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TW201529724A - 熱老化後具有改進的白度保留率之聚醯胺組合物 - Google Patents

熱老化後具有改進的白度保留率之聚醯胺組合物 Download PDF

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TW201529724A
TW201529724A TW103142369A TW103142369A TW201529724A TW 201529724 A TW201529724 A TW 201529724A TW 103142369 A TW103142369 A TW 103142369A TW 103142369 A TW103142369 A TW 103142369A TW 201529724 A TW201529724 A TW 201529724A
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acid
polymer
diamino
polyester
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TW103142369A
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Alessandro Bongiovanni
Glenn P Desio
Glenn Cupta
Wood, Jr
Original Assignee
Solvay Specialty Polymers Usa
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Abstract

本發明涉及一種聚合物組合物，該聚合物組合物包括至少一種聚醯胺和至少一種聚酯、特徵為非常高的白度和熱處理之後的非常高的白度保留率、適合於發光二極體(LED)部件之製造。

Description

熱老化後具有改進的白度保留率之聚醯胺組合物
本申請案要求於2013年12月20日提交的美國臨時申請案號61/919232之優先權，出於所有目的將該申請案之全部內容藉由引用結合在此。
本發明涉及包含至少一種聚醯胺和至少一種聚酯的具有熱老化後的優異的光反射保留率之聚合物組合物。
本發明進一步提供了一種包含本發明組合物之物品，如發光二極體(LED)裝置的一零件。
LED由於其提供超過傳統光源的大量益處而越來越多地在許多應用中用作光源。LED總體上消耗比其他光源顯著更少的功率、要求低操作電壓、並且對機械衝擊有抵抗力。因此，它們在許多用途中正替代白熾光源和其他光源並且已經用於這樣的各不相同領域中，如交通信號、內部和外部照明、行動電話顯示幕、汽車顯示幕、以及閃光 燈。
LED部件(如反射器)要求優異的顏色和改進的物理特性之特別高要求組合。陶瓷可以有利地用於該等應用中，但還是極其昂貴的並且要求高要求之處理技術。因此，對聚合物進行了廣泛地研究和開發以便作為較低成本材料來替代陶瓷。熱塑性聚合物的一重大益處係它們可以被注射模製並且因此提供了可觀的設計靈活性。關於用於製造LED部件之聚合物組合物所注意到的一問題係，當暴露於光和高溫時它們易於變黃。例如在製造過程中，將LED部件加熱到約160℃以便固化環氧樹脂或矽封裝劑。在進行釺焊操作時，還將LED部件暴露於260℃以上之溫度。此外，在使用時，使LED部件常規地經受光和80℃以上之溫度。而且，更高電壓LED之最近發展導致甚至更高的工作溫度，總體上高於100℃。這種同時暴露於光和高溫造成了用於形成LED部件之聚合物組合物變黃。
希望的是，LED之反射器並且最後還有製造它們的聚合物組合物應該符合多種要求，該等要求值得注意地包括高光反射率、高白度、高尺寸穩定性、高機械強度、高熱撓曲溫度、以及高耐熱性(在暴露於高溫時低褪色及低反射率損失)同時容易被加工成所希望之形狀。
聚醯胺目前被用於製造LED係因為它們的主要的整體特性。然而，儘管該等積極特徵，市場上仍然存在需要來提高由聚醯胺製成的LED反射器之白度保留率。
某些聚酯如聚(對苯二酸環己基二甲酯)(“PCT”)也 用在其中它們的良好特性係有價值的LED反射器之製造中。然而，當與基於聚醯胺之組合物相比較時，該等聚酯受制於較低的初始白度。特別是聚酯和PCT的模製也更有挑戰性的。
熟習該項技術者將認識到熱穩定性和反射率的進一步改進對於LED裝置之發展是有利的。
