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TW201938512A - 複合燒結體、半導體製造裝置構件及複合燒結體之製造方法 - Google Patents

複合燒結體、半導體製造裝置構件及複合燒結體之製造方法 Download PDF

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TW201938512A
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永井明日美
井上勝弘
勝田祐司
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日商日本碍子股份有限公司
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Abstract

一種複合燒結體之製造方法，具備下列步驟：
將Al2 O3 、SiC及MgO予以混合而得之混合粉末成形為預定形狀之成形體(步驟S11)、及將該成形體予以煅燒產生複合燒結體(步驟S12)。而在步驟S11中，SiC相對於混合粉末之比率為4.0重量%以上且為13.0重量%以下。此外，步驟S11中之Al2 O3 之純度為99.9%以上。藉此，可抑制Al2 O3 之異常晶粒生長，且可適當地製造具有高相對介電係數及耐電壓，且具有低tanδ的複合燒結體。

Description

複合燒結體、半導體製造裝置構件及複合燒結體之製造方法
本發明係關於複合燒結體、半導體製造裝置構件及複合燒結體的製造方法。
以往，在半導體基板之製造裝置等中，會使用如下基座(Susceptor)：利用庫侖力或約翰森-拉別克力(Johnson-Rahbek force)將半導體基板予以吸附並維持的靜電吸盤(electrostatic chuck)、將半導體基板加熱成為高溫的加熱器、組合此等的靜電吸盤加熱器等。靜電吸盤具備載置半導體基板之略圓板狀的本體部、及埋設於本體部之內部的內部電極。靜電吸盤係藉由於內部電極與半導體基板之間施加直流電壓，來使本體部中之內部電極與半導體基板之間的部位發揮作為介電體層的功能，並使半導體基板吸附於本體部。
在日本專利第6032022號公報(文獻1)及日本專利第6103046號公報(文獻2)中，揭示由使粒徑小的導電性粒子分散於絕緣性材料中而得的複合燒結體構成之靜電吸盤用的介電體材料。就絕緣性材料而言，列舉了Al2 O3 等，就導電性粒子而言，列舉了SiC等。文獻1中在製造介電體材料時所使用的SiC粒子係含有50重量%～100重量%之粒徑為0.05μm以下之SiC粒子。此外，文獻2中在製造介電體材料時使用之SiC粒子係含有67重量%～75重量%之粒徑為0.05μm以下之SiC粒子。
另一方面，日本專利第5501040號公報(文獻3)中，就在靜電吸盤等所使用之氧化鋁燒結體之製造方法而言，揭示將Al2 O3 與MgF2 之混合粉末進行熱壓煅燒的技術。
此外，日本特開2006-193353號公報(文獻4)中，提出就使用於切削工具之Al2 O3 燒結體而言，係含有5～35重量%之平均粒徑為0.5μm～2μm之SiC粒子，Mg含有率以氧化物換算計為0.05重量%以下。
在日本特開2000-34174號公報(文獻5)之段落0030中，提出添加MgO作為燒結助劑而得的Al2 O3 -SiC複合材料。如請求項1及段落0011等記載般，於SiC粒子之表面設置氧化物層，藉由該氧化物層與Al2 O3 粒子之反應而形成液相，促進燒結。
而，於靜電吸盤等半導體製造裝置構件中，要求對於鹵素系之腐蝕氣體、及該腐蝕氣體之電漿有高耐腐蝕性。然而，文獻1及文獻2之介電體材料因為耐腐蝕性較低之SiC的粒徑小，且Al2 O3 之粒徑亦小，故有伴隨著SiC之腐蝕與脫落而使靜電吸盤表面之凹凸變明顯，進一步成為粒子脫落的原因，每單位時間之腐蝕量變大之虞。此外，亦在半導體基板之吸附時等有Al2 O3 粒子從靜電吸盤脫離並產生顆粒之虞。
此外，近年來在多層3維NAND等之製造中，為了進行高長寬比之微細加工，而使用高功率且高速的蝕刻裝置。在該蝕刻裝置中使用之靜電吸盤的材料係要求RF損失少，介電係數高，更要求不易發生電擊穿(electrical breakdown)。此外，為了抑制在施加RF時的發熱，故亦要求低tanδ(亦即，介電正切)。
另一方面，文獻2之介電體材料係在40Hz之tanδ為0.018～0.042，在1MHz之tanδ為0.0034～0.0062，文獻1及文獻2之介電體材料之耐電壓為16kV/mm以下。該材料之tanδ並不能說為低，取決於高頻(RF)環境而有產生發熱之虞。此外，耐電壓之值亦不能說足夠高，在上述蝕刻裝置之靜電吸盤中使用該介電體材料時，有發生電擊穿之虞。此外，該介電體材料因為SiC粒子係微細且高分散，SiC粒子容易成為導電路徑，難以增加耐電壓。另外，因為SiC粒子係微細，故推測介電體材料之燒結性降低，亦因為由此產生之閉氣孔，而認為難以使tanδ降低或提高耐電壓。為了抑制施加RF時之陶瓷的發熱，tanδ宜為0.01以下，更宜為0.005以下。此外，耐電壓宜為25kV/mm以上，更宜為30kV/mm以上。
