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WO2010016618A1 - 水硬性組成物用減水剤 - Google Patents

水硬性組成物用減水剤 Download PDF

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WO2010016618A1
WO2010016618A1 PCT/JP2009/064283 JP2009064283W WO2010016618A1 WO 2010016618 A1 WO2010016618 A1 WO 2010016618A1 JP 2009064283 W JP2009064283 W JP 2009064283W WO 2010016618 A1 WO2010016618 A1 WO 2010016618A1
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WO
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water
gpc
molecular weight
average molecular
hydraulic
Prior art date
Application number
PCT/JP2009/064283
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English (en)
French (fr)
Inventor
藤田修一
大久保真
濱井利正
名嘉良仁
Original Assignee
花王株式会社
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Filing date
Publication date
Application filed by 花王株式会社 filed Critical 花王株式会社
Priority to CN2009801307211A priority Critical patent/CN102112411B/zh
Publication of WO2010016618A1 publication Critical patent/WO2010016618A1/ja

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/16—Sulfur-containing compounds
    • C04B24/20—Sulfonated aromatic compounds
    • C04B24/22—Condensation or polymerisation products thereof
    • C04B24/226—Sulfonated naphtalene-formaldehyde condensation products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G16/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00
    • C08G16/02—Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00 of aldehydes
    • C08G16/0212—Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00 of aldehydes with acyclic or carbocyclic organic compounds
    • C08G16/0218—Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00 of aldehydes with acyclic or carbocyclic organic compounds containing atoms other than carbon and hydrogen
    • C08G16/0237—Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00 of aldehydes with acyclic or carbocyclic organic compounds containing atoms other than carbon and hydrogen containing sulfur
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/30—Water reducers, plasticisers, air-entrainers, flow improvers
    • C04B2103/302—Water reducers

Definitions

  • This relates to water reduction for hydraulic use.
  • JP A6 34 045 9 There are several proposed fluidity retention techniques for strikes, slurries, mortars, concrete, etc., using cement gypsum as a hydraulic material in systems that use or can be used.
  • JP A6 340459 JP A7 0 95 58 JP 7 describes a combination of thalene or its conductor and formaldehyde-functional material and its conductor.
  • tarens phonon formaldehyde compound is a cement compound based on its salt, and as a particularly effective fluidity retention technique, a polymer compound with lower fin ethylene saturated dicarbonate (water rain) and water reduction is used as a cement compound. There is a method to prevent the collection of cement by using (J P 63 5 346 o
  • the weight average numerator obtained by the LPC is as follows: 1 200 to 2400 0, and the Pita product under the molecule 4 0 0 0 obtained by the GPC is This relates to water reduction for hydraulic use, which contains tarens hon formaldehyde compound, which is 7 to 3 in total.
  • R is a hydrogen atom and alkyl having 4 to 4, is a condensation, and the above number. Represents an ion.
  • Tarenshon Primer Formaldehyde 0 ⁇ 6 to 097 is set to 4 to 5 at 8 5 9 5 C and 4 to 30 at 0 to h for Talensphone having an alkyl group of prime number ⁇ 4
  • the method relates to the above-mentioned water reduction method for rigidity, which has a step of neutralizing.
  • the present invention relates to a hydraulic method having a step of mixing the above-mentioned water reduction for hardness, a hydraulic substance and water by any of the following methods (1 to 3).
  • the weight average molecule 900 to 2400 obtained by the above-mentioned (1) structure and obtained by Lumper Tomography GPC is obtained, and the pixel product under the molecule 400 obtained by GPC is all pixels.
  • This is a water-reduction process for the hardness of tarens hon formaldehyde compounds that are 7 to 3 8.
  • Talence phon formaldehyde compounds are usually used for water reduction with a weight average molecular weight of 8000 to 0, but they have the title of hydraulic slump loss.
  • JP B6 3 5 3 6 is said to be effective for the slump loss result, but further improvement in strength (especially in the initial stage) is desired.
  • JP A6 3 it is advantageous for JP A6 3 to contain industrially, but if it is not used in a state where it does not settle, the designed thrompros results will not be produced.
  • Means to keep the powder in place A means that can be pulverized before use is required.
  • the present invention provides a talen system that can impart excellent results and strength development results to hydraulic properties such as strikes, slurries, mortars, and contaminants using cement gypsum as a hydraulic substance.
  • the preferred embodiment of the present invention has the structure of the above-mentioned), and a tarenshon formaldehyde compound (below, high S) having a weight average molecular weight of 8700 to 293 300 obtained by the specification of lupachromatography GPC). 1), and blended with a tarenshon formaldehyde compound (below, low S) having a weight average molecular weight of 90 to 4,000 obtained by rupermint rotograph (GPC) determination, As described above, which is water reduction for hardness, S and S compound
  • the SS is 80 2 0 to 2 0 80.
