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CN111712475A - 复合烧结体、半导体制造装置部件及复合烧结体的制造方法 - Google Patents

复合烧结体、半导体制造装置部件及复合烧结体的制造方法 Download PDF

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CN111712475A
CN111712475A CN201980011750.XA CN201980011750A CN111712475A CN 111712475 A CN111712475 A CN 111712475A CN 201980011750 A CN201980011750 A CN 201980011750A CN 111712475 A CN111712475 A CN 111712475A
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CN
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composite sintered
sic
silicon carbide
composite
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CN201980011750.XA
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永井明日美
井上胜弘
胜田祐司
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NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
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Abstract

复合烧结体的制造方法具备：将混合Al2O3、SiC以及MgO而得到的混合粉末成型为规定形状的成型体的工序(步骤S11)、以及将该成型体烧成而生成复合烧结体的工序(步骤S12)。并且，步骤S11中，SiC相对于混合粉末的比例为4.0重量％以上且13.0重量％以下。另外，步骤S11中的Al2O3的纯度为99.9％以上。由此，能够抑制Al2O3的异常粒生长，并且，能够很好地制造具有高相对介电常数及耐电压、以及低tanδ的复合烧结体。

Description

复合烧结体、半导体制造装置部件及复合烧结体的制造方法
技术领域
本发明涉及复合烧结体、半导体制造装置部件及复合烧结体的制造方法。
背景技术
以往，半导体基板的制造装置等中，使用库仑力或约翰逊·拉贝克力吸附半导体基板并进行保持的静电卡盘、使半导体基板处于高温的加热器、以及将它们组合而成的静电卡盘加热器等基座。静电卡盘具备：供半导体基板载放的大致圆板状的主体部、以及在主体部的内部所植入的内部电极。静电卡盘中，通过向内部电极与半导体基板之间施加直流电压，使得主体部中的内部电极与半导体基板之间的部位作为电介质层发挥作用，半导体基板吸附于主体部。
日本特许第6032022号公报(文献1)及日本特许第6103046号公报(文献2)中公开了静电卡盘用的电介质材料，其由使粒径小的导电性粒子分散于绝缘性材料中得到的复合烧结体形成。作为绝缘性材料，可以举出Al2O3等，作为导电性粒子，可以举出SiC等。文献1中制造电介质材料时利用的SiC粒子包含50重量％～100重量％的粒径为0.05μm以下的SiC粒子。另外，文献2中制造电介质材料时利用的SiC粒子包含67重量％～75重量％的粒径为0.05μm以下的SiC粒子。
另一方面，日本特许第5501040号公报(文献3)中，作为利用于静电卡盘等的氧化铝烧结体的制造方法，公开了将Al2O3和MgF2的混合粉末热压烧成的技术。
另外，日本特开2006－193353号公报(文献4)中，作为利用于切削工具的Al2O3烧结体，提出了如下烧结体，其含有5～35重量％的平均粒径为0.5μm～2μm的SiC粒子，Mg含有率按氧化物换算为0.05重量％以下。
日本特开2000－34174号公报(文献5)的段落0030中，提出了添加MgO作为烧结助剂的Al2O3－SiC复合材料。如其权利要求1及段落0011等中所记载，在SiC粒子的表面设置有氧化物层，通过该氧化物层和Al2O3粒子的反应而形成液相，促进烧结。
不过，对于静电卡盘等半导体制造装置部件，要求具有针对卤素系的腐蚀气体及该腐蚀气体的等离子体的高耐腐蚀性。然而，文献1及文献2的电介质材料中，耐腐蚀性比较低的SiC的粒径较小，Al2O3的粒径也较小，因此，随着SiC的腐蚀及脱落，静电卡盘表面的凹凸变得显著，导致粒子进一步脱落，每单位时间的腐蚀量有可能变大。另外，在吸附半导体基板时等，Al2O3粒子自静电卡盘脱离，还有可能产生颗粒。
另外，近年来，多层三维NAND等的制造中，为了进行高纵横尺寸比的微细加工而利用大功率且高速的蚀刻装置。对于该蚀刻装置中使用的静电卡盘的材料，要求RF损耗较少，介电常数较高，此外，不易发生绝缘破坏。另外，为了抑制施加RF时的放热，还要求tanδ(即、介电损耗角正切)较低。
