[go: up one dir, main page]

WO2005116105A1 - Verfahren zur prozesssteuerung bei der herstellung von polyestern oder copolyestern - Google Patents

Verfahren zur prozesssteuerung bei der herstellung von polyestern oder copolyestern Download PDF

Info

Publication number
WO2005116105A1
WO2005116105A1 PCT/EP2005/001793 EP2005001793W WO2005116105A1 WO 2005116105 A1 WO2005116105 A1 WO 2005116105A1 EP 2005001793 W EP2005001793 W EP 2005001793W WO 2005116105 A1 WO2005116105 A1 WO 2005116105A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
melt
viscosity
pressure
temperature
production
Prior art date
Application number
PCT/EP2005/001793
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Michael Reisen
Original Assignee
Zimmer Aktiengesellschaft
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zimmer Aktiengesellschaft filed Critical Zimmer Aktiengesellschaft
Publication of WO2005116105A1 publication Critical patent/WO2005116105A1/de

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/78—Preparation processes

Definitions

  • the invention relates to a process for producing a polyester or copolymer ester, the viscosity of the end product being controlled by measuring the viscosity of the main stream from the end reactor.
  • polyesters and copolyesters Processes for the production of polyesters and copolyesters are known (US 3,499,873, EP 0 532 988, DE 35 44 551, US 6,582,080).
  • the raw materials are first reacted in an esterification reaction to give a hydroxyalkyldicarboxylic acid monomer or oligomer mixture.
  • This partially esterified oligomer is then subjected to a prepolycondensation, a prepolymer and condensation products and a reaction gas, essentially consisting of bifunctional alcohols and water, being obtained.
  • the prepolymer is then subjected to polycondensation in a final reactor in order to adjust the degree of polymerization or the molecular weight of the polyester to the desired value.
  • Suitable end reactors are known, for example, from US 3,617,225.
  • the desired degree of polymerization depends strongly on the intended use of the polymer and must be adhered to within narrow limits in order to ensure the production safety and uniform properties of the end products produced from the polymer melt.
  • the directly accessible viscosity of the polymer melt is usually measured for the purpose of production control. These quantities are related via known relationships which are readily accessible to the person skilled in the art, such as the Mark-Houwink relationship (see, for example, Hoffmann / Krömer / Kuhn, Polymeranalytik, Stuttgart, 1977).
  • the viscosity of the melt emerging from the final reactor is usually checked online using a viscometer. Based on the measurement result, the conditions in the final reactor, e.g. B. regulated pressure, temperature or dwell time to the required values.
  • Capillary viscometers measure the viscosity in a partial stream which branches off from the main melt stream emerging from the final reactor and is usually introduced again after the measurement. Suitable methods and devices are known for. B. from EP 0 595 276, WO 00/66993 and EP 0 769 690. The disadvantages of this method are that an expensive, additional measuring device is necessary,
  • the partial flow can change due to the treatment in the viscometer (strong shear, different dwell time, different temperature) and can thus falsify the measurement itself a gradual adjustment of the measuring device is not noticed immediately and thus negatively influences the reactor procedure. additional calibration and maintenance is necessary.
  • the object of the present invention is therefore to provide a method for controlling the final reactor which avoids the disadvantages mentioned above.
  • This object is achieved according to the invention by a method in which the end reactor is controlled on the basis of the measurement of at least one temperature, at least one pressure difference and the volume flow in the main melt flow.
  • the main melt stream is the melt stream that flows between the end reactor of the polycondensation and the deformation unit in which molded articles are formed from the polymer melt by solidification. Fibers, films and foils as well as strands that are subsequently granulated and all other objects that can be formed from the polymer melt can be considered as shaped bodies.
  • perforated nozzles, flat or round slot nozzles, film casters or casting heads of granulators are used as deformation units. It is also conceivable to use injection molding units for the production of any shaped articles.
  • the melt is discharged from the final reactor by means of a discharge pump, usually a large gear pump.
