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TWI591198B - 用於沉積第１３族金屬或類金屬氮化物膜的方法 - Google Patents

用於沉積第１３族金屬或類金屬氮化物膜的方法 Download PDF

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TWI591198B
TWI591198B TW105123108A TW105123108A TWI591198B TW I591198 B TWI591198 B TW I591198B TW 105123108 A TW105123108 A TW 105123108A TW 105123108 A TW105123108 A TW 105123108A TW I591198 B TWI591198 B TW I591198B
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aluminum
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新建 雷
金武性
塞基 烏拉底米諾維奇 伊瓦諾夫
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慧盛材料美國責任有限公司
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Description

用於沉積第13族金屬或類金屬氮化物膜的方法 相關申請案之交互參照
本案請求2015年7月24日申請的臨時專利案第62/196,494號在35 U.S.C.§ 119(e)保護之下的優先權，在此以引用的方式將其全文併入本文。
本文所述的是一種用於沉積化學計量或非化學計量的元素週期表第13族金屬或類金屬氮化物膜的方法，其使用一或更多第13族金屬或類金屬前驅物。更明確地說，本文所述的是用於沉積膜之電漿為基礎的方法，其包括，但不限於，常用於沉積能用於，舉例來說，製造積體電路的第13族金屬或類金屬膜例如鋁、鎵、銦、鉈、硼或其組合之電漿強化原子層沉積(“PEALD”)及類PEALD電漿強化循環式化學氣相沉積(“PECCVD”)方法。由於其獨特性質的組合，所以含第13族的金屬或類金屬膜例如，但不限於，氮化鋁(AlN)或氮化硼(BN)膜能用於各式各樣的電子應用。
先前技藝提供用於製備而且使用第13族金屬或類金屬膜例如AlN膜的不同方法。舉例來說，該參考資料“The influence of N2/H2 and ammonia N source materials on optical and structural properties of AlN films grown by plasma enhanced atomic layer deposition,”Alevli,M.等人，J.Cryst.Growth,Vol.335(1)：51-57(2011)，揭示N2/H2及氨當氮來源材料對電漿強化原子層沉積使用三甲基鋁當金屬長成的AlN膜的性質之影響。當該氮來源從NH3換成N2/H2時每週期的AlN生長速率會從0.84降至0.54Å/週期。AlN的生長速率就該二氮前驅物而言皆於100至200℃內保持不變，那確定於ALD製程窗中的自限性生長模式。
該參考資料“Optical properties of AlN thin films grown by plasma enhanced atomic layer deposition,”Alevli,M.等人，J.Vac.Sci.Technol.,A,Vol 30(2)：021506/021501-021506/021506揭示藉由電漿強化原子層沉積於100與500℃之間的溫度範圍內製備之結晶性氮化鋁(AlN)膜。該參考資料顯示生長溫度與光學性質之間的關係而且該等AlN膜的折射率於該300至1000nm波長範圍內大於1.9。
該參考資料“PEALD AlN：Controlling growth and film crystallinity,”Banerjee,S.等人，Physica Status Solidi(C)Current Topics in Solid State Physics，揭示藉著電漿強化原子層沉積(PEALD)沉積於Si(111)上的氮化鋁(AlN)膜的生長動力學及材料性質。三甲基鋁(TMA)及NH3-電漿被拿來用作前驅物。
該參考資料“Atomic layer deposition of AlN for thin membranes using trimethyl aluminum and H2/N2 plasma,”Goerke,S.等人，Applied Surface Science Vol.338(0)：35-41(2015)，描述一種用於沉積厚度為20至100nm的氮化鋁(AlN)薄膜的方法，該等膜係藉由電漿強化原子層沉積(PE-ALD)使用三甲基鋁(TMA)及H2/N2電漿混合物沉積於矽、非晶形氧化矽、氮化矽及玻璃態碳(vitreous carbon)上。
該參考資料“Atomic Layer Deposition of AlN with Tris(Dimethylamido)aluminum and NH3,”Liu,G.等人，ECS Transactions 41(2)：219-225(2011)揭示使用叁(二甲基醯胺基)鋁將氮化鋁原子層沉積於矽晶圓上而且曾於180至400℃的溫度範圍中研究過氨。
該參考資料“Structural and optical characterization of low-temperature ALD crystalline AlN,”Motamedi,P.等人，J.Cryst.Growth 421：45-52(2015)描述曾用於250℃下使用氮、5%氫電漿和三甲基鋁前驅物沉積結晶性AlN薄膜的電漿強化原子層沉積(PEALD)製程。長在單晶矽和藍寶石基材上的膜係具有強烈(100)較佳取向的結晶性。
該參考資料“Self-limiting low-temperature growth of crystalline AlN thin films by plasma-enhanced atomic layer deposition,”Ozgit,C.等人，Thin Solid Films 520(7)：2750-2755(2012)描述使用AlMe3和NH3將含鋁膜PEALD沉積於不同基材上。
該參考資料“Influence of plasma chemistry on impurity incorporation in AlN prepared by plasma enhanced atomic layer deposition,”Perros,A.P.等人，Journal of Physics D：Applied Physics 46(50)：505502描述使用NH3、N2/H2和N2電漿及TMA當前驅物進行AlN膜的PEALD沉積。據發現該等電漿化學之間存在不同的原子論生長機構。據顯示該N2電漿不適用於AlN的低溫度沉積。以NH3-和N2/H2-為基礎的製程所沉積的膜富含氮而且係重度加氫。就該等N2/H2-製程而言碳雜質存在較高濃度。該等膜中發現腈基表示碳雜質可能部分造成於氮物種與CH基團之間的電漿步驟期間發生的非所欲反應。
該參考資料“Structural properties of AlN films deposited by plasma-enhanced atomic layer deposition at different growth temperatures,”Alevli,M.等人，Phys.Status Solidi A 209(2)：266-271(2012)描述藉由PEALD於100°至500℃的溫度範圍內製備結晶性氮化鋁(AlN)膜。
