TW202138291A - 氮化鋁粉末及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於提供一種作為絕緣性高熱傳導構件而言優異的氮化鋁燒結體,尤其是作為在藉由模壓成形來製造時的原料而言有用之氮化鋁粉末。
本發明之解決手段為一種氮化鋁粉末,其係由真球度為0.8以上之一次粒子所構成,其藉由雷射繞射法所得到之中位徑D50為0.5至1.5μm,相當於篩下物累計分布90%之粒徑D90與前述D50之比率D90/D50為2.2以下,BET比表面積為2至4m2/g,全氧濃度為0.6至1.2質量%。
Description
本發明係關於作為絕緣性高熱傳導構件而言優異的氮化鋁燒結體,尤其關於作為在藉由模壓成形來製造時的原料而言有用之氮化鋁粉末及其製造方法。
氮化鋁燒結體係活用氮化鋁的高熱傳導性、高絕緣性之特性,而作為散熱材料或電絕緣材料被廣泛地使用在電氣機器的散熱基板或電子電路基板、半導體製造裝置用構件等用途。
製造上述氮化鋁燒結體的方法之一係有在將氮化鋁粉末成形為顆粒狀後,將此模壓成形並進行加熱燒結之方法(日本特許第3479160號)。
並且,上述氮化鋁粉末之顆粒的製造一般是將該粉末與溶劑,或進一步與適當的黏合劑(黏結劑)混合以調製漿液,然後使用此漿液並藉由噴霧乾燥進行粒化而製造(日本特許第2525074號)。
然而,在使用顆粒狀的氮化鋁粉末來製造燒結體時,顆粒以及成形體的容積密度不高,且將此燒製所得到之燒結體緊緻化不夠充分,而有導致所得到之燒結體的熱傳導性降低或強度降低之問題點。
作為使用在此種用途之原料氮化鋁粉末已為所知者有藉由所謂還原氮化法所製造之粉末,該還原氮化法係在氮氣環境中,於碳的存在下使氧化鋁粉末氮化。藉由此還原氮化法所形成之氮化鋁粉末的一次粒子為球狀,填充性雖良好,但由於還原氮化時的熱而產生較多輕度地燒結之凝聚,無法達成高容積密度。因而進行用以使上述凝聚減少之粉碎。
例如,已為所知者係有將含有從還原氮化爐中取出之碳粉末之狀態的氮化鋁粉末進行粉碎處理之作法(日本特開平2-102109號公報、日本特開平5-17109號公報、日本特開平5-43209號公報、日本特開平4-265208號公報)。
此外,已揭示有使用乾式的球磨機、針磨機等粉碎機作為前述氮化後的氮化鋁粉末破碎方法之內容(日本特開2005-162555號公報)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特許第3479160號
[專利文獻2]日本特許第2525074號
[專利文獻3]日本特開平2-102109號公報
[專利文獻4]日本特開平5-17109號公報
[專利文獻5]日本特開平5-43209號公報
[專利文獻6]日本特開平4-265208號公報
[專利文獻7]日本特開2005-162555號公報
然而,在如球磨機般使用介質來進行強力的粉碎作為粉碎手段時,會部分地引起氮化鋁之一次粒子的粉碎,氮化鋁粉末的比表面積增大而使保存穩定性降低或是雜質的混入量增加,再者,於後續脫碳處理中的氧化量亦增多,乃逐漸明瞭使用該手段所得到之燒結體導致有性能降低之新問題。
在此,為了解決上述課題,本發明人等係進行精心探討之結果,發現作為使用在模壓成形用之氮化鋁顆粒體的製造原料,在不強力地粉碎下,藉由使較大凝聚粒子崩解之程度的粉碎(破碎,又稱解碎),將含有從前述還原氮化爐中取出之碳粉末之狀態的氮化鋁粉末形成為顆粒時,可提高容積密度。
此外發現到,根據上述破碎,氮化鋁粉末的比表面積不會變得極高,用於之後的脫碳之氧化處理(亦稱為脫碳處理)中之氧化量的增加亦受到抑制,對於防止熱傳導性的降低亦發揮效果。
