TW527453B - A process for inhibiting the re-absorption of migrating dyes in the wash liquor, the compounds used in said process and the detergent composition comprising said compounds - Google Patents
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Description
527453 Α7 Β7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（I ) 本發明係有關於一種抑制遷移染料於洗液中再吸收的 方法。 習爲人知地，各種不同的金觸化合物，例如錳複合物 ，有用於在洗滌劑中與過氧化合物，例如過硼酸鹽或過氧 化物，之氧化作用中做爲催化劑。亦已知者爲特定之其他 錳複合物在對於在洗液中之污垢或染料造成加強的漂白效 果。更甚者，這些錳複合物對於棉，聚醯胺樹脂或聚酯纖 維完全不耗盡，所以該複合物不會導致嫌維變色的困擾。 評估一個化合物使用於抑制遷移染料於洗液中再吸收 所合倂的一個困擾爲缺乏充份的可靠和廣泛的篩選技術。 此一技術已被發展而且被使用於定量染料轉移抑制效果的 潛在物質。這個篩選步驟包含進行不同的測試而使其可能 決定任何可能化合物於定童基礎上的有效/損害配平 (usefulness/damage balance)。一化合物之選定係依據其特定 之效果，使用範圔，與最重要的系統化合物之相容性，氧 需求，及其的纖維一和染料降解的潛在性◊而且，該等數 據的準確性可硏究出結構/效應關係◊當錳複合物施用至 新評估技術可鑑定顯示進一步之錳複合物，其做爲染料遷 移抑制劑且具有極佳效應之錳複合物爲相當低分子量，及 於低水平加入時其效力爲實質的均勻。 因此，本發明提供一種抑制遷移染料於洗液中再吸收 的方法，其包含於含有過氧化物洗滌劑之洗液中導入每升 洗液具有由0·5至150，較佳由L5至75，尤其由7.5至40 毫克，之一或多個具下式化合物 5 (請先閱讀背面之注意事項再ΙΡτ本頁)
、1T
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公势） 527453 A7 B7 五、發明説明（> )
(請先閲讀背面之注意事項再 本頁)
其中η爲1，2或3 ; Α爲陰離子；
Rl爲氣或Cl _C4院基’ Y爲式-[CO^KU之線性或分枝亞烷基，其中m爲整數且範 圍由1至8，及每個R 1分別具有其前一個的意義；-CX = CX-其中X爲氰基，線性或分枝C i -C8烷基或二(線性或 分枝C l - C8烷基)胺基； -(CHA-NUCH^其中R i具有其前一個的意義及Q爲1 ，2，3或4 ;或具下式之1，2·環己烯或亞苯基殘基： 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製
6 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公铃） 527453 A 7 五、發明説明（ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 其中R7爲氫，CH2OH或CH2NH2或SOM，其中Μ爲氫， 鹸金屬原子，銨或由胺形成之陽離子， R及R >分別爲氰基；鹵素；羥基；ORi或COORi其中R i 具有其前一個的意義；硝基；部分或完全氟化之線性或分 枝C i - C 8院基；NR3R4其中R3與R4爲相同或不同且 分別爲氫或線性或分枝(：i - C 1 2烷基；其中R i，R3和R4具有其等前一個的意義，或線性或分枝C 1 - C8亞烷基-R2其中Rz爲ORi，〔(^匕或NR3R4， Rs及R6分別爲氫；線性或分枝c i -C4烷基；未經取 代之芳基或經氰基，鹵素，OL或COORi，硝基，線性或分 枝(：i - CS烷基，NR3R4取代之芳基，其中R3與R4爲 相同或不同且分別爲氫或線性或分枝C it -C 1 2烷基；β N+RiRsR4其中Ri，R3和R4具有其等前一個的意義， 或線性或分枝C i - C8亞烷基-Rz其中Rz爲〇匕， C00R!或 NR3R4， 但若R及R /均爲C 1 - C4烷基時，每個η爲1。 當Υ爲1，2·環己烯殘基時，該殘基可爲其任何順武/ 反式立體異構物形式。 Υ較佳爲式-[C(R8)2]2其中R8爲氫或甲基，-CX二^ 其中X爲氟基，-(CH2)q-NR^(CH2)q-其中具有其前〜匈 的意義及Q爲1，2，3或4 ;或具下式之U-環己烯染 亞苯基殘基： 或
(請先閲讀背面之注意事項
2^1
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公势） 527453 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 ____B7_ 五、發明説明（+ ) R或R >中較佳之鹵素原子爲氣，溴和氟原子。 當η爲1時，R或R >基較隹爲分別在個別苯環的4-位置，但排除當R或R >爲硝基或C〇2R2時，R或R >基 較佳爲在個別苯環的5-位置。當η爲2時，R或基較 佳爲分別在個別苯環的4,6-位置，但排除當R或R >爲硝 基或CCbR2時，R或R /基較佳爲在個別苯環的3,5_位置。 當R或R —爲二（C i -C i 2烷基)胺基時，烷基部分 可爲直線-或分枝鏈烷基部分，及其較佳含有由1至8，更 佳由1至4，尤其1或2個碳原子。 較佳者，R及R /基爲二甲基胺基，二乙基胺基，羥 基，甲氧基，乙氧基，氯或硝基。 陰離子A包括鹵化物，尤其氯化物，過氯酸鹽，硫酸 鹽，硝酸鹽，氫氧化物，BF4 , PF/，羧酸鹽，尤其乙酸鹽 ，三氟甲基磺酸鹽或甲苯磺酸鹽。 部分式（1 )化合物和由它們衍生之配位體爲已知的 化合物◊例如，在美國專利5,281,578中述及N，N-雙（4-二甲基胺基亞水楊基）二亞胺基乙烯之製備；於ΕΡ-Α-0 693 550中揭示製造Ν,Ν·雙（4-二乙基胺基亞水楊基)二亞 胺基乙嫌之鎂複合物；及於Bernado等人於Inorg* Chem· 35 (2) 387 (1996)中揭示製造Ν,Ν-雙（4-二乙基胺基亞水楊基） 二亞胺基環己烯與製造Ν，Ν-雙（4·二乙基胺基亞水楊基)二 亞胺基乙烯之鎂複合物。新穎之式（1 )化合物和由它們 衍生之新穎配位體爲本發明之進一步範圔。 更甚者，式（1)化合物，其中Α爲陰離子及a) Υ爲 (請先閱讀背面之注意事項再
、1T
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公# ) 527453 A7 五、發明説明（< ) -CH2CH2-及每個R爲二-(C i - CZ烷基)胺基；或b) Y爲 環己烯及每個R爲二-（C i -Cz烷基)胺基使用爲染料轉 移抑制劑已經於GB-A-2,296,015中廣泛指出，但並未特別 的述及。另一方面，式（1)化合物，其中A爲陰離子，Y 爲 -CH2CH2-及每個R爲羥基，使用爲染料轉移抑制劑相信爲 完全地新穎性。 (請先閱讀背面之注意事項
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、1T 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 9 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公犮） 527453 A 7 B7 五、發明説明（Ip ) 於本發明方法之用途中特別引起興趣者爲具下式的化 合物： (c2h5)2n
j〇C (ch3)2n
HO
J〇C
CH— CH2I I
CH=N N=CH
〇, v N(C2H5)2 (1A) I Cl CH— CH2
N=CH XI
(1B) 0 ^ N(CH3)2 I Cl CH— CH2
CH=N N=CH
(1C); and 〇、 ^ '〇H i Cl (請先閱讀背面之注意事項
、1T 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (c2h5)2n
I
