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WO2012069524A1 - Verfahren zur herstellung von verbundwerkstoffen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von verbundwerkstoffen Download PDF

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WO2012069524A1
WO2012069524A1 PCT/EP2011/070775 EP2011070775W WO2012069524A1 WO 2012069524 A1 WO2012069524 A1 WO 2012069524A1 EP 2011070775 W EP2011070775 W EP 2011070775W WO 2012069524 A1 WO2012069524 A1 WO 2012069524A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
composite materials
resin
tool
iii
producing composite
Prior art date
Application number
PCT/EP2011/070775
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Dietrich Scherzer
Michael Henningsen
Achim Kaffee
Andreas Radtke
Original Assignee
Basf Se
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Basf Se filed Critical Basf Se
Publication of WO2012069524A1 publication Critical patent/WO2012069524A1/de

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    • B32B38/08—Impregnating

Definitions

  • the present invention relates to a process for the production of fiber-reinforced composite materials.
  • Fabric-reinforced fiber composite materials are often produced by the RTM process (resin-transfer-molding) or the RIM process (reaction-injection-molding).
  • tissue or textile structures are tightly packed in a tool and fixed.
  • a resin-hardener mixture resin system
  • WO 2009/077616 discloses a method for producing a molded part by impregnating a carrier material with foamable reactive resins (PU, epoxy or UP resin) and subsequent foaming and curing of the resin.
  • foamable reactive resins PU, epoxy or UP resin
  • a fundamental problem is that a reaction resin has to penetrate tightly packed fiber structures. This often succeeds only with great effort, for example by very high pressures, application of vacuum, special low-viscosity formulations or by short-term opening and re-closing of the tool.
  • the resin system also does not flow evenly through the fiber-filled tool. There are more or less unfilled places. There are often trapped air that could not displace the resin system.
  • the injection can also lead to shifts in the textile structures, which leads to poorer mechanical properties of the component.
  • the time required for injection prolongs the tool life and reduces throughput.
  • casting machines with low-pressure or high-pressure pumps for conveying the resin and hardener components are inserted into the tool via a mixing chamber.
  • very expensive processing machines with high pressure pumps have to be used.
  • remedy could be achieved by two-dimensional introduction of the reaction resin by means of a carrier.
  • the carrier can be, for example, a fabric (prepreg), fleece or open-cell foam.
  • open-celled refers to a foam structure defined by each cell having at least two pores or destroyed surfaces. In addition, the majority of cell fins must belong to at least three cells. Closed-cell foams are generally produced on the basis of polyurethane (PU), polyvinyl chloride (PVC), polymethacrylimide (PMI) and polystyrene (PS) (see Arnim Kraatz, Dissertation 2007, University of Halle).
  • PU polyurethane
  • PVC polyvinyl chloride
  • PMI polymethacrylimide
  • PS polystyrene
  • the subject matter of the present invention is thus a process for producing composite materials, comprising the following steps: (i) impregnating a support (T) with at least one reactive resin (H), (ii) introducing the impregnated with at least one reactive resin Carrier in a tool (W), (iii) introducing at least one fiber-containing body (K) into the tool (W), (iv) curing the at least one reactive resin in the tool, wherein the carrier (T) is an open cell foam based on of melamine resin.
  • the bodies (K) containing fibers are partly inserted before the introduction of the resin-impregnated carrier into the tool.
  • further fibers containing body (K) textile structures
  • the resin-impregnated carrier (T) is thus located between the textile structures.
  • the fiber-containing body (K) of textile structure is preferred.
  • tool is meant two or more divided shapes of steel, aluminum or mineral reinforced plastic.
  • the molds are divided into two parts (upper and lower shell) and installed in a press.
  • the occurring compression pressures are usually between 5 and 20 bar.
  • the tools are designed for larger, flat parts.
  • the usual processing temperatures of the reaction resins are between 25 ° C and 90 ° C, the mold temperatures are usually between 40 ° C and 120 ° C.
  • the carrier is absorbent.
  • the term "absorbent" means that the reaction resin used can be absorbed in the required amounts, which depend on the part geometries and the proportion of fiber, without dripping off in the process according to the invention for producing glass or carbon fiber reinforced composite materials a resin is incorporated in a carrier, preferably in an absorbent carrier.
