TW201714821A - 絕緣被覆碳纖維、絕緣被覆碳纖維的製造方法、含碳纖維的組成物及熱傳導片 - Google Patents
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Abstract
本發明的目的在於提供一種不僅具有高的熱傳導性，而且絕緣性優異的絕緣被覆碳纖維及絕緣被碳纖維的製造方法。為了達成所述目的，本發明為一種絕緣被覆碳纖維，其是碳纖維的至少一部分由絕緣被覆所被覆而成的絕緣被覆碳纖維，其特徵在於：所述絕緣被覆為包含一種或兩種以上的具有雙鍵的聚合性化合物的聚合物，且該聚合性化合物中的至少一種具有2個以上的聚合性官能基。
Description
本發明是有關於一種不僅具有高的熱傳導性，而且絕緣性優異的絕緣被覆碳纖維、絕緣被碳纖維的製造方法、含碳纖維的組成物及熱傳導片。
先前，搭載於個人電腦等各種電氣設備或其他設備上的半導體元件中，藉由驅動而產生熱，若所產生的熱蓄積，則對半導體元件的驅動或周邊設備產生不良影響，因此使用各種冷卻機構。半導體元件等電子零件的冷卻方法已知：於該設備上安裝風扇，將設備筐體內的空氣冷卻的方式；或於所述應冷卻的半導體元件上安裝散熱片（radiating fin）或散熱板等散熱器（heat sink）的方法等。
於所述在半導體元件上安裝散熱器來進行冷卻的情況下，為了效率良好地釋放出半導體元件的熱，而於半導體元件與散熱器之間設置熱傳導片。作為該熱傳導片，廣泛使用使矽酮樹脂中分散含有熱傳導性填料等填充劑而得者，作為熱傳導性填料之一，適合採用碳纖維（參照專利文獻1）。
但，關於所述碳纖維，雖熱傳導性優異，但另一方面存在導電性高的問題。藉此，於包含碳纖維的熱傳導片接觸半導體元件周邊的電路的情況、或於片上產生缺損而落下至電路上的情況下，由於因露出於片表面的碳纖維而產生短路等的原因，存在導致電子零件的故障的顧慮。
因此，出於提高碳纖維的絕緣性的目的，正在開發對碳纖維進行絕緣被覆的技術。 例如，專利文獻2中揭示有利用樹脂對碳纖維進行絕緣被覆的技術。另外，專利文獻3～專利文獻7中揭示有利用無機材料對碳纖維進行絕緣被覆的技術。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本專利特開2012‐001638號公報 [專利文獻2] 日本專利特開2013-007124號公報 [專利文獻3] 日本專利4973569號公報 [專利文獻4] 日本專利特開2013-122003號公報 [專利文獻5] 日本專利特開2004-218144號公報 [專利文獻6] 日本專利5166689號公報 [專利文獻7] 日本專利4920135號公報
[發明所欲解決的課題] 然而，關於專利文獻2的技術，由於浸漬於溶解有碳纖維的樹脂中來製造，故而亦存在經絕緣被覆的碳纖維彼此凝聚而熱傳導性下降的問題、或無法實現充分的絕緣性的問題。 另外，關於專利文獻3～專利文獻7的技術，存在藉由利用無機材料的絕緣被覆，無法確保充分的絕緣性的問題。
本發明是鑒於所述情況而形成者，目的在於提供一種不僅具有高的熱傳導性，而且絕緣性優異的絕緣被覆碳纖維以及絕緣被碳纖維的製造方法。另外，本發明的其他目的在於使用所述絕緣被覆碳纖維來提供熱傳導性及絕緣性優異的含碳纖維的組成物及熱傳導片。 [解決課題的手段]
