TW202037659A - 具有高胺端基含量的聚醯胺 - Google Patents
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Abstract
一種熱穩定的聚醯胺組合物，其包含25重量%至99重量%的胺端基含量大於50 μeq/克的醯胺聚合物；包含鑭系元素基化合物的第一穩定劑；第二穩定劑；和0重量%至65重量%的填料；其中，當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於51%的拉伸強度保留。
Description
本公開涉及聚醯胺的穩定化，特別是抗熱降解，涉及用於這種穩定化的添加劑，並且涉及所得的穩定化的聚合物組合物。
通常已知常規聚醯胺用於許多應用，包括例如紡織品、汽車部件、地毯和運動裝。
在這些應用的一些中，所述聚醯胺可暴露於高溫，例如大約150℃至250℃。已知當暴露於這樣的高溫時，許多不可逆的化學和物理變化影響聚醯胺，這通過若干不利性質表現出來。聚醯胺可能例如變脆或變色。此外，聚醯胺的理想機械性能，例如拉伸強度和抗衝擊性，通常由於暴露於高溫而降低。熱塑性聚醯胺尤其經常以玻璃纖維增強的模塑配混物的形式用於建築材料中。在許多情況下，這些材料經受升高的溫度，這導致對聚醯胺的損害，例如熱氧化損害。
在一些情況下，可以將熱穩定劑或熱穩定劑包加入聚醯胺混合物中以改進性能，例如在較高溫度下。已表明加入常規的熱穩定劑包可延緩一些熱氧化損害，但通常這些熱穩定劑包僅延緩損害而不是永久防止損害。此外，已經發現一些(大多數)常規穩定劑包在較高溫度範圍內，例如在特定溫度區間內是無效的。
此外，已經發現常規的穩定劑包在較高的溫度範圍內，例如在特定的溫度範圍內，如180℃至240℃或190℃至220℃是無效的。重要的是，190℃至220℃的溫度範圍是通常看到聚醯胺拉伸性能(用常規熱穩定劑包穩定的聚醯胺的拉伸性能)降低的範圍。該溫度範圍是特別重要的，因為它涉及許多汽車發動機相關的應用。換句話說，許多已知的穩定劑包產生在寬溫度範圍內具有穩定性/性能區間的聚醯胺。例如，使用銅基穩定劑的聚醯胺產生在高於180℃，例如高於190℃的溫度下具有性能區間的聚醯胺。類似地，使用基於多元醇的穩定劑的聚醯胺產生在高於190℃，例如高於210℃的溫度下具有性能區間的聚醯胺。此外，已經發現，使用少量含己內醯胺的聚合物的聚醯胺組合物在較高溫度下，例如超過240℃表現良好，但在180℃至210℃範圍內表現不佳。因此，當聚醯胺暴露于這些溫度時，聚醯胺表現差，例如尤其在拉伸強度和/或抗衝擊性方面。
此外，雖然這些穩定劑中的許多可以在一些溫度下改進性能，但是每個穩定劑包通常呈現其自身的一組額外的缺點。例如，已知使用鐵基穩定劑的穩定劑包要求鐵化合物的平均細微性具有高精度，這在生產中存在困難。此外，這些鐵基穩定劑包表現出穩定性問題，例如聚醯胺可能在各個生產階段期間降解。因此，必須仔細監控生產過程的各個階段期間的停留時間。在使用鋅基穩定劑的聚醯胺中也存在類似的問題。
作為常規的穩定化組合物的一個實例，EP 2535365A1公開了聚醯胺模塑配混物，其包含：(A)聚醯胺混合物(27-84.99重量%)，所述聚醯胺混合物包含(A1)至少一種具有255-330℃的熔點的半芳族半結晶聚醯胺，和(A2)至少一種含己內醯胺的聚醯胺，所述含己內醯胺的聚醯胺不同於所述至少一種半芳族半結晶聚醯胺(A1)並且具有至少50重量%的己內醯胺含量；(B1)至少一種填料和增強劑(15-65重量%)；(C)至少一種熱穩定劑(0.01-3重量%)；和(D)至少一種添加劑(0-5重量%)。聚醯胺模塑配混物包含：(A)聚醯胺混合物(27-84.99重量%)，所述聚醯胺混合物包含(A1)至少一種具有255-330℃的熔點的半芳族半結晶聚醯胺，和(A2)至少一種含己內醯胺的聚醯胺，所述含己內醯胺的聚醯胺不同於所述至少一種半芳族半結晶聚醯胺(A1)並且具有至少50重量%的己內醯胺含量。聚醯胺(A1)和聚醯胺(A2)中所含己內醯胺的總量相對於聚醯胺混合物為22-30重量%。聚醯胺混合物還包含：(B1)至少一種填料和增強劑(15-65重量%)；(C)至少一種熱穩定劑(0.01-3重量%)；和(D)至少一種添加劑(0-5重量%)。在聚醯胺模塑配混物中不存在週期表第VB、VIB、VIIB或VIIIB族的過渡金屬的金屬鹽和/或金屬氧化物。
GB 904,972公開了一種穩定的聚醯胺，其含有作為穩定劑的0.5-2重量%連二磷酸和/或連二磷酸鹽和0.001-1重量%水溶性鈰(III)鹽和/或水溶性鈦(III)鹽。具體的連二磷酸鹽(hydrophosphate)是連二磷酸鋰、鈉、鉀、鎂、鈣、鋇、鋁、鈰、釷、銅、鋅、鈦、鐵、鎳和鈷。具體的水溶性鈰(III)和鈦(III)鹽是氯化物、溴化物、鹵化物、磺酸鹽、甲酸鹽和乙酸鹽。具體的聚醯胺是衍生自己內醯胺，辛內醯胺，鄰胺基十一烷酸，己二酸、辛二酸、癸二酸或十亞甲基二甲酸與六亞甲基二胺或十亞甲基二胺的鹽、庚烷二羧酸與雙-(4-胺基環己基)-甲烷的鹽、四亞甲基二異氰酸酯和己二酸的鹽以及各自在官能團之間具有4-34個碳原子的脂族ω-胺基醇和二羧酸的鹽。穩定劑可以在縮聚反應期間或之後加入到聚醯胺中。消光劑，例如二氧化鈰、二氧化鈦、二氧化釷或三氧化釔也可加入到聚醯胺中。實例(1)和(2)描述了以下物質的聚合：-(1)己二酸六亞甲基二銨，在六水合連二磷酸二氫二鈉和(a)六水合氯化鈦(III)，(b)氯化鈰(III)的存在下；(2)己內醯胺在(a)連二磷酸釷和六水合氯化鈦(III)的存在下，而在實例(3)中聚辛內醯胺與連二磷酸四鈉、乙酸鈦(III)和二氧化鈦混合。
EP 1832624A1也公開了使用自由基捕集劑穩定有機聚合物，防止通過自由基的光化學、熱、物理和/或化學誘導的分解，較佳防止UV曝光。二氧化鈰用作無機自由基捕集劑。包括獨立請求項：(1)包含二氧化鈰、UV-吸收劑和/或第二自由基捕集劑的聚合物組合物；(2)用於穩定有機聚合物的試劑，其包含二氧化鈰、UV-吸收劑和/或至少第二自由基捕集劑的組合；和(3)使有機聚合物穩定化的方法，所述有機聚合物較佳為聚合物基配製劑、大漆、顏料或塗料的形式，以防止通過自由基的光化學、熱、物理和/或化學誘導的分解，所述方法包括混合作為無機自由基捕集劑的二氧化鈰，視需要與UV-吸收劑或與第二自由基捕集劑組合。
US 9,969,882公開了具有改進的耐熱老化性的聚醯胺模塑配混物，其包含以下組分：(A)25-84.99重量%的至少一種聚醯胺，(B)15-70重量%的至少一種填料和增強物質，(C)0.01-5.0重量%的至少一種無機自由基截取劑，(D)0-5.0重量%的至少一種熱穩定劑，其不同於(C)中的無機自由基清除劑，和(E)0-20.0重量%的至少一種添加劑。該發明還涉及由這些聚醯胺模塑配混物作為汽車或電氣/電子領域中的元件生產的模塑製品。
即使考慮到參考文獻，仍需要改進的聚醯胺組合物，其在寬溫度範圍內顯示優異的性能，特別是在較高溫度範圍，例如高於190℃或190℃至220℃下，在拉伸強度和抗衝擊性(以及其它性能特徵)方面顯示顯著的改進。
發明概述
在一些實施方案中，本公開涉及熱穩定的聚醯胺組合物，其包含(25重量%至99重量%)醯胺聚合物，例如PA-6,6或PA-6,6/6T或其組合，其具有大於50 μeq/克，例如大於65 μeq/克，或65 μeq/克至105 μeq/克，例如65 μeq/克至75 μeq/克的胺端基含量；和(0重量%至65重量%)填料。聚醯胺組合物可包含另外的聚醯胺。當在至少180℃的溫度下熱老化3000小時並且在23℃下測量時，所述聚醯胺組合物表現出至少75 MPa，例如至少100 MPa或至少110 MPa的拉伸強度；和/或當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，表現出如在23℃下測量的大於51%的拉伸強度保留；和/或當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化2500小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於59%的拉伸強度保留；和/或當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於102 MPa的拉伸強度；和/或當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化2500小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於119 MPa的拉伸強度；和/或當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於11110 MPa的拉伸模量；和/或當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於17 kJ/m2
的抗衝擊性；和/或當在210℃的溫度下熱老化2500小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於99 MPa的拉伸強度；和/或當在210℃的溫度下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於82 MPa的拉伸強度；和/或當在210℃的溫度下熱老化2500小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於50%的拉伸強度保留；和/或其中，當在210℃的溫度下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於41%的拉伸強度保留；和/或當在210℃的溫度下熱老化2500小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於17 kJ/m2
的抗衝擊性；和/或當在210℃的溫度下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於13 kJ/m2
的抗衝擊性；和/或當在190℃的溫度下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於17 kJ/m2
的抗衝擊性。所述組合物可以進一步包含熱穩定劑包，所述熱穩定劑包可包含(0.01重量%至10重量%)第一(鑭系元素基)熱穩定劑，例如鈰基熱穩定劑和/或(0.01重量%至5重量%)第二熱穩定劑，例如銅基化合物。所述組合物可以進一步包含至少1 wppm的胺/金屬錯合物，例如胺/鈰/銅錯合物，1-10000 wppm的環戊酮，和/或(小於0.3重量%)硬脂酸鹽添加劑，並且可以具有3-100的相對粘度。所述組合物可包含鹵化物，並且所述第一熱穩定劑與鹵化物的重量比可在0.1至25的範圍內。鑭系元素基熱穩定劑可以包含選自乙酸鹽、水合物、水合氧化物(oxyhydrate)、磷酸鹽、溴化物、氯化物、氧化物、氮化物、硼化物、碳化物、碳酸鹽、硝酸銨、氟化物、硝酸鹽、多元醇、胺、酚、氫氧化物、草酸鹽、鹵氧化物、鉻酸鹽(chromoate)、硫酸鹽或鋁酸鹽、高氯酸鹽、硫、硒和碲的單硫屬化物、碳酸鹽、氫氧化物、氧化物、三氟甲磺酸鹽、乙醯丙酮化物、醇化物、2-乙基己酸鹽或其組合的鑭系元素配體。醯胺聚合物可以包含大於90重量%的低己內醯胺含量的聚醯胺，例如PA-6,6/6和/或PA-6,6/6T/6(或低熔融溫度的聚醯胺)，和小於10重量%的非低己內醯胺含量的聚醯胺(或非低熔融溫度的聚醯胺)，基於醯胺聚合物的總重量。所述醯胺聚合物可以具有大於65 μeq/克的胺端基含量；鑭系元素基熱穩定劑可包括二氧化鈰和/或水合二氧化鈰，聚醯胺組合物可具有範圍為10 ppm至9000 ppm的鈰含量；第二熱穩定劑可以包含銅基化合物；所述聚醯胺組合物包含至少1 wppm的胺/鈰/銅錯合物。所述醯胺聚合物具有大於65 μeq/克的胺端基含量；鑭系元素基熱穩定劑可以包含鈰基熱穩定劑；第二熱穩定劑可以包含銅基化合物；所述聚醯胺組合物可以具有範圍為5.0至50.0的鈰比率；所述聚醯胺組合物可包含至少1 wppm的胺/鈰/銅錯合物。在一些情況下，所述醯胺聚合物具有大於65 μeq/克的胺端基含量；鑭系元素基化合物包含二氧化鈰、水合二氧化鈰或水合鈰或其組合，並且其中所述聚醯胺組合物具有範圍從10 ppm至9000 ppm的鈰含量；所述第二熱穩定劑包含銅基化合物；所述聚醯胺組合物包含至少1 wppm的胺/鈰/銅錯合物；並且當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化2500小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於59%的拉伸強度保留；並且當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於17 kJ/m2
的抗衝擊性。在一些情況下，所述醯胺聚合物具有大於65 μeq/克的胺端基含量；所述醯胺聚合物包含PA-6,6；所述組合物進一步包含另外的聚醯胺；鑭系元素基化合物包含鈰基化合物；所述第二熱穩定劑包含銅基化合物；並且當在210℃下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於82 MPa的拉伸強度；並且當在210℃下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於41%的拉伸強度保留；並且當在210℃下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於13 kJ/m2
的抗衝擊性。
在一些實施方案中，本公開涉及一種汽車部件，其包含請求項1所述的熱穩定的聚醯胺組合物，其中，當在210℃的溫度下熱老化3000小時時，該汽車部件表現出如在23℃下測量的大於13 kJ/m2
