TW202043047A - 積層薄膜 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於提供一種積層體，其係製造時的生產安定性及經濟性優異，即使在高溫高濕環境下阻隔性能亦優異，縱然使用於施予如煮沸處理之嚴酷的濕熱處理之用途，也能維持優異的阻隔性與強韌性。
本發明之解決手段為一種積層薄膜，其係至少基材層/被覆層/無機薄膜層之3層依此順序積層而成之積層薄膜，其特徵為前述積層薄膜滿足下述(a)～(d)之要件。
(a)基材層包含含有70質量%以上的聚對苯二甲酸丁二酯樹脂之樹脂組成物。
(b)依據JIS Z 1707測定的95℃×30分鐘煮沸處理後的積層薄膜之穿刺強度為0.6N/μm以上。
(c)基材層之面配向度為0.144～0.160。
(d)將在23℃×65%RH條件下測定積層薄膜的透氧度之值當作(A)，將在40℃×90%RH條件下測定的透氧度之值當作(B)時，下述式所示的高溫高濕條件下之阻隔值惡化率為300%以下。
高溫高濕條件下之阻隔值惡化率(%)=(B/A)×100
Description
本發明關於食品、醫藥品、工業製品等之包裝領域中所用的積層體。更詳細而言，關於阻氣性、尺寸安定性、加工性、耐破袋性優異，而且即使在需要高溫高濕環境下之保管或輸送之用途，或施予如煮沸殺菌之嚴酷的濕熱處理之用途中，也具有優異的阻氣性之阻氣性積層體。
食品、醫藥品等所用的包裝材料，為了抑制蛋白質、油脂之氧化，保持味道、鮮度，維持醫藥品之效能，要求具備阻隔氧或水蒸氣等的氣體之性質，即阻氣性。又，太陽能電池或有機EL等之電子裝置或電子零件等所使用的阻氣性材料，係需要高於食品等的包裝材料之高阻氣性。
自以往以來，於需要阻隔水蒸氣或氧等各種氣體之食品用途中，一般使用在由塑膠所構成的基材薄膜之表面上，形成有由鋁等所構成的金屬薄膜、由氧化矽或氧化鋁等的無機氧化物所構成的無機薄膜之阻氣性積層體。其中，形成有氧化矽或氧化鋁、此等的混合物等無機氧化物之薄膜(無機薄膜層)者，由於透明且可確認內容物，而被廣泛地使用。
透明的無機薄膜之阻隔膜，由於其便利性與性能，而在各式各樣的情景中被使用，其要求品質亦升高。例如，要求即使於高溫多濕的環境下之長期間的輸送(例如出口到國外等)或如日本之高溫多濕的氣候下之倉庫保管等更嚴酷的環境下，也能保持高阻隔性。又，要求對於為了食品包裝中的內容物之賞味期限延長而施予的如煮沸(boil)或甑蒸餾(retort)之嚴酷的殺菌處理也能耐得住之阻隔膜。
於殺菌用途之中，尤其煮沸用囊袋(pouch)係由於煮沸殺菌處理時內容物之壓力上升，故袋子之外部負荷大。因此，除了充分的耐水性或耐熱性、阻氣性之外，還同時要求高強韌性(耐破袋性或耐穿刺性)。對於此等之要求性能，一般在聚酯薄膜上積層有阻氣層之積層薄膜，雖然阻隔性能或耐熱性、加工性優異，但是對於強韌性有不充分之問題。另一方面，亦有提案在聚醯胺薄膜上積層阻氣層之習知技術(例如專利文獻1)。藉此，可得到兼顧聚醯胺薄膜的強韌性與阻隔性之薄膜。然而，以聚醯胺薄膜為基材的阻氣積層薄膜，源自聚醯胺薄膜的特性之濕熱環境下的接著性弱，或由於聚醯胺薄膜基材因吸濕而造成的伸縮而阻隔性會大幅惡化，有於如前述之嚴酷環境下之使用困難的問題。又，相較於聚酯薄膜，聚醯胺薄膜係在耐熱性之方面差，於表層塗布・乾燥時亦有容易導入熱收縮皺紋等之加工上的問題。
相對於此，有提案將藉由將具有聚酯系樹脂層及聚醯胺系樹脂層的多層薄膜予以雙軸延伸而得之具有雙軸延伸多層薄膜的層當作透明阻氣性薄膜之基材層，而可得到便宜且低溶出性及透明性優異之煮沸處理用或甑蒸餾處理用之包裝材料之技術(例如專利文獻2)，但該習知技術由於在聚酯系樹脂層與聚醯胺系樹脂之間的界面容易剝離，故有於袋之落下時破袋，內容物易洩漏之問題點。
再者，已知在至少由聚對苯二甲酸丁二酯樹脂或相對於聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)樹脂而言以30重量%以下之範圍摻合有聚對苯二甲酸乙二酯(PET)樹脂之聚酯系樹脂組成物之任一者所成之雙軸延伸聚對苯二甲酸丁二酯系薄膜，藉由形成由無機氧化物所成之蒸鍍膜，而可得到即使在130℃以上之嚴酷的甑蒸餾條件下也能使用之耐壓縮性、耐衝擊性及耐熱水性優異之雙軸延伸聚對苯二甲酸丁二酯系薄膜之技術(例如專利文獻3)。然而，該習知技術所揭示的管狀同時雙軸延伸之製膜方法係起因於其製造方法而厚度精度差，且面配向係數不變高，故不僅耐衝擊性差，而且在進行向薄膜的接著劑塗布步驟等加工之際容易伸長，有加工性差之問題點。又，與PET相比，PBT由於玻璃轉移溫度低，故若在高溫下施加張力，則有薄膜變得容易伸長之特性。因此，若在各加工步驟中邊加熱邊施加張力，則薄膜基材伸長，在先前所形成的無機薄膜層中導入裂痕，結果有所得之阻隔膜的阻隔性降低之問題。
於上述專利文獻1、2、3中，檢討耐甑蒸餾阻隔性能，但是未檢討高溫高濕環境下之阻隔性能或煮沸性能及強韌性之兼備。
如此地，製造時的生產安定性及加工安定性及經濟性優異，且即使在如高溫高濕環境下之嚴酷的環境下也能維持優異的阻隔性能，再者於進行如煮沸處理之殺菌處理後亦能維持阻隔性・接著性・強韌性之積層薄膜，係於現狀尚未得到。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本發明專利第4857482號公報
專利文獻2：日本特開2013-154605號公報
專利文獻3：日本特開2012-214248號公報
[發明欲解決之課題]
本發明係以如此的習知技術之問題點為背景而完成者，課題在於提供一種積層體，其係即使在高溫高濕環境下阻隔性能亦優異，縱然使用於施予如煮沸處理之嚴酷的濕熱處理之用途，也能維持優異的阻隔性與強韌性。
[用以解決課題之手段]
解決前述課題的本發明之積層薄膜係具有以下之態樣。
(1)一種積層薄膜，其係至少基材層/被覆層/無機薄膜層之3層依此順序積層而成之積層薄膜，其特徵為前述積層薄膜滿足下述(a)～(d)之要件；
(a)基材層包含含有70質量%以上的聚對苯二甲酸丁二酯樹脂之樹脂組成物；
(b)依據JIS Z 1707測定的95℃×30分鐘煮沸處理後的積層薄膜之穿刺強度為0.6N/μm以上；
(c)基材層之面配向度為0.144～0.160；
(d)將在23℃×65%RH條件下測定積層薄膜的透氧度之值當作(A)，將在40℃×90%RH條件下測定的透氧度之值當作(B)時，下述式所示的高溫高濕條件下之阻隔值惡化率為300%以下；
