed on first main surface 11 of the silicon carbide single crystal substrate by a vapor phase growth method such as a CVD method. More specifically, the epitaxial layer is formed by a CVD method using silane (SiH 4 ) and propane (C 3 H 8 ) as a source gas and nitrogen (N 2 ) or ammonia (NH 3 ) as a dopant gas.
  • the epitaxial layer incorporates nitrogen (N) atoms generated by thermally decomposing nitrogen or ammonia, and the conductivity type of the epitaxial layer is n-type.
  • the epitaxial layer is formed by step flow growth. Therefore, the epitaxial layer is made of 4H-type silicon carbide like the silicon carbide single crystal substrate, and mixing of different polytypes is suppressed.
  • the thickness of the epitaxial layer is, for example, about 10 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.
  • a plurality of pits are formed on the main surface 21 of the epitaxial layer 20.
  • the plurality of pits include a pit having a relatively deep depth from the main surface and a pit having a relatively shallow depth from the main surface.
  • Deep pits have a maximum depth of 8 nm or more from the main surface. This maximum depth is the maximum depth in the entire pit. On the other hand, the shallow pit has a maximum depth from the main surface of less than 8 nm.
  • Each pit formed on the main surface has a side surface.
  • the side surface is inclined with respect to the main surface, whereby the pits are tapered toward the opening.
  • the side surface of the pit includes a ⁇ 0001 ⁇ plane.
  • the pits formed on the main surface of the epitaxial layer are mainly derived from threading dislocations existing in the epitaxial layer.
  • Typical dislocations present in the 4H-type silicon carbide single crystal include threading screw dislocation (TSD), threading edge dislocation (TED), and basal plane dislocation (BPD). These dislocations are included in the 4H-type silicon carbide single crystal substrate, and are propagated into the epitaxial layer and taken over. Various structural transformations may be performed during the propagation process.
  • the threading screw dislocation propagates in the c-axis direction in the 4H type silicon carbide single crystal.
  • Many of threading screw dislocations existing in the 4H type silicon carbide single crystal substrate are inherited in the epitaxial layer as they are during the epitaxial growth, as shown in FIG. Due to threading screw dislocations propagated in the epitaxial layer, relatively deep pits are formed on the main surface of the epitaxial layer.
  • Through-edge dislocation propagates in the 4H-type silicon carbide single crystal approximately in the c-axis direction.
  • basal plane dislocation (BPD) propagates in the basal plane ((0001) plane) in the 4H-type silicon carbide single crystal. Since the Burgers vector is the same between the threading edge dislocation and the basal plane dislocation, it is possible to change the structure between the threading edge dislocation and the basal plane dislocation.
  • the epitaxial growth using the off substrate in which the first main surface is inclined with respect to the basal plane as shown in FIG. 2, most of the basal plane dislocations in the substrate are converted into threading edge dislocations.
  • the surface density of deep pits on the main surface is preferably 1000 cm ⁇ 2 or less, more preferably 100 cm ⁇ 2 or less, and even more preferably 10 cm ⁇ 2 or less.
  • deep pits are formed mainly from threading screw dislocations existing in the epitaxial layer
  • shallow pits are formed mainly from threading edge dislocations existing in the epitaxial layer. Therefore, in order to reduce the surface density of the deep pits on the main surface to the above range, it is effective to reduce the threading screw dislocation density existing in the epitaxial layer to the above range.
  • the threading edge dislocation density in the epitaxial layer is preferably higher than the threading screw dislocation density in the epitaxial layer.
  • the threading edge dislocation density in the epitaxial layer is 1000 cm ⁇ 2 or more, more preferably 3000 cm ⁇ 2 or more.
  • the threading screw dislocation density and the threading edge dislocation density existing in the epitaxial layer are determined by, for example, immersing the silicon carbide epitaxial substrate in molten KOH heated to 520 ° C. for 5 minutes, and the number of etch pits generated. Can be measured by counting.
  • a silicon carbide epitaxial substrate is formed on a silicon carbide single crystal substrate having a first main surface and the silicon carbide single crystal substrate, and has a main surface on the side opposite to the side where the silicon carbide single crystal substrate is located. Having an epitaxial layer.
  • the thickness of the epitaxial layer is 10 ⁇ m or more.
  • Pits having a maximum depth of 8 nm or more from the main surface are formed on the main surface.
  • the surface density of pits on the main surface is 1000 cm ⁇ 2 or less.
  • the ratio of the standard deviation of the carrier concentration in the plane to the average value of the carrier concentration in the plane of the epitaxial layer is 10% or less.
  • both suppression of deep pits and in-plane uniformity of carrier concentration can be achieved.
  • the reliability of the semiconductor device can be improved while maintaining the yield of the semiconductor device.
  • the breakdown voltage of the semiconductor device depends on the carrier concentration of the epitaxial layer. If the in-plane uniformity of the carrier concentration in the epitaxial layer becomes low, the breakdown voltage of the semiconductor device varies, which affects the yield. Therefore, when growing the epitaxial layer, it is necessary to select a condition in which the in-plane uniformity of the carrier concentration is as high as possible.
  • the inventor's research has found that the in-plane uniformity of the carrier concentration and the reliability of the semiconductor device are in a trade-off relationship. That is, if the epitaxial layer is grown under the condition that the in-plane uniformity of the carrier concentration is high, minute groove defects (pits) are likely to be generated on the surface of the epitaxial layer. When an oxide film is formed on such an epitaxial layer, the film thickness of the oxide film fluctuates around deep pits. Electric field concentration is likely to occur in the thin portion of the oxide film. Therefore, when deep pits increase, the life of the oxide film may be reduced.
  • the depth of the pit depends on the growth condition of the epitaxial layer. Pits are formed only on the surface of the epitaxial layer. When the maximum depth from the surface of the epitaxial layer is 8 nm or more, the pits cause fluctuations in the thickness of the oxide film.
  • the in-plane uniformity of the carrier concentration can be evaluated by the ratio of the standard deviation ( ⁇ ) of the carrier concentration in the same plane to the average value (ave) of the carrier concentration in the plane of the epitaxial layer. That is, it can be evaluated that the lower the percentage of the value ( ⁇ / ave) obtained by dividing the standard deviation ( ⁇ ) by the average value (ave), the higher the in-plane uniformity of the carrier concentration. According to the research of the present inventor, the yield of the semiconductor device can be maintained when the percentage of “ ⁇ / ave” is 10% or less.
  • the diameter of the silicon carbide single crystal substrate may be not less than 100 mm and not more than 200 mm.
  • the thickness of the epitaxial layer may be 200 ⁇ m or less.
  • the carrier concentration may be 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or more and 1 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less.
  • the first main surface may be a (000-1) plane or a surface inclined by 1 ° or more and 8 ° or less from the (000-1) plane.
  • a silicon carbide epitaxial substrate has a first main surface and has a diameter of 100 mm or more and 200 mm or less, a silicon carbide single crystal substrate formed on the silicon carbide single crystal substrate, and the silicon carbide single crystal substrate And an epitaxial layer having a main surface on the side opposite to the side where is located.
  • the thickness of the epitaxial layer is 10 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less.
  • Pits having a maximum depth of 8 nm or more from the main surface are formed on the main surface.
  • the surface density of pits on the main surface is 1000 cm ⁇ 2 or less.
  • the ratio of the standard deviation of the carrier concentration in the plane to the average value of the carrier concentration in the plane of the epitaxial layer is 10% or less.
  • silicon carbide epitaxial substrate 100 includes a silicon carbide single crystal substrate 10 and an epitaxial layer 20 formed on silicon carbide single crystal substrate 10.
  • the silicon carbide polytype in the silicon carbide single crystal substrate 10 is preferably 4H—SiC. This is because it is superior to other polytypes in electron mobility, dielectric breakdown field strength, and the like.
  • the diameter of silicon carbide single crystal substrate 10 may be 100 mm or more. When the diameter is 100 mm or more, there is a possibility that the manufacturing cost of the semiconductor device can be reduced. From the same viewpoint, the diameter of silicon carbide single crystal substrate 10 may be 150 mm or more. The diameter of silicon carbide single crystal substrate 10 may be 200 mm or less. When the diameter is 200 mm or less, the yield of the semiconductor device may be improved.
  • the silicon carbide single crystal substrate 10 has a first main surface 11.
  • An epitaxial layer 20 is formed on the first major surface 11.
  • the first main surface 11 may be a (0001) plane, or a surface inclined by 1 ° or more and 8 ° or less from the (0001) plane.
  • the (0001) plane is also called a “silicon plane”.
  • the first main surface 11 is preferably a surface inclined by 1 ° or more and 8 ° or less from the (0001) plane. That is, silicon carbide single crystal substrate 10 preferably has an off angle of 1 ° to 8 °. By introducing an off-angle into silicon carbide single crystal substrate 10, step flow growth is induced in first main surface 11. Thereby, mixing of different polytypes can be suppressed.
  • the direction in which the off-angle is provided is preferably the ⁇ 11-20> direction.
  • the upper limit of the off angle is more preferably 7 °, particularly preferably 6 °, and most preferably 5 °.
  • the lower limit of the off angle is more preferably 2 °, and particularly preferably 3 °.
  • Epitaxial layer 20 is a silicon carbide single crystal layer epitaxially grown on first main surface 11.
  • the epitaxial layer contains, for example, nitrogen (N) as a dopant.
  • the thickness of the epitaxial layer is 10 ⁇ m or more. If it is less than 10 ⁇ m, it may be difficult to maintain high in-plane uniformity of the carrier concentration while suppressing generation of deep pits.
  • the lower limit of the thickness of the epitaxial layer 20 may be 20 ⁇ m or 50 ⁇ m.
  • the upper limit of the thickness of the epitaxial layer may be 200 ⁇ m, 150 ⁇ m, or 100 ⁇ m.
  • Epitaxial layer 20 has a main surface 21 on the side opposite to the side on which silicon carbide single crystal substrate 10 is located. Pits are formed on the main surface. Pits are roughly classified into deep pits having a maximum depth of 8 nm or more from the main surface and shallow pits having a maximum depth from the main surface of less than 8 nm. According to the inventor's research, it is mainly deep pits that influence the lifetime of the oxide film.
  • the surface density of deep pits on the main surface is 1000 cm ⁇ 2 or less.
  • the surface density of deep pits is preferably as low as possible, ideally zero.
  • the surface density of the deep pits is preferably 100 cm ⁇ 2 or less, more preferably 10 cm ⁇ 2 or less, particularly preferably 1 cm ⁇ 2 or less, and most preferably 0.1 cm 2. -2 or less.
  • the in-plane uniformity of the carrier concentration in the epitaxial layer that is, the percentage of “ ⁇ / ave” is 10% or less. Thereby, the yield of the semiconductor device can be maintained.
  • the percentage of “ ⁇ / ave” is preferably as small as possible, and ideally 0.
  • the percentage of “ ⁇ / ave” is more preferably 8% or less, particularly preferably 6% or less, and most preferably 4% or less.
  • the carrier concentration of the epitaxial layer may be 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or more and 1 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less. By setting the carrier concentration to 1 ⁇ 10 16 cm ⁇ 3 or less, there is a possibility that a high breakdown voltage semiconductor device can be realized. From the viewpoint of on-resistance of the semiconductor device, the carrier concentration may be 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or more.
  • the upper limit of the carrier concentration may be 8 ⁇ 10 15 cm ⁇ 3 or 5 ⁇ 10 15 cm ⁇ 3 .
