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TW202500249A - 淨化含二氧化碳之饋料氣體 - Google Patents

淨化含二氧化碳之饋料氣體 Download PDF

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TW202500249A
TW202500249A TW113118592A TW113118592A TW202500249A TW 202500249 A TW202500249 A TW 202500249A TW 113118592 A TW113118592 A TW 113118592A TW 113118592 A TW113118592 A TW 113118592A TW 202500249 A TW202500249 A TW 202500249A
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carbon dioxide
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rich gas
ppm
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TW113118592A
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馬丁 奧斯特貝格
湯瑪士 桑達爾 克里斯坦森
Original Assignee
丹麥商托普索公司
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Abstract

提供一種用於淨化富含二氧化碳的氣流中的一種或多種雜質的方法，該雜質選自含硫化合物、高級烴及芳香烴。該方法包含以下步驟：使富含二氧化碳的氣流與蒸氣饋料一起通過防護材料，該防護材料包含在該蒸氣饋料存在下具有將高級烴轉化成甲烷的活性的催化劑(即，預重整催化劑)。

Description

淨化含二氧化碳之饋料氣體
本發明關於淨化富含二氧化碳的氣流的方法，特別是用於在加氫脫硫(HDS)階段後去除諸如烴及殘留的含硫雜質等雜質。
二氧化碳在商業上有不同等級的產品。通常，「食品級」或「飲料級」的二氧化碳具有99.9%的純度。然而，在涉及將二氧化碳催化轉化為其他化學產品(例如Power-to-X技術)的過程中，即使二氧化碳流中含有濃度為50-100 ppbV(0.000005 – 0.00001%)的雜質，諸如含硫化合物及氧氣，也可能使合成催化劑中毒。烴特別是C 2+的含量也可能與氮物質的含量一起導致二氧化碳轉化催化劑上發生不欲的反應。
儘管某些二氧化碳源純度高，已發現需要進一步純化以避免下游合成催化劑的催化劑中毒。如果可以在單一方法中去除不同類型的多種雜質(例如含硫化合物、高級烴及芳香烴)而不添加氧氣或空氣，將是有利的，因為氧氣或空氣會導致下游氫氣損失。
用於純化二氧化碳流的系統及方法例如在EP2457636、CN112999843及CN112957872中係已知的。
本發明人發現，在HDS階段之後引入催化防護，可以保護下游合成/二氧化碳轉化催化劑免受可能限制催化劑壽命的雜質及不欲的副反應的影響。該防護是鎳基催化劑、貴金屬或其組合，能夠在與蒸氣流混合後轉化經過HDS階段的二氧化碳流中所含烴諸如石蠟、芳香烴及含氧化合物。分子氮以外的氮物質，諸如氮氧化物及氨，也會參與反應，並且催化防護會將硫吸附在鎳表面上，從而減少防護的活性位點，防止催化劑活性損失並防止縮短防護下游催化劑的壽命。
本發明人發現，預重整催化劑可用作二氧化碳饋料的防護。這將確保捕捉上游硫淨化過程中的硫逸出，並能夠去除烴並將其轉化為甲烷。