該參考資料“Deposition and characterization of BN/Si(001)using tris(dimethylamino)borane,”Dumont,H.等人，Mater.Res.Bull.Vol.37(9),pp.1565-1572(2002)，描述運用化學氣相沉積製程於介於750℃與1000℃的溫度下使用(叁(二甲基胺基)硼烷當前驅物將BN薄膜沉積於Si(001)上。
美國專利第7,141,500號揭示一種將含鋁膜例如氧化鋁、氮化鋁或氧氮化鋁形成於基材上的方法，其包含：提供具有結構Al(NR1R2)(NR3R4)(NR5R6)的前驅物，其中R1、R2、R3、R4、R5及R6各者係獨立地選自由氫及包括至少2個 碳原子的烷基所組成的群組。該等R1至R6基團各者可能相同或不同而且可能是直鏈或支鏈烷基。可用於形成含鋁膜的示範前驅物係叁(二乙基胺基)鋁。
美國公開案第2005/0208718號揭示一種運用原子層沉積(ALD)製程形成電容器的方法，其包括將包括鋁前驅物的反應物提供於基材上以使一部分反應物化學吸附於該基材表面。將NH3電漿提供於該基材上以將包括氮化鋁的介電層形成於包括下方電極的基材上。
所以，此技藝必需提供一種用於沉積保形的高品質氮化鋁膜的低溫(例如，400℃或以下的加工溫度)方法，其中該膜具有下列特徵中的一或多者：與使用其他沉積方法的其他氮化鋁膜相比2.4克/立方釐米(g/cc)或更高的密度、低濕式蝕刻速率(於稀氫氟酸(HF)溶液中測量時)、低於20原子%的氫含量、高於2.00的折射率及其組合。
本文所述的是用於將化學計量或非化學計量的含第13族金屬或類金屬的膜例如鋁、鎵、銦、鉈、硼或其組合的氮化物膜形成於基材至少一部分上之方法。
在一態樣中，提供一種形成第13族氮化物膜例如氮化鋁、氮化硼、氮化鎵、氮化銦、氮化鉈及其組合之方法，所組成的群組，該方法包含以下步驟：a.將基材裝備於反應器中；b.將至少一下式I所示的第13族金屬或類金屬前驅物引 進該反應器：MRn(NR1R2)3-n I其中M係選自由硼(B)、鋁(Al)、鎵(Ga)、銦(In)、鉈(Th)或其組合所組成的群組；R係選自線性或分支C1至C10烷基、線性或分支C2至C10烯基、線性或分支C2至C10炔基、C1至C6二烷基胺基、拉電子基及C6至C10芳基；R1係選自氫、線性或分支C1至C10烷基、線性或分支C3至C10烯基、線性或分支C3至C10炔基、C1至C6二烷基胺基、拉電子基及C6至C10芳基；R2係選自線性或分支C1至C10烷基、線性或分支C3至C6烯基、線性或分支C3至C6炔基、C1至C6二烷基胺基、C6至C10芳基、線性或分支C1至C6氟化烷基、拉電子基及C4至C10芳基；任意地其中R1及R2係連至一起以形成選自經取代或未經取代的芳香族環或經取代或未經取代的脂肪族環之環；其中n=0、1、2或3，其中該至少一第13族金屬或類金屬前驅物於該基材表面的至少一部分上反應以提供化學吸附層；c.以洗淨氣體洗淨該反應器；d.將包含氮的電漿引進該反應器以與該化學吸附層的至少一部分反應而且提供至少一反應性部位，其中該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生；及e.任意地以惰性氣體洗淨該反應器；而且其中該等步驟b至e係重複進行至獲得期望厚度的膜為止。在某些具體實施例中，R1和R2相同。於其他具體實施例中，R1和R2不同。於各個不同具體實施例中，R1和R2能連結在一起以形成一 環。於其他具體實施例中，R1和R2沒連結在一起以形成一環。於又另一具體實施例中，該電漿包含選自由氮電漿、氮/氦電漿、氮/氬電漿、氮/氖電漿所組成的群組之非氫的含氮電漿。
在另一態樣中，提供一種藉由電漿強化原子層沉積製程或類PEALD製程形成氮化鋁膜之方法，該方法包含以下步驟：a.將基材裝備於反應器中；b.將選自由三甲基鋁、三乙基鋁、叁(二甲基胺基)鋁及叁(乙基甲基胺基)鋁所組成的群組中之至少一鋁前驅物引進該反應器，其中該至少一鋁前驅物於該基材表面的至少一部分上反應以提供化學吸附層；c.以包含選自氮、稀有氣體及其組合中的至少一者之洗淨氣體洗淨該反應器；d.將包含非氫的含氮電漿之電漿引進該反應器以與該化學吸附層的至少一部分反應而且提供至少一反應性部位，其中該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生；及e.任意地以惰性氣體洗淨該反應器；而且其中該等步驟b至e係重複進行至獲得期望厚度的氮化鋁膜為止。
圖1提供使用叁(二甲基胺基)鋁及氮電漿沉積的AlN膜的掃描式電子顯微鏡(SEM)影像，其證實幾乎100%保形性； 圖2提供使用叁(二甲基胺基)鋁及氮電漿沉積的AlN膜厚度與週期數的關係，其證實膜厚度與週期數之間有良好線性關係；圖3顯示使用叁(二甲基胺基)鋁和100%氮電漿、叁(二甲基胺基)鋁和50%氮/50%氬電漿及50%氮/50%氦電漿沉積的AlN膜，其證實從200至350℃的ALD製程窗。圖4顯示使用叁(二甲基胺基)鋁和100%氮電漿、叁(二甲基胺基)鋁和50%氮/50%氬電漿及50%氮/50%氦電漿沉積的AlN膜的折射率(RI)，其證實能達成RI高於2.0的高品質AlN膜。表3、4及5彙總ALN膜性質；圖5顯示使用叁(二甲基胺基)硼烷(TDMAB)和100%氮電漿沉積的BN膜厚度與TDMAB脈衝時間的關係，其證實TDMAB於0.5秒時達到自我限制；圖6顯示使用叁(二甲基胺基)硼烷和100%氮電漿沉積的BN膜，其證實從200至400℃的ALD製程窗；圖7顯示原沉積鋁摻雜氮化鈦的電阻率，其證實氮化鋁鈦的電阻率能藉由變更ALD條件來調整；及圖8顯示原沉積硼摻雜氮化鈦的電阻率，其證實氮化硼鈦的電阻率能藉由變更ALD條件來調整。
於低溫，例如，400℃或更低的溫度，下沉積符合被視為高品質膜的一或更多標準的保形性第13族金屬或類金屬氮化物膜例如，但不限於，氮化鋁或氮化硼膜，已經是 存在已久的工業挑戰。氮化鋁膜若具有下列特徵中的一或多者便被視為“高品質”膜：藉由X-射線反射量測術(XRR)測量時2.4克/立方公分(g/cc)或更高的密度、低濕式蝕刻速率(在稀氫氟酸(HF)中測量時)、藉由二次離子質譜法(SIMS)測量時20原子(at.)%或更低的氫含量、高於2.00的折射率及其組合。
本文所述的是用於將化學計量或非化學計量的第13族氮化物膜例如氮化鋁、氮化硼、氮化鎵、氮化銦、氮化鉈及其組合所組成的群組形成於基材至少一部分上的方法。本文所述的第13族氮化物膜例如氮化鋁、氮化硼、氮化鎵及氮化銦膜係利用至少一下式I所示的第13族前驅物來沉積：MRn(NR1R2)3-n I其中M係選自由硼(B)、鋁(Al)、鎵(Ga)、銦(In)、鉈(Th)或其組合所組成的群組；R係選自線性或分支C1至C10烷基、線性或分支C2至C10烯基、線性或分支C2至C10炔基、C1至C6二烷基胺基、拉電子基及C6至C10芳基；R1係選自氫、線性或分支C1至C10烷基、線性或分支C3至C10烯基、線性或分支C3至C10炔基、C1至C6二烷基胺基、拉電子基及C6至C10芳基；R2係選自線性或分支C1至C10烷基、線性或分支C3至C6烯基、線性或分支C3至C6炔基、C1至C6二烷基胺基、C6至C10芳基、線性或分支C1至C6氟化烷基、拉電子基及C4至C10芳基；任意地其中R1及R2係連至一起以形成選自經取代或未經取代的芳香族環或經取代或未經取代的脂肪族環之環；而且n=0、1、2或3。在式I的某些具體實施例中， R、R1及R3皆為甲基。
在該等式子中及整個說明中，該措辭“烷基”表示具有1至10或1至6個碳原子的線性或分支官能基。示範烷基包括，但不限於，甲基(Me)、乙基(Et)、丙基(Prn)、異丙基(Pri)、丁基(Bun)、異丁基(Bui)、第二丁基(Bus)、第三丁基(But)、戊基、異戊基、第三戊基(Amt)、己基、異己基及新己基。
在該等式子中及整個說明中，該措辭“環狀烷基”表示具有3至10或4至10個碳原子或5至10個碳原子的環狀官能基。示範環狀烷基包括，但不限於，環丁基、環戊基、環己基及環辛基。
在該等式子中及整個說明中，該措辭“芳基”表示具有5至12個碳原子或6至10個碳原子的芳香族環狀官能基。示範芳基包括，但不限於，苯基、苯甲基、氯苯甲基、甲苯基及鄰-二甲苯基。
