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TWI580711B - Electret polar particles and methods for producing the same - Google Patents

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TWI580711B
TWI580711B TW102109849A TW102109849A TWI580711B TW I580711 B TWI580711 B TW I580711B TW 102109849 A TW102109849 A TW 102109849A TW 102109849 A TW102109849 A TW 102109849A TW I580711 B TWI580711 B TW I580711B
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Ryuichi Kiyoe
Hiroshi Inoue
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Sakura Color Prod Corp
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Description

駐極體性微粒子及其製造方法 發明領域
本發明是有關於，作為全彩電泳顯示裝置(即所謂電子紙)的電泳粒子使用之實用的駐極體性微粒子及其製造方法。
發明背景
近年來，透過荷電粒子(駐極體性粒子)之電泳所行之電泳顯示方法，被認為是次世代顯示裝置中最合適的技術。然而，有許多待解決的問題，荷電粒子形狀、帶電電位(ζ電位)小而不穩，電泳粒子二次凝集、沉澱，歷史畫面清除或反應速度不夠等，因此研究開發持續進行中。
在專利文獻1、2中，有清楚揭示用於上述用途的駐極體性粒子。
在專利文獻1中，有記載「一種帶負電荷的微粒子，其特徵在於，在業已將高分子微粒子材料經過聚合而製成之粒徑1~10μm的球狀超微粒子內核樹脂上，添加能形成電荷陷阱的樹脂，並利用10~300kGy的電子束照射，以此具有駐極體性質之帶負電荷的微粒子，將內核樹脂著上期望的顏色。」(申請專利範圍第1項)。
在專利文獻2中，有記載「一種帶負電荷的著色微粒子，其特徵在於，在高分子微粒子原料單體添加可形成電荷陷阱的材料、顏料等，並藉由懸浮聚合法、乳化聚合法、分散聚合法等製作5~10μm的球狀微粒子，對其照射10~50kGy的電子束，並以90~110℃加熱數十分鐘或於90~110℃照射10~50kGy的電子束，而帶有駐極體性負電荷之微粒子，其擁有-50~-100mV的ζ電位且已著色成期望的色彩。」使用事宜(申請專利範圍第10項)。
然而，以往的各種駐極體性粒子有帶電性不均一的情形，電泳泳動性能不足之須克服的課題。甚至，駐極體性微粒子彼此在電泳介質中容易凝集的情形下，也會導致電泳泳動性能不足。因此，希望開發出帶電性均一，且在電泳介質中分散性良好、展現出優越的電泳性的駐極體性粒子。
先行技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2005-31189號公報
專利文獻2：日本特開2007-206570號公報
發明概要
本發明目的是，提供帶電性均一，且在電泳介質中分散性良好，展現出優越的電泳性能之駐極體性微粒子及其製造方法。
本發明者為達成上述目的，不斷努力研究的結果，發現藉由將特定的微粒子或內核外殼結構體駐極體化所得到的駐極體性微粒子可達成上述目的，而得以完成本發明。
亦即，本發明是有關於下述之駐極體性微粒子及其製造方法。
1.一種駐極體性微粒子，其特徵在於，該駐極體性微粒子至少在表面部分含有駐極體性樹脂及高分子分散劑；其中前述駐極體性樹脂為含氟樹脂，且可藉由電子束照射、放射線照射，或電暈放電被駐極體化。
2.如上述第1項之駐極體性微粒子，其係具有內核部分及外殼部分之內核外殼型之駐極體性微粒子；其中前述內核部分含有可分散顏料之材料，前述外殼部分含有駐極體性樹脂及高分子分散劑；其中前述駐極體性樹脂為含氟樹脂，且可透過電子束照射、放射線照射，或電暈放電被駐極體化。
3.如上述第1項或第2項之駐極體性微粒子，其中前述駐極體性樹脂為氟取代率10%以上之含氟樹脂。
4.如前述第1項至第3項中任一項之駐極體性微粒子，其中前述駐極體性樹脂為偏二氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物。
5.如前述第2項至第4項中任一項之駐極體性微粒子，其中前述可分散顏料之材料為樹脂。
6.如上述第1項至第5項中任一項之駐極體性微粒子，其中前述駐極體性微粒子之平均粒徑在1000μm以下。
