TW201623546A

TW201623546A - 拋光溶液及其使用方法

Info

Publication number: TW201623546A
Application number: TW104124965A
Authority: TW
Inventors: 約翰詹姆士蓋葛莉亞迪; 伊凡勞倫斯史瓦玆; 艾瑞克卡爾庫德
Original assignee: ３Ｍ新設資產公司
Priority date: 2014-08-01
Filing date: 2015-07-31
Publication date: 2016-07-01
Also published as: JP2017530210A; WO2016019211A1; KR20170039221A; CN106574147A; US20170226380A1; RU2017103686A; RU2017103686A3

Abstract

本揭露揭示一種拋光溶液，其包括一流體組分及複數個調節粒子。該流體組分包括水、一鹼性pH調節劑及一聚合增稠劑。該聚合增稠劑以基於該拋光溶液之總重量大於0.01重量百分比存在於該流體組分中。

Description

拋光溶液及其使用方法

本揭露係關於有助於基材拋光的拋光溶液、以及使用此拋光溶液之方法。

已針對藍寶石之拋光介紹多種組成物、系統及方法。此類組成物、系統及方法經敘述於(例如)Li Z.C.,Pei Z.J.,Funkenbusch P.D.,2011,Machining processes for sapphire wafers：a literature review,Proceedings of the Institution of Mechanical Engineers 225 Part B,975-989。

在一些實施例中，提供一種拋光溶液。該拋光溶液包括一流體組分。該流體組分包括水、一鹼性pH調節劑及一聚合增稠劑。該聚合增稠劑以基於該拋光溶液之總重量大於0.01重量百分比存在於該流體組分中。該拋光溶液進一步包括複數個調節粒子，該等調節粒子分散於該流體組分中。

在一些實施例中，提供一種拋光一基材之方法。該方法包括：提供一拋光墊；提供具有一待拋光之主表面的一基材；及在該拋光墊與該基材間有相對運動時使該主表面接觸該拋光墊及該拋光溶液。

本揭露之上述發明內容並非意欲說明本揭露之各實施例。本揭露一或多個實施例之細節也都在底下的說明中提出。本揭露之其他特徵、目的及優點將經由本說明及申請專利範圍而顯而易見。

A‧‧‧方向

B‧‧‧方向

C‧‧‧方向

10‧‧‧拋光系統；系統

12‧‧‧基材

20‧‧‧台板

30‧‧‧載體總成

40‧‧‧拋光墊

42‧‧‧拋光表面

50‧‧‧拋光溶液

55‧‧‧驅動總成

經由搭配附圖思考底下本揭露各個實施例之實施方式，可更完整理解本揭露，其中：圖1繪示使用本揭露之一些實施例的拋光溶液及方法所用之拋光系統實例的示意圖。

如本文中所用者，單數形式「一(a/an)」與「該(the)」皆包括複數個指稱物(referents)，除非內文明確地另有所指。如本說明書以及隨附實施例中所使用，「或(or)」一詞一般是用來包括「及/或(and/or)」的意思，除非內文明確地另有所指。

如本文中所使用，以端點敘述之數字範圍包括所有歸於該範圍內的數字(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.8、4及5)。

除非另有所指，否則本說明書及實施例中所有表達量或成分的所有數字、屬性之測量及等等，在所有情形中都應予以理解成以用語「約」進行修飾。因此，除非另有相反指示，在前述說明書及隨附實施例清單所提出的數值參數，可依據所屬技術領域中具有通常知識者運用本揭露的教導所欲獲致之所要特性而有所變化。起碼，至少應鑑於有效位數的個數，並且藉由套用普通捨入技術，詮釋各數值參數，但意圖不在於限制所主張實施例範疇均等者學說之應用。

目前，超硬基材(例如：藍寶石基材)加工過程為固定研磨過程、或涉及使用研磨材進料金屬板，接著以矽酸膠漿體進行化學機械研磨之研磨過程。使用已知型式之此類過程，尚不能滿足將超硬基材研光及拋光之挑戰。例如，不當的材料移除率、不良的表面光度、次表面損壞、高成本、以及整體過程困難度已全都與此類已知過程有關。