此外，文獻4中，由段落0019及表1之記載等，據認為係利用預先添加MgO之市售的易燒結性Al2 O3 原料。該易燒結性氧化鋁原料中含有大量之鈉(Na)等雜質(例如數百ppm以上)，在燒結體之晶界會產生來自於雜質的非晶質相。該燒結體中，作為燒結助劑所添加的Mg等亦容易進入至該非晶質相，源自Mg等之化合物在晶界不會成為結晶結構而會非晶質化。考慮於引用文獻4之段落0010中有記載Mg含有率若超過0.05重量%則於Al2 O3 之晶界等會形成低熔點之鎂化合物，燒結體之高溫強度降低之觀點，上述情事係顯而易見。因此，抑制Al2 O3 之異常晶粒成長(亦即，抑制燒結粒徑的粗大化)係有界限。
文獻5亦同樣地，作為燒結助劑而添加的Mg等會進入至由SiC粒子之表面氧化物層與Al2 O3 粒子之反應所形成的液相(亦即，非晶質相)中。因此，源自Mg等的化合物在燒結體之晶界不會成為結晶結構而會非晶質化。因此，抑制Al2 O3 之異常晶粒成長係有其界限。
本發明係涉及複合燒結體，目的係提供一種複合燒結體，在抑制氧化鋁之異常晶粒成長的同時，具有高相對介電係數及耐電壓，且具有低tanδ。
本發明之理想之一形態的複合燒結體係具備氧化鋁、碳化矽、及具有尖晶石型結晶結構之鎂-鋁複合氧化物。該碳化矽含有β型碳化矽。關於上述碳化矽之粒徑，D50為0.7μm以上。上述碳化矽中之碳之相對於上述複合燒結體的比率為1.0重量%以上且為4.0重量%以下。根據本發明，可提供在可抑制氧化鋁之異常晶粒成長的同時，具有高相對介電係數及耐電壓，且具有低tanδ的複合燒結體。
上述鎂-鋁複合氧化物中之鎂相對於上述複合燒結體之比率為0.01重量%以上且為1.0重量%以下較為理想。
上述複合燒結體之閉氣孔率為1.0%以下較為理想。
上述碳化矽之粒徑係D10為0.3μm以上較為理想。
上述碳化矽之粒徑係D90為1.5μm以上較為理想。
上述碳化矽中之β型碳化矽的含有率大於50%較為理想。
上述氧化鋁之燒結粒徑係平均粒徑為2μm以上較為理想。
上述複合燒結體之耐電壓為25kV/mm以上較為理想。
在頻率40Hz及頻率1MHz之上述複合燒結體之介電正切為1.0×10-2 以下較為理想。
在頻率40Hz及頻率1MHz之上述複合燒結體之相對介電係數為12以上較為理想。
在溫度25℃之上述複合燒結體之體積電阻率為1.0×1015 Ωcm以上較為理想。
上述複合燒結體之四點彎曲強度為450MPa以上較為理想。
上述複合燒結體之開氣孔率為0.1%以下較為理想。
本發明亦涉及半導體製造裝置構件。本發明之理想之一形態的半導體製造裝置構件係使用上述之複合燒結體製得。根據本發明，可提供一種半導體製作裝置構件，在可抑制氧化鋁之異常晶粒成長的同時，具有高相對介電係數及耐電壓，且具有低tanδ。
本發明亦涉及複合燒結體之製造方法。本發明之理想之一形態的複合燒結體的製造方法係具備下列步驟：a)將氧化鋁、碳化矽及氧化鎂予以混合而得之混合粉末成形為預定形狀之成形體、及b)將該成形體予以煅燒而產生複合燒結體。上述碳化矽含有β型碳化矽。在上述a)步驟中，上述混合粉末中之上述碳化矽所佔之比率為4.0重量%以上且為13.0重量%以下。上述a)步驟中之氧化鋁之純度為99.9%以上。根據本發明，可提供一種複合燒結體，在可抑制氧化鋁之異常晶粒成長的同時，具有高相對介電係數及耐電壓，且具有低tanδ。
在上述a)步驟中，上述混合粉末中之上述氧化鎂所佔之比率為0.05重量%以上且為1.0重量%以下較為理想。
在上述a)步驟中之上述碳化矽之原料粒徑係D10為0.3μm以上，D50為1μm以上，且D90為2μm以上較為理想。
在上述b)步驟結束後之上述氧化鋁之燒結粒徑係平均粒徑為2μm以上較為理想。
圖1係本發明之一實施形態之靜電吸盤1的剖面圖。靜電吸盤1係半導體製造裝置所使用的半導體製造裝置構件。靜電吸盤1係利用庫侖力或約翰森-拉別克力將略圓板狀的半導体基板9(以下，簡稱為「基板9」。)予以吸附並維持。
靜電吸盤1具備吸盤部21及基底部22。吸盤部21係略圓板狀的構件。吸盤部21係裝設於基底部22上。吸盤部21具備吸盤本體23及內部電極24。吸盤本體23係藉由複合燒結體所形成之略圓板狀的構件。基板9載置於吸盤本體23之頂面上。內部電極24係配置於吸盤本體23之內部的電極。靜電吸盤1係藉由於內部電極24與基板9之間施加直流電壓，而吸盤本體23中的內部電極24與基板9之間的部位會發揮作為介電體層之功能，使基板9吸附於吸盤本體23之頂面。雖然圖中未表示出來，但在吸盤本體23之基底部22側的內部可設置加熱電極。
吸盤本體23係具備Al2 O3 (氧化鋁)、SiC(碳化矽)、及具有尖晶石型結晶結構的Mg-Al複合氧化物(鎂-鋁複合氧化物)的複合燒結體。在以下說明中，也將上述具有尖晶石型結晶結構的Mg-Al複合氧化物簡稱為「Mg-Al複合氧化物」。C(碳)相對於該複合燒結體全體之比率(亦即，SiC中之C相對於複合燒結體的比率)為1.0重量%以上且為4.0重量%以下。宜為複合燒結體中之C的比率係1.1重量%以上且為3.8重量%以下。Mg-Al複合酸化物中之Mg(亦即，Mg-Al複合氧化物中含有之Mg)相對於複合燒結體全體之比率宜為0.01重量%以上且為1.0重量%以下。更宜為複合燒結體中之Mg之比率為0.01重量%以上且為0.7重量%以下。吸盤本體23係SiC之粒子分散於Al2 O3 粒子之內部、晶界及晶界三相點，Mg-Al複合氧化物之粒子係以粒子形狀存在，夾雜於複合燒結體中。
