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WO1996033019A1 - Verfahren und vorrichtung zum nassmahlen und dispergieren von feststoffpartikeln in flüssigkeiten - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum nassmahlen und dispergieren von feststoffpartikeln in flüssigkeiten Download PDF

Info

Publication number
WO1996033019A1
WO1996033019A1 PCT/EP1996/001567 EP9601567W WO9633019A1 WO 1996033019 A1 WO1996033019 A1 WO 1996033019A1 EP 9601567 W EP9601567 W EP 9601567W WO 9633019 A1 WO9633019 A1 WO 9633019A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
rotor
grinding
grinding chamber
hollow shaft
chamber
Prior art date
Application number
PCT/EP1996/001567
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Friedrich Vock
Original Assignee
Friedrich Vock
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE19614295A external-priority patent/DE19614295A1/de
Application filed by Friedrich Vock filed Critical Friedrich Vock
Priority to EP96914911A priority Critical patent/EP0824374A1/de
Priority to JP8531454A priority patent/JPH11503666A/ja
Publication of WO1996033019A1 publication Critical patent/WO1996033019A1/de

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/16—Mills in which a fixed container houses stirring means tumbling the charge
    • B02C17/168—Mills in which a fixed container houses stirring means tumbling the charge with a basket media milling device arranged in or on the container, involving therein a circulatory flow of the material to be milled

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for wet grinding of solid particles in liquids by means of an agitator mill consisting of at least one grinding chamber containing grinding media, at least one rotor, wherein the grinding chamber and the rotor can be set in rotation independently of one another by means of at least one drive are and the regrind can be introduced into the grinding chamber via a hollow shaft.
  • Wet grinding means the comminution of solid particles of high strength in a liquid phase; dispersing the crushing of agglomerates which consist of strongly adhering primary particles and whose primary particles are to be dispersed in a liquid phase.
  • These wet processes are used in particular when the resulting products are to be further processed or used as a suspension, such as pigments and fillers in lacquer paints and printing inks, or magnetic solid particles for the coating of audio and video tapes.
  • Such a method or such a device is known from DE-44 19 919 C1.
  • This is an agitator ball mill with a vessel which can be at least partially filled with the product to be treated, a grinding container which can be rotated about a central axis in the vessel and has at least one wall area with an outer separating device which is separate from the product can be flowed through, but retains grinding aid contained in the grinding container, and an agitator which is arranged within the grinding container and can be rotated independently of the latter about the central axis.
  • This agitator mill consists of a preferably cylindrical, rotatable, with an inlet at its one end and an outlet at its other end, in which a stirrer shaft provided with stirring elements can be rotated.
  • Agitators in the form of concentric rings are provided on the inner circumference of the grinding container, which engage radially inward between the agitators of the agitator shaft and whose inside diameter is smaller than the outside diameter of the agitators of the agitator shaft, which are also formed by annular disks.
  • DD 290 317 A7 describes a device which consists of an outer cylinder, which represents the grinding vessel, and a concentrically arranged inner cylinder, an annular grinding gap being formed between the outer cylinder and the inner cylinder, which is composed of particles, grinding media and Existing suspension is flowed through.
  • the inner cylinder is stationary and the outer cylinder is arranged to rotate, an annular effective grinding gap between the outer cylinder and the inner cylinder being formed by the deposition of grinding media and particles of the material to be ground on the rotating outer cylinder.
  • the object of the present invention is in particular to reduce the disadvantages of the prior art, i. H. Shortening the dwell times of the ground material in the device according to the invention, simplifying the process control, avoiding expensive cooling devices in the actual grinding device and the applicability to the broadest possible spectrum of the ground material to be processed.
  • the grinding media located in the grinding chamber are strongly compressed by rotating the grinding chamber, in that the rotor is set in rotation, the rotational speeds of the grinding chamber and the rotor running in the same direction, and in that the rotor is constantly faster, constantly slower, alternating slower or faster or equally fast turns as the grinding chamber, that the ground material to be ground is passed through a hollow shaft into the grinding chamber containing the rotor and then the ground material is thrown into a collecting container via outlet openings as a result of the centrifugal force.
  • the grinding media with the suspension surrounding them and flowing through them must be transferred to a centrifugal field in order to establish a narrow grinding media packing structure and high normal forces between the grinding media.
  • the comminution process only starts when the compressed grinding media is additionally moved by rotating or vibrating tools, since only then the necessary shear stresses are generated on the solid particles. It is important that this relative movement and mixing movement is generated in the same direction as the chamber rotation, since only grinding media that move on a circular path build up the required centrifugal forces. Grinding media, the ex.
  • the grinding chamber is set in rotation by means of a rotatable hollow shaft in such a way that the bed of grinding media contained therein is strongly compressed. This creates high normal stresses for the particle loading of the suspension.
  • a rotor is also set in rotation via a hollow shaft, the rotor rotating in the same direction, but faster than the grinding chamber.
  • An intensive slip movement is triggered both between the rotor surface and the bed of grinding media and between the inside of the grinding bed of the grinding chamber.
  • Another preferred procedure for exciting a slip movement is that the grinding chamber and the rotor rotate in the same direction, but the rotor rotates more slowly than the grinding chamber.
  • Another preferred procedure consists in that, for example, the grinding chamber is periodically braked from a maximum speed to a lower speed and then accelerated again to the maximum speed.
  • the rotor entirely in this driving style.
  • Another preferred procedure is to set the grinding media bed in motion with a shearing effect, the hollow shaft being set in vibration by means of a flexible coupling and by means of an unbalanced mass.
  • a further advantageous method step consists in that the product stream is fed through the hollow shaft 5 via the rotor channels 41 into the grinding chamber 1 for a specific time interval ⁇ Ti, and that the product supply is then stopped for a specific time interval ⁇ T 2 , with ⁇ Ti during the time interval the speeds of rotor 2 and grinding chamber 1 are the same or almost the same and during the time interval ⁇ T 2 the speeds of rotor 2 and grinding chamber 1 are different.
