WO2002046114A1 - Procede de fabrication d'une fibre optique - Google Patents

Description

明細書

光フアイバの製造方法

技術分野 .

本発明は、水素の影響による光ファイバの損失増加を抑制する光ファ ィバの製造方法に闋するものである。

背景技術

赤外帯域の波長を使用波長帯とする光ファイバ通信において、光ファ ィバが水素含有雰囲気中にさらされると、経時的に伝送損失が増加する ことはよく知られている。 今までにも、 これに対する原因追求と研究並 ぴに対策がなされてきているが、 特定の使用波長に対しては、 製造技術 の改良が進み、 実用上問題にならない程度のレベルになっている。 しか し、 情報通信の光ネッ トワーク化に伴い、 波長分割多重 （WDM) 伝送 では、 例えば 1. 3 m〜 l . 5 8 mというように、 広い帯域の波長 が使用される。 この広帯域での使用波長に対する伝送損失の安定性につ いては、 未だ十分ではない。

赤外帯域での水素による光ファイバの損失増加の形態としては、次の 3通りがある。 （電子情報通信学会論文誌 V o 1 . J 6 8— B、 N o . 7 p 7 9 5 - 8 0 1 , 1 9 8 5および電子情報通信学会論文誌 V o 1 · J 7 2— C— I、 N o . 1 ρ 4 5— 5 2、 1 9 8 9参照）

( 1 ) 水素分子による吸収損失

ファイバガラス内に拡散した水素分子 （H 2 ) 自体による吸収損失 である。 これによる損失増加は、 波長 1. 2 4 111付近と 1. 7 m付 近に損失増加のピークが存在する。 この吸収損失は、 比較的短時間で損 失量が飽和し、その飽和量はフアイバ周囲の水素分圧と温度により決定 される。 また、 この吸収損失は可逆的で、 外部からの水素の浸入がなく なったり、高温にして水素分子を外部に放出すれば吸収損失はなくなり、 初期状態に復帰させることも可能である。

( 2) 反応生成物による損失

フアイバガラス内に拡散した水素分子が、フアイバガラスの格子欠陥 原子と化学的に反応して水酸基 （一 OH) 等の赤外帯域に吸収をもつ構 造を形成する。 この反応生成物に起因する損失増加は、 ドーパントの種 類や濃度による依存性があり、 ファイバの種類で多少の違いはあるが、 波長 1. 3 8 μ πι、 1. 4 1 μ πιと 1. 4 3 μ mに損失増加のピークが 存在する。 波長 1. 3 8 μ mでの損失増加は、 水素分子がファィバガラ ス内の非架橋酸素ホールセンターである 「一 S i O ■」 と反応して 「 S ί — O H」 を生成することによるものと考えられる。 波長 1. 4 1 〃 m での損失増加は、 ゲルマニウムドープの光フアイバに特徴的なもので、 G eに関する非架橋酸素ホールセンターである 「一 G e O '」 と反応し て、 「G e— OH」 を生成することによるものと考えられる。 波長 1. 4 3 mでの損失増加は、未だメ力二ズムが明確にされておらず不明確 な損失増加である。 これらの、 損失増加はいずれも不可逆で、 経時的に 増加する傾向を示し、 飽和値があるか否かは不明である。

( 3 ) 水素分子の拡散過程での過度的損失

線引後のフアイバガラス内に初めて水素分子が拡散、反応する過程に おいて、 波長 1. 3 8 /i mでの損失増加と同時に、 波長 1. 5 2 μ ηιの ところで損失増加が生じる場合がある。 この損失増加は、 あるピーク量 を示した後、 経時的に減衰し最終的には消滅する。 損失増加と減衰のメ 力ニズムについて諸説あるが、 今のところ明確にはなっていない。

上述の （ 1 ) による損失増加は、 水素吸収の問題が認識された以後、 光ケーブル構造で対応が取られ、問題が顕在化しないよ うな対策が取ら れている。 しかし、 （ 2) や （ 3 ) に関しては、 光ファイバ内に ; p p m オーダーの水素分子が拡散することで、 d BZk mオーダーの損失増加 を引き起こすため、 影響は大きい。

