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TWI842788B - 層壓結構及併有其之可撓性封裝材料 - Google Patents

層壓結構及併有其之可撓性封裝材料 Download PDF

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TWI842788B
TWI842788B TW108143875A TW108143875A TWI842788B TW I842788 B TWI842788 B TW I842788B TW 108143875 A TW108143875 A TW 108143875A TW 108143875 A TW108143875 A TW 108143875A TW I842788 B TWI842788 B TW I842788B
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湯馬士 加拉帝克
路易斯杰拉德薩拉米亞 布斯帝洛
徐靜怡
廖桂紅
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Abstract

本發明之實施例係關於層壓物，所述層壓物包括一單軸定向之第一多層膜，其包括乙烯類聚合物，其中所述單軸定向之第一多層膜在橫向上之斷裂伸長率百分比與在縱向上之斷裂伸長率百分比之比為至少2:1；一雙軸定向之第二多層膜，其黏著至所述單軸定向之第一多層膜且包括乙烯類聚合物，其中所述雙軸定向之第二多層膜在所述縱向上之斷裂伸長率百分比與在所述橫向上之斷裂伸長率百分比之比為至少2:1；及一第三膜，其黏著至所述雙軸定向之第二多層膜以使得所述雙軸定向之第二多層膜安置於所述單軸定向之第一多層膜與所述第三膜之間，其中所述第三膜包括乙烯類聚合物。

Description

層壓結構及併有其之可撓性封裝材料
本文中所描述之實施例一般係關於層壓結構，且更尤其關於用於可撓性封裝材料之層壓結構。
2至5公升（L）含量之用於液體或粒狀封裝之大直立袋（stand up pouch，SUP）通常由三重層壓物製成，且具有包括雙軸定向之聚對苯二甲酸伸乙酯（BOPET）/雙軸定向之聚醯胺（BOPA）/聚乙烯密封劑之結構。一個關鍵效能要求為小袋之墜落測試，且指定最小墜落高度，在所述墜落高度下，小袋若墜落則不應破裂。已在市場中使用上文所提及之層壓結構，然而歸因於法規之變化及使用可再循環封裝之需求的增加，需要提供由單一材料，較佳聚乙烯製成之大SUP。儘管自可循環性觀點來看，此等聚乙烯單一材料層壓物為所期望的，但達成所期望的機械特性（例如熱封強度）一直具有挑戰性。
因此，需要改進的層壓物及用於製成此等層壓物以用於可撓性封裝實施例中之方法，其中層壓物具有可循環性及機械強度之雙重益處。
本發明之實施例藉由提供具有可循環性及機械強度之層壓物而滿足彼等需要。本發明層壓物將雙軸定向之聚乙烯（BOPE）膜之益處與單軸（縱向）定向之聚乙烯膜（MDO-PE）膜及第三膜（亦稱為密封劑膜）之益處組合。MDO/BOPE/密封劑三重層壓物之機械及熱特性彼此有利地增強，以提供一種提供所需機械強度及所需可循環性之結構。
具體言之，MDO膜之高縱向（MD）硬度及拉伸強度以及橫向（CD）上之低硬度及拉伸強度由BOPE膜在MD方向上之低硬度及拉伸強度以及在CD方向上之高硬度及拉伸強度補償。所得層壓膜具有平衡MD及CD硬度及拉伸強度以及良好的拉伸伸長率，以提供對抗封裝濫用，特定言之在墜落測試中的封裝濫用之強力層壓物。
根據至少一個層壓物實施例，所述層壓物包括單軸定向之第一多層膜，其包括密度為0.930至0.970 g/cm3 且熔融指數（I2 ）為0.1至10 g/10 min之乙烯類聚合物，其中所述單軸定向之第一多層膜以大於3:1且小於8:1之拉伸比在縱向上定向，且其中所述單軸定向之第一多層膜在橫向上之斷裂伸長率百分比與在縱向方向上之斷裂伸長率百分比之比為至少2:1。所述層壓物亦包括雙軸定向之第二多層膜，其黏著至所述單軸定向之第一多層膜且包括密度為0.900至0.962 g/cm3 之乙烯類聚合物，其中所述雙軸定向之第二多層膜的橫向拉伸比大於其縱向拉伸比，且其中所述雙軸定向之第二多層膜在所述縱向上之斷裂伸長率百分比與在所述橫向上之斷裂伸長率百分比之比為至少2:1。此外，所述層壓物包括第三膜，其黏著至所述雙軸定向之第二多層膜以使得所述雙軸定向之第二多層膜安置於所述單軸定向之第一多層膜與第三膜之間，其中所述第三膜包括密度為0.865 g/cm3 至0.935 g/cm3 且熔融指數（I2 ）為0.5至5 g/10 min之乙烯類聚合物。
此等及其他實施例更詳細地描述於以下實施方式中。
現將描述本申請之具體實施例。然而，本揭示案可以不同形式實施，且不應解釋為限於本揭示案中所闡述之實施例。相反地，提供此等實施例以使得本揭示案將透徹且完整，且將向本領域中熟習此項技術者充分傳達主題之範疇。