因此，本發明的第一態樣關於一種用於淨化富含二氧化碳的氣流的方法，該富含二氧化碳的氣流包含至少80重量%二氧化碳及選自以下的一種或多種雜質： -    含硫化合物； -    高級烴；及 -    芳香烴， -    氮物質， 其中該方法包含以下步驟： -    使富含二氧化碳的氣流與蒸氣饋料一起經過防護材料，該防護材料包含在該蒸氣饋料存在下具有將高級烴轉化成甲烷的活性的催化劑，並且將一種或多種該雜質吸附在該防護材料上，以提供經淨化的富含二氧化碳的氣流。
這提供額外的硫防護，以處理二氧化碳饋料中可能存在的低濃度(ppm級別)烴內容物。
本發明也關於一種用於製造化學品或燃料流的方法，該方法包含在本文所述的方法中淨化富含二氧化碳的氣流，然後將經淨化的富含二氧化碳的氣流饋料至合成階段，視需要的與氫氣饋料混合，並從該合成階段輸出化學品或燃料流。藉由此種方法製造的化學品及燃料包括但不限於H 2、CO、MeOH、甲醛、DME、FT基燃料、汽油、合成航空燃料。
額外態樣在以下描述文本、圖式及申請專利範圍中詳細說明。
除非另有說明，任何給定的氣體含量百分比皆為體積%。所有饋料皆視需要預熱。除非特別說明，濃度將以乾基計算，即不考慮其中所含的水分。
高級烴是指所有分子中含有多於一個碳原子的烴，這意味著幾乎所有烴，甲烷除外。
合成氣作為合成氣體的參考，是一種包含氫氣、一氧化碳、二氧化碳以及通常呈蒸氣的水及甲烷的氣體混合物。之所以稱為合成氣/合成氣體，是因為它是下游催化合成所需的饋料，最終產生所需產物。在某些應用中，經過上述純化處理後的下游饋料可以與氫氣混合，並作為例如用於其他應用中甲醇合成的合成氣使用，經過純化的氣體在與氫氣及視需要的蒸氣混合後，可能需要在逆水煤氣轉化反應器(RWGS)或結合RWGS及甲烷化反應器中進行轉化，以形成用於最終產物合成的最終合成氣。
經淨化的二氧化碳流定義為來自二氧化碳淨化方法的出口流，該方法中饋料中最小95%的含硫雜質被去除，或者淨化二氧化碳流中含硫雜質的總和低於50 ppbV (每十億體積比)，較佳低於1 ppbV。
含硫雜質的總和應理解為硫當量，即10 ppbV SO 2對應於10 ppbV硫，10 ppbV CS 2對應於20 ppbV硫。
建議的二氧化碳淨化解決方案確保任何用於下游轉化為合成氣以及合成MeOH(甲醇)、DME(二甲醚)、FT(費托)、合成燃料等化學品的饋料氣不會因高級烴的副產物而引起問題，並且可以在避免下游合成催化劑因硫而中毒的情況下進行製備。這樣將確保可以長期操作，並使催化劑的使用壽命符合工業催化劑的預期。
因此，第一態樣提供一種淨化富含二氧化碳的氣流的方法。合適的，進入此方法的該富含二氧化碳的氣流已在HDS階段中經處理，除去大部分硫並與可能含量的氧氣發生反應。
提供給該方法的富含二氧化碳的氣流包含至少80重量%，諸如至少90重量%二氧化碳，諸如至少95重量%二氧化碳，諸如至少99.0重量%二氧化碳，較佳至少99.5重量%二氧化碳，更佳為至少99.9重量%二氧化碳。因此，在本發明的方法之前，富含二氧化碳的氣流已經具有高純度。
適當地，富含二氧化碳的氣流源自可再生源，諸如： -    木質纖維素生質諸如木製品、藻類、草、林業廢棄物及/或農業殘留物的燃燒或氣化； -    城市廢棄物的燃燒或氣化，特別是其中的有機部分，其中城市廢棄物被定義為含有公眾丟棄物品材料的原料，諸如歐盟指令2018/2001 (RED II)，附件九，A部分中規定的混合城市廢棄物； -    富含氮的可再生原料(諸如糞便或污水污泥)的微生物轉化； -    富含烴(糖)的饋料流如玉米、甘蔗及甜菜的發酵； -    化學品生產中的二氧化碳回收單元，例如氫氣或氨生產工廠，其中二氧化碳從產品氣體中去除。
富含二氧化碳的氣流也可以從直接空氣捕獲方法、冶金方法、水泥生產或化石燃料燃燒獲得。
上述一些氣流中的二氧化碳濃度通常對於進一步的化學處理而言可能太低，並且可能需要濃縮步驟將二氧化碳濃度增加到如上所述的所欲值。
富含二氧化碳的氣流包含一種或多種選自含硫化合物、高級烴、芳香烴及氮物質的雜質。