本發明者等人為了解決所述課題，而對絕緣被覆碳纖維反覆進行認真探討。其結果發現，藉由使用包含特定的聚合性化合物的聚合物作為絕緣被覆，可維持高的熱傳導性，而且可大幅度提高絕緣性。 另外發現，作為絕緣被覆碳纖維的製造條件，藉由將所述聚合性化合物與碳纖維及反應起始劑一併混合於溶媒中，賦予能量，可形成包含所述聚合性化合物的聚合物的絕緣被覆。
本發明是基於所述見解而形成，其要旨如下所述。 [1] 一種絕緣被覆碳纖維，其是碳纖維的至少一部分由絕緣被覆所被覆而成的絕緣被覆碳纖維，其特徵在於：所述絕緣被覆為包含一種或兩種以上的具有雙鍵的聚合性化合物的聚合物，且該聚合性化合物中的至少一種具有2個以上的聚合性官能基。 藉由所述構成，不僅具有高的熱傳導性，而且可實現優異的絕緣性。 [2] 如所述[1]所述的絕緣被覆碳纖維，其中所述具有2個以上的聚合性官能基的聚合性化合物為二乙烯基苯。 [3] 如所述[1]所述的絕緣被覆碳纖維，其中所述具有2個以上的聚合性官能基的聚合性化合物為(甲基)丙烯酸酯化合物。 [4] 如所述[1]～[3]中任一項所述的絕緣被覆碳纖維，其中所述絕緣被覆的膜厚為平均50 nm以上。 [5] 一種絕緣被覆碳纖維的製造方法，其特徵在於：將具有雙鍵的一種或兩種以上的聚合性化合物、碳纖維及反應起始劑與溶媒混合後，一邊將該混合物攪拌一邊賦予能量，於所述碳纖維的至少一部分上形成包含所述聚合性化合物的聚合物的被覆。 [6] 如所述[5]所述的絕緣被覆碳纖維的製造方法，其中所述溶媒雖溶解所述聚合性化合物，但不溶解包含所述聚合性化合物的聚合物。 [7] 如所述[5]或[6]所述的絕緣被覆碳纖維的製造方法，其中藉由加熱而賦予所述能量，且將加熱時的所述混合物的溫度設為0℃～200℃。 [8] 一種含碳纖維的組成物，其特徵在於：包含如所述[1]～[4]中任一項所述的絕緣被覆碳纖維。 [9] 一種熱傳導片，其特徵在於：包括如所述[8]所述的含碳纖維的組成物。 [發明的效果]
依據本發明，可提供一種不僅具有高的熱傳導性，而且絕緣性優異的絕緣被覆碳纖維及絕緣被碳纖維的製造方法。另外，使用所述的絕緣被覆碳纖維，可提供熱傳導性及絕緣性優異的含碳纖維的組成物及熱傳導片。
以下，對本發明進行具體說明。 ＜絕緣被覆碳纖維＞ 首先，對本發明的絕緣被覆碳纖維進行說明。 本發明是碳纖維的至少一部分由絕緣被覆所被覆而成的絕緣被覆碳纖維。
而且，本發明的絕緣被覆碳纖維的特徵在於：所述絕緣被覆為包含一種或兩種以上的具有雙鍵的聚合性化合物的聚合物，且該聚合性化合物中的至少一種具有2個以上的聚合性官能基。 藉由使用具有雙鍵且具有2個以上的聚合性官能基的化合物來作為絕緣被覆材料，與現有的被覆相比，可形成絕緣性優異的被覆，結果，不僅維持高的熱傳導性，而且可大幅度提高絕緣性。
（碳纖維） 關於構成本發明的絕緣被覆碳纖維的碳纖維並無特別限定，可根據用途來適當選擇。 所述碳纖維的種類例如可列舉：聚丙烯腈（polyacrylonitrile，PAN）系碳纖維、瀝青系碳纖維（pitch-based fibre）、嫘縈（rayon）系碳纖維、聚苯并噁唑（polybenzazole）系碳纖維等有機系碳纖維、或者氣相法碳纖維等。該些碳纖維中，就顯示出高彈性模數、良好的熱傳導性、低熱膨脹性等的方面而言，較佳為可使用瀝青系碳纖維或聚苯并噁唑系碳纖維。
另外，關於所述碳纖維的直徑或長度亦無特別限定，可根據用途來適當設定。例如，就操作的容易度、或確保熱傳導性的方面而言，較佳為將所述碳纖維的平均長度設為30 μm～300 μm，且將平均直徑設為0.5 μm～30 μm左右。