關於分散於複合燒結體中之SiC粒子的粒徑(亦即，粒徑)，D10宜為0.3μm以上。此外，D50宜為0.7μm以上。D90宜為1.5μm以上。D10、D50及D90各別為SiC粒子之在體積粒度分布之累積體積百分率為10體積%、50體積%及90體積%的粒徑。關於吸盤本體23中之Al2 O3 之燒結粒徑，平均粒徑宜為2μm以上。吸盤本體23之閉氣孔率宜為1.0%以下。
吸盤本體23之耐電壓宜為25kV/mm以上。在頻率40Hz及頻率1MHz之吸盤本體23之tanδ(亦即，介電正切)宜為1.0×10-2 以下。更宜為該tanδ係在頻率40Hz以上且1MHz以下之範圍時為1.0×10-2 以下。在頻率40Hz及頻率1MHz之吸盤本體23的相對介電係數宜為12以上。更宜為該相對介電係數在頻率40Hz以上且為1MHz以下之範圍時為12以上。在溫度25℃之吸盤本體23的體積電阻率宜為1.0×1015 Ωcm以上。吸盤本體23之4點彎曲強度宜為450MPa以上。
然後，邊參照圖2邊針對吸盤本體23之製造方法進行說明。製造吸盤本體23時，首先將Al2 O3 、SiC及MgO(氧化鎂)予以混合而得之混合粉末成形為預定形狀的成形體(步驟S11)。
例如，於步驟S11，首先藉由將Al2 O3 、SiC及MgO之粉末於有機溶劑中進行濕式混合而製成漿液。然後，使該漿液乾燥而製成混合粉末(亦即，調合粉末)，將該混合粉末成形為上述成形體。上述濕式混合時的溶劑例如可為離子交換水。此外，Al2 O3 、SiC及MgO之粉末亦可以乾式混合來進行混合，而非以濕式混合。
該混合粉末例如藉由填充至熱壓模來成形為預定形狀的成形體。在成形體之形狀為板狀時，混合粉末也可藉由填充至單軸加壓成形用之模具等來成形。該成形體之成形只要可維持形狀，亦可藉由其他各種方法來進行。此外，亦可如前述之漿液般，在有流動性的狀態下流入至模具內後除去溶劑成分來製成預定形狀的成形體。
在步驟S11中，上述混合粉末中之SiC的比率為4.0重量%以上且為13.0重量%以下。宜為在步驟S11之混合粉末中之SiC的比率為4.0重量%以上且為10.0重量%以下。此外，混合粉末中之MgO比率宜為0.025重量%以上且為1.0重量%以下，更宜為0.05重量%以上且為0.3重量%以下。Al2 O3 、SiC及MgO之純度宜為99%以上，更宜為99.9%以上。
在步驟S11中使用之SiC宜為β-SiC(亦即，結晶型為β型之SiC)。藉此，跟使用α-SiC(亦即，結晶型為α型之SiC)的情況相比可減低tanδ。關於在步驟S11中之SiC的粒徑(亦即，原料粒徑)宜為D10係0.3μm以上，D50係1μm以上，D90係2μm以上。此外，此處所說的原料粒徑依據雷射繞射法藉由粒度分布測定裝置來測定的結果。藉由使SiC原料之粒徑為上述範圍，在經由混合或粉碎之步驟製成燒結體時，就分散於Al2 O3 中之SiC粒子之粒徑(以SEM(掃描式電子顯微鏡)法進行觀察)而言，容易獲得D10為0.3μm以上，D50為0.7μm以上，D90為1.5μm以上之粒徑。將SiC原料之粒度分布以雷射繞射法進行測定之結果，D10為0.8μm，D50為2.5μm，D90為5.7μm。
若在步驟S11獲得成形體，則可將該成形體進行煅燒而產生為複合燒結體的吸盤本體23(步驟S12)。在熱壓法的情況，藉由將成形體配置於熱壓模中進行加熱及加壓，可獲得複合燒結體。熱壓法中，成形體之煅燒係例如在真空環境下或非氧化性環境下來進行。熱壓時之加熱溫度、加壓壓力及煅燒時間係適當地決定。熱壓時之加熱溫度的最高溫度宜為1650℃以上且為1725℃以下。藉由將最高溫度設定為上述範圍，可避免SiC粒子彼此燒結而使粒度分布有顯著地變化，或可避免β-SiC轉化為α-SiC的可能性。
可藉由與步驟S11一併進行將電極材料埋設於上述成形體的內部，在步驟S12中將該電極材料與成形體一起煅燒，來將內部電極24產生在吸盤本體23的內部。或者，藉由夾持於步驟S11～S12所產生的2個複合燒結體之間，來將內部電極24配置於由該2個複合燒結體所形成之吸盤本體23的內部。內部電極24之產生及配置可藉由各種方法來進行。
然後，邊參照表1～表6邊針對本發明之複合燒結體之實驗例1～13、及用以與該複合燒結體比較之比較例1～5的複合燒結體進行說明。如表1所示，實驗例1～13中，為原料之Al2 O3 、SiC及MgO之組成比、以及煅燒溫度之最高溫度中的至少一者不相同。實驗例1～13中，SiC相對於Al2 O3 、SiC及MgO之混合粉末的比率為4.0重量%以上且為13.0重量%以下。實驗例1～13中，使用β-SiC粉末作為原料SiC。此外，實驗例1～13中，MgO相對於該混合粉末之比率為0.05重量%以上且為1.0重量%以下。
比較例1僅使用Al2 O3 作為原料，原料中不含有SiC及MgO。比較例2使用Al2 O3 及SiC作為原料，原料中不含有MgO。比較例3使用低純度(未達99%)之Al2 O3 粉末作為原料。比較例4使用平均粒徑小，為0.3μm的SiC粉末(純度99%以上)作為原料。此外，比較例4之原料SiC含有α-SiC粉末及β-SiC粉末。比較例5使用α-SiC粉末作為原料SiC。比較例5使用純度98%以上，平均粒徑2.9μm之α-SiC粉末作為原料。