的抗衝擊性。在一些實施方案中，本公開涉及用於高溫應用的製品，其中所述製品由請求項1的熱穩定的聚醯胺組合物形成，其中所述製品用於緊固件、斷路器、接線盒、連接器、汽車部件、傢俱部件、電器部件、紮帶、運動設備、槍托、窗戶隔熱件、氣溶膠閥、食品膜包裝、汽車/車輛部件、紡織品、工業纖維、地毯或電氣/電子部件。
相關申請的交叉引用
本申請要求在2019年2月6日提交的美國臨時專利申請號62/801,869的優先權和提交的利益，其全部內容通過引用併入本文。
發明詳述
本公開涉及使用具有特定胺端基(AEG)含量的醯胺聚合物的熱穩定的聚醯胺組合物，其在較高溫度和熱老化條件下提供性能如拉伸強度和/或抗衝擊性的顯著改進。常規聚醯胺組合物通常利用熱穩定劑包來解決高溫性能。不幸的是，許多這些熱穩定劑包，獨立地，在寬溫度範圍內，例如190℃至220℃的溫度範圍內，存在穩定性/性能區間。結果，由該組合物形成的聚醯胺結構易於發生性能和/或結構破壞。
所公開的聚醯胺組合物和結構採用不同的方法來解決聚醯胺組合物的熱穩定性-利用特定AEG含量，視需要地與特定穩定劑包組合。這些AEG含量的有效使用有助於改進熱老化彈性，並且可以減少熱負載聚醯胺組分的失效風險。此外，由於這些AEG含量有利地提供了熱老化性能的改進，因此可以減少或消除對穩定劑包的需要(以獲得所需結果)，這導致了製程效率，特別是考慮到許多穩定劑包含有昂貴的金屬組分的事實。
本文公開的組合物包含具有較高AEG含量的醯胺聚合物，其有助於出乎意料的高溫性能。例如，已經發現所公開的聚醯胺組合物在熱老化後表現出高拉伸強度。更具體地，已經令人驚訝地發現，本文公開的聚醯胺組合物在190℃至220℃的溫度下實現顯著的性能改進，尤其是當在該溫度下暴露於熱老化持續延長的時間段時。重要的是，該溫度範圍是許多聚醯胺結構用於例如汽車應用之處。示例性的汽車應用可以包括各種“發動機罩下”用途，例如用於內燃機的冷卻系統。特別地，許多聚醯胺結構用於渦輪增壓器和增壓空氣冷卻器系統，這將聚醯胺暴露於高溫。
不受理論束縛，據信特定AEG含量促進聚醯胺的加速支化(或者可能交聯)，尤其是在較高溫度下。這種支化導致分子量增加，據信這降低了機械性能方面的溫度劣化。據推測，分子量的增加降低了降解速率，例如在較高溫度下，因此降解不那麼快地發生。
另外，本發明人已經發現，通過利用上述AEG含量，可以減少或消除某些有害的反應副產物。出乎意料地發現，這些副產物的減少或消除對降解性能具有有利影響。特別地，已經發現，在熱氧化降解過程中可以形成環戊酮，並且環戊酮有助於聚合物降解，特別是在190℃至220℃的溫度下。據信環戊酮可以通過環化機理形成，所述環化機理由聚合物上的酸端基促進。這些酸端基反應以環化並形成有害的環戊酮。本發明人已經發現，通過使用本文公開的AEG含量，胺端基/酸端基相互作用的動力學被有利地平衡。這種改進導致較少的酸端基促進的環化，這導致產生較少的環戊酮。環戊酮量的降低使得降解性能得到改進，尤其是在190℃至220℃的溫度區間內。
此外，據信醯胺聚合物的AEG可以與特定熱穩定劑的組分，例如鑭系元素或銅基熱穩定劑協同反應和/或絡合，從而得到醯胺聚合物/金屬錯合物。該錯合物可穩定這些金屬的氧化態，這可有助於熱老化性能的顯著改進。在一些情況下，據推測，絡合有益地改變了熱穩定劑中存在的配體。
在一些實施方案中，本公開涉及熱穩定的聚醯胺組合物，其包含(25重量%至90重量%)具有高AEG含量(例如，大於50 μeq/克的AEG含量)的醯胺聚合物。結果，當在至少180℃的溫度下熱老化3000小時並在23℃下測量時，連同其它特性，聚醯胺組合物表現出高拉伸強度，例如至少(大於)75 MPa；和/或當在190℃至220℃的整個溫度範圍內熱老化3000小時並且在23℃下測量時，大於102 MPa。相反，使用常規較低AEG含量的常規聚醯胺組合物表現出較差的拉伸強度值，尤其是在前述整個溫度範圍內。
在一些實施方案中，聚醯胺組合物進一步包含熱穩定劑包，其可以包含第一穩定劑，例如(0.01重量%至10重量%)鑭系元素基化合物和/或第二熱穩定劑(不同於第一(鑭系元素基)熱穩定劑)。熱穩定劑可以是金屬基熱穩定劑，例如鑭系元素基化合物和/或銅基化合物。端基
如本文所用，胺端基定義為聚醯胺中存在的胺端基(-NH2
)的量。AEG計算方法是公知的。
所公開的醯胺聚合物使用特定範圍和/或限度的AEG含量。在一些實施方案中，醯胺聚合物具有50 μeq/克至90 μeq/克，例如55 μeq/克至85 μeq/克、60 μeq/克至90 μeq/克、70 μeq/克至90 μeq/克、74 μeq/克至89 μeq/克、76 μeq/克至87 μeq/克、78 μeq/克至85 μeq/克、60 μeq/克至80 μeq/克、62 μeq/克至78 μeq/克、65 μeq/克至75 μeq/克或67 μeq/克至73的AEG含量。
就下限而言，基礎聚醯胺組合物可具有大於50 μeq/克，例如大於55 μeq/克、大於57 μeq/克、大於60 μeq/克、大於62 μeq/克、大於65 μeq/克、大於67 μeq/克、大於70 μeq/克、大於72 μeq/克、大於74 μeq/克、大於75 μeq/克、大於76 μeq/克或大於78 μeq/克的AEG含量。就上限而言，基礎聚醯胺組合物可具有小於90 μeq/克，例如小於89 μeq/克、小於87 μeq/克、小於85 μeq/克、小於80 μeq/克、小於78 μeq/克、小於75 μeq/克、小於70 μeq/克、小於65 μeq/克、小於63 μeq/克或小於60 μeq/克的AEG含量。同樣，使用特定AEG含量提供了熱老化回彈性，例如拉伸強度和/或抗衝擊性(以及其它)的出乎意料的組合。
AEG含量可通過處理常規的較低AEG含量的聚醯胺獲得/實現/控制，其非限制性實例提供如下。在一些情況下，AEG含量可以通過控制聚合反應混合物中過量六亞甲基二胺(HMD)的量來獲得/實現/控制。HMD被認為比反應中使用的(二)羧酸(例如己二酸)更具揮發性。通常，反應混合物中過量的HMD最終影響AEG的含量。在一些情況下，AEG含量可以通過引入(單)胺來獲得/實現/控制，例如通過用胺“封端”一些末端結構，並且單官能封端可以用於獲得上述高AEG含量的醯胺聚合物。
示例性的(單)胺包括但不限於苄胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、己胺、2-乙基-1-己胺、庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、十一胺、十二胺、戊胺、叔丁胺、十四胺、十六胺或十八胺，或其任意組合。示例性的(單)酸包括但不限於乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、棕櫚酸、肉豆蔻酸、癸酸、十一烷酸、十二烷酸、油酸或硬脂酸，或其任意組合。聚醯胺
如上所述，所公開的熱穩定的聚醯胺組合物包含具有高含量AEG的醯胺聚合物(高AEG聚醯胺)。聚醯胺本身，例如，可以處理以形成高AEG聚醯胺的基礎聚醯胺)可以廣泛地變化。在一些情況下，可以加工聚醯胺以達到高AEG含量(示例性技術如上所述)。
許多天然和人造聚醯胺是已知的，並且可以用於形成高AEG聚醯胺。普通的聚醯胺包括尼龍和芳族聚醯胺。例如，聚醯胺可以包含PA-4T/4I；PA-4T/6I；PA-5T/5I；PA-6；PA-6,6；PA-6,6/6；PA-6,6/6T；PA-6T/6I；PA-6T/6I/6；PA-6T/6；PA-6T/6I/66；PA-6T/MPDMT(其中MPDMT是基於作為二胺組分的六亞甲基二胺和2-甲基五亞甲基二胺和作為二酸組分的對苯二甲酸的混合物的聚醯胺)；PA-6T/66；PA-6T/610；PA-10T/612；PA-10T/106；PA-6T/612；PA-6T/10T；PA-6T/10I；PA-9T；PA-10T；PA-12T；PA-10T/10I；PA-10T/12；PA-10T/11；PA-6T/9T；PA-6T/12T；PA-6T/10T/6I；PA-6T/6I/6；PA-6T/61/12；及其組合。
組合物的醯胺聚合物可以包括脂族聚醯胺，例如聚合的ε-己內醯胺(PA6)和聚己二醯己二胺(PA66)或其它脂族尼龍，具有芳族組分如對苯二胺和對苯二甲酸的聚醯胺，和共聚物，例如以其磺酸鈉(sodium sultanate)鹽形式的己二酸鹽與2-甲基戊二胺和3,5-二羧基苯磺酸或磺基間苯二甲酸的共聚物。聚醯胺可以包括聚胺基十一烷酸和雙-對胺基環己基甲烷與十一烷酸的聚合物。其它聚醯胺包括聚(胺基十二烷醯胺)、聚癸二醯己二胺、聚(對苯二亞甲基壬二醯胺)、聚(間苯二亞甲基己二醯胺)和由雙(對胺基環己基)甲烷和壬二酸、癸二酸和同源脂族二羧酸形成的聚醯胺。本文所用術語“PA6聚合物”和“PA6聚醯胺聚合物”還包括其中PA6為主要組分的共聚物。本文所用術語“PA66聚合物”和“PA66聚醯胺聚合物”還包括其中PA66為主要組分的共聚物。在一些實施方案中，共聚物如PA-6,6/6I；PA-6I/6T；或PA-6,6/6T，或其組合，被考慮用作聚醯胺聚合物。在一些情況下，考慮這些聚合物的物理共混物，例如熔融共混物。在一個實施方案中，聚醯胺聚合物包括PA-6，或PA-6,6，或其組合。
熱穩定的聚醯胺組合物的高AEG聚醯胺可包含聚醯胺的組合。通過組合各種聚醯胺，最終組合物能夠結合各組分聚醯胺的所需性能，例如機械性能。
在一些情況下，高AEG聚醯胺，例如高AEG PA-6,6和/或PA-6,6/6T，可以以20重量%至99重量%、30重量%至85重量%、30重量%至70重量%、40重量%至60重量%、50重量%至90重量%、70重量%至90重量%和80重量%至90重量%的量存在於組合物中。就上限而言，這些聚醯胺可以以小於99重量%，例如小於90重量%、小於80重量%、小於70重量%、小於60重量%、小於50重量%、小於30重量%、小於20重量%或小於15重量%的量存在。就下限而言，這些聚醯胺可以以大於1重量%，例如大於10重量%、大於20重量%、大於30重量%、大於40重量%、大於50重量%、大於70重量%和大於80重量%的量存在。
在一些情況下，聚醯胺組合物除了高AEG聚醯胺之外可以進一步包含可以具有低AEG含量的另外聚醯胺。換句話說，組合物可以包含高AEG聚醯胺和低AEG聚醯胺兩者。低AEG聚醯胺可以包含任何前述聚醯胺，其不具有或未被處理以具有本文所述的高AEG含量。組合物中聚醯胺的組合可以包含任何數量的已知聚醯胺。例如，在一些實施方案中，聚醯胺包括(低AEG)聚醯胺與(高AEG) PA-6,6和/或(高AEG) PA-6,6/6T的組合。在一些實施方案中，組合物包含(低AEG)聚醯胺和(高AEG) PA-6,6/6T。在一些實施方案中，組合物包含(低AEG)聚醯胺和(高AEG) PA-6,6。
熱穩定的聚醯胺組合物可包含基於熱穩定的聚醯胺組合物的總重量計25重量%至99重量%的聚合物(作為整體-高AEG聚醯胺和低AEG聚醯胺)。在一些情況下，熱穩定的聚醯胺組合物可包含醯胺聚合物，其量為25重量%至99重量%、30重量%至95重量%、30重量%至85重量%、50重量%至95重量%、50重量%至90重量%、50重量%至75重量%、55重量%至70重量%、57重量%至67重量%、59重量%至65重量%、70重量%至95重量%、70重量%至90重量%和80重量%至95重量%。或80重量%至90重量%。就上限而言，熱穩定的聚醯胺組合物可包含小於99重量%，例如小於95重量%、小於90重量%、小於75重量%、小於70重量%、小於67重量%或小於65重量%的量的醯胺聚合物。就下限而言，熱穩定的聚醯胺組合物可包含大於25重量%，例如大於30重量%、大於50重量%、大於55重量%、大於57重量%、大於59重量%、大於59重量% 大於70重量%、大於80重量%、大於85重量%或大於90重量%的量的醯胺聚合物。
在一些情況下，低AEG聚醯胺可以包括通過內醯胺的開環聚合或縮聚，包括共聚和/或共縮聚生產的那些。這些聚醯胺可以包括，例如，由丙內醯胺、丁內醯胺、戊內醯胺和己內醯胺生產的那些。例如，在一些實施方案中，組合物包括由己內醯胺的聚合得到的聚醯胺聚合物。低AEG聚醯胺也可以包含含己內醯胺的聚合物和共聚物。例如，低AEG聚醯胺可包含聚醯胺，其可包括例如由丙內醯胺、丁內醯胺、戊內醯胺和己內醯胺生產的那些，例如PA-66/6；PA-6；PA-66/6T；PA-6/66；PA-6T/6；PA-6,6/6I/6；PA-6I/6；或6T/6I/6，或其組合。在一些情況下，這些共聚物可具有低己內醯胺含量，例如低於50%。或其組合。
例如，在一些實施方案中，例如，其中低AEG聚醯胺是己內醯胺聚合物，低AEG聚醯胺，例如己內醯胺聚醯胺，以大於總聚合物的1重量%，例如，大於2重量%、大於4重量%、大於5重量%、大於10重量%、大於11重量%、大於15重量%、大於20重量%或大於25重量%的量存在。就範圍而言，組合物包含2重量%至50重量%的低AEG聚醯胺，例如2重量%至40重量%、2重量%至20重量%、4重量%至30重量%、4重量%至20重量%、1重量%至15重量%、1重量%至10重量%、2重量%至8重量%、10重量%至50重量%、15重量%至47重量%、20重量%至47重量%、25重量%至45重量%或30重量%至45重量%。就上限而言，組合物包含小於50重量%的低AEG聚醯胺，例如小於47重量%、小於45重量%、小於42重量%、小於40重量%、小於35重量%、小於30重量%、小於20重量%、小於15重量%、小於10重量%或小於8重量%。這些範圍也可單獨應用於低AEG聚醯胺，例如己內醯胺基聚醯胺。
特別地，當使用PA-66/6；PA-6；PA-66/6T；PA-6/66；PA-6T/6；PA-6,6/6I/6；PA-6I/6；或6T/6I/6或其組合時，這些可以以1重量%至80重量%、5重量%至70重量%、10重量%至50重量%、2重量%至40重量%、2重量%至20重量%、4重量%至30重量%、4重量%至20重量%、1重量%至15重量%、1重量%至10重量%、2重量%至8重量%、10重量%至30重量%或10重量%至20重量%的量存在。就上限而言，這些可以以小於99重量%，例如小於90重量%、小於80重量%、小於70重量%、小於50重量%、小於40重量%、小於30重量%、小於20重量%、小於15重量%、小於10重量%或小於8重量%的量存在。就下限而言，這些可以以大於1重量%，例如大於2重量%、大於4重量%、大於5重量%、大於10重量%、大於11重量%或大於12重量%的量存在。在一些情況下，這些以顯著低於其它聚醯胺的量存在。
