TW201313839A - 用於聚醯胺及羊毛上之酸性染料摻合物 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種酸性染料摻合物，其包含a)20至95重量%之至少一種具有一般結構(A)的染料A□及b)5至80重量%之至少一種具有一般結構(B)的染料B□
Description
本發明係關於一種酸性染料摻合物，其包含a)20至95重量%之至少一種具有一般結構(A)的染料A
及b)5至80重量%之至少一種具有一般結構(B)的染料B
酸性染料主要用於將羊毛、其他動物毛髮、絲及聚醯胺染色。雖然這些纖維在化學上類似(聚胺基羧酸)，但尤其一方面羊毛與毛髮間及另一方面聚醯胺與絲間的物理差異極大。結果，酸性染料對聚醯胺的性質可明顯地不同於其對羊毛者。這些例如為
- 其色調本身
- 耐光堅牢度(通常對聚醯胺比對羊毛差)
- 積色性(通常對聚醯胺比對羊毛差)
- 耐濕堅牢度
同樣地，羊毛在染色期間及在一些最後加工期間具有減持效應，其可導致用於聚醯胺上的許多酸性染料在染色期間降解，及在最後加工期間造成色調改變。
更進一步已知，有許多酸性染料將羊毛纖維之尖部染色得與根部明顯不同，其僅能使用某些輔劑不充分地校正。在根部與尖部間取得極良好平衡為使羊毛質地得到吸睛外觀所不可或缺的。因此，通常將多重酸性染料摻合於一產品中以使羊毛得到吸睛外觀。但這些摻合物不適於將聚醯胺染色成中等或深度組合色系，因為由於各種組份在此處發生阻染效應之故(由於所需之一些摻合組份之低積色性)。因此，僅有極少數酸性染料摻合物被推薦供聚醯胺及羊毛二者使用且尤其供其摻合物使用。市售已知之少數實例為供將聚醯胺/羊毛地毯紗染色之低耐濕堅牢度“均染染料”。用於包含羊毛及聚醯胺之服飾質料上的酸性染料摻合物特別缺乏可對羊毛及聚醯胺二者產生良好外觀的
藍色組份，其可與黃色組份及紅色組份用於可再現性組合色系之染色，且其具有對清洗、汗水及加工必要之牢度。
如今意外地發現，下文所述之酸性染料摻合物可提供對聚醯胺、羊毛及對聚醯胺/羊毛摻合纖維具有良好耐濕堅牢度的良好可再現性染色。
本發明提供一種酸性染料摻合物，其包含a)20至95重量%(較佳30至95重量%且更佳50至90重量%)之至少一種具有一般結構(A)的染料A
其中R1、R2、R3、R4 各自獨立地為H、C1-C6-烷基、C1-C6-烷氧基、-NR12R13、C1-C6-伸烷基-NR12R13；R5 為H、C1-C6-烷基、C1-C6-烷氧基、-NR12R13、C1-C6-伸烷基-NR12R13、磺酸基，R50 為H、C1-C6-烷基、C5-C6-環烷基；
R12 為H、C1-C6-烷基；R13 為-CO-CH2-Cl、-SO2-苯基，其中苯基乃經取代或未經取代；M 為H、鹼金屬、銨；及b)5至80重量%(較佳5至70重量%且更佳10至50重量%)之至少一種具有一般結構(B)的染料B
其中R6 為H、苯基，其中苯基乃經取代或未經取代，R7 為H、磺酸基，R8 為H、C1-C4-烷氧基，或者R7及R8與鄰接之C=C雙鍵組合形成經取代或未經取代苯環，R9 為H、磺酸基，M 為H、鹼金屬、銨或單一負電荷，其中重量百分比係各自以酸性染料摻合物之總重為基準。
式(B)中的正電荷通常以分子中磺酸基之負電荷或以一當量之陰離子例如Cl-、1/2SO4 2-中和。
上述定義中，磺酸基為式SO3M基團。
M較佳地為單一負電荷、氫、鹼金屬或銨。
上述定義中，鹼金屬較佳地為Li、Na、或K，尤其為Na。
上述定義中，銨較佳地為NH4 +、(C1-C4-烷基)NH3 +。