本揭露係針對可用於拋光基材之組成物、系統以及方法，其克服許多與習用研磨過程有關的前述問題。

圖1示意繪示拋光系統10之一實例，其利用根據本揭露一些實施例之物品及方法。如圖所示，系統10可包括台板20、載體總成30、拋光墊40、以及置於拋光墊40主面周圍之一層拋光溶液50。在拋光系統10作業期間，驅動總成55可令台板20旋轉(箭頭A)，將拋光墊40移動以進行拋光作業。拋光墊40及拋光溶液50可分別、或以其組合方式來界定以機械及/或化學方式將材料從基材12主面移除或拋光基材主面之拋光環境。為了要利用拋光系統10將基材12之主面拋光，載體總成30可在有拋光溶液50的情況下，按壓基材12抵靠拋光墊40之拋光表面42。台板20(從而拋光墊40)及/或載體總成30接著彼此相對移動，以使基材12跨越拋光墊40之拋光表面42平移。載體總成30可旋轉(箭頭B)，並且選擇性地橫移(箭頭C)。結果是，拋光環境中的磨粒(其可內含於拋光墊40及/或拋光溶液50)及/或化學品，將材料從基材12之表面移除。要理解的是，圖 1之拋光系統10僅是可搭配本揭露之物品及方法運用之一個拋光系統實例，也可運用其他習用的拋光系統而未偏離本揭露之範疇。

在一些實施例中，本揭露之拋光溶液50可包括具有調節粒子分散及/或懸浮於其中之流體組分。該流體組分可含水且包括一鹼性pH調節劑及一聚合增稠劑。

在各個實施例中，流體組分可含水。如本文中所使用，含水流體係界定為一至少40重量%水之流體。該流體組分可含有至少50wt.%、至少60wt.%、至少70wt.%、至少80wt.%、至少90wt.%、或至少95wt.%的水(基於拋光溶液之總重量)。該流體組分可進一步包括一或多種非含水組分，例如醇(例如乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇、三乙二醇)；醋酸鹽(例如乙酸乙酯(ethyl acetate)、乙酸丁酯(butyl acetate))；酮(例如甲基乙基酮(methyl ethyl ketone))；有機酸(例如醋酸)；醚；三乙醇胺(triethanolamine)；三乙醇胺之錯合物(complex)(例如雜氮矽三環(silitrane)或硼均等物)；二醇；二醇醚；或其組合。該流體組分可包括至少1wt.%、至少5wt.%、至少10wt.%、至少25wt.%、或至少40wt.%之非含水組分(基於拋光溶液之總重量)。若流體組分包括含水及非含水流體兩者，則產生之流體組分可為均質性，亦即單相溶液。

在說明性實施例中，鹼性pH調節劑可係任何在水中形成一鹼性溶液之材料(或材料之組合)。在此方面，該流體組分之鹼性pH調節劑可促成一拋光溶液之pH調節及/或穩定，以使其具有介於8至14、8至12、或8至11之pH。在一些實施例中，該pH調節劑可係硼酸鹽。舉例而言，合適的硼酸鹽可包括硼酸鈉之衍生物，例如四硼酸鈉(sodium tetraborate)(又名「硼砂(Borax)」)、十水四硼酸鈉(sodium tetraborate decahydrate)、四硼酸鹽二鈉(disodium tetraborate)、四硼酸鈉五水瀉鹽(borax pentahydrate)、以及十水硼酸鈉(borax decahydrate)。該等鹼性pH調節劑可包括其他化合物，例如有機及無機鹼。合適的有機及無機鹼實例包括氫氧化鈣(calcium hydroxide)、氫氧化鉀(potassium hydroxide)、氫氧化四烷銨(tetramethylammonium hydroxide)、氫氧化鈉(sodium hydroxide)、氫氧化鋰(lithium hydroxide)、氫氧化銫(cesium hydroxide)、以及氫氧化鎂(magnesium hydroxide)。該鹼性pH調節劑可以基於拋光溶液之總重量至少0.1wt.%、至少0.5wt.%、至少1wt.%、至少5wt.%、或至少10wt.%之量存在於該流體組分中。

在一些實施例中，聚合增稠劑可係任何有用於增加該流體組分之黏度的材料。該聚合增稠劑可係可水溶解的。舉例而言，合適的聚合增稠劑可包括聚氧化乙烯(polyethylene oxide)、聚乙烯吡咯啶酮(polyvinylpyrrolidone)、聚乙亞胺(polyethyleneimine)、纖維素衍生物(cellulose derivative)(羥基丙基甲纖維素(hydroxypropylmethyl cellulose)、羥乙纖維素(hydroxyethyl cellulose)、乙酸纖維素丁酸酯(cellulose acetate butyrate)等)聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)、聚(甲基)丙烯酸(poly(meth)acrylic acid)、聚乙二醇(polyethylene glycol)、聚(甲基)丙烯醯基醯胺(poly(meth)acrylamide)、聚苯乙烯磺酸鹽(polystyrene sulfonate)、或任何其組合。該聚合增稠劑可以基於拋光溶液之總重量至少0.01wt.%、至少0.05wt.%、至少0.5wt.%、至少1wt.%、至少5wt.%、至少10wt.%、或至少25wt.%之量存在於該流體組分中。

