JP2005349498A - 研磨具および研磨具の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 ナノメータオーダの優れた加工面品位を損なうことなく、従来の研磨具よりさらに高研磨能率かつ長寿命化を実現でき、また安価でかつ簡単に製造することができる研磨具および研磨具の製造方法を提供する。
【解決手段】 基材１５の上に、砥粒とバインダを含有させてなる研磨層１０を有し、研磨層１０は、被研磨面側に配置され、第１の砥粒１１および第２の砥粒１２と第１のバインダ１３を含有させてなる第１の研磨層と、基材側に配置され、第２の砥粒１２と第２のバインダ１４を含有させてなる第２の研磨層とからなり、第２の砥粒１２は、粒子を凝集して形成してなるものであって、２０ＭＰａから１６０ＭＰａの圧縮破壊強度をもつ研磨具１などにより課題を解決した。
【選択図】 図１

Description

この発明は、ガラス、セラミックス、シリコン等の硬脆材料を仕上げ加工するための研磨具および研磨具の製造方法に関するものであり、特に、優れた加工面品位（鏡面）を損なうことなく、高加工能率を実現し、耐用寿命が長い研磨具および研磨具の製造方法を提供するものである。

シリコンウェーハやガラスディスクをはじめ、各種硬脆材料や金属材料からなる部品の最終仕上げ工程を対象に、遊離砥粒を用いた研磨加工仕上げ相当の優れた仕上げ面粗さを得ることのできる固定砥粒加工工具の開発が各方面で活発に行われている。砥粒加工において良好な加工面粗さを得るには、通常、微細な砥粒を使用することが有利であり、固定砥粒加工工具においても、それは同様である。

しかし、鏡面といった優れた加工面を得ることを目的として、粒径数μｍ以下の砥粒を用いた固定砥粒加工工具を使用すると、加工時に砥粒結合材と工作物との接触が生じやすく、その結果、加工抵抗の急増、砥粒の脱落等が生じ、最悪の場合には加工不可の状態に陥るだけでなく、切りくずなどによる目詰まりは、加工能率を低下させ、せっかく得られた鏡面に、再び、スクラッチ、傷などを与えてしまうといった問題点がある。

これらの問題を解決するものとして、微細な砥粒を造粒し、凝集した状態の粉末を砥粒として使用する固定砥粒加工工具がある。例えば、特許文献１および特許文献２には、凝集顆粒を基材上にバインダ樹脂で固定化した研磨具に関する発明が開示されている。さらに、特許文献３には、微細な一次粒子同士の結合状態に注目して、一次粒子同士の結合力（凝集力）と加工能率との関係を解明し、加工能率を向上させるには一次粒子同士の結合力の適正化が有効であることが開示されている。

しかし、特許文献３に記載されているように、加工面の品位を損なうことなく、加工能率を向上するには限界がある。なぜならば、一次粒子同士の結合力（凝集力）があまり弱すぎると、凝集顆粒（二次粒子）自身が破壊され、加工能率が極めて低く、加工物の前加工面を完全に除去することができない。その反面、一次粒子同士の結合力（凝集力）は高くなればなるほど、凝集顆粒本来の特徴がなくなり、通常の大粒径単粒子砥粒に近づき、加工能率こそ向上されるが、スクラッチなどが発生しやすくなり、加工面の品位が大きく劣化する。

また、特許文献１〜３に記載されている砥粒の特徴から分かるように、砥粒が研磨加工の進行に伴い、著しい磨耗が不可避であるため、加工能率の経時低下も一つの問題点となりうる。

さらに、特許文献１〜３に記載された発明は、いずれもその砥粒が単一種類のものを注目したものであって、砥粒材質の如何とその加工特性との関連についての配慮はなされていない。

それに対し、２種類以上の砥粒を使用した発明としては、たとえば、特許文献４および特許文献５などがある。特許文献４の記載によれば、粗目の研磨層と細目の研磨層を同時に設けた砥石であり、この砥石の切り込み方向に粗目の研磨層から細目の研磨層の順にすることによって、荒加工と仕上げ加工を同時に達成しようとしている。特許文献５の記載によれば、基材フィルムの上に研磨層を有し、その研磨層に固定砥粒として存在する第１の砥粒と、研磨時に遊離砥粒として働く第２の砥粒を有する。
特開２０００−１９０２２８号公報 特開２０００−２３７９６２号公報 特開２００３−１０５３２４号公報 特開平７−２４６５６４号公報 特開２００２−２３９９２１号公報

しかしながら、特許文献４に記載された方法は、あくまでも機械的な除去作用であり、得られる加工面の品位は限界があると共に、上記に述べた従来の固定砥粒工具の欠点、例えば、細目砥粒における目詰まりなどの欠点を解決することができないものである。