  • the lower limit of the carrier concentration may be 5 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or 1 ⁇ 10 15 cm ⁇ 3 .
  • the background concentration of the dopant is preferably 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or less.
  • the dopant background is a dopant other than the dopant intentionally introduced into the epitaxial layer. For example, when nitrogen or the like released from a member in the CVD apparatus is taken into the epitaxial layer, it becomes the background.
  • the background concentration can be measured by growing an epitaxial layer without flowing a dopant gas and analyzing the dopant concentration in the epitaxial layer by SIMS.
  • the background concentration By setting the background concentration to 1 ⁇ 10 14 cm ⁇ 3 or less, the in-plane uniformity of the carrier concentration can be enhanced.
  • the background concentration is more preferably 8 ⁇ 10 13 cm ⁇ 3 or less, and particularly preferably 5 ⁇ 10 13 cm ⁇ 3 or less.
  • first main surface 11 of silicon carbide single crystal substrate 10 is a (000-1) plane, or is inclined by 1 ° or more and 8 ° or less from (000-1) plane.
  • the (000-1) plane is also called “carbon plane”.
  • nitrogen as an impurity is more easily taken from the outside than the epitaxial growth on the silicon surface side. Therefore, in the epitaxial layer grown on the carbon surface side, it is difficult to maintain high in-plane uniformity of the carrier concentration.
  • the in-plane uniformity of the carrier concentration can be maintained high even in the epitaxial layer grown on the carbon surface side.
  • the epitaxial layer grown on the carbon surface side can be expected to improve channel mobility and the like.
  • the diameter of silicon carbide single crystal substrate 10 according to the modification may be 100 mm or more, or 200 mm or less.
  • Epitaxial layer 20 has a main surface 21.
  • the surface density of pits on the main surface is 1000 cm ⁇ 2 or less.
  • the epitaxial layer 20 according to the modification is an epitaxial layer grown on the carbon surface side
  • the percentage of the value ( ⁇ / ave) obtained by dividing the standard deviation of the carrier concentration by the average value is 10% or less.
  • the percentage of ⁇ / ave when the carrier concentration is measured at 25 points in the plane can be suppressed to 3% or less.
  • 25 measurement points in the plane are set as follows. First, the planar shape of the silicon carbide epitaxial substrate is regarded as a circle, and a first straight line passing through the center point of the circle and crossing the main surface is drawn. Next, a second straight line passing through the center point of the circle, perpendicular to the first straight line and crossing the main surface is drawn. On the first straight line, six measurement points are set at intervals of 10 mm from the center point of the circle toward one line end. Similarly, six measurement points are set at 10 mm intervals from the center point of the circle toward the other line end. As a result, a total of 12 measurement points are set on the first straight line. Similarly, a total of 12 measurement points are set on the second straight line. In this way, 25 measurement points in the plane consisting of the center point and 24 points of the circle are set.

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Abstract

　炭化珪素エピタキシャル基板（１００）は、炭化珪素単結晶基板（１０）と、炭化珪素単結晶基板（１０）上に、エピタキシャル層（２０）と、を備える。炭化珪素単結晶基板（１０）の直径は、１００ｍｍ以上である。エピタキシャル層（２０）の厚さは、１０μｍ以上である。エピタキシャル層（２０）のキャリア濃度は、１×１０14ｃｍ-3以上１×１０16ｃｍ-3以下である。エピタキシャル層（２０）の面内でのキャリア濃度の平均値に対する、同面内でのキャリア濃度の標準偏差の比率は、１０％以下である。エピタキシャル層（２０）は、主表面（２１）を有する。主表面（２１）の三次元表面粗さ測定における算術平均粗さＳａは、０．３ｎｍ以下である。主表面（２１）において、貫通らせん転位に起因するピットの面密度は、１０００個ｃｍ-2以下である。ピット（２）内において、主表面（２１）からの最大深さは、８ｎｍ以上である。

Description

炭化珪素エピタキシャル基板
　本開示は、炭化珪素エピタキシャル基板に関する。
　特開２０１４－１７４３９号公報（特許文献１）には、炭化珪素のエピタキシャル成長に使用できるＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置が開示されている。
特開２０１４－１７４３９号公報
　本開示の炭化珪素エピタキシャル基板は、炭化珪素単結晶基板と、該炭化珪素単結晶基板上に、エピタキシャル層と、を備える。炭化珪素単結晶基板の直径は、１００ｍｍ以上である。エピタキシャル層の厚さは、１０μｍ以上である。エピタキシャル層のキャリア濃度は、１×１０14ｃｍ-3以上１×１０16ｃｍ-3以下である。エピタキシャル層の面内でのキャリア濃度の平均値に対する、同面内でのキャリア濃度の標準偏差の比率は、１０％以下である。エピタキシャル層は、主表面を有する。主表面の三次元表面粗さ測定における算術平均粗さＳａは、０．３ｎｍ以下である。主表面において、貫通らせん転位に起因するピットの面密度は、１０００個ｃｍ-2以下である。ピット内において、主表面からの最大深さは、８ｎｍ以上である。
キャリア濃度の測定点を図解する概略図である。 本開示の炭化珪素エピタキシャル基板の構成を示す概略断面図である。 ピットの平面形状の第１例を示す概略概念図である。 ピットの平面形状の第２例を示す概略概念図である。 ピットの平面形状の第３例を示す概略概念図である。 本開示の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の概略を示すフローチャートである。 ＣＶＤ装置の概略側面透視図である。 図７のＶＩＩＩ－ＶＩＩＩ線における概略断面図である。 サセプタ周辺の構成を示す概略平面図である。 エピタキシャル層の直径方向における窒素濃度の分布の第１例を示すグラフである。 サセプタ周辺の構成を示す概略断面図である。 エピタキシャル層の直径方向における窒素濃度の分布の第２例を示すグラフである。
　［本開示の実施形態の説明］
　［第１実施形態］
　最初に本開示の第１実施形態を列記して説明する。
　〔１〕本開示の炭化珪素エピタキシャル基板は、炭化珪素単結晶基板と、該炭化珪素単結晶基板上に、エピタキシャル層と、を備える。炭化珪素単結晶基板の直径は、１００ｍｍ以上である。エピタキシャル層の厚さは、１０μｍ以上である。エピタキシャル層のキャリア濃度は、１×１０14ｃｍ-3以上１×１０16ｃｍ-3以下である。エピタキシャル層の面内でのキャリア濃度の平均値に対する、同面内でのキャリア濃度の標準偏差の比率は、１０％以下である。エピタキシャル層は、主表面を有する。主表面の三次元表面粗さ測定における算術平均粗さＳａは、０．３ｎｍ以下である。主表面において、貫通らせん転位に起因するピットの面密度は、１０００個ｃｍ-2以下である。ピット内において、主表面からの最大深さは、８ｎｍ以上である。