在一些實施例中，流體組分可進一步包括一或多種添加物，例如：分散助劑、抑蝕劑、界面活性劑、螯隔劑/錯合劑、鈍化劑、發泡抑制劑、以及其組合。

在說明性實施例中，組成該流體組分之材料可經選定以使調節粒子係不可水溶解、但良好地分散在該流體組分中。

通常調節粒子可意欲用以調節或研磨意欲用於拋光一基材之一拋光墊的一組分(例如具有嵌入其中之研磨粒子的一樹脂材料)，但對待拋光之基材僅提供最小的或無可察覺之研磨或磨光。在此方面，在一些實施例中，本揭露之調節粒子可包括具有小於待拋光之基材的硬度、及/或可大於或約相同於意欲用於拋光該基材之一拋光墊之研磨粒子的硬度之一硬度(例如莫氏硬度(Mohs hardness))的調節粒子。在一些實施例中，本揭露之調節粒子可具有介於5.5及9.7間或介於6.0及9.0間之一莫氏硬度值。在一些實施例中，該等調節粒子可包括氧化鋁、鑽石、立方氮化硼(cubic boron nitride)、碳化矽(silicon carbide)、碳化硼(boron carbide)、鋁氧氧化鋯(alumina zirconia)、金剛石(corundum)、氧化鐵(iron oxide)、氧化鈰(ceria)、石榴石(garnet)、玻璃、以及其組合。在一實施例中，該等調節粒子基本上可由上述材料中之任一者組成。在一些實施例中，該等調節粒子可具有介於1及20μm、介於1及10μm、或介於1及3μm之一平均大小(平均主要軸向直徑或複合材料上兩點之間最長直線)。在一些實施例中，該等調節粒子可具有接近或低於待與拋光溶液結合使用之拋光墊之研磨粒子之大小的一平均大小，舉例而言，該等調節粒子之平均大小相較於拋光墊的研磨粒子之平均大小係125%、100%、75%或更少。

在多個實施例中，該等調節粒子可以基於拋光溶液之總重量至少0.5wt.%、至少2.5wt.%、或至少5wt.%之量存在於該流體組分中。

本揭露進一步係關於使用上述之拋光溶液將基材拋光之方法。可使用如參照圖1所述之拋光系統、或利用任何其他習用的拋光系統(例如：單或雙面拋光及研光)執行所述方法。在一些實施例中，拋光基材之方法可包括提供待拋光基材。所述基材可為任何期望予以進行拋光及/或平坦化之基材。例如，基材可為金屬、金屬合金、金屬氧化物、陶瓷、或聚合物(常見形式為半導體晶圓或光學透鏡)。在一些實施例中，本揭露之方法可特別用於將超硬基材拋光，如：藍寶石(A、R、或C平面)、矽、碳化矽、石英、或矽酸鹽玻璃。基材可具有一或多個待拋光表面。

在各個實施例中，此方法可進一步包括提供拋光墊以及拋光溶液。該拋光溶液可相同或類似於上述之拋光溶液。

在一些實施例中，該拋光墊可為一固定式研磨拋光墊。如本文中所使用，一固定式研磨拋光墊係指一化學機械研磨或平坦化之墊，其具有嵌入其中、或以其他方式黏附至其之複數個研磨粒子或組分。固定式研磨墊可呈二維，亦即常規研磨片(其附有一層藉由一或多樹脂或黏合層持固於底板之磨粒)、或其可呈三維固定式研磨材，亦即樹脂或黏合層(含有分散於其中之磨粒)，形成具有合適高度允許樹脂/研磨複合材料在為了令新近磨粒層曝露而使用及/或在上漿期間磨耗之樹脂/研磨複合材料。研磨物品可包含具有第一面及加工面之三維、紋理化、可撓性、固定式研磨構造。加工面可包含複數種精準成形研磨複合材料。精準成形的研磨複合材料可包含樹脂相及研磨相。

可將精準成形的研磨複合材料布置排列成陣列，以形成三維、紋理化、可撓性、固定式研磨構造。適當的陣列包括例如美國專利第5,958,794號(Bruxvoort等人)所述者。研磨物品可包含圖型化之研磨構造。商標為TRIZACT研磨材及TRIZACT鑽石瓷磚研磨材(可得自3M Company,St.Paul,Minnesota)之研磨物品為例示性圖型化研磨材。圖型化研磨物品包括精準對齊的研磨複合材料之單塊列，其係經由衝模、模型、或其他技術製成。此類圖型化研磨物品可研磨、拋光、或同時研磨且拋光。