  • the finest solid particles contained in the product stream are swept through the bulk material without shear for discharge (overflow), and the particles which are still too coarse will remain in the gap volume of the bulk material due to the classifying effect of the centrifuge function.
  • the above-mentioned object is achieved by a device for carrying out the method for wet grinding and dispersing solid particles in liquids in that the grinding chamber has a gaseous space arranged around the hollow shaft, that outlets on the circumference (10) of the grinding chamber are arranged for the regrind, and that the agitator mill is arranged directly on a collecting container for the regrind.
  • Fig. 1 is a sectional drawing of the agitator mill
  • Fig. 2 shows an example of a rotor
  • Fig. 3 shows an eccentrically mounted rotor
  • Fig. 5 is a diagram for the brake acceleration method Fig. 6 shows another embodiment of an inventive
  • the agitator mill consists of a grinding chamber 1 with a rotor 2.
  • the grinding chamber 1 is driven by a drive 8 'and a hollow shaft 5'.
  • the grinding chamber 1 is filled with grinding media 3.
  • the ground material 4 reaches the grinding chamber 1 via the inflow 38 through the hollow shaft 5.
  • the rotor 2 is shown in disk form in FIG. 1 and has agitating tools 28 at its peripheral end.
  • the stirring tools 28 can have all possible conceivable known shapes, for example, as shown, rod-shaped pins.
  • the hollow shaft 5 is closed at its end 37.
  • the hollow shaft has lateral openings 39 at its lower end.
  • Fig. 1 shows the state with the agitator mill rotating.
  • the millbase passes through the hollow shaft 5 through the lateral openings 39 of the hollow shaft 5, through the rotor 2.
  • the millbase 4 then reaches the circumference of the rotor 2 through the millbase 3 into the interior of the milling chamber 1.
  • At the upper end of the Grinding chamber 1 has openings 11 which serve as outlet openings for the material to be treated 4.
  • shields 30, which are open to the container wall 14 and which extend to the periphery of the grinding chamber 1, are attached above the openings 11, so that the ground material can spray outwards as a result of the centrifugal forces.
  • the various areas in the grinding chamber are indicated by the vertical dashed lines.
  • a gaseous space 9 is formed in its center.
  • the grinding chamber (1) has a closable opening (40) in the lower region, which is opened, for example, for rinsing the grinding chamber (1).
  • the entire agitator mill is fastened on a cover 36, which in turn closes a collecting container 14.
  • An agitator 19 is provided in the collecting container 14 and is driven by the drive 33.
  • a maximum regrind height 32 at a standstill and the regrind level 31 during operation of the agitator mill are shown in the collecting container (14).
  • the collecting container 14 can be provided with a cooling 21.
  • Reference numerals 22, 23, 34 and 35 are intended to indicate that a circular mode of operation is possible.
  • the regrind is fed through a line 23 into a circuit through the process.
  • braking devices 43, 43 ' are attached to the hollow shafts 5, 5'.
  • the basic principle of the agitator mill is that it is integrated into such a container at the same time. Since an enclosure is required for safety reasons anyway for machines with a rapidly rotating container, this requirement can be solved with the collecting container 14.
  • the ground material emerging from the grinding chamber 1 is allowed to flow freely into the collecting container 14.
  • a limited filling level is provided both for the ground material and for the grinding media, so that a radially limited gas space 9 is created in the center of the rotating chamber.
  • the filling level of the grinding media and the grist level are different.
  • the regrind 11 on the grinding chamber 1 can be realized by the correct arrangement of two to three bores with a guide to the outer casing.
  • the pipes rotating rapidly with the container act like pumps. After leaving these pipes, the regrind splashes through the container gas space against the container wall equipped with cooling. Irrespective of the degree of filling of the container, the entire wall surface can be used as a cooling device like a thin-film cooler.
  • the central gas space 9 of the grinding chamber 1 brings an additional effect for the release of the seal of the two rotating hollow shafts 5, 5 '. It only has to be sealed against a gas space 9 and not against the regrind 4 under conveying pressure and certainly not against the moving grinding media. A mechanical seal and a separating device can thus advantageously be dispensed with. It is also advantageous that the agitator mill arranged on the container can be moved up and down like a stationary agitator, so that the machine with the grinding media filling is easily accessible.
  • a further advantage is that when the batch is changed, the overall cleaning of the system can also be carried out in a simple manner by simply adding detergent and pumping it in a circle in order to thus the agitator mill, including the grinding media filling, the circular container by spraying with a rotating grinding chamber, and the circuit with the pump, pipeline and fittings.
  • the filled-in granular bed usually consists of spherical granules, the density of which is greater than the density of the suspension (preferred ratio 1.5 to 4.0) with mono- or polydisperse spherical diameter distributions per different average diameters of ⁇ 100 ⁇ m to 6 mm (preferred) ⁇ 500 ⁇ m).
  • the grinding media with the suspension surrounding them and flowing through them have to be transferred to a centrifugal field in order to establish a close packing structure and high normal forces between the grinding media. This is achieved by rotating the horizontal or vertical grinding chamber around its axis like a centrifuge.
  • the comminution mechanism only starts when the compressed grinding media bed is additionally moved relatively by rotating or oscillating tools, since only then the necessary shear stresses are generated on the solid particles.
  • 2 shows a possible embodiment of a rotor 2.
  • the rotor 2 is connected to the hollow shaft 5, which is closed at the bottom.
  • the hollow shaft 5 has lateral openings 39, to which two or more tubes 41 are connected.
  • a hollow annular disc 42 is provided at the outer ends of the tubes 41.
  • Rods 43 serving as stirring tools are attached to the hollow disk 42. The ground material can thus be conveyed outwards from the hollow shaft 5 through the tubes 41 via the disc 42 having cavities 26.
  • an eccentrically mounted rotor is shown in FIG. 3.
  • the hollow shaft 5 has an eccentricity e.