再者,亦發現到作為上述破碎手段特別有效者為藉由噴射器(ejector)所進行之處理。
基於上述發現,係發現到可提供一種具有前所未有的預定特性之氮化鋁粉末,因而完成本發明。
本發明之構成係如下列所述之內容。
[1]一種氮化鋁粉末,係由真球度為0.8以上之一次粒子所構成,
藉由雷射繞射法所得到之中位徑D50為0.5至1.5μm,相當於篩下物累計分布90%之粒徑D90與前述D50之比率D90/D50為2.2以下,
BET比表面積為2至4m2/g,
全氧濃度為0.6至1.2質量%。
[2]如[1]所述之氮化鋁粉末,其中,藉由下述式從前述中位徑D50與BET比表面積中所算出之凝聚度係位於1.1至2.2的範圍。
凝聚度=D50/DBET
DBET=6/(ρ×S)
S:BET比表面積
DBET:從BET比表面積所算出之一次粒徑
D50:藉由雷射繞射法所得到之平均粒徑
ρ:AlN的真比重(3.26g/cm3)
[3]一種氮化鋁粉末的製造方法,係在氮氣中將氧化鋁粉末與碳粉末之原料粉末進行還原氮化,並對所得到之含有氮化鋁凝聚粒子與碳粉末之合成粉末進行未使用介質之破碎處理,之後使剩餘的碳氧化而予以去除。
[4]如[3]所述之氮化鋁粉末的製造方法,其中,前述破碎處理為藉由噴射器所進行之處理。
本發明之氮化鋁粉末係藉由採用還原氮化法,其一次粒子具有真球度高之特性。此外,根據本發明之製造方法中的破碎處理,相對於未進行該處理所製造之氮化鋁粉末的粒度分布,經進行該處理所得到之氮化鋁粉末在粒度分布曲線中,由粗大粒子所形成之肩峰消失,峰頂部分增加,而可得到具有特異的粒度分布之氮化鋁粉末。此外,處理前後之比表面積的增加被抑制為較低。然後,由於具有此特性之氮化鋁粉末達成高加壓容積密度,使用此粉末所得到之顆
粒體具有高容積密度,所以可賦予高熱傳導性與強度至將此模壓成形所得到之燒結體。
此外,如前述般,相對於進行以往的粉碎處理所得到之氮化鋁粉末,本發明之氮化鋁粉末的氧量亦少,與前述粒度分布相應而能夠實現具有更高的熱傳導性之燒結體。
[圖1]係表示凝聚粒子之破碎處理裝置的一例之示意圖。
[圖2]係表示藉由破碎處理之粒度分布之曲線圖。
以下說明關於本發明的實施型態。
[氮化鋁粉末]
本發明之氮化鋁粉末是由一次粒子的真球度為0.8以上,較佳為0.9以上的粒子所構成。亦即,本發明之氮化鋁粉末之一次粒子的粒子形狀係齊整為球狀。此氮化鋁粉末的形狀在依據SEM照片之觀察中,可確認其特徵。
此外,氮化鋁粉末之藉由雷射繞射法所得到之中位徑D50為0.5至1.5μm,較佳為0.8至1.3μm,相當於篩下物累計分布90%之粒徑D90與前述D50之比率D90/D50為2.2以下,較佳為2.0以下。具有此D90/D50之氮化鋁粉末的粒度分布為尖銳且粒子齊整,所以加壓容積密度高,使用此之成形體於燒製後的
收縮率被高度地抑制,藉此可得到尺寸精度優異且經有效地降低翹曲或扭曲之氮化鋁燒結體。
此外,氮化鋁粉末的BET比表面積為2至4m2/g,較佳為2至3m2/g,全氧濃度為0.6至1.2質量%。全氧濃度雖藉由機械化學效應而增大,然而位於前述範圍者並未顯示出粉末受到巨大衝撃。即使在此全氧濃度之中,燒結亦可充分地進行,而得到熱傳導性等物性優異之燒結體。
此外,本發明之氮化鋁粉末在藉由下述式從前述中位徑D50與BET比表面積中所算出之凝聚度係位於1.1至2.2的範圍,較佳係位於1.3至2.0的範圍。由於本發明之氮化鋁粉末的凝聚度低,所以可製造對樹脂或溶劑等之分散性高且容易崩解之顆粒。
凝聚度=D50/DBET
DBET=6/(ρ×S)
S:BET比表面積
