TR201810471T4 - Poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey işlemi görmüş dolgu malzemesi ürünü. - Google Patents
Poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey işlemi görmüş dolgu malzemesi ürünü. Download PDFInfo
- Publication number
- TR201810471T4 TR201810471T4 TR2018/10471T TR201810471T TR201810471T4 TR 201810471 T4 TR201810471 T4 TR 201810471T4 TR 2018/10471 T TR2018/10471 T TR 2018/10471T TR 201810471 T TR201810471 T TR 201810471T TR 201810471 T4 TR201810471 T4 TR 201810471T4
- Authority
- TR
- Turkey
- Prior art keywords
- bicyclo
- calcium carbonate
- dicarboxylic acid
- heptane
- filler
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
- C08F10/04—Monomers containing three or four carbon atoms
- C08F10/06—Propene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
- C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/02—Organic and inorganic ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
- C08K3/013—Fillers, pigments or reinforcing additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/24—Acids; Salts thereof
- C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
- C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L23/10—Homopolymers or copolymers of propene
- C08L23/12—Polypropene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/24—Acids; Salts thereof
- C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
- C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/24—Crystallisation aids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2310/00—Masterbatches
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Tires In General (AREA)
Abstract
Bu buluş poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey işlemine tabi tutulmuş dolgu malzemesi, yüzey işlemine tabi tutulmuş dolgu malzemesi ürününün hazırlanmasına yönelik bir işlem, yüzey işlemine tabi tutulmuş dolgu malzemesi ürününü içeren plastik hammadde granülü, yüzey işlemine tabi tutulmuş dolgu malzemesi ürününü içeren poliolefin bileşimi, poliolefin bileşimini ve ayrıca poliolefinler için alfa nükleasyon maddesi olarak yüzey işlemine tabi tutulmuş dolgu maddesi ürününün kullanımını içeren bir madde ile ilgilidir.
Description
TARIFNAME
Poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey islemi görmüs dolgu malzemesi ürünü
Açiklama
Bu bulus poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey islemine tabi tutulmus dolgu
malzemesi, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün hazirlanmasina
yönelik bir islem, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü içeren plastik
hammadde granülü, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü içeren
poliolefin bilesimi, poliolefin bilesimini ve ayrica poliolefinler için alfa nükleasyon
maddesi olarak yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün kullanimini içeren
bir madde ile ilgilidir.
Polietilenler ve polipropilenler gibi poliolefinler, ihtiyaç duyulan belirli amaçlara uygun
olarak uyarlanabildigî için birçok uygulamada tercih edilen malzemedir. Uygulamada,
inorganik malzemeler ve özellikle kalsiyum karbonat içeren malzemeler, sertligi
arttirmak ve yüksek termal iletkenlige bagli olarak daha hizli bir sogutma saglamak için
spesifik mekanik özellikleri degistirmek üzere genellikle plastik islemede
kullanilmaktadir. Bununla birlikte, hizli sogutma tipik olarak kristallesmeyi yavaslatir.
Kristalizasyon sonrasi kristallesme daha sonra artacaktir ancak bu haftalarca sürebilir. Bu
nedenle, poliolefinlerden yapilan yeni plastik ürünler tipik olarak oldukça yumusaktir,
öyle ki, sekillendirilmis parçalarin islenmesi problem yaratabilir.
Teknikte, daha hizli bir islemin saglanabilmesi ve ürün özelliklerinin degistirilmesi için
kristallesmeyi hizlandirmak için çesitli girisimlerde bulunulmustur. Örnegin, WO
eden ögütülmüs, küçük parçacik boyutlu, kati bisiklo [2.2.1] heptan dikarboksilat tuzu
içeren termoplastik nükleasyon katki maddelerini ifade eder.
Basvuru sahibi ayrica, söz konusu çekirdeklestirici maddeyi içeren test homopolimer
polipropilen formülasyonu için en az 125°C`lik pik kristallesme sicakligini indükleyen
çekirdeklestirici maddeye atifta bulunan WO 02/094759 A1 sayili belgeyi de bilmekte
olup, burada çekirdeklesmemis test homopolimer propilen, yaklasik 0.9 g/cc bir
yogunluk, yaklasik 12 g/10 dakikalik bir erime akisi, yaklasik 90 Rockwell Sertligi (R
ölçegi), yaklasik 4.931 psi'lik bir çekme mukavemeti, yaklasik %10 verimle uzama,
yaklasik 203 ksi'lik bükme çarpani, yaklasik 0.67 ft-lb/in Izod çarpma dayanimi ve yaklasik
93°C`de 0.46 mPa'da bir sapma sicakligi sergiler ve burada adi geçen çekirdeklestirici
maddeyi içeren söz konusu formülasyon haddeden çekilir, yaklasik 51 mm x 76 mm x
1.27 mm boyutlarinda plakalar halinde kaliplanir burada bahsedilen pik kristallendirme
sicakligi, 20°C/dakikalik isitma ve sogutma hizlarinda modifiye edilmis bir ASTM Test
Yöntemi D3417-99'a göre diferansiyel tarama kalorimetresi ile ölçülür ve burada
bahsedilen çekirdeklestirici madde, adi geçen çekirdeklestirici maddeyi içeren söz
konusu test homopolimeri polipropilen formülasyonunun bilesimi sirasinda söz konusu
test homopolimer polipropilen formülasyonundan kayda deger bir yanilma sergilemez.
burada adi geçen çekirdeklestirici maddenin, söz konusu konsantrenin toplam agirligina
göre yaklasik %2 ila yaklasik %20 arasinda bir miktarda mevcut oldugu en az bir polimer
bileseni, en az bir doymus bisiklik dikarboksilat tuzu çekirdekli madde ve en az bir
dispersiyon yardimci katkisi ihtiva eden termoplastik katki madde konsantesi
saglanmasina; (c) bahsedilen termoplastik polimer formülasyonu ve konsantresinin her
ikisinin de erimis halde oldugunda, sözü edilen konsantrenin bahsedilen termoplastik
polimer formülasyonu içine dahil edilmesini, böylece sözü geçen konsantrenin
eriyebilmesini ve söz konusu termoplastik polimer içinde karistirilmasini mümkün
kilmasina ve (d) sonuçtaki konsantre içerikli termoplastik polimerin sogumasina izin
vermesine yönelik adimlari içeren termoplastik ürün üretme yöntemine atifta
bulunmaktadir.
WO 03/004554 A1, ayni anda düsük açiklik ve yüksek nükleasyon etkinligini indükleyen
belirli termoplastik katki maddelerine deginmektedir. Bu gibi katki maddeleri, bazi
dibenziliden sorbitol asetalleri ve türevleri dâhil olmak üzere, belirli bisiklik tuzlarin ve
termoplastik arindirici maddelerin kombinasyonlarini içerir.
indükleme yöntemlerini, hedef erimis termoplastik reçine içinde esas olarak çözünür
olan iki farkli bilesigin dâhil edilmesi yoluyla tarif etmektedir. Bu gibi katilan bilesenler,
hedef erimis termoplastik reçine içinde yerinde sogumaya birakilan çekirdeklestirici
madde olusturmak üzere tepkimeye girer.
Tercihen, bilesik, sinirlama olmaksizin, bisiklo [2.2.1] heptan dikarboksilik asit veya
heksahidroftalik asit gibi tercihen dogada bisiklik (yani, en az üç karbon atomunu
paylasan iki döngüsel sistem) veya monosikloalifatik (yani, bir tek, doymus halka sistemi)
olan bir asittir ve diger bilesik karboksilat, sülfonat, fosfat, oksalat ve benzerleri gibi ve
daha tercihen metal C8-C22 esterlerinden olusan gruptan seçilen bir organik tuzdan
olusan bilesiktir.
uygulanabilen iki farkli bilesigin bir karisimini belirtir. Karisim, bisiklo [2.2.1] heptan
dikarboksilat tuzu ve dikarboksilat kalsiyum metal tuzu içerir.
WO spesifik metal tuzlarini içeren
bilesikler ve bilesimlerine deginmektedir.
0.93 g/cm3 yogunlukta agirlikça % 1 ila 49 oraninda etilen polimer içeren reçine
bilesiminin agirlikça 100'lük kismini ve (b) belirli bir kimyasal formül ile tanimlanan bir
metal tuzunun agirlikça 0.001 ila 0.5 kismini içeren bir polipropilen reçine bilesimini ve
propilen polimer ve/veya etilenpolimerin agirlikça 100 kisminin metal tuz agirliginin 1 ila
100'Iük kisminin bir karisimla karistirilmasini içeren polipropilen reçine bilesimi
üretmeye yönelik bir isleme atifta bulunur, böylelikle bir plastik hammadde boyasi
üretilir ve plastik hammadde boyasi propilen polimer ve etilen polimer ihtiva eden bir
karisimla karistirilir.
homopolimer veya kopolimer baz reçine ve polimer omurgasina asilanmis etilenik olarak
doymamis karboksilik asit veya asit türevi islevsellige sahip 0.5 ila 30 oraninda modifiye
edilmis poliolefin içeren yapiskan karisimi ve (b) 100 ila 20.000 ppm doymus bisiklik
dikarboksilat tuz degistiricisi içeren baglayici tabaka yapistirici bilesime atifta
bulunmakta olup, burada halkalar en az iki bitisik olmayan karbon atomunu paylasir.
veya arindirici madde içeren polimer bilesimini belirtir. Çekirdeklendirici veya arindirici
madde benzoik asit tuzlari, ikame edilmis benzoik asit tuzlari, dikarboksilat metal tuzlari,
hekzahidroftalik asit metal tuzlari, sorbitol asetaller, fosfat ester tuzla ri, gliserolat tuzla ri,
di-, tri- ve tetra-amidler, çam rosin türevleri, 2,6-naftalen dikarboksamidler,
polivinilsiklohekzan, yüksek kristallilik polipropilenler, dallanmis polipropilenler, talk ve
pigmentlerden olusan gruptan seçilir.
metal tuzlarini belirtir. Bu tür tuzlar, potasyum hidroksitin karboksilik asitlerle reaksiyona
sokulmasiyla sentezlenir.
içeren bilesikler ve bilesimlere deginmektedir.
WO 98/29494 A1, poliolefinler için degistirici maddeleri ifade eder. Özellikle tercih
edilen bir degistirici madde kamfenik asit ve tuzlaridir.
EP 2 325 245 A1, (a) IUPAC Grup 2 metalinin bilesigini içeren partiküler mineral kati
destegi ve (b) partikül kati destegin yüzeyinde (bl) dikarboksilik asit tuzu içeren beta-
nükleasyonu içeren bilesimi belirtmekte olup, burada dikarboksilik asit, 7 ila 10 karbon
atomuna ve (b2) dagitici ve/veya ögütücü maddeye sahiptir.
EP 2 325 244 A1, polipropilen ve beta-çekirdeklestirici madde içeren bir polimer
bilesimini belirtir, burada beta-çekirdeklendirme maddesi sunlari içerir: (a) IUPAC Grup 2
metalinin bilesigini içeren partikülat dogal mineral kati destegi ve (b) partikülat mineral
kati destegin (bl) yüzeyinde bir dikarboksilik asit tuzu; burada dikarboksilik asit, 7 ila 10
karbon atomuna ve (b2) dagitici ve/veya ögütücü maddeye sahiptir.
EP 1 939 167 A1, polipropilen için çekirdeklestirici maddeyi ve bunun hazirlanmasi için
bir islemi ifade eder. Tercihen çekirdeklestirici madde, kalsiyum karbonatin ve dibazik bir
organik asidin kalsiyum tuzunun su içermeyen bir karisimidir.
agirlikça % 0.1 ila % 10 wt. a-olefinler içeren propilen blok kopolimerler veya bunlarin
karisimlarini içeren polpropilene atifta bulunmakta olup, burada propilen
homopolimerleri veya propilen blok kopolimerleri, ß-çekirdekli propilen polimerleridir,
burada (ß-çekirdekli propilen homopolimerleri, IRT 0.9'a, + 23°C'de 1 300 MPa'Iik bir
gerilme modülüne ve çentikli test numuneleri kullanilarak -20°C`de Charpy darbe
mukavemeti > 3 kJ/mz'ye ve ß -çekirdekli propilen blok kopolimerleri,> 0.9'Iuk bir
propilen homopolimer blogu IRr'ye, + 23°C'de 900 MPa'Iik bir gerilme modülüne ve
çentikli test örnekleri kullanarak- 20°C'de 5 kJ/mz'ye kadar Chary darbe dayanimina ve
talk, kalsiyum karbonat, cam küreler, mika, volastonit, odun unu, zinoksit, bariumsülfat,
kil gibi bir dolgu maddesinin % 1' ila 70'ine, en az % 30'u DCS tarafindan belirlenen ß-
kristalin asamasina sahip bilesenlere ve 80°C'de ve 4.2 MPa'da en az 40 saatlik bir
patlama basinci testi sonucunda yapilan bir boruya sahip olan polimerlerdir.
kimyasal arasindaki yerinde bir reaksiyonla Üretilen alfa-çekirdeklendirici madde içeren
bir alfa çekirdekli polipropilen reçinesini ifade eder. Dagilmis parçacik tercihen sodyum
karbonat, sodyum bikarbonat, Iityum karbonat veya bunlarin bir kombinasyonunu içerir
ve ikinci kimyasal tercihen benzoik asit içerir.
Bununla birlikte, önceki teknik, poliolefinler için uygun olan ve asagidaki çok yönlü teknik
problemi çözecek olan çekirdeklestirici maddeleri nadiren açiklamaktadir:
- çekirdeklestirici madde, poliolefinlerin oi-çekirdeklenmesini etkili bir sekilde
etkiler;
- çekirdeklestirici madde, erken kristallesmeyi etkiler ve böylece yeni plastik
ürünün enjeksiyonlu kaliplama, isil biçimleme, hava basinçli kaliplama ve benzeri
gibi daha hizli islemeye izin verir;
- çekirdeklestirici madde, elde edilen üründeki modülü ve/veya gerilme gibi
plastik ürünün mekanik özelliklerini arttirir;
- çekirdeklestirici madde, tipik olarak kullanilan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-
dikarboksilik asidin etkili miktarinin altinda olan miktarlarda kullanilabilir;
- bu tür bir çekirdeklestirici madde hazirlamak için bir islem saglamak
Bu nedenle, yukarida açiklanan teknik sorunlari ele alan çekirdeklestirici maddelere ve
özellikle düsük miktarlarda erken kristallesmeyi etkileyen ve karsilik gelen poliolefinden
hazirlanan plastik ürünün mekanik özelliklerini gelistiren poliolefinlerin a-nükleasyonu
için uygun olan çekirdeklestirici maddelere ihtiyaç vardir.
Buna göre, bu bulusun bir amaci, poliolefinlerin a-nükleasyonunu etkili bir sekilde
etkileyen çekirdeklestirici madde saglamaktir. Bir baska amaç, erken kristallesmeyi
etkileyen ve böylelikle yeni plastik ürünün enjeksiyonlu kaliplama, isil biçimleme, hava
basinçli kaliplama ve benzeri gibi daha hizli islemeye imkân veren bir çekirdeklestirici
madde saglamaktir. Bir baska amaç, nihai plastik ürünleri elde etmede modül ve/veya
gerilme gibi gelistirilmis mekanik özellikler kazandiran çekirdeklestirici bir madde saglar.
Daha da baska bir amaç, tipik olarak kullanilan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik
asidin etkili miktarinin altinda olan miktarlarda kullanilabilen bir çekirdeklestirici madde
saglamaktir. Bir baska amaç, maliyet etkin ve iliman sartlarda gerçeklestirilebilen bir
islemle hazirlanan çekirdeklestirici maddenin saglanmasidir. Daha fazla amaç, bulusun
asagida ki ta rifinden elde edilebilir.
Yukaridaki ve diger amaçlar, istem 1 'de tanimlanan konuyla çözülür.
Bulusa ait çekirdeklestirici maddenin avantajli uygulamalari, karsilik gelen alt istemlerde
tanimlanmaktadir.
Mevcut bulusun bir yönüne göre, (a) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi ve (b)
kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina bagli olarak,
agirlikça % 0.0001 wt. ila agirlikça % 30 wt. oraninda degisen bir miktarda kalsiyum
karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda,
mevcut olan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-
2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik
asidin iki degerli tuzunu içeren yüzeyi islem görmüs dolgu malzemesine iliskin olarak
poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü
saglanmaktadir.
Bulus sahipleri sasirtici bir sekilde yukaridaki yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi
ürününün alfaçekirdeklestirici maddesi olarak islev gördüklerini kesfettiler. Özellikle,
yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün, poliolefinlerin alfa-
çekirdeklenmesini ve erken kristallesmeyi etkili bir sekilde etkiledigi bulunmustur, ve
böylece yeni plastik ürünün enjeksiyon kaliplama, termoform, sisirme ve benzeri
islemleri daha hizli islemeye imkan verir. Ayrica, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu
malzemesi Ürünü, son plastik ürünlere verimdeki modulus ve/veya stres gibi gelistirilmis
mekanik özellikler kazandirir. Buna ek olarak, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu
malzemesi ürünü, tipik olarak kullanilan etkili bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit
miktarinin altinda olan miktarlarda kullanilabilir. Ayrica, yüzey islemine tabi tutulmus
dolgu malzemesi ürünü, düsük maliyetli ve iliman kosullar altinda gerçeklestirilebilen bir
islemle hazirla na bilir.