研磨物品可包括具有第一面及加工面之三維、紋理化、可撓性、固定式研磨構造。在一些實施例中，第一面可進一步與底板接觸，選擇性地在其之間插有黏著劑。得以考慮不同的底板材料，包括可撓性底板及更剛性的底板兩者。可撓性底板之實例係包括例如聚合膜、塗底聚合膜、金屬箔、布料、紙材、硬化紙板，不織布、以及其處理版及其組合。實例包括聚酯及共聚酯、微空隙聚酯、聚醯亞胺、聚碳酸酯、聚醯胺、聚乙烯醇、聚丙烯、聚乙烯、以及類似者之聚合膜。若當作底板使用，聚合膜底板的厚度係經過選擇而使所期望的可撓性範圍在研磨物品中被保留。

各精準成形的研磨複合材料的形狀皆可針對特定應用予以選擇(例如：工件材料、加工面形狀、接觸面形狀、溫度、樹脂相材料)。各精準成形的研磨複合材料之形狀可為任何有用的形狀，例如：立方、圓柱、稜狀、正平行六面體、方錐狀、截角椎、圓錐狀、半球狀、截頭圓椎、十字形、或附有遠端之柱狀區段。複合材料錐(pyramid)可具有例如三、四面、五面、或六面。於底座的研磨複合材料之截面形狀可有別於位於遠端之截面形狀。這些形狀之間的轉移可為平順且連續，或可以離散步階(discrete step)形式出現。精準成形的研磨複合材料也可具有不同形狀的混合物。精準成形研的磨複合材料可排列成列、蝸旋、螺旋、或格子狀、或可隨機置放。可將精準成形的研磨複合材料排列成用於引導流體流動及/或促進切削移除之設計。

形成精準成形的研磨複合材料之側邊可朝遠端遞減寬度地漸縮。漸縮的角度可為約1至小於90度，例如約1至約75度、約3至約35度、或約5至約15度。各精準成形的研磨複合材料之高度較佳的是相同，但此等精準成形的研磨複合材料在單一物品中也可能有不同的高度。

精準成形的研磨複合材料之底座可互相對接，或替代地，可令相鄰精準成形的研磨複合材料之底座互相分離某指定距離。在一些實施例中，相鄰的研磨複合材料之間的實體接觸，其所含各接觸之精準成形的研磨複合材料的垂直高度尺寸不超過33%。對接的定義亦包括一種排列，其中相鄰的精準成形的研磨複合材料共用共同的盤面(land)或橋狀結構，其接觸並且在精準成形的研磨複合材料的相向側面之間延伸。研磨材係相鄰的，在某種意義上來說，是指精準成形的研磨複合材料之中心之間劃出的直虛線上無干涉性複合材料。

精準成形的研磨複合材料可在預定式樣中放置，或於研磨物品內的預定位置中放置。例如，當研磨物品係藉由在底板與模型之間提供研磨材/樹脂漿體時，精準成形的研磨複合材料之預定式樣將對應於模型之式樣。式樣從而可由研磨物品重現為研磨物品。

預定式樣可呈陣列或排列，意思是，複合材料是在設計之陣列中，例如：對齊列及行、或交替偏位之列及行。在另一實施例中，研磨複合材料可放置於「隨機」陣列或式樣。意思是，複合材料不呈如上所述的規則行列陣列。然而，得以理解的是，此「隨機」陣列為預定式樣，其中，精準成形的研磨複合材料之位置係預定並且對應於模型。

在一些實施例中，樹脂相可包括固化或可固化有機材料。固化方法並非關鍵，並且可例如包括經由如紫外光或熱之類的能量固化。適當樹脂相材料之實例係例如包括胺基樹脂、烷基化脲甲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂、以及烷基化苯胍胺-甲醛樹脂。其他樹脂相材料例如包括丙烯酸酯樹脂(包括丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯)、酚樹脂、胺甲酸乙酯樹脂、以及環氧樹脂。特定的丙烯酸酯樹脂例如包括乙烯基丙烯酸酯、丙烯酸酯化環氧樹脂、丙烯酸酯化胺甲酸乙酯、丙烯酸酯化油、以及丙烯酸酯化聚矽氧。特定的酚樹脂例如包括可溶酚醛及酚醛樹脂、以及酚/乳膠樹脂。樹脂可進一步含有習用的填料及固化劑，例如美國專利第5,958,794號(Bruxvoort等人)所述者，其係以引用方式併入本文中。