在該等式子中及整個說明中，該措辭“烯基”表示具有一或更多碳-碳雙鍵並且具有2至10或2至6或3至4個碳原子的基團。
在該等式子中及整個說明中，該措辭“炔基”表示具有一或更多碳-碳叁鍵並且具有3至10或3至6或3至4個碳原子的基團。
在該等式子中及整個說明中，該措辭“二烷基胺基”表示具有二烷基，該二烷基接附於一氮原子並且具有1至10或2至6或2至4個碳原子。示範芳基包括，但不限於， 二甲基胺基、二乙基胺基及乙基甲基胺基。
在該等式子中及整個說明中，該措辭“拉電子基”描述從該M-N鍵牽引電子的原子或基團。適合的拉電子基或取代基的實例包括，但不限於，腈基(CN)。於某些具體實施例中，拉電子取代基可能毗鄰或近鄰式I任一者中的N。拉電子基的其他非限定例包括F、Cl、Br、I、CN、NO2、RSO及/或RSO2，其中R可能是C1至C10烷基例如，但不限於，甲基。
在整個說明中，該措辭“非氫的含氮電漿”表示沒有任何氫原子的電漿。實例包括，但不限於，氮電漿、包含氮和氦的電漿、包含氮和氬的電漿、包含氮和氖的電漿。該電漿中的氮含量能從0.01變動至100%。示範氮含量包括，但不限於，5%氮和95%氦、5%氮和95%氬、10%氮和90%氦、10%氮和90%氬、15%氮和85%氦、15%氮和85%氬、20%氮和80%氦、20%氮和80%氬、25%氮和75%氦、25%氮和75%氬、30%氮和70%氦、30%氮和70%氬、40%氮和60%氦、40%氮和60%氬、50%氮和50%氦、50%氮和50%氬、60%氮和40%氬、60%氮和40%氦、70%氮和30%氬、70%氮和30%氦、80%氮和20%氬、80%氮和20%氦、90%氮和10%氬、90%氮和10%氦、95%氮和5%氬、95%氮和5%氦、100%氮。
在整個說明中，用於本文時該措辭“保形性”係定義成沉積於具有導孔或溝槽或二者的結構化或特徵化基材中的沉積氮化鋁、氮化硼、氮化鎵、第13族元素摻雜金屬氮化物膜之二厚度的百分比，其中底部步階覆蓋率的比率為(以% 表示)：該特徵底部處的厚度除以該特徵頂部處的厚度，而且中間步階覆蓋率的比率為(以%表示)：該特徵側壁的厚度除以該特徵頂部處的厚度。使用本文所述方法沉積的膜顯現約60%或更高、約70%或更高、約80%或更高或約90%或更高的步階覆蓋率，其指示該等膜是保形的。
在某些具體實施例中，式I至III中的烷基、烯基、炔基、烷氧基、二烷基胺基、芳基及/或拉電子基團中的一或多者可為經取代或有一或更多原子或原子團被取代換掉氫原子。示範取代基包括，但不限於，氧、硫、鹵素原子(例如，F、Cl、I或Br)、氮及磷。舉例來說，該措辭“氟化烷基”表示該烷基的一或更多原子例如氫原子被氟原子取代。
示範的第13族金屬或類金屬前驅物包括，但不限於，三甲基鋁、三乙基鋁、叁(二甲基胺基)鋁、叁(乙基甲基胺基)鋁、三甲基硼烷、三乙基硼烷、叁(二甲基胺基)硼烷、叁(乙基甲基胺基)硼烷及叁(二乙基胺基)硼烷。其他示範的第13族類金屬前驅物包括“硼烷有機胺錯合物”。“硼烷有機胺錯合物”表示藉由使甲硼烷或乙硼烷與有機胺反應所形成的穩定又具有揮發性的硼烷錯合物。示範的有機胺硼烷錯合物包括，但不限於，硼烷三甲基胺錯合物、硼烷三乙基胺錯合物、二甲基胺硼烷、硼烷吡啶錯合物、硼烷嗎啉錯合物、硼烷第三丁基胺錯合物、硼烷4-甲基嗎啉錯合物、硼烷N,N-二異丙基乙基胺錯合物、硼烷伸乙二胺錯合物及2-甲基吡啶硼烷錯合物。
用以形成第13族金屬或類金屬氮化物或金屬摻 雜類金屬膜的製程包括任何適合的沉積製程。適合沉積製程的實例包括，但不限於，電漿強化ALD(PEALD)或類PEALD製程。用於本文時，該措辭“化學氣相沉積製程”表示使基材暴露於一或更多揮發性前驅物，該等前驅物於該基材表面上反應及/或分解以產生預期沉積的任何製程。如本文所用的，該措辭“原子層沉積製程”表示把材料的膜沉積於變化組成的基材上之自限性(例如，各反應週期所沉積的膜材料量恆定)連續表面化學。儘管本文所用的前驅物、試劑及來源有時候可能被描述成“氣態”，但是咸了解該等前驅物可能是液態或固態，該等前驅物係經由直接汽化、起泡或昇華利用或沒用惰性氣體輸送至該反應器中。在一些案例中，該等經汽化的前驅物能通過電漿產生器。本文所用的措辭“反應器”包括，但不限於，反應艙或沉積艙例如單晶圓ALD反應器、半批次ALD反應器或批式爐ALD反應器；b)藉由將該基材移動或轉動至該反應器的不同段而且各段藉由惰性氣體帘幕分開，亦即空間ALD反應器或捲軸式ALD反應器，而使包括鋁前驅物或硼前驅物或金屬前驅物及反應性氣體在內的各反應物暴露於基材。該“類PEALD”製程在此係定義成電漿強化循環式CVD製程，其將高保形性氮化鋁或氮化硼或金屬摻雜氮化鋁或金屬摻雜氮化硼膜以下列至少一者所示的方式提供於基材上：藉由橢圓儀測量時約5%或更低的不均勻度百分比、0.1Å/週期或更高的沉積速率或其組合。
在某些具體實施例中，本文所揭示的方法藉由運用PEALD或類PEALD方法在引進該反應器之前及/或期間隔 開該等前驅物而避免該等前驅物的預反應。關於這一點，沉積技術例如PEALD或類PEALD製程係用以沉積第13族金屬或類金屬氮化物膜。在一具體實施例中，該膜係經由PEALD製程藉由使該基材表面輪流暴露於該氮化鋁前驅物、含氮來源或其他來源或試劑中之其一或多者而沉積。膜成長藉由表面反應的自限性控制、各前驅物或試劑的脈衝時間長度及沉積溫度來進行。然而，一旦該基材的表面達到飽和，便停止該膜生長。
依據該沉積方法，在某些具體實施例中，該至少一第13族金屬或類金屬前驅物可以預定莫耳體積例如，舉例來說，約0.1至約1000微莫耳引進該反應器。在此具體實施例中，該至少一鋁前驅物可經歷預定時期引進該反應器。在某些具體實施例中，該時期介於約0.001至約500秒。
在某些具體實施例中，該等第13族金屬或類金屬氮化物膜包含鋁及/或氮或硼及/或氮。在這些具體實施例中，運用本文所述的方法沉積的或氮化鋁或氮化硼膜係於含氮來源存在之下形成。含氮來源可以至少一含氮來源的形式引進該反應器中及/或可附帶地存於用於該沉積製程的其他前驅物中。適合的含氮來源氣體可包括，舉例來說，氮/氬電漿。在某些具體實施例中，該含氮來源包含於介於約1至約2000標準立方公分(sccm)或約1至約1000sccm的流速下引進該反應器的氮/氬電漿來源氣體。該含氮來源能被引進經過介於約0.1至約100秒的時間。在該膜係藉由ALD或循環式CVD製程沉積的具體實施例中，該前驅物脈衝可具有大於0.01秒的 脈衝時期，而且該含氮來源可具有小於0.01秒的脈衝時期，而該水脈衝時期可具有小於0.01秒的脈衝時期。在又另一具體實施例中，介於該等脈衝之間的洗淨時期可能小到0秒或連續地脈衝而於其間沒有洗淨。
在本文所述的方法中，包含含氮氣體(例如，但不限於，氮)的含氮電漿，而且任意地稀有氣體能在原地或遠距產生，較佳地具有大於氮原子質量(亦即，28amu)的原子質量之稀有氣體。咸相信有原子質量大於氮原子質量的稀有氣體存在將創造更多原子氮自由基。該氮電漿來源氣體係於介於約1至約2000標準立方公分(sccm)或約1至約1000sccm或更高的速率下引進該反應器。該含氮電漿能被引進經過介於約0.01至約100秒或更多的時間。在多數具體實施例中，該前驅物脈衝可具有大於0.01秒的脈衝期間，而且該含氮電漿可具有小於0.01秒的脈衝時期，而該水脈衝時期可具有小於0.01秒的脈衝時期。在又另一具體實施例中，介於該等前驅物脈衝與氮電漿之間的洗淨時期可能小到0秒。在又另一具體實施例中，當氫電漿能夠使用時氫電漿能在原地或遠距使用純氫(H2)與稀有氣體混合而產生。該含有氮和稀有氣體二者的電漿中之稀有氣體重量百分比能從1重量%變動至99重量%，而該含有氫和稀有氣體二者的電漿中之稀有氣體重量百分比也能從1重量%變動至99重量%。