Mevcut bulusun amaçlari için asagidaki terimlerin asagidaki anlamlara sahip oldugu
anlasilmalidir:
Bu bulusun amaci için, "kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi" terimi, kalsiyum
karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak agirlikça en az
Mevcut bulusun anlaminda "yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü"
terimi, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en
azindan bir kismi üzerinde kaplama tabakasi elde etmek gibi bir yüzey islem maddesi ile
temas ettirilmis olan kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesine atifta bulunmaktadir.
Basvuru sahibi, yüzey islem maddesi olarak bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit
uygulandiginda bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerlikli tuzunun en
azindan bir parçasinin ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli
tuzunun olustugunu varsayar. Ek olarak, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin
yüzeyinde bulunan reaktif moleküllerin, baska reaksiyon ürünlerinin olusumu üzerinde
bir etkisi olabilecegi varsayilma ktadir.
Mevcut bulusun anlaminda, "bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin tek degerli
tuzu" terimi bisiklo [2.2. 1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ile tuz olusturmaya uygun olan
bag degerine sahip bir katyon anlamina gelir.
Mevcut bulusun anlaminda, "bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin divalent tuzu"
terimi bisiklo [2.2. 1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ile tuz olusturmaya uygun olan bag
degerine sahip bir katyon anlamina gelir.
Mevcut bulusun anlami dâhilindeki "erisilebilir yüzey alani” terimi; bisiklo [2.2.1] heptan-
2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli
tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu gibi yüzey
islem maddesine erisilebilin veya maruz kalinan, sicak akiskan yatakli sprey kaplama,
sicak-islak kaplama, solvent destekli veya kendinden montajli kaplama, MTI-
karistiricisinda ve benzeri bir karistiricida karistirma gibi teknikte uzman kisi tarafindan
bilinen kaplamak teknikleriyle uygulanan kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin
yüzeyine atifta bulunur, böylelikle kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi
parçaciklarinin yüzeyinde yüzey isleme maddesini içeren bir islem tabakasi olusturulur.
Yüzey isleme maddesinin dolgu maddesinin erisilebilir yüzey alani üzerindeki toplam
agirligi, örnegin, 105°C ila 400°C arasindaki kütle kaybiyla termogravimetrik analiz gibi iyi
bilinen teknikler ile belirlenebilir. Bu Bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya
bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/bisiklo [2.2.1] heptan-
2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu ile islemden önce ve/veya sirasinda ve/veya
sonrasinda hidrofobiklestirici madde ile dolgu isleme tabi tutulmasi halinde, "erisilebilir
yüzey alani" ifadesi, hali hazirda hidrofobiklestirici madde veya bisiklo [2.2.1] heptan-
2,3-dikarboksilik asitin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan 2,3-dikarboksilik
asidin bir iki degerli tuzu ile kaplanan kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi
parçaciklarinin yüzey kisimlarini da kapsar, diger bir ifadeyle, bu bilesiklerin en azindan
kismen çift tabakali olanlari olusa bilir.
Polipropilen gibi poliolefinler, alfa, beta ve gama formlari olarak bilinen üç farkli kristalin
formun bir veya daha fazlasinda kristallesebilir. Alfa fazi en yaygin ve en kararli
polipropilen formudur. Mevcut bulusun özünde, "alfa çekirdeklenme" ifadesi, bir
poliolefinin alfa formunun olusturulmasindaki birinci adim anlamina gelir. Kristalin form,
örnegin DSC gibi iyi bilinen X-isini kristal yapi analizi veya erime noktasi analizi ile
belirlenebilir.
Bu tarifnamede ve istemlerde "içeren" terimi kullanildiginda, majör veya küçük
fonksiyonel öneme sahip olan ve önemsiz olan diger unsurlari hariç tutmamaktadir.
Mevcut bulusun amaçlari dogrultusunda, olusan” terimi, "içeren" teriminin tercih
edilen bir uygulamasi olarak kabul edilir. Bundan böyle, bir grup, en azindan belirli sayida
uygulamayi içerecek sekilde tanimlanmissa, bunun, tercihen sadece bu uygulamalardan
olusan bir grubu açikladigi anlasilmalidir.
tanimlandigi gibi "içerene" esdeger oldugu kastedilmektedir.
”Bir” veya ”biri" gibi tekil isme atifta bulunuldugunda, belirtili veya belirtisiz tanimlik
kullanildigi durumda, bu ifade, özellikle belirtilmedigi müddetçe, ismin çogulunu içerir.
nElde edilebilir" veya "tanimlanabilir" ve "elde edilen" veya "tanimli" gibi terimler
birbirinin yerine kullanilir. Baglam açikça aksini belirtmedigi sürece, sinirli anlayis, tercih
edilen bir uygulama olarak ”elde edilen” veya tanimlanmis” terimlerini her zaman
içermesine karsin, "elde edilen” terimi, uygulamaya ait ”elde edilen" terimini takip eden
adimlar silsilesiyle elde edilmesi gerektigini belirtmek anlamina gelmez.
Mevcut bulusun bir baska yönüne göre, burada tarif edildigi gibi yüzey islemine tabi
tutulmus dolgu malzemesi ürününün hazirlanmasi için bir islem saglanmistir, islem
asagidaki adimlari içermektedir:
(i) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin saglanmasi,
(ii) bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asitinin ve/veya bisiklo [2.2.1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzunun ve/veya bisiklo [2.2.1]
heptan-2,3-dikarboksilik asitin iki degerlikli bir tuzunun saglanmasini
(iii) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesini ve 157 ila 300°C araliginda bir
sicaklikta bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asitinin ve/veya bisiklo
ettirilmesini.
(iv) (iii) adimindan sonra yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi
ürününün kurutulmasi, 60 ila 200°C arasinda bir sicaklikta, tercihen yüzey
islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün nem içerigi, kuru yüzey
islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün toplam agirligina bagli
olarak, agirlikça % 0.01 ila % 0.2 araligindadir;
(v) (iii) adimindan önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda kalsiyum
karbonat içeren dolgu maddesinin veya (iv) adiminda elde edilen yüzey
islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününü, 30 ila 200°C arasindaki bir
sicaklikta en az bir hidrofobiklestirici madde ile bir veya daha fazla asamada
islenmesi adimlarini içermekte olup, burada m2'de kalsiyum karbonat içeren
dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninda en az bir hidrofobiklestirici
maddenin mg cinsinden miktari, 0.001 ila 9 mg/mz, tercihen 0.01 ila 8
mg/m2 ve daha tercihen 0,1 ile 4 mg/m2 oraninda degisen bir miktarda en az
bir hidrofobiklestirici madde ilave edilir.
Bir baska yönüne göre, burada tanimlandigi gibi yüzey islemine tabi tutulmus dolgu
malzemesi ürünü içeren plastik hammadde boyasi ve poliolefin saglanir. Bir baska
yönüne göre, burada tarif edildigi gibi yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi
ürününü içeren bir poliolefin bilesimi saglanmaktadir. Hammadde boyasi ve/veya
poliolefin bilesiminin poliolefininin; polibütilen, polipropilen, polietilen ve bunlarin
karisimlarindan, tercihen polipropilenden olusan gruptan seçilmesi tercih edilir.
Poliefin bilesiminin, poliolefin bilesimin toplam agirligina dayali olarak yüzeyi
islenmis dolgu maddesi ürününün % 0,01 wt. ila % 55 wt., tercihen agirlikça % 0,05
wt. ila % 30 wt., daha tercihen % 0,075 ila % 20 wt. ila hatta daha fazla tercih edilen
haliyle % 0.1 wt. ila % 5 wt.'si arasinda degisen orani ihtiva etmesi tercih edilir.
Daha baska bir yönüne göre, burada tanimlandigi gibi poliolefin bilesimini içeren bir
malzeme saglanmaktadir. Yine bir baska yönüne göre, burada tarif edildigi gibi,
yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün, poliolefinler için, tercihen
polipropilen için alfa-çekirdeklendirici madde olarak kullanilmasi saglanmaktadir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün bir uygulamasina göre,
poliolefin; polibutilen, polipropilen, polietilen ve bunlarin karisimlarindan olusan
gruptan ve tercihen polipropilenden seçilir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün bir baska uygulamasina
göre, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, dogal ögütülmüs kalsiyum
karbonat, çöktürülmüs kalsiyum karbonat, yüzeyi degistirilmis kalsiyum karbonat ve
bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün bir baska uygulamasina
göre, dolgu malzemesini içeren kalsiyum karbonat, dogal ögütülmüs kalsiyum
karbonattan seçilir ve tercihen, mermer, kireç tasi, tebesir, dolomit ve bunlarin
karisimlarindan olusan gruptan seçilir.
Yüzeyi islenmis dolgu malzemesi ürünün bir uygulamasina göre, m2 cinsinden
kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninda, mg
cinsinden, bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asitinin ve/veya bisiklo [2.2.1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzunun ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-
250 mg/m2 ve daha tercihen 0,1 ila 30 mg/m2 araligindadir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün bir baska uygulamasina göre,
dikarboksilik asitin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik
asidin iki degerlikli tuzu kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru
agirligina dayali olarak dolgu maddesi içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey
agirlikça % 10 wt. ve daha tercihen agirlikça %0.01 wt. ila agirlikça %2 wt. mevcuttur.
Yüzeyi islem görmüs dolgu malzemesi ürününün yine baska bir uygulmasina göre,
bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitinin, sodyum tuzlari, potasyum tuzlari,
amonyum tuzlari ve bunlarin karisimlarindan seçilir ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-
2,3-dikarboksilik asitin iki degerlikli tuz miktari, kalsiyum tuzlari, magnezyum tuzlari
ve bunlarin karisimlarindan seçilir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün bir uygulamasina göre, yüzey
islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ayrica sunlari içerir:
(c) dolgu maddesi içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alaninin en
azindan bir kisminda en az bir hidrofobiklestirici madde, m2 cinsinden, kalsiyum
karbonat içeren dolgu maddesinin erisilebilir yüzey alani üzerinde en az bir
hidrofobiklestirici maddenin mg cinsinden miktari, 0.001 ila 9 mg/mz, tercihen 0.01
ila 8 mg/m2 ve daha tercihen 0,1 ila 4 mg/m2 oranindadir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün bir baska uygulamasina göre,
C4 ila C24 karbon atomlarinin toplam miktari ve/veya bunlarin tepkime ürünlerine
sahip alifatik karboksilik asite, ikame maddesi ve/veya tepkime ürünleri içinde en az
C2 ila C30 arasinda toplam karbon atomuna sahip olan dogrusal, dallanmis, alifatik ve
siklik gruptan seçilen grup ile mono-ikame edilmis süksinik anhidridden olusan mono
ikameli süksinik anhidrite, bir veya daha fazla fosforik asit mono-esterin ve/veya
bunlarin reaksiyon ürünlerinin ve bir veya daha fazla fosforik asit di-esterin ve/veya
bunlarin reaksiyon ürünlerinin fosforik asit ester karisimina, polihidrogensiloksan
ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerine, inert silikon yagma, tercihen
polidimetilsiloksana ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerine, alifatik aldehite ve/veya
bunlarin reaksiyon ürünlerine ve bunlarin karisimlarina sahip gruptan en az bir
hidrofobiklestirici madde seçilir.
Yukarida belirtildigi gibi, poliolefinlerin alfa nükleasyonu için bulusa ait yüzey
islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü; kalsiyum karbonat içeren dolgu
malzemesi, (a) ve (b) maddelerinde belirtildigi gibi kalsiyum karbonat içeren dolgu
malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kismi üzerinde bulunan bisiklo
asitin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki
degerlikli tuzunu içerir. Asagida, mevcut bulusun ve özellikle bu bulusun yüzey
islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün daha önceki ayrintilarina
deginilmektedir.
Yüzevi islem görmüs dolgu malzemesi ürünü
Bu bulusun (a) maddesine göre, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi
ürünü, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesini içermektedir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi tercihen, dogal ögütülmüs kalsiyum
karbonat (GCC), çöktürülmüs kalsiyum karbonat (PCC), yüzey degistirilmis kalsiyum
karbonat (MCC) ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir. Tercih edilen bir
uygulamaya göre, kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi, dogal ögütülmüs
kalsiyum karbonattir (GCC).
GCC'nin (Ögütülmüs Kalsiyum Karbonat) kireçtasi veya tebesir gibi tortul
kayaçlardan, metamorfik mermer kayalardan, yumurta kabuklarindan veya deniz
kabuklarindan çikan, dogal olarak olusan bir kalsiyum karbonat formu oldugu
anlasilmaktadir ve örnegin siklon veya siniflandirici islak ve/veya kuru halde ögütme,
eleme ve/veya parçalara ayirma gibi islemle islenir. Mevcut bulusun bir
uygulamasinda GCC; mermer, tebesir, dolomit, kireç tasi ve bunlarin karisimlarini
içeren gruptan seçilir.
Mevcut bulusun anlaminda "çöktürülmüs kalsiyum karbonat" (PCC), karbondioksit
ve kirecin sulu bir ortamda reaksiyonunu takiben ya da bir kalsiyum ve karbonat
iyonu kaynaginin suda ya da kalsiyum ve karbonat iyonlarinin, örnegin CaClz ve
Nazcog'ün çökeltilmesiyle elde edilen sentezlenmis bir malzemedir. PCC üretmenin
diger yollari, kireç soda prosesi veya PCC'nin amonyak üretiminin bir yan ürünü
oldugu Solvay prosesidir. Çökeltilmis kalsiyum karbonat kalsit, aragonit ve vaterit
olmak üzere üç ana kristalin formda bulunur ve bu kristalin formlarin her biri için
birçok farkli polimorf (kristal aliskanligi) vardir. Kalsit, skalenohedral (S-PCC),
rhombohedral (R-PCC), altigen prizmatik, pinacoidal, kolloidal (C-PCC), kübik ve
prizmatik (P-PCC) gibi tipik kristal aliskanliklara sahip trigonal bir yapiya sahiptir.
Aragonit, ince uzun prizmatik, kavisli kanatli, dik piramidal, keski sekilli kristaller,
dallanan agaç ve mercan veya solucan formunun çesitli çesitliliginin yani sira,
ikizlenmis altigen prizmatik kristallerin tipik kristal aliskanliklarina sahip bir EP 3 109
274 31 ortorombik yapisidir. Vaterit altigen kristal sistemine aittir. Elde edilen PCC
harci, mekanik olarak sudan arindirilabilir ve ku rutulabilir.
sahip olabilir. Bir yüzey reaksiyonlu kalsiyum karbonat, sulu süspansiyon halinde GCC
veya PCC saglanmasi ve söz konusu süspansiyona bir asit ilave edilmesi suretiyle
hazirlanabilir. Uygun asitler, örnegin sülfürik asit, hidroklorik asit, fosforik asit, sitrik
asit, oksalik asit veya bunlarin bir karisimidir. Bir sonraki adimda, kalsiyum karbonat,
gaz halinde karbon dioksit ile islemden geçirilir. Asit muamele asamasi için sülfürik
asit veya hidroklorik asit gibi kuvvetli bir asit kullaniliyorsa, karbondioksit yerinde
otomatik olarak olusacaktir. Alternatif olarak veya ek olarak, karbondioksit bir harici
kaynaktan temin edilebilir. Yüzey reaksiyonlu kalsiyum karbonatlar Örnegin US
Tercih edilen bir uygulamada, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi mermerdir.
Mevcut bulusun bir uygulamasina göre, kalsiyum karbonat içerisindeki dolgu
maddesi içeren kalsiyum karbonat miktari dolgu maddesini içeren kalsiyum
karbonatin toplam kuru agirligina dayali olarak en az agirlikça %80 wt., yani en az
agirlikça %95 wt., tercihen agirlikça %97 wt. ve 100 wt. arasinda, daha tercihen
agirlikça 98.5 wt. ve en çok tercihen %99.95 wt. oranindadir.
karsilastirildiginda agirlikça % 0.3'ten az su içeren bir dolgu malzemesi olarak
anlasilmaktadir. Coulometric Karl Fischer ölçüm yöntemine göre % su ("artik toplam
nem içerigine" esittir) belirlenir burada dolgu malzemesi 220°C`ye isitilir ve buhar
olarak salinan ve bir nitrojen gazi akimi (100 ml/dk) kullanilarak izole edilen su içerigi
bir Coulometric Karl Fischer biriminde belirlenir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi toz formdadir, yani parçacik halinde bir
malzeme formundadir ve poliolefinlerde geleneksel olarak kullanilan bir parçacik
büyüklügü dagilimina sahip olabilir.
Mevcut bulusun bir uygulamasina göre, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi,
ila 5 um arasinda, ve en çok tercihen 0,5 um ila 4 um arasinda dso agirlik medyan
parçacik boyutuna sahiptir.
