JP5671837B2

JP5671837B2 - ガラス母材製造方法

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Publication number: JP5671837B2
Application number: JP2010105550A
Authority: JP
Inventors: 石原　朋浩; 朋浩石原
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2010-04-30
Filing date: 2010-04-30
Publication date: 2015-02-18
Anticipated expiration: 2030-04-30
Also published as: JP2011230988A

Description

本発明は、光ファイバ用のガラス母材を製造する方法に関するものである。

光ファイバは、略円柱形状であるガラス母材の一端を加熱し軟化させて線引することで製造される。また、光ファイバ用のガラス母材は、ＯＶＤ法やＭＣＶＤ法等の製造方法により製造される。特許文献１には、ＯＶＤ法によるガラス母材製造方法が開示されている。

特許文献１に開示されたガラス母材製造方法は、水分含有量が低い光ファイバ用のガラス母材を製造することを意図するものであって、出発棒が種棒パイプに挿入されてなる出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作製し、このガラス微粒子堆積体から出発棒を引き抜いて、軸方向に延在し貫通する中心孔を有するガラス微粒子堆積体とする。そして、このガラス微粒子堆積体を加熱して乾燥・固結させ、中心孔を閉塞して透明なガラス母材を製造する。

特表２００２−５４３０２６号公報

特許文献１に開示されたガラス母材製造方法では、透明ガラス管材となった状態で割れてしまい、ガラス母材製造の歩留りが悪化することがある。

本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、高い歩留りでガラス母材を製造することができる方法を提供することを目的とする。

本発明に係るガラス母材製造方法は、(1) 出発棒の先端部が種棒パイプの一端から突出するように出発棒を種棒パイプに挿入し固定して出発ロッドを作製する固定工程と、(2)固定工程の後に、出発棒の軸方向に沿って出発ロッドとガラス微粒子合成用バーナとを相対的に往復運動させ、出発棒の先端部から種棒パイプの一部に亘って出発ロッドの外周に石英ガラスを主成分とするガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程と、(3) 堆積工程の後に出発棒を種棒パイプおよびガラス微粒子堆積体から引き抜く引抜工程と、(4)引抜工程の後にガラス微粒子堆積体を加熱して透明ガラス管材を作製する透明化工程と、(5) 透明化工程の後に、透明ガラス管材の中心孔の内壁面を気相エッチングした後、透明ガラス管材の内部を減圧するとともに透明ガラス管材を加熱して中実のガラス母材を作製する中実化工程と、を備える。

そして、本発明に係るガラス母材製造方法は、堆積工程において、透明化工程後の透明ガラス管材の中空孔の内壁面から径方向に１.７ｍｍまでの領域において石英ガラス以外の添加物の濃度が８wt％以下となるようにガラス微粒子堆積体を作製し、中実化工程において、気相エッチングを終了してから中実のガラス母材を作製するまでの期間において透明ガラス管材の温度を５００℃以上に保つことを特徴とする。

本発明に係るガラス母材製造方法は、高い歩留りでガラス母材を製造することができる。

本実施形態に係るガラス母材製造方法のフローチャートである。本実施形態に係るガラス母材製造方法の固定工程Ｓ１を説明する図である。本実施形態に係るガラス母材製造方法の堆積工程Ｓ２を説明する図である。本実施形態に係るガラス母材製造方法の引抜工程Ｓ３を説明する図である。本実施形態に係るガラス母材製造方法の透明化工程Ｓ４を説明する図である。本実施形態に係るガラス母材製造方法の中実化工程Ｓ５を説明する図である。実施例および比較例それぞれでの透明ガラス管材の内壁面から１.７ｍｍまでの領域における添加物の最高濃度、気相エッチングしてから中実化するまでの透明ガラス管材の最低温度、および、ガラス母材の良好製造率を纏めた図表である。