定義
術語「聚合物」係指藉由使相同或不同類型之單體聚合而製備之聚合化合物。因此，通用術語聚合物涵蓋術語「均聚物」，其通常用於係指僅由一種類型之單體製備之聚合物；以及「共聚物」，其係指由兩種或更多種不同單體製備之聚合物。如本文所使用之術語「互聚物」係指藉由使至少兩種不同類型之單體聚合而製備之聚合物。因此，通用術語互聚物包含共聚物，及諸如三元共聚物之由超過兩種不同類型之單體製備之聚合物。
「聚乙烯」或「乙烯類聚合物」應意謂包括超過50莫耳%之已衍生自乙烯單體之單元的聚合物。此包含聚乙烯均聚物或共聚物（意謂衍生自兩種或更多種共聚單體之單元）。本領域中已知的聚乙烯之常見形式包含低密度聚乙烯（LDPE）；線性低密度聚乙烯（LLDPE）；超低密度聚乙烯（ULDPE）；極低密度聚乙烯（VLDPE）；單點催化線性低密度聚乙烯，其包含線性及實質上線性之低密度樹脂（m-LLDPE）；中密度聚乙烯（MDPE）；及高密度聚乙烯（HDPE）。
如本文所用，術語「丙烯類聚合物」係指包括聚合形式之聚合物，所述聚合物係指包括超過50莫耳%之已衍生自丙烯單體之單元的聚合物。此包含丙烯均聚物、聚丙烯無規共聚物、抗衝擊共聚物聚丙烯、丙烯/α烯烴共聚物及丙烯/α烯烴共聚物。
術語「LDPE」亦可稱為「高壓乙烯聚合物」或「高度分支聚乙烯」且定義為意謂聚合物在高壓釜或管狀反應器中在高於14,500 psi（100 MPa）之壓力下藉由使用自由基引發劑（諸如過氧化物）部分或完全均聚或共聚合（參見例如US 4,599,392，其以引用之方式併入本文中）。LDPE樹脂之密度通常在0.916至0.935 g/cc範圍內。
術語「LLDPE」包含使用傳統齊格勒-納塔催化劑（Ziegler-Natta catalyst）系統以及單點催化劑（包含（但不限於）雙茂金屬催化劑（有時稱為「m-LLDPE」）及受限幾何結構催化劑）製得的樹脂，且包含線性、實質上線性或異質聚乙烯共聚物或均聚物。LLDPE含有比LDPE少的長鏈支化，且包含在美國專利5,272,236、美國專利5,278,272、美國專利5,582,923及美國專利5,733,155中進一步定義之實質上線性乙烯聚合物；均勻支化的線性乙烯聚合物組合物，諸如美國專利第3,645,992號中之彼等；非均勻支化的乙烯聚合物，諸如根據美國專利第4,076,698號中揭示之製程製備之彼等；及/或其共混物（諸如US 3,914,342或US 5,854,045中揭示之彼等）。LLDPE可經由氣相、溶液相或漿液聚合或其任何組合，使用本領域中已知的任何類型之反應器或反應器組態製得。
術語「MDPE」係指密度為0.926至0.935 g/cm3之聚乙烯。「MDPE」通常使用鉻或齊格勒-納塔催化劑或使用單點催化劑（包含（但不限於）雙茂金屬催化劑及受限幾何結構催化劑）製成，且分子量分佈（molecular weight distribution，「MWD」）通常大於2.5。
術語「HDPE」係指密度大於約0.935 g/cm3 之聚乙烯，其通常用齊格勒-納塔催化劑、鉻催化劑或單點催化劑（包含（但不限於）雙茂金屬催化劑及受限幾何結構催化劑）製備。
如本文所用，術語「單一材料」意謂層壓結構大體上由聚乙烯組成，其中「大體上」意謂按層壓結構之總重量計，至少95重量%之聚乙烯，或至少99重量%之聚乙烯，或至少99.5重量%之聚乙烯，或至少99.9重量%。
「多層結構」意謂具有多於一個層之任何結構。舉例而言，多層結構可具有兩個、三個、四個、五個或更多個層。多層結構可描述為具有以字母表示之層。舉例而言，具有芯層B及兩個外部層A及C之三層結構可指定為A/B/C。
術語「可撓性封裝」或「可撓性封裝材料」涵蓋技術人員所熟悉之各種非剛性容器。此等非剛性容器可包含小袋、直立式小袋、枕袋式小袋、散裝袋散裝袋、預製封裝件或其類似物。用於可撓性封裝之一些典型最終用途應用係用於點心、乾食品、液體或乳酪封裝。其他最終用途應用包含（但不限於）寵物食品、零食、薯片、冷凍食品、肉類、熱狗及許多其他應用。
術語「包括」、「包含」、「具有」及其衍生詞不意欲排除任何額外組份、步驟或程序之存在，無論其是否特定地揭示。為避免任何疑問，除非相反陳述，否則經由使用術語「包括」所主張之所有組合物均可包含任何額外添加劑、佐劑或化合物，無論聚合或以其他方式。相比之下，術語「基本上由……組成」自任何後續列舉之範圍中排除任何其他組份、步驟或程序，除了對可操作性而言並非必不可少之彼等之外。術語「由……組成」排除未具體敍述或列舉之任何組份、步驟或程序。
現將詳細參考本發明之層壓結構實施例，特定言之用於可撓性封裝材料之層壓結構。
實施例係關於層壓物，其包括單軸定向之第一多層膜，所述第一多層膜包括密度為0.900至0.962 g/cm3 且熔融指數（I2 ）為0.1至10 g/10 min之乙烯類聚合物。單軸定向之第一多層膜（其在本文中亦可稱為MDO膜或MDO-PE膜）以大於1:1且小於8:1之拉伸比在縱向上定向。此外，單軸定向之第一多層膜在橫向上之斷裂伸長率百分比與在縱向上之斷裂伸長率百分比之比為至少2:1。