  • the carrier used is an open-cell foam based on melamine resin (for example Basotect® from BASF SE).
  • Basotect® is an open-cell melamine / formaldehyde foam of very low density and low flammability and is very absorbent.
  • step (ii) is carried out before step (iii).
  • step (iii) is carried out before step (ii). In a further embodiment of the method according to the invention, step (iii) is carried out in each case before and after step (ii).
  • steps (ii) and (iii) are carried out simultaneously.
  • the reactive resin (H) is selected from the group comprising polyurethane resins, polyester resins, epoxy resins, phenolic resins, melamine resins, urea resins, furan resins, silicone resins, vinyl resins and cast polyamide (activated caprolactam). Suitable resins are described in Kunststoffhandbuch Volume 10, Duoplastics by Becker and Braun, Hanser Verlag.
  • the reactive resin is selected from the group consisting of polyurethane resins, polyester resins, epoxy resins and activated caprolactam.
  • the fiber-containing body (K) is selected from fiberglass and carbon fiber mats.
  • the process according to the invention can be carried out continuously.
  • a carrier preferably an absorbent carrier, particularly preferably an open-cell foam, such as Basotect®
  • a resin system eg polyurethane, polyester, epoxy or activated caprolactam (cast nylon)
  • the liquid resin systems then do not need to be injected or potted into the tissue-filled tool, but can be incorporated into the tool by placing the resin impregnated foam into the mold. Closing the heated tool and compacting destroys the structure of the open cell foam, dispersing the resin system in the mold and soaking the fiber material.
  • the remaining foam parts reinforce the structure of the component in a preferred embodiment and preferably, because they are non-combustible, contribute to flame retardancy.
  • the impregnation of the support material can take place at a lower temperature than in the tool, thereby increasing the pot life of the resin system and very reactive systems can be used.
  • very reactive systems In the "classical" RTM process only low-viscosity components can be used, in the proposed method, higher-viscosity resins, hardeners or additives can be used, since the required flow path of the resin system in the component is limited to a few millimeters Structures are excluded by the proposed method because no liquid resins are forced through the fibers at high pressure.
  • a further subject of the present invention is also a composite material which can be produced by the process according to the invention.
  • Another object of the present invention is also the use of a producible by the process according to the invention composite material for the production of composite components for use in transportation, for example in the automotive industry.
  • a 4 mm thick foam mat made of Basotect ® was evenly impregnated with epoxy resin using a squeegee.
  • the resin absorption was about 2 kg / m 2 foam mat.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Verbundwerkstoffen.

Description

Verfahren zur Herstellung von Verbundwerkstoffen
Beschreibung Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Verbundwerkstoffen.
Gewebeverstärkte Faserverbundwerkstoffe werden häufig nach dem RTM-Verfahren (resin- transfer-moulding) oder dem RIM -Verfahren (reaction-injection-moulding) hergestellt. Dabei werden Gewebe oder textile Strukturen dicht in ein Werkzeug gepackt und fixiert. In das mit einer Presse fixierte, geschlossene Werkzeug wird dann ein Harz-Härter-Gemisch (Harzsystem) injiziert.
Verfahren dieser Art sind bekannt und werden beispielsweise im Handbuch„Faserverbund- Werkstoffe" von Gottfried Ehrenstein, Hanser Verlag, auf den Seiten 165 und 166 beschrieben.
WO 2009/ 077616 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Formteils durch Tränken eines Trägermaterials mit schäumfähigen Reaktivharzen (PU-, Epoxy- oder UP-Harz) und anschließenden Aufschäumen und Aushärten des Harzes. Man kann auf diese Weise Hybridschäume herstellen.
Bei dem RTM-Verfahren treten verschiedene Probleme auf. Ein grundlegendes Problem ist, dass dabei ein Reaktionsharz dicht gepackte Faserstrukturen durchdringen muss. Das gelingt oft nur mit großem Aufwand, beispielsweise durch sehr hohe Drücke, Anlegen von Vakuum, spezielle niedrigviskose Formulierungen oder durch kurzzeitiges Öffnen und Wiederschließen des Werkzeugs.