上述定義中，“經取代苯基”或“經取代苯環”較佳地為經一或多個選自C1-C4-烷基、鹵素、C1-C4-烷氧基、羥基、磺酸基、胺基或硝基之取代基取代一或多次，較佳一、二或三次之苯基團。以甲基、Cl、胺基、甲氧基、乙氧基及磺酸基為特佳之取代基。
一較佳實施例，R1、R2、R3、R4較佳係各自獨立地為H、甲基、甲氧基、NR12R13或C1-C6-伸烷基-NR12R13，其中R12較佳地為氫或甲基且R13為-CO-CH2-Cl或-SO2-苯基，其中苯基乃經取代或未經取代。
一較佳實施例中，R5為氫、甲基或磺酸基。
一較佳實施例中，R50為氫、甲基、乙基、支鏈C3-C6-烷基、環戊基或環己基，尤其為甲基、異丙基或環己基。
一較佳實施例中，R6為氫、未經取代之苯基或經胺基-、磺酸基-及/或乙氧基-取代之苯基。
一較佳實施例中，R8為氫或甲氧基，或於同樣地較
佳實施例中，R7及R8與鄰接之C=C雙鍵組合形成未經取代或經磺酸基取代之苯環。
較佳之式(A)染料為其中式(A)染料中之R1至R4中的一者為NR12R13或C1-C2-伸烷基-NR12R13，其中R12為氫或甲基且R13為SO2-(4-甲苯基)，而其餘之R1至R4各自為氫或甲基且為相同或不同，且R5為氫、甲基或磺酸基，且M及R50各自為如上所定義者。
特佳之式(A)染料為其中R2或R3為NR12R13或C1-C2-伸烷基-NR12R13，其中R12為氫或甲基且R13為SO2-(4-甲苯基)，而其餘之R1至R4各自為氫或甲基且為相同或不同，且R5為氫、甲基或磺酸基，且M及R50各自為如上所定義者。
極特佳之式(A)染料為其中R2或R3為NR12R13或CH2-NR12R13，其中R12為氫或甲基且R13為SO2-(4-甲苯基)，而其餘之R1至R4各自為氫；R5為氫、甲基或磺酸基，且M及R50各自為如上所定義者。
進一步較佳之式(A)染料為其中R1至R4中的兩者為C1-C2-伸烷基-NR12R13，其中R12為氫或甲基且R13為-CO-CH2-Cl，而其餘之R1至R4各自為氫或甲基且為相同或不同，R5為氫、甲基或磺酸基，且M及R50各自為如上所定義者。
特佳之式(A)染料為其中R2及R4各自為C1-C2-伸烷基-NHCO-CH2-Cl且R1、R3及R5各自為氫或甲基，且M及R50各自為如上所定義者。
極特佳之式(A)染料為其中R2及R4各自為-CH2-NHCO-CH2-Cl且R1、R3及R5各自為甲基，且M及R50各自為如上所定義者。
較佳之式(B)染料為其中R6 為未經取代之苯基，R7及R8 與鄰接之C=C雙鍵組合形成經磺酸基取代之苯環，且R9 為氫，且M 為如上所定義者。
進一步較佳之式(B)染料為其中R6 為氫或未經取代之苯基，R7 為氫或磺酸基，R8 為氫或甲氧基，且R9 為氫或磺酸基，且M 為如上所定義者。
進一步較佳之式(B)染料為其中R6 為經胺基-、磺酸基-及/或乙氧基-取代之苯基，R7 為氫或磺酸基，R8 為氫，且R9 為氫，且M 為如上所定義者。
式(A)及(B)之染料係本身已知且可藉已知方法獲得，例如述於下列中者：
Ullmann,6th ed.,10.1002/14356007.a02_355,pages 1-68 Ullmann,6th ed.,10.1002/14356007.a03_213.pub3,pages 1-42。
本發明進一步提供製造上述酸性染料摻合物之方法，該方法包含將至少一種染料A與至少一種染料B以以上指定之重量比，例如於其乾粉、壓濾餅或較佳於水性溶液形式中混合。染料A及B亦可彼此先於染色浴中混合。
本發明之染料摻合物特別適於供將由天然或合成聚醯胺組成之藍色系之纖維材料染色或印染。本發明之染料摻合物亦適於製備噴墨印染墨水及供使用這些噴墨印染墨水以將由天然及/或合成聚醯胺或纖維素(例如紙)組成之纖維材料印染。