WO 2013/026778揭露了用於LED之組合物，該等組合物包含某些聚醯胺，並且特別是聚鄰苯二甲醯胺。該等組合物受制於熱處理之後之低反射率保留率。
US 2012/0262927涉及適合於模製LED反射器之組合物，該等組合物包含PCT、一白色顏料和一反應性黏度穩定劑如苯氧基樹脂或非芳香族環氧樹脂。US’927在其實例中揭露了包含二氧化鈦、短切玻璃纖維、2wt.%之滑石以及8wt.%之其他添加劑之PCT組合物。該等組合物在200℃下經過4小時後僅實現了最大約84%之白度指數保留率。
因此，在本領域中對於一特徵為聚醯胺的所有益處同時呈現熱和/或光處理之後之更高白度保留率之聚合物組合物存在一種需要。
諸位發明人已經發現將低量的特定聚酯共混入聚醯胺組合物中大大增強了它們在熱和/或光暴露之後之白度保留率方面之行為。
根據本發明之組合物因此滿足以上提及的要求並且將在下文中詳細說明。
在一第一方面，本發明涉及一聚合物組合物(C)，該聚合物組合物包含：基於該聚合物組合物(C)之總重量，- 從20wt.%至60wt.%的至少一種聚醯胺(PA)；- 從0.5wt.%至25wt.%的至少一種聚酯(P)，該聚酯包含至少50mol%的重複單元，該等重複單元包含至少一個脂環族基團；- 從0wt.%至60wt.%的至少一種選自由以下各項組成之群組之白色顏料：TiO2、ZnS、ZnO、CeO2和BaSO4，- 從0wt.%至60wt.%的至少一種增強填充劑。
在一第二方面，本發明涉及包括至少一個包含本發明聚合物組合物(C)的零件之物品，並且具體地涉及由此種聚合物組合物(C)製造的LED裝置之零件。
發明的詳細說明
根據本發明之聚合物組合物(C)包含兩種必要成分，該等成分將在下面進行詳細說明：
聚醯胺(PA)
該聚合物組合物(C)包含從20wt.%至60wt.%的至少一種聚醯胺(PA)，基於該聚合物組合物(C)之總重 量。
表述“聚醯胺”旨在指代包含至少50mol%的重複單元(RPA)之任何聚合物，該等重複單元典型地是衍生自至少一種二羧酸組分(或其衍生物)與至少一種二胺組分的縮聚，和/或衍生自胺基羧酸和/或內醯胺的縮聚。
表述‘其衍生物’當與表述‘羧酸’結合使用時，旨在指代能在縮聚反應條件下進行反應以產生一醯胺鍵之任何衍生物。形成醯胺的衍生物之實例包括此類羧酸之單-或二-烷基酯，諸如單-或二-甲酯、乙酯或丙酯；其單-或二-芳基酯；其單-或二-醯基鹵；以及其單-或二-醯胺，單-或二-羧酸鹽。
在某些較佳的實施方式中，該聚合物組合物(C)之聚醯胺(PA)包含較佳的是至少70mol%、更佳的是至少80mol%、仍然更佳的是至少90mol%並且最佳的是至少95mol%之重複單元(RPA)。當該聚合物組合物(C)之聚醯胺(PA)係由重複單元(RPA)組成時，獲得了優異結果。
該聚合物組合物(C)的聚醯胺(PA)可以是一脂肪族聚醯胺聚合物或一芳香族聚醯胺聚合物。
為了本發明之目的，表述“芳香族聚醯胺聚合物”旨在指代一聚醯胺，該聚醯胺包含大於35mol%、較佳的是大於45mol%、更佳的是大於55mol%、仍然更佳的是大於65mol%並且最佳的是大於75mol%的重複單元(RPA)，該等重複單元係芳香族重複單元。
為了本發明之目的，表述“芳香族重複單元”旨在指代包括至少一個芳香族基團之任何重複單元。該等芳香族重複單元可以是藉由至少一種芳香族二羧酸與一脂肪族二胺之縮聚或藉由至少一種脂肪族二羧酸與一芳香族二胺之縮聚、或藉由芳香族胺基羧酸之縮聚形成的。
為了本發明的目的，當二羧酸或二胺包括至少一個芳香族基團時，它被認為是“芳香族的”。
芳香族二羧酸之非限制性實例值得注意地是苯二甲酸類(包括間苯二甲酸(IA)、對苯二甲酸(TA)以及鄰苯二甲酸(OA))、2,5-吡啶二羧酸、2,4-吡啶二羧酸、3,5-吡啶二羧酸、2,2-雙(4-羧苯基)丙烷、雙(4-羧苯基)甲烷、2,2-雙(4-羧苯基)六氟丙烷、2,2-雙(4-羧苯基)酮、4,4’-雙(4-羧苯基)碸、2,2-雙(3-羧苯基)丙烷、雙(3-羧苯基)甲烷、2,2-雙(3-羧苯基)六氟丙烷、2,2-雙(3-羧苯基)酮、雙(3-羧基苯氧基)苯、2,6-萘二羧酸、2,7-萘二羧酸、1,4-萘二羧酸、2,3-萘二羧酸、1,8-萘二羧酸、1,2-萘二羧酸。
在芳香族二胺中，值得注意地可以提及間伸苯基二胺(MPD)、對伸苯基二胺(PPD)、3,4’-二胺基二苯醚(3,4’-ODA)、4,4’-二胺基二苯醚(4,4’-ODA)、間苯二甲基二胺(MXDA)、以及對苯二甲基二胺(PXDA)。