  • Gear pumps work volumetrically, i. H. The volume they deliver can be determined independently of the viscosity of the melt being pumped.
  • the main melt stream is passed through a polymer melt filter to remove impurities.
  • the viscosity is calculated from the measured values of two pressure transducers arranged one behind the other in the main melt flow, the temperature of the melt between these two pressure transducers and the volume flow of the melt known from the gear pump and, if this viscosity deviates from the target value, the final reactor is controlled so that the target value is restored is achieved. For example, if the viscosity drops below the setpoint, the pressure in the reactor will be reduced and if the viscosity rises above the setpoint, the pressure will be increased.
  • the pressure loss Dp in laminar flow is proportional to the dynamic viscosity multiplied by the volume flow V t .
  • the viscosity can be calculated with sufficient accuracy by measuring the differential pressure, an average temperature and knowing the volume flow from the pump speed.
  • the viscosity can be calculated by measuring the pressures and the temperatures in front of the continuous casters, after one has considered the route parameters K ,, and Ksc h er of the individual parallel routes determined.
  • An equation system for determining the viscosity and the partial flows results from the pressure loss relationships for the individual parallel lines and the summation of the partial flows to form the known main flow.
  • the precise knowledge of the partial flows can be used, for example, to better control the individual take-off speeds, in order to produce more uniform granules.
  • At least one booster pump is necessary between the discharge pump and the deformation unit due to the large pressure loss during melt transport and for the safe supply of all deformation units. This can be arranged before or after the melt distributor. In a preferred embodiment, the pressure difference between the polymer filter and the booster pump is measured.
  • Fig. 1 shows a plant for the production of polyester granules, which can be used for example for the production of beverage bottles.
  • the melt is passed from the end reactor 1 by means of a discharge pump 2 through a polymer melt filter 3 past a temperature sensor Ti installed in the pipeline, which measures the temperature T, to a melt distributor 4.
  • the melt throughput V is calculated from the known delivery volume per revolution and the speed of the discharge pump 2.
  • the melt is divided into several (four are shown here) granulators 5.
  • the pressure transducers P1, P2, P3 and P4, which deliver the pressure measurement values pi - p 4 sit directly in the parts of these granulators known as continuous casters and measure the differential pressure via the casting head to the atmosphere.
  • the measured values are fed into the process control system in which the current IV is calculated. Depending on the difference of this value from the specified target value of the IV, intervention is now made in the reactor control, for example by changing the pressure in the reactor space via the vacuum control PC.
  • Fig. 2 shows a direct spinning. This corresponds to the polymer melt filter 3 of the plant shown in FIG. 1.
  • filter 3 After filter 3, however, there is the difference pressure measuring section between the two pressure sensors P5 and P6, which supply the pressure measured values.
  • the temperature of the main melt flow is measured between the two pressure sensors using the temperature sensor Ti1.
  • a pressure booster pump 6 After this pressure measuring section there is a pressure booster pump 6, which takes over the pressure build-up required for the distribution of the main melt flow via the melt distributor 4 to the individual spinning beams 7.
  • the measured values are fed into the process control system in which the current IV is calculated. Depending on the difference between this value and the specified target value of the IV, it is now also possible to intervene in the reactor control.
  • the viscosity was calculated from the speed of the discharge pump, the temperature in the discharge line and the pressures in front of the casting heads and used for viscosity control. It turned out that the quality of this regulation was at least as good as with a conventional viscometer.
  • the target viscosity of 0.625 dl / g could be maintained with a standard deviation of 0.0015 dl / g ( ⁇ 0.004 dl / g absolute).

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyester oder Copolyester, bei dem der Endreaktor aufgrund der Messung der Temperatur, einer Druckdifferenz und dem Volumenstrom im Schmelzehauptstrom gesteuert wird.