＜原料粉末＞
實驗例1～13中，就Al2 O3 而言，使用純度99.99%以上，平均粒徑0.4～0.6μm的高純度Al2 O3 粉末。該高純度Al2 O3 粉末中之雜質的含有率係Si為40ppm以下，Mg、Na及銅(Cu)各別為10ppm以下，鐵(Fe)為20ppm以下。就SiC而言，實驗例1～13中，使用純度99.9%以上，平均粒徑2.5μm的β-SiC粉末。該β-SiC粉末中之雜質的含有率係Al為100ppm以下，Mg及Na各別為50ppm以下。就MgO而言，使用純度99.9%以上、平均粒徑1μm以下之高純度MgO粉末。該MgO粉末中之雜質的含有率係Al為10ppm以下，Si為10ppm以下。在比較例1～5中，前一段落未記載者係與實驗例相同。
＜混合粉末＞
量秤上述原料粉末使其成為表1所示之重量%，使用異丙醇作為溶劑，使用尼龍製之罐進行4小時濕式混合。該濕式混合中，實驗例1～4、實驗例7～9及比較例1～5中，使用φ3mm之氧化鋁圓石，在實驗例5～6、10～13中，使用φ20mm之含鐵芯之尼龍球。混合時使用之圓石係沒有特別之限定，然而例如在使用比重高且粉碎效率高的圓石時，有時有原料粉末(此處為SiC粒子)粉碎而使濕式混合後之粒徑變得比原料粒徑更小之情事而需要注意。為了使分散於Al2 O3 中之SiC粒子的粒徑成為上述的理想範圍，濕式混合的時間係在4小時至20小時之間適當地調整較為理想。取出混合後的漿液，使其在氮氣氣流中於110℃進行乾燥。之後，將乾燥後的粉末通過30網目的篩而獲得混合粉末。濕式混合時的溶劑例如可為離子交換水。此外，亦可藉由旋轉蒸發器使漿液乾燥後，通過100網目的篩來獲得混合粉末。或，亦可利用噴霧乾燥器等獲得造粒粉末。此外，因應需求，將混合粉末於空氣環境下在450℃熱處理5小時，除去在濕式混合中混入的碳成分。
＜成形＞
將上述混合粉末以100kgf/cm2 之壓力進行單軸加壓成形，製成φ50mm、厚度約20mm的圓板狀成形體，容納在煅燒用石墨模具中。成形壓力沒有特別之限制，只要可維持形狀便可進行各種變更。混合粉末亦可在未成形之粉之狀態下填充至熱壓模中。
＜煅燒＞
將上述成形體在真空環境下藉由熱壓法進行煅燒。加壓壓力設為250kgf/cm2 。加熱時之最高溫度為1650℃～1725℃，最高溫度之維持時間為4～8小時。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
＜評價＞
將藉由上述煅燒獲得之複合燒結體加工為各種評價用，進行表2～表6中記載之評價。
開氣孔率、體積密度及表觀密度係將純水作為介質藉由阿基米德法進行測定。測定中使用3mm×4mm×40mm之抗折棒，其表面經以♯800處理。理論密度係假設複合燒結體之製造時所混合的各原料(亦即，Al2 O3 、SiC及MgO)全部以原本狀態殘留在複合燒結體內，根據各原料之理論密度與各原料之使用量(重量%)算得。計算所使用之Al2 O3 的理論密度為3.99g/cm3 ，SiC的理論密度為3.22g/cm3 ，MgO的理論密度為3.60g/cm3 。相對密度係將體積密度除以理論密度後，乘以100來算得。閉氣孔率係假設上述理論密度與真實密度相等，用1減去將表觀密度除以真實密度而得之值後，乘以100來算得。
4點彎曲強度係依循「JIS R1601」進行4點彎曲試驗來算出。相對介電係數及tanδ係依循「JIS C2141」之方法，使用厚度2mm之試驗片，在空氣中且於室溫進行測定。
體積電阻率係依循「JIS C2141」之方法，在真空環境下且於室溫進行測定。試驗片形狀係製成φ50mm×1mm。主電極之直徑為20mm。保護電極之內徑及外徑係各別為30mm及40mm。施加電極之直徑為45mm。主電極、保護電極及施加電極係以Ag(銀)形成。施加電壓設為500V/mm。讀取施加電壓1分鐘後的電流值，從該電流值算出體積電阻率。
耐電壓係依循「JIS C2141」之方法，使用厚度0.2mm之試驗片，在空氣中且為室溫下施加直流電壓所測得的即時耐電壓。
SiC之粒徑係藉由SEM觀察法來求得。具體而言，在將複合燒結體之研磨面以倍率3000倍以上進行觀察的SEM圖像中，測定SiC粒子之長徑作為粒徑，將從全部測定結果(60點以上)之中粒徑小者算起相當於10%、50%、90%的粒徑設為D10、D50及D90。圖3及圖4係實驗例1及實驗例2之複合燒結體之研磨面的SEM圖像。
Al2 O3 之粒徑係藉由截距法測定。具體而言，在觀察複合燒結體之研磨面而得之SEM圖像上畫出任意數量的線段，求出長度L之線段橫跨過的結晶粒子的數目n。此外，在線段之端點位於結晶粒子內部的情況，將該該結晶粒子計數為1/2個。將線段之長度L除以n而得之值設為平均結晶粒度(亦即，平均切片長度)l，將該l乘以係數1.5而得之值作為平均粒徑。
Al2 O3 之粒徑比L1/L2係於上述SEM圖像上之任意數量的線段中，將一Al2 O3 粒子上之線段的最大長度L1除以一Al2 O3 粒子上之最小長度L2來求得。Al2 O3 之粒徑比L1/L2係Al2 O3 之結晶粒徑的分布均勻性越高則越接近1，均勻性越低則為越大且越遠離1的值。如表5所示，若原料之MgO含有率低，則有Al2 O3 之粒徑比L1/L2變大的傾向。Al2 O3 之粒徑比L1/L2若接近1，則在靜電吸盤1之吸盤本體23中，改善面內之腐蝕的均勻性，其結果會抑制不期望之粉塵的產生。考慮使Al2 O3 之結晶粒徑分布的均勻性變高的觀點，Al2 O3 之粒徑比L1/L2宜為8以下，更宜為5以下。因此，Mg-Al複合氧化物中之Mg之相對於複合燒結體的比率宜為0.05重量%以上，更宜為0.075重量%以上。
