TW201698B - - Google Patents

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經濟部屮央標準局β工消f合作社印¾. 201698 Λ 6 ____Β6__ 五、發明説明（1 )

發明背景L 1 ·發明範赌 本發明有關一種聚合物之工業分餾法，其使用萃取塔 及萃取劑以及一種進行該法之裝置。 2 .生前枝蓊描沭 由溶液中分盤聚合物已由M.J.R. Cantow: Polymer

Fractionation; Academic Press N.Y. 1967,及M. Hoff-mann， H. Kromer, R. Kuhn: Polymer analysis, Thieme Verlag, Stuttgart, 1977,得知。存於稀釋液中之聚合 物依分子量及/或依化學組成，借相平衡之助，並藉一再 重覆之不連續之基本步驟及適當地重組中間餾分而分離， 可逹良好分離結果。但是，當分餾之量超過克刻度時，所 需之操作時間及花費甚多，故妨礙該法之工業性利用。 開始所提之方法已掲示於DE-0S 3,242,130。此 已知法中，從高分子量及/或化學性無規則産品之聚合物 試樣可製備較均勻的産品。如果把欲分餾之聚合物溶於適 當的一或多組份溶劑且該溶液或該進料借助第二種含有同 於進料之溶劑組份之溶液或举取劑連續逆流萃取時可達分 離之效果。進料及萃取劑中溶液組份經選擇使原料聚合物 及溶劑組份之整個糸統在操作溫度先具可溶混區，其次相 圖中該相之組成對應於可溶混區之外之點，且第三則補足 萃取劑使進料及萃取劑間之聯結線（操作線）與可溶混區 相交。 本紙張尺度逍用中國B家櫺準（CNS)甲4規格（210x297公龙） (請先閱讀背面之注¾事項再>rtT>7本tK) Γ ,線. -3 - Λ G Π 6 201698 五、發明説明（2 ) 為使分離最佳化，進料流及萃取劑流之比例經選擇使 操作點（即，靜態操作下分餾裝置總内容物之平均組成） 位於比下述交點更高之聚合物濃度：操作線與羼於低聚合 物濃度之分離曲線之各部分交點。在所有情況下，操作點 皆選擇於可溶混區之内部。分餾藉將導入萃取塔之聚合物 分子在對流相中依其分子量，其化學組成或其幾何結構而 自身分離成不同程度而達成，分離藉額外步驟，例如高度 相分散有利分離進行。因此，該操作以特定連續逆流萃取 進行，其中較好使用分離僅在聚合物存在時發生之'"内溶 混區〃。簡言之，例如不同長度之聚合物分子需不決定其 是否較喜歡兩種溶劑中的某一特定溶劑，此兩種溶劑僅有 限地互溶，而僅是其欲存於彼此逆流之較稀相或較濃相。 此種已知法之缺點是就熱力理由言之，其不能避免經 去除之溶膠仍含相當比例之長鏈物，即令人滿意之分餾僅 能藉幾種不同實驗達成。此已知之分餾法因此視為不可工 業化者。 發明缡論 本發明之問題是提出一種聚合物工業分餾用之方法及 裝置，其中高分子量物質，依不同規則（尤其分子量，化 學結構，幾何結構）與低分子量物質明確分離。該法亦適 於加工/再循環並回收塑料且由該法及該裝置分汲之聚合 物可用為分散劑及/或作為填料及/或礦物及/或顔料用 之研磨助劑。 本紙尺度边用中國國家樣準（CNS)甲4規格（210x297公址） (請先閲讀背面之注意事項再填tirT本页) 裝· 經濟部屮央梂準局β工消费合作社印製 -4 - 201698 Λ 6 Η 6 經濟部屮央榣準局β工消赀合作社印51 五、發明説明（3 ) 依本發明，此問題由具申請專利範圍第1項之特色的 方法及具申請專利範圍第18項之特色的裝置解決。本發 明方法之較佳用途特色為申請專利範圍第15項且經分皤 之聚合物者之用途為申請專利範圍第16及17項。 有利於再發展本發明之較佳待色則列於第1或18項 所附之附屬項。 本發明之聚合物工業分餾法，其使用萃取塔及均勻萃 取液，有利地包括以下程序步驟： (a) 均勻進料蓮送至萃取塔區，該區在進料具有比萃取 劑大之密度時近於萃取塔上端且在進料具有比萃取 劑低之密度時近於萃取塔下端； (b) 均勻萃取劑在進料密度大於萃取劑密度時蓮至近於 下端之萃取塔區且在進料密度低於萃取劑時蓮至近 於上端之區，位於上進料點之下之塔區保持在第一 溫度T i ; (c) 進料及萃取劑流經選擇使在溫度T:時，兩相共存 且確定在所得兩餾份中之原料聚合物之期望分佈， 源自萃取劑之較無聚合物相進一步傳送至相鄰之塔 區，其中溫度T2在聚合物溶解度隨溫度減少而減 少時則低於溫度Τ,且在聚合物溶解度隨溫度增加 而減少時則高於溫度Ti ; (d) 在溫度T2 ，富含聚合物相分離，其移入溫度Tz 之相鄰區，不再完全溶於彼者並以在浮現此相之塔 端之靜態中移除凝膠相，其含有一餾份中所期望之 (請先閱讀背面之注意事項再項女；本頁) 訂 線. 本紙悵尺度边用中國國家標準（CNS)甲4規格（210x297公度） 一 5 - 經濟部中央櫺準局β工消伢合作社印51 201698