富含二氧化碳的氣體與蒸氣流混合並被引導至催化防護反應器。添加到富含二氧化碳的氣體的蒸氣量取決於應轉化的烴含量以及HDS階段之後的富含二氧化碳的氣體中的氫氣的含量。添加的蒸氣總莫耳量不應高於隨富含二氧化碳的氣體而來的氫氣莫耳流量的100倍，較佳不高於氫氣莫耳流量的40倍。如果此蒸氣量的不足以確保高級烴的轉化，則應將額外的氫氣添加到富含二氧化碳的氣體。高級烴的量可以藉由在催化合成再循環所獲得的產物氣體的輕沸物(light end)之後，添加來自下游所獲得的產物氣體的分離的再循環流來增加。此再循環流的組成取決於下游合成。
然而，所添加的氫氣量受到不希望由於當與大量氫氣混合的富含二氧化碳的氣體在鎳或貴金屬催化劑上反應時發生的甲烷化放熱反應而獲得顯著的溫度升高的期望所限制。實際上，催化防護反應器的出口溫度可以藉由在富含二氧化碳的氣體中添加額外的氫氣來控制。
含有蒸氣(可能還有氫氣)的富含二氧化碳的氣體通過防護材料，該材料包含在該蒸氣饋料存在下具有將高級烴轉化成甲烷的活性的催化劑。「具有將高級烴轉化成甲烷的活性的催化劑」通常是預重整催化劑。
此催化劑可為鎳基催化劑、貴金屬基催化劑或鎳及貴金屬的組合催化劑。此可為具有氧化鋁、鋁酸鈣、鋁酸鎂、助催化氧化鋁或尖晶石載體材料的催化劑，其中助催化金屬可為Ti、La、Ce、Zr或Y。鎳的含量可為15-60重量%，較佳為25-55重量%。貴金屬的含量將低於0.5 – 10重量%，當與鎳結合時含量為0.1 – 2重量%。催化劑可為浸漬催化劑或共沉澱催化劑。催化劑可以在安置前進行預還原，或者可以根據還原需求在活化反應器中還原，由各自的氧化物形成活性金屬鎳或貴金屬相。
催化劑能夠經由以下也涉及二氧化碳反應將高級烴轉化為甲烷、一氧化碳、氫氣及水。首先為重整反應： C xH y+  x H 2O  =＞  x CO  +  (y/2+x) H 2接著為甲烷化： CO  +  3 H 2＜=＞  CH 4+  H 2O 高含量二氧化碳也會導致逆水氣轉化，以平衡CO 2、CO、H 2及H 2O的濃度： CO 2+  H 2＜=＞  CO  +  H 2O
除甲烷外，這些產物都是合成氣中的正常成分。
鎳催化劑的另一個特徵為能夠在鎳表面吸附硫。在低溫(低於500°C)下，幾乎所有硫都會被吸附，從而預防硫逸出至下游催化劑。經吸附的硫消除上述催化反應的催化活性，因此有必要確保催化防護劑在其使用壽命期間具有足夠的吸附能力及催化活性。
催化劑還具有轉化氮物質諸如氮氧化物及氨的能力。氮氧化物將被還原為氨，並且氨將根據以下催化反應達到平衡： 2 NH 3ó  N 2+  3 H 2
離開催化防護反應器的氨含量將視富含二氧化碳的氣體中的氮含量、氫氣濃度、壓力及溫度而定。此種氨分解反應生成氮氣及氫氣，並且隨著溫度升高及壓力降低，平衡會朝向產物方向移動，如果下游催化劑對氨敏感，富含二氧化碳的氣體中氮(N 2)濃度較低，並且在高溫及低壓下進行防護可以獲得低氨逸出。
防護反應器將是絕熱的，入口溫度在250–500°C之間。應注意反應器不要有顯著的溫差，特別是溫度上升。基於此理由，應限制添加的氫氣量以防止發生顯著的甲烷化。
適當地，富含二氧化碳的氣流包含選自H 2S、DMS (二甲硫醚)及COS的一種或多種雜質。例如在該反應器容器入口處的富含二氧化碳的氣流中的SO 2總含量為0.1-100 ppm SO 2，諸如1-50 ppm SO 2。
因此，一般而言，該方法包含以下步驟：使富含二氧化碳的氣流與蒸氣饋料一起通過防護材料，該防護材料包含在該蒸氣饋料存在下具有將高級烴轉化成甲烷的活性的催化劑(即，預重整催化劑)，並將一種或多種該雜質吸附在該防護材料上，以提供經淨化的富含二氧化碳的氣流。
蒸氣饋料通常為高純度蒸氣饋料，即其包含至少99重量%的H 2O，諸如至少99.5重量%的H 2O。
催化劑及吸附系統的操作壓力將在1至90 barg範圍內，視二氧化碳及其他饋料氣體的饋料壓力以及下游合成裝置的壓力而定。一般而言，較低壓力更有利於使不必要的副產物的形成最小化，但隨之而來的是較大型設備的成本。
在本發明的一個態樣中，富含二氧化碳的氣流與第一富含氫氣的饋料一起(例如與其混合)經過防護材料，以確保有足夠的氫用於高級烴的轉化。
