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WO2009031392A1 - 貼り合わせウェーハの製造方法 - Google Patents

貼り合わせウェーハの製造方法 Download PDF

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WO2009031392A1
WO2009031392A1 PCT/JP2008/064505 JP2008064505W WO2009031392A1 WO 2009031392 A1 WO2009031392 A1 WO 2009031392A1 JP 2008064505 W JP2008064505 W JP 2008064505W WO 2009031392 A1 WO2009031392 A1 WO 2009031392A1
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WO
WIPO (PCT)
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wafer
layer
active layer
oxygen ion
bonding
Prior art date
Application number
PCT/JP2008/064505
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English (en)
French (fr)
Inventor
Hideki Nishihata
Nobuyuki Morimoto
Tatsumi Kusaba
Akihiko Endo
Original Assignee
Sumco Corporation
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumco Corporation filed Critical Sumco Corporation
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Priority to US12/676,874 priority patent/US8003494B2/en
Publication of WO2009031392A1 publication Critical patent/WO2009031392A1/ja

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    • H01L21/76243—Dielectric regions, e.g. EPIC dielectric isolation, LOCOS; Trench refilling techniques, SOI technology, use of channel stoppers using semiconductor on insulator [SOI] technology using silicon implanted buried insulating layers, e.g. oxide layers, i.e. SIMOX techniques
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    • H01L21/76256—Dielectric regions, e.g. EPIC dielectric isolation, LOCOS; Trench refilling techniques, SOI technology, use of channel stoppers using semiconductor on insulator [SOI] technology using bonding techniques using silicon etch back techniques, e.g. BESOI, ELTRAN

Definitions

  • the present invention is intended to effectively prevent the deterioration of surface roughness and the generation of crystal defects particularly caused by the oxygen ion implanted layer in the method of manufacturing a bonded wafer.
  • a bonded wafer As a general method of manufacturing a bonded wafer, another silicon wafer is bonded to one silicon wafer on which an oxide film (insulating film) is formed, and one side of this bonded silicon wafer is used.
  • the SOI layer is formed by grinding and polishing (polishing method), or by implanting oxygen ions into the silicon I 18 and performing high-temperature annealing to bury the oxide film inside the silicon wafer. And forming the upper part of the oxide film as an SOI layer (S1M0X), implanting hydrogen ions, etc.
  • a method of forming an SOI layer is known by forming a layer and then laminating it with a silicon wafer for a supporting substrate, and then peeling it off by the above ion implantation layer by heat treatment. That.
  • the grinding and polishing method is inferior in the thickness uniformity of the active layer.
  • the inventors firstly made a process combining oxygen ion implantation and grinding / polishing methods, that is,
  • a method for producing a bonded wafer comprising directly bonding a wafer for an active layer with or without an insulating film to a wafer for a support layer and then thinning the wafer for the active layer,
  • a method for producing a bonded wafer characterized in that the time-series coupling is as follows. Was developed and disclosed in Patent Document 1.
  • Patent Document 1 it is possible to provide a directly bonded wafer having excellent thickness uniformity of the active layer and relatively few defects as evaluated by a transmission electron microscope (TEM).
  • TEM transmission electron microscope
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application No. 2006—184237 Specification
  • oxygen ion implantation is performed with an acceleration voltage of 150 keV and a dose of:
  • the present invention advantageously solves the above-mentioned problems, and does not require a special furnace or the like, and does not cause a cost increase due to a decrease in yield. It is an object of the present invention to propose an advantageous manufacturing method.
  • the present invention is based on the above findings.
  • the gist configuration of the present invention is as follows.
  • a method for producing a bonded wafer comprising: bonding an active layer wafer and a supporting layer wafer directly or not via an insulating film, and then reducing the thickness of the active layer wafer. There, (1) a step of implanting oxygen ions into the active layer wafer;
  • the dose is 5 ⁇ 10 15 while the temperature of the active layer wafer is kept at 200 ° C. or lower.
  • the accumulated residence time in the temperature region of 1000 ° C. or higher of the oxygen ion implanted layer is set to be within 1 h after the oxygen ion implanted step until the step of exposing the oxygen ion implanted layer. 1.
  • FIG. 1 is a diagram showing a process flow of the present invention.
  • FIG. 2 (a) is a cross-sectional TEM photograph of a wafer subjected to heat treatment after oxygen ion implantation according to the conventional conditions and (b) according to the present invention conditions.
  • FIG. 3 A diagram showing the surface roughness of bonded wafers fabricated under various ion implantation conditions.
  • a bonded wafer In order to fabricate a bonded wafer, two silicon wafers, an active layer wafer and a support layer wafer, are bonded together.
  • an insulating film In the present invention, an insulating film ( Of course, the present invention can also be applied to the case of bonding directly without using such an insulating film.
  • the type, concentration, oxygen concentration, etc. of the dough pan are not limited as long as the bonding wafer has a surface roughness suitable for bonding.
  • wafers with no or few COPs are preferred.
  • COP can be reduced by optimizing CZ pulling conditions to reduce COP, by applying high-temperature heat treatment at 1000 ° C or higher in a reducing atmosphere after wafer mirror finishing, and by using Si on the wafer by CVD. It is possible to apply a method such as a epitaxial growth method.
  • the acceleration voltage at the time of oxygen ion implantation can be appropriately selected according to the thickness of the active layer of the final product, and is not particularly limited. Therefore, the acceleration voltage of a normal oxygen ion implanter may be about 100 to 300 keV.
  • the dose at the time of oxygen ion implantation needs to be in the range of 5 ⁇ 10 15 to 5 ⁇ 10 16 atoms / m 2 . This is because if the dose during oxygen ion implantation is less than 5 X 10 15 atoms / m 2 , the Si amorphous layer containing oxygen atoms is not sufficiently formed, and the polishing stop cannot be performed accurately. Yes. On the other hand, if it exceeds 5 X 10 16 atoms / m 2 , the entire surface layer becomes amorphous and the surface active layer does not become a single crystal.
  • the substrate temperature at the time of ion implantation needs to be 200 ° C. or lower. If the temperature exceeds 200 ° C, the amorphous layer will not be sufficiently formed. It is preferably room temperature (about 20 ° C) or more and 100 ° C or less. Although it can be carried out at room temperature or lower, it is necessary to add a function to the injector to forcibly cool the wafer.