高溫高濕條件下之阻隔值惡化率(%)=(B/A)×100。
(2)如(1)記載之積層薄膜，其中前述基材層進一步滿足下述(e)之條件；
(e)基材層之長度方向及寬度方向的150℃之熱收縮率皆為4.0%以下。
(3)如(1)或(2)記載之積層薄膜，其中前述無機薄膜層係包含氧化矽與氧化鋁的複合氧化物之層。
(4)如(1)至(3)中任一項記載之積層薄膜，其中前述被覆層包含樹脂組成物，該樹脂組成物含有具有
唑啉基的樹脂。
[發明之效果]
本發明之積層薄膜係即使在高溫高濕環境下阻隔性能亦優異。因此，即使於嚴酷的輸送・保管環境下也能抑制內容物之劣化。又，由於在煮沸處理前後具有優異的阻隔性・接著性，故沒有內容物劣化或內容物漏出之問題。再者，由於作為基材的強韌性優異，在袋中開孔或破裂的風險少。而且，本發明之積層薄膜由於加工性優異且可容易地製造，故可提供經濟性與生產安定性之兩者優異的阻氣性薄膜。
[用以實施發明的形態]
本發明之積層薄膜係至少基材層/被覆層/無機薄膜層之3層依此順序積層而成之積層薄膜，特徵為前述薄膜滿足下述(a)～(d)之要件的積層薄膜。
(a)基材層包含含有70質量%以上的聚對苯二甲酸丁二酯樹脂之樹脂組成物。
(b)依據JIS Z 1707測定的95℃×30分鐘煮沸處理後的積層薄膜之穿刺強度為0.6N/μm以上。
(c)基材層之面配向度為0.144～0.160。
(d)將在23℃×65%RH條件下測定積層薄膜的透氧度之值當作(A)，將在40℃×90%RH條件下測定的透氧度之值當作(B)時，下述式所示的高溫高濕條件下之阻隔值惡化率為300%以下；
高溫高濕條件下之阻隔值惡化率(%)=(B/A)×100。
本發明者們發現：使用含有指定量的聚對苯二甲酸丁二酯之雙軸延伸聚酯薄膜作為基材層，在該基材層上積層無機薄膜層而成為基材積層薄膜時，即使在高溫高濕環境下也能保持良好的阻隔性能。又，本發明者們發現：作為基材，不是聚醯胺層，而是使用耐濕性優異的前述聚對苯二甲酸丁二酯系雙軸延伸聚酯薄膜，再者藉由在無機薄膜層與基材之間設置被覆層，而煮沸處理後的阻隔性或接著性優異，且作為基材的強韌性亦優異，終於完成本發明。
以下，依順序說明基材層及在其上積層的各層。
[基材層]
本發明所用之基材層係包含含有70質量%以上的PBT之樹脂組成物的雙軸延伸薄膜。PBT之含有率更佳為75質量%以上。若PBT之含有率小於70質量%，則穿刺強度降低，就薄膜特性而言係不充分。
PBT係作為二羧酸成分的對苯二甲酸較佳為90莫耳%以上，更佳為95莫耳%以上，尤佳為98莫耳%以上，最佳為100莫耳%。作為二醇成分，1,4-丁二醇較佳為90莫耳%以上，更佳為95莫耳%以上，尤佳為97莫耳%以上，最佳為不包含在聚合時因1,4-丁二醇之醚鍵所生成的副產物以外。
本發明所用的樹脂組成物，以調整雙軸延伸時之製膜性或所得之薄膜的力學特性為目的，可含有PBT以外之聚酯。
作為PBT以外之聚酯，可舉出由選自由PET、聚萘二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸丁二酯及聚對苯二甲酸丙二酯所組成之群組的至少1種聚酯、選自由間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、萘二甲酸、聯苯基二甲酸、環己烷二甲酸、己二酸、壬二酸及癸二酸所組成之群組的至少1種二羧酸所共聚合成的PBT、選自由乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、環己二醇、聚乙二醇、聚四亞甲基二醇及聚碳酸酯二醇所組成之群組的至少1種二醇成分所共聚合成的PBT。
就此等PBT以外之聚酯樹脂的添加量之上限而言，較佳為30質量%以下，更佳為25質量%以下。若PBT以外之聚酯的添加量超過30質量%，則損害聚對苯二甲酸丁二酯之力學特性，有衝擊強度、耐針孔性或耐破袋性變不充分，而且會發生透明性或阻氣性降低等之不良狀況的情況。
本發明所用之聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)的固有黏度之下限較佳為0.9dl/g，更佳為0.95dl/g，尤佳為1.0dl/g。
原料之聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)的固有黏度小於0.9dl/g時，有製膜而得之薄膜的固有黏度降低，穿刺強度、衝擊強度、耐針孔性或耐破袋性等會降低的情況。
聚對苯二甲酸丁二酯的固有黏度之上限較佳為1.4dl/g。若超過上述，則延伸時之應力變過高，有製膜性惡化的情況。使用固有黏度高的聚對苯二甲酸丁二酯時，由於樹脂的熔融黏度變高，必須將擠出溫度設為高溫，但若將聚對苯二甲酸丁二酯以更高溫擠出，則有變得容易出現分解物的情況。
前述樹脂組成物視需要可含有習知的添加劑，例如含有滑劑、安定劑、著色劑、抗靜電劑、紫外線吸收劑等。
就滑劑種類而言，除了矽石、碳酸鈣、氧化鋁等的無機系滑劑之外，還有較佳為有機系滑劑，更佳為矽石、碳酸鈣，其中矽石係於減低霧度之點上特佳。藉由此等，可展現透明性與滑動性。
滑劑濃度之下限較佳為100ppm，更佳為500ppm，尤佳為800ppm。若小於上述，則有基材薄膜層的滑動性會降低的情況。滑劑濃度之上限較佳為20000ppm，更佳為10000ppm，尤佳為1800ppm。若超過上述，則有透明性會降低的情況。
於本發明之基材層中，基材層厚度之下限較佳為3μm，更佳為5μm，尤佳為8μm。若為3μm以上，則作為基材薄膜層的強度變充分。
基材薄膜層厚度之上限較佳為100μm，更佳為75μm，尤佳為50μm。若為100μm以下，則本發明之目的之加工變更容易。
本發明中的構成基材層之雙軸延伸聚酯薄膜的縱延伸(長度)方向(MD)及橫延伸(寬度)方向(TD)之150℃15分鐘加熱後的熱收縮率之上限較佳為4.0%，更佳為3.0%，尤佳為2%。若超過上限，則因於無機薄膜層・保護層之形成步驟或如甑蒸餾殺菌處理之高溫處理中所發生的基材薄膜層之尺寸變化，而在無機薄膜層中發生破裂，不僅有阻氣性降低之虞，而且因印刷等的加工時之尺寸變化，發生間距偏移等。
本發明中的構成基材層之雙軸延伸聚酯薄膜的縱延伸方向(MD)及橫延伸方向(TD)之150℃15分鐘加熱後的熱收縮率之下限較佳為0%。即使低於上述下限，也得不到其以上的改善效果(飽和)，而且有力學上會變脆弱的情況。
本發明中的構成基材層之雙軸延伸聚酯薄膜的衝擊強度之下限較佳為0.05J/μm。若為0.05J/μm以上，則在作為袋使用時，強度變充分。