7.如上述第1項之駐極體性微粒子，其係具有內核部分及外殼部分之內核外殼型駐極體性微粒子；其中前述內核部分含有可分散顏料的樹脂及平均粒徑0.02~0.2μm的顏料粒子，前述外殼部分含有駐極體性樹脂及高分子分散劑；其中前述駐極體性樹脂為偏二氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物，且可透過電子束照射、放射線照射，或電暈放電被駐極體化；其中前述駐極體性微粒子的平均粒徑在1000μm以下。
8.一種駐極體性微粒子的製造方法：其特徵在於，於形成至少在表面部份含有駐極體性樹脂及高分子分散劑的微粒子後，再對微粒子進行電子束照射、放射線照射，或電暈放電。
9.如上述第8項之製造方法，係使前述微粒子分散於電泳介質中進行電子束照射、放射線照射，或電暈放電。
10.如上述第8項之製造方法，係內核外殼型駐極體性微粒子之製造方法，於形成由含有可分散顏料之材料的內核部分、及含有作為駐極體性樹脂之含氟樹脂及高分子分散劑的外殼部分所構成的內核外殼結構體後，再對內核外殼結構體進行電子束照射、放射線照射，或電暈放電。
11.如上述第10項之製造方法，係使前述內核外殼型結 構體分散於電泳介質中進行，電子束照射、放射線照射，或電暈放電。
以下針對本發明之駐極體性微粒子及其製造方法進行說明。
本發明之駐極體性微粒子，其特徵在於：至少在表面部分含有駐極體性樹脂及高分子分散劑；其中前述駐極體性樹脂為含氟樹脂，且其特徵為可透過電子束照射、放射線照射或電暈放電被駐極體化。
具有上述特徵之本發明駐極體性微粒子為，至少在表面部分含有作為駐極體性樹脂之含氟樹脂及高分子分散劑，且由於透過電子束照射、放射線照射或電暈放電被駐極體化，使微粒子的帶電性均一，且在電泳介質中分散性良好，展現出優越的電泳性能的駐極體性微粒子。至於含有含氟樹脂及高分子分散劑的部分，只要是在能得到帶電性及分散性效果下，至少為表面部分即可，而也包括了駐極體性微粒子整體含有該等成分的態樣。
此外，欲將駐極體性微粒子著色時，以將駐極體性微粒子區分為內核部分及外殼部分且使顏料分散於該內核部分著色為佳。根據以上敘述，本發明駐極體性微粒子為具有內核部分及外殼部分之一種內核外殼型駐極體性微粒子。
前述內核部分含有可分散顏料之材料，前述外殼部分含有駐極體性樹脂及高分子分散劑。
前述駐極體性樹脂為含氟樹脂，且亦包括透過電 子束照射、放射線照射或電暈放電使其呈現被駐極體化的態樣。
具有上述特徵之本發明駐極體性微粒子，由於能將顏料分散於內核部分，因此作為電泳粒子使用於全彩電泳顯示裝置是有其效用的。此外，外殼部分含有作為駐極體性樹脂的含氟樹脂及高分子分散劑，且藉由電子束照射、放射線照射或電暈放電被駐極體化，使微粒子帶電性均一，且在電泳介質中分散性良好，展現出優越電泳性能。
針對在表面部分含有駐極體性樹脂及高分子分散劑之駐極體性微粒子，其中含有含氟樹脂及高分子分散劑的部分，只要是在能得到帶電性及分散性效果下，至少為表面部分即可，而也包括了駐極體性微粒子整體含有該等成分的態樣。駐極體性微粒子被區分為表面部分及其內側之內側部分之樣態，就是本發明之內核外殼型駐極體性微粒子。以下針對內核外殼型之駐極體性微粒子進行說明，藉此針對駐極體性樹脂及高分子分散劑的詳細部分也作整合性說明。
前述內核部分含有可分散顏料之材料。以可分散顏料之材料而言，雖然沒有限定，但以顏料分散後，能授與外殼部分連同內核部分也帶有駐極體性的觀點來看，以含氟化合物為佳。而以含氟化合物而言，例如公知的含氟樹脂、含氟油、含氟黏著劑等，都可廣泛利用。
以上述含氟樹脂而言，舉例有四氟乙烯樹脂、直鏈結構之氟聚醚化合物、四氟乙烯/乙烯基單體共聚物、非 晶質聚合型氟樹脂等。
以四氟乙烯樹脂具體例而言，舉例有聚四氟乙烯(PTFE)或其衍生物(FR1C=CR1R2，R1=F或H，R2=F或H亦或C1又或任意)之聚合物等。
以直鏈結構之氟聚醚化合物具體例而言，舉例有(商品名「SIFEL3590-N」、「SIFEL2610」、「SIFEL8470」皆為信越化學工業製)。
以四氟乙烯/乙烯基單體共聚物具體例而言，舉例有(商品名「ZEFFLE」DAIKIN工業製)。
以非晶質聚合型氟樹脂具體例而言，舉例有(商品名「CYTOP」旭硝子製)。
以上述含氟油而言，舉例有全氟聚醚油、三氟氯乙烯低聚合物等。以具體例舉例有，全氟聚醚油(商品名「DEMNUM」DAIKIN工業製)、三氟氯乙烯寡聚物(商品名「DAIFLOIL」DAIKIN工業製)等。
以上述含氟黏著劑而言，舉例有紫外線硬化型氟化環氧黏著劑等。而以具體例舉例有，(商品名「OPTODYNE」DAIKIN工業製)等。
以可分散顏料之材料而言，在上述列舉的材料中，以樹脂為佳。