根據本發明的較佳的實施方式，該二羧酸係芳香族的並且有利地包含至少一種選自下組的苯二甲酸，該組由以下各項組成：間苯二甲酸(IA)、以及對苯二甲酸 (TA)。間苯二甲酸和對苯二甲酸可以單獨使用或組合使用。該苯二甲酸較佳的是對苯二甲酸、可隨意地與間苯二甲酸組合。
為了本發明之目的，表述“脂肪族聚醯胺聚合物”旨在指代一僅包括脂肪族重複單元之聚醯胺並且所述脂肪族重複單元係衍生自如上所述的至少一種脂肪族二羧酸、以及至少一種脂肪族二胺，和/或所述脂肪族重複單元係衍生自脂肪族胺基羧酸和/或脂肪族內醯胺。
在脂肪族二羧酸中，值得注意地可以提及草酸[HOOC-COOH]、丙二酸(HOOC-CH2-COOH)、己二酸[HOOC-(CH2)4-COOH]、丁二酸[HOOC-(CH2)2-COOH]、戊二酸[HOOC-(CH2)3-COOH]、2,2-二甲基-戊二酸[HOOC-C(CH3)2-(CH2)2-COOH]、2,4,4-三甲基-己二酸[HOOC-CH(CH3)-CH2-C(CH3)2-CH2-COOH]、庚二酸[HOOC-(CH2)5-COOH]、辛二酸[HOOC-(CH2)6-COOH]、壬二酸[HOOC-(CH2)7-COOH]、癸二酸[HOOC-(CH2)8-COOH]、十一烷二酸[HOOC-(CH2)9-COOH]、十二烷二酸[HOOC-(CH2)10-COOH]、十四烷二酸[HOOC-(CH2)11-COOH]、順式和/或反式-環己烷-1,4-二羧酸和/或順式和/或反式-環己烷-1,3-二羧酸(CHDA)。
根據本發明之較佳的實施方式，該脂肪族二羧酸係反式-環己烷-1,4-二羧酸。
脂肪族二胺的非限制性實例典型地是具有2至18個 碳原子的脂肪族伸烷基二胺，其有利地選自由以下各項組成之群組：1,2-二胺基乙烷、1,2-二胺基丙烷、丙烯-1,3-二胺、1,3-二胺基丁烷、1,4-二胺基丁烷、1,5-二胺基戊烷、1,4-二胺基-1,1-二甲基丁烷、1,4-二胺基-1-乙基丁烷、1,4-二胺基-1,2-二甲基丁烷、1,4-二胺基-1,3-二甲基丁烷、1,4-二胺基-1,4-二甲基丁烷、1,4-二胺基-2,3-二甲基丁烷、1,2-二胺基-1-丁基乙烷、1,6-二胺基己烷、1,7-二胺基庚烷、1,8-二胺基-辛烷、1,6-二胺基-2,5-二甲基己烷、1,6-二胺基-2,4-二甲基己烷、1,6-二胺基-3,3-二甲基己烷、1,6-二胺基-2,2-二甲基己烷、2-甲基-1,8-二胺基辛烷、1,9-二胺基壬烷、1,6-二胺基-2,2,4-三甲基己烷、1,6-二胺基-2,4,4-三甲基己烷、1,7-二胺基-2,3-二甲基庚烷、1,7-二胺基-2,4-二甲基庚烷、1,7-二胺基-2,5-二甲基庚烷、1,7-二胺基-2,2-二甲基庚烷、1,10-二胺基癸烷、1,8-二胺基-1,3-二甲基辛烷、1,8-二胺基-1,4-二甲基辛烷、1,8-二胺基-2,4-二甲基辛烷、1,8-二胺基-3,4-二甲基辛烷、1,8-二胺基-4,5-二甲基辛烷、1,8-二胺基-2,2-二甲基辛烷、1,8-二胺基-3,3-二甲基辛烷、1,8-二胺基-4,4-二甲基辛烷、1,6-二胺基-2,4-二乙基己烷、1,9-二胺基-5-甲基壬烷、1,11-二胺基十一烷以及1,12-二胺基十二烷。
而且，該脂肪族二胺可以選自脂環族二胺諸如異佛爾酮二胺(也稱為5-胺基-(1-胺基甲基)-1,3,3-三甲基環己烷)、1,3-環己烷二(甲胺)(1,3-BAMC)、1,4-環己烷二(甲胺)(1,4-BAMC)、4,4-二胺基二環己基甲烷 (PACM)、以及雙(4-胺基-3-甲基環己基)甲烷。
此外，芳香族胺基羧酸或其衍生物還可以用於製造聚合物組合物(C)之聚醯胺，其通常選自由以下各項組成之群組：4-(胺基甲基)苯甲酸和4-胺基苯甲酸、6-胺基己酸、1-氮雜-2-環壬酮、1-氮雜-2-環十二酮、11-胺基十一酸、12-胺基十二酸、4-(胺基甲基)苯甲酸、順式-4-(胺基甲基)環己烷羧酸、反式-4-(胺基甲基)環己烷羧酸、順式-4-胺基環己烷羧酸、以及反式-4-胺基環己烷羧酸。
脂肪族內醯胺之非限制性實例值得注意地選自由己內醯胺和十二內醯胺組成之群組中。
該聚合物組合物(C)之聚醯胺(PA)較佳的是包含至少50mol%之重複單元，該等重複單元包含含有至少9個碳原子的一脂肪族部分。
包含含有至少9個碳原子的一脂肪族部分的該等重複單元可以藉由至少一種脂肪族二羧酸與至少一種脂肪族二胺之縮聚或藉由至少一種脂肪族二羧酸與至少一種芳香族二胺之縮聚、或藉由至少一種芳香族二羧酸與至少一種脂肪族二胺之縮聚或藉由胺基羧酸之縮聚形成。
