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TW202104439A - 室溫固化性有機聚矽氧烷組成物及電氣、電子零件之保護劑或黏合劑組成物 - Google Patents

室溫固化性有機聚矽氧烷組成物及電氣、電子零件之保護劑或黏合劑組成物 Download PDF

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太田健治
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Abstract

本發明係關於一種藉由室溫即可容易地固化，對各種基材之黏合性優異之固化性有機聚矽氧烷組成物，進而係關於一種由該固化性有機聚矽氧烷組成物所構成之電氣、電子零件之保護劑或黏合劑組成物，以及藉由該等固化性有機聚矽氧烷組成物封閉或密封電氣、電子零件而成之電氣、電子機器。 本發明涉及分開保存之多成分型室溫固化性有機聚矽氧烷組成物及其使用，該多成分型室溫固化性有機聚矽氧烷組成物含有如下成分：(A)分子鏈末端經羥基矽烷基封端之二有機聚矽氧烷，(B)分子鏈末端經烷氧基矽烷基封端之二有機聚矽氧烷，(C)功能性填料，(D)1分子中具有2個以上與矽原子鍵合之烷氧基的化合物以及(E)觸媒量之縮合反應用觸媒。

Description

室溫固化性有機聚矽氧烷組成物及電氣、電子零件之保護劑或黏合劑組成物
本發明係關於一種藉由室溫即可容易地固化，對各種基材之黏合性優異之固化性有機聚矽氧烷組成物，進而係關於一種由該固化性有機聚矽氧烷組成物所構成之電氣、電子零件之保護劑或黏合劑組成物，以及藉由該等固化性有機聚矽氧烷組成物封閉或密封電氣、電子零件而成之電氣、電子機器。
硬化性有機聚矽氧烷組成物被廣泛用作電氣、電子零件之保護劑組成物，考慮到作為保護材之可靠性及耐久性之觀點，要求對硬化期間接觸之基材表現出優異之自黏性。例如，專利文獻1中提出一種含有於一分子中具有特定烷氧基矽烷基及烯基之有機聚矽氧烷的矽氫化反應固化型之固化性有機聚矽氧烷組成物，其對未清洗之鋁壓鑄件等之黏合性優異，可藉由100℃左右之加熱而固化。此外，該文獻中記載了可使用鈦化合物等作為黏合促進用觸媒。然而，上述硬化性有機聚矽氧烷組成物係矽氫化反應硬化型之組成物，若不加熱至100℃左右則無法硬化，此外，對各種基材之黏合性仍有改善之餘地。又，若於塗佈面殘存有包含阻礙固化之物質即胺化合物等之金屬切削油，則會發生固化不良之問題。
另一方面，專利文獻2中提出一種室溫固化性聚矽氧橡膠組成物作為藉由與空氣中之水分接觸而於室溫下固化，對固化期間接觸之基材顯示良好黏合性的室溫固化性聚矽氧橡膠組成物，其包含具有含有三甲氧基矽烷基乙基之基團等特定烷氧基矽烷基之二有機聚矽氧烷、不具有該烷氧基矽烷基及羥基之有機聚矽氧烷、作為交聯劑之烷氧基矽烷或其水解物及縮合反應觸媒。然而，專利文獻2所涉及之室溫固化性聚矽氧橡膠組成物於室溫下之固化速度不充分，對各種基材之黏合性尚有改善餘地。 習知技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2006-348119號公報 專利文獻2：日本特開2012-219113號公報
發明所欲解決之課題
本發明係為解決上述課題而完成者，其目的在於提供一種固化性有機聚矽氧烷組成物，其與現有之固化性有機聚矽氧烷組成物不同，藉由室溫即可容易地固化，對固化期間接觸之各種基材，尤其是未清洗之鋁壓鑄件、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)樹脂、聚苯硫醚(PPS)樹脂等有機樹脂之初期黏合性優異，固化後可實現較高之黏合強度。
尤其是，藉由使用上述固化性有機聚矽氧烷組成物，本發明可提供一種於室溫下固化，對鋁壓鑄件或樹脂材料之初期黏合性及黏合耐久性優異，能夠長期地維持電氣、電子零件之可靠性、耐久性的電氣、電子零件之保護劑或黏合劑組成物。此外，其目的在於提供此種可靠性、耐久性優異之電氣、電子零件。 解決問題之技術手段
經積極討論後，本發明者等人發現藉由含有以下(A)至(E)成分而成之室溫固化性有機聚矽氧烷組成物，可解決上述課題，從而達成本發明。 一種室溫固化性有機聚矽氧烷組成物，其含有如下成分： (A)  分子鏈末端經羥基矽烷基封端、25℃時之黏度為20至1,000,000 mPa･s之二有機聚矽氧烷100重量份； (B)   分子鏈末端經烷氧基矽烷基封端、25℃時之黏度為20至1,000,000 mPa･s之二有機聚矽氧烷，其相對於(A)成分100質量份，為50至200質量份； (C)   功能性填料； (D)  1分子中具有2個以上與矽原子鍵合之烷氧基的化合物0.1至30質量份；以及 (E)   觸媒量之縮合反應用觸媒； 至少包含分開保存之以下(I)液以及(II)液， (I)液成分包含上述(A)成分及(C)成分，不含(B)成分及(E)成分， (II)液成分包含上述(B)成分、(C)成分、(D)成分、(E)成分，不含(A)成分。
再者，本發明之目的可藉由將上述硬化性有機聚矽氧烷組成物用作電氣、電子零件之保護劑或黏合劑而達成。同樣地，本發明之目的亦可藉由利用上述硬化性有機聚矽氧烷組成物保護或黏合電氣、電子零件之方法，或者具備上述硬化性有機聚矽氧烷組成物之硬化物之電氣、電子機器而達成。 發明效果
根據本發明之室溫固化性有機聚矽氧烷組成物，可提供如下之固化性有機聚矽氧烷組成物，其藉由室溫即可容易地固化，對固化期間接觸之各種基材，尤其是未清洗之鋁壓鑄件、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)樹脂、聚苯硫醚(PPS)樹脂等有機樹脂之初期黏合性優異，固化後可實現較高之黏合強度。