n(c2h5)2 (1D)· ^Mn I Cl 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公笳） 527453 A7 B7 五、發明説明（7) 本發明亦提供一種洗滌劑組成物，其包含 i) 5·90%，較佳爲5-70%的A)陰離子界面活性劑及/或 Β)非離子性界面活性劑； ii) 5-70%，較佳爲5-50%，尤其爲5-40%的C)增效助劑 > iii) 0.1-30%，較佳爲1-12%的D)過氧化物；及 iv) 0.005-2%，較佳爲 0,02-1%，尤其爲 0·1_0·5%的 E)如 上文定義之式（1 )或（2 )化合物， 分別爲基於洗滌劑總重童之重量計。 洗滌劑可被配製爲固體；或做爲含有不多於5，較佳 爲0_1重量％水之非水性液態洗猴劑，且基於在非離子性 界面活性劑中之增效助劑懸浮液，例如述於GB-A-2158454 〇 較隹者，洗滌劑爲粉末或粒狀形式◊ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 此種粉末或粒狀形式之製造可藉由以噴霧乾燥含有除 組成D)及Ε)外之所有組成之水性泥狀物而先形成一基 質粉末；然後藉由乾式摻合而加入組成D)及Ε)至基質 粉末◊在進一步的方法中，組成Ε )被加至含有組成A), B )及C )之水性泥狀物中，接著於乾燥摻合組成D)至混 合物之前噴霧乾燥該泥狀物。在進一步之另一方法中，組 成B )並不存在，或僅是部分存在於含有組成A)及c ) 之水性泥狀物中；組成E )被倂至組成B )，且其接著被加 至噴霧乾燥之基質粉末；及最後組成D)被乾燥摻合至混 合物中。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公笳） 527453 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（？） 陰離子界面活性劑組成A)可例如爲硫酸鹽，磺酸鹽 或羧酸鹽界面活性劑，或上述之混合物◊較佳之硫酸鹽爲 烷基硫酸鹽且於烷基具有12-22個碳原子，選擇性地合倂 有烷基乙氧基硫酸鹽且於烷基具有10-20個碳原子。 較佳之磺酸鹽包括烷基苯磺酸鹽且於烷基具有9_15個 碳原子。 在每個情形下，陽離子較隹爲蠊金屬，尤其爲鈉。 較佳之羧酸鹽爲式R-CO-mR^-Ci^COOM1之鹸金屬肌 胺酸鹽（sarcosinate)其中R爲垸基或嫌基且於垸基或嫌 基具有9·17個碳原子，R 1爲氫或C i -C4烷基及Μ 1 爲鹸金屬。 非離子性界面活性劑之組成Β)可例如爲環氧乙烷與 C9 -C i 5 —級醇之縮合物且每莫耳具有3-8莫耳的環氧 乙烷。 增效助劑之組成C )可爲鹸金屬磷酸鹽，尤其爲三一 多磷酸鹽；碳酸鹽或碳酸氫鹽，尤其爲其鈉鹽；矽酸鹽： 鋁矽酸鹽；多羧酸酯；多羧酸；有機膦酸酯；或胺基亞烷 基聚(膦酸亞烴酯）；或上述的混合物。 較佳之砍酸鹽爲式 NaHSim〇2m+l · ρΗ2〇 或 Na2Sim〇2m+l · pH2〇 m之晶形層化之矽酸鈉，其中m爲由1.9至4之數目 及P爲0至20。 較佳之鋁矽酸鹽爲商用之合成物質且稱爲沸石A，Β ，X，及HS，或上述之混合物。沸石A爲較佳者。 較佳之多羧酸酯包括多羧酸羥基酯，特別爲檸檬酸酯 (請先閲讀背面之注意事項
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、1T 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210Χ 297公勢） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 527453 A7 B7 五、發明説明（9 ) ，聚丙烯酸酯和它們與順丁烯二酸酐之共聚物。 較佳之多羧酸包括次氮基三乙酸和乙二胺四·乙酸，乙 二胺二丁二酸黯於消旋形式與對映體s，s-形式◊ 較佳之有機膦酸酯或胺基亞烷基聚（膦酸亞烴酯）爲 鹼金觴乙基1-羥基二膦酸鹽，次氮基三亞甲基膦酸酯，乙 二胺四亞甲基膦酸酯和二乙三胺五亞甲基膦酸酯。 過氧化物之組成D)可爲任何的有機或無機過氧化物 化合物，於文獻中述及或可購自市面者，其於習用之淸洗 溫度下漂白紡織品，例如溫度範圍由30°C至90°C 〇特別地 ，有機過氧化物例如爲，單過氧化物或聚過氧化物且具有 烷基鏈爲至少3個，較佳爲6至20個碳原子；引起興趣者 特別爲具有6至12個碳原子之二過氧基二羧酸酯，例如二 過氧基過壬二酸酯，二過氧基過癸二酸醋，二過氧基鄰苯 二甲酸酯及/或二過氧基十二烷二酸酯，尤其它們的相對 應自由酸。然而，較佳爲使用極具反應性的無機過氧化物 ，例如過硫酸鹽，過硼酸鹽及/或過碳酸鹽。當然也可能 使用有機及/或無機過氧化物。過氧化物可具有不同的晶 體形式及/或不同程度之水合作用。它們可與其他有機或 無機混合使用，因此改良它們的儲存穩定性。 加入過氧化物至洗滌劑可特別藉由混合化合物而得致 ，例如藉由嫘旋計量系統及/或液化床混合器。 洗滌劑除本發明之組合外可含有一或多個螢光增白劑 ，例如雙三氮雜苯胺基-均二苯代乙烯-二磺酸，雙三唑基 -均二苯代乙烯-二磺酸，雙苯乙烯基—聯苯，雙苯並呋喃 13 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公筇) ' (請先閲讀背面之注意事項再nt本頁)
、π 527453 經濟部中央標準局員工消費合作社印¾ Α7 Β7 五、發明説明（，） 基聯基，雙苯氧基衍生物，雙苯並咪唑基衍生物，香豆素 衍生物或吡唑咐衍生物；污垢懸浮劑，例如羧基甲基纖維 素鈉；用於調節酸鹸値之鹽類，例如鹼或鹸土金屬矽酸鹽 :泡沬調節劑，例如肥皂；調節噴霧乾燥和粒化性質之鹽 類，例如硫酸鈉；香精；亦及若適當的，抗靜電劑和軟化 劑；例如綠黏土；酵索，例如澱粉醣；光漂白劑；顔料； 及/或色調劑。這些成份當然須對所使用之漂白系統穩定 〇 特別佳的洗滌劑共添加劑爲於淸洗循環期間有用於避 免不穩定染料於織物之間轉移的聚合物β此類聚合物之較 佳例子爲聚乙烯吡咯烷酮，選擇性地經由包括陰離子或陽 離子取代基改性，尤其爲分子童範圔爲由5000到60,000者 ，尤其由10,00至50,000。較佳者，此聚合物之使用童範圔 爲基於洗滌劑重量之由〇·〇5至5%，較佳爲0·2-1·7%重量 〇 洗滌劑可額外地含有俗稱之過硼酸鹽活化劑，例如 TAGU，或較佳爲TAED。其較佳使用童爲相對於洗滌劑總 總重量之由0,05至5 %重童，尤其爲由0,2至1,7重量。 式（2 )的錳複合物爲新穎化合物，及部分式（1 ) 的錳複合物亦爲新穎◊ (請先閲讀背面之注意事項再！本頁)
----I
、1T 本發明因此亦有關於式（3)
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐） 527453 A7 B7 五、發明説明（) 或式（2)之錳複合物
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 其中η爲1，2或3 ; Α爲陰離子； 尺及尺 > 分別爲氰基；鹵素；羥基；OR!或COOL其中R t 具有其前一個的意義；硝基；部分或完全氟化之線性或分 枝C i - C8烷基；NR3R4其中R3與R4爲相同或不同且 分別爲氫或線性或分枝C i _C i 2烷基；-N+R必R4其中R i，R3和R4具有其等前一個的意義，或線性或分枝C i - C8 亞烷基-R2 其中 Rz 爲 〇Ri，COOR!或 NR3R4， R ^爲氫或C 1 -C4烷基， Y爲-CX = CX-其中 X 爲氰基，·(CHA-NRKCH：^·其中 R 1 具有其前一個的意義及Q爲1，2，3或4 ;式-之線性或分枝亞烷基，其中m爲整數且範圍由1至8，及 每個R1分別具有其前一個的意義，但至少一個R i爲C r~C4烷基；或具下式之1，2_環己烯或亞苯基殘基··
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公垃） (請先閱讀背面之注意事項再本頁)
、言
I 527453 Μ __________Β7______ 五、發明説明（、ν) 其中R7爲氫，CH2〇H或CH2NH2或SOM，其中Μ爲氫’ 鹸金屬原子，銨或由胺形成之陽離子，但若R及R j均爲 Ci -C4烷基且Y爲未經取代之1，2_環己烯殘基時每個η 爲1， Υ爲式之線性或分枝亞烷基，其中m爲整數且範 圍由1至8，及每個R 1分別具有其前一個的意義；-CX = CX_其中X爲氰基，線性或分枝C 1 -C8烷基或二(線性或 分枝C i - C8烷基)胺基； -(CHO^NUCHA-其中R 1具有其前一個的意義及q爲1 ，2，3或4 ;或具下式之1,2-環己烯或亞苯基殘基： (請先閱讀背面之注意事項再