本發明中的構成基材層之雙軸延伸聚酯薄膜的衝擊強度之上限較佳為0.2J/μm。即使高於上述上限，也得不到其以上的改善效果(飽和)。
本發明之聚酯薄膜的PBT薄膜之面配向度(ΔP)之下限較佳為0.144，更佳為0.148，尤佳為0.15。若小於上述則配向弱，故得不到充分的強度，不僅有穿刺強度會降低的情況，而且在基材薄膜層上設置無機薄膜層而成為積層薄膜時，因在無機薄膜層形成時所施加張力與溫度而變得容易伸長，無機薄膜層會破裂，故有阻氣性會降低的情況。
本發明中的聚酯薄膜之面配向度(ΔP)之上限較佳為0.160，更佳為0.158。若超過上述，則配向變過強，在製膜時變得容易斷裂。又，於提高配向的情況中，為了減低熱收縮率，必須高溫度下的熱定型，有因結晶化反而使薄膜的強度降低之虞。
本發明中的構成基材層之雙軸延伸聚酯薄膜之每厚度的霧度之上限較佳為0.66%/μm，更佳為0.60%/μm，尤佳為0.53%/μm。在0.66%/μm以下的基材層上施予印刷之際，所印刷的文字或圖像之品質上升。
本發明中的構成基材層之雙軸延伸聚酯薄膜的固有黏度(I.V.)之上限較佳為1.20dl/g，更佳為1.15dl/g，尤佳為1.10dl/g。若超過上限，則薄膜的強度上升，但是在擠出時施加於過濾器的壓力負荷變大，製造變困難。又，下限較佳為0.60dl/g，更佳為0.65dl/g，尤佳為0.70dl/g。若低於下限，則有薄膜的強度降低之虞。
又，對於本發明中的構成基材層之雙軸延伸聚酯薄膜，在不損害本發明的目的之範圍內，亦可施予電暈放電處理、輝光放電處理、火焰處理、表面粗面化處理，又，也可施予眾所周知的錨塗處理、印刷、裝飾等。
接著，具體地說明用於得到本發明之聚酯薄膜之製造方法。不受此等所限定。
用於得到本發明之聚酯薄膜之製造方法，包含：將聚酯原料樹脂熔融擠出成片狀，在澆鑄滾筒上冷卻而成形未延伸片之步驟，將所成形的前述未延伸片在長度方向中延伸之縱延伸步驟，在前述縱延伸後預熱至能橫延伸的溫度之預熱步驟，在與前述長度方向正交的寬度方向中延伸之橫延伸步驟，將進行前述縱延伸及橫延伸後的薄膜加熱而使其結晶化之熱定型步驟，去除前述經熱定型的薄膜之殘留應變之熱鬆弛步驟，及將熱鬆弛後的薄膜冷卻之冷卻步驟。
[未延伸片成形步驟]
首先，乾燥或熱風乾燥薄膜原料。其次，計量、混合原料，供給至擠壓機，加熱熔融，進行熔融澆鑄而成為片狀。
再者，使用靜電施加法，使熔融狀態的樹脂片緊貼於冷卻輥(澆鑄輥)而冷卻固化，得到未延伸片。所謂靜電施加法，就是在熔融狀態的樹脂片接觸旋轉金屬輥之附近，藉由將電壓施加於在樹脂片接觸旋轉金屬輥之面的相反面之附近所設置的電極，而使樹脂片帶電，使樹脂片與旋轉冷卻輥緊貼之方法。
樹脂的加熱熔融溫度之下限較佳為200℃，更佳為250℃，尤佳為260℃。若低於上述則有吐出會變不安定的情況。樹脂熔融溫度之上限較佳為280℃，更佳為270℃。若超過上述則樹脂之分解係進行，薄膜會變脆弱。
擠出經熔融的聚酯樹脂澆鑄於冷卻輥上時，較佳為減小寬度方向的結晶化度之差。作為用於此的具體的方法，可舉出擠出經熔融的聚酯樹脂，在澆鑄時將相同組成的原料多層化而進行澆鑄，且進一步使冷卻輥溫度成為低溫。
PBT樹脂由於結晶化速度快，故在澆鑄時亦進行結晶化。
此處，於不使其多層化而以單層澆鑄時，由於如能抑制結晶成長的障礙不存在，故會成長到尺寸大的球晶。結果，所得之未延伸片的降伏應力變高，不僅在雙軸延伸時變得容易斷裂，而且所得之雙軸延伸薄膜會成為衝擊強度、耐針孔性或耐破袋性不充分的薄膜。另一方面，藉由將相同的樹脂予以多層積層，可減低未延伸片的延伸應力，可安定地進行其後的雙軸延伸。
擠出經熔融的聚酯樹脂，在澆鑄時將相同組成的原料予以多層化而澆鑄之方法，具體而言至少具有：將含有70重量%以上的PBT樹脂之樹脂組成物熔融而形成熔融流體之步驟(1)，形成由所形成的熔融流體所成之積層數60以上的積層流體之步驟(2)，將所形成的積層流體從模具吐出，使其接觸冷卻輥而固化，形成積層未延伸片之步驟(3)，將前述積層未延伸片予以雙軸延伸之步驟(4)。
於步驟(1)與步驟(2)、步驟(2)與步驟(3)之間，即使插入其它步驟也無妨。例如，於步驟(1)與步驟(2)之間可插入過濾步驟、溫度變更步驟等。又，於步驟(2)與步驟(3)之間，可插入溫度變更步驟、電荷施加步驟等。惟，於步驟(2)與步驟(3)之間，不可有破壞步驟(2)所形成的積層構造之步驟。
於步驟(1)中，將聚酯樹脂組成物熔融而形成熔融流體之方法係沒有特別的限定，但作為合適的方法，可舉出使用單軸擠壓機或雙軸擠壓機進行加熱熔融之方法。
步驟(2)中的形成積層流體之方法係沒有特別的限定，但從設備的簡便性或保養性之方面來看，更佳為靜態混合器及/或多層供料頭(multilayer feed block)。又，從片寬度方向的均勻性之方面來看，更佳為具有矩形的熔融線(melt line)者。尤佳為使用具有矩形的熔融線之靜態混合器或多層供料頭。還有，可藉由使複數的樹脂組成物匯流，使所形成之由複數層所成之樹脂組成物通過靜態混合器、多層供料頭及多層歧管之任1種或2種以上。
步驟(2)中的理論積層數較佳為60以上。理論積層數之下限更佳為500。若理論積層數過少，或層界面間距離變長而結晶尺寸變過大，則有得不到本發明的效果之傾向。又，除了片兩端附近的結晶化度增大，製膜變不安定之外，還有成型後的透明性會降低的情況。步驟(2)中的理論積層數之上限係沒有特別的限定，但較佳為100000，更佳為10000，尤佳為7000。即使極度增大理論積層數，也有其效果為飽和之情況。
以靜態混合器進行步驟(2)中的積層時，藉由選擇靜態混合器的元件數，可調整理論積層數。靜態混合器係一般已知作為無驅動部的靜止型混合器(線混合器)，進入混合器內的流體係藉由元件依序攪拌混合。然而，若使高黏度流體通過靜態混合器，則發生高黏度流體之分割與積層，而形成積層流體。每次通過靜態混合器的1元件，高黏度流體係被2分割，接著匯流而積層。因此，若使高黏度流體通過元件數n的靜態混合器，則形成理論積層數N=2n之積層流體。
典型的靜態混合器元件係具有將長方形的板180度扭轉之構造，依照扭轉之方向，有右元件與左元件，各元件的尺寸基本上相對於直徑而言為1.5倍之長度。本發明可用的靜態混合器係不限定於如此者。
以多層供料頭進行步驟(2)中的積層時，藉由選擇多層供料頭之分割・積層次數，可調整理論積層數。多層供料頭可複數串聯地設置。又，亦可使供給至多層供料頭的高黏度流體本身成為積層流體。例如，供給至多層供料頭的高黏度流體之積層數為p，多層供料頭之分割・積層數為q，多層供料頭之設置數為r時，積層流體之積層數N成為N=p×qr。