另外，以可分散顏料之材料而言，含氟樹脂以外之公知樹脂也可以使用。例如：丙烯酸樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚酯樹脂、聚胺甲酸酯樹脂、聚烯烴樹脂(聚乙烯、聚丙烯等)、氯化聚烯烴樹脂、氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂、 聚乙烯縮丁醛樹脂、醇酸樹脂、石油樹脂、酮樹脂、環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、矽氧樹脂、纖維素衍生物、橡膠類樹脂等。其中以丙烯酸樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚胺甲酸酯樹脂等為佳。
以這些樹脂而言，也可事先準備樹脂球(有著色或無著色)狀態之市販品，丙烯酸樹脂球方面舉例有(商品名「TAFTIC系列」東洋紡製)、(商品名「ART-PEARL GR系列」根上工業製)、(商品名「CHEMISNOW MX系列」綜研化學製)、(商品名「RUBCOULEUR系列」大日精化工業製)、(商品名「TECHNO POLYMER MB系列」積水化學工業製)等。以聚苯乙烯樹脂球而言舉例有(商品名「TECHNO POLYMER SBX系列」積水化學工業製)、(商品名「CHEMISNOW SX系列」綜研化學製)等。此外，以聚胺甲酸酯樹脂球而言舉例有(商品名「ART-PEARL C系列」根上工業製)等。在這些樹脂球中，特別以丙烯酸樹脂球(商品名「ART-PEARL GR系列」根上工業製)、聚胺甲酸酯樹脂球(商品名「ART-PEARL C系列」根上工業製)為佳。
以分散於內核部分的顏料而言沒有限定，公知的顏料都可以使用。透過使顏料分散於內核部分，最後可得到已著色的駐極體性微粒子，有益於作為全彩電子紙的材料來使用。
以無機顏料而言沒有限定，例如以碳元素為主要成分的黑色顏料，有碳黑、燈黑、骨黑、植物性黑等。此外，以白色顏料而言，有氧化鈦、氧化鋅、碳酸鈣、硫酸 鋇、氧化矽等。這些白色顏料可為了製造白色電泳粒子或調整粒子之比重等而適宜地利用。
以有機顏料而言沒有限定，舉例有β-萘酚類、萘酚AS類、乙醯乙酸、芳醯胺(arylamide)類、吡唑哢類、乙醯乙酸芳醯胺類、吡唑哢類、β-萘酚類、β-羥基萘甲酸類(BON acid類)、萘酚AS類、烯丙基乙醯乙酸(acetoacetallylide)類的偶氮染料。此外，還可舉出酞菁類、蔥醌類(陰丹士林類)、二萘嵌苯類、紫環酮類、靛藍類、硫碇類、喹吖啶酮類、二類、異吲哚啉酮類、喹啉黃類、金屬錯合物顏料、次甲基類、偶氮次甲基類、吡咯並吡咯二酮等多環狀顏料。其他顏料，舉例有吖顏料、日光色螢光顏料(混有染料之樹脂固溶體)、中空樹脂顏料、亞硝基顏料、硝基顏料、天然顏料等。
以具體的市販品而言，舉例有DIC股份有限公司製造的Symuler fast yellow 4GO、Fastogen super magenta RG、Fastogen blue TGR或富士色素股份有限公司製造的Fuji fast red 7R3300E、Fuji fast carmine 527等。
以這些顏料的平均粒徑而言，20μm以下為佳，3μm以下較佳。其中，特別是顏料的平均粒徑若在0.02~0.2μm的範圍之間，較容易對所得到的駐極體性微粒子進行透明著色。以顏料的平均粒徑下限值而言，可設在0.02μm左右，然而也可依顏料的種類使用平均粒徑更小者。此外，本說明書中的平均粒徑是以相溶性佳的適當分散介質去稀釋測定對象物之分散體，透過利用動態光散射 粒徑分析儀「LB-550」(堀場製作所製)測定其平均粒徑所得到的值。
內核部分也可以是由可分散上述顏料之材料及顏料兩種成分構成，亦可依其必要性含有分散劑、安定劑等公知添加劑。此外，內核部分所含顏料的量雖然沒有限定，但以在1~30重量%左右為佳，5~20重量%左右較佳。
內核部分可由單獨的球狀粒子構成，也可以由多數球狀粒子之集合體所構成。亦即，內核外殼型之駐極體性微粒子可以是單獨球狀粒子構成之內核部分表面有外殼部分包覆之樣態，也可以是屬多數球狀粒子之集合體的內核部分周圍有外殼部分包覆之樣態。此外，構成內核部分的粒子之形狀，不一定要是球狀，多邊形等非球狀亦可。
前述外殼部分含有作為駐極體性樹脂之含氟樹脂及高分子分散劑。本發明是藉由後述電子束照射、放射線照射或電暈放電使外殼部分的駐極體性樹脂被駐極體化而得到帶電性均一，且展現出優越電泳性能之駐極體性微粒子。此外，不僅駐極體性樹脂在加上並用高分子分散劑，藉此所得到的駐極體性微粒子，不僅是帶電性，在電泳介質中也有良好的分散性。
以上述的駐極體性樹脂而言，為了藉由電子束照射、放射線照射或電暈放電得到被駐極體化、均一且良好的帶電性，而使用含氟樹脂。
