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TW202216967A - 液晶配向劑、液晶配向膜及液晶元件 - Google Patents

液晶配向劑、液晶配向膜及液晶元件 Download PDF

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須原遼
藤下翔平
中島彰男
丹下聡
大場佑樹
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日商Jsr 股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種可形成與密封劑及基材的密合性優異的液晶配向膜且可獲得不易產生殘像的液晶元件的液晶配向劑。一種液晶配向劑，含有：聚合物[A]，具有式（1）所表示的部分結構；聚合物[B]，具有式（2）所表示的部分結構；及聚合物[C]，在主鏈中具有部分結構X。部分結構X：-(CH 2) a-所表示的結構或在-(CH 2) a-所表示的結構中任意的亞甲基被-NR 7-等基取代而成的結構。式（1）中，R 1為保護基。式（2）中，A 1及A 4分別獨立地為二價芳香環基。R 2及R 3分別獨立地為氫原子或一價有機基。B 1為單鍵、-NR 4-、-O-或二價芳香族雜環基。

Description

液晶配向劑、液晶配向膜及液晶元件
本發明涉及一種液晶配向劑、液晶配向膜及液晶元件。
作為液晶元件的液晶材料，在垂直配向（Vertical Alignment，VA）驅動方式或多域垂直配向（Multi-domain Vertical Alignment，MVA）驅動方式等的液晶元件中使用負型液晶，在扭轉向列（Twisted Nematic，TN）型或共面切換（In-Plane Switching，IPS）驅動方式、邊緣場切換（Fringe Field Switching，FFS）驅動方式等的液晶元件中使用正型液晶。另外，近年來，為了實現液晶元件的進一步高精細化，也提出了在IPS驅動方式或FFS驅動方式的液晶元件中使用負型液晶（例如參照專利文獻1）。
近年來，液晶元件應用於從液晶電視或信息顯示器等等相對較大型的顯示裝置至智能手機等小型顯示裝置的廣泛用途中。伴隨著此種液晶元件的多用途化，要求液晶元件的進一步高品質化。因此，先前提出了使液晶配向劑含有具有含氮間伸芳基（meta-arylene）結構的聚合物，由此獲得電阻值低且透明性高的液晶配向膜，並且獲得因蓄積電荷所引起的燒痕（直流（Direct Current，DC）殘像）少的液晶元件（例如參照專利文獻2）。
在以智能手機或平板型個人電腦（Personal Computer，PC）等為代表的觸控面板式顯示裝置中，為了進一步擴大觸控面板的運行面積且兼顧顯示裝置的小型化，嘗試實現窄邊框化。作為實現窄邊框化的方法之一，已知有如下方法：在整個基材面上形成液晶配向膜，然後將密封劑塗佈於液晶配向膜上並將基材彼此加以貼合（例如，參照專利文獻3）。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2016/152928號 [專利文獻2]國際公開第2019/093037號 [專利文獻3]日本專利特開2013-109154號公報
[發明所要解決的問題] 在以實現液晶元件的窄邊框化等為目的而在液晶配向膜上配置密封劑的情況下，有在密封劑部分容易產生液晶配向膜從基材剝離的傾向。擔憂液晶元件的可靠性降低。
另外，在如專利文獻2的技術那樣欲通過將間伸芳基結構導入至聚合物中來實現液晶元件的殘像減低的情況下，因包含大量源自間伸芳基結構的芳香環的結構而液晶配向膜變硬且脆，擔憂液晶配向膜與基材的密合性（特別是間隔物部位的與基材的密合性）降低。另一方面，難以同時滿足殘像的減低、與基材的密合性、與密封劑的密合性等多種特性，液晶配向劑有進一步改善的餘地。
本發明是鑒於所述課題而成，其主要目的在於提供一種可形成與密封劑及基材的密合性優異的液晶配向膜且可獲得不易產生殘像的液晶元件的液晶配向劑。 [解決問題的技術手段]
本發明人們為了解決所述課題而進行努力研究，發現通過使用結構不同的多種聚合物，可解決所述課題，從而完成了本發明。具體而言，通過本發明而提供以下的手段。
＜1＞ 一種液晶配向劑，含有： 聚合物[A]，具有下述式（1）所表示的部分結構，不具有下述式（2）所表示的部分結構；聚合物[B]，具有下述式（2）所表示的部分結構；及聚合物[C]，在主鏈中具有下述部分結構X，不具有下述式（1）所表示的部分結構及下述式（2）所表示的部分結構。 部分結構X：-(CH 2) a-所表示的結構（其中，a為2～20的整數）、或在-(CH 2) a-所表示的結構中任意的亞甲基被選自由-NR 7-、-O-、-COO-、-NR 7-CO-、-NR 7-COO-、-NR 8-CO-NR 9-及含氮非芳香族雜環基所組成的群組中的至少一種基取代而成的結構（其中，R 7為氫原子或烷基；R 8及R 9分別獨立地為氫原子或烷基，或者表示R 8與R 9相互結合並和R 8所鍵結的氮原子、R 9所鍵結的氮原子及-CO-一起構成的環結構；-NR 7-、-O-、-COO-、-NR 7-CO-、-NR 7-COO-、-NR 8-CO-NR 9-及含氮非芳香族雜環基相互不鄰接）。 [化1]
Figure 02_image003
（式（1）中，R 1為保護基；“*”表示鍵結鍵） [化2]
Figure 02_image005
（式（2）中，A 1及A 4分別獨立地為二價芳香環基；R 2及R 3分別獨立地為氫原子或一價有機基；B 1為單鍵、-NR 4-、-O-或二價芳香族雜環基；R 4為氫原子或一價有機基；在B 1為單鍵的情況下，A 2為二價芳香環基，A 3為單鍵或二價芳香環基；在B 1為二價芳香族雜環基的情況下，A 2及A 3分別獨立地為單鍵或二價芳香環基；在B 1為-NR 4-或-O-的情況下，A 2及A 3分別獨立地為二價芳香環基，或者表示A 2所具有的芳香環與A 3所具有的芳香環通過單鍵或鏈狀結構而連結並與-NR 4-或-O-一起構成的含氮或氧稠環結構；“*”表示鍵結鍵）
＜2＞ 一種液晶配向膜，其由所述＜1＞的液晶配向劑形成。 ＜3＞ 一種液晶配向膜，含有：具有在和參與聚合的基不同的部分包含下述式（1A）所表示的部分結構的結構單元、不具有下述式（2）所表示的部分結構的聚合物；具有下述式（2）所表示的部分結構的聚合物；及在主鏈中具有下述部分結構X、不具有下述式（2）所表示的部分結構的聚合物。 [化3]
Figure 02_image007
（式（1A）中，“*”表示鍵結鍵） ＜4＞ 一種液晶元件，包括所述＜2＞或＜3＞的液晶配向膜。 [發明的效果]
根據本發明的液晶配向劑，可形成與密封劑及基材的密合性優異的液晶配向膜且可獲得不易產生殘像的液晶元件。特別是，根據本發明的液晶配向劑，可改善間隔物的配置部分處的基材與液晶配向膜的密合性。
本公開的液晶配向劑含有單體組成相互不同的三種聚合物即聚合物[A]、聚合物[B]及聚合物[C]。以下，對本公開的液晶配向劑中所含的各成分、及視需要任意調配的其他成分進行說明。
此外，在本說明書中，“烴基”是包含鏈狀烴基、脂環式烴基及芳香族烴基的含義。所謂“鏈狀烴基”是指在主鏈中不含環狀結構，僅由鏈狀結構構成的直鏈狀烴基及分支狀烴基。其中，可為飽和也可為不飽和。所謂“脂環式烴基”是指僅包含脂環式烴結構作為環結構，而不含芳香環結構的烴基。其中，無需僅由脂環式烴結構構成，也包含在其一部分中具有鏈狀結構的基。所謂“芳香族烴基”是指包含芳香環結構作為環結構的烴基。其中，無需僅由芳香環結構構成，也可在其一部分中包含鏈狀結構或脂環式烴結構。“芳香環”是包含芳香族烴環及芳香族雜環的含義。所謂“結構單元”是指主要構成主鏈結構的單元，且為至少在主鏈結構中包含2個以上的單元。關於各成分及各化合物，只要未特別提及，則可單獨使用一種，也可組合使用兩種以上。所謂“保護基”是指預先將反應性高的特性基（下述式（1）中為-NH-）暫時更換為惰性官能基的原子團。
＜聚合物[A]＞ 聚合物[A]為具有下述式（1）所表示的部分結構的聚合物。 [化4]
Figure 02_image003
（式（1）中，R 1為保護基；“*”表示鍵結鍵）
在所述式（1）中，R 1的保護基優選為通過熱而脫離的一價基，例如可列舉：胺基甲酸酯系保護基、醯胺系保護基、醯亞胺系保護基、磺醯胺系保護基等。這些中，就由熱引起的脫離性高的方面而言，R 1優選為胺基甲酸酯系保護基。作為保護基的具體例，可列舉：叔丁氧基羰基（Boc基）、苄氧基羰基、1,1-二甲基-2-鹵代乙氧基羰基、烯丙氧基羰基（Alloc基）、2-(三甲基矽烷基)乙氧基羰基、9-芴基甲氧基羰基（F-moc基）等。就由熱引起的脫離性優異且可提高對於密封劑的密合性的改善效果的方面及可減少經脫保護的部分的膜中的殘存量的方面而言，這些中，特別優選為叔丁氧基羰基。
此外，在所述式（1）中，2個“*”中其中一者可與氫原子鍵結。即，所述式（1）中的2個“*”中，其中一者與氫原子鍵結，另一者與碳原子鍵結。或者，2個“*”的兩者可與碳原子鍵結。
聚合物[A]優選為具有所述式（1）所表示的部分結構以及下述部分結構Y。在聚合物[A]還具有部分結構Y的情況下，除DC殘像以外，還可抑制因液晶的配向方向相對於初始配向偏離所引起的交流（Alternating Current，AC）殘像的產生，就此方面而言優選。 部分結構Y：-(CH 2) b-所表示的結構（其中，b為2～20的整數）、或在-(CH 2) b-所表示的結構中任意的亞甲基被選自由-NR 10-、-O-、-COO-、-NR 10-CO-、-NR 10-COO-、-NR 10-CO-NR 11-及含氮非芳香族雜環基所組成的群組中的至少一種基取代而成的結構（其中，R 10及R 11分別獨立地為氫原子或一價有機基；在部分結構Y中，-NR 10-、-O-、-COO-、-NR 10-CO-、-NR 10-COO-、-NR 10-CO-NR 11-及含氮非芳香族雜環基相互不鄰接）。
就可提高液晶元件中的AC殘像減低的改善效果的方面而言，部分結構Y中的b優選為2以上，更優選為在部分結構Y中包含碳數2以上的直鏈狀烷二基。另外，就抑制膜強度的降低的觀點而言，b優選為12以下，更優選為10以下。 在R 10、R 11為一價有機基的情況下，作為所述一價有機基，優選為碳數1～10的一價烴基或保護基。一價烴基優選為碳數1～3的烷基或苯基，更優選為碳數1～3的烷基。保護基的例示及優選例可引用R 1的所述說明。 所述中，R 10、R 11優選為氫原子、碳數1～3的烷基或叔丁氧基羰基。 作為含氮非芳香族雜環基，可列舉呱啶-1,4-二基、呱嗪-1,4-二基等。