進而，視需要為了提高與所述絕緣被覆的密接性，所述碳纖維亦可於碳纖維表面具有官能基。作為於表面存在大量官能基的碳纖維，例如可列舉於800℃～1500℃下經熱處理的碳纖維、以及經氧化處理的碳纖維。 對所述碳纖維進行氧化處理的方法可列舉乾式法與濕式法。乾式法的一例可列舉於空氣中實施400℃～800℃左右的熱處理的方法。濕式法的一例可列舉浸漬於發煙硫酸中的方法。
另外，關於所述碳纖維，可為將所獲得的纖維進行粉碎或壓碎而成者，亦可為各碳纖維凝聚為薄片（flake）狀而成者。
（絕緣被覆） 構成本發明的絕緣被覆碳纖維的絕緣被覆是以覆蓋碳纖維的至少一部分的方式來形成，對碳纖維帶來絕緣性。 如上所述，所述絕緣被覆為包含一種或兩種以上的具有雙鍵的聚合性化合物的聚合物，且該聚合性化合物中的至少一種具有2個以上的聚合性官能基。藉此，可實現優異的絕緣性。
所述所謂聚合性化合物，是具有藉由熱或紫外線等能量的賦予而聚合、硬化的性質的化合物，所謂聚合性官能基，是指於硬化時用於交聯的基團。 所述具有雙鍵且具有2個以上的聚合性官能基的聚合性化合物例如可列舉：特定的乙烯基化合物、烯丙基化合物、(甲基)丙烯酸化合物等。其中，較佳為使用二乙烯基苯或者(甲基)丙烯酸酯化合物作為所述聚合性化合物。其原因在於可獲得更優異的絕緣性。
此外，所述所謂(甲基)丙烯酸酯化合物，是丙烯酸酯（丙烯酸化合物）、以及甲基丙烯酸酯（甲基丙烯酸化合物）的總稱。該(甲基)丙烯酸酯化合物若為具有2個以上的聚合性官能基者，則並無特別限定。 例如可列舉：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、丙三醇三(甲基)丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙氧基化雙酚A二(甲基)丙烯酸酯等。
另外，構成所述絕緣被覆的聚合物需要包含一種或兩種以上的由所述聚合性化合物而來的構成單元，視需要亦可包含其他化合物。但，就確保優異的絕緣性的方面而言，所述聚合物較佳為包含50質量%以上的由所述聚合性化合物而來的結構單元，更佳為包含90質量%以上。
關於所述絕緣被覆的膜厚並無特別限定，就實現高絕緣性的方面而言，較佳為平均50 nm以上，更佳為平均60 nm以上。進而，關於所述絕緣皮膜的膜厚的上限，就與熱傳導性的併存的方面而言，較佳為平均1 μm左右。此外，自1個絕緣被覆碳纖維的樣品上，對於絕緣被覆的膜厚以包括最大膜厚及最小膜厚部分的形式來測量其平均的膜厚，取2個樣品的平均膜厚的平均而得者設為所述絕緣被覆的平均膜厚。
＜絕緣被覆碳纖維的製造方法＞ 繼而，視需要使用圖式，對絕緣被覆碳纖維的製造方法進行說明。 本發明的絕緣被覆碳纖維的製造方法的特徵在於：如圖1中的（a）～（f）所示，將具有雙鍵的一種或兩種以上的聚合性化合物、碳纖維及反應起始劑與溶媒混合後（圖1的（a）），一邊將該混合物攪拌一邊賦予能量（圖1的（d）），於所述碳纖維的至少一部分上形成包含所述聚合性化合物的聚合物的被覆。
藉由將所述聚合性化合物與碳纖維及反應起始劑一併混合於溶媒中，賦予能量，則不會導致碳纖維彼此的凝聚，可將具有所需膜厚的絕緣被膜形成於碳纖維上。而且，所獲得的絕緣被覆碳纖維與現有的被覆相比，可形成絕緣性優異的被覆，結果成為不僅維持高的熱傳導性，而且絕緣性大幅度提高者。