以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。

図１は、本実施形態に係るガラス母材製造方法のフローチャートである。この図に示されるように、本実施形態に係るガラス母材製造方法は、固定工程Ｓ１，堆積工程Ｓ２，引抜工程Ｓ３，透明化工程Ｓ４および中実化工程Ｓ５を順に経て、ガラス母材を製造する。なお、このガラス母材製造方法により製造されるガラス母材は、例えば、線引により光ファイバを製造するための光ファイバ母材であり、或いは、その光ファイバ母材のうちでもコア部となるべきコア母材である。

図２は、本実施形態に係るガラス母材製造方法の固定工程Ｓ１を説明する図である。図３は、本実施形態に係るガラス母材製造方法の堆積工程Ｓ２を説明する図である。図４は、本実施形態に係るガラス母材製造方法の引抜工程Ｓ３を説明する図である。図５は、本実施形態に係るガラス母材製造方法の透明化工程Ｓ４を説明する図である。また、図６は、本実施形態に係るガラス母材製造方法の中実化工程Ｓ５を説明する図である。

固定工程Ｓ１（図２）では、出発棒１１の先端部１１ａが種棒パイプ１２の一端１２ａから突出するように、出発棒１１が種棒パイプ１２に挿入され固定されて、これにより出発ロッド１０が作製される（同図（ａ），（ｂ）参照）。出発棒１１は、例えば、アルミナ、ガラス、耐火性セラミクス、カーボンなどの材料からなる。種棒パイプ１２は石英ガラスからなる。

この出発ロッド１０において種棒パイプ１２の一端１２ａから突出している出発棒１１の部分の外周は、都市ガスバーナやアセチレンバーナなどを用いたバーナ２０からの火炎によりカーボン皮膜１１ｂが形成されるのが好適である（同図（ｃ））。カーボン皮膜形成中も、出発ロッド１０は出発棒１１の中心軸を中心として回転し、バーナ２０は、出発棒１１の軸方向に沿って出発ロッド１０に対して相対的に往復運動を繰り返す。

固定工程Ｓ１の後の堆積工程Ｓ２（図３）では、出発棒１１が種棒パイプ１２に挿入され固定されてなる出発ロッド１０は、出発棒１１の中心軸を中心として回転される。また、出発ロッド１０の側方に配置されて酸水素火炎を形成するガラス微粒子合成用バーナ２１は、出発棒１１の軸方向に沿って出発ロッド１０に対して相対的に往復運動を繰り返す。そして、ＯＶＤ法により、出発棒１１の先端部１１ａから種棒パイプ１２の一部に亘って出発ロッド１０の外周に石英ガラスを主成分とするガラス微粒子が堆積されて、これによりガラス微粒子堆積体１３が作製される。

堆積工程Ｓ２では、ガラス微粒子合成用バーナ２１における供給原料流量をトラバース毎に調整する。これにより、出発棒１１の外周に堆積されるガラス微粒子は、径方向に所定の組成分布（すなわち、後のガラス母材または光ファイバにおける径方向の屈折率分布）を有することになる。

この堆積工程Ｓ２において、後の透明化工程Ｓ４後の透明ガラス管材１４の中空孔の内壁面から径方向に１.７ｍｍまでの領域において、石英ガラス以外の添加物の濃度が８wt％以下となるように、ガラス微粒子堆積体１３が作製される。具体的には、主たる添加物として導入する原料流量を調整する。なお、透明ガラス管材１４に添加される添加物の濃度は、最大20wt%程度となる。

堆積工程Ｓ２の後の引抜工程Ｓ３（図４）では、種棒パイプ１２およびガラス微粒子堆積体１３から出発棒１１が引き抜かれる。このとき、種棒パイプ１２とガラス微粒子堆積体１３とは互いに固定されたままである。なお、固定工程Ｓ１後において種棒パイプ１２の一端１２ａから突出している出発棒１１の部分の外周にカーボン皮膜を形成するため、この引抜工程Ｓ３で出発棒１１が引き抜かれる際にガラス微粒子堆積体１３の中心孔の内壁面にキズが付くことが防止される。