Bu bulusun bir uygulamasina göre, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, s 25
pm tercihen s 20 pm, daha tercihen 5 17,5 pm ve en çok tercihen s 15 pm üst
kesime (dgs) sahiptir.
Bu belge boyunca, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin veya diger parçacik
malzemelerinin "parçacik boyutu", parçacik boyutlarinin dagilimi ile açiklanmaktadir.
DX degeri, partiküllerin agirlikça % x'inin dx'den daha küçük çaplara sahip oldugu çapi
temsil etmektedir. Bu durum, dzo degerinin, tüm parçaciklarin agirlikça % 20 wt.'sinin
daha küçük oldugu parçacik boyutu oldugu anlamina ve dgs degeri, tüm parçaciklarin
agirlikça % 98 wt.'sinin daha küçük oldugu parçacik boyutu anlamina gelir. dgs degeri
de "üst kesim" olarak adlandirilir. Bu nedenle dso degeri, agirlik medyan parçacik
büyüklügü, yani tüm tanelerin agirlikça % 50 wt.'si daha büyük iken, geri kalan
agirlikça % 50 wt.'si bu parçacik boyutundan daha küçüktür. Mevcut bulusun amaci
için parçacik büyüklügü, aksi belirtilmedikçe agirlik medyan parçacik boyutu dso
olarak belirtilmektedir. Agirlik medyan parçacik büyüklügü dso degeri veya üst kesim
partikül boyutu dgs degerinin belirlenmesi için, Micromeritics, USA firmasindan bir
SedigraphTM 5100 veya 5120 cihazi kullanilabilir. Yöntem ve araç, teknikte uzman
kisilerce bilinir ve dolgu maddelerinin ve pigmentlerin tane büyüklügünü belirlemek
için yaygin olarak kullanilir. Ölçüm, agirlikça % 0.1 wt. Na4P207 olan sulu bir çözelti
içerisinde gerçeklestirilir. Numuneler yüksek hizli bir karistirici ve süpersonik
kullanilarak dagitilir.
Baska bir uygulamaya göre, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi ISO 9277'ye
göre nitrojen ve BET yöntemi kullanilarak yapilan ölçüme göre, 0,5 ve 150 mz/g,
mZ/g, BET özgül yüzey alanina sahiptir.
Mevcut bulusun anlaminda kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin "özgül
yüzey alani" (mZ/g) terimi, BET metodu, uzman kisi tarafindan iyi bilinen adsorbe
edici gaz olarak nitrojen ile belirlenir (ISO 9277: 1995). Kalsiyum karbonat içeren
dolgu malzemesinin toplam yüzey alani (m2 cinsinden) daha sonra Özgül yüzey
alaninin, islemden önce kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin kütlesi (g
cinsinden) ile çarpilmasiyla elde edilir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi 0,05
mm ila 10 pm arasinda tercihen 0.1 pm ila 7 mm arasinda daha tercihen 0.25 um ila
pm ve en çok tercihen 0,5 um ila 4 um arasinda tercihen bir ortalama parçacik
boyutu dso degerine sahip bir mermerdir ve üst kesit (dgs), 5 25 pm, tercihen s 20
um, daha tercihen 5 17,5 pm ve en çok tercih edilen haliyle s 15 iim'dir. Bu
durumda, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, ISO 9277'ye göre nitrojen ve
BET yöntemi kullanilarak yapilan ölçüme göre 0,5 ila 150 mZ/g, tercihen 0,5 ila 50
mZ/g arasinda daha tercihen 0.5 ila 35 mz/g ve en çok tercihen 0.5 ila 15 mZ/g
arasinda BET özgül yüzey alanina sahiptir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi tercihen, islak ögütülmüs olan ve
kurutulan veya yukaridaki malzemelerin bir karisimi olan kuru ögütülmüs
malzemedir. Genel olarak, ögütme asamasi, herhangi bir geleneksel ögütme
tertibatiyla, örnegin, aritmanin baskin olarak, ikincil gövdeli etkilerden kaynaklandigi
kosullar altinda, yani bir veya daha fazla bilyali degirmen, çubuk degirmeni, titresimli
degirmen, silindir kirici, santrifüj çarpma degirmeni, dikey ögütme degirmeni,
ögütme degirmeni, pim degirmeni, çekiçli degirmen, pulverizatör, parçalayici,
alçaltici, biçak kesici veya teknikte yetkin kisi tarafindan bilinen baska bir ekipman ile
gerçeklestirilebilir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin islak ögütülmüs kalsiyum karbonat
içeren dolgu maddesi olmasi durumunda, ögütme asamasi, otojen ögütme isleminin
gerçeklesecegi kosullar altinda ve/veya yatay bilyali ögütme ve/veya teknikte uzman
kisilerce bilinen diger islemler gibi kosullar altinda gerçeklestirilebilir. Ayni ögütme
yöntemlerinin, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin kuru ögütülmesi için
kullanilabilecegine dikkat edilmelidir. Bu sekilde elde edilen islak islenmis ögütülmüs
kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, örnegin kurutmadan önce flokülasyon,
süzme veya cebri buharlastirma gibi iyi bilinen islemlerle yikanabilir ve sudan
arindirilabilir. Sonraki kurutma adimi, püskürterek kurutma gibi tek adimda veya
örnegin, kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin toplam kuru agirligina bagli
olarak, ilgili nem muhtevasinin, agirlikça yaklasik % 0,5'ten daha büyük olmayan bir
seviyeye indirgenmesi amaciyla, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesine ilk
isitma asamasinin uygulanmasiyla en az iki adimda gerçeklestirilebilir. 10 dakika 100
mI/dakikada kuru Nz kullanarak Mettler firin DO 0337 ile kombine edilerek, 195°C'de
firinda nemi desorbe ederek ve sürekli olarak KF Kulonmetreye aktararak (Mettler
firin DO 03337 ile kombineli, Mettler Toledo Kulometrik KF Titrator C30), dolgu
malzemesinin kalan toplam nem içerigi, Karl Fischer Coulometric titrasyon metodu
ile ölçülebilir. Kalan toplam nem içerigi, bir kalibrasyon egrisi ile belirlenebilir ve
ayrica bir numune olmaksizin 10 dakikalik bir gaz akisinin körlügü de hesaba
katilabilir. Artik toplam nem içerigi, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesine
ikinci isitma asamasi uygulanarak daha da azaltilabilir. Bahsedilen kurutmanin birden
fazla kurutma adimi ile gerçeklestirilmesi durumunda, ilk adim, sicak bir hava
akiminda isitilarak gerçeklestirilebilir, ikinci ve diger kurutma adimlari tercihen, ilgili
kapta atmosferin bir yüzey isleme maddesi içerdigi dolayli bir isitma ile
gerçeklestirilir. Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin, safsizliklari gidermek
için bir zenginlestirme asamasina (bir yüzdürme, agartma veya manyetik ayirma
basamagi gibi) tabi tutulmasi da yaygindir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, kuru
ögütülmüs kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesini içerir. Bir baska
uygulamada, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, yatay bilyali ögütücüde
islak ögütme malzemedir ve daha sonra iyi bilinen püskürtmeli kurutma islemi
kullanilarak kurutulur.
Bir uygulamada, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, kalsiyum karbonat
içeren dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina bagli olarak agirlikça 5 %1 wt. artik
nem içerigine sahiptir. Dolgu malzemesi içeren kalsiyum karbonatlara bagli olarak,
kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi kalsiyum karbonat içeren dolgu
malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak agirlikça % 0.01 wt. ila 1 wt.,
wt. ve en çok tercih edilen haliyle agirlikça % 0.04 wt. ila 0.15 wt. arasinda degisen
artik toplam nem içerigine sahiptir.
Örnegin, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi olarak islak ögütme ve
püskürtmeyle kurutulmus mermerin kullanilmasi durumunda, kalsiyum karbonat
içeren dolgu maddesinin kalinti toplam nem içerigi kalsiyum karbonat içeren dolgu
malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak tercihen agirlikça % 0.01wt. ila %
0.1 wt., daha tercihen agirlikça % 0.02 wt. - 0.08 wt. ve en çok tercih edilen haliyle
agirlikça % 0.04 wt. ila % 0.07 wt. arasindadir. PCC, kalsiyum karbonat içeren dolgu
malzemesi olarak kullanilirsa, kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin kalinti
toplam nem içerigi kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru
agirligina dayali olarak tercihen agirlikça % 0.01 wt. ila % 0.2 wt. daha tercihen
Bu bulusa uygun olarak, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü,
kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan
bir kismi üzerinde yer alan bir islem katmani içerir. Bu nedenle, mevcut yüzey
islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün (b) noktasina göre, kalsiyum
karbonat içeren dolgu malzemesi erisilebilir yüzey alaninin en az bir kismi bisiklo
asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki
degerlikli tuzu üzerinde olusur.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü poliolefin içerisinde iyi dagilim
saglama avantajina sahiptir böylece kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin
erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-
dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli
tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin mevcut iki degerlikli
tuzunun neredeyse tüm molekülleri poliolefin için kolayca temin edilebilir. Sonuç
olarak, poliolefinlerin alfa-nükleasyonu ve erken kristallesme etkili bir sekilde
etkilenir ve böylece yeni plastik ürünün enjeksiyonlu kaliplama, isil biçimleme, hava
basinçli kaliplama ve benzeri gibi daha hizli son islemlere olanak tanir.
dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik
asidin iki degerlikli tuzu bir poliolefin içine serbest bilesikller) olarak karistirildiginda
tipik olarak aglomeratlar olusturdugu iyi bilinmektedir böylece, poliolefinin alfa
nükleasyonu için sadece sinirli miktarda bahsedilen bilesik(ler) mevcuttur. Bunun
aksine, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en
azindan bir kisminda bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin ve/veya bisiklo
heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzunun saglanmasi, tipik olarak
kullanilan miktarin yani serbest bilesik (ler) in ve istege bagli olarak kalsiyum
karbonat ile bir karisim halinde (kalsiyum karbonat yüzeyi üzerinde bir islem tabakasi
olusturmadan) asagida belirtilen miktarlarda kullanilmasina izin verir, çünkü hiçbir
aglomera olusmaz ve kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi yüzeyinde bulunan
hemen hemen tüm moleküller poliolefin için kolayca bulunabilir.
Böylece, yüzey islemi görmüs dolgu malzemesi ürünün kalsiyum karbonat içeren
dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en az bir kisminda bulunan tercihen
kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi ve bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik
asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin tek degerli tuzu ve/veya
bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzundan olustugu takdir
edilecektir.
Bu bulusun bir uygulamasinda, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü,
yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün toplam kuru agirligina bagli
olarak, agirlikça 2 % 70.0 wt.'lik miktarda kalsiyum karbonat içeren dolgu
malzemesini içerir. Örnegin, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü,
yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün toplam kuru agirligina göre
agirlikça 2 % 90.0 wt. ve tercihen agirlikça 2 % 98.0 wt.'lik miktarda kalsiyum
karbonat içeren dolgu malzemesini içerir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alani üzerinde bisiklo
(veya dönüstürme derecesi) titrasyon ile olusturulabilir.
Bir uygulamaya göre, en az bir yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürünü
dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik
asidin iki degerlikli tuzunu içerir böylece m2 cinsinden dolgu malzemesi içeren
kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alani üzerinde, mg cinsinden, bisiklo [2.2.1]
heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin
tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu
içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alani Üzerinde, mg cinsinden, bisiklo
asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarb0ksilik asidin iki
mg/m2 arasindadir.
Ek olarak veya alternatif olarak, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya
bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu kalsiyum karbonat içeren dolgu
malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak kalsiyum karbonat içeren dolgu
malzemesinin erisilebilir yüzey alani, agirlikça % 0.0001 wt. ila agirlikça %30 wt.'lik
bir miktarda mevcuttur. Tercihen, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit
ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo
dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak kalsiyum karbonat içeren
dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alani üzerinde agirlikça % 0.001 wt. ila agirlikça
mevcu IIU l'.
Bir uygulamaya göre, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asiti içeren islem
katmani ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu
ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu, kalsiyum
karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir tüm yüzey alani üzerindedir.
dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik
asidin iki degerlikli tuzun Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir
yüzey alaninin en azindan bir kisminda bulunmasi takdir edilir.
dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarb0ksilik asidin
iki degerlikli tuzu kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey
alaninin en azindan bir kisminda mevcuttur.
Alternatif olarak, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit veya bisiklo [2.2.1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-
dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin
erisilebilir yüzey alaninin en az bir kisminda bulunur.
dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik
asidin iki degerlikli tuzu kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir
yüzey alaninin en azindan bir kisminda bulunur. Örnegin, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-
dikarboksilik asit ve bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asitin iki degerlikli tuzu
kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan
bir kisminda bulunur. Alternatif olarak, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ve
bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin tek degerli tuzu kalsiyum karbonat
içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda
mevcuttur.
Bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit, tüm stereokimyasal konfigürasyonlarda
mevcut olabilir. Bununla birlikte, bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidin
yöndes konfigürasyonu tercih edilir. En çok tercih edileni, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-
dikarboksilik asit, yöndes-konfigürasyonda mevcuttur.
Bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu tercihen sodyum
tuzlari, potasyum tuzlari, amonyum tuzlari ve bunlarin karisimlarindan seçilir. Daha
tercihen, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerli tuzu, sodyum
tuzlari ve/veya amonyum tuzlarindan seçilir. Örnegin, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-
dikarboksilik asidin tek degerli tuzu, sodyum tuzlari ve amonyum tuzlarindan seçilir.
Alternatif olarak, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerlikli tuzu,
sodyum tuzla ri veya amonyum tuzlari, tercihen sodyum tuzlari arasindan seçilir.
Bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu tercihen kalsiyum
tuzlari, magnezyum tuzlari ve bunlarin ka risimlarindan seçilir. Örnegin, bisiklo [2.2.1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu, kalsiyum tuzlari ve magnezyum
tuzlarindan seçilir. Alternatif olarak, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin
divalent tuzu tercihen kalsiyum tuzlari veya magnezyum tuzlari, tercihen kalsiyum
tuzla ri arasindan seçilir.
Bir uygulamada, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ayrica (c)
kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan
bir kisminda en az bir hidrofobiklestirici madde içerir, burada dolgu malzemesi
içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alani üzerinde en az bir
hidrofobiklestirici maddenin mg cinsinden miktari, m2 cinsinden 0.001 ila 9
mg/mz'dir. Tercihen, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürünü ayrica
kalsiyum karbonat ihtiva eden dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alani üzerinde,
m2 cinsinden, mg olarak, 0.01 ila 8 mg/mzve daha tercihen 0.1 ila 4 mg/m2 arasinda
miktarda en az bir hidrofobiklestirici madde içerir.
En az bir hidrofobiklestirici madde, kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi
parçaciklarinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kismi üzerinde hidrofobik bir
muamele tabakasi olusturabilen, teknikte uzman kisilerce bilinen herhangi bir
madde olabilir.
Örnegin, en az bir hidrofobiklestirici madde;
i) C4 ila Cza'ten toplam karbon atomuna ve/veya reaksiyon ürünlerine sahip bir
alifatik karboksilik asit,
ii) ikame maddesi ve/veya tepkime ürünleri içinde en az C2 iIa C30 arasinda
toplam karbon atomuna sahip olan bir dogrusal, dalli, alifatik ve siklik
gruptan seçilmis bir grupla mono-ikameli süksinik anhidridden olusan bir
mono ikameli süksinik anhidrit;
iii) bir veya daha fazla fosforik asit mono-esterin ve/veya bunlarin reaksiyon
ürünlerinin ve bir veya daha fazla fosforik asit di-esterin ve/veya bunlarin
reaksiyon ürünlerinin fosforik asit ester karisimi,
iv) polihidrogensiloksan ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri,
v) inert silikon yagi ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri,
vi) alifatik aldehit ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri,
ve i) ve vi)`ye göre malzemelerin karisimlarindan olusan gruptan seçilir.
Tercihen, en az bir hidrofobiklestirici madde:
i) C4 ila C24'ten toplam karbon atomuna ve/veya tepkime Ürünlerine sahip bir
ii) ikame maddesi ve/veya bunlarin tepkime ürünleri içinde en az C2 ila C30
arasinda toplam karbon atomuna sahip olan dogrusal, daIIi, alifatik ve siklik
gruptan seçilmis grup ile mono ikame süksinik anhidredden olusan mono
ikameli sü ksinik anhidtrit
iii) polihidrogensiloksan ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri veya
iv) tesirsiz silikon yagi ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri, veya
v) alifatik aldehit ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleridir.
dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin
iki degerli tuzuna ek olarak, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürünü ayrica
dolgu malzemesini içeren kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir
kisminda, C4 ila C24 arasinda toplam karbon atomuna ve/veya bunlarin reaksiyon
ürünlerine sahip bir alifatik karboksilik asit içeriyorsa, C4 ila C24 arasinda degisen toplam
karbon atomuna sahip uygun bir alifatik karboksilik asit, örnegin 4 ila 24 karbon
atomuna sahip olan alifatik dogrusal veya dallanmis karboksilik asittir.
