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WO2011136324A1 - ガラス母材製造方法 - Google Patents

ガラス母材製造方法 Download PDF

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WO2011136324A1
WO2011136324A1 PCT/JP2011/060362 JP2011060362W WO2011136324A1 WO 2011136324 A1 WO2011136324 A1 WO 2011136324A1 JP 2011060362 W JP2011060362 W JP 2011060362W WO 2011136324 A1 WO2011136324 A1 WO 2011136324A1
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WO
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glass
base material
starting
tubular handle
average density
Prior art date
Application number
PCT/JP2011/060362
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English (en)
French (fr)
Inventor
石原 朋浩
Original Assignee
住友電気工業株式会社
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Publication date
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Priority claimed from JP2010105540A external-priority patent/JP2011230985A/ja
Application filed by 住友電気工業株式会社 filed Critical 住友電気工業株式会社
Priority to US13/574,879 priority Critical patent/US8919153B2/en
Priority to CN201180008034.XA priority patent/CN102741184B/zh
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a glass preform for an optical fiber.
  • An optical fiber is manufactured by heating and softening one end of a substantially cylindrical glass base material and drawing. Moreover, the glass base material for optical fibers is manufactured by manufacturing methods, such as OVD method and MCVD method.
  • Patent Document 1 discloses a glass base material manufacturing method by the OVD method.
  • the glass base material manufacturing method disclosed in Patent Document 1 is intended to manufacture a glass base material for an optical fiber having a low moisture content.
  • a glass particulate deposit is produced by depositing glass particulates on the outer periphery of a tubular handle into which the starting rod and the starting rod are inserted, and the starting rod is pulled out from the glass particulate deposit and extends in the axial direction.
  • a glass fine particle deposit having a central hole penetrating therethrough is obtained. Then, the glass fine particle deposit is heated to dry and solidify, and the central hole is closed to produce a transparent glass base material.
  • the starting member and the glass are aligned along the axial direction of the starting bar during the deposition step in which the glass particulates are deposited on the outer periphery of the starting member.
  • the fine particle synthesis burner is relatively reciprocated to deposit glass fine particles on the outer periphery of the starting member from the tip of the starting rod to a part of the tubular handle to produce a glass fine particle deposit.
  • the glass fine particle deposit may be broken and the yield of glass base material production may deteriorate.
  • An object of the present invention is to provide a method capable of producing a glass base material with a high yield.
  • the glass base material manufacturing method includes: (1) a fixing step in which a starting member is prepared by inserting and fixing the starting rod into the tubular handle so that the tip of the starting rod protrudes from one end of the tubular handle; 2) The starting member and the glass particle synthesizing burner are reciprocated relatively along the starting rod, and glass particles are deposited on the outer periphery of the starting member from the tip of the starting rod to a part of the tubular handle to make glass.
  • a deposition step for producing a particulate deposit ; (3) a drawing step for pulling the starting rod from the tubular handle and the glass particulate deposit; and (4) heating the glass particulate deposit after the drawing step to produce a transparent glass tube.
  • a transparentization step and (5) a solidification step of decompressing the inside of the transparent glass tube material and heating the transparent glass tube material to produce a solid glass base material.
  • the average density of the glass particulate deposits deposited around the tubular handle is made larger than the average density of the glass particulate deposits deposited around the starting rod.
  • the deposition step of the glass base material manufacturing method glass is deposited within a range of ⁇ 50 mm in the longitudinal direction with respect to the boundary position between the starting bar and the tubular handle from the start of deposition of the glass fine particles to the tenth layer. It is preferable that the amount of longitudinal change in the average density of the fine particle deposit is 0.01 g / cc / mm or less. From the beginning of the deposition of the glass fine particles to the 10th layer, the average density of the glass fine particle deposits deposited around the starting rod is 0.1 g / cc or more and 0.3 g / cc or less, and is deposited around the tubular handle.
  • the average density of the glass fine particle deposit be 0.4 g / cc or more. Further, the average density of the glass particulate deposits deposited around the starting bar is set to 0.2 g / cc or more and less than 0.4 g / cc, and the average density of the glass particulate deposits deposited around the tubular handle is set to 0.3. It is preferable to set it as 4 g / cc or more.