另一方面，文献2的电介质材料中，40Hz下的tanδ为0.018～0.042，1MHz下的tanδ为0.0034～0.0062，文献1及文献2的电介质材料的耐电压为16kV/mm以下。该材料的tanδ还不够低，有可能因高频(RF)环境而发生放热。另外，耐电压的值还不够高，在上述的蚀刻装置的静电卡盘利用了该电介质材料的情况下，有可能发生绝缘破坏。应予说明，该电介质材料中，SiC粒子微细且高分散，因此，SiC粒子容易成为导电路径，耐电压难以增大。此外，SiC粒子微细，由此推定电介质材料的烧结性降低，认为即便通过由此产生的闭口气孔也难以使tanδ降低及提高耐电压。为了抑制RF施加时的陶瓷的放热，tanδ优选为0.01以下，更优选为0.005以下。另外，耐电压优选为25kV/mm以上，更优选为30kV/mm以上。
另外，文献4中，根据段落0019及表1的记载等，认为利用了预先添加有MgO的市售的易烧结性Al2O3原料。该易烧结性氧化铝原料包含大量钠(Na)等杂质(例如数百ppm以上)，在烧结体的晶界生成源自于杂质的非晶质相。该烧结体中，作为烧结助剂所添加的Mg等也容易进入该非晶质相，来源于Mg等的化合物在晶界中进行非晶质化而没有形成结晶结构。由如下内容也可确定上述结论，即，引用文献4的段落0010中记载：如果Mg含有率超过0.05重量％，则在Al2O3的晶界等形成低熔点的镁加工物，从而烧结体的高温强度降低。因此，对Al2O3异常粒生长的抑制(即、抑制烧结粒径的粗大化)有限。
文献5中也同样地，作为烧结助剂所添加的Mg等进入由SiC粒子的表面氧化物层和Al2O3粒子的反应而形成的液相(即、非晶质相)。因此，源自于Mg等的化合物在烧结体的晶界进行非晶质化而没有形成结晶结构。因此，对Al2O3异常粒生长的抑制有限。
发明内容
本发明涉及复合烧结体，其目的在于，提供抑制氧化铝的异常粒生长、且具有高相对介电常数及耐电压、以及低tanδ的复合烧结体。
本发明的优选的一个方案所涉及的复合烧结体具备：氧化铝、碳化硅以及镁－铝复合氧化物，该镁－铝复合氧化物具有尖晶石型结晶结构。所述碳化硅包含β型碳化硅。对于所述碳化硅的粒径，D50为0.7μm以上。所述碳化硅中的碳相对于所述复合烧结体的比例为1.0重量％以上且4.0重量％以下。根据本发明，能够提供可以抑制氧化铝的异常粒生长、且具有高相对介电常数及耐电压、以及低tanδ的复合烧结体。
优选为，所述镁－铝复合氧化物中的镁相对于所述复合烧结体的比例为0.01重量％以上且1.0重量％以下。
优选为，所述复合烧结体的闭口气孔率为1.0％以下。
优选为，对于所述碳化硅的粒径，D10为0.3μm以上。
优选为，对于所述碳化硅的粒径，D90为1.5μm以上。
优选为，所述碳化硅中的β型碳化硅的含有率大于50％。
优选为，对于所述氧化铝的烧结粒径，平均粒径为2μm以上。
优选为，所述复合烧结体的耐电压为25kV/mm以上。
优选为，频率40Hz及频率1MHz下的所述复合烧结体的介电损耗角正切为1.0×10－2以下。
优选为，频率40Hz及频率1MHz下的所述复合烧结体的相对介电常数为12以上。
优选为，温度25℃下的所述复合烧结体的体积电阻率为1.0×1015Ωcm以上。
优选为，所述复合烧结体的4点弯曲强度为450MPa以上。
优选为，所述复合烧结体的开口气孔率为0.1％以下。
本发明还涉及半导体制造装置部件。本发明的优选的一个方案所涉及的半导体制造装置部件是使用上述的复合烧结体而制作的。根据本发明，能够提供可以抑制氧化铝的异常粒生长、且具有高相对介电常数及耐电压、以及低tanδ的半导体制造装置部件。
本发明还涉及复合烧结体的制造方法。本发明的优选的一个方案所涉及的复合烧结体的制造方法包括：a)将混合氧化铝、碳化硅以及氧化镁而得到的混合粉末成型为规定形状的成型体的工序；以及b)将所述成型体烧成而生成复合烧结体的工序。所述碳化硅包含β型碳化硅。所述a)工序中，所述混合粉末中的所述碳化硅的比例为4.0重量％以上且13.0重量％以下。所述a)工序中的氧化铝的纯度为99.9％以上。根据本发明，能够提供可以抑制氧化铝的异常粒生长、且具有高相对介电常数及耐电压、以及低tanδ的复合烧结体。
优选为，所述a)工序中，所述混合粉末中的所述氧化镁的比例为0.05重量％以上且1.0重量％以下。
优选为，对于所述a)工序中的所述碳化硅的原料粒径，D10为0.3μm以上，D50为1μm以上，且D90为2μm以上。
优选为，对于所述b)工序结束后的所述氧化铝的烧结粒径，平均粒径为2μm以上。
附图说明
图1是静电卡盘的截面图。
图2是表示卡盘主体的制造流程的图。
图3是复合烧结体的研磨面的SEM图像。
图4是复合烧结体的研磨面的SEM图像。
图5是复合烧结体的X射线衍射图案。
图6是复合烧结体的X射线衍射图案的放大图。
图7是复合烧结体的元素映射图像。
图8是表示对复合烧结体进行元素映射的结果的图。
图9是表示对复合烧结体进行元素映射的结果的图。
图10是表示对复合烧结体进行元素映射的结果的图。
具体实施方式
图1是本发明的一个实施方式所涉及的静电卡盘1的截面图。静电卡盘1是半导体制造装置中使用的半导体制造装置部件。静电卡盘1利用库仑力或约翰逊·拉贝克力吸附大致圆板状的半导体基板9(以下、简称为“基板9”。)并进行保持。