  • S is the total Pita product of 2 to O under the molecule 4 obtained by GPC constant, and the total Pita product of 4000 under the SG constant is 3 to 8 Even more preferably.
  • S is represented by weight average molecular weight 900-24,000, preferably 900-0970, more preferably 900-600, and more preferably 900-0-4 , 00.
  • the molecular weight obtained under G 400 is sometimes 7 to 38, preferably from 7 to 38, more preferably from 3 to 3 in terms of fluidity.
  • 3 From the viewpoint of fruit and initial degree of fruit, it is preferably 20 to 3, more preferably 2 to 33, and still more preferably 27 to 33. In this case, it is a standard for flowability and strength development performance, and this ratio is in the above range, meaning that it has a certain amount of the corresponding product.
  • the term “S” includes those in which all of the tarens phone formaldehyde compound is a salt.
  • the average molecular weight and pita of S were measured by the following permeation chromatography GPC method. It is assumed that it was derived based on the average molecular weight of S and the pita and coal pita in Ming. That is, the sum derived from the P pit mass under 4000 weight average molecules detected after the standard 4000 for the total P pit derived from S. Physically, it includes a pioneer containing 3 of the thalens phonon formaldehyde compound, 2, 4 derived from talenediphonic acid and talenmonophonic acid. Sum the products.
  • the above-mentioned Pita-filled one can be obtained relatively easily by reacting with ordinary tarensphone formaldehyde.
  • the polymer () tends to be difficult to obtain a material satisfying the above-mentioned Pita in response to the usual talens phone formaldehyde. Therefore, it is preferable from the viewpoint of workability that the S related to light is obtained by mixing S with known molecular weight and distribution.
  • GPC The weight average molecular weight is preferably 000-000 degrees
  • weight average molecular weight is preferably 200 to 3,500 degrees S (for example, Strain, Demol R, Demol R) So you can get SF related to Ming. Also these
  • a method of synthesizing and mixing S S with each other is also preferable.
  • the weight average numerator obtained by GPC constant is 8700 ⁇ 293 and the weight average molecular weight obtained by GPC constant.
  • the weight average molecular weight obtained by mixing with 9 00 4,000 S and GPC is 900 to 24,000, preferably about 3600 to 2400, more preferably 3600 to 00 Yes, there is provided a hydraulic water-reducing method for producing hydraulic water-reduced water containing S, which has 7 to 33 of the total pit product under 4000 molecules obtained by GPC.
  • high S means that the Pita product under molecule 4 obtained by GPC determination is 2 to 3 in total, and that 3 to 6 is obtained, and S is below 4000 molecules obtained by GPC determination.
  • S is preferably mixed at a solid ratio, that is, by weight, at a low SS 8 20 to 20 80 80 80 to 40 60, more preferably 80 20 to 60 40. Increasing the rate tends to improve the flow. Increasing the ratio tends to reduce the amount of water reducing agent required to achieve the same mobility. Also, S is preferably from 2500 to 3500, more preferably from 2,800 to 3,200, from the viewpoint of improving the weight average molecular weight, flow and strength. Also,
  • S is preferably from 2000 to 22 from the viewpoint of improving the weight average molecular weight, flow and strength.
  • S is usually obtained by condensing formaldehyde of 0 ⁇ 60 to 097 to Thalensphone, so that a hydraulic water reduction containing clear S is obtained using this response. You can also.
  • 3-5 to 37 degrees of formalin is used. (Condensation time at that time)
  • S which is a weight average molecular pita can be obtained. For example, if the reaction period is lengthened, the weight average molecule tends to increase, and if the reaction period is shortened, the weight average molecule tends to decrease. Also, increasing the formaldehyde ratio tends to increase the weight average molecule, and decreasing the formaldehyde ratio tends to decrease the weight average molecule.
  • Tarenshon is a formaldehyde of 0 ⁇ 6 to 0 ⁇ 9 7 and 8 5 to an alkyltalensphone having an alkyl group of prime number ⁇ 4.
  • a clear water reduction for hardness can be obtained by a production method having a process of 4 to 5 at 95 C and 4 to 30 at 00 to 0. That is, to the reaction system (which may contain water) containing alkyltalensphonic acid having an alkyl group having a talensphone prime number of -4, formaldehyde at a rate of 85-95, between 4-5, etc. And neutralize the resulting reaction at 0 to 0oC for 4 to 30.
  • 0 ⁇ 60 ⁇ 0 ⁇ 9 7 Preferably, 0 ⁇ 60 to 0 ⁇ 80, more preferably 0 ⁇ 60 to 0 ⁇ 70 formaldehyde is 85 C.
  • the condensation reaction product is obtained by heating at 95 C for 4 to 5 and at 0 to 05 C for 4 to 30, preferably 4 to 2, and more preferably 4 to 7. against the reaction product.
  • Alkaline, ammonium and amine are preferred.