  • the average density of the glass fine particle deposit described above is a value obtained by dividing the weight of each part by the volume of each part in the glass fine particle deposit finally obtained in the deposition step.
  • the average density of the glass fine particle deposits up to the 10th layer is a value obtained by dividing the weight of each part from the start of deposition to the 10th layer by the volume of each part.
  • the glass base material manufacturing method according to the present invention can manufacture a glass base material with a high yield.
  • FIG. 3 is a conceptual diagram illustrating a solidification step S5 of the glass base material manufacturing method of FIG.
  • FIG. 1 is a flowchart of a glass base material manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • the glass base material manufacturing method of FIG. 1 manufactures a glass base material through a fixing step S1, a deposition step S2, a drawing step S3, a clarification step S4 and a solidification step S5 in order.
  • the glass base material manufactured by this glass base material manufacturing method may be, for example, an optical fiber base material for manufacturing an optical fiber by drawing as it is, or of the optical fiber base materials.
  • the core base material which should become a core part may be sufficient.
  • FIG. 2 is a conceptual diagram illustrating a fixing step S1 of the glass base material manufacturing method of FIG.
  • the starting rod 11 is inserted and fixed to the tubular handle 12 so that the tip end portion 11a of the starting rod 11 protrudes from the one end 12a of the tubular handle 12, thereby producing the starting member 10 (FIG. 2 (a), FIG. 2 (b)).
  • the starting rod 11 is made of a material such as alumina, glass, refractory ceramics, or carbon.
  • the tubular handle 12 is made of quartz glass.
  • a carbon film 11b is preferably formed on the outer periphery of the part of the starting bar 11 protruding from the one end 12a of the tubular handle 12 in the starting member 10 by a flame from the burner 20 using a city gas burner or an acetylene burner. (FIG. 2 (c)). Even during the formation of the carbon film, the starting member 10 rotates about the central axis of the starting bar 11, and the burner 20 repeats reciprocating movement relative to the starting member 10 along the axial direction of the starting bar 11.
  • FIG. 3 is a conceptual diagram illustrating the deposition step S2 of the glass base material manufacturing method of FIG.
  • the starting member 10 is rotated about the central axis of the starting bar 11.
  • the glass fine particle synthesizing burner 21 that is arranged on the side of the starting member 10 and forms an oxyhydrogen flame repeats reciprocating movement relative to the starting member 10 along the axial direction of the starting rod 11.
  • glass particulates are deposited on the outer periphery of the starting member 10 from the distal end portion 11a of the starting rod 11 to a part of the tubular handle 12, thereby producing a glass particulate depositing body 13.
  • the feed flow rate to the glass fine particle synthesis burner 21 is traversed (from the tip 11a of the starting bar 11 to a part of the tube handle 12, or from a part of the tube handle 12 to the tip of the starting bar 11). 11a)) every time.
  • the glass particulate deposit on the outer periphery of the starting rod 11 has a predetermined composition distribution in the radial direction (that is, a refractive index distribution in the radial direction in the subsequent glass preform or optical fiber).
  • FIG. 4 is a conceptual diagram illustrating the drawing step S3 of the glass base material manufacturing method of FIG.
  • the starting bar 11 is drawn from the tubular handle 12 and the glass particulate deposit 13.
  • the tubular handle 12 and the glass particulate deposit 13 remain fixed to each other. If a carbon film is formed on the outer periphery of the portion of the starting bar 11 protruding from the one end 12a of the tubular handle 12 in the fixing step S1, the glass particulate deposit 13 is obtained when the starting bar 11 is pulled out in the pulling step S3.
  • the inner wall surface of the center hole is prevented from being scratched.
  • FIG. 5 is a conceptual diagram illustrating the transparency step S4 of the glass base material manufacturing method of FIG.
  • the glass fine particle deposit 13 is put into the heating furnace 22 into which He gas or Cl 2 gas is introduced together with the integral tubular handle 12, and is heated by the heater 23. Thereby, the transparent glass tube material 14 is produced.
  • FIG. 6 is a conceptual diagram illustrating the solidification step S5 of the glass base material manufacturing method of FIG.