Description

Verfahren zur Prozesssteuerung bei der Herstellung von Polyestern oder Copolyestern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Polyesters oder Copo- lyesters, wobei die Viskosität des Endproduktes durch die Messung der Viskosität des Hauptstroms aus dem Endreaktor gesteuert wird.
Verfahren zur Herstellung von Polyestern und Copolyestern sind bekannt (US 3,499,873,EP 0 532 988, DE 35 44 551 , US 6,582,080). Herkömmlich werden dabei die Rohstoffe zunächst in einer Veresterungsreaktion zu einem Hydroxy- alkyldicarbonsäure-Monomer- oder -Oligomer-Gemisch umgesetzt. Dieses teil- veresterte Oligomer wird anschließend einer Vor- bzw. Prepolykondensation unterworfen, wobei ein Prepolymer und Kondensationsprodukte sowie ein Re- aktionsgas, im Wesentlichen bestehend aus bifunktionalen Alkoholen und Wasser, erhalten werden. Das Prepolymer wird anschließend in einem Endreaktor einer Polykondensation unterworfen, um den Polymerisationsgrad bzw. die Molmasse des Polyesters auf den gewünschten Wert einzustellen. Geeignete Endreaktoren sind beispielsweise aus US 3,617,225 bekannt.
Der gewünschte Polymerisationsgrad hängt stark von der beabsichtigten Verwendung des Polymeren ab und muss in engen Grenzen eingehalten werden, um die Produktionssicherheit und gleichmäßige Eigenschaften der aus der Polymerschmelze hergestellten Endprodukte sicherzustellen.
Anstelle von Molmasse bzw. Polymerisationsgrad wird zum Zweck der Produktionssteuerung üblicherweise die direkt zugängliche Viskosität der Polymerschmelze gemessen. Diese Größen hängen über bekannte und für den Fachmann leicht zugängliche Beziehungen wie beispielsweise die Mark-Houwink- Beziehung zusammen (siehe z. B. Hoffmann/Krömer/Kuhn, Polymeranalytik, Stuttgart, 1977). Die Kontrolle der Viskosität der aus dem Endreaktor austretenden Schmelze erfolgt üblicherweise online durch Viskosimeter. Aufgrund des Messergebnisses werden, falls notwendig, dann die Bedingungen im Endreaktor, z. B. Druck, Temperatur oder Verweilzeit auf die erforderlichen Werte geregelt.
Für diese online-Viskosimeter sind verschiedene Messprinzipien gebräuchlich:
Kapillarviskosimeter messen die Viskosität in einem Teilstrom, der aus dem aus dem Endreaktor austretenden Schmelzehauptstrom abgezweigt und nach der Messung üblicherweise wieder eingeschleust wird. Bekannt sind geeignete Ver- fahren und Vorrichtungen z. B. aus EP 0 595 276, WO 00/66993 und EP 0 769 690. Die Nachteile dieser Methode bestehen darin, dass ein teures, zusätzliches Messgerät notwendig ist,
- die Eigenschaften nur eines kleinen Teilstroms gemessen werden, der Teilstrom sich durch die Behandlung im Viskosimeter (starke Scherung, unterschiedliche Verweilzeit, unterschiedliche Temperatur) verändern und damit die Messung selbst verfälschen kann. eine schleichende Verstellung des Messgerätes nicht gleich bemerkt wird und damit die Reaktorfahrweise negativ beeinflusst. zusätzliche Kalibrierung und Wartung notwendig ist.
Ebenfalls bekannt ist die Messung mittels eines Ausflussviskosimeters beispielsweise aus US 6,405,579. Hierbei tritt ständig ein kleiner Teilstrom durch eine definierte Düse aus der Produkthauptleitung aus. Die ausfließende Menge wird kontinuierlich, z. B. mittels einer Waage erfasst. Da diese Menge bei sonst gleich bleibenden Bedingungen direkt mit der Schmelzeviskosität korreliert ist, lässt sich hiermit ebenfalls die Schmelzeviskosität überwachen und der Endreaktor regeln. Die Nachteile dieser Methode bestehen darin, dass ebenfalls nur die Eigenschaften eines kleinen Teilstroms gemessen werden, mit der kontinuierlich arbeitenden Waage ebenfalls ein teures Zusatzgerät notwendig ist, aufgrund der austretenden Menge eine ständige Überwachung und Reinigung der Waage und der Düse erforderlich ist,
ständig Produkt verloren geht.
