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TWI858171B - 鍍敷液純化用吸附過濾器、鍍敷液純化裝置及鍍敷液純化方法 - Google Patents

鍍敷液純化用吸附過濾器、鍍敷液純化裝置及鍍敷液純化方法 Download PDF

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TWI858171B
TWI858171B TW109137205A TW109137205A TWI858171B TW I858171 B TWI858171 B TW I858171B TW 109137205 A TW109137205 A TW 109137205A TW 109137205 A TW109137205 A TW 109137205A TW I858171 B TWI858171 B TW I858171B
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activated carbon
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carbide
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花本哲也
吉延寬枝
Original Assignee
日商可樂麗股份有限公司
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Abstract

本發明之一態樣係關於一種吸附過濾器，其係具備包含活性碳之成型體的吸附過濾器，其特徵為：將前述成型體在惰性氣體中500℃下熱處理1小時所得之碳化物之比表面積為1500~2100m2/g，以及前述碳化物具有BJH法中孔容積為0.1cm3/g以上且MP法微孔容積為0.6cm3/g以上之細孔。

Description

鍍敷液純化用吸附過濾器、鍍敷液純化裝置及鍍敷液純化方法
本發明係關於吸附過濾器、以及使用其之鍍敷液純化用過濾器、鍍敷液純化裝置及鍍敷液純化方法。
活性碳係各種汙染物質之吸附能力優異，一直以來在無論家庭用、工業用之各種領域使用作為吸附劑。又，含有活性碳之過濾器不僅使用於淨水用途亦廣泛使用於液體之淨化，例如專利文獻1揭示了使用於耐鹼性鍍敷液之淨化用的含有活性碳之過濾器。
另一方面，已知鍍敷液添加了各式各樣的添加材，在電解鍍敷時添加材慢慢地分解而成為雜質。若該雜質之分解產物在鍍敷液中增加，則因在鍍敷之完成發生不良狀況而有必要去除。例如專利文獻2揭示了使用含有活性碳之過濾器而從鍍敷液去除分解產物，再利用鍍敷液之方法。
作為去除鍍敷液中的分解產物之手段，如前述專利文獻2所記載，有利用活性碳等而僅去除分解產物，再利用鍍敷液之情形；與去除分解產物及添加劑，進行移動後，再利用鍍敷液之情形。
在前者之方法中，有因重複處理而再利用之鍍敷液中的添加劑濃度減少之問題。另一方面，在後者之方法中，由於將鍍敷液移動至其它浴槽成為必要，因此最近不進行移動而生成鍍敷液並再利用之方法逐漸成為主流。然而，在該方法中，當去除分解產物及添加劑並且再利用鍍敷液時，若使用僅選擇性地去除分解產物之吸附劑，則雖然可去除分解產物，但添加劑殘存，因此變成投入過剩的添加劑，於鍍敷表面發生不良狀況而成為問題。
又，分解產物係比較小的分子，添加劑多為高分子，有必要同時去除廣泛的分子量之物質。因此，若使用雖然高分子之吸附優異，但不適合低分子之吸附的吸附劑，則雖然可去除添加劑但分解產物殘存，亦有於鍍敷表面發生不良狀況之問題。
因此，本發明之課題係提供可有效率地去除鍍敷液中的分解產物及添加劑兩者之吸附過濾器。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2012-61390號公報 [專利文獻2]日本特開2005-240108號公報
本發明之一態樣之吸附過濾器係具備包含活性碳之成型體的吸附過濾器，其特徵為：將前述成型體在惰性氣體中500℃下熱處理1小時所得之碳化物之比表面積為1500～2500m2 /g，以及前述碳化物具有BJH法中孔容積為0.1cm3 /g以上且MP法微孔容積為0.6cm3 /g以上之細孔。
[用以實施發明的形態]
以下針對本發明之實施形態，參照具體例等而詳細說明，惟本發明不限定於此等。
＜吸附過濾器＞ 本實施形態之吸附過濾器係如上述，具備包含活性碳之成型體。而且，其特徵為將前述成型體在惰性氣體中500℃下熱處理1小時所得之碳化物之比表面積為1500～2500m2 /g，以及前述碳化物具有BJH法中孔容積為0.1cm3 /g以上且MP法微孔容積為0.6cm3 /g以上之細孔。
藉由利用具有這樣的構成之吸附過濾器來純化鍍敷液，可有效率地去除鍍敷液中的添加劑及分解產物兩者，可將鍍敷液恢復為清淨的狀態。因此，根據本發明，可提供可有效率地去除鍍敷液中的分解產物及添加劑兩者之吸附過濾器。