  • Sodium salt is preferred in the sense of al-salt.
  • the weight average molecular weight S for example, the average molecular weight S of less than 900, contains many compounds under the molecule 4, but is poor in flow.
  • S according to the present invention In the case of light water use for hardness and aqueous solution, it is preferable to have S according to the present invention of 30 to 42 35 to 42, and further 39 to 42. Also, in the case of, it may consist of S according to the present invention.
  • Light hardened water, other public cement for example, performance AE, fluidizing agent, AE), AE, delay, early, accelerator, quenching, water retention, crack, high molecular weight, water soluble molecule, blast furnace Sura, fly assy, silica fume, expansion, gradual dispersant, gradual use are possible.
  • water reduction selected from lignin type hon) lamin melamine hon formaldehyde compound
  • the hydraulic substance used for the hydraulic property that is the object of light is a substance that reacts with water to form, and one substance does not have curability, but when two or more are combined, water is Cement and gypsum are preferred as substances that form hydration through mutual use.
  • Ordinary portland cement, light cement, medium cement, cement, cement, cement, etc., and blast furnace slurry, fly ash, silica hum, stone powder (Lucium), etc. may be added to these.
  • the hydraulic properties finally obtained by adding sand and gravel are generally called mortar and contour, respectively.
  • the water of the hydraulic substance is from the start of water to the time after water injection or until it is mixed, and it is not limited.
  • 3) is preferable from the viewpoint of reducing effect.
  • methods ⁇ 3) may be performed in combination.
  • Method 3 Add after the hard substance is finished and before mixing.
  • high SS related to the water reduction for lightness may be added separately to the hydraulic material.
  • the desired hydraulic fluidity and fluidity can be adjusted.
  • it may be mixed with a clear water reducing agent and added to the hard substance. Describe the implementation of It is intended to describe the clarification, not to limit the clarification.
  • Tallen is charged, and 9 8 ⁇ 2 8 is poured into 20 C.
  • the target tarensphonic acid is obtained by changing the temperature to 60 C. 340.