  • the transparent glass tube material 14 is placed in a heating furnace and rotated, SF 6 is introduced into the center hole and heated by the heater 24, and the inner wall surface of the center hole is subjected to gas phase etching. (FIG. 6 (a)).
  • the transparent glass tube 14 is decompressed and heated by the heater 24 to be solidified (FIG. 6B), thereby producing a solid glass base material.
  • the transparent glass base material thus produced is further preformed by forming a cladding layer and making it transparent on the outside thereof. Furthermore, an optical fiber is manufactured by heating and softening the tip and drawing.
  • the average density of the glass particulate deposits around the tubular handle 12 is made larger (harder) than the average density of the glass particulate deposits around the starting rod 11.
  • the density of the glass particulates changes rapidly in the vicinity of the boundary between the starting bar 11 and the tubular handle 12, when the temperature in the vicinity of the boundary decreases (that is, away from the flame), the amount of expansion of the glass particulates increases. Since there is a difference, peeling (breaking) of the glass particles tends to occur near this boundary. Therefore, from the start of the deposition of the glass particulates to the 10th layer, the glass particulate deposits in a range within ⁇ 50 mm in the longitudinal direction with respect to the boundary position between the starting bar 11 and the tubular handle 12 (50 mm on both sides of the boundary position).
  • the thickness is about 0.03 to 0.6 mm per layer, so 10 layers correspond to a thickness of about 0.3 to 6 mm. Usually, about 100 to 2000 layers of glass particles are deposited as a whole.
  • the average density of the glass fine particle deposits around the starting rod 11 is set to 0.1 g / cc or more and 0.3 g / cc or less, and tubular.
  • the average density of the glass fine particle deposit around the handle 12 is preferably 0.4 g / cc or more.
  • the glass particulate deposits after the starting rod 11 is pulled out in the drawing step S3.
  • the inner surface of the center hole is smoothed.
  • the inner surface of the center hole of the transparent glass tube material after the transparentizing step S4 is also smoothed.
  • the strength of the glass fine particle deposit cannot be maintained sufficiently.
  • the tubular handle 12 and the surrounding glass particulate deposit that support the total weight of the glass particulate are supported. The adhesion and strength are increased, and the glass particles deposited around the starting bar 11 can be supported, and cracking is prevented.
  • the average density of the glass particulate deposit around the tubular handle 12 is 0.4 g / cc or more, the adhesion with the tubular handle 12 is sufficient, and the glass particulate deposited around the starting rod 11 can be supported. it can.
  • the inner surface of the central hole of the glass particle deposit after the starting bar 11 is extracted in the extracting step S3 becomes smooth. Therefore, the inner surface of the center hole is less likely to be scratched, so that the probability that the transparent glass tube breaks after the glass particulate deposit is made transparent or during the collapse of the transparent glass tube can be reduced.
  • the density of the glass particles around the starting bar 11 may be less than 0.4 g / cc.
  • the average density of the glass particulate deposit around the starting bar 11 is less than 0.2 g / cc, the strength of the glass particulate deposit cannot be maintained sufficiently, so the average density is 0.2 g / cc or more and 0 Less than 4 g / cc is preferable.
  • Example 1 to 13 a glass base material for manufacturing a graded index optical fiber by drawing is manufactured.
  • the deposition step S2 is performed using an OVD apparatus.
  • the starting rod 11 is made of alumina having an outer diameter of 9 to 10 mm and a length of 1200 mm, and the tubular handle 12 is 600 mm in length, an outer diameter of 20 to 40 mm, and an inner diameter.
  • a quartz glass of 9.8 to 21 mm is used.
  • At the one end 12a of the tubular handle 12 a step of 0.5 mm is generated.
  • the glass raw material gases introduced into the glass fine particle synthesis burner 21 forming the oxyhydrogen flame are SiCl 4 (input amount 1 to 3 SLM / piece) and GeCl 4 (input amount 0.0 to 0.3 SLM).
  • the relative moving speed of the starting member 10 with respect to the glass fine particle synthesizing burner 21 is 3 to 1500 mm / min.
  • the density of the glass particles to be deposited can be adjusted by increasing the hydrogen gas flow rate, decreasing the raw material gas flow rate, decreasing the relative movement speed of the glass particle synthesis burner 21 and the starting member 10, or the like. When the density is lowered, the reverse adjustment described above may be performed.