DBET:從BET比表面積所算出之一次粒徑
D50:藉由雷射繞射法所得到之平均粒徑
ρ:AlN的真比重(3.26g/cm3)
本發明之氮化鋁粉末的製造方法雖無特別限制,惟例如可藉由下列製造方法來製造。
[氮化鋁粉末的製造方法]
係在氮氣中將氧化鋁粉末與碳粉末之原料粉末進行還原氮化,並對所得到之含有氮化鋁凝聚粒子與碳粉末之合成粉末進行未使用介質之破碎處理,之後,使剩餘的碳氧化而予以去除。
首先,本發明是在含有氮氣之環境中,藉由還原氮化法將氧化鋁粉末與碳粉末之混合粉末以1400至1700℃進行反應2至10小時而合成氮化鋁粉末。
本發明所使用之氧化鋁粉末的平均粒徑係無特別限制而可採用一般所知之在還原氮化法中所使用的大小。一般例如為0.15μm以上1.5μm以下,較佳為0.5μm以上1.2μm以下。
原料碳粉末並無特別限制,可列舉出乙炔黑、槽黑、爐黑、石墨粉末等。當中就更高純度之點來看,較佳為乙炔黑。上述碳粉末的比表面積並無特別限制,較佳為0.01至500m2/g。
作為將氧化鋁粉末與碳粉末混合分散之方法而言,只要為一般所知的方法即可並無特別限制,例如可使用球磨機等各種混合機。
將原料粉末於氮環境下以1400℃至1700℃進行氮化。氮化係藉由通常的方法進行至完全氮化為止。為了更容易地完成還原氮化反應,通常會使用相對於氧化鋁粉末為反應當量以上之碳粉末。氧化鋁粉末與碳粉末之混合比率以碳/氧化鋁的莫耳比計,較佳為3.5至5.0的範圍。於該莫耳比未達3.5時,會殘存未反應的氧化鋁,相反地在超過之情形時,碳的去除費用增加而變得不經濟。
於藉由還原氮化反應所得到之合成粉末中,一般而言會殘存約5至30質量%,尤其約10至20質量%的碳。
藉由在上述碳為殘存之狀態下進行破碎處理,具有防止因破碎後的粒子之再凝聚所導致粗大粒子產生之效果。
於本發明中,上述合成粉末的破碎處理必須採用不使用球或珠粒等介質之破碎手段,具體而言,必須採用藉由噴射器所進行之處理、藉由拉瓦噴嘴(Laval Nozzle)之處理、藉由噴磨機之處理等。
尤其是可利用氣流的加速及剪切流動來進行破碎之藉由噴射器所進行之處理,就以簡易的裝置而得到效果之點而言,或於破碎時可極力地抑制微粉的產生而使品質達到穩定之點而言,可較佳地採用作為上述合成粉末的破碎手段。
詳細地說明藉由上述噴射器之較佳的處理條件時,可列舉出供給至噴射器之壓縮氣體(一般而言為空氣)的壓力為0.1至1MPa,較佳為0.2至0.7MPa,此外,所處理之氣流中之合成粉末的濃度於常壓下為1.00kg/m3以下,較佳為0.02至0.60kg/m3。
此外,藉由前述破碎處理,合成粉末的比表面積,甚而將如此的合成粉末進行脫碳處理後最終所得到之氮化鋁粉末的比表面積,其變化率於破碎前後為10%以下而幾乎無變化,由此結果而言,可推測並不會因為前述破碎處理而引起小徑側的粒子尤其是一次粒子的粉碎。此外,藉由此破碎處理而最終所得到之氮化鋁粉末的D50以及相當於篩下物累計分布10%之粒徑D10,其經處理者與未經處理者之變化雖小,然而D90經由處理後變小而滿足本發明之預定的粒徑比。
於本發明中,如前所述,由於破碎處理後的合成粉末含有剩餘的碳粉末,故可進行脫碳處理而得到氮化鋁粉末。脫碳處理係無特別限制而可採用一般所知的方法,例如:於高溫下使用氧化性氣體來燃燒剩餘的碳粉末。
例如,作為進行脫碳處理時之氧化性氣體只要為可使碳氧化之氣體即無特別限制,可採用空氣、氧氣等,考量到經濟性或所得到之氮化鋁的氧濃度,較佳為空氣。此外,於常壓的空氣環境下進行脫碳處理之情形,由於從1200℃附近開始會引起氮化鋁的急遽氧化,所以處理溫度較佳為500至1100℃,考量到脫碳的效率與氮化鋁表面的過氧化,更佳為600至900℃。