另外，所述層壓物包括黏著至所述單軸定向之第一多層膜之雙軸定向之第二多層膜。層壓物包括密度為0.900至0.962 g/cm3 之乙烯類聚合物。雙軸定向之第二多層膜的橫向拉伸比大於其縱向拉伸比，且所述雙軸定向之第二多層膜具有其中雙軸定向之第二多層膜在縱向上之斷裂伸長率百分比與在橫向上之斷裂伸長率百分比之比為至少2:1。
此外，層壓物包括第三膜，其黏著至雙軸定向之第二多層膜以使得雙軸定向之第二多層膜安置於雙軸定向之第一多層膜與第三膜之間。亦可描述為吹製膜聚乙烯密封劑膜之第三膜包括密度為0.865 g/cc至0.935 g/cc且熔融指數（I2 ）為0.5至5 g/10 min之乙烯類聚合物。
單軸定向之第一多層膜
在一或多個實施例中，單軸定向之第一多層膜可包含至少一個層中之HDPE以便在熱密封期間為層壓物提供耐熱性。在一或多個實施例中，單軸定向之第一多層膜包括至少10重量%之HDPE，或至少15重量%之HDPE，或至少20重量%之HDPE。單軸定向之第一多層膜可包含95重量%乙烯類聚合物，或99重量%乙烯類聚合物，或99.9重量%乙烯類聚合物，或100重量%乙烯類聚合物。單軸定向之第一多層膜之高密度聚乙烯之密度可為至少0.950 g/cc、或至少0.950 g/cc、或至少0.960 g/cc。在其他實施例中，高密度聚乙烯之密度可為0.950至0.975 g/cc，或0.955至0.970 g/cc。此外，高密度聚乙烯之熔融指數可為0.5至2 g/10 min、或0.6至1 g/10 min。商業實例可包含來自密歇根州米德蘭陶氏化學公司(Dow Chemical Company)之ELITE™ 5960G。
預期用於單軸定向之第一多層膜之各種厚度。在一個實施例中，單軸定向之第一多層膜之厚度為15至30 µm。
在另一個實施例中，單向定向之第一多層膜可以包括至少一個外層，其具有包括密度為至少0.950 g/cc且熔融指數（I2 ）為0.3至5 g/10 min的高密度聚乙烯，至少一層內層，其包括密度小於0.920 g/cc且熔融指數為0.5至5 g/10 min之乙烯類聚合物，以及至少一個中間層，其安置於至少一層內層與至少一層內層之間，所述中間層包括密度大於0.930 g/cc的乙烯類聚合物。
外層中之高密度聚乙烯可包含上文所提供之密度範圍及熔融指數值。外層可具有2至10 µm或2至4 µm之厚度。
如上所述，至少一個內層包括密度小於0.920 g/cc且熔融指數為0.5至5 g/10 min之乙烯類聚合物。在一或多個實施例中，內層可包含密度小於0.900 g/cc、或小於0.900 g/cc、或小於0.890 g/cc、或小於0.880 g/cc、或小於0.875 g/cc之聚烯烴塑性體。在其他實施例中，內層之聚烯烴塑性體之密度為0.860至0.900 g/cc、或0.860至0.885 g/cc、或0.865至0.875 g/cc。此外，內層之聚烯烴塑性體之熔融指數為0.5至3 g/10 min、或0.6至1.5 g/10 min、或0.8至1.2 g/10 min。聚烯烴塑性體之商業實例可包含AFFINITY™ 8100、AFFINITY™ 8200、AFFINITY™ 1880及AFFINITY™ 1140，其均可購自密歇根州米德蘭陶氏化學公司。
在一些實施例中，例如非嵌段不對稱膜實施例，預期內層包括與聚烯烴塑性體摻合之額外乙烯類聚合物。預期乙烯類聚合物之各種實施例。在一或多個實施例中，內層包括大於0.910 g/cc之密度及0.5至5 g/10 min之熔融指數（I2 ）。適合之商業實例可包含可購自密歇根州米德蘭陶氏化學公司之ELITE™或INNATE™聚合物。內層之厚度可為2至10 µm或2至5 µm。
在單軸定向之第一多層膜之中間層中，乙烯類聚合物的密度可大於0.930 g/cc或大於0.935 g/cc。在其他實施例中，乙烯類聚合物之密度可為0.920至0.950 g/cc，或0.925至0.945 g/cc，或0.935至0.945 g/cc。此外，中間層之乙烯類聚合物之熔融指數可為0.5至2 g/10 min或0.6至1 g/10 min。商業實例可包含來自密歇根州米德蘭陶氏化學公司之ELITE™ 5940ST。中間層之厚度可為8至30 µm。
在又另一實施例中，單軸定向之第一多層膜可包含丙烯類聚合物。丙烯類聚合物可單獨或與本文所描述之實施例組合使用。丙烯類聚合物之密度可為0.850 g/cc至0.900 g/cc或0.855至0.895。丙烯類聚合物之熔體流動速率（MFR）可為1至25、或1至10 g/10 min。預期各種商業實施例為合適的。此等者可包含由埃克森美孚（ExxonMobil）生產之Vistamaxx™ 3000、Vistamaxx™ 3020FL、Vistamaxx™ 3588FL及Vistamaxx™ 6102/6102FL。另外，亦可利用來自密歇根州米德蘭陶氏化學公司之VERSIFY™ 2000及VERSIFY™ 2300。