  • a solidification step S5 is performed through a drawing step S3 and a transparency step S4.
  • the transparent glass tube 14 is installed in a heating furnace, rotated at 30 rpm, and moved in the longitudinal direction of the transparent glass tube 14 at a speed of 5 to 20 mm / min. Heat to 2200 ° C.
  • the heating means in the solidification step S5 may use a heat source such as a carbon heater or an electromagnetic induction coil heating element, or an oxyhydrogen burner.
  • 50 to 100 sccm of SF 6 gas is caused to flow into the center hole of the transparent glass tube 14, and the inner wall surface of the center hole of the transparent glass tube 14 is vapor-phase etched.
  • the transparent glass tube material 14 is decompressed to 0.1 to 10 kPa in the center hole, and is solidified at the same temperature as during the etching to produce a glass base material.
  • the glass base material manufactured in this way is stretched to a desired diameter, and jacket glass is synthesized on the outer periphery thereof by the OVD method to manufacture a glass base material for an optical fiber.
  • This glass preform for optical fiber is drawn to produce a graded index type multimode fiber.
  • Table 1 shows the average density X (g / cc) of the glass particulate deposit around the starting bar 11 and the glass particulate deposition around the tubular handle 12 in each of Examples 1 to 13 and Comparative Example.
  • the symbol “A” of the failure factor is a crack in the transparent glass tube (the average density X of the glass particulate deposit around the starting bar 11 is too high, the inner surface of the hole is scratched, and the glass particulate deposit is not cracked.
  • the symbol “B” represents a crack in the glass particulate deposit.
  • the good production rate ⁇ is 70% or more, and the glass has a high yield.
  • a matrix can be produced.
  • the average density X of the glass particulate deposit around the starting bar 11 is not less than 0.2 g / cc and less than 0.4 g / cc, and the average density Y of the glass particulate deposit around the tubular handle 12 is 0.4 g / cc. If it is cc or more, the good production rate ⁇ is 85% or more, and a glass base material can be produced with a high yield.