  • oxygen ion implantation may be divided into a plurality of divided implantations, and cleaning may be performed during that time.
  • a heat treatment at a temperature of 1100 ° C. or lower after oxygen ion implantation and before bonding.
  • oxygen implanted near the outermost surface during oxygen ion implantation is diffused outward by heat treatment to lower the oxygen concentration, and oxygen precipitation near the outermost surface during bonding strengthening heat treatment. This contributes to the suppression of objects, and as a result, the defect density can be further reduced.
  • Ar, H 2 or a mixed atmosphere thereof is advantageously suitable.
  • Figures 2 (a) and 2 (b) show a comparison of cross-sectional TEM photographs of wafers that have been heat-treated after implantation of oxygen ions according to the conventional conditions and the present invention conditions.
  • the oxygen ion implantation conditions and heat treatment conditions are as follows.
  • Oxygen ion implantation acceleration voltage 200 keV, dose: 2 X 10 17 atoms m 2 , substrate temperature: 450 ° C
  • Oxygen ion implantation acceleration voltage 200 keV, dose: 2 X 10 16 atoms / cm 2
  • Substrate temperature room temperature
  • the wafer for active layer and the substrate for support layer: L 18 are bonded together.
  • an insulating film may be used, or an insulating film may be used directly. You can also.
  • the insulating film includes an oxide film (Si0 2 ) and a nitride film (Si 3 N 4 ) Etc. are suitable.
  • As a film forming method heat treatment in an oxidizing atmosphere or a nitrogen atmosphere is performed.
  • thermal oxidation in addition to oxygen gas, wet oxidation using water vapor can be used.
  • the insulating film may be formed on the surface side substrate before oxygen ion implantation, or after the implantation.
  • the insulating film can be formed on the active layer wafer, the support layer wafer, or both the active layer and support layer wafers.
  • the bonding strength is not sufficient at a bonding temperature of 1000 ° C or less. If there is a risk of peeling depending on the conditions after grinding (polishing) (polishing speed), the bonding strength In order to increase the resistance, it is advantageous to subject the silicon surface before bonding to an activation treatment with plasma using oxygen'nitrogen ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ 2 ⁇ Ar or a mixed atmosphere thereof.
  • This heat treatment performed to increase the bonding strength is performed at a temperature of 1000 ° C. or higher in order to sufficiently increase the bonding strength, but the holding time is preferably within 1 h.
  • the atmosphere is not particularly limited, an oxide film having a thickness of 150 nm or more is preferably provided as an oxidizing atmosphere in order to protect the wafer back surface in the next grinding step.
  • the grinding of the wafer for the active layer of the bonded wafer is carried out by mechanical processing. In this grinding, a part of the active layer wafer is left on the surface side of the oxygen ion implanted layer.
  • the thickness of part of the remaining active layer wafer is not limited.
  • the remaining film Si thickness is preferably about 3 to 10 / m.
  • the active layer wafer is further polished to expose the oxygen ion implanted layer.
  • This polishing method is preferably performed while supplying an abrasive having an abrasive concentration of 1% by mass or less.
  • a polishing liquid examples include an alkaline solution having an abrasive grain (for example, silica) concentration of less than mass%.
  • an alkaline solution an inorganic alkaline solution (KOH, NaOH, etc.), an organic alkaline solution (eg, piperazine etheramine, etc. containing amine as a main component) or a mixed solution thereof is suitable.
  • the abrasive concentration is 1% by mass or less, priority is given to a chemical polishing action that almost eliminates the mechanical polishing action by the abrasive grains. Then, a part of the active layer wafer (Si layer) is polished by the chemical polishing action by the alkaline solution. Since the alkaline solution has a high etching rate ratio of Si / (Si amorphous layer containing oxygen atoms), the Si layer, which is part of the active layer wafer, can be polished efficiently, but contains oxygen atoms. The Si amorphous layer is hardly polished. Therefore, even if the mechanical accuracy of the polishing apparatus is not sufficient, the oxygen ion implanted layer is hardly polished, and only the Si layer is polished. As a result, the oxygen ion implanted layer can be uniformly exposed.
  • the terrace (outermost area of 1 to 3 mm where the two wafers are not bonded together) and the boundary of the bonded area become smooth, and particle generation is suppressed. Note that only the terrace portion may be polished before polishing.
  • the accumulated residence time in the above temperature range is preferably within 1 h. I mean,
  • the Si amorphous material containing oxygen atoms formed during oxygen ion implantation may recrystallize.
  • the treatment time is not particularly limited as long as the treatment temperature during the heat treatment is 1000 ° C. or lower.
  • Exposed oxygen ion implanted layer Si amorphous containing oxygen atoms, consisting of a part of recrystallized Si and Si0 2.
  • a removal method an etching method, an oxidation + etching method, polishing, or the like can be applied.
  • Oxygen ion implanted layer the oxygen dose for a complete Si0 2 layer, since the heat treatment is selected not name conditions sufficient, ⁇ the etching to remove the HF solution, Si to remove Si0 2 alkali solution or etching conditions such as performing the HF solution divided Si0 2 and produced by oxidizing a SC1 solution or ozone solution to oxidize Si alternately, are preferred.
  • This method includes a step of forming an oxide film having a predetermined thickness on the exposed surface of the oxygen ion implanted layer, and a step of removing the oxide film.
  • the oxidation treatment may be performed in an oxidizing atmosphere, but the treatment temperature is not particularly limited, but is preferably an oxidizing atmosphere of 600 to 1000 ° C.
  • the amorphous oxygen ion implanted layer is to suppress the deterioration of the surface roughness due to the Si0 2 particles generated by the recrystallization is preferably fixture 600 ⁇ 900 ° C to be processed at low temperatures More preferred.
  • the thickness of the oxide film is not particularly limited, but there is a crystal defect layer in the oxygen ion implanted layer. If present, the thickness is preferably about 100 to 500 nm under the oxygen ion implantation conditions of the present invention, which is preferably set to be equal to or greater than the thickness. If the thickness of the oxide film is less than 100 nm, the Si amorphous layer cannot be sufficiently removed under the oxygen ion implantation conditions of the present invention. On the other hand, if the thickness exceeds 500 nm, the in-plane uniformity of the oxide film is disrupted, resulting in an active layer film. Thickness uniformity deteriorates.