  • the ratio of the average numerator of S obtained in 2 and the pit below the 4,000 molecule obtained by GPC determination to the pita is shown.
  • a predetermined amount of water was added to a 60-degree biaxial mixer corresponding to the amount of contact cement 0, and after 20 hours, a predetermined amount of water reduced as shown in 2 and 3 was added to 70.
  • the slump was determined over time. That is, the slump was determined over time for the contours immediately after completion, after 30 minutes, after 60, and after 90. A 0 8 and (2) was determined over time 2

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Abstract

本発明は、ＧＰＣ測定で得られる重量平均分子量が１，９００～２４，０００であり、且つＧＰＣ測定で得られる分子量が４，０００以下のピーク面積が全体の１７～３８％であるナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物を含有する水硬性組成物用減水剤である。

Description

明の
硬性 用減水 術分野
本 、 水硬性 用減水 に関する。
来の
硬性 用の 、 セメント 子を分散させることにより、 所要のス ランプを得るのに必要な 量を減少させ 硬性 の 向上さ るために用いる化学 である。 にほ、 従来、 タレン系 (ナフタ レンス ホン ホルムアルデヒド 合物) ラミン系 メラミンス ホン ホ ルムアル ヒド 合物 の 性能 が知られている。
タレン系 を使用する系、 あるいは使用し得る系での、 セメント 石 膏を水硬性物質とした スト、 スラリ 、 モルタル、 コンクリ ト等の流動性 保持 術としては、 いくつか 案されてい J P A6 34０45 9 J P 7 ０ 9 5 8 J P 7 247 47 J P 63 5 346 。 えば J P A6 34０459 J P A7 ０ 9 58 J P 7 には、 タレン又はその 導体とホルムアルデヒド 能 な 質とその 導体による 合物が記載されて る。 なかでも、 タレンス ホン ホルムアルデヒド 合物 はその塩によるセメント 合物について、 特 に有効な流動性保持 術としては、 低級 フィン エチレン 飽和ジカルボ ン 水物 レイン ) との 重合物の と減水 とをセメント 合物に添加して、 用によりセメント 子の 集を防止する方法がある ( J P 63 5 346 o 明の
、 下記 1 ) の 造を有し ルパ ミエ ションタロ トグ ラフィ GPC) 定で得られる重量 均分子 9 ０ ０～24 ０ ０ ０ であり、 GPC 定で得られる分子 4 ０ ０ ０ 下のピ タ 積が全ピ タ 7～3 8 である タレンス ホン ホルムアル ヒド 合物を 含有する水硬性 用減水 に関する。
Figure imgf000003_0001
、 Rは水素原子 素数 ～4のアルキル 、 は縮合 であり 上 の数。 は イオンを示す。 ( ) の 水素原子である。
また、 タレンス ホン 素数 ～4のアルキル基を有す る タレンス ホン に対してホルムアルデヒド0・ 6～０ 9 7を 8 5 9 5 Cで4～5 間で 、 ０ ０～h で4～3 ０ させる 工程の 、 中和する工程を有する、 上記 硬性 用減水 の 法に関す る。
また、 、 前記 の 造を有し ルパ ミエ ションクロ トグラフィ (GPC 定で得られる重量 均分子 8 7 ００～2 9 3 ００の タレンス ホン ホルムアル ヒド 合物と、 前記 1 ) の 造を有し ルパ ミエ ションタロ トグラフィ GPC) 定 で得られる重量 均分子 9００～4 ０００の タレンス ホン ホルムアル ヒド 合物とを混合する工程を有する、 上記 硬性 用 減水 の 法に関する。
また、 、 上記 明の 硬性 用減水 、 水硬性物質及び水を、 下記 ( ～ 3 の なくとも れかの 法で混合する工程を有する、 水硬性 の 法に関する。
( ) 硬性物質 の 水開始 同時に を添加する
方法 2) 硬性物質 の 水中に を添加する
方法 ( 3) 硬性物質 の 了後、 混 了までの間に を添加す る
また、 、 上記 ( 1 ) の 造を有し ルパ ミエ ションタロ トグラフィ GPC) 定で得られる重量 均分子 9００～24 ０ ００であり、 GPC 定で得られる分子 4 ０ ００ 下のピ ク 積 が全ピ タ 7～3 8 である タレンス ホン ホルムアル ヒド 合物の 硬性 用減水 途である。 明の 細な説明