また、特許文献５に記載された発明によれば、第１の粒子は０．５〜５μｍ、第２の砥粒は１〜５００ｎｍでいずれも微細なものであるため、研磨層における砥粒の突き出し量の維持が非常に難しく、加工時に砥粒結合材（バインダ）と工作物との接触が生じやすい結果、加工抵抗が急増し、砥粒の脱落等も生じ、最悪の場合には加工不可の状態に陥ってしまう恐れがある。また、特許文献５に記載された発明によれば、あくまでも、研磨しろの少ない加工面の最終仕上げに想定したものであるため、研磨しろの多い、長時間加工可能な研磨具ではない。

本発明は、以上の課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、ナノメータオーダの優れた加工面の品位を損なうことなく、従来の研磨具よりさらに高研磨能率かつ長寿命化を実現でき、また安価でかつ簡単に製造することができる研磨具および研磨具の製造方法を提供することにある。

本発明者らは、上記目的を達成すべく様々な研究を重ねて分析を行った結果、ケミカル作用を有する第１の砥粒および機械的除去作用を有する第２の砥粒という２種類の砥粒の共同研磨特性に着目して、被研磨物にもよるが、高加工面品位を維持しながら、高加工能率を実現し、その加工能率を長く維持させ、長時間加工できる特性を得るには、ケミカル作用を有する第１の砥粒および機械的除去作用を有する第２の砥粒という２種類の砥粒の働きを併用することは極めて効果的であることを見出した。

ここにいう、ケミカル作用は、ガラスを例とした場合には、研磨工程において、砥粒、研磨具（ポリシャー）、研磨液とガラスと化学反応が起こり、被研磨面の表面に水和層が発生すると一般的にいわれている。また、機械的除去作用は、砥石の働きを例に説明すると、砥粒は無数の切り刃として、被研磨面の表面に切り込んで、引っかけして被研磨面の表面を機械的に除去することを指す。

ここで、基材の上に砥粒とバインダを含有させてなる研磨層において、第１の砥粒および第２の砥粒と第１のバインダを含有させてなる第１の研磨層と、第２の砥粒と第２のバインダを含有させてなる第２の研磨層に分けられ、そして、第１の研磨層は被研磨面側に配置され、かつ第２の研磨層は基材側に配置され、第１の研磨層は、被研磨面を研磨加工した際、研磨液などを添加することにより、第１のバインダが研磨液に徐々に溶け込むため、被研磨面に第１の砥粒が徐々に供給され、被研磨面にケミカル作用を有する第１の砥粒と機械的除去作用を有する第２の砥粒とを同時に供給することができ、研磨加工時に機械的作用とケミカル作用が同時に実現され、高加工面品位を損なうことなく、加工能率の更なる向上を達成できたと同時に、長時間の加工も実現させ、研磨具の長寿命化を実現できた。

また、被研磨面に対して、ケミカル作用を有する第１の砥粒と機械的除去作用を有する第２の砥粒を供給することによって、第１の砥粒は、被研磨物の表面と化学作用を起こし、柔らかい化学反応層を生じさせ、水を研磨液として使った場合には、柔らかい水和層を生じさせ、第２の砥粒により、メカニカル的に除去することができる。つまり、ケミカル作用を有する第１の砥粒と機械的除去作用を有する第２の砥粒を常に同時に被研磨面に供給することで、ケミカル作用と機械的作用の働きにより、化学反応層または水和層の生成と除去が繰り返され、従来では困難とされた高加工面品位を損なうことなく、加工能率の更なる向上を達成させるのに極めて効果的であると同時に、長時間の加工も実現させ、研磨具の長寿命化を実現できた。

即ち、請求項１に記載の研磨具は、基材の上に、砥粒とバインダを含有させてなる研磨層を有する研磨具であって、前記研磨層は、被研磨面側に配置され、第１の砥粒と第２の砥粒と第１のバインダを含有させてなる第１の研磨層と、基材側に配置され、当該第２の砥粒と第２のバインダを含有させてなる第２の研磨層とからなり、前記第２の砥粒は、バインダを含有させることなく粒子を凝集して形成してなるものであって、２０ＭＰａ〜１６０ＭＰａの圧縮破壊強度をもつことを特徴とする。

請求項２に記載の研磨具は、請求項１の研磨具において、前記研磨具は、被研磨面を研磨加工する際、前記第１の砥粒を当該被研磨面に供給するものであることを特徴とする。

請求項３に記載の研磨具は、請求項１または２の研磨具において、前記第１のバインダは、にかわ系接着剤、寒天、ポリビニルアルコール樹脂から選ばれた一種または二種以上の混合物であることを特徴とする。

請求項４に記載の研磨具は、請求項１から３のいずれか１の研磨具において、前記第１の砥粒は、酸化セリウム（ＣｅＯ₂）および／または二酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）であることを特徴とする。

請求項５に記載の研磨具は、請求項１から４のいずれか１の研磨具において、前記第２の砥粒は、バインダを含有させることなく粒子を凝集して形成した凝集体を、粒子同士の結合点にネックが形成される温度で加熱処理して形成した多孔質体であることを特徴とする。