脫碳處理的時間可因應碳的減少狀況進行適當地設定即可,例如在600至900℃中進行時,可設定為1至6小時。
於如此之本發明之氮化鋁粉末的製造方法中,可使用例如下列所示之製造裝置。
亦即使用由下述所構成之裝置:用以將如圖1所示之氮化後的合成粉末移送至破碎手段之移送裝置(亦稱為供料斗)、設置於供料斗下部之破碎手段,以及用以回收經破碎處理後的粉末之捕集手段。
供料斗可採用一般所知者而無特別限制,由於具有圓錐形或反四角錐形的容器形狀者為粉末不易滯留於底部之形狀故其較適合使用。
供料斗的出口係以能夠將合成粉末投入於破碎裝置內之方式與破碎裝置連結。作為破碎裝置較適合可採用如前所述之噴射器等不使用介質之破碎手段。經破碎處理後之合成粉末係經由配管被回收至袋濾器等捕集手段後,送至氧化步驟。
只要根據採用上述噴射器等在合成粉末的輸送管中所使用之處理裝置之樣態,即可在與合成粉末之輸送的同時來進行破碎,而能夠實施在工業上極為有利之破碎處理。
藉由本發明所得到之氮化鋁粉末可適合使用作為例如燒結體製造用的原料。具體而言,若是以一般所知的方法來加工為成為模壓成形的原料之氮化鋁顆粒或是薄片成形體等,則能夠得到收縮率被高度地抑制,而尺寸精度優異且翹曲或扭曲經有效地降低之燒結體。
若具體地例示上述氮化鋁顆粒的製造方法,係將藉由本發明所得到之氮化鋁粉末,與能夠在氮化鋁的燒結中使用之一般所知的燒結輔助劑,且以其與氮化鋁粉末之合計量中所佔有之比率成為0.1至10質量%之範圍之方式進行調配並成形為顆粒狀,其中,前述燒結輔助劑可舉例如氧化鈣、氧化鍶等鹼土金屬氧化物;氧化釔、氧化鑭等的稀土金屬氧化物;鋁酸鈣等複合氧化物等。
此外,氮化鋁顆粒除了上述成分之外,亦可視需要含有由有機成分所構成之表面活性劑或黏合劑、平滑劑、塑化劑等。
上述表面活性劑一般是用以提高漿液中之陶瓷粉末的分散性而使用,作為本發明之表面活性劑係可採用一般所知者而無特別限制,尤其較佳係可使用親水性親油性均衡(以下略稱為HLB;Hydrophilic-lipophilic Balance)為4.5至18者。在低於4.5之情形,由於氮化鋁粉末於漿液中的分散變得不充分,所得到之氮化鋁燒結體的熱傳導率有降低之傾向。此外,在HLB高於18之情形,成形體的強度有降低之傾向。
上述HLB為藉由Davis公式所算出之值。
將可適合使用之表面活性劑具體地例示時,可列舉例如:羧基化三氧乙烯十三醚、單油酸二甘油酯、單硬脂酸二甘油酯、羧基化七氧乙烯十三醚、單油酸四甘油酯、單油酸六甘油酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯等。表面活性劑亦可混合2種以上而使用。
此等表面活性劑相對於氮化鋁粉末100質量份,通常為0.01至10質量份,較佳係在0.02至3.0質量份的範圍內選擇而使用。由於於表面活性劑少於0.01質量份之情形漿液的分散變得不充分,於多於10質量份之情形成形體的強度降低,故不佳。
此外,前述黏合劑只要能夠使用為一般在陶瓷粉末的成形中所使用者即無任何限制。例如可使用1種或混合使用2種以上之聚乙烯縮丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸2-乙基己酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚丙烯酸、纖維素乙酸丁酸酯、硝基纖維素、甲基纖維素、羥甲基纖維素、聚乙烯醇、聚氧化乙烯氧化物(polyoxyethylene oxide)及聚環氧丙烷等含氧有機高分子體;石油樹脂、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等烴系合成樹脂;聚氯乙烯;蠟及其乳劑等有機高分子體。用作為黏合劑之有機高分子體的分子量並無特別限制,惟一般而言使用屬於3,000至1,000,000,較佳為5,000至300,000者時,由於藉由模壓成形所得到之氮化鋁粉末成形體的密度上升故較佳。