  • the average density X of the glass particulate deposit around the starting rod 11 deposited from the beginning of the deposition of the glass particulates to the 10th layer is 0.1 g / cc or more and 0.3 g / cc or less, and the deposition of the glass particulates is started. If the average density Y of the glass particulate deposits around the tubular handle 12 deposited from the first to the tenth layer is 0.4 g / cc or more, the good production rate ⁇ is 75% or more, and the glass mother is high in yield. A material can be manufactured.

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Abstract

 高い歩留まりでガラス母材を製造することができる方法を提供する。本発明に係るガラス母材製造方法は、固定工程,堆積工程,引抜工程,透明化工程および中実化工程を順に経て、ガラス母材を製造し、堆積工程において、出発棒11の周囲に堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度より、管状ハンドル12の周囲に堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度が大きくなるようにする。ガラス微粒子の堆積開始から10層目までは、出発棒11と管状ハンドル12との境界位置に対し長手方向の±50mm以内の範囲で堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度の長手変化量を0.01g/cc/mm以下とすることが好ましい。

Description

ガラス母材製造方法
 本発明は、光ファイバ用のガラス母材を製造する方法に関する。
 光ファイバは、略円柱形状であるガラス母材の一端を加熱し軟化させて線引きすることで製造される。また、光ファイバ用のガラス母材は、OVD法やMCVD法等の製造方法により製造される。特表2002-543026号公報(特許文献1)には、OVD法によるガラス母材製造方法が開示されている。
 特許文献1に開示されたガラス母材製造方法は、水分含有量が低い光ファイバ用のガラス母材を製造することを意図している。この製造方法では、出発棒と出発棒が挿入された管状ハンドルの外周にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作製し、このガラス微粒子堆積体から出発棒を引き抜いて、軸方向に延在し貫通する中心孔を有するガラス微粒子堆積体とする。そして、このガラス微粒子堆積体を加熱して乾燥・固結させ、中心孔を閉塞して透明なガラス母材を製造する。
 特許文献1に開示されたガラス母材製造方法では、出発部材の外周にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程の際に、出発棒の軸方向に沿って出発部材とガラス微粒子合成用バーナとを相対的に往復運動させ、出発棒の先端部から管状ハンドルの一部に亘って出発部材の外周にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する。このような堆積工程によりガラス微粒子堆積体を作製する場合、ガラス微粒子堆積体が割れて、ガラス母材製造の歩留まりが悪化することがある。
 本発明は、高い歩留まりでガラス母材を製造することができる方法を提供することを目的とする。
 本発明に係るガラス母材製造方法は、(1) 出発棒の先端部が管状ハンドルの一端から突出するように出発棒を管状ハンドルに挿入し固定して出発部材を作製する固定工程と、(2)出発棒に沿って出発部材とガラス微粒子合成用バーナとを相対的に往復運動させ、出発棒の先端部から管状ハンドルの一部に亘って出発部材の外周にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程と、(3)出発棒を管状ハンドルおよびガラス微粒子堆積体から引き抜く引抜工程と、(4)引抜工程の後にガラス微粒子堆積体を加熱して透明ガラス管材を作製する透明化工程と、(5)透明ガラス管材の内部を減圧するとともに透明ガラス管材を加熱して中実のガラス母材を作製する中実化工程とを備える。そして、堆積工程において、出発棒の周囲に堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度より、管状ハンドルの周囲に堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度を大きくする。
 本発明に係るガラス母材製造方法の堆積工程において、ガラス微粒子の堆積開始から10層目までは、出発棒と管状ハンドルとの境界位置に対し長手方向の±50mm以内の範囲で堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度の長手変化量を0.01g/cc/mm以下とすることが好ましい。ガラス微粒子の堆積開始から10層目までは、出発棒の周囲に堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度を0.1g/cc以上0.3g/cc以下とし、かつ管状ハンドルの周囲に堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度を0.4g/cc以上とすることが好ましい。また、出発棒の周囲に堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度を0.2g/cc以上0.4g/cc未満とし、管状ハンドルの周囲に堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度を0.4g/cc以上とすることが好ましい。