此外，藉由使用本發明之室溫固化性有機聚矽氧烷組成物，可提供一種於室溫下固化，對鋁壓鑄件或樹脂材料之初期黏合性及黏合耐久性優異，能夠長期地維持電氣、電子零件之可靠性、耐久性的電氣、電子零件之保護劑或黏合劑組成物。此外，可提供此種可靠性、耐久性優異之電氣、電子零件。
為實現上述目的，本發明者等人經積極討論後發現，對(I)液成分與(II)液成分使用不同之有機聚矽氧烷可獲得保存穩定性優異且深部固化性優異之組成物，從而完成本發明。以下進行詳細說明。
(A)成分係上述固化性有機聚矽氧烷組成物(I)液成分之主劑，根據需要，亦可為(A-1)分子鏈兩末端經羥基矽烷基封端之二有機聚矽氧烷與(A-2)僅分子鏈一末端經羥基矽烷基封端之二有機聚矽氧烷的混合物。
於(A)成分中，若(A-2)成分過多，則會出現固化後聚矽氧彈性體強度降低或與基體之黏合性降低之趨勢。按質量比計算，其混合比較佳為(A-1):(A-2)＝100:0至20:80之範圍，更佳為(A-1):(A-2)＝100:0至60:40之範圍，進而較佳為(A-1):(A-2)＝95:5至70:30之範圍，最較佳為(A-1):(A-2)＝95:5至80:20之範圍。
又，若(A)成分之黏度過低，則固化後聚矽氧彈性體之強度會變低，若過高則製造時及使用時之作業性會降低，故25℃時之黏度較佳為20至1,000,000 mPa･s之範圍內，更佳為100至200,000 mPa･s之範圍內。另外，(A)成分為(A-1)成分與(A-2) 成分之混合物時，上述黏度係混合物之黏度。
較佳之(A-1)成分係由通式： [化學式1]
Figure 02_image001
表示之二有機聚矽氧烷。式中，R1為氫原子，a為2。R2為選自一價烴基、鹵化烴基及氰基烷基之基團，可例示甲基、乙基、丙基、丁基、辛基等碳原子數1至10之烷基；環戊基、環己基等環烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基；三氟丙基、氯丙基等鹵化烴基；以及β-氰基乙基、γ-氰基丙基等氰基烷基。其中，較佳為甲基。
Y為氧原子、二價烴基或通式： [化學式2]
Figure 02_image003
（式中，R2與上述相同，Z為二價烴基）所表示之基團。作為二價烴基，較佳為亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基、己烯基等碳原子數1至10之伸烷基。n係25℃時黏度為20至1,000,000 mPa･s之數。
(A-1)成分可藉由周知之方法製造，例如可藉由日本特公平3-4566號公報、日本特開昭63-270762公報中記載之方法製造。
(A-2)成分之作用為降低本發明組成物之固化物即聚矽氧彈性體之模數或提高對難黏合基材之黏合性。較佳之(A-2)成分係由通式： [化學式3]
Figure 02_image005
表示之二有機聚矽氧烷。式中，R1、R2、Y、a與上述相同，R3為甲基、乙基、丙基、丁基、辛基等碳原子數1至10之烷基，乙烯基、烯丙基等烯基，較佳為碳原子數1至10之烷基，更佳為甲基。m係表示25℃時黏度為20至1,000,000 mPa･s之數。
(A-2)成分可藉由周知之方法製造，例如可藉由日本特開平4-13767號公報、日本特開昭63-270762號公報中記載之方法製造。
(B)成分係上述固化性有機聚矽氧烷組成物(II)液成分之主劑，根據需要，亦可為(B-1)分子鏈兩末端經烷氧基矽烷基封端之二有機聚矽氧烷與(B-2)僅分子鏈一末端經烷氧基矽烷基封端之二有機聚矽氧烷的混合物。
又，若(B)成分之黏度過低，則固化後聚矽氧彈性體之強度會變低，若過高則製造時及使用時之作業性會降低，故25℃時之黏度較佳為20至1,000,000 mPa･s之範圍內，更佳為100至200,000 mPa･s之範圍內。另外，(B)成分為(B-1)成分與(B-2)成分之混合物時，上述黏度係混合物之黏度。
較佳之(B-1)成分係由通式： [化學式4]
Figure 02_image007
表示之二有機聚矽氧烷。式中，R1為選自甲基、乙基、丙基、丁基、辛基等碳原子數1至10之烷基；甲氧基甲基、甲氧基乙基、乙氧基甲基、乙氧基乙氧基等烷氧基烷基之基團，較佳為甲基、乙基。R2為選自一價烴基、鹵化烴基及氰基烷基之基團，可例示甲基、乙基、丙基、丁基、辛基等碳原子數1至10之烷基；環戊基、環己基等環烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基；三氟丙基、氯丙基等鹵化烴基；以及β-氰基乙基、γ-氰基丙基等氰基烷基。其中，較佳為甲基。另外，a為0、1或2。
Y為氧原子、二價烴基或通式： [化學式5]
Figure 02_image009
（式中，R2與上述相同，Z為二價烴基）所表示之基團。作為二價烴基，較佳為亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基、己烯基等碳原子數1至10之伸烷基。n係25℃時黏度為20至1,000,000 mPa･s之數。
(B-1)成分可藉由周知之方法製造，例如可藉由日本特公平3-4566號公報、日本特開昭63-270762公報中記載之方法製造。
(B-2)成分之作用為降低本發明組成物之固化物即聚矽氧彈性體之模數或提高對難黏合基材之黏合性。較佳之(B-2)成分係由通式： [化學式6]
Figure 02_image011
表示之二有機聚矽氧烷。式中，R1、R2、Y、a與上述相同，R3為甲基、乙基、丙基、丁基、辛基等碳原子數1至10之烷基，乙烯基、烯丙基等烯基，較佳為碳原子數1至10之烷基，更佳為甲基。m係表示25℃時黏度為20至1,000,000 mPa･s之數。