Es ist bei den bekannten Verfahren schwierig, die dicht gepackten Fasern (oftmals bei Füllgraden bis zu 70 Vol-% mit Glas- oder Kohlefasern), gleichmäßig und vollständig in kurzer Zeit mit dem Harzsystem zu durchtränken.
Beim Befüllen fangen schnell katalysierte Systeme schon an zu reagieren. Das Werkzeug wird nicht mehr vollständig gefüllt. Es müssen daher meist niedrigviskose Harzsysteme verwendet werden, denn in der Regel ist eine langsame Polymerisationsreaktion angestrebt, damit das Harz das Werkzeug möglichst vollständig durchdringen kann.
Das Harzsystem fließt zudem nicht gleichmäßig durch das fasergefüllte Werkzeug. Es gibt mehr oder weniger ungefüllte Stellen. Es gibt oft Lufteinschlüsse, die das Harzsystem nicht verdrängen konnte.
Durch die Injektion kann es außerdem zu Verschiebungen der textilen Strukturen kommen, was zu schlechteren mechanischen Eigenschaften des Bauteils führt. Die für die Injektion erforderliche Zeit verlängert die Belegungsdauer des Werkzeuges und reduziert den Durchsatz.
Nach dem Stand der Technik werden Gießmaschinen mit Niederdruck- oder Hochdruckpumpen für die Förderung der Harz- und Härterkomponenten über eine Mischkammer in das Werkzeug eingesetzt. Je nach Reaktivität und Viskosität der Komponenten müssen sehr kostspielige Verarbeitungsmaschinen mit Hochdruckpumpen verwendet werden.
Das aus dem Stand der Technik bekannten RIM- oder RTM-Verfahren hat somit einige Nachtei- le. Desweiteren handelt es sich im Regelfall um ein Batch-Verfahren mit oftmals langen Füllzeiten der Form. Nach dem Entnehmen des Formteils muss dann meist die Form gereinigt werden, was zeitaufwändig ist.
Es stellte sich somit die Aufgabe, die erwähnten Probleme zu überwinden. Insbesondere sollte die Durchlaufzeit verringert und die aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren beschleunigt werden, wodurch es im Regelfall auch zu einer Wirtschaftlichkeitsverbesserung kommen sollte.
Überraschenderweise konnte Abhilfe durch flächiges Einbringen des Reaktionsharzes mittels eines Trägers erreicht werden. Der Träger kann beispielsweise ein Gewebe (Prepreg), Vlies oder offenzelliger Schaumstoff sein.
Der Begriff "offenzellig" bezeichnet eine Schaum-Struktur, die dadurch definiert ist, dass jede Zelle mindestens zwei Poren oder zerstörte Flächen aufweist. Außerdem muss die Mehrheit der Zellrippen zu mindestens drei Zellen gehören. Geschlossenzellige Schäume werden in der Regel auf der Basis von Polyurethan (PU), Polyvinylchlorid (PVC), Polymethacrylimid (PMI) und Polystyrol (PS) hergestellt (siehe Arnim Kraatz, Dissertation 2007, Universität Halle).
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Ver- bundwerkstoffen, mit den folgenden Schritten: (i) Tränken eines Trägers (T) mit mindestens einem reaktionsfähigen Harz (H), (ii) Einbringen des mit mindestens einem reaktionsfähigen Harz getränkten Trägers in ein Werkzeug (W), (iii) Einbringen mindestens eines Fasern enthaltenden Körpers (K) in das Werkzeug (W), (iv) Aushärten des mindestens einen reaktionsfähigen Harzes im Werkzeug, wobei der Träger (T) ein offenzelliger Schaumstoff auf Basis von Mel- aminharz ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Fasern enthaltende Körper (K) (Gewebe, textile Strukturen) zum Teil vor dem Einbringen des harzgetränkten Trägers in das Werkzeug eingelegt. Nach dem Einbringen des harzgetränkten Trägers werden weitere Fasern enthaltende Körper (K) (textile Strukturen) eingelegt. Der harzgetränkte Träger (T) befindet sich somit zwischen den textilen Strukturen.