本發明進一步提供該染料組成物在用於將由天然或合成聚醯胺或其摻合物(例如聚醯胺/羊毛)組成之纖維材料染色及/或印染上之用途。
本發明進一步提供該染料組成物在用於製備噴墨印染墨水及使用彼以將由天然或合成聚醯胺或這些纖維之摻合布料(例如尼龍/羊毛)組成之纖維材料印染上之用途。
染色係依根據已知方法，例如連續法、浸染法、泡沫染色法或噴墨法進行。
較佳係於30至140℃之溫度下(較佳於80至120℃下且更佳於80至100℃之溫度下)，且以3：1至40：1範圍內之液比進行浸染法之染色。
待染色之基材可例如以紗、織物、成圈針織物或地毯之形式存在。甚至對需要小心處理的基材例如羔羊毛、喀
什米爾、羊駝及馬海毛亦可能極有效地進行全成型染色。本發明之染料摻合物特別適於細丹尼纖維(微纖維)之染色。
本發明之染料摻合物可與已知之酸性染料高度相容。因此，染料摻合物可單獨使用於染色或印染法中或另作為與同等級之其他染料一起的組合色系染色或印染組成物中之藍色組份，所謂同等級意指具有酸性染料過程可相比之染色性質，諸如牢固性質及由染色浴上染至基材上之上染速率。本發明之染料更尤其可與其他酸性染料一起使用。本發明染料摻合物與其他酸性染料一起用於組合色系染料或印染組成物中的使用比率係由待得到之色調決定。
本發明之染料摻合物特別適於供羊毛、絲及所有尼龍型式之染色，其對每一者均能得到具有高牢固度，尤其是良好耐光堅牢度及良好耐濕堅牢度(水洗、鹼性汗水)之染色。該染料摻合物具有高上染速率。該染料摻合物之積色能力同樣地極為良好。對所述基材之加色染色具有傑出的品質。而且所有染色於人工光下均具有恆定之色調。此外，耐蒸煮性及耐沸煮性亦良好。
本發明染料摻合物之一決定性優點為其不含金屬且對羊毛及聚醯胺同樣地提供極均勻之染色。
本發明染料摻合物亦可作為三基色染色或印染中之藍色組份。三基色染色或印染可使用所有慣用且已知之染色及印染方法，諸如連續法、浸染法、泡沫染色法或噴墨法。
用於本發明方法中之三基色染料摻合物中的個別染料組份之組成乃依期望之色調而定。例如棕色色調可使用20-40重量%之黃色組份、40-60重量%之橙色/紅色組份及10-20重量%作為藍色組份之本發明酸性染料摻合物。
下列實例中，份及百分比均以重量計。
將100份尼龍-6布料放入40℃之染色浴中，該染色浴係由2000份水、1份弱陽離子活性均染劑(其係以乙氧基化胺丙基脂肪酸醯胺為基底且對染料具親合力)、0.25份下列染料摻合物(該染料摻合物係由9份
及1份
所組成)所組成且以1-2份40%乙酸調整至pH 5。於40℃下10分鐘後，將染色浴以每分鐘1℃之速率加熱至98℃，然後令其沸煮45-60分鐘。其後將其於15分鐘期間冷卻至70℃。將己染色之聚醯胺布料由浴中移出，以熱然後冷水潤洗，再乾燥。所得結果為具有良好耐光堅牢度及耐濕堅牢度之均染藍聚醯胺染色。
將100份羊毛布料放入40℃之染色浴中，該染色浴係由4000份水、1份均染劑(其係以硫酸化、乙氧基化脂肪酸醯胺為基底、具有兩性特質且對染料具弱親合力)、0.4份實例1a之染料摻合物所組成且以1-2份40%乙酸調整至pH 5。於40℃下10分鐘後，將染色浴以每分鐘1℃之速率加熱至沸騰，然後令其沸煮40-60分鐘。其後將其於20分鐘期間冷卻至70℃。將己染色之羊毛布料由浴中移出，以熱然後冷水潤洗，再乾燥。所得結果為具有良好耐光堅牢度及耐濕堅牢度以及纖維內(根-尖)優良均染性之均染藍羊毛染色。
下表列出實例2至30之染料，彼等係以1：9或2：8之染料B：染料A之比混合且用於以類似於實例1a及1b之法染色。本發明之染料摻合物提供輕易可再現性、對特定基材(聚醯胺或羊毛)具有極良好耐濕堅牢度及耐光堅牢度的均勻染色。