此外，本發明人已經發現，使用特定(更大)量的(高AEG)、低己內醯胺含量的聚醯胺，例如PA-6,6/6共聚物，例如大於90重量%(和因此較低量的較高己內醯胺含量的聚醯胺，例如PA-6)，令人驚奇地提供了在前述溫度範圍內的較好熱穩定性，尤其當與協同熱穩定劑包一起使用時。而且，出乎意料地發現，使用特定(更大)量的具有低熔融溫度(例如低於210℃)的聚醯胺(因此使用較少量的較高熔融溫度聚醯胺，例如PA-6)實際上改進了熱穩定性。傳統上，據信使用低己內醯胺含量的聚醯胺和/或低熔融溫度的聚醯胺將不利於所得聚合物組合物的最終高溫性能，例如，因為這些低溫聚醯胺具有比高己內醯胺含量的聚醯胺更低的熔融溫度。本發明人出乎意料地發現，加入一定量的低己內醯胺含量(在某些情況下，高AEG含量)聚醯胺和/或低熔融溫度的聚醯胺實際上改進了高溫熱性能。不受理論束縛，據推定，在較高溫度下，這些醯胺聚合物實際上“解聚”並向單體相轉變，這令人驚奇地導致高熱性能改進。此外，據信使用具有低熔融溫度的聚醯胺實際上提供瞭解聚發生的溫度的降低，因此出乎意料地進一步有助於改進的熱穩定性。
在一些實施方案中，如本文所述，使用低己內醯胺含量的聚醯胺，例如，包含小於50重量%己內醯胺的聚醯胺，例如，小於49重量%、小於48重量%、小於47重量%、小於46重量%、小於45重量%、小於44重量%、小於42重量%、小於40重量%、小於37重量%、小於35重量%、小於33重量%、小於30重量%、小於28重量%、小於25重量%、小於23重量%或小於20重量%。就範圍而言，低己內醯胺含量的聚醯胺可包含5重量%至50重量%己內醯胺，例如10重量%至49.9重量%、15重量%至49.5重量%、20重量%至49.5重量%、25重量%至48重量%、30重量%至48重量%、35重量%至48重量%、37重量%至47重量%、39重量%至46重量%、40重量%至45重量%、41重量%至45重量%、41重量%至44重量%或41重量%至43重量%。就下限而言，低己內醯胺含量的聚醯胺可包含大於2重量%己內醯胺，例如大於5重量%、大於10重量%、大於15重量%、大於20重量%、大於25重量%、大於30重量%、大於35重量%、大於37重量%、大於39重量%、大於40重量%或大於41重量%。低己內醯胺含量的聚醯胺的實例包括PA-66/6；PA-6；PA-66/6T；PA-6/66；PA-6T/6；PA-6,6/6I/6；PA-6I/6；或6T/6I/6，或其組合。這些聚醯胺可以含有一些己內醯胺，但其含量可以很低。
在一些實施方案中，利用低熔融溫度的聚醯胺，例如熔融溫度低於210℃的聚醯胺，例如低於208℃的聚醯胺、低於205℃的聚醯胺、低於203℃的聚醯胺、低於200℃的聚醯胺、低於198℃的聚醯胺、低於195℃的聚醯胺、低於193℃的聚醯胺、低於190℃的聚醯胺、低於188℃的聚醯胺、低於185℃的聚醯胺、低於183℃的聚醯胺、低於180℃的聚醯胺、低於178℃的聚醯胺或低於175℃的聚醯胺。一些聚醯胺可以是低己內醯胺含量的聚醯胺以及低熔融溫度的聚醯胺，例如PA-66/6。在其它情況下，低熔融溫度的聚醯胺可不包括一些低己內醯胺含量的聚醯胺，反之亦然。
在一些實施方案中，低己內醯胺含量的聚醯胺包括PA-6,6/6；PA-6T/6；PA-6,6/6T/6；PA-6,6/6I/6；PA-6,6；PA-6I/6；或6T/6I/6，或其組合。在某些情況下，低己內醯胺含量的聚醯胺包括PA-6,6/6和/或PA-6,6/6T/6。在一些實施方案中，低己內醯胺含量的聚醯胺包括PA-6,6/6和/或PA-6,6。
在一些實施方案中，低熔融溫度的聚醯胺包括PA-6,6/6；PA-6T/6；PA-6,6/6I/6；PA-6I/6；或6T/6I/6，或其組合。在某些情況下，低己內醯胺含量的聚醯胺包括PA-6,6/6。在一些情況下，低熔融溫度的聚醯胺的熔融溫度可通過操縱單體組分來控制。
在一些情況下，聚醯胺包括特定(高)濃度(高AEG含量)低己內醯胺含量的聚醯胺(包括不包含己內醯胺的聚醯胺)和/或低熔融溫度的聚醯胺。例如，聚醯胺可包含大於90重量%的低己內醯胺含量的聚醯胺和/或低熔融溫度的聚醯胺，例如大於91重量%、大於92重量%、大於93重量%、大於94重量%、大於95重量%、大於96重量%、大於97重量%、大於98重量%、大於99重量%或大於99.5重量%。就範圍而言，聚醯胺可包含90重量%至100重量%的低己內醯胺含量的聚醯胺和/或低熔融溫度的聚醯胺，例如90重量%至99重量%、90重量%至98重量%、90重量%至96重量%、91重量%至99重量%、91重量%至98重量%、91重量%至97重量%、91重量%至96重量%、92重量%至98重量%、92重量%至97重量%或92重量%至96重量%。就上限而言，聚醯胺可包含小於100重量%的低己內醯胺含量的聚醯胺和/或低熔融溫度的聚醯胺，例如小於99重量%、小於98重量%、小於97重量%、小於96重量%、小於95重量%、小於94重量%、小於93重量%、小於92重量%或小於91重量%。
在一些情況下，聚醯胺包括特定(低)濃度的其它非低己內醯胺含量和/或高熔融溫度的聚醯胺。例如，聚醯胺可包含小於10重量%的非低己內醯胺含量的聚醯胺和/或低熔融溫度的聚醯胺，例如小於9重量%、小於8重量%、小於7重量%、小於6重量%、小於5重量%、小於4重量%、小於3重量%、小於2重量%或小於1重量%。就範圍而言，聚醯胺可包含0.5重量%至10重量%的其它非低己內醯胺含量和/或高熔融溫度的聚醯胺，例如1重量%至9重量%、1重量%至8重量%、2重量%至8重量%、3重量%至8重量%、3重量%至7重量%、4重量%至9重量%、4重量%至8重量%、5重量%至9重量%、5重量%至8重量%或6重量%至8重量%。就下限而言，聚醯胺可包含大於0.5重量%的非低己內醯胺含量的聚醯胺和/或低熔融溫度的聚醯胺，例如大於1重量%、大於2重量%、大於3重量%、大於4重量%、大於5重量%、大於6重量%、大於7重量%、大於8重量%或大於9重量%。
此外，熱穩定的聚醯胺組合物可以包含通過內醯胺與尼龍的共聚而產生的聚醯胺，例如己內醯胺聚醯胺與PA-6,6的共聚產物。
除了聚醯胺組合物的組成構成之外，還發現與穩定劑包組合的醯胺聚合物的相對粘度在性能和加工方面都具有許多令人驚奇的益處。例如，如果醯胺聚合物的相對粘度在一定範圍和/或限度內，則生產率和拉伸強度(和視需要的抗衝擊性)得到改進。
在熱穩定的聚醯胺組合物中，醯胺聚合物的相對粘度可為3至100，例如10至80、20至75、30至60、35至55、40至50或42至48。就下限而言，醯胺聚合物的相對粘度可以大於3，例如大於10、大於20、大於30、大於35、大於36、大於40或大於42。就上限而言，醯胺聚合物的相對粘度可以小於100，例如小於80、小於75、小於60、小於55、小於50或小於48。相對粘度可以通過甲酸方法測定。
在一些情況下，熱穩定的聚醯胺組合物(在一些情況下在熱老化之後或期間)包含少量的環戊酮，其改進如上所述的降解性能。在一些實施方案中，熱穩定的聚醯胺組合物包含1 ppm至1重量%(10,000 ppm)環戊酮，例如1 ppm至5000 ppm、10 ppm至4500 ppm、50 ppm至4000 ppm、100 ppm至4000 ppm、500 ppm至4000 ppm、1000 ppm至5000 ppm、2000 ppm至4000 ppm、1500 ppm至4500 ppm、1000 ppm至3000 ppm、1500 ppm至2500 ppm或2500 ppm至3500 ppm。就下限而言，熱穩定的聚醯胺組合物可包含大於1 ppm的環戊酮，例如大於10 ppm、大於50 ppm、大於100 ppm、大於250 ppm、大於400 ppm、大於500 ppm、大於1000 ppm、大於1500 ppm、大於2000 ppm或大於2500 ppm。就上限而言，熱穩定的聚醯胺組合物可包含小於10,000 ppm的環戊酮，例如小於5000 ppm、小於4500 ppm、小於4000 ppm、小於3500 ppm、小於3000 ppm、小於2500 ppm、小於2000 ppm、小於1500 ppm或小於1000 ppm。熱穩定劑包
本文公開的熱穩定劑包可與AEG含量組合通過減輕、延遲或防止由聚醯胺暴露於熱所導致的影響損害如熱氧化損害而協同改進聚醯胺組合物的效用和功能性。熱穩定劑包可廣泛變化，並且許多聚合物(聚醯胺)熱穩定劑是已知的並且可商購獲得。
在一些實施方案中，熱穩定劑包包含第一熱穩定劑，例如鑭系元素基化合物和/或第二熱穩定劑。在一些情況下，第一熱穩定劑的量以大於第二熱穩定劑的量存在。鑭系元素
第一熱穩定劑可以廣泛地變化。通常，第一熱穩定劑是包含鑭系元素如鈰或鑭的化合物。在一些實施方案中，鑭系元素可以是鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿或鑥或其組合。在一些情況下，鑭系元素基熱穩定劑可具有+III或+IV的氧化值。
在一些情況下，第一熱穩定劑通常具有結構(L)Xn
，其中X是配體，n是非零整數，L是鑭系元素。也就是說，在一些實施方案中，鑭系元素基熱穩定劑是鑭系元素基配體。本發明人已經發現，特定的鑭系元素配體能夠特別好地穩定聚醯胺，尤其是當以上述量、限度和/或比率使用時。在一些實施方案中，配體可以選自乙酸鹽、水合物、水合氧化物、磷酸鹽、溴化物、氯化物、氧化物、氮化物、硼化物、碳化物、碳酸鹽、硝酸銨、氟化物、硝酸鹽、多元醇、胺、酚、氫氧化物、草酸鹽、鹵氧化物、鉻酸鹽、硫酸鹽或鋁酸鹽、高氯酸鹽、硫、硒和碲的單硫屬化物、碳酸鹽、氫氧化物、氧化物、三氟甲磺酸鹽、乙醯丙酮化物、醇化物、2-乙基己酸鹽或其組合。也考慮這些的水合物。
在一些情況下，配體可以是氧化物和/或水合氧化物。在一些實施方案中，熱穩定劑包含特定的氧化物/水合氧化物化合物，較佳為鑭系元素(鈰)氧化物和/或鑭系元素(鈰)水合氧化物。在一些情況下，水合二氧化鈰和二氧化鈰的CAS號可為1306-38-3；水合鈰的CAS號可為12014-56-1。
• 水合二氧化鈰= CeO2
* H2
O
• 二氧化鈰= CeO2
；CAS 1306-38-3
• 水合鈰=氫氧化(四)鈰= Ce(OH)4
在一些情況下，鑭是鑭系金屬。上述配體是適用的。在一些實施方案中，鑭系元素基化合物包括鑭基化合物，例如氧化鑭或水合氧化鑭或其組合。水合鑭也是一種選擇。在一些實施方案中，熱穩定的聚醯胺組合物包含多種鑭系元素基熱穩定劑。例如，熱穩定的聚醯胺組合物可包含氧化鑭、(三)氫氧化鑭(水合物)、水合氧化鑭和/或乙酸鑭。在一些情況下，第一穩定劑包含鑭基化合物和鈰基化合物的組合。
在一些實施方案中，熱穩定的聚醯胺組合物包含多種鑭系元素基熱穩定劑。例如，熱穩定的聚醯胺組合物可包含水合二氧化鈰和乙酸鈰。通過選擇多種鈰基熱穩定劑，可以能夠協同地改進單一熱穩定劑的熱穩定效果。此外，包含多種鈰基熱穩定劑的聚醯胺組合物可在較寬的溫度範圍內或在較高的溫度下提供改進的熱穩定性。在一些較佳的實施方案中，當鈰為鑭系元素時，鈰基化合物可包含水合二氧化鈰、乙酸鈰或其組合。
本發明人已經發現，令人驚訝地，使用包含鈰水合物和乙酸鈰的鈰基化合物產生提供本文所述益處的熱穩定劑包。
在一些實施方案中，聚醯胺組合物包含0.01重量%至10.0重量%，例如0.01重量%至8.0重量%、0.01重量%至7.0重量%、0.02重量%至5.0重量%、0.03重量%至4.5重量%、0.05重量%至4.5重量%、0.07重量%至4.0重量%、0.07重量%至3.0重量%、0.1重量%至3.0重量%、0.1重量%至2.0重量%、0.2重量%至1.5重量%、0.1重量%至1.0重量%或0.3重量%至1.2重量%的量的第一熱穩定劑，例如鑭系元素基化合物，例如鈰/鑭氧化物和/或鈰/鑭氧水合物。就下限而言，聚醯胺組合物可包含大於0.01重量%的第一熱穩定劑，例如大於0.02重量%、大於0.03重量%、大於0.05重量%、大於0.07重量%、大於0.1重量%、大於0.2重量%或大於0.3重量%。就上限而言，聚醯胺組合物可包含小於10.0重量%的第一熱穩定劑，例如小於8.0重量%、小於7.0重量%、小於5.0重量%、小於4.5重量%、小於4.0重量%、小於3.0重量%、小於2.0重量%、小於1.5重量%、小於1.2重量%、小於1.0重量%或小於0.7重量%。
在一些實施方案中，聚醯胺組合物包含小於1.0重量%的二氧化鈰，例如，小於0.7重量%、小於0.5重量%、小於0.3重量%、小於0.1重量%、小於0.05重量%或小於0.01重量%。就範圍而言，聚醯胺組合物可包含1 wppm至1重量%的二氧化鈰，例如1 wppm至0.5重量%、1 wppm至0.1重量%、5 wppm至0.05重量%或5 wppm至0.01重量%。
在一些情況下，聚醯胺組合物包含很少或不包含鈰水合物，例如，小於10.0重量%的鈰水合物，例如，小於8.0重量%、小於7.0重量%、小於5.0重量%、小於4.5重量%、小於4.0重量%、小於3.0重量%、小於2.0重量%、小於1.5重量%、小於1.2重量%、小於1.0重量%、小於0.7重量%、小於0.5重量%、小於0.3重量%或小於0.1重量%。在一些情況下，聚醯胺組合物基本上不包含鈰水合物，例如不包含鈰水合物。
所提及的範圍和限度通常適用於鑭系元素基化合物，以及特別適用於鈰基化合物和鑭基化合物。
