SU996329A1 - Process for producing fibrous tungsten and molybdenum trioxides - Google Patents
Process for producing fibrous tungsten and molybdenum trioxides Download PDFInfo
- Publication number
- SU996329A1 SU996329A1 SU813306747A SU3306747A SU996329A1 SU 996329 A1 SU996329 A1 SU 996329A1 SU 813306747 A SU813306747 A SU 813306747A SU 3306747 A SU3306747 A SU 3306747A SU 996329 A1 SU996329 A1 SU 996329A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- polymer
- temperature
- partial pressure
- gpa
- hydrolysis
- Prior art date
Links
Landscapes
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Description
Изобретение относится к технологии неорганических материалов, в частности оксидов металлов в виде волокон, и может быть использовано для получения упроченных материалов.The invention relates to the technology of inorganic materials, in particular metal oxides in the form of fibers, and can be used to obtain hardened materials.
Известен способ получения триоксидов вольфрама и молибдена путем обработки галогенидов металлов при нагревании смесью кислорода с водяным паром£1).A known method of producing tungsten and molybdenum trioxides by processing metal halides by heating with a mixture of oxygen and water vapor (£ 1).
Недостатком этого способа является 1 невозможность получения соединений в виде волокнистых монокристаллических образований.The disadvantage of this method is the 1 inability to obtain compounds in the form of fibrous single crystal formations.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому ' t результату является способ получения волокнистых триоксидов вольфрама и молибдена пропиткой органического полимера (акриловых полимеров, полиэфиров, полиуретанов и т.д.) влажным воздухом и далее галогенидами вольфрама и молибдена. В результате 'происходит гидролиз в объеме полимера. Для отделения продукта от полимера проводят окисле2 ние органического полимера в кислородсодержащей среде при 350-900°С. Полимер подвергается разрушению (2).The closest to the proposed technical essence and attainable 't is the result of a method for producing fibrous tungsten trioxide and molybdenum impregnated organic polymer (acrylic polymers, polyesters, polyurethanes, etc.) and more moist air tungsten and molybdenum halides. As a result, hydrolysis occurs in the bulk of the polymer. To separate the product from the polymer, an organic polymer is oxidized in an oxygen containing medium at 350–900 ° С. The polymer undergoes destruction (2).
Недостатками способа являются высокие энергозатраты в связи с необходимостью проведения высокотемпературного окисления и невозможность регенерации органического полимера.The disadvantages of the method are the high energy consumption due to the need for high-temperature oxidation and the inability to regenerate the organic polymer.
Целью изобретения является снижение энергозатрат и обеспечение возможности регенерации полимера.The aim of the invention is to reduce energy consumption and the possibility of regeneration of the polymer.
Поставленная цель достигается тем, что проводят пропитку полимера летучим галогенидом при 50-150° С с последующим контактированием пропитанного полимера с газовой средой с парциальным давлением паров водяного пара 0,76,0 ГПа.The goal is achieved in that the polymer is impregnated with a volatile halide at 50-150 ° C, followed by contacting the impregnated polymer with a gaseous medium with a partial vapor pressure of 0.76.0 GPa.
В качестве летучего галогенида используют гексафториды вольфрама и молибдена.As a volatile halide, tungsten and molybdenum hexafluorides are used.
В качестве органического полимера используют политетрафторэтилен.Polytetrafluoroethylene is used as an organic polymer.
Верхняя граннна температурного интервала пропитки выбрана на основании следующих соображений. Скорость пропитки определяется диффузией в фазе полимера и увеличивается с ростом температуры 5 по экспоненциальному закону. Однако выше 150°C происходит термическое изменение структуры полимера, приводящее к резкому уменьшению количества и размера пор. При температурах ниже 50 Сю скорость процесса мала. Интервал давлений пропитки непосредственно связан с температурным интервалом и отвечает значениям равновесного парциального давления соединений на границах темпе- 15 ратурного интервала.The upper face of the temperature range of the impregnation is selected based on the following considerations. The impregnation rate is determined by diffusion in the polymer phase and increases with increasing temperature 5 according to the exponential law. However, above 150 ° C, a thermal change in the polymer structure occurs, leading to a sharp decrease in the number and size of pores. At temperatures below 50 ° C, the process speed is low. The range of impregnation pressures is directly related to the temperature range and corresponds to the equilibrium partial pressure of the compounds at the boundaries of the temperature range.