認為各種處理參數適合於在縱向上拉伸。舉例而言，單軸定向之第一多層膜可以大於3:1且小於8:1之拉伸比或以4:1至8:1之拉伸比在縱向上定向。
如上所述，單軸定向之第一多層膜在橫向上之斷裂伸長率百分比與在縱向上之斷裂伸長率百分比之比為至少2:1。在其他實施例中，對於單軸定向之第一多層膜，在橫向上之斷裂伸長率百分比與在縱向上之斷裂伸長率百分比之比為至少3:1、或至少5:1、或至少8:1。換言之，單軸定向之第一多層膜在橫向上之斷裂伸長率百分比比在縱向上之斷裂伸長率百分比大至少100%，或大至少200%，或大至少300%。
雙軸定向之第二多層膜
預期雙軸定向之第二多層膜可為單層膜或多層膜。舉例而言，雙軸定向之第二多層膜可進一步包括通常視應用而定包含於多層膜中之其他層，包含例如密封劑層、阻擋層、連接層、其他聚乙烯層等。在一個或多個實施例中，雙軸定向之第二多層膜之厚度可為15至100 µm或15至40 µm。雙軸定向之第二多層膜可包含95重量%乙烯類聚合物、或99重量%乙烯類聚合物、或99.9重量%乙烯類聚合物、或100重量%乙烯類聚合物。
雙軸定向之第二多層膜之乙烯類聚合物之密度可為0.915至0.940 g/cc、或0.920至0.935 g/cc、或0.920至0.930 g/cc。雙軸定向之第二多層膜之熔融指數可為0.5至2 g/10 min、或0.6至1 g/10 min。
雙軸定向之第二多層膜可包括線性低密度聚乙烯（LLDPE）。合適的LLDPE包含齊格勒-納塔催化之線性低密度聚乙烯、單點催化（包含茂金屬）之線性低密度聚乙烯及中密度聚乙烯（MDPE）（只要MDPE之密度不超過0.940 g/cm3 ）以及前述之兩種或更多種之組合。LLDPE可具有如以上範圍所定義之密度及熔融指數（I2 ）。雙軸定向之第二多層膜可包括在一些實施例中大於50重量%之LLDPE、在其他實施例中大於60重量%且在其他實施例中大於70重量%之LLDPE。
在一些實施例中，雙軸定向之第二多層膜可進一步包括一或多種額外聚合物，其包含例如高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、超低密度聚乙烯、聚乙烯塑性體、聚乙烯彈性體、乙烯乙酸乙烯酯或其組合。在此類實施例中，一或多種額外聚合物可以小於50重量%之量存在。
雙軸定向之聚乙烯膜可進一步包括如熟習此項技術者已知之一或多種添加劑，諸如抗氧化劑、亞磷酸鹽、附著添加劑、抗靜電劑、顏料、著色劑、填充劑或其組合。
在一或多個實施例中，雙軸定向之第二多層膜使用拉幅機依序雙軸定向方法進行雙軸定向。此類技術一般為本領域的技術人員已知。在其他實施例中，聚乙烯膜可基於本文中之教示使用本領域中熟習此項技術者已知之其他技術（諸如雙氣泡定向方法）進行雙軸定向。一般而言，在拉幅機依序雙軸定向方法之情況下，拉幅機作為多層共擠壓線之部分併入。在自平口模具擠壓之後，使膜在冷卻捲筒上冷卻，且浸入填充有室溫水之水浴中。隨後將鑄造膜傳遞至具有不同旋轉速度之一系列捲筒上以實現縱向拉伸。在製造線之MD拉伸區段中存在若干對捲筒，且所有經油加熱。成對捲筒依序作為經預加熱捲筒、拉伸捲筒及用於鬆弛及退火之捲筒工作。各對捲筒之溫度單獨受控。在縱向拉伸之後，將膜網狀物傳遞至具有加熱區之拉幅機熱空氣烘箱中以進行橫向拉伸。前若干區用於預加熱，後接之區用於拉伸，且隨後最終區用於退火。
在一些實施例中，雙軸定向之第二多層膜在縱向上以2:1至6:1之拉伸比以及在橫向上以2:1至9:1之拉伸比定向。 在一些實施例中，雙軸定向之第二多層膜在縱向上以3:1至5:1之拉伸比以及在橫向上以3:1至8:1之拉伸比定向。
雙軸定向之第二多層膜的橫向拉伸比大於其縱向拉伸比，且所述雙軸定向之第二多層膜具有其中雙軸定向之第二多層膜在縱向上之斷裂伸長率百分比與在橫向上之斷裂伸長率百分比之比為至少2:1。在其他實施例中，雙軸定向之第二多層膜在縱向上之斷裂伸長率百分比與在橫向上之斷裂伸長率百分比之比為至少3:1，或至少4:1。換言之，其中雙軸定向之第二多層膜在縱向上之斷裂伸長率百分比比在橫向上之斷裂伸長率百分比大至少100%，或大至少200%，或大至少300%。
第三膜
如同雙軸定向之第二多層膜，第三膜（其亦可稱為密封劑膜或吹製密封劑膜）可為多層膜或單層膜。不同於單軸定向膜及雙軸定向膜，在一些實施例中，預期密封劑膜並未定向。在其他實施例中，第三膜之熱密封起始溫度可為低於110℃或低於100℃。第三膜之層厚度可為40至100 µm或60至80 µm。