Eine Methode, die die Nachteile der Teilströme vermeidet, ist die Messung mittels Rotations- oder Oszillationsrheometern (siehe z. B. Hoffmann/ Krö- mer/Kuhn, Polymeranalytik, Stuttgart, 1977) direkt im Schmelzehauptstrom. Hierbei befinden sich von außen angetriebene Rotationskörper direkt in der Produktleitung, wo sie die Eigenschaften der sie umströmenden Schmelze erfassen. Aufgrund der in der Produktleitung auftretenden Temperaturen (> 280°C) und Drücke (> 20 bar) treten jedoch vielfältige Schwierigkeiten hinsicht- lieh Abdichtung, Vermeidung von Einflüssen durch die Schmelzeströmung, Tot- zonenbildung, etc. auf. Auch kann in der laminaren Schicht um den Rotationskörper ein thermischer Kettenabbau stattfinden, der die physikalischen Eigenschaften dieser Schicht gegenüber der des Schmelzehauptstroms verändert und so das Messergebnis verfälscht. Daher ist auch diese Methode mit hohem apparativem und Wartungsaufwand sowie einer hohen Störanfälligkeit verbunden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Steuerung des Endreaktors zur Verfügung zu stellen, das die oben genannten Nachteile vermeidet. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, bei dem der Endreaktor aufgrund der Messung mindestens einer Temperatur, mindestens einer Druckdifferenz und dem Volumenstrom im Schmelzehauptstrom gesteuert wird. Als Schmelzehauptstrom wird dabei der Schmelzestrom bezeichnet, der zwischen dem Endreaktor der Polykondensation und der Verformungseinheit, in der aus der Polymerschmelze durch Erstarren Formkörper gebildet werden, fließt. Als Formkörper kommen dabei sowohl Fasern, Filme und Folien in Betracht als auch Stränge, die anschließend granuliert werden und alle anderen Gegenstände, die aus der Polymerschmelze geformt werden können. Entsprechend werden als Verformungseinheiten beispielsweise Lochdüsen, Flach- oder Rundschlitzdüsen, Foliengießer oder Gießköpfe von Granulatoren eingesetzt. Ebenso ist es denkbar, Spritzgießeinheiten zur Herstellung beliebiger Formkörper einzusetzen.
Aus dem Endreaktor wird die Schmelze mittels einer Austragspumpe, meist einer großen Zahnradpumpe ausgetragen. Zahnradpumpen arbeiten volu- metrisch, d. h. das von ihnen geförderte Volumen lässt sich unabhängig von der Viskosität der geförderten Schmelze über die Pumpendrehzahl bestimmen.
Der Schmelzehauptstrom wird zur Entfernung von Verunreinigungen durch ei- nen Polymerschmelzefilter geleitet.
Erfindungsgemäß wird aus den Messwerten von zwei im Schmelzehauptstrom hintereinander angeordneten Druckaufnehmern, der Temperatur der Schmelze zwischen diesen beiden Druckaufnehmern und dem von der Zahnradpumpe, bekannten Volumenstrom der Schmelze die Viskosität berechnet und bei Abweichung dieser Viskosität vom Sollwert der Endreaktor so gesteuert, dass der Sollwert wieder erreicht wird. Beispielsweise wird man bei Absinken der Viskosität unter den Sollwert den Druck im Reaktor verringern und beim Ansteigen der Viskosität über den Sollwert den Druck erhöhen. Weitere Eingriffsmöglich- keiten werden jedoch nicht ausgeschlossen. In Analogie zur Hagen Poisseuiile-Gleichung ist der Druckverlust Dp bei laminarer Strömung proportional der dynamischen Viskosität multipliziert mit dem Volumenstrom Vt. Die Proportionalitätskonstante Kη lässt sich näherungsweise aus der Geometrie ableiten (bei einem Rohr mit Innendurchmesser D und Länge L beträgt sie beispielsweise 128*L / (7 *D4) ). Besser ist es jedoch, die Kon- stante beim Start der Anlage aus Messwerten zu bestimmen in der gleichen Weise, wie beim Kapillarviskosimeter eine Ermittlung der Gerätekonstante erfolgt. Da viele Polymere eine scherabhängige Viskosität aufweisen, ist bei bekanntem Fliessgesetz gegebenenfalls die Anpassung einer zusätzlichen Konstante Kscher erforderlich. η = Kη * y * ficher(Kscher,η,r,...)
A. In dem einfachen Fall einer unverzweigten Strecke nach der Austrags- pumpe (oder vor einer Boosterpumpe) lässt sich die Viskosität in genü- gender Genauigkeit durch die Messung des Differenzdruckes, einer mittleren Temperatur und mit Kenntnis des Volumenstromes aus der Pumpendrehzahl berechnen.