(B-2)成分可藉由周知之方法製造，例如可藉由日本特開平4-13767號公報、日本特開昭63-270762號公報中記載之方法製造。 ［(C)功能性填料］
成分(C)係用以對本組成物及本組成物固化而獲得之聚矽氧橡膠固化物賦予機械強度，提高作為保護劑或黏合劑之性能的成分。該功能性填料較佳為選自補強性填料及導電性填料中之一種以上，尤其是將本發明組成物用於保護劑或黏合劑用途之情形下，較佳為含有補強性填料。
作為此種補強性填料，例如可列舉煙熏二氧化矽微粉末、沈澱二氧化矽微粉末、煅燒二氧化矽微粉末、煙熏二氧化鈦微粉末、石英微粉末、矽藻土微粉末、碳酸鈣微粉末、氧化鋁微粉末、氫氧化鋁微粉末、氧化鋅微粉末、碳酸鋅微粉末等無機填充劑，更佳為不會對耐熱性造成不良影響者，煙熏二氧化矽微粉末、沈澱二氧化矽微粉末、煅燒二氧化矽微粉末、煙熏二氧化鈦微粉末、石英微粉末、矽藻土微粉末最佳。亦可含有藉由以下處理劑對該等無機填充劑實施表面處理後之無機填充劑，所述處理劑包括：甲基三甲氧基矽烷等有機烷氧基矽烷；三甲基氯矽烷等有機鹵代矽烷；六甲基二矽氮烷等有機矽氮烷；α,ω-矽烷醇基封端之二甲基矽氧烷低聚物、α,ω-矽烷醇基封端之甲基苯基矽氧烷低聚物、α,ω-矽烷醇基封端之甲基乙烯基矽氧烷低聚物等矽氧烷低聚物等。尤其是藉由於分子鏈兩末端具有矽烷醇基之低聚合度有機聚矽氧烷，較佳為於分子中不具有該末端矽烷醇基以外之反應性官能基之α,ω-矽烷醇基封端之二甲基聚矽氧烷對成分(C)表面進行預先處理，可於低溫下快速實現優異之初期黏合性、黏合耐久性及黏合強度，進而可確保充分之可使用時間（保存期及操作作業時間）。
補強性填料之微粉末之粒徑並無特別限定，例如藉由雷射繞射散射型粒度分佈測定而獲得之中值粒徑可為0.01 µm至1000 µm範圍內。
補強性填料之含量並無限定，相對於組成物整體中之成分(A)100質量份，其含量為0.1至200質量份之範圍內，作為組成物整體，(I)液及(II)液中成分(C)之總和為0.2至400質量份之範圍。
導熱性填料或導電性填料係根據所需，對將本組成物硬化所獲得之聚矽氧橡膠硬化物賦予導熱性或導電性的成分，可例示：金、銀、鎳、銅等金屬微粉末；於陶瓷、玻璃、石英、有機樹脂等微粉末表面蒸鍍或鍍覆金、銀、鎳、銅等金屬之微粉末；氧化鋁、氮化鋁、氧化鋅等金屬化合物及該等之兩種以上之混合物。尤佳為銀粉末、鋁粉末、氧化鋁粉末、氧化鋅粉末、氮化鋁粉末或石墨。此外，於對本組成物要求電氣絕緣性之情形時，較佳為金屬氧化物類粉末或金屬氮化物類粉末，尤佳為氧化鋁粉末、氧化鋅粉末或氮化鋁粉末。此外，較佳為該等導熱性填料或導電性填料於減壓下，於100℃至200℃之溫度下與上述(A)成分加熱混合。尤其是，(A)成分為具有含有烷氧基矽烷基之基團之有機聚矽氧烷，藉由導熱性填料或導電性填料之表面處理，即使高度填充亦可獲得低黏度且操作作業性優異之組成物。
作為此種導熱性填料或導電性填料之平均粒徑，以中值粒徑計，較佳為1 µm至100 µm之範圍內，尤佳為1 µm至50 µm之範圍內。 ［(D)1分子中具有2個以上與矽原子鍵合之烷氧基的化合物］
本發明之組成物中所含有之化合物只要係1分子中具有2個以上與矽原子鍵合之烷氧基的化合物即可，並無特別限制。 例如可列舉 (d1)通式： [化學式7]
Figure 02_image013
[式中，n為2、3或4，R1 為烷基，R2 為有機基] 所表示之1分子中具有1個矽原子且有2個以上烷氧基與矽原子鍵合之化合物，或其水解縮合物。
化合物(d1)可於1分子中具有1個以上有機基。 作為矽化合物可具有之有機基，例如可列舉可含有選自由氧原子、氮原子及硫原子所組成之群組中的至少1種的烴基。具體而言，例如可列舉烷基（較佳為碳數1至18者）、(甲基)丙烯酸酯基、烯基、芳基、環氧基、該等之組合。作為烷基，例如可列舉甲基、乙基、丙基及異丙基等。作為烯基，例如可列舉乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、2-甲基-1-丙烯基、2-甲基烯丙基。作為芳基，例如可列舉苯基、萘基。
作為化合物(d1)，例如可列舉二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二乙基二甲氧基矽烷、二乙基二乙氧基矽烷、二苯基二甲氧基矽烷、二苯基二乙氧基矽烷等二烷氧基矽烷；甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷等三烷氧基矽烷；四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷等四烷氧基矽烷；三烷氧基矽烷、四烷氧基矽烷之水解物；甲基三羥基矽烷、乙基三羥基矽烷、苯基三羥基矽烷等三羥基矽烷；四羥基矽烷；γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷等(甲基)丙烯醯氧基烷基三烷氧基矽烷；作為含有環氧基之矽烷，可列舉3-縮水甘油氧基脯胺醯基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基甲基二甲氧基矽烷。
化合物(d2)係於一分子中至少具有兩個烷氧基矽烷基，並且該等矽烷基之間含有矽-氧鍵以外之鍵的有機化合物，除單獨使用亦可改善初期黏合性外，尤其藉由並用所述成分(d1)以及成分(d3)，可起到提高含有本增黏劑而成之固化物於嚴苛條件下之黏合耐久性之作用。
成分(d2)尤佳為下述通式： [化學式8]
Figure 02_image015