以含氟樹脂而言，例如有聚四氟乙烯(PTFE)、聚三氟氯乙烯(PCTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚氟乙烯 (PVF)、全氟聚醚(PFPE)等，單獨或混合使用皆可。除此之外，亦可使用此等之共聚物。
上述PTFE以下述結構式表示之。
在此，氟取代前的碳氫結構以-(CH2-CH2)n-作為基準，進而計算出氟取代率的話，PTFE的氟素取代率為100%。此外，在本說明書中的氟取代率，是相對於氟取代前結構：-(CH2-CH2)n-、-(CH2-CH2-CH2-O)n-或-(CH2-CH(CH3))n-，中與碳原子鍵結的氫之個數，即由下述算式算出的值。
‧氟取代率(%)={(與氫取代後之氟之個數)÷(氟取代前碳氫結構中，與碳原子鍵結的氫之個數)}×100
以PTFE而言舉例有，(商品名「POLYFLON PTFE」DAIKIN工業製)、(商品名「TEFLON PTFE」DU PONT-MITSUI FLUOROCHEMICALS製)等。
上述PCTFE以下述結構式表示之。
從上述算式算出PCTFE的氟取代率為75%。
以PCTFE而言舉例有，(商品名「NEOFLON PCTFE」DAIKIN工業製)等。
上述PVDF以下述結構式表示之。
從上述算式算出PVDF的氟取代率為50%。
以PVDF而言舉例有，(商品名「KF POLYMER」KUREHA製)、(商品名「NEOFLON PVDF」DAIKIN工業製)等。
上述PVF以下述結構式表示之。
從上述算式算出PVF的氟取代率為25%。
以PVF而言舉例有，(商品名「Tedlar」SolvaySolexis,Inc製)。
上述PFPE以下述結構式表示之。
【化5】-(CF 2 -CF 2 -CF 2 -O) n -
從上述算式算出PFPE的氟取代換率為100%。
以PFPE而言舉例有，(商品名「DEMNUM」DAIKIN工業製)等。
以含有該等任一含氟樹脂作為共聚物成分之共聚物而言，舉例有四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯-乙烯共 聚物(ETFE)、三氟氯乙烯-乙烯共聚物(ECTFE)、偏二氟乙烯-四氟乙烯共聚物、偏二氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物等。在這些共聚物中，特別就能擁有均一且帶電性優良這點而言，以偏二氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物較為理想。
上述PFA以下述結構式表示之。
[式中，Rf是烷基，m、n表各單元之共聚合比例。]
由於四氟乙烯單元之氟取代率為100%，全氟烷基乙烯基醚單元之氟取代率為75%，因此PFA的氟取代率依共聚合比例m、n變化。
以PFA而言舉例有，(商品名「TEFLON PFA」DU PONT-MITSUI FLUOROCHEMICALS製)、(商品名「NEOFLON PFA」DAIKIN工業製)、(商品名「FLUON PFA」旭硝子製)等。
上述FEP以下述結構式表示之。
[式中，m、n表各單元之共聚合比例。]
由於四氟乙烯單元之氟取代率為100%，六氟丙烯單元之氟取代率為100%，因此FEP的氟取代率為100%。
以FEP而言舉例有，(商品名「NEOFLON FEP」DAIKIN工業製)、(商品名「TEFLON FEP」DU PONT-MITSUI FLUOROCHEMICALS製)、(商品名「DYNEON FEP」住友3M製)等。
上述ETFE以下述結構式表示之。
[式中，m、n表各單元之共聚合比例。]
由於四氟乙烯單元的氟取代率為100%，乙烯單元的氟取代率為0%，因此ETFE的氟取代率依共聚合比例m、n變化。
以ETFE而言舉例有，(商品名「FLUON ETFE」旭硝子製)、(商品名「NEOFLON ETFE」DAIKIN工業製)、(商品名「DYNEON ETFE」住友3M製)等。
上述ECTFE以下述結構式表示之。
[式中，m、n表各單元之共聚合比例。]
由於三氟氯乙烯單元之氟取代率為75%，乙烯單元之氟取代率為0%，因此ECTFE的氟取代率依共聚合作用比例m、n變化。
以ECTFE而言舉例有，(商品名「Halar」 SolvaySolexis,Inc製)。
偏二氟乙烯-四氟乙烯共聚物為前述二氟乙烯單元(氟取代率50%)與前述四氟乙烯單元(氟取代率100%)共聚合之物，偏二氟乙烯-四氟乙烯共聚物之氟取代率依共聚合比例變化。
偏二氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物是由前述偏二氟乙烯單元(氟取代率50%)及前述六氟丙烯單元(氟取代率100%)和前述四氟乙烯單元(氟取代率100%)共聚合之物，其三元共聚物之氟取代率依共聚比例變化。
以偏二氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物而言，舉例有(商品名「VT470」DAIKIN工業製)。