聚合物[A]可獨立於部分結構Y地具有所述式（1）所表示的部分結構，也可在部分結構Y中具有所述式（1）所表示的部分結構。當在部分結構Y中具有所述式（1）所表示的部分結構的情形時，聚合物[A]具有如下結構作為部分結構Y：在-(CH 2) b-所表示的結構中任意的亞甲基被選自由-NR 10-、-NR 10-CO-、-NR 10-COO-及-NR 10-CO-NR 11-所組成的群組中的至少一種基取代而成的結構，且為R 10及R 11中至少一個者保護基的結構。在部分結構Y為具有保護基的結構的情況下，通過在製造聚合物[A]時使用具有部分結構Y的單體，可同時改善對於密封劑的密合性改善與AC殘像減低，就此方面而言優選。就可提高改善液晶元件的AC殘像減低的效果的方面而言，聚合物[A]優選為在主鏈中具有部分結構Y。聚合物[A]不具有聚合物[B]所具有的下述式（2）所表示的部分結構。
此外，在本說明書中，其他聚合物“不具有”液晶配向劑中所含的多種聚合物中至少一種聚合物所具有的部分結構（以下稱為“特定結構”）是容許其他聚合物在不損及本發明的效果的範圍內具有所述特定結構的含義。在其他聚合物不具有特定結構的情況下，相對於其他聚合物所具有的所有結構單元，其他聚合物中的特定結構的含量優選為1莫耳%以下，更優選為0.5莫耳%以下，進而優選為0.1莫耳%以下（關於聚合物[B]及聚合物[C]，也同樣）。
聚合物[A]的主鏈並無特別限定，就可形成與液晶的親和性及機械強度高且可靠性高的液晶配向膜的方面、容易將所述式（1）所表示的部分結構導入至聚合物中的方面而言，聚合物[A]優選為選自由聚醯胺酸、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺所組成的群組中的至少一種。
製造聚合物[A]的方法並無特別限定，可依據有機化學的常規方法來進行。具體而言，例如可列舉：使用具有所述式（1）所表示的部分結構的單體進行聚合的方法；使聚合物末端與具有所述式（1）所表示的部分結構的化合物反應而將所述式（1）所表示的部分結構導入至聚合物末端的方法等。這些中，就可進一步提高液晶配向膜與密封劑的密合性的改善效果的方面而言，優選為通過使用具有所述式（1）所表示的部分結構的單體的聚合來製造聚合物[A]。即，聚合物[A]優選為具有源自如下單體的結構單元的聚合物，所述單體具有所述式（1）所表示的部分結構。
此外，所謂“主鏈”是指聚合物中包含最長原子鏈的“主幹”的部分。容許所述“主幹”的部分包含環結構。例如，所謂“在主鏈中具有特定結構”是指所述特定結構構成主鏈的一部分。所謂“側鏈”是指從聚合物的“主幹”分支的部分。
（聚醯胺酸） 在聚合物[A]為聚醯胺酸的情況下，就單體的選自自由度高且容易導入所述式（1）所表示的部分結構的方面而言，所述聚醯胺酸（以下也稱為“聚醯胺酸[A]”）優選為通過使四羧酸二酐與包含具有所述式（1）所表示的部分結構的二胺（以下也稱為“特定二胺（A）”）的二胺化合物反應的方法來製造。
·四羧酸二酐 作為聚醯胺酸[A]的合成中使用的四羧酸二酐，例如可列舉：脂肪族四羧酸二酐、脂環式四羧酸二酐、芳香族四羧酸二酐等。作為這些的具體例，脂肪族四羧酸二酐可列舉1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐、乙二胺四乙酸二酐等；脂環式四羧酸二酐可列舉1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐、1,3-二甲基-1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐、2,3,5-三羧基環戊基乙酸二酐、5-(2,5-二氧代四氫呋喃-3-基)-3a,4,5,9b-四氫萘並[1,2-c]呋喃-1,3-二酮、5-(2,5-二氧代四氫呋喃-3-基)-8-甲基-3a,4,5,9b-四氫萘並[1,2-c]呋喃-1,3-二酮、2,4,6,8-四羧基雙環[3.3.0]辛烷-2:4,6:8-二酐、環戊烷四羧酸二酐、環己烷四羧酸二酐等；芳香族四羧酸二酐可列舉均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐、4,4'-(六氟亞異丙基)二鄰苯二甲酸酐、乙二醇雙偏苯三酸酐、4,4'-(六氟亞異丙基)二鄰苯二甲酸酐、4,4'-羰基二鄰苯二甲酸酐等，除此以外，還可使用日本專利特開2010-97188號公報中記載的四羧酸二酐。
就可獲得對於溶劑的溶解性高且顯示出低殘像特性的液晶配向膜的方面而言，聚醯胺酸[A]的合成中使用的四羧酸二酐優選為包含脂環式四羧酸二酐。相對於聚醯胺酸[A]的合成中使用的四羧酸二酐的總量，脂環式四羧酸二酐的使用比例優選為20莫耳%以上，更優選為40莫耳%以上，進而優選為50莫耳%以上。
·二胺化合物 聚合物[A]的合成中使用的特定二胺（A）優選為下述式（1-1）所表示的化合物。 [化5]
Figure 02_image009
（式（1-1）中，A 7及A 8分別獨立地二價芳香環基；Y 1為二價有機基；r為0或1；其中，在r為1的情況下，A 7、A 8及Y 1中至少任一者具有所述式（1）所表示的部分結構；在r為0的情況下，A 7具有所述式（1）所表示的部分結構）
在所述式（1-1）中，作為A 7及A 8的二價芳香環基，可列舉二價芳香族烴基及二價芳香族雜環基。A 7及A 8也可在芳香環部分具有取代基。作為所述取代基，可列舉碳數1～5的烷基、鹵素原子、具有所述式（1）所表示的部分結構的一價基等。
作為A 7、A 8的優選具體例，二價芳香族烴基可列舉將與苯環、萘環或蒽環的構成環的碳原子鍵結的任意2個氫原子去除而成的基；二價芳香族雜環基可列舉將與吡啶環、嘧啶環、噠嗪環或吡嗪環的構成環的碳原子鍵結的任意2個氫原子去除而成的基。這些中，A 7、A 8優選為經取代或未經取代的伸苯基、伸聯苯基或伸吡啶基。
作為Y 1的二價有機基，可列舉：-(CH 2) b-所表示的結構、在-(CH 2) b-所表示的結構中任意的亞甲基被選自由-NR 10-、-O-、-COO-、-NR 10-CO-、-NR 10-COO-、-NR 10-CO-NR 11-及含氮非芳香族雜環基所組成的群組中的至少一種基取代而成的結構、-NR 10-、-NR 10-CO-、-NR 10-COO-、-NR 10-CO-NR 11-等。這些中，Y 1優選為在-(CH 2) b-所表示的結構中任意的亞甲基被選自由-NR 10-、-NR 10-CO-、-NR 10-COO-及-NR 10-CO-NR 11-所組成的群組中的至少一種基取代而成的結構。此外，在R 10及R 11此兩者為與保護基不同的基的情況下，A 7及A 8中至少一者優選為具有所述式（1）所表示的部分結構作為導入至芳香環中的取代基。此外，Y 1不具有芳香環基。 r為0或1，更優選為1。
作為特定二胺（A）的具體例，可列舉下述式（DA-1）～式（DA-12）各自所表示的化合物等。 [化6]
Figure 02_image011
[化7]
Figure 02_image013
（式中，“Boc”表示叔丁氧基羰基；“Alloc”表示烯丙氧基羰基；“F-moc”表示9-芴基甲氧基羰基）
所述中，特定二胺（A）優選為所述式（DA-1）～式（DA-10）各自所表示的化合物，更優選為所述式（DA-1）、式（DA-3）～式（DA-6）及式（DA-8）各自所表示的化合物。
聚醯胺酸[A]的合成中使用的二胺化合物可僅為特定二胺（A），也可與特定二胺（A）一起使用和特定二胺（A）不同的二胺（以下也稱為“其他二胺（A）”）。作為其他二胺（A），可列舉：脂肪族二胺、脂環式二胺、芳香族二胺、二胺基有機矽氧烷等。作為其他二胺（A）的具體例，可列舉：4,4'-二胺基二苯基乙烷、4,4'-二胺基二苯基丙烷、1,5-雙(4-胺基苯氧基)戊烷、1,2-雙(4-胺基苯氧基)乙烷、1,3-雙(4-胺基苯氧基)丙烷、1,6-雙(4-胺基苯氧基)己烷、6,6'-(五亞甲基二氧基)雙(3-胺基吡啶)、4'-(2-(4-胺基苯氧基)乙氧基)-[1,1'-聯苯基]-4-胺、1,3-雙(3-胺基丙基)-四甲基二矽氧烷等等在主鏈中具有部分結構Y的二胺化合物； 鄰苯二胺、間苯二胺、對苯二胺、4,4'-二胺基二苯基甲烷、4-胺基苯基-4-胺基苯甲酸酯、2,5-二胺基苯甲酸、3,5-二胺基苯甲酸、4,4'-二胺基二苯基醚、2,2'-二甲基-4,4'-二胺基聯苯、3,5-二胺基-N,N-雙(吡啶-3-基甲基)苯甲醯胺等等在主鏈中不具有部分結構Y的二胺化合物等。
在合成聚醯胺酸[A]時，就充分獲得與密封劑的密合性的改善效果的觀點而言，相對於聚醯胺酸[A]的合成中使用的二胺化合物的總量，特定二胺（A）的使用量優選為10莫耳%以上，更優選為20莫耳%以上，進而優選為25莫耳%以上，特別優選為35莫耳%以上。 另外，就充分獲得AC殘像減低的改善效果的觀點而言，相對於聚醯胺酸[A]的合成中使用的二胺化合物的總量，具有部分結構Y的二胺的使用量（其中，在特定二胺（A）具有部分結構Y的情況下，特定二胺（A）與其他二胺（A）中在主鏈中具有部分結構Y的二胺化合物的合計量）優選為10莫耳%以上，更優選為20莫耳%以上，進而優選為30莫耳%以上，特別優選為40莫耳%以上。
·聚醯胺酸的合成 聚醯胺酸[A]可通過使四羧酸二酐與二胺化合物和視需要的分子量調整劑反應而獲得。在聚醯胺酸的合成反應中，四羧酸二酐與二胺化合物的使用比例優選為相對於二胺化合物的胺基1當量，四羧酸二酐的酸酐基成為0.2當量～2當量的比例。作為分子量調整劑，例如可列舉：馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐、衣康酸酐等酸單酐；苯胺、環己胺、正丁胺等單胺化合物；異氰酸苯酯、異氰酸萘酯等單異氰酸酯化合物等。相對於所使用的四羧酸二酐及二胺化合物的合計100質量份，分子量調整劑的使用比例優選為設為20質量份以下。
聚醯胺酸的合成反應優選為在有機溶媒中進行。此時的反應溫度優選為-20℃～150℃，反應時間優選為0.1小時～24小時。作為反應中使用的有機溶媒，例如可列舉：非質子性極性溶媒、酚系溶媒、醇系溶媒、酮系溶媒、酯系溶媒、醚系溶媒、鹵化烴、烴等。作為這些的具體例，優選為使用選自由N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、γ-丁內酯、四甲基脲、六甲基磷醯三胺、間甲酚、二甲酚及鹵化苯酚所組成的群組中的一種以上作為反應溶媒，或者使用這些的一種以上與其他有機溶媒（例如丁基溶纖劑、二乙二醇二乙醚等）的混合物。有機溶媒的使用量（a）優選為設為四羧酸二酐及二胺的合計量（b）相對於反應溶液的總量（a+b）而成為0.1質量%～50質量%的量。