將100份尼龍-6,6布料放入40℃之染色浴中，該染色浴係由2000份水、1份弱陽離子活性均染劑(其係以乙氧基化胺丙基脂肪酸醯胺為基底且對染料具親合力)、0.3份實例1a之染料摻合物所組成且以1-2份40%乙酸調整至pH 5.5。於40℃下10分鐘後，將染色浴以每分鐘1.5℃之速率加熱至120℃，然後令其於120℃下15-25分鐘。其後將其於25分鐘期間冷卻至70℃。將己染色之尼龍-6,6布料由浴中移出，以熱然後冷水潤洗，再乾燥。所
得結果為具有良好均染性及良好耐光堅牢度及耐濕堅牢度之藍聚醯胺染色。
將100份尼龍-6織材以50℃由下列者所組成之液體進行軋染：40 份 實例1a之染料摻合物100 份 尿素20 份 以丁基二乙二醇為基底之非離子性安定劑15-20 份 乙酸(以調整pH至4)10 份 弱陽離子活性均染劑(其係以乙氧基化胺丙基脂肪酸醯胺為基底且對染料具親合力)，及810-815 份 水(補足至1000份軋染液)。
將所浸漬之材料捲起，再令其留在蒸汽室中、於飽和蒸汽條件下、於85-98℃下3-6小時以供固定。然後將已染色之布料以熱然後冷水潤洗，再乾燥。所得結果為具有良好成匹均染性及良好耐光堅牢度及耐濕堅牢度之藍聚醯胺染色。
將構成尼龍-6且具有合成底布(其係由棉、聚醯胺或聚酯所組成)之紡織割絨片狀材料以每1000份中含有下
列者之液體進行軋染：1 份 實例1a之染料摻合物4 份 以角豆粉醚為基底之市售增稠劑2 份 高級烷基酚之非離子性氧化乙烯加合物1 份 60%乙酸。
其後以每1000份中含有下列組份之糊進行印染：20 份 市售烷氧基化脂肪烷基胺(置換產物)20 份 以角豆粉醚為基底之市售增稠劑。
將該印染於飽和蒸氣中、於100℃下固定6分鐘，潤洗再乾燥。所得結果為具有藍與白色圖樣之均染色澤的覆蓋材料。
將100份尼龍-6,6布料放入40℃之染色浴中，該染色浴係由2000份水、1份弱陽離子活性均染劑(其係以乙氧基化胺丙基脂肪酸醯胺為基底且對染料具親合力)、0.2份WO2002/46318之實例8中的紅色染料、1.5份市售C.I.Acid Yellow 236(Nylosan® Yellow F-L)製劑及0.5份實例1a之藍色染料摻合物所組成且以1-2份40%乙酸調整至pH 5。於40℃下10分鐘後，將染色浴以每分鐘1℃之速率加熱至98℃，然後令其沸煮45至60分鐘。其後將其於15分鐘期間冷卻至70℃。將己染色之布料由浴中移出，以熱然後冷水潤洗，再乾燥。所得結果為具有良好良好耐光堅牢度及耐濕堅牢度之均染灰色聚醯胺染色。
令3份實例1之染料摻合物溶於60℃下之82份去礦物質水及15份二乙二醇中。冷卻至室溫後可得藍色印染墨水，其極高度適於供於紙或聚醯胺及羊毛紡織上之噴墨印染。
以實例2至30之染料摻合物進行實例31至35之步驟，可得類似的結果。
將100份羊毛/聚醯胺摻合布料放入40℃之染色浴中，該染色浴係由4000份水、1份均染劑(其係以硫酸化、乙氧基化脂肪酸醯胺為基底、具有兩性特質且對染料具弱親合力)、0.4份實例23之染料摻合物所組成且以1-2份40%乙酸調整至pH 5。於40℃下10分鐘後，將染色浴以每分鐘1℃之速率加熱至沸騰，然後令其沸煮40-60分鐘。其後將其於20分鐘期間冷卻至70℃。將己染色之羊毛/聚醯胺摻合布料由浴中移出，以熱然後冷水潤洗，再乾燥。所得結果為具有良好耐光堅牢度及耐濕堅牢度以及羊毛纖維內(根-尖)優良均染性且對聚醯胺及羊毛纖維具有相同色系之均染藍羊毛/聚醯胺摻合布料染色。
準備於40℃下之由4000份水、