静电卡盘1具备：卡盘部21、以及基部22。卡盘部21为大致圆板状的部件。卡盘部21安装于基部22上。卡盘部21具备：卡盘主体23、以及内部电极24。卡盘主体23为由复合烧结体形成的大致圆板状的部件。基板9载放在卡盘主体23的上表面上。内部电极24为在卡盘主体23的内部所配置的电极。静电卡盘1中，通过向内部电极24与基板9之间施加直流电压，使得卡盘主体23中的内部电极24与基板9之间的部位作为电介质层发挥作用，将基板9吸附于卡盘主体23的上表面。虽然未图示，不过，可以在卡盘主体23的基部22侧的内部设置有加热器电极。
卡盘主体23为复合烧结体，其具备：Al2O3(氧化铝)、SiC(碳化硅)、以及具有尖晶石型的结晶结构的Mg－Al复合氧化物(镁－铝复合氧化物)。在以下的说明中，也将上述的具有尖晶石型的结晶结构的Mg－Al复合氧化物简称为“Mg－Al复合氧化物”。C(碳)相对于该复合烧结体整体的比例(即、SiC中的C相对于复合烧结体的比例)为1.0重量％以上且4.0重量％以下。优选为，复合烧结体中的C的比例为1.1重量％以上且3.8重量％以下。Mg－Al复合氧化物中的Mg(即、Mg－Al复合氧化物中包含的Mg)相对于复合烧结体整体的比例优选为0.01重量％以上且1.0重量％以下。更优选为，复合烧结体中的Mg的比例为0.01重量％以上且0.7重量％以下。卡盘主体23中，SiC的粒子分散于Al2O3粒子的内部、晶界及晶界三重点，Mg－Al复合氧化物的粒子以粒子形状存在，散在于复合烧结体中。
关于分散于复合烧结体中的SiC粒子的粒径(即、粒子直径)，D10优选为0.3μm以上。另外，D50优选为0.7μm以上。D90优选为1.5μm以上。D10、D50及D90分别为SiC粒子的体积粒度分布中的累积体积百分率为10体积％、50体积％及90体积％的粒径。关于卡盘主体23中的Al2O3的烧结粒径，平均粒径优选为2μm以上。卡盘主体23的闭口气孔率优选为1.0％以下。
卡盘主体23的耐电压优选为25kV/mm以上。频率40Hz及频率1MHz下的卡盘主体23的tanδ(即、介电损耗角正切)优选为1.0×10－2以下。更优选为，该tanδ在频率40Hz以上且1MHz以下的范围内为1.0×10－2以下。频率40Hz及频率1MHz下的卡盘主体23的相对介电常数优选为12以上。更优选为，该相对介电常数在频率40Hz以上且1MHz以下的范围内为12以上。温度25℃下的卡盘主体23的体积电阻率优选为1.0×1015Ωcm以上。卡盘主体23的4点弯曲强度优选为450MPa以上。
接下来，参照图2，对卡盘主体23的制造方法进行说明。在制造卡盘主体23时，首先，将混合Al2O3、SiC以及MgO(氧化镁)而得到的混合粉末成型为规定形状的成型体(步骤S11)。
例如，步骤S11中，首先，将Al2O3、SiC及MgO的粉末在有机溶剂中进行湿式混合，制成浆料。接下来，对该浆料进行干燥，制成混合粉末(即、调合粉末)，将该混合粉末成型为上述成型体。上述湿式混合时的溶剂可以为例如离子交换水。另外，Al2O3、SiC及MgO的粉末也可以不用湿式混合，而是利用干式混合进行混合。
将该混合粉末填充于例如热压模具，由此成型为规定形状的成型体。在成型体的形状为板状的情况下，可以将混合粉末填充于单轴加压成型用的模具等中进行成型。能够保持形状即可，也可以利用其他各种方法来进行该成型体的成型。另外，可以像前述的浆料那样以具有流动性的状态直接流入于铸模中，然后，除去溶剂成分，制成规定形状的成型体。
步骤S11中，上述混合粉末中的SiC的比例为4.0重量％以上且13.0重量％以下。优选为，步骤S11中的混合粉末中的SiC的比例为4.0重量％以上且10.0重量％以下。另外，混合粉末中的MgO的比例优选为0.025重量％以上且1.0重量％以下，更优选为0.05重量％以上且0.3重量％以下。Al2O3、SiC及MgO的纯度优选为99％以上，更优选为99.9％以上。
步骤S11中使用的SiC优选为β－SiC(即、结晶型为β型的SiC)。由此，与使用α－SiC(即、结晶型为α型的SiC)的情形相比，能够降低tanδ。关于步骤S11中的SiC的粒径(即、原料粒径)，优选为，D10为0.3μm以上，D50为1μm以上，D90为2μm以上。应予说明，此处所称的原料粒径为基于激光衍射法并利用粒度分布测定装置测定得到的结果。通过使SiC原料的粒径为上述的范围，在经混合或粉碎的工艺而制成烧结体的情况下，作为分散于Al2O3中的SiC粒子的粒径(利用SEM(扫描型电子显微镜)法观察)，容易得到D10为0.3μm以上、D50为0.7μm以上、D90为1.5μm以上的粒径。利用激光衍射法测定SiC原料的粒度分布，结果，D10为0.8μm，D50为2.5μm，D90为5.7μm。
当步骤S11中得到成型体后，将该成型体烧成而生成复合烧结体、即卡盘主体23(步骤S12)。在热压法的情况下，将成型体配置于热压模具进行加热及加压，由此得到复合烧结体。热压法中，成型体的烧成在例如真空气氛下或非氧化性气氛下进行。热压时的加热温度、压制压力及烧成时间可以适当确定。热压时的加热温度的最高温度优选为1650℃以上且1725℃以下。通过将最高温度设定为上述的范围，能够使得SiC粒子彼此烧结，从而粒度分布显著变化，并避免β－SiC向α－SiC转化的可能性。
可以在进行步骤S11的同时，在上述成型体的内部植入电极材料，在步骤S12中，将该电极材料与成型体一同烧成，由此在卡盘主体23的内部生成内部电极24。或者，也可以将内部电极24夹持于利用步骤S11～S12生成的2个复合烧结体之间，由此将内部电极24配置于由该2个复合烧结体形成的卡盘主体23的内部。内部电极24的生成及配置可以利用各种方法进行。