在本發明的方法中除去的高級烴可以選自C2-C6烷烴、C2-C6含氧化合物(即含有一個或多個氧原子的烴)及其組合。
高級芳香烴可選自C6-C8芳香烴、C9-C12芳香烴及其組合。
在該方法中，富含二氧化碳的氣流在經過防護材料之前可以經過一個或多個脫硫步驟，較佳兩個或多個脫硫步驟。脫硫可以經由共同申請的DK專利申請案PA202300339及PA202300340中描述的方法進行，這些專利申請案以引用方式併入本文。
根據一個態樣，脫硫可為二步驟方法。根據此態樣，該方法包含： -    使該富含二氧化碳的氣流經過第一硫防護材料，然後 -    在該富含二氧化碳的氣流經過該防護材料之前，使該富含二氧化碳的氣流經過第二硫防護材料，並且將一種或多種含硫化合物吸附在該第一及該第二硫防護材料上。
較佳的，第一硫防護材料的特徵在於易於發生H 2S逸出，而第二硫防護材料的特徵在於不表現H 2S逸出。視需要的，可以在第一防護材料及第二防護材料之間從富含二氧化碳的氣流中除去水。
第一硫防護材料及第二硫防護材料可具有相同組成，其中第二硫防護材料處於允許無H 2S逸出操作的不同方法條件。這可以藉由在第一及第二硫防護材料之間安裝除水單元及/或藉由安裝熱交換單元來降低第一及第二硫防護材料之間的溫度來實現。
第二硫防護材料可具有與第一硫防護材料不同的化學組成，例如，ZnO基第一防護材料及Cu-Zn-Al基第二硫防護材料。即便如此，如上所述，在不同的方法條件下操作該兩種防護材料可能有益。
一個態樣中，富含二氧化碳的氣流在經過該防護材料之前經歷預熱步驟。
一個態樣中，經淨化的富含二氧化碳的氣流包含小於50 ppbV、較佳小於10 ppbV且最佳小於5 ppbV的硫。另一個態樣中，經淨化的富含二氧化碳的氣流包含小於100 ppm、較佳小於50 ppm、更佳小於10 ppm的高級烴。另一個態樣中，經淨化的富含二氧化碳的氣流包含小於10 ppm、較佳小於5 ppm且最佳小於1 ppm的芳香烴。另一個態樣中，經淨化的富含二氧化碳的氣流包含小於10 ppm、較佳小於1 ppm、最佳小於0.1 ppm的醇。
在本文所述的方法中，使富含二氧化碳的氣流與蒸氣饋料一起通過防護材料的步驟可以在250°C至550°C之間、較佳300°C至400°C之間的溫度下進行。操作壓力可根據整體方法的最佳化設計從5 barg至80 barg變化。
催化劑的量也可以變化，富含二氧化碳與蒸氣的饋料流量通常在1,000 Nm 3/h/m 3催化劑至10,000 Nm 3/h/m 3催化劑之間。
也提供用於生產化學品或燃料流的方法，該方法包含在本文所述的方法中淨化的富含二氧化碳的氣流，隨後將經淨化的富含二氧化碳的氣流饋料至合成階段，視需要的以與氫氣饋料的混合物形式，並且從該合成階段輸出化學品或燃料流。
本發明特定的具體實例
圖1：富含二氧化碳的氣流(1) (例如來自HDS階段)可以視需要在與蒸氣流(3)混合之前與氫氣流(2)混合。將富含二氧化碳的氣流饋料至包含防護材料(10)的催化防護反應器(11)。離開催化防護反應器(11)的經淨化的富含二氧化碳的氣流(50)將被送往下游轉化。
圖2：富含二氧化碳的氣體(1)與氫氣流(2)混合，並經由加氫脫硫階段，該階段由含有加氫催化劑的第一反應器(20)及隨後的含有硫吸附劑或硫吸附/化學吸附防護的第二反應器(30)組成。然後，加氫脫硫的富含二氧化碳的氣體可以視需要的與第二氫氣流(5)及/或視需要的再循環來自下游合成的未轉化合成氣或輕沸物烴的再循環流(R)混合。再循環流(R)通常是輕烴、CO、CO 2及H 2的混合物。
與氫氣及蒸氣混合或僅與蒸氣(3)混合的富含二氧化碳的氣體可在預熱器(10)中預熱至所欲的入口溫度。加熱器(40)可用於在與第二氫氣流(5)或(2)及/或再循環流(再循環)混合之前或之後加熱富含二氧化碳的氣體。在進入催化防護反應器(50)之前，蒸氣流(3)與此流混合。經淨化的富含二氧化碳的氣體(50)離開化學防護反應器(10)並被送往下游催化方法。視需要的第二氫氣流(5)或(2)將是生產用於下游催化方法的合成氣所需要的氫氣。此氫氣流也可視需要的在催化防護反應器(10)之後混合到經淨化的富含二氧化碳的氣體(50)。