本實施形態之吸附過濾器係將前述成型體提供至特定的熱處理，受到所得之碳化物之性質所規定。前述熱處理係指將包含活性碳之成型體在惰性氣體中500℃下熱處理1小時。使用於熱處理之惰性氣體並未特別限定，例如可利用：氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體。使用於熱處理之加熱手段亦只要是可在500℃下加熱1小時之手段則無特別限定。藉由經過前述熱處理，變得不會從成型體分解黏合劑等，所得之碳化物大多成為成型體所包含之活性碳。
本實施形態之吸附過濾器重要的是該碳化物之比表面積及前述碳化物所具有之細孔成為規定的範圍。
此外，在本實施形態中，前述碳化物之比表面積可從氮氣吸附等溫線藉由BET法而求出。藉由將前述比表面積設為1500m2 /g以上，可確保高分子的添加劑之去除能力，更佳為1600m2 /g以上。另一方面，藉由將前述比表面積設為2500m2 /g以下，因可提高活性碳之填充密度而可確保過濾器單位之吸附容量，較佳為2100m2 /g以下，更佳為2000m2 /g以下。作成碳化物時之比表面積反映了吸附過濾器中的活性碳之構成，成為表示吸附過濾器之去除能力、填充狀態之指標。
又，在本實施形態中，前述碳化物所具有之細孔係藉由BJH法中孔容積及MP法微孔容積所規定，分別是BJH法中孔容積為0.1cm3 /g以上，且MP法微孔容積為0.6cm3 /g以上。前述細孔之BJH法中孔容積及MP法微孔容積可藉由後述的實施例所記載之方法而測定。
藉由前述碳化物所具有之細孔之BJH法中孔容積設為0.1cm3 /g以上，可確保高分子的添加劑之去除能力，而以0.11cm3 /g以上為更佳。BJH法中孔容積之上限並未特別限定，而從可提高成型體密度等理由來看係以1.2cm3 /g以下為較佳，1.0cm3 /g以下為更佳。藉由MP法微孔容積為0.6cm3 /g以上，可確保分解產物之去除能力，而以0.66cm3 /g以上為更佳。MP法微孔容積之上限並未特別限定，而從可提高成型體密度等理由來看係以1.50cm3 /g以下為較佳，1.20cm3 /g以下為更佳。作成碳化物時之中孔容積反映了吸附過濾器中的活性碳之構成，成為表示吸附過濾器之高分子添加劑之去除能力、活性碳之填充狀態之指標。同樣地，微孔容積反映了吸附過濾器中的活性碳之構成等，成為表示吸附過濾器之分解產物之去除能力、吸附過濾器中的活性碳之填充狀態之指標。
再者，在本實施形態之吸附過濾器中，當測定前述碳化物之體積粒度分布時之標準偏差係以70μm以上為較佳。藉由前述標準偏差為70μm以上，具有可提高成型體之填充密度且可高度維持過濾器之吸附容量的優點。再者，前述標準偏差係以80μm以上為較佳。關於上限值並未特別限定，而從沒有活性碳之脫落，保持形狀的觀點來看，係以300μm以下為較佳，更佳為250μm以下，進一步較佳為200μm以下。前述標準偏差反映了吸附過濾器中的活性碳之構成，可成為吸附過濾器之吸附容量、成型性之指標。
又，在本實施形態之吸附過濾器中，前述碳化物之體積基準的累計粒度分布之50%粒徑(D50)係以120～450μm為較佳。藉由D50在這樣的範圍，具有可降低通液阻力之優點。再者，前述D50係以130～420μm為更佳。前述D50反映了吸附過濾器中的活性碳之構成，可成為表示吸附過濾器之通液阻力等性能之指標。
再者，在本實施形態之吸附過濾器中，前述碳化物之體積基準的累計粒度分布之90%粒徑(D90)與10%粒徑(D10)之比，即D90/D10係以5.0以上為較佳。藉由D90/D10在這樣的範圍，具有可提高成型體之填充密度且可高度維持過濾器之吸附容量的優點。因此，前述D90/D10係以7.0以上為更佳，10.0以上為進一步較佳。關於上限值並未特別限定，而從沒有活性碳之脫落，保持形狀的觀點來看，D90/D10係以20.0以下為較佳，17.0以下為進一步較佳。作成碳化物時之D90/D10反映了吸附過濾器中的活性碳之構成，成為直接表示作成吸附過濾器時之性能之指標。
上述的D50、D90及D10之數值係藉由利用雷射繞射・散射法之粒度分布測定而測定之值，例如可藉由後述的MicrotracBEL公司製的溼式粒度分布測定裝置(Microtrac MT3300EX II)等而測定。
(活性碳) 本實施形態之吸附過濾器之成型體所包含之活性碳只要包含該活性碳之成型體的碳化物具有如上述般的特性則無特別限定，任何活性碳皆可使用。
具體而言，例如可使用：藉由對碳質材料實施碳化及活化之至少一者所得之活性碳。
當將碳質材料碳化時，通常可遮斷氧氣或空氣，在例如400～800℃，較佳為500～800℃，進一步較佳為550～750℃左右下進行。作為活化法，氣體活化法、藥品活化法之任一活化法皆可採用，亦可組合兩者，尤其以雜質殘留少的氣體活化法為較佳。氣體活化法可藉由將經碳化之碳質材料在通常例如750～1100℃，較佳為800～980℃，進一步較佳為850～950℃左右下，使其與活化氣體(例如：水蒸氣、二氧化碳氣體等)反應而進行。活化氣體若考慮作業之安全性及碳質材料之反應性，則以含有10～40容量%的水蒸氣之含有水蒸氣之氣體為較佳。活化時間及升溫速度並未特別限定，可因選擇的碳質材料之種類、形狀、尺寸而適當選擇。