在本發明中，以上述列舉的含氟樹脂(包含共聚物)之氟取代率而言，10%以上者為佳，20%以上者較佳，25~100%最為理想。
本發明中，駐極體性微粒子中的駐極體性樹脂含量雖沒有限定，但考量到駐極體性微粒子的帶電性及分散性之平衡，以10~50重量份為佳，20~30重量份較為理想。
以上述高分子分散劑而言，基本上界面活性劑分子量10000以上者即屬之，同於一般所謂高分子界面活性劑或高分子乳化劑(參考：新版高分子辭典(高分子學會編輯)，朝倉書店，1988年11月25日初版發行)。
在本發明中，以高分子分散劑而言，以使用選自於由例如丙烯酸類分散劑、胺基甲酸酯類分散劑、矽氧類分散劑及聚胺基醯胺類分散劑所構成群組中之至少一種即 可。藉由含有這類分散劑，只憑駐極體性樹脂(含氟樹脂)即可展現出疏水疏油的特性，即便在容易凝集的電泳介質中也能有效率地抑制其凝集並提高其分散性。
以丙烯酸類分散劑而言，舉例有JONCRYL系列(商品名「JONCRYL-67、586、611、678、680、682、683、690」BASF公司製」)、HIROSS系列(商品名「HIROSS X-1、YS-1274、VS-1047、1063、1191、1193」星光PMC公司製)、DISPERBYK系列(商品名「DISPERBYK-116、2000、2001、2008、2009、2020、2022、2025、2050、2070」BYK公司製)等。
以胺基甲酸酯類分散劑而言，舉例有DISPERBYK系列(商品名「DISPERBYK-2163、2164、182、2155、184、160」BYK公司製)、SOLSPERSE系列(商品名「SOLSPERSE-76500、55000」Lubrizol公司製)等。
以矽氧類分散劑而言，舉例有BYK系列(商品名「BYK-300、301、302、310、315、370、378、3550」BYK公司製)等。
以聚胺基醯胺類分散劑而言，舉例有ANTITERRA-U系列(商品名「ANTITERRA-U、U100、204、205」BYK公司製)、(商品名「DISPERBYK-101」BYK公司製)等。
此外，除了上述列舉的分散劑之外，也可以使用其他高分子分散劑(商品名「DISPERBYK系列」BYK公司製)、(商品名「SOLSPERSE系列」Lubrizol公司製)等。
本發明中，駐極體性微粒子中的高分子分散劑含量雖然沒有限定，但考量到駐極體性微粒子的帶電性及分散性之平衡，以0.5~20重量份為佳，5~10重量份較為理想。
前述外殼部分，可僅由駐極體性樹脂及高分子分散劑構成，也可依其必要性含有顏料衍生物、穩定劑等公知的添加劑。外殼部分的厚度雖然沒有限定，但從要獲得均一的帶電性之觀點來看，厚度均等是為理想。
此外，以內核部分及外殼部分組合而成的駐極體性微粒子之平均粒徑而言，1000μm以下為佳，其中又以0.02~1000μm為佳。內核部分及外殼部分的重量比雖然沒有限定，但內核部分：外殼部份的重量比以50：50~90：10為佳，70：30~80：20較佳。即便是一開始已說明之由單一成分構成的駐極體性微粒子，其平均粒徑和內核外殼型之駐極體性微粒子一樣，以1000μm以下為佳，其中又以0.02~1000μm為佳。
本發明之駐極體性微粒子係藉由電子束照射、放射線照射或電暈放電被駐極體化。藉由利用電子束照射、放射線照射或電暈放電被駐極體化，而陷入作為駐極體性樹脂之含氟樹脂中，因此得以獲得半永久性帶負電荷的駐極體性微粒子。針對駐極體化之條件等，後述於製造方法說明中。
駐極體性微粒子之製造方法
上述駐極體性微粒子之製造方法雖然沒有限定，但在本發明中，於形成至少在表面部份含有駐極體性樹脂及高 分子分散劑之微粒子後，再對該微粒子進行電子束照射、放射線照射或電暈放電，藉此而得以適當地製造出駐極體性微粒子。
此外，以內核外殼型之駐極體性微粒子之製造方法而言，於形成由含有可分散顏料之材料的內核部分及含有作為駐極體性樹脂之含氟樹脂和高分子分散劑的外殼部分所形成之內核外殼結構體後，再透過予以電子束照射、放射線照射或電暈放電，而得以適宜地製造出駐極體性微粒子。以下針對製造方法進行說明，並以內核外殼型之駐極體性微粒子之製造方法(亦稱本發明製造方法)為代表例作說明。
在本發明製造方法中，針對內核部分及外殼部分之各項說明，如同前述。形成內核外殼結構體的方法沒有限定，例如可藉由公知的內核外殼聚合來形成內核外殼結構體。
利用內核外殼聚合時，內核外殼結構體的形成程序，舉例說明如下。
(1)步驟1，藉由將可分散顏料之材料和顏料進行攪拌，得到顏料分散體。
(2)步驟2，於前述顏料分散體中添加駐極體性樹脂及高分子分散劑，並進行攪拌。
(3)步驟3，於前述混合液中添加硬化劑或聚合起始劑，並進行攪拌。