（式中，RC 為經取代或未經取代之碳原子數2至20之伸烷基，RD 各自獨立為烷基或烷氧基烷基，RE 各自獨立為一價羥基，b各自獨立為0或1）所表示之二矽雜烷烴化合物。對該成分(d2)而言，有各種化合物作為試劑或製品而被市售，此外可視需要使用格林納反應或矽氫化反應等公知之方法而合成。例如，可藉由使二烯與三烷氧基矽烷或有機二烷氧基矽烷進行矽氫化反應此眾所周知之方法而合成。
式中，RE 為例示為甲基、乙基、丙基等烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基等芳基之一價羥基，較佳為低級烷基。RD 為甲基、乙基、丙基等烷基；甲氧基乙基等烷氧基烷基，較佳為其碳原子數為4以下者。RC 為經取代或未經取代之伸烷基，可無限制地使用直鏈狀或支鏈狀之伸烷基，亦可為該等之混合物。考慮到黏合性改善之觀點，較佳為碳數2至20之直鏈及/或支鏈狀之伸烷基，更佳為碳原子數5至10之直鏈及/或支鏈狀之伸烷基，尤佳為碳原子數6之伸己基。未經取代之伸烷基為：伸丁基、伸戊基、伸己基、伸庚基、伸辛基、伸壬基、伸癸基或該等之支鏈狀體，其氫原子可被甲基、乙基、丙基、丁基、環戊基、環己基、乙烯基、烯丙基、3,3,3-三氟丙基、3-氯丙基取代。
作為化合物(d2)之具體例，可列舉雙(三甲氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(三甲氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(三乙氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(甲基二甲氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(甲基二乙氧基矽烷基)乙烷、1,1-雙(三甲氧基矽烷基)乙烷、1,4-雙(三甲氧基矽烷基)丁烷、1,4-雙(三乙氧基矽烷基)丁烷、1-甲基二甲氧基矽烷基-4-三甲氧基矽烷基丁烷、1-甲基二乙氧基矽烷基-4-三乙氧基矽烷基丁烷、1,4-雙(甲基二甲氧基矽烷基)丁烷、1,4-雙(甲基二乙氧基矽烷基)丁烷、1,5-雙(三甲氧基矽烷基)戊烷、1,5-雙(三乙氧基矽烷基)戊烷、1,4-雙(三甲氧基矽烷基)戊烷、1,4-雙(三乙氧基矽烷基)戊烷、1-甲基二甲氧基矽烷基-5-三甲氧基矽烷基戊烷、1-甲基二乙氧基矽烷基-5-三乙氧基矽烷基戊烷、1,5-雙(甲基二甲氧基矽烷基)戊烷、1,5-雙(甲基二乙氧基矽烷基)戊烷、1,6-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、1,6-雙(三乙氧基矽烷基)己烷、1,4-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、1,5-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、2,5-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、1-甲基二甲氧基矽烷基-6-三甲氧基矽烷基己烷、1-苯基二乙氧基矽烷基-6-三乙氧基矽烷基己烷、1,6-雙(甲基二甲氧基矽烷基)己烷、1,7-雙(三甲氧基矽烷基)庚烷、2,5-雙(三甲氧基矽烷基)庚烷、2,6-雙(三甲氧基矽烷基)庚烷、1,8-雙(三甲氧基矽烷基)辛烷、2,5-雙(三甲氧基矽烷基)辛烷、2,7-雙(三甲氧基矽烷基)辛烷、1,9-雙(三甲氧基矽烷基)壬烷、2,7-雙(三甲氧基矽烷基)壬烷、1,10-雙(三甲氧基矽烷基)癸烷、3,8-雙(三甲氧基矽烷基)癸烷。該等可單獨使用，亦可混合兩種以上。本發明中，可較佳例示：1,6-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、1,6-雙(三乙氧基矽烷基)己烷、1,4-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、1,5-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、2,5-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、1-甲基二甲氧基矽烷基-6-三甲氧基矽烷基己烷、1-苯基二乙氧基矽烷基-6-三乙氧基矽烷基己烷、1,6-雙(甲基二甲氧基矽烷基)己烷。
化合物(d3)係含有胺基之有機烷氧基矽烷與含有環氧基之有機烷氧基矽烷之反應混合物。此種化合物(d3)係用以對固化期間接觸之各種基材賦予初期黏合性，尤其是對未清洗被黏附體賦予低溫黏合性的成分。此外，根據調配有本黏合促進劑之硬化性組成物之硬化系統，有時亦作為交聯劑而起作用。此種反應混合物揭示於日本特公昭52-8854號公報或日本特開平10-195085號公報。
作為構成此種化合物(d3)之具有含有胺基之有機基的烷氧基矽烷，可例示：胺基甲基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)胺基甲基三丁氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-苯胺基丙基三乙氧基矽烷。
此外，作為含有環氧基之有機烷氧基矽烷，可例示：3-縮水甘油氧基脯胺醯基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基甲基二甲氧基矽烷。
該等具有含有胺基之有機基之烷氧基矽烷與具有含有環氧基之有機基之烷氧基矽烷的比率以莫耳比計，較佳為(1:1.5)至(1:5)之範圍內，尤佳為(1:2)至(1:4)之範圍內。該成分(e1)可藉由如下方式容易地合成：混合如上述之具有含有胺基之有機基的烷氧基矽烷與具有含有環氧基之有機基之烷氧基矽烷，於室溫下或者加熱下使之反應。