碳質材料並未特別限定，而例如可列舉：植物系碳質材料(例如：木材、刨木屑、木炭、椰殼和胡桃殼等果實殼、果實種子、紙漿製造副產物、木質素、廢糖蜜等源自植物的材料)、礦物系碳質材料(例如：泥炭、褐煤(lignite)、褐炭(brown coal)、煙煤、無煙煤、焦炭、煤焦油、石炭瀝青、石油蒸餾殘渣、石油瀝青等源自礦物的材料)、合成樹脂系碳質材料(例如：酚樹脂、聚偏二氯乙烯、丙烯酸樹脂等源自合成樹脂的材料)、天然纖維系碳質材料(例如：纖維素等天然纖維、嫘縈等再生纖維等源自天然纖維的材料)等。此等碳質材料可單獨或組合2種以上而使用。此等碳質材料之中，從得到具有上述的特性之成型體的觀點來看係以椰殼、酚樹脂為較佳，從易於控制中孔容積.微孔容積兩者的觀點來看係以椰殼為更佳。
活化後的活性碳(尤其當使用椰殼等植物系碳質材料、礦物系碳質材料時)可為了去除灰分、藥劑而洗淨。洗淨使用酸，作為酸係以洗淨效率高的鹽酸為較佳。酸洗後係充分地以水來沖洗酸。
作為本實施形態之活性碳之形狀，可為粉末狀、粒子狀、纖維狀(絲狀、織布(布)狀、氈狀)等任一形狀，可因用途而適當選擇，而以體積單位之吸附性能高的粒子狀為較佳。
本實施形態所使用之活性碳之粒徑並未特別限定，而以體積基準的累計粒度分布之50%粒徑(D50)為10~500μm左右為較佳，12~450μm左右為更佳，13~400μm左右為進一步較佳。只要活性碳為這樣的範圍之粒徑，則具有沒有活性碳之脫落，可保持形狀，能以低通液阻力來再生鍍敷液之優點。在本實施形態中，上述D50之數值係與上述的碳化物同樣地藉由雷射繞射・散射法而測定之值，例如可藉由Nikkiso股份有限公司製的溼式粒度分布測定裝置(Microtrac MT3300EX II)等而測定。
本實施形態之吸附過濾器之成型體可將如上述般的活性碳使用1種或組合2種以上而使用。
以下例示一些用來使本實施形態之吸附過濾器具有上述的特性(作為碳化物之比表面積、中孔容積、微孔容積；及作為任意滿足即可的特性，當測定體積粒度分布時之標準偏差、D50、D90/D10)之手段。例如可列舉：以滿足上述的特性之方式，將平均粒徑(D50)比較大的活性碳粉碎之粉末與粉碎前的活性碳混合而使用之方法(例如：將粒狀活性碳與粉末活性碳混合等)；將具有各種D50、比表面積、中孔容積、微孔容積之活性碳複數混合而使用之方法；使用體積粒度分布比較大(D90/D10例如為5.0以上)的活性碳之方法等。但是，只要所得之吸附過濾器滿足上述的特性，則不限定於此等方法。
尤其前述成型體所包含之活性碳係以包含5～20質量份的比表面積為1700m2 /g以上之纖維狀活性碳為較佳。藉此，具有可提高吸附速度之優點。纖維狀活性碳之比表面積可與前述碳化物之比表面積同樣地從氮氣吸附等溫線藉由BET法而求出。活性碳中，前述纖維狀活性碳之含量只要為5質量份以上、20質量份以下，則可不降低過濾器之吸附能力而提高吸附速度。前述纖維狀活性碳之更佳的比表面積之範圍為1750m2 /g以上，並沒有特定的上限，而從去除能力的觀點來看係以2500m2 /g以下為佳。
(黏合劑) 本實施形態之成型體係以除了活性碳以外，含有黏合劑為較佳。作為黏合劑，可使用聚乙烯等粉末黏合劑和後述的纖維狀黏合劑，而從確保成型體之接著性的觀點來看係以含有纖維狀黏合劑為較佳。作為纖維狀黏合劑，只要是可附著如上述般的活性碳並賦形者，且為了可與酸洗後的活性碳混合，可在酸性的鍍敷液中使用過濾器而具有耐酸性者，則並未特別限定，無論合成品、天然品而可廣泛地使用。作為這樣的纖維狀黏合劑，例如可列舉：丙烯酸纖維、聚乙烯纖維、聚丙烯纖維、聚丙烯腈纖維、纖維素纖維、耐綸纖維、醯胺纖維、紙漿等。纖維狀黏合劑之纖維長係以4mm以下為較佳。
此等纖維狀之黏合劑可組合2種以上而使用。特佳為使用聚丙烯腈纖維或纖維素紙漿作為黏合劑。藉此，可更提高成型體密度及成型體強度，抑制性能降低。
在本實施形態中，纖維狀之高分子黏合劑之通水性係以CSF值而言為10～150mL左右。在本實施形態中，CSF值係根據JIS P 8121-2：2012(紙漿-濾水度試驗方法-第2部：加拿大標準濾水度法)而測定之值。又，CSF值例如可藉由使黏合劑纖維化而調整。
若纖維狀之高分子黏合劑之CSF值變得小於10mL，則有無法得到通液性，壓降亦變高之虞。另一方面，當CSF值大於150mL時，有無法充分保持粉末狀之活性碳，成型體之強度變低，吸附性能亦低劣之可能性。
從鍍敷液中的分解產物之吸附效果、成形性等的觀點來看，本實施形態之成型體中的活性碳與纖維狀黏合劑之混合比例較佳為相對於活性碳100質量份而言，將纖維狀黏合劑設為4.0～6.0質量份左右。若纖維狀黏合劑之量變得小於4.0質量份，則有無法得到充分的強度而無法成形成型體之虞。又，若纖維狀黏合劑之量大於6.0質量份，則有吸附性能降低之虞。更佳為摻合4.5～5.5質量份的纖維狀黏合劑為佳。