其中R7爲氫，CH2〇H或CH2NH2或SCbM，其中Μ爲氫， 鹼金屬原子，銨或由胺形成之陽離子， 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 R5及Rs分別爲氫；線性或分枝C i -C4烷基；未經取 代之芳基或經氰基，鹵素，OR!或COORi，硝基，線性或分 枝C 1 _C8烷基，NR3R4取代之芳基，其中R3與R4爲 相同或不同且分別爲氫或線性或分枝C t _C 1 2烷基；-N+Ribb，其中Ri，R3和R4具有其等前一個的意義， 或線性或分枝C i - C8亞烷基-R2其中R2爲， COOi^NR3R4。 16 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公棼) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 527453 A7 B7____ 五、發明説明（J ) 含有錳複合物之式（4)或（5)配位體本身爲新穎 ，及這些配位體亦爲本發明一部分。因此，本發明亦有關 於式（4 )
其中η爲1，2或3 ; R及R >分別爲氰基；鹵素；羥基；〇匕或COOR:其中R £ 具有其前一個的意義；硝基；部分或完全氟化之線性或分 枝〇 t - C8烷基；NR3R4其中R3與尺4爲相同或不同且 分別爲氫或線性或分枝C i - C i 2烷基；，其中 R t，R3和R4具有其等前一個的意義，或線性或分枝 C i -C8亞烷基-Rz其中Rz爲〇Ri，。(^匕或NR3R4， R ι爲氫或C i -C4烷基， Y爲-CX = CX·其中X爲氰基，-(CI^VNUCHA•其中R i 具有其前一個的意義及(！爲1，2，3或4 ;式-[CdKU 之線性或分枝亞烷基，其中m爲整數且範圍由1至8，及 17 (請先閱讀背面之注意事項再頁)
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210Χ 297公势） 527453 A7 B7___ 五、發明説明（冲） 每個R i分別具有其前一個的意義，但至少一個R1爲C i-C*烷基；或具下式之1,2-環己烯或亞苯基殘基： 其中R7爲氫，CH2〇H或CH2NH2或SCbM，其中Μ爲氫’ 鹸金屬原子，銨或形成胺之陽離子，但若R及R /均爲Cl一 G烷基且Y爲未經取代之U-環己烯殘基時每個η爲1 ’ Υ爲式-[C(R〇2]»之線性或分枝亞烷基，其中m爲整數且範 圔由1至8，及每個R l分別具有其前一個的意義；-CX = CX-其中X爲氰，線性或分枝C i -C8烷基或二(線性或分 枝C i -C8烷基)胺基； -(O^VNRKCHsV其中R i具有其前一個的意義及Q爲1 ，2，3或4 ;或具下式之1，2·環己烯或亞苯基殘基： 或 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製
其中R7爲氫，CH2OH或CH2NH2或SChM，其中Μ爲氫， 鹸金颶原子，銨或由胺形成之陽離子，
Rs及1^6分別爲氫；線性或分枝C i -C4烷基：未經取 代之芳基或經氰基，鹵素，OR!或COOL，硝基，線性或分 枝(：i - C8烷基，NR3R4取代之芳基，其中R3與R4爲 18 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297^^ ) 527453 A7 B7 五、發明説明（入） 相同或不同且分別爲氫或線性或分枝C1 -C i z烷基；· N+LR必，其中Ri，R3和R4具有其等前一個的意義， 或線性或分枝C i - C8亞烷基-R2其中R2爲01， C00R!或 NRA 〇 較佳之式（4 )化合物爲下列者：
(2b) •N _ Μ- Ν Ν V HO (2c)
OH Ν
^ΟΗ ΗΟ Ν (請先閱讀背面之注意事項本頁)
I---H>^I 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Ν=χρ-Ν (2d)
Ν (2e) 本紙張尺度適用中國國家標孳（CNS ) Λ4規格（210X 297公筇） 527453 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 __B7 五、發明説明（々）
20 (請先閱讀背面之注意事項
、-口 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X 297公筇） 527453 A7 _B7 五、發明説明（J ) 較住之式（5 )化合物爲
(請先閱讀背面之注意事項 本頁)
經濟部中央標準局員工消費合作社印¾ 下列實施例被使用於說明本發明；除非特別指出，部 分數及百分率爲重置計。 新配位體之製備： 配位體2 a : a)相對應酐之製備 首先，起始化合物Ν，Ν·二丁基-4-胺基羥基-苯甲 酸需藉由Ν,Ν-二丁基-3-胺基酣之威士美（Vi 1 smeyer)甲醯 作用而製備。威士美試劑之製備係藉由於室溫下攪拌15分 鐘下，緩緩將4.7毫升（0.0497莫耳）的三氯氧化磷加至15 毫升（0.189莫耳）的N，Nl·二甲基甲醯胺。在威士美試劑 使用之前，攪拌仍持續30分鐘。依據於EP 0356173中所 述之步驟，藉由烷基化3-胺基酚以製得之11克（ 0.497莫 耳）Ν,Ν·二丁基-3_胺基酚被溶解於13毫升之Ν，Ν·二甲基 21 本紙張尺度適用中國國家標準（〇奶）八4規枱（210乂297公筇） 、1Τ 527453 Α7 Β7 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 五、發明説明（β) 甲醸胺。該溶液於室溫下被逐滴加至上述之威士美試劑。 溶液被攢拌3小時，加熱至50°C逹10分鐘◊溶液然後被冷 卻至室溫且攢拌另外的2小時。然後，反應混合物被倒入 70克之冰且攙拌1小時。水層以100毫升氯仿萃取三次。 合併之有機厝於真空中蒸發。粗產物藉由管柱色層分析法 純化（450克矽膠，沖提液爲己烷/乙酸乙酯15 : 1之體積 比得到3.2克（26%)的Ν,Ν-二丁基·4-胺基冬羥基·苯 甲醛爲橙色油狀化合物。 b )配位體2 a之製備 於55°C下，1克（0.004莫耳）的Ν,Ν-二丁基-4-胺基-2-羥基·苯甲醛於2毫升乙醇之溶液被逐滴加入0.13毫升 (0.00191莫耳）的乙二胺。所得之澄淸溶液於攪拌4小時 期間下被維持於60 — 65°C 〇該溶液被冷卻且所形成之沈澱 被過濂且乾燥以得到540毫克（54% )之微褐色固體。 13C NMR ( CDCb) : 5 = 14·0 (脂肪族 CHb)，20·2，29·5， 50·8，58·2 (脂肪族 CH2)，98·2，103·1，132.9 (三級芳基-C)，108·2，151·9，165·7 (四級芳基-C)，164.3 (Q=N)。 理論値 C 73·52 Η 9.65 Ν 1〇·72 實驗値 C 73·14 Η 9.34 Ν 10.55 配位體2 b 相對應酐之製備 依據於EP 0356173中所述之步驃製得之13克 (0.04255莫耳）N，N-二丁基-3-胺基酚於30毫升氯仿之 溶液以6·7克（0.04255莫耳）三氯氧化磷及12.4克（0·169 22 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4^格（210X 297公垃) 527453 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（J ) 莫耳）的Ν,Ν·二甲基甲釀胺處理且純化步驟如同於化合物 2a中所述•純化係藉由管柱色層分析法且使用氯苯/乙酸 乙酯/乙醇（90: 5 : 5之體積比）。得到1·78克（13%) 的Ν，Ν-庚基-4-胺基-2·羥基-苯甲醛爲綠色油狀化合物。 處理及純化0.8克（〇·〇〇24莫耳）的Ν，Ν-庚基-4-胺基-2_羥基·苯甲醛於1毫升乙醇的溶液如同於化合物2a中所述 。得到之720毫克（91% )配位體爲褐色油狀物’其被儲 存於5 °C三天後緩緩結晶出。 13C NMR (CDC13) : <5 = 14·1 (脂肪族 CH3)，22·6，27.1， 29·2，31·9，51·0，57·7 (脂肪族 CH〇，98·3，103·2，133.0 (三級芳基-C)，108·2，152·1，166·5 (四級芳基-C)， 164·3 ( £=Ν) 0 理論値 C 76·47 Η 10·79 Ν 8·11 實驗値 C 76·18 Η 10·60 Ν 7·95 配位體2 c 於50°C下，2克（0·0121莫耳）的5·二甲基胺基-2-羥基苯甲醛〔依據於价/八Ac· //?/?· 51 (1978) 2433 所述製備〕於6毫升乙醇之被攪拌溶液被逐滴加入0.35毫 升（ 0.0058莫耳）的乙二胺。橙色的懸浮液被形成，且於 60°C下攪拌4小時。懸浮液被冷卻至室溫，過濾且於30°C 真空乾燥。所得之純配位體爲黃色固體（1·77克，87% ) 〇 13C NMR (CDCh): δ=45·0 (脂肪族 NCH;)，60.0 (脂肪 族 CH2)，116·2，117·2，116·6 (三級芳基-C)，118.4，144·2 ，153·3 (四級芳基-C)，166.8 (ς=Ν)〇 23 (請先閲讀背面之注意事項再HR本頁)
訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4坭格（210X 297公犮） 527453 Α7 Β7 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 五、發明説明（/) 理論値 C 67·77 Η 7·39 N 15.81 實驗値 C 67.56 Η 7·35 Ν 15·25 配位體2 d 2·5克（0.015莫耳）的Ν，Ν·二甲基·4-胺基-2-羥基-苯 甲醛於7毫升乙醇的溶液於二分鐘內被加入0.82克（ 0.00721莫耳）二胺基順丁烯二酸二腈於14毫升甲醇的溶 液。反應混合物於65°C加熱5小時。所得到之褐色懸浮液 被冷卻，過濂及乾燥以得到褐色固髖（2.03克，70% )。 13C NMR (CDC13) : 5 =40.0 (脂肪族 NCH3)，110.4，115·1 (脂肪族四級C )，98·2，105.8，133.0 (三級芳基-C)， 110·4，115·1，161·2 (四級芳基-C)，156.2 (C=N)。 配位體2 e 5·0克（0·0259莫耳）的4-二乙基胺基-2-羥基-苯甲醛 於12毫升乙醇之溶液以1.66克（0·0123莫耳）的雙-(3-胺 基丙基)胺處理，且純化步騍如同於配位體2 a中所述。粗 產物於高真空中乾燥以得到5.7克（98%)之紅色油狀物。 13C NMR ( CDCls) : 6 = 12·8 (脂肪族 CHO，31·1，44·5， 47.2，53·6 (脂肪族 CH2)，98·7，103.1，133·2 (三級芳基-C)，1〇8·2, 152.2, 169·0 (四級芳基-C)，162·5 (ς=Ν)。 理論値 C 68·77 Η 9.00 Ν Η.32 實驗値 C 67·09 Η 8·66 Ν 13·38 (該物質含有1·52%水） 配位體2 ί 依據Beilstein (Ε IV，第8冊，223)所製備之〇·81 24 適用中國國家標準（ CNS)A4^ ( 21〇Χ29ϋ^ ) ~ 527453 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 μ Β7 五、發明説明（/ ) 克（0.00517莫耳）4·氯-2-羥基-苯甲醛於2·5毫升乙醇之溶 液以0.29克（0.00246莫耳）的反式-1，2·二胺基己燒處理， 且純化步驟如同於配位體2 a中所述。於靜置下緩緩結晶 之配位體爲黃色油狀物（0.96克，100%)。 13C NMR (CDCL·): (5=24.1，32·9 (CH2)，54·6，72.4 (CH) ，117.0，138·1，162·0 (四級芳基_C)，117·2，118·9 (三級 芳基—C )，164·0 ( Q=N) ° 理論値 C 61·39 Η 5·15 Ν 7·16 C 1 18·12 實驗値 C 61.50 Η 5·34 Ν 7·70 C 1 17.26 配位體2 g 於室溫下，2克（0.013莫耳）的2-羥基·4-甲氧基 苯甲醛於10毫升乙醇之被撹拌溶液被一次量地加入579毫 克（0.0065莫耳）的1，2·二乙基胺基-2-甲基丙烷。溶液於 60°C下加熱3小時並冷卻至室溫。澄淸液被蒸發且於高真 空下乾燥以得到配位體爲紅褐色油狀體（2.58克，100%) 〇 13C NMR ( CDC13) : ά = 25·3 ( (QH3)2C- )，55·3 ( OCHO， 59·2 (脂肪族四級 C )，69·2 ( NCH2)，101·2，10L4 (三級 芳基-C)，106·3，106·4 (四級芳基-C)，112·2, 112·3 (四 級芳基-C)，132·9, 133·1 (三級芳基-C)，160·3, 165·6(ς =Ν)，163·7，163·9 (四級芳基一C)，165·0，166·7 (四級芳 基-C)〇 理論値 C 67·39 Η 6.79 Ν 7.86 實驗値 C 67·51 Η 6.91 Ν 7·69 25 ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4«L格（210Χ 297^Γ你) (請先閱讀背面之注意事項再 頁 線 527453 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（γ) 配位體2 h 2克（〇·〇1〇3莫耳）的4·二乙基胺基-2-羥基-苯甲醛和 456毫克（0·00517)的1，2-二乙基胺基-2-甲基丙烷的處理及 純化步驟如同於配位體2 g中所述。所得之配位體爲紅褐 色固體（1.9克，84%)。 13C NMR ( CDCh) : 5 = 12·7 (CHsCHbN)，25·4 ( (CH3)2C·) ，44.4 (NGH2CH3)，58·4 (四級 C)，68·6 (NCH〇，98·1， 98·6 (三級芳基-C)，103·0，103·1 (三級芳基-C)，108·3， 108·4 (四級芳基-C)，133·1，133·4 (三級芳基-C)，151·6 ，151·9 (四級芳基-C)，158.9，164·5 (ί!=Ν)，166·0， 168·4 (四級芳基-C)。 理論値 C 71·91 Η 8·74 Ν 12.72 實驗値 C 70·88 Η 8·65 Ν 12·35 配位體2 i 於5(TC之攪拌下，1·21克（0·006莫耳）的4-二乙基 胺基-2·羥基_苯甲醛被溶解在2毫升乙醇。於此溫度下， 2,3·二胺基·2,3-二甲基·丁烷（依搛 Beilstein Ε IV，第 4 冊 ，：1354製備）於2毫升乙醇之溶液於30分鐘內被加入。反 應混合物被加熱至70°C達3小時且於室溫下攪拌另外的8 小時。所得的懸浮液被過濾，及沈澱物以冷乙醇淸洗且於 高真空下乾燥以得到褐色固體（ 890毫克，66%)。 13C NMR ( CDC10 : (5 = 12·8，23·0 ( OL·)，44·5 ( CH2)， 63·3 (四級脂肪族 C)，98·6，103.0，133.5 (三級芳基-C)， 108·2，152.1，169·1 (四級芳基-C)，158·9 (£=N)。 26 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210Χ 297公筇) ~ (請先閲讀背面之注意事項再 頁 527453 經濟部中央標率局員工消費合作社印^ A7 B7 五、發明説明（4 ) 理論値 C 72.07 Η 9.07 N 12.01 賫驗値 C 71.78 Η 9.03 Ν 11.88 配位體2 j 974 毫克（0·0045 莫耳）的2,3,6,7-四氫-8-羥基-111，511-苯並[ij]喹嗪-9-羧醛於30毫升甲醇裡的溶液被加入148毫 克（ 0.0025莫耳）乙二胺的溶液。反應混合物於迴流下加 熱1小時。所形成的沈澱物被過濾且於100毫升甲醇中結 晶以得到590毫克（29% )黃色晶體。 13C NMR (CDC13): 5=20·4，21.3，22·2，27·2，49·8，50·1 ，58·2 (ςΗ2)，106·8，107·9，112.2，129.0，146·4，164·3 (C=N)〇 理論値 C 73.33 Η 7.47 Ν 12.22 實驗値 C 73·37 Η 7.54 Ν 12.22 配位體2 k 1·95克（0·0(Π14莫耳）的8-羥基-1，1，7,7-四甲基喹嗪冬 羧醛於60毫升甲醇的溶液如同於配位體2 j中所述，與 236毫克（0·0393毫莫耳）乙二胺反應〇沈澱物被過濾且以 甲醇淸洗以得到1·52克（75% )。 