Mevcut bulusun anlaminda alifatik karboksilik asitin "tepkime ürünleri" terimi, yüzey
islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün alifatik karboksilik asit ile temas
ettirilmesiyle elde edilen ürünlere deginmektedir. Bahsedilen reaksiyon ürünleri,
uygulanan alifatik karboksilik asidin ve kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin
yüzeyinde yer alan reaktifmoleküllerin en azindan bir kismi arasinda olusturulmaktadir.
Mevcut bulusun anlamindaki alifatik dogrusal veya dallanmis karboksilik asit, bir veya
daha fazla düz zincirli, dalli zincirli, doymus, doymamis ve/veya alisiklik karboksilik
asitlerden seçilebilir. Tercihen alifatik dogrusal veya dallanmis karboksilik asit,
monokarboksilik asittir, yani alifatik dogrusal veya dallanmis karboksilik asit, tek bir
karboksil grubunun mevcut olmasiyla karakterize edilir. Sözü edilen karboksil grubu,
karbon iskeletinin ucunda yerlestirilmistir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, alifatik dogrusal veya dalli karboksilik asit, doymus
dallanmamis karboksilik asitlerden seçilir, bir baska ifadeyle alifatik dogrusal veya dalli
karboksilik asit tercihen butanoik asit, pentanoik asit, heksanoik asit, heptanoik asit,
oktanoik asit, nonanoik asit, dekanoik asit, undekanoik asit, laurik asit, tridekanoik asit,
miristik asit, pentadekanoik asit, palmitik asit, heptadekanoik asit, stearik asit,
nonadekanoik asit, arasidik asit, heneikosanoik asit, behenik asit, trikosanoik asit,
Mevcut bulusun bir baska uygulamasinda, alifatik dogrusal veya dallanmis karboksilik
asit, oktanoik asit, dekanoik asit, laurik asit, miristik asit, palmitik asit, stearik asit,
arakidik asit ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir. Tercihen alifatik dogrusal
veya dallanmis karboksilik asit, miristik asit, palmitik asit, stearik asit ve bunlarin
karisimlarindan olusan gruptan seçilir.
Örnegin alifatik dogrusal veya dallanmis ka rboksilik asit stearik asittir.
Mevcut bulusun bir baska uygulamasina göre, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit
ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo
tutulmus dolgu maddesi ürünü ayrica, dolgu malzemesini içeren kalsiyum karbonatin
erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda, C2 ila C30 arasinda toplam karbon
atomuna ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerine sahip dogrusal, dallanmis, alifatik ve
siklik gruptan seçilmis grup ile mono-ikameli süksinik anhidridden olusan mono ikameli
süksinik an hidrit içermektedir.
Uygun mono-ikameli süksinik anhidritler ve/veya bunlara karsilik gelen reaksiyon
edilmistir.
Mevcut bulusun bir baska uygulamasina göre, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit
ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo
tutulmus dolgu maddesi ürünü ayrica, dolgu malzemesini içeren kalsiyum karbonatin
erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda, bir veya daha fazla fosforik asit mono-
ester ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinin fosforik asit ester karisimi ve bir veya daha
fazla fosforik asit di-ester ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerini içermektedir.
Bir veya daha fazla fosforik asit mono-esterin ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinin ve
bir veya daha fazla fosforik asit di-esterin ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinin uygun
bunlar referans yoluyla patente dâhil edilmistir.
Mevcut bulusun bir baska uygulamasina göre, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit
ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo
tutulmus dolgu maddesi ürünü ayrica, dolgu malzemesini içeren kalsiyum karbonatin
erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda polihidrojen-siloksan ve/veya bunlarin
tepkime ürünlerini içermektedir.
Uygun polihidrojenensiloksanlar ve bunlara karsilik gelen tepkime ürünleri, EP 2 843 005
Al'de tarif edilmis olup, referans yoluyla patente dâhil edilmistir.
Mevcut bulusun bir baska uygulamasina göre, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit
ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo
tutulmus dolgu maddesi ürünü ayrica, dolgu malzemesini içeren kalsiyum karbonatin
erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda inert silikon yagi ve/veya bunlarin
reaksiyon Ürünlerini içermektedir.
Örnegin, inert silikon yagi, tercihen polidimetilsiloksan (PDMS) 'dir.
Mevcut bulusun bir baska uygulamasina göre, bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asit
ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo
tutulmus dolgu maddesi ürünü ayrica, dolgu malzemesini içeren kalsiyum karbonatin
erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir alifatik aldehit ve/veya bunlarin reaksiyon
ürünlerini içermektedir.
Uygun alifatik aldehitler ve bunlara karsilik gelen tepkime ürünleri, EP 2 390 285 A1 'de
tarif edilmis olup, referans yoluyla patente dâhil edilmistir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ayrica, kalsiyum karbonat içeren
dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda en az bir
hidrofobiklestirici madde ihtiva ediyorsa, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit
ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo
edilen haliyle 1: 5 ila 1:10 arasindadir.
dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin
iki degerli tuzunun en az bir hidrofibletisiri maddeye göre orani, 1: 1.3 ila 1:15 arasinda
oldugu gibi 1:10 ila 1:17 arasindadir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün, poliolefinlerin nükleasyonunu
etkili bir sekilde degistirdigi takdir edilmektedir. Özellikle, yüzey islemine tabi tutulmus
dolgu malzemesi ürünü, erken kristallesmeyi etkiler ve böylece yeni plastik ürünün
enjeksiyonlu kaliplama, isiyla sekillendirme, sisirme ve benzeri islemleri daha hizli
islemesini mümkün kilar.
Bir uygulamada, poliolefin poliolefinin homopolimer ve/veya kopolimeridir. Örnegin,
poliolefin, homopolimer ve poliolefinin bir kopolimeridir. Alternatif olarak, poliolefin,
poliolefin veya poliolefin kopolimeridir.
Poliolefinin tercihen poliolefinin bir homopolimeri oldugu takdir edilmektedir.
Örnegin, poliolefin, polietilen ve/veya polipropilen ve/veya polibutilen olabilir. Tercihen,
poliolefin, polipropilen, polietilen ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir.
Daha tercihen, poliolefin, polipropilendir.
Poliolefin polietilen olursa, poliolefin tercihen polietilen ve yüksek yogunluklu polietilen
(HDPE), orta yogunluklu polietilen (MDPE), düsük yogunluklu polietilen (LDPE), çok
düsük yogunluklu polietilen (VLDPE) ve dogrusal düsük yogunluklu polietilen (LLDPE) gibi
homopolimerleri ve/veya kopolimerlerini içeren gruptan seçilir.
Örnegin, poliolefin, polietilenin homopolimeri ve/veya kopolimeridir.
Bu bulusta kullanilan polietilenin homopolimsi ekspresyonu, etilen birimlerin polietilenin
toplam agirligina bagli olarak, yani agirlikça % 99.7 wt.'den daha fazla, daha tercih edilen
haliyle en azindan agirlikça % 99.8 wt. oraninda polietilen içeren polietilen ile ilgilidir.
Örnegin, sadece polietilen homopolimerindeki etilen birimleri tespit edilebilir.
Poliolefinin, polietilen kopolimeri olmasi durumunda, polietilenin, ana bilesenler olarak
etilenden elde edilen birimleri içerdigi takdir edilmektedir. Buna göre, polietilen
kopolimeri, polietilenin toplam agirligina göre etilenden elde edilen agirlikça en az % 55
wt. ünite, daha tercihen agirlikça en az % 60 wt. oraninda etilenden elde edilen üniteler
içerir. Örnegin, polietilenin kopolimeri, polietilenin toplam agirligina göre agirlikça % 60
wt. ila % 99.5 wt., daha tercihen agirlikça % 90 wt. ila 99 wt. arasinda etilen'den elde
edilen birimler içerir. Polietilenin bu kopolimerinde bulunan komonomerler, C3 ila C10-
olefinlerini, tercihen 1-büten, 1-heksen ve l-oktendir, ikincisi özellikle tercih edilir.
Ek olarak veya alternatif olarak, poliolefin, polipropilenin homopolimeri ve/veya
kopolimeridir.
Bu bulusta kullanilan polipropilenin homopolimer ekspresyonu, propilen birimlerin
polipropilenin toplam agirligina bagli olarak esasen, yani agirlikça % 99 wt.'den fazla,
yine daha tercihen agirlikça en az % 99.5 wt., en az % 99.8 wt. oraninda içeren
polipropilen ile ilgilidir.
Poliolefin, polipropilenin kopolimeri oldugunda, polipropilen tercihen, ana bilesenler
olarak propilenden elde edilen üniteleri içerir. Polipropilenin kopolimeri tercihen,
propilen ve Cz'den ve/veya en az bir C4 ila Cio a-olefinden elde edilen birimleri içerir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, polipropilenin kopolimeri, tercihen, etilen, l-büten,
1-penten, 1-heksen ve l-oktenden olusan gruptan seçilen propilen ve en az bir a-
olefinden elde edilen birimlerden olusur. Örnegin, polipropilenin kopolimeri, tercihen
propilen ve etilenden elde edilen birimleri içerir. Mevcut bulusun bir uygulamasinda,
propilenden elde edilen birimler, diger bir deyisle, polipropilenin toplam agirligina göre,
agirlikça en az % 60 wt., tercihen agirlikça en az % 70 wt., daha tercihen agirlikça en az %
80 wt., daha tercihen agirlikça % 60 wt. ila 99 wt. oraninda, yine daha tercih edilen
haliyle agirlikça % 70 wt. ila % 99 wt. oraninda ve en çok tercih edildigi sekliyle agirlikça
olusturur. Polipropilen kopolimerinde C2 ve/veya en az bir C4 ila Cm a-olefinden elde
edilen birimlerin miktari, polipropilen kopolimerin toplam agirligina göre agirlikça % 1
wt. ila 40 wt., daha tercihen agirlikça % 1 wt. ila % 30 wt. arasinda ve en çok tercih edilen
haliyle agirlikça % 1 wt. ila % 20 wt. araliginda bulunmaktadir. Polipropilen kopolimeri
sadece propilen ve etilenden elde edilen ünitelerden olusursa, etilen miktari,
polipropilen kopolimerinin toplam agirligina bagli olarak, tercihen agirlikça % 1 wt. ila 20
wt., tercihen agirlikça % 1 wt. Ila % 15 wt. ve en çok tercih edilen haliyle agirlikça % 1 wt.
ila % 10 wt. araligindadir. Buna göre, propilen miktari tercihen agirlikça % 80 wt. ila % 99
wt., tercihen agirlikça % 85 wt. ila % 99 wt. ve en çok tercihen agirlikça % 90 wt. ila % 99
wt. araligindadir.
Ek olarak veya alternatif olarak, poliolefin, polibütilenin homopolimeri ve/veya
kopolimeridir.
Bu bulusta kullanilan polipropilenin homopolimer ekspresyonu, bütilen birimlerin
polipropilenin toplam agirligina bagli olarak esasen, yani agirlikça % 99 wt.'den fazla,
yine daha tercihen agirlikça en az % 99.5 wt., en az % 99.8 wt. oraninda polibütilen ile
ilgilidir. Tercih edilen bir uygulamada, polibütilenin homopolimerinde sadece butilen
birimleri sapta na bilir.
Poliolefinin polipropilenin kopolimeri olmasi durumunda, polibütilen tercihen, ana
bilesenler olarak bütilenden elde edilen üniteleri içerir. Polibütilenin kopolimeri tercihen,
bütilen ve C2 veya Cg'den ve/veya en az bir C5 ila Cm a-olefinden elde edilen birimleri
içerir. Mevcut bulusun bir uygulamasinda, polibütilenin kopolimeri, tercihen, etilen, 1-
propen, l-penten, l-heksen ve 1-oktandan olusan gruptan seçilen bütilen ve en az bir a-
olefinden elde edilen birimlerden olusur. Örnegin, polibütilenin kopolimeri, tercihen
bütilen ve etilenden elde edilen birimleri içerir. Mevcut bulusun bir uygulamasinda,
bütilenden elde edilen birimler, diger bir deyisle, polibütilenin toplam agirligina göre,
agirlikça en az % 60 wt., tercihen agirlikça en az % 70 wt., daha tercihen agirlikça en az %
80 wt., daha tercihen agirlikça % 60 wt. ila 99 wt. oraninda, yine daha tercih edilen
haliyle agirlikça % 70 wt. ila % 99 wt. oraninda ve en çok tercih edildigi sekliyle agirlikça
olusturur. Polibütilenin kopolimerinde C2 ve/veya en az bir C5 ila Cio a-olefinden elde
edilen birimlerin miktari, polipropilen kopolimerin toplam agirligina göre agirlikça % 1
wt. ila 40 wt., daha tercihen agirlikça % 1 wt. ila % 30 wt. arasinda ve en çok tercih edilen
haliyle agirlikça % 1 wt. ila % 20 wt. araliginda bulunmaktadir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü
asagida tarif edilen bir islemle elde edilmistir.
Yüzev islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün hazirlanmasina yönelik islem
Mevcut bulusun bir baska yönüne göre, yukarida tarif edildigi gibi yüzey islemine tabi
tutulmus dolgu malzemesi ürününün hazirlanmasina yönelik bir islem saglanmaktadir.
Süreç asagida belirtilen adimlari içerir:
(i) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin temin edilmesini,
(ii) bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-
2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzunu ve/veya bisiklo [2.2. 1] heptan-
2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzunun saglanmasini
(iii) kalsiyum karbonat ihtiva eden dolgu maddesi ve bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-
dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek
degerli tuzunu ve/veya bisiklo [2.2. 1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki
degerli tuzunun 157 ila 300°C araligindaki bir sicaklikta temas ettirilmesini
Islemle hazirlanan yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünüyle ilgili olarak, (il
asamasinda saglanan kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, (ii) asamasinda
dikarboksilik asidin tek degerli tuzunu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik
asidin iki degerli tuzu içerir, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesini, kalsiyum
karbonat içeren dolgu malzemesini, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ve/veya
bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzunu ve/veya bisiklo [2.2. 1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzunu tanimlarken, yukarida belirtilen
tanimlara basvurulur.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, (i) asamasinda saglanan kalsiyum karbonat içeren
dolgu malzemesi, kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesidir. Diger bir
ifadeyle, (i) asamasinda temin edilen kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi 100 ila
220°C, tercihen 120 ila 200°C ve en çok tercih edilen haliyle (iii) temas ettirme
asamasindan önce 140 ila 180°C arasinda 25°C sicaklikta kurutulur. Temas ettirme (iii)
asamasina ait kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi bu nedenle, kurutulmus
kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesidir.
Tercihen, bu tür bir kurutma islemi, 2 saat veya daha fazla bir süre, tercihen 4 saat veya
daha fazla bir süre ve en fazla tercihen 4 saat ila 24 saatarasinda gerçeklestirilir.
Asama (ii)'de saglanan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzunu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-
dikarboksilik asidin iki degerli tuzu, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve bisiklo
dikarboksilik asitin iki degerli tuzu olabilir.
Alternatif bir uygulamada, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ve/veya bisiklo
2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu asama (ii)'de saglanir. Örnegin, bisiklo [2.2.1]
heptan-Z,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarb0ksilik asidin tek
degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2. 1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu asama
(ii)'de saglanir. Alternatif olarak, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya
bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2. 1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu asama (ii)'de saglanir.
Alternatif olarak, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2. 1] hepten-2,3-
dikarboksilik asidin iki degerli tuzu asama (ii)'de saglanir.
dikarboksilik asidin tek degerli tuzu, tercihen bisiklo [2.2. 1] heptan-2,3-dikarboksilik
asidin iki degerli tuzu, asama (ii)'de saglanir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en az bir
kisminda mevcut olabilen "bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo
2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzu”, tercihen kalsiyum karbonat ihtiva eden dolgu
maddesini bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asitle temas ettirilmesiyle elde
edilmesi takdir edilecektir. Sözü edilen bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit tek
degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin çift degerli tuzu,
tercihen, uygulanan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asitin ve kalsiyum karbonat
içeren dolgu maddesinin yüzeyinde yer alan reaktif moleküllerin en az bir kismi arasinda
olusturulur.
Dolayisiyla, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin (ii) asamasinda saglanmis
olmasi tercih edilir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi ve bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit
ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu, tercihen bisiklo
tercihen karistirma kosullari altinda gerçeklestirilir. Teknikte uzman kisi, bu islem
ekipmanina göre bu karistirma kosullarini (karistirma paletlerinin konfigürasyonu ve
karistirma hizi gibi) uyarlayacaktir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, süreç sürekli bir islem olabilir. Bu durumda, kalsiyum
karbonat içeren dolgu malzemesinin, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya
bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerli tuzu, tercihen bisiklo [2.2. 1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzunun temas ettirilme asamasi süresince
saglandigi sabit bir akista bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo
heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerli tuzunun temas ettirilmesi mümkündür.
Alternatif olarak, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-
dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu
ve/veya bir adimda bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu ile
temas halindedir burada bahsedilen bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asit ve/veya
bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu tercihen bir kisim halinde eklenir.