  • cleaning with HF solution may be used, or etching with hydrogen gas, Ar gas, or gas containing HF may be used.
  • etching with hydrogen gas, Ar gas, or gas containing HF may be used.
  • the above oxidation treatment and removal treatment may be performed a plurality of times. As a result, it is possible to further reduce the thickness of the active layer while maintaining the flattened surface roughness.
  • the bonded wafer surface after removal of the oxygen ion implanted layer is rough compared to mirror polishing, and thus needs to be flat.
  • gas etching composed of gas “ion” radicals that can be heat-treated in a reducing atmosphere, polished, and etched by Si can be applied.
  • Roughness is improved by slightly polishing the bonded surface.
  • the polishing allowance is preferably about 10 to 500 nm. If it is less than 10 nm, the roughness cannot be improved sufficiently, while if it exceeds 500 nm, the film thickness uniformity of the active layer deteriorates. By this treatment, the surface roughness (RMS) can be reduced to 0.5 nm or less.
  • the roughness of the bonded wafer surface is improved by heat treatment in an atmosphere of Ar, H 2 or a mixture thereof.
  • the treatment temperature is preferably about 1000 ° C to 1300 ° C.
  • the processing time needs to be longer as the temperature is lower, preferably about 1 to 2 hours at 1000 to 1200 ° C, about 10 to 30 minutes at 1200 to 1250 ° C, and about 1 to 5 minutes at 1250 or more. ,.
  • High temperature above the above temperature and time "Long-time heat treatment, etching in reducing atmosphere Due to the action, the in-plane uniformity of the active layer may be deteriorated.
  • the heat treatment from the bonding to the removal of the oxygen ion implanted layer is limited to 1 h or less in the temperature range of 1000 ° C or higher, so that a sufficient bonding strength is always obtained. Is not limited. Therefore, a planarization treatment at a temperature of 1 100 ° C. or higher where the bonding strength is improved after removing the oxygen ion implanted layer is more preferable.
  • heat treatment at 1 100 ° C or higher is not necessarily required.
  • a resistance heating type vertical furnace capable of processing a plurality of sheets at the same time or a lamp heating type RTA (rapid heating / cooling furnace) that processes each sheet is suitable.
  • RTA is effective for processing above 1200 ° C.
  • the surface roughness (RMS) can be reduced to 0.5 nm or less as in the case of the polishing method.
  • the removal of the surface oxide film generated by this heat treatment may be performed by cleaning with HF liquid or by etching using hydrogen gas, Ar gas, or gas containing HF.
  • silicon wafers having different crystal orientations are directly bonded (for example, bonding of 110 crystal and 100 crystal or bonding of 1 1 1 crystal and 100 crystal). It is also possible to make a combined woofer.
  • Two silicon wafers with a diameter of 300 mm were prepared by slicing from a silicon ingot grown using the CZ method and boron as a dopant.
  • the crystal orientation of one of the two silicon wafers was (100), and this was used as the active layer wafer.
  • the crystal orientation of the other silicon wafer was (1 10), and this was used as a support layer wafer.
  • the (100) wafer was treated in an oxidizing atmosphere at 1000 ° C for 3 hours to form an oxide film with a thickness of 150 nm.
  • oxygen ions were implanted from the surface of the active layer wafer (100) wafer at an acceleration voltage of 200 keV.
  • the substrate temperature was changed from room temperature to less than 200 ° C., and the dose was changed in the range of 1 ⁇ 10 15 to 1 ⁇ 10 17 atoms / m 2 .
  • an oxygen ion implanted layer was formed at a depth of about 450 nm from the surface of the active layer wafer.
  • both I-has were washed with HF + ozone to remove particles on the bonding surface, and then both wafers were bonded together.
  • the heat treatment condition is 950 ° C for 1 hour in an oxidizing gas atmosphere.
  • a 150 nm-thick oxide film was applied to form a back surface protective film during post-processing.
  • the wafer for active layer of the bonded wafer was ground by a predetermined thickness from the surface using a grinding machine. That is, a grinding process was performed to leave only a part of the active layer wafer (film thickness approximately 5 ⁇ m) on the surface side of the oxygen ion implanted layer.
  • an abrasive containing abrasive grains having an abrasive grain (silica) concentration of 1% by mass or less As an abrasive, an alkaline solution having an abrasive concentration of 1% by mass or less was used.
  • This alkaline solution is an organic alkaline solution and contains an amine as a main component (for example, piperazine, ethylenediamine).
  • the obtained oxygen ion implantation layer was uniformly formed in the surface of the bonded wafer, and as a result, it was confirmed that the oxygen ion implantation layer uniformly formed in the surface was exposed.
  • the wafer was subjected to wet oxidation at a temperature of 950 ° C for 0.5 hours in an oxidizing atmosphere.
  • oxide film having a predetermined thickness is formed on the exposed surface of the oxygen ion implanted layer, Si amorphous layer containing oxygen atoms becomes all oxide film (Si0 2).
  • this oxide film was removed by HF etching (HF liquid composition: 10 ⁇ 1 ⁇ 2, temperature: 20 ° C.).
  • HF liquid composition 10 ⁇ 1 ⁇ 2, temperature: 20 ° C.
  • the bonded wafer was washed by the following treatment.
  • the ozone concentration is 5 PP m
  • an aqueous solution in which 0.06% by mass of citrate is mixed as an organic acid with respect to pure water, and then into an aqueous solution in which 0.05% by mass of hydrofluoric acid is added to an aqueous solution of dissolved ozone.
  • the solution was soaked in an aqueous solution to which 0.6% by mass of citrate was added, and finally in a dissolved ozone solution at room temperature with an ozone concentration of 5 ppm.
  • the treatment time was 5 minutes each, and the temperature was room temperature.
  • heat treatment was performed at 1 100 ° C. for 2 hours in an argon gas atmosphere to complete the bonding wafer.
  • the film thickness of the active layer thus obtained was 100 to 200 nm, and the variation of the film thickness distribution in the plane was within 10 to 20 o / o .
  • a bonded wafer was produced under the same conditions as in Example 1 except that the (100) active layer wafer and the (110) support layer wafer were bonded without using an insulating film (oxide film).
  • the film thickness of the active layer thus obtained was 250 to 350 nm, and the variation of the film thickness distribution in the plane was within 10 to 20 o / o .