多層密封劑膜可包含複數個層，所述複數個層包括乙烯類聚合物。在一個實施例中，第三膜包括密度為0.900至0.930 g/cc且熔融指數（I2 ）為0.5至5.0 g/10 min之線性低密度聚乙烯（LLDPE）。在其他實施例中，LLDPE之密度可為0.905至0.925 g/cc，或0.910至0.925 g/cc。此外，LLDPE之熔融指數（I2 ）可為0.5至2.5 g/10 min，或0.75至1.5 g/10 min，或0.9至1.2 g/10 min。另外，第三膜可包括密度為0.915至0.935 g/cc且熔融指數（I2 ）為0.3至5.0 g/10 min之低密度聚乙烯（LDPE）。在其他實施例中，LDPE之密度可為0.910至0.935 g/cc，或0.920至0.930 g/cc。此外，LDPE之熔融指數（I2 ）可為0.5至2.5 g/10 min，或0.6至1.0 g/10 min。
預期第三膜之一或多個層可包括LLDPE及LDPE之共混物。舉例而言，LLDPE/LDPE共混物可包含至少50重量%、至少60重量%、至少70重量%或至少80重量%之LLDPE。相反，LLDPE/LDPE共混物可包含1至最多50重量%、或至最多40重量% LDPE、或至最多30重量%、或至最多20重量% LDPE。
在一些實施例中，密封劑膜之第一層包括至少30重量%之聚烯烴塑性體、聚烯烴彈性體、超低密度聚乙烯、乙烯乙酸酯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物或乙烯丙烯酸酯共聚物。
當密封劑膜包括聚烯烴塑性體時，聚烯烴塑性體可為聚乙烯塑性體或聚丙烯塑性體。聚烯烴塑性體包含使用諸如茂金屬及限定幾何構型催化劑之單點催化劑製成的樹脂。聚烯烴塑性體之密度為0.885至0.915 g/cc。0.885 g/cc至0.915 g/cc之所有個別值及子範圍均包含於本文中且揭示於本文中，例如聚烯烴塑性體之密度可為0.895、0.900或0.905 g/cc之下限至0.905、0.910或0.915 g/cc之上限。在一些實施例中，聚烯烴塑性體之密度為0.890至0.910 g/cc。
在一些實施例中，聚烯烴塑性體之熔融指數（I2 ）為至多20 g/10 min。本文包含且本文揭示至多20 g/10 min之所有個別值及子範圍。舉例而言，聚烯烴塑性體之熔融指數可至上限1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20 g/10 min。在一特定態樣中，聚烯烴塑性體具有下限為0.5 g/10 min之I2 。可用於密封劑膜之聚烯烴塑性體之實例包含可購自陶氏化學公司之聚烯烴塑性體（名稱為AFFINITY™），包含例如AFFINITY™ PL 1881G及AFFINITY™ PF1140G。
黏著層
認為各種黏著劑組合物適用於層壓物使用之黏著劑。此等黏著劑可包含聚胺甲酸酯、環氧樹脂、丙烯酸或其類似物。在一個實施例中，層壓物可包括包括聚胺甲酸酯黏著劑之黏著層。聚胺甲酸酯黏著劑可無溶劑、水性或基於溶劑。此外，聚胺甲酸酯黏著劑可為兩部分調配物。
黏著層之重量或厚度可視多種因素而定，所述因素包含例如多層結構之所需厚度、所用黏著劑類型及其他因素。在一些實施例中，以至多5.0公克/m2 、或1.0至4.0 g/m2 、或2.0至3.0 g/m2 塗覆黏著層。
層壓物
在不受理論限制的情況下，三個膜之組合提供各向同性層壓物。如本文所用，「各向同性」意謂層壓物在橫向上的斷裂伸長率百分比為在縱向上的斷裂伸長率的30%以內。換言之，此意謂層壓物在MD方向或橫向上產生類似拉伸。在其他實施例中，本發明的層壓物在橫向上之斷裂伸長率百分比可為在縱向上之斷裂伸長率百分比的25%以內，或20%以內。此外，層壓物在縱向上之斷裂伸長率百分比與在橫向上之斷裂伸長率百分比之比可在1.3:1至1:1.3、或1.2:1至1:1.2、或1.1:1至1:1.1範圍內。
物品
如上所述，層壓物可包含於可撓性封裝材料，諸如直立小袋中。
測試方法
測試方法包含以下：
熔融指數（I2 ）
乙烯類聚合物的熔融指數（I2 ）根據ASTM D-1238在190℃下在2.16 kg下量測。所述值係以對應於每10分鐘溶析之公克數之g/10 min為單位來報導。
熔體流動速率（MFR）
丙烯類聚合物之熔體流動速率係根據ASTM D-1238在230℃及在2.16 kg下量測。所述值係以對應於每10分鐘溶析之公克數之g/10 min為單位來報導。
密度
用於密度量測之樣品係根據ASTM D4703來製備且以公克/立方公分（g/cc或g/cm3 ）為單位來報導。在樣品壓製一小時內使用ASTM D792方法B進行量測。
拉伸特性
在縱向（MD）及橫向（CD）兩者上根據ASTM D-882-方法測定伸長率百分比、斷裂伸長率及斷裂力。所用機器為英斯特朗（Instron）5965拉伸測試儀，且以500 mm/min之拉伸速度操作。樣品寬度為1吋。
熱密封測試
為測定熱封強度及熱密封起始溫度，藉由 J&B Hot Tack 4000測試儀密封樣品。樣品寬度為1吋，密封時間為0.5秒且密封壓力為0.275 N/mm2 。隨後，密封樣品老化24小時，隨後在英斯特朗5965拉伸測試儀上在500 mm/min之拉伸速度下測試熱封強度。