Baska bir uygulamada, bulus basamagi kesikli islem olabilir, diger bir deyisle kalsiyum
karbonat içeren dolgu maddesi, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya
bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzunun birden fazla adiminda temas
halindedir, burada bahsedilen bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ve/veya bisiklo
dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu tercihen esit kisimlarda eklenir. Alternatif olarak,
dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya esit olmayan kisimlarda bisiklo [2.2.1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzunu kalsiyum karbonat içeren dolgu
malzemesine örnegin daha büyük ve daha küçük kisimlara eklemek mümkündür.
Mevcut bulusun bir uygulamasina göre, temas asamasi (iii), 20 dakika veya daha az bir
süre boyunca bir veya daha fazla asamada gerçeklestirilir. Örnegin, temas asamasi (iii)
bir adimda gerçeklestirilir ve toplam temas süresi 20 dakika veya daha azdir, tercihen 15
dakika veya da ha azdir ve en çok tercihen 1 saniyeden 15 dakikaya kadardir.
Temas asamasi (iii) boyunca, sicakligin tercihe göre ayarlanacagi takdir edilmektedir,
dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin
iki degerlikli tuzu sividir.
Mevcut bulusun anlaminda bir "sivi" durumu, bir malzemenin tamamen sivi oldugu,
diger bir deyisle tamamen eritildigi durum olarak tanimlanir. Erime olaylari enerjinin
uygulanmasiyla sabit sicaklikta gerçeklesirken, Dinamik Tarama Kalorimetrisi, DSC (DIN
sicaklik yükselmeye basladiginda erime sonrasi an itibariyle madde erimis olarak
nitelendirilir.
Bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin sivi durumu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-
2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik
asidin iki degerlikli tuzu (i) asamasinin dolgu malzemesi içeren kalsiyum karbonatin
erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kismi üzerinde daha homojen bir sekilde
yerlestirilebildigî için avantajlidir. Dolayisiyla, mevcut bulusun gerekliligi, (i) asamasindaki
kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit
ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya (iii) temas
asamasinda (ii) asamasinin bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidinin iki degerli
tuzunun temas ettirilmesi 157 ila 300°C araligindaki bir sicaklikta gerçeklestirilir.
Temas asamasinin (iii) sicakliginin, temas asamasindaki (iii) kalsiyum karbonat içeren
dolgu malzemesinin sicakligina degindigi takdir edilmektedir.
dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya asama (iii) 'deki asama (ii)' nin bisiklo [2.2.1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidinin divalent tuzu ile kalsiyum karbonat içeren dolgu
maddesinin (i) basamaginda temas ettirilmesi için islem süresi 20 dk veya daha kisa bir
süre tercihen 15 dakika veya daha kisa bir süre ve en çok tercihen 1 saniye ila 15 dakika
arasindadir.
Bir uygulamada, temas etme (iii) asamasi tercihen (i) asamasindaki kalsiyum karbonat
içeren dolgu malzemesinin bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ile kuru
karistirilmasi ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu
ve/veya asamanin (ii) bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidinin divalent tuzu ile
yürütülür. Bu uygulamada, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo
dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu tercihen seyreltilmemis bilesik olarak saglanir.
Bir uygulamada, temas etme adimi (iii), kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu
malzemesinin bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-
2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik
asidin iki degerlikli tuzuyla temas ettirilmesiyle gerçeklestirilir. Temas asamasinda (iii)
kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi kullaniliyorsa, kurutulmus
kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi tercihen kurutma ve temas adimi (iii)
arasinda kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesini sogutmaksizin
dogrudan karistirma bölmesine aktarilir. Bir baska ifadeyle, adim (iii) ile temas ettirme
tercihen önceden isitilmis bir karistirma haznesinde gerçeklestirilir.
Dolayisiyla, temas ettirme adimi (iii) tercihen, önceden isitilmis bir karistirma bölmesine
eklenen kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, tercihen kurutulmus kalsiyum
karbonat içeren dolgu malzemesi ile gerçeklestirilir. Örnegin, temas etme asamasi (iii)
gerçeklestirilmeden önce, karistirma haznesinin sicakligi 157 ila 300°C, tercihen 157 ila
250°C arasinda ve en çok tercihen 157 ila 200°C arasindaki sicakliklara ayarlanir.
Tercihen, bu tür bir ön isitma 45 dakika veya daha az bir süre, tercihen 30 dakika veya
daha az bir süre ve en çok tercihen 5 dakika ila 30 dakika arasinda gerçeklestirilir. Ön
isitmanin sicaklik ve zaman periyodu, tercihen, temas adimi (iii) gerçeklestirilmeden
önce karistirma haznesinde ayarlanan sicaklik ve zaman periyodunu belirtir. Bahsedilen
sicaklik ve zaman periyodu, karistirma haznesinin, temas asamasini (iii) gerçeklestirmek
için yeterli bir sicaklik temin etmesini saglar.
Bir uygulamada, kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi, örnegin kurutma
ve temas etme asamasi (iii) arasinda sogutma olmadan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-
dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu
ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin iki degerlikli tuzu ile dogrudan
temas halindedir. Dolayisiyla, bu uygulamada, kalsiyum karbonat içeren dolgu
çok tercihen 157 ila 200°C arasinda bir sicakliga sahiptir. Kalsiyum karbonat içeren dolgu
maddesi (iii) asamasindaki dolgu malzemesi, bu nedenle tercihen kurutulmus bir
kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesidir. Bu uygulama, kalsiyum karbonat içeren
dolgu malzemesinin esit bir sicakliga sahip olmasi avantajina sahiptir, böylece bisiklo
asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin iki degerlikli
tuzu ihtiva eden islem katmani, temas asamasinda (iii) kalsiyum karbonat içeren dolgu
maddesi pa rçaciklarinin yüzeyinde esit olarak olusturula bilir.
Bir uygulamada, kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi önceden isitilmis
bir karistirma bölmesine eklenir.
Eger kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi kurutulur ve önceden isitilmis bir
arasinda ve en çok tercihen 140 ila 180°C arasinda örnegin 2 saat veya daha uzun bir
süre tercihen 4 saat veya daha fazla bir süre ve en çok tercihen 4 saat ila 24 saat
arasinda gerçeklestirilecegi takdir edilmektedir ve karistirma haznesinin ön isitmasi, 157
ila 300°C arasinda bir sicaklikta tercihen 157 ila 250°C arasinda bir sicaklikta ve en çok
daha az ve en çok tercihen 5 dakika ila 30 dakika arasinda sürelerde gerçeklestirilir.
Kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi kurutulur ve önceden isitilmis bir karistirma
bölmesine eklenirse, kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi tercihen
kurutma ve temas adimi (iii) arasinda kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu
malzemesini sogutmaksizin önceden isitilmis karistirma haznesine eklenir. Böylece, 100
arasinda sicakliga sahip olan kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi,
kurutma ve temas etme adimi (iii) arasinda kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu
malzemesini sogutmaksizin tercihen önceden isitilmis karistirma haznesine 157 ila
arasinda ilave edilir. Bu uygulama, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin esit bir
sicaklik avantajina sahiptir böylece bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asiti içeren bir
islem katmani ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu
ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin iki degerlikli tuzu temas
adimindaki (iii) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi parçaciklarinin yüzeyinde esit
olarak olusturulabilir.
Alternatif bir uygulamada, kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi temas
etme adimi (iii) gerçeklestirilmeden önce bir sogutma adimina tabi tutulur. Böylece, 100
kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, kurutulmus kalsiyum karbonat
içeren dolgu malzemesinin önceden isitilmis karistirma haznesine 157 ila 300°C, tercihen
takiben tercihen sogutmaya, tercihen oda sicakligina maruz birakilir. Temas ettirme
asamasi (iii) zaman açisindan verimli bir sekilde gerçeklestirilecek sekilde (iii) temas
ettirme asamasi gerçeklestirilmeden önce, bu uygulama, kurutulmus kalsiyum karbonat
içeren dolgu malzemesinin depolanabilmesi avantajina sahiptir.
Böylece, temas etme adimi (iii), kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu
malzemesinin bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-
2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya 157 ila 300°C arasinda bir sicaklikta
bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin divalent tuzuyla kurutulmus kalsiyum
karbonat içeren dolgu malzemesine temas ettirilmesiyle gerçeklestirilir.
Alternatif olarak, temas etme adimi (iii) kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu
malzemesinin bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ile temas ettirilmesiyle ve/veya
bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bir sicaklikta
gerçeklestirilir.
Alternatif olarak, temas etme adimi (iii) kurutulmus kalsiyum karbonat içeren dolgu
malzemesinin bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asit ile temas ettirilmesiyle ve/veya
bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1]
hepten-2,3-dikarb0ksilik asidin iki degerlikli tuzu önceden isitilmis bir karistirma
bölmesinde 157 ila 300°C arasinda bir sicaklikta gerçeklestirilir.
Bir uygulamada, tercihen, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün nem
içerigi, kurutulmus yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününün toplam
arasinda bir sicaklikta (iii) asama sonrasinda, islem ayrica (iv) yüzey islemine tabi
tutulmus dolgu maddesi ürünü kurutmanin bir adimini içerir.
Söz konusu kurutma adiminda (iv) temas etme adiminda (iii) elde edilen yüzey islemine
tabi tutulmus dolgu maddesi ürünü, kurutulmus bir yüzey islemine tabi tutulmus dolgu
maddesi ürünü elde etmek için kurutulur.
Tercihen, kurutma asamasi (iv), temas etme adimindan (iii) sonra gerçeklestirilir.
Genel olarak, mevcut bulusa göre kurutma asamasi (iv) malzemenin toplam agirligina
göre, % 98.0 wt. ila % 99.99 wt. oraninda degisen kurutma malzemeleri için uzman kisi
tarafindan bilinen herhangi bir termal kurutma yöntemi ile gerçeklestirilebilir.
Islem bir kurutma adimi (iv) içeriyorsa, kurutma asamasinin, elde edilen kurutulmus
yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün, asamasinda (iii) elde edilen
yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün nem içeriginin altinda bir nem
içerigine sahip olacagi sekilde gerçeklestirildigi takdir edilmektedir.
Bir uygulamaya göre, kurutma asamasi (iv), uzman kisi tarafindan bilindigi gibi bir hücre
degirmeni içinde gerçeklestirilir. Tercihen, bahsedilen kurutma asamasi, 60 ve 200°C,
gerçeklestirilir.
Ek olarak veya alternatif ola rak, islem ayrica asagida ki adimi içerir:
Kalsiyum karbonat ihtiva eden dolgu malzemesinin (iii) asama öncesinde ve/veya
sirasinda ve/veya sonrasinda veya 30 ila 200°C arasinda bir sicaklikta, en az bir
hidrofobiklestirici madde ile bir veya daha fazla asamad (iv) asamasinda elde edilen
yüzeyi islenmis dolgu malzemesi ürününün temas ettirilmesi olup, burada m2 cinsinden,
kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninda en az bir
hidrofobiklestirici madde miktari 0.001 ila 9 mg/m2 oldugu bir miktarda en az bir
hidrofobiklestirici ilave edilir.
Bir uygulamada, m2 cinsinden, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir
yüzey alaninda en az bir hidrofobiklestirici madde miktari, mg, cinsinden, miktari
tercihen 0.01 ila 8 mg/m2 ve daha tercihen 0.1 ila 4 mg/m2 arasinda oldugu bir
miktarda(iv) muamele isleminde en az bir hidrofobiklestirici ilave edilir.
Bir uygulamada, bulusun islemi kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin, asama
(iii)'den Önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda veya C4 ila (:24 arasinda degisen
toplam karbon atomuna sahip olan alifatik karboksilik asit, C2 ila (:30 arasinda degisen
toplam karbon atomuna sahip olan dogrusal, dallanmis, alifatik ve siklik gruptan seçilen
bir grupla süksinik anhidrid mono ikameliden olusan mono ikameli süksinik anhidrit, bir
veya daha fazla fosforik asit mono-ester ve bir veya daha fazla fosforik asit di-esterin
fosforik asit ester karisimi, polihidrogensiloksan, inert silikon yagi, tercihen
polidimetilsiloksa n, alifatik aldehit ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilen en
az bir hidrofobiklestirici maddeden elde edilen yüzeyi islenmis dolgu malzemesi
ürününün temas ettirilmesini içerir.
Alifatik karboksilik asit ile ilgili olarak, mono-ikame edilmis süksinik anhidrit, fosforik asit
ester karisimi, polihidrogensiloksan, inert silikon yagi ve alifatik aldehit; alifatik
karboksilik asit, mono-ikame edilmis süksinik anhidrit, fosforik asit ester karisimi,
polihidrogensiloksan, inert silikon yagi ve alifatik aldehidin tanimlanmasi sirasinda
yukarida belirtilen tanimlara atifta bulunulmaktadir.
Eger bulus süreci, muamele adimini (v) içeriyorsa, muamele adimi (v) tercihen temas
etme asamasi (iii) veya kurutma asamasindan (iv) sonra gerçeklestirilir.
Bir uygulamada, muamele adimi (v) tercihen, temas etme asamasi (iii) öncesi, süresince
veya sonrasi gerçeklestirilir veya kurutma asamasindan (iv) sonra gerçeklestirilir.
Örnegin, muamele asamasi (v), temas etme asamasi (iii) süresince veya sonrasinda,
tercihen temas etme asamasinda (iii) veya temas etme (iii) sonrasinda, daha tercihen
temas etme asamasi(iii) süresince gerçeklestirilir.
Eger, muamele asamasi (v), temas etme asamasi (iii) süresince gerçeklestirilir, yüzey
isleme maddesi, yani bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-
dikarboksilik asitin iki degerlikli tuzu, tercihen en az bir hidrofobiklestirici madde ile bir
karisim halinde eklenir.
Muamele asamasi (v) tercihen, temas adiminin (iii) gerçeklestirildigi sicakligi
gerçeklestirilir.
Tercihen, en az bir hidrofobiklestirici madde, saf bilesik, yani seyreltilmemis formda ilave
dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya iki degerli tuzunun (iii) temas ettirme
asamasindan önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda veya (iv) kurutma asamasindan
sonra en az bir hidrofobiklestirici maddeye göre agirlik oraninin tercihen 10: 1 ila 1: 100
arasinda olmasi takdir edilecektir. Örnegin, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit
ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya iki degerli
tuzunun (iii) temas ettirme asamasindan önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda veya
(iv) kurutma asamasindan sonra en az bir hidrofobiklestirici maddeye göre agirlik
Mevcut bulusa ait bir uygulamada, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya
bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya iki degerli tuzunun
(iii) temas ettirme asamasindan önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda veya (iv)
kurutma asamasindan sonra en az bir hidrofobiklestirici maddeye göre agirlik oraninin
Sayet mümkünse, muamele asamasi (v) tercihen karistirma kosullari altinda
gerçeklestirilir. Teknikte uzman olan kisi, bu karistirma kosullarini (karistirma paletlerinin
konfigürasyonu ve karistirma hizi gibi) proses ekipmanina göre uyarlayacaktir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin (iii)
asamasindan önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda veya hidrofobiklestirici
maddenin sabit bir konsantrasyonunun muamele asamasi (v)'de saglandigi böyle bir
sabit akista en az bir hidrofobiklestirici madde ile birlikte (iv) asamasinda elde edilen
yüzeyi isleme tabi tutulmus dolgu malzemesiyle temas ettirilmesi mümkündür.
Alternatif olarak, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi, (iii) asamasindan önce
ve/veya süresince ve/veya asama sonrasi, asama (iv) 'de elde edilen yüzeyi islemli dolgu
malzemesi ürünü, bir asamada en az bir hidrofobiklestirici madde ile temas ettirilir,
burada adi geçen hidrofobiklestirici madde tercihen muamele islemi (v) asamasinda bir
bölüm olarak eklenir.
Baska bir uygulamada, bulus süreci, asama (iii) öncesi ve/veya süresince ve/veya sonrasi
örnegin kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi kesikli islem olabilir, burada söz konusu
hidrofobiklestirici madde tercihen, muamele adiminda (v) yaklasik esit kisimlarda
eklenir. (iii) asamasindan önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda, asama (iv) 'de elde
edilen yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürünü, daha büyük ve daha küçük
bölümlerde kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesine esit olmayan miktarlarda en az
bir hidrofobiklestirici maddenin ilave edilmesi de mümkündür.
Böylece, muamele adiminda (v) elde edilen yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi
ürünü, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en
azindan bir kismi bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1]
heptan-2,3-dikarboksilik asidin bir tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-
dikarboksilik asit ve istege bagli en az bir hidrofobiklestirici maddenin iki degerlikli bir
tuzu nu ihtiva ettigi takdir edilmektedir.
Ürünler ve kullanimlar
Yukarida tarif edildigi gibi, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün çok
iyi sonuçlari göz önüne alindiginda, alfanüklear madde olarak, bu bulusun bir baska
yönü, poliolefinler için, tercihen polipropilen için, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu
malzemesi ürününün bir alfa-çekirdeklendirme maddesi olarak kullanilmasina
deginmektedir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ve poliolefin ile ilgili olarak, yüzey
islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ve poliolefin tanimlanirken yukarida
belirtilen tanimlara atifta bulunulmaktadir.