以所述方式獲得溶解聚醯胺酸[A]而成的聚合物溶液。所述聚合物溶液可直接供於液晶配向劑的製備，也可在將聚合物溶液中所含的聚醯胺酸[A]分離之後供於液晶配向劑的製備。
（聚醯胺酸酯） 在聚合物[A]為聚醯胺酸酯的情況下，所述聚醯胺酸酯例如可通過如下方法等而獲得：[I]使聚醯胺酸[A]與酯化劑反應的方法；[II]使四羧酸二酯與包含特定二胺（A）的二胺化合物反應的方法；[III]使四羧酸二酯二鹵化物與包含特定二胺（A）的二胺化合物反應的方法。聚醯胺酸酯可僅具有醯胺酸酯結構，也可為醯胺酸結構與醯胺酸酯結構並存的部分酯化物。溶解聚醯胺酸酯而成的反應溶液可直接供於液晶配向劑的製備，也可在將反應溶液中所含的聚醯胺酸酯分離之後供於液晶配向劑的製備。此外，在本說明書中，“四羧酸衍生物”是包含四羧酸二酐、四羧酸二酯及四羧酸二酯二鹵化物的含義。
（聚醯亞胺） 在聚合物[A]為聚醯亞胺的情況下，所述聚醯亞胺例如可通過對以所述方式合成的聚醯胺酸[A]進行脫水閉環並加以醯亞胺化而獲得。聚醯亞胺可為對作為其前驅物的聚醯胺酸所具有的全部醯胺酸結構進行脫水閉環而成的完全醯亞胺化物，也可為僅對醯胺酸結構的一部分進行脫水閉環，使醯胺酸結構與醯亞胺環結構並存的部分醯亞胺化物。聚醯亞胺的醯亞胺化率優選為20%～99%，更優選為30%～90%。此外，醯亞胺化率是以百分率表示醯亞胺環結構的數量相對於聚醯亞胺的醯胺酸結構的數量與醯亞胺環結構的數量的合計而言所占的比例。此處，醯亞胺環的一部分可為異醯亞胺環。
聚醯胺酸的脫水閉環優選為通過如下方法來進行：將聚醯胺酸溶解於有機溶媒中，向所述溶液中添加脫水劑及脫水閉環催化劑，視需要進行加熱。在所述方法中，作為脫水劑，例如可使用乙酸酐、丙酸酐、三氟乙酸酐等酸酐。相對於聚醯胺酸的醯胺酸結構的1莫耳，脫水劑的使用量優選為設為0.01莫耳～20莫耳。作為脫水閉環催化劑，例如可使用吡啶、三甲基吡啶、二甲基吡啶、三乙胺等三級胺。相對於所使用的脫水劑1莫耳，脫水閉環催化劑的使用量優選為設為0.01莫耳～10莫耳。作為脫水閉環反應中所使用的有機溶媒，可列舉作為聚醯胺酸的合成中所使用的有機溶媒而例示的有機溶媒。脫水閉環反應的反應溫度優選為0℃～180℃。反應時間優選為1.0小時～120小時。此外，含有聚醯亞胺的反應溶液可直接供於液晶配向劑的製備，也可在將聚醯亞胺分離之後供於液晶配向劑的製備。
＜聚合物[B]＞ 聚合物[B]為具有下述式（2）所表示的部分結構的聚合物。 [化8]
Figure 02_image005
（式（2）中，A 1及A 4分別獨立地為二價芳香環基；R 2及R 3分別獨立地為氫原子或一價有機基；B 1為單鍵、-NR 4-、-O-或二價芳香族雜環基；R 4為氫原子或一價有機基；在B 1為單鍵的情況下，A 2為二價芳香環基，A 3為單鍵或二價芳香環基；在B 1為二價芳香族雜環基的情況下，A 2及A 3分別獨立地為單鍵或二價芳香環基；在B 1為-NR 4-或-O-的情況下，A 2及A 3分別獨立地為二價芳香環基，或者表示A 2所具有的芳香環與A 3所具有的芳香環通過單鍵或鏈狀結構而連結並與-NR 4-或-O-一起構成的含氮或氧稠環結構；“*”表示鍵結鍵）
在所述式（2）中，作為A 1及A 4的二價芳香環基，可列舉二價芳香族烴基及二價芳香族雜環基。A 1及A 4也可在芳香環部分具有取代基。作為所述取代基，可列舉碳數1～5的烷基、鹵素原子等。作為A 1、A 4的優選具體例，二價芳香族烴基可列舉將與苯環、萘環或蒽環的構成環的碳原子鍵結的任意2個氫原子去除而成的基；二價芳香族雜環基可列舉將與吡啶環、嘧啶環、噠嗪環或吡嗪環的構成環的碳原子鍵結的任意2個氫原子去除而成的基。這些中，A 1及A 4優選為伸苯基、伸聯苯基或伸吡啶基，特別優選為伸苯基。
關於R 2及R 3，一價有機基優選為碳數1～10的一價烴基或保護基。一價烴基優選為碳數1～3的烷基或苯基，更優選為碳數1～3的烷基。保護基的例示及優選例可引用R 1的所述說明。 這些中，R 2及R 3優選為氫原子或碳數1～10的一價烴基，更優選為氫原子或碳數1～3的烷基。
B 1為單鍵、-NR 4-、-O-或二價芳香族雜環基。作為二價芳香族雜環基，可列舉：從吡啶環、嘧啶環、噠嗪環或吡嗪環中去除任意2個氫原子而成的基；從呋喃環中去除任意2個氫原子而成的基；從噻吩環中去除任意2個氫原子而成的基等。這些中，優選為從吡咯環、呋喃環及噻吩環中去除任意2個氫原子而成的基，更優選為從吡咯環中去除2個氫原子而成的基。
R 4的一價有機基優選為碳數1～3的烷基或苯基，更優選為碳數1～3的烷基。
在B 1為單鍵或二價芳香族雜環基的情況下，A 2、A 3分別為二價芳香環基。關於所述二價芳香環基的例示及優選例，可引用A 1及A 4的二價芳香環基的說明。
在B 1為-NR 4-或-O-的情況下，作為A 2及A 3的二價芳香環基，可引用A 1及A 4的二價芳香環基的說明。在A 2及A 3表示A 2所具有的芳香環與A 3所具有的芳香環通過單鍵或鏈狀結構（例如伸乙基）而連結並與-NR 4-一起構成的含氮稠環結構的情況下，作為所述稠環結構，可列舉：咔唑結構、9-甲基咔唑結構、9-乙基咔唑結構等。在A 2及A 3表示A 2所具有的芳香環與A 3所具有的芳香環通過單鍵或鏈狀結構（例如伸乙基）而連結並與-O-一起構成的含氧稠環結構的情況下，作為所述稠環結構，可列舉二苯并呋喃結構等。
所述式（2）所表示的部分結構具有合計3個以上的芳香環（包含芳香族烴環及芳香族雜環），特別優選為具有4個以上。在所述式（2）所表示的部分結構包含合計4個以上的芳香環的情況下，通過共軛結構變長而進一步加快殘留電荷的緩和，可充分減低殘像（特別是DC殘像），就此方面而言優選。這些中，特別優選為所述式（2）所表示的部分結構具有聯苯結構。
聚合物[B]的主鏈並無特別限定，可根據聚合物[A]的主鏈等來適宜選擇。在聚合物[A]為選自由聚醯胺酸、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺所組成的群組中的至少一種的情況下，就可提高與聚合物[A]的親和性的方面而言，聚合物[B]優選為選自由聚醯胺酸、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺所組成的群組中的至少一種。
（聚醯胺酸） 在聚合物[B]為聚醯胺酸的情況下，就容易將所述式（2）所表示的部分結構導入至聚合物中的方面而言，所述聚醯胺酸（以下也稱為“聚醯胺酸[B]”）優選為通過使四羧酸二酐與包含具有所述式（2）所表示的部分結構的二胺（以下也稱為“特定二胺（B）”）的二胺化合物反應而獲得的聚合物。作為聚醯胺酸[B]的合成中使用的四羧酸二酐，可列舉作為聚醯胺酸[A]的合成中使用的四羧酸二酐而例示的化合物等。聚醯胺酸[B]的合成中使用的四羧酸二酐優選為包含脂環式四羧酸二酐。關於脂環式四羧酸二酐的使用量的說明，可引用聚醯胺酸[A]的說明。
聚合物[B]的合成中使用的特定二胺（B）優選為下述式（2-1）所表示的化合物。 [化9]
Figure 02_image016
（式（2-1）中，A 1～A 4、B 1、R 2及R 3分別與所述式（2）為相同含義）
作為特定二胺（B）的具體例，可列舉下述式（DA-19）～式（DA-27）、式（DA-42）及式（DA-43）各自所表示的化合物等。 [化10]
Figure 02_image018
[化11]
Figure 02_image020
所述中，特定二胺（B）優選為所述式（DA-19）～式（DA-25）及式（DA-42）各自所表示的化合物，更優選為所述式（DA-19）～式（DA-23）及式（DA-42）各自所表示的化合物，進而優選為所述式（DA-19）～式（DA-21）各自所表示的化合物。
聚醯胺酸[B]的合成中使用的二胺化合物可僅為特定二胺（B），也可與特定二胺（B）一起使用和特定二胺（B）不同的二胺（以下也稱為“其他二胺（B）”）。作為其他二胺（B），可列舉：脂肪族二胺、脂環式二胺、芳香族二胺等。作為其他二胺（B）的具體例，可列舉聚合物[A]的說明中例示的在主鏈中不具有部分結構Y的二胺化合物等。聚合物[B]優選為不具有部分結構Y及以下所說明的部分結構X的任一結構。
在合成聚合物[B]時，就可充分實現殘像（特別是DC殘像）的減低的方面而言，相對於聚合物[B]的合成中使用的二胺化合物的總量，特定二胺（B）的使用量優選為2莫耳%以上，更優選為5莫耳%以上，進而優選為10莫耳%以上。另外，相對於聚合物[B]的合成中使用的二胺化合物的總量，特定二胺（B）的使用量可在100莫耳%以下的範圍內任意設定。就使液晶配向劑對於基材的塗佈性更良好的方面而言，優選為95莫耳%以下，更優選為90莫耳%以下，進而優選為80莫耳%以下。
此外，關於作為聚合物[B]的聚醯胺酸[B]、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺，也可與聚合物[A]同樣地製造。關於聚醯胺酸[B]等各聚合物的合成方法中的各種條件等，可引用所述聚合物[A]的說明。
＜聚合物[C]＞ 聚合物[C]為在主鏈中具有下述部分結構X的聚合物。通過使液晶配向劑含有聚合物[A]及聚合物[B]以及具有部分結構X的聚合物[C]，可實現對於密封劑的密合性提高與殘像（AC殘像及DC殘像）的減低，同時可改善液晶配向膜與基材的密合性（特別是間隔物部位的與基材的密合性），就此方面而言優選。 部分結構X：-(CH 2) a-所表示的結構（其中，a為2～20的整數）、或在-(CH 2) a-所表示的結構中任意的亞甲基被選自由-NR 7-、-O-、-COO-、-NR 7-CO-、-NR 7-COO-、-NR 8-CO-NR 9-及含氮非芳香族雜環基所組成的群組中的至少一種基取代而成的結構（其中，R 7為氫原子或烷基；R 8及R 9分別獨立地為氫原子或烷基，或者表示R 8與R 9相互結合並和R 8所鍵結的氮原子、R 9所鍵結的氮原子及-CO-一起構成的環結構；在部分結構X中，-NR 7-、-O-、-COO-、-NR 7-CO-、-NR 7-COO-、-NR 8-CO-NR 9-及含氮非芳香族雜環基相互不鄰接）。