引抜工程Ｓ３の後の透明化工程Ｓ４（図５）では、ガラス微粒子堆積体１３は、一体となっている種棒パイプ１２とともに、ＨｅガスやＣｌ_２ガスが導入された加熱炉２２の内部に入れられ、ヒータ２３により加熱される。これにより、透明ガラス管材１４が作製される。

透明化工程Ｓ４の後の中実化工程Ｓ５（図６）では、透明ガラス管材１４は、加熱炉に設置されて回転され、中心孔にＳＦ_６が導入されるとともにヒータ２４により加熱されて、中心孔の内壁面が気相エッチングされる（同図（ａ））。次いで、透明ガラス管材１４は、内部が減圧されるとともにヒータ２４により加熱されて中実化され（同図（ｂ））、これにより中実のガラス母材が作製される。この中実化工程Ｓ５において、気相エッチングが終了してから中実のガラス母材が作製されるまでの期間において透明ガラス管材１４の温度は５００℃以上に保たれる。

同図（ｃ）は、気相エッチング前の透明ガラス管材１４における径方向の添加物濃度分布の例を示す。同図（ｄ）は、気相エッチング後の透明ガラス管材１４における径方向の添加物濃度分布の例を示す。また、同図（ｅ）は、中実化後のガラス母材における径方向の添加物濃度分布の例を示す。

このようにして製造された透明なガラス母材は、さらにその外側にクラッド層形成・透明化処理などされてプリフォーム化された後、先端を加熱・軟化されて線引きされることで、光ファイバが製造される。

本実施形態では、堆積工程Ｓ２において、後の透明化工程Ｓ４後の透明ガラス管材１４の中空孔の内壁面から径方向に１.７ｍｍまでの領域において石英ガラス以外の添加物の濃度が８wt％以下となるように、ガラス微粒子堆積体１３が作製される。また、中実化工程Ｓ５において、透明ガラス管材１４の中心孔の内壁面が気相エッチングされ、この気相エッチングが終了してから中実のガラス母材が作製されるまでの期間において透明ガラス管材１４の温度は５００℃以上に保たれる。このようにすることにより、透明ガラス管材の中心孔を閉塞して透明なガラス母材を製造する際に透明ガラス管材が割れることが防止されて、高い歩留りでガラス母材が製造され得る。

なお、透明ガラス管材の中心孔の内壁面から径方向に１.７ｍｍまでの領域において、石英ガラス成分以外の添加物（主にＧｅ）の濃度が８wt％を超えていると、透明ガラス管材の作製後において透明ガラス管材が割れ易くなる。また、透明ガラス管材の中心孔の内壁面をエッチングし、添加物が高濃度に添加された領域をむき出しにした状態で該透明ガラス管材の温度を５００度より下げると、透明ガラス管材が割れやすくなる。この割れ発生メカニズムとしては、添加物が高濃度に添加された領域では表面状態が粗いため傷が生じやすく、さらにコア層とクラッド層との添加物濃度の違い（熱膨張率の違い）から、熱膨張差に因り温度を下げた時に、該傷から割れ（クラック）が進行するためと考えられる。

次に、本実施形態に係るガラス母材製造方法の実施例について説明する。本実施例では、グレーデッドインデックス型の光ファイバを線引により製造するためのガラス母材が製造される。

堆積工程Ｓ２においてＯＶＤ装置が用いられてガラス微粒子の堆積が行われる。出発棒１１として、外径９〜１０ｍｍで長さ１２００ｍｍのアルミナ製のものが使用される。種棒パイプ１２として、長さ６００ｍｍ、外径２０〜４０ｍｍ、内径９.８〜２１ｍｍの石英ガラス製のものが使用される。

堆積工程Ｓ２において酸水素火炎を形成するガラス微粒子合成用バーナ２１に投入されるガラス原料ガスは、ＳｉＣｌ_４（投入量１〜３ＳＬＭ／本）およびＧｅＣｌ_４（投入量０.０〜０.３ＳＬＭ）である。ガラス微粒子合成用バーナ２１に対する出発ロッド１０の相対移動速度は３〜１５００ｍｍ／分とされ、出発ロッド１０の回転速度は６０ｒｐｍとされる。