如本文的工作實施例中證實的，先前技藝所揭示的習用含氮電漿例如氨電漿及氫/氮電漿無法使用現存的鋁或硼前驅物例如叁(二甲基胺基)鋁或叁(二甲基胺基)硼烷提供 高品質第13族金屬或類金屬氮化物膜。不欲為特定理論所束縛，咸相信僅含氮或含氮和稀有氣體例如氦或氬二者的電漿能協助第13族金屬或類金屬膜例如氮化鋁或氮化硼膜的形成以及於後繼沉積週期中提供反應性部位於具有式I的鋁或硼前驅物的至少一部分化學吸附表面上以錨定於這些反應性部位上。這使得週期性沉積能夠發生，而習用含氮電漿例如氨電漿及/或氫/氮電漿卻可能毒化該表面，從而造成最小量膜沉積。不欲受任何理論所束縛，該電漿密度係藉由電漿功率除以電極面積來定義(舉例來說，6”晶圓ALD反應器的電漿功率為450W，該電漿密度係約2.5W/cm2，假設該電極面積與該晶圓相同)而且較佳為低於2W/cm2以降低該基材以及該基材上的任何內建結構上的潛在電漿損害，卻仍舊能產生能於半導體製程中施行的高品質氮化鋁膜。本文所述的方法之電漿密度介於約0.01至約2W/cm2，或約0.01至約1.5W/cm2，或約0.01至1W/cm2。典型的電漿頻率介於10KHz至2.4GHz，較佳為10kHz至60MHz。在某些具體實施例中，能運用雙重射頻電漿，一低頻介於10kHz至1MHz而且另一中等頻率選自由13.56MHz和27.1MHz所組成的群組。
本文所揭露的沉積方法可能涉及一或更多洗淨氣體。該洗淨氣體，其係用以洗掉沒消耗的反應物及/或反應副產物，係不會與該等前驅物反應的惰性氣體。示範洗淨氣體包括，但不限於，氬(Ar)、氮(N2)、氦(He)、氖(Ne)、氫(H2)及其混合物。在某些具體實施例中，當洗淨氣體用的惰性氣體包含稀有氣體。本文所用的措辭“稀有氣體”意指於週期表 第18族中見到者並且包括，氦(He)、氖(Ne)、氬(Ar)、氙(Xe)、氪(Kr)及其混合物。在一特定具體實施例中，當洗淨氣體用的稀有氣體包含氬。在各個不同具體實施例中，該包含Ar的洗淨氣體係於介於約10至約2000sccm的流速下供入該反應器經歷約0.1至1000秒，藉以洗淨該未反應的前驅物材料和可能留在該反應器中的任何副產物。
供應該等前驅物、該含氮來源、及/或其他前驅物、來源氣體、及/或試劑的分別步驟可藉由變化供應彼等的時期來進行以改變所得氮化鋁膜的化學計量組成。
把能量施加於該前驅物、含氮來源、還原劑、其他前驅物或其組合中的至少其一以引發反應並且將該氮化鋁膜或塗層形成於該基材上。此能量可藉由，但不限於，熱電漿、脈衝電漿、螺旋電漿、高密度電漿、誘導耦合電漿、X-射線、電子束、光子、遠距電漿方法及其組合，來提供。在某些具體實施例中，二次射頻頻率來源可用以變更該基材表面處的電漿特性。在該沉積涉及電漿的具體實施例中，該電漿產生製程可能包含該電漿直接在該反應器中產生的直接電漿產生製程，或者電漿在該反應器外部產生並且供應至該反應器內的遠距電漿產生方法。
該第13族金屬或類金屬前驅物可以單晶圓或批次依各式各樣的方式例如起泡、蒸氣牽引(vapor draw)或直接液體注射(DLI)輸送給該反應艙例如PEALD或類PEALD反應器。在一具體實施例中，可利用液體輸送系統。在一可供選用的具體實施例中，可運用合併液體輸送和閃蒸的處理單 元，例如，舉例來說，明尼蘇達州，肖爾維市的MSP股份有限公司製造的渦輪汽化器，以使低揮發性材料能依體積輸送，導致可再現的輸送和沉積而不會使該前驅物熱分解。在液體輸送配方中，本文所述的前驅物可以純液體形式輸送，或者，可依溶劑配方或其組合物方式運用。因此，在某些具體實施例中，該等前驅物配方可包括可能想要的適合特性而且有益於特定最終用途應用的溶劑組分以於基材上形成膜。
在某些具體實施例中，從該等前驅物藥罐連至該反應艙的氣體管道係依據製程要求加熱至一或更多溫度而且具有本文所述的式I至III之鋁前驅物的容器係維持於能供起泡的一或更多溫度。在其他具體實施例中，把包含至少一具有本文所述的化學式的氮化鋁前驅物之溶液注入保持於一或更多供直接液體注射用的溫度下之汽化器。
氬及/或其他惰性氣體流可當成載運氣體運用以協助在該前驅物脈衝的期間將該至少一鋁前驅物的蒸氣輸送至該反應艙。在某些具體實施例中，該反應艙製程壓力係約2托耳或更低。在其他具體實施例中，該反應艙製程壓力係約10托耳或更低。於其他具體實施例中，該反應艙製程壓力係約200托耳或更低。
在典型的PEALD或類PEALD製程中，在最初暴露於該氮化鋁前驅物的反應艙之加熱器段上加熱基材例如，但不限於，氧化矽、碳摻雜氧化矽、撓性基材或金屬氮化物基材以便使該鋁能以化學方式吸附於該基材表面上。洗淨氣體例如氮、氬或其他惰性氣體從該加工艙洗掉沒被吸附的過 量鋁。經過充分洗淨以後，含氮來源可引進反應艙以與被吸附的表面反應，接著另一氣體洗淨以從該艙移除反應副產物。此加工週期能重複進行以達成期望的膜厚度。在其他具體實施例中，在真空之下抽排能用以從該加工艙移除沒被吸附的過量鋁，等到在抽排作用之下充分抽空以後，含氮來源可引進反應艙以與被吸附的表面反應，接著另一氣體洗淨以從該艙移除反應副產物。
在一態樣中，提供一種形成選自由氮化鋁、氮化硼、氮化鎵、氮化銦、氮化鉈及其組合所組成的群組的第13族氮化物膜之方法。該方法包含以下步驟：a.將基材裝備於反應器中；b.將至少一下式I所示的第13族前驅物引進該反應器：MRn(NR1R2)3-n I其中M係選自由硼(B)、鋁(Al)、鎵(Ga)、銦(In)、鉈(Th)或其組合所組成的群組；R係選自線性或分支C1至C10烷基、線性或分支C2至C10烯基、線性或分支C2至C10炔基、C1至C6二烷基胺基、拉電子基及C6至C10芳基；R1係選自氫、線性或分支C1至C10烷基、線性或分支C3至C10烯基、線性或分支C3至C10炔基、C1至C6二烷基胺基、拉電子基及C6至C10芳基；R2係選自線性或分支C1至C10烷基、線性或分支C3至C6烯基、線性或分支C3至C6炔基、C1至C6二烷基胺基、C6至C10芳基、線性或分支C1至C6氟化烷基、拉電子基及C4至C10芳基；任意地其中R1及R2係連至一起以形成選自經取代或未經取代的芳香族環或經取代或未經取代的脂肪 族環之環；其中n=0、1、2或3，其中該至少一鋁前驅物於該基材表面的至少一部分上反應以提供化學吸附層；c.以洗淨氣體洗淨該反應器；d.將包含氮電漿的電漿引進該反應器以與該化學吸附層的至少一部分反應而且提供至少一反應性部位，其中該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生；及e.任意地以惰性氣體洗淨該反應器；而且其中該等步驟b至e係重複進行至獲得期望厚度的第13族金屬或類金屬氮化物膜為止。在某些具體實施例中，R1及R2相同。於其他具體實施例中，R1及R2不同。於各個不同具體實施例中，R1及R2能連在一起以形成一環。該環的實例包括但不限於，吡咯啶基，其中R1=R2=線性C2烷基、2,5-二甲基-吡咯啶基，其中R1=R2=分支C3烷基、六氫吡啶基，其中R1=R2=線性C3烷基、2,6-二甲基六氫吡啶基，其中R1=分支C3烷基及R2=分支C4烷基。在又其他具體實施例中，R1及R2沒連在一起以形成一環。任意地包含氫的電漿能在步驟d之前介入以助於移除該第13族前驅物與該表面之間的反應產生的烴。在某些具體實施例中，該包含氮的電漿係選自由氮電漿、氮/氦、氮/氬電漿、氮/氖電漿及其混合物所組成的群組。在可供選擇的具體實施例中，該電漿包含非氫電漿。
在另一態樣中，提供一種藉由電漿強化原子層沉積製程或類PEALD製程形成氮化鋁膜之方法，該方法包含以下步驟：a.將基材裝備於反應器中； b.將選自由三甲基鋁、三乙基鋁、叁(二甲基胺基)鋁及叁(乙基甲基胺基)鋁所組成的群組中之至少一鋁前驅物引進該反應器，其中該至少一鋁前驅物於該基材表面的至少一部分上反應以提供化學吸附層；c.以包含選自氮、稀有氣體及其組合中的至少一者之洗淨氣體洗淨該反應器；及d.將包含非氫的含氮電漿之電漿引進該反應器以與該化學吸附層的至少一部分反應而且提供至少一反應性部位，其中該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生；及e.任意地以惰性氣體洗淨該反應器；而且其中該等步驟b至e係重複進行至獲得期望厚度的氮化鋁膜為止。