適用於固定式研磨墊之磨粒的實例包括熔氧化鋁、熱處理氧化鋁、白熔氧化鋁、黑碳化矽、綠碳化矽、二硼化鈦、碳化硼、氮化矽、碳化鎢、碳化鈦、鑽石、立方氮化硼、六角形氮化硼、石榴紅、熔鋁氧氧化鋯、基於鋁氧之溶膠凝膠衍生之磨粒及類似者。鋁氧磨粒可含有金屬氧化物改質劑。基於鋁氧之溶膠凝膠衍生之磨粒的實例可見於美國專利第4,314,827、4,623,364、4,744,802、4,770,671及4,881,951號，均於此合併參照。鑽石及立方氮化硼磨粒可為單晶形或多晶形。適當的無機磨粒之其他實例包括矽石、氧化鐵、鉻氧、鈰氧、氧化鋯、鈦氧化物、氧化鍚、加馬鋁氧、以及類似者。

在多個實施例中，本揭露之拋光墊可依照美國專利第5,910,471及6,231,629號之揭露製造，該等專利之完整內容係以引用方式併入本文中。

在一些實施例中，本揭露之拋光墊可包括一或多個附加層。例如，拋光墊可包括黏著層，如：壓敏性黏著劑、熱熔黏著劑、或環氧樹脂。如熱塑性塑膠層(例如：聚碳酸酯層)之類的「子墊」可對該墊施予較大的彈性剛度，可用於全域平面性。子墊也可包括可壓縮材料層，例如：發泡材料層。也可使用包括熱塑性塑膠及可壓縮材料層兩者組合之子墊。另外，或替代地，可包括用於靜電消除(static elimination)或感測器信號監測之金屬膜、用於光透射之光學透明層、用於工件的精細表面處理(finer finish)之發泡層、或對拋光表面施予「硬帶(hard band)」或剛性區域之肋形材料。

在一些實施例中，本方法可進一步包括令基材之表面與拋光墊及拋光溶液接觸，同時拋光墊與基材之間有相對運動。例如，再請參閱圖1之拋光系統，載體總成30可在台板20相對於載體總成30移動(例如：平移及/或旋轉)時，於存在拋光溶液50的情況下，對著拋光墊40之拋光表面將壓力施加至基材12。此外，載體總成30可相對於台板20移動(例如：平移及/或旋轉)。接著，該基材及該拋光表面間之持續壓力及相對運動可導致該基材之拋光。

在描述性實施例中，本揭露之系統及方法尤其適用於超硬基材(如：藍寶石、A、R、或C平面)之加工。加工之藍寶石晶體、片材或晶圓可例如用於發光二極體產業、以及行動手持式裝置用之蓋層。在此類應用中，系統及方法提供持續的材料移除。

如所屬技術領域中具有通常知識者將理解的是，可根據包括例如成型、擠壓、壓紋及其組合在內的各種方法，形成本揭露之拋光墊。

本揭露之作業將以底下詳細的實例予以進一步說明。所提供的這些實例係用於進一步說明各個特定及較佳的實施例及技術。然而，應理解的是，可進行許多變異及改良而仍在本揭露之範疇內。

實例材料

試驗方法以及製備程序拋光試驗1

使用可得自Bruker Corporation,Billerica,Massachusetts的一CETR-CP-4實驗台拋光機進行拋光。拋光壓力有所不同，可為3psi或6psi，請分別見表1a及表1b。使用一雙面黏著帶，將中心為0.7吋(1.8cm)、直徑為9吋(22.9cm)之墊安裝至拋光機之台板。該墊為6.0微米之3M TRIZACT DIAMOND TILE 677XA，可得自3M Company,St.Paul,Minnesota。台板以120rpm旋轉。一青銅載體經安裝至CP-4之上驅動軸(upper drive shaft)，該青銅載體具有各具有一約4.5吋(11.4cm)之直徑的三個凹部。拋光機的頭以121rpm旋轉。上驅動軸之滑動器經調整以從43至55mm掠掃(sweep)。三個藍寶石晶圓(A-平面、R-平面或C-平面，5.1cm直徑×0.5cm厚)經安裝入該等載體凹部並經拋光。載體的孔的直徑比該等藍寶石晶圓的直徑稍微大些，以允許晶圓在該等載體孔中自由轉動。拋光時間為30分鐘。兩種不同流速的潤滑劑經添加至墊表面的兩個位置：在該墊之內部直徑處為3ml/min；及在相距於墊中心4.5吋(11.4cm)處為7ml/min。潤滑劑類型列示於表1。在拋光之前及之後，以重力測量方式測量晶圓。兩組晶圓(一組三個)經以此方式拋光，並用於計算平均移除率及測量表面粗糙度(表1)。此測試經對該三種藍寶石晶圓類型之各者重複。測量出的失重係用於基於3.97g/cm³之晶圓密度來測定材料移除量。移除率(單位為微米/分鐘)為第二組之三片晶圓在30分鐘拋光時距內的平均厚度縮減度。要注意的是，在任何給定拋光實驗前10分鐘期間，晶圓之表面紋理可能已有一粗糙度，其與晶圓表面上透過拋光過程所逐漸形成之表面粗糙度無關。墊在每個30分鐘之拋光時距之後、及在測試一新的潤滑劑開始之前經以去離子水徹底清洗。