本實施形態之吸附過濾器具備包含前述活性碳(較佳為除此之外包含前述纖維狀黏合劑)之成型體。吸附過濾器之形狀、形態等可因其用途而適當設計。從適合通液之形狀來看，本實施形態之吸附過濾器可為除了前述活性碳與前述纖維狀黏合劑以外，更含有中芯之圓筒狀過濾器。藉由作成圓筒形狀，可降低通水阻力，再者，具有可使液體均等地通過之優點。
作為本實施形態可使用之中芯，只要是可插入圓筒狀過濾器之中空部，可補強圓筒狀過濾器者則未特別限定，而例如以Trical Pipe、Netron Pipe、陶瓷過濾器為較佳。再者，亦可於中芯之外圍纏繞不織布等而使用。
本實施形態之吸附過濾器係以使用於淨化用為較佳，尤其因可有效率地去除鍍敷液中的分解產物及添加劑兩者而以使用於鍍敷液純化用為較佳。
因此，本實施形態亦包含使用前述吸附過濾器之鍍敷液純化用過濾器。可藉由將本實施形態之鍍敷液純化用過濾器浸漬於容納鍍敷液之鍍敷液槽而純化鍍敷液。藉由使鍍敷液循環於該過濾器，可吸附並且去除鍍敷液中的分解產物及添加劑兩者，因此在產業利用上極為有用。
＜吸附過濾器之製造方法＞ 本實施形態之吸附過濾器所具備之成型體之製造可利用任意的方法來進行，並未特別限定。從可有效率地製造的觀點來看，係以漿液吸引方法為較佳。
以下作為其一例，說明本實施形態之圓筒形狀之成型體之製造方法之詳細，惟本發明並未限定於此。此外，以下亦使用圖式等來說明，而圖式中的各符號分別表示1模框、2芯體、3吸引用孔、4、4’凸緣、5濾液排出口、6成型體。
具體而言，例如圓筒狀之成型體係藉由包含下述步驟之製造方法而得：使粉末狀活性碳及纖維狀黏合劑於水中分散而製備漿液之漿液製備步驟；一邊吸引漿液一邊過濾而得到預備成型體之吸引過濾步驟；將預備成型體乾燥而得到乾燥的成型體之乾燥步驟；與因應需要而磨削成型體之外表面之磨削步驟。
(漿液製備步驟) 在本實施形態中，在漿液製備步驟中，將粉末狀活性碳及纖維狀黏合劑例如以相對於活性碳100質量份而言，纖維狀黏合劑成為4.5～5.5質量份的方式，且固體成分濃度成為4.0～6.0質量%(特佳為4.5～5.5質量%)的方式，製備使其分散於溶劑之漿液。作為溶劑，並未特別限定，而以使用水等為較佳。若漿液之固體成分濃度過高，則有分散易於變得不均一，容易於成型體產生不均之問題。另一方面，若前述固體成分濃度過低，則不僅成形時間變長而生產性降低，還易於發生成型體之密度變高而捕捉粒子狀物質所致之阻塞。
(吸引過濾步驟) 其次，在吸引過濾步驟中，例如在如圖1所示之於芯體2之表面具有大量的吸引用小孔3且於兩端安裝了凸緣4、4’之圓筒狀成型用之模框1，安裝如上述般的中芯，浸漬於容納於容器之漿液中，藉由從濾液排出口5一邊從模框1之內側吸引一邊過濾，使漿液附著於模框1。作為吸引方法，可利用慣用的方法，例如使用吸引泵等而吸引之方法等。預備成型體7係在附著於模框1之狀態下壓縮為規定的直徑。
(乾燥步驟) 藉由吸引過濾步驟而生成預備成型體7後，藉由拆卸模框1之兩端之凸緣4、4’並抽出芯體2，可得到中空圓筒形狀之預備成型體7。在乾燥步驟中，藉由將從模框1拆卸之預備成型體7利用乾燥機等來乾燥，可得到圖2所示之成型體6(本實施形態之成型體)。
乾燥溫度例如為100～150℃(尤其110～130℃)左右，乾燥時間例如為4～24小時(尤其8～16小時)左右。若乾燥溫度過高，則纖維狀黏合劑變質、熔融而過濾性能降低，成型體6之強度易於降低。若乾燥溫度過低，則有乾燥時間變成長時間、乾燥變得不充分之虞。
(磨削步驟) 亦可因應需要而在乾燥步驟之後，為了進一步調整過濾器之外徑、使外圍面之凹凸減少而進行磨削步驟。本實施形態所使用之磨削手段只要可磨削(或研磨)乾燥的成型體6之外表面，則未特別限定，可利用慣用的磨削方法，而從磨削之均一性的觀點來看，係以使用使成型體6本身旋轉而磨削之磨削機之方法為較佳。
此外，磨削步驟未限定於使用磨削機之方法，例如可對於固定於旋轉軸之成型體6，利用固定的平板狀之砥石來磨削。在該方法中，由於產生的磨削渣容易堆積於磨削面，因此一邊送風一邊磨削係屬有效。
如此所得之成型體可使用作為本實施形態之吸附過濾器。例如可在藉由上述的製造方法而製造成型體後，因應用途等而整形、乾燥後，切斷為所欲之大小及形狀而得到吸附過濾器。可進一步因應需要而於前端部分裝設蓋子、於表面裝設不織布。
本說明書係如上述般揭示了各式各樣的態樣之技術，以下彙整其中主要的技術。
亦即，本發明之一態樣之吸附過濾器係具備包含活性碳之成型體的吸附過濾器，其特徵為：將前述成型體在惰性氣體中500℃下熱處理1小時所得之碳化物之比表面積為1500～2500m2 /g，以及前述碳化物具有BJH法中孔容積為0.1cm3 /g以上且MP法微孔容積為0.6cm3 /g以上之細孔。
藉由這樣的構成，可提供可有效率地去除鍍敷液中的分解產物及添加劑兩者之吸附過濾器。
又，前述碳化物之比表面積係以1500～2100m2 /g為更佳，茲認為藉此而可更確實地得到上述的效果。
