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TWI233957B - Paper sizing composition and method for treating paper - Google Patents

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TWI233957B
TWI233957B TW088118608A TW88118608A TWI233957B TW I233957 B TWI233957 B TW I233957B TW 088118608 A TW088118608 A TW 088118608A TW 88118608 A TW88118608 A TW 88118608A TW I233957 B TWI233957 B TW I233957B
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TW
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cellulose
composition
sizing agent
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item
Prior art date
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TW088118608A
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English (en)
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Daniel Felix Varnell
Original Assignee
Hercules Inc
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Description

4〇 1233957 五、發明說明（ 本發明係有關製備分散體之組成物及方法。 新的印刷方法（諸如，嘴墨印刷）已導致具有特殊性質 之紙張之需求，且可用於數種目的，諸如，程序重調影印 、雷射印刷、噴墨印刷等。特別的紙張已被發展用於每一 種應用，但實際上，適用於所有此等用途之多目的紙張係 所期望的。特別是，喷墨印刷要求墨水及紙張以提供退式 印刷可接受之影像及墨水之可接受之快速乾燥之方式施行 之。添加劑及試劑（諸如，上襞試劑）一般被用於賦予紙張 用於諸如噴墨印刷之應用時所需之一些性質。 、 以上漿劑製得及/或表面處理之紙張其主要係避免水 或墨水之過度滲透、暈開或擴散。許多不同形式之非反應 性及反應性之上漿試係於製紙工業中係已知。 紙張之上漿劑一般係以水性分散體提供。此等分散體 可含有一或多種之上漿劑、一或多種之鹽，及一或多種之 處理助劑。 於使用期間或短期儲存期間，含有上漿劑及鹽之分散 肢可自b分層，形成含有南於平均濃度之上漿劑之上層及含 有南方；平均濃度之鹽之下層。此係一重大缺失，因為為保 持實質上均勻之分散體，其需經常或連續之攪拌。 液態松脂上漿劑之分層已於美國專利第2,873,203號 案強調’其揭示在此被併入以供參考。所揭示之用於抑制 分層作用之方法包含於松脂上漿劑添加少量之氯化鈉，例 如，最高達5%(以上漿劑内固體總重量為基準）。但是，數 據顯示藉由添加最高達5%之氯化鈉可使分層作用消除2
請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Φ------丨訂--------------線 4 1233957
五、發明說明（ .»n、 • 1， · * 疋添加更多之氯化鈉會導致氯化納之鹽析，而非 避免分層作用之時期之延長。 —本發明提供用以提供形成能於使用及/或儲存期間保 、 句勻之刀政體之組成物及方法。組成物及方法係 用於諸如用於紙張之上漿劑之材料之分散體。 |本發明一方面係一種組成物，#包含紙張上漿劑及 ^種具有黏度平均分子量少於約200,000之疏水性改 人合〖生聚σ物。於較佳實施例中，疏水性改質水溶性聚 二物具有約100,000或更少（更佳係約5〇,麵或更少）之黏度 、’句刀子量。亦較佳者，疏水性改質之水溶性聚合物具有 至少約20，_之黏度平均分子量，更佳係至少約30，_。 於某些更佳之實施例中，疏水性改質之水溶性聚合物具有 約30,000至約5〇,〇〇〇之黏度平均分子量。*於本發明之實施例中，疏水性改質之水溶性聚合物係 &水性改質纖維素㈣。於較佳實施例中，纖維素驗實質 係非離子性。較佳之纖維素峻包含甲基纖維素、㈣^ =維素1基丙基甲基纖維素、㈣乙基纖維素及乙基經 基乙基纖維素。 疏水性改質可如，_料，料至本發明 =之水溶性聚合物。較佳者，水溶性聚合物之疏水性 包含至少一至少約8個碳原子之燒基鏈，更佳係至少一王 no個碳原子之烧基鏈，更佳係至少—至少約⑵固石炭原 十之院基鏈。於某些更佳之實施例中，水溶性聚合物之 水性改I係藉由至少-至少約14個碳原子之㈣鍵提供 至質 上基 組 改 至 .疏
(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 雇I---------^----------線 1233957 A7