請求項６に記載の研磨具は、請求項１から５のいずれか１の研磨具において、前記第２の砥粒は、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ₂）であることを特徴とする。

請求項７に記載の研磨具は、請求項１から６のいずれか１の研磨具において、前記第１の研磨層の表面には、前記第２の砥粒が存在していることを特徴とする。

請求項８に記載の研磨具は、請求項１から７のいずれか１の研磨具において、前記第１の砥粒の平均粒径は０．０１〜１μｍであり、前記第２の砥粒の粒径は２０μｍ〜２００μｍの範囲内にあることを特徴とする。

請求項９に記載の研磨具は、請求項１から８のいずれか１の研磨具において、前記第１の砥粒は、前記第１の研磨層全体に対し、１０体積％乃至９０体積％であり、第２の砥粒は、前記第２の研磨層全体に対し、５０体積％以下であることを特徴とする。

請求項１０に記載の研磨具の製造方法は、基材の上に、第２の砥粒と第２のバインダを含有させた第２の塗布液を塗布した後、乾燥して、第２の研磨層を形成し、その後、当該第２の研磨層の上に、第１の砥粒と第１のバインダを含有させた第１の塗布液を塗布した後、乾燥して、第１の研磨層を形成することを特徴とする。

請求項１１に記載の研磨具は、前記被研磨面が、ガラス、セラミックス、シリコン、シリコン酸化膜などの硬脆材料の基板、ウェーハ、光ファイバー端面であることを特徴とする請求項１から９のいずれか１項に記載の研磨具である。

請求項１２に記載の研磨具は、前記請求項１０の研磨具の製造方法によって製造された、請求項１から９のいずれか１項に記載の研磨具である。

本発明の研磨具によれば、被研磨面に対し、それぞれ働きの異なる砥粒の供給が可能となり、従来の固定砥粒加工工具が困難とされている高加工面品位と高加工能率を両立して実現でき、高品質を維持しながら加工能率の向上が実現できる。

また、本発明の研磨具は、第１の砥粒は被研磨面に化学反応層または水和層を発生させる作用を有し、第２の砥粒は化学反応層または水和層を除去する作用を有するため、被研磨面を研磨加工する際、被研磨面に化学反応層または水和層が発生し、その発生した化学反応層または水和層は、第２の研磨層から突出している第２の砥粒によって機械的に除去されることから、被研磨面にケミカル作用と機械的除去作用を同時に働かせ、被研磨物の表面をバランスよく、均一に加工することができると同時に、加工面の品位を損なうことなく、加工能率を向上させることができる。

本発明の研磨具において、被研磨面を研磨加工する際、第１の砥粒を被研磨面に供給する構成を採った場合には、第１のバインダは、研磨加工の進行に伴い、例えば、徐々に研磨液または潤滑液に溶け込むことにより、被研磨面に第１の砥粒が供給され、研磨加工中にワークに対して確実にケミカル作用を働かせることができ、機械的除去作用と結び付いて、ケミカル作用を確実に果たすことができるため、被研磨物の表面をより均一に加工することができる。

本発明の研磨具において、第１の砥粒は、ケミカル作用の強いＣｅＯ₂および／またはＳｉＯ₂であり、第２の砥粒は、機械的除去作用の強いＺｒＯ₂で、バインダを含有させることなく粒子を凝集して形成した凝集体を粒子同士の結合点にネックが形成される温度で加熱処理して形成した多孔質体である場合には、研磨加工の進行に伴い、第２の砥粒が徐々に磨耗していくため、常に被研磨面に対し、ケミカル作用の強い第１の砥粒と機械的除去作用の強い第２の砥粒という２種類の砥粒を確実に供給することができる。

本発明の研磨具において、第１の研磨層の表面には、第２の砥粒が存在している場合には、例えば、第１の砥粒を含有する第１の研磨層の最大厚みが、第２の研磨層における第２の砥粒の突き出し量とほぼ等しくなり、被研磨面にケミカル作用の強い第１の砥粒を供給できることだけでなく、機械的除去作用の強い第２の砥粒もより確実に供給できることため、被研磨面をバランスよく、均一に研磨加工することができると同時に、被研磨面の品位を損なうことなく、加工能率をより向上させることができる。

本発明の研磨具において、第１の砥粒の平均粒径は０．０１〜１μｍであり、第２の砥粒の粒径は２０μｍ〜３００μｍである場合には、第２の研磨層において、第２の砥粒の突出し量が確実に確保でき、その第２の砥粒同士の間に、確実に第１の砥粒を含有する第１の研磨層を配置することができる。

本発明の研磨具において、第２の砥粒の含有率は５０体積％以下である場合には、確実に第２の砥粒同士の間に、隙間を設けることができ、確実に第１の砥粒を含有する第１の研磨層を配置することができる。また、第１の砥粒の含有率が１０体積％以上９０体積％以下である場合には、確実に被研磨面に第１の砥粒を供給することができる。