在聚醯胺(PA)的重複單元中存在的含有至少9個碳原子之脂肪族部分可以衍生自下文中詳述之脂肪族二羧酸和/或脂肪族二胺。
包含含有至少9個碳原子的脂肪族部分之脂肪族二羧酸值得注意之實例係壬二酸[HOOC-(CH2)7-COOH]、癸二酸[HOOC-(CH2)8-COOH]、十一烷二酸 [HOOC-(CH2)9-COOH]、十二烷二酸[HOOC-(CH2)10-COOH]、十四烷二酸[HOOC-(CH2)11-COOH]。在它們之中，較佳的是壬二酸[HOOC-(CH2)7-COOH]、癸二酸[HOOC-(CH2)8-COOH]、十二烷二酸[HOOC-(CH2)10-COOH]。
包含含有至少9個碳原子的脂肪族部分的脂肪族二胺值得注意之實例係1,9-二胺基壬烷、1,6-二胺基-2,2,4-三甲基己烷、1,6-二胺基-2,4,4-三甲基己烷、1,7-二胺基-2,3-二甲基庚烷、1,7-二胺基-2,4-二甲基庚烷、1,7-二胺基-2,5-二甲基庚烷、1,7-二胺基-2,2-二甲基庚烷、2-甲基-1,8-二胺基辛烷、1,10-二胺基癸烷、1,8-二胺基-1,3-二甲基辛烷、1,8-二胺基-1,4-二甲基辛烷、1,8-二胺基-2,4-二甲基辛烷、1,8-二胺基-3,4-二甲基辛烷、1,8-二胺基-4,5-二甲基辛烷、1,8-二胺基-2,2-二甲基辛烷、1,8-二胺基-3,3-二甲基辛烷、1,8-二胺基-4,4-二甲基辛烷、1,6-二胺基-2,4-二乙基己烷、1,9-二胺基-5-甲基壬烷、1,11-二胺基十一烷以及1,12-二胺基十二烷。在它們之中，較佳的是1,9-二胺基壬烷、2-甲基-1,8-二胺基辛烷、1,10-二胺基癸烷、1,12-二胺基十二烷。當使用1,9-二胺基壬烷和/或2-甲基-1,8-二胺基辛烷時，獲得了優異結果。
該聚合物組合物(C)之聚醯胺(PA)之非限制性實例係：對苯二甲酸與1,9-二胺基壬烷和/或2-甲基-1,8-二胺基辛烷的聚合物，1,4-環己烷二羧酸與1,9-二胺基壬烷和/或2-甲基-1,8-二胺基辛烷的聚合物，對苯二甲酸與 1,10-癸二胺的聚合物，對苯二甲酸與十二碳二胺的聚合物，對苯二甲酸與己二胺和癸二胺的共聚物；對苯二甲酸和間苯二甲酸與己二胺和癸二胺的共聚物；對苯二甲酸與癸二胺和11-胺基-十一烷酸的共聚物；對苯二甲酸與己二胺和11-胺基-十一烷酸的共聚物；己二胺與對苯二甲酸和癸二酸的共聚物；己二胺與對苯二甲酸和1,12-二胺基十二烷酸的共聚物；癸二胺與對苯二甲酸和4-胺基環己烷羧酸的共聚物；癸二胺與對苯二甲酸和4-(胺基甲基)-環己烷羧酸的共聚物；癸二胺與2,6-萘二羧酸的聚合物；2,6-萘二羧酸與己二胺和癸二胺的共聚物；2,6-萘二羧酸與己二胺和癸二胺的共聚物；癸二胺與1,4-環己烷二羧酸的聚合物，己二胺與11-胺基-十一烷酸和2,6-萘二羧酸的共聚物；對苯二甲酸與癸二胺和2-甲基戊二胺的共聚物；1,4-環己烷二羧酸與癸二胺的共聚物。
該聚醯胺(PA)較佳的是選自由以下各項組成之群組：對苯二甲酸與1,9-二胺基壬烷和/或2-甲基-1,8-二胺基辛烷之聚合物，1,4-環己烷二羧酸與1,9-二胺基壬烷和/或2-甲基-1,8-二胺基辛烷之聚合物，對苯二甲酸與1,10-癸二胺之聚合物，以及1,4-環己烷二羧酸與1,10-癸二胺之聚合物。
該聚醯胺(PA)具有如根據ISO-11357-3藉由DSC測量之熔點，有利地是至少250℃、較佳的是至少260℃、更佳的是至少270℃並且最佳的是280℃。此外，其熔點有利地為最高350℃、較佳的是最高340℃、更佳的 是最高330℃並且最佳的是最高320℃。用一具有的熔點範圍為從280℃至320℃之聚醯胺(PA)獲得了優異結果。
該聚醯胺(PA)較佳的是存在的量為基於該聚合物組合物(C)之總重量的至少25wt.%、更佳的是至少30wt.%、仍然更佳的是至少35wt.%、並且最佳的是至少40wt.%。
該聚醯胺(PA)還有利地存在的量為基於該聚合物組合物(C)之總重量的最多58wt.%、較佳的是最多56wt.%、更佳的是最多54wt.%、仍然更佳的是最多52wt.%、並且最佳的是最多50wt.%。
當該聚醯胺(PA)在該聚合物組合物(C)中存在的量為基於該聚合物組合物(C)之總重量的從約35wt.%至約55wt.%、較佳的是從約30wt.%至約50wt.%時，獲得了優異的結果。
該聚合物組合物(C)可以包含多於一種的聚醯胺(PA)。
聚酯(P)
該聚合物組合物(C)包含從0.5wt.%至25wt.%的至少一種聚酯(P)，該聚酯包含至少50mol%之重複單元，該等重複單元包含至少一個脂環族基團。