13C NMR (CDC10: 5=28·5 (―級C )，3L2 (―級C )， 31·7，32·2，36·6，40·1，47·4，58·9，108·7，114·8，121·6， 127·5，145·7，161·2，165·4 (ς=Ν)。 配位體2 1 5-0克（0·0355莫耳）的2,4-二羥基-苯甲醛於17毫升 甲醇的溶液中以1·97克（〇·〇ΐ69莫耳）的反式-U-二胺基 27 ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210X29?公负） (請先閱讀背面之注意事項再iSBF本頁) 丨 百 訂 線 527453 Δ7 A 7 B7 五、發明説明（艸） 環己烷處理且於65°C下加熱5小時。黃色懸浮液被形成’ 其被冷卻至2°C。沈澱物被過濾，以乙醇淸洗且乾燥以得 到5·9克（99%)黃色固體。 13C NMR (DMSO-d6) : 5 = 24·9，33·6 (CH!)，7L3 (CH)， 103.3，107.8，134.1 (三級芳基-C)，112·0，162·6 (四級芳 基-C)，164·9 (C=N)。 配位體2 m 5克（0.025莫耳）的4-二乙基胺基·2·羥基-苯甲醛於 12毫升乙醇的溶液中以0·92克（0.0123莫耳）的1,2-二胺 基丙烷處理且於65°C下加熱5小時。溶液被冷卻且攪拌達 8小時。溶液被濃縮以得到4.68克（90% )褐色固體。 13C NMR ( CDCls) : 5 = 12·7，20.3 ( CH3)，44·5，63.8(CH2) ，98·2，103·1，133·1 (三級芳基-C )，108·3，15L5，165·5 (四級芳基-C)，162·5 (G=N)。 下列配位體爲習知的化合物。- (請先閲讀背面之注意事項再 丨Jr·
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本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) 527453 A7 B7 五、發明説明（β )
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（21 OX 297公筇） 74 2 5 經濟部中央標準局員工消費合作社印¾ A7 B7 五、發明説明（公） 這些配位體之製備係依據已知的文獻步驟： 所述的所有配位體均被轉換爲它的錳複合物。這些複 合物合成之施行係依據例如述於文獻Ε· N· Jacobsen及其硏 究同仁於 J· Org· Chem·，59 ( 1994) 1939 或於專利〇3-人-2,296,015。做爲標準步驟的實施例，錳複雜1 b的合成爲 如下所述：667毫克之配位體3 ί溶解於10毫升乙醇的攪 拌溶液中被加入465毫克錳-Ε-乙酸鹽-四水合物。反應溶 液於65 — 70°C下加熱4小時。然後，溶液被蒸發且殘餘物 被溶解於40毫升的水。溶液以3.7克氯化鈉處理。所得的 沈澱物被過濾且於真空中乾燥。得到之錳複合物爲紅褐色 粉末（ 820毫克，86%) 〇 官施例1 每一個測試化合物然後依搛下列方法被評估以測定其 做爲染料轉移抑制劑的反應性。 7·5克白色棉於80毫升的洗液中淸洗。該洗液含有8·6 毫莫耳/升Η2〇2,測試染料溶液，及7.5克/升之標準洗 滌劑ECE無磷酸鹽（456IEC) ΕΜΡΑ，瑞士： 9.74% 線性烷基苯磺酸鈉（Marlon A375); 5·19% 乙氧化C i 2 - C i 8脂肪醇（7莫耳E0); 3.64% 鈉皂； 6.49% 矽泡沬抑制劑； 32.47%鋁矽酸鈉沸石4 A : 11.82%碳酸鈉； 5.19% 丙烯酸/順丁烯二酸共聚物之鈉鹽(Sokolan CP 5) 30 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) Λ4規格（210X 297公H ~ ' (請先閲讀背面之注意事項再
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527453 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 A7 ____B7 五、發明説明（4 ) 3.38% 矽酸鈉（SiCb : Na2〇= 3.3 : 1); 1.30% 羧基甲基纖維素； 0·26% EDTA ; 7.40% 硫酸鈉： 12.21% 水； 0.65% 蛋白質分解酵素金屬球 0.26% 螢光增白劑 20.0% 過碳酸鈉；及 3.0% TAED。 該淸洗係於40°C下且超過30分鐘，進行於LINITEST 設備之燒杯中。測試之染料轉移抑制劑之加入水平爲5微 莫耳/升。所使用之商用測試染料爲亞銅苯基褐 (Cuprophenyl Brown) 2GL (染料1 )且其使用水平爲10毫 克/升250%配制物，或反應性藍(Reactive Blue) 238 (染料 2 )且其使用水平爲6毫克/升100%配製物。個別測試樣 品的反射光譜係以SPECTRAFLASH 2000儀器測定，並且依 據CIE標準步驟被轉換爲白度値。 DTI ( dye transfer inhibition，染料轉移抑制作用）效率 百分率（a )然後依據下列方程式式計算： a= {[Y(E) - Y(A)/[Y(W) - Y(A)]] X 100 其中Y (W)，Y ( A)和Y (E)分別爲以未存有染料轉移 抑制劑淸洗之織物，及以染料轉移抑制劑淸洗之織物在處 理之前白色質料之CIE_白度値。a値的〇百分率値表示爲 完全無效的染料轉移抑制劑，該化合物被加至洗液時可使 31 本紙張尺度適用巾關家鮮（CNS ) Μ祕（~ (請先閲讀背面之注意事項再本頁) 訂 線
527453 A7 B7 五、發明説明（豸） 染料完全轉移至白色質料。相對地，100百分率値表示完美 的染料轉移抑制劑，該化合物被加至洗液時未有染料轉移 至白色質料。 所得到的結果示於下列表1〇 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表1 測試之染料轉移 DTI效率(a) 抑制劑 染料1 染料2 抑制劑1(A) 90 98 抑制劑1(B) 82 87 抑制劑1(C) 80 85 抑制劑1(D) 84 86 錳複合物配位體 2a 71 2b 78 2c 70 2d 73 2e 68 2f 84 2g 80 2h 87 2i 69 2j 90 2k 77 21 85 2m 85 (請先閱讀背面之注意事項再本頁) 訂
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210/ 297公^1 527453 kl B7 五、發明説明（叫） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表1 b :衍生自習知配位體之錳鎪合物DT1-效率 臟之撕制劑 DTI效率⑷ 3a 92 3b 74 3c 76 3d 61 3e 78 3f (錳複合物lb之配位體） 參見表1 3g (錳複合物lc之配位體） 參見表1 3h (錳複合物la之配位體） 参見表1 3i (錳複合物Id之配位體） 參見表1 3j_ 97 於表1之結果淸楚說明本發明之錳複合物做爲染料轉 移抑制劑顯示極佳效果。 (請先閲讀背面之注意事項再
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33 本纸痕尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公势) 527453 Β7 五、發明説明（π) 窗施例2 重複於實施例1之步騍，除了使用抑制劑1 ( A)及 1 (B)，及這些抑制劑的使用童爲廣範圔的不同。 所得到的結果示於下列表2。 表2 測試之染料轉移 抑制劑 濃度 //mol/1 DTI效率(a) 染料1 染料2 抑制劑1(A) 5 59 64 10 69 85 20 83 95 30 90 103 50 90 98 70 98 105 抑制劑1(B) 5 50 43 10 61 76 20 76 78 30 77 78 50 82 87 70 82 88 (請先閲讀背面之注意事項再