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I? C 五、發明説明（4 ) 分子組份，之方式摻入萃取程序中； (e) 在另一塔端卸除溶膠相，其含另一餾份中所期望之 分子組份；及 (f) 重覆步驟（a)至（e),直接使用所得之凝膠餾 份為進料直至原料試樣分成期望數量之餾份。 發明用以進行該法之裝置有利地由具有延長外殼之萃 取塔所組成，其包括具第一溫度控制裝置之低部分及具第 二溫度控制裝置之相鄰較高的第二部分及近於萃取塔高端 之進料-萃取劑用之第一入口，近於萃取塔低端之萃取劑 -進料用之第二入口，在萃取塔高端之蹓份卸口及萃取塔 低端之餾份卸口。 依本發明，可先有利地在程序步驟中將原料聚合物分 成小部分，其方式為溶膠餾份以期望之均度同時存在且形 成之凝膠餾份可就萃取劑組成，進料流之大小及溫度設定 而在變化條件下藉重覆萃取再用於分離次一餾份。 有利方式為，在進料及萃取劑入口之上及之下，各由 再向上或向下輸送之溶膠相，分離新的含富聚合物相，後 者再沈降或産生較好含有更不可溶之分子之相。 依發明進一步發展，在二元糸中，溫度T,有利地選 定於離溶混區内部之濁度曲線最多3 0Ό之處且若為三元 条，則在液/液分離之溫度範圍中，Τ2固定於和Ti最 多差40 °C，依溫度對聚合物溶解度之影響而定，二元及 三元糸皆然。 較好，在程序步驟（f)中，當使用混合溶劑時，熱 本紙5k尺度边用中國國家標準（CNS)甲4規格（210x297公龙） (請先閲讀背而之注意节項再祺寫木頁) 裝· -6 - 201698 Λ 6 Η 6 經濟部屮央櫺準局β工消费合作社印製 五、發明説明（5 ) 力上較佳之組份含量增至當保持溫度Τ』，但先前程序步 驟用為進料之凝膠汲份的較輕易可溶組份成為可溶，因為 進料勻度增加故溫度τ2比先前步驟更接近溫度Ti。當 程序步驟（f)中使用單組份溶劑中，在聚合物溶解度隨 著溫度減少而降低時，則提高溫度T』且溫度τ2設於溫 度Τ,之下，其差距隨著条統混合熱之減少而增加，然而 較好在聚合物溶解度隨溫度增加而減少之情況下使用單一 组份溶劑時，溫度Τ:降低且溫度τ2對應上述該值選擇 〇 此發明方法及發明裝置例如適於以下四種分餾狀況： 1) 僅含化學上相同結構之元素之不同分子量的直鏈結構 分子（直鐽同質聚合物）之聚合物試樣的工業分餾， 聚合物溶解度隨著分子量增加及溫度降低而減少，進 料密度大於萃取劑者。 2) 僅含化學上結構相同元素之不同分子量的直鏈結構分 子（直鍵同質聚合物）之聚合物試樣的工業分餾，聚 合物溶解度隨溫度升高而減少且進料密度大於萃取劑 者。 3) 僅含化學結構相同之元素之不同分子量的直鏈結構分 子（直鏈同質聚合物）的聚合物試樣之工業分餾，聚 合物溶解度隨分子量增加及溫度降低而減少，進料密 度小於萃取劑者。 4) 僅含化學結構相同之元素的不同分子量之直鍵結構分 子（直鏈同質聚合物）之聚合物試樣的工業分餾，聚 {請先閱讀背面之注意事項再碩艿本頁) 裝· 訂 線· 木紙5良尺度边用中國國家標準（CNS)>tM規格（2ΠΊΧ297公I) -7 - 201698 Λ 6 Η6 經濟部屮央標準局Α工消资合作社印製 五、發明説明（6 ) 合物溶解度隨著分子量增加及溫度升高而減少，進料 密度小於萃取劑者。 在上述第一種情況中，均勻進料導入近於其上端之萃 取塔區並將均勻萃取劑送至萃取塔之低端區，溫度Tz大 於溫度Τ 2。 在第二種情況中，進料及萃取劑如情況1般輸送，但 溫度τ2大於溫度Τ2。 在第三種情況中，進料送至近於萃取塔低端之區且萃 取劑送至塔之上端區，溫度Ti大於溫度τ2。 第四種情況，進料及萃取劑如情況3般蓮送，但溫度 Τ 2大於溫度Τ 7。 進料在特定溫度之組成以有利方式使用G i bbs相三角 形中之點界定，其落於各糸之溶混區外。此原料溶液應具 最高可能之聚合物濃度，且在使用混合溶劑之情況下，已 含適量之熱力上較差之溶劑。 溶劑之選擇來自連缠分餾操作時安定液/液分離之需 求。較好，在使用單組份溶劑時，溫度T』經選擇使，當 聚合物溶解度隨著溫度降低而減少時，落於最大混濁溫度 之下，且當溶解度隨溫度升高而減少時，落於最小混濁溫 度之上。較好，在使用混合溶劑時，溫度T,經選擇使發 生穩定之液/液分離（預防結晶），不發生聚合物鍵斷裂 ，且巨觀相分離在裝置中該相逗留時間中發生。在整個分 諧期間進料就液或固相分離言之保持穩定，且聚合物在此 條件下鏈必需不裂解。依分餾，混合溶劑之組成經選擇使 本紙汝尺度边用中國國家標準（CNS)甲4規格（210x297公龙） (請先間請背面之注-卞項再4贫：本一£ 裝 .51 線， -8 _ 201698 Λ 6 Η 6

經濟部中央榣準局β工消资合作社印$L 五、發明説明（7 ) 表示進料及萃取劑之組成的Gibbs相三角中之點與伴隨之 互溶區相交。進料組成之例列於以下說明部分之表中。 較好，原料聚合物依其鍵長或實質與其無關而依其直 鍵，支鏈或環狀結構或依其化學不同結構元素之不同含量 分離。若原料試樣之聚合物分子不僅分子量而且幾何結構 亦不同，例如其直鐽性或不同之支鐽度，及/或其化學結 構，例如單體A及B之共聚物，則溶劑必需依特定標的選 擇。同者亦適於環狀化合物之分餾。此意諝例如在期望依 其化學組成分離共聚物時（實質與分子量無關），所選定 之萃取劑的溶解度必需依聚合物化性而定，而非其分子量 。若富含A之聚合物分子比富含B之聚合物更不易溶，則 前者含於凝膠餾份且後者於溶膠餾份。 共聚物之溶解度首先依其莫耳重，其次依其化學組成 而定。在數個情況下，發現溶劑/沈澱組合物主要依首者 或依次者分離。除了專家所熟習之其他方法外，可適於此 者可藉濁度滴定決定。 均勻萃取劑可為單組份或多組份溶劑。依申請專利範 圍第1項之特色（f)重覆程序步驟中，若使用混合溶劑 ，則其熱力較佳組份含量增加至雖保持溫度T,，但先前 程序步驟之凝膠餾份之短鏈組份變成可溶。