　本開示の炭化珪素エピタキシャル基板は、エピタキシャル層におけるキャリア濃度の面内均一性と、エピタキシャル層の表面性状とが両立された基板である。すなわち、本開示のエピタキシャル基板では、キャリア濃度の面内均一性が高く、エピタキシャル層の表面粗さが小さく、なおかつエピタキシャル層の表面において深いピットの存在量が低減されている。
　上記〔１〕において、面内でのキャリア濃度の平均値（ａｖｅ）に対する、同面内でのキャリア濃度の標準偏差（σ）の比率（σ／ａｖｅ）は、キャリア濃度の面内均一性を示している。同比率が低いほど、キャリア濃度の面内均一性が高いと評価できる。キャリア濃度は、水銀プローブ方式のＣ－Ｖ測定装置により測定される実効キャリア濃度を示す。探針の面積は０．０１ｃｍ2とする。キャリア濃度の平均値および標準偏差は、面内９点の測定結果に基づき求めるものとする。面内９点は、十字状に設定される。
　図１は、キャリア濃度の測定位置を図解する概略図である。図１に示すように、炭化珪素エピタキシャル基板１００において、十字の交点は測定点５の１つとし、炭化珪素エピタキシャル基板１００の中心付近とする。各測定点５同士の間隔は、略等間隔とする。
　上記〔１〕において、算術平均粗さＳａは、国際規格ＩＳＯ２５１７８に規定される三次元表面性状パラメータである。算術平均粗さＳａは、算術平均粗さＲａを面に拡張した粗さである。算術平均粗さＳａは、たとえば白色干渉顕微鏡等を用いて測定することができる。測定に際し、測定面積は２５５μｍ四方とする。
　上記〔１〕においてピットは、エピタキシャル層の表面に形成された溝状の微小欠陥である。ピットは、エピタキシャル層内の貫通らせん転位、貫通刃状転位および貫通混合転位に由来すると考えられる。本明細書では、らせん転位成分を含む貫通混合転位も貫通らせん転位とみなす。
　貫通らせん転位に起因して形成されるピットは深くなりやすい。転位周辺の歪が比較的大きいためと考えられる。本発明者は、貫通らせん転位に由来するピットの深さを浅くすることができる、製造方法を見出した。すなわち本開示の製造方法によれば、貫通らせん転位に起因し、かつエピタキシャル層の主表面からの最大深さが８ｎｍ以上である、ピットの面密度を１０００個ｃｍ-2に抑えることができる。また本開示の製造方法によれば、エピタキシャル層の表面において算術平均粗さＳａを０．３ｎｍ以下とすることもできる。本開示の製造方法の詳細は後述する。
　ピットが貫通らせん転位に起因するか否かは、エッチピット法またはＸ線トポグラフィ法によって確認する。エピタキシャル層が炭化珪素単結晶基板の（０００１）面側に形成されている場合には、エッチピット法を用いる。エッチピット法によれば、たとえば次のようにして、貫通らせん転位に起因するピットを判別できる。ただしここで示すエッチング条件はあくまで一例であり、エッチング条件は、たとえばエピタキシャル層の厚さ、ドーピング濃度等に応じて、変更してもよい。以下の条件は、エピタキシャル層の厚さが１０μｍ～５０μｍ程度の場合を想定している。
　エッチングには、水酸化カリウム（ＫＯＨ）融液を用いる。ＫＯＨ融液の温度は、５００～５５０℃程度とする。エッチング時間は、５～１０分程度とする。エッチング後、エピタキシャル層の表面をノルマルスキー微分干渉顕微鏡を用いて観察する。貫通らせん転位に由来するピットは、貫通刃状転位に由来するピットよりも大型のエッチピットを形成する。貫通らせん転位に由来するエッチピットは、たとえば平面形状が六角形状であり、かつ六角形の対角線の長さは、典型的には３０～５０μｍ程度となる。貫通刃状転位に由来するエッチピットは、たとえば平面形状が六角形状であり、かつ貫通らせん転位に由来するエッチピットよりも小さい。貫通刃状転位に由来するエッチピットにおいて、六角形の対角線の長さは、典型的には１５～２０μｍ程度となる。
　エピタキシャル層が炭化珪素単結晶基板の（０００－１）面側に形成されている場合には、Ｘ線トポグラフィ法を用いる。エピタキシャル層の厚さが１０μｍ～５０μｍ程度である場合、回折ベクトルｇはｇ＝１１－２８に、侵入長は２０μｍ程度に設定するとよい。貫通らせん転位は、貫通刃状転位に比し、強いコントラストで観測される。
　ピット内における主表面からの最大深さは、ＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ　Ｆｏｒｃｅ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて測定する。ＡＦＭとしては、たとえばＶｅｅｃｏ社製の「Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ３００」等を採用できる。ＡＦＭのカンチレバーには、Ｂｒｕｋｅｒ社製の型式「ＮＣＨＶ－１０Ｖ」等が好適である。測定に際し、ＡＦＭの各条件は次のように設定する。測定モードはタッピングモードに設定する。タッピングモードでの測定領域は５μｍ四方に設定する。タッピングモードにおけるサンプリングに関しては、測定領域内での走査速度を１周期あたり５秒、走査ライン数を５１２、１走査ラインあたりの測定ポイントを５１２とする。カンチレバーの制御変位は１５．５０ｎｍに設定する。
　主表面からの最大深さが８ｎｍ以上であるピットの面密度は、上記のＡＦＭ測定と、共焦点微分干渉顕微鏡を備える欠陥検査装置とを併用して行う。共焦点微分干渉顕微鏡を備える欠陥検査装置としては、レーザテック株式会社製のＷＡＳＡＶＩシリーズ「ＳＩＣＡ　６Ｘ」等を用いることができる。対物レンズの倍率は１０倍とする。
　ＡＦＭ測定における深さデータと、共焦点顕微鏡測定におけるピット画像とを関連付けることにより、最大深さが８ｎｍ以上であるピットの形状を定義する。エピタキシャル層の表面を全面分析して、定義を満たすピットを検出する。検出されたピットの個数をエピタキシャル層の表面の面積で除することにより、ピットの面密度を算出することができる。ただし、この測定における全面は、通常、半導体装置に利用されない領域は含まないものとする。半導体装置に利用されない領域とは、たとえば基板のエッジから３ｍｍの領域である。
　〔２〕ピットの面密度は、１００個ｃｍ-2以下でもよい。
　〔３〕ピットの面密度は、１０個ｃｍ-2以下でもよい。
　〔４〕ピットの面密度は、１個ｃｍ-2以下でもよい。
　〔５〕炭化珪素単結晶基板の直径は、１５０ｍｍ以上でもよい。
　〔６〕炭化珪素単結晶基板の直径は、２００ｍｍ以上でもよい。
　〔７〕エピタキシャル層の面内でのキャリア濃度の平均値に対する、同面内でのキャリア濃度の標準偏差の比率は、５％以下でもよい。
　〔８〕ピット内において、主表面からの最大深さは、２０ｎｍ以上でもよい。
　〔９〕ピットの平面形状は、第１方向に延びる第１幅と、前記第１方向と垂直な第２方向に延びる第２幅と、を含んでいてもよい。この場合、第１幅は、第２幅の２倍以上である。
　〔１０〕本開示の炭化珪素エピタキシャル基板は、以下の構成でもよい。
　すなわち炭化珪素エピタキシャル基板は、炭化珪素単結晶基板と、該炭化珪素単結晶基板上に、エピタキシャル層と、を備える。炭化珪素単結晶基板の直径は、１００ｍｍ以上である。エピタキシャル層の厚さは、１０μｍ以上である。エピタキシャル層のキャリア濃度は、１×１０14ｃｍ-3以上１×１０16ｃｍ-3以下である。エピタキシャル層の面内でのキャリア濃度の平均値に対する、同面内でのキャリア濃度の標準偏差の比率は、１０％以下である。エピタキシャル層は、主表面を有する。主表面の三次元表面粗さ測定における算術平均粗さＳａは、０．３ｎｍ以下である。主表面において、貫通らせん転位に起因するピットの面密度は、１０００個ｃｍ-2以下である。ピットの平面形状は、第１方向に延びる第１幅と、該第１方向と垂直な第２方向に延びる第２幅と、を含む。第１幅は、第２幅の２倍以上である。ピット内において、主表面からの最大深さは、２０ｎｍ以上である。
　［第１実施形態の詳細］
　以下、本開示の実施形態の詳細について説明する。ただし、本開示の実施形態は以下の説明に限定されるものではない。以下の説明では、同一または対応する要素に同一の符号を付し、同じ説明は繰り返さない。結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示す。通常、結晶学上の指数が負であることは、数字の上に”－”（バー）を付すことによって表現される。しかし本明細書では、便宜上、数字の前に負の符号を付すことによって、結晶学上の負の指数を表現する。
　〔炭化珪素エピタキシャル基板〕
　図２は、本開示の炭化珪素エピタキシャル基板の構成の一例を示す概略断面図である。図２に示すように、炭化珪素エピタキシャル基板１００は、炭化珪素単結晶基板１０と、炭化珪素単結晶基板１０上に、エピタキシャル層２０と、を備える。
　〔炭化珪素単結晶基板〕
　炭化珪素単結晶基板は、炭化珪素単結晶から構成される。炭化珪素単結晶のポリタイプは、たとえば４Ｈ－ＳｉＣでよい。４Ｈ－ＳｉＣは、電子移動度、絶縁破壊電界強度等において他のポリタイプより優れる傾向にある。炭化珪素単結晶基板の導電型は、たとえばｎ型でよい。
　炭化珪素単結晶基板の直径は、１００ｍｍ以上である。直径は、１５０ｍｍ以上でもよいし、２００ｍｍ以上でもよいし、２５０ｍｍ以上でもよい。直径の上限は特に制限されない。直径の上限は、たとえば３００ｍｍでもよい。炭化珪素単結晶基板の厚さは、たとえば１０μｍ～５ｍｍ程度でもよい。炭化珪素単結晶基板の厚さは、好ましくは２５０μｍ以上６５０μｍ以下である。
　炭化珪素単結晶基板は、第１主面１１と、第１主面１１の反対側に位置する第２主面１２とを含む。第１主面１１は、エピタキシャル層２０と接する。第１主面は、（０００１）面でもよいし、（０００－１）面でもよい。あるいは第１主面は、（０００１）面もしくは（０００－１）面から１°以上８°以下傾斜した面でもよい。第１主面を傾斜させる方向は、たとえば＜１１－２０＞方向でもよい。所定の結晶面から傾斜させる角度は、オフ角とも称される。オフ角は、２°以上でもよいし３°以上でもよい。オフ角は、７°以下でもよいし、６°以下でもよいし、５°以下でもよい。
　〔エピタキシャル層〕
　エピタキシャル層２０は、第１主面１１上に形成されたホモエピタキシャル層である。エピタキシャル層２０は、第１主面１１上にある。エピタキシャル層２０は、炭化珪素単結晶基板１０との界面の反対側に主表面２１を有する。
　エピタキシャル層の厚さは、１０μｍ以上である。エピタキシャル層の厚さは、１５μｍ以上でもよいし、３０μｍ以上でもよいし、５０μｍ以上でもよい。エピタキシャル層の厚さの上限は特に制限されない。エピタキシャル層の厚さの上限は、たとえば２００μｍとしてもよいし、１５０μｍとしてもよいし、１００μｍとしてもよい。
　〔キャリア濃度の面内均一性〕
　エピタキシャル層は、ドーパントとして窒素を含有する。エピタキシャル層において、キャリア濃度の平均値は１×１０14ｃｍ-3以上１×１０16ｃｍ-3以下である。キャリア濃度の平均値は、５×１０14ｃｍ-3以上であってもよいし、１×１０15ｃｍ-3以上であってもよい。またキャリア濃度の平均値は、８×１０15ｃｍ-3以下であってもよいし、５×１０15ｃｍ-3以下であってもよい。
　エピタキシャル層において、キャリア濃度の面内均一性（σ／ａｖｅ）は１０％以下である。面内均一性の値は小さいほど好ましく、理想的にはゼロである。面内均一性は、５％以下でもよいし、３％以下でもよいし、１％以下でもよい。
　〔算術表面粗さＳａ〕