B. Im Fall der Verzweigung des bekannten Hauptvolumenstromes auf zwei oder mehr parallele Teilströme z.B. zu parallel geschalteten Stranggießern lässt sich die Viskosität durch Messung der Drücke und der Temperaturen vor den Stranggießern berechnen, nachdem man die Streckenparameter K,, und Kscher der einzelnen Parallelstrecken bestimmt hat. Aus den Druckverlustbeziehungen für die einzelnen Parallelstrecken und der Aufsummierung der Teilströme zum bekannten Hauptstrom ergibt sich ein Gleichungssystem zur Bestimmung der Viskosität und der Teilströme. Die genaue Kenntnis der Teilströme kann z.B. zur besseren Steuerung der einzelnen Abzugsgeschwindigkeiten genutzt werden, um so ein gleichmäßigeres Granulat zu erzeugen. Überraschenderweise ist es für die Qualität der erfindungsgemäßen Reaktorüberwachung nicht erforderlich, dass die Druck- und Temperaturmessungen unmittelbar am Produktauslaß des Endreaktors oder direkt nach der Austrags- pumpe erfolgen müssen. Auch die im späteren Verlauf des Schmelzehauptstromes feststellbaren Änderungen sind unter Berücksichtigung der verlänger- ten Regeltotzeiten für eine Überwachung des Endreaktors noch geeignet.
Bei den heute üblichen Polyesteranlagen werden Endreaktoren mit einer Produktionsleistung von bis zu 1000 t Polyester pro Tag eingesetzt. Es ist daher möglich und üblich, mit der Polymerschmelze aus einem Endreaktor mehrere Verformungseinheiten zu versorgen. Hierzu werden spezielle Schmelzeverteiler eingesetzt. Die Aufteilung in mehrere Teilströme kann mittels einem einzigen Schmelzeverteiler oder einer sich verzweigenden Anordnung mehrerer Schmelzeverteiler erfolgen. Geeignete Schmelzeverteiler sind z. B. in EP 615 006 beschrieben.
Bei größeren Anlagen, z. B. bei Direktspinnereien, in denen die Polymerschmelze aus dem Endreaktor ohne zwischenzeitliche Granulatstufe direkt zu Fasern oder Filamenten versponnen wird, ist zwischen Austragspumpe und Verformungseinheit aufgrund des großen Druckverlustes beim Schmelzetrans- port und zur sicheren Versorgung aller Verformungseinheiten mindestens eine Druckerhöhungspumpe notwendig. Diese kann vor oder auch nach dem Schmelzeverteiler angeordnet sein. In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Druckdifferenz zwischen Polymerfilter und Druckerhöhungspumpe gemessen.
Um die Schmelze gleichmäßig auf die Verformungseinheiten zu verteilen, ist es bisher schon gebräuchlich, hinter dem Schmelzeverteiler Druckaufnehmer vorzusehen, mit Hilfe von deren Messwerten der Schmelzeverteiler gesteuert wird. In Anlagen, in denen Polyestergranulat hergestellt wird, sind diese Druckauf- nehmer üblicherweise in den Granuliereinrichtungen eingebaut. Die Temperatur der Schmelze wird vor dem Schmelzeverteiler gemessen. Auch Messungen der Schmelzetemperatur nach dem Schmelzeverteiler sind möglich. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die Messwerte aller Druckaufnehmer, die Schmelzetemperatur sowie der bekannte Volumenstrom der Austragspumpe zur Ermittlung der I.V. verwendet. Bei Abweichung dieser I.V. von einem Sollwert wird der Endreaktor entsprechend nachgeregelt.
Zwei mögliche Ausführungsformen der Erfindung werden im Folgenden genauer beschrieben, ohne allerdings die Erfindung auf diese beiden Ausgestaltungen zu beschränken:
Fig. 1 zeigt eine Anlage zur Herstellung von Polyestergranulat, das beispielsweise für die Herstellung von Getränkeflaschen verwendet werden kann. Die Schmelze wird aus dem Endreaktor 1 mittels einer Austragspumpe 2 durch einen Polymer-schmelzefilter 3 vorbei an einem in der Rohrleitung eingebauten Temperaturfühler Ti, der die Temperatur T misst, auf einen Schmelzeverteiler 4 geleitet. Der Schmelzedurchsatz V wird aus dem bekannten Fördervolumen pro Umdrehung und der Drehzahl der Austragspumpe 2 berechnet. Im Schmelzeverteiler 4 wird die Schmelze auf mehrere (abgebildet sind hier vier) Granulatoren 5 aufgeteilt. Die Druckauf- nehmer P1 , P2, P3 und P4, die die Druckmesswerte p-i - p4 liefern, sitzen direkt in den als Stranggießer bezeichneten Teilen dieser Granulatoren und messen den Differenzdruck über den Giesskopf zur Atmosphäre. Die Messwerte werden in das Pro- zessleitsystem eingespeist, in der die aktuelle I.V. berechnet wird. In Abhängigkeit von der Differenz dieses Wertes vom vorgegebenen Sollwert der I.V. wird nun in die Reaktorsteuerung eingegriffen, beispielsweise indem über die Vakuumsteuerung PC der Druck im Reaktorraum geändert wird.