(4)步驟4，藉由在已將乳化劑添加並攪拌的水相溶液中添加 (3)之溶液並進行攪拌，形成內核外殼結構體。
上述內核外殼結構體之形成中，攪拌可使用攪拌機、均質機、溶解器等公知的混合儀器。此外，在上述程序之步驟4中，透過加熱、攪拌使內核外殼結構體開始硬化、聚合，而在此之前的步驟必須抑制反應以避免硬化、聚合起始。進而，可藉由利用球磨機或珠磨機使顏料微粒子化。另外，透過調整攪拌條件，調整成使駐極體性微粒子的平均粒徑在1000μm以下是為理想。
以上述乳化劑而言沒有限定，舉例有聚乙烯醇、乙烯馬來酐等。
此外，也可以事先準備已著色或無著色的樹脂球，(丙烯酸樹脂球、聚苯乙烯樹脂球、聚胺基甲酸酯樹脂球)，將樹脂球作為內核部分，在其表面包覆含有含氟樹脂及高分子分散劑的外殼部分，藉此製造出駐極體性微粒子。
所得到的內核外殼結構體可在維持懸浮狀態下、或暫將內核外殼結構體取出之粉體狀態下、或已使該粉體分散於電泳介質之狀態下，進行電子束照射、放射線照射或電暈放電被駐極體化。這點在製造由單一成分構成的駐極體性微粒子的情況也是如此。電子束照射、放射線照射或電暈放電的條件，只要能充分將內核外殼結構體駐極體化則沒有限定，例如可利用電子束加速器照射10~50kGy左右的電子束。此外，以放射線而言，例如只要照射1~15kGy左右的伽瑪射線即可。
以上述電泳介質而言沒有限定，上至空氣中下至 液體介質皆可使用。以液體介質而言舉例有，乙二醇(EG)、丙二醇(PG)、甘油、矽油、氟油、石油類油等。上述的矽油舉例有，二甲基矽油等。此外，以上述的氟油舉例有，全氟聚醚油等。
經過上述過程，在適宜的實施態樣下能有效率地得到1000μm以下之均一性高的駐極體性微粒子。依照本發明製造方法，便能以良好成品率輕易地得到幾乎全部的微粒子成為一定以上的荷電粒子(負電荷)且粒徑均一性高之駐極體性微粒子。
上述駐極體性微粒子，配置於電極板之間，藉由對電極板間施加外部電壓來顯示電泳泳動。此時，電泳介質沒有限定，上至空氣下至液體介質皆可使用。以液體介質而言，舉例有乙二醇(EG)、丙二醇(PG)、甘油、矽油、氟油、石油類油等。以上述矽油而言，舉例有二甲基矽油等。特別是以上述氟油而言，舉例有全氟聚醚油等。在這些介質中，特別以矽油為佳。在本發明中，由於同時含有駐極體性樹脂及高分子分散劑，在這些介質中，駐極體性微粒子也能發揮良好的分散性。
(電泳顯示裝置)
駐極體性微粒子為透過顏料被著色(理想上是透明著色)。使用該已著色的駐極體性微粒子作為荷電粒子來顯示彩色影像的電泳顯示裝置，適合者為例如具備：多數個顯示部，具有容納荷電粒子的至少三層胞室，且配置成矩陣狀以顯示各像素； 第1電極，設置於前述各胞室上面或下面；以及第2電極，設置於各胞室的側端部；且前述荷電粒子於前述各顯示部中前述各個胞室被著上不同顏色的電泳顯示裝置。
上述電泳顯示裝置，每一像素設置顯示部，各顯示部至少由三層胞室構成。由於這每一個胞室容納了已著色成不同顏色的荷電粒子，透過施加電壓於第1和第2電極，而能在一個像素中顯示各種顏色，顯示全彩影像且影像範圍內沒有存在無用的像素。此外，所謂「每一個胞室不同顏色」，並沒有特別受到限定，但為實現以加法混色而非利用彩色濾光片來顯示全彩，以紅色(R)、綠色(G)、藍色(B)為佳。此外，「胞室的側端部」指的是胞室的上面緣部、下面緣部及側面的意思。
以下參照例示之圖式，同時做具體性的說明。
電泳顯示裝置1，如圖1所示，具備多數個顯示部2，此顯示部2有第1~第3胞室5a~5c，各胞室內設有第1電極3和第2電極4。
各顯示部2設於構成影像的每一個像素，如圖1所示，由積層於高度方向的第1~第3胞室5a~5c所構成。此第1~第3胞室5a~5c為可透射光線，如由玻璃、聚對苯二甲酸乙二酯等透明性材料所形成；下面設置有用以支撐第1電極3及第2電極4的基盤7。此外，在第3胞室5c的下方，也可設置用以使透過顯示部2的光反射的反射板、或構成影像背景色的白色板或黑色板。此外，在第1胞室5a的上面周緣 部，為了在後述第1~第3荷電粒子6a~6c聚集在第2電極4時遮蔽此第1~第3荷電粒子6a~6c，也可設置遮蔽機構。
在第1~第3胞室5a~5c的內部，如圖1所示，設有第1電極3和第2電極4用以收集後述第1~第3荷電粒子6a~6c。第2電極4配置成涵蓋第1~第3胞室5a~5c各自的內側面全周。第1電極3在第2電極4內側，為了避免和第2電極4造成短路而配置在第1~第3胞室5a~5c的底面。此第1電極3，例如可以是板狀、條狀、格子狀、點狀等各種形狀。以第1電極3和第2電極4而言，沒有特別受到限定，例如可以使用銅或銀這類導電性佳的金屬、透明導電性樹脂或ITO(氧化銦錫)薄膜等。
此外，如圖1所示，第1胞室5a內容納已著上紅色(R)的第1荷電粒子6a，第2胞室5b內容納已著上綠色(G)的第2荷電粒子6b，第3胞室5c內容納已著上藍色(B)的第3荷電粒子6c。此外，第1~第3胞室5a~5c內，填充有用以使第1~第3荷電粒子6a~6c電泳的電泳介質。