  • Example 2 the surface roughness of the bonded wafers obtained in Example 1 and Example 2 was investigated.
  • the measurement was AFM and the evaluation field was 10 X 10 m.
  • FIG. 3 also shows, for comparison, a substrate temperature: 450 ° C, a dose of the note input of oxygen ions was carried out at high temperature and high dose conditions according to 2 X 10 17 at O ms N conventional methods that m 2 The survey results are also shown.

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Abstract

　本発明によれば、活性層用ウェーハと支持層用ウェーハを貼り合わせたのち、活性層用ウェーハを薄膜化することからなる貼り合わせウェーハの製造方法において、　活性層用ウェーハに酸素イオンを注入するに際し、該活性層用ウェーハの温度を２００℃以下に保持した状態で、ドーズ量：５×１０１５～５×１０１６ａｔｏｍｓ/ｃｍ２の条件で酸素イオンを注入することにより、薄膜化後の膜厚均一性に優れ、かつ表面ラフネスが格段に向上した貼り合わせウェーハを得ることができる。

Description

明細書
貼り合わせゥエーハの製造方法
技術分野
[0001 ]
本発明は、貼り合わせゥエーハの製造方法に際し、特に酸素イオン注入層に起因した 表面ラフネスの悪化や結晶欠陥の発生を効果的に防止しょうとするものである。
背景技術
[0002]
一般的な貼り合わせゥエーハの製造方法としては、酸化膜 (絶縁膜)が形成された一 枚のシリコンゥエーハに、もう一枚のシリコンゥエーハを貼り合わせ、この貼り合わせた シリコンゥエーハの一方を研削'研磨して SOI層を形成する方法 (研削研磨法)や、シリ コンゥ I一八の内部に酸素イオンを打ち込んだのち、高温ァニールを行うことによって、 シリコンゥェ一ハの内部に埋め込み酸化膜を形成し、該酸化膜の上部を SOI層とする 方法 (S1M0X)、 SOI層側となるシリコンゥエー/、 (活性層用ゥエー/、）の表層部に、水素 イオン等を打ち込んでイオン注入層を形成したのち、支持基板用のシリコンゥェ一ハと貼 リ合わせ、ついで熱処理により上記のイオン注入層で剥離することによって、 SOI層を形 成する方法 (スマートカット法）等が知られている。
[0003]
しかしながら、上記した方法のうち研削研磨法は、活性層の膜厚均一性に劣る
( ±30<½以上）という問題があった。
また、酸素イオン注入を使った方法 (SIMOX)の場合には、絶縁層を挟んで結晶方位の 異なる SOI構造の製造ができないという問題があった。
[0004]
上記の問題を解決するものとして、発明者らは先に、酸素イオン注入法と研削研磨法 を組み合わせたプロセス、すなわち
「表面に絶縁膜を有しまたは有しない活性層用ゥエーハを、直接、支持層用ゥエーハと 貼り合わせたのち、活性層用ゥエーハを薄膜化することからなる貼り合わせゥエーハの 製造方法であって、
活性層用ゥエーハに酸素イオンを注入して、活性層内に酸素イオン注入層を形成する 工程、 活性層用ゥエーハに対し、非酸化性雰囲気中にて 1100°C以上の温度で熱処理を施す 工程、
活性層用ゥエーハと支持層用ゥエーハとを貼り合わせる工程、
貼り合わせ強度を向上させるための熱処理工程、
貼り合わせゥエーハの活性層用ゥエーハ部分を、酸素イオン注入層の手前まで研削す る工程、
活性層用ゥエーハをさらに研磨またはエッチングして、酸素イオン注入層を露出させる 工程、
貼り合わせゥエーハを酸化処理して酸素イオン注入層の露出面に酸化膜を形成する 工程、
この酸化膜を除去する工程、および
非酸化性雰囲気中にて 1 100°C以下の温度で熱処理を施す工程
の時系列的結合になることを特徴とする、貼り合わせゥエーハの製造方法。」 を開発し、特許文献 1において開示した。
この特許文献 1に開示の方法により、活性層の膜厚均一性に優れ、また透過電子顕 微鏡 (TEM)による評価で比較的欠陥の少ない、直接貼り合わせゥエーハの提供が可能 になった。
特許文献 1 特願 2006— 184237号明細書
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005]
しかしながら、上記特許文献 1に開示の技術では、酸素イオン注入条件およびその後 の熱処理条件が必ずしも最適化されてなぐ研磨またはエッチングの Stop層として働く 酸素イオン注入層と最終製品の表面層との界面に凸凹が生じていた。
実際、特許文献 1に従い、酸素イオンの注入を、加速電圧： 150 keV、ドーズ量：
5.0 X 1016atomsん m2の一回の処理で行し、、研磨またはアルカリエッチングにて酸素ィォ ン注入層を露出させるまでに、 1100°C以上の温度で熱処理を行った場合、得られる貼り 合せゥェーハの表面ラフネス^ 5値）は、81 15>0.6^11〔10〃11^ 10 / ^1〕となリ、必ず しも良好とは言い難かった。
[0006] この原因は、高温での熱処理により注入酸素イオンがシリコンと反応し、不連続な
Si02粒子が形成されたことによるものと考えられる。
この現象による表面ラフネスの劣化を改善するためには、酸素イオン注入後、酸化性 雰囲気中にて 1300°C以上の高温で 10時間以上の熱処理を行うことで、連続した Si02 層を形成させ方法が考えられる。しかしながら、このような高温'長時間の処理を行うに は特殊な炉を使用する必要があるだけでなく、スリップ発生による歩留り低下など、コス トアップが避けられないという問題があった。
[0007]