Fig. 2 zeigt eine Direktspinnerei. Diese entspricht bis zum Polymer- schmelzefilter 3 der in Fig. 1 gezeigten Anlage. Nach dem Filter 3 befindet sich im Schmelzehauptstrom jedoch direkt die Differenz- druckmessstrecke zwischen den beiden Druckaufnehmern P5 und P6, die die Druckmesswerte liefern. Zwischen beiden Druckaufnehmern wird die Temperatur des Schmelzehauptstromes mit dem Temperaturfühler Ti1 gemessen. Nach dieser Druckmessstrecke befindet sich eine Druckerhöhungspumpe 6, die den not- wendigen Druckaufbau für die Verteilung des Schmelzehauptstroms über den Schmelzeverteiler 4 auf die einzelnen Spinnbalken 7 übernimmt. Die Messwerte werden in das Prozessleitsystem eingespeist, in dem die aktuelle I.V. berechnet wird. In Abhängigkeit von der Differenz dieses Wertes vom vorgegebenen Sollwert der I.V. kann nun ebenfalls in die Reaktorsteuerung eingegriffen werden.
In vielen Spinnereien ist vor dem Schmelzeverteiler eine Möglichkeit zur Ausschleusung von Polymerschmelze vorhanden. Üblicherweise handelt es sich hierbei um einen Granulator 8, der aus momentan nicht in der Spinnerei benötigtem Polymer Chips herstellt, die später erneut aufgeschmolzen und beispielsweise zur Faser-, Folien- oder Flaschenherstellung verwendet werden können. In diesem Fall erfolgt die Ausschleusung beispielsweise zwischen Polymerfilter 3 und erstem Druckaufnehmer P5. Dieser Schmelzestrom wird über die Differenz der Pumpenströme bestimmt und erlaubt unter Benutzung des Druckaufnehmers P7 und des Temperaturfühlers Ti2 ebenfalls die Berechnung einer Viskosität mit Hilfe des Prozessleitsystems.
Die Funktionsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im Folgenden an Hand von Beispielen verdeutlicht.
Beispiel 1
In einer Anlage zur Herstellung von PBT mit nur einem Granulator wurde alter- nativ zum Viskosimeter die Viskosität aus der Drehzahl der Austragspumpe, der
Temperatur in der Austragsleitung und dem Druck vor dem Giesskopf berech- net. Fig. 3 zeigt über mehrere Tage die gute Übereinstimmung der beiden Werte nach Anpassung der Proportionalitätskonstante KSCher-
Beispiel 2
In einer Anlage zur Herstellung von Flaschen-PET mit zwei Granulatoren wurde die Viskosität aus der Drehzahl der Austragspumpe, der Temperatur in der Aus- tragsleitung und den Drücken vor den Giessköpfen berechnet und zur Viskositätsregelung verwendet. Es zeigte sich, dass die Qualität dieser Regelung mindestens ebenso gut war, wie mit einem üblichen Viskosimeter. Die Zielviskosität von 0,625 dl/g konnte mit einer Standardabweichung von 0,0015 dl/g (± 0,004 dl/g absolut) eingehalten werden.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Polyesters oder Copolyesters, bei dem der Endreaktor aufgrund der Messung mindestens einer Temperatur, mindestens einer Druckdifferenz und dem Volumenstrom im Schmelzehauptstrom gesteuert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei die Viskosität anhand der Drücke und der Temperaturen vor einem oder mehreren Stranggiessem berechnet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, wobei die berechneten Teilmengenströme zur Steuerung der Abzugsgeschwindigkeit der einzelnen Granulatoren genutzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei die Druckdifferenz und die Temperatur vor einer Druckerhöhungspumpe gemessen wird.
PCT/EP2005/001793 2004-05-07 2005-02-22 Verfahren zur prozesssteuerung bei der herstellung von polyestern oder copolyestern WO2005116105A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102004022653.9 2004-05-07
DE200410022653 DE102004022653A1 (de) 2004-05-07 2004-05-07 Verfahren zur Prozesssteuerung bei der Herstellung von Polyestern oder Copolyestern