SiC中之C相對於複合燒結體全體的比率(C量)、及具有尖晶石型之結晶結構之Mg-Al複合酸化物中之Mg相對於複合燒結體全體的比率(Mg量)係依循「JIS R1616」及「JIS R1649」之分析法求得。C量係從複合燒結體中之全部C量減去遊離C量而得之值。該遊離C量係來自原料中之雜質碳、混合時使用之圓石，例如在實驗例1中，遊離C量為0.03重量%。此處，SiC量相對於複合燒結體全體的比率可使用C量與碳的原子量(12.01)、SiC之分子量(40.1)來導出。例如，實驗例1中，根據表2，C量為2.48重量%故可導出SiC量為8.3重量%，實驗例4中C量為2.97重量%故可導出SiC量為9.9重量%。該值有時會與表1之原料組成比之SiC量有些偏差，這是因為其包含粉體原料之雜質量、秤量、分析之誤差等的緣故。此外，SiC量相對於複合燒結體全體之比率亦可對於複合燒結體全體分析C量與Si量來導出，在本次實驗例的範圍，若考慮SiC之一部分進行反應而Si與Mg-Al複合氧化物形成反應相的可能性，宜使用C量來導出(在SiC進行反應的情況，C係在煅燒時排出至系統外。)。
實驗例1～13係開氣孔率為0.1%以下，閉氣孔率為1.0%以下，4點彎曲強度係450MPa以上。此外，在頻率300kHz之相對介電係數為12以上。體積電阻率為1.0×1015 Ωcm以上，耐電壓為25kV/mm以上。實驗例1～13中，在頻率40Hz、300kHz及1MHz之tanδ各別為1.0×10-2 以下。實驗例1～13中，關於SiC之粒徑，D10係0.3μm以上，D50係0.7μm以上，D90係1.5μm以上。Al2 O3 之燒結粒徑(平均粒徑)係2μm以上。SiC中之C相對於複合燒結體全體的比率(C量)為1.0重量%以上且為4.0重量%以下。Mg-Al複合酸化物中之Mg相對於複合燒結體全體的比率(Mg量)為0.01重量%以上且為1.0重量%以下。
比較例1～3中，複合燒結體不含有具有尖晶石型結晶結構的Mg-Al複合氧化物。比較例1係相對介電係數未達12。比較例2係閉氣孔率大於1.0%。比較例2中閉氣孔率的增大據認為係未添加MgO所致之Al2 O3 的異常晶粒成長(亦即，粒子變得過大，也稱為粒徑的粗大化。)導致。比較例2之燒結體中之Al2 O3 的平均粒徑係93.3μm。比較例3係開氣孔率大於0.1%。比較例3中之開氣孔率的增大據認為係因為原料之Al2 O3 粉末的純度低，使得實質上並未形成具有尖晶石型結晶結構的Mg-Al複合氧化物，而導致產生Al2 O3 的異常晶粒成長。比較例3之燒結體中之Al2 O3 的平均粒徑係8.7μm。比較例4中，關於SiC的粒徑，D10未達0.3μm，D50未達0.7μm，D90未達1.5μm。其據認為係原料之SiC的平均粒徑小為0.3μm所導致。此外，比較例4係開氣孔率大於0.1%，閉氣孔率大於1.0%。據認為比較例4中之開氣孔率及閉氣孔率的增大也是原料之SiC之平均粒徑小，為0.3μm所導致。比較例4中，在頻率300kHz及1MHz之tanδ各別皆高於1.0×10-2 。比較例4中之tanδ的增大，據認為係原料之SiC含有α-SiC所導致。比較例5中，頻率40Hz中之tanδ係1.0×10-2 以下，在頻率300kHz及1MHz之tanδ各別皆高於1.0×10-2 。比較例5中在頻率300kHz及1MHz之tanδ的增大，據認為係原料之SiC為α-SiC所導致。
表7及表8之實驗例14～17表示原料含有之SiC中的α-SiC含有率與複合燒結體之相對介電係數及tanδ之間的關係。實驗例14～17之複合燒結體係藉由與上述實驗例1～13同樣的製造方法製得。實驗例14～17中，係變更上述α-SiC之含有率。α-SiC粉末之含有率係將SiC粉末中之α-SiC粉末的重量除以SiC粉末之全部重量(亦即，α-SiC粉末之重量與β-SiC粉末之重量的合計)來求得。關於β-SiC之含有率亦以同樣方式求得。此外，實驗例14～17使用之α-SiC粉末及β-SiC粉末係各別與比較例5及實驗例1所使用者的相同。
[表7]
[表8]
實驗例14～17各別係：α-SiC的含有率為5%、10%、25%、50%，且β-SiC之含有率為95%、90%、75%、50%。實驗例14～17中，在頻率300kHz之相對介電係數為12以上，且在頻率40Hz、300kHz及1MHz之tanδ為1.0×10-2 以下。實驗例17中，相對介電係數為12以上，且在頻率40Hz、300kHz及1MHz之tanδ係高於1.0×10-2 。實驗例14～17中，隨著β-SiC之含有率變低而在頻率40Hz、300kHz及1MHz之tanδ變高。考慮降低tanδ之觀點，原料含有之SiC中之β-SiC的含有率宜大於50%。