接下来，参照表1～表6，对本发明所涉及的复合烧结体的实验例1～13及用于与该复合烧结体进行比较的比较例1～5的复合烧结体进行说明。如表1所示，实验例1～13中，作为原料的Al2O3、SiC及MgO的组成比以及烧成温度的最高温度中的至少一方不同。实验例1～13中，SiC相对于Al2O3、SiC及MgO的混合粉末的比例为4.0重量％以上且13.0重量％以下。实验例1～13中，作为原料SiC，使用β－SiC粉末。另外，实验例1～13中，MgO相对于该混合粉末的比例为0.05重量％以上且1.0重量％以下。
比较例1中，仅将Al2O3作为原料，原料中不含SiC及MgO。比较例2中，将Al2O3及SiC作为原料，原料中不含MgO。比较例3中，使用低纯度(小于99％)的Al2O3粉末作为原料。比较例4中，使用平均粒径小至0.3μm的SiC粉末(纯度99％以上)作为原料。另外，比较例4的原料SiC包含α－SiC粉末及β－SiC粉末。比较例5中，作为原料SiC，使用α－SiC粉末。比较例5中，使用纯度98％以上、平均粒径2.9μm的α－SiC粉末作为原料。
＜原料粉末＞
实验例1～13中，作为Al2O3，利用纯度99.99％以上、平均粒径0.4～0.6μm的高纯度Al2O3粉末。关于该高纯度Al2O3粉末中的杂质的含有率，Si为40ppm以下，Mg、Na及铜(Cu)分别为10ppm以下，铁(Fe)为20ppm以下。作为SiC，实验例1～13中，利用纯度99.9％以上、平均粒径2.5μm的β－SiC粉末。关于该β－SiC粉末中的杂质的含有率，Al为100ppm以下，Mg及Na分别为50ppm以下。作为MgO，利用纯度99.9％以上、平均粒径1μm以下的高纯度MgO粉末。关于该MgO粉末中的杂质的含有率，Al为10ppm以下，Si为10ppm以下。比较例1～5中，在上一段落中没有记载的条件与实验例相同。
＜混合粉末＞
按表1所示的重量％，称量上述原料粉末，将异丙醇作为溶剂，使用尼龙制的锅进行4小时湿式混合。关于该湿式混合，实验例1～4、实验例7～9及比较例1～5中使用φ3mm的氧化铝球石，实验例5～6、10～13中使用φ20mm的内置铁芯的尼龙球。混合时使用的球石没有特别限定，例如，在使用比重较高且粉碎效率较高的球石的情况下，会对原料粉末(此处为SiC粒子)进行粉碎，湿式混合后的粒径有时小于原料粒径，因此，需要注意。湿式混合的时间优选在4小时至20小时之间进行适当调整，以便使分散于Al2O3中的SiC粒子的粒径为前述的优选范围。取出混合后的浆料，在氮气流中于110℃使其干燥。然后，将干燥后的粉末过30目的筛子，得到混合粉末。湿式混合时的溶剂可以为例如离子交换水。另外，可以利用旋转蒸发仪使浆料干燥后，过100目的筛子，得到混合粉末。或者，可以利用喷雾干燥机等得到造粒粉末。应予说明，根据需要，将混合粉末于450℃在大气气氛下进行5小时以上热处理，除去湿式混合中混入的碳成分。
＜成型＞
将上述混合粉末以100kgf/cm2的压力进行单轴加压成型，制作φ50mm、厚度20mm左右的圆板状成型体，并收纳于烧成用石墨铸模。成型压力没有特别限制，形状能够保持即可，可以进行各种变更。混合粉末可以以未成型粉的状态填充于热压模具。
＜烧成＞
将上述成型体在真空气氛下利用热压法进行烧成。压制压力为250kgf/cm2。加热时的最高温度为1650℃～1725℃，最高温度下的保持时间为4～8小时。
[表1]
Figure BDA0002618468600000091
[表2]
Figure BDA0002618468600000092
[表3]
Figure BDA0002618468600000101
[表4]
Figure BDA0002618468600000102
[表5]
Figure BDA0002618468600000111
[表6]
Figure BDA0002618468600000112
＜评价＞
对通过上述烧成得到的复合烧结体进行加工，用于各种评价，进行表2～表6中记载的评价。
利用以纯水为介质的阿基米德法测定开口气孔率、堆积密度及表观密度。测定中使用3mm×4mm×40mm的抗折棒，表面利用#800进行了精加工。假定复合烧结体制造时所混合的各原料(即、Al2O3、SiC及MgO)全部以原本的状态残留在复合烧结体内，基于各原料的理论密度和各原料的使用量(重量％)，计算出理论密度。计算用的Al2O3的理论密度为3.99g/cm3，SiC的理论密度为3.22g/cm3，MgO的理论密度为3.60g/cm3。堆积密度除以理论密度后，乘以100，计算出相对密度。假定上述理论密度与真密度相等，表观密度除以真密度，1减去所得到的值后，乘以100，计算出闭口气孔率。
依据“JIS R1601”，进行4点弯曲试验，计算出4点弯曲强度。利用依据“JIS C2141”的方法，使用厚度2mm的试验片，在大气中且于室温测定相对介电常数及tanδ。
利用依据“JIS C2141”的方法，在真空气氛下且于室温测定体积电阻率。试验片形状为φ50mm×1mm。主电极的直径为20mm。保护电极的内径及外径分别为30mm及40mm。施加电极的直径为45mm。主电极、保护电极及施加电极由Ag(银)形成。施加电压为500V/mm。读取施加电压1分钟后的电流值，根据该电流值，计算出体积电阻率。
耐电压是：利用依据“JIS C2141”的方法、使用厚度0.2mm的试验片、在大气中且于室温施加直流电压并测定的即时耐电压。