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2005116105A1 true WO2005116105A1 (de) 2005-12-08

Family

ID=34961561

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2005/001793 WO2005116105A1 (de) 2004-05-07 2005-02-22 Verfahren zur prozesssteuerung bei der herstellung von polyestern oder copolyestern

Country Status (3)

Country Link
DE (1) DE102004022653A1 (de)
TW (1) TW200538492A (de)
WO (1) WO2005116105A1 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8143367B2 (en) * 2006-01-24 2012-03-27 Lurgi Zimmer Gmbh Method for the esterification of terephtalic acid with butanediol, method for the manufacture of polybutylene terephtalate and a device therefor

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102014110337A1 (de) * 2014-07-22 2016-01-28 Technip Zimmer Gmbh Verfahren und Anlage zur Herstellung von PET-Granulat
CN111413254B (zh) * 2020-04-21 2023-03-21 回音必集团安徽制药有限公司 一种稠膏黏度的测试方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3499873A (en) * 1967-06-22 1970-03-10 Vickers Zimmer Ag Preparation of polyethylene terephthalate by means of free falling films
US3617225A (en) * 1967-06-22 1971-11-02 Vickers Zimmer Ag Polycondensation apparatus
US4680376A (en) * 1985-12-17 1987-07-14 Davy Mckee A.G. Process for the continuous production of high-molecular polybutyleneterephthalate
EP0532988A1 (de) * 1991-09-20 1993-03-24 Zimmer Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung statistischer Copolyester
EP0595276A2 (de) * 1992-10-28 1994-05-04 Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Viskositätsmessung
EP0769690A2 (de) * 1988-06-13 1997-04-23 Rheometrics, Inc. On-line rheologische Messungen
WO2000066993A1 (en) * 1999-04-29 2000-11-09 Dynisco Polymer Test, Inc. Apparatus and method for measuring fluid properties
US20020140906A1 (en) * 1999-07-19 2002-10-03 Gibbon Michael A. Image projection system

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3499873A (en) * 1967-06-22 1970-03-10 Vickers Zimmer Ag Preparation of polyethylene terephthalate by means of free falling films
US3617225A (en) * 1967-06-22 1971-11-02 Vickers Zimmer Ag Polycondensation apparatus
US4680376A (en) * 1985-12-17 1987-07-14 Davy Mckee A.G. Process for the continuous production of high-molecular polybutyleneterephthalate
EP0769690A2 (de) * 1988-06-13 1997-04-23 Rheometrics, Inc. On-line rheologische Messungen
EP0532988A1 (de) * 1991-09-20 1993-03-24 Zimmer Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung statistischer Copolyester
EP0595276A2 (de) * 1992-10-28 1994-05-04 Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Viskositätsmessung
WO2000066993A1 (en) * 1999-04-29 2000-11-09 Dynisco Polymer Test, Inc. Apparatus and method for measuring fluid properties
US20020140906A1 (en) * 1999-07-19 2002-10-03 Gibbon Michael A. Image projection system