尤其，於本發明中，尤佳為含有藉由日本特開平10-195085號公報中記載之方法，使具有含有胺基之有機基之烷氧基矽烷與具有含有環氧基之有機基之烷氧基矽烷反應時，藉由醇交換反應而環化生成之通式： [化學式9]
Figure 02_image017
｛式中，R1 為烷基或烷氧基，R2 為相同或不同之選自由通式： [化學式10]
Figure 02_image019
（式中，R4 為伸烷基或伸烷氧基伸烷基，R5 為一價羥基，R6 為烷基，R7 為伸烷基，R8 為烷基、烯基或醯基，a為0、1或2） 所表示之基所組成之群中之基，R3 為相同或不同之氫原子或烷基｝ 所表示之碳環毒鼠矽衍生物。作為此種碳環毒鼠矽衍生物，可例示以下結構所表示之於1分子中具有烯基及矽原子鍵結烷氧基之毒鼠矽衍生物。 [化學式11]
Figure 02_image021
（式中，Rc為選自甲氧基、乙氧基、乙烯基、烯丙基及己烯基之基團）
同樣地，於本發明中， 亦可將下述結構式所表示之毒鼠矽衍生物用作增黏劑。 [化學式12]
Figure 02_image023
式中R1 為相同或不同之氫原子或烷基，R1 尤佳為氫原子或甲基。此外，上式中R2 為選自由氫原子、烷基及通式：-R4 -Si(OR5 )x R6 （ 3-x ） 所表示之含烷氧基矽烷基之有機基所組成之群組中的相同或不同基團，但是，至少1個R2 為該含烷氧基矽烷基之有機基。作為R2 之烷基，可例示甲基等。此外，於R2 之含烷氧基矽烷基之有機基中，式中R4 為二價有機基，可例示伸烷基或伸烷氧基伸烷基，尤佳為乙烯基、丙烯基、丁烯基、亞甲基氧基丙烯基、亞甲基氧基戊烯基。此外，式中R5 為碳原子數1至10之烷基，較佳為甲基、乙基。此外，式中R6 為取代或非取代之一價烴基，較佳為甲基。此外，式中x為1、2或3，較佳為3。
作為此種R2 之含烷氧基矽烷基之有機基，可例示以下基團： -(CH2)2Si(OCH3)3-(CH2)2Si(OCH3)2CH3 -(CH2)3Si(OC2H5)3-(CH2)3Si(OC2H5)(CH3)2 -CH2O(CH2)3Si(OCH3)3 -CH2O(CH2)3Si(OC2H5)3 -CH2O(CH2)3Si(OCH3)2CH3 -CH2O(CH2)3Si(OC2H5)2CH3 -CH2OCH2Si(OCH3)3-CH2OCH2Si(OCH3)(CH3)2
上式中R3 為選自取代或非取代之一價烴基、碳原子數1至10之烷氧基、縮水甘油氧基烷基、環氧乙烷基烷基以及醯氧基烷基所組成之群組中的至少1種基團；作為R3 之一價烴基，可例示甲基等烷基；作為R3 之烷氧基，可例示甲氧基、乙氧基、丙氧基；作為R3 之縮水甘油氧基烷基，可例示3-縮水甘油氧基丙基；作為R3 之環氧乙烷基烷基，可例示4-環氧乙烷基丁基、8-環氧乙烷基辛基；作為R3 之醯氧基烷基，可例示乙醯氧基丙基、3-甲基丙烯醯氧基丙基。R3 尤佳為烷基、烯基、烷氧基，進而更佳為烷基或烯基，尤其可例示選自甲基、乙烯基、烯丙基及己烯基之基團。
作為(E)固化觸媒，可列舉錫、鈦、鋯、鐵、銻、鉍、錳等金屬之有機酸鹽、有機鈦酸酯、有機鈦螯合物化合物。作為此種固化觸媒之具體例，可例示：二月桂酸二甲基錫、二辛酸二甲基錫、二新癸酸二甲基錫、二月桂酸二丁基錫、二辛酸二丁基錫、二新癸酸二丁基錫等二羧酸二烷基錫；辛酸亞錫等有機錫化合物；鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、二異丙氧基雙(乙醯丙酮)鈦、二異丙氧基雙(乙醯乙酸乙酯)鈦等有機鈦化合物。其中，考慮到本發明組成物之快速固化性及深部固化性等固化特性優異之觀點，較佳為有機錫化合物；其中，較佳為二羧酸二烷基錫。相對於(A)成分100質量份，其添加量為0.001至10質量份，較佳為0.01至2.0質量份之範圍。 除上述(A)至(E)成分外，本發明組成物亦可包含(F)胺基烷基甲氧基矽烷。作為胺基烷基甲氧基矽烷，可例示γ-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷等胺基烷基有機二甲氧基矽烷；γ-胺基丙基三甲氧基矽烷等胺基烷基三甲氧基矽烷；N-(β-胺基乙基)胺基丙基甲基二甲氧基矽烷等N-(β-胺基烷基)胺基烷基有機二甲氧基矽烷；N-(β-胺基乙基)胺基丙基三甲氧基矽烷等N-(β-胺基烷基)胺基烷基三甲氧基矽烷等。 ［其他成分］
除上述(A)至(E)成分外，亦可根據需要，混合以下其他成分。該等其他成分可單獨使用1種，亦可同時使用2種以上。作為該任意成分，例如可列舉耐寒性賦予劑、阻燃添加劑、顏料、染料等。又，本發明之室溫固化性有機聚矽氧烷組成物可根據需求包含其他周知之增黏劑、由陽離子類界面活性劑、陰離子類界面活性劑或非離子類界面活性劑等構成之1種以上抗靜電劑；脫模性成分；觸變性賦予劑；殺黴劑；耐熱劑；增塑劑；觸變性賦予劑；固化促進劑；電極、配線等之防腐蝕劑、防遷移劑等。此外，亦可根據需求添加有機溶劑。該等添加劑可混合至選自(I)液及(II)液之任一個中，將本組成物設計為3成分以上時，可作為獨立之1個成分進行添加。 ［組成物之製造方法］
本發明之室溫固化性有機聚矽氧烷組成物可藉由混合上述各成分而製備，例如將(A)成分、(C)成分以及其他任意成分混合，即可製備(I)液。此外，可根據需要混合(C)成分、任意之烷氧基矽烷等(D)成分，利用(D)成分對(C)成分表面進行處理後，混合成分(A)，從而製備(I)液。
(II)液之情形下，可混合(B)成分、(C)成分及(D)成分，利用(D)成分對(C)成分表面進行處理後，混合(E)成分、(F)成分以及其他任意成分而製備。