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、特殊な炉などを必要とせず、また歩 留リ低下によるコストアップを招くことなしに、表面ラフネスを効果的に改善した貼り合わ せゥエーハの有利な製造方法を提案することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0008]
さて、発明者らは、上記の問題を解決すベ 特にイオン注入条件および酸素イオン注 入層での研磨またはエッチ Stop条件について鋭意検討を重ねた結果、以下に述べる 知見を得た。
(1)比較的低温で酸素イオン注入を行い、ゥエーハ表面近傍が酸素を多量に含んだ Si アモルファス層になっていれば、アルカリエッチング Stopはできないが、研磨 Stopは可 能である。
(2)上記 (1)の低温酸素イオン注入とした場合、得られる Siアモルファス層と表面 Si層と の界面は、従来の注入'熱処理で形成される界面と比較すると、格段に平滑となる。
(3) 1000°C以上の温度域に 1 hを超えて長時間保持すると、アモルファス層が Si結晶化 し、一部は Si02粒子に変化し、上記の界面が凸凹に成り易い。これを回避するには、 1000°C以上の温度域での保持時間は 1 h以内とすることが有利である。
本発明は上記の知見に立脚するものである。
[0009]
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
1 .活性層用ゥエーハと支持層用ゥエーハとを、絶縁膜を介して、または介さずに直接、 貼り合わせたのち、活性層用ゥエーハを減厚化することからなる貼り合わせゥエーハの 製造方法であって、 (1 )活性層用ゥエーハに酸素イオンを注入する工程、
(2)活性層用ゥエーハの酸素イオン注入側の表面と支持層用ゥエーハとを、直接または 絶縁膜を介して貼り合わせる工程、
(3)貼り合わせ強度を向上させるための熱処理工程、
(4)貼り合わせゥエーハの活性層用ゥエーハを減厚化し、酸素イオン注入層を露出させ る工程、
(5)露出した上記酸素イオン注入層を除去する工程、および
(6)活性層用ゥエーハ部分の表面を平坦化及び または薄膜化する工程
を含む一連の工程中、前記 (1)の活性層用ゥエー八への酸素イオン注入工程において、 該活性層用ゥエーハの温度を 200°C以下に保持した状態で、ドーズ量：5 X 1015〜5
1016atOmsん m2の条件で酸素イオンを注入することを特徴とする、貼り合わせゥェ一ハ の製造方法。
[001 0]
2.前記酸素イオン注入工程後、酸素イオン注入層を露出させる工程までの間において、 酸素イオン注入層の 1000°C以上の温度域における累積滞留時間を 1 h以内としたことを 特徴とする上記 1記載の貼り合わせゥエーハの製造方法。
[001 1 ]
3.前記貼り合わせゥエーハの各ゥエーハ面の結晶方位が、 (1 00) , (1 1 0)または（1 1 1 )のいずれかの組み合わせであることを特徴とする上記 1または 2記載の貼り合わせ ゥエーハの製造方法。
図面の簡単な説明
[001 2]
[図 1 ]本発明のプロセスフローを示す図である。
[図 2](a)は従来条件、また (b)は本発明条件に従って酸素イオンを注入後、熱処理を施し たゥエーハの断面 TEM写真である。
[図 3]各種イオン注入条件で作製した貼り合わせゥエーハの表面ラフネスを示した図で ある。
発明を実施するための最良の形態
[001 3]
以下、本発明を具体的に説明する。 まず、本発明で対象とする貼り合わせゥ: i:ーハ基板および図 1に示すプロセスフローに 従う本発明の各製造工程について具体的に説明する。
ゥエーハ fe根
貼り合わせゥエーハを作製するには、活性層用ゥエーハと支持層用ゥエーハの 2枚の シリコンゥ Iーハを貼り合わせるわけであるが、本発明は、両ゥエーハの貼り合わせに 際し、絶縁膜 (酸化膜)を介する場合は勿論のこと、かような絶縁膜を介さずに直接貼り 合わせる場合にも適用することができる。
なお、貼り合わせゥエーハとしては、貼り合せに適した表面ラフネスが良好なものであ れば、ドーパン卜の種類、濃度および酸素濃度などは限定されない。ただし、欠陥をより 低減するためには、 COPがないまたは少ないゥエーハが好ましい。ここに、 COPの低減 には、 CZ引き上げ条件を最適化して COPを少なくする方法、ゥエーハ鏡面加工後還元 雰囲気中で 1000°C以上の高温熱処理を施す方法、ゥエーハ上に CVDなどで Siをェピ タキシャル成長させる方法などを適用することができる。
[001 4]
(1)活性層用ゥエーハに酸素イオンを注入する工程
本発明において、酸素イオン注入時の加速電圧は、最終製品の活性層厚さに応じて 適宜選択することができ、特に限定されることはない。従って、通常の酸素イオン注入機 の加速電圧： 100〜300keV程度で行えばよい。
酸素イオン注入時のドーズ量は 5 X 1015〜5 X 1016atomsん m2の範囲とする必要がある。 というのは、酸素イオン注入時のドーズ量が 5 X 1015atomsん m2に満たないと、酸素原子 を含んだ Siアモルファス層が十分に形成されず、的確に研磨 Stopを行うことができな い。一方、 5 X 1016atomsん m2超では、表面層が全てアモルファスになり、表面活性層が 単結晶にならない。
また、このイオン注入時における基板温度は 200°C以下とする必要がある。 200°C超え ではアモルファス層が十分に形成されなし、。好ましくは室温 (約 20°C)以上 100°C以下で ある。なお、室温以下でも実施は可能であるが、そのためには、ゥエーハを強制的に冷 却する機能を注入機に付加する必要がある。
[001 5]
なお、酸素イオン注入を複数回の分割注入とし、その間に洗浄を行ってもよい。
洗浄方法としては、パーティクル除去能力に優れた SC1、 HF、 03および有機酸による 洗浄などが好適である。
[001 6]
また、本発明では、酸素イオン注入後、貼り合わせ前の段階で、 1100°C以下の温度で 熱処理を施すことが好ましい。