前述 （ 1 ) の対策と しては、 例えば、 汎用的な光ファイバでは、 これ ら損失増加のある波長の谷間にある波長 1. 3 ^u raまたは波長 1. 5 5 // mが使用され、 水素による損失増加が 0. 0 1 d B/ k m以下となる 製造技術が確立されている。光ファイバが水素含有雰囲気に置かれる状 況と しては、 主に光ケーブル内への浸水、 光ケーブル内の被覆材料に用 いられるシリ コーン樹脂等の被覆材からの水素発生である。 従来、 水素 による伝送損失増加に対する対策としては、光ケーブル内への浸水や走 水の防止、 被覆材の選定、 ハーメチックコート等で、 水素が光ファイバ と接触することを防止するという構造面、製造面での対応が取られてい る。

しかしながら、 WDM (波長分割多重） 伝送では、 例えば、 1. 3 μ π！〜 1. というように、 光フアイバに広い帯域での伝送損失の 安定性が要求されている。 また、 WDM用の光ファイバは、 波長分散を 制御するために、クラッ ドに対する比屈折率差 Δ ηが 1 %以上となるよ うに光フアイバのコア部に高濃度の G eが添加される場合がある。 この 結果として、水素による損失増加の原因ともなる格子欠陥が生じやすい。 このような、 広帯域での水素による損失増加は、 構造や被覆材料面での 改善のみでは限度がある。

特開平 4 - 2 6 0 6 3 4号公報で、光ファィバを製造工程の線引段階 で水素含有雰囲気に置いて、フアイバガラスの格子欠陥原子を予め水素 と反応させておき、光ファイバ製造後の水素との反応による損失増加を 低くするという技術が開示されている。 なお、 この公報技術の記载によ れば、 波長 1. 3 8 ：01と波長 1. 5 3 mでの水素による損失増加に ついて開示されている。

前記公報技術の光ファイバの製造方法は、'光ファイバを製造工程の線 引段階で水素含有雰囲気にさらす方法である。 この方法は、 高温の線引 炉に不活性ガスに水素ガスを混合するカ または線引炉の下端に水素を 充満させたチャンバ一を設け、溶融線引された直後の被覆形成前の光フ ァィバを水素含有雰囲気中を通過させるようにしたものである。 しかし. 高温の炉に水素ガスを流すことは爆発の危険を伴うものであり、安全上 の点に問題である。 また、 光ファイバの水素処理が高温下で行なわれる ため、室温のような低温域では進行しない反応が熱エネルギーにより進 行し、この反応生成物による不可逆な過剰損失成分が増加するという問 題がある。

また、特開平 7— 2 7 7 7 7 0号公報、特許 2 5 4 2 3 5 6号公報で、 光ファイバを線引した後で、使用に供せられる前に、 水素含有雰囲気中 にさらして熱処理し、ファイバガラスの格子欠陥原子を予め水素と反応 させておき、使用後の損失増加を抑える技術が開示されている。 し力、し、 これらの開示技術では、水素処理における水素濃度が具体的に示されて いない。 また、 水素処理温度も室温より高い温度 （具体的には 5 0 °C以 上） とあるだけで、 最適の処理条件についての開示はされていない。 本発明は、 上述した事情に鑑みてなされたもので、 広帯域での使用に おいても、 水素による損失増加が少なく、 最適の水素処理で効率よく、 安全に製造することができる光フアイバの製造方法を提供することを 課題とする。

発明の開示

本発明は、赤外帯域の波長を使用波長帯とする光フアイバの製造方法 であって、 光ファイバを線引しボビンに卷取った後で、 使用に供される 前に、 濃度が 0 . 0 5体積。/。以上、 4 . 0体積％以下の水素含有雰囲気 にさらすことを特徴とする。 また、 水素処理温度を 5 0 °C未満、 好まし くは 3 0 °C以下、 更に好ましくは、 常温で水素含有雰囲気にさらす。 図面の簡単な説明