　主表面の三次元表面粗さ測定における算術平均粗さＳａは、０．３ｎｍ以下である。算術平均粗さＳａが小さいほど、半導体装置の信頼性向上が期待できる。算術平均粗さＳａは、０．２ｎｍ以下でもよいし、０．１５ｎｍ以下でもよい。
　〔ピット〕
　エピタキシャル層の主表面２１には、最大深さが８ｎｍ未満である「浅いピット１」、最大深さが８ｎｍ以上である「深いピット２」が存在する。これらのピットは、エピタキシャル層中の貫通らせん転位（Ｔｈｒｅａｄｉｎｇ　Ｓｃｒｅｗ　Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：ＴＳＤ）、貫通刃状転位（Ｔｈｒｅａｄｉｎｇ　Ｅｄｇｅ　Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：ＴＥＤ）等に起因する場合がある。
　本開示のエピタキシャル層の主表面では、貫通らせん転位に起因し、かつ最大深さが８ｎｍ以上のピットの面密度が１０００個ｃｍ-2以下である。ピットの面密度は低いほど望ましい。ピットの面密度は、１００個ｃｍ-2以下でもよいし、１０個ｃｍ-2以下でもよいし、１個ｃｍ-2以下でもよい。エピタキシャル層の主表面には、貫通刃状転位に由来し、最大深さが８ｎｍ未満であるピットがあってもよい。
　エピタキシャル層の表面では、貫通らせん転位に由来し、かつ最大深さが２０ｎｍ以上のピットの面密度が１０００個ｃｍ-2以下であってもよい。最大深さが２０ｎｍ以上であるピットも、前述した欠陥検査装置における形状定義によって検出可能である。貫通らせん転位に起因し、かつ最大深さが２０ｎｍ以上のピットの面密度は、１００個ｃｍ-2以下でもよいし、１０個ｃｍ-2以下でもよいし、１個ｃｍ-2以下でもよい。
　図３～図５は、ピットの平面形状の一例を示す概略図である。本開示のピットの平面形状は、図３に示す円形状ピット３０のように円形状であってもよいし、図４に示す三角形状ピット４０のように三角形状であってもよいし、あるいは図５に示す棒状ピット５０のように棒状であってもよい。
　棒状ピット５０は、第１方向に延びる第１幅５１と、該第１方向と垂直な第２方向に延びる第２幅５２と、を含んでいてもよい。図５中、第１方向はＸ軸方向であり、第２方向はＹ軸方向である。この場合、第１幅５１は、第２幅５２の２倍以上である。第１幅５１は、第２幅５２の５倍以上でもよい。第１幅は、たとえば５μｍ以上でもよいし、２５μｍ以上でもよい。第１幅は、たとえば５０μｍ以下でもよいし、３５μｍ以下でもよい。第２幅は、たとえば１μｍ以上でもよいし、２μｍ以上でもよい。第２幅は、たとえば５μｍ以下でもよいし、４μｍ以下でもよい。第１方向は、たとえば＜１１－２０＞方向でもよいし、＜０１－１０＞方向でもよい。本開示の製造方法によれば、こうした棒状ピットの低減も期待される。
　〔炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法〕
　本開示の炭化珪素エピタキシャル基板は、以下の製造方法によって製造できる。当該製造方法には、貫通らせん転位に由来するピットの深さを浅くする効果が期待できる。さらに後述の第２実施形態等で示されるＣＶＤ装置の構成を併用することにより、キャリア濃度の面内均一性を高めることができる。
　図６は、本開示の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の概略を示すフローチャートである。図６に示すように、本開示の製造方法は、炭化珪素単結晶基板を準備する工程（Ｓ０１）、炭化珪素単結晶基板上に第１層を形成する工程（Ｓ０２）、第１層の表面を再構成する工程（Ｓ０３）、および第２層を形成する工程（Ｓ０４）を備える。
　１．炭化珪素単結晶基板を準備する工程（Ｓ０１）
　この工程（Ｓ０１）では、たとえば昇華再結晶法を用いて結晶成長させた４Ｈ型の炭化珪素インゴット（図示しない）を所定の厚みにスライスする。これにより、炭化珪素単結晶基板が準備される。
　２．第１層を形成する工程（Ｓ０２）
　以降の工程は、図７および図８に示すＣＶＤ装置内で行われる。図７は、ＣＶＤ装置の概略側面透視図である。図８は、図７のＶＩＩＩ－ＶＩＩＩ線における概略断面図である。図８に示すように、ＣＶＤ装置２００は、発熱体２２０、断熱材２０５、石英管２０４、誘導加熱コイル２０３を備える。発熱体２２０は、たとえば黒鉛からなる。発熱体２２０は、図９に示すように、曲面部２０７および平坦部２０８を含む半円筒状の中空構造を有している。発熱体２２０は二つ設けられており、平坦部２０８同士が互いに対向するように配置されている。この平坦部２０８により囲まれた空間がチャネル２０２である。チャネル２０２には、炭化珪素単結晶基板を保持できるサセプタ２１０が配置されている。サセプタは自転可能である。ＣＶＤ装置の構造については、第２実施形態で詳しく説明する。
　炭化珪素単結晶基板１０は、第１主面１１を上にして、サセプタ２１０に載置される。この工程では、Ｃ／Ｓｉ比が１未満の原料ガスを用いて、第１主面１１上に第１層１０１（図２を参照）をエピタキシャル成長させる。先ず、チャネル２内をガス置換した後、キャリアガスを流しながら、チャネル２０２内を所定の圧力、たとえば６０ｍｂａｒ～１００ｍｂａｒ（６ｋＰａ～１０ｋＰａ）に調整する。キャリアガスは、たとえば水素（Ｈ2）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガス等でよい。キャリアガス流量は、たとえば５０ｓｌｍ～２００ｓｌｍ程度でよい。ここで流量の単位「ｓｌｍ（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｌｉｔｅｒ　ｐｅｒ　Ｍｉｎｕｔｅ）」は、標準状態（０℃、１０１．３ｋＰａ）における「Ｌ／ｍｉｎ」を示している。
　次に誘導加熱コイル２０３に所定の交流電流を供給することにより、発熱体２２０を誘導加熱する。これにより、チャネル２０２およびサセプタ２１０が所定の反応温度まで加熱される。このときサセプタは、たとえば１５００℃～１７５０℃程度まで加熱される。
　次いで原料ガスを供給する。原料ガスは、Ｓｉ源ガスとＣ源ガスとを含む。Ｓｉ源ガスとしては、たとえばシラン（ＳｉＨ4）ガス、ジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）ガス、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2）ガス、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）ガス、四塩化珪素（ＳｉＣｌ4）ガス等が挙げられる。すなわちＳｉ源ガスは、シランガス、ジシランガス、ジクロロシランガス、トリクロロシランガスおよび四塩化珪素ガスからなる群より選択される少なくとも１種でもよい。
　Ｃ源ガスとしては、たとえば、メタン（ＣＨ4）ガス、エタン（Ｃ2Ｈ6）ガス、プロパン（Ｃ3Ｈ8）ガス、アセチレン（Ｃ2Ｈ2）ガス等が挙げられる。すなわちＣ源ガスは、メタンガス、エタンガス、プロパンガスおよびアセチレンガスからなる群より選択される少なくとも１種でもよい。
　原料ガスは、ドーパントガスを含んでいてもよい。ドーパントガスとしては、たとえば、窒素ガス、アンモニアガス等が挙げられる。
　第１層を形成する工程における原料ガスは、たとえばシランガスとプロパンガスとの混合ガスでもよい。第１層を形成する工程では、原料ガスのＣ／Ｓｉ比が１未満に調整される。Ｃ／Ｓｉ比は、１未満である限り、たとえば０．５以上でもよいし、０．６以上でもよいし、０．７以上でもよい。またＣ／Ｓｉ比は、たとえば０．９５以下でもよいし、０．９以下でもよいし、０．８以下でもよい。シランガス流量およびプロパンガス流量は、たとえば１０～１００ｓｃｃｍ程度の範囲で、所望のＣ／Ｓｉ比となるように適宜調整すればよい。ここで流量の単位「ｓｃｃｍ（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｃｕｂｉｃ　Ｃｅｎｔｉｍｅｔｅｒ　ｐｅｒ　Ｍｉｎｕｔｅ）」は、標準状態（０℃、１０１．３ｋＰａ）における「ｍＬ／ｍｉｎ」を示している。
　第１層を形成する工程における成膜速度は、たとえば３μｍ／ｈ以上３０μｍ／ｈ以下程度でもよい。第１層の厚さは、たとえば０．１μｍ以上１５０μｍ以下である。第１層の厚さは、０．２μｍ以上でもよいし、１μｍ以上でもよいし、１０μｍ以上でもよいし、１５μｍ以上でもよい。また第１層の厚さは、１００μｍ以下でもよいし、７５μｍ以下でもよいし、５０μｍ以下でもよい。
　３．第１層の表面を再構成する工程（Ｓ０３）
　次いで、第１層の表面を再構成する工程が実行される。表面を再構成する工程は、第１層を形成する工程と連続して実行されてもよい。あるいは、第１層を形成する工程と、表面を再構成する工程との間に、所定の休止時間を挟んでもよい。表面を再構成する工程では、サセプタ温度を１０～３０℃程度上昇させてもよい。
　表面を再構成する工程では、Ｃ／Ｓｉ比が１未満の原料ガスと、水素ガスとを含む混合ガスが用いられる。原料ガスのＣ／Ｓｉ比は、第１層を形成する工程におけるＣ／Ｓｉ比より低くてもよい。Ｃ／Ｓｉ比は、１未満である限り、０．５以上でもよいし、０．６以上でもよいし、０．７以上でもよい。またＣ／Ｓｉ比は、たとえば０．９５以下でもよいし、０．９以下でもよいし、０．８以下でもよい。
　表面を再構成する工程では、第１層を形成する工程および後述の第２層を形成する工程における原料ガスと異なる原料ガスを用いてもよい。こうした態様により、深いピット形成の抑制効果が大きくなることが期待される。たとえば第１層を形成する工程および後述の第２層を形成する工程では、シランガスおよびプロパンガスを用い、表面を再構成する工程では、ジクロロシランおよびアセチレンを用いる等の態様が考えられる。
　表面を再構成する工程では、第１層を形成する工程および後述の第２層を形成する工程に比し、水素ガス流量に対する原料ガス流量の比率を低下させてもよい。これにより、深いピット形成の抑制効果が大きくなることが期待される。
　混合ガスにおける水素ガス流量は、たとえば１００ｓｌｍ以上１５０ｓｌｍ以下程度でよい。水素ガス流量は、たとえば１２０ｓｌｍ程度でもよい。混合ガスにおけるＳｉ源ガス流量は、たとえば１ｓｃｃｍ以上５ｓｃｃｍ以下でもよい。Ｓｉ源ガス流量の下限は、２ｓｃｃｍでもよい。Ｓｉ源ガス流量の上限は、４ｓｃｃｍでもよい。混合ガスにおけるＣ源ガス流量は、たとえば０．３ｓｃｃｍ以上１．６ｓｃｃｍ以下でもよい。Ｃ源ガス流量の下限は、０．５ｓｃｃｍでもよいし、０．７ｓｃｃｍでもよい。Ｃ源ガス流量の上限は、１．４ｓｃｃｍでもよいし、１．２ｓｃｃｍでもよい。
　表面を再構成する工程では、水素ガスによるエッチングと、原料ガスによるエピタキシャル成長とが拮抗した状態となるように、各種条件を調整することが望ましい。たとえば成膜速度が０±０．５μｍ／ｈ程度となるように、水素ガス流量および原料ガス流量を調整することが考えられる。成膜速度は、０±０．４μｍ／ｈ程度に調整してもよいし、０±０．３μｍ／ｈ程度に調整してもよいし、０±０．２μｍ／ｈ程度に調整してもよいし、０±０．１μｍ／ｈ程度に調整してもよい。これにより、深いピット形成の抑制効果が大きくなることが期待される。
　表面を再構成する工程における処理時間は、たとえば３０分以上１０時間以下程度である。処理時間は、８時間以下でもよいし、６時間以下でもよいし、４時間以下でもよいし、２時間以下でもよい。
　４．第２層を形成する工程（Ｓ０４）