在部分結構X中，就間隔物的配置部分處的基材與液晶配向膜的密合性的改善效果高的方面而言，優選為在部分結構X中包含碳數2以上的直鏈狀烷二基。另外，就抑制膜強度的降低的觀點而言，a優選為12以下，更優選為10以下。
R 7、R 8、R 9優選為氫原子或甲基，更優選為氫原子。作為R 8與R 9相互結合而構成的環結構，可列舉：2-氧代-4-咪唑烷酮-1,3-二基等。作為含氮非芳香族雜環基，可列舉呱啶-1,4-二基、呱嗪-1,4-二基等。此外，聚合物[C]不具有所述式（1）所表示的部分結構及所述式（2）所表示的部分結構。
所述中，部分結構X優選為具有選自由-COO-、-NR 7-CO-、-NR 7-COO-及-NR 8-CO-NR 9-所組成的群組中的至少一種基的結構。因部分結構X具有此種氫鍵結性官能基而有容易與聚合物[A]層分離的傾向，就可進一步提高液晶配向膜與基材的密合性的方面而言優選。特別是，就可提高對於基材的密合性的改善效果的方面而言，優選為部分結構X包含選自由-COO-、-NR 7-CO-、-NR 7-COO-及-NR 8-CO-NR 9-所組成的群組中的至少一種基與碳數2以上的直鏈狀烷二基。
聚合物[C]的主鏈並無特別限定，在聚合物[A]為選自由聚醯胺酸、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺所組成的群組中的至少一種的情況下，就可提高與聚合物[A]的親和性的方面及容易將部分結構X導入至聚合物的主鏈中的方面而言，聚合物[C]也同樣地優選為選自由聚醯胺酸、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺所組成的群組中的至少一種。
在聚合物[C]為聚醯胺酸的情況下，就容易將部分結構X導入至聚合物的主鏈中的方面而言，所述聚醯胺酸（以下也稱為“聚醯胺酸[C]”）優選為通過使四羧酸二酐與包含具有部分結構X的二胺（以下也稱為“特定二胺（C）”）的二胺化合物反應而獲得的聚合物。作為聚醯胺酸[C]的合成中使用的四羧酸二酐，可列舉作為聚醯胺酸[A]的合成中使用的四羧酸二酐而例示的化合物等。聚醯胺酸[C]的合成中使用的四羧酸二酐優選為包含脂環式四羧酸二酐。關於脂環式四羧酸二酐的使用量的說明，可引用聚醯胺酸[A]的說明。
特定二胺（C）若為具有部分結構X的二胺化合物，則並無特別設定，例如可列舉：脂肪族二胺、脂環式二胺、芳香族二胺等。特定二胺（C）優選為下述式（3-1）所表示的化合物。 [化12]
Figure 02_image022
（式（3-1）中，A 5為二價芳香環基；A 6為單鍵或二價芳香環基；Y 2為具有部分結構X的二價基；R 5為氫原子或一價有機基）
在所述式（3-1）中，作為A 5、A 6的二價芳香環基，可列舉二價芳香族烴基及二價芳香族雜環基。關於A 5、A 6的二價芳香環基的具體例及優選例，可引用所述式（2）中的A 1及A 4的二價芳香環基的說明。
作為R 5的一價有機基，可列舉碳數1～10的一價烴基。R 5優選為氫原子或碳數1～3的烷基，更優選為氫原子或甲基。
Y 2為具有部分結構X的二價基，例如可列舉：-(CH 2) a-或在-(CH 2) a-所表示的結構中任意的亞甲基被選自由-NR 7-、-O-、-COO-、-NR 7-CO-、-NR 7-COO-、-NR 8-CO-NR 9-及含氮非芳香族雜環基所組成的群組中的至少一種取代而成的二價基（以下也稱為“含雜原子的基（c）”）、-(CH 2) a-及含雜原子的基（c）中至少一種（1個以上）與伸環烷基（優選為伸環己基）鍵結而成的二價基等。此外，Y 2不具有芳香環基。
作為特定二胺（C）的具體例，脂肪族二胺可列舉間苯二甲胺（m-xylylenediamine）、五亞甲基二胺、六亞甲基二胺等；脂環式二胺可列舉4,4'-亞甲基雙(環己基胺)等；芳香族二胺可列舉4,4'-二胺基二苯基乙烷、4,4'-二胺基二苯基丙烷、1,3-雙(4-胺基苯乙基)脲、1,3-雙(4-胺基苄基)脲、1,5-雙(4-胺基苯氧基)戊烷、1,4-雙(4-胺基苯氧基)丁烷、1,3-雙(4-胺基苯氧基)丙烷、1,6-雙(4-胺基苯氧基)己烷、雙[2-(4-胺基苯基)乙基]己二酸、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、4,4'-[4,4'-丙烷-1,3-二基雙(呱啶-1,4-二基)]二苯胺、二乙二醇雙(4-胺基苯基)醚、下述式（DA-32）～式（DA-40）各自所表示的化合物等。 [化13]
Figure 02_image024
所述式（DA-32）～式（DA-40）各自所表示的化合物中，特定二胺（C）優選為所述式（DA-32）～式（DA-35）各自所表示的化合物，更優選為所述式（DA-32）～式（DA-34）各自所表示的化合物。
聚醯胺酸[C]的合成中使用的二胺化合物可僅為特定二胺（C），也可與特定二胺（C）一起使用和特定二胺（C）不同的二胺（以下也稱為“其他二胺（C）”）。作為其他二胺（C），可列舉與特定二胺（A）～特定二胺（C）不同的二胺，例如可列舉聚合物[A]的說明中例示的在主鏈中不具有部分結構Y的二胺化合物等。
在合成聚合物[C]時，就充分提高與基材的密合性的觀點而言，相對於聚合物[C]的合成中使用的二胺化合物的總量，特定二胺（C）的使用量優選為10莫耳%以上，更優選為20莫耳%以上，進而優選為30莫耳%以上。另外，相對於聚合物[C]的合成中使用的二胺化合物的總量，特定二胺（C）的使用量可在100莫耳%以下的範圍內任意設定。
此外，關於作為聚合物[C]的聚醯胺酸[C]、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺，也可與聚合物[A]同樣地製造。關於聚醯胺酸[C]等各聚合物的合成方法中的各種條件等，可引用所述聚合物[A]的說明。
對於液晶配向劑的製備中使用的聚合物[A]、聚合物[B]及聚合物[C]各聚合物，關於聚合物的溶液黏度，在製成濃度10質量%的溶液時，優選為具有10 mPa·s～800 mPa·s的溶液黏度，更優選為具有15 mPa·s～500 mPa·s的溶液黏度。此外，溶液黏度（mPa·s）為對於使用聚合物的良溶媒（例如γ-丁內酯、N-甲基-2-吡咯烷酮等）所製備的濃度10質量%的聚合物溶液，使用E型旋轉黏度計在25℃下測定而得的值。
對於聚合物[A]、聚合物[B]及聚合物[C]的各個，通過凝膠滲透色譜法（Gel Permeation Chromatography，GPC）而測定的聚苯乙烯換算的重量平均分子量（Mw）優選為1,000～500,000，更優選為2,000～300,000。另外，Mw與通過GPC而測定的聚苯乙烯換算的數量平均分子量（Mn）的比所表示的分子量分佈（Mw/Mn）優選為7以下，更優選為5以下。
在液晶配向劑中，就充分獲得對於密封劑的密合性的改善效果的觀點而言，相對於液晶配向劑中所含的聚合物成分的總量，聚合物[A]的含量優選為1質量%以上，更優選為2質量%以上，進而優選為5質量%以上，進而更優選為10質量%以上。另外，相對於液晶配向劑中所含的聚合物成分的總量，聚合物[A]的含量優選為70質量%以下，更優選為60質量%以下，進而優選為50質量%以下。
就可提高殘像（特別是DC殘像）的減低效果的方面而言，相對於液晶配向劑中所含的聚合物成分的總量，聚合物[B]的含量優選為2質量%以上，更優選為5質量%以上，進而優選為10質量%以上。另外，就提高液晶配向劑的塗佈性的觀點而言，相對於液晶配向劑中所含的聚合物成分的總量，聚合物[B]的含量優選為90質量%以下，更優選為80質量%以下，進而優選為70質量%以下。
就提高與基材的密合性的改善效果的方面而言，相對於液晶配向劑中所含的聚合物成分的總量，聚合物[C]的含量優選為2質量%以上，更優選為5質量%以上，進而優選為10質量%以上。另外，就提高液晶配向劑的塗佈性的觀點而言，相對於液晶配向劑中所含的聚合物成分的總量，聚合物[C]的含量優選為80質量%以下，更優選為70質量%以下，進而優選為60質量%以下。
此處，聚合物[A]通過保護-NH-基而疏水化，由此認為在將液晶配向劑塗佈於基材上時容易偏向存在於膜表面。另外，關於聚合物[A]所具有的-NR 1-，認為例如通過膜形成時的後烘烤而保護基（R 1）脫離而取代為氫原子，由此出現極性官能基。因此，關於含有聚合物[A]的液晶配向劑，認為：在膜形成時，對於溶劑的溶解性高且聚合物[A]容易偏向存在於表層，並且在膜形成後，通過保護基的脫離而對於密封劑的密合性變得良好，即便在液晶配向膜的表面上形成有密封劑的情況下，也不易產生剝離，可獲得可靠性高的液晶元件。
另外，認為：為了實現液晶元件的進一步高性能化，將具有所述式（2）所表示的特定的含氮共軛結構的聚合物[B]與聚合物[A]一起調配於液晶配向劑中，由此顯示出DC殘像的減低效果。然而，認為：所述式（2）所表示的部分結構的芳香環多，所形成的液晶配向膜（特別是下層部分）的韌性降低，由此例如在施加了外力的情況下，液晶配向膜容易從基材剝離，液晶配向膜與基材的密合性、特別是間隔物的配置部分處的基材與液晶配向膜的密合性劣化。
相對於此，推測：通過製成含有聚合物[A]及聚合物[B]以及聚合物[C]的液晶配向劑，可形成在使與密封劑的密合性及DC殘像的減低效果優異的同時與基材（特別是間隔物部位）的密合性優異的液晶配向膜。
＜其他成分＞ 液晶配向劑除聚合物[A]、聚合物[B]及聚合物[C]以外，也可視需要含有與聚合物[A]、聚合物[B]及聚合物[C]不同的成分（以下也稱為“其他成分”）。
（其他聚合物） 本公開的液晶配向劑也可含有與聚合物[A]、聚合物[B]及聚合物[C]不同的聚合物（以下也稱為“其他聚合物”）作為聚合物成分。其他聚合物的主骨架並無特別限定。作為其他聚合物，例如可列舉：聚醯胺酸、聚醯胺酸酯、聚醯亞胺、聚有機矽氧烷、聚酯、聚烯胺、聚脲、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚苯并噁唑前驅物、聚苯并噁唑、纖維素衍生物、聚縮醛、(甲基)丙烯酸系聚合物、苯乙烯系聚合物、馬來醯亞胺系聚合物或苯乙烯-馬來醯亞胺系聚合物。就與聚合物[A]、聚合物[B]及聚合物[C]併用時和液晶的親和性高、且提高液晶元件的可靠性的觀點而言，其他聚合物優選為選自由聚醯胺酸、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺所組成的群組中的至少一種。
在使液晶配向劑含有其他聚合物的情況下，可在不損及本發明的效果的範圍內適宜設定其他聚合物的含量。具體而言，相對於液晶配向劑中所含的聚合物成分的合計量，其他聚合物的含量更優選為5質量%以下，進而優選為3質量%以下，進而更優選為1質量%以下。