図 1は、 本発明の実施の形態を説明する図である。

図 2は、本発明を適用する光ファイバの屈折率分布の一例を示した図 である。

図 3は、水素処理をしない光ファィバの比較試験での損失変化を示す 図である。

図 4は、水素処理をした光ファイバの比較試験での損失変化を示す図 である。

図 5は、水素処理による過剰損失の発生状況を調べた試験結果を示す 図である。

発明を実施するための最良の形態

本発明は、ファイバガラス内に拡散した水素分子とファイバガラス内 の格子欠陥の反応による反応生成物に起因する損失増加を抑制するこ とを前提とする。従来技術の項で述べたように、この形態の損失増加は、 不可逆的な 1 . 3 8 z m、 1 . 4 1 mと 1 . 4 3 μ ιηの吸収ピークと、 線引後初めて光ファィバガラス内に水素分子が拡散したときに生じ、そ の後減衰していく過度的な 1 . 5 2 πιの吸収ピークによるものである。 使用帯域の広い光ファイバでは、この損失増加を抑制することが必須と なる。

本発明は、 損失増加が光ファィバの格子欠陥に起因することから、 光 ファイバの布設前 （使用前） に光ファイバの格子欠陥を、 予め無くすか 少なく しておく という考えに基づいている。 格子欠陥を無くすには、 予 め光ファイバを水素含有雰囲気において、水素分子を光ファイバ内に拡 散させ、 格子欠陥原子と積極的に反応させ不活性化しておく。

これは、光フアイバを水素含有雰囲気にさらしてはいけないというこ とと反するものであるが、 こうすることにより、 光ファイバの布設後に 水素が光ファイバに侵入してきて伝送損失が増加するのを抑えること ができる。 特に、 コア径を小さくするのにゲルマエゥムを高濃度添加し た光ファイバは、 格子欠陥が生じやすいことから、 このような水素処理 は有効である。 光ファイバの格子欠陥は、 線引により最終的に決定され るので、 線引以後に実施する。 この点については、 従来技術の説明で示 した特開平 4 - 2 6 0 6 3 4号公報にも開示されている。

次に、 本発明の実施の形態について説明する。 本発明では、 光フアイ バを線引し樹脂被覆した後、 これをファイバポビンに卷取り、 この後に 光ファイバをポビンごと所定の濃度の水素含有雰囲気に置く。 図 1は、 水素処理槽の概略を示す図で、 1は線引後の光ファイバ、 2はポビン、 3は水素処理槽、 4は加熱ヒータ、 5はガス供給口、 6はガス排気口を 示す。 水素処理槽 3は、 加熱ヒータ 4とガス供給口 5およびガス排気口 6を備えた単純構造の密閉槽で形成することができる。

水素処理条件の水素濃度、 温度、 時間等は、 波長 1 . 2 4 w inでの水 素分子 （H 2 ) の吸収損失で決定するとよい。 光ファイバ内の格子欠 陥の量は、 p p mまたはそれ以下のオーダーと推測されている。 光ファ ィバは、 1気圧、 水素濃度 1 0 0体積。 /。での水素含有雰囲気下で、 波長 1 . 2 4 mにおいて約 1 0 d B Z k m (飽和値） の吸収損失を示す。 水素濃度と吸収損失の增加は正の相関があるので、波長 1 . 2 4 mで、 例えば、 水素濃度 0 . 0 5体積。/。の水素含有雰囲気で、 水素を光フアイ バのコア部に拡散すれば、 0 . 0 0 5 d B / k mの吸収損失の増加とな る。 吸収損失のピーク量をこれ以下に抑制する必要はないので、 前記の 0 . 0 0 5 d B / k mの吸収損失以上となるように水素処理条件を設定 すればよい。 したがって、 水素濃度は、 あまり小さいとコア部まで、 拡 散、 到達するまでに長時間かかってしまうため、 0 . 0 5体積。 /₀以上と するのが好ましい。 水素処理のための水素ガス （H 2 ) は、 窒素ガスまたは希ガスに混 合し濃度を下げて供給口 5から水素処理槽 3内に導入される。水素濃度 は、 4 . 0体積％以下とするのが好ましい。 水素濃度を 4 . 0体積％よ り も大きく しても、処理時間はあまり短くはならず、爆発の危険がある。 水素濃度が 4 . 0体積。/。以下であれば、 例え、 ガスが充満した状態の水 素処理槽 3を大気中に開放したと しても、 爆発の危険性はない。