Согласую предлагаемому способу гидролиз проводят контактированием пропитанного полимера с гаэовой'средой с 20 парциальным давлением паров водяного пара 0,7-6,0 ГПа. При большем парциальном давлении происходит частичное восстановление металлов и образование рыхлой массы оксидов. При меньшем 25 парциальном давлении роста волокон не. наблюдается вследствие блокировки поверхности полимера. Отделение волокон от поверхности полимера производится механическим путем без нарушения це— 3θ лостности материалов. Из летучих галогенидов фториды обладают преимуществами связанными с тем, что молекулы фторидов имеют наименьший радиус, и вследствие этого наибольшую проникающую способность и подвижность. Поскольку 35 процесс пропитки определяется диффузией в порах, указанные преимущества фторидов приводят к сокращению длительности процесса.According to the proposed method, the hydrolysis is carried out by contacting the impregnated polymer with a gaeova’s environment with 20 partial vapor pressure of 0.7-6.0 GPa. At higher partial pressures, a partial reduction of metals and the formation of a loose mass of oxides occur. At less than 25 partial pressure, fiber growth is not. observed due to blockage of the surface of the polymer. Branch fibers from the polymer surface is made by mechanical means without breaking tse- 3 θ integral domain materials. Of the volatile halides, fluorides have the advantages associated with the fact that fluoride molecules have the smallest radius, and therefore the greatest penetration and mobility. Since the impregnation process 35 is determined by diffusion in the pores, these advantages of fluorides lead to a reduction in the duration of the process.
Пример 1. Пакет, пластин фторо- 40 пласта - 4 (каждая толщиной 2 мм и площадью 15 см·2) обрабатывают WF^ при 150° С в течение 5 ч, В результате чего полимер поглощает 15 мг \WF^/cmz Затем пакет пластин переносят в эксика- 45 тор, содержащий 60% Н 2SO4 (парциальное давление паров воды 3,0 ГПа), при температуре 20 °C и атмосферном давлении. За 4 ч гидролиза получают 6 мг WO^/cm^· в виде волокон длиной 15— 50 мм и диаметром 1-3 мкм.EXAMPLE 1 A package of plates 40 seam fluoro - 4 (each thickness of 2 mm and an area of 15 cm × 2) WF ^ treated at 150 ° C for 5 hours, resulting in 15 mg of polymer absorbs \ WF ^ / cm z then transferred to a plate package eksika- 45 torr, containing 60% H 2SO4 (water vapor partial pressure of 3.0 GPa) at a temperature of 20 ° C and atmospheric pressure. For 4 hours of hydrolysis to give 6 mg WO ^ / cm ^ · a fiber length of 15 to 50 mm and a diameter of 1-3 microns.
Пример 2. Пакет пластин фторопласта-^ обрабатывают WF^ при парциальном давлении 0,1 МПа и температуре 50°С в течение 10 ч, в результате чего И полимер поглощает 12 мгЭД^/см2. Затем пакет пластин переносят в эксикатор, содержащий 70% H2SO4 (парциальное давление паров воды 0,7 ГПа), при температуре 20°С и атмосферном давлении. За 6 ч гидролиза получают 3 мг WC^/cm*2 в виде волокон длиной 50-70 мм и диаметром 2-5 мкм.Example 2. A package of fluoroplastic plates- is treated with WF ^ at a partial pressure of 0.1 MPa and a temperature of 50 ° C for 10 hours, as a result of which the polymer absorbs 12 mg ED ^ / cm 2 . Then the package of plates is transferred to a desiccator containing 70% H2SO4 (partial pressure of water vapor 0.7 GPa), at a temperature of 20 ° C and atmospheric pressure. After 6 hours of hydrolysis, 3 mg of WC ^ / cm * 2 are obtained in the form of fibers with a length of 50-70 mm and a diameter of 2-5 microns.
Пример 3. Пакет пластин фторопласта—4 обрабатывают MoF^ при парциальном давлении 1,0 МПа и температуре 100°С в течение 4 ч, в результате чего полимер поглощает 10 мг MdF^/cm^. Затем пакет пластин переносят в проточный реактор и обрабатывают при 17°С смесью азота и паров воды (парциальное давление последних 6,0 ГПа). За 3 ч гидролиза получают 5 мг МоО^/см^в виде волокон длиной 10-20 мм и диаметром 1-4 мкм.Example 3. A package of fluoroplast-4 plates is treated with MoF ^ at a partial pressure of 1.0 MPa and a temperature of 100 ° C for 4 hours, as a result of which the polymer absorbs 10 mg of MdF ^ / cm ^. Then the package of plates is transferred to a flow reactor and treated at 17 ° C with a mixture of nitrogen and water vapor (partial pressure of the last 6.0 GPa). After 3 hours of hydrolysis, 5 mg of MoO ^ / cm ^ are obtained in the form of fibers 10-20 mm long and 1-4 microns in diameter.
Пример 4. Пакет пластин фторопласта—4 обрабатывают MoF^ при парциальном давлении 0,4 МПа и температуре 75°С в течение 1 ч, в результате чего полимер поглощает 7 мг Мор^/см2. Затем пакет пластин переносят в эксикатор, содержащий 65% HgSO^ (парциальное давление паров воды 2,0 ГПа), при атмосферном давлении и температуре 18°С. За 3 ч гидролиза получают 3 мг MoOj/cm в виде волокон длиной 60-70 мм и диаметром 1-5 мкм.Example 4. A package of fluoroplast-4 plates is treated with MoF ^ at a partial pressure of 0.4 MPa and a temperature of 75 ° C for 1 h, as a result of which the polymer absorbs 7 mg of Mor ^ / cm2. Then the package of plates is transferred to a desiccator containing 65% HgSO ^ (partial pressure of water vapor 2.0 GPa), at atmospheric pressure and a temperature of 18 ° C. After 3 hours of hydrolysis, 3 mg of MoOj / cm are obtained in the form of fibers 60-70 mm long and 1-5 microns in diameter.