（溶劑） 本公開的液晶配向劑是以聚合物[A]、聚合物[B]、聚合物[C]及視需要而使用的其他成分優選為分散或溶解於適當的溶媒中而成的液狀的組成物的形式來製備。
作為溶劑，可優選地使用有機溶媒。作為其具體例，可列舉：N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、1,2-二甲基-2-咪唑烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、苯酚、γ-丁內酯、γ-丁內醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、4-羥基-4-甲基-2-戊酮、二丙酮醇、1-己醇、2-己醇、丙烷-1,2-二醇、3-甲氧基-1-丁醇、乙二醇單甲醚、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醯乙酸甲酯、乙醯乙酸乙酯、丙酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、乙氧基丙酸乙酯、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇-正丙醚、乙二醇-異丙醚、乙二醇-正丁醚（丁基溶纖劑）、乙二醇二甲醚、乙二醇乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單甲醚乙酸酯、二乙二醇單乙醚乙酸酯、二異丁基酮、丙酸異戊酯、異丁酸異戊酯、二異戊醚、碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯、丙二醇單甲醚（Propylene Glycol Monomethyl Ether，PGME）、二乙二醇二乙醚乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯（Propylene Glycol Monomethyl Ether Acetate，PGMEA）、丙二醇二乙酸酯、環戊酮、環己酮等。
作為液晶配向劑中所含的其他成分，除所述以外，例如可列舉：抗氧化劑、金屬螯合物化合物、硬化促進劑、界面活性劑、填充劑、分散劑、光增感劑等。其他成分的調配比例可在不損及本公開的效果的範圍內，根據各化合物而適宜選擇。
液晶配向劑中的固體成分濃度（液晶配向劑的溶媒以外的成分的合計質量在液晶配向劑的總質量中所占的比例）是考慮黏性、揮發性等而適宜選擇，優選為1質量%～10質量%的範圍。若固體成分濃度為1質量%以上，則可充分確保塗膜的膜厚，容易獲得顯示出良好的液晶配向性的液晶配向膜。另一方面，若固體成分濃度為10質量%以下，則可使塗膜為適當的厚度，容易獲得顯示出良好的液晶配向性的液晶配向膜，另外，液晶配向劑的黏性變得適度而有可使塗佈性良好的傾向。
《液晶配向膜及液晶元件》 本公開的液晶配向膜可通過如所述那樣製備的液晶配向劑而製造。另外，本公開的液晶元件包括使用上述所說明的液晶配向劑而形成的液晶配向膜。液晶元件中的液晶的驅動方式並無特別限定，例如可應用於TN型、超扭轉向列（Super Twisted Nematic，STN）型、VA型（包含垂直配向-多域垂直配向（Vertical Alignment-Multi-domain Vertical Alignment，VA-MVA）型、垂直配向-圖案式垂直配向（Vertical Alignment-Patterned Vertical Alignment，VA-PVA）型等）、IPS型、FFS型、光學補償彎曲（Optically Compensated Bend，OCB）型、聚合物穩定配向（Polymer Sustained Alignment，PSA）型等各種模式。液晶元件例如可通過包括以下的步驟1～步驟3的方法來製造。步驟1中，根據所期望的運行模式而使用的基材不同。步驟2及步驟3在各運行模式中共通。
＜步驟1：塗膜的形成＞ 首先，通過在基材上塗佈液晶配向劑，優選為對塗佈面進行加熱而在基材上形成塗膜。作為基板，例如可使用：浮法玻璃、鈉玻璃等玻璃；包含聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚醚碸、聚碳酸酯、聚(脂環式烯烴)等塑膠的透明基板。作為設置於基材的其中一面的透明導電膜，可列舉包含氧化錫（SnO 2）的奈塞（NESA）膜（美國PPG公司註冊商標）、包含氧化銦-氧化錫（In 2O 3-SnO 2）的氧化銦錫（Indium Tin Oxide，ITO）膜等。在製造TN型、STN型或VA型液晶元件的情況下，使用兩片設置有經圖案化的透明導電膜的基板。另一方面，在製造IPS型或FFS型液晶元件的情況下，使用設置有經圖案化為梳齒型的電極的基板、與未設置電極的相向基板。
液晶配向劑對於基材的塗佈方法並無特別限定，例如可通過旋塗方式、印刷方式（例如膠版印刷方式、柔版印刷方式等）、噴墨方式、狹縫塗佈方式、棒塗佈機方式、擠壓模（extrusion die）方式、直接凹版塗佈機（direct gravure coater）方式、腔室刮刀塗佈機（chamber doctor coater）方式、膠版凹版塗佈機（offset gravure coater）方式、含浸塗佈機方式、MB塗佈機方式法等來進行。
在塗佈液晶配向劑後，出於防止所塗佈的液晶配向劑的流掛等目的，優選為實施預加熱（預烘烤）。預烘烤溫度優選為30℃～200℃，預烘烤時間優選為0.25分鐘～10分鐘。其後，將溶劑完全去除，視需要以對聚合物中存在的醯胺酸結構進行熱醯亞胺化為目的而實施煆燒（後烘烤）步驟。此時的煆燒溫度（後烘烤溫度）優選為80℃～280℃，更優選為80℃～250℃。後烘烤時間優選為5分鐘～200分鐘。所形成的膜的膜厚優選為0.001 μm～1 μm。由此，可將包含聚合物[A']、聚合物[B]及聚合物[C]的膜形成於基材上，所述聚合物[A']是保護基從聚合物[A]所具有的所述式（1）所表示的部分結構脫離而成。此外，聚合物[A']具有在和參與聚合的基不同的部分包含-NH-基的結構單元。
＜步驟2：配向處理＞ 在製造TN型、STN型、IPS型或FFS型液晶元件的情況下，實施對所述步驟1中形成的塗膜賦予液晶配向能力的處理（配向處理）。由此，液晶分子的配向能力被賦予至塗膜而形成液晶配向膜。作為配向處理，優選為使用利用棉等對基材上所形成的塗膜的表面進行擦拭的摩擦處理、或對塗膜進行光照射來賦予液晶配向能力的光配向處理。在製造垂直配向型液晶元件的情況下，可將所述步驟1中形成的塗膜直接用作液晶配向膜，為了進一步提高液晶配向能力，也可對所述塗膜實施配向處理。
用於光配向的光照射可通過以下方法等來進行：對後烘烤步驟後的塗膜進行照射的方法；對預烘烤步驟後且後烘烤步驟前的塗膜進行照射的方法；在預烘烤步驟及後烘烤步驟的至少任一步驟中，在塗膜的加熱中對塗膜進行照射的方法。作為照射至塗膜的放射線，例如可使用包含150 nm～800 nm的波長的光的紫外線及可見光線。優選為包含200 nm～400 nm的波長的光的紫外線。在放射線為偏光的情況下，可為直線偏光，也可為部分偏光。在所使用的放射線為直線偏光或部分偏光的情況下，照射可自垂直於基材面的方向進行，也可自斜方向進行，或者也可將這些方向加以組合而進行。非偏光的放射線時的照射方向設為斜方向。
作為所使用的光源，例如可列舉：低壓水銀燈、高壓水銀燈、氘燈、金屬鹵化物燈、氬共振燈、氙燈、准分子雷射等。放射線的照射量優選為200 J/m 2～30,000 J/m 2，更優選為500 J/m 2～10,000 J/m 2。在用於賦予配向能力的光照射後，也可進行如下處理：使用例如水、有機溶媒（例如甲醇、異丙醇、1-甲氧基-2-丙醇乙酸酯、丁基溶纖劑、乳酸乙酯等）或這些的混合物對基材表面進行清洗的處理、或對基材進行加熱的處理。
＜步驟3：液晶單元的構築＞ 準備兩片以所述方式形成有液晶配向膜的基材，在相向配置的兩片基材間配置液晶，由此製造液晶單元。在製造液晶單元時，例如可列舉如下方法等：以液晶配向膜相向的方式將兩片基材隔著間隙相向配置，利用密封劑將兩片基材的周邊部貼合，向由基板表面與密封劑包圍的單元間隙內注入填充液晶，然後將注入孔封閉的方法、或利用液晶滴注（One Drop Fill，ODF）方式的方法。在兩片基材之間配置有珠狀間隔物或柱狀間隔物作為面內間隔物，由此形成單元間隙。作為密封劑，例如可使用含有硬化劑及作為間隔物的氧化鋁球的環氧樹脂等。當將密封劑塗佈於基材上時，在形成有液晶配向膜的兩片基板中至少一基材的液晶配向膜的表面上，例如可通過網版印刷法來進行。
作為液晶，可使用正型及負型的任一種，優選為負型。作為負型液晶，例如可列舉默克（Merck）公司製造的“MLC-6608”、“MLC-6609”、“MLC-6610”、“MLC-7026-100”等。特別是，在IPS型及FFS型液晶元件中使用負型液晶的情況下，可減小電極上部的透過損失，可實現對比度提高，就此方面而言優選。另外，作為液晶，可列舉向列液晶、碟狀液晶，其中，優選為向列液晶。
在製造液晶顯示裝置的情況下，繼而，在液晶單元的外側表面貼合偏光板，獲得液晶顯示元件。作為偏光板，可列舉利用乙酸纖維素保護膜夾持被稱為“H膜”的偏光膜而成的偏光板或者包含H膜其本身的偏光板，所述“H膜”是一邊使聚乙烯醇延伸配向一邊使其吸收碘的膜。
本發明的液晶元件可有效地應用於各種用途。具體而言，例如可用作鐘錶、便攜式遊戲機、文字處理器（word processor）、筆記本型個人電腦、汽車導航系統（car navigation system）、攝影機（camcorder）、個人數字助理（Personal Digital Assistant，PDA）、數字照相機（digital camera）、行動電話機、智能手機、各種監視器、液晶電視、信息顯示器等各種顯示裝置或調光裝置、相位差膜等。 [實施例]
以下，基於實施例對實施方式進行更詳細說明，但本發明並不由以下的實施例限定性地解釋。