このような堆積工程Ｓ２の後、引抜工程Ｓ３および透明化工程Ｓ４を経て中実化工程Ｓ５が行われる。中実化工程Ｓ５では、透明ガラス管材１４は、加熱炉に設置されて３０ｒｐｍで回転され、速度５〜２０ｍｍ／分で透明ガラス管材１４の長手方向に移動する加熱炉により温度１９００〜２２００℃に加熱される。なお、中実化工程Ｓ５における加熱手段は、カーボンヒータや電磁誘導コイル式発熱体などを熱源とする加熱炉の替わりに、酸水素バーナ旋盤を用いても良い。このとき、透明ガラス管材１４の中心孔の内部に５０〜１００sccmのＳＦ_６ガスが流されて、透明ガラス管材１４の中心孔の内壁面から径方向に１.５〜２.５ｍｍの領域が気相エッチングされる。

次いで、透明ガラス管材１４は、中心孔の内部が０.１〜１０ｋＰａに減圧され、エッチング時と同じ温度にて中実化されて、ガラス母材が製造される。

このようにして製造されるガラス母材は、所望の径に延伸されて、その外周にＯＶＤ法でジャケットガラスが合成されて、光ファイバ用ガラス母材が製造される。この光ファイバ用ガラス母材が線引きされて、グレーデッドインデックス型のマルチモードファイバが製造される。

図７は、実施例および比較例それぞれでの透明ガラス管材の内壁面から１.７ｍｍまでの領域における添加物の最高濃度、気相エッチングしてから中実化するまでの透明ガラス管材の最低温度、および、ガラス母材の良好製造率を纏めた図表である。ここでは、透明ガラス管材の内壁面から１.７ｍｍまでの領域における添加物の最高濃度Ｘ（wt％）、および、気相エッチングしてから中実化するまでの透明ガラス管材の最低温度Ｚ（℃）それぞれが各値とされて、ガラス母材の良好製造率Ａ（％）が比較評価される。この図表に示されるとおり、透明ガラス管材の内壁面から１.７ｍｍまでの領域における添加物の最高濃度Ｘが８wt％以下であって、気相エッチングしてから中実化するまでの透明ガラス管材の最低温度Ｚが５００℃以上であれば、ガラス母材の良好製造率Ａが９５％以上となり、ガラス母材の生産性が向上する。

１０…出発ロッド、１１…出発棒、１２…種棒パイプ、１３…ガラス微粒子堆積体、１４…透明ガラス管材、２０…バーナ、２１…ガラス微粒子合成用バーナ、２２…加熱炉、２３，２４…ヒータ。

Claims

出発棒の先端部が種棒パイプの一端から突出するように前記出発棒を前記種棒パイプに挿入し固定して出発ロッドを作製する固定工程と、
前記固定工程の後に、前記出発棒の軸方向に沿って前記出発ロッドとガラス微粒子合成用バーナとを相対的に往復運動させ、前記出発棒の先端部から前記種棒パイプの一部に亘って前記出発ロッドの外周に石英ガラスを主成分とするガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程と、
前記堆積工程の後に前記出発棒を前記種棒パイプおよび前記ガラス微粒子堆積体から引き抜く引抜工程と、
前記引抜工程の後に前記ガラス微粒子堆積体を加熱して透明ガラス管材を作製する透明化工程と、
前記透明化工程の後に、前記透明ガラス管材の中心孔の内壁面を気相エッチングした後、前記透明ガラス管材の内部を減圧するとともに前記透明ガラス管材を加熱して中実のガラス母材を作製する中実化工程と、
を備え、
前記堆積工程において、前記透明化工程後の透明ガラス管材の中空孔の内壁面から径方向に１.７ｍｍまでの領域において石英ガラス以外の添加物の濃度が８wt％以下となるように前記ガラス微粒子堆積体を作製し、
前記中実化工程において、気相エッチングを終了してから中実のガラス母材を作製するまでの期間において前記透明ガラス管材の温度を５００℃以上に保つ、
ことを特徴とするガラス母材製造方法。