在一些實施方案中，聚醯胺組合物包含10 ppm至1重量%，例如10 ppm至9000 ppm、20 ppm至8000 ppm、50 ppm至7500 ppm、500 ppm至7500 ppm、1000 ppm至7500 ppm、2000 ppm至8000 ppm、1000 ppm至9000 ppm、1000 ppm至8000 ppm、2000 ppm至8000 ppm、2000 ppm至7000 ppm、2000 ppm至6000 ppm、2500 ppm至7500 ppm、3000 ppm至7000 ppm、3500 ppm至6500 ppm、4000 ppm至6000 ppm或4500 ppm至5500 ppm的量的鈰(或鑭)氧化物(視需要地作為僅有的鈰基熱穩定劑)，或鈰(或鑭)水合氧化物(視需要地作為僅有的鈰基熱穩定劑)，或鈰(或鑭)氧化物和鈰(或鑭)水合氧化物的組合。
就下限而言，聚醯胺組合物可包含大於10 ppm的鈰(或鑭)氧化物或鈰(或鑭)水合氧化物或其組合，例如大於20 ppm、大於50 ppm、大於100 ppm、大於200 ppm、大於500 ppm、大於1000 ppm、大於2000 ppm、大於2500 ppm、大於3000 ppm、大於3200 ppm、大於3300 ppm、大於3500 ppm、大於4000 ppm或大於4500 ppm。就上限而言，聚醯胺組合物可包含小於1重量%的二氧化鈰或水合二氧化鈰或其組合，例如小於9000 ppm、小於8000 ppm、小於7500 ppm、小於7000 ppm、小於6500 ppm、小於6000 ppm或小於5500 ppm。
在一些實施方案中，當使用二氧化鈰或水合二氧化鈰或二氧化鈰和水合二氧化鈰的組合時，聚醯胺包含10 ppm至9000 ppm、例如20 ppm至7000 ppm、50 ppm至7000 ppm、50 ppm至6000 ppm、50 ppm至5000 ppm、100 ppm至6000 ppm、100 ppm至5000 ppm、200 ppm至4500 ppm、500 ppm至5000 ppm、1000 ppm至5000 ppm、1000 ppm至4000 ppm、1000 ppm至3000 ppm、1500 ppm至4500 ppm、2000 ppm至5000 ppm、2000 ppm至4500 ppm、2000 ppm至3000 ppm、1500 ppm至2500 ppm、2000 ppm至4000 ppm、2500 ppm至3500 ppm、2700 ppm至3300 ppm或2800 ppm至3200 ppm的量的鈰(不包括配體)。在一些實施方案中，當鑭是鑭系金屬時，適用類似的濃度範圍和限度。
就下限而言，聚醯胺組合物包含大於10 ppm、例如大於20 wppm、大於50 wppm、大於100 wppm、大於200 wppm、大於500 wppm、大於1000 wppm、大於1500 wppm、大於2000 wppm、大於2500 wppm、大於2700 wppm或大於2800 wppm的量的鈰(不包括配體)。就上限而言，聚醯胺組合物包含小於9000 ppm、例如小於7000 ppm、小於6000 ppm、小於5000 ppm、小於4500 ppm、小於4000 ppm、小於3500 ppm、小於3300 ppm、小於3200 ppm、小於3000 ppm、小於2700 ppm、小於2500 ppm或小於2200 ppm的量的鈰(不包括配體)。在一些實施方案中，當鑭是鑭系金屬時，適用類似的濃度範圍和限度。第二熱穩定劑
第二熱穩定劑可以廣泛地變化。本發明人已經發現，特定的第二熱穩定劑出乎意料地提供了協同效果，尤其是當以上述量、限度和/或比率使用並且與鑭系元素基穩定劑、硬脂酸鹽添加劑和鹵化物添加劑一起使用時。
在一些實施方案中，第二熱穩定劑可選自酚、胺、多元醇及其組合。
例如，熱穩定劑包可包含胺穩定劑，例如仲芳族胺。實例包括苯二胺與丙酮的加合物(Naugard A)、苯二胺與亞油精(linolene)的加合物、Naugard 445、N,N’-二萘基-對苯二胺、N-苯基-N’-環己基-對苯二胺、N,N’-二苯基-對苯二胺或其兩種或多種的混合物。
其它實例包括基於位元阻酚的熱穩定劑。實例包括N,N’-六亞甲基-雙-3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)-丙醯胺、雙-(3,3-雙-(4’-羥基-3’-叔丁基苯基)-丁酸)-乙二醇酯、2,1’-硫代乙基雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)-丙酸酯、4,4’-亞丁基-雙-(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、三甘醇-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)-丙酸酯或這些穩定劑的混合物。
其它實例包括亞磷酸酯和/或亞膦酸酯。具體實例包括亞磷酸酯和亞膦酸酯，是亞磷酸三苯酯、亞磷酸二苯基烷基酯、亞磷酸苯基二烷基酯、亞磷酸三(壬基苯基)酯、亞磷酸三月桂基酯、亞磷酸三(十八烷基)酯、二亞磷酸二硬脂基季戊四醇酯、亞磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、二亞磷酸二異癸基季戊四醇酯、二亞磷酸二(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇酯、二亞磷酸二(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇酯、二亞磷酸二異癸氧基季戊四醇酯、二亞磷酸二(2,4-二叔丁基-6-甲基苯基)季戊四醇酯、二亞磷酸二(2,4,6-三(叔丁基苯基)季戊四醇酯、三亞磷酸三硬脂基山梨糖醇酯、二亞膦酸四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-亞聯苯酯、6-異辛氧基-2,4,8,10-四叔丁基-12H-二苯並[d,g]-1,3,2-二氧雜磷雜環辛二烯(dioxaphosphocine)、6-氟-2,4,8,10-四叔丁基-12-甲基-二苯並[d,g]-1,3,2-二氧雜磷雜環辛二烯、亞磷酸二[2,4-二叔丁基-6-甲基苯基]甲酯和亞磷酸二[2,4-二叔丁基-6-甲基苯基]乙酯。特別優選亞磷酸三[2-叔丁基-4-硫代(2’-甲基-4’-羥基-5’-叔丁基)-苯基-5-甲基]苯基酯和亞磷酸三(2,4-二-叔丁基苯基)酯(Hostanox® PAR24：Clariant公司，Basel的商品)。
在一些實施方案中，第二熱穩定劑包括銅基穩定劑。本發明人已經驚奇地發現，以本文所討論的量使用銅基穩定劑和鈰基穩定劑具有協同效應。不受理論束縛，據信鈰基熱穩定劑和銅基穩定劑的活化溫度的組合出乎意料地在特別有用的範圍內，例如190℃至220℃或190℃至210℃下提供熱氧化穩定。當使用常規的穩定劑包時，這個特定範圍已經顯示出存在性能區間。通過以本文所討論的量(連同AEG量)使用銅基化合物和鈰基化合物的組合，出乎意料地實現了熱穩定。
作為非限制性實例，第二熱穩定劑的銅基化合物可包括單或二價銅的化合物，例如單或二價銅與無機或有機酸或與單或二價酚的鹽，單或二價銅的氧化物，或銅鹽與氨、胺、醯胺、內醯胺、氰化物或膦的錯合物，及其組合。在一些較佳的實施方案中，銅基化合物可包括一價或二價銅與氫鹵酸、氫氰酸或脂族羧酸的鹽，例如氯化銅(I)、溴化銅(I)、碘化銅(I)、氰化銅(I)、氧化銅(II)、氯化銅(II)、硫酸銅(II)、乙酸銅(II)或磷酸銅(II)。較佳地，銅基化合物是碘化銅和/或溴化銅。第二熱穩定劑可以與下面討論的鹵化物添加劑一起使用。也考慮硬脂酸銅作為第二熱穩定劑(不作為硬脂酸鹽添加劑)。
在一些實施方案中，聚醯胺組合物包含0.01重量%至5.0重量%，例如0.01重量%至4.0重量%、0.02重量%至3.0重量%、0.03至2.0重量%、0.03重量%至1.0重量%、0.04重量%至1.0重量%、0.05重量%至0.5重量%、0.05重量%至0.2重量%或0.07重量%至0.1重量%的量的第二熱穩定劑。就下限而言，聚醯胺組合物可包含大於0.01重量%的第二熱穩定劑，例如大於0.02重量%、大於0.03重量%、大於0.035重量%、大於0.04重量%、大於0.05重量%、大於0.07重量%或大於0.1重量%。就上限而言，聚醯胺組合物可包含小於5.0重量%的第二熱穩定劑，例如小於4.0重量%、小於3.0重量%、小於2.0重量%、小於1.0重量%、小於0.5重量%、小於0.2重量%、小於0.1重量%、小於0.05重量%或小於0.035重量%。
在一些實施方案中，聚醯胺組合物包含第二熱穩定劑，例如銅基化合物，其量為1 ppm至1500 ppm、例如10 ppm至1200 ppm、50 ppm至1000 ppm、50 ppm至800 ppm、100 ppm至750 ppm、200 ppm至700 ppm、300 ppm至600 ppm或350 ppm至550 ppm。就下限而言，聚醯胺組合物包含大於1 ppm、例如大於10 ppm、大於50 ppm、大於100 ppm、大於200 ppm、大於300 ppm或大於350 ppm的量的第二熱穩定劑。就上限而言，聚醯胺組合物包含小於1500 ppm、例如小於1200 ppm、小於1000 ppm、小於800 ppm、小於750 ppm、小於700 ppm、小於600 ppm或小於550 ppm的量的第二熱穩定劑。
在第二熱穩定劑是銅基化合物的情況下，銅基化合物可以本文通常關於第二熱穩定劑所討論的量存在于熱穩定劑包(和聚醯胺組合物)中。
鑭系元素基熱穩定劑例如鈰基熱穩定劑與第二熱穩定劑如銅基熱穩定劑的重量比在本文中可稱為“鑭系元素比率”或“鈰比率”。鈰比率的範圍和限度也適用於鑭系元素比率，反之亦然。
如上所述，出乎意料地發現鈰比率極大地影響了所得聚醯胺組合物的總體熱穩定性。在一些實施方案中，鑭系元素比率小於8.5，例如小於8.0、小於7.5、小於7.0、小於6.5、小於6.0、小於5.5、小於5.0、小於4.5、小於4.0、小於3.5、小於3.0、小於3.5、小於3.0、小於2.5、小於2.0、小於1.5、小於1.0或小於0.5。就範圍而言，鑭系元素比率可以在0.1至8.5的範圍內，例如，0.2至8.0；0.3至8.0、0.4至7.0、0.5至6.5、0.5至6、0.7至5.0、1.0至4.0、1.2至3.0或1.5至2.5。就下限而言，鑭系元素比率可以大於0.1，例如大於0.2、大於0.3、大於0.5、大於0.5、大於0.7、大於1.0、大於1.2、大於1.5、大於2.0、大於3.0或大於4.0。
在一些實施方案中，鑭系元素比率大於14.5，例如大於15.0、大於16.0、大於18.0、大於20.0、大於25.0、大於30.0或大於35.0。就範圍而言，鑭系元素比率可以在14.5至50.0的範圍內，例如，14.5至40.0；15.0至35.0、16.0至30.0、18.0至30.0、18.0至25.0或18.0至23.0。就上限而言，鑭系元素比率可以小於50.0，例如小於40.0、小於35.0、小於30.0、小於25.0或小於23.0。
在一些實施方案中，鑭系元素比率大於5，例如大於6.0、大於7.0、大於8.0或大於9.0。就範圍而言，鑭系元素比率可以在5.0至50.0的範圍內，例如5至40.0；5.0至30.0、5.0至20.0、5.0至15.0、7.0至15.0或8.0至13.0。就上限而言，鑭系元素比率可以小於50.0，例如小於40.0、小於30.0、小於20.0、小於15.0或小於13.0。
如本文所述，據信AEG和熱穩定劑的協同組合有利地形成胺/金屬錯合物，其令人驚訝地有助於高溫性能的改進。在一些實施方案中，由於AEG的特定含量和特定鑭系元素化合物，熱穩定的聚醯胺組合物包含胺/金屬錯合物。在一些情況下，熱穩定的聚醯胺組合物包含1 ppm至1重量%(10,000 ppm)的胺/金屬錯合物，例如1 ppm至5000 ppm、10 ppm至4500 ppm、50 ppm至4000 ppm、100 ppm至4000 ppm、500 ppm至4000 ppm、1000 ppm至5000 ppm、2000 ppm至4000 ppm、1500 ppm至4500 ppm、1000 ppm至3000 ppm、1500 ppm至2500 ppm或2500 ppm至3500 ppm。就下限而言，熱穩定的聚醯胺組合物可包含大於1 ppm的胺/金屬錯合物，例如大於10 ppm、大於50 ppm、大於100 ppm、大於250 ppm、大於400 ppm、大於500 ppm、大於1000 ppm、大於1500 ppm、大於2000 ppm或大於2500 ppm。就上限而言，熱穩定的聚醯胺組合物可包含小於10,000 ppm的胺/金屬錯合物，例如小於5000 ppm、小於4500 ppm、小於4000 ppm、小於3500 ppm、小於3000 ppm、小於2500 ppm、小於2000 ppm、小於1500 ppm或小於1000 ppm。在一些情況下，胺/金屬錯合物是胺/鑭系元素錯合物，例如胺/鈰錯合物；胺/銅錯合物；或胺/鑭系元素/銅錯合物，例如胺/鈰/銅錯合物，或其組合。本文提及的範圍和限度也適用於這些特定的錯合物。
聚醯胺可進一步包含(除了第一和第二熱穩定劑之外)鹵化物添加劑，例如氯化物、溴化物和/或碘化物。在一些情況下，鹵化物添加劑的目的是改進聚醯胺組合物的穩定性。令人驚奇的是，本發明人已經發現，當如本文所述使用時，鹵化物添加劑通過減輕聚醯胺的自由基氧化而與穩定劑包協同作用。示例性的鹵化物添加劑包括氯化鉀、溴化鉀和碘化鉀。在一些情況下，這些添加劑以本文所討論的量使用。
鹵化物添加劑可以廣泛地變化。在一些情況下，鹵化物添加劑可以與第二熱穩定劑一起使用。在一些情況下，鹵化物添加劑不是與第二熱穩定劑相同的組分，例如，第二熱穩定劑鹵化銅不被認為是鹵化物添加劑。鹵化物添加劑通常是已知的並且是可商購的。示例性鹵化物添加劑包括碘化物和溴化物。較佳地，鹵化物添加劑包含氯化物、碘化物和/或溴化物。
在一些實施方案中，鹵化物添加劑以0.001重量%至1重量%，例如0.01重量%至0.75重量%、0.01重量%至0.75重量%、0.05重量%至0.75重量%、0.05重量%至0.5重量%、0.075重量%至0.75重量%或0.1重量%至0.5重量%的量存在於聚醯胺組合物中。就上限而言，鹵化物添加劑的存在量可以小於1重量%，例如小於0.75重量%或小於0.5重量%。就下限而言，鹵化物添加劑的存在量可以大於0.001重量%，例如大於0.01重量%、大於0.05重量%、大於0.075重量%或大於0.1重量%。