於步驟(3)中，從模具吐出積層流體，使其接觸冷卻輥而固化。
冷卻輥溫度之下限較佳為-10℃。若低於上述，則有結晶化抑制的效果會飽和的情況。冷卻輥溫度之上限較佳為40℃。若超過上述，則有結晶化度變過高而延伸變困難的情況。冷卻輥溫度之上限較佳為25℃。又，使冷卻輥之溫度成為上述之範圍時，為了防止結露，較佳為預先降低冷卻輥附近的環境之濕度。冷卻輥表面之寬度方向的溫度差係減少為較佳。此時，未延伸片之厚度宜為15～2500μm之範圍。
上述中的多層構造之未延伸片係至少60層以上，較佳為250層以上，尤佳為1000層以上。若層數少，則喪失延伸性之改善效果。
[縱延伸及橫延伸步驟]
接著，說明延伸方法。延伸方法係可同時雙軸延伸，也可逐次雙軸延伸，但為了提高穿刺強度，於需要預先提高面配向度，而且製膜速度快，生產性高之點上，最佳為逐次雙軸延伸。
縱延伸方向的延伸溫度之下限較佳為55℃，更佳為60℃。若為55℃以上，則不易發生斷裂。又，由於薄膜的縱配向度不過度變強，可抑制熱定型處理時的收縮應力，得到寬度方向之分子配向的應變少之薄膜。縱延伸方向的延伸溫度之上限較佳為100℃，更佳為95℃。若為100℃以下，則薄膜的配向不過度變弱，故薄膜的力學特性不降低。
縱延伸方向的延伸倍率之下限較佳為2.8倍，特佳為3.0倍。若2.8倍以上，則面配向度變大，薄膜的穿刺強度升高。
縱延伸方向的延伸倍率之上限較佳為4.3倍，更佳為4.0倍，特佳為3.8倍。若4.3倍以下，則薄膜的橫向之配向度不過度變強，熱定型處理時的收縮應力不過度變大，薄膜的橫向之分子配向的應變係變小，結果縱向的直進撕裂性上升。又，力學強度或厚度不均的改善效果係在此範圍中飽和。
橫延伸方向的延伸溫度之下限較佳為60℃，若為60℃以上，則有變得不易發生斷裂的情況。橫延伸方向的延伸溫度之上限較佳為100℃，若為100℃以下，則由於橫向的配向度變大，故力學特性上升。
橫延伸方向的延伸倍率之下限較佳為3.5倍，更佳為3.6倍，特佳為3.7倍。若3.5倍以上，則橫向的配向度不過度變弱，力學特性或厚度不均係改良。橫延伸方向的延伸倍率之上限較佳為5倍，更佳為4.5倍，特佳為4.0倍。若5.0倍以下，則力學強度或厚度不均改善的效果係在此範圍中成為最大(飽和)。
[熱定型步驟]
熱定型步驟的熱定型溫度之下限較佳為195℃，更佳為200℃。若195℃以上，則薄膜的熱收縮率變小，即使於煮沸處理後，無機薄膜層也不易遭受損傷，故阻氣性上升。熱定型溫度之上限較佳為220℃，若220℃以下，則基材薄膜層不熔融，不易變脆弱。
[熱鬆弛部步驟]
熱鬆弛部步驟的鬆弛率之下限較佳為0.5%。若0.5%以上，則有在熱定型時變得不易發生斷裂的情況。鬆弛率之上限較佳為10%。若10%以下，則熱定型時向長度方向的收縮變小，結果薄膜端部的分子配向之應變變小，直進撕裂性上升。又，不易發生薄膜的下垂等，不易發生厚度不均。
[冷卻步驟]
於進行熱鬆弛部步驟的鬆弛後之冷卻步驟中，較佳為將聚酯薄膜的端部之表面的溫度設為80℃以下。
若冷卻步驟通過後的薄膜端部之溫度超過80℃，則在捲取薄膜時因所施加張力而端部被拉長，結果端部的縱向之熱收縮率變高，故捲筒的寬度方向之熱收縮率分布變不均勻，加熱搬運如此的捲筒而進行蒸鍍加工等時，有發生條狀的皺紋，最終所得之阻氣膜的物性會在寬度方向中變不均勻的情況。
於前述冷卻步驟中，作為使薄膜端部的表面溫度成為80℃以下之方法，除了調整冷卻步驟的溫度或風量之外，還可使用在冷卻區域的寬度方向中之中央側設置遮蔽板，選擇性地冷卻端部之方法，或對於薄膜之端部，局部地噴吹冷風之方法。
[被覆層]
本發明之積層薄膜係以確保煮沸甑蒸餾處理後的阻隔性或層合強度為目的，可在前述基材層與前述無機薄膜層之間設置被覆層。
作為被覆層，可舉出於胺基甲酸酯系、聚酯系、丙烯酸系、鈦系、異氰酸酯系、亞胺系、聚丁二烯系等的樹脂中添加有環氧系、異氰酸酯系、三聚氰胺系等的硬化劑者。作為前述溶媒(溶劑)，例如可舉出苯、甲苯等之芳香族系溶劑；甲醇、乙醇等之醇系溶劑；丙酮、甲基乙基酮等之酮系溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯等之酯系溶劑；乙二醇單甲基醚等之多元醇衍生物等。用於此等之被覆層的樹脂組成物較佳為含有具有至少1種類以上的有機官能基之矽烷偶合劑。作為前述有機官能基，可舉出烷氧基、胺基、環氧基、異氰酸酯基等。藉由前述矽烷偶合劑的添加，甑蒸餾處理後之層合強度更升高。
於用於前述被覆層的樹脂組成物之中，較佳為使用含有唑啉基的樹脂。唑啉基係與無機薄膜的親和性高，且可與在無機薄膜層形成時所發生的無機氧化物之氧缺損部分或金屬氫氧化物反應，顯示與無機薄膜層強固的密著性。又，被覆層中存在的未反應之唑啉基係可與基材薄膜及被覆層之因水解而產生的羧酸末端反應，形成交聯。
於前述被覆層中，以提高與基材層的密著為目的，可混合聚酯樹脂、胺基甲酸酯樹脂、丙烯酸樹脂之任一樹脂。特別地，從密著之方面來看較佳為胺基甲酸酯樹脂，從耐水性之方面來看較佳為丙烯酸樹脂。
作為用於形成前述被覆層之方法，並沒有特別的限定，例如可採用塗布法等習知之方法。作為塗布法之中合適的方法，可舉出離線塗布法、線內塗布法。例如在製造構成基材層的雙軸延伸聚酯薄膜基材之步驟中進行的線內塗布法之情況，雖然塗布時的乾燥或熱處理之條件亦取決於塗布厚度或裝置之條件，但較佳為在塗布後立即送入至直角方向的延伸步驟，在延伸步驟的預熱區或延伸區中使其乾燥，於如此的情況中，通常設為50～250℃左右之溫度較佳。採用逐次雙軸延伸法，塗布於MD延伸後的薄膜後，進行TD延伸之方法為更佳。
於本發明中，較佳為將被覆層之附著量設為0.010～0.200g/m2
。藉此，由於可均勻地控制被覆層，結果可使無機薄膜層緻密地堆積。又，由於被覆層內部之內聚力升高，基材層-被覆層-無機薄膜層之各層間的密著性亦變高，故可提高被覆層之耐水接著性。被覆層之附著量較佳為0.015g/m2
以上，更佳為0.020g/m2
以上，尤佳為0.025g/m2
以上，且較佳為0.190g/m2
以下，更佳為0.180g/m2
以下，尤佳為0.170g/m2
以下。若被覆層之附著量超過0.200g/m2
，則被覆層內部之內聚力變不充分，有無法展現良好的密著性之情況。又，由於被覆層之均勻性亦降低，故在無機薄膜層中發生缺陷，有阻氣性降低之虞。而且，製造成本變高，成為經濟上不利的。另一方面，若被覆層之膜厚小於0.010g/m2