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8143367B2 (en) * 2006-01-24 2012-03-27 Lurgi Zimmer Gmbh Method for the esterification of terephtalic acid with butanediol, method for the manufacture of polybutylene terephtalate and a device therefor

Also Published As

Publication number Publication date
DE102004022653A1 (de) 2005-12-15
TW200538492A (en) 2005-12-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0809723B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Schmelzspinnen von Polyurethan und/oder Polyurethanharnstoff
DE69809660T2 (de) On-line-Rheometervorrichtung
DE69607828T2 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung des kristallinischen polymergranulats
DE4039857C2 (de)
US9908263B2 (en) Method and apparatus for increasing the intrinsic viscosity of a polycondensate melt
DE19811280C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Rückgewinnung von linearem Polyester
EP2751511B1 (de) Wärmetauscherleitungssystem
EP1676686A2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Erhöhung der Grenzviskosität von Polyester
DE1435632B2 (de) Verfahren zum entspannungsspinnen von fibrilliertem, plexusfadenartigem material
DE202016101935U1 (de) Extrusionsanlage zur Herstellung von Formstücken aus Kunststoffen
EP1609581A2 (de) Verfahren zur Herstellung von Profilen aus Thermoplastischem Kunststoff
DE3610159A1 (de) Vorrichtung und verfahren zur herstellung eines kunststoffes mit definierten eigenschaften, insbesondere eines polypropylens mit definierter molekularstruktur
DE10356298A1 (de) Verfahren zur direkten und kontinuierlichen Herstellung von Hohlkörpern aus der Polymerschmelze
WO2005116105A1 (de) Verfahren zur prozesssteuerung bei der herstellung von polyestern oder copolyestern
DE3642757A1 (de) Verfahren zur produktueberwachung von schmelzeextrudierten kunststoffen durch ueberwachen der dynamischen viskositaet der schmelze in der extrusionsanlage
DE102004029935B4 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Copolyamiden mit Schmelzpunkten oberhalb von 265 C
EP3055449B1 (de) Verfahren zur behandlung eines gemisches
DE102019105335B3 (de) Verfahren und Anlage zur Herstellung von Polylactid (PLA) aus einer Lactidmischung mittels Polymerisation
DE3729237C1 (en) Process for the continuous production of rubber compounds and other filler-containing, polymer-based compounds and device for carrying out the process
EP1226293B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur regelung der zusammensetzung der cellulosehaltigen extrusionslösung bei dem lyocellprozess
AT525907B1 (de) Verfahren zur Bearbeitung von Polykondensaten
WO2002018681A2 (de) Verfahren zum aufschmelzen von polymergranulat sowie abschmelzelement
DE202017001995U1 (de) Aufschmelz- und Dosiereinheit
WO2024083846A1 (de) Verfahren und folienextrusionsmaschine zur herstellung einer kunststofffolie
DE1126587B (de) Vorrichtung zur Herstellung von festen Granulaten aus schmelzfluessigen Hochpolymeren

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AE AG AL AM AT AU AZ BA BB BG BR BW BY BZ CA CH CN CO CR CU CZ DE DK DM DZ EC EE EG ES FI GB GD GE GH GM HR HU ID IL IN IS JP KE KG KP KR KZ LC LK LR LS LT LU LV MA MD MG MK MN MW MX MZ NA NI NO NZ OM PG PH PL PT RO RU SC SD SE SG SK SL SM SY TJ TM TN TR TT TZ UA UG US UZ VC VN YU ZA ZM ZW

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): GM KE LS MW MZ NA SD SL SZ TZ UG ZM ZW AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IS IT LT LU MC NL PL PT RO SE SI SK TR BF BJ CF CG CI CM GA GN GQ GW ML MR NE SN TD TG

DPEN Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed from 20040101)
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWW Wipo information: withdrawn in national office

Country of ref document: DE