　第１層の表面を再構成した後、該表面に第２層を形成する工程が実行される。第２層１０２（図２を参照）は、Ｃ／Ｓｉ比が１以上の原料ガスを用いて形成される。Ｃ／Ｓｉ比は、１以上である限り、たとえば１．０５以上でもよいし、１．１以上でもよいし、１．２以上でもよいし、１．３以上でもよいし、１．４以上でもよい。またＣ／Ｓｉ比は、２．０以下でもよいし、１．８以下でもよいし、１．６以下でもよい。
　第２層を形成する工程における原料ガスは、第１層を形成する工程で用いた原料ガスと同じでもよいし、異なっていてもよい。原料ガスは、たとえばシランガスおよびプロパンガスでもよい。シランガス流量およびプロパンガス流量は、たとえば１０～１００ｓｃｃｍ程度の範囲で、所望のＣ／Ｓｉ比となるように適宜調整すればよい。キャリアガス流量は、たとえば５０ｓｌｍ～２００ｓｌｍ程度でよい。
　第２層を形成する工程における成膜速度は、たとえば５μｍ／ｈ以上１００μｍ／ｈ以下程度でもよい。第２層の厚さは、たとえば１μｍ以上１５０μｍ以下である。第２層の厚さは、５μｍ以上でもよいし、１０μｍ以上でもよいし、１５μｍ以上でもよい。また第２層の厚さは、１００μｍ以下でもよいし、７５μｍ以下でもよいし、５０μｍ以下でもよい。
　第２層１０２の厚さは、第１層１０１の厚さと同じであってもよいし、異なっていてもよい。第２層１０２は、第１層１０１より薄くてもよい。たとえば、第１層１０１の厚さに対する第２層１０２の厚さの比は、０．０１以上０．９以下程度でもよい。ここで同厚さの比は、第２層の厚さを、表面を再構成する工程を経た第１層の厚さで除した値を示している。同厚さの比は、０．８以下でもよいし、０．７以下でもよいし、０．６以下でもよいし、０．５以下でもよいし、０．４以下でもよいし、０．３以下でもよいし、０．２以下でもよいし、０．１以下でもよい。これにより、深いピット形成の抑制効果が大きくなることが期待される。
　以上より、図２に示すように、第１層１０１と第２層１０２とを含む、エピタキシャル層２０が形成される。エピタキシャル層２０において、第１層と第２層とは、渾然一体となり区別できない場合もある。エピタキシャル層２０では、貫通らせん転位に起因する深いピットの生成が抑制されており、算術平均粗さＳａが低い。
　［第２実施形態］
　［第２実施形態の概要］
　本開示の第２実施形態の概要を列記して説明する。
　〔１〕炭化珪素エピタキシャル基板は、炭化珪素単結晶基板と、該炭化珪素単結晶基板上に形成され、主表面を有するエピタキシャル層と、を備える。主表面には、該主表面からの最大深さが８ｎｍ以上であるピットが形成されており、該主表面における該ピットの面密度は８個ｃｍ-2以下である。エピタキシャル層の面内での窒素濃度の平均値に対する、該面内での該窒素濃度の標準偏差の比率は８％以下である。
　上記の炭化珪素エピタキシャル基板では、窒素濃度（キャリア濃度）の面内均一性の指標として、エピタキシャル層の面内での窒素濃度の平均値（ａｖｅ）に対する、同面内での窒素濃度の標準偏差（σ）の比率、すなわち標準偏差（σ）を平均値（ａｖｅ）で除した値（σ／ａｖｅ）の百分率を採用している。「σ／ａｖｅ」の値が小さいほど、窒素濃度の面内均一性が高いといえる。本発明者の研究によれば、「σ／ａｖｅ」の百分率が８％以下であれば、半導体装置の性能バラツキを十分小さくすることができる。
　このように窒素濃度の面内均一性が高いエピタキシャル層は、たとえばＣＶＤ法によってエピタキシャル層を成長させる際、原料ガス中の珪素（Ｓｉ）の原子数に対する炭素（Ｃ）の原子数の比（以下「Ｃ／Ｓｉ比」と記す）を高めに調整して、窒素の取り込み量を低く抑えることにより、形成することができる。しかし、Ｃ／Ｓｉ比を高めに設定して成長させたエピタキシャル層では、ピットの面密度が増加する傾向にある。本発明者の研究によれば、こうしたピットのうち、特にエピタキシャル層の主表面からの最大深さが８ｎｍ以上であるピットが、半導体装置の長期信頼性に影響を及ぼしている。すなわち、エピタキシャル層上に酸化膜を形成した場合に、深いピットの周辺では酸化膜の厚さが変動することになる。酸化膜の厚さが薄い部分では電界集中が起こりやすく、酸化膜の寿命が低下することも考えられる。
　それゆえ、上記の炭化珪素エピタキシャル基板では、主表面からの最大深さが８ｎｍ以上であるピットの面密度を８個ｃｍ-2以下に制限している。これにより半導体装置の長期信頼性を向上させることができる。
　〔２〕主表面の三次元表面粗さ測定における算術平均粗さＳａは、０．５ｎｍ以下であることが好ましい。これにより半導体装置の長期信頼性を向上させることができる。
　〔３〕窒素濃度は、２×１０16ｃｍ-3以下であってもよい。これにより半導体装置の耐圧性能を高めることができる。
　しかし窒素濃度を２×１０16ｃｍ-3以下の低濃度とすると、バックグラウンドが面内均一性に与える影響が大きくなる場合もある。バックグラウンドとは、意図的に導入した窒素以外に由来する窒素である。バックグラウンド濃度を低減するためには、たとえばＣＶＤ装置内において炭化珪素単結晶基板の周辺に位置する部材に、窒素濃度が低い部材を用いることが考えられる。
　〔４〕炭化珪素単結晶基板の直径は、１００ｍｍ以上が好ましい。これにより半導体装置の製造コスト削減に資する可能性がある。たとえば、エピタキシャル層を成長させる際に、アンモニア（ＮＨ3）をドーパントガスとして用い、該ドーパントガスを予め加熱してから、ＣＶＤ装置の反応室に供給することが考えられる。これにより、１００ｍｍ以上の大口径基板であっても、面内均一性を８％以下に制御することができる。
　〔５〕炭化珪素エピタキシャル基板は、直径が１００ｍｍ以上である炭化珪素単結晶基板と、該炭化珪素単結晶基板上に形成され、主表面を有するエピタキシャル層と、を備える。エピタキシャル層の厚さは、５μｍ以上５０μｍ以下である。主表面には、該主表面からの最大深さが８ｎｍ以上であるピットが形成されており、該主表面における該ピットの面密度は８個ｃｍ-2以下である。主表面の三次元表面粗さ測定における算術平均粗さＳａは、０．５ｎｍ以下である。該エピタキシャル層の面内での窒素濃度の平均値に対する、該面内での該窒素濃度の標準偏差の比率は８％以下である。窒素濃度は、２×１０16ｃｍ-3以下である。
　これにより、窒素濃度の面内均一性が高く、なおかつ半導体装置の長期信頼性を向上させることができる、炭化珪素エピタキシャル基板が提供される。
　[第２実施形態の詳細]
　〔炭化珪素エピタキシャル基板〕
　第２実施形態の炭化珪素エピタキシャル基板の構成を説明する。図２に示されるように、炭化珪素エピタキシャル基板１００は、炭化珪素単結晶基板１０と、炭化珪素単結晶基板１０上に形成されたエピタキシャル層２０とを備える。
　〔炭化珪素単結晶基板〕
　炭化珪素単結晶基板１０における炭化珪素のポリタイプは、４Ｈ－ＳｉＣが望ましい。電子移動度、絶縁破壊電界強度等において他のポリタイプよりも優れているからである。炭化珪素単結晶基板１０の直径は、好ましくは１００ｍｍ以上であり、より好ましくは１５０ｍｍ以上である。炭化珪素単結晶基板１０の直径が大きい程、半導体装置の製造コスト削減に資する可能性がある。
　炭化珪素単結晶基板１０は、第１主面１１を有しており、第１主面１１上にエピタキシャル層２０が形成されている。成長面である第１主面は、（０００１）面または（０００－１）面から１°以上８°以下傾斜した面であることが好ましい。すなわち炭化珪素単結晶基板１０は、１°以上８°以下のオフ角を有することが好ましい。このように炭化珪素単結晶基板１０にオフ角を導入しておくことで、ＣＶＤ法によってエピタキシャル層２０を成長させる際に、成長面に表出した原子ステップからの横方向成長、いわゆる「ステップフロー成長」が誘起される。これにより、炭化珪素単結晶基板１０のポリタイプを引き継いだ形で単結晶を成長させることができる。つまり、異種ポリタイプの混入を抑制することができる。ここでオフ角を設ける方向は、＜１１－２０＞方向が望ましい。オフ角は、より好ましくは２°以上７°以下であり、特に好ましくは３°以上６°以下であり、最も好ましくは３°以上５°以下である。
　〔エピタキシャル層〕
　エピタキシャル層２０は、成長面である第１主面１１上にエピタキシャル成長させた炭化珪素単結晶層である。エピタキシャル層２０の厚さは、５μｍ以上５０μｍ以下である。エピタキシャル層の厚さの下限は、１０μｍであってもよいし、１５μｍであってもよい。エピタキシャル層の厚さの上限は、４０μｍであってもよいし、３０μｍであってもよい。エピタキシャル層２０は、ドーパントとして窒素を含有し、ｎ型の導電型を有している。
　第２実施形態では、主表面２１における深いピット２（最大深さ８ｎｍ以上）の面密度が８個ｃｍ-2以下である。これにより、炭化珪素エピタキシャル基板１００を用いて製造された半導体装置の長期信頼性を向上させることができる。深いピットの面密度は低いほど好ましく、理想的には０（ゼロ）である。深いピットの面密度は、より好ましくは５個ｃｍ-2以下であり、特に好ましくは１個ｃｍ-2以下であり、最も好ましくは０．５個ｃｍ-2以下である。
　主表面の三次元表面粗さ測定における算術平均粗さＳａは、好ましくは０．５ｎｍ以下である。半導体装置の長期信頼性を向上させるためである。算術平均粗さＳａは小さいほど好ましく、理想的にはゼロである。算術平均粗さＳａは、より好ましくは０．３ｎｍ以下であり、特に好ましくは０．１５ｎｍ以下である。
　エピタキシャル層における窒素濃度の面内均一性（「σ／ａｖｅ」の百分率）は８％以下である。これにより、炭化珪素エピタキシャル基板１００を用いて製造された半導体装置の性能バラツキを小さくすることができる。「σ／ａｖｅ」の百分率は小さいほど好ましく、理想的にはゼロである。「σ／ａｖｅ」の百分率は、より好ましくは６％以下であり、特に好ましくは４％以下である。
　エピタキシャル層の窒素濃度（キャリア濃度）は、好ましくは２×１０16ｃｍ-3以下である。半導体装置の耐圧性能を高めるためである。従来、２×１０16ｃｍ-3以下程度まで窒素濃度を下げた場合、窒素濃度の面内均一性を８％以下に抑えることが困難であった。しかし本実施形態では、後述するように窒素のバックグラウンドを低減することにより、８％以下の面内均一性を実現することができる。窒素濃度は、より好ましくは１．８×１０16ｃｍ-3以下であり、特に好ましくは１．５×１０16ｃｍ-3以下である。さらに半導体装置のオン抵抗も考慮すると、窒素濃度は１×１０15ｃｍ-3以上が好ましい。
　ここで「窒素のバックグラウンド濃度」は、ドーパントガスを流さずにエピタキシャル層を成長させ、そのエピタキシャル層中の窒素濃度をＳＩＭＳ（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ　Ｉｏｎ　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）によって分析することにより、測定することができる。
　エピタキシャル層において窒素のバックグラウンド濃度は、１×１０15ｃｍ-3以下が好ましい。窒素濃度の面内均一性を高めることができるからである。窒素のバックグラウンド濃度は低いほど好ましく、より好ましくは８×１０14ｃｍ-3以下であり、特に好ましくは５×１０14ｃｍ-3以下である。
　〔ＣＶＤ装置〕
　ＣＶＤ装置の構成を説明する。この構成によれば、キャリア濃度の面内均一性を高めることができる。図７および図８に示されるように、ＣＶＤ装置２００は、発熱体２２０、断熱材２０５、石英管２０４および誘導加熱コイル２０３を備える。