，則無法充分地被覆基材，有得不到充分的阻氣性及層間密著性之虞。
還有，於被覆層用樹脂組成物中，按照需要，在不損害本發明之範圍內，亦可含有抗靜電劑、滑動劑、防黏連劑等眾所周知之無機、有機的各種添加劑。
[無機薄膜層]
本發明之基材積層薄膜係積層無機薄膜層。無機薄膜層係由無機氧化物所成之薄膜。形成無機薄膜層之材料，只要能形成薄膜，則沒有特別的限制，但從阻氣性之觀點來看，較佳可舉出氧化矽(矽石)、氧化鋁(礬土)、氧化矽與氧化鋁之混合物(複合氧化物)等的無機氧化物。特別地，從兼顧薄膜層的柔軟性與緻密性之點來看，較佳為氧化矽與氧化鋁之複合氧化物。於此複合氧化物中，氧化矽與氧化鋁之混合比，以金屬成分之質量比計，Al較佳為20～70質量%之範圍。若Al濃度小於20質量%，則有阻隔性變低之情況，另一方面，若超過70質量%，則有無機薄膜層變硬之傾向，於印刷或層合的二次加工之際，有膜被破壞而阻隔性降低之虞。還有，此處所言的氧化矽，就是SiO或SiO2
等的各種矽氧化物或彼等之混合物，所謂的氧化鋁，就是AlO或Al2
O3
等的各種鋁氧化物或彼等之混合物。
無機薄膜層之膜厚通常為1～100nm，較佳為5～50nm。若無機薄膜層之膜厚小於1nm，則有變得難以得到令人滿足的阻氣性之情況，另一方面，即使超過100nm而過度地厚，也得不到與其相當的阻氣性之提升效果，在耐彎曲性或製造成本之點上反而變不利。
作為形成無機薄膜層之方法，並沒有特別的限制，例如可適宜採用真空蒸鍍法、濺鍍法、離子鍍法等之物理蒸鍍法(PVD法)或化學蒸鍍法(CVD法)等眾所周知之蒸鍍法。以下，以氧化矽・氧化鋁系薄膜為例說明形成無機薄膜層之典型的方法。例如，採用真空蒸鍍法時，較宜使用SiO2
與Al2
O3
之混合物或SiO2
與Al之混合物等作為蒸鍍原料。作為此等蒸鍍原料，通常使用粒子，但當時各粒子之大小宜為蒸鍍時的壓力不變化之程度的大小，較佳的粒徑為1mm～5mm。於加熱中，可採用電阻加熱、高頻感應加熱、電子束加熱、雷射加熱等之方式。又，亦可採用反應性蒸鍍，其係導入氧、氮、氫、氬、二氧化碳、水蒸氣等作為反應氣體，或使用臭氧添加、離子輔助等之手段。再者，將偏壓施加於被蒸鍍體(供蒸鍍之積層薄膜)，或者加熱或冷卻被蒸鍍體等成膜條件亦可任意地變更。如此的蒸鍍材料、反應氣體、被蒸鍍體之偏壓、加熱・冷卻等亦可與採用濺鍍法或CVD法之情況同樣地變更。
於本發明中，按照需要，亦可在前述無機薄膜層之上具有保護層。無機薄膜層不是完全緻密的膜，而是微小的缺損部分係散布存在。藉由在無機薄膜層上塗布保護層用樹脂組成物而形成保護層，保護層用樹脂組成物中之樹脂係浸透無機薄膜層之缺損部分，結果可得到阻氣性安定之效果。又，由於可抑制在積層印刷層之際的阻隔性之劣化，故印刷成為可能。此外，藉由使用保護層本身亦具有阻氣性的材料，積層薄膜之阻氣性能亦可大幅上升。
作為在本發明之積層薄膜之表面上形成的保護層，可舉出於胺基甲酸酯系、聚酯系、丙烯酸系、鈦系、異氰酸酯系、亞胺系、聚丁二烯系等之樹脂中添加有環氧系、異氰酸酯系、三聚氰胺系等之硬化劑者。作為前述溶媒(溶劑)，例如可舉出苯、甲苯等之芳香族系溶劑；甲醇、乙醇等之醇系溶劑；丙酮、甲基乙基酮等之酮系溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯等之酯系溶劑；乙二醇單甲基醚等之多元醇衍生物等。
[與熱封性樹脂層之積層]
本發明之積層薄膜較佳為與被稱為密封物的熱封性樹脂層貼合而使用。熱封性樹脂層通常設於無機薄膜層側(在無機薄膜層上形成保護層時為保護層面上)，但亦有設置在基材薄膜之外側(被覆層形成面的相反側之面)的情況。熱封性樹脂層之形成係通常藉由擠出層合法或使用密封薄膜的乾層合法而進行。作為形成熱封性樹脂層之熱塑性聚合物，只要能充分展現密封物接著性即可，可使用HDPE、LDPE、LLDPE等之聚乙烯樹脂類、聚丙烯樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-α-烯烴隨機共聚物、離子聚合物樹脂等。熱封性樹脂層之厚度較佳為20μm以上，更佳為25μm以上，尤佳為30μm以上，且較佳為80μm以下，更佳為75μm以下，尤佳為70μm以下。若厚度為20μm以下，則生產性變差。另一方面，若為80μm以上，則成本上升，且透明性亦變差。
[其它層]
於本發明之積層薄膜中，在與熱封性樹脂層之間，可積層至少1層以上的印刷層或其它塑膠基材及/或紙基材。
[接著劑層]
本發明所用之接著劑層係可使用通用的層合用接著劑。例如，可使用以聚(酯)胺基甲酸酯系、聚酯系、聚醯胺系、環氧系、聚(甲基)丙烯酸系、聚乙烯亞胺系、乙烯-(甲基)丙烯酸系、聚乙酸乙烯酯系、(改質)聚烯烴系、聚丁二烯系、蠟系、酪蛋白系等作為主成分之(無)溶劑型、水性型、熱熔融型的接著劑。其中，若考慮能耐得住甑蒸餾處理之耐濕熱性與能追隨各基材的尺寸變化之柔軟性，則較佳為胺基甲酸酯系或聚酯系。作為上述接著劑層之積層方法，例如可用直接凹版塗布法、逆凹版塗布法、吻塗法、模塗法、輥塗法、浸塗法、刮刀塗布法、噴塗法、供漿(fountain)塗布法、其它方法進行塗布，為了在甑蒸餾後展現充分的接著性，乾燥後的塗布量較佳為1～8g/m2
，更佳為2～7g/m2
，尤佳為3～6g/m2
。若塗布量小於1g/m2
，則全面貼合變困難，接著力降低。又，若超過8g/m2
以上，則膜之完全硬化係費時，未反應物容易殘留，接著力降低。
作為形成印刷層之印刷油墨，可較宜使用水性及溶劑系之含樹脂的印刷油墨。此處，作為印刷油墨中所使用的樹脂，可例示丙烯酸系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂、聚酯系樹脂、氯乙烯系樹脂、乙酸乙烯酯共聚合樹脂及此等之混合物。於印刷油墨中，亦可含有抗靜電劑、光線阻隔劑、紫外線吸收劑、可塑劑、滑劑、填料、著色劑、安定劑、潤滑劑、消泡劑、交聯劑、防黏連劑、抗氧化劑等眾所周知之添加劑。作為設置印刷層用的印刷方法，並沒有特別的限定，可使用平版印刷法、凹版印刷法、網版印刷法等眾所周知之印刷方法。於印刷後的溶劑之乾燥中，可使用熱風乾燥、熱輥乾燥、紅外線乾燥等眾所周知之乾燥方法。
本發明之積層薄膜係將在23℃×65%RH條件下的透氧度之值當作(A)，將在40℃×90%RH條件下的透氧度之值當作(B)時，於表示高溫高濕條件下之阻隔值惡化率的式(b)B/A×100[%]中，其值必須為300%以下。惡化率較佳可為250%以下，更佳可為200%以下。若惡化率超過300%，則變得難以對應於要求高溫高濕環境下之阻氣性的用途。