五、發明說明（3 ) 瓜較佳者係水溶性聚合物之疏水性改質係包含不多於 、勺24個娀原子之烷基側鏈，更佳係不多於約22個碳原子， 更佳係不多於約2〇個碳原子，且更佳係不多於約1 ^個碳原 子。 於本發明組成物之某些實施例令，疏水性改質之水溶 性聚合物係具有至少約2.〇之取代度之纖維素醚。於較佳實 鈀例中，纖維素醚具有至少約3〇之取代度。於某些更佳之 實施例中，纖維素醚具有約3·5至約3·6之取代度。 依據本發明使用之上漿劑包含反應性上漿劑及非反應 性上漿劑。較佳之反應性上漿劑包含烷基烯酮二聚物、烯 基丁一馱酐、烯基烯酮二聚物及烷基或烯基烯酮多聚物。 於較佳實施例中，反應性上漿劑係於室溫為液體，且於更 佳之實施例中，反應性上漿劑係烯基烯酮二聚物。較佳之 非反應性上漿劑包含，例如，聚合物乳化物上漿劑及松脂 上漿劑。 本發明另一方面係一種實質上均句之分散體，包含紙 張上漿劑及至少一具有黏度平均分子量少於約2〇〇,〇〇〇之 疏水性改質之水溶性聚合物。上漿劑可為，例如，反應性 上漿劑或非反應性上漿劑，或其混合物。依據本發明，較 佳之反應性上漿劑包含烷基烯酮二聚物、烯基丁二酸酐、 烯基烯酮二聚物及烷基或烯基烯酮多聚物。於較佳實施例 中’反應性上漿劑係於室溫為液體，且於更佳之實施例中 ’反應性上黎劑係烯基烯酮二聚物。較佳之非反應性上衆 劑包含’例如’聚合物乳化物上漿劑及松脂上聚劑。 五、發明說明（4 ) 本發明之另-方面係一種含有紙張上毁劑、疏水性改 質之水溶性聚合物及鹽之分散體。例示之鹽包含鈣、鎂及 鋇之鹵化物。於較佳實施例中，此鹽包含一或多種選自氣 化鈣、氣化鎂、溴化鎂、溴化鈣、硝酸鈣、硝酸鎂、乙酸 鈣及乙酸鎂之鹽。 本發明另-方面係-種處理紙之方法，包含於上將壓 製時或接近時，於紙添加一種包含紙張上毅劑及疏水性改 質之水溶性聚合物之組成物。於較佳實施例中，組成物亦 含有鹽。較佳之鹽包含氣化妈、氣化鎮、漠化鎮、漠化舞 、硝酸妈、硝酸錢、乙_及乙酸鎂。對於依據本發明處 理紙張，疏水性改質之水溶性聚合物較佳具有約1〇〇,〇〇〇 或更少（更佳係約50,000或更少）之黏度平均分子量。亦較 佳者係疏水性改質之水溶性聚合物之黏度平均分子量係至 > ”乃20,000，更佳係至少約3〇,〇〇〇。於某些更佳之實施例 中，疏水性改質之水溶性聚合物具有約3〇,〇〇〇至約5〇,〇〇〇 之黏度平均分子量。 於依據本發明處理紙張之較佳實施例中，水溶性聚合 物係纖維素醚。較佳者，纖維素醚具有至少約2·0之取代度 ，更佳係至少約3.0。於某些更佳之實施例中，纖維素醚具 有約3.5至約3.6之取代度。亦較佳者，疏水性改質之纖維 素醚係實質非離子性。較佳之實質非離子性之疏水性改質 之水〉谷性聚合物包含甲基纖維素、羥基丙基纖維素、羥基 丙基尹基纖維素、羥基乙基纖維素及乙基羥基乙基纖維素 1233957 A7 B7 五、發明說明（ 於較佳實施例中，對於依據本發明處理紙張，疏水改 質係藉由於聚合物中之至少一至少約以固碳原子之烷基側 鏈之存在而賦予給該水溶性聚合物。較佳者，水溶性聚合 物具有至少一至少約1〇個碳原子之烷基側鏈，更佳係具有 至^ 一至少約12個碳原子之烷基側鏈，更佳係具有至少一 至乂为14個妷原子之烷基側鏈。於某些更佳實施例中，水 溶性聚合物之疏水改質包含一至少約15或16個碳原.子之烷 基側鏈。但，較佳者係烷基側鏈具有不多於約24個碳原子 ’更佳係不多於約22個碳原子，更佳係不多於約2〇個碳原 子’更佳係不多於約1 8個碳原子。 本毛明之另一方面係含有疏水性改質之水溶性聚合物 及紙張上毁劑之紙張。較佳者，疏水性改質之水溶性聚合 物具有約100，_或更少（更佳係約5〇，_或更少）之黏度平 均刀子里。亦杈佳者係疏水性改質之水溶性聚合物呈有至 少約20,000(更佳係至少約3〇,〇〇〇)之黏度平均分子量。於 線 某些更佳之實施例中，疏水性改質之水溶性聚合物具有約 30,000至約5〇,〇〇〇之黏度平均分子量。 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 Μ -較佳者，於依據本發明之紙張中，疏水性改質之水容 ，聚合物係疏水性改質之纖維素峻，更佳者該纖維素㈣ 實質非離子性。較佳之纖維素趟包含？基纖維素、經基丙 基纖維素、經基丙基甲基纖維素、經基乙基纖維素及 經基乙基纖維素。 於紙張之較佳實施例中，疏水性改質係藉由於聚人物 中之至少-至少約8個碳原子之烧基側鏈之存在而賤予給 本紙張尺度適周令國國家標準（CNSM4規格^ 1233957 五、發明說明（6 ) 該水溶性聚合物。較佳者，水溶性聚合物具有至少一至少 子之燒基側鏈，更佳係具有至少一至少卿 反=之貌基側鏈’更㈣具有至少_至少約⑷固碳肩子 鏈。於某些更佳實施例中，水溶性聚合物之疏水 貝匕3 一至少約15或16個碳原子之烷基側鏈。但，較佳 者係院基側鏈具有不多於約24個碳原子，更佳係不多於約 22個碳原子，更佳係不多於_個碳原子，更佳係不多於 約18個碳原子。 y 訂 本發明之諸多方面對於熟習此項技藝者基於下述揭示 及所附之申請專利範圍會更明顯。出人意外且不可預期地 土見刀放體之均勻性及健存穩定性可藉由於分散體内加入 或多種具有特殊性質之聚合材料而改良。 依據本發明之分散體之改良包含 勾性。在此所用之“實質均勻，，一辭係指組成物具二： 實 内 化 組：：體積之最小或不可檢測出之組份分佈之變化。例如 ’貫質均勻分散體具有於分散體體積之其組份之濃度之最 J隻化車乂佳者，貫質上均勻之組成物具有每一組份於整 個分散體中之濃度變化係少於約5%，且於視覺檢測係無 可檢測出之變化。因此，例如，於某些較佳實施例中， 質均勻之》散體内之特殊組份之濃度於組成物之總體積 於不同位置可自約1〇 〇%至約1〇 5%變化之，且此等變 係無法以視學檢測出。 性 本發明之組成物及方法亦可改良分散體之儲存穩定& 。對於本發明之目的，分散體之儲存穩定性之改良包含增 規格（210 X 297公爱） 本紙張尺度適用中家標準（5^X7 1233957 A7 五、發明說明（7 ；) 加儲存及/或使用之時間，其間分散體係保持實質均句性 定性之改良亦包含增加其間實 視覺觀察出之儲存及/或使用之時間。 ' ‘、、、刀層破以 本發明之組成物及方法係特別有用於改良或保持典型 ^用於紙前儲存—些_之紙張所用之料合添加劑 之均句性。因此，本發明之組成物及方法係特別適用於上 漿劑=分散體。本發明之組成物亦可含有色料、消泡劑、 光學亮化劑及其它用於處理紙之添·加劑。 在此所用之“改良之健存穩定性,，係指儲存或使用期間 之分散體分層現像被降低或除去。