Mevcut bulusun bir baska yönü, burada tanimlandigi gibi yüzey islemine tabi tutulmus
dolgu malzemesi ürününü ve bir poliolefini içeren bir plastik ham madde boyasi
anlamina gelir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ve poliolefin ile ilgili olarak, yüzey
islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ve poliolefin tanimlanirken yukarida
belirtilen tanimlara atifta bulunulmaktadir.
kullanilan poliolefin bilesimindeki konsantrasyondan daha yüksek yüzey isleme maddesi
dolgu maddesi ürün konsantrasyonuna sahip bir bilesime karsilik gelir. Yani, plastik ham
madde boyasi, nihai plastik ürünü hazirlamak için uygun olan bir poliolefin bilesimi elde
etmek için daha fazla seyreltilir.
Örnegin, plastik ham madde boyasi yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi
ürünü, ana yiginin toplam agirligina göre agirlikça % 50 ila % 85 wt., tercihen agirlikça %
60 ila % 85 wt. ve daha tercihen agirlikça % 70 ila % 80 wt. arasinda bir miktarda içerir.
Plastik ham madde boyasi poliolefininin, polipropilen, polietilen ve bunlarin
karisimlarindan, tercihen polipropilenden olusan gruptan seçilmesi tercih edilir.
Teknikte uzman kisi tarafindan bilinen herhangi bir uygun karistirma usulüyle, örnegin
bir ekstrüderde eriyik karistirma, tercihen tek vidali veya çift vidali bir ekstrüder, Farrell
tipi yogurucular gibi sürekli yogurucular veya Banbury mikseri gibi süreksiz karistiricilar
ile poliolefinin yüzeyi islem görmüs dolgu malzemesi ürününe eklenebilir.
Mevcut bulusun baska bir yönü, bu nedenle, burada tarif edildigi gibi, yüzey islemine
tabi tutulmus dolgu malzemesi Ürününü içeren bir poliolefin bilesimine deginmektedir.
Yukarida belirtildigi gibi, nihai plastik ürünü hazirlamak için uygun olan poliolefin
bilesimi, plastik ham madde boyasinin seyreltilmesiyle elde edilir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, son plastik ürünü hazirlamak için kullanilan
poliolefin bilesimi yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü poliolefin
bilesimin toplam agirligina dayali olarak agirlikça % 0.01 ila agirlikça %55 wt., tercihen
wt. oraninda ve en çok tercihen agirlikça % 0.1 ila % 5 wt. oraninda ihtiva eder.
Poliolefin bilesiminin poliolefini, polipropilen, polietilen ve bunlarin karisimlarindan
olusan gruptan, tercihen polipropilenden seçilmesi tercih edilir.
Plastik hammaddenin poliolefininin ve poliolefin bilesiminin tercihen ayni oldugu takdir
edilmektedir. Bu nedenle, plastik hammaddenin poliolefininin ve poliolefin bilesiminin
polipropilen, polietilen ve bunlarin karisimindan, tercihen polipropilenden olusan
gruptan seçilen ayni poliolefin olmasi tercih edilir.
Plastik ham madde boyasi ve/veya poliolefin bilesimi en az bir katki maddesi içerebilir.
içeren bir plastik ham madde boyasi olarak saglanan katki maddelerini de kapsar.
Bununla birlikte, "katki maddesi" terimi, bu bulusa uygun olarak yüzey islemine tabi
tutulmus dolgu malzemesi ürününü, yani oinükleasyon maddelerini kapsa maz. Tipik katki
maddeleri, fenolik antioksidan ve/veya engellenmis amin isik stabilizörü, renklendiriciler,
talk ve kalsiyum karbonat gibi pigmentler, çizilmeye karsi maddeler, dagitici maddeler ve
tasiyicilar gibi asit temizleyiciler ve antioksidanlardir.
Mevcut bulusun anlaminda "en az bir" katki maddesi terimi, katki maddesinin tercihen
bir veya daha fazla katki(lar)dan olustugu anlamina gelir.
Mevcut bulusun bir uygulamasinda, en az bir katki maddesi, tercihen bir katkidan olusur.
Alternatif olarak, en az bir katki maddesi tercihen iki veya daha fazla katki maddesinden
olusan bir karisimi içerir. Örnegin, en az bir antioksidan, tercihen iki veya üç
antioksidandan olusan bir karisimi içerir.
Tercihen, en az bir katki maddesi, daha tercihen iki veya daha fazla katki maddesinden
olusan bir karisimi içerir.
Bir uygulamada, poliolefin bilesimi ayrica ilave olarak kalsiyum karbonat ve istege bagli
olarak ilave katki maddeleri içerir. Poliolefin bilesimi kalsiyum karbonat içeriyorsa,
kalsiyum karbonat tercihen poliolefin bilesiminin toplam agirligina dayali olarak agirlikça
ila 10 wt. arasinda bir miktarda bulunur.
Katki maddesi olarak eklenen kalsiyum karbonatin, mevcut bulusun yüzey islemine tabi
tutulmus dolgu malzemesi ürününden farkli oldugu takdir edilmektedir. Özellikle, katki
maddesi olarak eklenen kalsiyum karbonatin kalsiyum karbonatin erisilebilir yüzey
alaninin en azindan bir kisminda mevcut olan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit
ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3-dikarb0ksilik asitin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo
Bu bulusa uygun yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi Ürünü, nihai plastik
ürünlere mükemmel mekanik özellikler kazandirir. Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu
malzemesi ürünü, bu bulusun polimer bilesimi formunda temin edildiginde, özellikle
yüzeyi islemli dolgu malzemesi ürünü nihai plastik ürünlere verimdeki modül ve/veya
stres gibi mükemmel mekanik özellikler kazandirir.
Dolayisiyla, bu bulus, poliolefin bilesimini içeren bir maddeye baska bir açidan atif
yapmaktadir. Ek olarak veya alternatif olarak, mevcut bulus, burada tanimlandigi gibi
yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününü içeren bir maddeye deginmektedir.
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ve poliolefin bilesimi ile ilgili olarak,
yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü ve poliolefin bilesimini tanimlarken
yukarida belirtilen tanimlara atifta bulunulur.
Ürünün, plastik ürünleri hazirlamak için kullanilan teknikte bilinen tüm yöntemlerle
hazirlanabilecegi takdir edilmektedir. Örnegin, mevcut bulusa ait bir madde, borular
veya profiller için kullanilan veya filmlerin ve benzerlerinin hazirlanmasina yönelik
islemlerde kullanilan iyi bilinen üfleme-kaliplama islemi, enjeksiyon kaliplama islemi
termoform islemi, roto kaliplama islemi, ekstrüzyon islemi ile hazirlanabilir.
Bir uygulamada, madde bir filmdir. "Film" veya "nefes alabilen film" teriminin bir
ta bakaya atif yaptigi anlasilmaktadir.
Film ve/veya nefes alabilen filmin, bu tür filmlerin hazirlanmasi için kullanilan teknikte
bilinen tüm yöntemlerle hazirlanabilecegi takdir edilmektedir. Örnegin, bu bulusun filmi,
gerilmis/yönlendirilmis filmler ve tercihen ekstrüzyon kaplama filmler, üflemeli filmler,
teknik üflemeli filmler, monotapes, dökme filmler ve benzerlerini hazirlamak için
kullanilan iyi bilinen tekniklerle hazirlanabilir.
Buna göre, bu bulusa uygun ürünler, bulusun yüzey islemine tabi tutulmus dolgu
malzemesi ürününü içermeleri ve verim ve/veya verimdeki gerilme gibi gelistirilmis
mekanik özellikler gibi gelismis malzeme özelliklerine sahip olmalari ile karakterize edilir.
Buna göre, bulusa ait yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürünü bu nedenle,
poliolefin bilesiminin toplam agirligina dayali olarak, yüzey islemine tabi tutulmus dolgu
maddesi ürününün en az bir poliolefin ve agirlikça %001 ila %55 seviyesinde bir
poliolefin bilesimi içinde alfa çekirdeklestirici madde olarak avantajli bir sekilde
uygulanmaktadir.
Ürün tercihen hijyen ürünleri, tibbi ve saglik ürünleri, filtre ürünleri, jeotekstil ürünleri,
tarim ve bahçecilik ürünleri, giyim, ayakkabi ve bagaj ürünleri, ev ve sanayi ürünleri,
içecek kaplari gibi ambalaj ürünleri, tepsiler veya tabaklar, insaat ürünleri, otomotiv
ürünleri ve benzerleri ihtiva eden gruptan seçilir.
Tercihen, bebek bezi veya bebek bezleri, kadina özgü hijyen ürünleri, yetiskinler için
idrar tutamama ürünleri, tüy dökücü seritler, bandajlar ve yara sargilari, tek kullanimlik
banyo ve yüz havlusu, tek kullanimlik terlik ve ayakkabilar, örtüler, tüketici yüz
maskeleri, ayak mansetleri, toplama/dagitim katmanlari, çekirdek sargilar, kulak
gerdirme, arka tabakalar, gergin kulaklar, indirme bölgeleri, toz tabakalari ve tutturma
sistemleri gibi emici hijyen ürünleri; islak mendil, cilt bakim mendili, bebek mendili, yüz
mendili, temizlik mendilleri, el ve vücut mendilleri, nemli havlular, kisisel hijyen
mendilleri, kadin hijyenik mendili, antibakteriyel mendil ve ilaçli mendil gibi mendilleri
ihtiva eden gruptan hijyen ürünleri seçilir.
Tercihen, tibbi ve saglik ürünleri cerrahi tek kullanimlik kapaklar, koruyucu kiyafetler,
cerrahi önlükler, ameliyat maskeleri ve yüz maskeleri, cerrahi giysiler, cerrahi kiliflar,
cerrahi örtü, sargi, paketler, süngerler, pansuman malzemeleri, mendiller, yatak
çarsaflari, kirlenme önleyici önlükler, muayene önlükleri, laboratuvar önlükleri, izolasyon
önlükleri, transdermal ilaç uygulamasi, kefenler, yatak pedleri, muayene malzemeleri, isi
torbalari, ostomi torbasi gömlekleri, fiksasyon bantlari, inkübatör yatagi, sterilizasyon
sargi (CSR sargi), yara bakimi, soguk/sicak torbalar, parça ilaç dagitim sistemleri gibi
sterilize edilebilen tibbi ürünler, tibbi ambalajlar, boneleri ihtiva eden gruptan seçilir.
Tercihen, filtre ürünleri benzin filtreleri, yag filtreleri, hava filtreleri, su filtreleri, kahve
filtreleri, çay posetleri, ilaç endüstrisi filtreleri, mineral isleme filtreleri, sivi kartus ve
torba filtreler, vakum torbalari, dokuma olmayan tabakalari olan alerjen membranlar ve
Tercihen, jeotekstil ürünler, toprak stabilizatörleri ve yol kaplama altliklari, temel
stabilizatörleri, erozyon kontrolü, kanal insaati, drenaj sistemleri, jeomembran korumasi,
donma korumasi, tarim malç, gölet ve kanal su bariyerleri, drenaj tuglasi ve toprak üst
dolgusu için kum infiltrasyon bariyeri içeren gruptan seçilir.
Tercihen tarim ve bahçecilik ürünleri; toprak koruma bitkisi, bitki koruma, tohum örtüsü,
zararli ot kontrol kumaslari, sera gölgeleme, kök kontrol torbalari, biyobozunur bitki
çömlekleri, kapiler döseme içeren gruptan seçilir.
Tercihen, giysiler, ayakkabilar, bagaj ürünleri, pardösü, yaka, mostralar, kusak, etiketler
gibi iç astarlar, tek kullanimlik iç çamasiri, ayakkabi bagi kusgözü takviyesi gibi ayakkabi
bilesenleri, bagcikli, atlet ayakkabisi, sandalet ve iç taban asatari gibi ayakkabi
bilesenleri, çanta bilesenleri, yapistirma maddeleri, kompozisyon ve (yikama) bakim
etiketlerini içeren gruptan seçilir.
Tercihen, ambalaj ürünleri; kurutucu ambalaj, sorbentler ambalajlama, hediye kutulari,
dosya kutulari, dokuma olmayan torbalar, kitap kapaklari, posta zarflari, Express zarflari,
kurye torbalari ve benzerleri gibi iç astar ihtiva eden gruptan seçilir. Baska bir örnek
olarak, ambalaj ürünleri içecek kaplari, tepsiler veya tabaklar olabilir.
Tercihen evsel ve endüstiyel ürünler, cep yaylari, ayirma tabakasi, yay kapagi, üst kapak,
yatak kilifi, nevresim, yastik kilifi vb yatak örtüleri, saçak halilar, hali karolari, hali
paspaslari, banyo paspaslari vb perdeler/storlar, kaplama ve ayirma malzemesi, deterjan
keseleri, kumas yumusatici tabakalari, döseme, iç kaplama gibi mobilya/dösemeler,
minderler için ters kumas, toz kapagi, yayli kaplama, çekme seritleri vb, bezler, masa
örtüleri, çay ve kahve posetleri, vakumlu temizlik torbalari, duvar kaplamasi, ev bakim
mendili, yer bakim mendili, temizlik mendili, pet bakim mendili gibi mendiller, otomotiv
yapimi, kablo sarma, insaat mühendisligi, filtrasyon ambalaji, koruyucu giysi, birincil ve
ikincil hali arkaliklari, kompozitler, deniz yelken Iaminatlar, masa örtüsü Iaminatlar,
kesikli elyaftan yapilmis keçeler, makine nakisi için destek/sabitleyici, gözenege ihtiyaç
duyulan ambalajlar, cam yünü dolgu elyafi, yastik, minder, dösemelik vatka gibi dolgu
malzemesi, yorganlarda veya kaskollardaki dolgu elyafi, tüketici ve tibbi yüz maskeleri,
posta zarflari, brandalar, çadir ve tasima (kereste, çelik) ambalajlama, tulumlar gibi tek
kullanimlik giysiler ve hava kosullarina daya nakli ev sa rgisi içeren gruptan seçilir.
Tercihen, insaat ürünleri; ev yalitimi, asfalt kaplama, yol ve demiryolu yataklari, golf ve
tenis kortlari, duvar kaplamalari, akustik duvar kaplamalari, çati malzemeleri ve fayans
altligi, toprak stabilizatörleri ve yol kaplama altliklari, temel stabilizatörleri, erozyon
kontrolü, kanal insaati, drenaj sistemleri, jeomembran korumasi, donma korumasi, tarim
malç, gölet ve kanal su bariyerleri ve drenaj tuglasi için kum infiltrasyon bariyerleri ihtiva
eden gruptan seçilir.
Asagidaki örnekler ek olarak bulusu açiklayabilir, ancak bulusun örneklendirilmis
uygulamalarla sinirlandirilmasini amaçlamaz. Asagidaki örnekler, bu bulusa uygun bulus
konusu yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün poliolefinler için alfa-
çekirdeklendirici madde olarak etkinligini göstermektedir:
ÖRNEKLER
Ölçüm yöntemleri
Örneklerde ve istemlerde verilen parametreleri degerlendirmek için asagidaki ölçüm
yöntemleri kullanilir.
Parcacik büvüklügü dagilimi (caba sahip kütle % parcaciklarl ve barcacik malzemenin
agirlik orta çapi jdg)
Burada ve genel olarak teknikte tanimlandigi gibi, Sedigraph""I 5100 veya Micromeritics
yapilan ölçümlere göre"d50" degeri belirlenir ve tanecik hacminin veya kütlesinin %
50'sinin (medyan noktasi), belirtilen degerden daha ince bir çapa sahip olan parçaciklar
tarafindan hesaplandigi boyut olarak tanimlanir ve geri kalan % 50 belirtilen degerden
Yöntem ve araç, uzman kisilerce bilinmektedir ve dolgu maddelerinin ve pigmentlerin
parçacik boyutu dagilimini belirlemek için yaygin olarak kullanilmaktadir. Ölçüm,
agirlikça % 0.1 wt. Na4P207 ve agirlikça % 0.05 wt. oraninda düsük molekül agirlikli bir
sodyum poliakrilat dispersan içeren sulu çözelti içerisinde gerçeklestirilir. Numuneler
yüksek hizli bir karistirici ve süpersonik kullanilarak dagitilir.
Bir malzemenin belirli BET özgül vüzev alani
Bu belge boyunca, parçacikli bir malzemenin özgül yüzey alani (mZ/g), teknikte uzman
kisilerce iyi bilinen BET yöntemi (absorbe edici gaz olarak nitrojen kullanilarak)
kullanilarak belirlendi (ISO 9277: 1995). Parçacik malzemenin toplam yüzey alani (m2
cinsinden) daha sonra özgül yüzey alaninin ve parçacik malzemenin kütlesinin (g
cinsinden) çogaltilmasiyla elde edilir. Yöntem ve araç, teknikte uzman kisilerce bilinir ve
parçacikli malzemelerin özgül yüzeyini belirlemek için yaygin olarak kullanilir.
Nem içerigi
Yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü veya kalsiyum karbonat içeren
dolgu malzemesinin nem içerigi, 10 dakika boyunca 100 ml/dak'da kuru N2 kullanilarak,
firinda nemi 220°C'de desorbe ederek ve sürekli olarak KF kulonmetreye aktararak
(Mettler firin D0 0337 ile kombine Mettler Toledo kulumetrik KF Titratör C30) Karl
Fischer Kulumetrik titrasyon yöntemine göre ölçülür.