タレンス ホン ホルムアルデヒド 合物 はその塩は、 通常 重量 均 分子 8 ０００～ 0 のものが減水 として多用されているが、 そ れらは、 水硬性 スランプロスといった 題がある。
を向上させる方法としては、 類、 グルコン ソ ダといった、 遅延 の 加が 般的であるが、 硬化体の 度を著しく低下させる事から使用量も 限され 分な流動 を維持できな 。 、 上記の 、 J P B6 3 5 3 6は、 スランプロス 果に有効であるとされているが、 強度 (特に初期 ) については なる向上が望まれる。 また、 JP A6 3 の 、 工業的には を含む として いることが有利であるが、 を沈降させない 一な状態で使用しないと設計 りのスロンプロス 果が発 揮されないため、 例えば、 長期間 一な状態を保つための 御手段 使用前に粉 化できるような手段が必要となる。
、 セメント 石膏を水硬性物質とした スト、 スラリー、 モルタル 、 コンタリ ト等の水硬性 に対して、 優れた 果と強度発現 果 を付与できる タレン系 を提供する。
明によれば、 セメント 石膏を水硬性物質とした スト、 スラリ 、 モ ルタル、 コンタリ ト等の流 と硬化体 度発現に優れた 水硬性 用減水 が提供される。
明の ましい態様は、 前記 ) の 造を有し、 ルパ ミエーシ ョンクロ トグラフィ GPC) 定で得られる重量 均分子 8 7 ０ ０ ～2 9 3 ００の タレンス ホン ホルムアルデヒド 合物 ( 下 、 高 S という と、 前記 1 ) の 造を有し、 ルパーミ ンタロ トグラフ (GPC) 定で得られる重量 均分子 9０ ０～4 ０００の タレンス ホン ホルムアルデヒド 合物 ( 下 、 低 S と う) とを配合してなる、 上記 硬性 用減水 である 上記 様にお て、 S と、 S 合物の
S S が、 8０ 2 ０～2 ０ 8 ０であることがより好 ましい。 また、 上記 様において、 S は、 GPC 定で得られる分子 4 下のピ タ 積が全ピータ 2～ Oであり、 S G 定で得られる 4 ０００ 下のピ ク 積が全ピ タ 3 ～ 8 であることがさらにより好ましい。
明に係る タレンス ホン ホルムアルデヒド 合物 下、 S 表記する は、 重量 均分子 9００～24 ０００、 好ましくは 9０ ０～9 7 ００、 より好ましくは 9 ００～6 ０ ００、 更に好ましくは 9 ０ ０～4， ０ ００である。 また、 G 定で得られる分子 4 ０ ００ 下のピ タ 下、 ピータ とい こともある) が全体の 7～38 、 流動 果の 点から、 好ましくは2 7～3 8 、 より好ましくは3 3～3 である。 果と初期 度発現 果の 点から、 好ましくは2０～3 、 より好ましくは2 ～33 、 さらに好ましくは27～33 である。 こ の 、 明では流動 能と強度発現性能の 標となり、 この 率が上記 囲にあることほ、 の 応物を所定量 有することを意 味する。 なお、 S という場合、 タレンス ホン ホルムアルデヒド 合 物の 全部が塩であるものを含む。
ここで、 S の 均分子量及びピ タ 、 下記 件の ルパ ミ ーションクロ トグラフ GPC 法で測定したものである。 なお、 明における S の 均分子量及びピ タ 、 合体のピ タに基 づいて 出されたものとする。 すなわち、 S に由来する ピ タ の 計 に対する標準 4 ０００の 間より後に検出される重量 均分子 4 ０００ 下の S のピ タ 質に由来する合計 により める。 体 的には タレンス ホン ホルムアルデヒド 合物の3 、 2 、 タ レンジス ホン酸及び タレンモノ ホン酸に由来する4つを含むピ タ 積を合計する。
GPC WX G WX ( )
3 ０ C COO a C C 6 4
０ 7
V28 ０
サンプルサイズ ０ 2 1
株 ポリスチレンス ホン ソーダ ( 均分子 4 8 ００ ０ 8 ０ ０ ０ 3 5 ００ ０ 88 ００ ０ 7 8 ０ ００ ０)
株式会社 V 8０2０
ピータの 4０００ 下のピ タ 質に由来するピ タ 4０ ００超のピ タ 質に由来するピータの 、 ピークの ) とした デ タ 株式会社 GPC 8０2０ ルチステーション8０2０
GPCデータ アプリケ ション Ve so 2０1
Copy g C 株) 19971999
均分子量及びピ タ 満たす S は、 ( ) では、 通常の タレンス ホン ホルムアルデヒドとの 応 により、 上記ピ タ 満たすものを 較的容易に得ることができる。 方 、 高分子 ( ) では、 通常の タレンス ホン ホルムア ルデヒドとの 応では、 上記ピ タ 満たすものが得られにくい 向 にある。 そのため、 明に係る S は、 分子量及び 分布が既知の S を混合して得ることが、 作業性の点では好ましい。 えば、 GPC 定で得ら れる重量 均分子 が好まし は ０００～ ０００ 度の
S では、 例えば、 株) イ 5０ 、 重量 均分子 が好ましく 2 ０ ００～3， 5０ ０ 度の S ( では、 例えば 、 株) デモ ル 、 モール モ ルR 、 デモ ルR ) とを混合することで、 明に係る SFを得ることができる。 また、 これら
S S とを、 それぞれ合成して混合する方法も好ましい
って、 明により、 GPC 定で得られる重量 均分子 8 7００～ 29 3 の S と、 GPC 定で得られる重量 均分子