在一些實施方案中，鹵化物如碘化物以30 wppm至5000 wppm，例如30 wppm至3000 wppm、50 wppm至2000 wppm、50 wppm至1000 wppm、75 wppm至750 wppm、100 wppm至500 wppm、150 wppm至450 wppm或200 wppm至400 wppm的量存在。就下限而言，鹵化物可以以至少30 wppm的量存在，例如至少50 wppm、至少75 wppm、至少100 wppm、至少150 wppm或至少200 wppm。就上限而言，鹵化物可以以小於5000 wppm，例如小於3500 wppm、小於3000 wppm、小於2000 wppm、小於1000 wppm、小於750 wppm、小於500 wppm、小於450 wppm或小於400 wppm的量存在。
在一些情況下，總鹵化物如碘化物含量包括來自所有來源的碘化物，例如第一和第二熱穩定劑，例如碘化銅，和添加劑，例如碘化鉀。
在一些情況下，鑭系元素與鹵化物如碘化物的重量比已經顯示出出乎意料的熱性能。不受理論束縛，據推定，鹵化物對於鑭系元素如鈰的再生是重要的，可能提供一些鈰(或鑭)離子返回到初始狀態的能力，這導致改進的和隨時間更一致的熱性能。在一些情況下，當使用鑭系元素氧化物和/或鑭系元素氧水合物時，特定(較高)量的鹵化物如碘化物與其結合使用。有利地，當採用這些量的碘化物和鑭系元素基熱穩定劑和/或其重量比時，可以有利地消除含溴組分的使用。此外，碘離子可以在穩定鈰的較高氧化態中起作用，這可以進一步有助於二氧化鈰/水合氧化物體系的熱穩定性。
在一些情況下，第一熱穩定劑如鑭系元素基化合物與鹵化物的重量比小於0.175，例如小於0.15、小於0.12、小於0.1、小於0.075、小於0.05或小於0.03。就範圍而言，鈰基化合物與鹵化物的重量比可在0.001至0.174，例如0.001至0.15、0.005至0.12、0.01至0.1或0.5至0.5的範圍內。就下限而言，鈰基化合物與鹵化物的重量比為至少0.001，例如至少0.005、至少0.01或至少0.5。
在一些情況下，第一熱穩定劑如鑭系元素基化合物與鹵化物添加劑的重量比比率小於25，例如小於20、小於18或小於17.5。就範圍而言，鈰基化合物與鹵化物的重量比可在0.1至25，例如0.5至20、0.5至18、5至20或10至17.5的範圍內。就下限而言，鈰基化合物與鹵化物的重量比為至少0.1，例如至少0.5、至少1或至少10。
在一些情況下，第二熱穩定劑如銅基化合物與鹵化物添加劑的重量比比率小於0.175，例如小於0.15、小於0.12、小於0.1、小於0.075、小於0.05或小於0.03。就範圍而言，鈰基化合物與鹵化物的重量比可在0.001至0.174，例如0.001至0.15、0.005至0.12、0.01至0.1或0.5至0.5的範圍內。就下限而言，鈰基化合物與鹵化物的重量比為至少0.001，例如至少0.005、至少0.01或至少0.5。
在較佳的實施方案中，熱穩定的聚醯胺較佳可以包含硬脂酸鹽添加劑，例如硬脂酸鈣，但如果有，則以少量包含。通常，不知道硬脂酸鹽有助於穩定；相反，硬脂酸鹽添加劑通常用於潤滑和/或幫助脫模。因為使用了協同的少量，所公開的熱穩定的聚醯胺組合物能夠有效地生產聚醯胺結構，而不需要通常存在於常規聚醯胺中的大量硬脂酸鹽潤滑劑，從而提供生產效率。此外，本發明人已經發現少量的硬脂酸鹽添加劑降低了形成有害的硬脂酸鹽降解產物的可能性。特別地，已經發現硬脂酸鹽添加劑在較高溫度下降解，在聚醯胺組合物中引起進一步的穩定性問題。
在一些情況下，聚醯胺組合物有益地包含很少或不包含硬脂酸鹽，例如硬脂酸鈣或硬脂酸鋅。在一些情況下，鹵化物添加劑與硬脂酸鹽添加劑的重量比和/或第二熱穩定劑與鹵化物添加劑的重量比保持在一定範圍和/或限度內。
硬脂酸鹽添加劑可以以協同的少量存在。例如，聚醯胺組合物可包含小於0.3重量%的硬脂酸鹽添加劑，例如小於0.25重量%、小於0.2重量%、小於0.15重量%、小於0.10重量%、小於0.05重量%、小於0.03重量%、小於0.01重量%或小於0.005重量%。就範圍而言，聚醯胺組合物可包含1 wppm至0.3重量%的硬脂酸鹽添加劑，例如1 wppm至0.25重量%、5 wppm至0.1重量%、5 wppm至0.05重量%或10 wppm至0.005重量%。就下限而言，聚醯胺組合物可包含大於1 wppm的硬脂酸鹽添加劑，例如大於5 wppm、大於10 wppm或大於25 wppm。在一些實施方案中，聚醯胺組合物基本上不包含硬脂酸鹽添加劑，例如不包含硬脂酸鹽添加劑。
本發明人還已經發現，當鹵化物添加劑與硬脂酸鹽添加劑的重量比保持在一定範圍和/或限度內時，協同地改進了穩定性。在一些實施方案中，鹵化物添加劑如溴化物或碘化物與硬脂酸鹽添加劑如硬脂酸鈣或硬脂酸鋅的重量比小於45.0，例如小於40.0、小於35.0、小於30.0、小於25.0、小於20.0、小於15.0、小於10.0、小於5.0、小於4.1、小於4.0或小於3.0。就範圍而言，該重量比可以在0.1至45，例如0.1至35、0.5至25、0.5至20.0、1.0至15.0、1.0至10.0、1.5至8、1.5至6.0、2.0至6.0或2.5至5.5的範圍內。就下限而言，該比率可以大於0.1，例如大於0.5、大於1.0、大於1.5、大於2.0、大於2.5、大於5.0或大於10.0。
在一些實施方案中，鹵化物添加劑以0.001重量%至1重量%，例如0.01重量%至0.75重量%、0.01重量%至0.75重量%、0.05重量%至0.75重量%、0.05重量%至0.5重量%、0.075重量%至0.75重量%或0.1重量%至0.5重量%的量存在於聚醯胺組合物中。就上限而言，鹵化物添加劑的存在量可以小於1重量%，例如小於0.75重量%或小於0.5重量%。就下限而言，鹵化物添加劑的存在量可以大於0.001重量%，例如大於0.01重量%、大於0.05重量%、大於0.075重量%或大於0.1重量%。
在一些情況下，聚醯胺組合物包含很少或不包含抗氧化劑添加劑，例如酚抗氧化劑。如上所述，抗氧化劑是已知的聚醯胺穩定劑，其在本公開的聚醯胺組合物中是不必要的。較佳地，聚醯胺組合物不包含抗氧化劑。結果，有利地幾乎不需要抗氧化劑添加劑，並且實現了生產效率。例如，聚醯胺組合物可包含小於5重量%的抗氧化劑添加劑，例如小於4.5重量%、小於4.0重量%、小於3.5重量%、小於3.0重量%、小於2.5重量%、小於2.0重量%、小於1.5重量%、小於1.0重量%、小於0.5重量%或小於0.1重量%。就範圍而言，聚醯胺組合物可包含0.0001重量%至5重量%的抗氧化劑，例如0.001重量%至4重量%、0.01重量%至3重量%、0.01重量%至2重量%、0.01重量%至1重量%、0.01重量%至0.5重量%或0.05重量%至0.5重量%。就下限而言，聚醯胺組合物可包含大於0.0001重量%的抗氧化劑添加劑，例如大於0.001重量%、大於0.01重量%、大於0.05或大於0.1重量%。
已經發現，當製備本文公開的熱穩定的聚醯胺組合物時，鑭系元素基化合物可以基於該活化溫度有益地選擇。還已經發現鑭系元素基化合物的穩定能力在較低溫度下可能不能完全活化。在一些情況下，鑭系元素基化合物可以具有大於180℃的活化溫度，例如大於183℃、大於185℃、大於187℃、大於190℃、大於192℃、大於195℃、大於197℃、大於200℃、大於202℃、大於205℃、大於207℃、大於210℃、大於212℃或大於215℃。就範圍而言，鑭系元素基化合物可以具有範圍從180℃至230℃，例如從180℃至220℃、從185℃至230℃、從185℃至220℃、從190℃至210℃、從195℃至205℃或從200℃至205℃的活化溫度。就上限而言，鑭系元素基化合物可以具有小於230℃的活化溫度，例如小於220℃、小於210℃或小於205℃。在較佳的實施方案中，鑭系元素基化合物具有大約230℃的活化溫度。
聚醯胺熱穩定劑的活化溫度可以是“有效活化溫度”。有效活化溫度涉及添加劑的穩定功能性比聚醯胺組合物的熱氧化降解變得更具活性的溫度。有效活化溫度反映了穩定動力學和降解動力學之間的平衡。
在一些情況下，當熱穩定目標已知時，可基於熱穩定目標選擇鈰基化合物或鈰基熱化合物的組合。例如，在一些實施方案中，較佳選擇鈰基化合物，使得鈰基化合物具有落入本文提及的範圍和限度內的活化溫度。
在一些實施方案中，第二熱穩定劑可以具有小於200℃的活化溫度，例如小於190℃、小於180℃、小於170℃、小於160℃、小於150℃或小於148℃。就下限而言，第二熱穩定劑可具有大於100℃的活化溫度，例如大於110℃、大於120℃、大於130℃、大於140℃或大於142℃。就範圍而言，第二熱穩定劑可具有100℃至200℃，例如120℃至160℃，110℃至190℃，110℃至180℃，120℃至170℃，130℃至160℃，140℃至150℃或142℃至148℃的活化溫度。有效活化溫度也可以在這些範圍和限度內。
在較佳的實施方案中，選擇第二熱穩定劑以使其具有低於鑭系元素基化合物的活化溫度的活化溫度。通過使用具有比鑭系元素基化合物低的活化溫度的第二熱穩定劑，所得聚醯胺組合物可以表現出增加的熱穩定性和/或在更寬的溫度範圍內的熱穩定性。在一些實施方案中，鑭系元素基化合物的活化溫度高於第二熱穩定劑如銅基化合物的活化溫度，例如高至少10%、高至少12%、高至少15%、高至少17%、高至少20%、高至少25%、高至少30%、高至少40%或高至少50%。
如上所述，一些常規的穩定劑包可依賴於第二熱穩定劑的組合，例如硬脂酸鹽(如硬脂酸鈣或硬脂酸鋅)、連二磷酸和/或連二磷酸鹽。已經發現，使用上述鈰基熱穩定劑和如果有的話較少量的這些化合物，已經令人驚訝地發現所得聚醯胺組合物的穩定特性得到改進。在一些實施方案中，聚醯胺組合物包含小於0.5重量%的連二磷酸和/或連二磷酸鹽，例如小於0.3重量%、小於0.1重量%、小於0.05重量%或小於0.01重量%。就範圍而言，聚醯胺組合物可包含1 wppm至0.5重量%的連二磷酸和/或連二磷酸鹽，例如1 wppm至0.3重量%、1 wppm至0.1重量%、5 wppm至0.05重量%或5 wppm至0.01重量%。在較佳的實施方案中，聚醯胺組合物不包含連二磷酸和/或連二磷酸鹽。
熱穩定的聚醯胺組合物的一些實施方案包含填料，例如玻璃。在這些情況下，填料可以以20重量%至60重量%，例如25重量%至55重量%或30重量%至50重量%的量存在。就下限而言，聚醯胺組合物可包含至少20重量%的填料，例如至少25重量%、至少30重量%、至少35重量%或至少40重量%。就上限而言，聚醯胺組合物可包含小於60重量%的填料，例如小於55重量%、小於50重量%、小於45重量%或小於40重量%。本文公開的其它組分的範圍和限度基於“填充的”組合物。對於純組合物，可能需要調節範圍和限度以補償填料的缺乏。作為一個實例，純組合物可包含57重量%至98重量%，例如67重量%至87重量%的醯胺聚合物；0.1重量%至10重量%，例如0.5至5重量%的苯胺黑；5重量%至40重量%，例如5重量%至30重量%的另外的聚醯胺；0.1重量%至10重量%，例如0.1重量%至5重量%的炭黑；0.05重量%至10重量%，例如0.05至5重量%的第一穩定劑；和0.05重量%至10重量%，例如0.05重量%至5重量%的第二穩定劑。
填料的材料沒有特別限制，並且可以選自本領域已知的聚醯胺填料。作為非限制性實例，填料可以包含玻璃纖維和/或碳纖維、粒狀填料，例如基於天然和/或合成層矽酸鹽的礦物填料、滑石、雲母、矽酸鹽、石英、二氧化鈦、矽灰石、高嶺土、無定形矽酸、碳酸鎂、氫氧化鎂、白堊、石灰、長石、硫酸鋇、實心或空心玻璃球或研磨玻璃、永磁或可磁化金屬化合物和/或合金和/或其組合，以及其組合。
在其它情況下，熱穩定的聚醯胺組合物是“純”組合物，例如，聚醯胺組合物包含很少或不包含填料。例如，聚醯胺組合物可包含小於20重量%的填料，例如小於17重量%、小於15重量%、小於10重量%或小於5重量%。就範圍而言，聚醯胺組合物可包含0.01重量%至20重量%的填料，例如0.1重量%至15重量%或0.1重量%至5重量%。在這種情況下，可以基於上述組分範圍和限度相應地調節其它組分的量。預期本領域普通技術人員將能夠根據包含或排除玻璃填料來調節聚醯胺組合物的其它組分的濃度。
填充的和純的實施方案均表現出令人驚訝的改進的機械性能。然而，對於聚醯胺的未填充樹脂，熱穩定性通常不是通過參考聚醯胺組合物的拉伸強度來測量；相反，熱穩定性通常使用相對熱指數(RTI)來測量。RTI是指通過將材料的性能與已知或參考材料的性能進行比較而對材料進行的熱分類。通常，RTI通過測量材料在暴露於各種溫度下一段時間後保持其至少50%的拉伸強度的能力來評估材料承受暴露於高溫的能力。熱穩定的聚醯胺組合物的非玻璃填充實施方案表現出改進的RTI。
在一個實施方案中，醯胺聚合物具有大於65 μeq/克的胺端基含量，鑭系元素基熱穩定劑包含二氧化鈰和/或水合二氧化鈰，聚醯胺組合物具有10 ppm至9000 ppm的鈰含量；第二熱穩定劑包含銅基化合物；聚醯胺組合物包含至少1 wppm的胺/鈰/銅錯合物；並且當在至少180℃的溫度下熱老化3000小時並且在23℃下測量時，所述聚醯胺組合物具有至少100 MPa或至少110 MPa的拉伸強度。
在一個實施方案中，醯胺聚合物具有大於65 μeq/克的胺端基含量，醯胺聚合物包含PA-6,6或PA-6,6/6T或其組合，組合物包含另外的低AEG聚合物，鑭系元素基熱穩定劑包含鈰基熱穩定劑，第二熱穩定劑包含銅基化合物，聚醯胺組合物具有5.0-50.0的鈰比率，聚醯胺組合物包含至少1 wppm的胺/鈰/銅錯合物；並且當在至少180℃的溫度下熱老化3000小時並且在23℃下測量時，所述聚醯胺組合物具有至少100 MPa或至少110 MPa的拉伸強度。