其次，針對上述電泳顯示裝置1的運作，利用圖2及圖3進行說明。另外，圖2中，將第1~第3胞室5a~5c概括以胞室5顯示，將第1~第3荷電粒子概括以荷電粒子6顯示。
欲藉由上述電泳顯示裝置1於某像素顯示紅色時，在容納有已著上紅色的第1荷電粒子6a的第1胞室5a內，一旦施加電壓於第1電極3和第2電極4以使第1電極3變成正極同時第2電極4變成負極，第1荷電粒子6a便被第1電極3吸引而配置於第1胞室5a底面(圖2(a))。另一方面，在第 2及第3胞室5a、5b內，一旦施加電壓於第1電極3和第2電極4以使第1電極3變成負極同時第2電極4變成正極，第2及第3荷電粒子6b、6c便被第2電極4吸引而配置於第2及第3胞室5b、5c內側面(圖2(b))。從顯示部2上方確認此狀態的話，只會看到第1荷電粒子6a的顏色(紅色)，由於第2荷電粒子6b的顏色(綠色)及第3荷電粒子6c的顏色(藍色)分別被第2及第3胞室5b、5c第2電極4或遮蔽機構隱藏而無法辨識，因此畫素顯示為紅色(圖3(a))。
此外，欲於某像素顯示綠色時，在第2胞室5b內以第1電極3為正極，第2電極4為負極，使第2荷電粒子6b移動至第2胞室5b的底面(圖2(a))，在第1及第3胞室5a、5c內以第1電極3為負極，第2電極4為正極，使第1及第3荷電粒子6a、6c移動至第1及第3胞室5a、5c內側面(圖2(b))。從顯示部2上方確認此狀態，只會看到第2荷電粒子6b的顏色(綠色)，由於第1荷電粒子6a的顏色(紅色)及第3荷電粒子6c的顏色(藍色)被第1及第3胞室5a、5c、第2電極4或遮蔽機構隱藏而無法辨識，因此像素顯示為綠色(圖3(b))。
同樣地，欲於某像素顯示藍色時，在第3胞室5c內以第1電極3為正極，第2電極4為負極，使第3荷電粒子6c移動至第3胞室5c的底面(圖2(a))，在第1及第2胞室5a、5b以第1電極3為負極，第2電極4為正極，使第1及第2荷電粒子6a、6b移動至第1及第2胞室5a、5b內側面(圖2(b))。從顯示部2上方確認此狀態，只會看到第3荷電粒子6c的顏色(藍色)，由於第1荷電粒子6a的顏色(紅色)及第2荷電粒子6b的 顏色(綠色)被第1及第2胞室5a、5b、第2電極4或遮蔽機構隱藏而無法辨識，因此像素顯示為藍色(圖3(c))。
此外，欲於某像素顯示白色時，在第1~第3胞室5a~5c內，調整施加於第1電極3及第2電極4的電壓大小，使第1~第3荷電粒子6a~6c分散(圖3(d))。從顯示部2上方確認此狀態，由於第1~第3荷電粒子6a~6c的顏色在加法混色的狀態下看得到，因此像素的顏色變為白色。
如上述說明，電泳顯示裝置1係，對應於每個像素的各顯示部2呈積層第1~第3胞室5a~5c的構成，藉由使第1~第3胞室5a~5c內的第1~第3荷電粒子6a~6c移動，使一個像素得以顯示各種顏色。因此，在影像範圍內，沒有無助於影像顯示之沒用的像素存在，即結果來說，無須使用彩色濾光片即可顯示全彩影像。
本發明之駐極體性微粒子係，至少在表面部分含有作為駐極體性樹脂之含氟樹脂及高分子分散劑，且藉由利用電子束照射、放射線照射或電暈放電被駐極體化而使微粒子帶電性均一且在電泳介質中展現出良好的分散性及優越的泳動性能。特別是內核外殼型之駐極體性微粒子係，由於能使顏料分散於內核部分，有利於作為全彩電泳顯示裝置的電泳粒子使用，此外，外殼部分含有作為駐極體性樹脂之含氟樹脂及高分子分散劑，且藉由利用電子束照射、放射線照射或電暈放電被駐極體化，使微粒子帶電性均一，且在電泳介質中展現出良好的分散性及優越的泳 動性能。
1‧‧‧電泳顯示裝置
2‧‧‧顯示部
3‧‧‧第1電極
4‧‧‧第2電極
5a~5c‧‧‧第1~第3胞室
6a~6c‧‧‧第1~第3荷電粒子
圖1係電泳顯示裝置(一例)之正面剖面概略圖。
圖2(a)、(b)係顯示電泳顯示裝置(一例)中荷電粒子運作的立體圖。
圖3(a)~(d)係顯示電泳顯示裝置(一例)運作的正面剖面概略圖。
圖4係實施例及比較例所使用之電泳顯示裝置的俯視圖及側面剖面圖。
用以實施發明之形態
以下列示調製例及試驗例，並具體性地說明本發明。但本發明不限於調製例及試驗例。
實施例1~5及比較例1~5
準備下述作為駐極體性微粒子的原料。詳細的組成如表1所示。
A.VT470(氟樹脂：外殼部分之原料)
B.提高分散性的樹脂(=高分子分散劑，列於表1的三種)
C.胺基甲酸酯樹脂球
D.丙烯酸樹脂球
E.PVA224(乳化劑之原料)
由下述程序調製駐極體性微粒子。
將氟樹脂VT470溶解5%於乙酸乙酯，同時將提高分散性的樹脂溶解2%於乙酸乙酯中，隨後將C、D樹脂球各別混 合於此溶液中並進行攪拌。
將PVA224溶解5%於離子交換水，調製成乳化劑。秤取樹脂球混合液200g並於乳化均質機中以2000rpm攪拌。於攪拌中的混合液中添加上述乳化劑50g，並於乳化均質機中以6000rpm攪拌6分鐘乳化。將乳化液置於50~80℃溫浴中以螺旋攪拌。攪拌條件設為600rpm3小時。