在前述吸附過濾器中，當測定前述碳化物之體積粒度分布時之標準偏差係以70μm以上為較佳。藉此，具有可提高成型體之填充密度且可高度維持過濾器之吸附容量的優點。
又，前述碳化物之D50係以120～450μm為較佳。再者，前述碳化物之D90與D10之比(D90/D10)係以5.0以上為較佳。藉此，具有可提高成型體之填充密度且可高度維持過濾器之吸附容量的優點。
又，在前述吸附過濾器中，前述成型體所包含之活性碳係以包含5～20質量份的比表面積為1700m2 /g以上之纖維狀活性碳為較佳。藉此，具有可提高吸附速度之優點。
前述吸附過濾器係以前述成型體更包含纖維狀黏合劑為較佳。藉此，由於能以最小限度的黏合劑量來保持形狀，因此具有可最大限度地發揮活性碳之吸附性能之優點。
再者，本發明亦包含：包含前述吸附過濾器之鍍敷液純化用吸附過濾器。
[實施例]
以下基於實施例而更詳細說明本發明。惟本發明不因以下的實施例而受到任何限制。
首先，針對各實施例及比較例所製備之活性碳、吸附過濾器之製法與評價方法進行說明。
[活性碳A~H]
將Kuraray股份有限公司製「KURARAY COAL GW-H32/60」以流動爐在850~950℃下進行水蒸氣活化，以比表面積成為約1700m2/g的方式調整活化時間。將活化之樣品利用JIS標準篩而以成為30~60網目的方式篩選，得到粒狀活性碳A。
將Kuraray股份有限公司製「KURARAY COAL GW-H32/60」以流動爐在850~950℃下進行水蒸氣活化，以比表面積成為約2200m2/g的方式調整時間。將活化之樣品利用JIS標準篩而以成為30~60網目的方式篩選，得到粒狀活性碳B。
將鹼土金屬為4g/kg之椰殼活性炭100g以活化溫度920℃比表面積成為約2100m2 /g的方式調整活化時間。活化氣體之組成係CO2 分壓為10%，H2 O分壓為30%，且其它氣體為N2 。將所得之活性碳以1mol/L之鹽酸水溶液來洗淨並水洗後，進行乾燥而得到粒狀活性碳C。
將酚系樹脂纖維(群榮化學工業公司製KT-2800)在980℃之LPG燃燒氣體中處理而得到纖維狀活性碳D、E。
將在400℃～600℃下碳化之椰殼炭(coconut shell char)在900～950℃下進行水蒸氣活化。活化時間係以比表面積成為約1000m2 /g的方式調整。將所得之活性碳以1mol/L之鹽酸水溶液來洗淨並水洗、乾燥後，利用JIS標準篩而以成為30～60網目的方式篩選，得到粒狀活性碳F及G。
將碳質原料設為煙煤，藉由在650℃下進行乾餾而得到乾餾品。將水蒸氣分壓15%、二氧化碳分壓11%、氮氣分壓74%之混合氣體以氣體之總壓1氣壓供給至爐內，在880℃之條件下將所得之乾餾品活化並以比表面積成為約1450m2 /g的方式調整。將所得之活性碳以1mol/L之鹽酸水溶液來洗淨並水洗、乾燥後，利用JIS標準篩而以成為10～30網目的方式篩選，得到粒狀活性碳H。
將上述所得之活性碳A～H彙整於表1。
[表1]
BET BJH法 MP法 種類 平均
比表面積 中孔容積 微孔容積 粒徑
m2 /g cm3 /g cm3 /g mm
活性碳 A 1713 0.0165 0.7302 粒狀 0.370
B 2220 0.0413 1.0980 粒狀 0.333
C 2098 0.8960 0.9912 粒狀 1.005
D 1779 0.0860 0.7653 纖維 -
E 2058 0.1547 0.9316 纖維 -
F 975 0.0583 0.4091 粒狀 0.369
G 1022 0.0556 0.4280 粒狀 0.358
H 1462 0.1798 0.6757 粒狀 1.086
[活性碳I～O] 將上述所得之粒狀活性碳A、B、C以球磨機粉碎，分別得到表2所示之粉末活性碳I、J、L。又，將上述所得之活性碳C以球磨機粉碎後，利用JIS標準篩而以上網80網目、下網325網目進行篩分級，得到粉末活性碳K。再者，將上述所得之活性碳F、G以球磨機粉碎後，藉由風力分級而分別得到粉末活性碳M、N。再者，將上述所得之活性碳H以球磨機粉碎後，藉由利用JIS標準篩而以上網80網目、下網325網目進行篩分級，得到粉末活性碳O。
將藉由上述的二次加工所得之粉末活性碳I～O彙整於表2。
Figure 109137205-A0305-02-0020-1
(纖維狀黏合劑)
作為纖維狀黏合劑，使用Japan Exlan股份有限公司製「纖維化丙烯酸紙漿Bi-PUL/F」(實施例1~7及比較例1~4)及三井化學股份有限公司製高密度聚乙烯粉末「MIPELON MX-220」(實施例8)。
[成型體之製造]
(實施例1~7及比較例1~4)
對於上述所得之各粒狀活性碳及各粉末活性碳之活性碳合計2.0kg，將纖維狀黏合劑(Japan Exlan股份有限公司製「纖維化丙烯酸紙漿Bi-PUL/F」(CSF=55ml))以固體含量而言為0.1kg於自來水攪拌而使其分散，得到30L之漿液。