本発明の研磨具の製造方法により、確実に高加工面品位と高加工能率の両立を実現し、極めて安価な研磨具を作製することができる。

本発明の研磨具について、図１（ａ）を参照しながら説明する。研磨具１は、基材１５の上に、砥粒とバインダを含有させてなる研磨層１０を有し、研磨層１０は、被研磨面側に配置され、第１の砥粒１１と第２の砥粒１２と第１のバインダ１３を含有させてなる第１の研磨層と、基材側に配置され、第２の砥粒１２と第２のバインダ１４を含有させてなる第２の研磨層とからなる。

第２の砥粒１２は、バインダを含有させることなく粒子を凝集して形成してなるものであって、２０ＭＰａ〜１６０ＭＰａの圧縮破壊強度をもつ。

バインダを含有させることなく粒子を凝集して形成してなるものとしては、バインダを含有させることなく粒子を凝集して形成した凝集体であってもよく、その凝集体を、粒子同士の結合点にネックが形成される温度で加熱処理して形成した多孔質体であってもよい。例えば、５０〜６０ｎｍからなる超微細ＺｒＯ₂粉末を水で泥しょう化し、スプレードライヤーで噴霧させた場合には、一般的に、１μｍ〜３００μｍまでのサイズが得られる。なお、粒度分布がシャープでない場合には、分級プロセスを加えてもよい。

第２の砥粒１２の圧縮破壊強度が２０ＭＰａ〜１６０ＭＰａの範囲内である必要があるのは、第２の砥粒１２の圧縮破壊強度が２０ＭＰａよりも小さい場合には、第２の砥粒が研磨加工中につぶされ、研磨加工前の好ましくない被研磨面を完全に除去することができないからであり、逆に、圧縮破壊強度が１６０ＭＰａよりも大きい場合には、機械的な除去作用が強すぎて砥粒の磨耗が進まず、研磨加工によって新たなスクラッチなどのダメージがもたらされるからである。また、圧縮破壊強度が２０ＭＰａ〜１６０ＭＰａの範囲に入る第２の砥粒は、研磨加工の進行に伴い、第１のバインダ１３が研磨液に溶解するように徐々に磨耗するからである。

研磨具１は、被研磨面を研磨加工する際、第１の砥粒１１を被研磨面に供給するものであることが好ましい。被研磨面にケミカル作用を効果的に働かせることができるため、好ましいからである。

第１のバインダ１３は研磨加工中に研磨液に溶解することで、ケミカル作用の強い第１の砥粒を放出させる。第１のバインダ１３は、にかわ系接着剤、寒天、ポリビニルアルコール樹脂から選ばれた一種または二種以上の混合物であることが好ましい。にかわは、加温により溶液状態（ゾル）、冷却するとゼリー状態（ゲル）となり、古くから接着剤として使われ、主に蛋白質コラーゲンの加水分解物であって、乾燥凝固したあとに、水分の添加により再び水に溶解する特性があるため、好ましいからであり、また、にかわ系接着剤以外に、寒天、あるいは重合度の低いポリビニルアルコールなどを用いても、乾燥凝固した後に、水分の添加により再び水に溶解するという効果が得られるため、好ましいからである。

第１の砥粒１１としては、被研磨物にも左右されるが、古くから用いられている金属酸化物であればよく、例えば、Ａｌ₂Ｏ₃、ＣｅＯ₂、ＺｒＯ₂、ＳｉＯ₂、Ｆｅ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂、ＭｎＯなどが挙げられる。

第１の砥粒１１は、酸化セリウム（ＣｅＯ₂）および／または二酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）であることが好ましい。酸化セリウム（ＣｅＯ₂）は、ガラス、石英、シリコンの酸化膜などのガラス質のワークに対し、もっとも化学的な作用が高いと知られているため、好ましいからであり、二酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）は、シリコンに対して、メカニカルケミカル作用が強いため、好ましいからである。

第１の砥粒１１の平均粒径は、第１の砥粒を添加した効果が十分に発揮されるという点から、０．０１〜１μｍであるのが好ましい。

第１の砥粒１１は、第１の研磨層全体に対し、１０体積％乃至９０体積％であるのが好ましい。第１の砥粒１１の含有率が１０体積％以上９０体積％以下であれば、確実に被研磨面に第１の砥粒を供給することができる一方で、第１の砥粒１１の含有率が１０体積％未満であると、第１の砥粒を添加した効果が十分に得られない可能性があるため、好ましくないからであり、逆に、９０体積％を超えると、研磨具１における結合剤量が少なすぎて、砥粒保持強度が著しく低下し、第１の研磨層が一気になくなって、徐々に溶解する特性が保てなくなるおそれがあるため、好ましくないからである。