作為上述混合裝置，並無特別限定，可例示單軸或雙軸連續混合機、二輥研磨機、羅斯攪拌機、霍巴特混合機、牙科混合機、行星式混合機、捏合攪拌機、亨氏混合機等。 ［組成物之形態及包裝］
本發明之室溫固化性有機聚矽氧烷組成物係將分液的多個成分於使用時混合之多成分固化型（多液型，尤其包括二液型）組成物，可按特定比率混合分開保存之多個組成物使用。另外，可相應於後述固化方法及塗佈手段、適用對象，並根據需要選擇該等之包裝，並無特別限制。 ［固化性］
本發明所涉及之固化性有機聚矽氧烷組成物為縮合反應性且室溫固化性組成物，可於存在濕氣之條件下，於60℃以下，較佳50℃以下，更佳室溫（25℃）至50℃之溫度範圍內，藉由以伴有水解反應之縮合反應（尤其是脫水縮合、脫肟縮合或脫醇縮合）為主的固化反應，形成有機聚矽氧烷固化物。其固化製程並無特別限定，對各成分混合後，於15℃至50℃之溫度範圍內，通常與空氣中水分接觸，即可快速固化，形成黏合性優異之有機聚矽氧烷固化反應物。此種固化物對固化期間接觸之基材顯示良好之黏合性，故對於構件不會產生空隙或間隙，作為保護材之可靠性及耐久性優異。 ［電氣、電子機器］
本發明所涉及之電子機器具備上述有機聚矽氧烷固化反應物，係藉由該固化物進行封閉或密封而成之電子機器。作為電子機器，並無特別限定，例如可例示：包含於玻璃、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂、酚樹脂或陶瓷等基材上形成有銀、銅、鋁或金等金屬電極；ITO（Indium Tin Oxide，氧化銦錫）等金屬氧化膜電極之電路或電極之電子機器。作為此種電極，例如可列舉液晶顯示器(LCD)、平面顯示器(FPD)以及平面顯示裝置之電極等。本組成物亦可用作此種電極之塗層。有機聚矽氧烷固化物對基材顯示較高之黏合性，故本發明所涉及之電子機器可用於固定零件，並且，深部固化性優異，從而具有良好之可靠性。 [實施例]
以下列舉實施例說明本發明，但本發明並不限定於此。
如下混合成分(A)至(F)，獲得實施例1至6以及比較例1至3之固化性有機聚矽氧烷組成物。
如下開展關於本發明相關效果之試驗。 ［黏度］ 使用Anton Paar公司製RheoCompass MCR102測定出室溫固化性有機聚矽氧烷組成物於25℃時之黏度(Pa･s)。外形為使用直徑20 mm之平行板，於間隙100 µm、剪切速率10.0(1/s)之條件下測定之值。 ［室溫固化性導熱性聚矽氧組成物之適用期之評價方法］ 此外，於固化性評價溫度環境下對分開保存之聚矽氧彈性體基質組成物與交聯劑組成物放置24小時以上，然後混合，再於各評價溫度環境下放置。測定用金屬壓勺掘起試樣時其失去黏性，顯現塑性所用時間，作為階躍時間。於25℃下評價適用期。 ［室溫固化性導熱性聚矽氧組成物之黏合性之評價方法］ 將室溫固化性聚矽氧彈性體組成物之混合物夾於2片鋁測試板（防蝕鋁A5052P）之間，使其分別為1 mm及100 µm，於溫度25±2℃、濕度50±5%之條件下靜置，使其固化。依據JIS K 6850:1999「黏合劑-剛性被黏附材之拉伸剪切黏合強度試驗方法」中規定之方法，於7天後測定所獲得之黏合試樣之拉伸剪切黏合強度。
以下所示之實施例等於原料中使用下述化合物或組成物。黏度係於25℃下，藉由旋轉黏度計而測定之值。 成分(A) A-1：末端經羥基封端之二甲基聚矽氧烷（黏度420 mPa·s、末端率85%、15%三甲基矽烷氧基封端） A-2：兩末端經羥基封端之二甲基聚矽氧烷（黏度80000 mPa·s）
成分(B)： ［(B-1)成分：具有下述含有烷氧基矽烷基之基團之有機聚矽氧烷］ [化學式13]
Figure 02_image025
(b1-1)兩末端改性聚矽氧烷：於分子鏈兩末端具有上述含有烷氧基矽烷基之基團之二甲基聚矽氧烷（黏度400 mPa･s） (b1-2)一末端改性(Vi)矽氧烷：僅於分子鏈一末端具有上述含有烷氧基矽烷基之基團，且另一末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷（黏度400 mPa･s，Vi含量0.04質量%） (b1-3)兩末端Vi聚矽氧烷：分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷（黏度400 mPa･s，Vi含量0.08質量%） 以上，(b1-1)至(b1-3)成分係藉由使分子鏈兩末端經二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷（黏度400 mPa･s）於矽氫化反應用觸媒之存在下，以每個乙烯基0.8莫耳當量之方式，與下述含有烷氧基矽烷基之矽氧烷進行矽氫化反應而製備所得之混合物。 [化學式14]
Figure 02_image027
成分(C)： C-1：藉由六甲基二矽氮烷而進行表面處理之煙熏二氧化矽（表面積130m2 /g） C-2：平均粒徑4.8 µm之石英微粉末 成分(D)： D-1：甲基三甲氧基矽烷 D-2：1,6-雙(三甲氧基矽烷基)己烷 D-3：碳環毒鼠矽：下式所示之毒鼠矽衍生物 [化學式15]
Figure 02_image029
成分(E)： E-1：二新癸酸二甲基錫 成分(F)： F-1：N-(2-胺基乙基)3-胺基丙基三甲氧基矽烷 ［實施例1］