關於纖維狀活性碳，係於小型攪拌器對於自來水100L投入纖維狀活性碳1kg與前述纖維狀黏合劑以固體含量而言為0.05kg，進行打漿直到成型體密度成為0.22g/ml。從打漿後的漿液製作之打漿密度測定用成型體之密度係如下測定。首先，在如圖1所示之設置了大量的吸引用小孔之二重管狀之模具，於吸引用小孔徑3mmφ、節距5mm之中軸纏繞300網目之金屬網，使用中軸徑18mmφ、外徑40mmφ、外徑凸緣間隔50mm之模具，藉由從中心部吸引漿液而製作圓筒型之成型體，從乾燥後的重量與尺寸測定成型體密度(測定打漿密度)。
此外，關於各活性碳，係以粒狀活性碳、粉末活性碳及纖維狀活性碳成為下述表3所示之比率(重量比)的方式，將上述所得之各漿液混合而使用，製作過濾器。上述纖維狀黏合劑之摻合量係相對於成型體用漿液中的固體含量100質量份而言為約5質量份。更具體而言，例如在實施例4中，量取1600g的活性碳A、200g的活性碳I。然後，首先，使纖維狀黏合劑以固體含量而言為90g預先在容器之中分散於水，添加已打漿之纖維狀活性碳漿液20L(相當於纖維狀活性碳200g)並攪拌，進一步添加活性碳A與I，仔細攪拌，進一步添加水，將漿液量作成30L，使用該漿液而得到過濾器。
使用這樣的混合漿液，在如圖1所示之成型用模具(設置了大量的吸引用小孔之管狀之模具)，於外徑63mmφ、中軸徑30mmφ、外徑凸緣間隔245mm之模具，裝設Asahi Fiber Industry股份有限公司製「MF過濾器」(篩網孔徑30μm、內徑30mmφ、外徑33mmφ、長度245mm)，吸引漿液直到比模具外徑大上約2mm之約65mmφ。此後，一邊使其旋轉直到成為與模具相同外徑(63mmφ)一邊以板子加壓而壓縮並成型(旋轉成型)，從模具取下而使其乾燥，完成圓筒狀之成型體。
乾燥後，於成型體外圍纏繞1層不織布(Unitika股份有限公司製紡絲黏合不織布「ELEVES T0703WDO」)，進一步將厚度2mm之發泡聚乙烯薄片穿孔為外徑63mmφ、內徑30mmφ之甜甜圈狀之密封墊片，以熱熔接著劑接著於成型體兩端，將長度調整為250mm，得到實施例1～7及比較例1～3之吸附過濾器。
(實施例8) 對於將上述所得之粒狀活性碳A及粉末活性碳I混合為表3所示之比率(76：9)之活性碳合計1.7kg，添加粉末黏合劑(三井化學股份有限公司製高密度聚乙烯粉末「MIPELON MX-220」0.3kg，投入寶工機股份有限公司製Micro Speed Mixer「MS-25型」並攪拌2分鐘。上述粉末黏合劑之摻合量係相對於混合物中的固體含量85質量份而言為15質量份。
其次，將所得之混合物一邊逐漸以木槌賦予振動一邊填充於在單側蓋上蓋子之內徑63mmφ、中芯徑33mmφ、高度300mm之筒狀不鏽鋼製模具，在開放側蓋上蓋子以固定內容物。將填充於模具之混合物連同模具投入160℃之乾燥機，加熱120分鐘後，放置冷卻至50℃以下。打開蓋子，以不破壞成型物的方式從模具抽出成型物，將所得之成型物切斷，製作外徑63mmφ、內徑33mmφ、高度280mm之乾式成型體。將所得之成型體之兩端以鋸子切斷，將高度作成245mm。於內徑側插入Asahi Fiber Industry股份有限公司製「MF過濾器」(篩網孔徑30μm、內徑30mmφ、外徑33mmφ、長度245mm)，於成型體外圍纏繞1層不織布(Unitika股份有限公司製紡絲黏合不織布「ELEVES T0703WDO」)，進一步將厚度2mm之發泡聚乙烯薄片穿孔為外徑63mmφ、內徑30mmφ之甜甜圈狀之密封墊片，以熱熔接著劑接著於成型體兩端，將長度調整為250mm，得到實施例8之吸附過濾器。
[成型體之碳化物之製作]
將所得之各實施例及比較例中，安裝外圍不織布及密封墊片前的成型體，在長度方向從自端面起115mm之位置任意地如圖3所示般以美工刀截取約6mm的部份。將截取之樣品投入坩堝，將在氮氣環境中500℃下加熱1小時後，在氮氣環境中冷卻至室溫者，作為比表面積、細孔分布及粒度分布測定用樣品。
[碳化物之比表面積、細孔直徑、細孔容積之測定]
(比表面積)
首先，使用MicrotracBEL股份有限公司製的高精度全自動氣體吸附裝置「BELSORP-mini」，將碳質材料在氮氣氣流下(氮氣流量：50mL/分鐘)下300℃下加熱3小時後，測定77K之碳質材料之氮氣吸脫附等溫線。從藉由上述方法所得之吸附等溫線藉由BET式而進行利用多點法之解析，從所得之曲線之相對壓P/P0＝0.01～0.1之領域中的直線算出比表面積。
(全細孔容積・平均細孔徑) 從藉由上述方法所得之吸附等溫線之相對壓P/P0＝0.99中的氮氣吸附量藉由Gurvish法而算出全細孔容積。關於平均細孔徑，係藉由全細孔容積及先前記載之從BET法求出之比表面積，基於下式而算出。平均細孔徑(nm)＝全細孔容積(cm3 /g)/比表面積(m2 /g)×4000
(利用MP法之微孔細孔容積測定) 對於藉由上述方法所得之吸附等溫線，應用MP法，算出微孔之細孔容積。此外，關於利用MP法之解析係使用MicrotracBEL股份有限公司所提供之t法解析用標準等溫線「NGCB-BEL.t」。