利用SEM观察法求出SiC的粒径。具体而言，在以倍率3000倍以上观察复合烧结体的研磨面得到的SEM图像中，测定SiC粒子的长径作为粒径，从全部测定结果(60点以上)中的粒径较小的粒子开始，将相当于10％、50％、90％的粒径设为D10、D50及D90。图3及图4是实验例1及实验例2的复合烧结体的研磨面的SEM图像。
利用截线法测定Al2O3的粒径。具体而言，在观察复合烧结体的研磨面得到的SEM图像中画出任意条数的线段，求出长度L的线段横穿过的结晶粒子的数量n。应予说明，在线段的端部位于结晶粒子内的情况下，该结晶粒子计为1/2个。将线段的长度L除以n得到的值作为平均结晶粒度(即、平均截距长度)l，将该l乘以系数1.5得到的值作为平均粒径。
在上述的SEM图像上的任意条数的线段中，一个Al2O3粒子上的线段的最大长度L1除以一个Al2O3粒子上的最小长度L2，由此求出Al2O3的粒径比L1/L2。Al2O3的结晶粒径的分布的均匀性越高，Al2O3的粒径比L1/L2越接近1，如果均匀性较低，则成为远离1的较大的值。如表5所示，如果原料的MgO含有率较低，则存在Al2O3的粒径比L1/L2增大的趋势。如果Al2O3的粒径比L1/L2接近于1，则在静电卡盘1的卡盘主体23中，面内的腐蚀均匀性提高，结果，不希望有的灰尘产生得到抑制。从提高Al2O3的结晶粒径的分布的均匀性的观点考虑，Al2O3的粒径比L1/L2优选为8以下，更优选为5以下。因此，Mg－Al复合氧化物中的Mg相对于复合烧结体的比例优选为0.05重量％以上，更优选为0.075重量％以上。
利用依据“JIS R1616”及“JIS R1649”的分析法，求出SiC中的C相对于复合烧结体整体的比例(C量)及具有尖晶石型的结晶结构的Mg－Al复合氧化物中的Mg相对于复合烧结体整体的比例(Mg量)。C量为复合烧结体中的全部C量减去游离C量得到的值。该游离C量为原料中的杂质碳、及来源于混合时使用的球石的碳，例如实验例1中，游离C量为0.03重量％。此处，可以使用C量、碳的原子量(12.01)、以及SiC的分子量(40.1)推导出SiC量相对于复合烧结体整体的比例。例如，实验例1中，根据表2，由于C量为2.48重量％，所以推导出SiC量为8.3重量％，实验例4中，由于C量为2.97重量％，所以推导出SiC量为9.9重量％。该值有时与表1的原料组成比的SiC量存在若干偏差，不过，这是因为存在粉体原料的杂质量、称量、分析的误差等。应予说明，通过对相对于复合烧结体整体的C量和Si量进行分析，也能够推导出SiC量相对于复合烧结体整体的比例，不过，在这次的实验例的范围中，如果将SiC中的一部分发生反应而使得Si与Mg－Al复合氧化物形成反应相的可能性考虑在内，则优选使用C量进行推导(在SiC发生反应的情况下，C在烧成时被排出到体系外。)。
实验例1～13中，开口气孔率为0.1％以下，闭口气孔率为1.0％以下，4点弯曲强度为450MPa以上。另外，频率300kHz下的相对介电常数为12以上。体积电阻率为1.0×1015Ωcm以上，耐电压为25kV/mm以上。实验例1～13中，频率40Hz、300kHz及1MHz下的tanδ分别为1.0×10－2以下。实验例1～13中，对于SiC的粒径，D10为0.3μm以上，D50为0.7μm以上，D90为1.5μm以上。Al2O3的烧结粒径(平均粒径)为2μm以上。SiC中的C相对于复合烧结体整体的比例(C量)为1.0重量％以上且4.0重量％以下。Mg－Al复合氧化物中的Mg相对于复合烧结体整体的比例(Mg量)为0.01重量％以上且1.0重量％以下。
比较例1～3中，复合烧结体不含具有尖晶石型结晶结构的Mg－Al复合氧化物。比较例1中，相对介电常数小于12。比较例2中，闭口气孔率大于1.0％。认为比较例2中的闭口气孔率的增大是因为未添加MgO而导致了Al2O3的异常粒生长(即、粒子过大，也称为粒径的粗大化。)。比较例2的烧结体中的Al2O3的平均粒径为93.3μm。比较例3中，开口气孔率大于0.1％。认为比较例3中的开口气孔率的增大是因为原料的Al2O3粉末的纯度较低而无法实质上形成具有尖晶石型结晶结构的Mg－Al复合氧化物并发生了Al2O3的异常粒生长。比较例3的烧结体中的Al2O3的平均粒径为8.7μm。比较例4中，对于SiC的粒径，D10小于0.3μm，D50小于0.7μm，D90小于1.5μm。认为这是因为原料的SiC的平均粒径小至0.3μm。另外，比较例4中，开口气孔率大于0.1％，闭口气孔率大于1.0％。认为比较例4中的开口气孔率及闭口气孔率的增大也是因为作为原料的SiC的平均粒径小至0.3μm。比较例4中，频率300kHz及1MHz下的tanδ分别高于1.0×10－2。认为比较例4中的tanδ的增大是因为作为原料的SiC包含α－SiC。比较例5中，频率40Hz下的tanδ为1.0×10－2以下，不过，频率300kHz及1MHz下的tanδ分别高于1.0×10－2。认为比较例5中的频率300kHz及1MHz下的tanδ的增大是因为作为原料的SiC为α－SiC。