計量成分(A-1)37.5質量份、成分(A-2)62.5質量份，用時90分鐘對其依次均勻混合成分(C-1)10質量份，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物之(I)液。 繼而，用時90分鐘，對成分(B-1)94.5質量份均勻混合成分(C-1)10質量份。對該混合物均勻混合成分(D-1)1.9質量份、成分(D-2)2.0質量份、成分(E-1)0.10質量份以及成分(F-1)1.5質量份，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物之(II)液。 對上述室溫固化性有機聚矽氧烷組成物於25℃下保養7天後，將(I)液與(II)液按相同質量進行混合，然後測定其黏度、適用期及黏合性。 ［實施例2］
除將實施例1之室溫固化性有機聚矽氧烷組成物之(II)液中成分(D-2)替換為成分(D-3)以外，其他與實施例1相同，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物之(I)液與(II)液。 對上述室溫固化性有機聚矽氧烷組成物於25℃下保養7天後，將(I)液與(II)液按相同質量進行混合，然後測定其黏度、適用期及黏合性。 ［實施例3］
計量成分(A-1)37.5質量份、成分(A-2)62.5質量份，用時90分鐘對其依次均勻混合成分(C-1)10質量份，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物之(I)液。 繼而，用時90分鐘，對成分(B-1)94.5質量份均勻混合成分(C-1)10質量份。對該混合物均勻混合成分(D-1)1.9質量份、成分(D-2)3.5質量份以及成分(E-1)0.10質量份，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物之(II)液。 對上述室溫固化性有機聚矽氧烷組成物於25℃下保養7天後，將(I)液與(II)液按相同質量進行混合，然後測定其黏度、適用期及黏合性。 ［實施例4］
計量成分(A-1)80質量份、成分(A-2)20質量份，用時90分鐘對其依次均勻混合成分(C-1)20質量份以及成分(C-2)80質量份，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物之(I)液。 繼而，用時90分鐘，對成分(B-1)95質量份均勻混合成分(C-1)20質量份以及成分(C-2)80質量份。對該混合物均勻混合成分(D-1)1.8質量份、成分(D-2)3.0質量份以及成分(E-1)0.20質量份，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物之(II)液。 對上述室溫固化性有機聚矽氧烷組成物於25℃下保養7天後，將(I)液與(II)液按相同質量進行混合，然後測定其黏度、適用期及黏合性。 ［實施例5］
和實施例1進行相同操作，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物之(I)液。 繼而，用時90分鐘，對成分(B-1)95質量份均勻混合成分(C-1)20質量份以及成分(C-2)80質量份。對該混合物均勻混合成分(D-2)4.6質量份、成分(E-1)0.40質量份，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物之(II)液。 對上述室溫固化性有機聚矽氧烷組成物於25℃下保養7天後，將(I)液與(II)液按相同質量進行混合，然後測定其黏度、適用期及黏合性。 ［實施例6］
除將實施例5之室溫固化性有機聚矽氧烷組成物之(II)液中成分(D-2)替換為成分(D-3)以外，其他與實施例5相同，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物之(I)液與(II)液。 對上述室溫固化性有機聚矽氧烷組成物於25℃下保養7天後，將(I)液與(II)液按相同質量進行混合，然後測定其黏度、適用期及黏合性。 ［實施例7］
和實施例1進行相同操作，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物之(I)液。 繼而，用時90分鐘，對成分(B-1)95質量份均勻混合成分(C-1)20質量份以及成分(C-2)80質量份。對該混合物均勻混合成分(E-1)0.40質量份、成分(F-1)1.0質量份，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物之(II)液。 對上述室溫固化性有機聚矽氧烷組成物於25℃下保養7天後，將(I)液與(II)液按相同質量進行混合，然後測定其黏度、適用期及黏合性。 ［比較例1］
繼而，用時90分鐘，均勻混合成分(B-1)94.5質量份、成分(C-1)10質量份。對該混合物均勻混合成分(E-1)1.9質量份、成分(E-2)2.0質量份、成分(E-1)0.10質量份以及成分(F-1)1.5質量份，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物。 對上述固化性有機聚矽氧烷組成物於25℃下保養7天後，測定其黏度、適用期及黏合性。 ［比較例2］
計量成分(A-1)37.5質量份、成分(A-2)62.5質量份，用時90分鐘，對其均勻混合成分(C-1)10質量份。對該混合物均勻混合成分(D-1)1.9質量份、成分(D-2)2.0質量份、成分(E-1)0.10質量份以及成分(F-1)1.5質量份，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物。 對上述固化性有機聚矽氧烷組成物於25℃下保養7天後，測定其黏度、適用期及黏合性。 ［比較例3］