  • the rotor 2 is rotatably supported in front of the lower part of the hollow shaft 5.
  • the rotor 5 is dragged along by the grinding element immersion.
  • the speed of the hollow shaft is from 0 (standstill) to the speed of the grinding chamber, not shown.
  • the millbase is fed in via the lower end of the hollow shaft 5 through the rotor to the outside into the grinding chamber.
  • FIG. 4 Another preferred embodiment is shown in FIG. 4.
  • a coupling 45 provided with a bellows is inserted in the hollow shaft 5.
  • An unbalanced mass 46 is arranged below the flexible coupling, which is followed by the rotor 2, which actually rotates independently (as in FIG. 3).
  • the rotor can be dragged along with the grinding media.
  • the essential point is that the relative movement of the grinding media is achieved with a rotor 2 excited to circular vibrations m.
  • FIG. 5 shows a further variant for the driving style.
  • a brake acceleration cycle is shown there in the form of a diagram.
  • the grinding chamber 1 is first accelerated to a maximum speed n Tr -ma ⁇ and then decelerated to the speed n T r- in by means of the brakes 43, 43 '. Then a new acceleration phase of the grinding chamber 1 to n ⁇ r-ma begins.
  • the dashed curve shows the course over time of the bed of grinding media n M ⁇ s.
  • the difference between the curves n Tr - ⁇ M K S represents the slip ⁇ ⁇ n required for the shear.
  • ⁇ t ⁇ r, ⁇ t_ ⁇ , and ⁇ T are to be understood here as the different times of the braking duration, the acceleration duration and the total duration of a cycle.
  • FIG. 6 Another embodiment of an agitator mill is shown in FIG. 6.
  • the hollow shaft 5 is open at its lower end and closed on the side.
  • At the lower end there is a disk-shaped rotor with stirring tools.
  • the rotor divides the grinding chamber into two partial chambers 6 and 7.
  • the course of the product takes place in such a way that the ground material is guided through the hollow shaft 5 via the lower partial chamber 7 into the grinding bodies 3.
  • the millbase 4 then reaches the upper subchamber 6 and then through the opening 16 into the collecting container 14.
  • the diagram indicates that the lower subchamber 7 is filled with liquid, while the upper subchamber 6 has a gas cushion in the center as a result of the millbase overflow. This avoids the use of a mechanical seal.
  • Fig. 7 shows the use of several grinding chambers as a cascade.
  • three chambers 1, 1 'and 1 "are connected in parallel one above the other, each chamber 1, V and 1" being supplied with regrind by itself via the common hollow shaft 5.
  • All the reference numerals in both the deleted and uncoated form correspond to the reference numerals in FIG. 1.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Crushing And Grinding (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Nassmahlen und Dispergieren von Feststoffpartikeln in Flüssigkeiten mittels einer Rührwerksmühle bestehend aus mindestens einer Mahlkörper (3) enthaltenden Mahlkammer (1), mindestens einem Rotor (2), wobei die Mahlkammer (1) und der Rotor (2) mittels mindestens eines Antriebes (8, 8') unabhängig voneinander in Rotation ersetzbar sind und das Mahlgut (4) über eine Hohlwelle (5) in die Mahlkammer (1) einleitbar ist, wobei die in der Mahlkammer (1) befindlichen Mahlkörper (3) durch Rotation der Mahlkammer stark komprimiert werden, dass der Rotor (2) in Rotation versetzt wird, wobei die Drehgeschwindigkeiten der Mahlkammer (1) und des Rotors (2) gleichsinnig verlaufen, und dass der Rotor (2) konstant schneller, konstant langsamer, alternierend langsamer oder schneller dreht oder gleich schnell dreht als die Mahlkammer (1), dass das zu vermahlende Mahlgut durch eine Hohlwelle (5) in die den Rotor (2) enthaltende Mahlkammer (1) geleitet und anschliessend das Mahlgut infolge der Zentrifugalkraft über Auslassöffnungen (11) in einen Auffangbehälter (14) geschleudert wird.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Nassmahlen und Dispergieren von Feststoffpartikeln in Flüssigkeiten
Verfahren und Vorrichtung zum Nassmahlen und Dispergieren von Feststoffpartikeln in Flüssigkeiten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Nassmahlen von Fest¬ stoffpartikeln in Flüssigkeiten mittels einer Rührwerksmühle bestehend aus minde¬ stens einer Mahlkörper enthaltenden Mahlkammer, mindestens einem Rotor, wobei die Mahlkammer und der Rotor mittels mindestens eines Antriebes unabhängig von¬ einander in Rotation versetzbar sind und das Mahlgut über eine Hohlwelle in die Mahlkammer einleitbar ist.
Unter Nassmahlen versteht man die Zerkleinerung von Feststoffpartikeln hoher Festigkeit in einer flüssigen Phase; unter Dispergieren das Zerkleinern von Agglome- raten, die aus stark haftenden Primärpartikeln bestehen und deren Primärpartikel dis¬ pers in einer flüssigen Phase zu verteilen sind. Diese Nassverfahren werden insbe¬ sondere dann angewandt, wenn die hierbei entstehenden Produkte als Suspension weiterzuverarbeiten oder anzuwenden sind, wie beispielsweise Pigmente und Füll¬ stoffe in Lackfarben und Druckfarben, oder magnetische Feststoffpartikel für die Audio- und Videobandbeschichtung.
Ein solches Verfahren oder eine solche Vorrichtung ist aus der DE- 44 19 919 C1 bekannt. Es handelt sich hierbei um eine Rührwerkskugelmühle mit einem Gefäss, das mindestens teilweise mit zu behandelndem Produkt füllbar ist, einem Mahlbehäl¬ ter, der in dem Gefäss um eine zentrale Achse drehbar ist und mindestens einen Wandbereich mit einer äusseren Trenneinrichtung aufweist, die von dem Produkt durchströmbar ist, im Mahlbehälter enthaltene Mahlhilfskörper jedoch zurückbehält, und einem Rührwerk, das innerhalb des Mahlbehälters angeordnet und unabhängig von diesem um die zentrale Achse drehbar ist.