因此，改良之儲存穩定 性可藉由測量分散體之分層現像開始前經過之時間而決定 。依據本發明之組成物及方法之使用，預期於儲存至少約 7天（較佳係至少約14天，更佳係至少約21天，甚至係至少 約28天）之儲存後以視覺檢測時，實質上無分層現像於分 散體中被測出。分散體中缺乏可以視覺觀察出之分層作用 典型上於周圍溫度（諸如，至少約25艺，較佳係至少約Μ °c，更佳係至少約3(rc ,更佳係至少約32t)持續所述之 時間。 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 社 印 製 無開始分層現像被觀察之期間一般係依疏水性改質聚 合物之增加濃度而增加。疏水性改質聚合物之濃度上限部 份係藉由聚合物對分散體之某些性質之作用及每一性質對 所欲應用之重要性而定。受聚合物影響之特定性質包含黏 度及疏水性。黏度對於分散體之處理具有重大作用。一般 之通則係，聚合物量之實際上之上限係典型上於疏水性改 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 x 297公釐） 1233957 A7
--------B7______五、發明說明（8 ) 質之聚合物於分散體形成約10重量％之固體含量。例如， 水口物之里可為以固體之總重量為基準係約1 %至約1 ，更典型係約1%至約5%。以分散體總重量之百分率計， 疏水I4生改’之聚合物較佳係至少約〇 · 2 〇/。，更佳係至少約 0.4%，更佳係至少約〇·5%。疏水性改質聚合物之量較佳 係約3%或更少’更佳係約2%或更少，更佳係至少約I.;% 或更少。疏水性改質聚合物之量之上限係部份取決於用於 Φ 所欲用途之分散體之黏度之可接受上限。其它可影響聚合 物3 i之a際上限之因素包含增加之聚合物含量對特定最 終用途之所欲性質之作用，諸如，紙張之印刷品質。 具有在此所揭示之特性而使其適於用於本發明之組成 物及方法之某些聚合物係熟習此項技藝者所已知之“締合 增稠劑’’。缔合增稠劑一般含有親水性主幹及一般以側基 存在之疏水性部份。疏水性部份可被局部化或沿著主幹分 散。疏水性部份之例子係諸如十二烷基、十六烷基及十八 烷基之長鏈烷基，及諸如辛基苯基及壬基苯基之烷芳基。 缔結增稠劑之例子係揭示於美國專利第5,425,8〇6號案， 其揭示在此被併入以供參考。雖然締結增稠劑具有能使其 用於本發明組成物及方法之物理性質，熟習此項技藝者基 於本發明之揭示應瞭解提供依據本發明之分散體之改良均 勻性及/或穩定性之聚合物並無需影響分散體之黏度性質 用於本發明之方法及組成物之聚合物疏水性改良之水 性或水可分散之聚合物。舉例而言，用於本發明之組成物 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--------訂. -線· n n n _ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 1233957 A7 B7 五、發明說明（9 ) 及方法之聚合物包含疏水性改質之聚丙烯酯、疏水性改質 之聚氨基曱酸酯、疏水性改質之聚_、疏水性改質之驗可 溶乳化物、疏水性改質之纖維素聚合物（含有非離子性之 纖維素醚）、聚醚多元醇及疏水性改質之聚丙烯醯胺。 水溶性聚合物之疏水性改質可藉由聚合物上存在之疏 水性部分而賦予之。疏水性部份較佳係烷基，係以聚合物 主幹上之烧基側鏈存在。較佳之烧基側鍵係具有至少約8 個碳原子之烴基之烷基，其被稱為Cs烷基。更佳者係於鏈 内具有至少約12個碳原子之烷基，更佳者係具有至少約14 個碳原子之烷基。較佳者，具有24個碳原子或更少（較佳 係約20個碳原子或更少，更佳係約18個碳原子或更少）之 垸基。C15及C16之烷基係特別佳。 疏水性部份較佳係以聚合物總重量為基準為丨至2重量 %存在，更佳係1·3至1.8重量％，更佳係約14至17重量％ ，更佳係約1.5至1.6重量％。當疏水性部份為之烷基時 ，以聚合物總重量為基準之約^重量％之烷基係較佳。 較佳者，於此疏水性改質後，疏水性改質聚合物於水中之 可溶度係至少約1重量％。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 適當之聚合物包含疏水性改質之纖維素醚，諸如，、 美國專利第4,228,277號案揭示者，其揭示在此被併^ = 供參考。較佳之疏水性改質聚合物係實質上非離子性 維素醚。在此所用與纖維素醚有關之“非離子性”係扑^ ^ =物重複單元内缺乏靜離子電荷，即使於聚合物：二 一或多個離子基。纖維素醚之非離子性係部份衍生自子 纖維 國g標準（CNSM4規格（210:297公爱 12 A7 1233957 五、發明說明（10 ) 素之無水纖維素環上之取代基性質。於纖維素聚合物賦予 貫質上非離子性之非離子性取代基包含烷基（諸如，甲基 乙基、說乙基及Μ丙基）。較佳係用於本發明之纖維素 醚具有至少約2.0之非離子取代度，更佳係至少約3.0，且 取代度之上限係其間聚合物水溶性之至少約1%者。取代 I 度係指無水纖維素環上之取代位置之數目。此非離子性取 代基較佳係選自曱基'羥乙基及羥丙基之基之形式。較佳 L 之非離子取代（諸如，羥乙基取代）之程度係3·5至3.6。疏 • 水性改質之羥基烷基纖維素聚合物（諸如，疏水性改質之 - 曱基纖維素、疏水性改質之羥基丙基纖維素、疏水性改質
讀基丙基曱基纖維素、疏水性改質之羥基乙基纖維素及 疏水性改質之乙基羥基乙基纖維素及美國專利第 4,228,277號案中之其它揭示）係較佳，且特別佳者係疏水 性改質之羥基乙基纖維素C 較佳者，用於本發明之疏水性改質之水溶性聚合物具 有之黏度平均分子量係約200,000或更少，更佳係約 * 100,000或更少，更佳係約5〇,〇〇〇或更少。疏水性改質之 水溶性聚合物較佳係具有至少約20,000之黏度平均分子量 ’更佳係至少約3〇,〇〇〇。於某些更佳之實施例中，疏水性 : 改質之水溶性聚合物具有約30,000至約50,〇〇〇之黏度平均 分子量。 於依據本發明製備之分散體中用以達成均勻性之所欲 改良（如降低分層或延遲分層之開始所示者）所需之聚合物 性質係部份取決於分散體之組成。典型上，含有約30%固 I—紙張尺度適用中國國家$準（CNS)A4規格（21G X 297公爱) '— _ -13 -
