SU982527A3 - Инсектицидное средство (его варианты) - Google Patents

Description

при соотношении компонентов, равном 1:1. Согласно второму варианту испол зуют средство, содержащее действую щее начало на основе производных карбоновых кислот общей формулы R.- ОС где R - метил, метиламино; - радикал, выбранный из групп oCHtCH.) y/iu и дополнительно содержащее 0,6-дипр паргилметантиофосфоновую кислоту формулы S H.j,C - Р( СН),, (I I ) при соотношении компонентов, равном 1:1. В примерах 1.и 2 приведен способ получени  фосфорорганического ком .понента. П р и м е р 1 . (получение дипропаргилового эфира метанфосфоновой кислоты). А. Реакци  в присутствии пириди 1 моль дйхлорида метанфосфоново кислоты, полученного путем окислени  метилдиклорфосфина и 2 г фенотиазина , раствор ют в 300 мл толуол и 10-20 С капл ми добавл ют в смесь из 2,2 моль пиридина или три этиламина и 112 г (2 моль) пропарг лового спирта. Размешивают в течение 3ч при 20-ЗСРС и отфильтровывают от гидрохлорида Фильтрат фра ционируют в вакууме. ,,QТочка кипени  , мбар; nj) 1,4647. Выход 24% из расчета н 100%-ный продукт. Чистота согласно газовой хроматографии 84%. Б. Реакци  в двухфазной системе с NaOH в качестве улавливател  кислоты . В колбу с мешалкой ввод т 224 г пропаргилового спирта, 250 мл мети ленхлорида и 0,2 г хлорида трикапр метиламмони  при и отдельными притоками одновременно вливают раствор из 133 г метиленхлорида и 156 г 51%-ного натрового щелока. Значение рН поддерживают между 9 и 10. Выпавшую поваренную соль отсасывают , органическую фазу упариваю и фракционируют в вакууме. Точка кипени  87°С/О,2 мбар; 1,4655. Чистота согласно газовой хроматографии, 98,5%. Выход 86, Начало разложени  согласно дифференциал термоанализу (услови  следующие: закрытый сосуд; М2.-атмосфера, скорость нагревани  4°С/мин). , В. Осуществл ют согласно примеру 1Б без прибавки хлорида трикаприлме тиламмони . Выход 80,5%. Пример 2 (получение дипропаргилового эфира метантионофосфоновой кислоты). Путем взаимодействи  метилдихлорфосфина с серой получают дихлорид , метынтионофосфоновой кислоты. Получение дипропаргилового эфира метантионофосфоновой кислоты провод т согласно примеру 1В в двухфазной системе из воды и метиленхлорида с хлоридом трикаприлметиламмони  в качестве катализатора сдвига фаз. Дл  достижени  полного взаимодействи  реакикю следует проводить до конца при . Точка «сипени  ,05 мбар; п 1,5103. Выход 67,4%. Чистота согласно газовой хроматографии 98,9%. Найдено, %: С 43,1;н 5,1; S 17,3; р 16,з. Вычислено,. %: С 44,7jH 4,8 S 17,0; Р 16,5. Пример 3.L - опыт. Подопытные насекомые:. Musca do- . mestica (устойчивы против эфиров фосфорной кислоты и карЪаматов ). I Из обоих индивидуальных активных веществ и средства из обоих активных веществ изготавливают ацетоновый раствор , 2,5 мл которого накапывают пипеткой на диски фильтровальной бумаги, размером 9,5 см в диаметре, в чашки Петри. Чашки Петри остаютс  открытыми, пока растворитель полностью не испар етс . Затем в каждую чашку Сс1жают 25 подопытных насекомых и закрывают их стекл нными крышками , Состо ние подопытных насекомьох в течение 6 ч посто нно контролируют. Определ ют врем , необходимое дл  100%-ного действи  средства. Если по истечении 6 ч не достигаетс  L T-foo устанавливают процент уничтоженнь1Х подопытных насекомых. В -таблице представлены результаты 1. -опыта с устойчивыми против эфиров фосфоновой кислоты и карбаматов комнатН1ыми мухами (штамм Вайманнс ). Таким образом, предлагаемое средство обладает высокой инсектицидной активностью.

0-С-ИНСН -ОСКЧСЛз)

1/0

СН - Р( с S СН

Р(ОСН- - С CHL

1,0

0,2

1,0

(известное) О

1,0

(известное)

0,008 + 0,008360 85%

0,008 + 0,008360 40%

0,008 + 0,008360

/

0,04 + 0,04220

0,04 + 0,04150

0,04 .+ 0,04120

В

Продолжение таблицы

0,008 + 0,008 120

0,008 + 0,008 115

0,008 + . 0,008 105

Claims (4)

1. Формула изобретения .

   1. Инсектицидное средство, содержащее действующее, начало на Основе производных циклопропанкарбоновых кислот общей.формулы I ' Н * с-осн -к’ (I) где R -одинаковый радикал, выбранш^й
2. 2. Инсектицидное средство, содержащее действующее начало на основе производных карбоновых кислот общей формулы Г ¹

   О метил, метиламино;

   выбранный из группы где R

   R, - радикал,

   U/IU из группы хлор, метил; iV-радикал формулы

   О |^-оса(Сн^ отлич ающеес вышения инсектицидной активности, оно дополнительно содержит 0,0-дипропаргилметантиофосфоновую кислоту формулы II

   I сн1

   СС1₃ я тем,что,с целью поГ о

   (П) если R - хлор, от личающееся тем, что, с целью повышения инсектицидной активности, оно дополнительно содержит, Ο,Ο-дипропаргилметанфосфоновую кислоту общей формулыИ

   О при соотношении компонентов, равном 1' : 1.

   при соотношении компонентов, равном 1 : 1.

   50 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

   1. Патент Великобритании № 1413491, кл. С 2 С, опублик. 1975.

   2. Мельников Н.Н. Химия и техно-

   55 логия пестицидов, М., Химия, 1974, с. 211-212, 314-315.
3. 3. Патент ФРГ » 2110056, кл. А 01 N 9/24, опублик. 1977.
4. 4. Патент Великобритании

   60 № 1444684, кл. С 07 F 9/4.0, опублик. 1976 (прототип).

   ВНИИПИ Заказ 9742/80 Тираж 699 Подписное

   Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул.Проектная,4