　図９に示されるように、発熱体２２０は、２つ設けられており、各発熱体２２０は、曲面部２０７および平坦部２０８を含む半円筒状の中空構造を有している。２つの平坦部２０８は、互いに対向するように配置されている。２つの平坦部２０８に取り囲まれた空間が反応室（チャネル２０２）となっている。チャネル２０２には、凹部が設けられており、該凹部内には基板ホルダ（サセプタ２１０）が設けられている。サセプタ２１０は、炭化珪素単結晶基板１０を保持できるとともに、自転できるように構成されている。
　断熱材２０５は、発熱体２２０の外周部を取り囲むように配置されている。チャネル２０２は、断熱材２０５によってＣＶＤ装置２００の外部から断熱されている。石英管２０４は、断熱材２０５の外周部を取り囲むように配置されている。誘導加熱コイル２０３は、石英管２０４の外周部に沿って巻回されている。ＣＶＤ装置２００では、誘導加熱コイル２０３に交流電流を供給することにより、発熱体２２０が誘導加熱される。これによりチャネル内の温度が制御できるようになっている。
　図９は、サセプタ２１０周辺の構成を示す概略平面図である。図９中の第２矢印９２は、サセプタ２１０の自転方向を示している。また第１矢印９１は、原料ガスの流通方向を示している。原料ガスはドーパントガスを含む。第１矢印９１が示すように、原料ガスは一方向に沿って流れる。しかしサセプタ２１０が自転しているために、炭化珪素単結晶基板１０への原料ガスの供給は、サセプタ２１０の自転方向において略一様となる。これによりエピタキシャル層２０において窒素濃度の面内均一性を高めることができる。
　〔サセプタおよび発熱体の構成〕
　サセプタ２１０および発熱体２２０は、窒素濃度が低い材料から構成されることが望ましい。エピタキシャル層において、窒素のバックグラウンド濃度を低減するためである。図９中の第３矢印９３は、サセプタ２１０から放出される窒素を示し、第４矢印９４は発熱体２２０から放出される窒素を示している。第３矢印９３および第４矢印９４が示すように、サセプタ２１０および発熱体２２０が、窒素を含有していると、当該窒素が原料ガスとともに炭化珪素単結晶基板１０およびエピタキシャル層に供給され、窒素のバックグラウンドとなる。
　図１０は、エピタキシャル層の直径方向における窒素濃度の分布の第１例を示すグラフである。図１０中、鎖線３０１はドーパントガスに由来する窒素の分布を示し、点線３０２はサセプタ２１０等から放出された窒素に由来する窒素の分布を示している。つまり点線３０２がバックグラウンドである。このとき実際の窒素の分布は、鎖線３０１と点線３０２とを加算した実線３０３となる。このように、バックグラウンドの影響によって面内均一性は低くなる。こうした傾向は、エピタキシャル層の窒素濃度を低く設定した場合に顕著となる。窒素濃度を低く設定した場合とは、たとえば窒素濃度を２×１０16ｃｍ-3以下とした場合である。
　そこで本実施形態では、サセプタ２１０および発熱体２２０に含有窒素が低くなる構成を採用する。図１１は、サセプタ周辺の構成を示す概略断面図である。図１１に示されるように、サセプタ２１０は、第１基材２１１と、第１基材２１１を被覆する第１コート部２１２とを含む。また発熱体２２０は、第２基材２２１と、第２基材２２１を被覆する第２コート部２２２とを含む。
　第１基材２１１および第２基材２２１は、たとえば炭素材料から構成される。第１基材２１１および第２基材２２１の窒素濃度は、好ましくは１０ｐｐｍ以下であり、より好ましくは５ｐｐｍ以下である。第１コート部２１２および第２コート部２２２は、たとえば炭化珪素（ＳｉＣ）あるいは炭化タンタル（ＴａＣ）等から構成される。第１コート部２１２および第２コート部２２２の窒素濃度は、好ましくは１０ｐｐｍ以下であり、より好ましくは５ｐｐｍ以下である。
　図１１中、第５矢印９５は第１基材２１１から放出される窒素、第６矢印９６は第１コート部２１２から放出される窒素を示している。また第７矢印９７は第２基材２２１から放出される窒素、第８矢印９８は第２コート部２２２から放出される窒素を示している。上記のように、各部材の窒素濃度を低く設定しておくことにより、これらの窒素を十分少なくすることができる。これにより、エピタキシャル層における窒素のバックグラウンド濃度を１×１０15ｃｍ-3以下とすることができる。
　図１２は、エピタキシャル層の直径方向における窒素濃度の分布の第２例を示すグラフである。第２例では、サセプタ等に窒素濃度が低い部材を採用している。図１２に示すように、バックグラウンドである点線３０２を十分小さくすることにより、エピタキシャル層２０における窒素濃度の分布である実線３０３を、理想的な分布である鎖線３０１に近づけることができる。
　〔予備加熱機構〕
　図７中の第１矢印９１が示すように原料ガスは、配管２５６を経由して反応室（チャネル２０２）に供給される。原料ガスは、シラン（ＳｉＨ4）ガス、プロパン（Ｃ3Ｈ8）ガスおよびアンモニア（ＮＨ3）ガス等を含む。キャリアガスには、たとえば水素（Ｈ2）ガスが使用される。キャリアガスは、たとえばアルゴンガス等の希ガスを含んでいてもよい。チャネル２０２の環境は、各原料ガスが炭化珪素単結晶基板１０に到達する前に、熱分解されるように調整される。
　原料ガスのうち、ドーパントガスであるアンモニアガスは、チャネル２０２に供給される前に、十分に加熱し、予め熱分解させておくことが望ましい。これによりエピタキシャル層において、窒素濃度（キャリア濃度）の面内均一性が向上するからである。たとえば図７に示される予備加熱機構２５７において、アンモニアガスを事前に加熱することができる。予備加熱機構２５７は、１３００℃以上に加熱された部屋を備えている。アンモニアガスは、予備加熱機構２５７の内部を通過する際、十分に熱分解され、その後チャネル２０２へと供給される。こうした構成により、ガスの流れに大きな乱れを生じさせることなく、アンモニアガスの熱分解を行うことができる。ここで予備加熱機構２５７が備える「部屋」とは、ガスを加熱するための空間を示す。予備加熱機構２５７が備える「部屋」は、たとえば、外部から加熱される細長い管、内部に電熱コイルが設けられた部屋、内壁面にフィン等が形成された広い部屋等を広く包含する。
　予備加熱機構２５７の内壁面の温度は、より好ましくは１３５０℃以上である。アンモニアガスの熱分解を促進するためである。また熱効率を考慮すると、予備加熱機構２５７の内壁面の温度は、好ましくは１６００℃以下である。予備加熱機構２５７は、チャネル２０２と一体となっていてもよいし、別体であってもよい。また予備加熱機構２５７の内部を通過させるガスは、アンモニアガスのみでもよいし、その他のガスを含んでいてもよい。たとえば原料ガス全体を予備加熱機構２５７の内部を通過させてもよい。
　［第３実施形態］
　［第３実施形態の概要］
　本開示の第３実施形態を列記して説明する。
　〔１〕エピタキシャルウエハ（炭化珪素エピタキシャル基板）は、主表面を有する炭化珪素層（エピタキシャル層）を備える。エピタキシャル層の主表面上には、主表面からの最大深さが８ｎｍ以上であるピットが形成されている。エピタキシャル層の主表面におけるピットの面密度は１０００個ｃｍ-2以下である。
　炭化珪素基板（炭化珪素単結晶基板）上にエピタキシャル層を形成する場合、エピタキシャル層の主表面には微小なピットが形成される場合がある。このピットは、数ｎｍ程度から数十ｎｍ程度まで及ぶ深さを有する窪みであり、その側面に｛０００１｝面を含んでいる。本発明者は、このピットが、炭化珪素半導体装置のゲート絶縁膜となる酸化膜にとって、膜厚のばらつきを増加させる一因であることを見出した。
　詳細には、４Ｈ型の六方晶の結晶構造を有する炭化珪素は、面方位によって酸化速度が相違するという酸化速度の面方位依存性を有している。これによれば、（０００－１）面（Ｃ面）が最も酸化速度が速く、（０００１）面（Ｓｉ面）が最も酸化速度が遅い。そのため、エピタキシャル層の主表面に炭化珪素半導体装置のゲート絶縁膜（酸化膜）を形成する際には、酸化速度の面方位依存性に起因して、酸化膜の厚さにばらつきが生じる。特に、（０００１）面を含むピットの側面の酸化速度が最も遅いため、ピットの側面付近に形成される酸化膜の厚さが局所的に薄くなってしまう。これにより、ピットの側面付近において局所的に電流のリークパスが形成され、酸化膜の絶縁性を劣化させる可能性がある。このような炭化珪素エピタキシャル基板を用いて製造された炭化珪素半導体装置においては、高電界が印加されることで、ゲート絶縁膜の絶縁性が時間の経過とともに劣化する。ゲート絶縁膜の絶縁性が劣化すると、リーク電流の増大を引き起こす場合があるため、炭化珪素半導体装置の耐圧が時間の経過とともに劣化する。言い換えれば、炭化珪素半導体装置の長期信頼性が損なわれることになる。
　上記によれば、ピットの深さが深くなるほど、酸化膜の膜厚のばらつきが大きくなる。特に、エピタキシャル層の主表面からの最大深さ（ピット全体における最大深さに相当）が８ｎｍ以上となると、酸化膜の膜厚のばらつきが顕著に増大し、炭化珪素半導体装置の長期信頼性に影響を与え得る。その一方で、ピットの主表面からの最大深さが８ｎｍ未満であれば、酸化膜の膜厚のばらつきは、炭化珪素半導体装置の長期信頼性にはほとんど影響しない。そこで、主表面からの最大深さが８ｎｍ以上であるピットの面密度を低減すれば、酸化膜の膜厚のばらつきを低減することができ、結果として、炭化珪素半導体装置の長期信頼性を向上できる。
　発明者はさらに、主表面におけるピットの面密度をどの範囲まで低減すれば、酸化膜の厚さのばらつきに起因した長期信頼性への影響が低減されるかについて鋭意研究した。その結果、主表面におけるピットの面密度を少なくとも１０００個ｃｍ-2以下にまで低減することにより、炭化珪素半導体装置の長期信頼性への影響を低減できることを見出した。好ましくは、エピタキシャル層の主表面におけるピットの面密度は１０００個ｃｍ-2以下であり、より好ましくは１００個ｃｍ-2以下であり、さらに好ましくは１０個ｃｍ-2以下である。
　〔２〕上記〔１〕において好ましくは、エピタキシャル層中の貫通らせん転位密度は、エピタキシャル層中の貫通刃状転位密度よりも低い。
　エピタキシャル層の主表面上のピットは、主としてエピタキシャル層内に存在する貫通転位に由来して形成される。具体的には、主表面からの最大深さが８ｎｍ以上であるピットは貫通らせん転位に由来して形成され、主表面からの最大深さが８ｎｍ未満であるピットは貫通刃状転位に由来して形成される。したがって、ピットの面密度を低減するためには、エピタキシャル層中の貫通らせん転位密度を低減することが有効である。一方、エピタキシャル層中の貫通刃状転位密度の低減は必要とされない。よって、上記のようなエピタキシャル層中における貫通らせん転位密度が貫通刃状転位密度よりも低い炭化珪素エピタキシャル基板によれば、深いピットの面密度が低減されている。したがって、酸化膜の膜厚のばらつきを少なくすることができる。
　〔３〕上記〔２〕において好ましくは、エピタキシャル層中の貫通刃状転位密度は１０００個ｃｍ-2以上である。これによれば、エピタキシャル層中における貫通らせん転位の存在比率が貫通刃状転位の存在比率よりも少なくなるため、結果として、深いピットの面密度が１０００個ｃｍ-2以下に低減される。よって、酸化膜の膜厚のばらつきを少なくすることができる。
　上記貫通らせん転位密度および貫通刃状転位密度は、選択エッチングによりエッチピットを形成し、当該エッチピットをたとえば光学顕微鏡を用いて観察することにより測定することができる。選択エッチング方法としては、たとえば、加熱した水酸化カリウムの溶融塩（溶融ＫＯＨ）中への浸漬等を挙げることができる。あるいは、深いピットおよび浅いピットがそれぞれ貫通らせん転位および貫通刃状転位に由来していることに基づき、上記欠陥検査装置を用いてエピタキシャル層の主表面を観察することにより測定することも可能である。