表7及表8的实验例14～17示出了原料中包含的SiC中的α－SiC的含有率与复合烧结体的相对介电常数及tanδ之间的关系。实验例14～17的复合烧结体利用与上述的实验例1～13同样的制造方法来制造。实验例14～17中，对上述的α－SiC的含有率进行了变更。SiC粉末中的α－SiC粉末的重量除以SiC粉末的总重量(即、α－SiC粉末的重量与β－SiC粉末的重量的合计)，由此求出α－SiC粉末的含有率。β－SiC的含有率也同样求出。应予说明，实验例14～17中使用的α－SiC粉末及β－SiC粉末分别与比较例5及实验例1的α－SiC粉末及β－SiC粉末相同。
[表7]
Figure BDA0002618468600000151
[表8]
Figure BDA0002618468600000152
实验例14～17中，α－SiC的含有率分别为5％、10％、25％、50％，β－SiC的含有率分别为95％、90％、75％、50％。实验例14～17中，频率300kHz下的相对介电常数为12以上，频率40Hz、300kHz及1MHz下的tanδ为1.0×10－2以下。实验例17中，相对介电常数为12以上，不过，频率40Hz、300kHz及1MHz下的tanδ高于1.0×10－2。实验例14～17中，频率40Hz、300kHz及1MHz下的tanδ随着β－SiC的含有率降低而升高。从降低tanδ的观点考虑，原料中包含的SiC中的β－SiC的含有率优选大于50％。
另外，表7及表8中未记载，实验例14～17中，开口气孔率为0.1％以下，闭口气孔率为1.0％以下，4点弯曲强度为450MPa以上。另外，体积电阻率为1.0×1015Ωcm以上，耐电压为25kV/mm以上。对于SiC的粒径，D10为0.3μm以上，D50为0.7μm以上，D90为1.5μm以上。Al2O3的烧结粒径(平均粒径)为2μm以上。SiC中的C相对于复合烧结体整体的比例(C量)为1.0重量％以上且4.0重量％以下。Mg－Al复合氧化物中的Mg相对于复合烧结体整体的比例(Mg量)为0.01重量％以上且1.0重量％以下。应予说明，实验例14～17中，利用Rietveld法确认到复合烧结体中的SiC中的α－SiC的含有率与原料中包含的SiC中的α－SiC的含有率实质上相同。依据“JIS K 0131(X射线衍射分析通则)”来实施Rietveld法。
图5是利用X射线衍射装置测定实验例2的复合烧结体的粉末得到的X射线衍射图案。该测定中，将作为材料的复合烧结体用研钵粉碎，利用X射线衍射装置鉴定结晶相。测定条件为CuKα，40kV，40mA，2θ＝5－70°，使用封入管式X射线衍射装置(Bruker AXS株式会社制D8ADVANCE)。测定的步幅为0.02°。
图5(实验例2)中，作为构成相，检测到Al2O3、SiC、MgAl2O4(尖晶石)这3相。与尖晶石一致的峰检测为极小的峰。
图6是为了使MgAl2O4的峰更清楚而将图5的低计数部分放大得到的图。图6中，高角度侧的MgAl2O4的峰埋在其他峰中，很难确定明确的峰位置。实验例2中，与图6的下侧所示的通常的MgAl2O4的峰位置相比，MgAl2O4的峰位置发生了偏移。因此，认为：本实施方式所涉及的复合烧结体中，以MgAl2O4型的结晶相(即、具有尖晶石型的结晶结构的Mg－Al复合氧化物)的形式含有Mg，不过，因为SiC的共存而发生了例如构成元素比率的变化及固溶反应。
因此，本实施方式所涉及的复合烧结体中，关于包含Mg的组织，如上所述记载为Mg－Al复合氧化物。该Mg－Al复合氧化物中，可以通过固溶而包含Si。另外，估计在本实施方式所涉及的复合烧结体中，还存在：因MgAl2O4的结晶性的降低等而在X射线衍射图案中无法检测出的情形。在这种情况下，可以通过EDS(能量分散型X射线分光器)或EPMA(电子探针微分析仪)进行元素映射来确认Mg－Al复合氧化物的存在。
图7是以倍率1000倍对实验例2的复合烧结体实施得到的EDS元素映射图像。关于Al、Si、Mg、O这些元素，越是颜色明亮的(图中接近于白色的)部分，各元素越以高浓度存在。图7的Al的分布图中，灰色底色的部分为Al2O3的存在位置，在黑色的呈岛状散在的部分没有检测到Al。将该岛状的部分与Si及O的分布图进行比较，检测到Si，没有检测到O。因此，可以确认到该岛状的部分相当于SiC粒子、SiC呈粒状分散于Al2O3中的情形。
另外，图7的Mg分布图中，由实线及虚线的圆包围的区域为Mg存在的区域。另一方面，Al、Si、O的分布图中，由实线的圆包围的区域为与Mg的分布图中的由实线的圆包围的区域重复的区域。在这些由实线的圆包围的区域中，Mg存在的部分存在Al、O，几乎不存在Si。因此，在该部分存在Mg－Al复合氧化物。同样地，在Mg的分布图中由虚线的圆包围的区域中，Mg存在的部分也存在Mg－Al复合氧化物。
图8至图10是以倍率3000倍对实验例2的复合烧结体实施得到的EPMA元素映射图像。图8中由标记符号81的圆包围的区域为Al存在的区域，图9中由标记符号82的圆包围的区域为Mg存在的区域。另外，图10中由标记符号83的圆包围的区域为O(氧)存在的区域。因此，在区域81、区域82及区域83的重复区域中存在Mg－Al复合氧化物。
应予说明，EPMA元素映射图像根据浓度而分为红·橙·黄·黄绿·绿·青·蓝进行彩色标记，红表示最高浓度，蓝表示最低浓度，黑表示零。不过，图8至图10以单色显示，因此，以下对图8至图10的本来的颜色进行说明。图8的Al中，底色为黄色，岛状的部分为绿色～青色。图9的Mg中，底色为蓝色，点状的部分为青色，图10的O中，底色为橙色，岛状的部分为绿色～青色。