用時90分鐘，對成分(B-1)95質量份均勻混合成分(C-1)20質量份以及成分(C-2)80質量份。對該混合物均勻混合成分(D-2)4.6質量份、成分(E-1)0.40質量份，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物。 對上述固化性有機聚矽氧烷組成物於25℃下保養7天後，測定其黏度、適用期及黏合性。 ［比較例4］
計量成分(A-1)80質量份、成分(A-2)20質量份，用時90分鐘對其均勻混合成分(C-1)20質量份以及成分(C-2)80質量份。對該混合物均勻混合成分(D-2)4.6質量份、成分(E-1)0.40質量份，獲得室溫固化性有機聚矽氧烷組成物。 對上述固化性有機聚矽氧烷組成物於25℃下保養7天後，測定其黏度、適用期及黏合性。
[表1]
實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7
成分 (I)液 (I)液 (I)液 (I)液 (I)液 (I)液 (I)液
A-1 37.5 37.5 37.5 80 80 80 80
A-2 62.5 62.5 62.5 20 20 20 20
C-1 10 10 10 20 20 20 20
C-2 80 80 80 80
(II)液 (II)液 (II)液 (II)液 (II)液 (II)液 (II)液
B-1 94.5 94.5 94.5 95 95 95 95
C-1 10 10 10 20 20 20 20
C-2 80 80 80 80
D-1 1.9 1.9 1.9 1.8
D-2 2.0 3.5 3.0 4.6
D-3 2.0 4.6
E-1 0.10 0.10 0.10 0.20 0.40 0.40 0.40
F-1 1.50 1.50 1.0
黏度 (Pa·s) 39 35 11 44 38 44 196
適用期 （小時） 3 3 8以上 8以上 6 6 2
厚度100 µm 黏合強度(MPa) 2.8 2.1 1.8 3.1 3.7 3.8 2.4
變形率(%) 11 17 12 10 8 10 9
厚度1 mm 黏合強度(MPa) 0.9 0.8 1.0 2.4 2.4 2.4 1.5
變形率(%) 33 49 76 35 22 27 24
[表2]
成分 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4
A-1    37.5 80
A-2    62.5 20
B-1    94.5 47.5
C-1    10 10 10 20
C-2    40 80
D-1    1.9 1.9
D-2    2.0 2.0 2.3 4.6
D-3   
E-1    0.10 0.10 0.20 0.40
F-1    1.50 1.50
黏度 (Pa·s) 31 無法測定（凝膠狀） 38 無法測定（凝膠狀）
適用期 （小時） 8以上 無法測定（凝膠狀） 8以上 無法測定（凝膠狀）
厚度100 µm 黏合強度(MPa) 未固化 無法製作 未固化 無法製作
變形率(%)
厚度1 mm 黏合強度(MPa) 未固化 無法製作 未固化 無法製作
變形率(%)
［參考例1］
實施例中，使用碳酸鈣微粉末作為成分(C)亦可獲得同樣之特性。屆時，藉由脂肪酸、樹脂酸等有機酸對重質碳酸鈣微粉末、輕質碳酸鈣微粉末或該等之碳酸鈣實施表面處理者亦可獲得相關效果，但由其構成之組成物之耐熱性遜色於其他功能性填料，故作為電氣、電子零件之保護劑組成物的用途受到限定。 ［總結］
如實施例1至7所示，確認本發明所涉及之室溫固化性有機聚矽氧烷組成物可獲得充分之作業適用期，且於厚度100 µm之薄層中，固化7天後亦發現有黏合強度。
另一方面，於不含本發明之(A)成分之比較例1、比較例3中，7天後仍未確認其固化。並且，於包含(A)成分、(C)成分、(D)成分以及(E)成分之比較例2、比較例4中，於評價溫度環境下放置24小時以上，期間發生固化，未獲得充分之保存穩定性。
無
無

Claims (5)

  1. 一種室溫固化性有機聚矽氧烷組成物，其含有如下成分： (A)  分子鏈末端經羥基矽烷基封端、25℃時之黏度為20至1,000,000 mPa･s之二有機聚矽氧烷100重量份； (B)   分子鏈末端經烷氧基矽烷基封端、25℃時之黏度為20至1,000,000 mPa･s之二有機聚矽氧烷，其相對於(A)成分100質量份，為50至200質量份； (C)   功能性填料； (D)  1分子中具有2個以上與矽原子鍵合之烷氧基的化合物0.1至30質量份；以及 (E)   觸媒量之縮合反應用觸媒；且 至少包含分開保存之以下(I)液以及(II)液， (I)液成分包含上述(A)成分及(C)成分，不含(B)成分及(E)成分， (II)液成分包含上述(B)成分、(C)成分、(D)成分、(E)成分，不含(A)成分。
  2. 如請求項1之室溫固化性有機聚矽氧烷組成物，其中，上述(D)為選自以下(d1)至(d3)之化合物： (d1) 通式(1)：
    Figure 03_image013
    (1) [式中，n為2、3或4，R1 為烷基，R2 為有機基] 所表示之矽化合物或其水解縮合物， (d2) 於一分子中具有至少兩個烷氧基矽烷基且該等矽烷基之間含有矽-氧鍵以外之鍵之有機化合物， (d3) 含有胺基之有機烷氧基矽烷與含有環氧基之有機烷氧基矽烷之反應混合物。
  3. 如請求項1或2之室溫固化性有機聚矽氧烷組成物，其為二液型。
  4. 電子零件之保護劑或黏合劑組成物，其由請求項1至3中任一項之室溫固化性有機聚矽氧烷組成物所構成。
  5. 電子機器，其係藉由請求項1至3中任一項之室溫固化性有機聚矽氧烷組成物之固化物封閉或密封電氣、電子零件而成。
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