 なお、上記したガラス微粒子堆積体の平均密度とは、堆積工程で最終的に得られたガラス微粒子堆積体において各部位の重量を各部位の体積で割った値である。また、10層目までのガラス微粒子堆積体の平均密度とは、堆積開始から10層目までの各部位の重量を、各部位の体積で割った値である。
 本発明に係るガラス母材製造方法は、高い歩留まりでガラス母材を製造することができる。
本発明の実施形態に係るガラス母材製造方法のフローチャートである。
図1のガラス母材製造方法の固定工程S1を説明する概念図である。
図1のガラス母材製造方法の堆積工程S2を説明する概念図である。
図1のガラス母材製造方法の引抜工程S3を説明する概念図である。
図1のガラス母材製造方法の透明化工程S4を説明する概念図である。
図1のガラス母材製造方法の中実化工程S5を説明する概念図である。
 本発明の実施形態が、以下において、図面を参照して説明される。図面は、説明を目的とし、発明の範囲を限定しようとするものではない。図面において、説明の重複を避けるため、同じ符号は同一部分を示す。図面中の寸法の比率は、必ずしも正確ではない。
 図1は、本発明の実施形態に係るガラス母材製造方法のフローチャートである。図1のガラス母材製造方法は、固定工程S1,堆積工程S2,引抜工程S3,透明化工程S4および中実化工程S5を順に経て、ガラス母材を製造する。なお、このガラス母材製造方法により製造されるガラス母材は、例えば、そのまま線引きして光ファイバを製造するための光ファイバ母材であってもよく、あるいは、その光ファイバ母材のうちのコア部となるべきコア母材であってもよい。
 図2は、図1のガラス母材製造方法の固定工程S1を説明する概念図である。固定工程S1では、出発棒11の先端部11aが管状ハンドル12の一端12aから突出するように、出発棒11が管状ハンドル12に挿入され固定されて、これにより出発部材10が作製される(図2(a),図2(b))。出発棒11は、例えば、アルミナ、ガラス、耐火性セラミクス、カーボンなどの材料からなる。管状ハンドル12は石英ガラスからなる。
 出発部材10において管状ハンドル12の一端12aから突出している出発棒11の部分の外周は、都市ガスバーナやアセチレンバーナなどを用いたバーナ20からの火炎によりカーボン皮膜11bが形成されるのが好適である(図2(c))。カーボン皮膜形成中も、出発部材10は出発棒11の中心軸を中心として回転し、バーナ20は、出発棒11の軸方向に沿って出発部材10に対して相対的に往復運動を繰り返す。
 図3は、図1のガラス母材製造方法の堆積工程S2を説明する概念図である。堆積工程S2では、出発部材10は、出発棒11の中心軸を中心として回転される。また、出発部材10の側方に配置されて酸水素火炎を形成するガラス微粒子合成用バーナ21は、出発棒11の軸方向に沿って出発部材10に対して相対的に往復運動を繰り返す。そして、OVD法により、出発棒11の先端部11aから管状ハンドル12の一部に亘って出発部材10の外周にガラス微粒子が堆積されて、これによりガラス微粒子堆積体13が作製される。
 堆積工程S2では、ガラス微粒子合成用バーナ21への供給原料流量をトラバース(出発棒11の先端部11aからチューブハンドル12の一部まで、あるいは、チューブハンドル12の一部から出発棒11の先端部11aまで)毎に調整する。これにより、出発棒11の外周のガラス微粒子堆積体は、径方向に所定の組成分布(すなわち、後のガラス母材または光ファイバにおける径方向の屈折率分布)を有することになる。
 図4は、図1のガラス母材製造方法の引抜工程S3を説明する概念図である。引抜工程S3では、管状ハンドル12およびガラス微粒子堆積体13から出発棒11が引き抜かれる。このとき、管状ハンドル12とガラス微粒子堆積体13とは互いに固定されたままである。なお、固定工程S1において管状ハンドル12の一端12aから突出している出発棒11の部分の外周にカーボン皮膜を形成しておけば、引抜工程S3で出発棒11が引き抜かれる際にガラス微粒子堆積体13の中心孔の内壁面にキズが付くことが防止される。
 図5は、図1のガラス母材製造方法の透明化工程S4を説明する概念図である。透明化工程S4では、ガラス微粒子堆積体13は、一体となっている管状ハンドル12とともに、HeガスやClガスが導入された加熱炉22の内部に入れられ、ヒータ23により加熱される。これにより、透明ガラス管材14が作製される。
 図6は、図1のガラス母材製造方法の中実化工程S5を説明する概念図である。中実化工程S5では、透明ガラス管材14は、加熱炉に設置されて回転され、中心孔にSFが導入されるとともにヒータ24により加熱されて、中心孔の内壁面が気相エッチングされる(図6(a))。次いで、透明ガラス管材14は、内部が減圧されるとともにヒータ24により加熱されて中実化され(図6(b))、これにより中実のガラス母材が作製される。
 このようにして製造された透明なガラス母材は、さらにその外側にクラッド層形成・透明化処理などされてプリフォーム化される。さらに、先端を加熱・軟化されて線引きされることで、光ファイバが製造される。
 本発明では、堆積工程S2において、出発棒11の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度より管状ハンドル12の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度が大きく(固く)される。これにより、管状ハンドル12の周囲に堆積されたガラス微粒子で出発棒11の周囲に堆積されたガラス微粒子を十分支えることができるので、ガラス微粒子堆積体の割れが生じにくくなる。