如以上所说明，上述的复合烧结体具备：Al2O3、SiC、以及具有尖晶石型结晶结构的Mg－Al复合氧化物。该SiC包含β－SiC。对于该复合烧结体的SiC的粒径，D50为0.7μm以上。SiC中的C相对于复合烧结体的比例为1.0重量％以上且4.0重量％以下。由此，具有尖晶石型结晶结构的Mg－Al复合氧化物以较高的均匀性分散配置于Al2O3的晶界，结果，能够抑制Al2O3的异常粒生长。另外，能够提供具有高相对介电常数及耐电压、以及低tanδ的复合烧结体。
具体而言，频率40Hz及频率1MHz下的复合烧结体的相对介电常数优选为12以上。由此，能够提高复合烧结体的绝缘性。另外，在复合烧结体利用于静电卡盘1的情况下，能够增大基板9的吸附力。该相对介电常数更优选为13以上，进一步优选为14以上。另外，相对介电常数更优选在频率40Hz以上且1MHz以下的范围内为12以上(进一步优选为13以上，更进一步优选为14以上)。
另外，复合烧结体的耐电压优选为25kV/mm以上。由此，能够很好地防止或抑制复合烧结体的绝缘破坏。该耐电压更优选为30kV/mm以上，进一步优选为50kV/mm以上。
频率40Hz及频率1MHz下的复合烧结体的tanδ优选为1.0×10－2以下。由此，能够很好地抑制施加有交流电流时的复合烧结体的介电损耗，抑制复合烧结体的温度上升。该tanδ更优选为5.0×10－3以下，进一步优选为3.0×10－3以下。另外，tanδ更优选在频率40Hz以上且1MHz以下的范围内为1.0×10－2以下(进一步优选为5.0×10－3以下，更进一步优选为3.0×10－3以下)。应予说明，tanδ的值具有依赖于频率的趋势，即便是利用同一试样的测定，也具有测定频率越低、tanδ的值越低的趋势。
复合烧结体在温度25℃下的体积电阻率优选为1.0×1015Ωcm以上。由此，能够防止或抑制电流经由复合烧结体而泄露。该体积电阻率更优选为5.0×1015Ωcm以上，进一步优选为1.0×1016Ωcm以上。
复合烧结体的闭口气孔率优选为1.0％以下。由此，能够防止或抑制电流经由复合烧结体而泄露。该闭口气孔率更优选为0.7％以下，进一步优选为0.5％以下。
复合烧结体的4点弯曲强度优选为450MPa以上。由此，能够很好地防止或抑制复合烧结体破损。该4点弯曲强度更优选为470MPa以上，进一步优选为490MPa以上。
复合烧结体中，关于SiC的粒径，优选为，D10为0.3μm以上。另外，D90优选为1.5μm以上。像这样，复合烧结体中的SiC的粒径比较大，因此，能够抑制因SiC的腐蚀而脱落。结果，能够抑制复合烧结体的表面粗糙化。另外，能够抑制SiC粒子成为导电路径，因此，能够使耐电压增大。
如上所述，复合烧结体中，SiC中的β－SiC的含有率优选大于50％。由此，能够进一步降低复合烧结体的tanδ。更优选为，SiC中的β－SiC的含有率实质上为100％。换言之，SiC的结晶型为β型。由此，能够更进一步降低复合烧结体的tanδ。
关于步骤S12结束后的Al2O3的烧结粒径，平均粒径为2μm以上。像这样，复合烧结体中的Al2O3的粒径比较大，因此，能够抑制Al2O3粒子自复合烧结体脱离，并能够抑制颗粒的产生。
复合烧结体中，通过包含具有尖晶石型结晶结构的Mg－Al氧化物，能够防止或抑制因含有SiC而导致的烧成温度增大、及Al2O3的异常粒生长。结果，能够提高复合烧结体的致密性及粒径分布的均匀性，并能够提制造高复合烧结体的成品率。作为该致密性的指标，复合烧结体中的开口气孔率优选为0.1％以下。另外，复合烧结体中，Mg－Al复合氧化物中的Mg相对于复合烧结体的比例为0.015重量％以上且0.5重量％以下，由此能够进一步很好地防止或抑制Al2O3的异常粒生长。
如上所述，复合烧结体具有高相对介电常数及耐电压、以及低tanδ，因此，适合于半导体制造装置中使用的半导体制造装置部件。复合烧结体特别适合于大功率蚀刻装置等高输出功率半导体制造装置中使用的半导体制造装置部件。作为使用该复合烧结体制作的半导体制造装置部件的优选的一例，可以举出上述的静电卡盘1。静电卡盘1具备：如上所述使用复合烧结体制作的卡盘主体23、以及在卡盘主体23的内部所配置的内部电极24。
静电卡盘1能够在半导体制造装置中很好地吸附基板9并保持。另外，如上所述，复合烧结体中的Al2O3及SiC的粒径比较大，因此，能够防止或抑制因SiC的腐蚀而脱落。结果，能够抑制卡盘主体23的表面粗糙化。此外，能够抑制在吸附基板9时等Al2O3粒子自卡盘主体23脱离，并能够抑制颗粒的产生。
如上所述，复合烧结体的制造方法包括：将混合Al2O3、SiC以及MgO而得到的混合粉末成型为规定形状的成型体的工序(步骤S11)、以及将该成型体烧成而生成复合烧结体的工序(步骤S12)。并且，该SiC包含β－SiC。步骤S11中，SiC相对于混合粉末的比例为4.0重量％以上且13.0重量％以下。另外，步骤S11中的Al2O3的纯度为99.9％以上。由此，具有尖晶石型结晶结构的Mg－Al复合氧化物以较高的均匀性分散配置于Al2O3的晶界，结果，能够抑制Al2O3的异常粒生长。另外，能够很好地制造具有高相对介电常数及耐电压、以及低tanδ的复合烧结体。
另外，步骤S11中，MgO相对于混合粉末的比例为0.05重量％以上且1.0重量％以下。由此，能够很好地防止或抑制因含有SiC而导致的烧成温度增大、及Al2O3的异常粒生长。
如上所述，关于步骤S11中的SiC的粒径(即、原料粒径)，D10为0.3μm以上，D50为1μm以上，且D90为2μm以上。由此，能够很好地制造SiC的粒径比较大的上述复合烧结体。