在一個實施方案中，醯胺聚合物具有大於65 μeq/克的胺端基含量；鑭系元素基化合物包含二氧化鈰、水合二氧化鈰或水合鈰或其組合，並且其中聚醯胺組合物具有範圍從10 ppm至9000 ppm的鈰含量；第二熱穩定劑包含銅基化合物；聚醯胺組合物包含至少1 wppm的胺/鈰/銅錯合物；並且當在190℃至220℃的整個溫度範圍內熱老化2500小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於59%的拉伸強度保留；並且當在190℃至220℃的整個溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於17 kJ/m2
的抗衝擊性。
在一個實施方案中，醯胺聚合物具有大於65 μeq/克的胺端基含量；所述醯胺聚合物包含70重量%至90重量%的高AEG PA-6,6；所述組合物包含10重量%至30重量%的另外的聚醯胺，所述鑭系元素基化合物包含鈰基化合物；所述第二熱穩定劑包含銅基化合物；當在210℃下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於82 MPa的拉伸強度；並且當在210℃下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於41%的拉伸強度保留；並且當在210℃下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於13 kJ/m2
的抗衝擊性。性能特徵
上述熱穩定的聚醯胺組合物表現出令人驚訝的性能結果。例如，聚醯胺組合物在寬(熱老化)溫度範圍內，甚至在已知的性能區間如溫度區間(例如在190℃至220℃的整個範圍內)上表現出優異的拉伸性能。由於上述原因，特別希望在整個範圍內都具有性能。這些性能參數是示例性的，並且實例支援本公開所考慮的其它性能參數。例如，考慮在其它熱老化溫度下，例如在220℃下，和熱老化持續時間，例如3000小時下，獲得的其它性能特徵，並且可用於表徵所公開的聚醯胺組合物。
此外，已經表明，即使當暴露于較高溫度時，熱穩定劑包也能延緩對聚醯胺的損害。當在較高溫度下測量拉伸強度時，熱穩定的聚醯胺組合物的拉伸強度保持令人驚訝地高。通常，當在較高溫度下測量時，聚醯胺組合物的拉伸強度低得多。儘管本文公開的熱穩定的聚醯胺組合物的趨勢仍然成立，但是實際拉伸強度仍然令人驚訝地高，即使當在一定溫度下測量時。
通常，拉伸強度測量可以在ISO 527-1 (2019)下進行，聚醯胺組合物的卻貝缺口衝擊能量損失可以使用標準方案如ISO 179-1 (2010)測量，並且熱老化測量可以在ISO 180 (2018)下進行。拉伸強度保留
在一些實施方案中，當在190℃至220℃的整個溫度範圍內熱老化2500小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出大於50%，例如大於55%、大於59%、大於60%、大於61.5%或大於62%的拉伸強度保留。
在一些實施方案中，當在190℃至220℃的整個溫度範圍內熱老化3000小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出大於45%，例如大於49%，大於50%，大於53%，或大於54%的拉伸強度保留。
在一些實施方案中，當在210℃的溫度下熱老化2500小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出大於50%，例如大於53%、大於55%、大於60%、大於62%或大於63%的拉伸強度保留。
在一些實施方案中，當在210℃的溫度下熱老化3000小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出大於41%，例如大於43%、大於45%、大於500%、大於52%或大於53%的拉伸強度保留。拉伸強度
在一些實施方案中，當在190℃至220℃的整個溫度範圍內熱老化2500小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出大於98 MPa，例如大於100 MPa、大於105 MPa、大於110 MPa、大於115 MPa、大於118 MPa、大於119 MPa或大於120 MPa的拉伸強度。
在一些實施方案中，當在190℃至220℃的整個溫度範圍內熱老化3000小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出大於81MPa，例如85 MPa，大於90 MPa，大於95 MPa，大於100 MPa，大於101 MPa，大於102 MPa或大於105 MPa的拉伸強度。
在一些實施方案中，當在210℃的溫度下熱老化2500小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出大於99 MPa，例如大於105 MPa、大於110 MPa、大於115 MPa、大於120 MPa或大於125 MPa的拉伸強度。
在一些實施方案中，當在210℃的溫度下熱老化3000小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出大於81 MPa，例如大於82 MPa、大於85 MPa、大於90 MPa、大於95 MPa、大於100 MPa或大於105 MPa的拉伸強度。
在一些實施方案中，當在至少180℃的溫度下熱老化3000小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出至少75 MPa，例如至少80 MPa、至少90 MPa、至少100 MPa或至少110 MPa的拉伸強度。就範圍而言，拉伸強度可以在75 MPa至175 MPa的範圍內，例如80 MPa至160 MPa、85 MPa至160 MPa或90 MPa至160 MPa。
在一些情況下，當在至少190℃的溫度下熱老化3000小時並在190℃下測量時，聚醯胺組合物表現出至少25 MPa，例如至少15 MPa、至少25 MPa、至少35 MPa、至少40 MPa、至少50 MPa、至少60 MPa或至少80 MPa的拉伸強度。就範圍而言，拉伸強度可以在15 MPa至100 MPa的範圍內，例如25 MPa至100 MPa、35 MPa至90 MPa、40 MPa至90 MPa、40 MPa至75 MPa或40 MPa至65 MPa。在暴露於這樣的溫度後顯示出這樣高拉伸強度的聚醯胺組合物構成了對本領域已知的其它聚醯胺熱穩定方法的顯著改進。
在一個實施方案中，當在至少230℃的溫度下熱老化3000小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出至少1MPa，例如至少5 MPa、至少10 MPa、至少12 MPa、至少15 MPa、至少20 MPa或至少30 MPa的拉伸強度。就範圍而言，拉伸強度可以在1 MPa至100 MPa的範圍內，例如5 MPa至100 MPa、5 MPa至50 MPa、5 MPa至40 MPa或10 MPa至30 MPa。儘管這些拉伸強度降低，但是這些值仍然令人驚奇地高於使用常規穩定劑包的常規聚醯胺組合物的那些。
在一個實施方案中，當在190℃至210℃的溫度下熱老化3000小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出至少50 MPa，例如至少55 MPa、至少60 MPa、至少70 MPa、至少80 MPa、至少100 MPa、至少125 MPa或至少200 MPa的拉伸強度。就範圍而言，拉伸強度可以在50 MPa至150 MPa的範圍內，例如60 MPa至125 MPa、70 MPa至100 MPa、75 MPa至95 MPa或80 MPa至95 MPa。
在一個實施方案中，當在至少190℃的溫度下熱老化3000小時並在190℃下測量時，聚醯胺組合物表現出至少1 MPa，例如至少5 MPa、至少10 MPa、至少12 MPa、至少15 MPa、至少20 MPa或至少30 MPa的拉伸強度。就範圍而言，拉伸強度可以在1 MPa至100 MPa的範圍內，例如5 MPa至100 MPa、5 MPa至50 MPa、5 MPa至40 MPa或80 MPa至90 MPa。
儘管這些拉伸強度降低，但是這些值仍然令人驚奇地高於使用常規穩定劑包的常規聚醯胺組合物的那些。拉伸模量
在一些實施方案中，當在190℃至220℃的整個溫度範圍內熱老化3000小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出大於9750 MPa，例如大於10000 MPa、大於11000 MPa、大於11110 MPa、大於11200 MPa、大於11300 MPa、大於11340 MPa或大於11500 MPa的拉伸模量。
拉伸性能不是經受暴露於高溫的聚醯胺的唯一機械性能。由熱引起的對聚醯胺的損害以許多方式表現出來。已經發現，熱穩定的聚醯胺組合物還顯示出對其它形式的損害的改進的回彈性。也就是說，聚醯胺組合物在暴露於高溫之後表現出其它期望的機械性能。一種這樣的性質是抗衝擊性。抗衝擊性是涉及聚醯胺組合物耐久性的度量。抗衝擊性
在一些實施方案中，當在190℃至220℃的整個溫度範圍內熱老化3000小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出大於13 kJ/m2
，例如大於15 kJ/m2
、大於16 kJ/m2
、大於17 kJ/m2
、大於18 kJ/m2
或大於19 kJ/m2
的抗衝擊性。
在一些實施方案中，當在210℃的溫度下熱老化2500小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出大於16 kJ/m2
，例如大於20 kJ/m2
、大於22 kJ/m2
、大於24 kJ/m2
、大於25 kJ/m2
或大於28 kJ/m2
的抗衝擊性。
在一些實施方案中，當在210℃的溫度下熱老化3000小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出大於13 kJ/m2
，例如大於15 kJ/m2
、大於18 kJ/m2
、大於20 kJ/m2
、大於21 kJ/m2
或大於22 kJ/m2
的抗衝擊性。
在一些實施方案中，當在190℃的溫度下熱老化3000小時並在23℃下測量時，聚醯胺組合物表現出大於16 kJ/m2
，例如大於16.5 kJ/m2
、大於17 kJ/m2
、大於17.5 kJ/m2
、大於18 kJ/m2
或大於19 kJ/m2
的抗衝擊性。
當通過ISO 179 (2018)測量時，熱穩定的聚醯胺組合物的一些實施方案表現出大於25 kJ/m2
，例如大於30 kJ/m2
、大於35 kJ/m2
、大於40 kJ/m2
、大於45 kJ/m2
、大於50 kJ/m2
、大於70 kJ/m2
、大於80 kJ/m2
或大於100 kJ/m2
的抗衝擊性。就範圍而言，熱穩定的聚醯胺組合物表現出25 kJ/m2
至500 kJ/m2
、30 kJ/m2
至250 kJ/m2
、35 kJ/m2
至150 kJ/m2
、35 kJ/m2
至100 kJ/m2
、25 kJ/m2
至75 kJ/m2
或35 kJ/m2
至750 kJ/m2
的抗衝擊性。
從表2a和2b以及圖1和2中可以容易地收集其它性能比較，例如性能範圍和限度。生產方法
本公開還涉及生產熱穩定的聚醯胺組合物的方法。較佳的方法包括提供聚醯胺，確定所需的熱穩定目標，基於所需的熱穩定目標選擇AEG含量，和調節聚醯胺中的AEG含量以形成熱穩定的聚醯胺組合物。例如，如果期望至少75 MPa的拉伸強度，當在180℃至220℃的溫度範圍(並且在23℃下測量)下熱老化3000小時時，本文所公開的AEG含量可用於在特定熱老化溫度範圍內實現期望的性能(本文所討論的其它熱老化溫度範圍和限度可以類似地以這種方式使用)。通過這樣做，AEG含量可用於生產在所需溫度下顯示出熱穩定性的聚醯胺組合物。
在一些情況下，熱穩定的聚醯胺組合物(在熱老化之後或期間)包含低量的本文所討論的環戊酮。
該方法還可包括基於所需的熱穩定目標和AEG含量選擇熱穩定劑包的其它步驟。熱穩定劑，例如鈰基熱穩定劑，可基於其活化溫度來選擇。類似地，也可以基於所需的熱穩定水準和/或所選擇的鈰基熱穩定劑來選擇另外的熱穩定劑。所得聚醯胺組合物將具有本文所討論的有益性能特徵。
在該方法的較佳實施方案中，鈰基穩定劑是鈰基配體，並且第二熱穩定劑是銅基熱穩定劑。在這些實施方案中，鈰基配體的選擇可進一步包括基於所需熱穩定水準選擇鈰基配體的配體組分。
較佳地，該方法的結果是當在至少190℃的溫度下熱老化3000小時並在23℃下測量時，具有至少200 MPa的拉伸強度的熱穩定的聚醯胺組合物。
此外，本公開還涉及一種用於生產熱穩定的聚醯胺組合物的方法。該方法可以包括以下步驟：提供醯胺聚合物；向所述聚合物中加入如本文所討論的鈰基熱穩定劑和第二熱穩定劑以形成中間聚醯胺組合物，將所述中間聚醯胺組合物加熱至預定溫度，例如至少180℃，並冷卻所述加熱的中間聚醯胺組合物以形成所述熱穩定的聚醯胺組合物。有利地，聚醯胺的加熱用於活化穩定劑包，其又使中間聚醯胺組合物熱穩定。結果，如本文所討論的，(冷卻的)熱穩定的聚醯胺組合物將具有改進的性能特徵。
該方法的一些實施方案包括研磨醯胺聚合物和將鈰基熱穩定劑加入研磨的醯胺聚合物中的中間步驟。然後將剩餘組分加入到所得的研磨的醯胺聚合物和鈰基熱穩定劑混合物中。本發明人已經發現，該方法有利地導致鈰基熱穩定劑在整個最終的熱穩定的聚醯胺組合物中更均勻的分散。模塑製品
本公開還涉及包括任何所提供的抗沖改性的聚醯胺組合物的製品。該製品可以例如通過常規的注塑、擠塑、吹塑、壓模、壓縮模塑或氣體輔助模塑技術來生產。適用於所公開的組合物和製品的模塑方法描述於美國專利8,658,757；4,707,513；7,858,172；和8,192,664中，為了所有目的，將其全部內容引入本文作為參考。可以用所提供的聚醯胺組合物製造的製品的實例包括用於電氣和電子應用(例如但不限於斷路器、接線盒、連接器等)、汽車應用(例如但不限於空氣處理系統、散熱器端箱、風扇、護罩等)、傢俱和器具部件以及導線定位裝置(例如紮帶)的那些。實施例