この時、還元雰囲気中で処理することにより、酸素イオン注入時に最表面近傍に注入 された酸素を、熱処理により外方拡散させて酸素濃度を下げ、貼りあわせ強化熱処理 時の最表面近傍の酸素析出物を抑制することに寄与し、その結果、欠陥密度のさらなる 低減が可能となる。還元雰囲気としては、 Arや H2またはその混合雰囲気などが有利に 適合する。
[001 7]
図 2(a), (b)に、従来条件および本発明条件に従って酸素イオンを注入したのち、熱処 理を施したゥエーハの、貼り合わせ前における断面 TEM写真を比較して示す。
なお、酸素イオン注入条件および熱処理条件は、それぞれ次のとおりである。
•従来条件
酸素イオン注入処理 加速電圧： 200keV、ドーズ量：2 X 1017atomsん m2、基板温度： 450°C
熱処理 1200°C, 2h
•本発明条件
酸素イオン注入処理 加速電圧： 200keV、ドーズ量：2 X 1016atoms/cm2
基板温度:室温
熱処理 1000°C, 1 h
同図より明らかなように、従来条件では、連続した Si02層が観察され、貼り合せ後の 表面層表面に相当するイオン注入層と表面層との界面での凸凹の発生が避けられない。 これに対し、本発明条件では、明確な Si02層が見られず、イオン注入層と表面層の界 面は平滑であった。
[001 8]
(2)活性層用ゥエーハと支持層用ゥエーハを貼り合わせる工程
ついで、活性層用ゥエーハと支持層用ゥ: L一八とを貼り合わせるが、この貼り合わせに 際しては、絶縁膜を介してもよいし、絶縁膜を介さずに直接、貼り合わせることもできる。 絶縁膜を介して貼り合わせを行う場合、絶縁膜としては酸化膜 (Si02)、窒化膜 (Si3N4) などが好適である。また、成膜方法としては、酸化雰囲気や窒素雰囲気中での熱処理
(熱酸化、熱窒化)、 CVDなどが好適である。熱酸化としては、酸素ガスの他、水蒸気を 使った Wet酸化なども使用することができる。
さらに、絶縁膜は、酸素イオン注入前に表面側基板に成膜しても良いし、注入後でも良 し、。但し、注入後に成膜する場合にはアモルファスの結晶化が進みにくい 1000°C以下 の温度で成膜することが必要である。
また、絶縁膜の成膜は、活性層用ゥエーハまたは支持層用ゥエーハあるいは活性層 用および支持層用の両ゥエーハに対して行うことができる。
[001 9]
また、貼り合わせの前には、パーティクルによるポイドの発生を抑制するため、洗浄処 理を施すことが有利である。
洗浄方法として、一般的なシリコンゥヱーハ洗浄方法である、 SC1 +SC2、 HF+03、有 機酸またはその組み合わせなどが有効である。
さらに、 1000°C以下の貼り合せ温度では貼り合せ強度が十分ではな 貼り合わせ後 の研削'研磨工程の条件 (圧力'速度）によっては、剥がれる危険性が懸念される場合に は、貼り合せ強度を高めるために、貼り合わせ前のシリコン表面を、酸素'窒素 ·Ηβ·Η2· Arまたはその混合雰囲気を使ったプラズマによる活性化処理を施すことが有利である。
[0020]
なお、直接貼り合わせの場合、貼り合わせ面に吸着した H20がその後の熱処理で Si02に変化し、貼り合わせ界面に存在するため、貼り合わせ面の HF洗浄を行い、疎水 面貼り合わせを行って、 Si02を抑制する方法を行ってもよし、。これにより、界面での酸化 物を低減することができ、デバイス特性の改善につながる。
[0021 ]
(3)貼り合わせ強度向上のための熱処理工程
貼り合せ強度を高めるために行うこの熱処理は、結合強度を十分上げるために、 1000°C以上の温度で処理するが、保持時間は 1 h以内とすることが好ましい。雰囲気に ついては特に制限されないが、次工程の研削工程でのゥヱーハ裏面保護のために、酸 化雰囲気として、 150nm以上の酸化膜をつけることが好ましい。
[0022]
(4)活性層用ゥエーハを減厚化し、酸素イオン注入層を露出させる工程 •研削
貼り合わせゥエーハの活性層用ゥエーハの研削は、機械式の加工で実施される。この 研削では、酸素イオン注入層の表面側に活性層用ゥエーハの一部を残す。残される活 性層用ゥエーハの一部の膜厚は限定されない。
次工程での研磨工程時間を短縮するために、酸素イオン注入層の直前まで研削する ことが好ましいが、研削装置の精度、研削によるダメージ深さ (約 2 m)を考慮すると、 残膜 Si厚さは 3〜10 / m程度とするのが好ましい。
[0023]
'研磨
引き続き、活性層用ゥエーハをさらに研磨して、酸素イオン注入層を露出させる。
この研磨法 (研磨 Stop)においては、砥粒濃度が 1質量％以下の研磨剤を供給しなが ら行うことが好ましい。かような研磨液としては、砥粒 (例えばシリカ）濃度力 質量％以 下のアルカリ性溶液が挙げられる。なお、アルカリ性溶液としては、無機アルカリ溶液 (KOH, NaOH等）、有機アルカリ溶液 (例えば、アミンを主成分とするピぺラジンゃェチレ ンジァミン等)またはこれらの混合溶液などが好適である。
この研磨法は、砥粒濃度が 1質量％以下であることもあって、砥粒による機械的な研 磨作用はほとんどなぐ化学的な研磨作用が優先される。そして、このアルカリ性溶液に よる化学的な研磨作用により、活性層用ゥエーハの一部 (Si層）が研磨される。アルカリ 性溶液は、 Si/ (酸素原子を含んだ Siアモルファス層）のエッチングレート比が高いため、 活性層用ゥエーハの一部である Si層は効率よく研磨することができるが、酸素原子を 含んだ Siアモルファス層は殆ど研磨されない。従って、研磨装置の機械的精度が十分 でなくても、酸素イオン注入層はほとんど研磨されずに、 Si層のみが研磨される結果、 酸素イオン注入層を均一に露出させることができる。
[0024]
特に、研磨前に Siをエッチングすることで、テラス（2枚のゥエーハが貼り合わない最 外周 1〜3mmの領域）と貼り合わせ領域境界がスムースになり、パーティクルの発生が 抑制される。なお、研磨前にテラス部のみを研磨してもよい。
[0025]
ここに、上記 (1)の活性層用ゥエーハに酸素イオンを注入する工程から、上記 (4)の研磨 により酸素イオン注入層を露出させる工程までの間に熱処理を施すに際しては、 1000°C 以上の温度域における累積滞留時間を 1 h以内とすることが好ましい。というのは、