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經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 於表2之結果說明式（1 )之錳複合物做爲染料轉移 抑制劑時即使於極低水平下加入仍顯示極佳效果。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210Χ297公筇） 527453 經濟部中央標準局員工消費合作枉印製 五、發明説明Ul ) 眚施例3 重複於實施例1之步騄，除了只使用抑制劑1 ( A) 及1 (B)，及它們對廣範圍染料於不同水平加入時之轉移 的控制效率被測試。 所得到的結果示於下列表3。 表3 測試之染料 濃度 DTI效率(a) β mol/1 染料1(A) 染料2(B) 亞銅苯基褐2GL 250% 10 90 82 反應性藍238 100% 6 98 87 反應性黑5 133%⑴ 12 80 65 直接黑22 400%(2) 6 76 73 反應性藍19特種100%(3) 20 97 88 酸藍 113 180%(4) 6 96 90 分散紫1 100%(5) 6 90 72 (1) Reactive Black 5 (2) Direct Black 22 (3) Reactive Blue 19 Special (4) Acid Blue 113 (5) Disperse Violet 1 於表3之結果說明式（1 )之錳複合物做爲染料轉移 抑制劑，用於阻抗以不同水平加入之不同範圍染料時顯示 極佳效果。 35 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) Λ4規格（210'乂 297公势） (請先閲讀背面之注意事項再本頁) 、r 527453 A7 _B7____ 五、發明説明（：>>> ) 啻施例4 於淸洗溫度20°C下重複於實施例1之步驟· 所得到的結果示於下列表4。 表4 測試之染料轉移 抑制劑 DTI 效率(a) _ 染料1 染料2 抑制劑1(A) 82 86 抑制劑1(B) 79 73 抑制劑1(C) 70 86 抑制劑1(D) 80 80 (請先閱讀背面之注意事項再頁) 丨_丨 於表4之結果說明式（1)之錳複合物做爲染料轉移 抑制劑時，即使於低至20°C之淸洗溫度仍顯示極佳效果。 奮施例5 重複於賁施例1之步驟，除了只使用抑制劑1 ( A) 及1 (B)，且所使用之洗滌劑組成物藉由加入4%重置 TAED做爲漂白活化劑而改性。 所得到的結果示於下列表5。 表5 測試之染料轉移抑制劑 DTI效率(a) 染料1 Ί 染料2 抑制劑1 (A) 99 100 抑制劑1 ( B ) 96 97 於表5之結果說明式（1)之錳複合物做爲染料轉移 36 I紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210Χ 297公垃) "* ,ιτ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 527453 A7 B7 五、發明説明（q) 抑制劑時顯示極佳效果，及它們的效力並不因爲與活化的 漂白系統共同使用而被損害· 更甚者，式（1 )錳複合物與活化的漂白系統之間的 相容性具有增加的利益。特別地，於實施例1所述之條件 下，即使僅存用20//Μ的式（1 )錳複合物，TAED的漂 白促進作用仍被保持。因此，使用以茶污染之棉測試質料 ，當未存有染料轉移抑制劑（控制測試）所得至之白度增 加（ΛΥ )爲24 ;使用抑制劑1 ( A )時爲23 ;及使用抑 制劑1 ( B )時爲24。 寶施例6 重複於實施例1之步驟，除了只使用抑制劑1 ( A ) 及1 ( B )，且所使用之洗滌劑組成物藉由加入100//M的 DEQUEST 2041 [乙二胺-四-(亞甲基膦酸)]做爲多價螯合劑 而改性。 所得到的結果示於下列表6。 表6 (請先閲讀背面之注意事項再
、1T 經濟部中央標隼局員工消費合作.杜印製 測試之染料轉移 抑制劑 DTI效率(a) 染料1 染料2 抑制劑1 (Α) 未存有DEQUEST 存有 DEQUEST 20// mol/1 83 89 50 β mol/1 90 93 20 β mol/1 95 95 50 u mol/1 98 98 抑制劑1 ( Β ) 未存有DEQUEST 存有 DEQUEST 20/z mol/1 76 82 50 μ mol/1 82 87 20 β mol/1 78 79 50 u mol/1 87 83 37
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210Χ297公棼） 527453 Μ ___Β7 五、發明説明（4) 於表6之結果說明式（1)之錳複合物做爲染料轉移 抑制劑時顯示極佳效果，及它們的效力並不因爲與多價螯 合劑共同使用而被損害。多價螯合劑劑通常存在於洗滌劑 配製物，及它們的存在通常可導致較高a値被観察到。這 是因爲重金屬離子被掩蔽，及因此過氧化的氧存在並不被 無用的降解作用耗盡。 啻施例7 重複於實施例1之步驟，除了只使用抑制劑1 ( A) 及1 ( B )，且於洗滌劑內之H2〇2使用置不同。 所得到的結果示於下列表7◊ 表7 (請先閲讀背面之注意事項再 Η2〇2濃度 β mol/1 DTI % (率(a) 抑制劑 1(A) 抑制劑 1(B) 染料1 燊料2 染料1 染料2 2.1 84 85 65 60 4.3 86 88 83 79 8.6 89 89 85 82 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 於表7之結果說明，即使存於洗滌劑配製物中H2〇2的 習用量被降低4因子，式（1 )錳複合物做爲染料轉移抑 制劑的效果仍被保有。 音施例ft 重複於實施例1之步驟，除了使用抑制劑1 ( A)及 1 (B)，及習知對於漂白系統非常敏感的一系列經染色棉 織物被使用。爲了比較之目的，以TAED取代抑制劑1 (A) 38 本紙張尺度適用中國國家標隼（〔、5)/\4規格（210/ 297公郑） 527453 Α7 Β7 五、發明説明（必） 或1 (Β )的類似測試被進行。淸洗處理係以個別的洗滌劑 組成物施行五次，及在個別的第五次淸洗完成之後測定染 料之損耗百分率。 所得到的結果示於下列表8。 表8 ---------I ! (請先閱讀背面之注拳項再頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 * Vat Brown 001 於表8之結果說明，當使用之洗滌劑含有式（1 )之 錳複合物做爲染料轉移抑制劑時，所觀察到之染色物損耗 係與使用含有TAED經活化漂白系統之洗滌劑爲實驗時具有 相同級次。後者的洗滌劑組成物說明氧漂白劑的技藝，且 它的染料損害/有效配平(dye damage/usefulness balance)可 於工業界所接受。 於第五次個別的淸洗完成之後，使用相同的測試條件 測定DP (平均聚合度）還原作用之相對百分率以估計纖維 的損壞β 所得到的結果示於下列表9◊ 39 訂 線 測試之染料 % 备色物損耗％ 抑制劑1(A) 抑制劑1(B) TAED 反應性藍017 16 17 15 大桶褐001* 0 4 2 反應性紅123 16 10 13 直接藍085 18 14 14 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210Χ 297公荩） 527453 A7 B7 五、發明説明（4 ) 表9 測試之染料 DP還原作用相對％ 抑制劑1(A) 抑制劑1(B) TAED 反應性藍017 4 12 5 大桶褐001 18 20 19 反應性紅123 26 19 7 直接藍085 0 1 2 於表9之結果說明，當使用之洗滌劑含有式（1 )之 錳複合物做爲染料轉移抑制劑時，所観察到之經染色棉物 質與使用含有TAED經活化漂白系統之洗滌劑爲實驗時具有 相同級次。 (請先閱讀背面之注意事項再