　〔４〕上記〔１〕～〔３〕において好ましくは、第１主面上にエピタキシャル層が形成された炭化珪素単結晶基板をさらに備える。第１主面は、｛０００１｝面に対して１０°以下のオフ角を有する面である。第１主面が基底面に対して傾斜しているオフ基板を炭化珪素単結晶基板に用いた場合、エピタキシャル成長において、基板内の基底面転位の多くが貫通刃状転位に転換される。これにより、エピタキシャル層中の貫通刃状転位密度を増やすことができる。したがって、エピタキシャル層中における貫通らせん転位密度が少なくなり、深いピットの面密度が低減される。
　[第３実施形態の詳細]
　〔炭化珪素エピタキシャル基板の構成〕
　図２に示されるように、炭化珪素エピタキシャル基板１００は、炭化珪素単結晶基板１０と、エピタキシャル層２０とを主に備えている。炭化珪素単結晶基板１０は、たとえば炭化珪素単結晶からなる。炭化珪素単結晶基板を構成する炭化珪素は六方晶の結晶構造を有しており、ポリタイプがたとえば４Ｈ型である。炭化珪素単結晶基板はたとえば窒素（Ｎ）等のｎ型不純物を含む。炭化珪素単結晶基板における不純物濃度はたとえば５．０×１０18ｃｍ-3以上２．０×１０19ｃｍ-3以下である。炭化珪素単結晶基板の直径は、たとえば１００ｍｍ以上（４インチ以上）であり、好ましくは１５０ｍｍ以上（６インチ以上）である。
　炭化珪素単結晶基板１０は、第１主面１１と、第１主面１１と反対側の第２主面１２とを有している。第１主面１１および第２主面１２は｛０００１｝面であってもよいし、｛０００１｝面に対して所定のオフ角（たとえば１０°以下のオフ角）を有する面であってもよい。たとえば、第１主面１１が（０００１）面（Ｓｉ面）または（０００１）面（Ｓｉ面）に対して上記オフ角を有する面であり、第２主面１２が（０００－１）面（Ｃ面）または（０００－１）面（Ｃ面）に対して上記オフ角を有する面であってもよい。
　エピタキシャル層２０は、炭化珪素単結晶基板１０の第１主面１１上に形成される。エピタキシャル層は、たとえば炭化珪素単結晶からなる。エピタキシャル層は、炭化珪素単結晶基板と同様に窒素等のｎ型不純物を含む。エピタキシャル層の不純物濃度はたとえば１．０×１０15ｃｍ-3以上１．０×１０16ｃｍ-3以下である。このように、エピタキシャル層における不純物濃度は炭化珪素単結晶基板における不純物濃度よりも低いことが好ましい。なお、炭化珪素エピタキシャル基板における炭化珪素単結晶基板とエピタキシャル層との境界は、たとえば基板の厚さ方向において二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）を用いて不純物濃度を測定することにより確認することができる。
　エピタキシャル層は、ＣＶＤ法等の気相成長法により炭化珪素単結晶基板の第１主面１１に形成されたエピタキシャル成長層である。より具体的には、エピタキシャル層は、シラン（ＳｉＨ4）およびプロパン（Ｃ3Ｈ8）を原料ガスとし、窒素（Ｎ2）あるいはアンモニア（ＮＨ3）をドーパントガスとして用いたＣＶＤ法によって形成される。エピタキシャル層には、上記窒素あるいはアンモニアが熱分解して生成された窒素（Ｎ）原子が取込まれており、これによりエピタキシャル層の導電型はｎ型となっている。
　なお、上記のように第１主面１１は（０００１）面に対してオフしている場合、エピタキシャル層はステップフロー成長により形成されている。そのため、エピタキシャル層は炭化珪素単結晶基板と同様に４Ｈ型の炭化珪素からなり、異種ポリタイプの混在が抑制されたものとなっている。エピタキシャル層の厚さは、たとえば１０μｍ以上５０μｍ以下程度である。
　エピタキシャル層２０の主表面２１上には複数のピットが形成されている。複数のピットは、主表面からの深さが相対的に深いピットと、主表面からの深さが相対的に浅いピットとを含んでいる。
　深いピットは、主表面からの最大深さが８ｎｍ以上である。この最大深さは、ピット全体における最大深さである。一方、浅いピットは、主表面からの最大深さが８ｎｍ未満である。
　主表面に形成されたピットの各々は側面を有している。側面は主表面に対して傾斜しており、これによりピットは開口に向かってテーパ状に拡がっている。ピットの側面は｛０００１｝面を含んでいる。
　ここで、エピタキシャル層の主表面に形成されるピットは、主としてエピタキシャル層内に存在する貫通転位に由来して形成される。４Ｈ型炭化珪素単結晶内に存在する代表的な転位としては、貫通らせん転位（ＴＳＤ）、貫通刃状転位（ＴＥＤ）、および基底面転位（Ｂａｓａｌ　Ｐｌａｎｅ　Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：ＢＰＤ）が挙げられる。これらの転位は、４Ｈ型炭化珪素単結晶基板に内包されており、エピタキシャル層内に伝搬して引き継がれる。その伝搬の過程で、各種の構造変換がなされる場合がある。
　貫通らせん転位（ＴＳＤ）は、４Ｈ型炭化珪素単結晶内をおおよそｃ軸方向に伝搬する。４Ｈ型炭化珪素単結晶基板に存在する貫通らせん転位の多くは、図２に示すように、エピタキシャル成長時にそのままの形でエピタキシャル層内に引き継がれる。エピタキシャル層内を伝搬した貫通らせん転位に起因して、エピタキシャル層の主表面に相対的に深いピットが形成される。
　貫通刃状転位（ＴＥＤ）は、４Ｈ型炭化珪素単結晶内をおおよそｃ軸方向に伝搬する。一方、基底面転位（ＢＰＤ）は、４Ｈ型炭化珪素単結晶中で基底面（（０００１）面）内を伝搬する。貫通刃状転位と基底面転位とはバーガースベクトルが等しいことから、貫通刃状転位と基底面転位との間で構造転換が可能である。第１主面が基底面に対して傾斜しているオフ基板を用いたエピタキシャル成長においては、図２に示すように、基板内の基底面転位の多くが貫通刃状転位に転換される。一方、基板内の貫通刃状転位の多くは、貫通刃状転位のままエピタキシャル層内を伝搬する。基底面転位から転換された貫通刃状転位、およびエピタキシャル層内を伝搬した貫通刃状転位に起因して、エピタキシャル層の主表面に相対的に浅いピットが形成される。
　主表面における深いピットの面密度は、好ましくは１０００個ｃｍ-2以下であり、より好ましくは１００個ｃｍ-2以下であり、さらに好ましくは１０個ｃｍ-2以下である。上記のように、深いピットは主にエピタキシャル層内に存在する貫通らせん転位に由来して形成され、浅いピットは主にエピタキシャル層内に存在する貫通刃状転位に由来して形成される。したがって、主表面における深いピットの面密度を上記範囲まで低減するためには、エピタキシャル層内に存在する貫通らせん転位密度を上記範囲まで低減することが有効である。一方、エピタキシャル層中の貫通刃状転位密度の低減は必要とされないため、エピタキシャル層中の貫通刃状転位密度は、エピタキシャル層中の貫通らせん転位密度よりも高いことが好ましい。好ましくは、エピタキシャル層中の貫通刃状転位密度は、１０００個ｃｍ-2以上であり、より好ましくは３０００個ｃｍ-2以上である。
　なお、エピタキシャル層内に存在する貫通らせん転位密度および貫通刃状転位密度は、たとえば炭化珪素エピタキシャル基板を５２０℃に加熱した溶融ＫＯＨに５分間浸漬することでエッチングを行ない、発生したエッチピットの数を数えることによって測定することができる。
　［第４実施形態］
　［第４実施形態の概要］
　本開示の第４実施形態を列記して説明する。
　〔１〕炭化珪素エピタキシャル基板は、第１主面を有する炭化珪素単結晶基板と、該炭化珪素単結晶基板上に形成され、該炭化珪素単結晶基板が位置する側と反対側に主表面を有するエピタキシャル層と、を備える。エピタキシャル層の厚さは、１０μｍ以上である。主表面には、該主表面からの最大深さが８ｎｍ以上であるピットが形成されている。主表面におけるピットの面密度は、１０００個ｃｍ-2以下である。エピタキシャル層の面内でのキャリア濃度の平均値に対する、該面内での該キャリア濃度の標準偏差の比率は、１０％以下である。
　この炭化珪素エピタキシャル基板によれば、深いピットの抑制とキャリア濃度の面内均一性とを両立できる。これにより、たとえば半導体装置の歩留まりを維持しつつ、該半導体装置の信頼性を向上させることができる。
　半導体装置の耐圧は、エピタキシャル層のキャリア濃度に依存する。エピタキシャル層においてキャリア濃度の面内均一性が低くなると、半導体装置の耐圧にバラツキが生じ、歩留まりに影響する。よってエピタキシャル層を成長させる際には、できるだけキャリア濃度の面内均一性が高くなる条件を選択する必要がある。
　半導体装置の信頼性の向上も望まれている。しかし本発明者の研究では、キャリア濃度の面内均一性と、半導体装置の信頼性とがトレードオフの関係にあることが見出されている。すなわち、キャリア濃度の面内均一性が高くなる条件でエピタキシャル層を成長させると、エピタキシャル層の表面に微小な溝状欠陥（ピット）が生成されやすくなる。こうしたエピタキシャル層上に酸化膜を形成すると、深いピットの周辺で酸化膜の膜厚が変動することになる。酸化膜の膜厚の薄い部分では電界集中が起こりやすい。よって深いピットが増加すると、酸化膜の寿命が低下することも考えられる。
　今回本発明者は、ピットに関して、次のような新たな知見を見出している。ピットの深さは、エピタキシャル層の成長条件に依存する。ピットはエピタキシャル層の表面のみに形成される。ピットは、エピタキシャル層の表面からの最大深さが８ｎｍ以上になると、酸化膜の膜厚変動の原因となる。
　「キャリア濃度の面内均一性」は、エピタキシャル層の面内でのキャリア濃度の平均値（ａｖｅ）に対する、同面内でのキャリア濃度の標準偏差（σ）の比率によって評価できる。すなわち標準偏差（σ）を平均値（ａｖｅ）で除した値（σ／ａｖｅ）の百分率が、低い値であるほど、キャリア濃度の面内均一性が高いと評価できる。本発明者の研究によれば、「σ／ａｖｅ」の百分率が１０％以下であれば、半導体装置の歩留まりを維持することができる。
　〔２〕炭化珪素単結晶基板の直径は、１００ｍｍ以上２００ｍｍ以下であってもよい。
　〔３〕エピタキシャル層の厚さは、２００μｍ以下であってもよい。
　〔４〕キャリア濃度は、１×１０14ｃｍ-3以上１×１０16ｃｍ-3以下であってもよい。
　〔５〕第１の主面は、（０００－１）面であるか、または（０００－１）面から１°以上８°以下傾斜した面であってもよい。
　〔６〕炭化珪素エピタキシャル基板は、第１主面を有し、かつ直径が１００ｍｍ以上２００ｍｍ以下である炭化珪素単結晶基板と、該炭化珪素単結晶基板上に形成され、該炭化珪素単結晶基板が位置する側と反対側に主表面を有するエピタキシャル層と、を備える。エピタキシャル層の厚さは、１０μｍ以上２００μｍ以下である。主表面には、該主表面からの最大深さが８ｎｍ以上であるピットが形成されている。主表面におけるピットの面密度は、１０００個ｃｍ-2以下である。エピタキシャル層の面内でのキャリア濃度の平均値に対する、該面内での該キャリア濃度の標準偏差の比率は、１０％以下である。
　この炭化珪素エピタキシャル基板によれば、深いピットの抑制とキャリア濃度の面内均一性とを両立できる。
　[第４実施形態の詳細]
　〔炭化珪素エピタキシャル基板〕
　図２に示されるように、炭化珪素エピタキシャル基板１００は、炭化珪素単結晶基板１０と、炭化珪素単結晶基板１０上に形成されたエピタキシャル層２０とを備える。
　〔炭化珪素単結晶基板〕
　炭化珪素単結晶基板１０における炭化珪素のポリタイプは、４Ｈ－ＳｉＣが望ましい。電子移動度、絶縁破壊電界強度等において他のポリタイプよりも優れているからである。炭化珪素単結晶基板１０の直径は１００ｍｍ以上であってもよい。直径が１００ｍｍ以上の場合、半導体装置の製造コストを削減できる可能性がある。同じ観点から、炭化珪素単結晶基板１０の直径は１５０ｍｍ以上であってもよい。炭化珪素単結晶基板１０の直径は２００ｍｍ以下であってもよい。直径が２００ｍｍ以下の場合、半導体装置の歩留まりが向上する可能性がある。