Ein weiteres Verfahren und eine weitere Vorrichtung der erfindungsgemässen Gat¬ tung ist in der DE 41 28 074 A1 beschrieben. Diese Rührwerksmühle besteht aus einem vorzugsweise zylindrischen, drehbaren, mit einem Einlass an seinem einen und einem Auslass an seinem anderen Ende versehenen Mahlbehälter, in welchem eine mit Rührorganen versehene Rührwerkswelle drehbar ist. Am Innenumfang des Mahlbehälters sind Rührorgane in Form von konzentrischen Ringen vorgesehen, die zwischen die Rührorgane der Rührwerkswelle radial nach Innen eingreifen und deren Innendurchmesser kleiner ist als der Aussendurchmesser der - ebenfalls von Ringscheiben gebildeten - Rührorgane der Rührwerkswelle.
In der DD 290 317 A7 ist eine Vorrichtung beschrieben, die aus einem Aussenzylin- der besteht, der das Mahlgefäss darstellt und einem konzentrisch angeordneten In¬ nenzylinder, wobei zwischen Aussenzylinder und Innenzylinder ein ringförmiger Mahlspalt ausgebildet ist, der von einer aus Mahlgutteilchen, Mahlkörpern und Flüs¬ sigkeit bestehenden Suspension durchströmt wird. Hierbei sind der Innenzylinder feststehend und der Aussenzylinder rotierend angeordnet, wobei ein ringförmiger effektiver Mahlspalt zwischen Aussenzylinder und Innenzylinder durch Ablagerung von Mahlkörpern und Teilchen des Mahlgutes auf dem rotierenden Aussenzylinder gebildet wird.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung liegt insbesondere darin die Nachteile des Standes der Technik zu verringern, d. h. : Verkürzung der Verweilzeiten des Mahlgu¬ tes in der erfindungsgemässen Vorrichtung, Vereinfachung der Prozessführung, Ver¬ meidung von teuren Kühlvorrichtungen in der eigentlichen Mahlvorrichtung und die Anwendbarkeit auf ein möglichst breites Spektrum des zu verarbeitenden Mahlgutes.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die in der Mahlkammer befindlichen Mahlkörper durch Rotation der Mahlkammer stark komprimiert werden, dass der Rotor in Rotation versetzt wird, wobei die Drehgeschwindigkeiten der Mahl¬ kammer und des Rotors gleichsinnig verläuft, und dass der Rotor konstant schneller, konstant langsamer, alternierend langsamer oder schneller dreht oder gleich schnell dreht als die Mahlkammer, dass das zu vermählende Mahlgut durch eine Hohlwelle in die den Rotor enthaltende Mahlkammer geleitet und anschliessend das Mahlgut infol¬ ge der Zentrifugalkraft über Auslassöffnungen in einen Auffangbehälter geschleudert wird.
Die Mahlkörper mit der sie umgebenden und sie durchströmenden Suspension müs¬ sen in ein Zentrifugalfeld überführt werden, um eine enge Mahlkörperpackungsstruk- tur und hohe Normalkräfte zwischen den Mahlkörpern einzustellen. Dies gelingt, in¬ dem die horizontale oder vertikale Mahlkammer selbst um ihre Achse wie eine Zentri¬ fuge rotiert. Der Zerkleinerungsprozess setzt jedoch erst ein, wenn zusätzlich die komprimierte Mahlkörperschüttung durch rotierende oder schwingende Werkzeuge relativ bewegt wird, da erst hierbei die erforderlichen Schubspannungen auf die Feststoffpartikel erzeugt werden. Hierbei ist es wichtig, dass diese Relativbewegung und Mischbewegung mit gleichsinnigem Drehsinn zur Kammerrotation erzeugt wird, da nur Mahlkörper, die sich auf einer Kreisbahn bewegen, die erforderlichen Zentri- pedalkräfte aufbauen. Mahlkörper, die bsp. durch bewegte Werkzeuge von ihrer Kreisbahn verdrängt werden, besitzen zwar noch eine Geschwindigkeit, erzeugen jedoch keinen Kontaktdruck auf die nächst folgende Mahlkörperschicht in Richtung steigenden Radius. Hierbei ist es unerheblich, ob die Drehzahl des Werkzeuges grösser oder kleiner ist als die Mahlkammerdrehzahl, wenn sie nur gleichsinnig ist. Die Ausführungsformen zur Einleitung der gleichsinnigen Relativbewegung erfolgt gemäss den Unteransprüchen durch verschiedene Varianten:
Die Mahlkammer wird über eine drehbare Hohlwelle derart in Rotation versetzt, dass die in ihr enthaltenen Mahlkörperschüttung stark komprimiert wird. Es entstehen somit hohe Normalspannungen für die Partikelbeanspruchung der Suspension. Ein Rotor wird ebenfalls über eine Hohlwelle in Rotation versetzt, wobei der Rotor gleichsinnig, jedoch schneller dreht als die Mahlkammer. Es wird sowohl zwischen Rotoroberflä¬ chen und Mahlkörperschüttung einerseits, als auch zwischen Mahlkörperschüttungs- innenfläche der Mahlkammer anderseits eine intensive Schlupfbewegung ausgelöst. Eine andere bevorzugte Verfahrensweise zur Erregung einer Schlupf bewegung be¬ steht darin, dass die Mahlkammer und der Rotor gleichsinnig drehen, der Rotor je¬ doch langsamer dreht als die Mahlkammer.
Ebenso ist eine Kombination der beiden obengenannten Verfahrensweisen möglich, indem die Mahlkammer und der Rotor sich gleichsinnig drehen, jedoch die Drehzah¬ len von der Mahlkammer bzw. von dem Rotor so mit stetigem, periodischen, zeitlichen Wechsel ändern, dass sich einmal die Mahlkammer schneller dreht als der Rotor und andererseits der Rotor sich schneller dreht als die Mahlkammer.