9 ０ ０ 4 ０００の S とを混合して、 GPC 定で得られる重量 均分子 9 ００～24 ０００であり、 好ましくほ3 6 ０ ０～24 ０ ００、 より好ましくは3 6 ００～ ００ ０であり、 GPC 定で得 られる分子 4 ０００ 下のピ タ 積が全体の 7～3 3 である S を含有する水硬性 用減水 を製造する、 水硬性 用減水 の 法 が提供される。 この 合、 高 S は、 GPC 定で得られる分子 4 下のピ タ 積が全体の 2～ のもの、 さらに 3～ 6 の ものを、 また、 S は、 GPC 定で得られる分子 4 ０００ 下のピータ 積が全体の 33～3 8 のもの、 さらに 34～3 8 のものを用い ることが好ましい。 と強度を向上させる観点から S
S とを固形 比、 すなわち重量 で低 S S 8 ０ 2０～2 ０ 8０ 8 ０ 2０～4０ 6０ 更に 8０ 2０～ 6０ 4０で混合することが好ましい。 の 率を大きくすると流 動 が向上する傾向がある。 の 率を大きくすると同じ 動 性を得るために必要な減水剤の量を少なくできる傾向がある。 また、 S は重量 均分子 、 流動 と強度を向上させる観点から 2 5００～ 3 5 ００が好ましく 2， 8 ００～3， 2 ０ ０がさらに好ましい。 また、
S は重量 均分子 、 流動 と強度を向上させる観点から 2 0 ００～22 が好ましい。
また、 通常、 S は タレンス ホン に対して、 ０・ 6 ０～０ 9 7 のホルムアルデヒドを縮合 させることにより得られるので、 この 応を利用して 明に係る S を含有する水硬性 用減水 を得ること もできる。 この 応には、 3 5～3 7 度のホル リンが用いられる。 そ の際の縮合時間 ) ホルムアルデヒドの 比を調整することで、 重 量 均分子 ピ タ なる S を得ることができる。 えば、 反応 間を長くすると重量 均分子 が大きくなる傾向があり、 反応 間を短くする と重量 均分子 が小さくなる傾向がある。 また、 ホルムアルデヒドの 比を 大きくすると重量 均分子 が大きくなる傾向があり、 ホルムアルデヒドの 比を小さくすると重量 均分子 が小さくなる傾向がある。
えば、 タレンス ホン 素数 ～4のアルキル基を有するアルキ ル タレンス ホン に対してホルムアルデヒド 0・ 6～０・ 9 7 を 8 5～ 。
95 Cで4～5 間で 、 ００～ ０でで4～3 ０ させる工程の 申 する工程を有する製造 法により、 明の 硬性 用減水 を得ることができる。 すなわち、 タレンス ホン 素数 ～4のアルキル基を有するアルキル タレンス ホン酸を含む 応系 (水 を含んでいてもよい) に、 前記 率でホルムアルデヒドを 8 5～9 5 で4～5 間で、 等により 入し、 ０ ０～ ０oCで4～3 ０ させ、 得ら れた反応 を中和する。
体的には、 タレンス ホン に対して、 ０・ 6０～０・ 9 7 、 好ましくほ０・ 6０～０・ 8 ０ 、 より好ましくは0・ 6 ０～０・ 7 ０ のホルムアルデヒドを 8 5 Cか 。
ら 9 5 Cで4～5 間かけて 、 ０ ０～ ０5 Cで4～3０ 間、 好ましくは4～ 2 間、 より好まし は4～7 させることにより、 縮合 応化物を得る。 られた 応化物に対して 。
8～ ０ を加え、 温度5 ０ Cから 9 5oC、 好ましくほ6 5～8 5 でで 間から 2 間かけて 応化物を 解させる。 解した 応化物 の 対して ・ ０ ０～ ・ 2０ の 酸化 ルシウム たほ ルシウム) を加え、 石膏として分別後、 更に中和 2 酸化ナト リ または ナトリウム を加え カルシウムを使用した場合 、 炭酸 ルシウム ルシウムを分別する) 、 温度2 ０ Cから 8 ０ C、 好 ましくは2０。Cから 6０ Cで、 2・ ０～ 2・ 5、 好ましくは7・ ０から ・ 0に調整し、 S のナトリウム塩を含有する水溶液の 態の 硬性 用減水 が得られる。 られる水溶液状水硬性 用減水 の
3０ 43 好ましくは4０ から43 である。 また 、 水分を除いて として得ることもできる。 なお、 タレンス ホン ホルムアル ヒド 合物の としては、 アル
、 アルカリ 、 アンモニウム 、 アミン が挙げられ、 アルカ リ 好まし 。 アル 塩の申ではナトリウム塩が好ましい。
０・ 9 5～ ・ ０2が好ましい。 明では、 スランプロス 果に有効な遅延 分散剤である低級 フィン 無水 レイン 重合物の を添加する事なく、 特定の
分布を有する S を含有する減水 を提供するものである。 明の 硬性 用減水 を用いることで、 水硬性 の 途、 性質に応じたスラ ンプ スの 御が容易となる。 えば、 水硬性 の 製後3０ 程度の が望まれる用途 品用途) と、 水硬性 の 製後6０ 程度の が望まれる用途 ( コン ) といった具合に、 用途 の 能に 応じて適切なスランプロスを付与することができる。 明で 定する範囲の 均分子量及びピ タ 満たす場合、 S における 4 ０ ０ ０ 下の 合物が多くなると流動 高くなり、 分子 4 ０ ００ 下の 合 物が少なくなると流動 低くなる傾向を示す。 これを考慮して、 用途に応 じた スランプロス) を付与することができる。 なお、 重量 均分子 の さい S 、 例えば 均分子 9００ 満の S は分子 4 下の 合物を多く むが、 流動 悪 。 