水素処理温度は、 室温 （ 2 0 °C ) でもよいが、 光ファイバガラス内へ の水素の拡散を促進するために加熱ヒータ 4で加熱してもよい。 但し、 処理槽内の温度は 6 0 °C以下、 更に好ましくは、 5 0 °C未満で行なう。 処理温度が 5 0 °C、 特に 6 0 °Cを超えると、 使用波長帯域の全域に不可 逆的な過剰損失が徐々に顕著になってく る。 これは、 例えば、 「G e - O - X + H 2 → G e I-I + X - O H ( X = S i ， G e ) 」 等 の反応が進行するためと考えられるが、反応のメ力二ズムは完全には明 ら力 になっていなレ、。

水素処理温度は、 さらに、 好ましくは 3 0 °C以下とするのがよい。 そ して、 室温である 5 °C〜 3 0 °Cでは、 損失増加の実質的な差はなく、 3 0 °Cを越えると長波長側で過剰損失の傾向が現れてくる。 また、 3 0 °C 以下の室温に近い状態で実施すれば、 過剰損失は生じず、 また、 加熱装 置を不要とすることが可能となり、 設備的にも有利となる。

また、 分散制御を目的としてクラッ ドに対する中心コア部の比屈折率 差 Δ nを 1 %以上とする場合には、 高い Ge添加量のため、 格子欠陥が生 じ易いために、このよ うな水素処理が伝送損失安定化に対して有利であ る。

本発明の具体例として、図 2に示すプロファイルを有する分散補償光 ファイバを用いて、 本発明の水素処理を行なった光ファイバと、 水素処 理を行なわない光ファィバの耐水素特性についての比較試験を行なつ た。水素処理を行なった光ファイバは、室温（ 2 0 °C) で、水素濃度 1. 0体積％の水素含有雰囲気に 3 日間 （ 7 2時間） 、 大気圧 （ 1 a t m) にさらしたものである。 なお、 水素濃度 1. 0体積％では、 2 日 （4 8 時間） 以上が必要とされる。 また、 前記濃度を 3 %としても大差はなか つた。

比較試験は、 水素処理を行なわない光ファィバと、 水素処理を行なつ た光ファイバとを、 水素処理終了から 3週間後に、 製造後に、 室温で水 素濃度 1. 0体積％の水素含有雰囲気下に 4 8時間さらした後と前とで- 損失増加 （差分値） がどの程度あるかを比較して行なった。 図 3は、 水 素処理を行なわない光ファイバの比較試験での損失変化を示し、図 4は 水素処理を行なった光ファィバの比較試験での損失変化を示す図であ る。

図 3によれば、 1. 3 8 μ ιη、 と 1. 5 2 μ m付近に損失増加のピー クが見られ、 その他全帯域で.0. 0 3〜 0. 0 5 d B Z k m程度の損失 増加が生じている。 1. 3 8 μ m付近のピークは、 欠陥の一種である非 架橋酸素ホールセンター （一 S i O ■ ) と H 2の反応 「 2 S i O · + H 2 → 2 S i —〇 H」 によって生成される 「 S i — OH」 による ものである。 また、 1. 5 2 mピークは過度的なピークであることは 判明しているが、 そのメカニズムについては明確になっていない。 その 他全帯域にまたがる損失増加の原因も明確になってはいないが、 1. 5 2 μ mピークが発生する場合に、このような広波長帯域での損失増加が 確認される場合が多く、 1. 5 2 μ mピークと連動する損失増加と考え られる。