實例
以下實例說明本揭示案之特點，但並不意欲限制本揭示案之範疇。
所使用的商業聚合物
下文所列之聚合物用於下述之實驗層壓物。所有聚合物均由密歇根州米德蘭陶氏化學公司生產。另外，層壓物實例利用以下2種可購自密歇根州米德蘭陶氏化學公司之可商購黏著劑。第一黏著劑為MOR-FREE™ L75-300 + MF L75-300 + CR88-300（以下稱作「MOR-FREE」），其為兩部分無溶劑聚胺甲酸酯黏著劑。第二黏著劑為ADCOTE™ 675A+675C（以下稱作「ADCOTE」），其為基於溶劑之雙組份聚胺甲酸酯黏著劑。
表1之後提供LLDPE 1的聚合物合成。
表1
聚合物 密度（ g/cc ） 熔融指數（ g/10 min ）
ELITE™ 5940ST 0.941 0.85
ELITE™ 5960G 0.96 0.85
AFFINITY™ EG 8100G 0.870 1.0
LLDPE 1 0.916 1.05
LDPE 310E 0.924 0.75
合成LLDPE 1
LLDPE 1為經由溶液聚合法在單個反應器中在催化劑系統存在下之所製備的乙烯-己烯共聚物，所述催化劑系統包括具有1.05 g/10 min之熔融指數（I2）、0.916 g/cm3之密度、70至90℃之90.3%之CEF部分、7.3之I10 /I2 的多價芳氧基醚之金屬錯合物。如在美國專利US 5,977,251中所描述之單個環流反應器系統中經由溶液聚合法，在基於鋯之催化體系（「茂金屬後催化劑」）存在下製備本發明組合物1，所述基於鋯之催化體系包括 [2,2"'-[1,3-丙烷二基雙(氧基-κO)]雙[3",5,5"-參 (1,1-二甲基乙基)-5'-甲基[1,1':3',1"-聯三苯]-2'-醇根基-κO]]二甲基-, (OC-6-33)-鋯，表示為下式：
LLDPE 1之聚合條件報導於表2及3中。參考表3，TEA為三乙基鋁且PETROSOL D 100/120為可購自CEPSA（Compañía Española de Petroleos，S.A.U.，馬德里，西班牙）之溶劑。
表2
  單位 LLDPE 1
1.反應器進料    
反應器溶劑/乙烯進料流量比 g/g 4.04
所使用的溶劑類型   石油D 100/120
使用的共聚單體類型   1-己烯
反應器共聚單體/乙烯進料流量比 g/g 0.263
反應器新鮮氫氣/乙烯進料流量比 g/kg 0.058
反應器控制溫度 ℃ 160
反應器壓力（量規） 巴 52
反應器乙烯轉化率 % 86.9
反應器停留時間 Min 6.5
回收率   4.2
表3
  LLDPE 1
2. 催化劑  
反應器共催化劑-1/催化劑莫耳進料比 2.0
反應器共催化劑-1類型 雙(氫化牛脂烷基)甲基、肆(五氟苯基)硼酸(1-)胺
反應器共催化劑-2/催化劑莫耳比 42
反應器共催化劑-2類型 TEA
製造BOPE膜
參考下表4，BOPE樣品1、2及3為來自Decro之商業BOPE產品，特定言之DL25用於25 µm BOPE樣品1，DL30用於30 µm BOPE樣品2，且DL50用於50 µm BOPE樣品3。DL25、DL30及DL50 BOPE膜包含密度為0.925 g/cc之聚乙烯聚合物
如表4中所示，研究各種厚度之此等BOPE樣品。資料說明在膜之MD方向上，拉伸曲線相當平坦，展示高的斷裂伸長率。CD拉伸方向極具硬度且具有低斷裂伸長率。MD及CD拉伸性能之此不對稱差異並不益於抗墜落測試。另外，此BOPE膜之耐熱性低於所需耐熱性，且當在高於130℃下加熱膜時可出現收縮。
表4
BOPE 樣品 厚度（ µm ） 斷裂伸長率 MD （ % ） 斷裂應力 MD （ MPa ） 斷裂伸長率 CD （ % ） 斷裂應力 CD （ MPa ）
樣品1 25 262 111.4 50 240.4
樣品2 30 341 147.1 60 266.1
樣品3 50 356 110.2 61 188.8
製造MDO膜
參照下表5，在吹製膜MDO線上以6.5的拉伸比製造MDO膜（MDO樣品1）。模具頂部之直徑為400 mm，輸出為448 kg/h，且最終纏繞速度為226 m/min。所使用之吹脹比（BUR）為2.6（拉伸前之分層為1650 mm）。一次膜厚度（黏連前）為64 μm。二次膜厚度（拉伸後）為25 μm。（600%拉伸）。模具溫度為200℃，除了最後兩個區的溫度為210℃。擠壓溫度全部設定為200℃。
表5
MDO 樣品 1 層結構 組合物 拉伸前厚度 （ µm ） 拉伸後厚度 （ µm ）
A ELITE 5960G 18 3
B ELITE 5940ST 30 5
C AFFINITY 8100G 12 2
C AFFINITY 8100G 12 2
B ELITE 5940ST 30 5
A ELITE 5960G 18 3