本發明之積層體係層合積層體的煮沸處理前後之透氧度皆較佳為30ml/m2
・d・MPa以下，更佳為25ml/m2
・d・MPa以下，尤佳為20ml/m2
・d・MPa以下。若透氧度超過30ml/m2
・d・MPa，則有因氧化而內容物劣化之虞。
本發明之積層體係層合積層體的煮沸處理前後之水蒸氣透過度皆較佳為2.5g/m2
・d以下，更佳為2.0g/m2
・d以下，尤佳為1.5g/m2
・d以下。若水蒸氣透過度超過2.5g/m2
・d，則有因內容物中的水分減量所致的品質降低或保香性降低之虞。
本發明之積層體係層合積層體的煮沸處理前後之23℃×65%RH條件下的沾水層合強度皆較佳為2.0N/15mm以上，更佳為2.5N/15mm以上，尤佳為3.0N/15mm以上。若層合強度小於2.0N/15mm，則因彎曲負荷或液體的內容物而發生剝離，有阻隔性劣化、內容物漏出之虞。再者，亦有手撕性變差之虞。
本發明之積層薄膜係依據JIS Z1707測定的95℃×30分鐘煮沸處理後之穿刺強度較佳為0.6N/μm以上，更佳為0.7N/μm以上，尤佳為0.8N/μm以上。若穿刺強度小於0.6N/μm，則在作為袋使用時，若施加外部負荷則開孔，有內容物漏出之虞。
[實施例]
接著，使用實施例及比較例詳細地說明本發明，惟本發明當然不受以下的實施例所限定。還有，只要沒有特別預先指明，則「%」意指「質量%」，「份」意指「質量份」。
本發明所用之評價方法係如以下。
(1)積層薄膜之厚度
依據JIS K7130-1999 A法，使用針盤量規測定。
(2)積層薄膜之面配向度ΔP
對於樣品，依照JIS K 7142-1996 A法，將鈉D線當作光源，藉由阿貝折射計測定薄膜長度方向的折射率(Nx)、寬度方向的折射率(Ny)，藉由式(1)之計算式算出面配向度ΔP。
面配向度(ΔP)=(Nx+Ny)/2-Nz (1)
(3)積層薄膜之熱收縮率
構成基材層的聚酯薄膜之熱收縮率係除了設為試驗溫度150℃、加熱時間15分鐘以外，還有以JIS-C-2151-2006.21記載之尺寸變化試驗法測定。試驗片係依照21.1(a)中記載使用。
(4)原料樹脂或積層薄膜的固有黏度I.V.
將試料在130℃真空乾燥一晝夜後，粉碎或切斷，精秤其80mg，於苯酚/四氯乙烷=60/40(體積比)之混合溶液中在80℃加熱溶解30分鐘。以相同混合溶液使其成為20ml後，在30℃測定。
(5)積層薄膜之煮沸後穿刺強度
對於實施例、比較例所得之薄膜，進行在95℃之熱水中保持30分鐘的煮沸處理，取樣5cm見方的所得之煮沸處理後的薄膜，使用IMADA股份有限公司製數位測力計「ZTS-500N」、電動計測台「MX2-500N」及穿刺夾具「TKS-250N」，依據JIS Z1707，測定薄膜的穿刺強度(煮沸後)。單位係以N/μm表示。
(6)積層薄膜的高溫高濕條件下之阻隔值惡化率
對於實施例、比較例所得之積層薄膜，依據JIS-K7126 B法，使用透氧度測定裝置(MOCON公司製「OX-TRAN(註冊商標)1/50」)，測定溫度23℃、濕度65%RH之環境下的透氧度(A)。還有，透氧度之測定係在氧從薄膜之未積層無機薄膜層之面側穿透至無機薄膜面側之方向中進行。同樣地，測定溫度40℃、濕度90%RH之環境下的透氧度(B)，算出阻隔值惡化率(b)B/A×100[%]。
(7)評價用層合積層體之製作
於實施例、比較例所得之積層薄膜的保護層面，以80℃乾燥處理後之厚度成為3μm之方式塗布聚胺基甲酸酯系接著劑(Toyo-Morton股份有限公司製TM569)後，在經加熱到60℃的金屬輥上乾層合直鏈狀低密度聚乙烯薄膜(東洋紡製L4102；厚度40μm；當作LL)，藉由在40℃施予4日的熟成，得到評價用之層合阻氣性積層體(以下亦稱為「層合積層體」)。
(8)層合積層體的煮沸前後透氧度(OTR)之評價方法
對於上述(5)所製作的層合積層體，依據JIS-K7126 B法，使用透氧度測定裝置(MOCON公司製「OX-TRAN(註冊商標)1/50」)，於溫度23℃、濕度65%RH之環境下，測定常態的透氧度。還有，透氧度之測定係在氧從層合積層體的基材薄膜側穿透至熱封性樹脂層側之方向中進行。另一方面，對於上述(5)所製作的層合積層體，進行在95℃之熱水中保持30分鐘的濕熱處理，在40℃乾燥1日(24小時)，對於所得之濕熱處理後的層合積層體，與上述同樣地測定透氧度(煮沸後)。
(9)層合積層體的煮沸前後水蒸氣透過度(WVTR)之評價方法
對於上述(5)所製作的層合積層體，依據JIS-K7129 B法，使用水蒸氣透過度測定裝置(MOCON公司製「PERMATRAN-W 3/33MG」)，在溫度40℃、濕度90%RH之環境下，測定常態的水蒸氣透過度。還有，水蒸氣透過度之測定係在水蒸氣從層合積層體的熱封性樹脂層側穿透至基材薄膜側之方向中進行。
另一方面，對於上述(5)所製作的層合積層體，進行在95℃之熱水中保持30分鐘的濕熱處理，在40℃乾燥1日(24小時)，對於所得之濕熱處理後的層合積層體，與上述同樣地測定水蒸氣透過度(煮沸後)。
(10)層合積層體的煮沸前後層合強度之評價方法
從上述(5)所製作的層合積層體切出寬度15mm、長度200mm而成為試驗片，在溫度23℃、相對濕度65%之條件下，使用Tensilon萬能材料試驗機(東洋BALDWIN公司製「Tensilon UMT-II-500型」)來測定層合強度(常態)。還有，層合強度之測定係將拉伸速度設為200mm/分鐘，在實施例及比較例所得之各積層薄膜的積層薄膜層與熱封性樹脂層之層間沾水，測定以剝離角度90度使其剝離時的強度。
另一方面，對於上述所製作的層合積層體，施予30分鐘的在溫度95℃之熱水中保持的煮沸處理後，立刻從所得之煮沸處理後的層合積層體中與上述同樣地切出試驗片，與上述同樣地測定層合強度(煮沸處理後)。
以下記載本實施例及比較例所使用的原料樹脂及塗布液之詳細。還有，在實施例1～6及比較例1～7中使用，顯示於表1中。
(1)基材薄膜層A
聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)：後述之薄膜製作中使用的聚對苯二甲酸丁二酯係使用1100-211XG(CHANG CHUN PLASTICS CO.,LTD.，固有黏度1.28dl/g)。