術語“聚酯”旨在包括“共聚酯”並且應理解為指代包含至少50mol%、較佳的是至少85mol%的含有至少一個酯 部分的重複單元的一聚合物(通常用化學式：R-(C=O)-OR’描述)。聚酯可以藉由包含至少一個酯部分的環狀單體(MA)之開環聚合、藉由包含至少一個羥基基團和至少一個羧酸基團的單體(MB)之縮聚、或藉由包含至少兩個羥基基團的至少一種單體(MC)(二醇)與包含至少兩個羧酸基團的至少一種單體(MD)(二羧酸)之縮聚來獲得。如在此使用的，術語二羧酸旨在包括二羧酸以及二羧酸之任何衍生物，該等二羧酸的任何衍生物包括其相關聯之醯基鹵類、酯類、半酯類、鹽類、半鹽類、酸酐類、混合酸酐類、或它們的混合物。
該聚酯(P)包含至少50mol%、較佳的是至少60mol%、更佳的是至少70mol%、仍更佳的是至少80mol%並且最佳的是至少90mol%的重複單元，該等重複單元除了該至少一個酯部分外包含至少一個脂環族基團。當該聚酯(P)基本上由包含至少一個酯部分和至少一個脂環族部分的重複單元組成時，獲得了優異的結果。該脂環族基團可以衍生自包含至少一個既是脂肪族的且是環的基團的單體(MA)、單體(MB)、單體(MC)或單體(MD)。
單體(MA)之非限制性實例包括丙交酯和已內酯。
單體(MB)之非限制性實例包括乙醇酸、4-羥基苯甲酸和6-羥基萘-2-羧酸。
單體(MC)之非限制性實例包括1,4-環己烷二甲醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、2,2,4-三甲基 1,3-戊二醇、2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁二醇、以及新戊二醇，而1,4-環己烷二甲醇和新戊二醇係較佳的。
單體(MD)之非限制性實例包括對苯二甲酸、間苯二甲酸、萘二羧酸、1,4-環己烷二羧酸、琥珀酸、癸二酸以及己二酸，而對苯二甲酸和1,4-環己烷二羧酸係較佳的。
當該聚酯(P)係一共聚物時，較佳的是使用單體(MC)和(MD)。在此種情況下，單體(MC)較佳的是1,4-環己烷二甲醇並且單體(MD)較佳的是對苯二甲酸與1,6-萘二羧酸之混合物。
當該聚酯(P)係一均聚物時，它可以選自聚(對苯二酸環己基二甲酯)(“PCT”)和聚(萘二甲酸環己基二甲酯)(“PCN”)。更佳的是，它係PCT(即，藉由對苯二甲酸與1,4-環己烷二甲醇之縮聚作用獲得的均聚物)。
該聚酯(P)有利地具有的特性黏度如在約30℃下在60：40的苯酚/四氯乙烷混合物或類似溶劑中測量的為從約0.4dl/g至約2.0dl/g。對本發明特別適合之聚酯(P)具有0.5dl/g至約1.4dl/g的特性黏度。
該聚酯(P)具有如根據ISO-11357-3藉由DSC測量的熔點，有利地是至少250℃、較佳的是至少260℃、更佳的是至少270℃並且最佳的是280℃。此外，其熔點有利地為最高350℃、較佳的是最高340℃、更佳的是最高330℃並且最佳的是最高320℃。用一具有的熔點範圍為 從280℃至320℃之聚酯(P)獲得了優異結果。
該聚酯(P)較佳的是存在量為基於該聚合物組合物(C)總重量之至少1wt.%、更佳的是至少2wt.%、還更佳的是至少3wt.%、並且最佳的是至少4wt.%。
該聚酯(P)還有利地存在量為基於該聚合物組合物(C)總重量之最多20wt.%、較佳的是最多18wt.%、更佳的是最多16wt.%、還更佳的是最多14wt.%、並且最佳的是最多12wt.%。
當該聚酯(P)在該聚合物組合物(C)中存在量為基於該聚合物組合物(C)總重量之從約1wt.%至約20wt.%、較佳的是從約2wt.%至約15wt.%時，獲得了優異的結果。
該聚合物組合物(C)可以包含多於一種的聚酯(P)。
白色顏料
該聚合物組合物(C)還可以包含至少一種選自下組之白色顏料，該組由以下各項組成：TiO2、ZnS、ZnO、CeO2以及BaSO4。
該白色顏料較佳的是二氧化鈦(TiO2)。二氧化鈦的形式不受特別限制並且可以使用多種多樣的結晶形式，如銳鈦礦形式、金紅石形式以及單斜晶類型。然而，金紅石形式係較佳的，因為其更高的折射指數以及其優越的光穩定性。二氧化鈦可以用或可以不用表面處理劑進行處理。 二氧化鈦顆粒的表面將較佳的是被塗覆的。二氧化鈦將將較佳的是首先塗覆有一無機塗層並且然後塗覆有一有機塗層。該等二氧化鈦顆粒可以使用本領域中已知的任何方法進行塗覆。較佳的無機塗層包括金屬氧化物。有機塗層可以包括羧酸、多元醇、烷醇胺、和/或矽化合物中的一種或多種。