（材料的混合） 本發明的絕緣被覆碳纖維的製造方法是如圖1中的（a）所示，將具有雙鍵的一種或兩種以上的聚合性化合物、碳纖維及反應起始劑與溶媒混合而獲得混合物。 本發明的絕緣被覆碳纖維的製造中使用的碳纖維及聚合性化合物，可根據用途來適當設定，它們的詳情如上所述。
另外，關於本發明的絕緣被覆碳纖維的製造中使用的反應起始劑，若為可溶解於所述溶媒中，引發所述聚合性化合物的聚合反應者，則並無特別限定，可適當使用公知者。所述反應起始劑例如可使用：偶氮化合物或者有機過氧化物等熱聚合起始劑，烷基苯酮型、醯基氧化膦型等紫外線聚合起始劑等；其中，較佳為使用偶氮化合物或者有機過氧化物。
進而，關於本發明的絕緣被覆碳纖維的製造中使用的溶媒，若為可溶解所述聚合性化合物及所述反應起始劑者，則並無特別限定，可將公知的溶媒混合一種或兩種以上等來使用。
但，就不僅促進聚合反應，而且可提高藉由聚合所獲得的絕緣被覆的性能的方面而言，所述溶媒較佳為溶解所述聚合性化合物，但不溶解包含所述聚合性化合物的聚合物者，即，對於作為單量體的所述聚合性化合物的溶解度高於對於其聚合物的溶解度。 藉由對於所述聚合性化合物而言為良溶媒，則促進聚合反應，而且藉由對於所述聚合物而言為不良溶媒，所獲得的絕緣被覆不會再次溶解，可獲得良好的被覆。 此外，判斷所述溶媒是否為良溶媒時的溫度為聚合時（加熱時、或光照射時）的溫度。
此處，所述溶媒的具體例可列舉：己烷、環己烷、二乙醚、聚醚（乙二醇二甲醚）、γ-丁內酯、N-甲基吡咯啶酮、乙腈、四氫呋喃、乙酸乙酯、二甲苯、甲苯、苯、二甲亞碸、丙酮、甲基乙基酮、乙醇、甲醇、水等，適當混合製備來使用。其中，於使用二乙烯基苯作為所述聚合性化合物的情況下，較佳為使用乙醇或者乙醇與異丙醇的混合物，於使用(甲基)丙烯酸酯化合物作為所述聚合性化合物的情況下，較佳為使用乙醇或者乙醇與甲苯的混合物。
（除氣） 此外，本發明的絕緣被覆碳纖維的製造方法中，亦可如圖1中的（b）所示，使所述聚合性化合物、所述碳纖維及所述反應起始劑混合於溶媒中後，視需要進行除氣。其原因在於促進所述碳纖維的表面潤濕性。關於所述除氣的方法並無特別限定，例如可列舉使用減壓或超音波來進行的方法等。
（惰性化） 另外，本發明的絕緣被覆碳纖維的製造方法中，亦可如圖1中的（c）所示，於所述材料的混合（圖1的（a））之後、或者所述除氣（圖1的（b））之前或之後，進行惰性化。 其原因在於防止後述聚合反應受到阻礙。對於所述惰性化的方法並無特別限定，可藉由一邊將所述混合物攪拌，一邊透過起泡來供給氮等惰性氣體而進行。
（聚合反應） 本發明的絕緣被覆碳纖維的製造方法是如圖1中的（d）所示，一邊將混合物攪拌一邊賦予能量，於所述碳纖維的至少一部分上形成包含所述聚合性化合物的聚合物的被覆。
對於所述能量並無特別限定，例如可使用熱或紫外線等。本發明中，其中較佳為使用熱來進行聚合反應。其原因在於可容易且確實地進行所述絕緣被覆的形成。
另外，於所述能量為熱的情況下，聚合時的所述混合物的溫度較佳為0℃～200℃，更佳為25℃～150℃。其原因在於，可確實地進行所述絕緣被覆的形成，可獲得具有高絕緣性的被覆。
本發明的絕緣被覆碳纖維的製造方法中，於所述聚合反應（圖1的（d））之後，如圖1中的（e）所示，降溫（除冷）至室溫。 其原因在於，降低溶媒的溫度，使微量溶解於溶媒中的聚合物作為所述絕緣被覆而析出。關於除冷的方法並無特別限定，例如可列舉如圖1中的（e）所示，一邊進行溫度管理一邊將反應容器浸漬於冷卻槽中的方法。