(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1233957 八7 ^^—______ 137 ~ _____________ 五、發明說明（11) 體之分散體（其間約12%係由於上漿劑且約丨8%係由於鹽） ，分散體内改質聚合物之量係至約〇 · 3重量％。較佳者，严 合物之量係至少約〇·5重量％，更佳係至少約〇·7重量％。亦 較佳者，聚合物之量係約2〇重量％或更少，更佳係約！ 5 重量％或更少’更佳係約U重量％或更少。於某些較佳實 施例中’聚合物之量係約〇·7至約1.3重量0/〇。 本發明之方法係用於在水性介質中形成各種材料之分 放胆本發明之方法係特別用於形成用於處理纖維素纖維 之試劑之分散體。此等試劑包含用於處理織物、地毯纖維 及紙張者。在此所用之“紙張，，包含主要由纖維素維組成之 片狀或網狀之纖材料。此等片狀或網狀物係相對較薄，或 可為較厚之板狀材料，諸如，紙板、硬紙板等。可製得紙 之纖維素纖維可為各種不同之來源，包含軟木、硬木、稻 草紙草、亞麻、印度麻等。雖然合成纖維亦可被使用， 對於本發明之目的，欲以分散劑處理之紙較佳係實質上由 非合成纖維素纖維製成。 特別而言，本發明之方法及組成物係用於含有上漿劑 之刀放體。依據本發明使用之含有上漿劑之分散體較佳係 3有至夕約5%之一或多種之上漿劑，更佳係至少約， 更佳係至少約1〇%。上聚劑之最大量較佳係約20%或更少 ’ ^圭係約15%或更少。在此揭示中所用之以百分率表示 之里ir、以，谷液、混合物、組成物或紙之適當者之總重量為 主之重量（除非有其它不同之指示 不同形式之上漿劑可被用於紙，其係部份取決於製備 137 137 Λ7 1233957 五、·發明說明（12 紙張所用之條件。因此，用於處理紙張之組成物可含有包 含分散之松脂上漿劑之非反應性之上漿劑，反應性上漿劑 及上漿劑之混合物。對於完成於鹼性pH製備條件下之製紙 ，以烷基烯酮二聚物（AKD)、烯基丁二酸酐（ASA)為基準之 上漿劑，及以烯基烯酮二聚物或多聚物為基準之上漿劑係 較佳。適當之反應性及非反應性之上漿劑係熟習此項技藝 者已知且被揭示於美國專利申請案〇9/126,643號案，其揭 示在此被併入以供參考。 非反應性上漿劑之例子包含聚合乳化上漿劑，諸如， BASOPLAST⑧33 5D非反應性聚合表面上聚乳化物（BASF公 司，Mt· Olive，NJ)，FLEXBOND®325乳化物（乙酸乙烯酯 及丙烤酸丁醋之共聚物之乳化物，Air Products and Chemicals，Inc.，Trexlertown，PA);及PENTAPRINT®非反 應性上聚劑（Hercules Incorporated，Wilmington，DE)。 反應性上漿劑包含於室溫為液體之烯酮二聚物及多聚 物，諸如，烯基烯酮之二聚物及多聚物。反應性上漿劑具 有能共價結合至紙中之纖維素纖維之反應性官能基及易於 與纖維呈不同位向之疏水性尾，其賦予纖維斥水性。於本 發明之組成物及方法中，反應性上漿劑較佳係液體形式； 即，本發明組成物可於分散體中包含液體反應性上漿劑。 烯酮二聚物已知係用於作為紙張之上漿劑。AKD(含有 一個石·内酯環）典型上係藉由自二個脂肪酸氯化物製得之 烷基烯酮之二聚化而製備。自棕櫚酸及/或硬脂酸製備 --------訂---------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 消 15 1233957 A7 B7 五、發明說明（13 之可購得之烷基烯酮二聚物上漿劑包含，例如，Herc〇n® 及Aquapel⑧上漿劑（二者皆係得自Hercules Incorporated， Wilmington，DE)。AKD上漿劑及其使用係揭示於，例如， 美國專利第4,017,431號案，其揭示在此被併入以供參考。 於驗性條件下製備之紙之使用係揭示於美國專利第 5,766,417號案，其揭示在此被併入以供參考。 可購得之烯基烯_二聚物上漿劑包含，例如，Preci, 上漿劑（Hercules lncorporated，wilmington，DE)。相似地， 烯酮多聚物（含有多於一個之石·内酯環）可被作為紙張之 上水。自單及一叛酸製得之稀酮多聚物係於下述文獻中 被揭示作為紙張之上漿劑：美國專利第5,725, 731號案；美 國專利序號第08/601,1 13及08/996,855號案；及pCT專利申 請案第96/12172號案，其揭示在此被併入以供參考。作為 用於高速率轉化及程序重調機器之上聚劑之院基稀_二聚 物及多聚物係揭示於歐洲專利申請公告第〇 629 74〗。 所揭示之烷基烯酮多聚物係自莫耳過量之單羧酸（典型上 係脂肪酸）與二羧酸反應製得，且於25它時係固體。其它之 驗性上㈣係揭示於美國專利第5,685,815號案，其揭示在 此被併入以供參考。 典型上於酸性製紙條件下製備之紙（稱為酸性紙）-般 係以已知之松脂衍生之上梁劑（亦被稱為“分散之松脂上嘴 『）上！’其係非反應性上裝劑。—些於中性及驗性條件 下製備之紙可以分散之松脂上聚劑上毁。分散之松脂上衆 劑對於熟習製紙工業技藝者俜 石你匕知。可作為分散之松脂上 孀--------訂------- (請先閱讀背面之注急事項再填寫本頁) -線丨一 16 Λ7 1233957 --——----——____ 五、發明說明（Μ) 漿劑之松脂包含未加強之松脂、加強之松脂及補充性松脂 及松脂之酯及其混合物及摻合物。因此，在此所用之“松脂 一辭係包含用於上漿劑之分散松脂之所有形式。