訂 -線 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 Λ 標 申請曰期 沒Ί' Κ η 、~ 案 號 8Τ 1/ 類 別 卜1 b/CVyo (以上各攔由本局填註） A4 C4 527453 簽|專利説明書 中 文 發明 新型 名稱 種抑制遷移染料於洗液中再吸收的方法，用於該 法^化合物及含有該化合物之洗滌劑組成物 英 文 A process for inhibiting the re-absorption of migrating dyes in the wash liquor， the compounds used in said process and the detergent composition comprising said compfoun· 姓 名 國 籍 發明 創作 人 住、居所 1. 法蘭克巴哈曼 5.孔內里亞馬考卡 2. 約瑟夫丹納赫 6.彼得懷加特納 3. 馬丁史都德 7.葛利特里希特％ 4. 畢特弗萊爾慕特8.古特史林霍夫 1.5.7.德國 2.3.4.6.8.瑞士 1. 德國79106弗萊堡.雷恩納街148號 2. 瑞士 4053巴賽爾.巴哈歐芬街25號 3. 瑞士 4054巴賽爾.慶門霍夫2號 4. 法國68220布許維勒.維吉諾伯街14號 5. 德國79725勞芬堡.雪佛街14號 6. 瑞士 4457迪格特.主街87號 义德國79395·諾伊堡.芡拉斯姆斯街2號- · 裝 訂 姓 名 (名稱） 國 籍 8.瑞士 4125里恩.頂客貝格街64號 汽巴特用化學品控股公司 瑞士 線 申請人 住、居所 (事務所） 代表人 姓 名 瑞士 4057巴賽爾城·克律貝街141號 1·恩斯特·阿特黑爾 2·漢斯-培特滅特林 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇Χ^7公釐）
Claims (1)
- 527453 .4- 1. 1 C8 D8 (R)n·、申請專利範圍 1.一種抑制遷移染料於洗液中再吸收的方法，其包含 於含有過氧化物洗滌劑之洗液中導入每升洗液具有由0.5 至150毫克之一或多種具下式化合物 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁)(2)或 其中η爲1，2或3; Α爲陰離子； Rl爲氣或Cl - 院基’ Y爲式-之線性或分枝亞烷基，其中m爲整數且範 圍由1至8，及每個R i分別爲氫或OC4烷基；-CX = CX-其中X爲氰基，線性或分枝C jl - C8烷基或二(線性或 分枝C 1 - C 8院基)胺基「 -(CHbVNRKCtLV其中Ri爲氫或CVC4烷基及Q爲1，2 ，3或4 ;或具下式之U-環己烯或亞苯基殘基： 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) A8B8C8D8 527453 六、申請專利範圍r7 或 rK (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 其中R7爲氫，CH2〇H或CH2NH2或s〇3m，其中μ爲氫， 鹼金屬原子，銨或由胺形成之陽離子， R及R /分別爲氰基；鹵素；經基；〇Ri或COOL其中R 1 爲氫或C1-C4烷基；硝基；部分或元全氟化之線性或分枝◦ 1 - C8院基；敗必其中尺3與R4爲相同或不同且分別 爲氫或線性或分枝c 1 _C 1 2烷基；-N+HR4其中R i爲 氫或OC4烷基，Rs和R4·爲相同或不同且分別爲氫或線 性或分枝G-Cn烷基，或線性或分枝C 1 - C8亞院基 2 其中 R 2 爲 OR!，COOR1 或 NR3R4， R 5及R 6分別爲氫；線性或分枝C i〜c 4院基；未經 取代之芳基或經氰基，鹵素，0L或COO^，硝基，線性或 分枝Ci - C8院基，NR3R4取代之方基，其中與尺4 爲相同或不同且分別爲氫或線性或分枝C i -c i 2院基 ;-N+R1R3R4其中R 1爲氫或C1-C4院基，R3和r4爲相同 或不同且分別爲氫或線性或分枝Cl_Cl2院基，或線性或分 枝C jl - C8亞烷基-R2其中Rz爲〇Ri，匸㈤扎或NR3R4 j 但若尺及尺 > 均爲Ci - C4烷基時，每個n爲1。 2.根據申請專利範圍第1項之方法，其中每升洗液具 有由1·5至75毫克之一或多個式（1 )或（2 )化合物被 2 D氏張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公Ϊ)" 527453 028825 ABCD申叫專利範圍 導入洗液中。 3·根據申請專利範圍第2項之方法，其中每升洗液具 有由7.5至40毫克之一或多個式（1 )或（2 )化合物被 導入洗液中。 4·根據申請專利範圍第1項之方法，其中陰離子a爲 齒化物’過氯酸鹽，硫酸鹽，硝酸鹽，氫氧化物，BF4·， PfV，或羧酸鹽。 5·根據申請專利範圍第4項之方法，其中鹵化物陰離 子入爲氯化物。 6·根據申請專利範圍第4項之方法，其中羧酸鹽陰離 子A爲乙酸鹽，三氟甲基磺酸鹽或甲苯磺酸鹽。 7·根據申請專利範圍第1項之方法，其中Y爲式_ [C(R〇2]2其中爲氫或甲基，-CX=CX-其中X爲氰基，- 其中爲氫或甲基及Q爲1，2，3或 4 ;或具下式之1，2-環己烯或亞苯基殘基： 或 8·根據申請專利範圍第1項之方法，其中R或R /爲 〜甲基胺基，二乙基胺基，羥基，甲氧基，乙氧基，氯或 硝基。 9 ·根據申請專利範圍第1項之方法，其中當n爲1時 ’ R或R /基爲在個別苯環的4-位置，但排除當RSR > 爲硝基或C〇2R2時，尺或11 >基爲在個別苯環的5-位置。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)527453 A8 B8 C8 D8 、申請專利範圍 10. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中當η爲2 時，R或R /基爲在個別苯環的4,6-位置，但排除當R或 R /爲硝基或C〇2R2時，R或R >基爲在個別苯環的3,5-位置。 11. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中R或R >爲 —^(Ci-Cl 2·院基)胺基。 12. 根據申請專利範圍第11項之方法，其中於二（C i -C i 2烷基)胺基之烷基部分爲含有1至4個碳原子。 13. 根據申請專利範圍第12項之方法，其中於二（C i -C 1 2烷基)胺基之烷基部分爲含有1或2個碳原子。 14. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中式（1 )化 合物爲一或多種下式之化合物 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) (c2h5)2nCl ch9— ch9 (ch3)2nN(CH3)2 (1B) 4 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 527453 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 ch2— ch.OH (1C); wi良(c2h5)2n Xi。、 N=CH\^\ .〇 N(C2H5)2 (1D)· (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) fcMn I Cl 15. —種洗滌劑組成物，其包含 i) 5-90%的A)陰離子界面活性劑及/或B)非離子性界 面活性劑； ii) 5-70%的C)增效助劑； iii) 0.1-30%的D)過氧化物；及 iv) 0.005-2%的E)根據申請專利範圍第1項所定義之式 (1 )或（2 )化合物， 分別爲基於洗滌劑總重量之重量計。 16. 根據申請專利範圍第15項之組成物，其包含 i) 5-70%的A )陰離子界面活性劑及/或B)非離子性界 面活性劑； ii) 5-50%的C)增效助劑； 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐） A8B8C8D8 527453 六、申請專利範圍 iii) M2%的D)過氧化物；及 、 iv) 0.02-1%的E)根據申請專利範圍第1項所疋我之式 (1 )或（2 )化合物， 分別爲基於洗滌劑總重量之重量計。 a 17. 根據申請專利範圍第16項之組成物，其包曰 i) 5-70%的A )陰離子界面活性劑及B)非離子注界 面活性劑； ii) 5-40%的C)增效助劑； 的D)過氧化物；及 — 、 iv) 0·1-0·5%的E)樹康申請專利範圍第1項所疋義之式 (1 )或（2 )化合物， 分別爲基於洗滌劑總重量之重量計。 18. 根據申請專利範圍第15項之組成物’其包含兩個 或多個根據申請專利範圍第1項所定義之式（1 )或（2 )化合 物的組合。 