聚對苯二甲酸乙二酯(PET)：後述之薄膜製作中使用的聚對苯二甲酸乙二酯係使用對苯二甲酸//乙二醇=100//100(莫耳%)(東洋紡公司製，固有黏度0.62dl/g)。
(2)具有唑啉基的樹脂(A)：作為具有唑啉基的樹脂，準備市售之含有水溶性唑啉基的丙烯酸酯(日本觸媒公司製「Epocros(註冊商標)WS-300」；固體成分10%)。此樹脂之唑啉基量為7.7mmol/g。
(3)丙烯酸樹脂(B)：作為丙烯酸樹脂，準備市售之丙烯酸酯共聚物的25質量%乳液(Nichigo・Mobile(股)公司製「Mobile (註冊商標)7980」。此丙烯酸樹脂之酸值(理論值)為4mgKOH/g。
(4)胺基甲酸酯樹脂(C)：作為胺基甲酸酯樹脂，準備市售的聚酯胺基甲酸酯樹脂之分散液(三井化學公司製「Takelac(註冊商標)W605」；固體成分30%)。此胺基甲酸酯樹脂之酸值為25mgKOH/g，以DSC測定的玻璃轉移溫度(Tg)為100℃。又，藉由1H-NMR測定的芳香族或芳香脂肪族二異氰酸酯相對於聚異氰酸酯成分全體之比例為55莫耳%。
(5)用於被覆層之塗布液1
以下述之摻合比率混合各材料，作成塗布液(被覆層用樹脂組成物)。
水 50.53質量%
異丙醇 22.00質量%
含唑啉基的樹脂(A) 20.00質量%
丙烯酸樹脂(B) 4.80質量%
胺基甲酸酯樹脂(C) 2.67質量%
以下記載實施例1～6及比較例1～5所使用的基材薄膜層A之製作方法。
＜實施例1＞
使用單軸擠壓機，混合80質量%的PBT樹脂與20質量%的PET樹脂，於其中以相對於混合樹脂而言矽石濃度成為900ppm之方式摻合平均粒徑2.4μm的矽石粒子作為惰性粒子，使其在290℃熔融後，將熔融線導入至12元件的靜態混合器。藉此，進行聚酯樹脂熔融體之分割・積層，得到由相同的原料所成之多層熔融體。從265℃的T字模來澆鑄，藉由靜電緊貼法使其緊貼15℃的冷卻輥，得到未延伸片。
接著，在60℃於縱向中進行2.9倍輥延伸，於縱延伸後藉由供漿棒塗法塗布接著層用樹脂組成物(塗布液1)。然後，邊乾燥邊導引至拉幅機，接著通過拉幅機，在90℃於橫向中4.0倍延伸，在200℃實施3秒鐘的緊繃熱處理與1秒鐘9%的鬆弛處理後，在50℃進行2秒鐘的冷卻而將薄膜冷卻。此時的薄膜端部之表面溫度為75℃。
接著，切斷去除兩端的抓持部各9%，得到在厚度為15μm的聚酯薄膜上形成有0.030g/m2
的被覆層之積層薄膜。表1中顯示所得之薄膜的物性。
＜實施例2～6、比較例1～5＞
除了於基材薄膜層A之製膜步驟中，使有無被覆層、PBT之比率、縱延伸倍率、熱定型溫度、鬆弛率及拉幅機冷卻步驟區域溫度成為表1中所示以外，與實施例1同樣地進行。又，表1中顯示所得之雙軸延伸聚酯薄膜的物性。
以下記載比較例6所使用的基材薄膜層B之製作方法。
＜比較例6＞
將極限黏度0.62dl/g(30℃、苯酚/四氯乙烷=60/40)的聚對苯二甲酸乙二酯樹脂預備結晶化後，正式乾燥，使用具有T字模的擠壓機，在280℃擠出，於表面溫度40℃之滾筒上急速冷卻固化而得到無定形片。接著，將所得之片在加熱輥與冷卻輥之間，於縱向中在100℃進行4.0倍延伸。然後，於所得之單軸延伸薄膜之單面上，藉由供漿棒塗法塗布上述塗布液1。邊乾燥邊導引至拉幅機，在100℃預熱，在120℃橫向延伸4.0倍，一邊進行6%的橫向之鬆弛，一邊在225℃進行熱處理，得到在厚度12μm的雙軸延伸聚酯薄膜上形成有0.020g/m2
的被覆層之積層薄膜。表1中顯示所得之薄膜的物性。
以下記載比較例7所使用的基材薄膜層C之製作方法。
＜比較例7＞
將聚己醯胺在螺桿式擠壓機中加熱熔融至260℃，藉由T字模擠出片狀，接著將此未延伸片在加熱輥與冷卻輥之間，於80℃縱延伸3.3倍。然後，於所得之單軸延伸薄膜的單面上，藉由供漿棒塗法塗布上述塗布液1。接著，導引至拉幅機，於120℃橫向延伸4.0倍後，於215℃進行熱定型，得到在厚度15μm的雙軸延伸聚醯胺薄膜上形成有0.020g/m2
的被覆層之積層薄膜。表1中顯示所得之薄膜的物性。
以下記載各實施例及比較例的無機薄膜層之形成方法。
＜無機薄膜層之形成＞
作為無機薄膜層，在基材薄膜層A、基材薄膜層B或C上，以電子束蒸鍍法形成二氧化矽與氧化鋁的複合氧化物層。作為蒸鍍源，使用3mm～5mm左右之粒子狀SiO2
(純度99.9%)及Al2
O3
(純度99.9%)。如此所得之薄膜(含有無機薄膜層/被覆層的薄膜)中的無機薄膜層(SiO2
/Al2
O3
複合氧化物層)之膜厚為13nm。又，此複合氧化物層之組成為SiO2
/Al2
O3
(質量比)=55/45。
所得之基材積層薄膜及其層合積層體係合計13種類，表1中顯示此等之評價結果。
[表1]
[產業上利用之可能性]
| 實施例 | 比較例 | |||||||||||||||
| 項目 | 單位 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||
| 原料 | PBT樹脂 | 比率 | 重量% | 80 | 90 | 100 | 75 | 80 | 80 | 80 | 65 | 60 | 70 | 100 | - | - |
| PBT以外之 聚酯樹脂 | 名稱 | - | PET | PET | PET | PET | PET | PET | PET | PET | PET | PET | - | PET | 聚醯胺 | |
| 比率 | 重量% | 20 | 10 | 0 | 25 | 20 | 20 | 20 | 35 | 40 | 30 | - | 100 | 100 | ||
| 積層薄膜製造 條件 | MD延伸溫度 | ℃ | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 80 | 60 | 60 | 65 | |||
| MD延伸倍率 | 倍 | 2.9 | 2.9 | 2.9 | 2.9 | 3.5 | 4 | 2.9 | 3 | 3.8 | 3.8 | 2.8 | ||||
| TD延伸溫度 | ℃ | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | ||||
| TD延伸倍率 | 倍 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | ||||
| 熱定型溫度 | ℃ | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 210 | 210 | 210 | 215 | ||||