此外,於前述氮化鋁顆粒中,氮化鋁粉末與黏合劑之混合比率較佳係使黏合劑相對於氮化鋁100質量份成為0.1至30質量份。在少於上述範圍之情形,由於強度不足而難以使良好的成形體成形,在多於上述範圍之情形,則將氮化鋁顆粒模壓成形並燒製所得到之氮化鋁燒結體的物性有降低之傾向。
再者,視需要亦可將用以提高模壓成形時的壓力傳遞之平滑劑或是用以提高顆粒的破碎性之塑化劑等,以相對於氮化鋁粉末100質量份成為5質量份以下之比率之方式使用。
作為在顆粒的製造中較佳使用之有機溶劑可列舉例如:丙酮、丁酮及甲基異丁酮等酮類;乙醇、丙醇及丁醇等醇類;苯、甲苯及二甲苯等芳香族
烴類;乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯類;或是三氯乙烯、四氯乙烯及溴氯甲烷等鹵化烴類之1種或2種以上的混合物。有機溶劑的量相對於氮化鋁100質量份,可由20至200質量份的範圍選擇而使用。
前述各成分在被混合而形成為漿液後,係藉由噴霧乾燥法等一般所知的造粒法形成為氮化鋁顆粒。
氮化鋁顆粒係藉由填入於預定的成形模中並以模壓成形機進行加壓亦即所謂乾式模壓法而成為模壓成形體。
在使用藉由本發明品所得到之氮化鋁粉末作為原料之情形,經由選擇性地破碎以減少氮化鋁粉末的較大凝聚粒子,可提高加壓容積密度並可藉此提升模壓成形時的填充性,能夠充分地提高模壓成形體的容積密度以及所得到之燒結體的燒結密度,並能夠得到熱傳導性經進一步改善之氮化鋁燒結體。
[實施例]
以下係使用實施例來說明本發明的具體例,惟本發明並不限定於此等實施例。
(1)以體積基準計之篩下物累計分布10%、50%(中位徑)及90%粒徑(分別為D10、D50及D90)
各粒徑係以下列方式來測定:藉由均質機使氮化鋁粉末分散於焦磷酸鈉水溶液中,然後使用Nicrotrac BEL公司製的MICROTRAC HRA並藉由雷射繞射法來測定。
(2)比表面積
氮化鋁粉末的比表面積係使用島津製作所公司製的流動式表面積自動測定裝置FlowSorb 2300型並藉由BET法來測定。
(3)全氧濃度
氮化鋁粉末中的全氧濃度係使用堀場製作所公司製的陶瓷中氧氮分析裝置EMGA-620W進行測定。
(4)加壓容積密度
氮化鋁粉末的加壓容積密度係以200kg/cm2的模壓壓力製作直徑20mm×厚2.0mm的顆粒,並測定該顆粒的大小、質量而求得。
(5)真球度
氮化鋁粉末的真球度係由電子顯微鏡的照片圖像選擇任意的粒子100個,並使用標尺測定粒子圖像的長徑與短徑,而由(短徑)/(長徑)的平均值求得。
[實施例1及比較例1]
藉由乾式振動球磨機將平均粒徑1.0μm、比表面積6m2/g之α-氧化鋁280g,以及比表面積110m2/g的碳黑140g混合2小時後,於氮環境中以燒製溫度1600℃、燒製時間10小時之條件進行氮化處理得到合成粉末。
藉由使用0.3MPa的壓縮空氣之噴射器,在常壓下之以合成粉末的濃度成為0.3kg/Nm3之方式,由圖1所示裝置的供料斗供給所得到之合成粉末並進行處理而藉此破碎。上述經處理後之氮化鋁粉末在藉由配管被送至袋濾器並捕集後,於具備加熱器之附有攪拌功能的容器中,於空氣環境下以650℃進行3小時的脫碳處理而得到氮化鋁粉末。