因為進料之勻 度增加，故溫度丁2選擇比步驟（d)接近T;。 依該法之更佳發展，當使用單組份溶劑時，溫度 相對地增加，而溫度丁2低至足以分離選定之第二相（就 以上狀況1言之）。 本紙5¾:尺度边用中國S家標準（CNS)甲4規格（2 U1X 297公硬） (請先閲讀背面之注意卞項再埸寫本頁) 裝· 訂 線 9 _ 201698 Λ 6 _ηβ_ 五、發明説明（8 ) 就Τι :丁2比例言之，無特定通則。完全分餾過程 中，即將分散之原料分成數種高勻度之皤份，T2及丁： 必需隨著分餾步驟之進行，進料之無規性的減少而更接近 。就既定之溶液組成，選定之操作溫度Τ:與分離溫度 τ2之距離由分餾標的控制。 為實行該法，初分佈之知識及餾份期望勻度之決定極 重要。欲分離産物之勻度愈低，在萃取步驟中移除之溶膠 比必需愈小以達期望之分餾。少量萃取藉減少相同進料流 所用之萃取進料流或使用低溶解能力之萃取劑並將兩流保 持固定而促進。 較好，在濃水溶液中聚丙烯酸分餾時，使用在水及 M g鹽或其他類似作用鹽之混合物中之溶液為進料且M g 鹽或類似鹽之濃水溶液為萃取劑 較好，在聚氯乙烯（PVC)分子分餾中，選擇 THF/水/PVC 75-85%/7. 5-12. 5 %/7. 5—12. 5%之100%混合物為進料組成物 ，THF/水比例 80-90%/1〇 — 20%之 1〇〇 %混合物為萃取劑，溫度T,為22 - 26°且操作濃度 4 - 6 % P V C 〇 較好在聚異丁烯（P I B)分餾時，選擇甲苯/甲基 乙基甲酮/P I B 之 68-76%/l3— 17%/1 1 _15%之100%混合物為進料組成物，甲苯/甲基乙 基甲酮之75 — 85 %/ 1 5 — 25%之1 ◦〇%混合物 為萃取劑，溫度T, 20 — 24 °C且操作濃度3 — 5% 本紙张尺度边用中國Η家棕準（CNS)甲4規格（210x297公龙） -10 ~ 201698 Λ 6 η 6 經濟部屮央標準局A工消#合作社印製 五、發明説明（9 ) Ρ I Β 〇 就不同條件下可得之分餾，萃取塔之最佳聚合物進料 亦有利且例如在平均值範圍中，尤其是就總液體含量言之 為3及5%重間之聚合物。 該塔之聚合物進料必需就特定糸統個別決定。但是， 通常在低臨界範圍中分餾之情況下，選擇1/3臨界濃度 為聚合物之濃度，且在超臨界分餾之情況下，濃度為4/ 3至7/3臨界濃度。 就可能分餾之溫度範圍言之，通常假設在室溫操作， 但化學品可有必要之變化，例如聚乙烯之情況中在低於約 1 OOt：之溫度無溶劑。 本發明方法有利於塑料之_加工及再循環與回收。欲依 該法分汲之聚合物的較佳用途為填料用之分散劑及/或研 磨劑及/或礦物及/或填料，尤其是製紙業。 本發明進行該法之裝置有利地包括（非目前所用之脉 動式篩板塔）非豚動式镇髏或充髏塔，因彼結構所需之技 術花費極低且因有利地避免反混故得較佳分離。 較好，填體無可充刷或填液之孔洞且表面不附著兩相 中之任一者。本發明更佳之萃取塔為連續或週期式之攪拌 塔，且若為攪拌塔則較好為Scheibei塔。 萃取塔另簡便地含一或多傾混合器-分離器步驟，且 較佳情況下使用沿分餾塔産生溫度梯度之單一溫度控制裝 置取代兩個溫控裝置。 在凝膠相密度大於溶膠相者之情況下萃取塔之裝置盒 本紙张尺度边用中B國家標準（CNS)甲4規格（210x297公足） (請先閱讀背面之：4意事項再埸"本頁) -11 - 201698 Λ 6 η 6 經濟部中央檁準局β工消费合作社印51 五、發明説明（ίο) 中，在具溫度Τ:之區上方或在相反情況下之溫度Τ,區 之下方，另在均勻進料入口之上或下方提供一區域，其中 産生有利條件，在該條件下由再送往上游或下游之溶膠相 分離一新相，此再沈降或升起之相較好含更不可溶組份之 相。 在上述第一情況下，此分離較好在溫度Τ2隨溫度 丁2降低之下逹成，結果因熱力分離之相甚至在達到溫度 Ti之區仍不再溶解。在第一種情況（正常情況）下，必 要之冷卻依所用之糸統而定。因此，以有利之方式進行産 生溶膠之吸收相的處理並與所諝之''回流〃比較。所得之 分離力如同以低分子量混合物之相關方法（精餾及萃取） 所得之範圍。 因為在上部分中新形成之富含聚合物相所具之特定萃 取，可依技術及經濟上可接受之方式以單一程序步驟將原 料聚合物分離使分離後之溶膠部分即具期望勻度，且所形 成之凝膠部分即可在不同條件下藉重覆萃取分離次一汲份 〇 發明另一個聚合物工業分餾上之優點為使兩凝膠為新 進料，因此溶膠不需加工以再用為進料，而此可大幅減少 時間及溶劑以及操作成本之花費。此對目前已知必需使用 溶膠組份再作為進料以得到狹窄餾份之方法而言尤其明顯 〇 較好，該法以各程中萃取少量極可溶之材料的方式進 行，因為此不但因操作點更深入混溶區而導致更高之分餾 (請先閱讀背面之注意事項再填艿衣弄) 本紙度il用中國國家榣準（CNS)甲4規格（210x297公及） -12 - 201698 Λ 6 Β6 經濟部中央楳準局只工消費合作社印製 五、發明説明（Π) 效率，亦因凝朦組份可即用為後程之進料且操作條件起伏 之影饗大幅降低而有實際之優點。此外，實際上之特點為 可節省相當量之溶劑，因為各程步驟中可萃取最終餾份。 附画簡沭 以下將參考附圖說明本發明，其中： 圖1 圖示進行發明方法之裝置；且 圖2 為描述本發明聚合物工業分餾法之程序示意圖； 圖3 顯示分餾示意圖之實例，其顯示本發明四階法之分 汲結果。 