| TD鬆弛率 | % | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | 5 | 5 | 5 | 1 | ||||
| TD冷卻z溫度 | ℃ | 50 | 50 | 50 | 50 | 35 | 35 | 50 | 80 | 80 | 80 | 80 | ||||
| TD出口薄膜端部溫度 | ℃ | 75 | 75 | 75 | 75 | 62 | 62 | 75 | 87 | 87 | 87 | 87 | ||||
| 被覆層 | - | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | - | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | ||
| 無機薄膜層 | - | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | ||
| 積層薄膜物性 | 厚度、μm | μm | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 12 | 15 | |
| 薄膜I.V. | dl/g | 0.931 | 1.05 | 1.16 | 0.87 | 0.931 | 0.931 | 0.931 | 0.86 | 0.86 | 0.89 | 1.1 | - | - | ||
| 熱收縮率 | MD | % | 2.5 | 2.5 | 2.6 | 2.4 | 2.6 | 2.9 | 2.5 | 1.9 | 1.8 | 1.5 | 1.7 | 1.16 | 0.8 | |
| TD | % | 0.4 | 0.37 | 0.37 | 0.37 | 0.37 | 0.37 | 0.4 | 0.9 | 0.50 | 0.50 | 2.10 | 0.07 | 0.70 | ||
| 穿刺強度(煮沸後) | N/μm | 0.68 | 0.78 | 0.86 | 0.65 | 0.71 | 0.748 | 0.68 | 0.56 | 0.41 | 0.43 | 0.57 | 0.47 | 0.76 | ||
| 面配向度 | - | 0.1475 | 0.1495 | 0.1500 | 0.1467 | 0.152 | 0.158 | 0.1475 | 0.1483 | 0.142 | 0.142 | 0.143 | 0.162 | 0.061 | ||
| 衝擊強度 | J/μm | 0.059 | 0.066 | 0.074 | 0.055 | 0.071 | 0.074 | 0.059 | 0.055 | 0.04 | 0.04 | 0.054 | 0.032 | 0.067 | ||
| 高溫高濕阻隔 惡化率 | OTR | % | 268 | 264 | 276 | 248 | 259 | 248 | 285 | 276 | 270 | 291 | 291 | 281 | 2570 | |
| 層合品物性 | 層合 強度 | 常態 | N/15mm | 2.4 | 2.5 | 2.5 | 2.6 | 2.3 | 2.6 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.3 | 2.2 |
| 煮沸後 | N/15mm | 2 | 2.9 | 3 | 2.7 | 2.6 | 2.7 | 0.8 | 2.5 | 2.4 | 2.6 | 2.6 | 2.3 | 11.3 | ||
| 阻隔性 | 常態 | OTR | ml/m2 ・天・MPa | 7 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 12 | 9 | 8 | 18 | 18 | 8 | 20 |
| WVTR | g/m2 ・天 | 1.2 | 1.3 | 1.5 | 1.3 | 1.3 | 1.3 | 1.8 | 1.3 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 3.0 | ||
| 煮沸後 | OTR | ml/m2 ・天・MPa | 19 | 10 | 11 | 11 | 12 | 11 | 50 | 11 | 10 | 32 | 32 | 11 | 144 | |
| WVTR | g/m2 ・天 | 1.8 | 1.2 | 1.4 | 1.3 | 1.3 | 1.3 | 2.9 | 1.4 | 1.5 | 3.1 | 3.1 | 1.4 | 10 |
依照本發明，即使在高溫高濕環境下阻隔性能亦優異。因此，即使在嚴酷的輸送・保管環境下也能抑制內容物之劣化。又，由於在煮沸處理前後具有優異的阻隔性・接著性，故沒有內容物劣化或內容物漏出之問題。再者，由於作為基材的強韌性優異，故在袋中開孔或破裂的風險係少。而且，本發明之積層薄膜由於加工性優異且可容易地製造，故經濟性與生產安定性之兩者優異，可提供均質特性的阻氣性薄膜。
無。
無。
無。
Claims (4)
- 一種積層薄膜，其係至少基材層/被覆層/無機薄膜層之3層依此順序積層而成之積層薄膜，其特徵為該積層薄膜滿足下述(a)～(d)之要件； (a)基材層包含含有70質量%以上的聚對苯二甲酸丁二酯樹脂之樹脂組成物； (b)依據JIS Z 1707測定的95℃×30分鐘煮沸處理後的積層薄膜之穿刺強度為0.6N/μm以上； (c)基材層之面配向度為0.144～0.160； (d)將在23℃×65%RH條件下測定積層薄膜的透氧度之值當作(A)，將在40℃×90%RH條件下測定的透氧度之值當作(B)時，下述式所示的高溫高濕條件下之阻隔值惡化率為300%以下； 高溫高濕條件下之阻隔值惡化率(%)=(B/A)×100。
- 如請求項1之積層薄膜，其中該基材層進一步滿足下述(e)之要件； (e)基材層之長度方向及寬度方向的150℃之熱收縮率皆為4.0%以下。
- 如請求項1或2之積層薄膜，其中該無機薄膜層係包含氧化矽與氧化鋁的複合氧化物之層。
- 如請求項1至3中任一項之積層薄膜，其中該被覆層包含樹脂組成物，該樹脂組成物含有具有唑啉基的樹脂。
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