第１の研磨層の表面には、第２の砥粒１２が存在していることが好ましい。被研磨面にケミカル作用の強い第１の砥粒１１を供給できることだけでなく、機械的除去作用の強い第２の砥粒１２も供給できることから、被研磨面の表面をバランスよく、均一に加工することができると同時に、被研磨面の品位を損なうことなく加工能率をより向上させることができるため、好ましいからである。この場合、第１の砥粒１１を含有する第１の研磨層の最大厚みが第２の研磨層における第２の砥粒１２の突き出し量とほぼ等しくなるのがさらに好ましい。

第２の砥粒１２としては、被研磨物にも左右されるが、硬質無機材料であれば特に限定されず、例えば、シリカ、ダイヤモンド、ＣＢＮ、アルミナ、炭化珪素、酸化ジルコニウムなどが挙げられ、平均粒径が５μｍ以下の一次粒子の微細粉末が凝集して、平均粒径１０〜３００μｍ程度のもの、さらに好ましくは平均粒径２０〜２００μｍ程度の二次粒子径を備えたものが適する。微細粉末の凝集体は、ゾルゲル法、スプレードライヤー等の手段でつくることができる。

第２の砥粒１２は、化学反応層または水和層を除去する作用を有するため、発生した化学反応層または水和層は、第２の研磨層から突出している第２の砥粒１２より機械的に除去されて、切りくずなどがスムーズに排出されるだけでなく、目詰まりなどによるスクラッチも抑制され、化学反応層または水和層の生成と除去が繰り返されると、第１のバインダ１３が溶解して、被研磨面に連続的に第１の砥粒１１が供給され、高加工能率の長時間維持も可能となる。

第２の砥粒１２は、バインダを含有させることなく粒子を凝集して形成した凝集体を、粒子同士の結合点にネックが形成される温度で加熱処理して形成した多孔質体であることが好ましい。バインダを含有させることなく、通常スプレードライヤーで粒子を凝集して形成した凝集体の粒子同士の結合力では弱すぎる場合もあるため、加熱処理して形成した多孔質体は強度的に適したものとなるからである。

加熱処理により一次粒子は成長するが、当該一次粒子がその構成物質の物質移動により成長するのみならず、粒子同士の結合箇所は、粒子の構成物質の物質移動により太くなり、不連続点のないなだらかな曲面となり、１葉双曲面状（鼓状）にくびれた、いわゆる「ネック」状となる。この加熱処理時の物質移動による一次粒子の成長および「ネック」形成については、例えば、株式会社産業技術センター発行「セラミック材料技術集成」（昭和５４年４月１０日初版第１刷発行）の「２．３ 物質移動の機構と焼結のモデル」に詳細に記載されている。なお、焼成時には、焼成時間を短縮するためまたは硬さをさらに高めるため、加圧した状態で行ってもよい。また、焼成の温度範囲は、６００〜１６００℃が好ましい。

第２の砥粒１２は、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ₂）であることが好ましい。酸化ジルコニウムは、古くからガラス研磨の砥粒の一つとして採用されているからであり、各種実験の結果から、酸化ジルコニウムが本発明の効果を最も発揮すると考えられるからである。

第２の砥粒１２の粒径は、２０μｍ〜３００μｍであることが好ましい。第１の砥粒１１の平均粒径は０．０１〜１μｍであることと相俟って、第２の研磨層において、第２の砥粒１２の突出し量が確実に確保でき、その第２の砥粒１２同士の間に、確実に第１の砥粒１１を含有する第１の研磨層を配置することができるため、好ましいからである。

第２の砥粒１２は、第２の研磨層全体に対し、５０体積％以下であることが好ましい。確実に第２の砥粒１２同士に隙間を設けうることができ、確実に第１の砥粒１１を含有する第１の研磨層を配置することができるため、好ましいからである。

第２のバインダ１４としては、第２の砥粒１２を固定することができるものであれば特に限定されず使用することができるが、例えば、ウレタン樹脂に有機溶媒を加えたものを例示することができる。

本発明の研磨具の製造方法は、基材１５の上に、第２の砥粒１２と第２のバインダ１４を含有させた第２の塗布液を塗布した後、乾燥して、第２の研磨層を形成し、その後、第２の研磨層の上に、第１の砥粒１１と第１のバインダ１３を含有させた第１の塗布液を塗布した後、乾燥して、第１の研磨層を形成するものである。塗布液の塗布方法については、ワイヤバーコータ以外に、グラビアコータやリバースロールコータ、ナイフコータなども使用することができる。

本発明の研磨具１の被研磨面は、ガラス、セラミックス、シリコン、シリコン酸化膜などの硬脆材料の基板、ウェーハ、光ファイバー端面であることが好ましい。

以下、本発明を実施例により補説する。

（実施例１）
５０〜６０ｎｍからなる超微細ＺｒＯ₂粉末（超微細粒子）を水で泥しょう化し、スプレードライヤーで噴霧させて、平均粒径Ｄ₅₀で６０μｍの２次粒子（顆粒）を得た。平均粒径は、堀場製作所製レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置ＬＡ−９２０を用いて、乾式で測定を行った。平均粒径の値は頻度積算５０％のところの粒径を用いた（通常、メジアン径とも言う）。