此處，使用圖2中的（a）～（c），對所述碳纖維藉由聚合反應由包含所述聚合性化合物的聚合物所被覆的流程考察如下。 首先，於聚合反應前，如圖2中的（a）所示，碳纖維或聚合性化合物（單體）是以於攪拌下分散・溶解的狀態存在於溶媒中。於能量賦予後，如圖2中的（b）所示，單體於溶液中聚合，聚合至溶媒中的析出臨界鏈長後，以碳纖維作為析出的契機（核），於其表面析出聚合物。此時，於所形成的聚合物作為全體而獲取的情況下，不溶於溶媒中，或者即便溶解亦為極其少量。對於該析出的聚合物，於聚合性官能基殘留的情況下，期待單體的反應，另外進而產生析出，期待物理性・化學性的積層。然後，藉由進行除冷，不僅反應槽的溫度下降，而且對溶媒的溶解度降低，結果如圖2中的（c）所示，關於微量溶解於溶媒中的聚合物，亦可設想對聚合物膜厚的幫助，藉由使幫助緩和而降低合一的擔憂。而且，本發明的聚合方法中，與成為由無規的相分離所引起的包埋的乳液聚合相比，可形成對碳纖維表面的選擇性高且均勻的被覆。而且，所形成的絕緣被覆與現有的絕緣被覆相比，具有高絕緣性。 所述聚合反應是使包含聚合物的絕緣被覆析出於碳纖維上的反應，是與析出聚合相近的反應。但，就並非為以靜電引力・吸附或單體、起始劑成分的吸收、表面官能基的鍵結為主要原因的機制的方面而言，與通常的析出聚合不同。
（沉降） 另外，本發明的絕緣被覆碳纖維的製造方法中，如圖1的（f）所示，可於所述除冷（圖1的（e））之後，使所獲得的絕緣被覆碳纖維沉降。 藉由使所獲得的絕緣被覆碳纖維沉降，容易進行與溶媒的分離。此外，沉降可藉由於除冷後，將反應容器靜置一定時間來進行。
＜含碳纖維的組成物＞ 繼而，對本發明的含碳纖維的組成物進行說明。 本發明的含碳纖維的組成物的特徵在於包含所述本發明的絕緣被覆碳纖維。 藉由包含本發明的絕緣被覆碳纖維，所獲得的含碳纖維的組成物不僅具有高的熱傳導性，而且絕緣性亦優異。
對於構成本發明的含碳纖維的組成物的碳纖維以外的成分並無特別限定，可根據用途而適當含有。 例如，於將本發明的含碳纖維的組成物用於熱傳導片的情況下，除了所述碳纖維以外，還更包含含有矽酮等的黏合劑樹脂。
＜熱傳導片＞ 以下，對本發明的熱傳導片進行說明。 本發明的含碳纖維的組成物的特徵在於包括所述本發明的含碳纖維的組成物（使用熱傳導片而成）。 藉由使用本發明的含碳纖維的組成物而成，所獲得的熱傳導片不僅具有高的熱傳導性，絕緣性亦優異。
構成本發明的熱傳導片的含碳纖維的組成物使用包含黏合劑樹脂以及本發明的絕緣被覆碳纖維者，例如，藉由將該含碳纖維的組成物成形為片狀，進行硬化而獲得。
此外，對於本發明的熱傳導片的製造方法並無特別限定，可適當使用公知的方法。 例如，於欲提高熱傳導片中的所述碳纖維的配向性的情況下，可利用日本專利特開2015-29075號公報中揭示的熱傳導片的製造方法來製造。 [實施例]
繼而，基於實施例對本發明進行具體說明。但，本發明不受下述實施例的任何限定。
實施例1及比較例1中，進行被覆碳纖維的製造。 （實施例1） 樣品1～樣品7、樣品15及樣品16：由二乙烯基苯的聚合物所被覆的被覆碳纖維的製作 樣品1的被覆碳纖維是以如下順序來製作。 於玻璃容器中，投入210 g的平均纖維直徑為9 μm、平均纖維長度為100 μm的瀝青系碳纖維（商品名XN-100-10M：日本石墨纖維（股）製造）、1000 g的乙醇，利用攪拌翼進行混合而獲得漿料液。以流量160 mL/min將氮添加於漿料液中而進行惰性化，同時於漿料中添加52.5 g的二乙烯基苯。 於添加了二乙烯基苯的10分鐘後，將預先溶解於50 g乙醇中的1.05 g聚合開反應起始劑（油溶性偶氮聚合起始劑）投入至漿料液中。