如果存在，則該白色顏料較佳的是存在量基於該聚合物組合物(C)之總重量為至少5wt.%、較佳的是至少10wt.%、更佳的是至少15wt.%、甚至更佳的是至少20wt.%、並且最佳的是至少25wt.%。此外，該白色顏料還較佳的是存在量為基於該聚合物組合物(C)之總重量最多60wt.%、較佳的是最多50wt.%、更佳的是最多45wt.%、甚至更佳的是最多40wt.%、並且最佳的是最多35wt.%。當該白色顏料之用量基於該聚合物組合物(C)總重量係10wt.%-60wt.%、較佳的是20wt.%-40wt.%時，獲得了良好結果。
當二氧化鈦之用量基於該聚合物組合物(C)總重量係10wt.%-50wt.%、較佳的是20wt.%-40wt.%時，獲得了優異結果。
增強填充劑
該聚合物組合物(C)還可以進一步包含至少一種增強填充劑。
增強填充劑較佳的是纖維狀的。更佳的是，該增強填 充劑係選自玻璃纖維、碳纖維、合成聚合物纖維、芳族聚醯胺纖維、鋁纖維、鈦纖維、鎂纖維、碳化硼纖維、岩石棉纖維、鋼纖維、矽灰石等等。還更佳的是，它係選自玻璃纖維、碳纖維和矽灰石。
一類特別的纖維填充劑由晶須組成，即由不同原材料如Al2O3、SiC、BC、Fe和Ni製成的單晶纖維。在纖維填充劑之中，玻璃纖維係較佳的；它們包括短切的成股A-、E-、C-、D-、S-、T-和R-玻璃纖維，如在約翰墨菲的《塑膠添加劑手冊》，第2版(Additives for Plastics Handbook,2nd ed.,John Murph)的第5.2.3章，第43-48頁中描述的。
在本發明的一較佳的實施方式中，這種增強填充劑選自矽灰石和玻璃纖維。玻璃纖維可以具有圓形截面或橢圓形截面(也稱為扁平纖維)。
如果存在，則該增強填充劑較佳的是存在量為基於該聚合物組合物(C)總重量之至少2wt.%、更佳的是至少4wt.%、還更佳的是至少5wt.%、並且最佳的是至少10wt.%。當存在時，該增強填充劑還較佳的是存在量為基於該聚合物組合物(C)總重量之最多40wt.%、更佳的是最多30wt.%、還更佳的是最多25wt.%、並且最佳的是最多20wt.%。
當該增強填充劑在該組合物中存在量為基於該聚合物組合物(C)總重量之從約5wt.%至約40wt.%、較佳的是從約5wt.%至約25wt.%、並且更佳的是從約10wt.% 至約20wt.%時，獲得了優異結果。
可隨意的成分
該聚合物組合物(C)可以進一步包含一種或多種抗衝擊改性劑。該等抗衝擊改性劑可以與該聚酯(P)和/或聚醯胺(PA)係反應性的或非反應性的。在某一具體實施方式中，該聚合物組合物(C)包含至少一種反應性抗衝擊改性劑和至少一種非反應性抗衝擊改性劑。
可以使用的反應性抗衝擊改性劑包括乙烯-馬來酸酐共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸烷基酯-馬來酸酐共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸烷基酯-(甲基)丙烯酸縮水甘油酯共聚物、以及類似物。一此類反應性抗衝擊改性劑之實例係一種乙烯、丙烯酸甲酯、和甲基丙烯酸縮水甘油酯之無規三聚物。
可以共混到該聚合物組合物(C)中之非反應性抗衝擊改性劑總體上包括不同的橡膠材料，如丙烯酸橡膠、ASA橡膠、二烯烴橡膠、有機矽氧烷橡膠、EPDM橡膠、SBS或SEBS橡膠、ABS橡膠、NBS橡膠以及類似物。非反應性抗衝擊改性劑的具體實例包括丙烯酸乙基丁基酯、(甲基)丙烯酸乙酯或丙烯酸2-乙基己基酯共聚物。
如果存在，該抗衝擊改性劑較佳的是存在的量為基於該聚合物組合物(C)總重量的至少0.5wt.%、更佳的是至少0.7wt.%、還更佳的是至少0.9wt.%、並且最佳的是至少1wt.%。當存在時，該抗衝擊改性劑還較佳的是存在 量為基於該聚合物組合物(C)總重量之最多5wt.%、更佳的是最多4wt.%、仍然更佳的是最多3wt.%、並且最佳的是最多2wt.%。
該聚合物組合物(C)可以可隨意地進一步包含高達約3wt.%之紫外光穩定劑或UV阻斷劑。實例包括受阻胺類、三唑類和三嗪類、草醯苯胺類、羥基二苯甲酮類、苯甲酸酯類、以及α-氰基丙烯酸酯。當存在時，該等紫外光穩定劑較佳的是存在量為該聚合物組合物(C)總重量之約0.1wt.%至約3wt.%、或較佳的是約0.1wt.%至約1wt.%、或更佳的是約0.1wt.%至約0.6wt.%。
該聚合物組合物(C)還可以包含其他的可隨意的成分，如脫模劑、潤滑劑、填充劑、光增亮劑以及不同於以上所述該等的其他穩定劑。