使用離子交換水稀釋上述攪拌後的漿料，以離心機進行固液分離，並重複清洗沉澱物4次。將洗淨後的沉澱物於50℃恆溫槽乾燥後進行粉碎，得到駐極體性微粒子。
試驗例1(電泳試驗)
針對由實施例1~5及比較例1~3所得到的駐極體性微粒子，利用圖4所示的電泳試驗裝置進行電泳試驗。具體說明如下。
將倉元製作所製之ITO成膜玻璃(長300mm×寬400mm×厚0.7mm、7Ω/sq以下)裁切成30mm×50mm。另外，將住友3M股份有限公司所製的雙面膠帶(Scoth超強力雙面膠帶，寬19mm×長4m×厚1mm)裁切成長20mm，將中心部挖通ψ 8mm。
將裁切下來的雙面膠帶黏貼在ITO成膜玻璃面稍微偏左處。
將駐極體性微粒子以不會溢出的程度填充在雙面膠帶空洞的部分。
將雙面膠帶未黏著面之離型紙剝除，以覆蓋的方式將裁切好之ITO成膜玻璃面貼覆於未黏著面。此時，為保 留鱷魚夾夾住的地方，如圖4側面圖所示，將上下玻璃的位置錯開配置。ITO成膜面彼此之間有雙面膠帶的厚度(1mm)。
將裝有矽油(信越矽利光公司製)的注射器(NIPRO股份有限公司製)刺入兩片玻璃空隙間的雙面膠帶內，將矽油填充於已挖通之雙面膠帶內。
將ITO成膜玻璃片上下端分別以鱷魚夾連接，藉由以外部電源(MATSUSADA PRECISION股份有限公司所製的高壓電源，HJPM-5R0.6)施加電壓，來檢查駐極體性微粒子的電泳性能。
各駐極體性微粒子的電泳性能評價結果表示於下述表1。
試驗例2(分散性試驗)
針對實施例1~5及比較例1~3所得到的駐極體性微粒子進行分散性試驗。具體說明如下。
準備矽油KF96-1CS(信越化學工業製)及異構烷烴G(Exxon Mobil chemical製)作為電泳介質，並加入各駐極體性微粒子以抹刀充分攪拌使其分散。
接著，以玻璃滴管取一滴各分散溶液滴在顯微鏡觀察用載玻片上，蓋上蓋玻片做成觀察用樣本。
利用光學顯微鏡放大觀察各觀察用樣本，並觀察微粒子之分散性。
各駐極體性微粒子的分散性之評價結果表示於下表1。

Claims (9)

  1. 一種駐極體性微粒子，係具有內核部分及外殼部分之內核外殼型駐極體性微粒子；其中前述內核部分含有可分散顏料之材料，前述外殼部分含有駐極體性樹脂、及選自於由丙烯酸類分散劑、胺基甲酸酯類分散劑、矽氧類分散劑及聚胺基醯胺類分散劑所構成群組中之至少一種高分子分散劑；前述駐極體性樹脂為含氟樹脂，且可透過電子束照射、放射線照射，或電暈放電被駐極體化。
  2. 如申請專利範圍第1項之駐極體性微粒子，其中前述駐極體性樹脂為氟取代率10%以上之含氟樹脂。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之駐極體性微粒子，其中前述駐極體性樹脂為偏二氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之駐極體性微粒子，其中前述可分散顏料之材料為樹脂。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之駐極體性微粒子，其中前述駐極體性微粒子之平均粒徑在1000μm以下。
  6. 如申請專利範圍第1項之駐極體性微粒子，係具有內核部分及外殼部分之內核外殼型駐極體性微粒子；其中前述內核部分含有可分散顏料的樹脂及平均粒徑0.02~0.2μm的顏料粒子，前述外殼部分含有駐極體性樹脂、及選自於由丙烯酸類分散劑、胺基甲酸酯類分 散劑、矽氧類分散劑及聚胺基醯胺類分散劑所構成群組中之至少一種高分子分散劑；又，前述駐極體性樹脂為偏二氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物，且可透過電子束照射、放射線照射或電暈放電被駐極體化；又，前述駐極體性微粒子的平均粒徑在1000μm以下。
  7. 一種駐極體性微粒子的製造方法，係用以製造內核外殼型駐極體性微粒子，該製造方法係於形成由內核部分及外殼部分所構成的內核外殼結構體後，再對該內核外殼結構體進行電子束照射、放射線照射或電暈放電，該內核部分含有可分散顏料之材料，該外殼部分含有作為駐極體性樹脂之含氟樹脂及高分子分散劑，該高分子分散劑係選自於由丙烯酸類分散劑、胺基甲酸酯類分散劑、矽氧類分散劑及聚胺基醯胺類分散劑所構成群組中之至少一種。
  8. 如申請專利範圍第7項之製造方法，係使前述微粒子分散於電泳介質中進行電子束照射、放射線照射或電暈放電。
  9. 如申請專利範圍第7項之駐極體性微粒子的製造方法，其係使前述內核外殼結構體分散於電泳介質中進行電子束照射、放射線照射或電暈放電。
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