圖4 顯示以u對分子質量（Μ)所繪得之圖示性的説明 ,w為溶膠中聚合度為i之聚合物對凝膠中者之比 例的對數比。此可定量評估分餾效率。當在依發明 連缠聚合物分餾（〇)之情況下直線部分之較大斜 率比在先前技藝（〇)之連缠聚合物分餾之情況下 之曲線的較小斜率比較時，顯然發明裝置之分餾效 率增加。 圖5 為条統濁度曲線之圖示，其中聚合物溶解度隨溫度 之增加而減少（上溶混區）或增加（下溶混區）。 龄佳窨例摇沭 圖1及圖2示基本程序，其使用填有填體之萃取塔 1 0。說明者為聚合物連續工業分餾之上述第一種情況， 其僅含不同分子量之直鐽結構分子，其包括化學相同結構 本紙張尺度边用中國圉家標準（CNS)f 4規格（210x297公發） (請先閱請背面之注-«-?'«項再培寫木頁) 裝- 訂 線_ -13 - 經濟部屮央櫺準局β工消费合作社印製 201688 Λ 6 ____Π_6__ 五、發明説明（1£) 元素（直鐽同質物），聚合物溶解度随分子量增加及溫度 下降而減低且進料密度大於萃取劑者。圖示者為萃取塔 10,其包括延伸之較好為圓筒狀之填體11的外殼。填 體1 1包括惰性材料，其無可沖或填液之洞且表面上不粘 附含聚合物之相。 萃取塔10之底端包括以密封裝置諸如栓或閥密封之 凝膠出口 12。萃取塔之低區中，有提供萃取劑之入口 14,實質於萃取塔10之中心區中形成提供進料之入口 1 5 ,而萃取塔1 0之上端有排除溶膠之出q 1 6。在上 供料點之下的塔區藉圖示之溫控裝置17保持可調溫度 T:,其在圖1中僅以加熱或冷卻套管表示。萃取塔10 使用填體11之充填在入口15區持缠往上經溫度轉換區 至藉第二溫控裝置，圖示為18，保持在溫度T2之區。 溫度控制Τ 2必需與進料口適當間隔。在極端情況下， Τ:及Τ2可直接彼此相鄰。入口 15之進料及入口 14 之萃取劑輸入方式為未説明之泵式。 在特例中萃取塔之結構為攪拌塔。攪拌塔可例如為 Scheibei塔。另一特例中，使用萃取塔，其含一或多個混 合器-分離器步驟。 就另外聚合物工業分餾之再精鍊法言之，沿分汲塔産 生溫度梯度之溫控裝置亦適之。 就工業用途言之，萃取塔10高度較好約3至6m且 依特定進料及萃取劑，尤其是下沈分餾組份之沈降率及分 子量而定。直徑較好為1◦及30cm間之大小。 (請先閱讀背面之注意卞項再"":"11，、) 本紙张尺度通用中國國家標準（CNS) ¥4規格（210x297公龙） -14 - 201698

AG H G 經濟部中央梂準局A工消费合作社印frl4 五、發明説明（13) 程序圖示於圖2。 圖3表示雙酚一 A —聚碩酸酯（Μ» = 28. 9kg/ mo i? ; U=l. 3)之完全分餾圖。分餾標的是將原料 分成5個簧質具高匀度之相同大小的餾份。箭頭對各示分 餾步驟，欲分餾之産物形成箭頭之始點而尖端指向形成之 溶膠或凝膠。 因此C1程（見表）表示原料之分餾。此第一步驟中 ,30%重之聚合物可達稀釋組。第一溶膠之相對低勻度 係因原料之分子量分佈，其中仍存有大量不同長度之低分 子量聚合物鏈。 各情況下之進一步分汲步驟中，凝膠用為新進料而不 再加工。藉變動EA組成（萃取劑組成），在各情況下可 分離約20%聚合物為溶膠。最終産物無規性 U = M m - 1 Μ „ (Μ» =分子量重量平均值）； =分子量數量平均值） 範圍為U=0.1。 圖3之粗線方格表示分餾之最终産品。 上述第一情況之加工中，均勻進料藉未示之裝置提供 於萃取塔之中心區。均勻進料為在至少一溶劑中含欲分餾 之聚合物者。 各紙張尺度边用中國國家《準（CNS)甲4規格（210x297公發） 一 15 — 201698 Λ 6 Η 6 經濟部屮央梂準局K3：工消费合作社印製 五、發明說明（14) 窨施例 發明方法應用於以下物質之分餾： 聚氯乙烯（p V C )， 聚苯乙烯（p s)， 聚異丁烯（Ρ I Β ), 聚乙烯（Ρ Ε )及 雙酚一 Α —聚碩酸酯（PC)。 就PVC言之，選擇以下操作參數： PVC: 進料組成：THF/水/PVC= 8〇/ 1〇/ 1〇 萃取劑： THF/水=85/18 操作濃度：約 5% PVC 溫度T 2 : 2 4 V 就ΡIB言之，選擇以下操作參數：

B： 進料組成：甲苯/甲基乙基甲酮/ PIB = 72/15/13 萃取劑： 甲苯/甲基乙基甲酮/ = 80/20 操作濃度：約 4% PIB 本紙张尺度边用中國國家標準（CNS)甲4規格（2丨0x237公龙) (請先閱讀背面之注意事項再填艿大二3 丁 —16 — 201698 Λ 6 Η 6 五、發明説明（15) 溫度Τ 2 : 2 2 V 情況2之例（其均聚物之溶解度隨溫度增加而減低而 進料密度大於萃取劑密度）。 就借助混合溶劑之分餾言之，三元糸丙酮/丁酮/聚 苯乙烯以及在9 5Ό範圍中之分子量依存性最小分離溫度 為適。操作條件經選擇使Τ』高於95t：且Τ2比丁，高 數度。 情況3之實例（均聚物溶解度隨溫度降低而減低而進 料密度小於萃取劑密度）。直鏈聚乙烯之分餾在Ti = 1 30 — 1 4 ◦它之溫度進行。此溫度下可防聚合物結晶 。至於溶劑，使用二苯醚，其密度與聚合物有適當差異， 即至少◦. 03g c m '3 〇 下表中，表示發明實例及比較例。 (請先閱讀背面之注*卞項再^贫：本&、) 裝- ,^τ 線. 