如以上所述的，該聚合物組合物(C)具有優異反射率特性。例如，如使用具有一10°的觀測器的D65光源根據ASTM E-1331-09測量的，該聚合物組合物(C)可以具有460mm下的初始反射率為大於約85%、較佳的是大於約86%、更佳的是大於約88%、還更佳的是大於約90%。
可以使用任何熔體混合方法來將該等聚合物組分與非聚合物成分進行組合以製備該聚合物組合物(C)。例如，可以將該等聚合物組分與非聚合物成分藉由單步添加一次全部、亦或以逐步方式加入到一熔體混合器，例如像單螺杆或雙螺杆擠出機、摻混機或班伯里密煉機中，並且 然後進行熔體混合。當以逐步方式加入該等聚合物組分與非聚合物成分時，將該等聚合物組分和/或非聚合物成分的一部分首先加入並且與剩餘的聚合物組分進行熔體混合，並且隨後將非聚合物成分加入並進一步熔體混合直到獲得良好混合之組合物。
因此本發明的另一個方面涉及一種用於製造聚合物組合物(C)之方法。
本發明的一方面還提供了一種包含至少一個零件之物品，該零件包含該聚合物組合物(C)，該物品提供了超過先前技術的零件和物品的多種優點，特別是在將其全部其他特性保持在一高水平的同時增加的暴露於熱和/或光之後之白度保留率。
在一具體實施方式中，該物品係一光發射裝置。
光發射裝置的非限制性實例係：汽車的無鑰匙進入系統、在冰箱中的照明設備、液晶顯示裝置、汽車前面板照明裝置、檯燈、前燈、家用電器指示燈和戶外顯示裝置如交通標誌、以及包括至少一個發出和/或傳送電磁輻射的半導體晶片(通常被稱為發光二極體(LED))的光電設備。較佳的是，該光發射裝置係一(LED)裝置。
如在此使用的，術語“發光二極體裝置”和“LED裝置”旨在表示包含至少一個發光二極體、能夠將該二極體連接到電路上的一電連接件、以及部分包圍該二極體的外殼的一裝置。該LED裝置可以可隨意地具有一完全或部分覆蓋該LED之透鏡。
LED較佳的是選自俯視LED、側視LED、以及功率LED的組。俯視LED值得注意地用於汽車照明應用中，如平板顯示器、停止燈、和轉向信號。側視LED值得注意地用於移動用具的應用中如，例如手機和PDA。功率LED值得注意地用於閃光燈、汽車日光下運行燈、信號、以及作為LCD顯示器和電視機的背光源。
本發明之物品可以結合到用於多種應用中的LED裝置之中，該等應用例如交通信號燈、大面積顯示幕、螢光屏、內部和外部照明、手機顯示幕背光源、汽車顯示幕、車輛制動燈、車輛頭燈、膝上電腦顯示幕背光源、人行道照明、以及閃光燈。
本發明之物品較佳的是LED裝置之零件，例如外殼、反射器和散熱片。
由該聚合物組合物(C)製備之物品可以藉由熟習該項技術者已知的任何適合熔體加工方法(如注射模製或類似方法)來製造。
該等物品可以被包覆模製在一金屬(例如銅或銀塗覆的銅)引線框上，該引線框可以用於與插入外殼中的LED進行電連接。該物品較佳的是在環繞LED的外殼的部分中具有一空腔，該空腔用於將LED光在朝外方向上並且朝向透鏡(如果存在一透鏡的話)進行反射。該空腔可以是處於圓柱形的、圓錐形的、抛物面的或其他彎曲形式，並且較佳的是具有一光滑表面。可替代地，該空腔之壁可以平行於或基本上平行於該二極體。透鏡可以在該二極體 空腔上方形成並且可以包括一環氧或矽氧烷材料。
較佳的是該零件的至少50wt.%並且更佳的是大於80wt.%包含該聚合物組合物(C)(該零件可以能夠進一步值得注意地含有一金屬；例如，對於某些最終用途，充當反射器的零件之表面可以是鍍金屬的)。更佳的是，該零件之超過90wt.%包含該聚合物組合物(C)。仍然更佳的是，該零件基本由該聚合物組合物(C)組成。最佳的是，該零件由該聚合物組合物(C)組成。
若任何藉由引用結合在此的專利案、專利申請案以及公開物中的揭露內容與本申請案的描述相衝突的程度到了可能導致術語不清楚，則本說明應該優先。
實例
現在藉由工作實例來展示本揭露，該等工作實例旨在展示本發明並且不旨在限制性地隱含對本揭露範圍之任何限制。
使用以下可商購之材料：聚醯胺：來自日本株式會社可樂麗有限公司(Kuraray Co.LTD)之PA 9T(GC51010)。
聚酯：來自伊士曼化工產品公司(EastmanTM Chemical Products)之PCT聚酯。
矽灰石：從日本金生興業株式會社(Kinsei Matec Co.,LTD)之可商購SH-1250。
二氧化鈦：從石原產業株式會社(Ishihara Sangyo Kaisha,LTD)之可商購TIPAQUE® PF691。
製備該等組合物之通用程序