已經參考數個態樣及圖式描述本發明。然而，技術人員能夠在所附申請專利範圍定義的本發明範圍內選擇及組合各個態樣。本文引用的所有文獻皆以引用方式併入。
1:富含二氧化碳的氣體/流 2:氫氣流/第一富含氫氣的饋料 3:蒸氣饋料/流 5:第二氫氣流 10:預熱器/防護材料 11:催化防護反應器 20:第一反應器 30:第二反應器 40:加熱器 50:經淨化富含二氧化碳的氣流 R:再循環流
[圖1]顯示本發明方法的一個具體實例的簡單佈局。 [圖2]顯示本發明的方法的具體實例的更先進佈局。
1:富含二氧化碳的氣流
2:第一富含氫氣的饋料
3:蒸氣饋料
10:防護材料
11:催化防護反應器
50:經淨化富含二氧化碳的氣流

Claims (15)

  1. 一種用於淨化富含二氧化碳的氣流(1)的方法，該富含二氧化碳的氣流(1)包含至少80重量%二氧化碳及選自以下的一種或多種雜質： -    含硫化合物； -    高級烴；及 -    芳香烴， -    氮物質， 其中該方法包含以下步驟： -    使該富含二氧化碳的氣流(1)與蒸氣饋料(3)一起經過防護材料(10)，該防護材料(10)包含在該蒸氣饋料(3)存在下具有將高級烴轉化成甲烷的活性的催化劑，並且將一種或多種該雜質吸附在該防護材料(10)上，以提供經淨化的富含二氧化碳的氣流(50)。
  2. 如請求項1之方法，其中該富含二氧化碳的氣流(1)包含至少90重量%二氧化碳，諸如至少95.0重量%二氧化碳，較佳至少99重量%二氧化碳，更佳至少99.5重量%二氧化碳。
  3. 如前述請求項中任一項之方法，其中該富含二氧化碳的氣流(1)與第一富含氫氣的饋料(2)一起經過該防護材料(10)。
  4. 如前述請求項中任一項之方法，其中該催化劑是預重整催化劑，特別是負載鎳的催化劑，諸如鎳負載在氧化鋁載體或尖晶石載體上，例如鎳負載在活化的鎂鋁尖晶石載體上。
  5. 如前述請求項中任一項之方法，其中該含硫化合物為一種或多種選自COS、DMS及H 2S的化合物，較佳H 2S。
  6. 如前述請求項中任一項之方法，其中該高級烴選自C2-C6烷烴、C2-C6烯烴、C2-C6炔烴及其組合。
  7. 如前述請求項中任一項之方法，其中該高級芳香烴選自C6-C8芳香烴、C9-C12芳香烴及其組合。
  8. 如前述請求項中任一項之方法，其中該富含二氧化碳的氣流(1)在經過該防護材料(10)之前經歷一個或多個脫硫步驟(20、30)，較佳經歷兩個或多個脫硫步驟。
  9. 如前述請求項中任一項之方法，其中該富含二氧化碳的氣流(1)在經過該防護材料(10)之前經歷預熱步驟。
  10. 如前述請求項中任一項之方法，其中該經淨化的富含二氧化碳的氣流(50)包含小於50 ppbV，較佳小於10 ppbV及最佳小於5 ppbV硫。
  11. 如前述請求項中任一項之方法，其中該經淨化的富含二氧化碳的氣流(50)包含小於100 ppm，較佳小於50 ppm，更佳小於10 ppm高級烴。
  12. 如前述請求項中任一項之方法，其中該經淨化的富含二氧化碳的氣流(50)包含小於10 ppm，較佳小於5 ppm及最佳小於1 ppm芳香烴。
  13. 如前述請求項中任一項之方法，其中該經淨化的富含二氧化碳的氣流(50)包含小於10 ppm，較佳小於1 ppm及最佳小於0.1 ppm醇。
  14. 如前述請求項中任一項之方法，其中使該富含二氧化碳的氣流(1)與該蒸氣饋料(3)一起經過防護材料(10)的步驟在250與550°C之間，較佳在300與400°C之間的溫度進行。
  15. 一種用於生產化學品或燃料流的方法，該方法包含在如請求項1至14中任一項之方法中淨化富含二氧化碳的氣流(1)，隨後將該經淨化的富含二氧化碳的氣流(50)饋料至合成階段，視需要的以與氫氣饋料的混合物形式，並且從該合成階段輸出化學品或燃料流。
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