拋光試驗2

使用可得自Peter Wolters Gmbh,Rendsberg,Germany的一AC500雙面拋光工具進行拋光。拋光壓力為3psi。墊為墊-1(Pad-1)，描述如下。接著將一片雙面壓敏性黏著帶(可以「3M DOUBLE COATED TAPE 442PC」之品名得自3M Company St.Paul,Minnesota)層壓至與特徵相對的一結構化研磨墊之一側。一子墊(一50密耳(0.13mm)厚之聚碳酸酯(polycarbonate)片材)經由該442PC帶層壓至該結構化研磨墊。使用一雙面黏著帶，將中心為18.25吋(46.4cm)、直徑為7吋(17.8cm)之墊安裝至拋光機之台板。使底台板及頂台板以60rpm依相反方向轉動，分別為順時針及反時針方向。五個青銅載體(各具有直徑2吋(5.1cm)的三個孔)以固持2吋(5.1cm)的藍寶石零件。六片5.1cm直徑×0.5cm厚之A-平面藍寶石晶圓定位於載體孔中。

拋光時間為30分鐘。潤滑劑經以35ml/min之流速添加至墊表面靠近墊中心之一位置。潤滑劑類型列示於表2。在拋光之前及之後，以重力測量方式測量六片晶圓中之三者。從該三片晶圓測量出的失重係用於基於3.97g/cm³之晶圓密度來測定材料移除量。移除率(單位為微米/分鐘)為三片晶圓在30分鐘拋光時距內的平均厚度縮減度。要注意的是，在任何給定拋光實驗前10分鐘期間，晶圓之表面紋理可能已有一粗糙度，其與晶圓表面上透過拋光過程及相關含漿體之研磨複合材料所逐漸形成之表面粗糙度無關。墊在每個30分鐘之拋光時距之後、及在測試一新的潤滑劑開始之前經徹底清洗。

表面加工試驗

在拋光之後，以去離子水清洗藍寶石晶圓，並且令其乾燥。使用可得自University of North Carolina,Charlotte,North Carolina之MAHR-PERTHAN PERTHOMETER model M4P，測量表面粗糙度量測值，包括Ra、Rz及Rmax。將探針行程(stylus travel)設為1.5cm，並且掃描率為0.5mm/sec。

墊磨損測試

使用一數位卡尺(digital caliper)測量墊於拋光之前及之後的厚度，該卡尺可得自Mitutoyo America Corporation,Aurora,Illinois。墊磨損率的計算方式為厚度差異(在拋光測試之前與之後)除以測試時間。

G-比率計算

G-比率係基材(藍寶石晶圓)之拋光率(以微米/分計)除以墊磨損率(以微米/分計)，給出一無單位(unit-less)的數字。

墊-1(Pad-1)之製備

研磨材黏聚物(abrasive agglomerate)係依循美國專利第6,551,366號(D’Souza等人)中所揭示之一般程序製備。

使用噴乾式技術經由一水性分散液(aqueous dispersion)製備一噴乾式(spray dried)黏聚物，如下所述。使用具有一Cowles刀片之一空氣攪拌器攪拌，將1.8克的Standex 230溶解於約40.0克之去離子水中。接著，將約23.3公克之經碾磨GF添加至溶液中。該GF在使用前已經碾磨成約2.5微米之中值粒徑(median particle size)。將約34.9公克的MCD-1鑽石添加至該溶液中，得出一約60：40(wt./wt.)之鑽石/玻璃料比。在所有上述之成分都添加在一起之後，將該溶液使用空氣攪拌器額外攪拌30分鐘。

接著，在離心噴霧器(出自GEA Process Engineering A/S,Søborg,Denmark之MOBILE MINER 2000)中將溶液霧化。霧化輪以20000rpm運轉。將該漿體以流速設定為4之泵速度泵送至旋轉輪進料口。空氣係在150℃下供應至霧化室內，並且用於當液滴形成時使液滴變乾，產生乾噴式前驅物研磨黏聚物。乾噴器之出口的溫度在90℃至95℃間變化。