下表6中列出了MDO樣品1膜的膜拉伸性能。如所示，MDO膜在CD方向上具有高的斷裂伸長率，但在MD方向上更具硬度，如藉由低得多的斷裂伸長率所表明。因此，其補償BOPE膜之拉伸特性。
表6
MDO 樣品 厚度（ µm ） 斷裂伸長率 MD （ % ） 斷裂力 MD （ N ） 斷裂應力 MD （ MPa ） 斷裂伸長率 CD （ % ） 斷裂力 CD （ N ） 斷裂應力 CD （ MPa ）
樣品1 20 18% 49.86 184.65 441% 4.80 17.76
第三膜（密封劑膜）
隨後將以上兩個膜層壓至由共擠壓PE膜製成之密封劑膜網狀物，所述共擠壓PE膜具有下表7中所示之拉伸特性。如所示，70 µm密封劑膜之拉伸特性為各向同性的，如藉由在MD方向及CD方向上基本上相等之斷裂伸長率所表明。
表7
BOPE 樣品 厚度（ µm ） 斷裂伸長率 MD （ % ） 斷裂應力 MD （ MPa ） 斷裂伸長率 CD （ % ） 斷裂應力 CD （ MPa ）
密封劑膜 70 645 40.7 654 36.6
70 µm密封劑膜用200 mm模具及2.5之BUR在Alpine吹製膜線上產生。膜具有如下共擠壓ABC三層結構：A=80重量%之LLDPE 1+20重量%之LDPE 310E；B=LLDPE 1+20%之LDPE 310E；且C=80重量%之LLDPE 1+20%之LDPE 310E。
層壓程序
對於層壓方法，使用Nordmeccanica™ Labo Combi 400層壓機。對於表8中之本發明三重樣品1及2，使用典型刮刀將黏著劑塗覆於BOPE膜之一個表面上，其後在夾壓區域抵著BOPE膜按壓第二膜（MDO樣品1膜）以產生雙重層壓物。隨後將黏著劑塗覆於雙重層壓物上，特定塗覆於BOPE膜之相對表面上。此時，將雙重層壓物抵著密封劑膜按壓以產生本發明之三重層壓物。儘管具有與本發明三重樣品1及2之特定膜組合不同的膜組合及組合物，但以相同方式製造比較性三重層壓物。
三重層壓物實例
表8
三重樣品 層壓結構 斷裂伸長率 MD （ % ） 斷裂應力 MD （ MPa ） 斷裂伸長率 CD （ % ） 斷裂應力 CD （ MPa ）
本發明之三重樣品1 MDO樣品1 / ADCOTE / BOPE樣品1 / ADCOTE / PE密封劑膜 47 52.57 73 39.15
本發明之三重樣品2 MDO樣品1 /無MOR / BOPE樣品1 /無MOR / PE密封劑膜 48 52.8 63 44.36
比較性三重樣品1 BOPP*（厚度為20 µm）/ ADCOTE / BOPE樣品1 / ADCOTE / PE密封劑膜 108 32.38 31 65.02
比較性三重樣品2 BOPET**（厚度為12 µm）/ ADCOTE / BOPA***（厚度為15 µm）/ ADCOTE / PE密封劑膜 98 78.09 83 62.81
* BOPP為雙軸定向之聚丙烯 ** BOPET為雙軸定向之聚對苯二甲酸伸乙酯 *** BOPA為雙軸定向之聚醯胺
如上表8中所示，本發明之三重層壓物1及2為各向同性，其在此情況下意謂在縱向及橫向上之斷裂伸長率百分比偏離小於30%。本發明之三重層壓物1及2勝過包含BOPP而非BOPE之比較性三重樣品1，因為比較性三重樣品1在縱向上之斷裂伸長率百分比為108%且在橫向上之斷裂伸長率百分比為31%。因此，比較性三重樣品1明顯不為各向同性膜。此外，自各向同性觀點來看，本發明之三重層壓物1及2與比較性三重樣品2表現相當，所述樣品包含BOPET及BOPA而非僅聚乙烯材料；然而，本發明之三重層壓物1及2用更易於可再循環之聚乙烯單一材料層壓物達成所需各向同性效能。
參考下表10，比較本發明之三重層壓物1及2與比較性三重樣品1及2以及表9中之比較性三重樣品3及4。
表9
比較性三重樣品3 BOPET **（厚度為12 µm）/ ADCOTE / BOPE樣品1 / ADCOTE / PE密封劑膜
比較性三重樣品4 BOPET**（厚度為12 µm）/ ADCOTE / BOPP*（厚度為20 µm）/ ADCOTE / PE密封劑膜
表10：熱封強度
溫度 （ ℃ ） 比較性 三重樣品1 （N/15 mm ） 比較三重樣品2 （N/15 mm ） 比較三重樣品3 （N/15 mm ） 比較三重樣品4 （N/25 m ） 本發明之三重層壓物1 （N/25 m ） 本發明之三重層壓物2 （N/25 m ）
90 0 0 0 0 0 0
100 2.936 4.584 4.53 5.47 4.812 5.946
105 16.234 19.94 19.586 12.386 17.138 16.162
110 28.164 57.12 30.104 32.418 21.712 39.616
115 38.862 67.28 32.484 39.438 24.346 43.636
120 32.234 54.854 35.336 44.86 30.87 51.132