通過將表1所示的組分組合，並在雙螺杆擠出機中配混，製備實施例1和比較例A。將聚合物熔融，將添加劑加入到熔體中，並將所得混合物擠出並造粒。百分比表示為重量百分比。實施例1採用胺端基為78 μeq/克至85 μeq/克的PA-6,6聚醯胺。比較例A使用胺端基含量較低-40 μeq/克至44 μeq/克的PA-6,6聚醯胺。第一熱穩定劑，例如鑭系元素基熱穩定劑，與第二熱穩定劑，例如包括銅穩定劑和金屬鹵化物的第二熱穩定劑結合使用。
| 表1：實施例和比較例組合物 | ||
| 實施例1 | 比較例A | |
| 組分 | ||
| PA-66 | 50.24% (高AEG) | 50.24% (低AEG) |
| Addt’l PA | 12.0% (低AEG) | 12.0% (低AEG) |
| 玻璃纖維 | 35.0% | 35.0% |
| Cu熱穩定劑(母料) | 0.60% | 0.60% |
| 鑭系元素熱穩定劑 | 0.50% | 0.50% |
| 炭黑(母料) | 0.15% | 0.15% |
| 苯胺黑(母料) | 1.5% | 1.5% |
由粒料形成面板，並且在多個溫度下熱老化面板，並且測量(在各種溫度和熱老化時間下)拉伸強度、拉伸強度保留、拉伸長度、拉伸模量和抗衝擊性。2500小時和3000小時熱老化的結果示於表2A和2B中。總的拉伸保留結果(從170℃至230℃的溫度範圍)圖示在圖1和2中。
| 表2a：試驗結果 | |||||
| 2500小時 | 3000小時 | ||||
| 190℃ | 190℃ | ||||
| 單位 | 實施例1 | 比較例A | 實施例1 | 比較例A | |
| 拉伸強度 | MPa | 122.25 | 118.04 | 108.2 | 101.126 |
| 拉伸保留 | % | 62% | 59% | 54% | 51% |
| 拉伸長度 | % | 1.273 | 1.804 | 1.225 | 1.1802 |
| 拉伸模量 | MPa | 12120 | 10658.8 | 12315 | 11106 |
| 抗衝擊性；無切口卻貝；23℃ | kJ/m2 | 18.479 | 19.713 | 19.985 | 16.9802 |
| 200℃ | 200℃ | ||||
| 拉伸強度 | MPa | 137.3 | -- | 124 | -- |
| 拉伸保留 | % | 69% | -- | 62% | -- |
| 拉伸長度 | % | 1.58 | -- | 1.255 | -- |
| 拉伸模量 | MPa | 11200 | -- | 11992 | -- |
| 抗衝擊性；無切口卻貝；23℃ | kJ/m2 | 28.96 | -- | 26.435 | -- |
| 表2b：試驗結果 | |||||
| 2500小時 | 3000小時 | ||||
| 210℃ | 210℃ | ||||
| 單位 | 實施例1 | 比較例A | 實施例1 | 比較例A | |
| 拉伸強度 | MPa | 126.04 | 98.53 | 105.818 | 81.624 |
| 拉伸保留 | % | 63% | 50% | 53% | 41% |
| 拉伸長度 | % | 1.254 | 1.088586 | 1.086 | 0.9392 |
| 拉伸模量 | MPa | 12208 | 11533.6 | 11346 | 9750.2 |
| 抗衝擊性；無切口卻貝；23℃ | kJ/m2 | 28.807 | 16.514 | 21.688 | 13.0348 |
| 220℃ | 220℃ | ||||
| 拉伸強度 | MPa | 152.467 | -- | 155.125 | -- |
| 拉伸保留 | % | 77% | -- | 78% | -- |
| 拉伸長度 | % | 1.523 | -- | 1.575 | -- |
| 拉伸模量 | MPa | 12780 | -- | 14485 | -- |
| 抗衝擊性；無切口卻貝；23℃ | kJ/m2 | 39.261 | -- | 40.65 | -- |
如所示，在190℃至220℃溫度範圍內，令人驚訝地熱老化性能得到改進(在2500和3000小時)。特別地，在整個該溫度範圍內，拉伸保留出乎意料地得到改進。例如，在2500小時加熱時間，在190℃的拉伸強度保留對於實施例1為62%，對於比較例A為59% – 5%的改進；並且在210℃的拉伸強度保留對於實施例1為63%，對於比較例A為50% – 26%的改進。此外，對於3000小時加熱時間，190℃下的拉伸強度保留對於實施例1為54%，對於比較例A為51% – 6%的改進；並且在210℃的拉伸強度保留對於實施例1為53%，對於比較例A為41% – 29%的改進。這些改進是顯著的，尤其是在較高溫度下。
拉伸強度保留的改進也顯示在圖1 (2500小時熱老化)和2(3000小時熱老化)中。這些圖顯示了在“浸漬”中的出乎意料的拉伸保留改進–在190℃至220℃下。非常需要在190℃至220℃範圍內的更平坦的拉伸強度保留對溫度曲線。圖1和2顯示實施例1的組合物在該溫度範圍內表現出顯著的拉伸強度保留–實施例1的曲線顯著高於(y-軸)比較例A的曲線。
除了令人驚訝的拉伸保留改進之外，工作實施例還在190℃至220℃的溫度範圍內顯示出顯著的拉伸強度改進。例如，在2500小時熱老化下，在190℃的拉伸強度對於實施例1為122 MPa，對於比較例A為118 MPa – 3%的改進；並且在210℃的拉伸強度對於實施例1為126 MPa，對於比較例A為99 MPa – 27%的改進。另外，對於3000小時熱老化，在190℃的拉伸強度對於實施例1為108 MPa，對於比較例A為101 MPa – 7%的改進；並且在210℃的拉伸強度對於實施例1為106 MPa，對於比較例A為82 MPa – 29%的改進。
而且，抗衝擊性(以及拉伸性能和抗衝擊性的組合)得到改進。通常，表現出良好拉伸性能的聚合物組合物具有低於期望的抗衝擊性性能，反之亦然。例如，在2500小時熱老化下，在210℃下的抗衝擊性對於實施例1為29 kJ/m2
，對於比較例A為17 kJ/m2
– 70%的改進。此外，對於3000小時熱老化，190℃下的抗衝擊性對於實施例1為20 kJ/m2
，對於比較例A為17 kJ/m2
– 18%的改進；並且在210℃的抗衝擊性對於實施例1為22 kJ/m2
，對於比較例A為13 kJ/m2
– 70%的改進。
從表2a和2b以及圖1和2中可以容易地收集其它性能比較。實施方案
預期以下實施方案。可以預期特徵和實施方案的所有組合。
實施方案1：一種熱穩定的聚醯胺組合物，所述組合物包含25重量%至99重量%的胺端基含量大於50 μeq/克的醯胺聚合物，其中當在至少180℃的溫度下熱老化3000小時並在23℃下測量時，所述聚醯胺組合物具有至少75 MPa的拉伸強度。
實施方案2：實施方案1的一種實施方案，其中所述醯胺聚合物的胺端基含量為65 μeq/克至75 μeq/克。
實施方案3：實施方案1和2中任一項的實施方案，其中所述醯胺聚合物的胺端基含量大於65 μeq/克。
實施方案4：實施方案1-3中任一項的實施方案，包含至少1 wppm的胺/金屬錯合物。
實施方案5：實施方案1-4中任一項的實施方案，其中所述組合物包含含有鑭系元素基熱穩定劑的熱穩定劑包。
實施方案6：實施方案1-5中任一項的實施方案，包含0.01重量%至10重量%的鑭系元素基熱穩定劑。
實施方案7：實施方案1-6中任一項的實施方案，其中所述組合物包含含有第二熱穩定劑的熱穩定劑包。
實施方案8：實施方案1-7中任一項的實施方案，其中所述醯胺聚合物包含PA-6、PA-6,6或PA-6,6/6T或其組合。
實施方案9：實施方案1-8中任一項的實施方案，其中所述醯胺聚合物的相對粘度為3-100。
實施方案10：實施方案1-9中任一項的實施方案，其中所述鑭系元素基熱穩定劑是鈰基熱穩定劑。
實施方案11：實施方案1-10中任一項的實施方案，其中所述第二熱穩定劑包含銅基化合物。
實施方案12：實施方案1-11中任一項的實施方案，進一步包含至少1 wppm的胺/鈰/銅錯合物。
實施方案13：實施方案1-12中任一項的實施方案，其中鑭系元素基熱穩定劑包含選自乙酸鹽、水合物、水合氧化物、磷酸鹽、溴化物、氯化物、氧化物、氮化物、硼化物、碳化物、碳酸鹽、硝酸銨、氟化物、硝酸鹽、多元醇、胺、酚、氫氧化物、草酸鹽、鹵氧化物、鉻酸鹽、硫酸鹽或鋁酸鹽、高氯酸鹽、硫、硒和碲的單硫屬化物、碳酸鹽、氫氧化物、氧化物、三氟甲磺酸鹽、乙醯丙酮化物、醇化物、2-乙基己酸鹽或其組合的鑭系元素配體。
實施方案14：實施方案1-13中任一項的實施方案，其中所述第二熱穩定劑以0.01重量%至5重量%的量存在。
實施方案15：實施方案1-14中任一項的實施方案，其中所述鑭系元素基熱穩定劑是鈰基熱穩定劑，並且所述第二熱穩定劑包含銅基化合物。
實施方案16：實施方案1-15中任一項的實施方案，進一步包含鹵化物添加劑和小於0.3重量%的硬脂酸鹽添加劑。
實施方案17：實施方案1-16中任一項的實施方案，其中所述醯胺聚合物包含基於醯胺聚合物的總重量為大於90重量%的低己內醯胺含量的聚醯胺；和基於醯胺聚合物的總重量為小於10重量%的非低己內醯胺含量的聚醯胺。
實施方案18：實施方案1-17中任一項的實施方案，其中所述低己內醯胺含量的聚醯胺包含PA-6,6/6和/或PA-6,6/6T/6。
實施方案19：實施方案1-18中任一項的實施方案，其中所述醯胺聚合物包含基於醯胺聚合物的總重量為大於90重量%的低熔融溫度的聚醯胺；和基於醯胺聚合物的總重量為小於10重量%的非低熔融溫度的聚醯胺。
實施方案20：實施方案1-19中任一項的實施方案，其中所述醯胺聚合物的胺端基含量大於65 μeq/克；所述鑭系元素基熱穩定劑包含二氧化鈰和/或水合二氧化鈰，並且其中所述聚醯胺組合物具有10 ppm至9000 ppm的鈰含量；所述第二熱穩定劑包含銅基化合物；所述聚醯胺組合物包含至少1 wppm的胺/鈰/銅錯合物；並且當在至少180℃的溫度下熱老化3000小時並且在23℃下測量時，所述聚醯胺組合物具有至少100 MPa或至少110 MPa的拉伸強度。
實施方案21：實施方案1-20中任一項的實施方案，其中所述醯胺聚合物的胺端基含量大於65 μeq/克；所述醯胺聚合物包含PA-6、PA-6,6或PA-6,6/6T或其組合；所述鑭系元素基熱穩定劑包含鈰基熱穩定劑；所述第二熱穩定劑包含銅基化合物；所述聚醯胺組合物具有5.0至50.0範圍內的鈰比率；所述聚醯胺組合物包含至少1 wppm的胺/鈰/銅錯合物；並且當在至少180℃的溫度下熱老化3000小時並且在23℃下測量時，所述聚醯胺組合物具有至少100 MPa或至少110 MPa的拉伸強度。
實施方案22：實施方案1-21中任一項的實施方案，視需要地當在至少180℃的溫度下熱老化3000小時並且在23℃下測量時，進一步包含1 wppm至1重量%的環戊酮。
實施方案23：一種熱穩定的聚醯胺組合物，其包含25重量%至99重量%的胺端基含量大於50 μeq/克的醯胺聚合物；包含鑭系元素基化合物的第一穩定劑；第二穩定劑；和0重量%至65重量%的填料；其中，當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23°下測量的大於51%的拉伸強度保留。
實施方案24：實施方案23的實施方案，當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化2500小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於59%的拉伸強度保留。
實施方案25：實施方案23和24中任一項的實施方案，其中，當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於102 MPa的拉伸強度。
實施方案26：實施方案23-25中任一項的實施方案，其中，當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化2500小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於119 MPa的拉伸強度。
實施方案27：實施方案23-26中任一項的實施方案，其中，當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於11110 MPa的拉伸模量。
實施方案28：實施方案23-27中任一項的實施方案，其中，當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於17 kJ/m2
的抗衝擊性。
實施方案29：實施方案23-28中任一項的實施方案，其中，當在210℃的溫度下熱老化2500小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於99 MPa的拉伸強度。
實施方案30：實施方案23-29中任一項的實施方案，其中，當在210℃的溫度下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於82 MPa的拉伸強度。
實施方案31：實施方案23-30中任一項的實施方案，其中，當在210℃的溫度下熱老化2500小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於50%的拉伸強度保留。
實施方案32：實施方案23-31中任一項的實施方案，其中，當在210℃的溫度下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於41%的拉伸強度保留。