Eine weitere bevorzugte Verfahrensweise besteht darin, dass beispielsweise die Mahlkammer periodisch von einer maximalen Drehzahl auf eine niedrigere Drehzahl abgebremst und dann wieder auf die maximale Drehzahl hochbeschleunigt wird. Ausserdem ist es denkbar, bei dieser Fahrweise den Rotor ganz entfallen zu lassen.
Eine weitere bevorzugte Verfahrensweise besteht darin, dass die Mahlkörperschüt¬ tung mit scherender Wirkung in Bewegung gesetzt werden, wobei die Hohlwelle über eine Biege elastischer Kupplung und mittels einer Unwucht masse in Schwingungen versetzt wird.
Weiterhin können in dem Behälter mehrere Mahlkammern mit mehreren Rotoren kas¬ kadenartig übereinander bzw. nebeneinander betrieben werden, wobei jede Kammer mit dem dazugehörigen Rotor über die gemeinsame Hohlwelle versorgt wird.
Ein weiterer vorteilhafter Verfahrensschritt besteht darin, dass der Produktstrom für ein bestimmtes Zeitintervall ΔTi durch die Hohlwelle 5 über die Rotorkanäle 41 in die Mahlkammer 1 zugeführt wird, und dass anschliessend die Produktzufuhr für ein bestimmtes Zeitintervall ΔT2 gestoppt wird, wobei während des Zeitintervalls Δ Ti die Drehzahlen von Rotor 2 und Mahlkammer 1 gleich oder nahezu gleich sind und während des Zeitintervalls ΔT2 die Drehzahlen von Rotor 2 und Mahlkammer 1 unterschiedlich sind. Im Zeitintervall AT, werden die im Produktstrom enthaltenen feinsten Feststoffpartikel durch die Mahlkörperschüttung ohne Scherwirkung hindurchgeschwemmt zum Austrag (Überlauf), und die noch zu groben Partikel werden aufgrund der Klassier¬ wirkung der Zentrifugenfunktion im Lückenvolumen der Mahlkörperschüttung verweilen.
Im Zeitintervall ΔT2wird nun der Produktdurchsatz unterbrochen und eine intensive Scherwirkung eingeleitet, wodurch die im Lückenvolumen der Mahlkörperschüttung verweilenden und bevorzugt gröberen Partikel beansprucht und zerkleinert werden.
Durch die periodische Steuerung der beschriebenen Zeitintervalie "Klassieren" und "Dispergieren" ergibt sich ein quasikontinuierliches Verfahren.
Darüberhinaus wird die obengenannte Aufgabe durch eine Vorrichtung zur Durchfüh¬ rung des Verfahrens zum Nassmahlen und Dispergieren von Feststoffpartikeln in Flüssigkeiten dadurch gelöst, dass die Mahlkammer einen gasförmigen um die Hohl¬ welle angeordneten Raum aufweist, dass am Umfang (10) der Mahlkammer Aus- iassöffnungen für das Mahlgut angeordnet sind, und dass die Rührwerksmühle direkt an einem Auffangbehälter für das Mahlgut angeordnet ist.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen und ihren Kombinationen.
Zur Stützung der Ansprüche werden im folgenden einige Ausführungsbeispiele an¬ hand von Zeichnungen dargestellt.
Es zeigen:
Fig. 1 eine Schnittzeichnung der Rührwerksmühle
Fig. 2 ein Beispiel eines Rotors
Fig. 3 ein exzentrisch gelagerter Rotor
Fig. 4 ein mit biegeelastischer Kupplung versehener Rotor
Fig. 5 ein Diagramm für das Brems-Beschleunigungs-Verfahren Fig. 6 eine andere Ausführung einer erfindungsgemässen
Rührwerksmühlθ Fig. 7 eine Kaskadenanordnung von der erfindungsgemässen
Vorrichtung.
Die Fig. 1 stellt eine Schnittansicht einer erfindungsgemässen Rührwerksmühle dar. Die Rührwerksmühle besteht aus einer Mahlkammer 1 mit einem Rotor 2. Die Mahl¬ kammer 1 wird über einen Antrieb 8' und einer Hohlwelle 5' angetrieben. In der Hohl¬ welle 5' befindet sich eine weitere Hohlwelle 5 für den Rotor 2 der über den Antrieb 8 angetrieben wird. Die Mahlkammer 1 ist mit Mahlkörpern 3 gefüllt. Das Mahlgut 4 ge¬ langt über den Zufluss 38 durch die Hohlwelle 5 in die Mahlkammer 1. In der Fig. 1 ist der Rotor 2 scheibenförmig dargestellt und weist an seinem umfangsseitigen Ende Rührwerkszeuge 28 auf. Die Rührwerkzeuge 28 können allen möglichen denkbaren bekannten Formen aufweisen, beispielsweise, wie dargestellt, stabförmige Zapfen. Die Hohlwelle 5 ist an ihrem Ende 37 geschlossen ausgebildet. Weiterhin weist die Hohlwelle an ihrem unteren Ende seitliche Öffnungen 39 auf. Die Fig. 1 zeigt den Zustand bei drehender Rührwerksmühle. Das Mahlgut gelangt durch die Hohlwelle 5 durch die seitlichen Öffnungen 39 der Hohlwelle 5, durch den Rotor 2. Das Mahlgut 4 gelangt an-schliessend am Umfang des Rotors 2 durch die Mahlkörper 3 in den In¬ nenraum der Mahlkammer 1. Am oberen Ende der Mahlkammer 1 befinden sich Öff¬ nungen 11 , die als Austrittsöffnungen für das behandelnde Mahlgut 4 dienen. An der Aussenseite der Mahlkammer 1 sind über den Öffnungen 11 abschirmende, zur Be¬ hälterwand 14 geöffnete Abdeckungen 30 angebracht, die bis zum Umfang der Mahl¬ kammer 1 reichen, so dass das Mahlgut infolge der Zentrifugalkräfte nach aussen spritzen kann. Mit den senkrecht gestrichelten Linien sind die verschiedenen Berei¬ che in der Mahlkammer angedeutet. Insbesondere bildet sich beim Betrieb der Rühr¬ werksmühle in ihrer Mitte ein gasförmiger Raum 9. Weiterhin weist die Mahlkammer (1) im unteren Bereich eine verschliessbare Öffnung (40) auf, die beispielsweise zum Spülen der Mahlkammer (1) geöffnet wird. Die ganze Rührwerksmühle ist auf einem Deckel 36 befestigt, der wiederum einen Auffangbehälter 14 abschliesst. In dem Auf¬ fangbehälter 14 ist ein Rührwerk 19 vorgesehen, welches über den Antrieb 33 ange¬ trieben wird. Im Auffangbehälter (14) ist eine maximale Mahlguthöhe 32 im Stillstand, sowie der Mahlgutspiegel 31 im Betrieb der Rührwerksmühle gezeigt. Ferner kann der Auffangbehälter 14 mit einer Kühlung 21 versehen sein. Mit den Bezugszeichen 22, 23, 34 und 35 soll angedeutet werden, dass eine Kreisfahrweise möglich ist. Mit¬ tels einer Pumpe 34 wird das Mahlgut über die Leitung 23 in einen Kreislauf durch den Prozess geführt. Um die Möglichkeit der plötzlichen Abbremsung der Mahlkam¬ mer 1 bzw. des Rotors 2 zu gewährleisten, sind an den Hohlwellen 5, 5' Bremsvor¬ richtungen 43, 43' angebracht.