130 36.698 68.75 32.896 47.45 35.218 51.6
140 48.392 67.41 38.864 43.544 37.68 53.606
150 52.65 73.554 43.07 47.186 44.342 55.552
160 56.532 70.246 42.256 50.484 44.982 50.716
為熱密封三重層壓物，需要在120-150℃之密封溫度範圍內具有至少30 N熱封強度。如表10中所示，本發明之三重層壓物1及2符合此需求，且因此與習知比較性三重層壓物1-4表現相當；然而，所有比較物不為如本發明層壓物之單一材料聚乙烯層壓物，且因此無法實現所需可循環性。僅單一材料本發明之三重層壓物可達成所期望熱封強度，同時亦提供可循環性益處。
顯而易見，在不脫離隨附申請專利範圍中所定義之本揭示案之範疇之情況下的修改及變化為有可能的。更特定言之，儘管本揭示案之一些態樣在本文中鑑別為較佳或尤其有利的，但預期本揭示案不必限於此等態樣。
無
無

Claims (14)

  1. 一種層壓物，其包括：一單軸定向之第一多層膜，其包括密度為0.930至0.970g/cm3且熔融指數(I2)為0.1至10g/10min之乙烯類聚合物，其中所述單軸定向之第一多層膜以大於3：1且小於8：1之拉伸比在縱向上定向，且其中所述單軸定向之第一多層膜在橫向上之斷裂伸長率百分比與在所述縱向上之斷裂伸長率百分比之比為至少2：1；一雙軸定向之第二多層膜，其黏著至所述單軸定向之第一多層膜且包括密度為0.900至0.962g/cm3之乙烯類聚合物，其中所述雙軸定向之第二多層膜的橫向拉伸比大於其縱向拉伸比，且其中所述雙軸定向之第二多層膜在所述縱向上之斷裂伸長率百分比與在所述橫向上之斷裂伸長率百分比之比為至少2：1；及一第三多層膜，其黏著至所述雙軸定向之第二多層膜以使得所述雙軸定向之第二多層膜安置於所述單軸定向之第一多層膜與第三膜之間，其中所述第三膜包括密度為0.865g/cm3至0.935g/cm3且熔融指數(I2)為0.5至5g/10min之乙烯類聚合物。
  2. 如請求項1所述之層壓物，其中所述第三膜具有低於100℃之熱密封起始溫度。
  3. 如請求項1所述之層壓物，其中所述單軸定向之第一多層膜在所述橫向上之斷裂伸長率百分比比在所述縱向上之斷裂伸長率百分比大至少300%，且其中所述雙軸定向之第二多層膜在所述縱向上之斷裂伸長率百分比比在所述橫向上之斷裂伸長率百分比大至少300%。
  4. 如請求項1所述之層壓物，其中對於所述單軸定向之第一多層膜，在所述橫向上之斷裂伸長率百分比與在所述縱向上之斷裂伸長率百分比 之比為至少3：1，且對於所述雙軸定向之第二多層膜，在所述縱向上之斷裂伸長率百分比與在所述橫向上之斷裂伸長率百分比之比為至少3：1。
  5. 如請求項1所述之層壓物，其中所述單軸定向之第一多層膜之厚度為15至30μm，所述雙軸定向之第二多層膜之厚度為15至100μm，且所述第三膜之層厚度為40至100μm。
  6. 如請求項1所述之層壓物，其中所述單軸定向之第一多層膜包括：至少一個外層，其具有密度為至少0.950g/cc且熔融指數(I2)為0.3至5g/10min之高密度聚乙烯；至少一個內層，其包括密度為小於0.920g/cc且熔融指數為0.5至5g/10min之乙烯類聚合物；及安置於所述至少一個內層與所述至少一個外層之間的至少一個中間層，所述中間層包括密度為大於0.930g/cc之乙烯類聚合物。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之層壓物，其中所述至少一個內層包括密度為小於0.900g/cc且熔融指數為0.5至5g/10min之聚烯烴塑性體。
  8. 如請求項1所述之層壓物，其中所述單軸定向之第一多層膜包括至少10重量%之HDPE。
  9. 如請求項1所述之層壓物，其中所述雙軸定向之第二多層膜之所述乙烯類聚合物之密度為0.915g/cc至0.940g/cc且熔融指數為0.5至2.0g/10min。
  10. 如請求項1所述之層壓物，其中所述第三膜為多層膜，所述多層膜具有包括乙烯類聚合物之複數個層。
  11. 如請求項1所述之層壓物，其中所述第三膜包括密度為0.900至0.930g/cc且熔融指數(I2)為0.5至5.0g/10min之線性低密度聚乙烯。
  12. 如請求項1所述之層壓物，其中所述第三膜包括密度為0.915至0.935g/cc且熔融指數(I2)為0.3至3.0g/10min之低密度聚乙烯。
  13. 如請求項1所述之層壓物，其中所述層壓物包括有包括聚胺甲酸酯黏著劑之黏著層。
  14. 如請求項1所述之層壓物，其中所述層壓物在所述縱向上之斷裂伸長率百分比與在所述橫向上之斷裂伸長率百分比之比為1.3：1至1：1.3。
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