此外，雖然表7及表8中未記載，實驗例14～17係開氣孔率為0.1%以下，閉氣孔率為1.0%以下，4點彎曲強度為450MPa以上。此外，體積電阻率為1.0×1015 Ωcm以上，耐電壓為25kV/mm以上。關於SiC之粒徑，D10係0.3μm以上，D50係0.7μm以上，D90係1.5μm以上。Al2 O3 之燒結粒徑(平均粒徑)係2μm以上。SiC中之C相對於複合燒結體全體的比率(C量)係1.0重量%以上且為4.0重量%以下。Mg-Al複合氧化物中之Mg相對於複合燒結體全體的比率(Mg量)係0.01重量%以上且為1.0重量%以下。此外，實驗例14～17中，複合燒結體之SiC中的α-SiC的含有率係藉由裏特沃爾德法(Rietveld method)確認其與原料含有之SiC中之α-SiC的含有率實質上相同。裏特沃爾德法係依循「JIS K 0131(X射線繞射分析通則)」來實施。
圖5係將實驗例2之複合燒結體的粉末藉由X射線繞射裝置測得的X射線繞射圖案。該測定係將為材料之複合燒結體以研缽粉碎，藉由X射線繞射裝置鑑定結晶相。測定條件係設為CuKα、40kV、40mA、2θ=5-70°，使用密封管式X射線繞射裝置(Bruker AXS, Inc.製 D8 ADVANCE)。測定之步幅(step size)為0.02°。
圖5(實驗例2)中，就構成相而言，檢測出Al2 O3 、SiC、MgAl2 O4 (尖晶石)之3相。與尖晶石一致之峰部係檢測出非常小的峰部。
圖6係為了使MgAl2 O4 之峰部更為明確，而將圖5低計數(count)部分擴大的圖。圖6中，高角度側之MgAl2 O4 的峰部係埋於其他峰部，難以特定出明確的峰部位置。實驗例2中，與於圖6之下側表示之一般的MgAl2 O4 的峰部位置相比較，MgAl2 O4 之峰部位置係有位移。因此，據認為在本實施形態之複合燒結體中，雖Mg係以MgAl2 O4 型之結晶相(亦即，具有尖晶石型之結晶構造的Mg-Al複合氧化物)的形式含有，但因為SiC之共存，產生例如構成元素比率之變化或固溶反應。
因此，本實施形態之複合燒結體中，關於含有Mg之組織係記載成如上述的Mg-Al複合氧化物。在該Mg-Al複合氧化物中，亦可因為固溶而含有Si。此外，本實施形態之複合燒結體亦設想了因為MgAl2 O4 之結晶性的降低等，使得以X射線繞射圖案無法檢測出來的情況。此時，可藉由EDS(能量分散式X射線光譜儀)或EPMA(電子探針微量分析器)之元素分布來確認Mg-Al複合氧化物的存在。
圖7係對於實驗例2之複合燒結體，以倍率1000倍實施而得的EDS元素分布分析圖像。關於Al、Si、Mg、O之元素，係色彩越明亮(圖中係接近白色)表示各元素以越高之濃度存在。圖7之Al之分布圖中，灰色之底色的部分係Al2 O3 的存在位置，黑色之分散為島狀的部分係未檢測出Al。若將該島狀部分與Si及O之分布圖進行比較，則可知該島狀部分有檢測出Si，且未檢測出O。從該情事可確認該島狀部分係相當於SiC粒子，在Al2 O3 中有分散為粒狀的SiC的情況。
此外，在圖7之Mg分布圖中，以實線及虛線的圓圈起的區域係Mg的存在區域。另一方面，在Al、Si、O之分布圖中，以實線的圓圈起之區域係與Mg之分布圖中以實線的圓圈起的區域重疊的區域。在此等以實線的圓圈起的區域，於Mg存在的部分存在有Al、O，且幾乎不存在Si。因此，於該部分係存在Mg-Al複合氧化物。同樣地，在Mg之分布圖中以虛線的圓圈起之區域，於Mg存在部分亦存在Mg-Al複合氧化物。
圖8至圖10係對於實驗例2之複合燒結體以倍率3000倍實施EPMA元素分布分析的圖像。在圖8中標示符號81之圓圈起的區域係存在有Al之區域，在圖9中標示符號82之圓圈起的區域係有Mg存在之區域。此外，圖10中標示符號83之圓圈起的區域係有O(氧)存在之區域。因此，在區域81、區域82及區域83的重疊區域係存在有Mg-Al複合氧化物。
此外，EPMA元素分布分析圖像係因應濃度分為紅、橙、黃、黃綠、藍、靛藍之顏色，紅色為濃度最高，靛藍色為濃度最低，黑色表示零。然而，因為圖8至圖10係以黑白來表示，故以下針對圖8至圖10原本的顏色進行說明。圖8之Al係底色為黃色，島狀的部分為綠色～藍色。圖9之Mg係底色為靛藍色，點狀部分為藍色。圖10之O係底色為橙色，島狀的部分為綠色～藍色。
如以上說明般，上述複合燒結體具備Al2 O3 、SiC、及具有尖晶石型結晶結構的Mg-Al複合氧化物。該SiC含有β-SiC。關於該複合燒結體之SiC的粒徑，D50係0.7μm以上。SiC中之C相對於複合燒結體的比率為1.0重量%以上且為4.0重量%以下。藉此，具有尖晶石型結晶結構之Mg-Al複合氧化物係均勻性高地分散配置於Al2 O3 的晶界，其結果可抑制Al2 O3 之異常晶粒成長。此外，可提供具有高相對介電係數及耐電壓，且低tanδ的複合燒結體。
具體而言，在頻率40Hz及頻率1MHz之複合燒結體的相對介電係數宜為12以上。藉此，可提高複合燒結體之絕緣性。此外，複合燒結體使用於靜電吸盤1時，可增加基板9之吸附力。該相對介電係數更宜為13以上，進一步宜為14以上。此外，相對介電係數更宜為在頻率40Hz以上且1MHz以下之範圍內為12以上(更宜為13以上，進一步宜為14以上)。
此外，複合燒結體之耐電壓宜為25kV/mm以上。藉此，可適當地防止或抑制複合燒結體的電擊穿。該耐電壓更宜為30kV/mm以上，進一步宜為50kV/mm以上。