 出発棒11と管状ハンドル12との境界付近でガラス微粒子の密度が急激に変化していると、境界付近の温度が低下したとき(すなわち、火炎から離れた際)に、ガラス微粒子の膨張量に差が出ることから、この境界付近でガラス微粒子の剥離(割れ)が発生し易い。そこで、ガラス微粒子の堆積開始から10層目までは、出発棒11と管状ハンドル12との境界位置に対し長手方向の±50mm以内の範囲(境界位置の両側各々50mmの範囲)のガラス微粒子堆積体の平均密度の長手変化量を0.01g/cc/mm以下のなだらかな密度分布になるように管理することにより、上述のようなガラス微粒子堆積中の剥離(割れ)を防止することができる。なお、トラバース速度にもよるが、1層あたり0.03~0.6mm程度の厚さであるので、10層は0.3~6mm程度の厚さに相当する。通常では全体で100~2000層程度ガラス微粒子の堆積が行われる。
 また、堆積工程S2において、ガラス微粒子の堆積開始から10層目までは、出発棒11の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度が0.1g/cc以上0.3g/cc以下とされ、かつ管状ハンドル12の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度が0.4g/cc以上とするのが好ましい。
 出発棒11の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度を0.1~0.3g/ccという低密度に管理することにより、引抜工程S3で出発棒11が引き抜かれた後におけるガラス微粒子堆積体の中心孔の内表面が平滑化され、その結果、透明化工程S4後における透明ガラス管材の中心孔の内表面も平滑化される。なお、0.1g/cc未満になると、ガラス微粒子堆積体の強度を十分に保てなくなる。また、管状ハンドル12の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度を0.4g/cc以上に管理することにより、ガラス微粒子の全重量を支えることになる管状ハンドル12と周囲のガラス微粒子堆積体との密着力や強度が増し、出発棒11の周囲に堆積したガラス微粒子を支持することができ、割れが防止される。
 また、管状ハンドル12の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度が0.4g/cc以上であれば、管状ハンドル12との密着力も十分とれ、出発棒11の周囲に堆積したガラス微粒子を支えることができる。一方、出発棒11の周囲のガラス微粒子の密度を下げることにより、引抜工程S3で出発棒11が引き抜かれた後におけるガラス微粒子堆積体の中心孔の内表面が滑らかになる。よって、中心孔の内表面に傷が入りにくくなるので、ガラス微粒子堆積体の透明化後や透明ガラス管材のコラプス中に、透明ガラス管材が割れる確率を低くすることができる。このためには、出発棒11の周囲のガラス微粒子の密度を0.4g/cc未満にすれば良い。但し、出発棒11の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度が0.2g/cc未満であると、ガラス微粒子堆積体の強度を十分に保てなくなるので、平均密度は0.2g/cc以上0.4g/cc未満が好ましい。
 実施例
 実施例1~実施例13では、グレーデッドインデックス型の光ファイバを線引により製造するためのガラス母材が製造される。堆積工程S2は、OVD装置が用いられて行われ、出発棒11として、外径9~10mmで長さ1200mmのアルミナ製のもの、管状ハンドル12として、長さ600mm、外径20~40mm、内径9.8~21mmの石英ガラス製のものが使用される。管状ハンドル12の一端12aでは0.5mmの段差が生じている。
 酸水素火炎を形成するガラス微粒子合成用バーナ21に投入されるガラス原料ガスは、SiCl(投入量1~3SLM/本)およびGeCl(投入量0.0~0.3SLM)である。ガラス微粒子合成用バーナ21に対する出発部材10の相対移動速度は3~1500mm/分とされる。なお、堆積するガラス微粒子の密度を上げる場合は、水素ガス流量を上げる、原料ガス流量を下げる、ガラス微粒子合成用バーナ21と出発部材10の相対移動速度を下げる、等で調整が可能である。密度を下げる場合は上記の逆の調整を行えばよい。
 堆積工程S2の後、引抜工程S3および透明化工程S4を経て中実化工程S5が行われる。中実化工程S5では、透明ガラス管材14は、加熱炉に設置されて30rpmで回転され、速度5~20mm/分で透明ガラス管材14の長手方向に移動する加熱炉(ヒータ)により温度1900~2200℃に加熱される。なお、中実化工程S5における加熱手段は、カーボンヒータや電磁誘導コイル式発熱体などの熱源や、酸水素バーナを用いても良い。このとき、透明ガラス管材14の中心孔の内部に50~100sccmのSFガスが流されて、透明ガラス管材14の中心孔の内壁面が気相エッチングされる。次いで、透明ガラス管材14は、中心孔の内部が0.1~10kPaに減圧され、エッチング時と同じ温度で中実化されて、ガラス母材が製造される。
 このようにして製造されるガラス母材は、所望の径に延伸されて、その外周にOVD法でジャケットガラスが合成されて、光ファイバ用ガラス母材が製造される。この光ファイバ用ガラス母材が線引きされて、グレーデッドインデックス型のマルチモードファイバが製造される。