將以上描述的聚酯和聚醯胺樹脂經由一失重式送料器裝入一ZSK-26雙螺杆擠出機(包括12個區)的第一個機筒中。該機筒之設定點溫度係在150℃-340℃的範圍內並且在第5區之前將樹脂熔化。在第5區將其他固體成分藉由一失重式送料器經由一側向填充器進料。該螺杆速度係在150-250rpm的範圍內。使擠出物冷卻並用常規設備造粒。
所用的不同成分之性質和量值匯總在表1中，以重量百分比指出了每種成分之量。
反射率測量
在LED裝置中由本發明之組合物製成的零件之行為藉由將樣品暴露在260℃下持續10分鐘以類比LED製造方法之零件進行研究。因此，使用實例E3和E4以及對比實例CE1和CE2中的組合物的每一種來製備約60mm直徑的具有約1mm厚度之圓盤。
使用具有10°觀測器的D65光源根據ASTM E-1331-09在BKY-Gardner分光光度計上測量反射率。在至少10個樣品上獲得的在原模製的零件上以及在暴露於高熱量(對於該等圓盤為260℃下10分鐘)的相 同零件上之平均反射率結果匯總在表2中，以及在460nm波長下的反射率之保留百分比。
結果
CE1顯示出模製後原樣之良好反射率以及熱老化之後 非常高的反射率保留率。
另一方面，CE2呈現出模製後原樣之更高反射率以及熱老化之後的不令人滿意的反射率保留率。
在表2中，模製後原樣的以及熱老化之後的反射率之預期值係使用以下等式計算的：Rf(E)=(Rf(CE1) * (1-Rp))+(Rf(CE2) * Rp)
其中Rf係反射率(模製後原樣或熱老化之後)，並且Rp係在該組合物中的聚醯胺重量與樹脂總重量之比率。
如從表2中呈現的數據可以看出，根據本發明之組合物(E3和E4)之特徵為比基於在該組合物中的聚酯和聚醯胺之加權平均預期計算的值稍微更高的模製後原樣之反射率。
出人意料地，對於該等組合物，熱老化(在260℃下10分鐘)後之反射率顯著高於計算的值。
根據本發明之組合物因此呈現出高光反射率、高白度、高尺寸穩定性、高機械強度、高熱撓曲溫度、以及高耐熱性(當暴露於高溫時的低褪色和低反射率損失)並且因此非常適合於製造LED。

Claims (13)

  1. 一種聚合物組合物(C)，包含：基於該聚合物組合物(C)之總重量，- 從20wt.%至60wt.%的至少一種聚醯胺(PA)；- 從0.5wt.%至25wt.%的至少一種聚酯(P)，該聚酯包含至少50mol%之重複單元，該等重複單元包含至少一個脂環族基團；- 從0wt.%至60wt.%的至少一種選自由以下各項組成之群組之白色顏料：TiO2、ZnS、ZnO、CeO2和BaSO4，- 從0wt.%至60wt.%的至少一種增強填充劑。
  2. 如申請專利範圍第1項之聚合物組合物(C)，其中該聚醯胺(PA)存在的量為基於該組合物總重量的從35wt.%至55wt.%。
  3. 如前述申請專利範圍中任一項之聚合物組合物(C)，其中該聚醯胺(PA)係選自由以下各項組成之群組：對苯二甲酸與1，9-二胺基壬烷和/或2-甲基-1,8-二胺基辛烷的聚合物，1,4-環己烷二羧酸與1,9-二胺基壬烷和/或2-甲基-1,8-二胺基辛烷的聚合物，對苯二甲酸與1,10-癸二胺的聚合物，以及1,4-環己烷二羧酸與1,10-癸二胺的聚合物。
  4. 如前述申請專利範圍中任一項之聚合物組合物(C)，其中該聚酯(P)的至少50mol%之重複單元係藉 由對苯二甲酸與1,4-環己烷二甲醇之縮聚獲得的。
  5. 如前述申請專利範圍中任一項之聚合物組合物(C)，其中該聚酯(P)係聚(1,4-對苯二酸環己基二甲酯)。
  6. 如前述申請專利範圍中任一項之聚合物組合物(C)，其中該聚酯(P)在該聚合物組合物(C)中存在量係從1wt.%至20wt.%。
  7. 如前述申請專利範圍中任一項之聚合物組合物(C)，其中該白色顏料存在量係從10wt.%至60wt.%。
  8. 如前述申請專利範圍中任一項之聚合物組合物(C)，其中該白色顏料係TiO2。
  9. 如前述申請專利範圍中任一項之聚合物組合物(C)，其中其進一步包含至少一種增強填充劑，該增強填充劑選自由玻璃纖維和矽灰石組成之群組。
  10. 如申請專利範圍第9項之聚合物組合物(C)，其中該增強填充劑存在量為基於該聚合物組合物(C)總重量之從5wt.%至40wt.%。
  11. 一種物品，包括至少一個零件，該零件包含如前述申請專利範圍中任一項之聚合物組合物(C)。
  12. 如申請專利範圍第11項之物品，其中該物品係一發光二極體(LED)裝置。
  13. 如申請專利範圍第11項之物品，其中該零件係一反射器。
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