適當之松 脂上漿劑包含美國專利第3,966,654及4,263，182號案所揭 示者，其揭示在此被併入以供參考。加強之松脂包含松脂 及含有α，/5-不飽和羰基之酸性化合物之加成反應產物。 製備加強松脂之方法係熟習此項技藝者已知且揭示於，例 9 & ’美國專利第2,628,918號案；美國專利序號第〇9/〇46,〇19 號案’·及PCT專利申請案第97/01274號案，其揭示在此被 併入以供參考。其它可被用於本發明方法中之適當之松脂 包含松脂之酯。適當之松脂之酯之例子包含美國專利第 4,540,635及5,201，944號案揭示者，其揭示在此被併入以供 參考。右需要的話，松脂上漿劑可藉由已知之補充劑補充 ，諸如，蠟（特別是石蠟及微結晶蠟）；包含衍生自石油烴 及松烯之烴樹脂等。 # 用於作為紙張之上漿劑之疏水性酸酐包含揭示於美國 專利第3,582,464號案者，其揭示在此被併入以供參考。其 它適當之紙張上漿劑包含疏水性有機異氰酸酯，諸如，烷 基化之異氰酸酯、统基氨甲醯基氯化物、烷基化蜜胺（諸如 ，硬脂基化蜜胺）及苯乙烯丙烯酯。若要的話，紙張上漿劑 之混合物可被使用之。用於形成上漿劑分散體之鹽包含可 合农水性介質之二價金屬鹽，其量係典型用於水性上漿介 質中者。適當之金屬鹽較佳係於具有約7至約92pH值之水 性介質係可溶者，其包含一般用於上漿劑之水性介 ▲丨 o:s) --------------^------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫木頁) 訂·！
!IIJ 17 1233957 A7 B7 五、發明說明（I5 為之pH值。例示之金屬鹽包含鈣、鋇等之鹵化物。較佳 之金屬鹽係二價陽離子金屬離子之礦物或有機酸鹽類。適 當之二價金屬鹽包含氯化鈣、氣化鎂、溴化鎂、溴化鈣、 氯化鋇、硝酸鈣、硝酸鎂、乙酸鈣及乙酸鎂。鈣及鎂之氯 化物係較佳。於形成紙張上漿劑分散體中使用二價金屬鹽 被描述於美國專利申請案09/126,643號案，在此被併入以 供參考。製備上漿劑之分散體之方法，添加劑之可相容性 及其它條件及裝置可依熟習此項技藝者之傳統實施且基於 特定應用之可相容性及性能之要件而選用之。如熟習此項 技藝者所瞭，產生會干擾紙張製備之凝結及/或沈澱之混 合物一般係不適合。 使用用以改良噴墨印刷之熟習此項技藝者已知之添加 劑係位於本發明之範，圍内。可選擇性地存在於分散體内之 添加劑包含聚乙烯基醇、聚乙烯基咕啶烷酮及聚伸乙基醯 亞胺。表面處理添加劑可被選擇性使用之，包含傳統上用 作紙張添加劑之膠乳乳化劑。上漿組成物中之添加劑之量 可為，例如，約〇.〇1%至約3%，且依添加劑型式及上漿壓 製處理期間紙張之溶液吸液量而改變。 經濟，部智慧財產局員工消費合作社印製 依據本發明，分散體一般可使用熟習此項技藝者已知 之方法製備。但是’較佳係除本發明之疏水性改質聚合物 外之分散體所有組份於添加疏冰性改質聚合物前被混合之 。亦較佳者係疏水性改質聚合物之溶液被製備，然後，溶 液破添加至分散體之其它組份。此等溶液可於任何適當之 火〖生；丨貝中製備，諸如，水及稀釋之水性鹽溶液，諸如， 本紙⑵〇 X 297公爱 18 1233957
、發明說明（16 ) 2釋之氣㈣溶液。添加此溶液至分散體之其餘混合組份 較佳係以攪拌完成之。 、含有某些上漿劑(包含在此所揭示之上漿劑)之本發明 組成物係有於處理纖維素纖維及含有纖維素纖住之物質。 ^於本發明組成物之物質之例子(包含含有上漿劑者)包含 紙、木材、木片、紙板、含有纖維素纖維之非織造纖維’ 及含有處理過之纖維素（如纖維板）之物質。 含有本發明組成物之紙張上装組成物可以任何之數種 不同之製紙業已知之傳統方式施用於紙張或其它基材之表 面。另外’上毁劑可以内部上毁劑施用且於片狀物成形前 添加至紙衆裝液中。於表面上毁處理令，上裝組成物—般 係以表面處理施用於欲被處理之紙張之雙面，但若要的話 ’表面施用亦可僅施於紙張之一側。 較佳施用方法係於傳統製紙方法中使用傳統之計量或 非汁篁上漿壓製。當使用此技術時，施用之溫度係至少约 5(TC ’且係不大於約8(rc，典型係約㈣，且含有上漿劑 之組成物係於上漿塵製或接近者施用。但是，本發明並= 限於經由上聚麗製處理之紙張或其它基材之處理或於典型 上用於上衆塵製之溫度，因為基質亦可藉由熟習此項技藝 者熟知之其它方法以此組成物處理之。 次 除在此所揭示者外，本發明之各種不同改良對於熟習 此項技藝者自前述描述將變得明顯。此等改良係被落於所 附申請專利範圍之範圍内。 在此說明書内所述及之每一專利案、專利申請案及公 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4 (210 19 五、發明說明（1?) 開文獻之揭示在此被併入以供參考。 範例 了列犯例僅係被用以例示本發明且不應被用以以任何 方式_本發明之範圍。此等範例及其等化物對於熟習此 員技π者基於所揭不者及所附中請專利範圍變得更明顯。 1 了列粑例所用之所有1分率除非其它表科係以重量 、下述範例中，若紙被測試，紙係經過實驗室之攪煉 =壓縮且施以所需之處理。然後，處理過的紙立即於^ 筒式乾知σ。乾燥。於噴墨測試前，紙被調整成小時之最 小值。於下述之所用範例中，噴墨印刷以惠普66〇c 喷墨印表機進行。印表機之設定於印表機提供之惠普軟體 内。又為最佳及“平紙”。紙之印刷性質於列印後至少1小 寺測i之。光學密度讀數以Cosat 202型密度計為之。列 印特性使用具有實色面積、黑字印刷及黑-黃及黃-黑之印 刷面積之測，式圖案評估。評估方法係描述於惠普測試標準 。以良好、普通及差計量之等級係以惠普之良好、可接受 及不可接爻之分級為基準。參見，例如，惠普公司丨年 7月1日之HP DeskJet 5〇〇c，55〇(：及56〇(：印表機之惠普紙 張可接受標準。 於某些範例中，紙張之上漿係以Hercules上漿測試 (HST)測量。Hercules上漿測試係用以測量上漿性能之廣 為人知之測試，且描述於TAPPI標準T530，其揭示在此被 併入以供參考。較高之HST值被認為係表示較佳之上漿能 本紙-—- A7