Das Grundprinzip der Rührwerksmühle besteht darin, dass sie gleichzeitig in einem solchen Behälter integriert wird. Da für Maschinen mit schnelldrehendem Behälter sowieso eine Einhausung aus Sicherheitsgründen erforderlich ist, kann diese Vor¬ aussetzung mit dem Auffangbehälter 14 gelöst werden. Das aus der Mahlkammer 1 austretende Mahlgut lässt man freispritzend in den Auffangbehälter 14 ausströmen. In der Mahlkammer 1 selbst ist ein begrenztes Füllniveau sowohl für das Mahlgut als auch für die Mahlkörper vorgesehen, so dass im Zentrum der drehenden Kammer ein radial begrenzter Gasraum 9 entsteht. Das Füllniveau der Mahlkörperschüttung und des Mahlgutspiegels sind unterschiedlich. Der Mahlgutüberiauf 11 an der Mahlkam¬ mer 1 kann durch die richtige Anordnung von zwei bis drei Bohrungen, mit Führung zum Aussenmantel realisiert werden. Hierbei wirken die mit dem Behälter schnell ro¬ tierenden Rohre wie Pumpen. Das Mahlgut spritzt nach Verlassen dieser Rohre durch den Behältergasraum gegen die mit Kühlung ausgestattete Behälterwand. Unabhän¬ gig vom Füllgrad des Behälters kann die gesamte Wandfläche wie eine Dünnschicht- Kühler als Kühlapparat genutzt werden.
Der zentrale Gasraum 9 der Mahlkammer 1 bringt einen zusätzlichen Effekt für die Lösung der Dichtung der beiden rotierenden Hohlwellen 5, 5'. Es muss lediglich ge¬ gen einen Gasraum 9 abgedichtet werden und nicht gegen das unter Förderdruck stehende Mahlgut 4 und schon gar nicht gegen die bewegten Mahlkörper. Somit kann in vorteilhafter Weise eine Gleitringdichtung sowie eine Trennvorrichtung entfallen. Weiterhin ist vorteilhaft, dass die auf dem Behälter angeordnete Rührwerksmühle wie bei einem Standrührwerk auf- und abgefahren werden kann, damit die Maschine mit der Mahlkörperfüllung leicht zugänglich ist. Weiterhin ist von Vorteil, dass bei Char¬ genwechsel auch die Gesamtreinigung der Anlage in einfacher Weise durchgeführt werden kann, indem einfach Waschmittel vorgelegt und im Kreis umgepumpt wird, um somit die Rührwerkmühle, einschliesslich der Mahlkörperfüllung, den Kreisbehälter durch Ausspritzen mit rotierender Mahlkammer, sowie den Kreislauf mit der Pumpe, Rohrleitung und Armaturen zu reinigen.
Die eingefüllte Mahlkörperschüttung besteht üblicherweise aus kugeligen Mahlkör¬ pern, deren Dichte grösser ist als die Dichte der Suspension (bevorzugtes Verhältnis 1 ,5 bis 4,0) mit mono- oder polydispersen Kugeldurchmesserverteilungen per unter¬ schiedlichen mittleren Durchmessern von < 100μm bis 6mm (bevorzugt <500μm).
Die Mahlkörper mit der sie umgebenden und sie durchströmenden Suspension müs¬ sen in ein Zentrifugalfeld überführt werden, um eine enge Mahlkörperpackungstruktur und hohe Normalkräfte zwischen den Mahlkörpern einzustellen. Dies gelingt, indem die horizontale oder vertikale Mahlkammer selbst um ihre Achse wie eine Zentrifuge rotiert.
Der Zerkleinerungsmechanismus setzt jedoch erst ein, wenn zusätzlich die kompri¬ mierte Mahlkörperschüttung durch rotierende oder schwingende Werkzeuge relativ bewegt wird, da erst hierbei die erforderlichen Schubspannungen auf die Feststoff¬ partikeln erzeugt werden.