投入後，攪拌5分鐘，然後使利用氮的惰性化停止。 然後，一邊攪拌一邊於70℃下保持3小時後，降溫至40℃。降溫後，靜置15分鐘，使分散於漿料液中的固體成分沉降。沉降後，藉由傾析而去除上清液，再次添加750 g的溶媒而攪拌15分鐘，對固體成分進行洗滌。 洗滌後，藉由抽吸過濾來回收固體成分，將所回收的固體成分於100℃下乾燥6小時，藉此獲得樣品1的被覆碳纖維。 此外，關於樣品2～樣品7、樣品15及樣品16，亦以與所述樣品1相同的順序來進行製作。詳細的條件（調配條件及反應條件）示於表1中。
樣品8～樣品11：由(甲基)丙烯酸酯化合物的聚合物所被覆的被覆碳纖維的製作 樣品8的被覆碳纖維是以如下順序來製作。 於玻璃容器中，投入210 g的平均纖維直徑為9 μm、平均纖維長度為100 μm的瀝青系碳纖維（商品名XN-100-10M：日本石墨纖維（股）製造）、1000 g的乙醇，利用攪拌翼進行混合而獲得漿料液。以流量160 mL/min將氮添加於漿料液中而進行惰性化，同時於漿料中分別以26.25 g為單位添加(甲基)丙烯酸酯化合物B（甲基丙烯酸二環戊酯）以及(甲基)丙烯酸酯化合物C（三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯）。 於添加了(甲基)丙烯酸酯化合物B及(甲基)丙烯酸酯化合物C的10分鐘後，將預先溶解於50 g乙醇中的1.05 g聚合開反應起始劑（油溶性偶氮聚合起始劑）投入至漿料液中。投入後，攪拌5分鐘，然後使利用氮的惰性化停止。 然後，一邊攪拌一邊於70℃下保持3小時後，降溫至40℃。降溫後，靜置15分鐘，使分散於漿料液中的固體成分沉降。沉降後，藉由傾析而去除上清液，再次添加750 g的溶媒，攪拌15分鐘，對固體成分進行洗滌。 洗滌後，藉由抽吸過濾而回收固體成分，將所回收的固體成分於70℃下乾燥12小時，藉此獲得樣品8的被覆碳纖維。 此外，關於樣品9～樣品11，亦以與所述樣品8相同的順序進行製作。詳細的條件（調配條件及反應條件）示於表1。
（比較例1） 樣品13及樣品14：由二氧化矽化合物所被覆的碳纖維的製作 樣品13的被覆碳纖維是以如下順序來製作。 於聚乙烯製容器中，投入300 g的平均纖維直徑為9 μm、平均纖維長度為100 μm的瀝青系碳纖維（商品名XN-100-10M：日本石墨纖維（股）製造）、600 g的四乙氧基矽烷、2700 g的乙醇，利用攪拌翼進行混合。 然後，一邊加溫至50℃，一邊花5分鐘投入反應起始劑（10%氨水）。將溶媒的投入完畢的時刻設為0分鐘，進行3小時攪拌。 攪拌結束後，使其降溫，進行抽吸過濾而回收固體成分，使用水與乙醇對固體成分進行洗滌，再次進行抽吸過濾，回收固體成分。 將所回收的固體成分於100℃下乾燥2小時後，進而於200℃下進行8小時煅燒，藉此獲得成為比較例的樣品13的被覆碳纖維。 此外，關於樣品14，亦以與所述樣品13相同的順序進行製作。詳細的條件（調配條件及反應條件）示於表1。
繼而，作為實施例2及比較例2，使用由實施例1及比較例1而獲得的各樣品來製作組成物。 （實施例2、比較例2） 將各樣品的被覆碳纖維4 g與二液性的加成反應型液狀矽酮樹脂分別以2.7 g、3.3 g（表1中所示的質量份）進行調配，利用行星式攪拌機（消泡練太郎，新基（Thinky）（股）製造）進行攪拌，獲得樣品1～樣品16的組成物。 然後，於經剝離處理的125 μm的PET膜上，一邊於PET膜中各樣品的組成物夾入各樣品的組成物，一邊以厚度成為1 mm的方式，利用塗佈機來塗佈各樣品的組成物後，如表1所示於100℃下加熱6小時，使混合物硬化，將各樣品的組成物成形為片狀。