在以下的例子中，通過以下的方法來測定聚合物的重量平均分子量（Mw）、聚合物溶液中的聚醯亞胺的醯亞胺化率及聚合物溶液的溶液黏度。以下的實施例中所使用的原料化合物及聚合物的必需量是通過視需要反覆進行下述合成例中所示的合成規模下的合成來確保。 [聚合物的重量平均分子量Mw] 重量平均分子量（Mw）為通過以下條件下的GPC而測定的聚苯乙烯換算值。 管柱：東曹（Tosoh）（股）製造、TSKgelGRCXLII 溶劑：含溴化鋰及磷酸的N,N-二甲基甲醯胺溶液 溫度：40℃ 壓力：68 kgf/cm 2[聚醯亞胺的醯亞胺化率] 將聚醯亞胺的溶液投入至純水中，將所獲得的沉澱在室溫下充分減壓乾燥後，溶解於氘化二甲基亞碸中，以四甲基矽烷為基準物質，在室溫下測定 1H-核磁共振（ 1H-Nuclear Magnetic Resonance， 1H-NMR）。根據所獲得的 1H-NMR光譜，通過下述數式（1）而求出醯亞胺化率[%]。 醯亞胺化率[%]=（1-（β 1/（β 2×α）））×100     …（1） （數式（1）中，β 1是在化學位移10 ppm附近出現的源自NH基的質子的峰值面積，β 2是源自其他質子的峰值面積，α是其他質子相對於聚合物的前驅物（聚醯胺酸）中的NH基的1個質子的個數比例） [聚合物溶液的溶液黏度] 聚合物溶液的溶液黏度（mPa·s）是使用E型旋轉黏度計在25℃下進行測定。
實施例中使用的化合物的簡稱如下所述。 （四羧酸衍生物） ·化合物（AN-1）～化合物（AN-8）：下述式（AN-1）～式（AN-8）各自所表示的化合物 [化14]
Figure 02_image026
（二胺化合物） ·化合物（DA-1）～化合物（DA-12）：所述式（DA-1）～式（DA-12）各自所表示的化合物 ·化合物（DA-19）～化合物（DA-27）、化合物（DA-42）：所述式（DA-19）～式（DA-27）及式（DA-42）各自所表示的化合物 ·化合物（DA-32）～化合物（DA-40）：所述式（DA-32）～式（DA-40）各自所表示的化合物 ·化合物（DA-13）～化合物（DA-18）、化合物（DA-28）～化合物（DA-31）、化合物（DA-41）：下述式（DA-13）～式（DA-18）、式（DA-28）～式（DA-31）及式（DA-41）各自所表示的化合物 [化15]
Figure 02_image028
＜聚合物的合成＞ 1.聚醯胺酸的合成 [合成例1] 將化合物（DA-1）溶解於N-甲基-2-吡咯烷酮（N-methyl-2-pyrrolidone，NMP）中，加入0.95當量（莫耳比）的化合物（AN-1），在60℃下進行6小時反應，獲得含有15質量%的聚醯胺酸的溶液。分取少量所獲得的聚醯胺酸溶液，加入NMP而製成聚醯胺酸濃度10質量%的溶液，測定所得的溶液黏度為128 mPa·s。繼而，將所述聚醯胺酸溶液注入至大量過剩的甲醇中，使反應產物沉澱。利用甲醇對所述沉澱物進行清洗，在減壓下且40℃下乾燥15小時，由此獲得聚醯胺酸（將其設為“聚合物（A-1）”）。所獲得的聚合物的重量平均分子量（Mw）為27000。
[合成例2～合成例8、合成例11～合成例16、合成例18～合成例53：聚合物（A-2）～聚合物（A-8）、聚合物（A-11）～聚合物（A-16）、聚合物（A-18）、聚合物（A-19）、聚合物（B-1）～聚合物（B-20）、聚合物（C-1）～聚合物（C-14）的合成] 將四羧酸二酐與二胺化合物的種類及莫耳比分別如下述表1～表4所記載那樣變更，除此以外，與合成例1同樣地分別獲得聚合物（A-2）～聚合物（A-8）、聚合物（A-11）～聚合物（A-16）、聚合物（A-18）、聚合物（A-19）、聚合物（B-1）～聚合物（B-20）、聚合物（C-1）～聚合物（C-14）。此外，關於表1～表4中的數值，對於酸衍生物（聚醯胺酸的合成中為四羧酸二酐），表示各化合物相對於合成中使用的酸衍生物的合計量100莫耳份的使用比例（莫耳份），對於二胺化合物，表示各化合物相對於合成中使用的二胺化合物的合計量100莫耳份的使用比例（莫耳份）。
[合成例17：聚合物（A-17）的合成] 將化合物（DA-13）溶解於N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中，加入0.95當量（莫耳比）的化合物（AN-1），在60℃下進行6小時反應，獲得含有15質量%的聚醯胺酸的溶液。向所述聚醯胺酸溶液中加入0.05當量（莫耳比）的二碳酸二叔丁酯，在15小時、室溫條件下進行攪拌。繼而，將所述聚醯胺酸溶液注入至大量過剩的甲醇中，使反應產物沉澱。利用甲醇對所述沉澱物進行清洗，在減壓下且40℃下乾燥15小時，由此獲得在末端導入有Boc基的聚醯胺酸（將其設為“聚合物（A-17）”）。所獲得的聚合物的重量平均分子量（Mw）為25000。
2.聚醯亞胺的合成 [合成例9：聚合物（A-9）的合成] 將四羧酸二酐與二胺化合物的種類及莫耳比分別如下述表1所記載那樣變更，除此以外，與合成例1同樣地進行聚合，獲得含有15質量%的聚醯胺酸的溶液。繼而，向所獲得的聚醯胺酸溶液中追加NMP而製成聚醯胺酸濃度10質量%的溶液，添加吡啶及乙酸酐而在60℃下進行4小時脫水閉環反應。在脫水閉環反應後，利用新的NMP對系統內的溶媒進行溶媒置換，由此獲得含有15質量%的、醯亞胺化率約85%的聚醯亞胺的溶液。繼而，將所述聚醯亞胺溶液注入至大量過剩的甲醇中，使反應產物沉澱。利用甲醇對所述沉澱物進行清洗，在減壓下且40℃下乾燥15小時，由此獲得聚醯亞胺（將其設為“聚合物（A-9）”）。所獲得的聚合物的重量平均分子量（Mw）為33000。
3.聚醯胺酸酯的合成 [合成例10：聚合物（A-10）的合成] 加入作為二胺化合物的化合物（DA-5）70莫耳份、化合物（DA-6）15莫耳份及化合物（DA-3）15莫耳份、作為鹼的相對於二胺化合物的總量而為2.5當量（莫耳比）的吡啶以及作為溶劑的N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）並加以溶解。一邊對所述溶液進行水冷攪拌，一邊添加作為酸衍生物的二甲基-1,3-雙(氯羰基)環丁烷-2,4-羧酸酯97莫耳份，進而以固體成分濃度成為5質量%的方式加入NMP，一邊水冷一邊攪拌4小時。將所述溶液注入至水中而使聚合物析出，通過抽吸過濾來濾取聚合物，再次用水進行清洗，然後利用甲醇清洗3次，在40℃下減壓乾燥，由此獲得聚醯胺酸酯（將其設為“聚合物（A-10）”）。聚合物（A-10）的重量平均分子量（Mw）為29000。
[表1]
  聚合物名稱 酸衍生物 二胺化合物
酸1 （莫耳比） 酸2 （莫耳比） 二胺1 （莫耳比） 二胺2 （莫耳比） 二胺3 （莫耳比）
合成例1 A-1 AN-1 （100）   DA-1 （100）    
合成例2 A-2 AN-1 （100）   DA-1 （70） DA-15 （30）  
合成例3 A-3 AN-1 （70） AN-3 （30） DA-1 （60） DA-16 （40）  
合成例4 A-4 AN-1 （100）   DA-1 （80） DA-17 （20）  
合成例5 A-5 AN-1 （100）   DA-1 （60） DA-3 （30） DA-18 （10）
合成例6 A-6 AN-1 （60） AN-3 （40） DA-2 （100）    
合成例7 A-7 AN-2 （95） AN-6 （5） DA-3 （100）    
合成例8 A-8 AN-2 （100）   DA-6 （100）    
合成例9 A-9 AN-2 （80） AN-3 （20） DA-4 （80） DA-16 （20）  
合成例10 A-10 AN-8 （100）   DA-5 （70） DA-6 （15） DA-3 （15）
合成例11 A-11 AN-3 （70） AN-6 （30） DA-7 （100）    
合成例12 A-12 AN-4 （50） AN-6 （50） DA-8 （100）    
合成例13 A-13 AN-4 （50） AN-6 （50） DA-9 （100）    
合成例14 A-14 AN-6 （100）   DA-10 （100）    
合成例15 A-15 AN-6 （100）   DA-11 （100）    
合成例16 A-16 AN-7 （100）   DA-12 （100）    
合成例17 A-17 AN-1 （100）   DA-13 （100）    
合成例18 A-18 AN-1 （100）   DA-13 （100）    
合成例19 A-19 AN-1 （70） AN-3 （30） DA-14 （70） DA-16 （30）  
[表2]
  聚合物名稱 酸衍生物 二胺化合物
酸1 （莫耳比） 酸2 （莫耳比） 二胺1 （莫耳比） 二胺2 （莫耳比） 二胺3 （莫耳比）
合成例20 B-1 AN-1 （100）   DA-19 （80） DA-30 （20）  
合成例21 B-2 AN-1 （70） AN-3 （30） DA-20 （60） DA-30 （40）  
合成例22 B-3 AN-1 （100）   DA-20 （10） DA-31 （90）  
合成例23 B-4 AN-1 （90） AN-3 （10） DA-21 （100）    
合成例24 B-5 AN-2 （100）   DA-22 （100）    
合成例25 B-6 AN-2 （80） AN-3 （20） DA-22 （80） DA-30 （20）  
合成例26 B-7 AN-3 （100）   DA-22 （60） DA-30 （40）  
合成例27 B-8 AN-3 （100）   DA-22 （30） DA-30 （70）  
合成例28 B-9 AN-3 （50） AN-4 （50） DA-22 （10） DA-30 （90）  
合成例29 B-10 AN-3 （70） AN-5 （30） DA-22 （5） DA-30 （95）  
合成例30 B-11 AN-4 （100）   DA-22 （60） DA-30 （30） DA-18 （10）
合成例31 B-12 AN-4 （50） AN-5 （50） DA-23 （10） DA-30 （90）  
合成例32 B-13 AN-5 （100）   DA-24 （100）    
合成例33 B-14 AN-5 （100）   DA-25 （45） DA-31 （45） DA-18 （10）
合成例34 B-15 AN-5 （70） AN-6 （30） DA-26 （100）    
合成例35 B-16 AN-6 （100）   DA-27 （100）    
合成例36 B-17 AN-1 （100）   DA-28 （100）    
合成例37 B-18 AN-1 （70） AN-6 （30） DA-29 （100）    
[表3]
  聚合物名稱 酸衍生物 二胺化合物