って、 従来 業界で 使用されて る重量 均分子 8 ０００～ ０００ 度の S に 単に こ した S を併用した場合には、 流動 の 上は期待できな ことが予想される。 ところが、 明では、 所定 囲の 均分子 S において分子 4 ０００ 下のピ タ 特定 率にすることで流動 が 上し 更に強度も 上する効果が得られる。 これは 従来の 見からほ 測できな 格別の 果を奏するものであると える。 、 明の 硬性 用減水 において、 C 定で得られる分子 4０ ０ ０ 下のピ タ 積 が全ピ タ 1 7 3 8 であると、 流動 と強度 上の観点から好ま しいが、 S を混合しない場合には33～38 がより好ましく、 3 4～3 6 更に好ましく、 S を混合する場合には、 24～3 3 ましく、 2 7～3 3 がより好ましい。
明の 硬性 用減水 、 水溶液の 合、 本 明に係る S を 3０ ～42 35～42 、 より更に 3 9～42 有すること が好まし 。 また、 明の 、 の 合、 本 明に係る S からな るものであってもよ 。 明の 硬性 用減水 、 他の公 セメント ) 、 例えば 性能AE 、 流動化剤、 AE ) 、 AE 、 遅延 、 早 、 進剤、 起 消 、 保水 、 ひび 、 高分 子工 ルジョン、 水溶性 分子、 高炉スラ 、 フライアッシ 、 シリカフ ム 、 膨張 、 徐 分散剤、 徐 の 用が可能である。 なお、 減水 を 併用する場合は、 リグニン系 ホン ) ラミン系 メラミ ンス ホン ホルムアル ヒド 合物 ) から選ばれる減水 が好まし 。
明の 硬性 用減水 、 水硬性物質 ０ ０ に対して、 明 に係る S が０・ 3～3・ ０ 、 より 0・ 5～3・ ０ 、 更に ・ 0 ～3・ ０ となるよ に用いられることが好ましい。
明の の 象となる水硬性 に使用される水硬性物質とは、 水と 反応して 化する性質をもつ物質、 一物質では硬化性を有しな が、 2 以上を組み合 せると水を介して相互 用により水和 を形成し 化する物質の ことであり のものが好まし セメント、 石膏 が挙げられる。 まし くは普通ポルトランドセメント、 ライ トセメント、 中庸 セメント、 セ メント、 セメント、 セメント等のセメントであり、 またこれらに高 炉スラ 、 フライアッシ 、 シリカフ ム、 石粉 ルシウム ) 等が 添加されたものでもよ 。 なお・ これらの 材として、 、 砂及び 利が 添加されて最終的に得られる水硬性 、 般にそれぞれモルタル、 コンタ リ トなどと呼ばれている。 明の 、 コンタリ ト、 コンタリ ト 品分野の 、 セルフレベリング 、 用、 プラスタ 、 石膏スラリ 、 軽量 重量コンタリ ト 、 A 用、 補修 、 プレパッタ 、 トレ ミ 、 クラウト 、 地盤 、 寒 の のコンタリ トの れの 野 においても有用である。 明の 象となる水硬性 、 硬性物質 スラリ 中の水と水 硬性物質の 分率 ( 、 通常W P 記されるが、 水硬性物質がセ メントの 合 W 記される。 2 5～55 、 更に 3 5～5 5 、 \ 4 ～ 、 更に4０～ ０ であることができる。 明の 硬性 用減水 、 従来の S を含有する減水 と同様、 セ メントペ スト、 モルタル、 コンタリ ト等の水硬性 の として い られる。 の 硬性 に対する 、 通常、 水硬性物質 の 水 開始 同時から注水 後、 或は混 了までの間であり、 限定されるものではな 。 体的には、 明の 硬性 用減水 、 水硬性物質及び水を、 B ) ～ 3) の なくとも れかの 法で混合する工程を有する、 水硬性 の 法が挙げられる。 なかでも 3 ) 、 減効果の 点から好ましい。 また、 方法 ～ 3) は複数を組み合わせて行ってもよ 方法 硬性物質への 水開始 同時に を添加する
方法 2) 硬性物質 の 水中に を添加する
方法 3 硬性物質 の 了後、 混 了までの間に を添加す る
また・ 明の 硬性 用減水 に係る高 S S とを、 水硬性物質に別 に添加してもよい。 に添加することで、 目的とする 水硬性 の 動性と流動 の 整をし くなる。 この 加の際には、 に した を混合した際に、 GPC 定で得られる重量 均分子量及び n n n 下のピ ク 積が、 明の 囲を満たす 係であればよい。 さらに、 明の 硬性 用減水 、 と混合して 硬性物質に添加 してもよい。 の 明の 施について述 る。 明の 示につい て述 るものであり 明を限定するためではない。
合成分
タレンス ホン S ) の
タレン を仕込み、 2０ Cに 、 しながら 9 8 ・ 2 8 を 込み 間かけて する 。 次に、 6０ Cに 、 3 して目的の タレンス ホン酸を得る 。 、 34０ であった。
2 S の
2 S の )
造した タレンス ホン 2・ 2 を
器に入れ9 ０。
Cに 、 3 7 ホル リン (ホルムアル として0・ 7 ０ 4 間かけて する。 で、 ０5 Cに して、 4 間から 2 応して 8～ ０ を加え、 ゲル 物を 解し 応 を停止させることで重量 均分子 ピ ク なる S
０ 3) を得る。 合物の 、 ライミングソ デーション ルシウムで ルシウム として 酸を として分別した後、 炭酸ナ トリウムでナトリウム とし、 ルシウムを分別する方法) で行い、 固 形 度が4０ になるように調整して、 の S を得た。