(利用BJH法之中孔細孔容積測定) 對於藉由上述方法所得之吸附等溫線，應用BJH法，算出中孔之細孔容積。此外，關於利用BJH法之解析係使用MicrotracBEL股份有限公司所提供之基準曲線「NGCB-BEL.t」。
(粒度之測定) 碳化物之粒度(D10、D50、D90)係藉由以下說明的雷射繞射測定法而測定。亦即，將測定對象的活性碳與界面活性劑一同投入離子交換水中，賦予超音波振動而製作均一分散液，使用粒徑分布測定裝置(MicrotracBEL公司製「Microtrac MT3300EX-II」)而測定。界面活性劑係使用和光純藥工業股份有限公司製的「Polyoxyethylene(10) Octylphenyl Ether」。將分析條件表示如下。
(分析條件) 測定次數：3次之平均值 測定時間：30秒 分布表示：體積 粒徑區分：標準 計算模式：MT3000II 溶劑名：WATER 測定上限：2000μm、測定下限：0.021μm 殘留成分比：0.00 通過成分比：0.00 殘留成分比設定：無效 粒子穿透性：吸收 粒子折射率：N/A 粒子形狀：N/A 溶劑折射率：1.333 DV值：0.0882 穿透率(TR)：0.800～0.930 擴張過濾器：無效 流速：70% 超音波輸出：40W 超音波時間：180秒
(標準偏差之測定) 上述所得之粒度分布之標準偏差係以Microtrac粒度分布測定裝置測定時，作為彙總數據而算出之SD值。
SD＝(d84%-d16%)/2 (式中，d84%表示累積曲線成為84%之點之粒徑(μm)，d16%表示累計曲線成為16%之點之粒徑(μm))。
將以上的結果彙整於表3。
[表3]
活性碳比率 比表面積 細孔容積 平均細孔徑 MP法容積 BJH法容積 粒度分布 標準偏差
D10 D50 D90 SD D90/D10
m2 /g cm3 /g nm cm3 /g cm3 /g μm μm μm μm
實施例 1 A：I＝89：11 1593 0.746 1.873 0.679 0.148 55.2 409.9 560.8 162.1 10.2
2 B：J＝89：11 2065 1.105 2.140 1.021 0.371 50.3 399.8 551.6 158.9 11.0
3 K：L＝17：83 2098 1.434 2.734 0.922 0.806 35.4 168.2 247.9 83.4 7.0
4 D：A：I＝10：80：10 1555 0.703 1.808 0.665 0.118 35.2 401.9 559.0 193.6 15.9
5 D：B：J＝10：80：10 2023 1.040 2.057 1.001 0.331 34.8 401.2 550.3 178.2 15.8
6 E：K：L＝10：75：15 1958 1.423 2.906 0.875 0.797 16.6 133.5 224.1 90.3 13.5
7 E：K＝10：90 1971 1.423 2.889 0.920 0.797 46.0 167.1 249.1 76.2 5.4
8 A：I＝76：9 1589 0.745 1.875 0.676 0.145 55.5 411.2 562.1 163.7 10.1
比較例 1 M＝100 914 0.395 1.728 0.384 0.053 43.7 108.6 180.2 53.4 4.1
2 N＝100 950 0.407 1.714 0.398 0.052 41.3 104.6 165.7 55.9 4.0
3 D：M＝10：90 982 0.425 1.730 0.414 0.057 28.9 102.7 178.6 67.5 6.2
4 E：I：O＝10：50：40 1532 0.698 1.823 0.678 0.089 52.1 299.1 419.0 166.7 8.0
其次，利用以下的試驗來評價實施例及比較例之吸附過濾器之性能。
[聚乙二醇(PEG)去除性能判定] PEG去除性能判定係基於判定從過濾器之鍍敷液去除分解產物之性能之目的而進行。在PEG去除性能判定試驗中，分別以離子交換水來代用鍍敷液，以聚乙二醇20,000(PEG20000)及聚乙二醇10,000(PEG10,000)來代用添加於鍍敷液之添加劑(高分子有機化合物)，以聚乙二醇4,000(PEG4,000)及聚乙二醇400(PEG400)來代用從鍍敷液中的添加劑生成之分解產物(低分子有機化合物)。
PEG水溶液係於離子交換水以TOC濃度成為約1,650mg/L的方式將上述各個PEG添加於離子交換水，分別製作5L的4種原水。
於各實施例及比較例所得之吸附過濾器纏繞與製作上述過濾器時使用者相同的不織布，於切斷為厚度16.3mm之圓筒狀成型體之兩端，將厚度2mm之發泡聚乙烯薄片穿孔為外徑63mmφ、內徑30mmφ之甜甜圈狀之密封墊片，以熱熔來接著而作成評價試驗用樣品。