在另一態樣中，提供一種藉由電漿強化原子層沉積製程或類PEALD製程形成氮化硼膜之方法，該方法包含以下步驟：a.將基材裝備於反應器中；b.將選自由三甲基硼、三乙基硼、叁(二甲基胺基)硼烷及叁(乙基甲基胺基)硼烷、叁(二乙基胺基)硼烷及硼烷有機胺錯合物所組成的群組中之至少一硼前驅物引進該反應器，其中該至少一硼前驅物於該基材表面的至少一部分上反應以提供化學吸附層；c.以包含選自氮、稀有氣體及其組合中的至少一者之洗淨氣體洗淨該反應器；d.將包含非氫的含氮電漿之電漿引進該反應器以與該化 學吸附層的至少一部分反應而且提供至少一反應性部位，其中該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生；及e.任意地以惰性氣體洗淨該反應器；而且其中該等步驟b至e係重複進行至獲得期望厚度的氮化硼膜為止。
在另一態樣中，提供一種藉由電漿強化原子層沉積製程或類PEALD製程形成具有二不同第13族元素的第13族氮化物例如硼摻雜氮化鋁膜之方法，該方法包含以下步驟：a.將基材裝備於反應器中；b.將選自由三甲基鋁、三乙基鋁、叁(二甲基胺基)鋁及叁(乙基甲基胺基)鋁所組成的群組中之至少一鋁前驅物引進該反應器，其中該至少一鋁前驅物於該基材表面的至少一部分上反應以提供化學吸附層；c.以包含選自氮、稀有氣體及其組合中的至少一者之洗淨氣體洗淨該反應器；d.將包含非氫的含氮電漿之電漿引進該反應器以與該化學吸附層的至少一部分反應而且提供至少一反應性部位，其中該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生；e.以包含選自氮、稀有氣體及其組合中的至少一者之洗淨氣體洗淨該反應器；f.將鋁以外的至少一第13族前驅物例如硼前驅物引進該反應器，該硼前驅物係選自由三甲基硼烷、三乙基硼烷、叁(二甲基胺基)硼烷、叁(乙基甲基胺基)硼烷、叁(二乙基胺基)硼烷及硼烷有機胺錯合物所組成的群組，其中該至少一第13族前 驅物於該基材表面的至少一部分上反應以提供化學吸附層；g.以包含選自氮、稀有氣體及其組合中的至少一者之洗淨氣體洗淨該反應器；h.將包含非氫的含氮電漿之電漿引進該反應器以與該化學吸附層的至少一部分反應而且提供至少一反應性部位，其中該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生；及i.任意地以惰性氣體洗淨該反應器；而且其中該等步驟b至e係重複進行至獲得期望厚度的硼摻雜氮化鋁膜為止。
以上的步驟定義本文所述的方法的一個週期；而且該週期可重複進行直到獲得期望厚度的膜為止。在各個不同具體實施例中，咸了解本文所述的方法的步驟可以多變的順序進行，可依序地或同時地(例如，於另一步驟的至少一部分期間)及其任何組合進行。供應該等前驅物和含氮來源的分別步驟可藉由變化供應彼等的時期來進行以改變所產生的氮化物膜的化學計量組成，但是總是使用少於可利用的第13族金屬或類金屬的化學計量的氮。
在另一態樣中，提供一種藉由電漿強化原子層沉積製程或類PEALD製程形成第13族元素摻雜金屬氮化物例如鋁摻雜氮化鈦、硼摻雜氮化鈦、鋁摻雜氮化鉭、硼摻雜氮化鉭、鋁摻雜氮化鎢、硼摻雜氮化鎢、鋁摻雜氮化釩、硼摻雜氮化釩膜之方法，該方法包含以下步驟：a.將基材裝備於反應器中；b.將選自由三甲基鋁、三乙基鋁、叁(二甲基胺基)鋁、叁 (乙基甲基胺基)鋁、三甲基硼烷、三乙基硼烷、叁(二甲基胺基)硼烷、叁(乙基甲基胺基)硼烷、叁(二乙基胺基)硼烷及硼烷有機胺錯合物所組成的群組中之至少一鋁前驅物引進該反應器，其中該至少一鋁或硼前驅物於該基材表面的至少一部分上反應以提供化學吸附層；c.以包含選自氮、稀有氣體及其組合中的至少一者之洗淨氣體洗淨該反應器；d.將包含非氫的含氮電漿之電漿引進該反應器以與該化學吸附層的至少一部分反應而且提供至少一反應性部位，其中該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生；e.以包含選自氮、稀有氣體及其組合中的至少一者之洗淨氣體洗淨該反應器；f.將至少一金屬前驅物引進該反應器，該至少一金屬前驅物係選自由氯化鋯(ZrCl4)、肆(二甲基胺基)鋯(TDMAZ)、肆(二乙基胺基)鋯(TDEAZ)、肆(乙基甲基胺基)鋯(TEMAZ)、肆(二甲基胺基)鉿(TDMAH)、肆(二乙基胺基)鉿(TDEAH)及肆(乙基甲基胺基)鉿(TEMAH)、氯化鈦(TiCl4)、肆(二甲基胺基)鈦(TDMAT)、肆(二乙基胺基)鈦(TDEAT)、肆(乙基甲基胺基)鈦(TEMAT)、氯化鉭(TaCl5)、第三丁基亞胺基叁(二乙基胺基)鉭(TBTDET)、第三丁基亞胺基叁(二甲基胺基)鉭(TBTDMT)、第三丁基亞胺基叁(乙基甲基胺基)鉭(TBTEMT)、乙基亞胺基叁(二乙基胺基)鉭(EITDET)、乙基亞胺基叁(二甲基胺基)鉭(EITDMT)、乙基亞胺基叁(乙基甲基胺基)鉭(EITEMT)、第三戊基亞胺基叁(二甲基胺基)鉭(TAIMAT)、第三戊基亞胺基叁 (二乙基胺基)鉭、伍(二甲基胺基)鉭、第三戊基亞胺基叁(乙基甲基胺基)鉭、六氯化鎢、五氯化鎢、雙(第三丁基亞胺基)雙(二甲基胺基)鎢(BTBMW)、雙(第三丁基亞胺基)雙(二乙基胺基)鎢、雙(第三丁基亞胺基)雙(乙基甲基胺基)鎢及其組合所組成的群組，其中該至少一金屬前驅物於該基材表面的至少一部分上反應以提供化學吸附層；g.以包含選自氮、稀有氣體及其組合中的至少一者之洗淨氣體洗淨該反應器；h.將包含非氫的含氮電漿之電漿引進該反應器以與該化學吸附層的至少一部分反應而且提供至少一反應性部位，其中該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生；及i.任意地以惰性氣體洗淨該反應器，其中該等步驟b至e係重複進行至獲得期望厚度的鋁或硼摻雜金屬氮化物膜為止。
以上的步驟定義本文所述的方法的一個週期；而且該週期可重複進行直到獲得期望厚度的膜為止。在各個不同具體實施例中，咸了解本文所述的方法的步驟可以多變的順序進行，可依序地或同時地(例如，於另一步驟的至少一部分期間)及其任何組合進行。供應該等前驅物和含氮來源的分別步驟可藉由變化供應彼等的時期來進行以改變所產生的硼或鋁摻雜金屬氮化物膜的化學計量組成以及物性，該硼或鋁摻雜金屬氮化物膜能用作裝配半導體裝置時的閘極或擴散阻絕物。
在本文所述的方法的某些具體實施例中，重複進行步驟b至e以提供厚度介於約0.1至約500Å，或約0.1至約5Å，或約0.1至約10Å，或約0.1至約50Å，或0.1至100Å的該第13族金屬、類金屬或第13族摻雜金屬氮化物膜。在本文所述的方法之一特定具體實施例中，選自由氫電漿、氫/氦、氫/氬電漿、氫/氖電漿及其混合物所組成的群組之包含氫的電漿能在步驟d或h之前介入以助於移除該鋁或硼前驅物與該表面之間的反應產生的烴。在一可供選擇的具體實施例中，該電漿包含非氫電漿。在一些具體實施例中，步驟f至i能在步驟b至e之前重複進行許多次以創造包含金屬氮化物及具有較低鋁或硼含量(亦即鋁或硼含量係根據XPS的測量結果15原子%或10原子%或更低、5原子%或更低)的氮化鋁或氮化硼更迭的奈米疊層導電結構。結果產生的鋁或硼摻雜金屬能提供適當物性例如適用於裝配半導體裝置製程中的閘極或擴散阻絕物或加熱材料的功函數或電阻率。
在某些具體實施例中，結果產生的第13族金屬或類金屬或第13族摻雜金屬氮化物膜或塗層能夠暴露於沉積後處理例如，但不限於，於介於300至1000℃溫度下的熱退火、電漿處理(例如氫、氦電漿、氬電漿及其組合)、化學處理、紫外線(UV)曝光、紅外線(IR)曝光、電子束曝光及/或其他處理以改良該膜的一或更多性質。
如先前提及的，本文所述的方法可用以將第13族金屬、類金屬氮化物或第13族摻雜金屬氮化物膜沉積於基材的至少一部分上。適合基材的實例包括但不限於，矽、鍺、 SiO2、Si3N4、OSG、FSG、碳化矽、氫化碳化矽、氮化矽、氫化氮化矽、碳氮化矽、氫化碳氮化矽、硼氮化物、抗反射塗層、光阻劑、撓性基材例如IGZO、有機聚合物、多孔性有機和無機材料、金屬類例如銅和鋁，及擴散阻絕層例如但不限於TiN、Ti(C)N、TaN、Ta(C)N、Ta、W或WN。該等膜與多變的後續處理步驟例如，舉例來說，化學機械平坦化(CMP)和各向異性蝕刻製程相容。
所沉積的膜具有多種應用，其包括，但不限於，電腦晶片、光學裝置、磁性資料儲存、於支撐材料或基材上的塗層、微電機系統(MEMS)、奈米電機系統、薄膜電晶體(TFT)、發光二極體(LED)、有機發光二極體(OLED)、IGZO及液晶顯示器(LCD)。