この２次粒子のＺｒＯ₂顆粒を電気炉の中に入れ、常法により焼成を行った。この焼成工程により、一次粒子同士の結合点にネックが形成し、その多数の一次粒子が部分的、かつ、空隙が形成された状態で結合した粒状の多孔質体が得られた。

焼成で得られた粒状の多孔質体中の結合力を評価するため、粒状の多孔質体をピックアップし、圧縮破壊試験を行った。この圧縮破壊強度試験は、平松、岡、木山による報告（日本鉱業会誌、８１、１０２４（１９６５））に基づく島津製作所株式会社製、微小圧縮試験機ＭＣＴＭ５００ＰＣを用いて行った。試験条件として、試験荷重を１０〜１０００ｍＮ、負荷速度は０．４４６ｍＮ／ｓｅｃとし、平面圧子を用いて、被測定機械的除去作用の強い第１の砥粒に対し圧縮を行い、砥粒が圧縮破壊されたときの強度を測定した。このようにして、圧縮破壊強度が６７ＭＰａのものを機械的除去作用の強い第２の砥粒として採用した。

第２の砥粒として採用した圧縮破壊強度が６７ＭＰａのＺｒＯ₂を粒子の体積比が４０体積％になるよう、第２のバインダである液状のウレタン樹脂と混合し、さらに有機溶媒を加え、溶液粘度を調整した後、撹拌機を用いて１０分程度混合攪拌して混合物を作製した。撹拌は、室温で、回転数は砥粒を破壊しない程度として５０ｒｐｍで行った。

その後、図２で示すように、基材（例えば、厚さ約７５μｍのＰＥＴ Ｆｉｌｍ）上にワイヤバーコータを用いて、ＺｒＯ₂砥粒を含んだ塗布液２２を塗布した。そして、塗布した研磨具１を恒温槽（ヤマト科学製）６０℃程度で３０ｍｉｎ程度乾燥した。上記の工程を経て、図３に示したような、ＺｒＯ₂を機械的除去作用の強い第２の砥粒を含んだ第２の研磨層（Ｂ）を形成した。

ケミカル作用の強い第１の砥粒として、ＣｅＯ₂を採用した（昭和電工製ＳＨＯＲＯＸ）。平均粒径Ｄ₅₀は０．５〜１．０μｍ程度であった。このＣｅＯ₂砥粒を、粒子の体積比が５０体積％になるよう、６０℃に熱した第１のバインダである液状にかわ系接着剤（新田ゼラチン株式会社製）に添加し、純水を加え、溶液粘度を調整した後、撹拌機を用いて１０分程度混合攪拌して混合物を作製した。

そして、再び図２で示したようにＺｒＯ₂を含んだ第２の研磨層（Ｂ）を有する基材を塗布機２の台にセットし、研磨層（Ｂ）の上にワイヤバーコータを再び用いてＣｅＯ₂砥粒を含んだ塗布液２２を塗布した。そのまま室温までに冷却させ、にかわ接着剤を凝固させて、ＣｅＯ₂砥粒を含んだ第１の研磨層（Ａ）を第２の研磨層（Ｂ）の上に形成した。そして、にかわの接着力を高めるため、冷風などでにかわに含んでいる水分を乾燥させ、研磨具αを作製した。

このように作製した研磨具αを図４で示した加工装置の定盤４に取り付け、純水を研磨液として２０ｍｌ／ｍｉｎで供給し、被研磨物３である面粗さ３０ｎｍＲｙ前後の鏡面に調整したφ５０ｍｍのＢＫ７光学ガラスディスクを加工した結果（加工条件：定盤回転数６０ｒｐｍ、加工圧力２５ｋＰａ）、３０分間で加工マーク（スクラッチ、加工傷など）フリー、かつ３０ｎｍＲｙ以下の鏡面を維持できたと同時に、０．７μｍ／ｍｉｎという高い加工能率も維持できた。なお、面粗さの評価はテーラホプソン社製フォームタリサーフＳ４Ｃで行った。また、引き続きガラスディスクを１０枚加工しても、スクラッチの発生は見られなかっただけではなく、加工能率の劣化も認められなかった。

（比較例１）
研磨層を機械的除去作用の強い第２のＺｒＯ₂砥粒のみを用いた第２の研磨層からなるものにした以外は、実施例１と同じ操作を繰り返し、研磨具βを作製した。

このように作製した研磨具βを研磨装置（図４）の定盤４に取りつけ、純水を研磨液として２０ｍｌ／ｍｉｎで供給し、被研磨物３である面粗さ３０ｎｍＲｙ前後の鏡面に調整したφ５０ｍｍのＢＫ７光学ガラスディスクを加工した結果（加工条件：定盤回転数６０ｒｐｍ、加工圧力２５ｋＰａ）、３０分間で加工マーク（スクラッチ、加工傷など）フリー、かつ３０ｎｍＲｙ以下の鏡面を維持できたが、加工能率は実施例１と比べ、全体的に値が約半分に低下し、また加工進行に伴い加工能率はだんだん劣化した。なお、面粗さの評価はテーラホプソン社製フォームタリサーフＳ４Ｃで行った。