接著將前驅物研磨黏聚物玻璃化(vitrify)，方法係將前驅物研磨黏聚物與40重量%的PWA-3混合，將前驅物黏聚物/PWA-3粉末混合物置於一耐火坯(可得自Ipsen Ceramics of Ipsen Inc.,Pecatonica,Ill.)中並在爐內於空氣中加熱，以形成研磨黏聚物。PWA-3係作為離型劑使用，以預防前驅物研磨黏聚物粒子在玻璃化程序期間聚集在一起。玻璃化程序之加熱時程如下：2℃/min之溫度升溫至400℃、於400℃退火1小時、2℃/min之溫度升溫至720℃、於720℃退火1小時及2℃/min之溫度降溫至35℃。前驅物研磨黏聚物之暫時性有機黏合物Standex230於玻璃化步驟期間燒盡。

在玻璃化之後，將研磨黏聚物/PWA-3粉末混合物以一106微米之網狀篩子篩過。使用一掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope)檢驗篩過之研磨黏聚物。以光學顯微鏡觀察到研磨黏聚物之大小係從約20微米至約80微米，平均大小約係50微米。黏聚物研磨顆粒之形狀主要係球狀。

使用下列程序，以去離子水洗滌研磨黏聚物/PWA-3粉末混合物，以移除黏附在黏聚物表面的PWA-3粒子及鬆動的PWA-3粒子。將約200g之篩後研磨黏聚物/PWA-3粉末混合物及約2,000ml之去離子水置入一不鏽容器中。將該容器置於一頻率設定於47kHz之超音波槽(Cole-Palmer Instrument Co.,Chicago,Ill.之型號8852)中，而將該漿體使用一習用混合器混合5分鐘。在混合後，將該容器從該槽移除並不受干擾地靜置5分鐘。在這段時間，研磨黏聚物沉澱至該容器之底部，而大多數PWA-3粒子則保持懸浮於該液體中。將該液體謹慎地傾析，以移除懸浮於水中的PWA-3粒子。洗滌程序至少額外重複3次。在該程序後，將有研磨黏聚物的該容器在一120℃的烘箱內放置三小時，以將水蒸發並乾燥該等研磨黏聚物，產生SDA-1。

具有如研磨粒子SDA-1之晶團研磨粒子經製備如下。使用具有一Cowles刀片之一空氣攪拌器攪拌，將36.4重量份(part by weight)之Standex230溶解於63.6重量份之去離子水中。在一不同容器中，將61.5g之Standex230溶液、55.40g之經碾磨GF及83.1g之SDA-1以一標準螺旋刀片徹底混合五分鐘，接著在一超音波槽中攪動30分鐘，形成一漿體。該GF在使用前已經碾磨成約2.5微米之中值粒徑。將該漿體塗布至一紋理化聚丙烯工具片材中，該紋理係一腔穴之陣列，且將剩餘的漿體以一刮刀片移除。該聚丙烯工具之腔穴為具有180微米之一深度、尺寸250乘以250微米之一基底、以及尺寸150乘以150微米之一遠端的截角方形錐。該等腔穴係於一方形格陣列中，具有一375微米之節距(即，腔穴中心與腔穴中心間的距離)。形成該等腔穴的橫向壁經截斷，寬度向遠端漸縮，以使晶團研磨粒子可輕易從工具移除。紋理化聚丙烯工具係藉由浮雕過程形成，其中出自金屬原盤(metal master)工具之紋理(具有期望聚丙烯片材的反向紋理)形成了聚丙烯。原盤工具之方錐狀陣列係藉由習用的鑽石車削金屬之過程予以製作。完成習用的浮雕技術之後，經由原盤工具，在聚丙烯之熔化溫度附近進行聚丙烯片材之浮雕。

在工具之腔穴裡時，漿體經於室溫乾燥一小時，接著額外在一烘箱中以75℃乾燥一小時。使用一超音波驅動棒(可得自 Branson Ultrasonic Instruments,Danbury,Connecticut之Model 902R)從工具移除經乾燥之前驅物(即，預燒(pre-fired))晶團研磨粒子。

將經乾燥前驅物晶團研磨粒子玻璃化，方法係將經乾燥前驅物晶團研磨粒子與7重量%的Hy-AlOx混合(基於前驅物晶團研磨粒子之重量)；將晶團研磨粒子/Hy-AlOx粉末混合物置於一耐火坯(可得自Ipsen Ceramics of Ipsen Inc.,Pecatonica,Illinois)中並在爐內於空氣中加熱，以形成晶團研磨粒子。玻璃化程序之加熱時程如下：2℃/min之溫度升溫至400℃、於400℃退火2小時、2℃/min之溫度升溫至750℃、於750℃退火1小時及2℃/min之溫度降溫至室溫。前驅物研磨黏聚物之暫時性有機黏合物Standex230於玻璃化步驟期間燒盡。在煅燒程序之後，將黏聚物研磨顆粒以一150及250微米之網狀篩子篩過，以移除250微米大小或更大的黏聚物，及移除粒子大小小於150微米的Hy-AlOx粒子，產生晶團研磨粒子(晶團1)。