Bevorzugt ist der Fasern enthaltende Körper (K) textiler Struktur. Mit Werkzeug sind zwei- oder mehrgeteilte Formen aus Stahl, Aluminium oder mineralisch verstärktem Kunststoff gemeint. Beim bevorzugten Verfahren sind die Formen zweigeteilt (Ober- und Unterschale) und in eine Presse eingebaut. Die dabei auftretenden Pressdrücke liegen zwischen üblicherweise zwischen 5 und 20 bar. Bevorzugt sind die Werkzeuge für größere, flächige Teile ausgelegt. Die üblichen Verarbeitungstemperaturen der Reaktionsharze liegen zwischen 25°C und 90°C, die Werkzeugtemperaturen liegen normalerweise zwischen 40°C und 120°C. In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der Träger saugfähig. Im Sinne der vorliegenden Offenbarung bedeutet der Begriff„saugfähig", dass das verwendete Reaktionsharz in den benötigten Mengen, die von den Teilegeometrien und dem Faseranteil abhängen, aufgenommen werden kann, ohne abzutropfen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von glas- oder kohlefaserverstärkten Verbundwerkstoffen wird also ein Harz in einen Träger, bevorzugt in einen saugfähigen Träger, eingebracht.
Erfindungsgemäß wird als Träger ein offenzelliger Schaumstoff auf Basis von Melaminharz (z. B. Basotect® der BASF SE) verwendet. Basotect® ist ein offenzelliger Melamin/Formaldehyd- schaum sehr geringer Dichte und geringer Brennbarkeit und ist sehr saugfähig.
In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird Schritt (ii) vor Schritt (iii) durchgeführt.
In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird Schritt (iii) vor Schritt (ii) durchgeführt. In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird Schritt (iii) jeweils vor und nach Schritt (ii) durchgeführt.
In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Schritte (ii) und (iii) gleichzeitig durchgeführt.
In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das reaktionsfähige Harz (H) ausgewählt aus der Gruppe umfassend Polyurethanharze, Polyesterharze, Epoxidharze, Phenolharze, Melaminharze, Harnstoffharze, Furanharze, Siliconharze, Vinylharze und Gußpolyamid (aktiviertes Caprolactam). Geeignete Harze werden im Kunststoffhandbuch Band 10, Du- roplaste von Becker und Braun, Hanser Verlag, beschrieben.
Bevorzugt ist das reaktionsfähige Harz ausgewählt aus der Gruppe umfassend Polyurethanharze, Polyesterharze, Epoxidharze und aktiviertes Caprolactam. In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der Fasern enthaltenden Körper (K) ausgewählt aus Glasfaser- und Kohlefasermatten.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann kontinuierlich durchgeführt werden.
Durch Tränken eines Trägers, bevorzugt eines saugfähigen Trägers, besonders bevorzugt eines offenzelligen Schaumstoffs, wie Basotect®, mit einem Harzsystem (z. B. Polyurethan-, Polyester-, Epoxidharz oder aktiviertes Caprolactam (Gußpolyamid)) lassen sich für begrenzte Zeit auch reaktive Harzsysteme lagern und transportieren. Die flüssigen Harzsysteme müssen dann nicht in das mit Gewebe gefüllte Werkzeug injiziert oder vergossen werden, sondern können durch Einlegen des mit dem Harzsystem getränkten Schaumstoffs in das Werkzeug eingebracht werden. Mit Schließen des beheizten Werkszeugs und Verdichten wird die Struktur des offenzelligen Schaums zerstört, das Harzsystem verteilt sich in der Form und tränkt das Fasermaterial. Die verbleibenden Schaumstoffteile verstärken in einer bevorzugten Ausführungsform die Struktur des Bauteils und tragen bevorzugt, weil unbrennbar, zum Flammschutz bei.
Durch das örtliche Trennen von Infusion und Aushärtung erhöht sich die Zykluszeit des Werkzeuges, was einen bedeutenden wirtschaftlichen Vorteil darstellt.