下列實施例舉例說明本文所述的氮化鋁、氮化硼、鋁摻雜金屬氮化物或硼摻雜金屬氮化物膜的沉積方法而且不會以任何方式限制該方法。
實施例
在以下實施例中，除非另行指明，否則均由沉積於中等電阻率(14至17Ω-cm)單晶矽晶圓基材上的樣品膜獲得性質。所有膜沉積皆使用具有13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計的CN-1反應器或無電漿的錯流型CN-1反應器(比較例)來進行。在典型的製程條件中，除了另行指明，否則艙壓係固定於介於約1至約5托耳的壓力。使用另一惰性氣體來保持艙壓。該鋁前驅物係利用蒸氣牽引來運送(亦即，完全不使 用氬)。典型應用的RF功率係於150mm晶圓的電極面積上加諸125W以提供0.7W/cm2的功率密度。該等膜沉積包含關於熱ALD and電漿強化ALD之分別列於表1及2的步驟。表2的步驟1至4構成一個PEALD週期而且除非另行指明，否則重複進行總共100次而得到期望的膜厚度。
已沉積的膜之折射率(RI)及厚度係利用橢圓儀來測量。膜不均勻性利用下述標準方程式來計算：不均勻性%= ((最大厚度-最小厚度)/(2*平均(avg)厚度))。膜結構及組成利用二次離子質譜法(SIMS)來分析。該等膜的密度利用X-射線反射儀(XRR)來測量。
比較例1. 利用叁(二甲基胺基)鋁(TDMAA)藉著CN-1錯流型反應器及氨來進行氮化鋁膜的熱ALD
將該矽晶圓載入無電漿的CN-錯流型CN-1反應器並且配合1托耳的艙壓加熱至150至350℃。當鋁前驅物的TDMAA係利用起泡法藉著50sccm的氬載運氣體流速運送至該反應器。該ALD週期包含列於表1的製程步驟而且使用下列製程參數重複進行100週期：
1.將鋁前驅物引進該反應器
氬流量：1000sccm
鋁前驅物脈衝：3秒
2.惰性氣體洗淨
氬總流量：1000sccm
洗淨時間：30秒
3.引進氨
氬流量：1000sccm
氨流量：500sccm
氨脈衝：3秒
4.洗淨
氬總流量：1000sccm
洗淨時間：0.5秒
比較例2. 利用叁(二甲基胺基)鋁(TDMAA)藉著配備13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計的CN-1反應器及氨來進行氮化鋁膜的熱ALD
將該矽晶圓載入配備13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計的CN-1反應器並且配合1托耳的艙壓加熱至100至400℃。當鋁前驅物的TDMAA係利用起泡法藉著50sccm的氬載運氣體流速運送至該反應器。該PEALD週期包含列於表1的製程步驟而且使用下列製程參數重複進行100週期：
1.將鋁前驅物引進該反應器
氬流量：1000sccm
鋁前驅物脈衝：3秒
2.惰性氣體洗淨
氬總流量：1000sccm
洗淨時間：30秒
3.引進氨
氬流量：1000sccm
氨流量：500sccm
氨脈衝：3秒
4.洗淨
氬總流量：1000sccm
洗淨時間：30秒
比較例3. 利用叁(二甲基胺基)鋁(TDMAA)藉著配備13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計的CN-1反應器及氨電漿來進行 氮化鋁膜的PEALD
將該矽晶圓載入配備13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計的CN-1反應器並且配合1托耳的艙壓加熱至100至400℃。當鋁前驅物的TDMAA係利用起泡法藉著50sccm的氬載運氣體流速運送至該反應器。該PEALD週期包含列於表2的製程步驟而且使用下列製程參數重複進行100週期：
1.將鋁前驅物引進該反應器
氬流量：1000sccm
鋁前驅物脈衝：3秒
2.惰性氣體洗淨
氬總流量：1000sccm
洗淨時間：30秒
3.引進氨
氬流量：1000sccm
氨流量：500sccm
氨脈衝：配合200W的電漿功率進行3秒
4.洗淨
氬總流量：1000sccm
洗淨時間：30秒
實施例1. 利用於CN-1噴灑頭型反應器中的三甲基鋁(TMA)及氮電漿來進行氮化鋁膜的PEALD
將該矽晶圓載入配備13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計的CN-1反應器並且配合1托耳的艙壓加熱至150至 400℃。當鋁前驅物的TMA係利用蒸氣牽引法運送至該反應器。該PEALD週期包含列於表2的製程步驟而且使用下列製程參數重複進行100週期：
1.將鋁前驅物引進該反應器
氮流量：1000sccm
鋁前驅物脈衝：3秒
2.惰性氣體洗淨
氮總流量：1000sccm
洗淨時間：30秒
3.引進電漿
氮流量：1000sccm
電漿脈衝：配合200W的電漿功率進行5秒
4.洗淨
氬總流量：1000sccm
洗淨時間：30秒
實施例2. 利用於CN-1噴灑頭型反應器中的叁(二甲基胺基)鋁(TDMAA)及氮電漿來進行氮化鋁膜的PEALD
將該矽晶圓載入配備13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計的CN-1反應器並且配合1托耳的艙壓加熱至150至400℃。當鋁前驅物的TDMAA係利用起泡法藉著50sccm的氬載運氣體流速運送至該反應器。該PEALD週期包含列於表2的製程步驟而且使用下列製程參數重複進行100週期：
1.將鋁前驅物引進該反應器
氮流量：1000sccm
鋁前驅物脈衝：3秒
2.惰性氣體洗淨
氮總流量：1000sccm
洗淨時間：30秒
3.引進電漿
氮流量：1000sccm
電漿脈衝：配合200W的電漿功率進行5秒
4.洗淨
氬總流量：1000sccm
洗淨時間：30秒
圖1提供使用叁(二甲基胺基)鋁及氮電漿於300℃下沉積的AlN膜的掃描式電子顯微鏡(SEM)影像，從而證實幾乎100%保形性。
實施例3. 利用於CN-1噴灑頭型反應器中的叁(二甲基胺基)鋁(TDMAA)及氮/氬電漿來進行氮化鋁膜的PEALD
將該矽晶圓載入配備13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計的CN-1反應器並且配合1托耳的艙壓加熱至100至350℃。當鋁前驅物的TDMAA係利用起泡法藉著50sccm的氬載運氣體流速運送至該反應器。該PEALD週期包含列於表2的製程步驟而且使用下列製程參數重複進行100週期：
1.將鋁前驅物引進該反應器
氮流量：500sccm
氬流量：500sccm
鋁前驅物脈衝：3秒
2.惰性氣體洗淨
氮流量：500sccm
氬流量：500sccm
洗淨時間：30秒
3.引進電漿
氮流量：500sccm
氬流量：500sccm
電漿脈衝：配合200W的電漿功率進行5秒
4.洗淨
氮流量：500sccm
氬流量：500sccm
洗淨時間：30秒
實施例4. 利用於CN-1噴灑頭型反應器中的叁(二甲基胺基)鋁(TDMAA)及氮/氦電漿來進行氮化鋁膜的PEALD
將該矽晶圓載入配備13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計的CN-1反應器並且配合1托耳的艙壓加熱至100至350℃。當鋁前驅物的TDMAA係利用起泡法藉著50sccm的氬載運氣體流速運送至該反應器。該PEALD週期包含列於表2的製程步驟而且使用下列製程參數重複進行100週期：
1.將鋁前驅物引進該反應器
氮流量：500sccm
氦流量：500sccm
鋁前驅物脈衝：3秒
2.惰性氣體洗淨
氮流量：500sccm
氦流量：500sccm
洗淨時間：30秒
3.引進電漿
氮流量：500sccm
氦流量：500sccm
電漿脈衝：配合200W的電漿功率進行5秒
4.洗淨
氮流量：500sccm
氦流量：500sccm
洗淨時間：30秒
圖3顯示使用叁(二甲基胺基)鋁和100%氮電漿(實施例2)、叁(二甲基胺基)鋁(實施例3)和50%氮/50%氬電漿及50%氮/50%氦電漿(實施例4)沉積的AlN膜，其證實從200至350℃的ALD製程窗。圖4顯示使用叁(二甲基胺基)鋁和100%氮電漿、叁(二甲基胺基)鋁和50%氮/50%氬電漿及50%氮/50%氦電漿沉積的AlN膜的折射率(RI)，其證實能達成RI高於2.0的高品質AlN膜。表3和4彙總AlN膜性質。