　炭化珪素単結晶基板１０は、第１主面１１を有している。第１主面１１上にはエピタキシャル層２０が形成されている。第１主面１１は、（０００１）面でもよいし、または（０００１）面から１°以上８°以下傾斜した面でもよい。（０００１）面は「シリコン面」とも呼ばれている。シリコン面側にエピタキシャル層を成長させることにより、バックグラウンドとなる不純物の取り込みを抑制できる。
　第１主面１１は、好ましくは（０００１）面から１°以上８°以下傾斜した面である。すなわち炭化珪素単結晶基板１０は、１°以上８°以下のオフ角を有することが好ましい。炭化珪素単結晶基板１０にオフ角を導入することにより、第１主面１１においてステップフロー成長が誘起される。これにより異種ポリタイプの混入を抑制できる。オフ角を設ける方向は、＜１１－２０＞方向が望ましい。オフ角の上限は、より好ましくは７°であり、特に好ましくは６°であり、最も好ましくは５°である。オフ角の下限は、より好ましくは２°であり、特に好ましくは３°である。
　〔エピタキシャル層〕
　エピタキシャル層２０は、第１主面１１上にエピタキシャル成長させた炭化珪素単結晶層である。エピタキシャル層は、ドーパントとして、たとえば窒素（Ｎ）を含有する。
　エピタキシャル層の厚さは、１０μｍ以上である。１０μｍ未満であると、深いピットの生成を抑制しつつ、キャリア濃度の面内均一性を高く維持することが困難な場合もある。エピタキシャル層２０の厚さの下限は、２０μｍであってもよいし、５０μｍであってもよい。エピタキシャル層の厚さの上限は、２００μｍであってもよいし、１５０μｍであってもよいし、１００μｍであってもよい。
　エピタキシャル層２０は、炭化珪素単結晶基板１０が位置する側と反対側に主表面２１を有する。主表面には、ピットが形成されている。ピットは、主表面からの最大深さが８ｎｍ以上である深いピットと、主表面からの最大深さが８ｎｍ未満である浅いピットとに大別される。本発明者の研究によれば、酸化膜の寿命に影響しているのは、主に深いピットである。
　第４実施形態では、主表面における深いピットの面密度が１０００個ｃｍ-2以下である。これにより、炭化珪素エピタキシャル基板１００を用いて製造された半導体装置の信頼性を向上させることができる。深いピットの面密度は低いほど好ましく、理想的には０である。深いピットの面密度は、好ましくは１００個ｃｍ-2以下であり、より好ましくは１０個ｃｍ-2以下であり、特に好ましくは１個ｃｍ-2以下であり、最も好ましくは０．１個ｃｍ-2以下である。
　エピタキシャル層におけるキャリア濃度の面内均一性、すなわち「σ／ａｖｅ」の百分率は１０％以下である。これにより半導体装置の歩留まり維持することができる。「σ／ａｖｅ」の百分率は小さいほど好ましく、理想的には０である。「σ／ａｖｅ」の百分率は、より好ましくは８％以下であり、特に好ましくは６％以下であり、最も好ましくは４％以下である。
　エピタキシャル層のキャリア濃度は、１×１０14ｃｍ-3以上１×１０16ｃｍ-3以下であってもよい。キャリア濃度を１×１０16ｃｍ-3以下とすることにより、高耐圧の半導体装置を実現できる可能性がある。半導体装置のオン抵抗の観点から、キャリア濃度は１×１０14ｃｍ-3以上としてもよい。キャリア濃度の上限は、８×１０15ｃｍ-3であってもよいし、５×１０15ｃｍ-3であってもよい。キャリア濃度の下限は、５×１０14ｃｍ-3であってもよいし、１×１０15ｃｍ-3であってもよい。
　ドーパントのバックグラウンド濃度は、１×１０14ｃｍ-3以下が好ましい。ドーパントのバックグラウンドとは、エピタキシャル層に意図的に導入したドーパント以外のドーパントである。たとえば、ＣＶＤ装置内の部材から放出された窒素等が、エピタキシャル層に取り込まれると、バックグラウンドとなる。バックグラウンド濃度は、ドーパントガスを流さずにエピタキシャル層を成長させ、該エピタキシャル層中のドーパント濃度をＳＩＭＳによって分析することにより、測定できる。
　バックグラウンド濃度を１×１０14ｃｍ-3以下とすることにより、キャリア濃度の面内均一性を高めることができる。バックグラウンド濃度は低いほど好ましい。バックグラウンド濃度は、より好ましくは８×１０13ｃｍ-3以下であり、特に好ましくは５×１０13ｃｍ-3以下である。
　〔変形例〕
　次に第４実施形態の変形例について説明する。ここでは上記した説明と異なる点を中心に説明し、重複する内容の説明は省略する。
　変形例に係る炭化珪素エピタキシャル基板において、炭化珪素単結晶基板１０の第１主面１１は、（０００－１）面であるか、または（０００－１）面から１°以上８°以下傾斜した面である。（０００－１）面は「カーボン面」とも呼ばれている。一般にカーボン面側でのエピタキシャル成長では、シリコン面側でのエピタキシャル成長よりも、外部から不純物となる窒素が取り込まれやすい。よってカーボン面側に成長させたエピタキシャル層では、キャリア濃度の面内均一性を高く維持することが困難である。
　しかし本実施形態によれば、カーボン面側に成長させたエピタキシャル層においてもキャリア濃度の面内均一性を高く維持できる。カーボン面側に成長させたエピタキシャル層ではチャネル移動度等の向上が期待できる。
　変形例に係る炭化珪素単結晶基板１０の直径は１００ｍｍ以上でもよいし、２００ｍｍ以下でもよい。エピタキシャル層２０は、主表面２１を有する。主表面におけるピットの面密度は、１０００個ｃｍ-2以下である。
　変形例に係るエピタキシャル層２０は、カーボン面側に成長させたエピタキシャル層でありながら、キャリア濃度の標準偏差を平均値で除した値（σ／ａｖｅ）の百分率が１０％以下である。たとえば直径が６インチの炭化珪素エピタキシャル基板において、面内２５点でキャリア濃度を測定したときのσ／ａｖｅの百分率を３％以下に抑えることができる。
　ここで面内２５点の測定点は次のようにして設定される。先ず炭化珪素エピタキシャル基板の平面形状を円とみなし、円の中心点を通り主表面を横断する第１直線を描く。次に円の中心点を通り、第１直線と直交し、かつ主表面を横断する第２直線を描く。第１直線上において、円の中心点から一方の線端に向かって１０ｍｍ間隔で６点の測定点を設定する。同様に円の中心点から他方の線端に向かって１０ｍｍ間隔で６点の測定点を設定する。これにより、第１直線上に合計１２点の測定点を設定する。同様にして第２直線上にも合計１２点の測定点を設定する。こうして、円の中心点および２４点からなる面内２５点の測定点が設定される。
　今回開示された実施形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　１　浅いピット、２　深いピット、５　測定点、１０　炭化珪素単結晶基板、１１　第１主面、１２　第２主面、２０　エピタキシャル層、２１　主表面、３０　円形状ピット、４０　三角形状ピット、５０　棒状ピット、５１　第１幅、５２　第２幅、９１　第１矢印、９２　第２矢印、９３　第３矢印、９４　第４矢印、９５　第５矢印、９６　第６矢印、９７　第７矢印、９８　第８矢印、１００　炭化珪素エピタキシャル基板、１０１　第１層、１０２　第２層、２００　ＣＶＤ装置、２０２　チャネル、２０３　誘導加熱コイル、２０４　石英管、２０５　断熱材、２０７　曲面部、２０８　平坦部、２１０　サセプタ、２１１　第１基材、２１２　第１コート部、２２０　発熱体、２２１　第２基材、２２２　第２コート部、２５６　配管、２５７　予備加熱機構、３０１　鎖線、３０２　点線、３０３　実線。

Claims (10)

  1. 　炭化珪素単結晶基板と、
    　前記炭化珪素単結晶基板上に、エピタキシャル層と、を備え、
    　前記炭化珪素単結晶基板の直径は、１００ｍｍ以上であり、
    　前記エピタキシャル層の厚さは、１０μｍ以上であり、
    　前記エピタキシャル層のキャリア濃度は、１×１０14ｃｍ-3以上１×１０16ｃｍ-3以下であり、
    　前記エピタキシャル層の面内での前記キャリア濃度の平均値に対する、前記面内での前記キャリア濃度の標準偏差の比率は、１０％以下であり、
    　前記エピタキシャル層は、主表面を有し、
    　前記主表面の三次元表面粗さ測定における算術平均粗さＳａは、０．３ｎｍ以下であり、
    　前記主表面において、貫通らせん転位に起因するピットの面密度は、１０００個ｃｍ-2以下であり、
    　前記ピット内において、前記主表面からの最大深さは、８ｎｍ以上である、炭化珪素エピタキシャル基板。
  2. 　前記面密度は、１００個ｃｍ-2以下である、請求項１に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  3. 　前記面密度は、１０個ｃｍ-2以下である、請求項１に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  4. 　前記面密度は、１個ｃｍ-2以下である、請求項１に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  5. 　前記直径は、１５０ｍｍ以上である、請求項１に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  6. 　前記直径は、２００ｍｍ以上である、請求項１に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  7. 　前記比率は、５％以下である、請求項１に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  8. 　前記最大深さは、２０ｎｍ以上である、請求項１に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  9. 　前記ピットの平面形状は、第１方向に延びる第１幅と、前記第１方向と垂直な第２方向に延びる第２幅と、を含み、
    　前記第１幅は、前記第２幅の２倍以上である、請求項１に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  10. 　炭化珪素単結晶基板と、
    　前記炭化珪素単結晶基板上に、エピタキシャル層と、を備え、
    　前記炭化珪素単結晶基板の直径は、１００ｍｍ以上であり、
    　前記エピタキシャル層の厚さは、１０μｍ以上であり、
    　前記エピタキシャル層のキャリア濃度は、１×１０14ｃｍ-3以上１×１０16ｃｍ-3以下であり、
    　前記エピタキシャル層の面内での前記キャリア濃度の平均値に対する、前記面内での前記キャリア濃度の標準偏差の比率は、１０％以下であり、
    　前記エピタキシャル層は、主表面を有し、
    　前記主表面の三次元表面粗さ測定における算術平均粗さＳａは、０．３ｎｍ以下であり、
    　前記主表面において、貫通らせん転位に起因するピットの面密度は、１０００個ｃｍ-2以下であり、
    　前記ピットの平面形状は、第１方向に延びる第１幅と、前記第１方向と垂直な第２方向に延びる第２幅と、を含み、
    　前記第１幅は、前記第２幅の２倍以上であり、
    　前記ピット内において、前記主表面からの最大深さは、２０ｎｍ以上である、炭化珪素エピタキシャル基板。
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