!233957 五、發明說明（l8 ) 力（較低水濃度）。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ;廣又粉〉谷液係藉由於約9VC之水中煮澱粉3〇分鐘至6〇分 4里，然後凋整pH值至約8而製備。範例中所示之組份被混 入澱粉内。混合物被攪拌且？]9[值如下述範例所示者調整 之。於添加材料至澱粉混合物約1〇分鐘内，混合物被施用 於如上所述製備之紙張。所用紙張之基本重量於所有情況 係一般之影印紙所用者，或75g/m2。 範例1 於 46.2 克之 Hercules Precis 2000 上漿劑（p 2000; 26% 固體）’添加23.4克之Dow Flake氯化鈣二水合物（77%固體 ，知自陶氏化學公司）被緩慢添加，並攪拌。疏水性改質 之羥基乙基纖維素之4%溶液藉由緩慢添加聚合物至水且 ㈣2小時而製備之。疏水性改質之經基乙基纖維素具有 30500(MG5GGG之黏度平均分子量，3 5《6之羥基乙基取代 度及^重量^之匕6側鏈。然後，溶液被靜置約丨天，然後 ’進一步攪拌使聚合物於溶液中。 亂化妈/P2000混合物、疏水性改質之羥基乙基纖維素 之溶液及水於個別之4盎司玻璃瓶内混合。溶液瓶被置於32 C之浴内4週。於4週之各不同測試時間溶液被以視覺測試 其分層現像。分層現像藉由測量於每一瓶之底部之氰漸區 域之南度而定量化。結果計錄於第3表。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 21 Ϊ233957 A7 B7 五、 發明說明（I9 ) 第2表 用於範例1之溶液
CaC12/P2000混合物⑻ 纖維素聚合物容济 7K( ο) A 69.6 0 30.4 B 69.6 26.3 4.1 C 69.6 30.0 0.4 第3表 以玻璃瓶底部之清淅區域之高度 表示之溶液之分層現像 ----— II-----藥· —— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 樣品 7天 14天 2 1天 28天 A <1 1 4 5 B 0 0 <1 <1 C 0 0 0 0 訂---- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺Ζί適用中國國豕標準（CNS)A‘〗規格（2]〇 X 297公;餐） 結果顯示添加改質之經基乙基纖維素減緩溶液之分層 [
現像。於樣品之1.2%聚合物之量時（樣品c)，其於32。(3時4 J 天後基本上無分層現像。 線 範例2(比較例） 等
於此範例中’未被疏水性改質之聚合物被添加至上襞 劑溶液，且測量分層現像Q I 於30%固體混合物（18%之固體係由於(^(^且12%固 體係由於P2000上漿劑），第4表所列材料使用範例}之程序 添加。材料被添加之形式及添加之量係如第4表所列。1〇() 克之每一混合物之樣品個別被置於4盎司之玻璃瓶内。每 一玻璃瓶内樣品之高度係53mm。玻璃瓶被置於32 °C之:谷 | 丨 _— / ； 22 第5表所記錄。 1233957 A7 五、發明說明（2〇 ) 内4週。於4週期間樣器以視覺檢測分層作用。玻璃瓶底部 之清淅區域之高度被測量以決定分層現像之開始。結果如 第4表 用於範例2之添加劑 添加劑形式 最終混合物内之添力口劑％ 1% 溶液 0.025 1% 溶液 0.125 1%溶液 0.50 3%溶液 0.50 CMHEOHercules公司之CMHEC 420H羧基甲基羥基乙基 纖維素. HMHEC= Hercules公司之Natrosol Plus 330羧基曱基羥基 乙基纖維素 PVA=Air Products 之 Aivol 540S 聚乙烯基醇 ^-----------------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
才篆品 添加劑 2A - 2B CMHEC 2C HMHEC 2D HMHEC 2E PVA
里农1· Srto曰法C 时 1 η57喚ιι-yzr 聲ivn 乍tp 以 23 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1233957
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 -----~_ 五、發明說明（21 ) 第5表（範例2) 以玻璃瓶底部之清淅區域 之南度指示之分層現像 樣品
.2A 2B 2C 2D 2E 結果顯示第4表列示之聚合添加劑中無一者明顯延遲 溶液分層現像之開始，具有CMHEC及聚乙烯基醇者可觀 察到分層現像之增加。 範例3 具有30,000-505000之黏度平均分子量、3·5_3 6之羥美 乙基取代度及1.6重量。/。之仏6側鏈之3%羥基乙基纖維素溶 液藉由使聚合物緩慢添加至水且攪拌2小時而製備。溶液 靜置約1天。氯化鈣二水合物及水被添加形成如範例丨般之 溶液。四個個別樣品藉由添加第ό表所示之量之1>2〇〇〇上 漿劑而製備。樣品個別被置於4盎司玻璃瓶内。每一玻璃 瓶内樣品高度係5 3 mm。樣品於3 2 °C浴内置放4週，且於此 4週期間之不同時間視覺觀察分層現像。玻璃瓶底部清漸 區域高度被測量以決定分層現像。結果如第7表所示。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐
---------訂---------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1233957 A7 B7 五、發明說明（22 ) 第6表 P2000 樣品 ΜϋΗΜΡ CaCWd 聚合物(2) zKlg) 上漿劑(S) %固體 A 23.9 0 30.0 46.2 0 B 23.9 16.7 13.3 46.2 0.5 C 23.9 23.3 6.7 46.2 0.7 D 23.9 30.0 0 46.2 0.9 第7表 以玻璃瓶底部之清漸區域 之高度指示之分層現像 於浴内於所示天數後層現^象 才策品 7天 14天 28天 A 1-2· 4 4 6 B 1 2 3 4 C <1 2 3 3 D 0 <1 <1 3 I--------^---------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 齊 I I才 £ /結果顯示添加疏水性改質之纖維素聚合物減緩分層現 像’分層現像之量隨聚合物量之增加而減少。 範例4 此範例證明增加疏水性改質之纖維素聚合物之量對2〇% 固體之上漿劑分散體之分層現像之功效。 3 %之聚合物溶液如範例3般製備。溶液被靜置約^天
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五、發明說明（23 。氯化鈣二水合物及水以第8表所示之量添加。形成之樣 。。溶液個別被置於4盎司玻璃瓶内。每一玻璃瓶内樣品高 度係5 3 mm。樣品於3 2。(：浴内置放4週，且於此4週期間視 覺觀察分層現像。玻璃瓶底部清淅區域高度被測量。結果 如第9表所示。 第8表 範例4所用之溶液 CaCl2*2H20 HMP1 水(g) 溶液(g) 〇 53.3 11.1 42.2 20.0 33. 44.4 8.9
樣品 A B C D 15.9 15.9 15.9 15. 9 P2000 .3 30.8 30.8 30.8 30.8 最終 HMP%20 0.33 0.60 1.33 E 15.9 53.3 1 HMP=疏水性改質之聚合物 2以20%固體分散體之重量％計之聚合物量，以分散體總重量為基準 0 30.8 1.60 第9表 以玻璃瓶底部之清淅區域 之南度指示之分層現像 " ----------^----------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 樣品 21天 28天 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 7天 A 1-2 4 B 2 4 C <1 2 D 0 <1 結果顯示添加分散體内 4 6 4 5 2 4 <1 <1 聚合物量減緩分層現像。 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱 26 A7 1233957 _B7_ 五、發明說明（24 ) 範例5 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 範例1製備之分散體被用以處理如上所述且揭示於美 國專利申請案09/126,643號案之紙。每一分散體以2含量 之乾燥表面添加劑：3磅（#)及5磅之穩加劑（P2000 + CaCl2 +HMP)/噸之最終乾燥態紙張處理。澱粉被作為表面添加 劑之載體。 上漿作用以相同於美國專利申請案09/126,643號案所 | 述之方式之標準Hercules上漿測試（HST)評估。較高之HST 數值表示較佳之上漿作用（較少之水滲透）。 被處理之基本紙張以Hercules分散松脂上漿劑作内部 上漿。形成之上漿數據如第10表所示。 第10表 纖維素聚合物對酸性基本紙張 之表面上漿之作用 才篆品 (號碼係有關於 範例1) HST(秒）
僅有澱粉 3#/噸，樣品A 5#/噸，樣品A 3#/噸，樣品B 5#/噸，樣品B 3#/噸，樣品C 5#/噸，樣品C 88 78 135 76 129 188 196 數據顯示添加1 %之疏水性改質之纖維素聚合物對於 酸性基本紙張上之上漿作用無可檢測出之功效。添加1.2% 27 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1233957 A7
28 1233957 五、發明說明（26 A7 B7 第11表 纖維素聚合物對鹼性基本紙張 之表面上漿之作用 才褒品 (參見範例1) HST( 僅有澱粉 4 3#/噸，樣品A 235 5#/噸，樣品A 321 3#/噸，樣品B 129 5#/噸，樣品B 238 3#/噸，樣品C 128 5#/噸，樣品C 167 第12表 纖維素聚合物對驗性基本紙張 之黑色噴墨列印之作用 才襄品 黑色 黑色線 黑色端 (參見範例1) QD 成長 粗糙性 僅有澱粉 1.5 f_g* Η 3#/噸，樣品A 1.68 g g 5#/噸，樣品A 1.69 g g 3#/噸，樣品B 1.68 g g 5#/噸，樣品B 1.69 g g 3#/噸，樣品C 1.65 g f-g 5#/噸，樣品C 1.67 g g ’Γ表示普通，” g”表示良好之列印品質 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 29 ^--------^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1233957
僅有澱粉 3#/噸，樣品A 5#/噸，樣品A 3#/噸，樣品B 5#/噸，樣品B 3#/噸，樣品C 5#/噸，樣品C 如範例1所示，樣品C内之疏水性改質聚合物之量 於樣品B内之量，且樣品A不含有疏水性改質聚合物。第 表内之結果顯示當疏水性改質聚合物含量增加時，上漿效 率些微減少，且減少於5#/噸表面處理量時更明顯。因此 ，結果顯示對於一特定應用之疏水性改質聚合物之適當上 限係依其它其它所欲性質之作用而定。 結果亦顯示相較於單獨使用澱粉，表面處理促進喷墨 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