2 2) 2 S の )
タレンス ホン 2・ 2 を 器に入れ9０ C に 、 3 7 ホル リン ホルムアル として0・ 9 7 ) を4 間 かけて する。 いで、 5 に して、 ０ 間から 3 ０ 応して 3 8～ ０ を加え ゲル 物を 解し 応を停止させる ことで重量 均分子 ピ タ の なる S ( ～1 3 を得る。 合物を合成 同様に中和し、 固形 度が4０ になるよ に調整して、 々の S を得た。
2で得た S の 均分子 、 GPC 定で得られる分子 4 ０ ００ 下のピ タ の ピ タ 対する割合を表 示す。
Figure imgf000015_0001
その他の減
(株) デモ ルR 均分子 2 8 9 ０、 ピ ク 3 5 )
2 株) イ 5 ０ a ) 均分子 4 5 ０ ０、 ピ タ 7 )
3 (株) イ 2００ 株 イ 5 ０ の a塩をC a とした S と、 分散剤である低級 フィン 無水 4 レイン 重合物の とを、 S 9 9の
。 の 均分子 5００、 ピ タ 7 )
4 (株 イ 2 ００ W を、 した後の上澄み 。 ( イ 2００ W 中の低 フィン 無水 レイン 重合物の が沈降し、 の 合が増加した減水 。 の 均分子 4 5０ ０、 7 )
2ノコンタリ ト 験
上記の 合成分を用いて、 2、 3に示す 硬性 用減水 を調製し、 コ ンタリートに対する スランプ値の経時変化) 硬化体
度を評価した。 果を表2、 3に示す。 、 以下のコンタリ ト 合に よるコンクリート 動の 並びに気中 生後の 度で行った。
コンタリ トの製
6 ０ り二軸ミキサ に所定量のコンタリ ト セメント 0 に相当 Z 定量の水を投入 、 2 ０ 後に所定量の 2、 3に示す された減水 を投入して7 ０ りした。
コンタリ ト 合条件
セメント ポルトランドセメント 平洋セメント 株) セメ ント (株) ) 3 6 3) 4０ ０
道水 7 ０
( 2 5 5 3) 94
度 2・ 7 2 3) 8 5
2の 、 コンタリ ト 初期スランプ値が2０ ０ ０ となる様に減水 で調整した。 コンタリ ト 気量は フォ ムレッタ 797、 日華 式会社製) を添加にて ・ 5 ０ 3 になる 5 様に調整した。 コンクリ ト 2 ０ であった。
コンタリ トの 動性
J S A ０ 法に準拠して、 スランプ を経時的に 定した 。 すなわち、 了直後と静 3０ 後、 6 ０ 後、 9 ０ 後のコンタリ ト について、 スランプを経時的に 定した。 A ０ 8 して ( 2) を経時的に 定した 2
Figure imgf000018_0001
Figure imgf000019_0001

Claims

求の ( 1 ) の 造を有し ルパ ミエ ションタロ トグラフィ GP C) 定で得られる重量 均分子 9 ００～24 ０００であり、 GPC 定で得られる分子 4 ０ ００ 下のピ タ 積が全ピ タ
7～3 8 である タレンス ホン ホルムアルデヒド 合物を含有する水 硬性 用減水 。
Figure imgf000020_0001
、 Rは水素原子 素数 ～4のアルキル 、 は縮合 であり 上 の数、 は イオンを示す。 、 一般 1 ) の 水素原子である。 2
の 造を有し ルパ エ ションタロ ラフィ GPC 定で得られる重量 均分子 8 7 ００～2 9 3 ００の
タレンス ホン ホルムアルデヒド 合物 下、 高 S という) と、 前記 1 ) の 造を有し・ ゲルパ ミエ ションクロ トグラフィ GP C 定で得られる重量 均分子 9 ００～4 ００ ０の
タレンス ホン ホルムアルデヒド 合物 下、 低 S とい ) とを配合してなる、 請求 載の 硬性 用減水 。 3
S と、 S 合物の S
S ) が 8 ０ 2 ０～2０ 8 ０である 2 載の 硬性 用減水 4
S 、 GPC 定で得られる分子 4 n n 下のピ ク 積 が全ピ ク 2～ 7 であり、 は 定で得られ る分子 4 ０００ 下のピ タ 積が全ピ タ 3 R～3 R gである、 請 求 2又は3 載の 硬性 用減水 。 5
タレンス ホン 素数 ～4のアルキル基を有するアルキル タレンス ホン に対してホルムアルデヒド 0・ 6～０・ 7 を 8 5～9 5。Cで4～5 間で 、 ０ ０～ 1 0 で4～ n させる 工程の 、 中和する工程を有する、 請求 載の 硬性 用減水 の 。 6
の 造を有し ルパ エ ションタロ トグラフィ GPC 定で得られる重量 均分子 8 7 ０～2 9 3００の
タレンス ホン ホルムアルデヒド 合物と、 前記 ) の 造を有 2０ ルパ ミエ ションタロ トグラフィー GPC) 定で得られる重量 均分子 9００～4 ０ ００の タレンス ホン ホルムアル デヒド 合物とを混合する工程を有する、 請求 ～4の れか 載の 硬 性 用減水 の 。 7
～4の れか 載の 硬性 用減水 、 水硬性物質及び水を 、 下記 ( ) ～ (3 の なくとも れかの 法で混合する工程を有する、 水硬 性 の 。
硬性物質 の 水開始 同時に を添加する
方法 2) 硬性物質 の 水中に を添加する
方法 3) 硬性物質 の 後、 混 までの間に を添加す る
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