使用該等晶團研磨粒子(晶團1)製備一結構化研磨墊，程序如下。將28.0g之SR368D；1.0g之OX50；0.3g之IRG819；0.3g之VAZO 52；1.2g之SP32000；0.7g之A174；57.6g之W400；以及10.9g之實例1之晶團研磨粒子一起混合，以提供一以樹脂為基底的漿體。將該漿體塗布至一紋理化聚丙烯工具片材中，該紋理係一腔穴之陣列。聚丙烯工具之腔穴為具有800微米之一深度的長方體狀，腔穴底部為2.36mm×2.36mm，及2.8mm×2.8mm作為腔穴開口。該等腔穴係於一方形格陣列中，具有一4.0mm之節距(即，腔穴中心與腔穴中心間的距離)。該紋理化丙烯工具係以一壓紋程序製備，類似於實例1中所述者。該以樹脂為基底之漿體的塗層寬度係10吋(25.4cm)。使用施加於一5密耳(0.127mm)厚之聚酯膜背襯上方之一橡膠輥手工層壓該聚酯膜背襯片材至該以樹脂為基底之漿體的塗層，以使該漿體潤濕該聚酯膜背襯之表面。接著透過該背襯固化該以樹脂為基底之漿體的塗層，方法係將塗層、工具及背襯以一約30英尺(9.1公尺/分鐘)的速度通過兩個紫外線燈(產生400瓦特/吋(157.5瓦特/cm)之中壓汞燈泡)，該紫外線燈可得自American Ultra Company,Lebanon,Indiana。從工具移除黏著至該聚酯膜背襯之該經固化漿體，留下黏附至該背襯之立方體狀特徵。進一步將該具有特徵之背襯在一習用通氣烘箱中以90℃固化12小時，形成一結構化研磨墊(墊1)。

實例1

製備含有2.5重量份(pbw)之PolyOx、1.0pbw之PWA-5及96.5pbw之NaB Soln之一水溶液。該溶液在作為一拋光潤滑劑使用前經徹底混合。

比較例2(CE-2)

製備含有2.5pbw之PolyOx、1.0pbw之PWA-5及96.5pbw之去離子水之一水溶液。該溶液在作為一拋光潤滑劑使用前經徹底混合。

實例3

製備含有5.0pbw之CH543HT、1.0pbw之PWA-5及94.0pbw之NaB Soln之一水溶液。該溶液在作為一拋光潤滑劑使用前經徹底混合。

比較例4(CE-4)

製備含有5.0pbw之CH543HT、1.0pbw之PWA-5及94.0pbw之去離子水之一水溶液。該溶液在作為一拋光潤滑劑使用前經徹底混合。

使用拋光測試1，使用實例1、比較例2及4之潤滑劑拋光藍寶石晶圓。移除率及表面光度資料經如前述判定，表1a及表1b。

比較例1及比較例2使用3psi及6psi二者之拋光壓力，添加硼酸鈉至潤滑劑，而提供大幅增加的藍寶石移除率，對於一些藍寶石晶圓之類型，至多增加至四倍，但表面光度通常僅微幅增加。

實例5

製備含有1.35pbw之PolyOx、3.73pbw之PWA-5、4.73pbw之CH543HT、0.32pbw之NaOH-2M及89.88pbw之去離子水之一水溶液。該溶液在作為一拋光潤滑劑使用前經徹底混合。該溶液的pH為10.5。該溶液之黏度係於400至800cps的範圍內。

比較例6(CE-6)

製備含有1.34pbw之PolyOx、3.74pbw之PWA-5、4.75pbw之CH543HT及90.16pbw之去離子水之一水溶液。該溶液在作為一拋光潤滑劑使用前經徹底混合。該溶液的pH為8至9。該溶液之黏度係於400cps至800cps的範圍內。

比較例7(CE-7)

製備含有3.74pbw之PWA-5、4.81pbw之CH543HT及91.45pbw之去離子水之一水溶液。該溶液在作為一拋光潤滑劑使用前經徹底混合。該溶液的pH為8至9。該溶液之黏度係於400cps至800cps的範圍內。

使用拋光測試2，使用實例5、比較例6及比較例7之潤滑劑拋光藍寶石晶圓。於表2中如前述判定移除率及表面光度資料。

實例5添加NaOH及PolyOx至拋光溶液導致藍寶石移除率增加，相較於CE-7高出約4倍，但表面粗糙度僅微幅增加。G-比率出乎意料地改善了超過2倍。當僅在拋光溶液中加入PolyOx時觀察到的G-比率改善很小，CE-6相對於CE-7。