＜变形例＞
上述的复合烧结体、半导体制造装置部件及复合烧结体的制造中可以进行各种变形。
例如，复合烧结体中，Mg－Al复合氧化物中的Mg相对于复合烧结体的比例可以小于0.01重量％，也可以大于1.0重量％。另外，复合烧结体的开口气孔率可以大于0.1％，闭口气孔率可以大于1.0％。复合烧结体的耐电压可以小于25kV/mm。频率40Hz以上且1MHz以下的复合烧结体的tanδ可以大于1.0×10－2。频率40Hz以上且1MHz以下的复合烧结体的相对介电常数可以小于12。温度25℃下的复合烧结体的体积电阻率可以小于1.0×1015Ωcm。复合烧结体的4点弯曲强度可以小于450MPa。
复合烧结体中，关于分散于Al2O3中的SiC粒子的粒径，D10可以小于0.3μm，D90可以小于1.5μm。关于Al2O3的烧结粒径，平均粒径可以小于2μm。
复合烧结体的制造中，步骤S11中的MgO相对于混合粉末的比例可以小于0.025重量％，也可以大于1.0重量％。关于步骤S11中的SiC的粒径(即、原料粒径)，D10可以小于0.3μm。另外，D50可以小于1μm，D90可以小于2μm。
步骤S12的烧成温度的最高温度可以小于1650℃，也可以高于1725℃。步骤S12中，可以利用热压法以外的各种烧成方法来生成复合烧结体。
复合烧结体可以用于静电卡盘1以外的各种半导体制造装置部件的制作。例如，复合烧结体可以用于制作在对基板9施加高频时使用的基座。另外，可以利用复合烧结体形成半导体制造装置以外的装置中使用的部件。例如，复合烧结体可以用于制作加热对象物的陶瓷加热器。
上述实施方式及各变形例中的构成只要不相互矛盾就可以适当组合。
产业上的可利用性
本发明可利用于与半导体制造装置有关的领域、例如利用库仑力或约翰逊·拉贝克力吸附半导体基板并保持的静电卡盘的制造。
符号说明
1 静电卡盘
9 半导体基板
23 卡盘主体
24 内部电极
S11～S12 步骤

Claims (19)

1.一种复合烧结体，其中，
具备：氧化铝、碳化硅以及镁－铝复合氧化物，
该镁－铝复合氧化物具有尖晶石型结晶结构，
所述碳化硅包含β型碳化硅，
对于所述碳化硅的粒径，D50为0.7μm以上，
所述碳化硅中的碳相对于所述复合烧结体的比例为1.0重量％以上且4.0重量％以下。
2.根据权利要求1所述的复合烧结体，其中，
所述镁－铝复合氧化物中的镁相对于所述复合烧结体的比例为0.01重量％以上且1.0重量％以下。
3.根据权利要求1或2所述的复合烧结体，其中，
闭口气孔率为1.0％以下。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的复合烧结体，其中，
对于所述碳化硅的粒径，D10为0.3μm以上。
5.根据权利要求1至4中的任一项所述的复合烧结体，其中，
对于所述碳化硅的粒径，D90为1.5μm以上。
6.根据权利要求1至5中的任一项所述的复合烧结体，其中，
所述碳化硅中的β型碳化硅的含有率大于50％。
7.根据权利要求1至6中的任一项所述的复合烧结体，其中，
对于所述氧化铝的烧结粒径，平均粒径为2μm以上。
8.根据权利要求1至7中的任一项所述的复合烧结体，其中，
耐电压为25kV/mm以上。
9.根据权利要求1至8中的任一项所述的复合烧结体，其中，
频率40Hz及频率1MHz下的介电损耗角正切为1.0×10－2以下。
10.根据权利要求1至9中的任一项所述的复合烧结体，其中，
频率40Hz及频率1MHz下的相对介电常数为12以上。
11.根据权利要求1至10中的任一项所述的复合烧结体，其中，
温度25℃下的体积电阻率为1.0×1015Ωcm以上。
12.根据权利要求1至11中的任一项所述的复合烧结体，其中，
4点弯曲强度为450MPa以上。
13.根据权利要求1至12中的任一项所述的复合烧结体，其中，
开口气孔率为0.1％以下。
14.一种半导体制造装置中使用的半导体制造装置部件，其中，
该半导体制造装置部件是使用权利要求1至13中的任一项所述的复合烧结体而制作的。
15.根据权利要求14所述的半导体制造装置部件，其中，
该半导体制造装置部件为静电卡盘，
该静电卡盘具备：
卡盘主体，该卡盘主体是使用所述复合烧结体而制作的；以及
内部电极，该内部电极配置于所述卡盘主体的内部。
16.一种复合烧结体的制造方法，其中，包括：
a)将混合氧化铝、碳化硅以及氧化镁而得到的混合粉末成型为规定形状的成型体的工序；以及
b)将所述成型体烧成而生成复合烧结体的工序，
所述碳化硅包含β型碳化硅，
所述a)工序中，所述混合粉末中的所述碳化硅的比例为4.0重量％以上且13.0重量％以下，
所述a)工序中的氧化铝的纯度为99.9％以上。
17.根据权利要求16所述的复合烧结体的制造方法，其中，
所述a)工序中，所述混合粉末中的所述氧化镁的比例为0.05重量％以上且1.0重量％以下。
18.根据权利要求16或17所述的复合烧结体的制造方法，其中，
对于所述a)工序中的所述碳化硅的原料粒径，D10为0.3μm以上，D50为1μm以上，且D90为2μm以上。
19.根据权利要求16至18中的任一项所述的复合烧结体的制造方法，其中，
对于所述b)工序结束后的所述氧化铝的烧结粒径，平均粒径为2μm以上。
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