實施方案33：實施方案23-32中任一項的實施方案，其中，當在210℃的溫度下熱老化2500小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於17 kJ/m2
的抗衝擊性。
實施方案34：實施方案23-33中任一項的實施方案，其中，當在210℃的溫度下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於13 kJ/m2
的抗衝擊性。
實施方案35：實施方案23-34中任一項的實施方案，其中，當在190℃的溫度下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於17 kJ/m2
的抗衝擊性。
實施方案36：實施方案23-35中任一項的實施方案，進一步包含1 ppm至1重量%的環戊酮。
實施方案37：實施方案23-36中任一項的實施方案，其中所述醯胺聚合物具有範圍為60 μeq/克至105 μeq/克的胺端基含量。
實施方案38：實施方案23-37任一項的實施方案，包含至少1 wppm的胺/金屬錯合物。
實施方案39：實施方案23-38中任一項的實施方案，其中所述組合物包含鹵化物，並且第一熱穩定劑與鹵化物的重量比為0.1-25。
實施方案40：實施方案23-39中任一項的實施方案，其中所述第二熱穩定劑包含銅基化合物，並且其中第二熱穩定劑以0.01重量%至5重量%的量存在。
實施方案41：實施方案23-40中任一項的實施方案，其中所述鑭系元素基熱穩定劑是鈰基熱穩定劑，並且其中鑭系元素基熱穩定劑以0.01重量%至10重量%的量存在。
實施方案42：實施方案23-41中任一項的實施方案，其中所述組合物包含另外的聚醯胺。
實施方案43：實施方案23-42中任一項的實施方案，其中鑭系元素基化合物包含選自乙酸鹽、水合物、水合氧化物、磷酸鹽、溴化物、氯化物、氧化物、氮化物、硼化物、碳化物、碳酸鹽、硝酸銨、氟化物、硝酸鹽、多元醇、胺、酚、氫氧化物、草酸鹽、鹵氧化物、鉻酸鹽、硫酸鹽或鋁酸鹽、高氯酸鹽、硫、硒和碲的單硫屬化物、碳酸鹽、氫氧化物、氧化物、三氟甲磺酸鹽、乙醯丙酮化物、醇化物、2-乙基己酸鹽或其組合的鑭系元素配體。
實施方案44：實施方案23-43中任一項的實施方案，其中所述第一穩定劑是鑭系元素基化合物，並且所述第二穩定劑是銅基化合物；並且其中，當在220℃的溫度下熱老化2500小時時，所述聚醯胺組合物表現出大於99 MPa的拉伸強度和大於50%的拉伸強度保留。
實施方案45：實施方案23-44中任一項的實施方案，其中所述醯胺聚合物具有大於65 μeq/克的胺端基含量；所述鑭系元素基化合物包含二氧化鈰、水合二氧化鈰或水合鈰或其組合，並且其中所述聚醯胺組合物具有範圍從10 ppm至9000 ppm的鈰含量；所述第二熱穩定劑包含銅基化合物；所述聚醯胺組合物包含至少1 wppm的胺/鈰/銅錯合物；當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化2500小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於59%的拉伸強度保留；並且當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於17 kJ/m2
的抗衝擊性。
實施方案46：實施方案23-45中任一項的實施方案，其中所述醯胺聚合物具有大於65 μeq/克的胺端基含量；所述醯胺聚合物包含PA-6,6；所述組合物進一步包含另外的聚醯胺；所述鑭系元素基化合物包含鈰基化合物；所述第二熱穩定劑包含銅基化合物；當在210℃下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於82 MPa的拉伸強度；並且當在210℃下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於41%的拉伸強度保留；並且當在210℃下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於13 kJ/m2
的抗衝擊性。
實施方案47：一種汽車部件，其包含前述實施方案中任一項的熱穩定的聚醯胺組合物，其中，當在210℃的溫度下熱老化3000小時時，該汽車部件表現出如在23℃下測量的大於13 kJ/m2
的抗衝擊性。
實施方案48：一種用於高溫應用的製品，其中所述製品由前述實施方案中任一項的熱穩定的聚醯胺組合物形成，其中所述製品用於緊固件、斷路器、接線盒、連接器、汽車部件、傢俱部件、電器部件、紮帶、運動設備、槍托、窗戶隔熱件、氣溶膠閥、食品膜包裝、汽車/車輛部件、紡織品、工業纖維、地毯或電氣/電子部件。
儘管已經詳細描述了本發明，但是在本發明的精神和範圍內的修改對於本領域技術人員來說是顯而易見的。鑒於上述討論、本領域的相關知識和以上結合背景技術和發明詳述討論的參考文獻，其公開內容全部通過引用併入本文。此外，應當理解，本發明的方面和各種實施方案的部分以及下面和/或所附申請專利範圍中敘述的各種特徵可以整體或部分地組合或互換。在各種實施方案的前述描述中，如本領域技術人員將理解的，涉及另一實施方案的那些實施方案可以與其它實施方案適當地組合。此外，本領域普通技術人員將理解，前述描述僅是示例性的，而不是限制性的。
圖1是顯示在2500小時熱老化下通過所公開的組合物的實施方案實現的拉伸強度保留的圖。
圖2是顯示在3000小時熱老化下通過所公開的組合物的實施方案實現的拉伸強度保留的圖。
Claims (26)
- 一種熱穩定的聚醯胺組合物，其包含： 25重量%至99重量%的胺端基含量大於50 μeq/克的醯胺聚合物； 包含鑭系元素基化合物的第一穩定劑； 第二穩定劑；和 0重量%至65重量%的填料； 其中，當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23°下測量的大於51%的拉伸強度保留。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中，當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化2500小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於59%的拉伸強度保留。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中，當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於102 MPa的拉伸強度。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中，當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化2500小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於119 MPa的拉伸強度。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中，當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於11110 MPa的拉伸模量。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中，當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於17 kJ/m2 的抗衝擊性。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中，當在210℃的溫度下熱老化2500小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於99 MPa的拉伸強度。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中，當在210℃的溫度下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於82 MPa的拉伸強度。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中，當在210℃的溫度下熱老化2500小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於50%的拉伸強度保留。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中，當在210℃的溫度下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於41%的拉伸強度保留。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中，當在210℃的溫度下熱老化2500小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於17 kJ/m2 的抗衝擊性。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中，當在210℃的溫度下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於13 kJ/m2 的抗衝擊性。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中，當在190℃的溫度下熱老化3000小時時；所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於17 kJ/m2 的抗衝擊性。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，進一步包含1 ppm至1重量%的環戊酮。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中所述醯胺聚合物具有範圍為60 μeq/克至105 μeq/克的胺端基含量。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，包含至少1 wppm的胺/金屬錯合物。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中所述組合物包含鹵化物，並且第一熱穩定劑與鹵化物的重量比為0.1-25。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中所述第二熱穩定劑包含銅基化合物，並且其中第二熱穩定劑以0.01重量%至5重量%的量存在。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中所述鑭系元素基熱穩定劑是鈰基熱穩定劑，並且其中鑭系元素基熱穩定劑以0.01重量%至10重量%的量存在。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中所述組合物包含另外的聚醯胺。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中鑭系元素基化合物包含選自乙酸鹽、水合物、水合氧化物、磷酸鹽、溴化物、氯化物、氧化物、氮化物、硼化物、碳化物、碳酸鹽、硝酸銨、氟化物、硝酸鹽、多元醇、胺、酚、氫氧化物、草酸鹽、鹵氧化物、鉻酸鹽、硫酸鹽或鋁酸鹽、高氯酸鹽、硫、硒和碲的單硫屬化物、碳酸鹽、氫氧化物、氧化物、三氟甲磺酸鹽、乙醯丙酮化物、醇化物、2-乙基己酸鹽或其組合的鑭系元素配體。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中所述第一穩定劑是鑭系元素基化合物，並且所述第二穩定劑是銅基化合物；並且其中，當在220℃的溫度下熱老化2500小時時，所述聚醯胺組合物表現出大於99 MPa的拉伸強度和大於50%的拉伸強度保留。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中： 所述醯胺聚合物具有大於65 μeq/克的胺端基含量； 所述鑭系元素基化合物包含二氧化鈰、水合二氧化鈰或水合鈰或其組合，並且其中所述聚醯胺組合物具有範圍從10 ppm至9000 ppm的鈰含量； 所述第二熱穩定劑包含銅基化合物； 所述聚醯胺組合物包含至少1 wppm的胺/鈰/銅錯合物； 當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化2500小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於59%的拉伸強度保留；並且 當在190℃至220℃的溫度範圍內熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於17 kJ/m2 的抗衝擊性。
- 如請求項1的聚醯胺組合物，其中： 所述醯胺聚合物具有大於65 μeq/克的胺端基含量； 所述醯胺聚合物包含PA-6,6； 所述組合物進一步包含另外的聚醯胺； 所述鑭系元素基化合物包含鈰基化合物； 所述第二熱穩定劑包含銅基化合物；並且 當在210℃下熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於82 MPa的拉伸強度； 當在210℃下熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於41%的拉伸強度保留；並且 當在210℃下熱老化3000小時時，所述聚醯胺組合物表現出如在23℃下測量的大於13 kJ/m2 的抗衝擊性。
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