對於未進行破碎處理之實施例1的合成粉末,以同樣的條件進行脫碳處理而作為比較例1。
對於在破碎處理後進行脫碳處理之實施例1的氮化鋁粉末,以及對於未進行破碎處理之合成粉末而進行脫碳處理之比較例1的氮化鋁粉末,分別測定其
比表面積、加壓容積密度、D10、D50及D90、全氧濃度、以及粒度分布。將結果表示於表1及圖2。此外,真球度皆為0.9以上。
[比較例2]
將平均粒徑1.0μm、比表面積6m2/g之α-氧化鋁280g以及比表面積110m2/g的碳黑140g藉由乾式振動球磨機混合2小時後,於氮環境下以燒製溫度1700℃、燒製時間10小時之條件進行氮化處理,而得到合成粉末。
對未進行破碎處理之上述合成粉末進行脫碳處理而得到氮化鋁粉末。對於所得到之氮化鋁粉末,測定其比表面積、D10、D50及D90、全氧濃度以及加壓容積密度,將結果表示於表1。
[實施例2、3]
於實施例1中,除了將藉由噴射器之合成粉末之破碎條件變更如表1所示者之外,以同樣之方式進行而得到氮化鋁粉末。對於所得到之氮化鋁粉末,測定其比表面積、D10、D50及D90、全氧濃度以及加壓容積密度,將結果表示於表1。
[實施例4]
對於在比較例2中所得到之合成粉末進行與實施例1相同之破碎處理後,以同樣之方式進行脫碳處理而得到氮化鋁粉末。對於所得到之氮化鋁粉末,測定其比表面積、D10、D50及D90、全氧濃度以及加壓容積密度,將結果表示於表1。
[燒結體收縮率]
使用各實施例及比較例中所得到之氮化鋁粉末,以相同條件製造粒徑約80μm的顆粒體後,將此以1.92t/cm3的壓力模壓成形而製作直方體的成形體。測定此成形體之最長方向的尺寸(L0)。然後將此成形體以1800℃進行燒結而製造
燒結體。對於所得到之燒結體,以與成形體同樣的方式測定最長方向的尺寸(Ls),藉由下列式來算出收縮率(%)並併同顯示於表1。
此外,表1所示之收縮率係表示針對各氮化鋁粉末製作10個燒結體而分別算出之收縮率的平均值。
收縮率(%)=(L0-Ls)×100/L0
藉由進行破碎處理,最終所得到之氮化鋁粉末的D90大幅地降低,加壓容積密度增高。此外,從表示所得到之氮化鋁粉末的粒度分布之圖2中,顯示出在比較例1中位於大粒子側之肩峰部分藉由破碎處理而消失,粒度分布曲線的上升角度變得尖銳,相對於未實施本發明的破碎處理所得到之比較例1之氮化鋁粉
末的D90/D50為2.4,進行本發明的破碎處理所得到之實施例1之氮化鋁粉末的D90/D50為1.8。
Claims (4)
- 一種氮化鋁粉末,係由真球度為0.8以上之一次粒子所構成,藉由雷射繞射法所得到之中位徑D50為0.5至1.5μm,相當於篩下物累計分布90%之粒徑D90與前述D50之比率D90/D50為2.2以下,BET比表面積為2至4m2/g,全氧濃度為0.6至1.2質量%。
- 如請求項1所述之氮化鋁粉末,其中,藉由下述式從前述中位徑D50與BET比表面積中所算出之凝聚度係位於1.1至2.2的範圍,凝聚度=D50/DBETDBET=6/(ρ×S)S:BET比表面積DBET:從BET比表面積所算出之一次粒徑D50:藉由雷射繞射法所得到之平均粒徑ρ:AlN的真比重(3.26g/cm3)。
- 一種氮化鋁粉末的製造方法,係在氮氣中將氧化鋁粉末與碳粉末之原料粉末進行還原氮化,並對所得到之含有氮化鋁凝聚粒子與碳粉末之合成粉末進行未使用介質之破碎處理,之後使剩餘的碳氧化而予以去除。
- 如請求項3所述之氮化鋁粉末的製造方法,其中,前述破碎處理為藉由噴射器所進行之處理。
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