Дополнительным преимуществом предлагаемого способа является снижение потерь оксидов за счет сублимации, которая возможна для WO3 выше 750°С и для М0О3 выше 550 С. Проведение гидролиза вне полимера позволяет получать волокна триоксидов лучшего качества, более правильной структуры.An additional advantage of the proposed method is the reduction of loss of oxides due to sublimation, which is possible for WO3 above 750 ° C and for M0O3 above 550 C. Hydrolysis outside the polymer allows to obtain trioxide fibers of better quality, more correct structure.
Технико—экономический эффект изобретения состоит в снижении стоимости проведения процесса за счет уменьшения энергозатрат, многократного использования органического полимера и за счет уменьшения расходов на аппаратурное оформление процесса, осуществляемого при температурах, не превышающих 150°С.The technical and economic effect of the invention consists in reducing the cost of carrying out the process by reducing energy consumption, reusing organic polymer and by reducing the cost of hardware design of the process, carried out at temperatures not exceeding 150 ° C.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813306747A SU996329A1 (en) | 1981-04-01 | 1981-04-01 | Process for producing fibrous tungsten and molybdenum trioxides |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813306747A SU996329A1 (en) | 1981-04-01 | 1981-04-01 | Process for producing fibrous tungsten and molybdenum trioxides |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU996329A1 true SU996329A1 (en) | 1983-02-15 |
Family
ID=20965154
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU813306747A SU996329A1 (en) | 1981-04-01 | 1981-04-01 | Process for producing fibrous tungsten and molybdenum trioxides |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU996329A1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4865832A (en) * | 1984-09-14 | 1989-09-12 | Alps Electric Co., Ltd. | Molybdenum oxide whiskers and a method of producing the same |
RU2631822C1 (en) * | 2015-12-29 | 2017-09-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова" (СОГУ) | Method for producing needle monocrystals of molybdenum vi oxide vi moo3 |
-
1981
- 1981-04-01 SU SU813306747A patent/SU996329A1/en active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4865832A (en) * | 1984-09-14 | 1989-09-12 | Alps Electric Co., Ltd. | Molybdenum oxide whiskers and a method of producing the same |
RU2631822C1 (en) * | 2015-12-29 | 2017-09-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова" (СОГУ) | Method for producing needle monocrystals of molybdenum vi oxide vi moo3 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Koresh et al. | Mechanism of permeation through molecular-sieve carbon membrane. Part 1.—The effect of adsorption and the dependence on pressure | |
Tibbetts et al. | An adsorption-diffusion isotherm and its application to the growth of carbon filaments on iron catalyst particles | |
US4681605A (en) | Anisotropic membranes for gas separation | |
US3713865A (en) | Composite product and method of making same | |
JPH04505280A (en) | Gas separation by semipermeable membrane | |
US3996335A (en) | Desulfurization of fuel gas at high temperature using supported molten metal carbonate absorbent | |
SU996329A1 (en) | Process for producing fibrous tungsten and molybdenum trioxides | |
ES8201841A1 (en) | Process and installation for regenerating an absorbent solution containing gaseous compounds | |
JPS5814809B2 (en) | Hydrogen gas separation and recovery method | |
JP3839545B2 (en) | Membrane reactor operating method and membrane reactor used therefor | |
JPH04214731A (en) | Method for purifying polyorganophosphazene solution or suspension by membrane | |
IE35925L (en) | Process for treating tobacco. | |
Vohler et al. | Deposition of pyrolytic carbon in the pores of graphite bodies—I. Introduction to and results of deposition experiments using methane | |
GB1334010A (en) | Treatment of sulphur effluent | |
US4122220A (en) | Method for reducing the gas permeability of a sintered porous silicon nitride body | |
GB1370738A (en) | Off-gas system for nuclear reactors | |
GB1261495A (en) | Catalyst regeneration procedure | |
JP3006043B2 (en) | Membrane reactor | |
GB1410090A (en) | Reinforced carbon structures | |
FR2008623A1 (en) | Use of a polyol to improve the rate of low pressure - synthesis of ammonia | |
US3435089A (en) | Dehydrodimerization process and catalyst therefor | |
JPS63295476A (en) | Production of carbon fiber reinforced carbonaceous material | |
FR2342789A1 (en) | Regeneration of catalyst bed for sulphur deposition - from gaseous effluents in cold-bed-adsorption process | |
SU716585A1 (en) | Iron catalyst regeneration method | |
SU778756A1 (en) | Air drying method |