（比較例２）
機械的除去作用の強い第２の砥粒として、通常の単粒子大粒径のＺｒＯ₂（日本電工株式会社製）を使用した以外は、実施例１と同じ操作を繰り返し、研磨具γを作製した。平均粒径は実施例１と同じく６０μｍであったが、圧縮破壊強度は３２５ＭＰａであった。

このようにして作製した研磨具γを研磨装置（図４）の定盤４に取りつけ、純水を研磨液として２０ｍｌ／ｍｉｎで供給し、被研磨物３である面粗さ３０ｎｍＲｙ前後の鏡面に調整したφ５０ｍｍのＢＫ７光学ガラスディスクを加工した結果（加工条件：定盤回転数６０ｒｐｍ、加工圧力２５ｋＰａ）、３０分間で加工能率は２．５μｍ／ｍｉｎと大きく上昇した。しかしながら、加工面に新たな加工マーク（スクラッチ）が無数に発生し、加工面粗さも２．８μｍＲｙ以上に著しく劣化した。なお、面粗さの評価はテーラホプソン社製フォームタリサーフＳ４Ｃで行った。

実施例１と比較例１、２により得られた結果を表１に示す。

比較例１の場合、機械的除去作用の強い砥粒を含んだ研磨層だけを有する研磨具であるため、被研磨物に対しメカニカルな除去しかできない。多数の一次微細研磨材の粒子が部分的に、かつ、その間に空隙が形成された多孔質体であり、加工進行に伴い、徐々に磨耗していくため、研削屑が加工面から離脱しやすく、目詰まりなどによる加工ダメージを生じる可能性が著しく低減されたが、砥粒の磨耗により加工点の接触面積が段々大きくなって、加工点における加工圧力が下がり、それにつれて加工能率も下がっていった。

これに対して、実施例１はケミカル作用の強い第１の砥粒と機械的除去作用の強い第２の砥粒を併用することで、被研磨面の品位を損なうことなく、研磨能率が高められたことがわかった。研磨加工後の実施例１の研磨具αの表面を観察すると、比較例１、２と同じく、ＺｒＯ₂砥粒は平坦化磨耗しており、また、その砥粒の周りにケミカル作用の強い第１の砥粒であるＣｅＯ₂が付着されていることも観察された。このように、ケミカル作用の強いＣｅＯ₂の介在で、ガラスの表面に柔らかい水和層が生じたため、第２のＺｒＯ₂砥粒よってより容易に除去されるから、高い加工能率が実現した。

また、機械的除去作用の強いＺｒＯ₂は多数の一次微細研磨材の粒子が部分的に、かつ、その間に空隙が形成された多孔質体であり、研磨加工の進行に伴い、徐々に磨耗していくため、研削屑、特に、ケミカル作用の強い第１の砥粒と被研磨物の表面と生成された水和層は、第２の砥粒の磨耗とともに被研磨面から離脱しやすく、目詰まりなどによる加工ダメージを生じる可能性が著しく低減され、高品質が保証された。

そして、図１（ｂ）で示しているように、ＺｒＯ₂砥粒の平坦磨耗と同時に、ＣｅＯ₂を固定するバインダであるにかわ接着剤は研磨液である水に徐々に溶解し、第１研磨層も段々減っていくために、被研磨物であるガラスの表面に常に二つの機能を持つ砥粒を確実に供給することができ、ガラスの表面にやわらかい水和層の生成と除去が繰り返され、加工能率の経時低下が抑制され、長時間でも高い加工能率が維持できた。

実施例１と比較例２との比較で分かるように、同じく２種類の機能をもつ砥粒を用いても、比較例２で用いた機械的除去作用の強い砥粒は通常の単粒子であるため、実施例１で述べたような多数の一次微細研磨材の粒子が部分的に、かつ、その間に空隙が形成された多孔質体でないため、通常の固定砥粒加工工具のように加工能率こそ高いが、高加工面品位の実現は不可能であった。

（実施例２）
ケミカル作用の強い第１の砥粒をＣｅＯ₂からＳｉＯ₂に代えた以外は、実施例１と同じ操作を繰り返し、研磨具θを作製した。ＳｉＯ₂の平均粒径は０．１μｍ、第１の研磨層における含有率は５５体積％であった。

次に、実施例１と同じように研磨具θを図４に示す加工装置のラップ定盤４に取り付け、被研磨物３である＃２０００相当の砥石で研削加工した直径５０ｍｍのシリコンウェーハを研磨加工した結果、３０分間の加工時間で加工マーク（スクラッチ）のない、加工面粗さ２０ｎｍＲｙ以下の鏡面が得られながら、加工能率の経時劣化も認められなかった。