酸1 （莫耳比） 酸2 （莫耳比） 二胺1 （莫耳比） 二胺2 （莫耳比） 二胺3 （莫耳比）
合成例38 C-1 AN-1 （100）   DA-32 （100）    
合成例39 C-2 AN-1 （70） AN-3 （30） DA-32 （60） DA-30 （40）  
合成例40 C-3 AN-1 （80） AN-6 （20） DA-33 （100）    
合成例41 C-4 AN-1 （90） AN-3 （10） DA-33 （90） DA-30 （10）  
合成例42 C-5 AN-2 （80） AN-3 （20） DA-34 （100）    
合成例43 C-6 AN-3 （50） AN-4 （50） DA-34 （20） DA-30 （80）  
合成例44 C-7 AN-4 （100）   DA-35 （100）    
合成例45 C-8 AN-4 （50） AN-5 （50） DA-36 （100）    
合成例46 C-9 AN-5 （100）   DA-37 （60） DA-41 （40）  
合成例47 C-10 AN-5 （50） AN-7 （50） DA-38 （60） DA-30 （30） DA-18 （10）
合成例48 C-11 AN-6 （100）   DA-39 （100）    
合成例49 C-12 AN-7 （100）   DA-40 （100）    
合成例50 C-13 AN-1 （100）   DA-41 （50） DA-18 （50）  
合成例51 C-14 AN-1 （70） AN-6 （30） DA-31 （100）    
[表4]
  聚合物名稱 酸衍生物 二胺化合物
酸1 （莫耳比） 酸2 （莫耳比） 二胺1 （莫耳比） 二胺2 （莫耳比） 二胺3 （莫耳比）
合成例52 B-19 AN-1 （100）   DA-42 （60） DA-30 （40）  
合成例53 B-20 AN-1 （70） AN-6 （30） DA-42 （40） DA-18 （60）  
[實施例1] 1.液晶配向膜的製備 利用NMP、γ-丁內酯（γ-butyrolactone，GBL）、乙二醇單丁醚（Butyl Cellosolve，BC）、二丙酮醇（diacetone alcohol，DAA）及二乙二醇二乙醚（diethylene glycol diethyl ether，DEDG）來稀釋合成例1中獲得的聚合物（A-1）20質量份、合成例26中獲得的聚合物（B-7）40質量份及合成例40中獲得的聚合物（C-3）40質量份，獲得固體成分濃度為4.0質量%、溶劑組成比為NMP：GBL：BC：DAA：DEDG=30：30：20：10：10（質量比）的溶液。利用孔徑0.2 μm的過濾器對所述溶液進行過濾，由此製備液晶配向劑（R-1）。
2.基於摩擦法的液晶配向膜的形成 準備在單面依次積層有平板電極（底電極）、絕緣層及梳齒狀電極（頂電極）的、在電極形成面具有柱狀間隔物的玻璃基板、與未設置電極的相向玻璃基板。在所述一對基板各自的面上，使用旋轉器塗佈所述1.中製備的液晶配向劑（R-1），在80℃的熱板上加熱（預烘烤）1分鐘，然後在對庫內進行了氮置換的230℃的烘箱中，進行30分鐘乾燥（後烘烤），形成平均膜厚0.1 μm的塗膜。對於所述塗膜表面，使用具有捲繞有尼龍制布的輥的摩擦機器，以輥轉速1000 rpm、平台移動速度3 cm/秒、毛壓入長度0.3 mm進行摩擦處理。將實施了摩擦配向處理的塗膜在超純水中進行1分鐘超音波清洗，然後在100℃的潔淨烘箱中進行10分鐘乾燥，形成液晶配向膜。
3.FFS型液晶顯示元件的製造 在所述2.中製作的具有液晶配向膜的一對基板中其中一基板的形成有液晶配向膜的面的緣部殘留液晶主入口，絲網印刷塗佈加入有直徑5.5 μm的氧化鋁球的環氧樹脂接著劑，然後以各個基板的摩擦方向成為反平行的方式將基板重疊並壓接，在150℃下歷時1小時使接著劑熱硬化。繼而，從液晶注入口向一對基板間填充負型向列液晶（默克（Merck）公司製造，MLC-6608），然後利用環氧系接著劑將液晶注入口封閉。進而，為了去除液晶注入時的流動配向，而將其在120℃下加熱，然後緩緩冷卻至室溫。其次，在基板的外側兩表面貼合偏光板而製造FFS型液晶顯示元件。
4.對於密封劑的密合性（密封密合性）的評價 與所述2.同樣地使用液晶配向劑（R-1）來製作具有液晶配向膜的一對基板。其次，對所述一對基板的配向膜形成面各自的中心部分塗佈加入有直徑5.5 μm的氧化鋁球的環氧樹脂接著劑，然後以配向膜形成面相向的方式重疊並壓接，使接著劑硬化而形成密封劑。使用拉伸試驗機，測定剝離密封劑時的壓力。將施加2.0 Kgf以上的壓力時發生剝離的情況設為“優良”，將施加1.0 Kgf以上且未滿2.0 Kgf的壓力時發生剝離的情況設為“良好”，將在未滿1.0 Kgf的壓力下發生剝離的情況設為“不良”。其結果，在所述實施例中為“優良”的評價。
5.AC殘像特性的評價 除未在基板的外側兩表面貼合偏光板的方面以外，進行與所述3.相同的操作，製作FFS型液晶單元。對於所述FFS型液晶單元，以交流電壓10 V驅動72小時後，使用在光源與光量檢測器之間配置有偏振器與檢偏器的裝置來測定下述數式（2）所表示的最小相對透過率（%）。 最小相對透過率（%）=[（β-B0）/（B100-B0）]×100      …（2） （數式（2）中，B0為空白（blank）且正交尼科耳（crossed nicols）下的光的透過量；B100為空白且平行尼科耳（parallel nicols）下的光的透過量；β為正交尼科耳下且在偏振器與檢偏器之間夾持液晶單元而成為最小的光透過量） 暗狀態的黑電平由液晶單元的最小相對透過率表示，在FFS型液晶單元中，暗狀態下的黑電平越小，對比度（contrast）越優異。將最小相對透過率未滿0.3%的情況設為“優良”，將0.3%以上且未滿2.0%的情況設為“良好”，將2.0%以上的情況設為“不良”。其結果，在所述實施例中為“良好”的評價。
6.DC殘像特性的評價 對於所述3.中製造的液晶顯示元件，以AC 2.5 V進行驅動並將任意兩個畫素之間的亮度差設定為0，然後以AC 2.5 V進行驅動且僅對其中一畫素以DC 1 V施加20分鐘，從而使電荷蓄積。當結束DC 1 V的施加並僅返回至以AC 2.5 V進行的驅動時，通過所蓄積的電荷而在兩個畫素之間產生亮度差。通過觀測所述亮度差的經時變化，而算出殘留DC值衰減過程的緩和時間。將緩和時間未滿10秒的情況判定為“優良”，將緩和時間為10秒以上且未滿20秒的情況判定為“良好”，將緩和時間為20秒以上的情況判定為“不良”。其結果，在所述實施例中為“優良”的評價。
7.對於基材的密合性（間隔物密合性）的評價 對於所述3.中製造的液晶顯示元件，觀察賦予外部應力後的配向缺陷。具體而言，將徑5 mm的棒狀壓頭在加重2.0 Kgf、旋轉速度200 rpm下按壓10分鐘，然後對正交尼科耳下產生了畫素內的漏光的配向缺陷部位的個數進行計數。在液晶配向膜的韌性高的情況下，當從上部向厚度方向按壓液晶顯示元件時，液晶配向膜追隨間隔物在厚度方向上的移動而變形並恢復原狀，因此液晶配向膜不易自基材剝離。所述情況下，可以說液晶配向膜對於基材的密合性良好。相對於此，在液晶配向膜的韌性並不充分的情況下，當從上部向厚度方向按壓液晶顯示元件時，液晶配向膜無法追隨間隔物的移動，通過按壓而在液晶配向膜中產生裂紋等，容易從基材剝離。所述情況下，可以說液晶配向膜對於基材的密合性不良。因此，在本實施例中，通過觀察對液晶顯示元件賦予外部應力後的配向缺陷來評價液晶配向膜與基材的密合性（特別是間隔物部位的密合性）。關於評價基準，將配向缺陷的部位為0處的情況設為“優良”，將配向缺陷的部位為1處以上且未滿5處的情況設為“良好”，將配向缺陷的部位為5處以上的情況設為“不良”。其結果，在所述實施例中為“優良”的評價。
8.噴墨塗佈性的評價 作為塗佈液晶配向劑（R-1）的基板，使用將帶包含ITO的透明電極的玻璃基板在200℃的熱板上加熱1分鐘，繼而進行紫外線/臭氧清洗，使透明電極面的水的接觸角為10°以下之後不久的基板。使用噴墨塗佈機（芝浦機電（Shibaura Mechatronics）（股）製造）將所述所製備的液晶配向劑（R-1）塗佈於所述帶透明電極的玻璃基板的透明電極面上。此時的塗佈條件設為以2,500次/（噴嘴·分鐘）、噴出量250 mg/10秒進行2個往返（共計4次）塗佈。塗佈後，靜置1分鐘，然後在80℃下進行加熱，由此形成平均膜厚0.1 μm的塗膜。對於所獲得的塗膜，在干涉條紋計測燈（鈉燈）照射下，用肉眼觀察不均及凹陷的數量。將不均及凹陷的部位合計為0的情況設為“優良”，將不均及凹陷的部位合計為1以上且未滿3的情況判定為“良好”，將不均及凹陷的部位合計為3以上的情況判定為“不良”。其結果，本實施例的液晶配向劑的噴墨塗佈性為“優良”的評價。
[實施例2～實施例9、實施例11～實施例19及比較例1～比較例9] 將液晶配向劑的組成如下述表5那樣變更，除此以外，與實施例1同樣地製備液晶配向劑。另外，使用所獲得的液晶配向劑，與實施例1同樣地製造液晶顯示元件，並進行各種評價。將這些的結果示於下述表5中。表5中，各聚合物的括號內的樹脂表示各聚合物相對於液晶配向劑的製備中使用的聚合物成分的總量100質量份的以固體成分計的調配比例（質量份）。
[實施例10] 除將液晶配向劑的組成如下述表5那樣變更的方面及對液晶配向膜使用光配向法來代替摩擦法的方面以外，與實施例1同樣地製備液晶配向劑，並且製造液晶顯示元件及液晶單元，並進行各種評價。基於光配向法的液晶配向膜的形成是按照以下的程序來進行。 （基於光配向法的液晶配向膜的形成） 在單面依次積層有平板電極（底電極）、絕緣層及梳齒狀電極（頂電極）的、在電極形成面具有柱狀間隔物的玻璃基板、與未設置電極的相向玻璃基板各自的面上，利用旋轉器來塗佈液晶配向劑，在80℃的熱板上加熱（預烘烤）1分鐘。其後，在對庫內進行了氮置換的230℃的烘箱中，進行30分鐘乾燥（後烘烤），形成平均膜厚0.1 μm的塗膜。使用Hg-Xe燈自基板法線方向對所獲得的塗膜照射包含經直線偏光的254 nm的明線的紫外線1,000 J/m 2而實施光配向處理。此外，所述照射量是使用以波長254 nm為基準而測量的光量計進行測量而得的值。繼而，將實施了光配向處理的塗膜在230℃的潔淨烘箱中加熱30分鐘而進行熱處理，形成液晶配向膜。 另外，通過分別將後烘烤後的紫外線照射量在100 J/m 2～10,000 J/m 2的範圍內進行變更而實施所述一系列的操作，從而製造紫外線照射量不同的3個以上的液晶單元，使用顯示出最好的配向特性的曝光量（最佳曝光量）的液晶單元，與實施例1同樣地進行各種評價。