Ka pla ma seviyesi
Yüzey isleme maddesinin dolgu maddesinin toplam yüzey alani üzerindeki toplam
agirligi, örnegin, 105°C ila 400°C arasindaki kütle kaybiyla termogravimetrik analiz ile
belirlenebilir.
Kristalizasvon baslangiç sicakligi (= COT)
Kristalizasvon baslangiç sicakligi, ISO 11357-7'ye göre baslangiç kristalizasyon sicakligi
olarak, 220°C'den, alüminyum krozelerle 10K/dk'lik bir hizla sogutularak test edildi.
Ekzotermik pikin, Mettler-Toledo AG tarafindan saglanan STARe Yazilimi (Sürüm 11.00a
(Insa 4393) kullanilarak maksimum gradyan noktasinda basladigi yerde bu durum,
tanjantin taban çizgisine çapraz noktasi sicakligi ve tepe kenara teget olarak belirlendi.
Dinamik Tarama Kalorimetrisi
Dinamik Tarama Kalorimetrisi, poliolefinin erime sicakligini belirlemek için kullanilabilir.
Kristallilik sogutma
alüminyum krozelerle 10K/dk'lik bir hiz ile sogutularak ölçülmüstü r.
Verimdeki stres (enieksiyonla kaliplanmis test örnegi)
enjeksiyonla kaliplanmis) göre belirlenmistir.
E-Modülü (enieksiyon kalipli test nu munesi)
kaliplanmis) göre belirlenmistir.
E-Modül (tabakal
E-Modül belirlemesi ISO 527-2/1BA'ya göre gerçeklestirildi. (Numune genisligi 5 mm,
test uzunlugu 25 mm, test hizi 1 mm/dakikaydi, numune yassi kalipla ekstrüde edildi,
silindirlendi ve makinenin boyuna yönünde 1 mm kalinliginda tabakanin disinda
islenmistir)
Verim gücü (ta baka!
Verim gücü belirlemesi ISO 527-2/IBA/50`ya göre gerçeklestirildi. (Numune genisligi 5
mm, test uzunlugu 25 mm, test hizi 590 mm/dakikaydi, numune yassi kalipla ekstrüde
edildi, silindirlendi ve makinenin boyuna yönünde tabakanin disinda islenmistir)
ile test edilmistir.
2 Baslangiç malzemeleri
Bölüm 3.1 ila 3.3'te açiklanan deneyler için, Tablo I'e göre baslangiç materyalleri
kullanilmistir.
84”* Ticari isim kamp
li -i<.i.i .5 L" ”ho-;mr ;AS :sikar-'ihii- i-;it .li ri`ii.imi,1-.i NII i'b 4., 31:. !mm .1-4 TCI Liiiiziiin
l' '-J'~'|":272 lihêCIE'-g.3-IJILJ L'JÖnill'l .::J
II ':i'U.i i; .5 ”lie-[tür .; S -1ii;.i-r.-i.›i;ii. .itk'i
tl-i TLF! .
~v.~.ir. -TI'W - i Bari-alla BEIS SIZ E-orealis
k'filfii-'ir- m l [Sunan ^. HF 1:16 ”(3 Hun-dll&
lhlwup L'I El liiirmil ~; l-[Ç HIICZI HI Einienilié:
3.1 Kalsiyum karbonatin yüzey islemi
Ham malzemeler, bir kurutma firinda 160°C sicaklikta gece boyunca kurutulmustur. Daha
sonrasinda, kalsiyum karbonatin yüzey islemi, kuru kaplama asamasi, MTI-Mikser
kullanilarak gerçeklestirilmistir (sicaklik, yüzey isleme maddesine baglidir, bakiniz Tablo 2
(= T1)). 1 500 rpm hizda 5 dakika boyunca fis benzeri bir akista hareket ettirildigi
durumda, kurutulmus kalsiyum karbonati sogutmadan, firindan MTI-Mikserin önceden
isitilmis karistirma odasina alinarak kurutulmus kalsiyum karbonat dogrudan dolduruldu.
Yüzey islem maddesi karistirma haznesine eklendi ve elde edilen karisim Tablo 2'de
verildigi gibi T1 sicakliginda 1 500 rpm'de verilen toplam süre için iki kez karistirilmistir.
Elde edilen yüzey islemli dolgu malzemesi ürünü Tablo 2'de verilen sicakliga (= T2)
sogutuldu; bu, elde edilen yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün MTI-
Mikserin karistirma bölmesi içindeki sicakligina karsilik geliyordu.
Tablo 2: Isleme kosullari
Yüzey isleme maddesi T1 [°C] Süre [dakika] T2 [°C]
Stearik asit 100 30 50
al; oranlar Tablo 5'in E8 ve E9 örneklerinden elde edilebilir.
3.2 Polipropilen- plastik hammadde boyasinin hazirlanmasi
Polipropilen plastik ham madde boyalari sürekli laboratuar ölçekli Buss yogurucuda (Buss
AG, Isviçre, PR46) hazirlandi. Tüm bilesenler gravimetrik Vidali besleyiciler ile eklenmistir.
Mineral içerikleri iki yan besleyiciye 50:50 oraninda beslenmistir. Diger tüm besleyiciler
ana hazneye beslendi. Vida hizi 250 rpm'ye ayarlandi. Verimlilik her saat için3 kg idi.
Isleme ünitesinin tambur sicakligi 200“C'den 170°C`ye düsürüldü. Bosaltma varili
190°C`ye ayarlandi. Elde edilen plastik hammadde boyalari, pelet haline getirildi.
3.3 Plastik hammadde boyasinin polipropilen formülasyonlara eklenmesi
Plastik hammadde boyalarina ait peletler ve polimer peletleri tamburlu karistirici içinde
karistirilarak niha formülasyona uygun olarak plastik hammadde boyalari seyreltildi.
Karisim daha sonra islem makinesinin giris haznesine beslendi.
3.4 Polipropilen bilesiklerin hazirlanmasi
Polipropilen bilesikleri, Dr. Collin 30 mm x 30D tek Vidali bir ekstrüder üzerinde,
yukaridaki madde 3.3'e göre hazirlanan plastik hammadde boyasindan seyreltilmistir.
Tambur sicakliklari, kalipta 190°C'den 245°C`ye kadar yükseltilmistir. Elde edilen
bilesikler, pelet haline getirildi.
3.5 Isil biçimleme
lsiyla sekillendirme denemeleri için 1 mm kalinliginda tabakalar, 250 mm yassi kalipla Dr.
Collin 30 mm x 30D tek vidali ekstrüderde ekstrüde edilmistir. Tabakalar, Dr. Collin'den
elde edilen kokil merdane birim modül A üzerinde perdahlandi. Vida hizi yaklasik 130
rpm'dir. Tambur sicakliklari, kaplipta giriste 190°C' den 245°C'ye kadar yükseltildi. Kalip
sicakligi 245°C`ye ayarlandi. Soguk rulo sicakligi 60°C'ye ayarlandi. Rulo hizi 1
m/dakikaydi.
istasyonunda yapildi. Numuneler, pozitif bir alüminyum kalipla olusturulmustur. Yaklasik
cm yüksekliginde ve 8 cm x 4 cm genisligindeki bu kalip kutularindan ön germe deligi
olusturulmamis ve ön üfleme kullanilmamistir. Radyatörler 600°C' idi ve isitma süresi 32
saniyeydi. Tabaka sicakligi olusmadan hemen önce yaklasik 155°C`dir. Sicak numuneler
daha sonrasinda 12 saniye boyunca üfleyici ile sogutuldu.
4 Sonuçlar
Tablo 3'te özetlenen polipropilen bilesikleri, Madde 3.4'te verilen prosedür kullanilarak
hazirlanmistir, Tablo 1'e göre polipropilen 1 kullanilmistir.
Tablo 3: Polipropilen bilesiklerin kristallesme baslangiç sicakligi
No. KamiDoigu Yüm meme Maddesi' COT [`C]
054 ` cisco* Ö 1 . Pimelii: Aizid ' 1 . 128
(lifi ' NUH . i.ji iIZIl . ~ - 1;.'5
CEÜ t C a~sa1 o' HDR' . '3.01 4 ~ . ~ . 130
ce.'- ' Na-sa1 o" HÜR g i:i.i:ii ' . Ö . ~ 127
CE? . ISaCC Ca-sai 0 N _IR . 1 'I Evi i i . 13i3
i:: 51.3., r'niî1i'rî.'i" W-.Jm Dw .- i ...zm- mm- mm.
Tablo 3'ten elde edilebilecegi gibi, bu bulusa göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu
malzemesi ürününü (El) içeren polipropilen bilesigi, diger islem görmemis (CE2) veya
yüzeyi islem islem görmüs dolgu maddelerini (CE3 ve CE4) veya yalniz yüzey islem
maddesini (CES, CE6 ve CE7) içeren polipropilen bilesigine göre daha yüksek bir
kristallesme baslangiç sicakligina sahiptir. Ayrica, mevcut bulusa göre polipropilen
bilesiginin kristallesme baslangiç sicakligi, dolgu maddesi ve yüzey isleme maddesi
karisimi içeren polipropilen bilesiginin kristallesme baslangiç sicakligindan daha yüksek
olup, hiçbir dolgu yüzey islemi yapilmamistir (CE8 ve CE9).
Tablo 4'te özetlenen polipropilen bilesikleri, Madde 3.4'te verilen prosedür kullanilarak
hazirlanmistir, Tablo 1'e göre polipropilen 1 kullanilmistir.
Tablo 4: Polipropilen bilesiklerin kristallesme baslangiç sicakligi.
No Kguui'Doigu YÜM 'yeme "Md”i Akü' madde nün" COT
Çesit ' Mimqm -]^~ çisii Miimdwtßiaqb [w'r'ri'] [:C]
ÇETE Cavsait of 1 - - 1 135
E; C:a›::O_. I: .1 . NGR . 1 ' ü ÜÇ 1 ' 130
Tablo 4, mevcut bulusa (E2 ila E6) göre bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin
(CE10 ila CE12) kalsiyum tuzunu içeren polipropilen bilesiklerin kristalizasyon
baslangiç sicakliklarinin ve yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü
içeren polipropilen bilesikleri arasinda bir karsilastirmayi göstermektedir. Etken
maddenin esit bir miktarinda, bulusa ait yüzey islemine tabi tutulmus dolgu
malzemesi ürününü içeren polipropilen bilesiginin kristallesme baslangiç sicakligi,
önceki teknige ait polipropilen bilesiginden önemli ölçüde daha yüksektir. Ayrica,
mevcut bulusa göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün çok
düsük konsantrasyonlarda bir etkiye sahip oldugu Tablo 4'ten görülebilir,
polipropilen bilesigin kristallesme baslangiç sicakligi, islenmemis polimerden (CEl ve
EZ) 10°C daha yüksektir.
Tablo 5'te özetlenen sekilde agirlikça % 60 wt. oraninda CaCO3 içeren polipropilen
ana gruplari, yukarida 3.2 maddesi altinda verilen prosedür kullanilarak
hazirlanmistir. Tablo 1 'e göre Polipropilen 3 kullanilmistir. CE14, E7, E8 ve E9 için
yüzey isleme noktasi 3.1'de açiklandigi gibi gerçeklestirilmistir. E7 ve CE14 E10 ve
Tablo 5'deki sonuçlar, önceki teknige ait yüzey islem maddesinin ve bulus konusu
yüzey isleme maddesinin (E7 ila E 11) karisimlari ile muamele edilmis dolgu yüzeyini
içeren polipropilen bilesikleri daha önce kristalize edici baslangiç sicakliklarina sahip
olan ve islemden geçirilmemis dolgu maddesi (CE13) veya önceki teknige ait yüzey
islem maddesi (CE 14) ile islem görmüs dolgu maddelerini içeren polipropilen
bilesiklerden daha yüksek oldugunu göstermistir. NOR (E7) ile yüzeyi isleme tabi
tutulmus dolgu maddesi karisimi ve stearik asitle (CE14) yüzeyi isleme tabi tutulmus
dolgu stearik asit ve NOR (= E8 ve E9) ile dolgunun yüzeyi isleme tabi tutularak elde
edilen dolguya benzer sonuçlarverir.
Tablo 5: Polipropilen plastik hammadde boyasinin kristallesme baslangiç sicakligi
NO. Kitliii'OoIgu Yuny Isleme Madden COT [CI
cesit ' Miktadwr-i-i Çesit 7 makamina-“:51"
E? CîaCOi ci: NOR ci m '40
lk! (Zn › HI: `Hill-î › S'.i:.-.iii, ;anil 'II 251 V ll 45 'âll
l 9 !Lwl i, h`lî `Milk` Eiîrmiii, ;iizirl I IIh` Il HIC:I :SH
en taCOÂ ni: waR aran.: açici :ini: i: 80 38
4.2 Kristallik sogutma
Tablo 6'da özetlenen polipropilen bilesikleri, Madde 3.4'te verilen prosedür
kullanilarak hazirlanmistir, Tablo 1'e göre polipropilen 2 kullanilmistir.
Tablo 6: Polipropilen bilesiklerin kristallik sogutmasi
No Kimicioiqu vuny isim. Miauni COT [ C] “mm“ soguml'-'~›I
Cesil Mikiirfwt.~]" Çesit Minadwl ~”-'i|°
5521 Caûûr . 1i:i ' Sleancacii: i ' 21 ' 49
Tablo 6'daki sonuçlar, bulus konusu yüzey isleme maddesi (E12 ila E15) ile islem
gören dolgu yüzeyi ihtiva eden polipropilen bilesikleri, islenmemis dolgu maddesi
(CE16' ila CE19) veya önceki teknige ait yüzey isleme maddesi, sadece daha yüksek
kristallesme baslangiç sicakligina degil ayni zamanda (CE20 ila CE23'e kadar) ile
muamele edilmis dolgu maddeleri veya aktif çekirdeklenme minerali olarak bilinen
talk ihtiva eden polipropilen bilesiklere göre daha yüksek kristallige sahip oldugunu
göstermektedir.
Tablo 7'de özetlenen polipropilen bilesikleri, Madde 3.4'te verilen prosedür
kullanilarak hazirlanmistir, Tablo 1'e göre polipropilen 2 kullanilmistir.
Tablo 7'den elde edilebilecegi gibi, bu bulusa göre yüzey islemine tabi tutulmus
dolgu malzemesi ürünü içeren polipropilen bilesikleri, islenmemis dolgu maddeleri
(CE29 ila CE32) veya stearik asitle islenmis dolgu maddeleri (CE32 ila CE36) ihtiva
eden polipropilen bilesiklerden (E16 ila E19) daha iyi mekanik özellikler içerdigini
gösterir.
4.3 Mekanik özellikler
Tablo 7: Polipropilen bilesiklerin mekanik özellikleri.
No` . Killui'Dolgu . Yunyislomo Middiiu ' Alimi geiimesi' [Ni'mm?]' E-Modulus [N.'i1'im2] .
l ç.." I Mikurfwl -]-` . Çesit V Milnirfwt.-“.u,]b `
. !ll L! . (hill), ' ll“ . Sitenin: ;:i'iil ' 1 ' 3.5 . Hitit-I.
. t'f . imani . ii'*i . `lük . i . ii.: . mn
4.4 Isil Sekillendirme Uygulamasi
Tablo 8'de özetlenen polipropilen bilesikleri, Madde 3.4'te verilen prosedür
kullanilarak hazirlanmistir, Tablo l'e göre polipropilen 3 kullanilmistir. Isil
Sekillendirme, madde 35'e uygun prosedür kullanilarak gerçeklestirilmistir.
Tablo 8: Isil Sekillendirme öncesi ve sonrasi mekanik özellikler
NOA Kitkiiüolgu YUNY Islimc Mldßou Alimi mukavcmni' E-Modulus i“ sekiiim, "Mu
ilim!) [N.'mm~] (levhai ust yuiilm
Çesit Mikîzr Çesit Milla! [N mm 1 [NI
Eggi Çai: ijiv g'i) MDR 13.51 .3 ' 7' 22.3 CI illli
3' l 'I;i* 'i *7 _il'".|'iI1'Ji-J ii 'di-i ii ti ~' iil Ii.i-J±^^ ,VHL iiii'ilt* 'ill.i
Tablo 8'den elde edilebilecegi gibi, bu bulusa göre yüzey islemine tabi tutulmus
dolgu malzemesi ürünü kullanildiginda, isiyla sekillendirme isleminden sonra isil
sekillendirme ve isiyla sekillendirilmis kutu için kullanilan tabakanin mekanik
özellikleri gelistirildi.