これに対し、 図 4では図 3で現れていたピークは全くなく、 また、 全 帯域にまたがる損失增加も 0. 0 2 d B/ k m以下となっている。ただ、 比較試験時の水素含有雰囲気下にさらす前と後の差分値を示している ので、 絶対損失値が低いというわけではない。 し力、し、 図 4の水素処理 をした光ファイバは、 光ケーブル化され、 布設された後に水素含有雰囲 気下に置かれても、 水素による損失増加は抑制することができる。 した がって、損失増加が未確定な図 3の水素処理をしない光ファイバに比べ. 伝送路の伝送損失も安定して特定しゃすく、光伝送特性に合わせた回路 設計が行ないやすくなる。

図 5は、図 4の水素処理を行なった光ファィバの'比較試験で、さらに、 過剰損失の発生状況を調べた試験結果を示す図である。 この水素処理を 施した比較試験の光ファイバは、図 2に示すプロファイルを有する分散 捕償光ファィバである。この試験での水素処理は、水素濃度 1. 0体積％ の水素含有雰囲気 （ 9 9 %窒素雰囲気） に 4 曰間 （ 9 6時間） 、 大気圧 ( 1 a t m)にさらすことを共通と し、水素処理温度を 2 0 °C, 3 0 °C， 6 0 °Cで異ならせて行なった。 また、 試験に用いた光ファイバは、 1本 の光ファイバを 3分割して試験試料による相違がないようにした。 さら に、 水素処理温度によって水素分子溶解量に差があることから、 いずれ も水素処理後 3週間 （ 2 1 日） 、 大気中に放置して光ファイバガラス内 の水素を除去してから損失変化を測定した。 図 5には、 水素処理温度が 2 0 °Cのときの損失と 3 0 °Cのときの損失との損失差分を（A)で示し、 水素処理温度が 2 0 °Cのときの損失と 6 0でのときの損失との損失差 分を （B) で示してある。

この結果、 水素処理温度が 2 0 °Cの場合と 3 0 °Cの場合の損失差分 (A) では、 1. 2〜； . 8 111の全帯域で、 0. O l d BZk m以下 で、 実質的には差がなかった。 水素処理温度が 2 0 °Cの場合と 6 0での 場合の損失差分 （B ) は、 1. 4 5 μ m以下の帯域では、 0. 0 1 d B Z k m以下で実質的な差はないが、 1. 4 5 μ mの波長を越える長波長 側になるにつれて増加している。これが水素処理温度を高く した場合に 生じる過剰損失と考えられる。 したがって、 1 . 4 5 /z m以上を含む広 帯域で使用する場合は、 3 0 °C以下の温度で水素処理を行なうのが好ま しい。

産業上の利用可能性

以上の説明から明らかなように、 本発明の水素処理によれば、 光ファ ィバを線引した後、 これをボビンに卷取り、 この後に光ファイバを水素 含有雰囲気にさ らすのに、 低い水素濃度で、 低温で処理している。 これ により、 光フアイパに過剰損失を生じさせず、 爆発の危険もなく安全に 製造することができる。また、水素処理のための取扱いや作業性もよく、 実施のための設備も比較的簡単で安価なものとすることができる。

Claims

請求の範囲

1. 赤外帯域の波長を使用波長帯とする光ファイバの製造方法であつ て、 光ファイバを線引しボビンに巻取った後で、 使用に供される前に、 濃度が 0. 0 5体積％以上、 4. 0体積％以下の水素含有雰囲気にさら すことを特徴とする光ファイバの製造方法。

2 · 前記水素含有雰囲気の温度が 5 0°C未満であることを特徴とする 請求項 1に記載の光ファイバの製造方法。

3. 前記水素含有雰囲気の温度が 3 0°C以下であることを特徴とする 請求項 2に記載の光ファィバの製造方法。

4. 前記水素含有雰囲気にさらす前と後で、 1. 2 4 /_i mの波長にお ける伝送損失の変化を、 0. 0 0 5 d BZk m以上とすることを特徴と する請求項 1〜 3のいずれか 1項に記載の光ファイバの製造方法。

5. 前記光ファイバが、 クラッ ドに対する中心コア部の比屈折率差 Δ nが 1 %以上となるようにコア部にゲルマニウムを高濃度添加された ものであることを特徼とする請求項 1〜 4のいずれか 1項に記載の光 ファイバの製造方法。