實施例5. 利用於CN-1噴灑頭型反應器中的叁(二甲基胺基)硼(TDMAB)及氮電漿來進行氮化硼膜的PEALD
將該矽晶圓載入配備13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計的CN-1反應器並且配合2托耳的艙壓加熱至200至400℃。當硼前驅物的TDMAB係利用蒸氣牽引法運送至該反應器。該PEALD週期包含列於表2的製程步驟而且使用下列製程參數重複進行200週期：
1.將鋁前驅物引進該反應器
氮流量：1000sccm
硼前驅物脈衝：0.5秒
2.惰性氣體洗淨
氮總流量：1000sccm
洗淨時間：10秒
3.引進電漿
氮流量：1000sccm
電漿脈衝：配合125W的電漿功率進行10秒
4.洗淨
氬總流量：1000sccm
洗淨時間：10秒
圖5顯示使用叁(二甲基胺基)硼烷(TDMAB)和100%氮電漿沉積的BN膜厚度與TDMAB脈衝時間的關係，其證實TDMAB於0.5秒時達到自我限制。圖6顯示使用叁(二甲基胺基)硼烷和100%氮電漿沉積的BN膜，其證實從200至400℃的ALD製程窗。在另一組實驗中，進行BN膜厚度 與週期數關係的試驗，每週期的生長速率係由厚度與週期數的圖形求得為0.1Å/週期。
實施例6. 使用叁(二甲基胺基)鋁(TDMAA)和肆(二甲基胺基)鈦(TDMAT)及氮電漿來進行鋁摻雜氮化鈦膜的PEALD
將該矽晶圓載入配備13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計的CN-1反應器並且配合2托耳的艙壓加熱至300℃。電漿功率係於125W。當鋁前驅物的叁(二甲基胺基)鋁(TDMAA)及當鈦前驅物的肆(二甲基胺基)鈦(TDMAT)係利用起泡法藉著50sccm的氬載運氣體流速運送至該反應器。把氮電漿當電漿使用。為了調整鋁含量及鋁摻雜氮化鈦的性質，進行了下列實驗：
a.由一週期的氮化鋁(TDMAA/洗淨/電漿/洗淨=2s/20s/5*s/20s)及10週期氮化鈦(TDMAT/洗淨/電漿/洗淨=1s/10s/5*s/10s)組成一個超週期。該超週期重複進行30次。
b.由一週期的氮化鋁(TDMAA/洗淨/電漿/洗淨=2s/20s/5*s/20s)及5週期氮化鈦(TDMAT/洗淨/電漿/洗淨=1s/10s/5*s/10s)組成一個超週期。該超週期重複進行50次。
c.由兩週期的氮化鋁(TDMAA/洗淨/電漿/洗淨=2s/20s/5*s/20s)及5週期氮化鈦(TDMAT/洗淨/電漿/洗淨=1s/10s/5*s/10s)組成一個超週期。該超週期重複進行50次。
圖7顯示原沉積鋁摻雜氮化鈦的電阻率，其證實該等電阻率能經由變更ALD條件來調整。
實施例7. 使用叁(二甲基胺基)硼烷(TDMAB)和肆(二甲基胺基)鈦(TDMAT)及氮電漿來進行硼摻雜氮化鈦膜的PEALD
將該矽晶圓載入配備13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計的CN-1反應器並且配合2托耳的艙壓加熱至300℃。電漿功率係於125W。當硼前驅物的叁(二甲基胺基)硼烷(TDMAB)係利用蒸氣牽引而且當鈦前驅物的肆(二甲基胺基)鈦(TDMAT)係利用起泡法藉著50sccm的氬載運氣體流速運送至該反應器。把氮電漿當電漿使用。為了調整鋁含量及鋁摻雜氮化鈦的性質，進行了下列實驗：
d.由一週期的氮化硼(TDMAB/洗淨/電漿/洗淨=0.5s/10s/10*s/10s)及5週期氮化鈦(TDMAT/洗淨/電漿/洗淨=1s/10s/5*s/10s)組成一個超週期。該超週期重複進行50次。
e.由兩週期的氮化硼(TDMAB/洗淨/電漿/洗淨= 0.5s/10s/10*s/10s)及5週期氮化鈦(TDMAT/洗淨/電漿/洗淨=1s/10s/5*s/10s)組成一個超週期。該超週期重複進行50次。
f.由三週期的氮化硼(TDMAB/洗淨/電漿/洗淨=0.5s/10s/10*s/10s)及5週期氮化鈦(TDMAT/洗淨/電漿/洗淨=1s/10s/5*s/10s)組成一個超週期。該超週期重複進行50次。
g.由四週期的氮化硼(TDMAB/洗淨/電漿/洗淨=0.5s/10s/10*s/10s)及5週期氮化鈦(TDMAT/洗淨/電漿/洗淨=1s/10s/5*s/10s)組成一個超週期。該超週期重複進行50次。
h.由五週期的氮化硼(TDMAB/洗淨/電漿/洗淨=0.5s/10s/10*s/10s)及5週期氮化鈦(TDMAT/洗淨/電漿/洗淨=1s/10s/5*s/10s)組成一個超週期。該超週期重複進行50次。
圖8顯示原沉積硼摻雜氮化鈦的電阻率，其證實該等電阻率能經由變更ALD條件來調整。

Claims (34)

  1. 一種藉由電漿強化原子層沉積製程(PEALD)或類PEALD製程形成第13族金屬或類金屬氮化物膜之方法，該氮化物膜係選自由氮化鋁、氮化硼、氮化鎵、氮化銦、氮化鉈及其組合所組成的群組，該方法包含以下步驟：a.將基材裝備於反應器中；b.將至少一下式I所示的第13族金屬或類金屬前驅物引進該反應器：MRn(NR1R2)3-n I其中M係選自由硼(B)、鋁(Al)、鎵(Ga)、銦(In)、鉈(Th)或其組合所組成的群組；R係選自線性或分支C1至C10烷基、線性或分支C2至C10烯基、線性或分支C2至C10炔基、C1至C6二烷基胺基、拉電子基及C6至C10芳基；R1係選自氫、線性或分支C1至C10烷基、線性或分支C3至C10烯基、線性或分支C3至C10炔基、C1至C6二烷基胺基、拉電子基及C6至C10芳基；R2係選自線性或分支C1至C10烷基、線性或分支C3至C6烯基、線性或分支C3至C6炔基、C1至C6二烷基胺基、C6至C10芳基、線性或分支C1至C6氟化烷基、拉電子基及C4至C10芳基；任意地其中R1及R2係連至一起以形成選自經取代或未經取代的芳香族環或經取代或未經取代的脂肪族環之環；其中n=0、1、2或3，其中該至少一前驅物於該基材表面的至少一部分上反應以提供化學吸附層；c.以洗淨氣體洗淨該反應器；d.將包含非氫的含氮電漿之電漿引進該反應器以與該化 學吸附層的至少一部分反應而且提供至少一反應性部位，其中該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生；及e.任意地以惰性氣體洗淨該反應器；而且其中該等步驟b至e係重複進行至獲得期望厚度的膜為止。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一第13族金屬或類金屬前驅物係選自由三甲基鋁、三乙基鋁、叁(二甲基胺基)鋁、叁(乙基甲基胺基)鋁、三甲基硼烷、三乙基硼烷、叁(二甲基胺基)硼烷、叁(乙基甲基胺基)硼烷、叁(二乙基胺基)硼烷及硼烷有機胺錯合物所組成的群組。
  3. 如申請專利範圍第2項之方法，其中該至少一第13族金屬或類金屬前驅物係該硼烷有機胺錯合物。
  4. 如申請專利範圍第3項之方法，其中該硼烷有機胺錯合物係選自由硼烷三甲基胺錯合物、硼烷三乙基胺錯合物、二甲基胺硼烷、硼烷吡啶錯合物、硼烷嗎啉錯合物、硼烷第三丁基胺錯合物、硼烷4-甲基嗎啉錯合物、硼烷N,N-二異丙基乙基胺錯合物、硼烷伸乙二胺錯合物及2-甲基吡啶硼烷錯合物所組成的群組。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該方法係藉由電漿強化原子層沉積製程完成。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該方法係藉由該類PEALD製程完成。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該包含氮的電漿包含選自由氮電漿、氮/氦電漿、氮/氬所組成的群組。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該洗淨氣體係稀有氣體。