19. 根據申請專利範圍第15項之組成物，其包含〇·5-5%重量於淸洗循環期間有用於避免不穩定染料在織物之間 轉移的聚合物。 20. 根據申請專利範圍第19項之組成物，其包含0.2-1.7%的聚合物。 21. 根據申請專利範圍第19項之組成物，其中該聚合 物爲聚乙烯吡咯烷酮，選擇性地含有陰離子或陽離子取代 基。 22. 根據申請專利範圍第15項之組成物，其中該洗滌 6 ^紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 、1τί 527453 A8 B8 C8 D8 、申請專利範圍 劑係於粉末或粒狀形式。 23.根據申請專利範圍第15項之組成物，其中該洗滌 劑係於液態形式且含有0-5%的水。 24. 根據申請專利範圍第23項之組，其中該洗'漉;林專]，撼 25. 根據申請專利範圍第15項泛#巍丨，其額外含有 劑係於液態形式且含有0-1%的水 TAGU 或 TAEDΙίΛί 26.—種式（3 )或式（2 )之錳複合物 R(R，)n ⑶(2) (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 、言 線 其中η爲1，2或3 ; Α爲陰離子； R及R /分別爲氰基；鹵素；羥基；OR!或〇)〇仏其中R丄 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 527453 SI 六、申請專利範圍 爲氫或Ci-c*院基；硝基，部分或元全氟化之線性或分枝 C 1 - C8院基，NR3R4其中R3與R4爲相同或不^且分 別爲氫或線性或分枝c ! - c i 2烷基；其中R 1 爲氫或C1-C4烷基，R3和R4爲相同或不1同且^別爲氫 或線性或分枝CVCn烷基，或線性或分枝七：—c 亞丨完基 -R 2其中R 2爲OR!，C〇〇Ri或NR3R4， R i爲氫或C i -C4烷基， Y爲-CX=CX-其中X爲氰基，其中Ri 爲氣或C1-C4院基及q爲1 ’ 2 ’ 3或4 ; ^_[c(p^)2]m之線 性或分枝亞烷基，其中m爲整數且範圍由1至8，及每個 R 1分別爲氫或OC4烷基，但至少一個R i爲c i 一 C+烷基；或具下式之丨,2_環己烯或亞苯基殘基：(請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 其中R 7爲氫，CH2〇H或CHiNH2或SChM，其中μ爲氫， 鹼金屬原子，銨或由胺形成之陽離子，但苕R及r /均爲 C i -C*烷基且Υ爲未經取代之U-環己烯殘基時每個η 爲1 ’ Υ爲式-[ακ)2μ之線性或分枝亞烷基，其中m爲整數且範 圍由1至8，及每個Ri分別爲氫或C^c4院基；-CX = CX-其中X爲氨基’線性或分枝c 1 - 辕基或二(線性或 分枝C i - c8烷基)胺基； 8 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格(210 X 297公釐) 527453 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 -(CHUVNKCHOq-其中Ri爲氫或OC4烷基及Q爲1，2 ，3或4 ;或具下式之1，2-環己烯或亞苯基殘基：其中R7爲氫，CH2〇H或CH2NH2或S〇3M，其中Μ爲氫， 猶金屬原子，錢或由胺形成之陽離子， R5及R6分別爲氫；線性或分枝c i - c4烷基；未經 取代之芳基或經氰基，鹵素，OR!或COOR!，硝基，線性或 分枝C 1 - C8烷基，NR3R4取代之芳基，其中R3與R4 爲相同或不同且分別爲氫或線性或分枝C i -C 1 2烷基 ;-N+ RiR3R4，其中R i爲氫或C!-C4烷基，R3和R4爲相 同或不同且分別爲氫或線性或分枝CVCn烷基，或線性或 分枝Ci - C8亞烷基-R2其中R2爲OR!，COOR!或 NR3R4。 27.—種式（4 )或式（5 )之化合物， (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)9 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 527453 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍(請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 其中η爲1，2或3 ; R及R >分別爲氰基；鹵素；羥基；ORi或0)01^其中R i 爲氫或C!-C4烷基；硝基；部分或完全氟化之線性或分枝C i - C8烷基；NR3R4其中R3與R4爲相同或不同且分別 爲氫或線性或分枝C 1 - C 1 2院基；-N+RlR3R4 ’其中 R 1爲氫或C1-C4院基，R3和R4爲相同或不同且爲氫或 線性或分枝Ci-Cn烷基，或線性或分枝C i - C8亞烷基-R 2 其中 R 2 爲〇Ri，C00R!或 NR3R4， R i爲氫或C i -C4烷基， Y 爲-CX=CX-其中 X 爲氰基，-(CH2)q-NRi-(CH2)q-其中 Ri 爲氫或c!-c4烷基及q爲1，2，3或4 ;式-[αι)2μ之線 性或分枝亞烷基，其中m爲整數且範圍由1至8，及每個 R i分別爲氫或C!-C4烷基，但至少一個R i爲G-C4烷基 :或具下式之1，2-環己烯或亞苯基殘基：10 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 527453 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 其中R7爲氫，CH2〇H或CH2NH2或SCbM，其中Μ爲氫， 鹼金屬原子，銨或由胺形成之陽離子，但若R及R >均爲 C i _C4烷基且Υ爲未經取代之1，2-環己烯殘基時每個η 爲1， Υ爲式-[COl+K之線性或分枝亞烷基，其中m爲整數且範 圍由1至8，及每個R i分別爲氫或G-C4烷基；-CX = CX-其中X爲氰，線性或分枝C i - C8烷基或二(線性或分 枝C 1 - C 8院基)胺基； -(CH2)q-NRi_(CH2)q-其中 Ri 爲氫或 Ci-C4 烷基及 Q 爲1，2 ，3或4 ;或具下式之1,2-環己烯或亞苯基殘基： (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁)其中R7爲氫，。出〇11或01旧112或3〇邏，其中1^爲氫， 鹼金屬原子，銨或形成胺之陽離子， Rs及R 6分別爲氫；線性或分枝C 1 - C4烷基；未經 取代之芳基或經氰基，鹵素，OR!或CO0R!，硝基，線性或 分枝C : - C8烷基，NR3R4取代之芳基，其中R3與R4 爲相同或不同且分別爲氫或線性或分枝C 1 -C i 2烷基 ;-N+LR3R4，其中R i爲氫或C1-C4烷基，R3和R4爲 相同或不同且分別爲氫或線性或分枝C!-Cn烷基，或線性 或分枝C i - C8亞烷基-R2其中Rz爲，COOL或 NR3R4 〇 11 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐） 527453 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 28.—種具下式之化合物本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 527453 A8 B8 C8 D8 々、申請專利範圍(請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 、IT: 13 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 527453 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍(請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 14 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)
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