於作成內徑70mmφ且可將成型體之兩端以凸條(rib)密封之結構的自製管柱，安裝上述評價試驗用樣品，將上述所得之4種原液(PEG水溶液)在20℃以0.5L/分的流速循環通液於試料，測定3小時後的TOC濃度，算出從原液去除之去除率。由於分解產物及添加劑全部去除為較佳，因此將相當於分解產物及添加劑的PEG400～PEG20,000皆為去除率23%以上評價為合格(○)，若任一者小於23%則評價為不合格(×)。
使用Yamato Scientific股份有限公司製的數位泵「07522-20」作為送液泵，TOC濃度測定係使用島津製作所股份有限公司製的全有機碳分析儀「TOC-Lcsh ASI-L」而進行。
[鍍敷完成判定] 將上述評價用樣品分配給使用者，請使用者判定使用以該樣品純化之硫酸銅鍍敷液而實施之鍍敷之完成。評價基準係沒有任何問題則評價為○，判斷為可使用則評價為△，無法使用則評價為×。
將以上的評價結果分別示於表4。
[表4]
活性碳比率 PEG去除率(3小時後) 去除判定 鍍敷
完成
PEG400 PEG4000 PEG10000 PEG20000 判定
實施例 1 A：I＝89：11 25.9 40.1 27.1 25.1 ○ ○
2 B：J＝89：11 27.4 35.8 31.7 32.4 ○ ○
3 K：L＝17：83 30.8 37.5 40.7 43.1 ○ ○
4 D：A：I＝10：80：10 27.3 44.5 31.1 27.0 ○ ○
5 D：B：J＝10：80：10 28.8 37.2 32.7 34.0 ○ ○
6 E：K：L＝10：75：15 32.4 39.9 42.0 44.0 ○ ○
7 E：K＝10：90 25.3 35.9 33.6 37.1 ○ ○
8 A：I＝76：9 24.1 37.6 25.4 23.4 ○ △
比較例 1 M＝100 32.9 27.1 15.8 8.5 × ×
2 N＝100 33.9 27.6 15.5 8.2 × ×
3 D：M＝10：90 34.5 28.7 16.6 9.0 × ×
4 E：I：O＝10：50：40 22.1 32.0 31.7 32.4 × ×
(考察) 以上，如表4亦明示，在實施例之吸附過濾器中，關於PEG去除性能，顯示可去除添加劑(高分子有機化合物)與分解產物(低分子有機化合物)兩者。又，關於鍍敷完成判定，亦是使用任一實施例之過濾器皆成為良好的結果。
另一方面，在過濾器所具備之成型體之碳化物未滿足本發明之規定的比較例中，可確認雖然可去除分解產物(低分子有機化合物)，但無法充分去除添加劑(高分子有機化合物)。再者，鍍敷完成判定亦成為比實施例更低劣的結果。
本申請案係以2019年11月1日所申請之日本專利申請案特願2019-199678作為基礎者，其內容包含於本案。
為了表現本發明，已於前述一邊參照具體例等一邊透過實施形態而適當且充分地說明本發明，惟應明白只要是本發明所屬技術領域中具有通常知識者則可容易地變更及/或改良前述的實施形態。因此，只要本發明所屬技術領域中具有通常知識者所實施之變更形態或改良形態並非脫離申請專利範圍所記載之請求項之申請範圍之等級者，則該變更形態或該改良形態可解釋為包括於該請求項之申請範圍。 [產業上利用之可能性]
本發明在吸附材、吸附過濾器、鍍敷液純化等技術領域中，具有廣泛的產業上之可利用性。
1:模框 2:芯體 3:吸引用孔 4,4’:凸緣 5:濾液排出口 6:成型體
圖1係用來製備本實施形態之吸附過濾器之成型體的模框之立體圖。 圖2係表示使用圖1之模框所得之本實施形態之成型體的一例之立體圖。 圖3係說明測定成型體中的活性碳之比表面積等時之樣品的截取方式之圖。
6:成型體

Claims (9)

  1. 一種鍍敷液純化用吸附過濾器，其係具備包含活性碳之成型體的鍍敷液純化用吸附過濾器，其特徵為：將該成型體在惰性氣體中500℃下熱處理1小時所得之碳化物之比表面積為1500~2500m2/g，以及該碳化物具有BJH法中孔容積為0.1cm3/g以上且MP法微孔容積為0.6cm3/g以上之細孔。
  2. 如請求項1之鍍敷液純化用吸附過濾器，其中該碳化物之比表面積為1500~2100m2/g。
  3. 如請求項1之鍍敷液純化用吸附過濾器，其中當測定該碳化物之體積粒度分布時之標準偏差為70μm以上。
  4. 如請求項1之鍍敷液純化用吸附過濾器，其中該碳化物之D50為120~450μm。
  5. 如請求項1之鍍敷液純化用吸附過濾器，其中該碳化物之D90與D10之比(D90/D10)為5.0以上。
  6. 如請求項1之鍍敷液純化用吸附過濾器，其中該成型體所包含之活性碳包含5~20質量份的比表面積為1700m2/g以上之纖維狀活性碳。
  7. 如請求項1至6中任一項之鍍敷液純化用吸附過濾器，其中該成型體更包含纖維狀黏合劑。
  8. 一種鍍敷液純化裝置，其具備如請求項1至7中任一項之鍍敷液純化用吸附過濾器。
  9. 一種鍍敷液純化方法，其具有：使處理對 象液通過如請求項1至7中任一項之鍍敷液純化用吸附過濾器之步驟。
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