（実施例３）
基材である前記ＰＥＴフィルムの上に、あらかじめ抜け穴をパターン化されたシートを敷き、その上から実施例１と同じ方法で、まず第２の砥粒ＺｒＯ₂を含有する塗布液２２を塗布し、乾燥した後、さらに第１の砥粒であるＣｅＯ₂を含有した塗布液２２をそのまま再塗布し、にかわ接着剤が凝固した後、抜け穴をパターン化されたシートをはがし、研磨具の表面にパターン化された２層の研磨層を有する研磨具ηを作製した（図５）。

このように作製した研磨具ηを同じく研磨装置（図４）の定盤４に取りつけ、純水を研磨液として２０ｍｌ／ｍｉｎで供給し、被研磨物３である面粗さ３０ｎｍＲｙ前後の鏡面に調整したφ５０ｍｍのＢＫ７光学ガラスディスクを加工した結果（加工条件：定盤回転数６０ｒｐｍ、加工圧力２５ｋＰａ）、実施例１と同様の結果が得られた。そして、被研磨面には通常ビットと呼ばれる細かい点傷の発生はさらに抑えられた傾向が見られた。これは、研磨層がパターン化されたことより、研磨液である水の供給がより確実にスムーズに行われ、そして切りくずの排出をより促進されたことにより改善された結果と考えられる。

なお、本発明は一次粒子である砥粒の種類、造粒凝集方法、添加物の種類、研磨具結合材の種類、加工工具の形状、被研磨物において、上記の実施例に限定されるものではない。

（ａ）は本発明の研磨具の一実施態様を示す断面図である。 （ｂ）は研磨加工後における本発明の研磨具の態様の一例を示す断面図である。 本発明の研磨具の製造に用いる研磨具の作製装置を説明する図である。 第２の砥粒を含んだ第２の研磨層を形成した基材の一例を示す断面図である。 本発明の研磨具を用いた研磨装置の使用状態を示す説明図である。 本発明の研磨具におけるパターン化された研磨層の一例を示す図である。

符号の説明

１ 研磨具
２ 塗布機
３ 被研磨物
４ 定盤
１０ 研磨層
１１ 第１の砥粒
１２ 第２の砥粒
１３ 第１のバインダ
１４ 第２のバインダ
１５ 基材
２１ ワイヤバー
２２ 塗布液
２３ 台

Claims (12)

1. 基材の上に、砥粒とバインダを含有させてなる研磨層を有する研磨具であって、
   前記研磨層は、被研磨面側に配置され、第１の砥粒と第２の砥粒と第１のバインダを含有させてなる第１の研磨層と、基材側に配置され、当該第２の砥粒と第２のバインダを含有させてなる第２の研磨層とからなり、
   前記第２の砥粒は、バインダを含有させることなく粒子を凝集して形成してなるものであって、２０ＭＰａ〜１６０ＭＰａの圧縮破壊強度をもつことを特徴とする研磨具。
2. 前記研磨具は、被研磨面を研磨加工する際、前記第１の砥粒を当該被研磨面に供給するものであることを特徴とする請求項１に記載の研磨具。
3. 前記第１のバインダは、にかわ系接着剤、寒天、ポリビニルアルコール樹脂から選ばれた一種または二種以上の混合物であることを特徴とする請求項１または２に記載の研磨具。
4. 前記第１の砥粒は、酸化セリウム（ＣｅＯ₂）および／または二酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の研磨具。
5. 前記第２の砥粒は、バインダを含有させることなく粒子を凝集して形成した凝集体を、粒子同士の結合点にネックが形成される温度で加熱処理して形成した多孔質体であることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の研磨具。
6. 前記第２の砥粒は、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ₂）であることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の研磨具。
7. 前記第１の研磨層の表面には、前記第２の砥粒が存在していることを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載の研磨具。
8. 前記第１の砥粒の平均粒径は０．０１〜１μｍであり、前記第２の砥粒の粒径は２０μｍ〜２００μｍの範囲内にあることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の研磨具。
9. 前記第１の砥粒は、前記第１の研磨層全体に対し、１０体積％乃至９０体積％であり、第２の砥粒は、前記第２の研磨層全体に対し、５０体積％以下であることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載の研磨具。
10. 基材の上に、第２の砥粒と第２のバインダを含有させた第２の塗布液を塗布した後、乾燥して、第２の研磨層を形成し、その後、当該第２の研磨層の上に、第１の砥粒と第１のバインダを含有させた第１の塗布液を塗布した後、乾燥して、第１の研磨層を形成することを特徴とする研磨具の製造方法。
11. 前記被研磨面は、ガラス、セラミックス、シリコン、シリコン酸化膜などの硬脆材料の基板、ウェーハ、光ファイバー端面であることを特徴とする請求項１から９のいずれか１項に記載の研磨具。
12. 前記請求項１０の研磨具の製造方法によって製造された、請求項１から９のいずれか１項に記載の研磨具。

Images