Die Tränkung des Trägermaterials kann bei niedrigerer Temperatur als im Werkzeug stattfinden, dadurch erhöht sich die Topfzeit des Harzsystems und es können auch sehr reaktive Systeme eingesetzt werden. Beim„klassischen" RTM-Prozess können nur niedrigviskose Komponenten zum Einsatz kommen, beim vorgeschlagenen Verfahren können auch höher viskose Harze, Härter oder Additive zum Einsatz kommen, da sich der erforderliche Fließweg des Harzsystems im Bauteil sich auf wenige Millimeter beschränkt. Ein Verschieben der textilen Strukturen ist durch das vorgeschlagene Verfahren ausgeschlossen, weil keine Flüssigharze mit hohem Druck durch die Fasern gedrückt werden.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch ein Verbundwerkstoff, herstellbar nach dem erfindungsgemäßen Verfahren; ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist zudem die Verwendung eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahrens herstellbaren Verbundwerkstoffs zur Herstellung von Verbundbauteilen zur Verwendung im Transportwesen, zum Beispiel im Automobilbau.
Beispiele
Nachfolgend werden einige Beispiele angeführt, die einige Aspekte der Erfindung verdeutlichen sollen. Keinesfalls soll dadurch die Erfindung in ihrem Umfang eingeschränkt werden.
Vergleich: In eine Stahlform der Größe: 200x50x2 mm3 wurden 5 Glasfasermatten (Fa. Interglas Style 92146 (90/10) FK800) eingelegt. Bei einer Formtemperatur von etwa 100 °C wurde dann gravi- metrisch und unter Zuhilfenahme eines leichten Vakuums ein Epoxidharzsystem der BASF (Baxxores® 2200, Baxxodur® ECX 21 10) eingeführt.
Der Versuch wurde mehrmals wiederholt. Es gelang nicht, mit den vorhandenen Mitteln die Glasfasermatten vollständig zu durchdringen.
Erfindungsgemäßes Beispiel:
Eine 4 mm dicke Schaumstoffmatte aus Basotect® wurde mittels einer Rakel mit Epoxidharz gleichmäßig durchtränkt. Dabei lag die Harzaufnahme bei etwa 2 kg/m2 Schaumstoffmatte.
Ein entsprechend großes Stück der getränkten Basotect®-Platte (200x50x2 mm3) wurde zusammen mit den 5 Glasfasermatten in das offene Werkzeug eingelegt, das Werkzeug geschlossen und evakuiert. Dabei war es von Vorteil, den Basotect®-Schaum zwischen die Matten zu legen und nicht auf die Außenseiten. Es gelang, gute Teile zu fertigen.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zur Herstellung von Verbundwerkstoffen, mit den folgenden Schritten: (i) Tränken eines Trägers (T) mit mindestens einem reaktionsfähigen Harz (H), (ii) Einbringen des mit mindestens einem reaktionsfähigen Harz getränkten Trägers in ein Werkzeug (W), (iii) Einbringen mindestens eines Fasern enthaltenden Körpers (K) in das Werkzeug (W), (iv) Aushärten des mindestens einen reaktionsfähigen Harzes im Werkzeug, wobei der Träger (T) ein offenzelliger Schaumstoff auf Basis von Melaminharz ist
Verfahren zur Herstellung von Verbundwerkstoffen gemäß Anspruch 1 , wobei Schritt (ii) vor Schritt (iii) durchgeführt wird.
Verfahren zur Herstellung von Verbundwerkstoffen gemäß Anspruch 1 , wobei Schritt (iii) vor Schritt (ii) durchgeführt wird.
Verfahren zur Herstellung von Verbundwerkstoffen gemäß Anspruch 1 , wobei Schritt (iii) jeweils vor und nach Schritt (ii) durchgeführt wird.
Verfahren zur Herstellung von Verbundwerkstoffen gemäß Anspruch 1 , wobei die Schritte (ii) und (iii) gleichzeitig durchgeführt werden.
6. Verfahren zur Herstellung von Verbundwerkstoffen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das reaktionsfähige Harz (H) ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend Polyurethanharze, Polyesterharze, Epoxidharze und aktiviertes Caprolactam.
7. Verfahren zur Herstellung von Verbundwerkstoffen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Fasern enthaltende Körper (K) ausgewählt ist aus Glasfaser- und Kohlefa- sermatten.
8. Verbundwerkstoff, herstellbar nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 7.
9. Verwendung eines nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 7 herstellbaren Ver- bundwerkstoffs zur Herstellung von Verbundbauteilen zur Verwendung im Transportwesen.
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