  9. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該引進電漿步驟包含施加能量以產生該電漿，其中該能量係由選自由熱電漿、脈衝電漿、螺旋電漿、高密度電漿、誘導耦合電漿、X-射線、電子束、光子、遠距電漿方法及其組合所組成的群組的來源中之至少一者來提供。
  10. 如申請專利範圍第1項之方法，其中R1及R2相同。
  11. 如申請專利範圍第1項之方法，其中R1及R2不同。
  12. 如申請專利範圍第1項之方法，其中R1及R2係連至一起以形成環。
  13. 如申請專利範圍第1項之方法，其另外包含在步驟d之前引進包含氫的電漿之步驟。
  14. 如申請專利範圍第1項之方法，其另外包含一達成期望厚度就處理該膜之步驟，其中該處理係藉由暴露於選自由氫電漿、氦電漿、氬電漿、UV輻射、IR輻射及其組合所組成的群組的能量來源完成。
  15. 一種形成氮化鋁膜之方法，該方法包含以下步驟：a.將基材裝備於反應器中；b.將選自由三甲基鋁、三乙基鋁、叁(二甲基胺基)鋁及叁(乙基甲基胺基)鋁所組成的群組中之至少一鋁前驅物引進該反應器，其中該至少一鋁前驅物於該基材表面的至少一部分上反應以提供化學吸附層；c.以洗淨氣體洗淨該反應器；及d.將包含非氫的含氮電漿之電漿引進該反應器以與該化學吸附層的至少一部分反應而且提供至少一反應性部位，其中該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生；及e.任意地以惰性氣體洗淨該反應器，其中該等步驟b至e係重複進行至獲得期望厚度的氮化鋁膜為止。
  16. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該方法係藉由電漿強化原子層沉積製程完成。
  17. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該方法係藉由該類PEALD製程完成。
  18. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該非氫的含氮電漿包含N2電漿。
  19. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該洗淨氣體係稀有氣體。
  20. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該引進電漿步驟包含施加能量以產生該電漿，其中該能量係由選自由熱電漿、脈衝電漿、螺旋電漿、高密度電漿、誘導耦合電漿、X-射線、電子束、光子、遠距電漿方法及其組合所組成的群組的來源中之至少一者來提供。
  21. 一種形成氮化硼膜之方法，該方法包含以下步驟：a.將基材裝備於反應器中；b.將選自由三甲基硼、三乙基硼、叁(二甲基胺基)硼烷及叁(乙基甲基胺基)硼烷、叁(二乙基胺基)硼烷所組成的群組中之至少一硼前驅物引進該反應器，其中該至少一硼前驅物於該基材表面的至少一部分上反應以提供化學吸附層；c.以洗淨氣體洗淨該反應器；及d.將包含非氫的含氮電漿之電漿引進該反應器以與該化學吸附層的至少一部分反應而且提供至少一反應性部位，其中該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生；及e.任意地以惰性氣體洗淨該反應器，其中該等步驟b至e 係重複進行至獲得期望厚度的氮化硼膜為止。
  22. 如申請專利範圍第20項之方法，其中該方法係藉由電漿強化原子層沉積製程完成。
  23. 如申請專利範圍第21項之方法，其中該方法係藉由該類PEALD製程完成。
  24. 如申請專利範圍第21項之方法，其中該非氫的含氮電漿包含N2電漿。
  25. 如申請專利範圍第21項之方法，其中該洗淨氣體係稀有氣體。
  26. 如申請專利範圍第21項之方法，其中該引進電漿步驟包含施加能量以產生該電漿，其中該能量係由選自由熱電漿、脈衝電漿、螺旋電漿、高密度電漿、誘導耦合電漿、X-射線、電子束、光子、遠距電漿方法及其組合所組成的群組的來源中之至少一者來提供。
  27. 一種藉由電漿強化原子層沉積製程或類PEALD製程形成第13族元素摻雜金屬氮化物例如鋁摻雜氮化鈦、硼摻雜氮化鈦、鋁摻雜氮化鉭、硼摻雜氮化鉭、鋁摻雜氮化鎢、硼摻雜氮化鎢、鋁摻雜氮化釩、硼摻雜氮化釩膜之方法，該方法包 含以下步驟：a.將基材裝備於反應器中；b.將選自由三甲基鋁、三乙基鋁、叁(二甲基胺基)鋁、叁(乙基甲基胺基)鋁、三甲基硼烷、三乙基硼烷、叁(二甲基胺基)硼烷、叁(乙基甲基胺基)硼烷、叁(二乙基胺基)硼烷及硼烷有機胺錯合物所組成的群組中之至少一鋁前驅物引進該反應器，其中該至少一鋁或硼前驅物於該基材表面的至少一部分上反應以提供化學吸附層；c.以包含選自氮、稀有氣體及其組合中的至少一者之洗淨氣體洗淨該反應器；d.將包含非氫的含氮電漿之電漿引進該反應器以與該化學吸附層的至少一部分反應而且提供至少一反應性部位，其中該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生；e.以包含選自氮、稀有氣體及其組合中的至少一者之洗淨氣體洗淨該反應器；f.將至少一金屬前驅物引進該反應器，該至少一金屬前驅物係選自由氯化鋯(ZrCl4)、肆(二甲基胺基)鋯(TDMAZ)、肆(二乙基胺基)鋯(TDEAZ)、肆(乙基甲基胺基)鋯(TEMAZ)、肆(二甲基胺基)鉿(TDMAH)、肆(二乙基胺基)鉿(TDEAH)及肆(乙基甲基胺基)鉿(TEMAH)、氯化鈦(TiCl4)、肆(二甲基胺基)鈦(TDMAT)、肆(二乙基胺基)鈦(TDEAT)、肆(乙基甲基胺基)鈦(TEMAT)、氯化鉭(TaCl5)、第三丁基亞胺基叁(二乙基胺基)鉭(TBTDET)、第三丁基亞胺基叁(二甲基胺基)鉭(TBTDMT)、第三丁基亞胺基叁(乙基甲基胺基)鉭(TBTEMT)、乙基亞胺基 叁(二乙基胺基)鉭(EITDET)、乙基亞胺基叁(二甲基胺基)鉭(EITDMT)、乙基亞胺基叁(乙基甲基胺基)鉭(EITEMT)、第三戊基亞胺基叁(二甲基胺基)鉭(TAIMAT)、第三戊基亞胺基叁(二乙基胺基)鉭、伍(二甲基胺基)鉭、第三戊基亞胺基叁(乙基甲基胺基)鉭、六氯化鎢、五氯化鎢、雙(第三丁基亞胺基)雙(二甲基胺基)鎢(BTBMW)、雙(第三丁基亞胺基)雙(二乙基胺基)鎢、雙(第三丁基亞胺基)雙(乙基甲基胺基)鎢及其組合所組成的群組，其中該至少一金屬前驅物於該基材表面的至少一部分上反應以提供化學吸附層；g.以包含選自氮、稀有氣體及其組合中的至少一者之洗淨氣體洗淨該反應器；h.將包含非氫的含氮電漿之電漿引進該反應器以與該化學吸附層的至少一部分反應而且提供至少一反應性部位，其中該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生；及i.任意地以惰性氣體洗淨該反應器，其中該等步驟b至i係重複進行至獲得期望厚度的鋁或硼摻雜金屬氮化物膜為止。
  28. 如申請專利範圍第27項之方法，其中該方法係藉由電漿強化原子層沉積製程完成。
  29. 如申請專利範圍第27項之方法，其中該方法係藉由該類PEALD製程完成。
  30. 如申請專利範圍第27項之方法，其中該非氫的含氮電漿包含N2電漿。
  31. 如申請專利範圍第27項之方法，其中該洗淨氣體係稀有氣體。
  32. 如申請專利範圍第27項之方法，其中該引進電漿步驟包含施加能量以產生該電漿，其中該能量係由選自由熱電漿、脈衝電漿、螺旋電漿、高密度電漿、誘導耦合電漿、X-射線、電子束、光子、遠距電漿方法及其組合所組成的群組的來源中之至少一者來提供。
  33. 如申請專利範圍第27項之方法，其中在進行步驟e之前步驟b至e係重複進行至達到期望厚度的第13族元素氮化物為止。
  34. 如申請專利範圍第27項之方法，其中步驟f至i係重複進行得比步驟b至e更多週期以提供由XPS測得的第13族元素含量低於15原子%之第13族元素摻雜金屬氮化物。
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