樣品 (參見範例1) 列印之品質，但5#/噸之樣品C對黑/黃之端緣粗糙之作用 除外。 除在此所描述者外，本發明之各種不同改良對於熟習 此項技藝者基於前述描述會變明顯。此等改良係落於所附 申請專利範圍界定之範圍内。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 30

Claims (1)

1233957 A8 E8 申請專利範圍 弔丨丨川妮專利申請 經濟部¾¾財產局員Η消費合作ΰ印翌 種紙張上漿組成物，包含紙張上漿劑及一疏水性改質 之水性聚合物，其中： 該疏水性改質之水性聚合物係具有20,000至 100,000之黏度平均分子量； 該疏水性改質之水性聚合物係包含一 8至24個碳原 子之烷基側鏈；以及 5玄疏水性改質之水性聚合物係為一實質上非離子 性之纖維素醚，其係選自甲基纖維素、羥基丙基纖維素 、經基丙基甲基纖維素、羥基乙基纖維素及乙基羥基 基纖維素。 2.如申請專利範圍第1項之組成物 爹工基乙基纖維素。 」·如申請專利範圍第1項之組成物 有2.0至3.6之取代度。 如申凊專利範圍第]項之組成物 貫質均勻分散體之形式。 人如申請專利範圍第1項之組成物 反應性上鹱劑。 6·如申請專利範圍第】項之組成物 … 係選自炫基烯酮二聚物、稀基丁二酸酐、烯基稀_ — 物及烯基烯酮多聚物。 ^月寸利範圍第1項之組成物，其中該上漿劑係為 I . 乙 其中該纖維素係、^ 其中該纖維素_係、I 其中該組成物係為_ 其中該上漿劑又包含 其中該反應性上裝 劑 λΚ 液
--------1— I I- I ί I— m In »n J IJ m » 1 u 1 n 111 I- 1 『纟 V » ml m t / 1 1 I_ HI I /¾ (請先M;rf背面之注意事項再填寫本頁} 1233957 Α8 Β8 C8 D8 中請專利範圍 8，如申請專利範圍第5項之組成物，其卡該反應性上漿劑 係包含稀基酮基二聚物。 9.如申凊專利範圍第]項之組成物，其中該上漿劑係包含 一非反應性上漿劑。 】〇·如申請專利範圍第1項之組成物，其係包含一反應性上 聚劑及一非反應性上漿劑。 1】.如申請專利範圍第9項之組成物，其中該上漿劑係選自 ♦合物乳化物上漿劑及松脂上漿劑。 12.如申凊專利範圍第1項之組成物，其又包含鹽類。 士申。月專利範圍第12項之組成物，其中該鹽類係選自鈣 、鎂及鋇之齒化物。 14’如中請專利範圍第13項之組成物，其中該鹽類係選自氯 鼠化鎮/臭化鎂、溴化辦、石肖酸舞、頌酸饍、乙 酸.鈣及乙酸鎂。 1 5 * 一種處理银张夕+ , 瓜之方法，包含於上漿壓製或接近上漿壓製 方…亥紙張添加該申1青專利範圍第1項中之組成物。 16=申請專利範11第15項之方法，其中該疏水性改質之水 〉谷性聚合物彳▲. ，經濟部智¾財產局員工消費合作社' ”，20,〇〇〇至]〇〇,〇〇〇之黏度平均分子量 〇 Π.如申請專利範声 、5項之方法，其中該疏水性改質之水 溶性聚合物係A ，'為敬水性改質之纖維素_。 18.如申請專利範圍 $乐）7項之方法，其中該纖維素醚係實質 上非離子性。 ' 1 9 ·如Φ过南γ，" 1明專利箣jf)给，q 』 半1 7項之方法，其中該纖維素醚係選自 -;Η -尺度远. (2]ϋ: 32 1233957 AS B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工涓t合竹姑' 申請專利範圍 P基纖維素 / 維素、《丙Ml纖維素、 二土 土纖維素及乙基羥基乙基纖維素。 2°.=:專利範圍第17項之方法，其中該纖維素㈣為經 基乙基纖维素。 。手工 A:申：專利範圍第⑽之方法，其令該疏水性改質之水 、 吻‘包含一 8至24個碳原子之烷基側鏈。 22. 如申請專利範圍第】7項之方法，其中該纖維素峻係具有 自2.0至3·6之取代度。 23. 如申請專利範圍第】項之組成物，其可用於處理一種紙 張。 ，申°月寸和範圍第23項之組成物，其中該疏水性改質之 水溶性聚合物係具有2〇，_至】〇〇,_之黏度平均分子 量。 25. 如申請專利範圍第Μ項之組成物，其中該疏水性改質之 水溶性聚合物係為疏水性改質之纖維素醚。 26. 如申請專利範圍第25項之組成物，其中該纖維素鱗係 質上非離子性。 二7.如申叫專利範圍第25項之組成物，其中該纖維素醚係〜 自甲基纖維素、羥基丙基纖維素、羥基丙基甲基纖維素 、經基乙基纖維素及乙基羥基乙基纖維素。 2 8.如申明專利範圍第27項之組成物，其中該纖雄素醚係為 基乙基纖維素。 .29.如申請專利範圍第23項之組成物，其中該疏水性改質 水 '洛性聚合物係包含·一 8至24個碳原子之烷基側鏈。
彳先¾)¾背面之注意事項再填寫本頁) 實 選 之 ---訂---------. (CNS)A-I (2)0' J J 1233957 C8 D8 六、申請專利範圍 . 二 ^ _________ /二 」().如申請專利範圍第2 5項之組成物，其中該纖維素S迷具 2.0至3.6之取代度。 3L如申請專利範圍第23項之組成物，其中談上漿劑係包含 反應性上漿劑。 32.如申請專利範圍第23項之組成物，其中該反應性上漿劑 係選自烷基烯酮二聚物、烯基丁二酸酐、烯基烯酮二聚 物及烯基稀酮多聚物。 ^ 33.如申請專利範圍第23項之組成物，其中該反應性上漿劑 係包含烯基酮基二聚物。 34.如申請專利範圍第23項之組成物，其中該上漿劑係為液 態。 3 5.如申請專利範圍第23項之組成物，其中該上漿劑係包含 非反應性上漿劑。 36。如申請專利範圍第35項之組成物，其中該上漿劑係選自 聚合物乳化物上漿劑及松脂上漿劑。 | 37.如申請專利範圍第23項之組成物，其係包含一反應性上 漿劑及一非反應性上漿劑。 裝·-------訂·--------線 (請先M1S背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作?4r 34 本纸張尺过这令函舀家棍半（CNSjA.彳規结（2ΚΓ，: 297公:g )
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