Claims (1)
- ISTEMLER Poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey islemli dolgu malzemesi ürünü olup, sunlari içermektedir (a) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi ve (b) kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda, agirlikça % 0.0001 wt. ila agirlikça % 30 wt.'lik bir miktarda bulunan bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1 ] Heptan- 2,3-dikarboksilik asit iki degerlikli tuzunu içerir. Istem 1'e göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü olup burada poliolefin, polibütilen, polipropilen, polietilen ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan ve tercihen polipropilenden seçilir. Istem 1 veya 2`ye göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü olup burada kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesi, dogal ögütülmüs kalsiyum karbonat, çöktürülmüs kalsiyum karbonat, yüzeyi modifiye edilmis kalsiyum karbonat ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir. Önceki istemlerden herhangi birine göre yüzey islem görmüs dolgu malzemesi ürünü olup burada kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesi dogal ögütülmüs kalsiyum karbonattan seçilir ve tercihen mermer, kireçtasi, tebesir, dolomit ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir. Önceki istemlerden herhangi birine göre yüzeyi islem görmüs dolgu malzemesi ürünü olup m2 cinsinden kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alani üzerinde, bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo arasindadir. Önceki istemlerden herhangi birine göre yüzeyi islem görmüs dolgu malzemesi ürünü olup burada bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asit ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin tek degerli tuzu ve/veya bisiklo [2.2.1] hepten-2,3- dikarboksilik asidin iki degerli tuzu, kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin toplam kuru agirligina dayali olarak agirlikça % 0.001 wt. ila agirlikça % 10 wt. arasinda ve daha tercihen agirlikça % 0.01 wt. ila agirlikça % 2 wt. arasinda degisen miktarda kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alani üzerinde bulunur. Önceki istemlerden herhangi birine göre yüzeyi islem görmüs dolgu malzemesi ürünü olup burada bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin tek degerli tuzu, sodyum tuzlari, potasyum tuzlari, amonyum tuzlari ve bunlarin karisimlari arasindan seçilir ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin iki degerlikli tuzu, kalsiyum tuzlari, magnezyum tuzlari ve bunlarin karisimlari arasindan seçilir. Önceki istemlerden herhangi birine göre yüzeyi islem görmüs dolgu maddesi ürünü olup burada yüzeyi islem görmüs dolgu maddesi ürünü ayrica sunlari içerir: (c) kalsiyum karbonat ihtiva eden dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda en az bir hidrofobiklestirici madde, m2 cinsinden kalsiyum karbonat ihtiva eden dolgu malmezesinin erisilebilir yüzey alaninin en azindan bir kisminda en az bir hidrofobiklestirici maddenin mg cinsinden miktari, 0.001 arasindadir. Istem 8'e göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürünü olup burada C4 ila C24 arasinda degisen toplam karbon atomuna ve/veya reaksiyon ürünlerine sahip bir alifatik karboksilik asit, ikame ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinde C2 ila Cao arasinda degisen toplam karbon atomuna sahip dogrusal, dallanmis, alifatik ve siklik gruptan seçilmis grup ile mono-ikameli süksinik anhidridden olusan mono ikameli süksinik anhidrit, bir veya daha fazla fosforik asit monoesterin ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinin ve bir veya daha fazla fosforik asit diesterinin ve/veya bunlarin reaksiyon ürünlerinin bir fosforik asit ester karisimi, polihidrogensiloksan ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri, inert silikon yagi, tercihen polidimetilsiloksan ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri, alifatik aldehit ve/veya bunlarin reaksiyon ürünleri ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan en az bir hidrofobiklestirici madde seçilir: 1 ila 9 arasindaki istemlerden herhangi birine göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün hazirlanmasina yönelik bir islem olup asagida belirtilen adimlari içermektedir: (i) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin saglanmasi, (ii) bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitinin ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asidin tek degerli tuzunun ve/veya bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarboksilik asitin iki degerlikli bir tuzunun saglanmasi (iii) kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesini ve 157 ila 300°C araliginda bir sicaklikta bisiklo [2.2.1] heptan-2,3-dikarb0ksilik asitinin ve/veya bisiklo ettirilmesi (iv) tercihen yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün nem içerigi, kuru yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün toplam agirligina bagli olarak, agirlikça % 0.01 wt. ila % 0.2 wt. araliginda olana kadar; 60 ila 200°C arasinda bir sicaklikta, (iii) asamadan sonra yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün kurutulmasi. Istem 10'a göre bir islem olup, burada islem ayrica su adimi içerir. (v) (iii) asamadan önce ve/veya sirasinda ve/veya sonrasinda kalsiyum karbonat içeren dolgu maddesinin veya (iv) asamasinda elde edilen yüzey islemine tabi tutulmus dolgu maddesi ürününü, 30 ila 200°C arasindaki bir sicaklikta en az bir hidrofobiklestirici madde ile bir veya daha fazla asamada islenmesi adimlarini içermekte olup, burada mz'de kalsiyum karbonat içeren dolgu malzemesinin erisilebilir yüzey alaninda en az bir hidrofobiklestirici maddenin mg cinsinden mg/m2 oraninda degisen bir miktarda en az bir hidrofobiklestirici madde ilave edilir. 12) Istem 1 ila 9'dan herhangi birine göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü ve poliolefini içeren plastik hammadde boyasi. 13) Istem 1 ila 9'dan herhangi birine göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününü içeren poliolefin bilesimi. 5 14) istem 12 veya 13'e göre plastik hammadde boyasi ve/veya poliolefin bilesimi olup burada poliolefin, polibutilen, polipropilen, polietilen ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan, tercihen polipropilenden seçilir. 15) Poliolefin bilesimin toplam agirligina bagli olarak, yüzeyi islem görmüs dolgu malzemesi Ürünü agirlikça % 0.01 wt. ila agirlikça % 55 wt., tercihen agirlikça % 0.05 wt.'si, daha da tercihen agirlikça % 0.1 wt. ila % 5 wt.`si arasinda degisen miktari içeren, istem 13 veya 14'ten herhangi birine göre poliolefin bilesimi. 16) Istem 14 veya 15'e göre poliolefin bilesimini içeren bir madde. 17) Poliolefinler için tercihen, polipropilen için alfa nükleasyon maddesi olarak 1 ila 9 15 arasindaki istemlerden birine göre yüzey islemine tabi tutulmus dolgu malzemesi ürününün kullanimi
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP15173414.2A EP3109274B1 (en) | 2015-06-23 | 2015-06-23 | Surface treated filler material product for alpha-nucleation of polyolefins |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
TR201810471T4 true TR201810471T4 (tr) | 2018-08-27 |
Family
ID=53498800
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
TR2018/10471T TR201810471T4 (tr) | 2015-06-23 | 2015-06-23 | Poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey işlemi görmüş dolgu malzemesi ürünü. |
Country Status (13)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10654986B2 (tr) |
EP (2) | EP3109274B1 (tr) |
JP (1) | JP6720224B2 (tr) |
KR (1) | KR102119264B1 (tr) |
CN (1) | CN107810233B (tr) |
CA (1) | CA2987479A1 (tr) |
ES (1) | ES2680625T3 (tr) |
MX (1) | MX2017015492A (tr) |
MY (1) | MY175616A (tr) |
RU (1) | RU2710566C2 (tr) |
TR (1) | TR201810471T4 (tr) |
TW (1) | TWI600721B (tr) |
WO (1) | WO2016207121A1 (tr) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3623428A1 (en) * | 2018-09-17 | 2020-03-18 | Omya International AG | Compacted polymer-based filler material for plastic rotomoulding |
WO2020068679A1 (en) * | 2018-09-26 | 2020-04-02 | Milliken & Company | Additive composition and method for producing a polymer composition using the same |
EP3628705A1 (en) * | 2018-09-28 | 2020-04-01 | Omya International AG | Process for preparing a coarse surface treated filler material product |
WO2021193484A1 (ja) * | 2020-03-24 | 2021-09-30 | 新日本理化株式会社 | ポリオレフィン系樹脂用改質剤、及び該改質剤を含むポリオレフィン系樹脂組成物 |
CN111363201B (zh) * | 2020-05-09 | 2021-03-23 | 吉林大学 | 复合材料及其制备方法、成核剂及应用 |
TWI790693B (zh) * | 2020-08-03 | 2023-01-21 | 美商美力肯及公司 | 熱塑性聚合物組成物及由其製造薄膜之方法 |
CN114940780B (zh) * | 2022-03-11 | 2023-06-30 | 朴蓝聚烯烃科技发展(上海)有限公司 | 一种四酰胺型成核剂及聚丙烯组合物 |
CN115109342B (zh) * | 2022-07-13 | 2024-04-30 | 浙江金海高科股份有限公司 | 聚丙烯塑料及其制备方法 |
CN116333416A (zh) * | 2023-03-16 | 2023-06-27 | 青岛中宝塑业有限公司 | 一种高透明、轻量化的复合材料及其制备方法与应用 |
Family Cites Families (33)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5981636A (en) | 1996-12-27 | 1999-11-09 | 3M Innovative Properties Company | Modifying agents for polyolefins |
FR2787802B1 (fr) | 1998-12-24 | 2001-02-02 | Pluss Stauffer Ag | Nouvelle charge ou pigment ou mineral traite pour papier, notamment pigment contenant du caco3 naturel, son procede de fabrication, compositions les contenant, et leurs applications |
US6534574B1 (en) * | 2001-03-24 | 2003-03-18 | Milliken & Company | Highly nucleated thermoplastic articles |
US6599971B2 (en) | 2001-03-29 | 2003-07-29 | Milliken & Company | Metals salts of hexahydrophthalic acid as nucleating additives for crystalline thermoplastics |
US6559211B2 (en) | 2001-05-23 | 2003-05-06 | Milliken & Company | Highly versatile thermoplastic nucleators |
US6521685B1 (en) | 2001-07-03 | 2003-02-18 | Milliken & Company | Clarifying agent formulations for thermoplastics exhibiting very high nucleation efficacy |
EP1364986A1 (en) | 2002-05-21 | 2003-11-26 | Borealis Technology Oy | Polypropylene compositions especially for pipes |
US20050197435A1 (en) | 2002-06-14 | 2005-09-08 | Dotson Darin L. | Polymer additive compositions for bimolecular nucleation in thermoplastics |
FR2852600B1 (fr) | 2003-03-18 | 2005-06-10 | Nouveau pigment mineral contenant du carbonate de calcium, suspension aqueuse le contenant et ses usages | |
US6936650B2 (en) * | 2003-10-03 | 2005-08-30 | Milliken & Company | Nucleating additive formulations of bicyclo[2.2.1]heptane dicarboxylate salts |
JP4982182B2 (ja) | 2003-10-03 | 2012-07-25 | ミリケン・アンド・カンパニー | ビシクロ[2.2.1]ヘプタンジカルボン酸塩の改善型造核添加剤調製物 |
US7078450B2 (en) * | 2003-11-07 | 2006-07-18 | Milliken & Company | Concentrates of saturated bicyclic dicarboxylate salts to facilitate use thereof as polymer nucleation additives |
US6995202B2 (en) | 2003-11-07 | 2006-02-07 | Milliken & Company | Methods of nucleating thermoplastics using concentrates of saturated bicyclic dicarboxylate salts |
FR2871474B1 (fr) | 2004-06-11 | 2006-09-15 | Omya Development Ag | Nouveau pigment mineral sec contenant du carbonate de calcium, suspension aqueuse le contenant et ses usages |
JP2007031510A (ja) * | 2005-07-25 | 2007-02-08 | Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd | ポリオレフィン系樹脂組成物および核形成ポリオレフィン系樹脂成形物 |
US7871709B2 (en) | 2005-09-07 | 2011-01-18 | Equistar Chemicals, Lp | Modified tie-layer compositions and improved clarity multi-layer barrier films produced therewith |
US7786203B2 (en) | 2005-09-16 | 2010-08-31 | Milliken & Company | Polymer compositions comprising nucleating or clarifying agents and articles made using such compositions |
US7659336B2 (en) | 2006-03-08 | 2010-02-09 | Milliken & Company | Nucleating agent additive compositions and methods |
EP1939167A1 (en) * | 2006-12-19 | 2008-07-02 | Borealis Technology OY | Beta-nucleating agent for polyproplyene and process for its preparation |
PT2093261E (pt) | 2007-11-02 | 2013-11-26 | Omya Int Ag | Utilização de um carbonato de cálcio reagido à superfície em papel de tecido, o processo para preparar um produto de papel de tecido de macieza melhorada e resultando em produtos de papel de tecido de macieza melhorada |
DE602007009124D1 (de) | 2007-12-12 | 2010-10-21 | Omya Development Ag | Verfahren zur Herstellung von oberflächenreaktives Fällungskalziumkarbonat |
EP2230273A1 (en) | 2009-03-09 | 2010-09-22 | Total Petrochemicals Research Feluy | Polypropylene composition in blown film |
EP2264109B1 (en) | 2009-06-15 | 2012-01-25 | Omya Development AG | Process for preparing surface-reacted calcium carbonate and its use |
ME01441B (me) | 2009-06-15 | 2012-12-31 | Omya Development Ag | Postupak za dobijanje površinski izreagovanog kalcijum karbonata primenom slabe kiseline |
US8431634B2 (en) | 2009-09-07 | 2013-04-30 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Polypropylene resin composition and process for producing the same |
PT2325245E (pt) | 2009-11-19 | 2014-11-03 | Omya Int Ag | Agente de enchimento mineral natural modificado com ácido para iniciar a beta-nucleação de polipropileno |
EP2325244B1 (en) | 2009-11-19 | 2012-03-14 | Borealis AG | Surface coated calcium carbonate for polyolefins |
EP2523999A2 (en) | 2010-01-15 | 2012-11-21 | Reliance Industries Limited | Nucleating agents for polyolefins based on metal salts |
EP2390285A1 (en) | 2010-05-28 | 2011-11-30 | Omya Development AG | Process for the preparation of surface treated mineral filler products and uses of same |
WO2012112542A1 (en) | 2011-02-14 | 2012-08-23 | Mayzo, Inc. | Supported crystal nucleating agent for polypropylene |
EP2722368B1 (en) * | 2012-10-16 | 2016-07-13 | Omya International AG | Process of controlled chemical reaction of a solid filler material surface and additives to produce a surface treated filler material product |
EP2770017B1 (en) | 2013-02-22 | 2015-09-02 | Omya International AG | New surface treatment of white mineral materials for application in plastics |
EP2843005A1 (en) | 2013-08-26 | 2015-03-04 | Omya International AG | Earth alkali carbonate, surface modified by at least one polyhydrogensiloxane |
-
2015
- 2015-06-23 TR TR2018/10471T patent/TR201810471T4/tr unknown
- 2015-06-23 EP EP15173414.2A patent/EP3109274B1/en active Active
- 2015-06-23 ES ES15173414.2T patent/ES2680625T3/es active Active
-
2016
- 2016-06-16 TW TW105118915A patent/TWI600721B/zh not_active IP Right Cessation
- 2016-06-20 CN CN201680036734.2A patent/CN107810233B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2016-06-20 EP EP16732562.0A patent/EP3313924A1/en not_active Withdrawn
- 2016-06-20 MX MX2017015492A patent/MX2017015492A/es unknown
- 2016-06-20 JP JP2017566649A patent/JP6720224B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2016-06-20 US US15/574,901 patent/US10654986B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2016-06-20 WO PCT/EP2016/064232 patent/WO2016207121A1/en active Application Filing
- 2016-06-20 KR KR1020187002041A patent/KR102119264B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 2016-06-20 RU RU2017146050A patent/RU2710566C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2016-06-20 CA CA2987479A patent/CA2987479A1/en not_active Abandoned
- 2016-06-20 MY MYPI2017704959A patent/MY175616A/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
MX2017015492A (es) | 2018-02-19 |
KR102119264B1 (ko) | 2020-06-05 |
WO2016207121A1 (en) | 2016-12-29 |
TWI600721B (zh) | 2017-10-01 |
CA2987479A1 (en) | 2016-12-29 |
MY175616A (en) | 2020-07-01 |
EP3109274A1 (en) | 2016-12-28 |
US20180163014A1 (en) | 2018-06-14 |
TW201706367A (zh) | 2017-02-16 |
JP2018526479A (ja) | 2018-09-13 |
KR20180019728A (ko) | 2018-02-26 |
US10654986B2 (en) | 2020-05-19 |
RU2710566C2 (ru) | 2019-12-27 |
CN107810233A (zh) | 2018-03-16 |
CN107810233B (zh) | 2020-11-03 |
ES2680625T3 (es) | 2018-09-10 |
EP3313924A1 (en) | 2018-05-02 |
RU2017146050A (ru) | 2019-07-23 |
JP6720224B2 (ja) | 2020-07-08 |
RU2017146050A3 (tr) | 2019-07-24 |
EP3109274B1 (en) | 2018-06-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TR201810471T4 (tr) | Poliolefinlerin alfa nükleasyonu için yüzey işlemi görmüş dolgu malzemesi ürünü. | |
RU2682545C2 (ru) | Поверхностно-обработанные наполнители для дышащих пленок | |
DK2770017T3 (en) | New coating of white mineral materials for use in plastic | |
JP7532453B2 (ja) | 極薄通気性フィルム用表面処理フィラー | |
ES2660425T3 (es) | Proceso para la producción de un material compactado, material así producido y uso del mismo | |
EP3638738B1 (en) | Process for preparing a surface treated filler material product with mono-substituted succinic anhydride(s) and a mixture of aliphatic linear or branched carboxylic acids comprising stearic acid |