Hierbei ist es von Bedeutung, dass diese Relativbewegung und Mischbewegung mit gleichsinnigem Drehsinn zur Kammerrotation erzeugt wird, da nur Mahlkörper, die sich auf einer Kreisbahn bewegen, die erforderlichen Zentripedalkräfte aufbauen. Mahlkörper, die beispielsweise durch bewegte Werkzeuge von ihrer Kreisbahn ver¬ drängt werden, besitzen zwar noch eine Geschwindigkeit, erzeugen jedoch keinen Kontaktdruck auf die nächstfolgende Mahlkörperschicht in Richtung steigendem Radius. Hierbei ist es unerheblich, ob die Drehzahl des Werkzeuges grösser oder kleiner ist als die Mahlkammerdrehzahl, wenn sie nur gleichsinnig ist,
Die technische Lösung des Einleitens einer Relativbewegung in die durch Auszentri- fugieren komprimierte Mahlkörperstruktur lässt sich mit den oben beschriebenen, unterschiedlichen Varianten erreichen. In Fig. 2 ist eine mögliche Ausführungsform eines Rotors 2 dargestellt. Der Rotor 2 ist an der nach unten geschlossenen Hohlwelle 5 angeschlossen. Die Hohlwelle 5 weist seitliche Öffnungen 39 auf, an die sich zwei oder mehrere Rohre 41 anschliessen. An den äusseren Enden der Rohre 41 ist eine hohle ringförmige Scheibe 42 vorgesehen. Auf der hohlen Scheibe 42 sind als Rührwerkzeuge dienenden Stäben 43 ange¬ bracht. Das Mahlgut kann somit von der Hohlwelle 5 durch die Rohre 41 über die Hohlräume 26 aufweisende Scheibe 42 nach aussen befördert werden.
Gemäss einer weiteren Variante ist in Fig. 3 ein exzentrisch gelagerter Rotor gezeigt. Die Hohlwelle 5 weist eine Exzentrizität e auf. Der Rotor 2 ist vor dem unteren Teil der Hohlwelle 5 drehbar gelagert. Der Rotor 5 wird hierbei über die Mahlkörpertau- chung mitgeschleppt. Die Drehzahl der Hohlwelle liegt von 0 (Stillstand) bis zur Dreh¬ zahl der nicht dargestellten Mahlkammer. Die Mahlgutzufuhr geschieht über das un¬ tere Ende der Hohlwelle 5 durch den Rotor nach aussen in die Mahlkammer.
Eine andere bevorzugte Ausführungsform zeigt Figur 4. Hierbei ist in der Hohlwelle 5 eine mit einem Balg versehene Kupplung 45 eingefügt. Unterhalb der biegeelasti¬ schen Kupplung ist eine Unwuchtmasse 46 angeordnet, woran sich der eigentlich selbstständig drehende Rotor 2 (wie in Fig. 3) anschliesst. Auch hier kann der Rotor über die Mahlkörpertauchung mitgeschleppt werden. Der wesentliche Punkt ist, dass die Relativbewegung der Mahlkörper mit einem zu Kreisschwingungen m erregten Rotor 2 erreicht wird.
Die Fig. 5 zeigt eine weitere Variante für die Fahrweise. Dort ist in Form eines Dia- grammes ein Brems-Beschleunigungszyklus dargestellt.
Die Mahlkammer 1 wird zunächst auf eine maximale Drehzahl nTr-maχ beschleunigt und anschliessend mittels der Bremsen 43, 43' auf die Drehzahl nTr- in verzögert. Danach beginnt eine erneute Beschleunigungsphase der Mahlkammer 1 auf nτr-ma . Mit der gestrichelten Kurve ist der zeitliche Verlauf der Mahlkörperschüttung nMκs ge¬ zeigt. Die Differenz der Kurven nTr - ΠMKS stellt den für die Scherung erforderliche Schlupf ± Δn dar.
Beispielsweise können folgende Werte der verschiedenen Grossen in Betracht kom¬ men:
ΠTR-OW ≡ 1800 Umdrehungen min "1 nτR- in = 500 Umdrehungen min Λ
Figure imgf000012_0001
ΔT = 20 s.
Hierbei sind unter den Bezeichnungen Δtβr, Δt_β, und ΔT die verschiedenen Zeiten der Bremsdauer, der Beschleunigungsdauer und der Gesamtdauer eines Zyklusses zu verstehen.
Eine andere Ausführungsform einer Rührwerksmühle zeigt Fig. 6. Die Hohlwelle 5 ist an ihrem unteren Ende geöffnet und seitlich geschlossen. Am unteren Ende schliesst sich ein scheibenförmiger, mit Rührwerkzeugen versehener Rotor an. Der Rotor teilt die Mahlkammer in zwei Teilkammem 6 und 7. Der Produktverlauf geschieht hierbei in der Weise, dass das Mahlgut durch die Hohlwelle 5 über die untere Teilkammer 7 in die Mahlkörper 3 geführt wird. Anschliessend gelangt das Mahlgut 4 in die obere Teilkammer 6 und dann durch die Öffnung 16 in den Auffangbehälter 14. Im Schema ist angedeutet, dass die untere Teilkammer 7 flüssigkeitsgefüllt, während die obere Teilkammer 6 im Zentrum als Folge des Mahlgutüberlaufs ein Gaspolster besitzt. Dies vermeidet die Anwendung einer Gleitringdichtung.