2 份 C.I.Acid Orange 67、1 份 C.I.Acid Red 336、及3 份 Optilan® Blue MF-GL所組成之染色浴，再將尼龍-6布料依類似於實例1a之法染色。所染色的結果具有不良可再現性(阻染)及不良耐濕堅牢度。相反地，對羊毛則可達到具有良好耐濕堅牢度之染色。
準備於40℃下之由4000份水、2 份 C.I.Acid Orange 67、1 份 C.I.Acid Red 336、及3 份 Acid Blue 350所組成之染色浴，再將羊毛布料依類似於實例1b之法染色。所染出之布料具有斑點的外觀。
相反地，對尼龍-6則可達到良好耐濕堅牢度及高度可再現性之染色。
準備於40℃下之由4000份水、2 份 C.I.Acid Orange 67、1 份 C.I.Acid Red 336、及3 份 由根據本發明之實例1至30之每一者所得之染料摻合物
所組成之染色浴。
對聚醯胺，可達到具有良好耐濕堅牢度之良好可再現性染色。
對羊毛，則也可得到具有良好耐濕堅牢度之極吸睛外觀。
Claims (15)
- 一種酸性染料摻合物，其包含a)20至95重量%之至少一種具有一般結構(A)的染料A
- 根據申請專利範圍第1項之酸性染料摻合物，其包含50至90重量%之至少一種式(A)的染料A及10至50重量%之至少一種式(B)的染料B。
- 根據申請專利範圍第1項之酸性染料摻合物，其中R1、R2、R3、R4各自獨立地為氫、甲基、甲氧基、NR12R13或C1-C2-伸烷基-NR12R13，其中R12為氫或甲 基且R13為-CO-CH2-Cl或-SO2-苯基，其中苯基乃經取代或未經取代。
- 根據申請專利範圍第1項之酸性染料摻合物，其中R5為氫、甲基或磺酸基。
- 根據申請專利範圍第1項之酸性染料摻合物，其中R6為氫、未經取代之苯基或經胺基-、磺酸基-及/或乙氧基-取代之苯基。
- 根據申請專利範圍第1項之酸性染料摻合物，其中R50為氫、甲基、乙基、支鏈C3-C6-烷基、環戊基或環己基。
- 根據申請專利範圍第1項之酸性染料摻合物，其中R8為氫或甲氧基。
- 根據申請專利範圍第1項之酸性染料摻合物，其中式(A)染料中之R1至R4中的一者為NR12R13或C1-C2-伸烷基-NR12R13，其中R12為氫或甲基且R13為SO2-(4-甲苯基)，而其餘之R1至R4各自為氫或甲基且為相同或不同，且R5為氫、甲基或磺酸基。
- 根據申請專利範圍第1至8項中任一項之酸性染料摻合物，其中式(B)染料中R6 為未經取代之苯基，R7及R8 與鄰接之C=C雙鍵組合形成經磺酸基取代之苯環，且R9 為H。
- 根據申請專利範圍第1至8項中任一項之酸性染 料摻合物，其中式(B)染料中R6 為氫或未經取代之苯基；R7 為氫或磺酸基，R8 為氫或甲氧基，且R9 為氫或磺酸基。
- 根據申請專利範圍第1至8項中任一項之酸性染料摻合物，其中式(B)染料中R6 為經胺基-、磺酸基-及/或乙氧基-取代之苯基；R7 為氫或磺酸基，R8 為氫，且R9 為氫。
- 一種製造根據申請專利範圍第1至11項中之一或多項之酸性染料摻合物的方法，其包含將至少一種染料A與至少一種染料B混合。
- 一種根據申請專利範圍第1至11項中之一或多項之酸性染料摻合物在用於將由天然或合成聚醯胺或其摻合物組成之纖維材料染色及/或印染上之用途。
- 根據申請專利範圍第13項之用途，其中該纖維材料係由羊毛、絲、合成聚醯胺或其混合物所組成。
- 根據申請專利範圍第13或14項之用途，其係作為三色染色或印染中之藍色組份。
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