在頻率40Hz及頻率1MHz之複合燒結體的tanδ宜為1.0×10-2 以下。藉此，可適當地抑制在施加交流電流時的複合燒結體的介電損失，可抑制複合燒結體之溫度上升。該tanδ更宜為5.0×10-3 以下，進一步宜為3.0×10-3 以下。此外，tanδ更宜為在頻率40Hz以上且為1MHz以下之範圍內時為1.0×10-2 以下(更宜為5.0×10-3 以下，進一步宜為3.0×10-3 以下)。此外，tanδ之值有依存於頻率的傾向，在以相同樣本進行之測定中有測定頻率越低，tanδ之值越低的傾向。
複合燒結體之在溫度25℃之體積電阻率宜為1.0×1015 Ωcm以上。藉此，可抑制或防止經由複合燒結體之電流的洩漏。該體積電阻率更宜為5.0×1015 Ωcm以上，進一步宜為1.0×1016 Ωcm以上。
複合燒結體之閉氣孔率宜為1.0%以下。藉此，可抑制或防止經由複合燒結體之電流的洩漏。該閉氣孔率更宜為0.7%以下，進一步宜為0.5%以下。
複合燒結體之4點彎曲強度宜為450MPa以上。藉此可適當地防止或抑制複合燒結體破損。該4點彎曲強度更宜為470MPa以上，進一步宜為490MPa以上。
複合燒結體中，關於SiC之粒徑，宜為D10係0.3μm以上。此外，D90宜為1.5μm以上。如此情況，因為複合燒結體之SiC的粒徑較大，故可抑制SiC之腐蝕所致之脫落。其結果，可抑制複合燒結體之表面變粗糙之情事。此外，因為可抑制SiC粒子成為導電路徑之情事，故可增大耐電壓。
如上述，複合燒結體中，SiC中之β-SiC的含有率宜大於50%。藉此，可更降低複合燒結體的tanδ。更宜為SiC中之β-SiC的含有率係實質上為100%。換句話說，SiC之結晶型係β型。藉此，可更進一步降低複合燒結體的tanδ。
步驟S12結束後的Al2 O3 的燒結粒徑係平均粒徑為2μm以上。如此情況，因為複合燒結體之Al2 O3 的粒徑較大，故可抑制Al2 O3 粒子從複合燒結體脫離，可抑制顆粒的產生。
複合燒結體藉由含有具有尖晶石型結晶結構之Mg-Al氧化物，可防止或抑制含有SiC所致之煅燒溫度的增加、及Al2 O3 之異常晶粒成長。其結果，可改善複合燒結體之緻密性及粒徑分布的均勻性，可改善複合燒結體之製造的產率。就該緻密性的指標而言，複合燒結體之開氣孔率宜為0.1%以下。此外，複合燒結體中，藉由使Mg-Al複合氧化物中之Mg相對於複合燒結體的比率為0.015重量%以上且為0.5重量%以下，可更適當地防止或抑制Al2 O3 的異常晶粒成長。
如上述，複合燒結體因為具有高相對介電係數及耐電壓，且具有低tanδ，適合用於半導體製造裝置中使用之半導體製造裝置構件。複合燒結體尤其適合用於高功率蝕刻裝置等高輸出半導體製造裝置中使用的半導體製造裝置構件。就使用該複合燒結體製得的半導體製造裝置構件的一合適例而言，可列舉上述的靜電吸盤1。靜電吸盤1係如上述，具備使用複合燒結體製得的吸盤本體23、及配置於吸盤本體23之內部的內部電極24。
靜電吸盤1可適當地將半導體製造裝置的基板9予以吸附並維持。此外，如上述，因為複合燒結體中之Al2 O3 及SiC的粒徑較大，可防止或抑制SiC之腐蝕所致之脫落。其結果，可抑制吸盤本體23之表面變粗糙之情事。另外，可在基板9之吸附時等抑制Al2 O3 粒子從吸盤本體23脫離，並可抑制顆粒的產生。
如上述，複合燒結體之製造方法係具備將Al2 O3 、SiC及MgO混合而得的混合粉末成形為預定形狀之成形體的步驟(步驟S11)、及將該成形體煅燒而產生複合燒結體之步驟(步驟S12)。而，該SiC含有β-SiC。在步驟S11中，SiC相對於混合粉末之比率為4.0重量%以上且為13.0重量%以下。此外，在步驟S11之Al2 O3 的純度係99.9%以上。藉此，可使具有尖晶石型結晶結構之Mg-Al複合氧化物高均勻性地分散配置於Al2 O3 之晶界，其結果可抑制Al2 O3 的異常晶粒成長。此外，可適當地製造具有高相對介電係數及耐電壓，且具有低tanδ的複合燒結體。
此外，在步驟S11，MgO相對於混合粉末的比率係0.05重量%以上且為1.0重量%以下。藉此，可適當地防止或抑制含有SiC所致鍛燒溫度的增加、及Al2 O3 之異常晶粒成長。
如上述，關於在步驟S11之SiC的粒徑(亦即，原料粒徑)，係D10為0.3μm以上，D50為1μm以上，且D90為2μm以上。藉此，可適當地製造SiC之粒徑較大之上述複合燒結體。
＜變形例＞
上述之複合燒結體、半導體製造裝置構件、及複合燒結體之製造可有各種變形。
例如，複合燒結體中，Mg-Al複合氧化物中之Mg相對於複合燒結體的比率可為未達0.01重量%，亦可為大於1.0重量%。此外，複合燒結體之開氣孔率可大於0.1%，閉氣孔率可大於1.0%。複合燒結體之耐電壓可未達25kV/mm。在頻率40Hz以上且為1MHz以下之複合燒結體的tanδ可大於1.0×10-2 。在頻率40Hz以上且為1MHz以下之複合燒結體之相對介電係數可未達12。在溫度25℃之複合燒結體的體積電阻率可未達1.0×1015 Ωcm。複合燒結體之4點彎曲強度可未達450MPa。
複合燒結體中，針對分散於Al2 O3 中之SiC粒子的粒徑，D10可未達0.3μm，D90可未達1.5μm。針對Al2 O3 之燒結粒徑，平均粒徑可未達2μm。
複合燒結體之製造中，步驟S11中之MgO相對於混合粉末的比率可未達0.025重量%，亦可大於1.0重量%。針對步驟S11中之SiC的粒徑(亦即，原料粒徑)，D10係可未達0.3μm。此外，D50可未達1μm，D90可未達2μm。