1000°C以上の温度域における滞留時間が 1 hを超えると、酸素イオン注入時に形成され た酸素原子を含んだ Siアモルファスが再結晶化するおそれがあるからである。
なお、上記した熱処理時における処理温度が 1000°C以下であれば、処理時間につい ては特に制限されない。
[0026]
(5)酸素イオン注入層の除去工程
露出した酸素イオン注入層は、酸素原子を含んだ Siアモルファス、一部再結晶化した Siおよび Si02からなる。除去方法として、エッチング法、酸化 +エッチング法、研磨など が適用できる。
■エッチング法
酸素イオン注入層は、完全な Si02層となるための酸素ドーズ量，熱処理が十分ではな い条件を選択しているため、エッチングには Si02を除去する HF溶液、 Siを除去するァ ルカリ溶液、または Siを酸化する SC1溶液やオゾン溶液と酸化して生成した Si02を除 去する HF溶液とを交互に行うなどのエッチング条件が好ましい。
いずれにしても、 HF溶液を使用し、 HF溶液に浸潰した後、 Si02除去の目安となる、ゥ エーハ表面全体が撥水面になるまで、酸化 + HFを繰り返し行うことが好ましい。
[0027]
•酸化法
この方法は、酸素イオン注入層の露出面に所定厚さの酸化膜を形成する工程と、この 酸化膜を除去する工程からなる。
この酸化処理は、酸化性雰囲気中で行えばよ 処理温度は特に限定されないが、好 適には 600〜1000°Cの酸化性雰囲気である。
但し、酸素イオン注入層のアモルファスが再結晶化されることで発生する Si02粒子に 起因した表面ラフネスの劣化を抑制するためには、低温で処理することが好ましぐ 600 ~900°Cがより好ましい。
低温で酸化処理を行う場合、酸化膜成長速度を大きくするために、 H20蒸気を使った Wet酸化や HCIガスを含んだ酸化性ガス処理の塩酸酸化を適用することができ、高い スループットを得るためにより好ましい。
酸化膜の厚さは、特に限定されるものではないが、酸素イオン注入層に結晶欠陥層が 存在する場合には、その厚さ以上とすることが好ましぐ本発明の酸素イオン注入条件 においては、 100〜500nm程度とすることが好ましい。酸化膜の厚さが 100nm未満では、 本発明の酸素イオン注入条件では Siアモルファス層を十分に除去することができず、 一方 500nm超では、酸化膜の面内均一性の崩れにより、活性層膜厚均一性が劣化す る。
この酸化膜を除去するには、 HF液による洗浄でもよいし、水素ガスや Arガスまたは HFを含むガスを使ったァニールによるエッチングでもよい。ここに、上記の酸化処理お よび除去処理は、複数回行ってもよい。これにより、平坦化された表面粗さを維持したま ま、活性層の一層の薄膜化が可能となる。
酸化膜を除去した後に、例えば有機酸とフッ酸との混合液に貼り合わせゥエーハを浸 積して、貼り合わせゥエー八の表面に付着するパーティクルおよび金属不純物を除去す ることは有利である。
[0028]
(6)活性層用ゥエーハ表面の平坦化及び または薄膜化工程
酸素イオン注入層除去後の貼り合わせゥエーハ表面は、鏡面研磨と比較すると荒れて いるため、平坦にする必要がある。
平坦化方法としては、還元雰囲気中での熱処理、研磨および Siエッチングができるガ ス 'イオン'ラジカルなどからなるガスエッチングなどが適用できる。
•研磨法
貼り合わせ表面を極僅か研磨してラフネスを改善する。研磨代は 10〜500nm程度と するのが好ましい。 10nm未満では十分にラフネスが改善できず、一方 500nm超えでは 活性層の膜厚均一性が劣化する。この処理により、表面ラフネス（RMS)を 0.5nm以下 にすることが可能である。
[0029]
•還元雰囲気熱処理
Ar、 H2またはその混合雰囲気中で熱処理することにより、貼り合わせゥエーハ表面の ラフネスを改善する。処理温度は 1000°C以上 1300°C以下程度とすることが好ましい。 処理時間については低温ほど長時間とする必要があり、 1000~ 1200°Cでは 1〜2h程度、 1200〜1250°Cでは 10~30min程度、 1250以上では 1〜5min程度とすることが好ましし、。 上記の温度および時間を超えて高温 "長時間熱処理にすると、還元雰囲気のエッチング 作用により活性層の面内均一性が劣化するおそれがある。
本発明では、貼り合せ後、酸素イオン注入層除去までの熱処理が、 1000°C以上の温 度域における累積滞在時間が 1 h以内に制限されるため、必ずしも十分な貼り合せ強度 が得られるとは限らない。よって、酸素イオン注入層除去後に貼り合せ強度が改善され る 1 100°C以上の温度での平坦化処理は、より好ましい。
貼り合せ前処理でプラズマなどによる表面活性化を施した場合は、必ずしも 1 100°C以 上の熱処理は必要ない。
熱処理炉としては、複数枚を同時に処理できる抵抗加熱型の縦型炉または一枚毎処 理するランプ加熱式の RTA (高速昇降温炉)などが好適である。特に 1200°C以上の処 理では RTAが有効である。
そして、上記の熱処理により、研磨法の場合と同様に、表面ラフネス（RMS)を 0.5nm 以下にすることが可能である。
この熱処理により生じた表面酸化膜の除去は、 HF液による洗浄でもよいし、水素ガス や Arガスまたは HFを含むガスを使ったァニールによるエッチングを用いてもよい。
[0030]
かくして、膜厚均一性に優れ、かつ欠陥が少な しかも表面ラフネスが格段に向上し た貼り合わせゥエーハを得ることができる。
[0031 ]
さらに、本発明によれば、結晶方位の異なるシリコンゥエーハを直接貼り合わせた (例 えば、 1 1 0結晶と 1 00結晶の貼り合わせや 1 1 1結晶と 1 00結晶の貼り合わせ等)貼り 合わせゥヱーハを作製することも可能である。
実施例
[0032]
実施例 1
CZ法により育成され、ボロンがドーパントとされたシリコンインゴットからスライスした直 径： 300mmのシリコンゥエーハを 2枚準備した。 2枚のうち一方のシリコンゥエーハの結 晶方位は（1 00)であり、これを活性層用ゥエーハとした。また、他方のシリコンゥエーハ の結晶方位を（1 1 0)とし、これを支持層用ゥエーハとした。