經濟部屮央#準局β工消费合作社印¾ 本紙張尺度i4用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公龙） -17- 201698 Λ 6 Η 6 五、發明説明（16) s_： 連缠聚合物分餾（CPF試驗）以糸统二氯甲烷/二 伸乙甘醇/雙酚A—聚磺酸酯之試驗 塔 1 2 3 4 5 進料 EA T/°C W.p Wi/W2/W3 W 2 Ti T2 A 0.82/0·13/0.05 0.22 23 / 0.025 B 0.81/0.11/0.08 0.20 23 / 0.018 Cl 0.77/0.08/0.15 0.22 21 -3 0.013 C2 Gel of Cl 0.21 23 + 1 0.015 C3 Gel of C2 0.20 25 十5 0.012 C4 Gel of C3 0.19 25 + 12 0-017 D 0.77/0.08/0.15 0.19 21 + 11 0.032 A :習用C P F脉動式篩板塔， 溶膠出口在進料入口。 B :如A,但使用填體（玻璃珠 ,d =4 — 7 mm ) 而非豚 動。 C 1-C4:依發明法以填體試驗（玻璃珠，d = ;4 nun ) D 0 :如 C 1 - C 4， 但使用d = 8 mm 玻璃珠。 經濟部屮央櫺準局！3:工消费合作社印51 (請先閱讀背面之注意事項再琪艿本頁) 線 CPF :連缠聚合物分餾 E A :萃取劑。 進料及萃取劑組成以重量分率（W)表示，數字1示 二氯甲烷，2為二伸乙甘醇且3為雙酚A—聚碩酸酯。 W 示塔中平均聚合物濃度。 木紙張尺度迈用中B國家標準（CNS)甲4規格（210x297公歧） —18 —

Claims (1)

1. AT B7 C： 0： 六、由：KH.5；L3I fT.—種聚合物工業分餾方法，其使用萃取塔及均勻 萃取劑，其特徴為以下程序步驟： (a) 均勻進料蓮送至萃取塔區，該區在進料具有比萃取 劑大之密度時近於萃取塔之上端，且在進料具有比 萃取劑低之密度時近於萃取塔之下端； (b) 均勻萃取劑在進料密度大於萃取劑密度時蓮至近於 下端之萃取塔區，且在進料密度低於举取劑時蓮至 近於上端之區，位於上進料點之下之塔區保持在第 一溫度T 2 ; (c) 進料及萃取劑流經選擇使在溫度T:時，兩相共存 且確定在所得兩餾份中之原料聚合物之期望分佈， 源自萃取劑之較少聚合物相進一步傳送至相鄰之塔 區，其中溫度τ2在聚合物溶解度隨溫度減少而減 少時則低於溫度Τ:,且在聚合物溶解度隨溫度增 加而減少時則高於溫度Τ / ; (d) 在溫度Τ2,富含聚合物相被分離，其移入溫度Τ/ 之相鄰塔區，不再完全溶於彼者並以在浮現此相之 塔端之靜態中移除凝膠相，其含有一餾份中所期望 之分子組份，之方式摻入萃取程序中； (e) 在另一塔端卸除溶膠相，其含另一餾份中所期望之 分子組份；及 (f) 重覆步驟（a)至（e),直接使用所得之:凝膠餾 份為進料直至原料試樣分成期望數量之餾份。 2.如申請專利範圍第1項之方法，其中溫度在 水紙张又度適川中阀闲Ui::MCNS) 格（210x297公竑） 20^69^ (-乏^^背一®之注音I事項再填艿".可 •訂. -19 - 附件：2(a)('第 811〇1191 號專利申請案芙文説明書更正頁 ..... ,… )____…. …戌正民國82 年8 月 經濟部中央標準局8工消#合作社印« 五、發明説明（8 ) 就T i : T 2比例言之，無特定通則。完全分餾過程 中，即將分散之原料分成數種高勻度之脑份，T2及丁工 必需隨著分餾步驟之進行，進料之無規性时減少而更接近 。就既定之溶液組成，選定之操作溫度Ti與分離溫度 T2之距離由分餾標的控制。 爲實行該法，初分佈之知識及餾份期望匀度之決定極 重要。欲分離產物之勻度愈低，在萃取步驟中移除之溶膠 比必需愈小以達期望之分餾。少量萃取藉減少相同進料流 所用之萃取進料流或使用低溶解能力之萃取劑並將兩流保 持固定而促進。 〆 好，在濃水溶液中聚丙烯酸分離時，使用在水及 M g鹽或其他類似作用鹽之混合物中之溶液爲進料且Mg 鹽或類似鹽之濃水溶液爲萃取劑 v/ 較好，在聚氯乙烯（PVC)分子分離中，選擇 THF /水/ PVC 75-85%/7 . 5-12 · 5 %/7 . 5 — 1 2 . 5%之1 〇 〇%混合物爲進料組成物 ，THF/水比例 8 0-9 0%/1 〇-2 0% 之 1 0 0 %混合物爲萃取劑，溫度Τα爲2 2 — 2 6°且操作濃度 4-6%PVC〇 v/ 較好在聚異丁烯（PIB)分離時，選擇甲苯/甲基 乙基甲酮/ P IB 之 6 8 — 7 6%/1 3 — 1 7%/1 1 一 1 5%之1 0 〇%混合物爲進料組成物，甲苯/甲基乙 基甲酮之7 5 — 8 5%/1 5-2 5%之1 0 0%混合物 爲萃取劑，溫度Ti 2 0 — 2 4 °C且操作濃度3 — 5%」 (請先閲讀背面之注意事項*塡寫本頁) 衣紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 10 - 82· 5. 20,000 AT B7 C： Γ)： 2016S8 六 '申 二元条情況下選擇離溶混區内部濁度曲線極限達3 Ot：而 在三元糸時液/液分離之溫度範圍中，T2固定與Τι相 距離最多達4 Ot：,依溫度對聚合物溶解度之影響而定， 二元及三元条皆然。 3. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中在程序 步驟（f)中，當使用混合溶劑時，其熱力較佳組份之含 量增至雖保持溫度T,但先前步驟用為進料之凝膠餾份之 更可溶組份變可溶，溫度T2因進料勻度增加故比先前步 驟更接近溫度Τ ;。 4. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中當程序 步驟（f)中使用單組份溶劑時，當聚合物溶解度隨溫度 減少而降低時，溫度Ti升高且溫度T2設於隨条統混合 熱之減少而增加之溫度Ti之下。 •打· 5. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中在使用 單組份溶劑時，當聚合物溶解度隨溫度增加而減低時，溫 度丁，降低且溫度T2對應上述值而選擇。 6. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中進料組 成由Gibbs相三角形中之點定義，其落於既定操作溫度之 各糸統溶混區外。 7. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中當使用 單組份溶劑時，溫度T 2經選擇使其在聚合物溶解度隨溫 度降低而減低之情況下落於最大濁度溫度以下，且在溶解 度隨溫度升高而減低之情況下落於最小濁度溫度以上。 8. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中當使用 本紙张又度適⑴十W W宋捃準（QS) >「‘1规格(210x297公;!ί.) -20 - 月厶日修去/更正/捕名r A7_ B7. D7 六、申請專利範園 附件1 (a ):第81101191號專利申請案 中文申請專利範園雯正本 民國82年8月修正 矬濟邾中央標準屬B工消费合作社印3# -種聚合物工業分館方法，其使用萃取塔及均勻 萃取劑，其特徴爲以下程序步驟： (a )均勻進料運送至萃取塔區，該區在進料具有比萃取 劑大之密度時近於萃取塔之上端，且在進料具有比 萃取劑低之密度蒔近於萃取塔之下端： (b)均勻萃取劑在進料密度大於萃取劑密度時運至近於 下端之萃取塔區，且在進料密度低於萃取劑時運至 近於上端之區，位於上進料點之下之塔區保持在第 —溫度T i ; (c )進料及萃取劑流·經選擇使在溫度Ti時，兩相共存 且確定在所得兩餾份中之原料聚合物之期望分佈， 源自萃取劑之較少聚合物相進一步傳送至相鄰之塔 區，其中溫度T2在聚合物溶解度隨溫度減少而減 少時則低於溫度T i ，且在聚合物溶解度隨溫度增 加而減少時則高於溫度T :； (d )在溫度T2，富含聚合物相被分離，其移入溫度Ti 之相鄰塔區，不再完全溶於彼者並以在浮現此相之 塔端之靜態中移除凝膠相，其含有一餾份中所期望 之分子組份，之方式摻入萃取程序中： (e )在另一塔端卸除溶膠相，其含另—餾份中所期望之 (請先閲#^面之注意事項再$本员) 丨裝_ 訂- •線· 本紙張尺度通《中國困家標準（CKS)甲4規格（210 x 297公*) 201698 B； I ___ [)7 六、申丨 混合溶劑時，溫度Ti經選擇以發生穩定液/液分離而防 止結晶，不發生聚合物鍵斷裂，且在該相於裝置中之逗留 時間内發生巨觀相分離。 9.如申請專利範圍第1或2項之方法，其中混合溶 劑組成，依分餾而定，經選擇使表示進料及萃取劑之組成 之Gibbs相三角中之點間之聯線與伴隨之溶混區相交。 1 ◦.如申請專利範圍第1或2項之方法，其中原料 聚合物依其鍵長或實質與其無關而依其直鐽，支鐽或環狀 結構或依其化學不同結構元素之不同含量分離。 1 1.如申請專利範圍第1或2項之方法，其中在濃 水溶液中分離聚丙烯酸時，其在水及Mg鹽或其他類似鹽 之混合物中之溶液作為進料，且Mg鹽或類似鹽之濃水溶 液作為萃取劑。 12. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中分離 聚氯乙烯（PVC)分子時，THF/水/PVC之75 -85%/?. 5-12. 5%/7. 5-12. 5%之 100%混合物選為進料組成物，THF/水比例8〇一 90%/10—20%之100%混合物為萃取劑，溫度 Ti為22 — 26。，操作濃度為4 一 6%PVC。 13. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中為聚 異丁烯（P I B)分子之分餾中，甲苯/甲基乙基甲酮/ PIB之68-76%/13-17%/11—15%之 100%混合物選為進料組成物，甲苯/甲基乙基甲酮之 75 — 85%/1 5 — 25%之1 混合物用為萃取 本紙i认度適川屮闷闲Ϊ: ft準（CNS)〒‘1说格（2丨0 X 297公兌） -21 - A7