Fig. 7 macht die Anwendung mehrerer Mahlkammern als Kaskade deutlich. Hierbei sind drei Kammern 1, 1' und 1" übereinander parallel geschaltet, wobei über die ge¬ meinsame Hohlwelle 5, jede Kammer 1, V und 1" für sich mit Mahlgut versorgt wird. Alle Bezugszeichen in gestrichener wie ungestrichener Form entsprechen den Be¬ zugszeichen von Fig. 1.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zum Nassmahlen und Dispergieren von Feststoff partikeln in Flüs¬ sigkeiten mittels einer Rührwerksmühle bestehend aus mindestens einer Mahlkörper (3) enthaltenden Mahlkammer (1), mindestens einem Rotor (2), wobei die Mahlkam¬ mer (1 ) und der Rotor (2) mittels mindestens eines Antriebes (8, 8') unabhängig von¬ einander in Rotation versetzbar sind und das Mahlgut (4) über eine Hohlwelle (5) in die Mahlkammer (1) einleitbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass die in der Mahl¬ kammer (1 ) befindlichen Mahlkörper (3) durch Rotation der Mahlkammer (1 ) stark komprimiert werden, dass der Rotor (2) in Rotation versetzt wird, wobei die Drehge¬ schwindigkeiten (1) der Mahlkammer (1)und des Rotors (2) gleichsinnig verläuft, und dass der Rotor (2) konstant schneller, konstant langsamer, alternierend langsamer oder schneller dreht oder gleich schnell dreht als die Mahlkammer (1), dass das zu vermählende Mahlgut (4) durch eine Hohlwelle (5) in die den Rotor (2) enthaltende Mahlkammer (1 ) geleitet und anschliessend das Mahlgut (4) infolge der Zentrifugal¬ kraft über Auslassöffnungen (11) in einen Auffangbehälter (14) geschleudert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Drehge¬ schwindigkeit der Mahlkammer (1) und/oder des Rotors (2) periodisch zunächst stetig zunimmt und nach einer gewissen Zeitdauer plötzlich mittels separater Bremseinrich- tungen (43, 43') abgebremst wird, wobei dabei die Mahlkammer (1 ) bei drehbarem Rotor (2) oder der Rotor (2) bei drehender Mahlkammer (1) in Ruhe sein können.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor (2) gegenüber der Mahlkammer (1) exzentrische Bewegungen durchführt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 , 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor (2) schwingend gelagert ist, wobei die Schwingungen des Rotors (2) durch eine Unwuchtmasse (25) erzeugt werden.
5. Verfahren nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass die Mahlkammer (1) vertikal angeordnet ist und im unteren Teil zur Aufnahme der Mahlkörper (3) konisch verläuft.
6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Mahlgut (4) kreisförmig den Mahlprozess durchläuft, wobei das Mahlgut (4) aus dem Auffangbehälter (14) entnommen und über die Hohlwelle (5) in die Mahlkam¬ mer (1 ) mittels einer Pumpe (34) zurückgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Mahlgut (4) über die nach unten geschlossene Hohlwelle (5) in radialer Richtung durch den Rotor (2) in die Mahlkammer (1 ) geleitet wird.
8. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren kaskadenartig betrieben wird, in der Weise, dass mehrere Mahl¬ kammern (1, V, 1") mit mehreren Rotoren (2, 2', 2") übereinander bzw. nebeneinan¬ der angeordnet sind.
9. Verfahren nach mindestens einen der vorherigen Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass der Produktstrom für ein bestimmtes Zeitintervall ΔTi durch die Hohlwelle (5) über die Rotorkanäle (41) in die Mahlkammer (1) zugeführt wird, und dass anschliessend die Produktzufuhr für ein bestimmtes Zeitintervall ΔT2 gestoppt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass während des Zeitintervalls ΔTi die Drehzahlen von Rotor (2) und Mahlkammer (1) gleich oder nahezu gleich sind und während des Zeitintervalls ΔT2 die Drehzahlen von Rotor (2) und Mahlkammer (1) unterschiedlich sind.
11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche zum Nassmahlen und Dispergieren von Feststoff partikeln in Flüssigkeiten bestehend aus einer Rührwerksmühle mit Mahlkörper (3) enthaltenden Mahlkammer (1), einem Rotor (2), wobei die Mahlkammer (1) und der Rotor (2) mit¬ tels mindestens eines Antriebes (8) unabhängig voneinander in Rotation versetzbar sind und das Mahlgut (4) über eine Hohlwelle (5) in die Mahlkammer (1) einleitbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Mahlkammer (1) einen gasförmigen um die Hohl¬ welle (5) angeordneten Raum (9) aufweist, dass am Umfang (10) der Mahlkammer (1) Auslassöffnungen (11) für das Mahlgut (4) angeordnet sind, und dass die Rühr¬ werksmühle direkt an einem Auffangbehälter (14) für das Mahlgut (4) angeordnet ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor (2) gegenüber der Mahlkammer (1 ) exzentrisch gelagert ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor (2) über einen Balg (24) schwingend an der Hohlwelle (5) angeordnet ist, wobei zur Erzeugung der Schwingung zusätzlich an der Hohlwelle (5) eine Unwuchtmasse (25) vorgesehen ist.
14. Vorrichtung nach den Ansprüchen 11 , 12 oder 13, dadurch gekennzeich¬ net, dass der Rotor (2) scheibenförmig ausgebildet ist, Hohlräume (26) zur Austra¬ gung des Mahlgutes (4) aufweist und an der Hohlwelle (5) angeordnet ist, wobei die nach unten geschlossene Hohlwelle (5) seitliche Öffnungen (27) aufweist, die in die Hohlräume (26) führen.
15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn¬ zeichnet, dass die Vorrichtung mehrere übereinander bzw. nebeneinander an der Hohlwelle (5) kaskadenförmig angeordnete Mahlkammern (1 , 1 ', 1 ") mit Rotoren (2, 2', 2") aufweist.
16. Vorrichtung nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mahlkammer (1) zylindrisch, konisch oder doppelkonisch ausgebildet ist.
17. Vorrichtung nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Auffangbehälter (14) ein Rührwerk (19) aufweist.
18. Vorrichtung nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aussenwand (20) des Auffangbehälters (14) eine Kühlung (21 ) aufweist.
19. Vorrichtung nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Auffangbehälter (14) einen Auslass (22) für das Mahlgut (4) aufweist, wobei das Mahlgut (4) über eine Leitung (23) über die Hohlwelle (5) in die Mahlkammer (1) mittels einer Pumpe (34) zurückgeführt wird.
20. Vorrichtung nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung vertikal oder horizontal betreibbar ist, wobei die Hohlwelle (5) und die Mahlkammern (1, V, 1") mit den Rotoren (2, 2', 2") horizontal bzw. vertikal gelagert sind.
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