 表1は、実施例1~実施例13および比較例それぞれでのガラス微粒子の、出発棒11の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度X(g/cc)、管状ハンドル12の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度Y(g/cc)、ガラス微粒子の堆積開始から10層目までに堆積される出発棒11の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度X´(g/cc)、ガラス微粒子の堆積開始から10層目までに堆積される管状ハンドル12の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度Y´(g/cc)、ガラス微粒子の堆積開始から10層目までに出発棒11と管状ハンドル12との境界位置に対し長手方向±50mm以内の範囲に堆積するガラス微粒子堆積体の平均密度の長手変化量Z(g/cc/mm)、およびガラス微粒子堆積体もしくは透明ガラス管材において割れが生じない確率である良好製造率η(%)を纏めた表である。不良要因の記号「A」は透明ガラス管材の割れ(出発棒11の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度Xが高すぎて、孔内表面に傷が入り、ガラス微粒子堆積体の状態では割れなかったものの、透明化後に割れたこと)、記号「B」はガラス微粒子堆積体の割れを表している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
出発棒11の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度Xに比べ、管状ハンドル12の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度Yが大きければ、良好製造率ηは70%以上であり、高い歩留まりでガラス母材が製造され得る。出発棒11の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度Xが0.2g/cc以上0.4g/cc未満であって、管状ハンドル12の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度Yが0.4g/cc以上であれば、良好製造率ηは85%以上であり、高い歩留まりでガラス母材が製造され得る。ガラス微粒子の堆積開始から10層目までに堆積される出発棒11の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度Xが0.1g/cc以上0.3g/cc以下であって、ガラス微粒子の堆積開始から10層目までに堆積される管状ハンドル12の周囲のガラス微粒子堆積体の平均密度Yが0.4g/cc以上であれば、良好製造率ηは75%以上であり、高い歩留まりでガラス母材が製造され得る。さらに、ガラス微粒子の堆積開始から10層目までに出発棒11と管状ハンドル12との境界位置に対し長手方向の±50mm以内の範囲に堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度の長手変化量Zが0.01g/cc/mm以下であれば、良好製造率ηは80%以上であり、高い歩留まりでガラス母材が製造され得る。
 光ファイバ用のガラス母材を製造する方法として有用である。
特表2002-543026号公報

Claims (4)

  1.  出発棒の先端部が管状ハンドルの一端から突出するように前記出発棒を前記管状ハンドルに挿入し固定して出発部材を作製する固定工程と、
     前記出発棒に沿って前記出発部材とガラス微粒子合成用バーナとを相対的に往復運動させ、前記出発棒の先端部から前記管状ハンドルの一部に亘って前記出発部材の外周にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程と、
     前記出発棒を前記管状ハンドルおよび前記ガラス微粒子堆積体から引き抜く引抜工程と、
     前記引抜工程の後に、前記ガラス微粒子堆積体を加熱して透明ガラス管材を作製する透明化工程と、
     前記透明ガラス管材の内部を減圧するとともに前記透明ガラス管材を加熱して中実のガラス母材を作製する中実化工程と
    を備え、前記堆積工程において、前記出発棒の周囲に堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度より、前記管状ハンドルの周囲に堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度を大きくするガラス母材製造方法。
  2.  前記堆積工程において、ガラス微粒子の堆積開始から10層目までは、前記出発棒と前記管状ハンドルとの境界位置に対し長手方向の±50mm以内の範囲で堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度の長手変化量を0.01g/cc/mm以下とする請求項1に記載のガラス母材製造方法。
  3.  前記堆積工程において、ガラス微粒子の堆積開始から10層目までは、前記出発棒の周囲に堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度を0.1g/cc以上0.3g/cc以下とし、かつ前記管状ハンドルの周囲に堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度を0.4g/cc以上とする請求項1に記載のガラス母材製造方法。
  4.  前記堆積工程において、前記出発棒の周囲に堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度を0.2g/cc以上0.4g/cc未満とし、前記管状ハンドルの周囲に堆積されるガラス微粒子堆積体の平均密度を0.4g/cc以上とする請求項1に記載のガラス母材製造方法。
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