   六' 申請專利範園 分子組份；及 g濟部中央標準局R工消费合作杜印« (f)重S步驟（a)至（e)，直接使用所得之凝膠餾 份爲進料直至原料試樣分成期望數*之餾份。 2 _如申請專利範圍第1項之方法，其中溫度Ti在 二元系情浣下選擇離溶混區內部濁度曲線極限達3 0°C而 在三元系時液/液分離之溫度範圍中，T2固定與Τα相 距離最多達4 0°C，依溫度對聚合物溶解度之影響而定， 二元及三元系皆然。 3 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中在程序 步驟（f )中，當使用混合溶劑時，其熱力較佳組份之含 置增至雖保持溫度Τα但先前步驟用爲進料之凝膠餾份之 更可溶組份變可溶，溫度T2因進料勻度增加故比先前步 驟更接近溫度Τα 。 4 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中當程序 步驟（f )中使用單組份溶劑時，當聚合物溶解度隨溫度 減少而降低時，溫度Τα升高且溫度T2設於隨系統混合 熱之減少而增加之溫度丁：之下。 5 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中在使用 單組份溶劑時，當聚合物溶解度隨溫度增加而減低時，溫 度丁1降低且溫度Τ2對應上述値而選擇。、 6 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中進料組 成由Gibbs相三角形中之點定義，其落於既定操作溫度之 各系統溶混區外。 7.如申請專利範圍第1或2項之方法，其中當使用 本紙張又度適用中a Η家«準（CKS)甲4規格（210 X 297公釐） --------------------------装------.玎：——1---線 〆 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本買) 201698 Λ： B： C： [) 六 '由3上-Η.ϊΐϊ 劑，溫度Τ;為2 ◦ — 24°C且操作濃度3 — 5%Ρ I Β 0 〔Jt-T-5?-背-之：-¾事項再填{ri/K、*11 14. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中分餾 塔中聚合物進料，在低臨界範圍之分餾情況下，選擇1/ 3臨界濃度為聚合物之濃度，在超臨界分餾之情況下，選 擇4/3至7/3臨界濃度為聚合物之濃度。 15. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其用以加 工或再循環並回收塑料。 16. —種分散和/或研磨填料及/或礦物及/或顔 料之方法，其包括使用如申請專利範圍第1或2項之方法 分餾而得之聚合物作為填料及/或礦物及/或顔料用之分 散劑及/或研磨劑。 丨7.如申請專利範圍第16項之方法，其用於製紙業 訂· 〇 18. —種使用如申請專利範圍第丨項之方法之裝置 ，其特徵為具有延伸外殼之萃取塔（10),其包括具第 一溫控裝置（17)之較低部分及具第二溫控裝置（18 )之相鄰較高的第二部分及近於萃取塔上端之進料/萃取 劑用之第一入口（15)，近於萃取塔低端之萃取劑/進 料用第二入口 （14)，在萃取塔上端之餾份卸口 （16 )及萃取塔下端之餾份卸口 （12)。 19. 如申請專利範圍第18項之裝置，其中萃取塔 含镇髏（1 1 )。 20. 如申請專利範圍第1 9項之裝置，其中填髏（ 本紙诅尺度適川t W W :f:杧平（CNS广ρ 4说格（210 X 297公兌） -22 - ®濟部中央標準局員工消費合作社印*ί A7 B7 C7 D7 六' 申請專利範圍 單組份溶劑時，溫度Τα經選擇使其在聚合物溶解度隨溫 度降低而減低之情況下落於最大濁度溫度以下，且在溶解 度隨溫度升高而減低之情況下落於最小濁度溫度以上。 8 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中當使用 混合溶劑時，溫度Ti經選擇以發生穩定液/液分離而防 止結晶，不發生聚合物鏈斷裂，且在該相於裝置中之逗留 時間內發生巨觀相分離。 9 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中混合溶 劑組成，依分餾而定，經選擇使表示進料及萃取劑之組成 之Gibbs .相三角中之點間之聯線與伴隨之溶混區相交。 1 0 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中原料 聚合物依其鏈長或實質與其無關而依其直鏈，支鏈或環狀 結構或依其化學不同結構元素之不同含量分離。 1 1 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中在濃 水溶液中分離聚丙烯酸時，其在水及Mg鹽或其他類似鹽 之混合物中之溶液作爲進料，且Mg鹽或類似鹽之濃水溶 液作爲萃取劑。 12.如申請專利範圍第1或2項之方法，其中分離 聚氯乙烯（PVC)分子時，THF /水/ PVC之7 5 -85%/7 . 5-12 . 5%/7 . 5-12 . 5% 之 1 0 0%混合物選爲進料組成物，THF/水比例8 0_ 9 0%/1 0 — 2 0%之1 0 0%混合物爲萃取劑，溫度 Τι爲22—26° ，操作濃度爲4-6%PVC〇ί 3 ·如_ _專利姽瓤M i成2續之为汍t执φ的輪 本紙張AJtiAJfl 中BB家撑準（CNS> < 規格 m〇X 297 ii«) __ ........... 会告本 (請先Μ讀背面之注意事項再項寫本頁) 丨裝· 訂. 