（評價） 對所獲得的各樣品進行以下的評價。將評價結果示於表1。
（1）回收率 對於被覆碳纖維的各樣品測定其質量後，除以所使用的碳纖維的質量，藉此算出回收率。關於所算出的回收率，可知所述回收率越大，則被覆的量越大。 此外，關於樣品12，由於未形成被覆，故而未測定回收率。另外，關於樣品16，無法藉由凝膠化來形成被覆，關於樣品15，由於被覆溶解而無法形成，故而未測定回收率。
（2）被覆的膜厚 對於被覆碳纖維的各樣品，使用聚焦離子束（Focused Ion Beam，FIB）來切斷後，使用穿透式電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）來觀察剖面，測量被覆的平均膜厚。 此處，圖3中的（a）及（b）示出樣品1的被覆碳纖維的圖像作為一例。圖3的（a）為對被覆碳纖維的剖面進行觀察者，圖3的（b）為自側方對被覆碳纖維進行觀察者。
（3）被覆碳纖維的電阻 以填充密度成為0.750 g/cm3
的方式，將被覆碳纖維的各樣品投入至筒狀容器（直徑：9 mm，長度：15 mm）中後，使用高電阻測定裝置且利用二端子法（但，對於樣品12、樣品15的施加電壓1 V，使用低電阻測定裝置且利用四端子法），對使施加電壓變化的情況下的電阻進行測定。 此外，關於無法填充於所述筒狀容器中的樣品（樣品16），判斷其為凝聚者。 另外，關於電阻值極高而超過測定範圍（參照表1）的樣品，於表1中表示為「超出範圍（Over Range）」，關於電阻值極低而低於測定範圍（參照表1）的樣品，於表1中表示為「低於範圍（Under Range）」。
（4）組成物的電阻 關於成形為片狀的各樣品，使用電阻測定器（三菱化學分析技術（Mitsubishi Chemical Analytech）（股）製造的海瑞斯塔（Hiresta）UX），對使得施加電壓變化的情況下的體積電阻值進行測定。 另外，關於電阻值極高而超出測定範圍（參照表1）的樣品，於表1中表示為「超出範圍（Over Range）」，關於電阻值極低而低於測定範圍（參照表1）的樣品，於表1中表示為「低於範圍（Under Range）」。 此外，所述體積電阻的測定範圍依據電阻值的測定範圍，因此表1中的測定範圍的單位為Ω。
[表1]
*1 日本石墨纖維股份有限公司製造的「XN-100-10M」，平均纖維直徑：9 μm，平均纖維長度：100 μm *2 日本石墨纖維股份有限公司製造的「XN-100-05M」，平均纖維直徑：9 μm，平均纖維長度：50 μm *3 將樣品13的被覆碳纖維再利用者 *4 和光純藥工業（股）製造 *5 93%二乙烯基苯，和光純藥工業（股）製造 *6 和光純藥工業（股）製造 *7 2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)，和光純藥工業（股）製造的「V-65」 *8 二液型矽酮樹脂A，邁圖（Momentive）公司製造 *9 二液型矽酮樹脂B，邁圖（Momentive）公司製造 *10 乙二醇二甲基丙烯酸酯，共榮社化學（股）製造的「萊特酯（Light Ester）EG」 *11 甲基丙烯酸二環戊酯，日立化成（股）製造的「FA513M」 *12 三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，共榮社化學（股）製造的「萊特酯（Light Ester）TMP」 *13 三環癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯，新中村化學工業（股）製造的「NK酯（NK Ester）DCP」 *14 丙烯酸二環戊酯，日立化成（股）製造的「FA513AS」 *15 季戊四醇三丙烯酸酯，新中村化學工業（股）製造的「A-TMM-3LM-N」
根據表1可知，實施例的各樣品與比較例的樣品相比，均為電阻高、可形成絕緣性優異的被覆。另外可知，實施例的各樣品關於其他條件（回收率、膜厚）亦顯示出良好的結果。 [產業上的可利用性]
依據本發明，可提供不僅具有高的熱傳導性，而且絕緣性優異的絕緣被覆碳纖維以及絕緣被碳纖維的製造方法。另外，可使用所述絕緣被覆碳纖維，來提供熱傳導性及絕緣性優異的含碳纖維的組成物及熱傳導片。
無
圖1中的（a）～（f）是關於本發明的絕緣被覆碳纖維的製造方法的一實施形態，對步驟的流程進行說明的圖。 圖2中的（a）～（c）是用以對形成本發明的絕緣被覆碳纖維的流程進行說明的圖。 圖3中的（a）及（b）是實施例1中獲得的絕緣被覆碳纖維的圖像，圖3的（a）表示絕緣被覆碳纖維的剖面狀態的穿透式電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）圖像，圖3的（b）表示自側方觀察到絕緣被覆碳纖維的狀態的掃描離子顯微鏡（Scanning Ion Microscope，SIM）（離子顯微鏡）像。
Claims (9)
- 一種絕緣被覆碳纖維，其是碳纖維的至少一部分由絕緣被覆所被覆而成的絕緣被覆碳纖維，其特徵在於： 所述絕緣被覆為包含一種或兩種以上的具有雙鍵的聚合性化合物的聚合物，且所述聚合性化合物中的至少一種具有2個以上的聚合性官能基。
- 如申請專利範圍第1項所述的絕緣被覆碳纖維，其中所述具有2個以上的聚合性官能基的聚合性化合物為二乙烯基苯。
- 如申請專利範圍第1項所述的絕緣被覆碳纖維，其中所述具有2個以上的聚合性官能基的聚合性化合物為(甲基)丙烯酸酯化合物。
- 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的絕緣被覆碳纖維，其中所述絕緣被覆的膜厚為50 nm以上。
- 一種絕緣被覆碳纖維的製造方法，其特徵在於：將具有雙鍵的一種或兩種以上的聚合性化合物、碳纖維及反應起始劑與溶媒混合後， 一邊將該混合物攪拌一邊賦予能量，於所述碳纖維的至少一部分上形成包含所述聚合性化合物的聚合物的被覆。
- 如申請專利範圍第5項所述的絕緣被覆碳纖維的製造方法，其中所述溶媒雖溶解所述聚合性化合物，但不溶解包含所述聚合性化合物的聚合物。
- 如申請專利範圍第5項或第6項所述的絕緣被覆碳纖維的製造方法，其中藉由加熱而賦予所述能量，將加熱時的所述混合物的溫度設為0℃～200℃。
- 一種含碳纖維的組成物，其特徵在於：包含如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的絕緣被覆碳纖維。
- 一種熱傳導片，其特徵在於：包括如申請專利範圍第8項所述的含碳纖維的組成物。
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