步驟S12之煅燒溫度的最高溫度可未達1650℃，亦可高於1725℃。步驟S12中，亦可藉由熱壓法以外之各種煅燒方法來產生複合燒結體。
複合燒結體可用來製作靜電吸盤1以外之各種半導體製造裝置構件。例如，複合燒結體可用於在對於基板9施加高頻時所使用之基座之製作。此外，亦可藉由複合燒結體形成半導體製造裝置以外的裝置所使用的構件。例如，複合燒結體可用於將對象物予以加熱的陶瓷加熱器的製作中。
上述實施形態及各變形例之構成，在不互相矛盾的情況下可適當地組合。
[產業上利用性]
本發明可利用於半導體製造裝置相關的領域，例如利用庫侖力或約翰森-拉別克力吸附並維持半導體基板之靜電吸盤的製造中。
1‧‧‧靜電吸盤
9‧‧‧半導體基板
22‧‧‧基底部
21‧‧‧吸盤部
23‧‧‧吸盤本體
24‧‧‧內部電極
S11～S12‧‧‧步驟
81～83‧‧‧區域
[圖1] 靜電吸盤之剖面圖。
[圖2] 表示吸盤本體之製造流程的圖。
[圖3] 複合燒結體之研磨面之SEM圖像。
[圖4] 複合燒結體之研磨面之SEM圖像。
[圖5] 複合燒結體之X射線繞射圖案。
[圖6] 複合燒結體之X射線繞射圖案之放大圖。
[圖7] 複合燒結體之元素分布(Elemental Mapping)圖像。
[圖8] 展示對於複合燒結體進行元素分布分析之結果的圖。
[圖9] 展示對於複合燒結體進行元素分布分析之結果的圖。
[圖10] 展示對於複合燒結體進行元素分布分析之結果的圖。

Claims (19)

  1. 一種複合燒結體，具備： 氧化鋁、 碳化矽、及 具有尖晶石型結晶結構之鎂-鋁複合氧化物； 該碳化矽包含β型碳化矽， 該碳化矽之粒徑係D50為0.7μm以上， 上述碳化矽中之碳相對於該複合燒結體之比率為1.0重量%以上且為4.0重量%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之複合燒結體，其中，該鎂-鋁複合氧化物中之鎂相對於該複合燒結體之比率為0.01重量%以上且為1.0重量%以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之複合燒結體，其中，閉氣孔率為1.0%以下。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之複合燒結體，其中，該碳化矽之粒徑係D10為0.3μm以上。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之複合燒結體，其中，該碳化矽之粒徑係D90為1.5μm以上。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之複合燒結體，其中，該碳化矽中之β型碳化矽的含有率大於50%。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之複合燒結體，其中，該氧化鋁之燒結粒徑係平均粒徑為2μm以上。
  8. 如申請專利範圍第1至7項中任一項之複合燒結體，其中，耐電壓為25kV/mm以上。
  9. 如申請專利範圍第1至8項中任一項之複合燒結體，其中，在頻率40Hz及頻率1MHz之介電正切為1.0×10-2 以下。
  10. 如申請專利範圍第1至9項中任一項之複合燒結體，其中，在頻率40Hz及頻率1MHz之相對介電係數為12以上。
  11. 如申請專利範圍第1至10項中任一項之複合燒結體，其中，在溫度25℃之體積電阻率為1.0×1015 Ωcm以上。
  12. 如申請專利範圍第1至11項中任一項之複合燒結體，其中，四點彎曲強度為450MPa以上。
  13. 如申請專利範圍第1至12項中任一項之複合燒結體，其中，開氣孔率為0.1%以下。
  14. 一種半導體製造裝置構件，係使用於半導體製造裝置，其係使用如申請專利範圍第1至13項中任一項之複合燒結體所製得。
  15. 如申請專利範圍第14項之半導體製造裝置構件，係靜電吸盤(electrostatic chuck)，其具備： 使用該複合燒結體所製得之吸盤本體、及 配置於該吸盤本體內部之內部電極。
  16. 一種複合燒結體之製造方法，具備下列步驟： a)將氧化鋁、碳化矽及氧化鎂予以混合而得之混合粉末成形為預定形狀之成形體、及 b)將該成形體予以煅燒產生複合燒結體； 該碳化矽包含β型碳化矽， 在該a)步驟中，該混合粉末中之該碳化矽所佔之比率為4.0重量%以上且為13.0重量%以下， 該a)步驟中之氧化鋁之純度為99.9%以上。
  17. 如申請專利範圍第16項之複合燒結體之製造方法，其中，在該a)步驟中，該混合粉末中之該氧化鎂所佔之比率為0.05重量%以上且為1.0重量%以下。
  18. 如申請專利範圍第16或17項之複合燒結體之製造方法，其中，該a)步驟中之該碳化矽之原料粒徑係D10為0.3μm以上，D50為1μm以上，且D90為2μm以上。
  19. 如申請專利範圍第16至18項中任一項之複合燒結體之製造方法，其中，該b)步驟結束後之該氧化鋁之燒結粒徑係平均粒徑為2μm以上。
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