[表5]
  液晶配向劑 評價
聚合物[A] （質量比） 聚合物[B] （質量比） 聚合物[C] （質量比） 其他聚合物 （質量比） 密封密合性 AC殘像 DC殘像 間隔物密合性 塗佈性
實施例1 A-1 （20） B-7 （40） C-3 （40）   優良 優良 優良 優良 優良
實施例2 A-2 （10） B-2 （70） C-7 （20）   優良 優良 優良 優良 優良
實施例3 A-3 （10） B-4 （45） C-6 （45）   優良 優良 優良 優良 良好
實施例4 A-4 （30） B-5 （25） C-9 （45）   優良 優良 優良 良好 良好
實施例5 A-5 （15） B-3 （25） C-5 （60）   優良 優良 優良 優良 優良
實施例6 A-6 （20） B-16 （40） C-8 （40）   良好 優良 良好 良好 優良
實施例7 A-7 （40） B-11 （30） C-11 （30）   優良 優良 優良 良好 優良
實施例8 A-8 （10） B-14 （30） C-7 （60）   優良 優良 優良 優良 優良
實施例9 A-9 （50） B-8 （10） C-1 （40）   優良 優良 優良 優良 優良
實施例10 A-10 （5） B-10 （65） C-2 （30）   優良 優良 良好 優良 優良
實施例11 A-11 （40） B-12 （30） C-12 （30）   良好 優良 優良 良好 優良
實施例12 A-12 （25） B-1 （45） C-10 （30）   優良 優良 優良 良好 優良
實施例13 A-13 （5） B-9 （55） C-4 （40）   優良 優良 優良 優良 優良
實施例14 A-14 （20） B-15 （35） C-6 （45）   優良 優良 良好 優良 優良
實施例15 A-15 （50） B-6 （40） C-7 （10）   優良 良好 優良 優良 優良
實施例16 A-16 （30） B-13 （20） C-2 （50）   優良 良好 優良 優良 良好
實施例17 A-17 （40） B-2 （30） C-3 （30）   良好 良好 優良 優良 優良
實施例18 A-1 （20） B-19 （50） C-4 （30）   優良 優良 良好 良好 優良
實施例19 A-4 （10） B-20 （45） C-3 （45）   優良 良好 優良 優良 優良
比較例1   B-7 （50） C-3 （50）   不良 良好 優良 優良 優良
比較例2   B-7 （40） C-3 （40） A-18 （20） 不良 良好 優良 優良 優良
比較例3   B-7 （20） C-3 （30） A-19 （50） 不良 優良 優良 優良 優良
比較例4 A-1 （20）   C-3 （80）   優良 優良 不良 優良 優良
比較例5 A-1 （20）   C-3 （40） B-17 （40） 優良 優良 不良 優良 優良
比較例6 A-1 （10）   C-3 （20） B-18 （70） 良好 良好 不良 優良 優良
比較例7 A-1 （20） B-7 （80）     優良 優良 優良 不良 優良
比較例8 A-1 （20） B-7 （40）   C-13 （40） 優良 優良 優良 不良 優良
比較例9 A-1 （20） B-7 （30）   C-14 （50） 優良 優良 優良 不良 優良
如表5所示，與比較例1～比較例9相比，實施例1～實施例19的密封密合性、AC殘像特性、DC殘像特性、間隔物密合性及塗佈性的各種特性平衡良好地被良化。相對於此，不含聚合物[A]、聚合物[B]及聚合物[C]中任一者的比較例1～比較例9的密封密合性、DC殘像特性及間隔物密合性的任一者為“不良”的評價。
無

Claims (10)

  1. 一種液晶配向劑，含有： 聚合物[A]，具有下述式（1）所表示的部分結構，且不具有下述式（2）所表示的部分結構； 聚合物[B]，具有下述式（2）所表示的部分結構；及 聚合物[C]，在主鏈中具有下述部分結構X，且不具有下述式（1）所表示的部分結構及下述式（2）所表示的部分結構； 部分結構X：-(CH 2) a-所表示的結構（其中，a為2～20的整數）或在-(CH 2) a-所表示的結構中任意的亞甲基被選自由-NR 7-、-O-、-COO-、-NR 7-CO-、-NR 7-COO-、-NR 8-CO-NR 9-及含氮非芳香族雜環基所組成的群組中的至少一種基取代而成的結構（其中，R 7為氫原子或烷基；R 8及R 9分別獨立地為氫原子或烷基，或者表示R 8與R 9相互結合並和R 8所鍵結的氮原子、R 9所鍵結的氮原子及-CO-一起構成的環結構；在部分結構X中，-NR 7-、-O-、-COO-、-NR 7-CO-、-NR 7-COO-、-NR 8-CO-NR 9-及含氮非芳香族雜環基相互不鄰接）；
    Figure 03_image003
    （式（1）中，R 1為保護基；“*”表示鍵結鍵）；
    Figure 03_image005
    （式（2）中，A 1及A 4分別獨立地為二價芳香環基；R 2及R 3分別獨立地為氫原子或一價有機基；B 1為單鍵、-NR 4-、-O-或二價芳香族雜環基；R 4為氫原子或一價有機基；在B 1為單鍵的情況下，A 2為二價芳香環基，A 3為單鍵或二價芳香環基；在B 1為二價芳香族雜環基的情況下，A 2及A 3分別獨立地為單鍵或二價芳香環基；在B 1為-NR 4-或-O-的情況下，A 2及A 3分別獨立地為二價芳香環基，或者表示A 2所具有的芳香環與A 3所具有的芳香環通過單鍵或鏈狀結構而連結並與-NR 4-或-O-一起構成的含氮或氧稠環結構；“*”表示鍵結鍵）。
  2. 如請求項1所述的液晶配向劑，其中，所述聚合物[A]、所述聚合物[B]及所述聚合物[C]為選自由聚醯胺酸、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺所組成的群組中的至少一種。
  3. 如請求項1或請求項2所述的液晶配向劑，其中，所述聚合物[C]包含源自下述式（3-1）所表示的二胺的結構單元；
    Figure 03_image022
    （式（3-1）中，A 5為二價芳香環基；A 6為單鍵或二價芳香環基；Y 2為具有所述部分結構X的二價基；R 5為氫原子或一價有機基）。
  4. 如請求項1或請求項2所述的液晶配向劑，其中，所述部分結構X具有選自由-COO-、-NR 7-CO-、-NR 7-COO-及-NR 8-CO-NR 9-所組成的群組中的至少一種基。
  5. 如請求項1或請求項2所述的液晶配向劑，其中，所述聚合物[A]包含源自下述式（1-1）所表示的二胺的結構單元；
    Figure 03_image009
    （式（1-1）中，A 7及A 8分別獨立地為二價芳香環基；Y 1為二價有機基；r為0或1；其中，在r為1的情況下，A 7、A 8及Y 1中至少任一個具有所述式（1）所表示的部分結構；在r為0的情況下，A 7具有所述式（1）所表示的部分結構）。
  6. 如請求項1或請求項2所述的液晶配向劑，其中，所述聚合物[A]在主鏈中具有下述部分結構Y； 部分結構Y：-(CH 2) b-所表示的結構（其中，b為2～20的整數）或在-(CH 2) b-所表示的結構中任意的亞甲基被選自由-NR 10-、-O-、-COO-、-NR 10-CO-、-NR 10-COO-、-NR 10-CO-NR 11-及含氮非芳香族雜環基所組成的群組中的至少一種基取代而成的結構（其中，R 10及R 11分別獨立地為氫原子或一價有機基；在部分結構Y中，-NR 10-、-O-、-COO-、-NR 10-CO-、-NR 10-COO-、-NR 10-CO-NR 11-及含氮非芳香族雜環基相互不鄰接）。
  7. 如請求項1或請求項2所述的液晶配向劑，其中，所述聚合物[B]包含源自下述式（2-1）所表示的二胺的結構單元；
    Figure 03_image016
    （式（2-1）中，A 1～A 4、B 1、R 2及R 3分別與所述式（2）為相同含義）。
  8. 一種液晶配向膜，其由如請求項1至請求項7中任一項所述的液晶配向劑形成。
  9. 一種液晶配向膜，含有： 具有在和參與聚合的基不同的部分包含下述式（1A）所表示的部分結構的結構單元、且不具有下述式（2）所表示的部分結構的聚合物； 具有下述式（2）所表示的部分結構的聚合物；及 在主鏈中具有下述部分結構X、且不具有下述式（2）所表示的部分結構的聚合物； 部分結構X：-(CH 2) a-所表示的結構（其中，a為2～20的整數）或在-(CH 2) a-所表示的結構中任意的亞甲基被選自由-NR 7-、-O-、-COO-、-NR 7-CO-、-NR 7-COO-、-NR 8-CO-NR 9-及含氮非芳香族雜環基所組成的群組中的至少一種基取代而成的結構（其中，R 7為氫原子或烷基；R 8及R 9分別獨立地為氫原子或烷基，或者表示R 8與R 9相互結合並和R 8所鍵結的氮原子、R 9所鍵結的氮原子及-CO-一起構成的環結構；在部分結構X中，-NR 7-、-O-、-COO-、-NR 7-CO-、-NR 7-COO-、-NR 8-CO-NR 9-及含氮非芳香族雜環基相互不鄰接）；
    Figure 03_image007
    （式（1A）中，“*”表示鍵結鍵）；
    Figure 03_image005
    （式（2）中，A 1及A 4分別獨立地為二價芳香環基；R 2及R 3分別獨立地為氫原子或一價有機基；B 1為單鍵、-NR 4-、-O-或二價芳香族雜環基；R 4為氫原子或一價有機基；在B 1為單鍵的情況下，A 2為二價芳香環基，A 3為單鍵或二價芳香環基；在B 1為二價芳香族雜環基的情況下，A 2及A 3分別獨立地為單鍵或二價芳香環基；在B 1為-NR 4-或-O-的情況下，A 2及A 3分別獨立地為二價芳香環基，或者表示A 2所具有的芳香環與A 3所具有的芳香環通過單鍵或鏈狀結構而連結並與-NR 4-或-O-一起構成的含氮或氧稠環結構；“*”表示鍵結鍵）。
  10. 一種液晶元件，包括如請求項8或請求項9所述的液晶配向膜。
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