線· A / B7 C7 D7 201698 六、申靖if十!蚝31 1 1 )無可冲及填液孔且表面不附著兩相中之任一相。 21 ♦如申請專利範圍第is項之裝置，其中萃取塔 為連缠或週期性之撗拌塔。 22. 如申請專利範圍第21項之裝置，其中攪拌塔 為Scheibel 塔。 23. 如申請專利範圍第18項之裝置，其中萃取塔 含一或多個混合器-分離器步驟。 24. 如申請專利範圍第18—23中之任一項之裝 置，其中萃取塔（10)不包括兩溫控裝置（17)及（ 1 8)而為可沿分餾塔産生溫度梯度之溫度裝置。 先 Μ 背 之 专 項 再 Λ If Μ*部屮央楛準局tc工消许合作社印製 衣紙張尺度適用中國囷家標準（CNS)甲4現格（210父297公釐） _ 23 _ ^__：--4------ A7 B7 經濟部中央標準局β:工消費合作社印-¾ 六、申請專利範園 聚異丁烯（P I B)分子時，甲苯/甲基乙基甲酮/ PIB 之 6 8 - 7 6%/1 3 — 1 7%/1 1-1 5% 之 1 〇 〇%混合物選爲進料組成物，甲苯/甲基乙基甲酮之 7 5 — 8 5%/1 5 — 2 5%之1 0 0%混合物用爲萃取 劑，溫度Ttl爲2 0 — 2 4 eC且操作濃度3_5%P IB Ο 1 4 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中分餾 塔中聚合物進料，在低臨界範圍之分餾情況下，選擇1 / 3臨界濃度爲聚合物之澳度，在超臨界分餾之情況下，選 擇4/3至7/3臨界濃度爲$合物之澳度。 1 5 .如申請專利範園第1或2項之方法，其用以加 工或再循環並回收塑料。 1 6 . —種分散和/或硏磨塡料及/或礦物及/或顏 料之方法，其包括使用如申請·專利範圍第1或2'項之方法 分餾而得之聚合物作爲塡料及/或礦物及/或顏料用之分 散劑及/或硏磨劑。 、 1 7.如申請專利範圍第1 6項之方法，其用於製紙業 Ο 1 8 . —種使用如申請專利範圍第1項之方法之裝置 ，其特徵爲具有延伸外殻之萃取塔（1 0 )，其包括具第 一溫控裝置（1 7 )之較低部分及具第二溫控裝置（1 8 )之相鄰較高的第二部分及近於萃取塔上端之進料/萃取 劑用之第一入口（ 1 5 )，近於萃取塔低端之萃取劑/進 料用第二入口（ 1 4 )，在萃取塔上端之餾份卸口（ 1 6 本紙張尺度適用中國Η家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公* ) ' ' ------------------------裝------ir------線 (請先閲讀背面之注$項再M窝本頁) A7 B7 C7 D7 六、申猜專利範团 )及萃取塔下端之餾份卸口（12)。 1 9 .如申請專利範圍第1 8項之裝置，其中萃取塔 含塡體（1 1 )。 2 0 .如申請專利範圍第1 9項之裝置，其中塡體（ 11 )無可沖及塡液孔且表面不附著兩相中之任一相。 2 1 .如申請專利範園第1 8項之裝置，其中萃取塔 爲連縯或週期性之搅拌塔。 2 2 .如申請專利範圍第2 1項之裝置，其中搅拌塔 爲Scheibe丨塔。 2 3 .如申請專利範圍第1 8項之裝置，其中萃取塔 含一或多個混合器一分離器步驟。 2 4 .如申請專利範圍第1 8 — 2 3中之任一項之裝 S，其中萃取塔（1 〇 )不包括兩溫控裝置（1 7 )及（ 18)而爲可沿分餾塔產生溫度梯度之溫度裝置。 --------------—^---------裝------irl--l----線 (請先閱讀背面之注意事項再項寫本«) 娌濟邾中央標準屬W工消費合作杜印髮 本紙張尺度遇用中Η S家標準（CKS>甲4规格（210 X 297公；* ) 3 ,C·201698 摘充 I0E/-Λ\ 卜00 061 09卜 SOI 0061 !8 0 ¾辍il姝 vLUlle ¾¾ 1¾¾¾¾^8 g V3 s ¾¾ onQOCN一一一 επos 二 lCNs 09一09 T sllsiNoLnCNllosl so unLO S-IIOSOCOCNIIOOIOCOO ss_:s_Ice: onlloooI sro 00 M/6 si so 910一ur〇 03=ΓΟ5 si i 090S_IS3 oosllol^ 080 orooS MISCNOOS _l 08! SCOO 9i 6S oi ss ov d3H H2—CN hoj-cn sa >s2 na AV δΕΜ^ΐ 矣紅-NM須运鍪韁芻.n-b^^-Nasiifi黎 seiiK]踩ci:>d /Λ ΊΧ AV AVsa ΊΧ ov dHl 二ca)2SJI loul/01^ fj #<2溪 CZtng 68 CNl § 01 L9 6.λ 08卜 s 0寸 鸹闺hNa逅Μ蘅 ϊίϊβ-ΝΙ白iilff 连 ΠΌ cuAd WSAd VVSCI VVd 3dsd SJ ◦Λ0- 遐遯CU3H 一 戳 K -cs±£-°!.菡淋 ηώ-da 一 圍糊K1销 r3-">【3IAr·淋S-HL 一 匾h:nm,li'sov-^:M 嬰雉蛋蒺N]裝liiHACr· 螯簑，Μ 裨 tk^<vs '®#ϊκ:^<ί 201698

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