(100)ゥエーハに対し、酸化雰囲気中にて 1000°C, 3hの処理を施し、厚さ： 150nmの酸 化膜を成膜した。 次に、活性層用ゥエーハである（100)ゥエーハの表面から、酸素イオン注入を加速電 圧 : 200 keVで実施した。この際、基板温度を室温から 200°C未満とし、ドーズ量を 1 X 1015〜1 X 1017atomsん m2の範囲で変化させた。
その結果、活性層用ゥエーハの表面から約 450nmの深さ位置に酸素イオン注入層が 形成された。
[0033]
ついで、両ゥ I—ハに HF+オゾン洗浄を施し、貼り合せ面上のパーティクルを除去し た後、両ゥエーハを貼り合わせた。
その後、貼り合わせ界面を強固に結合するための貼り合わせ熱処理を行った。熱処理 条件は、酸化性ガス雰囲気中で 950°C、 1時間とし、貼り合せゥエーハ表裏面に約
150nm厚の酸化膜をつけ、後加工時の裏面保護膜とした。
次に、研削装置を用いて、貼り合わせゥエーハの活性層用ゥエーハを、その表面から 所定の厚さ分だけ研削した。すなわち、酸素イオン注入層の表面側に活性層用ゥエーハ の一部 (膜厚略 5 μ m)だけを残す研削処理を施した。
ついで、砥粒 (シリカ）濃度が 1質量％以下の砥粒を含む研磨剤を供給しながら、研削 後の貼り合わせゥエーハの表面を研磨し、酸素イオン注入層を露出させた。研磨剤とし ては、砥粒濃度が 1質量％以下であるアルカリ性溶液を使用した。このアルカリ性溶液 は、有機アルカリ溶液であり、アミンを主成分としたもの (例えばピぺラジン、エチレンジ アミン等）である。
なお、得られた酸素イオン注入層は、貼り合わせゥエーハの面内に均一に形成されて おり、その結果、面内に均一に形成された酸素イオン注入層が露出することが確認され
[0034]
その後、貼り合わせゥエーハに対し、酸化性雰囲気中にて、温度： 950°C、 0.5時間のゥ エツ卜酸化処理を施した。その結果、酸素イオン注入層の露出面に所定厚さの酸化膜が 形成され、酸素原子を含んだ Siアモルファス層が全て酸化膜 (Si02)になった。次に、こ の酸化膜を HFエッチング (HF液組成：10<½、温度： 20°C)により除去した。これにより、 酸化膜除去後、露出した活性層の厚さが面内にて均一化され、かつ薄膜化された。
[0035]
次に、貼り合わせゥエーハを以下の処理により洗浄した。まず、オゾン濃度が 5PPmの 溶存オゾン水溶液に、次に純水に対して有機酸としてクェン酸を 0.06質量％混合した水 溶液に、そしてフッ酸を 0.05質量％添加した水溶液に、その後純水に対して有機酸であ るクェン酸を 0.6質量％添加した水溶液に、最後にオゾン濃度が 5ppmの室温の溶存ォ ゾン水溶液に、それぞれ浸潰した。処理時間は各々 5分、温度は室温とした。この洗浄 処理により、貼り合わせゥ I一八の表面から金属不純物およびパーティクルを除去した。 上記の洗浄後、アルゴンガス雰囲気中にて 1 100°C、 2時間の熱処理を施して、貼り合 わせゥエーハを完成させた。
このようにして得られた活性層の膜厚は 100〜200nmであり、面内での膜厚分布のば らつきは 10〜20o/o以内であった。
[0036]
実施例 2
絶縁膜 (酸化膜)を介さずに、（1 00)活性層用ゥエーハと（1 1 0)支持層用ゥエーハを 貼り合せること以外は、実施例 1と同じ条件で貼り合わせゥエーハを作製した。
このようにして得られた活性層の膜厚は 250〜350nmであり、面内での膜厚分布のば らつきは 10~20o/o以内であった。
[0037]
次に、実施例 1および実施例 2で得られた貼り合わせゥエーハの表面ラフネスについ て調査した。測定は AFMとし、また評価視野は 10 X 10 mとした。
得られた結果を図 3に示す。また、図 3には、比較のため、基板温度 : 450°C、ドーズ 量： 2 X 1017atOmsん m2という従来法に従う高温かつ高ドーズ量条件で酸素イオンの注 入を行った場合についての調査結果も併せて示す。
同図より明らかなように、従来のように、酸素イオンの注入を高温かつ高ドーズ量で行 つた場合は、 0.4nmを超える表面ラフネス（RMS)しか得られなかったの対し、本発明に 従った場合には、酸化膜の有無にかかわらず、 0.4nm未満の良好な表面ラフネス
(RMS)を得ることができた。
産業上の利用可能性
[0038]
本発明によれば、薄膜化後の膜厚均一性に優れ、かつ欠陥の発生が極めて少ないの はいうまでもなぐ表面ラフネスが格段に向上した貼り合わせゥエーハを、安定して得る こと力《できる。

Claims

請求の範囲 [1 ] 活性層用ゥエーハと支持層用ゥエーハとを、絶縁膜を介して、または介さずに直接、貼 リ合わせたのち、活性層用ゥエーハを減厚化することからなる貼り合わせゥェ一ハの製 造方法であって、
(1)活性層用ゥエー八に酸素イオンを注入する工程、
(2)活性層用ゥエーハの酸素イオン注入側の表面と支持層用ゥエーハとを、直接または 絶縁膜を介して貼り合わせる工程、
(3)貼り合わせ強度を向上させるための熱処理工程、
(4)貼り合わせゥエーハの活性層用ゥエーハ部分を減厚化し、酸素イオン注入層を露出 させる工程、
(5)露出した上記酸素イオン注入層を除去する工程、および
(6)活性層用ゥエーハ部分の表面を平坦化及び Zまたは薄膜化する工程
を含む一連の工程中、前記 (1)の活性層用ゥエーハへの酸素イオン注入工程において、 該活性層用ゥエーハの温度を 200°C以下に保持した状態で、ドーズ量：5 X 1015〜5 10ieatomSん m2の条件で酸素イオンを注入することを特徴とする、貼り合わせゥエーハ の製造方法。
[2]
前記酸素イオン注入工程後、酸素イオン注入層を露出させる工程までの間において、 酸素イオン注入層の 1000°C以上の温度域における累積滞留時間を 1時間以内としたこ とを特徴とする請求項 1記載の貼り合せゥエーハの製造方法。
[3]
前記貼り合わせゥエー八の各ゥエーハ面の結晶方位が、（1 00) , ( 1 1 0)または（1 1 1 )のいずれかの組み合わせであることを特徴とする請求項 1または 2記載の貼り合わ せゥエーハの製造方法。
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